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화공 실험 DMC 합성

1. 실험 목적염기성 촉매를 이용하여 에스테르 교환반응을 이해한다. 또한 시간에 따른 ethylene Carbonate(EC)의 Conversion과 Dimethyl carbonate(DMC)의 yield를 비교한다.2. 실험 이론1) DMC (Dimethyl carbonate)Dimethyl Carbonate, DMC는 독성이 없고 생분해성이 큰 환경 친화적인 화학 물질로서 다양한 용도의 화학 반응에 활성을 갖는 중간물질(intermediates)로 사용되고 있다. 최근에는 맹독성과 부식성이 강한 포스젠(phosgene)이나 Dimethyl Sulfate의 대체 시약으로 많은 관심을 받고 있다. 특히 DMC는 산소 함량이 53%나 되어서 현재 내연기관의 옥탄가 향상제로 사용되고 있는 유해한 물질인 Methyl Tertbuthyl Ether, MTBE의 대체 물질로서 중요한 역할을 할 것으로 기대되고 있다.< DMC의 분자구조 >Molecular formulaC3H6O3Molar mass90.08 g/molAppearanceClear liquidDensity1.069 - 1.073 g/ml, liquidMelting point2 - 4 °C (275 - 277 K)Boiling point90 °C (363 K)Solubility in water13.9 g/100 ml water2) DMC 합성법① 포스젠-메탄올법원료 물질의 독성이 강해서 심각한 장치 부식문제가 발생할 뿐만 아니라 생산 비용도 많 이 들어서 점점 사용이 줄어들고 있다.2CH3OH + 2NaOH + COCl2 → (CH3O)2CO + 2NaCl + 2H2O② 에스테르 교환법 ⇒ 이번 실험에서 사용할 방법촉매의 개선을 위한 연구가 활발히 진행되어왔지만 경제적인 실용성이 떨어지고 있다.(CH2)2O + CO2 → (CH2O)2CO(CH2O)2CO + 2CH3OH → (CH3O)2CO + (CH2OH)2(CO2는 역반응이 일어나지 않게 하는 역할도 한다.)③ 메틸나이트라이트(methylnitrite)법UBE 공정이라고도 불리는 이 공정은 팔라듐(Pd) 촉매와 Alkyl nitrite를 사용하는 공정 으로 일본의 UBE사에 의해 개발되었다. UBE 공정은 가장 경제성이 있는 공정으로 상 용화가 진행되고 있다.CO + 2CH3ONO → (CH3O)2CO + 2NO④ 메탄올 산화법1980년대에 개발된 포스젠(phosgene) 대체 공정으로서 상용화를 위한 연구가 활발히 진 행 되어오고 있다. 메탄올 산화법에서는 팔라듐(Pd)과 구리(Cu)가 촉매로서 많이 사용되 는데, 촉매의 할로겐 염들은 장치를 심하게 부식시킬 뿐만 아니라 수명도 짧아서 많은 문 제점들이 있다. 또한 생성물을 회수하는데 있어서도 문제점들이 있다.2CH3OH + CO +O2 → (CH3O)2CO + H2O⑤ 메탄올과 이산화탄소로부터 직접 합성무해하고 저렴한 이산화탄소와 메탄올로부터 DMC를 합성한다면, 기존의 독성물질을 사 용하는 공정을 대체할 수 있을 뿐만 아니라, 인간의 건강과 환경을 우선시하는 친환경 화 학(Green Chemistry)으로 각광받을 수 있다.2CH3OH + CO2 → (CH3O)2CO + H2O3) Gas Chromatography(GC)Chromatography는 두 개의 상 사이에서 혼합물 성분이 분배되는 정도가 다른 성질을 이용하여 각 성분을 분리하는 기술이며, GC는 고정상 위로 불활성 기체를 흘려보내어 안정하고 휘발성인 물질을 분리하는 기술이다. 1개의 상은 표면적이 넓은 고정상을 많이 쓰고, 이동상으로는 불활성 기체를 사용하거나 혼합물을 녹이면서 반응하지 않는 액체를 쓴다. 정성분석의 경우 체류시간을 비교하여 일정 조건에서 같은 체류시간을 나타내면 동일한 물질이라고 생각할 수 있다. 성공적인 GC분석을 위해서는 선명한 peak를 얻는 것이 중요하다.< Gas Chromatography 조작법 >① 기기를 가동하기 전 준비사항을 확인한 후 Sample에 대한 적당한 column을연결한다.② Septum을 확인하고 교환한다. Carrier gas를 연다.③ GC의 전원을 연결하고 스위치를 켠다.④ GC와 연결된 컴퓨터에 Autochro-2000 프로그램을 실행시킨다.⑤ Oven, injector, detector의 온도를 설정한다.⑥ Column을 안정화 시키고, 공기와 수소를 열고 유량을 조절한다.⑦ 점화시킨 후 컴퓨터 프로그램을 설정하고 분석하려는 sample을 주입한다.3. 실험 장치 및 기구Stainless steel reactor, Oil bath, cylinder, 온도계, 저울, 주사기 2개, 25ml 피펫, magnetic bar, stirrer, Pressure indicator, Ethylene Carbonate, methanol, K2CO3, CO2★현재 흔히 쓰는 촉매 K2CO3 의 제조 방법촉매의 지지체로서 지르코니아(ZrO2, Aldrich, powder < 5 micron, 99%)를 사용하였다. 지르코니아에 담지시킬 활성 성분으로는 K2CO3(Sigma-Aldrich, 99+%)를 사용하였다. K2CO3 수용액에 지르코니아 분말을 잠기게 해서 K2CO3가 지르코니아 표면에 담지되도록 함침법을 이용해 촉매를 제조하였다. K2CO3를 지르코니아 표면에 담지시킨 후 373 K으로 온도가 유지되는 오븐에서 24시간 동안 수분을 제거시킨다. 건조된 촉매들은 공기 분위기의 로(furnace) 안에 넣고 473~773 K 범위의 온도에서 3시간 동안 소성(calcination)시킨다.4. 실험 방법(1) EC 25 mmol, methanol 200 mmol, 촉매(K2CO3) 2 mmol 준비하여마그네틱 바와 함께 모든 반응물을 반응기에 담고 뚜껑을 꼭 잠근다.(2) 반응기 출구에 연결된 밸브를 열어놓고 반응기 입구에 CO2 cylinder를 연결하여 실온에서 이산화탄소를 5분 정도 불어 넣어 반응기 안의 공기를 밀어낸후 양쪽의 밸브를 잠근다.(3) 온도 설정이 되면 반응기를 oil bath안에 넣고, 원하는 압력에 도달하면magnetic stirrer를 작동시켜 반응을 시작한다.(4) 원하는 시간이 지난 후 반응기와 CO2 cylinder를 분리시키고 oil bath에서반응기를 꺼내어 상온까지 식힌다. 반응기 뚜껑을 열어 sampling한다.(5) Sampling된 product를 내부 표준물질로 선택한 ethyl benzene과 1:1로 혼합하여 둔다.(6) GC를 켜고 detector가 안정해지고 나면 각 시료를 2㎕의 syringe로 채취하여GC로 정량 분석한다.(7) 실험 변수를 달리하여 실험을 반복 수행한다.촉매종류(Na2CO3), 반응온도 (25℃ ~ 140℃), 반응압력, 반응시간,반응물의 조성 ( MeOH : EC = 1 : 2 ~ 20 )(8) 결과 값을 데이터 sheet 에 입력한다.★ GC data를 물질에 따라 response factor를 고려하여 Table에 정리★ EC의 전화율, DMC의 선택도 및 수율 계산★ 실험 변수에 따른 결과 치 비교, 검토★ EC 전환율(%) =★ 선택도(%) =★ DMC 수율(%) = 전환율(EC)×선택도×0.01< 시약제조 >① EC (ethylene carbonate) : 25mmol88.06 g25 mmol1 molmol1000 mmol= 2.2015 g② methanol : 200mmol32g200 mmol1 mol1 mlmol1000 mmol0.79 g= 8.1 ml③ 촉매 - K2CO3 : 2mmol138.2 g2 mmol1 molmol1000 mmol= 0.2764g5. 실험 시 주의사항(1) 반응기 및 가스 주입구 등을 연결할 때에는 기구를 사용하여 확실히

