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식품분석실험 레포트9 최종

1. Title0.1N-NaCl 및 0.1N-AgNO표준용액 제조와 Mohr법을 이용한 NaCl 정량2. Abstract이번 실험은 침전적정 중의 하나인 은적정을 이용한 실험으로, 은적정 중에서도 Mohr법을 응용하여 염화나트륨을 정량한 실험이다. 염화나트륨을 정량하기 위해 염화나트륨 표준용액과 질산은 표준용액을 만드는 실험도 하였다. 먼저 NaCl를 취해 증류수에 녹인 뒤, 0.1N-NaCl 표준용액을 제조하였다. 그리고 0.1N-AgNO표준용액 제조는 AgNO를 취해 증류수에 녹이고, 표정을 하기 위하여 이 용액에 증류수와 10% K2CrO4를 가한다. 그 다음, 0.1N-AgNO표준용액으로 용액의 색이 황색에서 적갈색으로 변할 때까지 적정한다. 그리고 NaCl을 정량하기 위해 NaCl 을 취해 증류수에 녹이고, 이 용액에 10% K2CrO4를 가한 다음, 0.1N-AgNO표준용액으로 적정한다. 실험결과, 1.00라는 0.1N-NaCl 표준용액의 factor 값과 0.1N-AgNOfactor 값을 구할 수 있었다. 그리고 NaCl 정량 실험에서 103.66%라는 함량값을 구할 수 있었다. 표준용액의 factor 값이 ‘1’이 나오지 않은 이유는 적정시 발생한 오차 때문이며, NaCl의 함량값이 99%가 나오지 않은 이유는 질산은의 분해성과 중크롬산칼륨 제조시 발생한 오차가 주요원인이라고 할 수 있다.3. Introduction① 염화나트륨(NaCl, Sodium chloride)우리 주변에서 볼 수 있는 소금의 형태를 지닌 것이 바로 염화나트륨이다. 염화나트륨의 분자량은 58.45이며, 식염이라고도 한다. 이 물질은 동물의 생활상 필요한 물질이며 화학 공업 원료로 중요하기 때문에 예로부터 다량으로 채취되고 있다. 천연으로는 해수 중에 평균 2.8% 함유되고 또 암염으로 땅속에서 발견된다. 암염은 유럽, 북미, 중국 등에서 산출되며 특히 독일의 Stassfurt가 유명하다.- 제법과 정제법제법으로는 암염은 그대로 채굴되어 공업용으로는 사용되나 식용으로는 많은로 무수물을 석출할 수 있다.- 특징질산은(AgNO)의 녹는점은 212℃이며, 밀도는 4.35, 용해도는 20℃의 물에서는 215g/100g, 159.6℃이상에서는 마름모결정계 결정(d=4.19)이 된다. 물, 알코올무수물, 벤젠, 아세톤, 글리세롤에는 잘, 에테르, 메탄 등에는 약간 녹고, 수용액은 중성이며, 이것은 수용액 속에 생기는 AgOH가 강한 산기임을 타나낸다. 순수한 질산은은 빛에 안정하나, 타르타르산, 수크로오스, 알데히드 등과 유기물이 있으면 쉽게 환원되어 은을 유리시키므로 보존할 때는 마개를 단단히 하여 어두운 곳에 두어야 하며, 은거울반응으로서 이용되고 거울이 생긴다.③ 침전적정침전적정이란 침전반응에 의거한 적정으로 정량해야 할 이온과 화학량론적으로 반응해서 난용성 침전이 생기는 물질을 적정제로 하고, 그 표준용액을 사용해서 적정하는 방법이다. 생기는 침전의 용해도곱이 작을수록 당량점 부근에서의 이온 농도의 변화는 급격하고 정확한 결과가 얻어진다. 육안으로 종말점을 판단할 수 있는 경우도 있으나, 종말점의 검지에는 보통 지시약이 사용되고, 발색 지시약 외에 침전 적정에 특유한 지시약으로 흡착 지시약이 사용된다. 침전 반응은 수없이 많이 있음에도 불구하고 적당한 지시약이 없기 때문에, 실용되고 있는 침전 적정은 비교적 소수의 종류에 한정되어 있다. 그러나 최근 광학적 방법 및 전기적 방법이 종말점 검지에 널리 이용되게 되었으므로, 침전 적정의 영역은 크게 확대되고 있다.- 침전반응용해성 반응물이 용액 중에서 가라앉아 불용성 고체 생성물(침전)을 만드는 과정이다. 이러한 안정한 생성물의 형성은 수용액에서 물질을 제거하여 그 반응의 추진력을 제공한다. 대부분의 침전은 두 가지 이온 화합물 중 음이온과 양이온이 상대이온을 교환할 때 일어난다.- 침전물의 생성 기작침전물은 먼저 핵생성의 과정을 통해 만들어지기 시작하며, 핵생성은 과포화 용액 속에서 큰 침전물 입자로 자랄 수 있는 조그만 눈 입자가 만들어지는 현상을 가리킨다. 그러나 핵이 생성되는 기 공업적으로는 크롬철석을 분말로 하여 탄산칼륨과 함께 융해하고 공기를 불어 넣어 산화시켜 물로 추출하여 얻는다.- 특징K2CrO4의 분자식을 가지는 크롬산칼륨은 황색 결정의 형태로 존재하며, 녹는점은 975℃, 밀도는 2.732이다. 가열하면 적색이 되고, 냉각하면 원래대로 되돌아간다는 특징이 있다. 물에 잘 녹으며, 용해도는 온도변화에 그다지 영향을 받지 않는다. 수용액은 가수분해하여 알칼리성을 나타내며, 용액을 산성으로 하면 주황색이 되는데, 알칼리를 가하면 이 반응은 역행한다. 납이나 바륨이온의 중성용액에 가하면 황색의 염이 생성되므로 황색안료로 사용하며, 산화제는 가죽무두질의 마무리에 사용되는 외에 매염제, 분석용 시약, 사진제판 등에도 사용된다.4. Materials & Methods0.1N-NaCl 및 0.1N-AgNO표준용액 제조와 Mohr법을 이용한 NaCl 정량 실험에 필요한 시약은 염화나트륨(NaCl), 질산은(AgNO3), 10%크롬산칼륨(K2CrO4), 증류수가 있고, 필요한 실험기구로는 전자저울, 메스플라스크, 비커, 뷰렛, 깔때기, 자석교반기, 일회용 스포이드, 마이크로피펫, 갈색 시약병이 있다실험에 사용되는 시약의 특징들은 다음과 같다.염화나트륨질산은크롬산칼륨증류수분자식NaClAgNO3K2CrO4H2O분자량58.441169.871194.18818.013mp800℃206~212℃975℃0℃bp1461℃433℃-100℃밀도2.164.352.731.0외관상백색투명결정무색, 무취의 투명결정황색 결정무색투명액체특징이온결정, 암염은거울 환원반응,할로겐과 침전형성강환원제,수용액에서 염기성중성, 제일 많이쓰이는 용매*실험방법먼저 0.1N-NaCl 표준용액 제조 방법은 NaCl 0.585g를 메스플라스크에 취하고 증류수로 최종 100ml까지 mess-up 하고 그 용액을 갈색 시약병에 보관한다. 공식을 이용하여 0.1N-NaCl 표준용액의 factor 값을 구한다.