*재* 스토어

*재*

개인

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

4개
전체 판매량

23개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

-
자료문의 응답률

-

전체자료 4개

Membrane separation(막 분리 공정)

Membrane Separation(결과 Report)1. 실험목적서로 다른 MEMBRANE의 투과수의 유량 및 투과수의 성분 비교 분석하고 혼합가스 중에 산소 및 질소만을 MEMBRANE으로 분리하여 농도를 측정해 봄으로써, 기체 및 액체를 membrane separation할 수 있다.2. 이론2.1 Membrane의 정의Membrane이란 액체나 기체상태의 용해되지 않는 입자 분리라는 일반여과(Filteration)뿐만 아니라 액체에 용해된 용존물질이나 혼합기체의 분리까지도 가능한 특수한 막을 말한다. 이것은 반투과의 성질을 이용하여 어떤 물질에서 성질이 다른 물질을 분리 혹은 전달하는 특수한 막으로 분리막 또는 Membrane이라 칭한다. 단순하게 어떠한 크기 이상을 분리 혹은 전달하는 것 외에도 전하 반발력, 용해도, 확산율 등의 성질을 이용하여 분리 혹은 전달을 강화시키기도 한다.2.2 Membrane의 분리 기능2.2.1 분리·농축분리막 여과의 기본적인 특징은 상변화 없이 응집제등 약품 첨가 없이 고/액 분리, 액/액 분리 및 가스 분리 가능2.2.2 고정·흡착UF막과 MF막은 비교적 큰 세공경의 내표면에서 막의 분리와 흡착을 동시에 행한다.여러 종류의 Membrane 종류별 제거분리 성능2.2.3 분획분획은 용질 혹은 미립자를 분자량이나 크기에 대응해서 개별적으로 분리하는 것2.2.4 격리분리막에서의 격리는 다른 성질의 액체 혹은 물질이 막 사이에서 양자가 혼합되지 않게 분리 상태에 있는 것2.3 Membrane의 종류종? 류막분리의 적용추진력막투과 물질잔류물질역삼투법* 해수로부터의 염분리* 수용액 중의 유기물 분리* 폐수처리, 용수처리* 압력차??(10-70 ㎏/㎠)물현탁물질?콜로이드용해물질한외여과법* 수용액 중의 유기물 분리* 압력차?(10-70 ㎏/㎠)물염류저분자 유기물현택물질콜로이드고분자중 유기물 유지기체분리막* 기체분리, 수소분리* 천연가스 분리* 압력차* 용해농도차??(1-150 atm)??* Palladium막을이용한 수소분리* 수소f/㎠ ( 0.2∼0.5)나노여과막(NF)분획분자량350∼1,000Da복합막5~40Kgf/㎠ (0.5∼4)역삼투막(RO)염류∼분획분자량350Da 이하균질막, 비대칭막, 복합막40~100Kgf/㎠ (4∼10)2.4.2 Filtration Spectrum?3. 실험과정3.1 기체 분리막 장치3.1.1 실험장치3.1.2 실험방법*실험 시약 및 기구 : 산소분석기, 혼합가스*초기상태-2, 4번 밸브의 닫힘위치-모든 FLOW METER 열림 위치-9, 10번 밸브의 닫힘위치-17, 18번 밸브의 닫힘위치-19, 20번 밸브의 열림위치-5, 7번 레규레이터 닫힘위치(1) O2 분리막 장치1) 1번 포트에 Air 연결 한다2) 3번 밸브 닫힘에 위치한다3) Air 본배 밸브를 열고 6bar 이상으로 압력을 조정 한다4) 5번 레규레이터를 6bar로 조정 한다5) 9번 밸브를 열림에 위치하고 12번 FLOW METER와 5번 레규레이터를 조정하여 필터 내부 압력을 5bar에 위치한다6) O2농도 조절은 11번 FLOW METER 로 O2의 유랑을 1L/mim, 1.5L/mim, 2L/mim 으로 하여 실험한다.7) SAMPLE PRODUCT AIR (O2) 채취 시 17번 밸브를 열림에 위치하고 19번 밸브를 닫힘에 위치한다(2) N2 분리막 장치1) O2와 같은 방법으로 실험을 실시한다.2) 단 유량 조절은 14번 FLOW METER 로 N2의 유랑을 1,2,3 L/mim으로 조정한다.3.2 test system3.2.1 실험장치3.2.2 실험방법*실험 시약 및 기구MgSO4, NaCl, conductivity meter, RO, NFmembrane ,증류수 준비*초기상태-릴리프 밸브 열림위치-FLOW METER 열림위치-PUMP 속도조절기 제로에 위치-TEST CELL에 MEMBRANE 장착-TEST CELL 조립상태1) MgSO4, NaCl 각각 1000ppm식 준비한다.2) NaCl 200, 400, 600, 800,1000ppm을 준비하여 conductivity를 NaCl(염화 나트륨)등축정계에 속하는 무색 결정으로, 결정 속에서 결합간격 2.82, 녹는점 800.4℃, 끓는점1,400℃, 비중 2.16(20 ℃), 굴절률 1.5443이다. 녹는점 이상에서는 휘발성이 높고, 기체가 되면 NaCl 분자가 존재한다. 보통 마그네슘 등의 염류를 함유하며 조해성이 있다. 100g의 물에 0℃에서 35.7g, 100℃에서 39.8g 녹는다. 알코올에는 잘 녹지 않으며, 포화용액은 0℃ 이하에서 무색 단사정계의 이수화물 NaCl·2H2O를 생성하며, －21.3℃에서 함빙정을 만든다. 이것을 이용하여, 염화나트륨과 분쇄한 얼음을 섞음으로써 －21℃의 냉각제를 만들기도 한다.5. 실험결과 및 과제(1) MgSO4, NaCl의 검량선을 작성한다.① MgSO4의 검량선농도(ppm)전도도(uS)100197.4200238.