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고체분말의 유동화

고체분말의 유동화Report과 목 명:화공실험1담 당 교 수:김상환 교수님학과:화학공학전공제출일:2011년 9월 30일 금요일3조(3팀):송교섭(200911096)민은경(200911080)염정은(200911114)1. 초록 ························································································································································ 22. 서론 ······················································································································································ 2 ~ 62-1 목적 ················································································································································· 22-2 이론적 배경 ···························································································································· 23. 실험과정 ······································································································································· 6 ~ 83-1 실험 장치 ··································································································································· 63-2 실험 방법 ··································································································································· 84. 실험 결과 ······································································································································· 95. 결과 분석 ······································································································································ 126. 결론 ······················································································································································· 167. 참고문헌 ········································································································································ 178. 인용부호 ········································································································································· 171. 초록유동층 반응기는 고체입자와 유체사이의 접출율이 좋기 때문에 공업적으로 여러 가지 반응장치에 사용되고 있다.일반적으로 유동화 과정은 고정층에서 입체유동화, 초기유동화, 밀집상 유동화, 분산상 유동화로 진행된다. 전체적으로 유속이 증가함에 따라 층내의 압력강하가 증가한다. 그러나 초기유동화에서 밀집상 유동화 단계는 압력강하가 일정하게 유지되는데 이를 실험을 통해서 알아보며 또한 초기 유동화가 일어나는 최소유동화 속도도 그래프를 통해서 얻는다.유동층은 고체입자와 유체사이의 접촉율이 좋기 때문에 열전달이 잘 일어난다. 일반적으로 공업적 규모의 장치의 열전달은 유체를 통한 열전달의 3~5배 정도에 달하는데 이 또한 실험을 통해서 유체와 유동층사이의 열전달 효과를 비교해보기로 하자.2. 서론① 목적유동층 반응기에서의 유동화 과정과 유동층에서의 열교환을 이해한다.② 이론적 배경- 유동화의 도입고체입자와 유체의 접촉을 다루는 일반 공정에서 종래의 고정층식 반응기의 효율은 여러가지 면에서 불만족스런 면을 지니고 있다. 고체입자와 유체의 접촉률을 향상시키기 위해서 유동층 반응기가 도입되었으며, 유체를 반응기 아래에서 불어넣어 고체입자를 부유시키며 공업적으로 흡수, 흡착, 건조, 연소 등의 반응에 사용된다.- 유동화의 진행과정A 구간 : 고정층 변화없이 유체가 통과하는 구간이다.B 점 : 층이 재배열되는 최소점이다. 이때의 유속이 최소유동화 속도(U)가 된다.C 구간 : 응집상 유동화가 일어나는 구간으로압력강하의 변화가 없다.D 구간 : Slugging 현상과 분산상 유동화가일어나는 구간이다.유속이 증가함에 따라 압력강하가 증가하나 층의 높이에는 아무런 변화가 없다. 유속이 최소유동화 속도에 달하면 층이 재 배열되 팽창하기 시작하며 유속이 더욱 증가하면 압력강하는 변화가 없고 층은 점차 팽창한다. 이때의 현상은 다음에 설명할 층의 높이와 공극율 사이의 관계로 설명할 수 있다.(1) 고정층수직관의 밑부분에서 아주 느린 속도로 공기를 상부로 통과 시키면 유체가 층속의 입자사이로 스며들어 입자가 움직이지 않는다. 국부적으로 높거나 낮은 저항(편류, Channeling)이 생긴다.(2) 초기 유동화유체의 유속이 빨라지면 입자들이 움직이기 시작하며 유속의 증가에 따라 움직이는 속도가 점점 커지고, 층내부를 공기가 통과한다.(3) 입체 유동화유속을 점점 증가시키면 입자가 느슨한 상태에 놓이다가 유속에 의해 입자가 서로 분리되는 유동현상이 일어난다.(4) 응접 비등 유동화유속을 더 증가 시키면 입자끼리의 충돌이 늘어나며 층 전체가 끓는액처럼 보인다. 유속이 충분히 증가하면 입자는 더욱 활기차게 움직이고 소용돌이가 발생하며, 이때부터 고,액 접촉이 효과적으로 이루어지고 열전달도 효과적으로 증진된다.(5) 밀집상 유동화유속이 더욱 증가하면 입자의 혼합 상태가 매우 좋아지며 완전 유동화된다. 불연속적 거품이 형성되며 입자는 순환하며 주로 수직운동을 하게 된다.(6) Slugging유체의 반울이 응집하여 응집체가 되고 그 크기가 층의 지름과 비슷해진다. 입자는 피스톤처럼 들어 올려지고 버블의 분해에 의해 내려오거나 통과하여 내려온다.(7) 분산상 유동화유속이 더욱 증가하면 입자의 전부가 이동하며 층이 많이 확대된다.- 유체에 따른 유동화액체를 유체로 사용하면 입자가 잘 분산된 유동층을 만든다. 기체를 사용하면 고체입 자간의 밀도차가 크고 점도차가 작아 분산이 균일하게 되지 않고 내부에 기포가 생기거나 비등현상이 관찰되며 조건에 따라서 Channeling, Slugging이 일어난다.- 유동층내의 기포의 영향장점 : 층내 입자의 혼합을 촉진한다.층내의 온도의 균일화한다.전열 계수를 증대시킨다.단점 : 바람직하지 않은 반응이 Gas상에서 일어나서 접촉반응에서는 좋지 않다.- 유동화의 장,단점장점① 입자의 격렬한 반응으로 반응기내의 열 전달이 좋다.② 반응기가 거의 등온상태로 유지되며 간단히 작동시킬수 있다.③ 대규모 조작이 적합하다.④ 유체와 입체사이의 열전달, 물질전달 속도가 아주 높다.단점① 입자의 마모현상으로 부식이 쉽게 일어난다.② 마모로 인한 입자 손실이 생긴다.③ 유동화 할 수 있는 입자크기가 한정되어 있다.1) 압력강하전체적인 부피가 일정하다고 하면과은 하나가 감소하면 다른 하나가 증가해 압력강하가 일정하게 된다. 관별에 의한 마찰 손실은 비교적 작기 때문에 전체적인 압력손실에 크게 영향을 미치지 않는다. 기체를 유체로 사용하는 경우 유체의 밀도()가 입자의 밀도()보다 현저히 적기 때문에 다음과 같이 쓸 수 있다.공극률은 보통 고정층의 경우 30~40%, 밀집유동화 상태에서 70~80% 정도이다.실험적으로 Re값에 따른 압력강하를 실험식으로 구해보면 다음과 같다.(1) Re

