*지* 스토어

*지*

개인

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

1개
전체 판매량

2개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

-
자료문의 응답률

-

전체자료 1개

산화환원적정 실험보고서

1. 실험날짜 : 2009. 00 .002. 제목 : 산화, 환원 적정3. 목적 : 산화, 환원 적정을 이용하여 과망간산칼륨()용액의 조제와 표정하여 농도를 알지 못하는 옥시풀중의 과산화수소의 함량을 계산한다.4. 원리 :MnO4- + 8H+ + 5e- -----> Mn2+ + 4H2O5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ ----> 5O2 + 2Mn2++ 8H2O산화환원적정(redox titration) 이란?→부피분석법 중에서 가장 종류가 많은 분석법이다. 적정제가 산화제이면 분석물이 환원제가 되고, 반대로 적정제가 환원제이면 분석물이 산화제가 된다.산화환원적정의 종말점을 찾는 방법으로는 지시약법(산화환원 지시약의 변색을 이용하는 방법), 전위차법(적정용액 속에 넣은 지시전극의 전위 변화를 측정하는 방법), 분광학적 방법 등, 일반 적정에 사용되는 모든 방법이 다 사용될 수 있다. 산화환원적정에서 산화제(또는 환원제)의 1당량은 전자 1몰을 내어줄(또는 받아들일) 수 있는 물질의 양으로 정의된다.5. 기구와 시약 : 스탠드(stand) 클램프 (clamp) 전자식 저울 (erlenmeyer flask) 시계 접시 (water glass) 깔대기 (funnel) 스포이드 (fountain filler) 삼각플라스크 (erlen flask) 피펫 (pipette) 뷰렛 (burette) 비커 (beaker) 증류수 (distilled water) 핫플레이트(hot plate)알루미늄 포일(aluminium foil) 과망간산칼륨(potassium permanganate) 옥살산나트륨(sodium oxalate) 황산 (sulfuric acid) 옥시풀(oxydol, oxyfull)6. 실험과정① 스탠드를 고정하고 클램프로 뷰렛도 고정시킨다.② N/10용액 제조 (분자량 ? g/mol) 1:1 ,100ml : 증류수 100ml※ 조제한용액의 병을 알루미늄 포일로 감싸 빛을 차단한다.③ 일차 표준물인 옥살산나트륨 (N/10:분자량 134g/mol)을 100ml 만든다.(은 2당량이므로 1N=67g/L →0.1N=0.67g/100ml)옥살산나트륨의 양을 전자식 저울에 확인하여 정확한 양을 측정 후 메스플라스크 100ml에 증류수와 함께 가하여 채운다.④ 황산용액제조 (1:1)유리로 된 메스실린더에 황산을 30ml 넣고 증류수 30ml을 가하여 1:1의 비율로 제조⑤ 옥살산나트륨 용액을 피펫을 사용해 25ml 취하여 삼각플라스크에 넣고 증류수 50ml 와 황산 10ml를 가한다.⑥ 핫플레이트로 혼합한 용액을 가열한다. 60~80˚C를 유지한다.⑦ 스탠드위에 색깔구분을 뚜렷이 하기위해 백지를 올리고 그 위에 삼각플라스크를 놓는다 뷰렛에 0.1N용액을 넣고 왼손으로 뷰렛 코크를 조절하고 오른손으로 삼각플라 스크를 잡고 돌리며 천천히 적정을 한다.⑧ 색깔변화가 일어날 때 코크를 잠그고조제 용액 양을 기록한다색변화가 일어날 때의 양평균1회0-23.9 : 23.9ml23.5ml2회23.9- 47.15 : 23.25ml3회13.25-36.6 : 23.35mlN/10의 factor는0.1N×1×25ml=0.1×f×23.35f=1.07⑨바탕시험으로 증류수 85ml를 삼각플라스크에 취하고 60~80˚C로 가열한 후 과정 ⑤와 ⑥과 마찬가지로 뷰렛에 있는용액으로 천천히 적정을 하며 색변화가 일어날 때 까지의조제용액의 양을 기록 한다.색 변화가 일어날때의 양1회0-0.1 : 0.1ml→적정량-공시험= 23.5-0.1 = 23.4⑩ 시중에서 판매되는 옥시풀을 피펫으로 5ml를 취한 후 매스플라스크에 증류수 100ml로 희석한다.⑪ 6N-30ml 제조일반시약은 18N,은 2당량으로 36N, 1/6으로 희석 .5ml+증류수 25ml⑫ 희석된 옥시풀중 25ml를 삼각플라스크에 취한다.여기에 증류수 100ml+6N-10ml를 넣는다.⑬ ⑫의 액을 N/10표준액으로 천천히 적정하며 색 변화가 일어날 때조제용액의 양을 기록한다.색변화가 일어날 때의 양평균1회0-21.15 : 21.15ml21.17ml2회21.15-42.5 : 21ml3회0-21.35 : 21.35ml옥시풀 중 과산화수소 함유율(%) =×100=×100=×100= 5.73%7 .주의사항 :①옥살산과 옥시풀을 취할 때 정확하게 취해야한다.