*************.2500424② Nacl의 검량선농도(ppm)전도도(uS)200*************90*************0(2) 결과 데이터를 정리하여 분석한다.1) 액체 분리막 결과분리 후 전도도분리 후 농도 (ppm)MgSO4262239.59NaCl672523.65검량선 에서 나온 1차방정식 Membrane Separation 후의 측정된 전도도 값 250, 192를 각각 알맞은 식의 Y값에 대입한다.① MgSO4의 분리 후 농도(ppm)② NaCl의 분리 후 농도(ppm)2) 기체 분리막 결과O2 flow rate(L/min)132.5 %233.5 %336 %N2 flow rate(L/min)O2 농도N2 농도217.7 %82.3 %423.3 %76.7 %624.6 %75.4 %(3) Membrane 분리 원리에 대하여 간단히 설명하시오.membrane이란 기체, 액체 또는 고체로 이루어진 혼합물로부터 특정한 성분만을 분리해 낼 수 있는 상으로 막 분리란 혼합물을 membrane의 물리화학적 특성을 이용하여 분자상태의 물질을 분리시키는 분리방법이다.ㅇ 멤브레인이란 액체나 기체상태의 용해되지 않는 입자와 흡착을 동시에 행한다.적용사례① 식품 및 bio 분야 분리 농축용 uf 멤브레인 모듈 (농축)-과일, 녹차, 주류 정제 등의 식품공정 분야-단백질, 효소, 균 농축 및 정제 등의 bio분야-제약 및 바이오 공정 등 유효물질의 분자량별 분리분획-클로렐라의 농축 및 청정화-라텍스의 농축-나노입자의 분리 농축- philosep master-6는 입자상 또는 저분자량 물질의 분리농축 분야에 뛰어난 성능을 갖는 uf membrane module임- 내압여과 방식의 master-6는 내부와 외부에 조밀한 스킨이 형성되어 있는 이중구조의 중공사막은 식품 및 바이오 분야 분리 농축용으로 적합함- 높은 tmp에 견디는 우수한 구조적 강도를 지니고 있음② 중공사막 (한외여과막) (분획)역삼투압 멤브레인에 비해 0.01미크론(역삼투압 멤브레인의 100배)의 미세한 기공을 통해 자연 상수압을 이용하여 정수하는 것이다.한편, 한외여과막이라고 들어볼 수 있다. 한외여과막은 액체중에 용해되거나 분산된 물질을 입자크기나 분자량 크기별로 분획할 수 있는 막이다. (중공사막처럼)한외여과막의 기능은 주로 제탁과 제균이다. 입자제거능력 및 고분자 유기물까지 제거할 수 있다는 점에서 효과적이다. 막 형태에 있어서 중공사형, 나권형, 관상형, 적층형 등 여러 가지 모양이 있으나 정수처리에는 중공사형이 가장 적합한 것으로 평가된다. 그래서 크게는 한외여과방식이라고 쓰기도 하고, 그냥 중공사방식이라고도 하니, 정수과정에서는 같은 용어처럼 쓰인다고 생각하면 된다. 쉽게 이해하자면, 중공사막이란 이름 그대로 중간에 구멍이 있으며, 얇은 막을 말하는 것이다.중공사막(Ultrafiltration : UF)역삼투압방식(Reverse Osmosis : RO)기공크기0.001∼0.1㎛0.0001㎛제거물질부유물질 및 비교적 큰 일반세균이나 대장균 등에 대하여 제거능력이 좋음유기 및 무기 오염물질, 세균, 바이러스중금속을 포함한 이온성 물질에대해서도 90% 이상 높은 제거율을 가짐장점○ 상대적으로 낮은 수압에서도.총 458개소, HANT 공법은 97개소의 현장에 적용되었다. SMAS 공법이 총 실적중 82.5%를 차지, HANT 공법의 17.5%보다 약 4.5배 이상의 실적을 보유하고 있는데 이는 SMAS 공법이 HANT 공법보다 약 5년 먼저 사업화되었고 질소와 인의 규제가 있는 대규모 하수처리시설보다 중소규모 오수처리시설의 발주가 더 많기 때문인 것으로 판단된다.현재 활발하게 연구개발이 진행되고 있는 막분리공법에 있어 증가세에 있는 막분리공법의 적용을 더욱 가속화하기 위해서는 폐색을 최소화한 장기간의 원활한 운전, 막제조기술의 발전에 의한 막수명의 향상, 호환성있는 막적용을 의한 막모듈의 표준화, 막가격의 하락 등이 해결해야할 당면과제이다.④ 막분리 혼성시스템을 이용한 공정수 재이용 기술 개발물 재이용(Water reuse) 기술은 기존에 사용되고 있는 수원인 지표수나 지하수 외에 추가적으로 확보 가능한 하·폐수를 재이용하여 물 부족 현상을 해결하는 방법으로써, 기존 수원에 의한 물 공급의 의존도를 줄이고 지속적으로 물을 공급하는 방법으로 주목받고 있다. 그러나, 오염된 하·폐수로부터 양질의 물을 생산하기 위해서는 고효율의 처리기술이 필요하게 되며, 처리비용 또한 기존의 용수생산방법에 비하여 높기 때문에 이러한 기술적, 경제적 장애요인을 극복하는 것이 가장 큰 문제로 제기되고 있다.최근들어 막분리 공정이 이러한 물 재이용을 위한 기술로서 주목받기 시작했다. 특히, 막분리는 하·폐수 내에 존재하는 유·무기 오염물들을 높은 효율로써, 제거할 수 있고, 경량, 소형의 장치를 만들 수 있다는 장점을 가지고 있다. 또한, 막분리는 단독으로 사용될 수도 있을 뿐만 아니라, 물리화학적 혹은 생물학적인 공정과 조합되어 사용될 수 있으므로, 그 파급성과 적용성 및 시장성이 높다고 할 수 있다.일반적인 양질의 처리수가 요구되는 경우(A)에는 전처리(Pretreatment)와 MF (Microfiltration), UF(Ultrafiltration) 혹은 이의 혼성처리 후에 후처리가 타났다.