다음으로 0.1N-AgNO표준용액 제조 방법은 AgNO4.3g을 메스플라스크에 취하고 gNO의 노르말농도f = 0.1N-AgNO의 factor 값V = 소비된 0.1N-AgNO양(ml)N' = 0.1N-NaCl의 노르말농도f' = 0.1N-NaCl의 factor 값V' = 적정한 0.1N-NaCl의 양(ml)N × f × V = N' × f' × V'(0.1N- AgNO) (0.1N-NaCl)공식에 사용되는 측정값은 아래와 같다.요소값구분측정값0.1N-NaCl의 factor 값f'1.00적정한 0.1N-NaCl의 양(ml)V'25소비된 0.1N-AgNO양(ml)V25이 측정값을 공식에 대입하면 0.1N-AgNO3 표준용액의 factor 값을 구할 수 있다.공식대입정량값factor 값1.00실험결과 0.1N-AgNO3 표준용액의 factor 값은 1.00이 나왔다.즉, 0.1N-AgNO3 표준용액을 표정하기 위해, 0.1N-NaCl 표준용액을 사용하였으며, 실험을 통해 0.1N-NaCl의 factor 값, 0.1N-NaCl의 소비량(ml), 0.1N-AgNO3의 부피(ml)를 구할 수 있었다. 이 측정값을 공식에 대입하여 구하고자 하는 0.1N-AgNO3 표준용의 factor 값을 구했으며, 그 값은 1.00이 나왔다.그리고 Mohr법을 이용한 NaCl 정량 과정에서 정확히 0.6g의 NaCl을 취해 증류수로 최종 200ml까지 mess-up 하였으며, 적정시 21.3ml의 0.1N-AgNO3 표준용액을 소비하였더니, 용액의 색이 황색에서 적갈색으로 변하였다.이 과정에서 일어나는 반응은 다음과 같은 반응식으로 나타낼 수 있다.NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4 + 2KNO3공식에 사용되는 요소값의 측정값은 아래와 같다.요소값구분측정값NaCl의 역가e10.005840.1N-AgNO3의 소비량(ml)b21.30.1N-AgNO3의 factorf1.00시료량(NaCl)s0.6희석배수d20/100=0.2이 측정값을 공식에 대입하면 NaCl의 함량을 구할 수 있다.공 식함량값NaCl의함량(%)103AgNO3)의 분자량은 169.87g이며, 1당량이다. 따라서 1N를 만드는 데 필요한 질산은의 양은 (169.87÷1)g이다. 만들고자 하는 질산은 표준용액의 농도는 0.1N이고, 250ml를 만들고자 하므로, 다음과 같이 계산할 수 있다.AgNO, 1당량, 1N, 1000ml = 169.87gAgNO, 1당량, 0.1N, 250ml = 4.24675g따라서 0.1N-AgNO3 표준용액을 만들기 위해 약 4.3g의 AgNO3을 취하는 것이다.③ 염화나트륨(NaCl)의 역가 구하는 법먼저 염화나트륨과 질산은의 반응식은 다음과 같다.NaCl + AgNO→ AgCl +AgNO역가(e)란, 사용한 표준액 1ml에 대응하는 목적성분의 양을 의미하고, 반응식에서 알 수 있듯이, NaCl = AgNO= 1당량이므로, 아래와 같이 계산할 수 있다.1N-AgNO, 1000ml = 58.454g NaCl0.1N-AgNO, 1000ml = 5.8454g NaCl0.1N-AgNO, 1ml = 0.0058454g NaCl따라서, NaCl의 역가(e)는 0.0058454g이다.④ 실험 비교식품분석실험 수요일반의 실험결과는 다음과 같다.1조2조3조4조AgNOfactor값1.011.000.991.00NaCl 함량값(%)99.29102.299.76103.6이번 실험에서는 총 3가지의 실험을 행했다. 그 중 첫 번째 실험인 실험에서 칭량한 염화나트륨의 양이 0.58454g과 비슷했기 때문에 결과적으로 염화나트륨 표준용액의 factor 값은 거의 1에 비슷하게 나왔다. 그리고 두 번째 실험인 실험에서는 소비한 질산은 표준용액의 양이 다르므로 표준용액의 factor 값이 다르게 나왔다. 표준용액의 가장 적정량을 소비하여 네 조 중 가장 1에 가까운 factor 값(99.76)을 구한 3조가 네 조 중 가장 정확한 실험을 했다고 할 수 있다.⑤ 오차 분석이번 주 실험은 생각보다 오차가 많이 생기지 않은 것 같다. 하지만 세 번째 실험인 실험에서는 오차가 생겼다. 질산은(AgNO3)과 염화나2,

공학/기술| 2011.09.30| 9페이지| 1,000원| 조회(129)

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식품분석실험 레포트8 최종

1. TitleIodometry방법을 이용한 표백분 중 유효염소 정량2. Abstract이번 실험은 요오드적정법 중 직접적정법이라고도 불리는 요오드 산화적정법(Iodometry) 원리를 응용한 실험으로, 0.1N-Na2S2O3 표준용액을 이용하여 표백분 중 유효염소의 함량을 구하는 실험이다. Iodometry란 Sodium thiosulfate 표준액을 사용하여 산화성 물질을 직접 넣어 적정하거나 시료의 산성용액에 KI를 넣어 유리되는를 티오황산나트륨으로 적정하는 방법이다. 먼저 표백분(CaOCl2) 2.5g을 막자사발에 담고, 증류수 25ml를 가하면서 곱게 마쇄한다. 그 다음 표백분 용액을 삼각플라스크로 옮겨 증류수로 최종 250ml까지 mess-up 한다. 이 용액 25ml를 취하고, KI 2g, 30% HCl 2.5ml를 첨가한 후 암소에서 5분간 방치한다. 그 다음 이 용액을 0.1N-Na2S2O3 표준용액으로 적정한다. 그 결과 14ml의 표준용액을 소비하였고, 이를 이용하여 표백분 중 유효염소의 함량을 구해 보니 21.05%가 나왔다. 조교님께서 실제 유효염소의 함량 값은 30%라고 하셨는데, 이와 비교했을 때 8.95라는 오차가 발생한 가장 큰 이유는 표백분이 물에 완전히 녹지 않았기 때문이다.3. Introduction① 표백분(Bleaching powder)소석회 분말에 염소 가스를 흡수시켜 얻어지는 표백제 내지 의약품으로 칼크, 클로르석회, 클로르칼크라고도 한다. 1799년 글라스고의 C. Tennant가 처음으로 만들었으며. 시판품의 주성분은 CaCl2·Ca(OCl)2·H2O, 그 외에 Ca(OH)2, CaCl2, Ca(ClO)2, Ca(ClO3)2 등을 포함하고 있다. 이론 유효 염소는 48.96%, 시판품은 33~38%로, 의약품으로서 6국의 표백분은 유효 염소 25% 이상으로 규정한다.- 제법과 정제법제조법으로는 회분식과 연속식의 두 방법이 있다. 