대기환경기사 실기 단답형 (2024~2014)1. ECD 검출기의 검출원리 설명⇒ 방사선 물질인 Ni-63 혹은 삼중수소로부터 방출되는 베타선이 운반기체를 전리하여 이로 인해 전자 포획 검출기 셀에 전자구름이 생성되어 일정전류가 흐르게 된다. 이러한 전자 포회 검출기 셀에 전자친화력이 큰 화합물이 들어오면 셀에 있던 전자가 포획되어 이로 인해 전류가 감소하는 것을 이용하는 방법으로 전자 친화력이 큰 원소가 포함된 화합물을 수 ppt의 매우 낮은 농도까지 선택적으로 검출할 수 있다.2. 전기집진장치에서 먼지에 적용하는 집진원리 4가지⇒ ① 정전기적 인력 ② 전계강도에 의한 힘③ 전기풍에 의한 힘 ④ 입자간의 흡인력3. 집진장치의 힘의 원리① 중력에 의한 침강중력집진장치여과집진장치② 관성에 의한 충돌세정집진장치여과집진장치③ 원심에 의한 충돌원심력 집진장치④ 전계강도에 의한 힘전기집진장치4. 배기가스를 흡착법으로 처리 할 때 흡착제 종류 3가지 및 재생방법 5가지⇒ ① 활성탄 ② 실리카겔 ③ 활성알루미나?재생방법⇒ ① 물로 세척한다 ② 가열 공기 주입③ 가열 수증기 주입 ④ 상의 압력을 낮춘다⑤ 고온의 불활성 기체를 가한다5. HCN의 처리 방법 2가지⇒ ① 세정방식: 물에대한 용해도가 크기 때문에 스크러버, 충전탑을 이용하여 물에 흡수시키면 일정한 비율로 물에 용해되어 제거된다.9. 스토크직경과 공기역학적직경의 정의⇒ ① 스토크직경: 구형이 아닌 입자와 같은 침강속도와 밀도를 갖는 구형입자의 직경② 공기역학적직경: 구형이 아닌 입자와 종말속도가 같고 밀도가 1g/cm3 인 구형입자의 직경10. 시료채취관을 보온, 가열하는 이유 3가지⇒ ① 채취관의 부식될 우려가 있는 경우② 여과재가 막힐 염려가 있는 경우③ 응축수에 용해하여 오차가 생길 염려가 있는 경우11. 광화학스모그의 원인을 대표 원인물질과 기후조건을 포함하여 설명⇒ 자동차배출가스 중 HC, NOx 등의 물질이 햇빛의 자외선과 반응하여 발생하는 현상으로 바람이 없는 맑은 날 주로 발생12. 질소산화물을 질소.③ 충분한 포착속도를 유지한다.33. 가스상물질의 분석방법 2가지⇒ ① 암모니아 분석방법: 인도페놀법, 중화적정법② 염화수소 분석방법: 싸이오시안산제이수은법, 이온크로마토그래프법③ 황산화물 분석방법: 침전적정법, 중화적정법34. 다이옥신류 제어를 위한 소각 후 기술 3가지⇒ ① 광분해법: 250-350nm 자외선파장에서 다이옥신 제거② 열분해법: 산소가 아주 적은 환원성 분위기에서 탈염소화, 수소첨가반응 등에 의해 분해시킨다.③ 촉매분해법: 금속 산화물(V2O5, TiO2 등) 귀금속(Pt, Pd)의 촉매제를 사용하여 다이옥신 제거41. 휘발유 자동차의 배출가스 감소하기 위해 사용하는 촉매제의 종류 3가지⇒ ① Pt(백금) ② Pd(팔라듐) ③ Rh(로듐)? 촉매제로 제거되는 오염물질 3가지⇒ ① HC ② CO ③ NOx42. COH 정의⇒ 빛 전달률을 측정하였을 때 광학적 밀도가 0.01이 되도록 하는 여과지 상의 빛을 분산시키는 고형물질의 양? COH 공식 및 설명⇒ COH =log { 1} over {t }÷ 0.01t: 빛 전달율,{ 1} over {t } : 불투명도,log { 1} over {t } : 광화학적 밀도43. 입자의 간접측정방법 2가지⇒ ① 관성충돌법: 입자의 관성충돌을 이용하여 측정② 액상침강법: 액상 중에 입자를 분산시켜 침강속도로 입경을 측정44. 충전탑과 단탑의 차이 3가지⇒ ① 처리해야 할 가스량이 같을 때 충전탑이 단탑보다 압력손실이 적다.