공학/기술| 2012.02.06| 15페이지| 1,500원| 조회(387)

역삼투, 막분리, membrane, 분리정제, 기체 분리막 장치, N2 분리막 장..

미리보기

닫기
증류(distillation)를 이용한 메탄올의 분리

Distillation (예비)1. 목적증류는 화학물질의 분리를 위하여 가장 많이 사용하는 분리공정이며, 이론으로 배운 증류(distillation)의 기본원리를 실험을 통하여 확인하고 실험결과를 분석하는 것이 목적이다. 본 실험을 통하여 reflux ratio에 따른 product 조성의 변화, McCabe-Thiele method를 이용한 이론 단수의 계산 및 단효율 계산을 수행한다.2. 이론2.1 증류의 종류2.1.1 단증류(simple distillation)간단한 증류방법의 하나로 일정량의 원액을 가열하여 발생시킨 증기를 직접 냉각시켜 분리하는 방법으로 증류하는 동안에 증기의 조성은 계속 변화한다. 이것을 단증류(simple batch distillation)또는 미분증류(differential distillation)이라고 한다. 이때의 유출액의 양과 온도와의 관계가 Rayleigh에 의하여 계산되었다.W : 임의의 시간 후에 관내에 남아있는 액체량Y : 액체와 평형인 증기의 몰분율위의 식에서 2차미분항을 무시하면형태가 되며, 이 식을 W1, X1부터 W2, X2까지 적분하면이런 형태가 되며 이 식이 Rayleigh 식으로 알려져 있다.2.1.2 플래시 증류 (Flash Distillation)플래시 증류는 원액을 연속적으로 공급하는 단증류 방법이다. 실제로는 증류조작보다도 그의 보조 조작으로 사용되는 경우가 많다. 석유 공업에서는 증류탑에 보낼 때까지 원유를 가열하여 감압 밸브를 통해 연속적으로 분리기에 보내서 순간적으로 저비점 성분이 풍부한 혼합물의 증기로 만들어 이와 평형 상태에 있는 액체를 분리하는데 사용한다. 이처럼 평형상태에 있는 증기와 액체를 분리한다고 해서 평형증류라고도 한다.2.1.3 분별증류 (Fractional Distillation)단증류는 일반적으로 성분의 분리도가 대단히 나쁘다. 따라서 단증류를 직렬로 연결하면 각 단계에서 발생하는 증기는 다음 단계로 올라가서 재증류하게 되고 이것이 반복되면 분류는 한층 더 좋아진다. 이와 비등 액체의 흐름과 충분히 향류접촉하여 증기중의 고비점 성분은 응축되어 증기중에 있는 저비점 성분의 순도가 높아진다. 반대로 액체의 흐름은 증기와 접촉하면서 저비점의 성분은 증기로, 증기층의 고비점 성분을 액화하여 탑하부로 내려 갈수록 고비점 성분이 농축된다. 따라서 탑상제품으로 저비점 성분을 탑저제품으로 고비점성분을 얻을 수 있으며 탑상부에 도입되는 액체의 흐름은 탑상제품을 응축하여 일부를 돌려보내서 사용한다. 이를 환류(REFLUX)라고 한다.탑상부로 들어가는 환류는 가끔 비점에 있고 비점 이하의 액체일 경우도 증기에 의해 비점까지 가열된다. 탑의 나머지 부분에서는 액체와 증기는 각각 비등온도와 응축온도에 있고 탑아래로 내려갈수록 온도가 높아지며압력도 증가한다. 어느 한단에 들어가는 증기는 그 단에 공급된 액체와 평형에 있는 증기보다는 저비점 물질의 농도가 낮기 때문에 각단에서 증기가 농축될 수 있다. 그러므로 탑속에 있는 모든 단에서 저비점 물질은 액상에서 가상으로 확산해가고 고비점 물질이 증기로 부터 액체로 이에 대응하는 확산을 하게 된다.증기가 환류액체와 접촉하면서 탑을 통과해 올라갈 때 증기 흐름이 농축되는 것을 정류(RECTIFICATION)라 한다.그림 1. 정류탑의 간단한 모형2.2 증류탑의 기본이론2.2.1 Total balance그림2. 증류탑Total balanceComponent balance2.2.2 Balance of Rectifying Section그림 3. 증류탑의 rectifying sectionTotal balanceComponent balance2.2.3 Balance of Stripping section그림 4. 증류탑의 stripping sectionTotal balanceComponent balance2.2.4 Operating line2.2.4.1 rectifying section의 operating linemass balance에 의해 (2.2.2 rectifying section의 balance 참고)여기서 refion과 stripping line의 중간에 위치한다. 따라서 rectifying section의 operating line과 stripping line의 operating line의 교점을 찾으면 feed line의 operating line을 알 수 있다.---- ①---- ②① - ② 하면이므로 식을 정리하면이렇게 식으로 나타낼 수 있으며 여기서 공급원료 1몰 당 stripping section으로 내려가는 액체의 몰 수를 q라고 정의하고 q를 이용해서 식을 표현하면위와 같은 식으로 나타낼 수 있다. q의 값에 따른 feed line의 형태는 [그림 5]에서 확인 할 수 있다.그림 5. q에 따른 feed line의 slope의 형태2.3 McCabe-Thiele MethodThe McCabe-Thiele Method는 이성분계에 대한 증류탑의 설계를 위한 가장 유용한 도식적인 기술이다. 