회분식(식내 표백분 제조법)은 벽돌 또는 납판으로 구축한 방의 바닥부에 소석회를 놓고 반대방향으로 보내는 방식이며, 러지식은 20m 정도 길이의 원통을 기울여 놓고, 이것이 완만하게 회전하여 소석회를 점차로 밑으로 보내 밑에 있는 염소 가스를 흡수시키는 방식이다. 마지막으로 베크만식은 황화광의 배소로와 비슷한 선반식 구조에 의한 방식이다. 이러한 연속식 방법은 생산능력이 크다.- 특징표백작용을 타나내며, 그 강도는 유효 염소량으로 표시된다. 표백 작용은 표백분이 상성 매체 중에서 발생하는 하이포아염소산(HOCl)의 작용에 의한 것으로, 그 기구는 염소 자체의 표백 작용과 마찬가지라고 생각되고 있다. 불순물이 다량으로 있는 점, 불안정(고온에서 분해, 공기 중의 수분, 이산화탄소 등과 반응)한 점이 결점이며, 또한 사용에 있어서는 물에 용해하지만, 저온에서는 CaCl2·Ca(OCl)2·nCa(OH)2를 발생시켜 유리 석회의 침전을 방해하며, 물이 적을 때에는 Ca(OCl)2·nCa(OH)2가 c;awksgl야 Ca(OCl)2의 가용분을 적게 하는 등 여러 가지로 사용하기 어려운 점이 있다. 그러므로 최근에는 석회유에 염소를 흡수시킨 표백액이 많이 사용되고 있다. 표백분은 값이 싸므로 표백제로서 천, 펄프, 제지 등의 섬유 공업에서 다량으로 사용되며, 의약품으로는 살균제(0.2% 용액은 발육 세균의 거의 전부를 5분 이내에 죽임.), 소독제로서는 분뇨, 가래, 환자의 식기 등에 사용한다. 예전에는 독가스 이페리트의 해독제로 사용했다.② 산화표백제의 원리표백제의 한 종류인 산화표백제는 간단하게 말해서 산화 작용을 이용한 표백제로서 그의 표백작용이 강하므로 주로 식물로서 섬유의 표백에 많이 사용된다. 이 방법은 섬유에 함유되어 있는 색소를 산화제에서 발생하는 발생기 산소에 의하여 완전히 파괴시켜서 다시는 그 색소가 복귀되지 못하도록 표백하는 약제이다.산화표백제로는 과산화수소가 많이 사용되는데 이들은 산화에 의해서 황색을 제거한다. 과다한 양의 산화제의 사용은 cystine을 cystine산으로 변화시켜 이로 인하여 양모의 케라틴에 손상을 준다. 따라서 그 유도체, Sulfphurous acid (H2SO3), Sodium bisulphite (NaHSO3), Sodium hydrosulphite (Na2S2O4), Hydrosulphite 등이 있다. 이들의 효과는 양모섬유의 황변, 불순물을 무색의 leuco 화합물로 환원시킬 수 있지만 원래의 고유의 색깔은 일광색이며, 산화, 알칼리 조건에서 다시 돌아올 수 있는 단점을 가지고 있다.환원표백제는 그의 표백 작용이 약하므로 주로 동물성 섬유의 표백에 적용된다. 이 방법은 섬유에 함유되어 있는 색소를 완전히 파괴시키는 것이 아니고 환원제의 환원작용에 의하여 색소로 무색의 류우코(Leuco)체를 만들든가 또는 무색의 아황산화합물을 생성하여 표백이 이루어지는 것이다. 따라서 경우에 따라 이 방법으로 표백한 것은 장기간 보관하면 복색을 나타내는 수가 있다.④ 염소(Cl, Chlorine)염소는 원자번호가 17, 원자량이 35.457인 원소로써, 주기율표 제 Ⅶ족 할로겐 원소에 속한다. 1774년 K. W. Scheele가 발견, H. Dary가 원소라고 결론짓고 그 외관에서 그리스어 χλωρρ?(황록)와 관련하여 명명하였고, 천연으로는 유리 상태로 존재하지 않고 화합물로 존재한다.- 제법과 정제법공업적 제법으로는 식염수용액 또는 용융 염화물(식염 등)을 전해하여 염소를 얻는 전해법과 염산을 종국적으로 공기 산소로 산화하여 염소를 얻는 비전해법이 있다. 실험실적 제법으로는 중금속 염화물의 열분해, 염화수소의 산화, 표백분에 산을 작용시키는 방법이 있다. 정제법은 다음과 같다. 발생된 염소를 물로 씻고 황산을 넣은 씻기병을 통과시켜 수분을 제거하며 끝으로 오산화이인에 의해 건조하고, 다음에 한제로 냉각, 액화하여 산소 등과 분리한다. 더욱 산소를 잘 제거하기 위해서는 -78℃에서 액화염소 중에 수소를 통과시켜야 하며, 매우 순수한 염소는 녹는점 부근의 진공 중에서 승화 결정시켜 얻는다. 공업적 용도를 위해서는 염소를 건조 후 압축, 냉각하여 액체 염소로 하고 봄베 또성한다.⑤ 유효염소(Available chlorine)표백액, 고도 표백분에 있어서 표백 등의 사용 목적에 유효하게 작용하는 염소의 전 중량에 대한 백분율을 말하며, 표시법으로서 두 개의 형식이 있다. 예를 들어 표백분에 대해 말하면 이것이 염산 산성에서는 다음식과 같이 반응한다.CaCl·OCl + 2HCl → CaCl2 + H2O + Cl2[Cl2]/[CaCl·OCl]을 갖고 유효 염소량으로 하는 것과 [OCl]/[CaCl·OCl]을 취하는 것 등이 있다. 전자가 이론적으로 옳다고 생각되는데 업계나 공업 규격에서는 후자를 채용하고 따라서 점차로 이쪽이 넓어지고 있다.4. Materials & MethodsIodometry방법을 이용한 표백분 중 유효염소 정량실험에 필효한 시약으로는 CaOCl2(표백분), KI(요오드화칼륨), 32% HCl(염산), 0.1N-Na2S2O3(티오황산나트륨 표준용액), 증류수가 있고, 필요한 실험기구로는 전자저울, 메스플라스크, 메스실린더, 자석교반기, 비커, 막자, 막자사발, 마이크로피펫, 뷰렛, 깔때기가 있다.실험에 사용되는 시약의 대표적 특징표백분티오황산나트륨요오드화칼륨염산증류수분자식CaOCl2Na2S2O3?5H2OKIHClH2O분자량126.98248.17166.00236.45918.01mp100℃48℃680~686℃-35℃0℃bp100℃1330℃57℃100℃밀도2.351.663.131.181.0외관상백색, 회백색의 분말 형태무색주상결정,5수화물로 존재무색투명결정, 흰색결정무색 액체무색투명액체특징강산화제,살균작용조해성,수용액에서pH5.5~8.0수용액에서 약알칼리성강산, 휘발성중성,제일 많이쓰이는 용매* 실험방법Iodometry방법을 이용한 표백분 중 유효염소 정량실험방법은 다음과 같다. 우선 CaOCl2(표백분) 2.5g을 막자사발에 담고, 증류수 25ml를 넣으면서 곱게 마쇄한다. 손실 없이 마쇄 후, 깔때기를 이용하여 증류수로 최종 250ml까지 mess-up 한다. 용액 중 25ml를 취한 뒤, KI 2g, 32% HC이 용액 25ml에 정확히 2g의 KI와 2.5ml의 32% HCl 용액을 넣은 후 암소에서 5분간 방치하였다. 