공학/기술| 2011.09.28| 18페이지| 1,000원| 조회(322)

유동층, 화공실험, 화학공학, 유동화, 고체분말의 유동화, 슬러깅

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에스테르화[1]

제출일자 : 2011년 4월 15일 금요일에스테르화5조 강권용 송교섭 조정희 김지하 고철진학 과 : 화학공학과학 번 : 200911096성 명 : 송교섭1. 서론에스테르화(esterification) 반응의 일예로서 미결정 구조를 갖는 유기 고분자 반응에 관하여 공학적 지식을 얻기위하여 기초 실험으로서 섬유소의 에스테르(acetylation)을 취급한다.2. 실험 이론알코올은 산과 탈수제의 존재 하에서, 또는 산염화물에 의하여 에스테르화를 하며, 섬유소도 에스테르화한다.섬유소 분자의 무수 glucose기 중 3개의 OH기가 전부 에스테르화하는 것은 반드시 가능한 것이 아니고 2개나 1개로 끝나는 경우도 있다. 반응되는 섬유소의 현미경적 또는 초 현미경적 미세구조에 의하여 반응은 영향을 받는다.섬유소 분자의 구조식은 아래와 같다.일반적으로 비결정 영역과 같은 미셀 표면은 반응하기 쉬운 상태에 있으므로 우선 이 부분에 반응하고 결정영역에 있어서의 미셀 반응을 충분히 일으키기 위해서는 적당한 조건이 필요하다.이 목적을 위하여서는 보통 팽윤이 효과 있는 수단 중의 하나이다. 섬유소의 에스테르화 반응 중 섬유소의 팽윤도는 팽윤제 및 이것과 같이 에스테르화제가 미셀 내의 수산기까지 도달하는 확산 속도에 지배된다.그리고 이들 물질의 성질, 농도 혹은 온도 등에 의하여 반응은 topochemical(즉 미셀 표면으로부터 점차로 서서히 반응하는)하게 진행하거나 또는 permutoidal(시약이 미셀 내에 임의로 침투할 수 있어서 미셀의 공격을 유지한 채로 내부까지 동시에 반응한다)하게 진행한다.일반적으로 아세틸화는 전자 반응형의 대표적인 것이고 니트로화는 후자 반응형의 대표적인 것이나 permutoidal한 반응이 topochemical한 반응으로 변형하기도 하고 이와 반대로 topochemical한 반응이 permutoidal한 반응으로 변형하기도 한다. 모든 경우 정도차는 있지만 불균일 반응으로 볼 수 있다.에스테르화를 받을 수산기도 여러 가지 인자에 의하여 동일한 반응성소를 반응시켜서 균일한 mono-나 di-치환에스테르에 도달시키려면 3치환 에스테르와 같은 완전 치환에스테르를 용액상태 하에서 서서히 가수분해하여 저도 치환에스테르의 것을 얻는 편이 좋다.물론 섬유소분자 중합도는 역시 반응에 대하여 농도와 균일성에 대단히 영향을 미친다. 섬유소의 아세틸화는 비교적 반응 속도가 낮으므로 반응시약 특히 촉매의 작용으로 섬유소 분자 중합도가 저하되는 수가 많다.또한 가수분해 중에 받는 붕괴도 여러 인자에 의하여 영향을 받는다. 이러한 여러 사항을 섬유소의 에스테르화에 있어서 어떻게 취급하는가를 공학적으로 연구하는 목적으로 실험하기로 한다.아세틸화 반응에 있어서 섬유소의 아세틸화에는 용해 아세틸화법과 섬유상 아세틸화법이 있는데, 여기서는 전자의 가장 일반적 방법으로서 무수초산, 빙초산 및 촉매로서 황산을 사용하는 경우를 취급한다.이 경우에 아래와 같은 주반응 및 부반응이 일어나는 것으로 생각된다.Cellulose acetateCellulose sulfate＼O +/sulfoacetic acid이상과 같은 아세틸화 반응에는 다음과 같은 실험조작이 필요하다.(1) 전처리cellulose(정제목면 린터 또는 목재펄프, 너무 완전 건조된 것이나 고온에서 건조된 것은 반응성이 나쁘고 또 불균일하게 되기 쉽다.)를 평윤시키기 위하여 초산 단독 또는 에스테르화 촉매의 전부나 일부를 용해시킨 초산으로 처리한다.빙초산 보다 초산수용액 쪽이 반응성이 높은 섬유소를 얻는데 유용하나 잔류수분은 산화반응에 있어서 가한 무수초산과 반응하므로 일반적으로 빙초산을 사용한다.이 전처리에서 촉매를 넣지 않는 경우에는 섬유소의 점도는 조금 밖에 저하하지 않지만 촉매를 사용하는 경우에는 점도가 상당히 저하한다. 특히 어떤 단계에 있어서는 현저한다. 섬유소 점도 저하의 주 요인을 이루는 것은 촉매로서 전처리에서 이것을 사용하는 경우에는 주로 전처리에서 일어나고 그렇지 않을 경우에는 산화반응의 단계에서 동시에 일어나는 것으로 생각된다.(2) 아세틸화무수초산의 양은 어느 정온에서 가하고 반응을 충분히 완만하게 od하고 반응온도를 잘 조절할 수 있도록 해야 한다.반응온도는 섬유소의 점도에 영향을 준다. 반응온도의 최고온도는 제품의 점도를 확보하기 위하여 잘 조절하는 것이 중요하다.반응초속도, 최대온도, 에스테르화 반응시간의 관계는 적당히 조절되어야 한다.반응이 완결되면 섬유소는 완전히 용해하지만 온도를 항온으로 유지하여 점도가 희망하는 상태로 될 때까지 조작을 계속한다. 촉매가 소량일 경우에는 gel화가 일어나는 수도 있다.(3) 가수분해반응혼합물에 남는 무수초산을 분해하는데 충분한 물(공업적으로는 수분함유량을 5~10%로 하는 것이 보통이다.)을 가하여 반응을 정지시킨다.이 조작에 있어서 아세틸 섬유의 침전을 방지하기 위하여 초산의 수용액을 가한다. 또 이 조작은 특히 40℃이상에서 섬유소에 결합한 황산을 제거하는데 매우 유효하다.