여러 가지 단순 가정을 기초로 함으로써 단지 근사적인 결과를 제공한다. McCabe-Thiele Method는 다른 화학공학 분리공정에서도 사용되는 평형단의 개념을 보여주기 때문에 특히 중요하다.그림 6. 평형단 조작의 원리McCabe-Thiele Method에서 가정하고 있는 세 가지 사항은 다음과 같다. 첫 째, 두 요소에 대한 몰 증기열은 같다. 둘 째, Column내의 모든 현상은 단열상태에서 일어난다.(새어나오는 열이 없다) 셋 째, 두 요소 사이의 현열 영향과 혼합열은 없다.McCabe-Thiele Method를 사용하기 위해서는 Equilibrium line과 Operating line, feed line을 그래프상에 작도 할 수 있어야한다. 조작선을 작도 하는 방법은 앞선 과정에서 mass balance로부터 구한 operating line을 그래프상에 나타내면 된다. 이 절차를 나타내면 아래와 같다.(1) 원료공급선을 그린다.(2) rectifying section의 조작산의 y절편인를 계산하고 이 절편과 점을 지나게 선을 긋는다.(3) feed line를 알 수 있다. 만약 condenser가 partial condenser면 최초의 한 단도 단수에서 빠지게 된다.3. 실험방법3.1 장치구성 및 사양REBOILER RESERVOIR·Capacity : 3 L / max·Material : SUS #304 3.0t·Heater : Bend typeFEED TANK·Capacity : 40 L / max·Material : SUS #304 3.0t·Feed pump : Metering pumpPRODUCT TANK·Bottom product : 1 ea·Top product : 1 ea·Capacity : 12 L / maxREFLUX & FEEDHEATING SYSTEM·Heater : Bend type·Capacity : 3.500 WPLATE DISTILLATION COLUMN·Pyrex glass : Φ 50nm * 100mm·Stripping section : 4 ea·rectifying section : 4 ea·Vacuum 이중 columnTEMPERATURE SENSOR·Measuring point : 12 point·Themocouple : RTD & C.A·Digital indicator·Computer interfacedSTANDARD ACCESSORIES·Flow meter : 7 L / min·Manometer : 600mm표 . 장치사양그림 8. 장치 구성도① 냉각수 입구② 냉각수 유량계③ Condenser(응축기)④ 공급액 탱크⑤ Reboiler⑥ 탑하부 생성물 탱크⑦ 탑상부 생성물 탱크⑧ Reflux pump(환류펌프)⑨ 공급액예열기⑩ 응축액받이⑪ 환류 공급선⑫ 탑하부 생성물 응축기⑬ Manometer⑭ 공급액펌프⑮ 환류액예열기? 액면계? Feed 공급선? 공급용액 휠타3V1～3V4 = 3Way valveV1～V5 = 밸브3.2 실험방법3.2.1 실험 준비물① 매스실린더 100㎖ 1개, 20ml 2개② 삼각 플라스크 100㎖ 2개③ 비중병 (굴절계 )- 농도분석을 비중 측정이나 굴절확인하고 이상 없을 시 응축기로 냉각수를 보낸다. (이때 냉각수 연결부위가 새는지 확인한다.)⑦ Rebolier를 1.8kW로 가열을 시작한다.⑧ 장치가 끓기 시작하여 응축액받이에 응축액이 모이는 것을 확인하고 이때의 유량을 측정한다. 유량 측정은 초시계와 매스실린더를 이용한다.⑨ Feed pump를 작동하고 물질수지 계산에 의한 몰수로 feed를 공급한다. 이때 feed의 농도를 측정하여 기록하도록 한다. Feed는 포화액체상태로 공급을 하며 이때의 온도는 50mol%-73.1℃(40mol%-75.3℃)가 되도록 예열기를 조절한다. 너무 오랫동안 공급액을 공급하지 않으면 reboiler 내부의 모든 액체가 증발하여 과열방지 장치가 작동을 멈추게 된다. (단 초기에는 탑상?하부의 농도를 알지 못하므로 조절판넬의 온도를 보고 예상 농도로 공급액의 유량을 결정하도록 한다.)⑩ Reflux pump를 작동하고 이때의 reflux ratio는 0.8로 정한다. Reflux pump의유량조절은 pump에 부착되어 있는 조절손잡이를 이용한다. 세밀한 조정을 위해 오랫동안 공급을 중단하는 일이 없도록 한다. (reflux ratio 0.8은 탑상부 생성물 탱크로 1의 유량이 흐를 때 column으로 환류 되는 량이 0.8임을 의미한다.)⑪ 일차적인 유량 조절이 끝났으면 30분 정도 후 각 부분의 유량을 다시 확인하고 변동사항이 있으면 다시 조절하여 준다.⑫ 냉각수의 양이 충분한지 응축기의 겉면의 온도를 확인하고 부족하다면 냉각수의 유량을 늘이도록 한다.⑬ 1시간마다 각 펌프의 유량을 점검하고 변동이 있을 시 재조정하며 이때 탑 상?하부 생성물의 샘플을 채취하고 그 농도를 측정하며 탑 상?하부의 온도를 기록한다.⑭ 장시간 실험 시에는 공급액 탱크의 수위를 확인하고 feed 공급액이 모자라지 않도록 주의한다.⑮ 실험시간은 4시간(±1시간)으로 하며 이는 공급액 펌프가 가동된 시점을 기준으로 한다.? 실험이 끝났을 시 장치의 각 조절손잡이를 0으로 하고 장치의 모든 전원을 OF한다.