그리고 이 용액에 27.4ml의 0.1N-Na2S2O3 표준용액(f=0.9903)을 첨가하니 용액의 색깔이 진한 갈색에서 투명하게 변하였다.이 과정에서 일어나는 반응은 다음과 같은 반응식으로 나타낼 수 있다.Ca(OCl)Cl + 2HCl → CaCl2 + Cl2 + H2OCl2 + 2KI → I2 + 2KCl2I2 + 6Na2S2O3 → 6NaI + 3Na2S4O6실험을 통해서 구한 요소값의 측정값은 다음과 같다.요소값구분측정값염소의 역가e10.0035460.1N-Na2S2O3의 소비량(ml)a27.40.1N-Na2S2O3의 factorf0.9903표백분의 시료량s2.5희석배수d25/250=0.1측정값을 공식에 대입하면 유효염소의 함량을 구할 수 있다.공 식요소값유효염소함량(%)21.05%실험결과 표백분 중 유효염소의 함량값은 21.05%가 나왔다.6. Discussion① 염소(Cl)의 역가 구하는 법역가(e)란, 사용한 표준액 1ml에 대응하는 목적성분의 양을 의미한다. 여기서 염소의 분자량은 35.46g이며, 1당량이다. 따라서 1g당량은 (35.46 ÷ 1)g이며, 0.1N용액이 중심이고, 역가는 1ml 기준이므로, 다음과 같이 계산할 수 있다.따라서 염소(Cl)의 역가는 0.003546g이다.② 오차 분석이번 실험은 0.1N-Na2S2O3 표준용액을 이용한 적정 과정을 통해 표백분 중 유효염소의 함량을 구하는 실험으로써, 실험 결과, 21.05%의 유효염소 함량을 구했다. 이는 조교님께서 말씀하신 실제 유효염소의 함량(38%)과 비교했을 때, 8.95의 오차가 발생하였다.다른 조들에 비해 비교적 적은 오차를 나타냈지만, 정확한 실험이라고 할 수 없다. 실험을 행할 때 많은 오차가 발생했다는 것이다. 오차들을 하나하나 분석해 보면, 먼저 표백분(CaOCl2)의 특성을 들 수 있다. 표백분은 물에 잘 녹지 않는 특성을 지니고 있기 때문에 막자와

공학/기술| 2011.09.30| 6페이지| 1,000원| 조회(137)

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식품분석실험 레포트7 최종

1. Title산화환원적정법을 이용한 티오황산나트륨표준용액 및 요오드표준용액 제조와 표정2. Abstract이번 실험은 0.1N-Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준용액을 제조하는 실험으로써, 간접적정법(Iodometry) 원리를 이용하였다. 티오황산나트륨 표준용액을 제조하고, 중크롬산칼륨 용액을 이용한 표정을 통하여 규정도계수를 구할 수 있다. 녹말지시약을 이용하여 적정의 종말점을 검출할 수 있었는데, 실험결과 총 28.1ml의 1N-티오황산나트륨 표준용액을 소비하였고, factor 값은 1.06이 나왔다. 또 0.1N-I2(요오드) 표준용액을 제조하고 표정하는 실험은 직접적정법(Iodimetry) 원리를 이용한다. 요오드 표준용액을 제조하고, 0.1N-티오황산나트륨(Na2S2O3) 표준용액을 이용하여 표정을 함으로써 규정도계수를 구할 수 있다. 실험결과 총 22.5ml의 0.1N-Na2S2O3 표준용액을 소비하였고, 공식을 이용하여 factor 값을 구하니 0.954가 나왔다. 표준용액의 factor 값이 ‘1’이 나오지 않은 것은 실험 과정에서 발생한 오차 때문인데, 대표적인 오차로는 적정을 할 때, 정확한 양을 정량하지 않았기 때문이다.3. Introduction① 티오황산나트륨(Na2S2O3, Sodium thiosulfate))티오황산나트륨의 화학식은 Na2S2O3이고, 분자량은 158.11이다. 5수화염은 흔히 하이포라고 약칭되고 있지만, 이것은 이전에 잘못 불린 명칭인 하이포아황산나트륨에서 유래한다.-제법과 정제법예전에는 르블랑 소다법의 알칼리 폐액 속에서 발견되어, 암모니아 소다법이 되기까지 생산의 주요 부분을 차지하고 있었다. 티오황산나트륨의 제법에는 여러 가지가 있는데 우선 황화 염료 제조 시에 황화나트륨이 산화되어 부산물로 생성되며, 이것을 활성탄으로 탈색하고 재결정에 의해 제품으로 하기도 하고, 탄산나트륨의 수용액에 황화나트륨을 첨가, 이산화황을 통하여 생성하기도 한다. 또, 황화나트륨 수용액에 이산화황을 통하여 부산물로 생기는 황을 거른상세히 연구하였다. 증기의 보라색 때문에 그리스어에서 iode라 명명했다.- 제법과 정제법실험실에서는 요오드화칼륨과 중크롬산칼륨을 가열 증류하거나 요오드화칼륨 용액을 황산구리 용액으로 산화한다. 공업적으로는 해조를 태운 재 속에 요오드화물로서 존재하고 있으므로 이것을 전해하거나 또는 산화망간(Ⅳ)과 황산을 가해 산화, 또는 염소를 통과시켜 산화한다. 또, 칠레 초석 또는 광천 중에서와 같이 요오드산염의 형으로 존재하는 경우에는 아황산수소나트륨으로 환원하거나, 처음에 아황산수소나트륨과 황산구리를 사용해서 요오드화구리(Ⅰ)의 형으로서 침전시키고 이것을 산화망간(Ⅳ)과 황산, 또는 산화철(Ⅲ)과 황산을 사용해 산화한다. 우리나라에서는 현재 지하수 중에 포함되는 I-를 황산구리(Ⅱ) 수용액으로 처리하는 방법이 가장 많이 채용되고 있다. 정제법으로는 조제 요오드를 우선 물로 씻고 건조 후 소량의 요오드화칼륨을 가해 천천히 승화시키는 방법이 있다.- 특징천연에는 유리 상태로 존재하지 않고 해조, 해산 동물 중에 주로 유기 화합물로서 존재하며, 해조재 중의 요오드 함유량은 약 0.5%, 칠레 초석 중에 요오드산염으로서 포함된다. 요오드 기체는 해리하지 않는 한 2원자 분자로서 존재하고 고체는 사방 결정계나 단사 결정계의 두 변형태가 있다. 상온에서 자흑색, 금속광택을 갖는 비늘 모양의 결정으로 휘발성이고 특이한 냄새를 갖는다. 녹는점 부근에서 증기압이 크기 때문에 급격히 가열하지 않는 한 녹지 않고 승화하고, 증기는 보라색, 액체는 반사광에서 갈색, 투과광에서 적색이며, 녹는점 113.7℃, 끓는점 184.5℃이다. 용액의 색은 진한 황산, 이황화탄소, 클로로포름, 사염화탄소, 헥산, 리그로인, 석유 에테르 등에서는 보라색, 진한 질산, 진한 염산, 브롬화에틸렌, 브롬화에틸, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등에서는 적색, 물, 요오드화칼륨 용액, 액체 암모니아, 액체 이산화황, 메탄올, 에탄올, 에테르, 글리세롤, 아세톤, 아세트산, 피리딘 등에서 갈색이고 보라색 용액 중에서 요요오드적정법은 매우 뛰어난 방법이라 할 수 있다. 