가수분해는 황산을 더욱 첨가하는 방법이 유효하게 행해지나 일반적으로 섬유소의 붕괴를 피하기 위하여 온도가 너무 오르지 않도록 주의해야 한다. 가수분해 용액중의 물의 황산에 대한 비율이 높을수록 주어진 온도에 있어서 붕괴율이 적다.(4) 정제가수분해도(즉 아세틸기 함유량)가 아주 적당할 때 반응혼합물을 잘 교반된 소량의 물 중에 주입하여 초산섬유소를 침전시킨다. 실제로는 될수록 소량의 물로서 회수해야 할 초산 놀도를 너무 저하시키지 않고서 물의 침투가 용이하고 세척이 쉬운 모양의 침전으로 만드는 것이 필요하다. 그러므로 다량으로 취급할 경우에는 묽은 초산용액에 주입한다. 그리고 물로 완전히 건조한다.3. 실험A. 실험 기구4구플라스크, 물중탕, 냉각기, 교반기, 분액깔대기, 온도계B. 시약 및 시료1) 공기 건조한 탈지면 : 3g2) 무수초산 : 3０g3) 빙초산 : ３５g4) 50%초산 : 20g5) 기타 : H2SO4, conc H2SO4, 빙초산 및 시동C. 실험방법1) 전처리전처리액으로서는 빙초산 35g에 concH2SO4 0.02g을 첨가한 것에, 상기한 섬유 원료 3g을 가하고 상온에서 3시간 후 5℃로 냉각한다.온도가 5℃이하로 되면 교반하면서 황산을 소량씩 가한다. 최초의 발열반응으로 인하여 온도가 오르지 않도록 반응 용기 외부에서 얼음물로 잘 냉각하고 될수록 10℃정도로 유지한다. 첨가 후 서서히 온도를 상승시켜 20~25℃에서 반응을 계속시키고 약 1시간 30분정도에서 반용액은 투명한 단일용액으로 된다.아세틸화가 완료되면 반응액의 1/3을 취하여 얼음으로 냉각시킨 물 중에 잘 교반하면서 주입한다. 이때 초산섬유소의 침전이 세척하기에 용이한 소립자 상태가 되도록 주의하여야 한다. 그리고 나서 이 침전을 초산, 황산이 없어질 때까지 충분히 물로 세척하고 건조하여 일급 초산섬유소의 아세틸화도 측정용 시료로 한다.아세틸화도 측정용 시료의 반용액을 취하고 남은 여과액은 더욱 반응을 계속하여 희망하는 점도의 균일용액이 될 때에 반응을 정지한다. 30분~1시간 정도로 하면 된다. 이 사이에 점도의 시간적 변화를 점도계로 측정한다.3) 가수분해와 정제이렇게 얻은 완전 아세틸화물의 균일 용액에 50% 초산 20g을 가하고 반응용액의 온도를 40℃정도로 한다. 이때 가열로 인하여 온도가 급히 상승하므로 외부로부터 냉각하면서 서서히 가한다. 이렇게 하여 초산섬유소를 적당하게 가수분해하여 아세톤 가용성의 소위 제 2차 초산 섬유소를 얻는다. 이 과정 중 결합 황산도 상당히 제거되고 무수초산도 분해한다.가수분해가 적당히 진행되었을 때에 반응액을 전기한 바와 같이 잘 교반하면서 물 중에 주입하여 초산섬유소를 침전시키고 황산, 초산의 흔적이 없을 때까지 잘 세척하고 건조하고 2급 초산섬유소를 얻는다.4) 점도 측정산화반응에서 균일한 투명액을 얻고 아세틸화도 측정용 시료로서 일부 채취한 후의 반응액으로 행한다.점도계(유리제, 15cm*6~7mm)로 반응액을 직접 빨아 올려 그 점도를 측정하여 25℃에서 시간에 따르는 그의 분해도를 알 수 있다. 아세틸화 반응 완료 후의 반응시간 약 30~60분의 범위에서 조사한다.5) 아세틸화도 측정상술한 바와 같이 하여 얻은 시료 1aOH용액 50ml를 가하여 50℃로 가열하고 냉각 후 24시간동안 방치한다. 이때 때때로 저어주면서 데워준 다음 잔여 알칼리를 과잉의 0.5N-H2SO4용액으로 중화하여 페놀프탈렌 지시약을 사용하고 산성으로 하여 수증기중탕에서 가온 후 0.5N-NaOH 로 중화 적정한다.NaOH의 소비량으로부터 초산섬유소의 아세틸화도를 알 수 있다.4. 실험 결과(1) 점도측정?1,2 = 액체 1, 2가 통과하는 시간(sec)?1,2 = 액체 1, 2의 점도 (g/cm*sec)?1,2 = 액체 1, 2의 밀도 (g/cm3)점도를 측정하기 위해서는 비교할 다른 액체가 필요하여,를 사용하였다.의 점도 : 1.00cP (22℃에서) 초산섬유소의 점도 : 2406.4cP의 밀도 : 0.997초산섬유소의 밀도 :의 통과시간 : 35.00sec 초산섬유소의 통과시간 : 9000sec따라서, 초산섬유소의 점도1) NaOH의 소비량 : 50ml비누화 반응에 사용된 NaOH의 몰수 =1:1로 반응하므로 따라서 아세틸화 된 몰수도2) 아세틸화량의 이론값초산섬유소 1g에 포함된 3개의 아세틸기의 무게 = 0.448g아세틸기 한 개의 분자량 = 43초산섬유소 1g에 포함된 아세틸기의 몰수 = 0.01043) 아세틸화량 실험값5. 고찰 및 결론에스테르화란 알코올 또는 페놀과 산이 축합 반응을 일으켜 에스테르를 생성하는 반응이다. 가역반응으로 에스테르에 산 또는 알칼리를 가하면 다시 산과 알코올로 가수분해된다. 이 실험에서 알코올 또는 페놀로 사용된 것이 바로 탈지면, 즉 섬유소 이고 사용된 산은 빙초산이다.대학에 들어와서 해본 실험 중 가장 위험하고 힘들고 오래 걸리는 실험이었다. 촉매로 황산을 사용해야했기 때문에 실험 때 손이 많이 갔고, 전처리 및 반응 시키는데 걸리는 시간이 너무 길었다. 실험 전에 착각으로 전처리를 짧게 했던 것과 그로 인한 오차가 생각보다 컸다. 이전 실험인 산화반응에서 서머커플과 가열기를 사용했던 것을 기억하여 온도를 40℃나 50℃로 유지하는 것, 그리고 생각보다 어렵다.