공학/기술| 2011.11.07| 10페이지| 1,000원| 조회(628)

분리, 증류, 증류탑, distillation, 공급액 탱크

미리보기

닫기
BET, TGA, FT-IR을 이용한 촉매의 deactivation분석

? 요약이 실험의 목적은 촉매 분석의 대표적인 방법인 BET와 FT-IR을 이용하여 반응 전후의 촉매의 특성을 관찰하고 이해하며 TGA를 측정하여 분석하는 것이다.가스가 고체에 흡착 탈착이 될 경우 이는 주어진 일정양의 가스 중 일부 분자들이 흡착 또는 탈착 된 것이며 압력의 측정으로 이런 현상을 감지 할 수 있다. 이런 원리를 응용해 촉매의 특성을 파악 할 수 있는데 이에 필요한 실험이 BET실험이다. 흡착된 가스의 부피로 pore 안에서 액화된 가스의 부피를 구해야 한다. 그다음 진공을 걸어주면 기공안의 액화질소 일부는 기화되고 액화질소가 증발된 후에도 기공의 벽에는 흡착층이 남게 된다. 이 흡착층의 두께를 구하여 pore의 직경을 계산 할 수 있다. 결국 흡착 원리를 통해 촉매의 특성(기공)을 알 수 있다. 실험한 BET값을 이용해서 표면적을 구할 수 있는데 실험결과 BET의 결과가 거의 0.999인 1에 가깝기 때문에 정확한 것으로 드러났다. 일정한 온도에 대해 활성탄의 흡착능력을 표현한 식이 등온 흡착선이다. 이 등온흡착선은 6가지의 종류가 있는데 우리가 실험한 결과 우리는 네 번째 형태의 결과와 비슷하다는 것을 볼 수 있었다. 이 네 번째는 중기공에 모세관 응축이 일어나는 경우이며 이 흡착등온선의 특징은 hysterisis loop인데 흡착 system에 따라 다른 여러 가지 형태의 등온선을 보이지만 항상 어떠한 상대압력에 있어서 흡착곡선보다 탈착곡선이 위에 있다는 것이다. 이 실험을 통해서 BET를 이용해서 표면적을 구할 수 있었고, 등온흡착의 형태에 대해 알 수 있는 실험이었다.FT-IR실험은 분자의 진동 및 분자의 회전은 전자기 스펙트럼의 적외선 영역의 빛을 흡수하여 일어난다. 이 적외선의 파장영역에서는 분자내 원자의 진동으로 분자 전체의 회전에 의한 흡수스펙트럼이 나타나난다. 이런 흡수스펙트럼을 알아내는 것이 FT-IR 실험이다. 특정한 작용기의 흡수파장은 각기 다른데 FT-IR 은 파장에 따른 작용기를 알아냄으로서 분자나 유기화합물의 구조를는 주어진 일정양의 가스 중 일부 분자들이 흡 착, 또는 탈착 된 것이며 압력의 측정으로 이러한 현상이 감지되며 이는 곧 흡 착용량법의 원리이다. 흡착현상은 고체와 gas간의 흡착력의 종류에 따라 크게 물리흡착(physical adsorption)과 화학흡착(chemical adsorption)으로 나눌 수 있는데 물리 흡착은 위에서와 같이 Van der waals force에 의한 흡착현상이며, 화학 흡착은 고체 표면과 gas간에 전자가 이동하여 이온에 의한 상호 작용이나 전자의 공유에 의해 흡착을 일으키는 것이다.화학흡착과 물리흡착을 비교해보면화학 흡착물리흡착-흡착열은 약 40kJ/mol이다.-흡착이 흡착물질의 끊는점 이하에서의온도에서 일어난다.-흡착물질이 압력이 증가함에 따라흡착량의 증가율이 증가한다-다분자 흡착이 일어난다.-흡착열이 약 80kJ/mol보다 크다.-흡착이 고온에서 일어난다.-흡착물질의 압력이 증가함에 따라흡착량의 증가율이 감소한다.-흡착이 많아야 단분자 층이다.이와 같은 메커니즘으로 어떤 고체에 흡착된 gas의 양을 측정함으로서 주어진 고체의 표면적과 기공에 관한 해석이 가능하다. 어떤 고체에 흡착된 gas의 양을 n이라고 하면 n은 온도, 압력, gas의 종류, solid의 종류에 따라 달라진다. 만약 온도를 일정하게 유지한다면 결국 흡착량은 압력의 변화와 관계있게 되는데 압력 을 연속적으로 변화시켜 가며 흡착량을 측정함으로서 다공성 물질에 대한 여러 정보를 얻을 수 있다.※ Branauer, Emmett, Teller Theory(가정) - 흡착 단분자(mono layer)층에 국한되어 일어나는 것이 아니고, 다분자 (multimoiecular layer)층에서 일어난다.(유도식) -{ { P} over {P _{ 0} } }over { V(1- { P} over { P _{ 0} } )}= {1 } over {V_{ m} C}+ { C-1} over {V _{ m} }* { P} over {P _{ 0} } BET식 역시 직선성을 가s와 Solid의 거리에 반비례하는데 Pore의 경우 두 벽간의 거리(내부직경)에 따라 흡착력이 달라진다. Pore의 벽 각 각의 흡착 Process는 독립된 표현에서와 같으나, 직경이 작아지면 각 벽에서의 흡 착에 영향을 준다.Pore 직경이 흡착 분자의 직경과 같아지면 가장 큰 흡착 potential이 얻어지고 Pore 직경이 2배가 되면 반대쪽 벽의 영향은 중요해서 한 분자가 Pore 에 흡착되 며, 상대적으로 Pore 직경을 줄이게 되어 다음 분자는 저절로 채워지게 된다. 또 한, 흡착 Gas의 3~5배의 직경을 갖는 Pore도 Open Surface에서 형성되는 Multilayer보다 낮은 압력 하에서도 채워지게 된다.Pore이 점차 커져서 벽에서의 자발적인 흡착이 일어나지 않으면, Micropore라 하 지 않는다. 