대학교는 학생을 위한 기관인가?0000000학번 0 0 0흔히들 말하는 대학교란, 사회에 출세하기 위한 하나의 절차이다. 사회적 통념으로 살펴본 대학교는 하나의 수단에 불과한 기관이다. 고등교육법 제 28조에 의거 인격을 도야하고, 국가와 인류 사회의 발전에 필요한 심오한 학술이론과 그 응용방법을 가르치고 연구하며, 국가와 인류사회에 이바지함을 목적으로 하는 고등교육 기관이라는 말은 퇴색되어 버렸다.학교는 학생들에게 학문을 가르치는 것을 최우선으로 해야 하며, 학생의 복지를 위해 힘써야 한다. 학생들이 있기에 학교를 구성할 수 있으며 나아가 학생들이 사회를 지탱할 중요한 구성원이 되기에 학생들의 인격 형성에 크게 힘써야 한다.하지만 취업률로 순위를 매기며, 학생 복지에 의해 순위가 매겨짐으로써 대학교는 학생들을 위한 기관이 아닌 사회에 보여 지기 위한 기관으로 변질되어 버렸다. 높은 등록금과 적은 장학금. 해마다 나오는 대학교 관련 비리 기사들. 무용지물인 학생복지 시설 및 제도 등으로 보아 대학교의 현 제도들은 학생들을 위한 배려라고 보기에는 큰 무리라고 판단된다.우선 장학금 제도를 살펴보면, 등록금에 비해 1인당 받을 수 있는 장학금 혜택이 터무니없이 작다는 것을 알 수 있다. 더군다나 학교의 규모나 제정에 따라 장학금의 규모 및 종류도 달라 학교별 부익부 빈익빈 현상이 일어나는 현실에 학생들은 암담할 수밖에 없다. 현재 재학중인 대전대학교의 장학제도만 살펴보아도 알 수 있다. 외부에서의 지원도 적은데다 재학생에게 돌아가는 장학제도 및 금액도 적어 사실상 받을 수 있는 혜택도 적다. 또한 장학제도 간의 조건이 겹쳐지는 부분도 더러 있어서 타 학생들에게 돌아가는 기회도 줄어들게 된다.학생 복지를 살펴보면 학생들에 대한 대학의 지원 수준이 낮다는 것을 크게 실감할 수 있다. 학생과 학교, 교수의 소통이 원활이 이루어져야 할 대학교 사이트는 구실 갖추기에만 급급하다. 필요한 정보에 대한 내용을 찾을 수 없는 대학교 사이트는 제 할 일을 제대로 못 하고 있다.학교 시설 또한 노후 되어 잘 이용되지 않거나, 있어도 제대로 갖추어지지 못하여 사용하기에 불편한 시설도 있어 학교의 학생에 대한 기여도가 의심된다. 쉽게 예를 들자면, 대학교 도서관의 자료 및 도서의 미비함과 제대로 관리가 이루어지지 않아 제대로 작동되지 않는 컴퓨터실의 방치된 컴퓨터를 들 수 있다.이처럼 학생들은 학교의 지원미비에 그들의 학교생활에 지장을 받고 있다. 학생입장에서는 억울할 수밖에 없다. 많은 액수의 돈을 내고 배우는 것 외에는 그들이 누릴 수 있는 권한을 제대로 누릴 수 없기에 억울함이 크게 느껴지는 현실이다. 교육 환경이 좋지 않으니 제대로 된 취업률 또한 떨어질 수밖에 없는 것은 당연하다. 이러한 마이너스 효과를 없애기 위해서는 학생의 노력뿐만 아니라 학교의 개혁이 시급하다.학교의 개혁으로는 첫 번째로 의식적인 측면에서의 개혁이 필요하다. 대학교는 그들이 이익단체가 아닌 교육기관임을 인식해야 한다. 그들이 이익을 추구함으로써 다름이 아닌 그들의 학생들이 제일 큰 피해자임을 알아야 한다. 학생은 타인이 아닌 그들의 공동체임을 인식하고 교육기관으로써 자율성을 갖게 된다면 대학과 학생 모두가 나은 미래를 맞이할 수 있을 것이다.두 번째로는 제도적인 측면에서의 개혁이 필요하다. 장학금 및 등록금 관련 제도를 수정하여 혜택을 받을 수 있는 학생들이 많아질 수 있게 해야 한다. 또한 복지시설 이용 제도를 개선하여 학생들이 복지시설을 이용함에 있어서 불편함이 없도록 해야 한다. 한 예를 들면, 학생이 도서관의 도서를 대여할 수 있는 권수가 5권이며 대여일이 10일이라고 가정한다. 학생들의 대다수가 대여일이나 대여할 수 있는 권수가 부족하다고 할 때 학교는 도서관의 운영 제도를 바꿀 필요가 있는 것이다.