공학/기술| 2011.09.28| 7페이지| 1,000원| 조회(135)

화학공학실험, 에스테르화, 화공실험, 화학공학

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알킬화 송교섭

제출일자 : 2011년 6월 3일 금요일알킬화반응5조 강권용 김지하 고철진 조정희학 과 : 화학공학과학 번 : 200911096성 명 : 송 교 섭1. 서론① 벤젠으로부터 에틸벤젠을 합성한다.② 알킬화(alkylation)의 일반적 내용을 이해한다.2. 실험 이론유기화합물의 분자내에 알킬화제의 작용으로 알킬기를 도압하는 반응을 알킬화반응이라한다.알킬화제로는 할로겐화알킬, 알코올, 올레핀 등이 사용되며 때로는 에테르, 에스테르, 폴리알킬벤젠 등도 사용된다.CH+ CH------> CHCOH+ (CH)SO------> Anisole + CHSONa대체로 알킬화반응속도는 느리므로 반응물의 농도와 반응온도와 속력을 조절한 것이며 HF, HSO, HCl, AlCl, FeCl, BF등의 촉매를 사용하여 반응속도를 촉진시킨다.ArH + RX ---AlCl--> ArR + HX이 반응을 Friedel-Crafts 반응이라 한다.CH+ CHCl --(AlCl)--> CH+ HClCH+ CH--(HF , 60℃)---> CumeneAlCl와 같은 Lewis Acid(HF, FeCl, Sncl, BF등) 존재 하에서 방향족화합물에 알킬 및 아실기를 치환시키는 Friedel-Crafts반응에서는 여러 가지 반응 조건, 즉 반응속도, 압력, 촉매 등의 영향이 커서 배위 방향이 이에 따라 변화가 일어난다.CH+ RX --(FeCl)---> CHRCH+ RX --(AlCl)---> CHR3. 실험-실험 기구① 3구 플라스크 ② 물중탕 또는 모래중탕 ③ 냉각기④ 분액깔때기 ⑤ 온도계 ⑥ 삼각플라스크⑦ 증류플라스크 ⑧ 갈색병A : 3구 플라스크B : 분액깔대기D : 물중탕 또는 모래중탕E : 온도계F : 냉각기4. 방법플라스크에 벤젠 50g과 ethyl bromide 22g을 넣고 환류냉각기를 장치한 후, AlCl6g을 서서히 가하고 플라스크를 때때로 흔들어주면서, 냉각과 동시에 반응을 진행시킨다.HBr가스의 발생이 적어지면 수증기중탕에서 조용히 가열하다가 온도를 올려 1시간동안 반응물을 반응시킨다.반응이 완결되면 얼을 75g, 물 50ml와 conc HCl 12g(10ml)의 혼합물에 교반하면서, 냉각된 반응혼합물을 가하면 알루미늄화합물은 용해하고 분액깔때기에서 물에 불용인 벤젠층을 분리하여 5~10g의 CaCl로 건조시키고 분별증류장치에서 서서히 분별하여 80~85℃에서 벤젠을 회수하고 85℃이상에서 유출되는 염은 다시 모아 분별증류하면 132℃~138℃에서 에틸벤젠이 유출된다.4. 실험결과50g + 22g반응 후에틸벤젠 4.24g미반응 벤젠 9.45g* 수율5. 토의우선 알킬화 반응이란 조사에 따르면 실험실에서 여러 가지 유기 화합물을 합성하는데 중요하며 유기합성공업의 중요한 단위조작으로서 염료·의약품·향료·합성수지·합성고무 등을 제조하는 데 널리 응용되고 있고 알킬화되는 원자는 보통 유기화합물을 구성하고 있는 탄소 · 질소 · 산소 등이지만, 수은, 붕소 등과 같은 금속원자도 있으며, 이들 원자의 종류 및 화합물의 형태에 따라 알킬화반응의 방법이 다양하다고한다.이 실험은 벤젠을 브로민화 에틸과 반응시켜 에틸벤젠을 얻는 실험이었는데, 실험 과정이 아주 생소하고 복잡했다.이 실험은 프리델과 크래프트가 발견한 반응으로 산촉매를 써서 벤젠을 할로겐화 알킬과 반응시켜고 수소를 알킬기로 치환시키는 실험으로 여러 유기화합물을 생성할 때 알킬화 반응을 통해 얻는다.촉매로는 염화알루미늄 외에 브롬화알루미늄 · 진한 황산 · 플루오르화붕소·플루오르화수소산·폴리인산·염화아연 등의 강한 루이스산을 사용한다. 이번 실험에서는 염화 알루미늄을 사용하였다.알킬화제로는 할로겐화 알킬 외에도 올레핀 알코올 에스테르 등을 사용한다. 우리 실험에서는 브로민화 에틸을 사용했는데, 이때 발생하는 HBr가스는 인체의 유해해서 주의를 필요로 했다. 우리가 실험할 때 원래 실험서에 있는 양보다 적게 사용 한건 유해한 가스가 많이 나오기 때문이었다. 유해성이 있는 실험이어서 더 주의해서 실험을 했다. 또 2학년 때는 사용해보지 못했던 환류 냉각장치 등을 사용하는 것과 또 반응할 때 많은 가스가 발생하는 것, 온도조절 할 때 기구가 여의치 못해서 쉽지 않았던 점, 가스가 발생하는 것이 끝나는 점을 나중에 육안으로 확인하기가 힘들었던 점 등 실험이 매우 힘들었다. 실험을 통해 수율이라는 결과를 얻어야하는데 이는 이론치와 실험치의 비교를 통해서 얻어진다. 브로민화 에틸이 모두 벤젠과 반응하여 벤젠의 수소와 치환된다면 벤젠과 브로민화 에틸의 실험식은 다음과 같이 나타낼 수 있고,C?H?RBr ───→ C?H?RHBr실험식상 1 : 1로 반응하여 치환될 것이라 예상하고 계산한 결과 넣어준 브로민화 에틸의 몰수가 약 0.1mol 이고 벤젠의 몰수가 약 0.32mol 이었고 브로민화 에틸의 몰수가 적으므로 브로민화 에틸이 모두 반응하면 정반응이 더 이상 일어나지 않을 것이므로 브로민화 벤젠의 양만큼 에틸벤젠이 반응되었다고 가정하고, 에틸벤젠의 분자량이 106.17이므로 약 10.6g 정도의 에틸벤젠을 얻을 수 있다. 이를 통해 실험의 수율을 계산하였다.