산화환원적정법의 일종인 요오드 적정법은 식품분석에서 그 활용범위가 넓으며, Iodimetry(요오드 산화적정법, 직접적정법), Iodomerty(요오드 환원적정법, 간법적정법), Hypoiodimetry법의 세 가지로 구분할 수 있다.직접적정법(Iodimetry)은 시료성분의 산화환원전위가 요오드보다 높을 경우 요오드는 산화제로 작용하여 성분을 산화시키고 자신은 I-으로 환원되는 원리를 이용한 것으로, 직접적정과 역적정의 두 방식이 있으며, 보통 pH 5~8.5의 범위에서 행해진다.용액을 너무 강산성으로 하게 되면 지시약인 전분이 가수분해하여 종말점에서 색깔이 변할 염려가 있으며, 화합물의 환원성이 약해질 수가 있고, 반응에서 생성된 요오드이온이 시료 중의 용존산소에 의해 산화되어 다시 요오드로 되돌아 올 수 있기 때문에 주의하여야 한다. 용액이 너무 알칼리성으로 기울면 요오드는 요오드이온과 차아요오드산이온으로 분해한다.그리고 역적정시, 시료성분과 요오드의 산화반응이 매우 느려 분석에 장애가 될 경우 일정과량의 요오드를 미리 가하여 반응을 완결시키고 남아 있는 요오드를 티오황산나트륨 표준용액으로 역적정하여 이 적정치를 공시험의 적정치에서 제하고 남은 수치가 실제 시료성분과 반응한 요오드의 양과 상응하므로, 이 수치로써 시료성분을 간접적으로 정량할 수 있다. 이러한 역적정방식의 경우에는 본시험과 공시험에서 가하는 요오드의 양이 정확하게 동일하여야 실험 결과의 오차를 줄일 수 있다.적정에 따른 요오드의 주요반응식은 다음과 같다.I2 + 2e- ? 2I-(직접적정시)I2 + 2S2O32- ? 2I- + S4O62-(역적정시)I2 + I- ? I3-(KI넣었을 때)④ 요오드-녹말 반응요오드-녹말 반응은 이번 실험에서 적정시 당량점을 확인하기 위해 넣는 녹말 지시약과 요오드의 반응을 말하며, 구체적으로는 녹말이 요오드로 청자색으로 인해 발색하는 현상을 말한다.이 반응은 예부터 알려졌고 반응기구에 대해서는 19세기말부터 , 갈색 시약병, 뷰렛, 깔때기가 있다. 0.1N-Na2S2O3 표준용액 제조 실험에 사용되는 시약의 특징티오황산나트륨중크롬산칼륨요오드화칼륨염산녹말지시약분자식Na2S2O3?5H2OK2Cr2O7KIHCl-분자량248.17294.146166.00236.4595만~20만mp48℃398℃680~686℃-35℃256~258℃bp100℃500℃1330℃57℃밀도1.662.673.131.181.5외관상무색주상결정, 5수화물로 존재밝은 등적색 결정무색투명결정, 흰색결정무색 액체무미, 무취의 백색분말특징조해성,수용액에서pH5.5~8.0일차표준물질, 강산화제수용액에서 약알칼리성강산, 휘발성D-glucose가 축합된 중합체, 불용성*실험방법먼저 13g의 티오황산나트륨을 정칭한 후, 증류수로 최종 500ml까지 mess up 한다. 이 표준용액을 표정하기 위해, 0.1N-중크롬산칼륨 30ml, 증류수 50ml, 요오드화칼륨 2g, 35% HCl 5ml의 혼합용액을 암소에서 10분간 방치한 뒤, 증류수 100ml를 첨가하고 0.1N-티오황산나트륨 표준용액으로 적정하였다. 담황색(종말점)에 이르면 녹말지시약을 1ml 가하고 청남색에서 투명한 담녹색(에메랄드)이 될 때까지 표정한다.실험0.1N-I2 (요오드) 표준용액 제조 및 표정에 필요한 시약은 요오드(I2), 요오드화칼륨(KI), 10% 염산용액(HCl), 녹말 지시약, 0.1N-Na2S2O3표준용액, 증류수이고, 실험기구로는 전자저울, 비커(500ml), 자석교반기, 메스실린더, 피펫, 메스플라스크, 마이크로피펫, 깔때기, Sonicator, 스포이드가 있다. 0.1N-I2 표준용액 제조 실험에 사용되는 시약의 특징티오황산나트륨중크롬산칼륨요오드요오드화칼륨염산녹말지시약분자식Na2S2O3?5H2OK2Cr2O7I2KIHCl-분자량248.17294.146253.808166.00236.4595만~20만mp48℃398℃113℃680~686℃-35℃256~258℃bp100℃500℃184.3℃1330℃57℃-밀도1.662.674.93.131.1염산의 혼합물에 27.6ml의 0.1N-Na2S2O3 표준용액을 가하니 용액의 색깔이 갈색에서 담황색으로 변하였으며, 녹말지시약을 가한 후 총 28.1ml의 0.1N-Na2S2O3 표준용액을 가하니 용액의 색깔이 에메랄드색으로 변하였다.0.1N-Na2S2O3 표준용액의 factor 값을 구하는 데 쓰일 모든 결과 값을 구했으므로, 이를 공식에 대입하여 0.1N-Na2S2O3 표준용액의 factor 값을 구할 수 있다. factor 값을 구하는 공식과 그 공식에 사용되는 요소값은 다음과 같다.N = 0.1N-K2Cr2O7의 노르말농도f = 0.1N-K2Cr2O7의 factor 값V = 0.1N-K2Cr2O7의 부피(ml)N' = 0.1N-Na2S2O3의 노르말농도f' = 0.1N-Na2S2O3의 factor 값V' = 0.1N-Na2S2O3의 부피(ml)N × f × V = N' × f' × V'(0.1N-K2Cr2O7) (0.1N-Na2S2O3)실험을 통해 구한 이 공식에 사용되는 요소값의 측정값은 다음과 같다.요소값구분측정값0.1N-K2Cr2O7의 factor 값f0.9990.1N-K2Cr2O7의 부피(ml)V30.00.1N-Na2S2O3의 부피(ml)V'28.1이 측정값을 공식에 대입하면 0.1N-Na2S2O3 표준용액의 factor 값을 구할 수 있다.공식대입정량값factor 값1.06실험결과 0.1N-Na2S2O3 표준용액의 factor 값은 1.06이 나왔다.다음 실험인 과정에서 I2 3.5g과 KI 9g에서 약간 흘린 양을 칭량하여 증류수로 최종 100ml까지 mess up 하였으며, 0.1N- Na2S2O3 표준용액으로 적정한 결과, 22.5ml의 표준용액을 소비하였더니, 용액의 색이 투명해졌다.0.1N-I2 표준용액의 factor 값을 구하는 데 필요한 결과 값을 공식에 대입하여 0.1N-I2 표준용액의 factor 값을 구할 수 있다.N = 0.1N-I2의 노르말농도f = 0.1N-I2의 factor 값V = 0.1N-I2의 부피(ml)N' =것이다.