4-acetylamino-3-nitrotoluene 합성 Lunimol 합성PART 1 PART 2 Index 4-Aminotoluene 으로부터 4-acetylamino-3-nitrotoluene 의 합성 Synthesis of LuminolPART 1 1-1. 시약안내 및 실험방법 1-2. 결과 및 고찰 Synthesis of 4-acetylamino-3-nitrotoluene1-2. 실험방법 PART 11-2. 실험방법 PART 1 [0] → [1] ① hood 안에서 p- Toludine 을 5.0g 칭량한다 . ② 25ml Round bottom flask 에 p- Toludine 을 넣는다 . ③ acetic anhydride 7.1ml 를 2 번의 Round bottom flask 에 넣는다 . ④ 1 시간 반 동안 Reflux 한다 . 시약명 Structure F.W Used(g) Used mole Comment 4-amino toluene 107.16g/ mol 5g 0.05mole (46.66mmole) Acetic anhydride 102.09g/ mol 7.6g (7.1ml) 74.65mmole Density=1.08g/ml B.P=140℃1-2. 실험방법 PART 1 [0] → [1] ⑤ 가열한 시료를 상온에서 냉각시킨다 . ⑥ 1L 의 1/20 인 50ml 얼음물에 시료를 넣는다 . (50g 얼음 ) ⑦ 담황색의 침전물이 생기면 , 흡입 여과로 시료를 분리한다 . ⑧ 분리한 시료를 1 주일 동안 자연건조 시킨다 .1-2. 실험방법 PART 1 Synthesis of Fuming nitric acid ① 15g KNO₃ 를 100ml Round bottom flask 에 넣고 magnetic bar 를 함께 넣어준다 . ② 14ml 의 H₂SO₄ 를 조금씩 천천히 1 번 flask 에 넣는다 . ③ 알루미늄 호일로 Round bottom flask 를 감싸주어 빛을 차단시켜준다 . ④ 시료를 넣은 Round bottom flask 를 증류장치에 고정시킨다 . ⑤ Oil bath 로 시료를 110℃ 가 넘지 않도록 가열한다 . ⑥ 증류장치에 Vacuum 을 걸어 끓는점을 낮춘 후 , 발연질산을 얻는다 . Nitric Acid Synthesis - YouTubePART 1 1-2. 실험방법 [1] → [2] ① 3.0g 의 4-acetylaminnotoluene 을 100ml Round bottom flask 에 넣는다 . ② 3.0g 의 황산을 ① 번 flask 에 천천히 넣어준다 . ③ 반응물을 얼음 - 소금으로 0 ℃까지 냉각 후 20℃ 이하로 유지하면서 1.4g 의 발연질산을 소량씩 적하 한다 . 피펫으로 약 30 분 ( 실험시간 고려하여 변경 가능 ) 동안 적하 시킨다 . ④ 발연질산의 적하 후 , 5℃ 를 유지하면서 한 시간 동안 방치한 다음 반응물을 저으면서 얼음물 속으로 흘려 넣는다 . ⑤ 황색의 침전이 생기면 흡입여과 하여 물로 씻은 다음 methyl alcohol 로 융점이 일정해질 때까지 ( m.p 95~96℃) 재결정하여 3.5g 의 4-acetylamino-3-nitrotoluene 을 얻는다 . 시약명 Structure F.W Used(g) Used mole Comment 4-acetylamino toluene 149.19g/ mol 3g 0.02mole (20mmole) Sulfuric acid 98.078g/ mol 3g 0.03mole (30mmole) Density=1.84g/ml Fuming nictric acid 63.01g/ mol 1.4g 0.022mole (22mmole) Density=1.5129g/mlPART 1 1-2. 실험방법 ① 1 주일간 자연건조 한 4-acetylamino-3-nitrotoluene 을 메탄올로 조금씩 녹여낸다 . ② 약 50ml 의 메탄올로 녹여낸 시료에서 불순물이 제거가 되기 쉽게 잘 흔들어 준다 . ③ 남아있는 용액에 Vacuum 을 걸어 용매에 해당되는 메탄올을 제거해준다 . ④ 재결정 과정에서 Round bottom flask 에서 석출된 담황색으로 빛나는 시료를 확인 할 수 있었다 .PART 1 1-3. 