이와 같이 *Capillary Condensation과 다른 Filling Process를 갖는 Pore을 Micropore라한다.? Pore 종류Micropore - Pore Diameter가 2mm (20A) 이하Mesopore - Pore Diameter가 2 ~ 5mm 사이Macropore - Pore Diameter가 50mm (500A) 이상? Porosity from Gas AdsorptionMicropores - 2 ~ 20AMesopores - 20 ~ 1000A2-5 Pore Size Distribution질소흡착법 으로부터 얻을 수 있는 중요한 정보중의 하나는 solid에 존재하는 pore의 크기분포이다. 일반적으로 mesopore를 포함하는 solid는 흡착 곡선과 탈착 곡선이 일치하지않는 hysteresis loop를 가지게 되는데 pore size 분포를 계산하기 위해서는 desorption isoterm을 사용한다.pore가 액화질소로 완전히 채워진 상태에서 진공을 걸어주면 pore안의 액화질소 일부는 기화되어 진다. 액화 질소과 증기화 된 후에도 pore의 벽에는 흡착층이 남게 되며 이 흡착층의 두께는 상대압 분광기는 광도계에서 분산된 복사선이 두 개로 검출기와 증폭기를 거쳐 나오는 출력을 측정 비교하여 흡광도 또는 투광도를 측정한다.11)용매의 선택용매를 선택할 때는 투광 성질뿐만 아니라 흡수 시료 물질에 미치는 영향도 고려해야 한다. 여러 가지 유기화합물을 녹이는 효과가 있지만 극성이 센 것은 바로 적외선을 흡수하게 된다. 따라서 투명한 파장 범위에 해당하는 용매를 선택하여야 된다. 이황화탄소(1330∼625cm-1)와 사염화탄소(4000∼1330cm-1), 이 두 용매는 잘 휘발되고 유독하므로 주의하여야 하며 용매 중에 포함된 수분은 센 흡수 피크를 나타내고 NaCl결정 같은 시료 용기의 기벽을 상하게 하므로 잘 건조된 용매를 사용해야 한다. 흡수 스펙트럼을 정성 분석에 이용할 때는 기준 물질과 시료 물질에 같은 용매를 사용하여야 하는 것에 주의하여야 한다.12)시료의 조작※ 기체 시료: 끓는점이 낮은 액체 또는 기체의 스펙트럼을 얻으려면 시료를 진공상태로 만든 용기에 넣은 후 기기 장치에 넣는다. 용기의 길이는 일반적으로 5∼10cm의 각종 용기가 있고, 공기 중에 혼합되어 있는 미량 성분이나 상온에서 증기압이 낮아 측정할 수 없는 경우 작은 용기에 내부 반사면을 설치하여 광이 용기를 투과하기 전에 시료를 통하여 수많은 반복을 함으로써 긴 용기의 역할을 할 수 있게 한다.※ 순수한 용액 시료: 시료 양이 적거나 적당한 용매가 없을 경우, 한 방울의 시료액체를 두 개의 암염판 사이에 눌러 0.01mm정도의 얇은 막으로 만들어 시료층으로 부터 결과를 얻을 수 있다. 휘발성액체는 0.02mm의 고정 셀에 넣어서 측정한다.※ 고체 시료: 적외선 영역의 투명한 용매에 녹지 않는 경우, 고체 시료를 적당한 투명매질에 풀어서 두상으로 된 혼합물을 만들어 사용하며 매질에 분산되어 있는 고체 입자의 크기가 복사선의 파장보다 작아야 상당량의 복사선이 산란되지 않아 좋은 스펙트럼을 얻을 수 있다. NaCl, KBr, CsBr은 흡습성 물질이므로 사용하지 않을 때는 반드시 건조nd 측정이 끝나면, 관련 스펙트럼이 생성된다.(8) KBr 펠렛을 시료설치대에서 꺼내고 다시 시료 설치대에 설치한다.(9) 설치 Confirmation창의 ok를 클릭한다.(8) 측정이 끝나면, 관련 스펙트럼을 생성된다.3-3. TGA 실험방법(1) 부팅 후 30초 정도 다림(2) 필요한 GAS를 1bar 정도로 OPEN(3) 본체의 전원을 켜고 허브확인 후 Insturement TA 클릭(4) 팬을 위치시킨 후 Tare를 눌러 제로를 잡는다.(5) 팬이 제자리로 돌아오면 sample을 측정하여 팬에 넣어 준비해둔다.(6) 원하는 프로그램을 아래와 같은 방법으로 프로그래밍다.(7) run을 눌러 분석을 시작한다.(8) 분석이 끝난 다음 데이터 저장 후 비교 분석한다.4.결과 및 토론(1)반응 전후 촉매의 FT-IR 결과 peak를 비교하고, catalytic deactivation과 연관지어 토론 하시오.반응 전후의 peak를 비교하였을 때 2600~3000cm-1사이에서 peak의 차이가 있음 을 알 수 있다. 이 peak에서의 물질을 찾아보면 Aldehyde로써 C-H임을 알 수 있다. 즉 촉매의 표면에 고리화합물들이 축적된 물리흡착이 일어났음을 확인 할 수 있다.또 2210∼2280cm-1에서 peak를 보이는데 C≡N결합이 가장 적당하다. 마지막으로 비슷한 peak가 나오는 약 1610∼1680cm-1에서 peak를 보이는데, C=C결합이 가장 적당한 걸 볼 수 있다. 그리고.작용기 진동수 영역에서는 3130~3100cm-1사이에서 서 흡착도의 차이가 있음을 알 수 있었다.이것은 촉매의 deactivation(노화, 탄소침적, 피독)중 탄소침적 즉 coking이다.< 탄소침적에 의한 붕괴 개략도>이번실험에서 분석한 촉매는 2번 실험에서 쓰인 촉매로써 우리가 아직 실험을 못한 관계로 미리 만들어진 촉매를 이용해서 실험을 하였다. 이 촉매가 탄화수소가 생성되어 이것이 촉매의 세공 입구 및 내부에 탄소질물질을 침적시킴으로써 일어나는데 이것은 아래와 같이 눈..