공학/기술| 2011.09.28| 4페이지| 1,000원| 조회(181)

화학공학실험, 알킬화, 화공실험, 화학공학

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아미노화 송교섭

제출일자 : 2011년 4월 29일 금요일아미노화5조, 송교섭 김지하 고철진 강권용 조정희학 과 : 화학공학과학 번 : 200911096이 름 : 송 교 섭1. 실험목적Nitrobenzene에 염산을 가하여 aniline을 제조하고 그때 일어나는 환원에 의한 아미노화 반응에 대해서 알아본다.2. 실험이론환원에 의한 아미노화 반응은 유기화합물에 여러 가지 reducing agent를 사용하여 -NH2기를 도입하는 반응이다. 환원반응은 적당한 촉매 존재 하에 수소에 의한 환원과 수소부가와 동시에 분해가 일어나는 수소화분해 등으로 구분된다.① 주로 니트로 화합물을 환원하는 방법으로는 다음과 같다.② 불안정한 기를 가진 alkyl halide, 알코올 및 술폰산 등을 암모니아, 요소 등을 사용하여 아미노기로 치환하는 방식은 다음과 같다.③ 비교적 불안정한 아미노 화합물의 분자 내 전위반응으로는 1차 아민이 제조된다.④ 니트로 화합물의 환원제로는 다음의 것들이 사용된다.ⓐ 금속과 산, 즉 Sn+HCl, Fe+HCl, Zn+HCl 등이다.ⓑ 금속과 알칼리알칼리성 용액에서 금속으로 단계적 환원이 일어나 nitroso, hydroxyl, azoxy, azo, hydrazo 화합물이 된다.ⓒ황화물니트로 화합물 및 니트로아조 화합물의 환원에, 디니트로 화합물의 부분환원에 황화물이 사용된다.⑤접촉환원Ni, Pd, Pt와 같은 중금속 촉매 하에 수소로 환원시키는 방법으로서 연속적으로 조작할 수 있어 공업적으로 유용하다. 이밖에 sulfite, hydrosulfite, 및 sodium-amalgam 과 같은 환원제들이 있다.3. 실 험 (Experiment)A. 시 약 (reagent)a. 니트로벤젠 :분자식 C6H5NO2. 무색의 액체로서 분자량 123, 녹는점 5.8℃, 끓는점 211℃, 비중 1.2(0℃)이다. 물에는 잘 녹지 않지만, 유기용매와는 잘 섞인다. 수용액은 단맛이 나며, 환원시키면 니트로소벤젠, N-페닐히드록실아민을 거쳐 아닐린이 된다. 벤젠을 황산과 질산의 혼합산 속에서 니트로화 시켜 얻는다. 아닐린의 원료로 염료공업에서 중요하고, 또 유기반응의 용매로도 사용된다. 또한, 약한 산화작용을 나타내므로 온화한 산화제로 이용된다. 니트로벤젠은 독성이 강하고 피부에 흡수되기 쉬우므로 취급할 때 조심해야 한다.b, 철가루c. 염산(hyrodchloric acid - HCl)시중에서 판매되는 것은 37.2 %(100 g 내에 있는 염화수소의 그램수)로 약 12 N, 비 중 1.190이다. 또 10 % 이하를 묽은 황산이라고 한다. 농도 C %와 비중 d의 관계는 C=200(d－1)로 표시된다. 1기압하에서는 일정한 끓는점 108.584 ℃를 가진다. 20.24 % 에서 물과 공비혼합물을 만들기 때문에, 농도에 관계없이 끓는점은 차차 올라가며, 이 온도에서 증발분과 잔류분이 같아진다. 아연 ·알루미늄 ·주석 등 이온화경향이 큰 금속 과는 반응하여 수소를 발생시킨다. 이온화경향이 작은 은 ·수은 ·금 ·백금 등과는 반응 하지 않으나, 구리 ·철 ·니켈 등과는 가열하면 녹는다. 금속의 산화물은 일반적으로 반 응하여 염화물이 된다. 비금속과는 거의 작용하지 않는다.d. 수산화나트륨(sodium hydroxide - NaOH)수산화나트륨의 녹는점은 328℃이지만, 보통은 약간의 수분이 들어 있어 318.4℃이다. 끓는점 1,390℃, 비중 2.13이다. 조해성(潮解性)이 강하여 공기중에 방치하면, 습기와 이산화탄소를 흡수한다. 그러면 탄산나트륨이 되어, 결정을 석출한다. 물에 잘 녹으며, 그때 다량의 열을 발생한다. 수용액은 강한 알칼리성이며, 용해도는 물 100g에 대하여 0℃에서 42g, 100℃에서 347g이다.e.염화나트륨(sodium chloride - NaCl)분자량 58.44, 분자식 Na-Cl, 끓는점 2575 F (1413 C), 용융점 1474 F (801 C), 증기압 1 mmHg @ 865 C, 비중(물=1) 2.165 @ 25 C, 물 용해도 35.7% @ 0 C, 수소이온지 수(pH) 5.5-8.5 (5% 용액)이다.B. 실험기구 (instrument) 및 장치 (setting)a. 4구 플라스크b. 