공학/기술| 2012.02.24| 5페이지| 1,000원| 조회(172)

물, 공기, 연결, 화공 실험, 밸브, 기구, DMC, 잔류, 가스주입구

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화공 실험 기체 크로마토 그래피GC

1. 실험목적기체 크로마토그래피(GC)를 이용하여 Alcohol의 농도를 정량 분석함으로서 GC의 기본원리 및 사용법을 숙지한다.2. 실험이론(1) GC란?GC(Gas Chromatograph)는 혼합물의 성분들이 기체 이동상에 의해 정지상을 통과하는 속도에 따라 분리되는 기술로서 복합적인 혼합물에서 성분의 분리, 확인 및 정량분석에 있어서 강력하고도 일반적으로 이용될 수 있는 분석법이다. GC의 기본적인 구조는 아래와 같다.(2) 구성① Syringe : 대략 0.5㎕의 Sample주입기로서, Injector와 column의 다양성 때문에 여러 가지 형태의 syringe가 존재한다.② 운반기체 : He, N2, H2, Ar등의 불활성기체가 사용되고 검출기의 종류에 따라 다르게 사용된다. 물이나 산소는 고정상에 악영향을 미치므로 포함되지 않아야 하며, 이러한 운반기체의 성질은 고정상과 이동상 사이의 분배계수(K)에 영향을 주지 않으나 운반기체의 점성과 유속은 column속의 분석물질의 분산에 영향을 주어 검출시 효율과 민감성에 영향을 미치기 때문에, 운반기체를 선택하는 일은 중요하다. 운반기체는 순수해야하며, 시료나 충진물에 불활성 이어야하고, 분리관내 시료 기체의 확산을 최소로 줄일 수 있도록 분자량이 커야하며, 값이 싸고, 독성이 없어야하며, 검출기에 적합해야 한다.③ Injector : 시료를 운반기체에 실어 column으로 보내주는 역할을 한다.- 온도 : 주입부의 온도설정에 대해 시료의 끓는점이 얼마인지, 가장 높은 끓는점을 갖는 성분이 어느 것인지 알 수 없으므로 선정에 어려움이 있다.- Septum : 크로마토그래피에서 외부와 진행과정을 막고 있는 유일한 실리콘 고무장벽으로, Septum이 최초로 가열되었을 때 원자재의 녹아내림 현상으로 인해 유령피크를 나타내게 된다.- 청결도 : 주입부에 모이는 이물질로 인해 유령피크가 나타날 수 있고, 분리관에 모일 수 있는 찌꺼기 등이 분리관을 막을 수 있다.④ Oven : 우리가 원하는 온도로 가열시키는 장치이다. 매우 작은 열적 관성을 가진 oven속 공기의 강압적 환기에 의해일정하게 유지시킨다.⑤ Column : 일반적으로 고정상이 충전되어 있는 관 전체를 가리킨다.⑥ Detector : column 유출물 중에 들어있는 성분들의 존재를 나타내주고 그 양을 측정한다.(3) 원리Gas Chromatograph에서 분리의 기본 원리는 기체 상태의 시료가 column과 충전재와의 친화도 차에 있다. 즉 시료가 충전재와의 친화도가 크다면 오랫동안 column의 온도를 높여주면 고정상으로 쓰이는 액체상에 대한 용해도가 낮아져 보다 빨리 나오게 될 것이다. 고정상으로 쓰이는 액체상은 매우 다양하여 극성도 극히 다양하다. 따라서 분리하고자 하는 시료의 끓는점, 극성 등을 고려하여 각각의 경우에 알맞은 고정상을 선택해야 한다. 일반적으로 극성화합물의 분리에는 극성 고정상을 사용하고 비극성화합물의 분리에는 비극성 고정상을 사용한다.① 열전도도 검출기(Thermal Conductivity Detector, TCD)기체가 열을 전도하는 물리적 성질을 응용하여, 순수한 운반기체와 시료가 섞인 운반기체의 열전도도의 차이를 측정하여 검출하게 된다. TCD는 필라멘트에 전류를 흘려 가열하고, 열전도도가 큰 기체를 운반가스로 사용하여 각 필라멘트에 흘려보낸다. 시료성분은 운반기체의 열전도도보다 작기 때문에 필라멘트가 들어있는 셀을 통과할 때, 시료가 통과하는 필라멘트의 온도가 상승하게 되고 이 온도의 상승이 필라멘트의 저항을 변하게 한다. 이때 저항의 변화에 따른 전류의 차이를 측정하여 크로마토그램을 얻는다.TCD는 필라멘트의 온도를 증가시키고 가능한 한 검출실 내벽 온도를 낮게 유지한다. 온도차이가 크게 생기면 감도는 증가하며 운반기체의 유속이 낮을수록 감도가 증가한다. 또한 TCD는 운반기체 유속에 민감하므로 기체유속을 일정하게 유지 시키고, 기체가 흐르는 통로 어느 부분에서도 기체가 새지 않도록 주의를 기울여야 한다. 가열된 필라멘트가 공기 중의 산소에 노출되면 산화되므로 산소 여과기를 통과하거나 고순도의 운반기체를 사용하고, 필라멘트에 전류를 공급하기 전에 일정량의 운반기체를 흘려 보내야한다.② 불꽃 이온화 검출기(Flame Ionization Detector, FID)FID는 높은 감도, 넓은 직선성의 범위, 높은 검출능력 때문에 보편적으로 사용되는 GC검출기이다. FID는 시료성분이 불꽃에서 연소되면서 생성된 전하를 띤 이온에 의한 전류의 변화를 감지한다.FID의 감도가 좌우하는 요인은 운반기체의 종류 및 유속 그리고 불꽃의 온도 등이다. 불꽃의 온도는 운반기체, 수소 및 공기의 상대적 유속에 의해 결정된다. 공기의 유속은 수소의 유속보다 FID감도에 큰 영향을 주지는 않지만 수증기를 연소실 외부로 배출시킬 만큼 충분해야 한다.