결과 및 고찰 ※ 우리조의 경우 , 걸죽한 형태의 완성물이 생성되었으며 보다 수월한 생성물의 수득을 위하여 MC( 용매 ) 와 NaCl 을 이용하여 분별 증류하였다 . 분별 증류하여 얻은 생성물은 1 주일간 자연건조 시켰으며 , 무른 고체형태의 시료가 생성되었다 .PART 2 2-1. 시약안내 및 실험방법 2-2. 결과 및 고찰 Synthesis of LuminolPART 2 2-2. 실험방법PART 2 2-2. 실험방법 시약명 Structure F.W Used(g) Used mole Comment 3-nitrophthalic acid 211.13g/ mol 1g 0.005mole (5.0mmole) 8% hydrazine solution 32.0452g/ mol 2g (2ml) 63.7mmole Density=1.021g/ml Trietylene glycol 150.17g 3.38g (3ml) 0.0225mole (22.5mmole) Density=1.1255g/ml2-2. 실험방법 PART 2 ① 100ml 의 DI Water 를 hot plate 로 별도로 가열한다 . ( 빨리 끓지 않게 주의한다 .) ② 후드 안에서 , 큰 test tube 에 1g 의 3-nitrophtalic acid 와 8% 의 hydrazine 용액을 2m l 넣는다 . (hydrazine 은 매우 큰 독성을 가지고 있기 때문에 피부에 닿지 않도록 조심한다 .) ③ 시료가 든 test tube 를 토치로 고체 시료가 녹을 때 까지 가열한다 . ( 시료가 급작스럽게 끓지 않도록 test tube 의 위 쪽 부분에서 부터 가열한다 .) ④ 시료가 다 용해된 후 , 3ml 의 triethylene glycol 을 첨가한다 . ⑤ 다시 시료를 토치로 3 분 동안 가열한 뒤 ① 번에서 별도로 가열해둔 DI water 를 15ml 넣어준다 .2-2. 실험방법 PART 2 ⑥ test tube 를 차가운 물로 냉각시켜 온도를 낮춘다 . ⑦ test tube 속 용액에서 노란색 결정이 생기는지 확인한다 .2-3. 결과 및 고찰 PART 2 http://www.youtube.com/watch?v=bM8KZtj-x-g ※ 우리조의 경우 , 토치로 가열 하였을 때 담황색에 이어 검게 시료가 변했으 며 , 결정이 생기는 것을 확인 할 수 없었다 . 이에 우리들은 여러 가지 요인 중 오래된 hydrazine 용액을 사용한 것에 의하여 반응이 잘 이루어지지 않았다고 추측하게 되었다 .감사합니다 . T hank You{nameOfApplication=Show}
1. 목표자연에 존재하는 화합물 속에서 카페인을 추출하는 방법을 배우며, 혼합되어 있는 상태의 화합물을 순수한 형태로 분리하여 정제하는 과정을 배우게 된다.2. 기구 및 시약- 100ml 비커 (100ml Beaker)- 250ml 비커 (250ml Beaker)- 삼각플라스크 (Erlenmeyer flask)- Buchner 깔때기 (Buchner Funnel)- 고무마개 (Rubber cock)- 감압기 (Aspirator)- 녹차 tea bag 4개- NaCl, Na2CO3, CHCl, NaSO* Na2CO3*- 탄산의 나트륨염으로 보통 소다 또는 탄산소다라고도 부른다.- 무수물은 백색 분말로, 흡습성이 강하다.- 100g의 물에 0도에서 7.1g, 100도에서 45.5g 용해한다.- 알코올, 에테르 등에는 녹지 않는다.- 수용액은 분해되어 알칼리성을 나타낸다.*CHCl*- 클로로에틸렌이라고도 한다.- 분자량 62.50, 녹는점 -159.7도- 인화성이 있고, 증기와 공기가 섞인 것은 폭발성이 있다.3. 이론추출은 용매에 따라서 화합물이 녹는 특성이 큰 차이를 보이는 경우에 사용되는 분리방법이다. 