공학/기술| 2011.11.07| 28페이지| 2,000원| 조회(466)

촉매, FTIR, FT-IR, BET, TGA, 촉매분석, deactivation

미리보기

닫기
BET를 통한 촉매의 특성 분석

촉매의 특성 분석 (결과)요약촉매를 사용하기 전과 사용 한 후의 표면적을 비교해 보기위해서 BET를 이용하여 실험을 하였다.사용한 촉매와 사용하지 않은 촉매를 이용하여 각각 BET 측정 장비를 이용하여 측정했으며, 반응 후의 촉매가 반응 전의 촉매보다 촉매의 표면적이 더 작은 것으로 관찰 되었다. 이는 촉매 사용 중에 일어난 촉매의 deactivation의 영향이다.목차1. 서론 ----------------------------------------------------------------------- 32. 이론 ----------------------------------------------------------------------- 33. 실험방법 ------------------------------------------------------------------ 64. 결과 및 토론 ------------------------------------------------------------ 105. 결론 ---------------------------------------------------------------------- 166. 참고문헌 ----------------------------------------------------------------- 161. 서론촉매란 자신은 반응에 참여하지 않으면서 반응의 active energy를 낮추어 화학반응의 속도를 높이고 selectivity와 yield를 향상시키는 역할을 하는 물질을 말한다. 대표적인 물질로 Pt같은 금속 물질과 산화물 형태의 촉매가 있다. 촉매는 사용함에 따라서 deactivation이 일어나는데 촉매의 deactivation에는 sintering, poisoning, coking이 있다. sintering은 촉매가 열화에 의해서 촉매의 결정 구조가 달라지는 것을 말 하며, poisoning은 reactant가 아닌 다른 독성 물질이 촉매의 표면에 달라붙어 촉매의 반및 흡착제 재생의 세 공정으로 구분한다.흡착의 종류에는 물리흡착과 화학흡착이 있다. 물리 흡착은 표면과 흡착질사이에 van der waals 상호 작용(분산 또는 극성 상호작용)이 영향을 미친다. 이 상호 작용은 장거리성이지만 약하며, 분자가 물리흡착될 때 내놓는 에너지는 응축 엔탈피와 같은 크기 정도이다. 이 에너지는 격자의 진동 에너지로 흡수된 다음 열로서 발산되며 울퉁불퉁한 표면 위로 튀던 분자는 그 운동 에너지를 잃고 표면에 들러붙게 된다. 이것을 적응 과정이라고 한다. 물리 흡착에서 나오는 열은 열용량을 미리 측정한 시료의 온도상승을 측정해서 구할 수 있는데, 대체적으로 약 -20kJ/mol의 엔탈피변화가 나타난다. 이 정도의 에너지로는 결합을 끊을 수가 없으며 따라서 물리흡착에서는 분자가 그 정체를 그대로 유지한다. 그러나 표면의 영향으로 이 분자가 신장되고나 굽혀질 수는 있다.화학흡착은 흡착되는 분자가 표면과 화학결합(공유결합)을 이루고 또 기질 분자를 최대로 배위시킬 수 있는 자리에 화학적으로 흡착하는 것을 말한다. 이때의 흡착 에너지는 물리 흡착에 비해서 대단히 크며, 그 전형적은 값은 약-200kJ/mol 정도이다. 화학흡착이 된 분자는 표면 원자의 충족되지 않은 원자가 때문에 쪽이 날 수 있으며, 표면상의 이러한 분자 토막이 바로 표면 촉매 작용의 한 원인이 되는 것이다. 대부분의 화학흡착의 경우 발열 반응이다.2-2. 흡착 등온선흡착 상태를 정량적으로 나타내려면 기체의 압력(또는 농도), 흡착이 일어나는 온도, 단위 흡착제당 흡착량이 필요하다. 평면에 세 변수를 한꺼번에 나타내기 어려우므로, 이 중 한 변수를 일정하게 하고 나머지 두 변수의 관계를 나타낸다. 일정 온도에서 기체 압력에 대해 흡착량을 나타내는 흡착 등온선(Adsorption Isotherm)과 일정 압력에서 온도에 따라 흡착량을 나타내는 흡착 등압선(Adsorption Isobar)이 있다. 일정 흡착량이 얻어지는 온도와 압력 관계를 나타내는 흡착 등부피선(Adsorptio 여러 가지 형태의 등온선을 보이지만 항상 어떠한 상대압력에 있어서 흡착곡선보다 탈착 곡선이 위에 있다.? Type5. Type3과는 달리 흡착질-흡작제 사이의 상호작용력이 작은 경우에 일어나며 Type4와 같은 범위의 기공을 갖는 흡착제에서 나타난다.? Type6. 최근에 발견된 형태로 상대압력에 따라 흡착량이 계단식으로 변화되는 형태이다. 모든 등온선에서 microporosity가 존재하는 경우를 제외하고 탈착시 상대압력이 0.3에 도달하기 전에 hysteresis loops는 흡착선과 일치하게 된다.2-3. BET Equation ＆ BET의 원리Brunauer, Emmett & Teller Theory를 BET라고 하며, 아래의 가정을 따른다.[가정]1 ) 흡착된 분자가 다음 흡착될 분자의 흡착점이 될 수 있다.2) 흡착된 분자위에 다시 흡착되는 분자의 흡착열은 기체의 액화열과 같다.3) 흡착은 단분자층에 국한되어 일어나는 것이 아니고 다분자층에서 일어난다.