③ 열이온화 검출기(Thermionic Detector, TID)TID는 인 또는 질소 화합물에 선택적으로 반응하도록 개발된 검출기로서 NPD(Nitrogen Phosphrous Detector)라고도 한다. 작동원리는 특정한 알칼리 금속이온이 수소가 많은 불꽃에 존재할 때 질소 혹은 인화합물들의 이온화율이 다른 화합물보다 훨씬 증가하는 현상에 근거한 것이다.시료가 가열된 알칼리 금속염의 표면에 충돌하면, 이 표면에서 전하가 튀어나와 이온화된다. 이는 적절한 일함수를 가지는 열이온 알칼리 금속염으로 묽은 H2/Air gas 환경에서 작동된다. 이는 N과 P를 포함하는 화합물에 대해 높은 선택성을 지닌다. N, P의 선택성은 열이온 금속염의 온도가 H2/Air 혼합물에 대한 점화온도를 초과할 때 급격하게 변한다.이 점화는 검출기에서 H2와 O2가 분해하여 시작되며 그 결과 Source 근처에서 화학적인 반응을 일으켜 뜨거운 Gas 경계층을 형성한다. 이 생성물들은 열이온 금속염으로부터 전자와 충돌해 기체상태의 음이온으로 전환된다. 그 결과 음이온 전류의 흐름이 검출신호로 나타난다. N, P화합물이 넓은 범위의 감응을 얻기 위해서는 경계층에서의 화학적인 반응이 필요하며, 이러한 감응 선택성은 경계층에서의 화학 조성에 크게 의존한다.④ 전자포획 검출기(Electron Capture Detector, ECD)63Ni가 붕괴되면서 β입자가 생성되고, 이 β입자에 의해 N2→N2++2e 반응이 일어나고, 반응 후 다시 CX+e?→CX?반응과 CX?+N2+→CX+N2의 과정에서 감소되는 전자의 변화를 감지한다. ECD검출기는 방사능물질을 포함하고 있으므로 사용자가 해서는 안된다. ECD가 오염되었을 때는 검출기에서 column을 제거하고 검출기를 막고, 보조가스를 조절하고 검출기 온도를 정상 작동온도보다 50℃ 높게 올린다.⑤ 광-이온화 검출기(Photo-Ionization Detector, PID)자외선에 의해 광이온화된 화합물을 검출한다. 일반적으로 ppb범위의 감도를 보이며 유량 및 분석대상 화합물의 이온화 에너지에 의해 감도는 틀려진다.⑥ 불꽃 광 검출기(Flame Photometric Detector, FPD)불꽃에 의해 여기된 원자에서 방출되는 빛을 광전중배관에서 신호를 수집하여 전기적 신호로 전환하여 검출한다. 분석대상 물질에 따라 파장필터 선택이 가능하다. 예를 들어, S:394nm, P:526nm이다. 이 검출기는 원유, 천연가스 중 화합물분석등의 석유화학분야, 유기인계 농약 및 살충제 악취분석 등 식품, 환경 분야에 사용된다.(4) 기능① 저비점 화합물의 정량분석GC의 가장 보편적인 사용분야로서 GC의 성능을 가장 잘 발휘할 수 있는 부분이다. capillary column의 경우 탄소수가 1개 정도 차이가 나는 탄화수소까지도 선명하게 분리할 수 있다. 또한 정밀도는 그 어떤 분석기보다도 좋다. 그리고 가장 보편적으로 쓰이는 검출계 중의 하나인 FID의 경우 대기 중의 단위 ppm정도의 유기물까지도 검출 가능할 정도로 감도가 높다. 불연성 기체의 경우에는 TCD를 써서 검출이 가능하며 최근에는 적분기로서 퍼스컴을 사용하게 되어 데이터 처리의 신속성, 정밀성이 극도로 향상 되었다.② 미료 시료의 정량분석GC의 특징 중의 하나로서 모든 화합물들은 동일 조건에서 동일한 보존시간(Retention time, Rt)을 갖는다. 이 특징을 이용하여 표준시료와 Rt를 비교함으로서 미지 시료를 확일 할 수 있다.③ 다른 분석기와의 조합GC는 FT-IR, MS등과 조합하여 사용함으로서 그 분석의 한계를 넓힐 수 있다. 비순한 Rt를 갖거나 표준시료가 준비되어 있지 않을 때에는 곤란하지만 이와 같이 다른 분석기기와 연결하여 이런 문제점들을 해결 할 수 있다.(5) 장·단점① 장점- 신속한 분석 : 대부분의 시료들을 분석하는데 30분 이하로 충분히 가능하다.- 높은 분리효율 : GC는 액체상으로서 극성, 온도에 따라 수십 종의 물질사용이 가능하다. 따라서 분리물질에 따라 최적 고정상을 선택할 수 있어 분리효율의 극대화를 기대할 수 있다. 더욱이 capillary column의 경우에는 그 효율이 높아 석유화학에서는 중요하다.- 높은 감도 : FID의 경우는 ppm단위 까지 측정이 가능하여 ECD, FPD등을 사용할 경우는 더 낮은 온도도 측정 가능하다.- 높은 정밀성 : 데이터의 정밀성이 좋아 정량분석에 극히 유리하다.② 단점- 시료 범위의 제한 : 측정 시료의 비점이 매우 높은 경우는 기화시키기가 곤란하여 측정이 불가능하며, 부식성이 높은 경우에는 기기의 손상 등으로 측정이 불가능하다.- 직접적인 정성분석 불가 : Rt의 비교로 정성을 하기 때문에 Rt가 비슷한 경우 정성분석이 곤란하며 표준 시료가 없을 경우에는 전혀 불가능하다.3. 실험 준비알코올, 비커 또는 corning tube, septurn, GC용 syringe(10㎕)(분석에 사용되는 column : 15m×0.25mm×0.5㎛ 크기의 HP-INNOWax(cross-linked PEG) column)4. 실험방법(1) 기기 가동 전 준비사항을 확인한다.