음식물이나 한약을 물에 넣고 끓이는 것도 식품이나 한약재에서 뜨거운 물에 잘 녹는 성분이 녹아 나오는 추출 현상을 이용하는 예이다. 화학 실험실에서는 이처럼 고체에 포함되어 있는 화합물을 녹여내는 경우는 물론이고, 수용액과 유기 용매에 녹는 특성이 다른 점을 이용한 추출방법도 널리 사용한다.물에 잘 녹지 않는 유기 용질은 유기 용질을 잘 녹이면서도 물과 섞이지 않는 유기 용매를 사용하여 유기 용매층으로 추출할 수 있다. 벤젠이나 헥세인처럼 물보다 밀도가 작은 유기 용매는 물보다 위에 층을 이루게 되고, 디클로로메탄이나 클로로폼과 같이 밀도가 큰 유기 용매는 물보다 아래에 층을 이루게 된다. 물과 유기 용매가 담긴 분별 깔때기를 잘 흔들어주면 용질이 두 용매층 사이에서 평형을 이루게 되고, 이때 두 층에서의 농도비를 분배계수라고 부른다.이 실험에서는 녹차 잎에 포함되어 있는 카페인을 뜨거운 물로 추출해낸 다음에 물과 섞이지 않는 디클로로메탄 용매를 사용해서 물에 녹아있는 카페인을 순수한 상태로 분리한다.카페인이 수용액에서 유기 용매층으로 쉽게 빠져나가도록 하기 위해서 분별 깔때기에 두 용액을 함께 넣고 흔들어 주어야 한다. 그러나 분별 깔때기를 너무 세게 흔들면 섞이지 않는 용매의 작은 방울로 된 에멀젼이 만들어져서 분리 효과가 떨어질 수 있다.수용액층에 NaCl과 같은 염을 넣어주면 수용액에 녹아있는 유기물이 유기 용매층으로 더 많이 옮겨가는 경우가 있으며 이런 현상을 염석효과라고 한다.4. 실험방법① 250ml 비커에 NaCO3 0.4g과 증류수 60ml, 녹차티백 4개 (약 10g)을 넣어주고 hot plate를 이용해 20분정도 가열한다.② 녹차 tea bag을 손으로 비커에 짠다. (이때 tea bag이 찢어지지 않도록 주의한다.)③ 깔때기를 이용하여 혼합물을 거른다.④ 이전 단계에서 걸러낸 녹차물을 분별깔때기에 넣고 디클로로메탄 6ml와 NaCl 포화 용액 3ml를 넣어주고 마개를 막은 뒤 흔들어서 층분리를 분리한다.
Hard Water? Ca ⁺ ₂ ₂ Mg ⁺Hardness Total concentration of alkaline earth ions in water. Great concentration of Ca²⁺ and Mg²⁺ Hardness = [Ca²⁺ ] + [Mg²⁺]Hardness Classification hardness in mg/L hardness in mmol/L hardness in dGH/°dH Soft 0–60 0.3-3.00 Moderately hard 61–120 0.61–1.20 3.72-6.75 Hard 121–180 1.21–1.80 6.78–10.08 Very hard ≥ 181 ≥ 1.81 ≥ 10.14Hard Water 60mg CaCO ₃ /L CaCO ₃ mg/L Hardness : - Not thought to be unhealthy. - Beneficial in irrigation water flocculate colloidal (in soil) → permeability ↑Source of Hard Water CaCO ₃+H₂O+CO₂→Ca(HCO₃)₂ MgCO ₃+H₂O+CO₂→Mg(HCO₃)₂ → Ca²⁺+2HCO₃⁻ → Mg²⁺+2HCO₃⁻Effects of Hard Water Ca²⁺+2RSO₃⁻→Ca(RSO₃)₂ (s) Soap + hard water → insoluble curds Deposits the clog plumbing-scale calcium carbonate ( CaCO ₃) Magnesium hydroxide (Mg(OH) ₂) Clcium sulfate ( CaSO ₄)Type of Hard Water A type of water hardness-presence of dissolved carbonate mineral Temporary hardness Ex) CaCO ₃→Ca²⁺+2HCO⁻Type of Hard