[유도식]이 관계를 이용하여 P/V(Po-P)를 P/Po에 대하여 Plot하고 여기서 얻어지는 직선의 nm을 구할 수 있다. 따라서 흡착분자 1개가 차지하는 면적을 가정하면 흡착제의 표면적을 구할특히 P 0.05~0.30 사이에서 직전 에 가장 근접한 값을 가진다.BET 분석이란 위의 유도식을 이용한 측정법을 말하며, 그것을 이용하여 만든 것이 BET 측정 장비이다.BET 측정 장비는 질소가스를 촉매표면에 흡착시켜 그 양을 측정하는 것을 통해 촉매의 표면적을 측정한다. 즉, 흡착의 원리를 이용하여 시료의 소재에 관계없이 분말 또는 괴상이 가지고 있는 비표면적을 측정하는 장비를 말하며, 분말 표면에 질소 가스를 흡착시켜 흡착된 질소 가스의 양을 측정하여 위의 식으로 계산하여 표면적을 구하는 것이다. 흡착 및 탈착은 고체표면의 온도, 가스의 특성, 압력 등의 영향을 받으며, 특히 가스의 경우는 고체등 표면의 분자의 충돌에 의하여 일정한 용기 속에서는 압력 Sensor를 이용하면 이들의 변화를 측정할 수 0133.891194970.0037218230.16530935436.413034780.0054389490.21699156338.512144430.0071957940.26831180840.628710860.0090256960.32032008642.813684960.011007714RelativePressure(P/P0)QuantitiyAdsorbed(Cm/gSTP)1/[Q(P0/P-1)]0.01046522220.961541260.0005045380.06821416827.107221650.0027006820.11305129229.285585780.0043523430.16469527731.243567240.0063106720.21638920933.007887580.0083659920.26842131434.69111490.0105763960.31995432336.453102540.0129067064-1.1 BET, Lanmuir Theory 각각의 데이터를 이용하여 그래프를 작성하시오.4-1.1-1 주어진 Data와 BET 식을 이용하여, 그래프를 그려보시오.- 두 그래프 모두 x축; P/P0 y축; 1/[Q[P0/P - 1)]4-1.1-2 기울기는?두 그래프 모두 완전한 선형의 그래프가 아니므로, 추세선을 통해 선형화 시킨 뒤에 그 plot의 기울기를 구하였다. 위에 제시한 그래프에서 확인 할 수 있듯이,● 사용 전 촉매 그래프의 기울기 : 0.0338● 사용 후 촉매 그래프의 기울기 : 0.0398이다.4-1.1-3 Y 절편은?그래프를 확인 해 보면,● 사용 전 촉매의 그래프의 Y 절편 : -8?10-6● 사용 후 촉매의 그래프의 Y 절편 : -7?10-54-1.1-4 Correlation Coefficient 는?그래프에서● 사용 전 촉매의 Correlation coefficient, R2 : 0.9989● 사용 후 촉매의 Correlation coefficient, R2 : 0.99874-1.2 BET 공식을 이용하여, nm(단분자층을 이루는 흡착 GAS Vo1.2-4 표면적은?1) BET 식으로 구한 Surface area1-1) 촉매 사용 전 : 128.80 m2/g1-2) 촉매 사용 후 : 109.26 m2/g(계산방법)am: 흡착Gas 분자 1개가 차지하는 평균 면적.L : 아보가드로 수 6.023x1023/molNm： 1g의 고체에 흡착되는 Gas 분자의 mol 수 = nm/22414nm: 단분자층을 이루는 흡착 Gas의 부피surface area는 위의 식을 이용해서 구하며, 이번 실험에서는 N2 gas를 촉매 표면에 흡착 시켰으므로, N2 gas에 대해 아래의 식을 적용 시킬 수 있다.A = 4.353 nm (m2/g)따라서(촉매 사용 전)(촉매 사용 후)4-1.2-5 Total pore Volume을 구하시오.● 촉매 사용 전 total pore volume : 0.4255 cm3/g● 촉매 사용 후 total pore volume : 0.3404 cm3/g(계산방법)P2 = 실험실 압력T2 = 실험실 온도위의 식을 이용하면 촉매의 total pore volume을 구할 수 있다.촉매의 total pore volume은 P/P0가 1에 가까울 때, 질소의 압력이 포화 되었을 때 흡착되는 양으로부터 구할 수 있다. 따라서 Vm에는 P/P0가 거의 1에 가까운 0.99이상일때의 값을 넣어주었다. 반응전의 isotherm graph를 보면 0.99에서 300 cm3/g의 양이 흡착 되었으므로 그 값을 넣어주었다.이렇게 구한 total pore volume은 0.4255 cm3/g이다.같은 방법으로 사용 후의 촉매의 isotherm graph로부터 P/P0가 0.99일때의 값(240 cm3/g)을 넣어주면 total pore volume은 0.3404 cm3/g의 값을 얻을 수 있다.4-1.2-6 Average Pore Diameter를 구하시오.● 촉매 사용 전 diameter : 138.0940 nm● 촉매 사용 후 diameter : 132.3504 nm4-1.3 Isotherm 흡·탈착 그래프를 이용였다.

공학/기술| 2011.11.02| 16페이지| 1,000원| 조회(416)

촉매, 화학공학, BET, 촉매의 특성, 촉매 특성

미리보기

닫기