공학/기술| 2012.02.24| 6페이지| 1,000원| 조회(293)

화공, 화공 실험, 마이크로피펫, 기체 크로마토 그레피, 화공 실험안정화, 화공 ..

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화공 실험(TPD TPR TPO) 평가A좋아요

1. TPD (Temperature Programmed Desorption)1) 기본 원리: 이 실험은 촉매와 특정반응물간의 흡착의 세기를 이용한 촉매분석방법으로서 그 활용범위가 대단히 넓다. 기본적인 원리는 촉매의 표면에 특정반응물을 포화점까지 흡착시킨 후 온도를 서서히 올리면서 탈착되는 양을 연속적으로 검출하여 촉매의 분석결과를 얻는 것이다. 따라서, 탈착되는 물질에 따라 검출하는 방법과 검출기의 종류가 달라진다. 또한 흡·탈착되는 물질의 성질로부터 얻을 수 있는 정보가 상당히 다양하여 예를 들면, 암모늄흡착 승온탈착실험의 경우 촉매의 산도와 산점의 수를 예측하여 볼 수 있으며, 이산화탄소 흡착 승온탈착실험의 경우 촉매의 염기도를 예측할 수 있다. 그밖에도 여러 가지 승온탈착실험을 통해 금속의 표면적과 촉매의 흡착능력 등에 대한 정보를 얻을 수 있다.2) TPD 장치 구성(1)촉매 전처리에 필요한 기체(O2,H2 등), He 및 NH3를 공급할 수 있는 가스 공급 장치(2) NH3를 흡착, 정량할 수 있는 calibration system(3) 시료를 넣는 반응기, 온도 프로그래머 및 가열 시스템(4) NH3를 정량 분석하는 검출기 및 기록부(5) 암모니아의 후처리 장치3) TPD를 통해 알 수 있는 정보분자가 표면과 접촉할 때 분자들은 표면과 화학결합을 형성함에 의해 그들의 에너지를 최소화 하며 표면에 흡수된다. 결합에너지는 흡착제와 표면의 결함에 따라 다양해진다. 만약 표면이 가열되어있다면 흡착된 종에 전달된 에너지는 탈착을 일으킨다. 이것이 일어나는 온도는 탈착온도로 알려져 있다. 그러므로 TPD는 결합에너지에 대한 정보를 알려준다.TPD는 탈착된 분자의 질량을 알 수 있기 때문에 어떤 분자가 표면에 흡착되었는지도 알려준다. 더 나아가 TPD는 표면의 서로 다른 위치(예, 테라스, 계단형)에서 탈착되는 분자의 탈착온도들의 차이로 부터 같은 분자의 서로 다른 흡착 조건 알게 해준다. TPD를 통해 TPD 스펙트럼의 피크의 강도로부터 표면에 흡수된 분자의 양을 알 수도 있다. 그리고 스펙트럼의 적분을 구하면 흡수된 종의 총 양도 알 수 있다. TPD는 또한 촉매표면에서 탈착하는 분자들의 탈착반응속도를 연구하는 데에도 매우 유용하다. 탈착반응속도는 분자의 흡착상태 및 촉매의 표면 상태와 매우 밀접한 관련이 있어 탈착반응속도의 규명으로부터 촉매의 성질에 관한 중요한 결과들을 도출해낼 수 있다.< TPD 곡선으로부터 탈착 반응 속도 식 구하기 >TPD 곡선을 이용하여 탈착반응차수, 탈착속도상수의 지수 앞 인자, 표면 피복률 그리고 탈착활성화에너지 등을 구할 수 있다. 그러나 실제로 TPD 결과를 이용해 반응 속도식의 변수들을 해석적으로 구하기는 매우 복잡하며, 이 때문에 여러 가지 가정 하에서 해석하는 방법들이 고안되었다. TPD는 Arrhenius 식으로 나타내는데 이는 Polanyi-Wigner 식이라고도 불리며 다음과 같이 표현된다.여기서 N은 탈착속도이고, θ는 흡착종의 피복률, ν는 지수 앞 인자, n은 탈착반응차수, 그리고 E는 탈착 활성화 에너지이다.4) TPD 예시암모니아의 승온열탈착기술(TPD)은 기술이 비교적 간단해 고체산의 산점 밀도를 조사하는데 널리 사용되며, 특히 제올라이트가 촉매로써 가지는 유용한 특성 중의 하나인 산 특성을 분석하는데 많이 쓰이고 있다. 암모니아는 촉매의 활성에 기여하지 못하는 약한 산점의 적정까지도 가능하게 하는 매우 간단한 분자이다.◁ Experimental ammonia TPD profile (E) of zeolite Beta and the best-fitted curve (S) generated from the simulated low (L) and high (H) temperature peaks.2. TPR (temperature-programmed reduction)옥사이드 형태를 갖는 금속성 촉매는 환원과정을 거쳐야 반응활성을 갖는 경우가 있다. 이때, 촉매의 환원도는 반응활성점의 밀도와 반응활성종의 화학적 성질에 크게 기여하기 때문에 매우 중요한 인자라 할 수 있다. 따라서, 승온환원실험을 통해서 실제 반응에서의 촉매의 환원정도와 환원조건을 예측할 수 있다.이러한 승온환원실험은 승온과정에서 촉매가 환원과정을 거치는 동안 소모되는 수소량을 검출하는 실험으로서, 이 실험을 통해 주로 열전도도 검출기(TCD)의 시료라인(sample line)과 기준라인(reference line)의 유량변화에서 기인되는 열전도도차를 연속적으로 감지하되, 검출기의 민감도를 증대시키기 위하여 수소와의 열전도도차가 큰 아르곤가스를 운반가스로 주로 사용하여 촉매의 분석결과를 얻을 수 있다.3. TPO (temperature-programmed oxidation)이 실험은 상기 승온환원실험의 반대되는 개념으로서 원리는 승온환원실험과 매우 유사하다. 승온산화실험에서는 환원된 금속촉매에 산소를 흘려주면서 발생된 물의 농도변화를 열전도도검출기에서 연속적으로 검출하여 촉매의 분석결과를 얻을 수 있다.* TPR / TPO 예시⇒ TPR/TPO 실험기법을 이용한 전이금속산화물의 산화-환원 특성 연구: 3주기 전이금속(Cr-Zn)의 산화물 및 V, Mo, W의 산화물에 대하여 temperature-programmed reduction/trmperature-programmed oxidation(TPR/TPO) 실험을 통하여 그 산화-환원 특성을 조사하였다. TPO 곡선의 산화피크는 TPR 곡선의 환원피크와 비슷하거나 약간 낮은 온도에서 나타났으며, 환원피크에 비하여 온도 폭이 넓었다. 3주기 전이금속한화물의 산화 및 환원 과정의 활성화에너지는 33∼149 kJ/mol 범위에 있는 반면, V, Mo, W 산화물에서는 더 컸다. 금속산화물의 산화 및 환원 과정의 활성화에너지 변화는 금속-산소 결합세기에 비례하였다. 환원(TPR) 및 산화(TPO) 과정에 대한 활성화에너지 차이(ΔEa)가 작을수록 o-자일렌 산화반응에서 금속산화물 촉매의 활성화에너지도 작았다. 금속한화물 촉매에서 o-자일렌 산화반응은 금속산화물 표면의 산화-환원 과정을 반복하는 Mars-van Krevelen 반응 메카니즘으로 설명될 수 있음을 확인하였다.