Water Temporary hardness → Soft water Ca(HCO₃)₂ CaCO ₃ (s) ↓ +H₂O+CO₂ heat Mg(HCO₃)₂ MgCO ₃ (s) ↓ +H₂O+CO₂ heatType of Hard Water Hardness(mineral content) that cannot be removed by boiling. Permanent hardness Ex) CaCl ₂, CaSO ₄Type of Hard Water Permanent hardness → Soft water Ion-exchange resin deviceType of Hard WaterType of Hard Water Permanent hardness → Soft water Lime softening (=Clark’s process)Type of Hard Water Permanent hardness → Soft water Chelating agent EDTAType of Hard Water Permanent hardness → Soft water Chelating agent Ca, Mg(EDTA)²⁻ Ca²⁺, Mg²⁺ + EDTA⁴⁻ Indicatior * Titrate Ca²⁺ at pH 12 First.Thank you{nameOfApplication=Show}
재 결 정1. 실험목적많은 유기화합물이 고체로 되어 있으며, 대부분의 경우 재결정법을 정제하는 방법으로 선택하고 있다. 그리고 sublimation 또는 chromatography로 정제한 후에도 재결정 방법으로 순도를 높이는 경우가 있다. 이번 실험에서 유기화합물의 순도를 높이기 위한 재결정법을 알아보고 재결정한 물질을 하기 전의 물질의 m.p와 비교하여 순도를 눈으로 확인한다.2. 실험이론[먼저 알고 가기]*용해도(solubility)-일정한 온도에서 용매 100g에 녹을 수 있는 용질의 최대량(g).-같은 용매에 녹이더라도 용질의 종류에 따라 녹을 수 있는 양은 서로 다르다. 또한 같은 용질이라도 용매의 종류에 따라 녹을 수 있는 양도 다르다. 또 온도에 따라서도 달라진다. 따라서 용해도를 알기 위해서는 '어떤 용매에', '어떤 용질을', '몇 도의 온도에서' 녹였는지를 고려해야 한다. 보통은 용매로서 물을 사용한다.-유기화합물의 용해도는 용매와 용질 두 가지 극성 정도의 함수로서 알 수 있다.a. 이온성 결정은 유전상수(dielectric constant)가 큰 용매, 다시 말하면 극성이 큰 용매에 잘 용해됨.b. 비이온성 화합물들은 일반적인 규칙 “like dissolves like"에 따라 용해됨.c. 온도 뿐 아니라 압력에 의해서도 용해도가 달라질 수 있음. 그러나 일반적으로는 대기압에서의 용해도를 말한다.(1) 재결정(Recrystallization)이란?① 결정을 녹이거나 용해시켜서 결정 구조를 완전히 분열시켜 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물은 모액(mother liquor)속에 남아있게 하여 순도를 높이는 방법.(-> 생성물은 녹는점 측정법을 통하여 시료의 분석과 순도를 가늠할 수 있음.)② 기본적인 원리는 온도에 따른 용해도 차를 이용하는 것.(->대분의 고체물질들은 용매의 온도가 올라감에 따라 용해도도 증가.)③물질의 용해도가 차가운 용액에서보다 따뜻한 용액에서 큰 경우가 유리함.④ 재결정을 통한 결정의 모양과 크기 조절 :용질이 느냐에 따라 결정의 크기나 모양이 달라지기도 한다. 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 충분한 시간이 없고 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다. 그렇지만 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을 수 있다. 