물중탕c. 냉각기d. 교반기e. 분액깔대기f. 온도계g. 삼각플라스크C. 실험 방법(Method)500ml 3구 플라스크에 Nitrobenzene 25g과 철가루 50g을 넣고 흔든 후 냉각기를 통하여 conc HCl 120ml를 조금씩 가한다.발열반응으로 심하게 끓게 되면 찬물이 들어있는 비이커에 플라스크를 담구어 반응물이 조용히 끓도록 조정한다. 이때 온도는 50~70℃이다.염산을 모두 가한 후 1시간 동안 수증기 중탕에서 가열한다. 이때 반응액의 소량을 시험관에 취하고 물로 희석할 때 투명하게 용해되면 반응을 끝낸다.반응생성물을 냉각하여 물 100ml에 NaOH 75g을 용해한 용액을 서서히 가하여 강알칼리성으로 한다.수증기증류장치에서 생성된 아닐린을 유출시키고 분액깔대기에 옮겨 유출액 100ml에 대하여 25g 정도의 NaCl을 용해시키고 염석시킨 후 에테르로 연속추출하여 에테르층을 분리시켜 200ml 삼각플라스크에 옮긴다.여기에 NaOH 소량을 가하여 흔들어주고 24시간 방치하면서 건조시킨다.투명하게 된 에테르 용액을 500ml 증류플라스크에 옮기고 증류하여에테르를 회수한다. 에테르는 끓는점이 낮고 휘발성이 큰 용매로불붙기 쉬우므로 주의해야 한다.잔류한 기름모양의 아닐린은 작은 증류플라스크에 옮겨 공기냉각기를 사용하여 증류하고 180~185℃에서 유출되는 것을 받아 평량하여 갈색병에 보관한다.4. 실험 결과① 비이커의 무게 : 49.935g② 비이커 + 액의 무게 : 60.498g③ 생성된 아닐린의 양 : 10.563g60.498g - 49.935g = 10.5630g무 게분자량몰 수반응물Nitrobenzene25g123.120.203mol철가루50g55.8470.895molHCl120ml36.53.912mol생성물아닐린10.563g930.11molNitrobenzene의 mol 수 계산식철가루의 mol 수 계산식염산의 mol 수 계산식질량 = 부피밀도 = 1201.19 = 142.8 g아닐린 측정값의 mol 수 계산식아닐린 석출량의 이론값 구하기.⇒ Nitrobenzene과 아닐린의 반응비율은 1:1이다. 니트로벤젠 0.203㏖이 반응에 참가하였으므로 아닐린 역시 0.203㏖이 생성되어야 한다. 그러므로 아닐린의 생성량의 이론값의 계산식은 다음과 같다.아닐린의 수득률 구하기.수득률 === 55.94 (%)5. 토의아미노화의 이용은 우리사회 전반적인 화학 산업이나, 여러 가지 산업에서 이용되고 있다. 그래서 우리가 사회에 나가기 전, 화학 반응 중 아미노화에 대해서 숙지하고 있다면 많은 도움이 될 것이므로 이러한 실험을 실습하는 것이라 생각한다. 그러므로 비록 실험이 실패하고 끝까지 이루어지지 못하였지만. 이러한 실험에서 얻을 수 있는 것, 느끼는 점 등을 토의 해보려 한다.그에 앞서 먼저 이번 실험은 니트로벤젠에 염산을 가하여 아닐린을 제조하고 그때 일어나는 환원에 의한 아미노화 반응에 대해서 알아보는 것이 목적이었다.먼저 처음에 실험을 시작하기 위해 니트로벤젠과 철가루와 염산을 혼합하여 용액을 만드는 과정에서 철가루는 촉매로 작용하였다. 이 철가루가 촉매로 작용하여 니트로벤젠과 염산을 반응시키는 반응시간을 단축시켜주는 역할을 한다. 여기서 니트로벤젠과 염산이 반응을 하면서 많은 열을 내게 되고 그 열을 식혀 일정온도 (50~70℃)를 유지하는 과정이 있는데 이 부분이 실험을 함에 있어 기억이 남고 힘든 부분이었다. 우리 실험조가 실험을 하기에 앞서 전주에 했던 다른 조들은 이러한 냉각이 잘 이루어지지 않았고, 그래서 많은 열이 한꺼번에 발생되어 혼합용액이 과도한 반응을 일으켜 삼구플라스크 밖으로 터져 나오는 상황을 여러 번 보았기에 이 실험과정에 있어 우리는 조심스러운 진행을 하였고, 앞의 전처를 밟지 않아 다행이라 생각했다. 이 부분에서 느낀 것은 니트로벤젠과 철가루 혼합액에 염산을 첨가할 때 염산을 정말 천천히 조금씩 넣어주어야 한다고 생각한다. 앞의 실험 조들은 염산을 상대적으로 빠른 시간에 많은 양을 넣어 반응이 폭발적으로 일어나 분출되는 상황이 일어났다는 말에서도 느껴지듯이 니트로벤젠과 염산의 반응에 있어 양조절과 시간조절이 중요하다고 생각한다.마지막에 heating mantle을 이용해 온도를 최대한 높여서(170℃) 실험을 진행해 보았지만, 그래도 가스의 포집이 제대로 이루어지지 않았고 단순증류과정에서 액화가 이루어지지 않았다.