공학/기술| 2012.02.24| 4페이지| 1,000원| 조회(2,821)

정보, 화공실험, 메카니즘, 기록, TPO, TPR, 장치, 확인, TPD

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* ‘88만원 세대’의 의미와 사고방식- 고용불안에 시달리는 2007년 전후 한국의 20대를 지칭.- 비정규직 평균 급여 119만원에 20대 평균급여에 해당하는 73%를 곱한 금액이 88만원- 한국의 여러 세대 중 처음으로 승자독식 게임을 받아들인 세대- 2007년 8월 출간된 책 《88만원 세대》에서 처음 쓰임- 앞 세대의 고용불안과 조기 퇴직 등의 불행을 물려받은 가장 불행한 세대- 능력이 없거나 노력이 부족해서가 아니라 사회구조적인 문제 때문에 발생- 인생의 전성기란 여학생은 28세, 남학생은 30세쯤 남들에게 자랑할 수 있는 괜찮은 직장을 갖고 있고 결혼을 했다면 성공한 인생이라고 생각- 안철수 서울대 융합기술대학원 원장 : “앞으로의 시대는 상상력과 도전정신으로 무장한 창의적인 인재를 필요로 하는데, 요즘의 젊은 세대는 시대가 원하는 창의성과는 완전히 동떨어진 길을 가고 있다”- 기성세대가 구축해놓은 성공 시스템인 상위 10%에 들기 위해 너도 나도 스펙 위주, 문제풀이 위주, 속도 위주로 치닫고 있음* 88만원 세대의 실태청춘마케팅- ‘희망 없음’이라는 불치병을 달래주는 위로 마케팅- 구조적인 성찰이 곁들여져야 함- 베스트셀러 《아프니까 청춘이다》거마대학생…‘88만원 세대’의 슬픈 동거- 서울 거여, 마천 지역에 5천명 이상의 인원이 단체 합숙을 하며 불법 다단계 업체 종사- 몇 년 째 연락이 되지 않는 아들을 찾는 어머니들- 병역특례와 취업 등을 미끼로 주로 20대 청년들이 빠져들고 있음- 판매원이 되기 위해 원가의 10배 정도인 약 350만 원의 회사 제품을 구매해야- 높은 가격의 제품을 계속 구매하거나 하위 판매원을 찾는 것이 돈 버는 길.- 2002년 이후, 불법 다단계 피해자는 약 100만 명, 피해액은 10조 원과 - 대학 4년 반 동안 추억도 없고 알바만 했는데 남은 거라곤 학자금 대출 3658만원인 휴학생 백진희의 이야기- 88만원 세대라는 이름을 얻은 뒤 미디어의 유례없는 관심을 받는 20대- 노은설(최강희)는 극 중 인물 중 가장 합리적이고 상식적인 어른 : 온몸으로 로맨스와 성공에 도전, 관습과 비리로 얼룩진 현실에 균열을 일으킴* 88만원 세대가 앞으로 가져야 할 자세- 학점 관리, 토익 점수, 인턴십 경력 쌓는 것만큼이나 자기 안의 목소리에 귀 기울일 것- 내 인생의 정답에 대하여 성찰할 것- 스스로 재미있게 살고 용기 있게 살 것- 스스로 문제의식을 가지고 기존의 질서를 바꾸고자 행동하고 실천할 것- 기성세대의 성공에 주눅 들지 말고 자기만의 성공기준 창조- 천편일률적인 우리 사회의 성공과 행복의 기준을 따르지 말 것- 자신이 어떨 때 가장 행복하고 자기가 누구인지 자문해 볼 것* 중기 직장인이란?중소기업에 몸담고 있는 직장인* 중기 직장인의 실태직장인 60% ‘빚지고 산다’- 워킹푸어(working poor/근로빈곤) : 일을 해도 가난에서 벗어나기 어려운 이들- 중기 직장인 357명을 대상으로 ‘가계경제 현황’에 대해 조사- 전체 응답자의 60.8% : ‘현재 갚아야 할 빚이 있다’- 기혼직장인 : 76.3%, 10명중 7명이상이 빚이 있음→ 미혼직장인(51.4%)보다 24.9% 높음- 직장인들이 빚을 지게 되는 가장 큰 원인 : ‘내 집 마련'- 한 달에 빚을 갚기 위해 지출하는 금액 : 30만원(19.4%) 50만원(18.0%) 20만원(15.7%) 순으로 많아 20~50만원 정도를 상환하는 응답자가 많음- ‘스스로를 워킹푸어’라 생각하는가 : 전체 응답자의 68.6% ‘그렇다’- 대부분의 중기 직장인이 소득수준에 대한 만족도가 낮아 경제적 여유가 없다고 느낌* 중기 직장인들의 삶의 만족도를 높이는 길은?