그래서 재결정방법은 결정의 모양을 더 고르게 한다거나 결정의 크기를 조절하고자 할 때 사용 될 수 있다.*분별 재결정*혼합물에 두 가지 이상의 물질이 포함되어있고 이들을 각각 분리해 내려고 한다면 분별 재결정법을 사용하는 것이 좀 더 효과적이다. 두 가지 이상의 물질들이 섞인 혼합물을 가열하여 결정을 녹인 후 다시 냉각하여 상대적으로 용해도가 낮은 고체물질만 선택적으로 결정화할 수 있다.(2)재결정 방법의 순서①적당한 용매(solvent)선택a. 용매는 고온에서는 원하는 물질을 상당량 녹이고 저온에서는 거의 녹이지 않아야 한다.b. 불순물은 적어도 적당한 양으로는 녹아야 한다. (불순물이 뜨거운 용매에서도 녹지 않을 경우 여과 하여야 한다.)c. 마지막 단계에서 결정을 건조하기 쉽게 용매의 끓는점이 낮아야 한다.d. 용질의 m.p 보다 용매의 b.p가 낮은 것이 좋다.(끓는점과 녹는점이 낮을수록 좋다.)e. 용매는 정제하는 물질과 화학반응을 일으켜서는 안된다.f. 극성정도가 중간인 용매가 알맞다.g. 두 개의 용매를 섞어서 사용하는 것이 단일 용매를 사용하는 것보다 효과적일 때도 있다.(원하는 물질을 잘 녹이는 용매와 잘 녹이지 못하는 용매를 한 쌍으로 이용하는 것이다.)② 용질의 용해(dissolving the solute) : 높은 온도에서 어떤 용매에 물질을 녹인다.a. 불순물이 포함된 용질을 reaction tube에 넣고 microspatula 나, 작은 유리막대로 저어준다.b. 결정이 녹을 때까지 tube는 steam bath 나, sand bath로 보온 되어야 한다.c. 너무 많은 용매를 사용하면 안 된다. 용매는 되도록 적은 양만 사용해야 회수율이 좋다.③ 탈색(decolorizing.a. 재결정시 결정이 녹아있는 용액이 색을 띄는 경우 이 용액 속에 소량 존재하는 색을 띄는 불순물을 제거하기 위해 decolorizing의 방법을 사용 다공성 활성 탄소를 색을 띄는 용액에 소량(전체 결정용액의 무게의 1%정도)첨가함으로써 불순물이 활성 탄소에 흡착되도록 하는 것임.b. decolorizing 시 흡착제로 활성탄소를 사용하는 이유는 활성탄소가 색을 띄는 불순물의 흡착에 효과적일 뿐만 아니라 미세 다공성이므로 접촉할 수 있는 표면적과 흡착용량이 매우 크기 때문이다. 활성 탄소의 종류에는 크게 식물성 활성 탄소와 동물성 활성 탄소가 있는데 이러한 활성 탄소의 표면적은 2000m^2/g 정도이다.④ 고온 여과 : 불순물을 제거하기 위해 뜨거운 용액을 여과한다.a. 불용성 불순물(먼지, 탈색탄 등)을 제거하려면 뜨거운 용액에 장착하여 골이 생기게 접은 거름종이를 사용하여 고온 여과한다.b. 여과지 윗부분은 깔대기 위로 솟아나오지 않아야 하고, 용액을 여과지의 윗부분에 붓는다. 끓는점이 낮은 용매의 경우에는 steam bath를 사용하고 90?℃이상에서 끓는 용액이면 oil-bath를 쓰는 것이 좋다.Bensen Burner는 용매가 가연성인 경우에만 쓸 수 있다.c. 여과를 시작하기 바로 직전에 깔대기(or 거름판)을 뜨거운 용액이 담궈져 있는 플라스크의 주둥이 안에 갖다놓아 뜨거운 종이가 깔대기를 가열시킴으로써 예열 되도록 한다.d. 거름판을 이용하면 거름관의 잘록한 목에 유리솜이 달려있다.e. 어떤 경우에도 대단히 짧고 넓은 가지를 이용하는데 이는 가지 안의 결정이 분리되어 막히는 것을 막기 위함이다.⑤ 용질의 결정화 (crystallizing the solute) : 뜨거운 용액이 식도록 방치해 두고, 물질의 결정이 석출되게 한다.*결정의 석출 방법a. 온도 강하법온도에 따른 용해도 차이가 있는 경우 혼합물 용액을 과포화 용액이 될 때 까지 냉각시킴으로써 어느 한 물질을 침전으로 분리 해 낸다.b. 증발법용액의 온도는 일정하게 유지하면서 용매매 이용법(co-solvents)특정 물질을 선택적으로 용해시킬 수 있는 용매를 사용해서 어느 한 물질을 용해시켜 분리해낸 후 물질을 침전 형태로 분리 해 낸다.