공학/기술| 2011.09.28| 7페이지| 1,000원| 조회(194)

화학공학실험, 화공실험, 화학공학, 아미노화

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술폰화 송교섭

제출일자 : 2011년 5월 6일 목요일술폰화5조 강권용 김지하 고철진 조정희학 과 : 화학공학과학 번 : 200911096성 명 : 송 교 섭1. 서론술폰화는 유기합성 화학에서 극히 중요한 반응의 하나이다. 특히 방향족 화합물은 비교적 용이하게 직접 술폰화가 가능하므로, 이에 도입된 술폰기가 다른 치환기로 치환되어 중간체를 얻는데 편리하므로 흔히 사용되는 반응이다. 본 실험에서는 술폰화의 대표적인 예로서 anthraquinone으로부터 anthraquinone-β-sulfonic aicd를 합성하고 술폰화 반응을 이해한다.2. 실험 이론지방족 탄화수소와 방향족 탄화수소와는 현저한 차가 있으며, 후자가 용이하게 직접 술폰화 되는데 반하여, 전자는 술폰화가 곤란한 것으로 알려져 있다. 그러나 방향족 화합물의 직접 술폰화에 의하여 순수한 단일 물질이 얻어지는 것은 아니다. 반응 온도, 황산의 농도 및 황 산 대신에 발연 황산을 사용하다든가, 반응시간 등에 대하여 생성물이 변하고 각종 곁사슬은 일반적으로 술폰화를 받지 않지만 규조토, 수능, 황산수은이 존재하면 술폰화가 일어나는 경우도 있다. 또한 수은의 존재 여부에 의하여 술폰기의 치환 위치가 달라진다.술폰산의 분리와 확인은 다음의 여러 가지 성질을 이용하여 행할 수 있다.①물에 잘 녹는다.녹는점은 반드시 확실하지는 않다. 술폰산 자체나 알칼리염도 모두 안정하다. 유리산은 흔히 상압에서도 증류가 가증하다.②대부분의 술폰산은 찬 진한 황산에 용해되지 않기 때문에 냉각하여 여과하면 분리가 가능하다.③황산과는 달리 보통은 알칼리 토금속염이 수용성이다. 따라서 Ba, Ca염으로 만들어 술폰화에 사용된 황산과 분리할 수 있다.④탄화수소를 술폰화한 용액에 식염의 포화용액을 가하여 술폰산소오다를 염석하는 방법도 때때로 사용된다.⑤술폰산의 혼합물을 분리하는데는 오염화물로 술폰산 염화물을 만들고, 그것을 분리결정시킨 후 가수분해하여 술폰산으로 한다.술폰화제로서는 황산, 발열 황산, 아황산, n-pyridinum sulfonic, a,imosulrotc와 알킬 황산 등도 사용된다.Anthraquinone-β-sulfonic은 흰 입사귀 모양의 결정으로서 물, 알코올에 용해하나 에테르에는 난용이다. 나트륨 염은 1분자의 결정수를 함유하고 은색의 입사귀 모양으로 결정으로서 냉수에 소량을 용해한다. 그러나 NaOH수용액과 알코올에 불용이다.Sodium anthraquinone β-sulfonate는 염료 중간체로서 중요하고 Alizarin, Indanthrene Blue R.S.N. chloroanthraquinone의 제조 원료이다.3. 실험- 실험 재료① anthraquinone(안트라퀴논) : 분자식 C14H8O2 안트라센에서 유도되는 퀴논. 분자량 208.22. 9, 10-안트라센디온, 9, 10-디옥소안트라센이라고도 한다. 유도체는 꼭두서니과?여뀌과?콩과의 고등식물에 널널널분포하며, 꼭두서니과 식물은 예로부터 매염염료로서 이용되고 있다. 벤젠에 프탈산무수물을 염화알루미늄무수물(촉매) 존재 아래 반응시켜 얻은 -벤조일벤조산을 진한 황산 또는 폴리인 프탈가열하거나 안트라센을 산화바륨(V) 존재 아래 염소산나트륨 또는 다른 산화제로 산화하면 얻어진다. 선명한 노란색으로, 진공에서 승화하는 기둥모양의 결정이며 녹는점 286℃, 끓는점 377℃이다.차가운 벤젠에는 잘 녹지 않고 뜨거운 벤젠에는 잘 녹는다. 아연과 산에 의해 환원되면 안트라센이 생성된다. 아연아말감과 염산에서는 9, 10-디히드로안트라센이 생성된다. 매우 안정하여 산화제에서도 안정하다. 방향족 치환반응은 일으키기 어려워 프리델-크래프츠반응의 아실화?알킬화는 일어나지 않으며 할로겐화도 일어나기 어렵다. 건염 염료제조시 원료로 이용된다. 피부를 자극하거나 과민증을 초래한다.② fuming sulfuric acid(발연황산) : 삼산화황을 97∼98%의 진한 황산에 흡수시킨 것. 무색의 끈적끈적한 액체로 부식성이 강하므로, 취급하는 데 주의하여야 한다. 항상 SO3의 흰 연기를 내므로 이 이름이 붙었다. 묽은 질산으로부터 진한질산을 만들 때 많이 이용되며, 또 술폰화제 ·탈수제 및 산화제 등으로도 쓰인다. 화약이나 염료 등을 제조하는 데 중요하다.-실험 기구① 3구 플라스크 ② 물중탕 또는 모래중탕 ③ 냉각기④ 분액깔때기 ⑤ 온도계 ⑥ 삼각플라스크⑦ 증류플라스크 ⑧ 갈색병A : 3구 플라스크B : 분액깔대기D : 물중탕 또는 모래중탕E : 온도계F : 냉각기4. 방법10.4g의 건조한 anthraquinone을 10g의 발연 황산(20% oleum)에 용해시킨다.이 조작에 의하여 미반응의 anthraquinone이 큰 입상으로 되어 여과가 용이해진다. 