직원교육- 가장 많이 받았던 직원교육 분야 : 업무와 관련된 ‘직무교육’ → 만족도도 가장 높음- 앞으로 회사의 직원교육을 통해 배우고 싶은 교육과정 : 20~30대는 ‘외국어 회화’를 40대 이상은 ‘취미특기’ 분야- 업무능력 향상(90.8%)과 업무동기 향상(87.4%), 회사에 대한 충성도(73.1%)와 만족도(77.3%)를 높이는데 도움- 특히 업무능력 향상(16.8%)과 업무동기 향상(16.5%) 항목에서는 ‘매우 도움됐다’자율 출근제- 직원 개개인이 자율적으로 본인의 출근시간을 정하는 제도- 최근 중소기업 직장인 중에도 상당수가 ‘자율출근제’를 원함 : ‘찬성한다’는 응답자가 84.6%로 압도적으로 많음- 찬성하는 이유 : ‘개인시간을 활용할 수 있다’가 33.8%로 가장 많음- ‘일상생활을 여유롭게 할 수 있을 것 같다’로 33.6%- 이 외에는 교통 혼잡시간을 피할 수 있다(24.9%) ,시간을 효율적으로 사용할 것 같다(11.6%) ,업무 능률이 향상될 것 같다(7.7%) ,직장생활 만족도가 높아질 것 같다 (2.9%)- 업무에 잘 집중할 수 있는 시간대 : ‘오전9~11시’(26.8%), ‘오전10~12시’(26.8%) 이 가장 높음* 여성 노동의 실태대한민국 여성 청소노동자, 월 80만원 정도 벌어… 식비 60만원 쓰면 남는 돈 없어. 그에 비하면 독일에서는- 대한민국 서울의 최미란(52)씨와 독일 베를린의 리아나(46)씨.- 대학에서 일하는 여성 청소노동자 : 최씨는 6시간씩 격주로 주5일과 주6일, 리아나씨는 7시간씩 주5일, 남편과 자녀 셋의 5인 가족- 생활수준의 차이 : 최씨의 한달 월급은 87만원. 국민연금 건강보험 등 사회 보험료를 빼고 나면 매달 80만원 정도 남음. 5인 가족의 생활비 중 가장 비중이 큰 지출항목은 식료품비(60만원), 4분의1이 남은 월급은 공공요금(10만원), 교통비(6만원), 통신비(4만원) 등으로 쓴다. 반면 베를린의 리아나 씨가 받는 월급은 1,000유로(약 158만원ㆍ실수령액) 정도다. 그의 지출 중 가장 큰 것은 월세 600유로(약 95만원)다.- 최 씨가 가장 큰 몫의 지출을 하고 나면 월급의 25%가 남는 반면 리아나 씨는 40% 남음- 독일 : 한국인의 허리를 휘게 만드는 교육비 부담이 없는데다, 정부로부터 적지 않은 아동수당을 받기 때문이다.- 독일의 사회보장 제도 : "아이 셋이 다 학교에 다닐 때에도 학비는 거의 무료였고, 아이가 18세가 될 때까지 다달이 한 명에 154유로(현재는 184유로로 인상)씩 아동수당을 받았다"고 말했다. 노후에 대한 불안으로 저축을 많이 해야 한다는 압박도 적음여성취업자 1000만명 돌파…중고령층 여성 노동시장 주도- 우리나라의 여성 경제활동참가율(54.5%)과 고용률(52.6%)은 OECD 국가 평균(64.8%, 59.4%)을 크게 밑돌고 있음- OECD 국가들에 비해 노동시간이 길고 야근이 잦아 젊은 여성들이 노동에 참여하기 어렵기 때문- 특히 가임기와 육아부담에 해당하는 30대 여성 경제활동참가율(50% 중반대)은 OECD 국가 평균 (70% 내외)에 크게 못 미침- 50대를 중심으로 한 중고령층 일자리가 늘어나면서 여성취업자 수도 증가- 여성 노동시장의 회복세를 주도했다고 설명가사노동자 방치, 언제까지- 가사노동자의 월 평균 임금은 68만3000원- 대한민국에 존재하는 401개의 직업 중 두 번째로 적은 액수- 가사노동자 중 여성 비율은 99.8%에 이르며, 평균 연령은 53.3세- 대부분이 생계유지를 위하여 이 일에 종사- 그만두고 싶어 하지만 “내 나이에 이 일밖에 할 수 있는 게 없어서”- 가사노동자를 노동자로 인정하지 않는 법률과 제도에 문제가 있음- 최저임금법, 근로자퇴직급여보장법, 산업재해보상보험법, 고용보험법 등도 명시적으로 가사노동자를 적용 대상에서 제외- 프랑스나 벨기에, 네덜란드, 미국이나 일본에서는 가사노동자를 보호하기 위한 특별법령 있음. 미국 역시 가사노동자에게 일반 노동법령을 적용하고 있다.