*결정화(crystallization)a. 뜨거운 용액을 거른 다음 이 용액을 실온에서 방치하여 천천히 냉각하게 하여 되도록 큰 결정이 생기게 함. 이때 물에 담그든지 급히 식혀 결정이 생길 때 흔들리거나 하면, 미세한 결정이 생기므로 좋지 않다.b. 결정이 너무 크면(보통 2mm이상) 결정 속에 용매가가 낀 결정은 불순물을 포함하고 또 건조가 매우 어려운 단점이 있다.c. 과냉각 현상(충분히 냉각되었는데도 결정이 생기지 않는 현상) 일 때-원래의 고체의 조그만 결정을 소량 넣어주어 결정 seed로 작용하게 한다.- 용액이 들어있는 용기의 벽을 유리 막대기로 긁어준다.* 결정이 생기지 않는 경우 다음과 같은 원인을 생각해 볼 수 있다.a. 용매의 양이 너무 많다.b. 선택한 용매가 부적절하다.c. 용액이 과포화 되어 있다.⑥ 모액 (mother liquid)으로부터 결정을 분리하기 위해 차가운 용액을 여과 : 결정과 차가운 용액의 혼합물은 Buchner funnel 및 aspirator에 연결된 진공여과 플라스크를 사용하여 감압여과 한다.a. 고체의 양이 적을 때-피펫 이용b. 고체의 양이 많을 때- 중력여과 : 다른 장치의 설치 없이 깔대기에 여과지를 접어서 여과액을 부으면 중력에 의해 여과- 감압 여과법 : 결정과 용액의 차가운 혼합물을 buchner 깔대기와 aspirator에 연결된 vacuum filter flask를 사용하여 감압여과 방법으로 여과하는 것. 이 장치에서 trap은 물이 aspirator에서 역류하여 filter paper 속으로 들어오는 것을 막아준다.⑦ 결정의 건조(Drying the crystals) : 흡착되어있는 모액을 제거하기 위해 결정을 건조시킨다.결정 사이로 공기가 지나가도록 aspirator를 수 분간 켜두면 대부분의 용매는 증발한다. 숟가락으로 결정을 깨끗이 en 이나 진공 desicator 속에서 건조한다.a. 대기 중에서 건조b. oven 사용한 건조용매의 증발이 비교적 느리게 이러나는 경우 사용하며, 이때 결정의 녹는점보다 20℃아래가 되도록 건조기 온도를 유지시켜 건조한다.c. 감압에 의한 건조기압이 낮아지면 용매의 기화점이 낮아지는 원리를 이용한 것으로, 열에 대한 분해가 쉽게 일어나거나 대기압 하에 쉽게 승화하는 결정들을 건조시킬 때 사용한다.※불순물의 종류어떤 불순물이 존재하는가도 재결정에서 고려해야할 항목이다.a. 일반적인 불순물 : 먼지, 종이조각, 모래 부스러기 등은 유기 용매에 녹지 않으므로 뜨거운 용액을 걸러 주기만 하면 쉽게 제거 된다. 무기염도 이런 방법으로 제거 할 수 있다.b. 색을 띠거나 resin 같은 불순물 : 활성화 charcoal이나 다른 흡착제 (Norit, Darco, 등)를 넣고 용액을 가열한 후, 거르면 흡착제와 같이 제거된다. 흡착제는 원하는 물질까지 흡착할 수도 있으므로 소량 사용해야 한다.c. 용매에 잘 녹는 소량의 불순물 : 원하는 물질이 낮은 온도에서 결정화 될 때 이런 불순물은 모액에 녹은 상태로 남아 있기 때문에 쉽게 제거 되는 편이다.d. 용매에 덜 녹는 불순물 : 용액이 뜨거울 때는 원하는 물질과 같이 높고 용액이 식을 때 같이 결정화 될 수 있기 때문에 이런 불순물은 제거하기 어렵다. 시행착오를 거쳐 불순물이 잘 녹는 용매를 찾아야 한다.3. 실험방법① 50ml의 삼각플라스크에 불순물이 들어있는 2.0g의 나프탈렌(시료)과 3ml의 메탄올을 자석젓개와 함께 넣는다.② steam bath나 hot plate를 사용하여 혼합물이 끓도록 가열한 다음, 용매가 끓는 동안 나프탈렌이 용해될 때까지만 메탄올을 넣는다. 전체 메탄올의 양이 4ml가 되어야 한다.③ 가열을 멈추고 ice bath에 그것을 급속냉각 시킨다. 전체양이 25ml가 되도록 충분한 메탄올을 첨가하고 끓는점까지 용액을 가열한다.④ 가열을 멈추고 실온으로 서서히 식힌 후, 활성탄소 0.03g을 넣탈색)