공학/기술| 2011.09.30| 10페이지| 1,000원| 조회(117)

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1. Title과망간산칼륨법을 이용한 과산화수소 정량과 산화환원적정을 응용한 탄산칼슘(CaCO3)과 칼슘(Ca) 정량2. Abstract이번 주는 지난주에 하지 못한 과산화수소 정량과 탄산칼슘과 칼슘을 정량하는 실험을 하였다. 각 물질을 정량할 때, 탄산칼슘과 과망간칼륨의 산화환원반응을 이용하여 적정한다는 것이 이번 실험의 목적이라고 할 수 있겠다. 과산화수소의 함량은 11.01%가 나왔다.먼저 탄산칼슘 0.2g을 염산에 녹여 증류수를 가해 가열한 뒤, 제조한 수산암모늄을 가하여 뿌옇게 만든 용액을 방냉 후, 상층액은 버리고 하층액을 filter paper로 걸렀다. 그 침전물을 온수로 washing, 10%황산으로 다시 한번 녹여 옮기고, 다시 온수로 filter paper를 washing한 뒤, 모아둔 침전물을 과망간산칼륨 표준용액으로 적정하여 그 소비량으로부터 탄산칼슘과 칼슘의 양을 정량하였다. 그 결과 탄산칼슘의 함량은 87.72%, 칼슘의 함량은 35.13%이 나왔다. 오차는 과망간산칼륨 표준용액을 이용한 적정오차와 수산암모늄을 제조할 때 생긴 것 같다. 그 외의 많은 요인들은 Discussion에서 다루도록 하겠다.3. Introduction① 탄산칼슘(CaCO3, Calcium carbonate)탄산칼슘은 실험용 목적뿐만 아니라, 공업 부문에서도 흔히 사용하는 물질로써, 탄칼이라고도 한다. 제법에 의해서 석분, 파이팅 등의 중질 탄칼과 침강 탄산칼슘 및 호분 등의 종류로 나뉘어진다. 천연으로는 방해석, 빙주석, 선석, 석회암, 대리석, 파이팅 등의 광석으로 산출된다.중질 탄칼은 석회암을 거칠게 부순 후, 볼밀 등으로 습식 분쇄하고 수비해서 미립자를 모아 건조한 것, 혹은 단순히 석회암을 건식으로 잘게 분쇄해서 체로 쳐서 분류하거나 또는 바람에 까불려서 미세 분말을 모은 것도 있다. 침강 탄산칼슘은 경질 탄산칼슘이라고도 하고 석회유에 이산화탄소를 불어넣어서 생긴 침전을 걸러, 건조, 분쇄해서 만든다. 호분은 굴, 대합 등의 조개껍질을 실외에서 햇빛과다 확대하면 원자, 이온, 원자단 및 분자가 전자를 받아 산화수가 감소할 때를 환원, 원자, 이온, 원자단 및 분자가 전자를 내어주어 산화수가 증가할 때를 산화라고 한다. 따라서 산화환원반응은 산화수의 변화, 즉 전자의 이전이 반드시 수반되는 반응이라고 할 수 있다. 이 때 전자는 화학반응 안에서 창조되거나 파괴되지 않으므로 산화와 환원은 항상 보통의 화학반응에서 같은 정도로 일어나며, 화학과 생화학의 거의 모든 부분에서 발생한다.④ 침전 반응용해성 반응물이 용액 중에서 가라앉아 불용성 고체 생성물(침전)을 만드는 과정이다. 이러한 안정한 생성물의 형성은 수용액에서 물질을 제거하여 그 반응의 추진력을 제공한다. 대부분의 침전은 두 가지 이온 화합물 중 음이온과 양이온이 상대이온을 교환할 때 일어난다.4. Materials & Methods과산화수소 정량에 필요한 시약은 과산화수소, 증류수, 과망간산칼륨이고, 산화환원적정을 응용한 탄산칼슘과 칼슘 정량실험에 필요한 시약은 탄산칼슘(CaCO3), 염산(HCl), (NH4)2C2O4(옥살산암모늄) 포화용액, 10% 황산(H2SO4) 용액, 0.1N-과망간산칼륨(KMnO4) 표준용액(f=1.0016), 증류수이다.실험에 사용되는 시약의 대표적 특징탄산칼슘염산옥살산암모늄황산과망간산칼륨물분자식CaCO3HCl(NH4)2C2O4H2SO4KMnO4H2O분자량100.0836.46124.1098.08158.0318.01mp825℃-35℃70℃2℃240℃0℃bp-57℃-138℃-100℃밀도2.931.181.51.922.71.0외관상무색결정, 백색 고체무색 액체무색이온결정무색투명액체적자색 기둥모양 결정무색투명액체특징산과 반응하여 CO2 발생강산, 휘발성휘발성산화제, 탈수제, 세척용강력한 산화제, 감광성중성,제일 많이쓰이는 용매과산화수소 정량에 필요한 실험기구는 삼각플라스크, 뷰렛이고 산화환원적정을 응용한 탄산칼슘과 칼슘 정량실험에 필요한 실험기구는 전자저울, 마이크로피펫, 메스실린더, 비커, 깔때기, 여과지, filter paper,음과 같다.요소값구분측정값H2O2의 역가e0.0017010.1N-KMnO4 표준용액의 소비량(ml)a69.60.1N-KMnO4 표준용액의 factorf0.93시료량(ml)c1따라서 이 측정값을 공식에 대입하면 과산화수소(H2O2)의 함량을 구할 수 있는데, 그 계산과정과 함량값은 다음과 같다.공식대입함량값H2O2함량값11.01%실험결과 과산화수소(H2O2)의 함량값은 11.01%가 나왔다.즉, 이 실험은 지난주 첫 번째 실험에서 만든 0.1N-KMnO4 표준용액(f=0.93)을 이용하여 과산화수소(H2O2)의 함량값을 구하는 실험이므로, 과망간산칼륨 표준용액의 factor 값과 적정시 소비한 표준용액의 양, 그리고 과산화수소의 역가와 양을 실험을 통하여 구하였으며, 그 측정값을 공식에 대입하여 구하고자 하는 과산화수소의 함량값을 구했다. 실험에서 0.2g의 탄산칼슘(CaCO3)을 정칭하였으며, 0.1N-KMnO4 표준용액으로 적정한 결과 37.7ml의 용액이 사용되었다.탄산칼슘과 칼슘의 함량을 구하는 데 쓰일 모든 실험값을 구했으므로, 이를 함량 공식에 대입하여 이들의 함량값을 구할 수 있다. 함량값을 구하는 공식과 그 공식에 사용되는 요소값을 알아보면, 다음 표와 같다.공 식요소값CaCO3 함량a = 0.1N-KMnO4의 소비량f = 0.1N-KMnO4의 factor값s = CaCO3시료량Ca 함량e1 = CaCO3의 역가e2 = Ca의 역가그리고 이 공식에 사용되는 요소값의 측정값은 다음과 같다.요소값구분측정값0.1N-KMnO4의 소비량(ml)a37.70.1N-KMnO4의 factor값f0.93CaCO3시료량(ml)s0.2CaCO3의 역가e10.005004Ca의 역가e20.002004따라서 이 측정값을 공식에 대입하면 탄산칼슘과 칼슘의 함량값을 구할 수 있다., 그 계산과정과 함량값은 다음과 같다.공 식함량값CaCO3 함량87.722622 ≒ 87.72(%)87.72%Ca 함량35.131122 ≒ 35.13(%)35.13%실험결과 탄산칼슘의 함량은 87.72당량0.1N-KMnO4, 1mL = 0.004008g Ca, 2당량0.1N-KMnO4, 1mL = 0.002004g Ca, 1당량② 실험 비교식품분석실험 수요일반 네 조의 실험결과는 다음과 같다.H2O2CaCO3(%)Ca(%)1조10.693.4637.432조11.0391.0236.453조10.8581.9032.804조11.0187.7235.13조교님의 말씀에 의하면 과산화수소의 함량은 9~10%, 탄산칼슘의 함량은 98~100%, 칼슘의 함량은 40%라고 하셨다. 그러나 이번 실험을 행한 네 조 모두 그 값에 도달하지 못했다. 특히 우리 4조는 목표 값과 큰 차이를 보이는데, 이는 실험을 행할 때 많은 오차가 발생하였기 때문이라고 생각한다. 