경영/경제| 2012.02.24| 4페이지| 1,000원| 조회(154)

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한국 현대사

< 한국 현대사 >제1강 해방과 분단국가의 수립1. 해방과 건국준비위원회(이하 건준)· 1945년 8월 15일 일제의 항복으로 조선민중은 해방을 맞이함.· 해방 뒤 조선은 자주적 민족국가를 세우는 일이 시급.· 그러나 연합국의 승리에 따른 ‘주어진 해방’이었기 때문에 38선을 경계로 소련과 미국이 한반도를 분할 점령함에 따라 이들의 간섭을 받게 됨.◎ 민중의 움직임· 해방이 되자 민중과 민족해방운동 세력은 새로운 국가를 건설하려는 움직임 개시.- 노동자들은 일제의 파괴행위를 막고 공장을 관리하는 자주관리운동을 벌임.- 탄광노동자들도 직장관리자치위원회를 만들어 탄광을 자주적으로 관리.- 농민들은 주로 일본인이 소유한 토지를 접수하고 관리.◎ 건국준비위원회· 일제의 패망이 다가오자 조선총독부는 조선 내 일본인의 생명과 재산을 걱정.· 이에 여운형을 만나 자신들의 안전을 보장받으려고 교섭.- 여운형은 해방1년 전에 일제의 패망을 확신하며 건국동맹을 결성하여 해방을 준비함.- 여운형은 정치·경제범 석방, 3개월분의 식량확보, 조선인 활동에 대한 불간섭 등의 조건을 내걸고 총독부의 제의를 수락.· 여운형은 건국동맹을 기반으로 8월 15일 안재홍과 함께 조선건국준비위원회를 결성.· 8월 25일에는 건준강령을 발표.1. 우리는 완전한 독립 국가의 건설을 기함.2. 우리는 전민족의 정치적·사회적 기본요구를 실천할 수 있는 민주주의 정권수립을 기함.3. 우리는 임시적 과도기에 있어서 국내 질서를 자주적으로 유지하여 대중 생활이 확보를 기함.· 건준은 여운형과 안재홍을 지도부로 세우고 치안회복과 질서 유지를 위해 지역별·직장별로 건국치안대와 식량대책위원회를 조직.· 1945년 8월 16일 창설된 건국치안대에는 많은 청년과 학생들이 참여하였고, 일부는 지방치안대를 조직하려고 지방으로 내려감.· 중앙건국치안대는 지방치안대·학도대·청년대·자위대·노동대 등의 활동을 지도하였으며, 전국 곳곳에 지부를 설치.· 건준은 친일세력을 뺀 모든 정치세력들이 참여한 민족연합전선의 성격.- 이러한 신민당, 그리고 임정의 진보파인 김성숙(해방동맹), 김원봉(민족혁명당) 등은 우익의 국민회의에 맞서 민주주의민족전선(민전)을 결성했다. 민전은 곧 조직을 정비하고 모스크바 결정안의 내용을 대중에서 선전하는 일에 힘을 쏟았고 모스크바 결정안을 계기로 좌익과 우익은 서로 국민회의와 민전으로 모여 반탁과 찬탁으로 나뉘어 대립했다.2. 미소공동위원회와 좌우합작운동모스크바 결정안을 둘러싸고 좌·우익이 대립하는 가운데 1946년 3월 20일 서울에서 제 1차 미소공동위원회(미소공위)가 열렸다. 미소공위는 어느 정당과 단체를 회의에 참여시킬 것인가를 놓고 처음부터 불협화음을 내기 시작했다. 소련은 모스크바 결정안에 반대하는 정당·단체와는 협의를 할 수 없다고 주장했고, 미국은 ‘표현의 자유’를 구실로 모든 정당과 단체의 참여를 주장했다.협의대상 문제는 결국 소련이 한 발 양보하여 “지금까지 반탁투쟁을 해 왔어도 삼상회의 결의에 지지를 표명하는 사인을 하면, 지난날의 반탁행위를 묻지 않고, 임시정부를 수립하는데 협의의 대상으로 삼겠다”는 내용의 공동성명 5호를 발표하였다. 공동성명 5호의 타협안마저도 김구와 조소앙 등이 강하게 반대하자, 하지는 1946년 4월 27일 이 선언에 서명한다고 해서 그 정당이나 사회단체가 신탁통치를 찬성하는 것이 아니라는 특별성명을 발표했다. 그 결과 우익의 각 정당 단체는 공동성명 5호를 지지한다는 성명서를 발표했다.이에 대해 소련은 하지의 성명서가 공동성명 5호의 합의 내용에 벗어난다고 문제 삼았고, 미국이 협의 대상으로 제시한 25개 정당·사회단체 가운데 좌익은 4개뿐인 것에 대해서도 이의를 제기했다. 끝내 미·소는 이견을 좁히지 못했고 미소공위는 5월 6일 무렵부터 휴회 상태에 들어가 결렬되고 말았다. 미소공위가 결렬된 데에는 미·소의 정치적 계산이 큰 몫을 했다. 미소는 모스크바 결정안을 통해 자기 나라에 우호적인 정부를 세운다는 서로 다른 생각을 가지고 협상을 벌였으며 자기에게 조금이라도 불리하면 타협하지 않으려 했다.미소공위가 휴회되 남한 안의 무장투쟁을 지원했다. 북한은 남쪽의 유격투쟁을 조직적으로 벌이려고 오대산 지구를 인민유격대 제1병단으로, 지리산 지구를 제2병단으로, 태백산 지구를 제3병단으로 편성하고, 강동정치학원 출신 유격대원들을 11차례에 걸쳐 오대산과 태백산 지구로 내려 보냈다. 그러나 유격투쟁을 지원한다는 방안은 1950년 봄 무렵 실패로 끝났다.북한은 1949년 소련과 경제 ? 문화협정을 맺은데 이어 군사 원조를 내용으로 하는 군사비밀협정을 체결하는 등 모든 분야에서 긴밀한 협조관계를 유지했다. 또 중국과도 군사비밀협정을 맺어 1949년 중반부터 1950년 초까지 4만 명 남짓한 조선의용군을 인민군에 편입시켰다. 해방 뒤 계속되었던 좌우대립은 미소의 한반도 정책과 냉전의 심화 속에서 남북의 체제대립으로 이어졌다. 남 ? 북한은 각각의 체제를 강화하면서 상대방을 타도해야 할 꼭두각시 정권으로 비난했다. 이승만은 미군철수에 따라 미국에게서 더 많은 군사 원조를 얻어내려고 북진통일을 주장했고, 김일성은 ‘민주기지론’에 따라 ‘남조선 해방’을 내세웠다. 1949년 38선에서 일어난 874회에 이르는 크고 작은 전투는 한국전쟁이 다가오고 있음을 알리고 있었다.2. 