②핫플레이트에 손이 데지 않도록 조심해야 한다.③황산을 다룰 때 열이 많이 발생하는데 화상에 주의하고 황산이 손에 닿지 않도록 주의한다.④과망간산용액을 알루미늄포일로 감싸거나 갈색병에 담아둔다. (빛을 받으면 이산화망간으로 된다)8.시약의 특성과망간산칼륨 (potassium permanganate)분자식 KMnO4. 비중은 2.703이며 녹색 광택이 나는 적자색의 냄새가 없는 결정이다. 단맛이 있으나 수렴미(收斂味)가 남는다. 공기 중에서는 안정하고 물에 잘 녹는데, 용해도는 10g의 물에 0℃일 때 2.83g, 10℃일 때 6.15g, 75℃일 때 32.35g이다. 200℃로 가열하면 산소를 발생하며 망가니즈산칼륨과 이산화망가니즈가 되고, 다시 삼이산화망가니즈가 된다. 또 진한 용액에 강한 알칼리용액을 작용시켜도 산소를 발생하며, 용액은 망가니즈산칼륨 K2MnO4가 되어 녹색으로 변한다. 염산과 반응하여 염소를 발생하고, 진한 황산에 의하여 폭발을 일으키므로 위험하다.망가니즈산칼륨을 염소 또는 이산화탄소로 산화시키거나, 격막을 써서 전기분해하여 양극에 생긴 용액을 농축하여 냉각시키면 결정으로서 얻어진다. 산화제로 쓰이는데, 용액의 산성·중성·알칼리성에 따라 산화하는 모양이 달라지며, 산성인 경우가 산화력이 강하여 응용 범위도 넓다. 과망가니즈산염의 적정, 유기합성, 살균소독, 표백제 등의 원료로 사용된다.옥살산나트륨 [sodium oxalate]카르복시산계열의 독성이 있는 백색의 결정성 분말. 수산(蓚酸)나트륨이라고도 한다. 백색의 결정성 분말이며, 분자량 134.0이다. 물에는 조금 녹지만, 에탄올과 에테르에는 녹지 않는다. 가열하면 400 ℃ 이상에서 일산화탄소를 방출하고 분해하여 탄산나트륨이 된다.COD 분석은 유기화합물을 분해하는데 필요한 산소량을 측정하는 것이다.이때 산화제로 크롬산염을 사용하면 크롬산염법이 되고 과망간산염을 사용하면 과망간산법이 돤다.여기서 과망간산 칼륨은 1몰이 5 노르말로 작용한다. 즉 다음과 같다.2KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 +2MnSO4 + 3H2O + 5[O]이 다섯개의 산소가 유기화합물을 분해 산화 시킨다. 옥살산의 경우는 다음과 같다.5H2C2O4 + 5[O] = 5H2O + 10CO2 다른 유기화합물도 탄산가스와 물로 분해됩니다.이때 과망간산 칼륨이 유기물을 산화 시킬때는 반응이 느려서 고온에서 장시간 반응을 시킨다.그러나 과망간산의 소요량을 정확히 알수 없으므로 과량으로 넣고 반응을 시키는 것이 좋다만일 부족하게 넣으면 과망간산 칼륨의 색이 없어지고 반응하지 않은 유기물이 남게 되므로측정이 불가능하여 다시 과망간산을 넣어주어야 한다. 이러한 불편과 부정확성을 없애기 위하여 과망간산염을 과량으로 넣어주고 반응이 끝나는 충분한 시간후에 남아있는 과망간산을 측정하여 소모된 과망간산을 알아내는 방법이다. 따라서 옥살산의 사용은 필수적으로 필요한 것이다.물론 티오황산나트륨 같이 다른 환원제를 사용할수도 있으나 옥살산 나트륨으로 측정하도록규정되어 있다. 참고로 이때 황산은도 투입이 되는데 염소이온이 많을경우에는 이것도넣지않으면 염소와 과망간산이 반응하여 COD 값이 더 많이 나오게 된다.황산(sulfuric acid)H2SO4의 화학식을 갖는 무색의 비휘발성 액체로, 공업적으로 백금이나 오산화바나듐 촉매를 이용해 만든다. 물을 제외하고 가장 많이 제조되는 강산성의 화합물이다.황산은 흡습성이 강해 황산과 반응하지 않는 물질의 수분을 빼앗는 용도로 사용할 수 있다. 또 고온의 진한 황산은 산화력이 강해 구리나 은 등을 산화시킨다. 보통 98%의 황산을 포함하는 용액을 진한 황산이라 하는데, 이를 묽힐 때는 각별한 주의가 필요하다. 황산은 매우 강한 산이기 때문에 진한 황산에 물을 부으면 굉장한 열이 발생한다. 따라서 묽은 황산을 만들 때에는 물에 진한 황산을 조금씩 가하는 방법을 사용해야 한다. 황산은 공업적으로 백금이나 오산화바나듐 촉매를 이용해 만든다.9.고찰이번실험은 산화적정원리로 옥시풀중의 과산화수소의 함유율을 구하는 것이다이 적정 실험에서는 지시약을 일부러 넣을 필요가 없다. 과망간산 이온이 가진 보라색을 이용하여 종말점을 찾아 낼 수 있는 실험이기 때문이다. KMnO4이 K+ + MnO4-로 변하면 진한 보라색을 띄게 되는데 산성 하에서는 망간이 2가의 망간 염으로 변하여 거의 무색으로 변하기 때문에 보이지 않게 되는 것을 이용하여 과산화수소를 적정할 수 있다.

자연과학| 2010.06.29| 5페이지| 1,000원| 조회(559)

분석화학, 산화환원적정, 과망간산칼륨, 옥시풀, 옥살산, ㅇh

미리보기

닫기