대표적인 오차는 과망간산칼륨 표준용액으로 적정할 때 생긴 적정오차와 수산암모늄을 제조할 때 생긴 오차라고 할 수 있다.그리고 네 조가 각각 사용한 과망간산칼륨 표준용액의 factor 값이 다르므로 그로 인한 오차 또한 발생하였을 것이다. factor값이 0.93으로 정확하지 않은 4조의 실험에서는 다른 조의 실험에 비해 표준용액으로 인한 오차가 더 크게 발생하였을 것으로 보인다.또 목표 값과 비교하였을 때, 과산화수소의 함량을 가장 잘 구한 조는 1조이며 탄산칼슘과 칼슘의 함량을 가장 잘 구한 조는 1조인 것으로 보아 이번 주 실험은 1조가 가장 잘 했다고 볼 수 있다.③ 오차분석이번 실험은 여러 단계의 반응을 거쳐 행한 실험이었으므로 비교적 많은 오차가 작용했다. 대표적인 예로는 과망간산칼륨 표준용액을 이용하여 적정할 때 발생한 적정오차가 있다. 기계를 이용한 것이 아닌 사람의 눈으로 용액의 색깔의 급격한 변화를 인지해야 했으므로 당량점(혹은 end point)을 정확하게 알 수 없었다.그리고 사소한 요인일 수도 있지만, 황산용액을 10%로 희석할 때, 기계를 이용하여 정확한 양을 옮긴 것이 아니므로, 오차가 발생했을 것이다. 또 과망간산칼륨 표준용액의 factor 값(f=0.93)으로 인한 오차도 발생했을 것이다.무엇mg/society//chemical/JCGMDC/2001/v45n6/JCGMDC_2001_v45n6_513.pdf⑪http://www.tedi.co.kr/xboard/view.php?dbname=pds&kw=&sm=&cate=&page=2&id=11⑫http://blog.paran.com/luna1024/54449258. Acknowledgment지난 실험과 비슷한 원리를 가진 실험이었지만, 실험 방법이 복잡해서 실험을 하는 동안 많이 어려웠습니다. 친절하게 설명해 주신 교수님과 조교님들께 감사드립니다.9. Home work① 거르기방법의 종류와 거름종이의 종류-여 과(filteration)고체와 액체의 혼합물을 분리하는 조작을 여과라고 한다. 여과법의 종류는 자연여과(상압여과), 흡입여과(감압여과) 및 가압여과 등으로 분류할수 있다.여과전에 ①여과자유물 ②여액 ③잔유물과 여액의 양쪽 모두 등의 3가지 가운데 어느것이 필요한가, ④액은 휘발하기 쉬운가, ⑤액의 점도가 높지 않은가 등의 여과하는 고체와 액체의 성질을 잘알고 여기에 적합한 여과 방법을 선택해야 한다.만약 ethanol이나 ether 등의 휘발성이 큰 물질이라면 흡인여과보다는 가압여과를 행하는 것이 편리하다.-자연여과(상압여과)(1) 여과지의 선택상압에서 하는 보통여과이다. 여과제로서는 여과지(filter paper)를 사용하는 것이 보통이다. 여과지의 종류는 대단히 많으나 실제로 쓰이는 것에는 정성용과 정량용으로 나눌수가 있다. 정성용에는 No.1, No.2, No.101, No.103이 있으며 정량용에는 No.3, No.4 No.5A, No.5C, No.6, No.7등이 있다. 목적에 의해서 적당한 여과지를 선택하지 않으면 안된다. 정성용에는 No.2, 정량용에는 No.5B가 가장 많이 사용되고 있다.(2) 여과지 접는 방법여과지는 원형의 이등분하고 이것을 다시 이등분하여 4절로 접은후에 원추형으로 하여 깔 때기에 밀착 시킨다. 4절 여과지의 경우는 여과 면적이 원형의 반밖에 되지 않으므로 여.

공학/기술| 2011.09.30| 10페이지| 1,000원| 조회(111)

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식품분석실험 레포트5 최종

1. Title과망간산칼륨법을 이용한 0.1N-과망산수소칼륨 표준용액 제조2. Abstract산화환원 적정법은 분석물질과 적정액 사이에 일어나는 산화환원반응에 기초를 둔 정량분석법으로, 원래 이번 실험에서 0.1N-KMnO4, 표준용액으로 적정해서 산화환원 반응을 일으켜 과산화수소의 함량을 정량해야하는데, 황산농도가 높아 적정양이 너무 많아져서 실험을 하지 못하였다. 이번 실험에서 0.1N-KMnO4, 표준용액을 제조하였는데, 옥살산으로 표정하여 factor를 구했다. 실험 방법은 KMnO4 0.8g을 취해 250ml로 mess up 한 다음 호일로 싼 삼각 플라스크에 옮기고 가열하고 식힌 후, 여과해 갈색 시약병에 보관한다. 그리고 H2C2O4를 0.2g 취해 증류수에 용해시킨 후 25% 황산 20ml를 가하고, 70~80℃로 가온하면서 0.1N KMnO4로 적정한다. 그 결과 34ml의 과망간산칼륨 용액이 소비되었고, 이것을 공식에 대입하여 factor 값을 구해보니 0.93이 나왔다. factor 값이 적게 나온 이유는 Discussion에서 다루도록 하겠다.3. Introduction① 과망간산칼륨(KMnO4, Potassium permanganate)과망간산칼륨은 녹색광택이 나는 적자색의 결정으로, 단맛이 있으나 수렴미가 남는 물질이다. 공기중에서는 안정하고 물에 잘 녹는 성질을 가지고 있으며, 과망간산염의 적정, 유기 합성, 살균소독, 표백제 등의 원료로 사용된다.- 제법과 정제법공업적으로는 연망간광에 수산화갈륨을 가해 공기를 통과시키면서 가열 용융하여 망간산칼륨을 만든다. 이것을 물로 추출해서 염소 또는 이산화탄소로 화학적으로 산화 또는 불균화를 하든가 혹은 격막을 이용해 전해하면 양극실에 과망간산칼륨 용액을 생성한다. 이것을 농축해서 냉각하면 결정으로서 얻어진다. 실험실에서는 산화망간(Ⅳ)와 수산화칼륨 및 염소산칼륨을 혼합 용융해서 얻어진 망간산칼륨을 물에 녹여서, 이것에 이산화탄소를 통과시켜 산화 및 환원을 동시에 실시하고 부생하는 산화망간(법은 우선 황산과 암모니아에서 황산수소암모늄 용액을 만들고 전해 촉진제를 넣어 전해하며, 약극 산화에 의해 과산화이중황산암모늄을 만들고 이것을 황산에 넣어 진공으로 분별 증류하는 방법이다. 정제법으로는 과산화수소 용액에 적당한 주석 화합물을 넣어 수산화주석(Ⅳ)의 콜로이드상 분산액을 만들고, pH를 조절하여 산화주석을 만들도록 하며, 이 산화주석에 용액 중의 중금속 불순물을 흡착시켜 이것을 걸러 정제하는 방법이 있다. 수용액을 농축하기위해 이것에 탈수제를 넣어 주의하여 진공증류하기도 하며, 에테르 추출, 분별 결정에 의한 방법도 실시한다.- 특징무수물은 무색, 불안정한 기름상의 액체로 녹는점 -0.89℃, 끓는점 62.8℃이며 증기압은 어떠한 온도에서도 물의 증기압보다 작다. 물과 자유롭게 혼합, 저온에서 H2O2·H2O수화물이 알려져 있으며, 에테르, 에탄올에 녹고, 벤젠, 석유 에테르에 잘 녹지 않는다. 화학적으로 불안정하여 분해되기 쉬우며, 백금, 팔라듐, 금, 은과 같이 금속 콜로이드, 산화망간(Ⅳ)와 산화코발트(Ⅲ)와 같이 금속 산화물 외에 알칼리, 조잡한 고체 표면, 진애 등이 촉매가 되어 격렬하게 폭발한다. 수용액도 또한 불안정하고, 상기 촉매 외에 중금속염에 의해 접촉적으로 분해된다. 