이를 바로 여과하고 소량의 뜨거운 물로 씻은 후 물을 잘 제거한다. (이렇게 하면 Anthraquinone-β-sulfonic acid의 진한 갈색 용액이 얻어진다. 이 뜨거운 여액100㎖에 10g의 식염을 가하고 1시간 동안 교반시킨 후 수냉한다.)중량을 측정하고 수율을 계산한다. 또 회수화 anthrquinone의 양을 평량하여 수량을 계산해본다.30분간 130℃로 가열하고 계속 이 온도에서 1.5시간 동안 교반한다. 이 시간 동안에 적하깔때기로 3.8g의 발연황산(40%oleum)을 가하고 다시 140℃로 한시간 동안 반응시킨다. 냉각후 100㎖의 물에 주입하고 80℃로 가열한다.Anthraquinone-β-sulfonate가 황색 결정으로 석출한다. 이 나트륨 염을 여과하고 소량의 식염수로 씻고 건조한다.※본 실험에 있어서 적하와 반응시간 등의 조건들은 최적 조건이 되지 못한다. 참고로 anthraquinonedml 순수성을 확인 검토하기 위해서는 먼저 시험관에 진한 황산을 취하고 소량의 anthraquinone을 가한다. 진한 황산에 완전히 투명하게 용해하여 그 색이 담황색으로 되면 상당히 순수하다고 본다. 진한 갈색 내지 흑갈색을 띠면 원료로서 부적당하다. 결정으로 얻은 Anthraquinone-β-sulfonic acid를 물을 써서 재결정하고 공기 중에서 건조하면 1분자의 결정수를 포함한 순수한 나트륨염이 얻어진다.일반적으로 나트륨염으로서 단리하여 그대로 다른 반응에 사용하지만 유리산을 필요로 할때는 다음과 같이 한다. 나트륨염의 뜨거운 용액으로부터 BaCl2에 의하여 바륨염을 침전시켜 여과하고 잘 세척한다. 이것을 10% 황산과 끓이면 유리산이 얻어진다. BaSO4를 여별하여 얻어지는 등색의 여액을 충분히 농축한다. 농축한 후 등용의 진한 염산을 가하여 결정을 냉각한다. 이렇게 하면 황색결정을 얻게 된다. 이것을 영초산에서 재결정하면 무수물이 얻어진다.4. 실험결과모든 반응 종료 후 건조하여 중량 측정.여과지+도자기 =659.76g도자기 = 639.95g거름종이 = 0.15ganthraquinone 석출 = 19.66g-> 건조aquinone-B sulfonate = 1.85gAnthraquinone 분자량 : C14H8O2 (208 g/mol)anthraquinone-sulfonate 분자량 : 310 g/molanthraquinone-sulfonate 이론 생성량 : 10.4g ×= 15.5ganthraquinone-sulfonate 실제 생성량 : 1.85g수율 =5. 토의실험에 대한 토의 전에, 의문점이 있었다. 실험서에 분명 발연황산을 사용하라고 되어 있는데 왜 그냥 황산을 사용하는 것일까에 대한 의문이었다. 그래서 발연황산에 대해 조사 해보고 그 후에 술폰화에 대해 조사 하고 토의를 썼다. 우선 발연 황산은 삼산화황을 97∼98%의 진한 황산에 흡수시킨 것으로 무색의 끈적끈적한 액체이다. 발연황산이라는 이름 은 항상 SO3 기체를 연기로써 계속 배출해서 붙여진 이름이라고 한다. 외모나 구성상 황산과 거의 다를 바가 없으며 농도 및 연기의 발생 등이 다른 것 같다. 따라서 발연 황산이나 보통 황산을 사용하는 것에 있어서 별 차이가 없다고 생각된다.우선 술폰화란, 유기화합물의 분자에 설 폰산기를 도입하는 반응으로, 보통 탄소 원자에 도입되는데, 방향족탄화수소나 그 유도체 등의 방향족화합물에 황산·발연황산·삼산화황 또는 클로로황산(클로로설폰산) 등의 시약을 작용시켜 술폰산기로 치환하는 것을 술폰화라 한다.우리는 술폰화중 위의 그림과 같이 방향족 유기화합물의 H가 황산과 반응하여 황산의 OH 기와 반응하여 H2O가 생기고 생성물로 벤젠술폰산이 생기며 술폰화가 일어나는 반응을 실험하였다. 실험에서 주의할 사항들은 몇 가지가 있다. 우선 교반 시에 마지막에는 마그네틱 바를 사용 했지만 처음 가열 시에는 마그네틱 바가 아닌 유리막대로 저어가면서 교반해야 했으므로 유리막대로 젓기를 잘 하기위해 3구보다는 4구를 쓰는 것이 맞는 것 같다. 맨틀을 사용하기 때문에 마그네틱 바를 쓸 수가 없기 때문이다. 또 온도를 유지 시킬 때 맨틀을 사용하는데 전압을 약하게 하여 온도를 유지해야 온도 유지에서 너무 고온이나 저온을 피할 수 있다. 이번실험을 통해 얻은 방법은 전압을 약하게 하고 하고자 하는 온도를 높게 잡아, 온도가 적당히 우리가 원하는 온도가 될 수 있도록 하는 것이다. 또 실험 시에 계속 저어 주면서 실험하기는 했지만 130℃로 유지하는 뜨거운 온도였기 때문에 계속 저어줄 수도 없었고 약간 늘러 붙는 현상도 피할 수 없었다. 실험 종료 후 청소를 할 때 4구 플라스크에 있는 물질들을 뜨거운 물로 씻어 낼 때 반응을 적게 시켜 생성된 불순물 및 미 반응물이 남아 있었다. 이것들 역시 처음에 넣었던 10.4g의 시료에서 마지막 결과가 나오는 데에 수율이 12%밖에 되지 않는 이유일 것이다.

공학/기술| 2011.09.28| 6페이지| 1,000원| 조회(214)

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