전쟁의 전개 과정* 인민군의 공세와 남진38선 곳곳에서 일어났던 크고 작은 군사 충돌은 1950년 6월 25일 북한 인민군이 총공세를 펴면서 전면전으로 발전했다. 인민군은 3일 만에 서울을 점령한 뒤, 이어 미군 제24사단과 싸워 대전을 점령했다. 인민군은 7월 하순 경상남북도를 뺀 남한 지역을 점령했다.전쟁 소식을 들은 미국은 북한의 군사행동을 소련의 공산화 전략으로 여기고 곧바로 전쟁에 개입했다. 또 미국은 소련이 불참한 유엔안전보장이사회에서 한국의 군사 원조를 권고하는 결의문을 통과시켜 유엔군을 만들었다. 유엔군의 지휘권을 장악한 미국은 7월 14일 이승만에게서 한국군의 작전지휘권까지 넘겨받았다.남한의 90%를 점령한 북한은 3개월 남짓 여러 정책을 실시했다. 먼저 북한은 당과 인민위원회를 비롯한 민주청년동맹 ? 일삼았다.게다가 민중을 더욱 효율적으로 통제하기 위해 지방 말단기구를 정비하여 자유당 일색으로 시 ? 읍 ? 면장을 선출하고, 리 ? 동장을 임명했다. 또한 리 ? 동 아래 일제가 민중을 감시할 목적으로 만들었던 ‘애국반’을 본뜬 ‘국민반’을 조직하여 주민 통제와 감시를 더욱 강화했다. 국민반은 정부정책을 국민에게 선전하기 위한 것이었으나, 실제로는 민중을 감시하는 역할이 더욱 컸으며, 통치행정이 말단까지 침투하도록 하는 역할을 했다. 또한 선거 때에는 부정선거의 도구로 활용했다.이승만 정권은 뿐만 아니라 반공 이데올로기를 통한 사상 통제도 강화했다. 1953년 공보처에서는 ‘국민의 멸공의식 앙양과 이를 위한 국민사상선도사업의 강화’ 방침을 내걸고, 각 도에 공부관이 설치되고, 정부와 미 공보원에서 발행한 선전책자를 리 ? 동까지 배부했다. 또한 학원의 병영화, 학도호국단 조직, 교육공무원의 사상 심사, ‘반공교육요강’의 시달 등과 같이 교육을 통해 체계적으로 반공교육을 강화했다.2. 1950년대 한국경제농지개혁해방 뒤 남한에서는 식민지 경제구조와 반봉건적 토지소유 관계를 청산하고 자립경제를 이루는 것이 큰 과제였다. 단연 제일 중요한 것은 토지개혁이었다. 그러나 정부는 재정 부족을 구실로 차일피일 미루다가 1950년 3월 10일이 되어서야 국회에서 귀속농지는 무상몰수 유상분배로, 조선인 지주 농지는 유상매입 유상분배하기로 하고, 보상액과 상환액을 평년작의 1.5배로 하며 상환기간을 5년으로 하는 농지개혁안을 통과시켰다.그런데 전쟁 속에서 임시토지수득세법은 농민의 부담을 늘렸다. 농지를 분배받은 농민은 연간 수확량 가운데 절반 남짓한 현물을, 분배받은 농지 값으로 갚거나 토지수득세로 지주와 정부에 내야 했는데, 이는 격심한 인플레이션 때문에 더욱 부담으로 다가왔다. 이러한 부담으로 인해 농지 값의 상환이 제대로 이루어지지 않았고, 농민들은 빚 때문에 분배받은 농지를 팔고 다시 소작농이 되거나 아니면 농촌을 떠났다.한편 지주들은 농지매수에 대한 보상으로 정부로행정 3권을 모두 장악했으며, ‘반혁명 분자의 색출과 제거, 안정적인 권력 창출’의 임무를 수행할 한국중앙정보부(KCIA)를 만들었다. 최고회의는 이어 ‘혁명재판소 및 혁명감찰부 설치에 관한 법률’을 공포하여 약 2주 동안 7만 6천여 명을 잡아들였고, 7월에는 반공법을 만들어 모든 진보운동을 탄압했다. 이 시기 한 달 동안 무려 1170종류의 신문과 잡지가 폐간되었다. 또한 쿠데타 세력은 내부 권력 기반을 강화하기 위해 군을 정비했으며, 학술?종교 단체를 제외한 정당?사회단체의 활동을 금지시켰다. 그리고 군정에 반대하는 정치인을 탄압하기 위해 1962년 3월에는 ‘정치활동정화법’을 발표하여 구정치인 6천여 명의 정치활동을 6년 간 금지시켰다. 한편, 군부세력은 ‘경제 개발과 사회 안정’을 위해 부정축재자를 처벌하고, 부랑배를 소탕하였으며, 농어촌 고리채 탕감과 농산물 가격 안정정책을 펼쳤다. 그러나 이러한 정책은 국민의 지지를 이끌어내 군사정변을 합리화하기 위한 것으로, 모든 정책은 흐지부지 끝나거나 제대로 성과를 거두지 못하였다.‘군복을 양복으로 갈아입고’군정은 언론인?교수?관리들을 끌어들여 민주공화당을 조직했다. 중앙정보부는 민주공화당의 창당 자금을 마련하기 위해 ‘4대 의혹사건)’과 삼분폭리사건)을 일으켰고, 군정은 부정한 정치자금으로 공화당을 만들어 민정이양을 준비하였다. 한편, 군정은 1962년 7월 대통령이 국회 동의 없이 국무총리와 국무위원을 임명할 수 있는 강력한 대통령 중심제의 새 헌법을 마련했고, 뒤이어 박정희는 대통령 출마 의사를 밝혔다. 그러나 “민정이양 뒤 군에 복귀하겠다.”는 이전의 약속이 1963년 대통령 선거 출마의 걸림돌이 되자, 박정희는 이 해 2월 민정에 참여하지 않겠다고 선언하였고, 이에 군 지휘관들은 기다렸다는 듯이 군정연장을 요구하며 차량시위를 벌였다. 군정 연장은 재야 정치인과 미국의 반대로 무산되었지만, 이런 가운데 박정희의 대통령 출마는 기정사실화되었다. 결국 박정희는 1963년 제5대 대통령선거에서 당선되었고,

인문/어학| 2012.02.24| 42페이지| 1,500원| 조회(108)

광주민중항쟁, 구조, 성장, 유신체제, 한국 현대사, 민주화운동, 중화학, 반동, 서막

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