산성에서는 상당히 안정화 되고 인산, 요산, 히푸르산, 바르비탈, 아세트아닐리드 등은 음 촉매가 되며, 시판되는 옥시돌에서는 이들 물질을 안정제로 포함시키고 있다. 묽은 용액은 카탈라아제에 의해 신속히 분해된다. 과산화수소는 강력한 산화제로서 작용하는 한편, 환원제로서도 작용한다.③ 유리거르게(Filter glass, Glass filter)유리 여과기, 유리 필터 등으로 거름층이 반융 유리로 되어 있는 유리제거르개의 총칭이다. 크기, 형상, 거름층의 눈금 밀도에 따라 다음과 같이 기호로 분류한다. 유리거르개의 기호 G를 중심으로 하여 그 왼쪽 앞에 S가 붙는 것은 자루가 있는 것을 나타낸다. 자루가 없는 것은 반융 유리 도가니라도고 불린다. 처음의 숫자는 대략 용실험에 필요한 시약으로는 과망간산칼륨(KMnO4), 옥살산(H2C2O4·2H2O), 황산용액(25%-H2SO4), 증류수, 과산화수소(H2O2)가 있다. 필요한 실험기구로는 전자저울, 볼륨메스플라스크(250ml), 호일, 삼각플라스크(300ml), 메스실린더), 비커(300ml), Water bath, 냉각기, 1G3 유리 거르게, Witt 거름장치, 갈색 시약병, 뷰렛, 마이크로피펫, 깔때기가 있다.실험에 사용되는 시약의 대표적 특징과망간산칼륨과산화수소옥살산물황산화학식KMnO4H2O2H2C2O4H2OH2SO4분자량158.0334.0190.03518.01398.079mp240℃-33℃190~191℃0℃2℃bp-108℃-100℃138℃밀도2.71.110.991.01.92외관상적자색 기둥모양 결정무색투명액체무색투명액체무색투명액체무색투명액체특징강력한 산화제, 감광성표백제, 소독제, 산화제일차표준물질, 시금치 등의 채소에 함유중성,제일 많이쓰이는 용매산화제, 탈수제, 세척용*실험방법망간산칼륨법을 이용한 0.1N-과망산수소칼륨 표준용액 제조실험방법은 다음과 같다. 먼저 0.1N-KMnO4 표준용액 제조를 해야하는데, 볼륨메스플라스크에 KMnO4를 0.8g 취한 뒤, 증류수로 최종 250ml까지 mess up한다. 호일로 감싼 삼각플라스크에 용액을 옮긴 뒤, Water bath에서 15분 가열하고 암소에서 냉각시킨다. 식힌 용액을 1G3 유리거르게와 Witt 거름 장치를 이용하여 여과시킨 후 갈색 시약병에 보관하고, labeling을 한다.다음은 H2C2O4로 0.1N-KMnO4 표준용액을 표정하는 방법이다. 볼륨메스플라스크H2C2O4·2H2O를 0.2g을 취한 뒤, 증류수로 최종 200ml까지 mess up 한다. 그 용액에 25% 황산(H2SO4)용액 20ml를 가한다. 용액을 Water bath에서 70~80℃로 가온하면서 용액 색깔이 붉은색으로 변하는 점을 end point로 잡고, 앞에서 만든 0.1N-KMnO4 용액으로 적정한다. 0.1N-KMnO4용액의 소비or 값0.93실험결과 0.1N-KMnO4 표준용액의 factor 값은 0.93이 나왔다.즉, 이 실험은 옥살산(H2C2O4·2H2O)으로 표정하여 0.1N-KMnO4 표준용액의 factor 값을 구하는 실험이므로, 반응이 쓰인 옥살산의 시료량, 옥살산의 역가, 그리고 적정시 소비한 0.1N-KMnO4의 양을 실험을 통하여 구하였으며, 그 측정값을 공식에 대입하여 구하고자 하는 0.1N-KMnO4 표준용액의 factor 값을 구했다.6. Discussion① H2C2O4의 역가 구하는 법H2C2O4의 과망간산칼륨과 옥살산의 적정반응식은 다음과 같다.2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O반응식에서 알 수 있듯이 2KMnO4 = 5H2C2O4 = 10당량이므로, 아래와 같이 계산할 수 있다.1N-KMnO4가 2당량, 1당량일 때, 62.02g1N-KMnO4, 1L = 63.02g H2C2O4, 1당량0.1N-KMnO4, 1000mL = 6.302g H2C2O4, 1당량따라서, H2C2O4 의 역가(e)는 6.302g이다.② 실험비교1조2조3조4조factor 값0.9830.940.950.930.1N-KMnO4 표준용액의 factor 값을 비교해보면, 1조의 factor 값이 “1”에 가장 근접했으므로, 가장 정확한 것으로 보인다. 이는 옥살산으로 표정하는 과정에서 발생할 수 있는 적정오차가 다른 조들에 비해 상대적으로 적게 나타났기 때문이라고 생각한다. 그리고 ‘표정하는 데 사용한 옥살산의 양(a)' 또한 factor 값에 영향을 끼치지만, 다른 조들도 모두 0.2g에 근접하게 사용했을 것이므로 옥살산의 양으로 인한 오차는 미미했을 것으로 보인다.따라서 옥살산의 양으로 인한 오차 외에 적정할 때의 오차를 생각해 볼 수 있는데 적정 중 0.1N-KMnO4 표준용액의 양이 적게 들어갔기 때문이라고 생각한다.③ 오차분석 실험에서 옥살산으로 표정하여 구한 0.1N-KMnO4 표준용액의 factor는 0.93으, 611③ 김창홍, 윤창노, 한호규, 이동휘, 정옥상, 김성진, 2001, 화학대사전6권, 세화, p. 713-714④ 허호장, 1999, 분석화학, 형설출판사, p. 325, 410⑤ 황훈, 2006, 분석화학의 기본개념, 자유아카데미, p. 247248, 255-260,⑥ 이송주, 김주태, 채희남, 1999, 분석화학, 자유아카데미, p. 299,⑦ 박승조, 팽성관, 장철현, 배준현, 2002, 환경인을 위한 분석화학실험, 동화기술, p. 129-133,⑧ 김영소, 김부민, 박상철, 박정은, 정혜진, 장이섭, 2007, 산화환원 반응을 이용한 화장품 분석에 관한 연구, 대한화장품학회지 33(1) 11-15 1226-2587 KCI 등재 후보8. Acknowledgment이번 실험은 조금 복잡하고 어려웠는데, 친절하게 설명해 주신 교수님과 조교님께 감사드립니다.9. Homework1) 산화?환원 적정법 및 표준산화환원전위(Nernst Equation)에 대한 조사① 산화·환원반응과 적정산화환원 적정법은 산화 및 환원반응을 이용한 정량분석법이다. 우선 농도를 모르는 일정부피의 환원제 용액(적정액)에 산화제 표준용액(적가액)을 정량적으로 첨가하면서 환원제와 산화제 사이의 신속히 완결되는 화학 양론적 산화환원반응이 완료되는 지점을 찾고, 당량점, 미지농도의 환원제 용액의 부피, 그리고 산화제 용액의 농도를 사용하여 계산함으로써 미지농도 환원제 용액의 농도를 구하는 것이다. 이를 산화 적정이라 하며, 환원제 표준용액을 사용하여 산화제 용액의 미지농도를 구하는 것은 환원 적정이라 한다. 그러나 산화환원반응에는 산염기반응의 경우와 달리 반응 속도가 작은 것이 비교적 많으므로, 종종 사용되는 산화환원적정 중에도 온도를 올리거나 또는 적당한 촉매를 가함으로써 반응을 촉진시킬 필요가 있는 것이 있다.- 산화환원 반응물질이 산소와 결합, 수소를 잃는 반응은 산화이고, 물질이 수소와 결합, 산소를 잃는 반응을 환원이라고 한다. 그러나 이것은 현재의 산화환원의 개념으로 볼 때 있다.

공학/기술| 2011.09.30| 10페이지| 1,000원| 조회(137)

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