② 포말성 흡수액일 경우 충전탑이 유리하다.③ 충전탑이 흡수액의 머무름 현상이 적다.45. 채취관의 재질 선택시 고려사항 3가지⇒ ① 화학반응이나 흡착작용 등으로 배출가스의 분석결과에 영향을 주지 않을 것② 배출가스 중의 부식성 성분에 의하여 잘 부식되지 않을 것③ 배출가스의 온도, 유속 등에 견딜 수 있는 충분한 기계적 강도를 가질 것? 포름알데하이드 여과재 재질 2가지⇒ ① 알카리 성분이 없는 유리솜 또는 실리카 솜② 소결유리51. 벤츄리 스크러버에서 액가스비를 크게하는 이유 4가지⇒ 법? 습식법⇒ ① 석회 세정법, ② 암모니아 흡수법③ 마그네슘법71. 기체크로마토그래프법에서 정량법⇒ ① 보정넓이 백분율법: 도입한 시료의 전 성분이 용출되며 또한 용출 전 성분의 상대감도가 구해진 경우에 정해진 공식을 사용하여 정확한 함유율을 구한다.공식:(fi: i성분의 상대감도, Ai: i성분의 봉우리 넓이 n: 전 봉우리 수)⇒ ② 상대검정곡선법: 정량하려는 성분의 순물질 일정량에 내부표준물질의 일정량을 가한 혼합시료의 크로마토그래프램을 기록하여 봉우리 넓이를 측정한다.공식:(Mx / Ms: 피검사량과 표준물질량의 비, M: 시료의 기지량n: 표준물질의 기지량)⇒ ③ 표준물첨가법: 시료의 크로마토그램으로부터 피검성분 A 및 다른 임의의 성분 B의 피이크 넓이 a1 및 b1을 구한다.공식:(a1, a2: 성분 A의 첫 번째 넓이와 두 번째 넓이,b1, b2: 성분 B의 첫 번째 넓이와 두 번째 넓이,△Wa: 성분 A의 기지량, W: 시료량)76. 아황산가스의 자동연속측정방법 3가지⇒ ① 자외선 형광법, ② 불꽃광도법, ③ 흡광차분광법77. 고체연료 연소방식 중 유동층 연소 장단점 2가지? 장점⇒ ① 클링커의 생성으로 인한 장애가 없다.② 사용연료의 입도범위가 넓으므로 미분탄 장치가 필요없다.? 단점⇒ ① 부하변동에 쉽게 응할 수 없다.② 손실되는 유동매체의 보충이 요구된다.78. 반응속도의 정의⇒ 반응이 얼마나 빠르게 일어나는 가의 정도를 나타내며 단위시간에 변화하는 생성물질의 몰농도로 정의된다.? 1차반응⇒ln( { C _{ 2} } over {C _{ 1} }) = - ktC1, C2=반응초기 농도와 나중농도,K=반응속도상수, t=시간? 2차반응⇒{ 1} over {C _{ 2} } - { 1} over {C1 } = ktC1, C2=반응초기 농도와 나중농도,K=반응속도상수, t=시간79. 물리적흡착의 특징 4가지, 단점 2가지? 특징 4가지⇒ ① 흡착과정이 가역적이다.② 반응계가 가역적이기 때문에 개방계이다.③ 흡착 시 발생열은 응축열로 발열량이 낮1) 아황산가스 연간 평균치 [ ] ppm 이하(2) 일산화탄소 1시간 평균치 [ ] ppm 이하(3) 이산화질소 24시간 평균치 [ ] ppm 이하(4) 오존 8시간 평균치 [ ] ppm 이하(5) 납 연간 평균치 [ ] ug/m3 이하(6) 벤젠 연간 평균치 [ ] ug/m3 이하⇒ (1) 0.15, (2) 25, (3) 0.06, (4) 0.06, (5) 0.5, (6) 5102. 지정악취물질 중 휘발성유기화학물을 5가지 쓰시오⇒ ① 스틸렌② 톨루엔③ 자일렌④ 뷰틸아세테이트⑤ 아세트알데하이드⑥ 메틸에틸케톤⑦ 메틸아이소뷰틸케톤 등103. 상자모델이론을 전개 할 때 필요한 가정 4가지⇒ ① 고려되는 공간에서 오염물의 농도는 균일하다.② 배출된 대기오염물질은 방출과 동시에 균등하게 혼합된다.③ 바람의 방향과 속도는 일정하다.④ 대기오염물질은 1차 반응만을 한다.104. 흡수액 구비조건 4가지 쓰시오.⇒ ① 휘발성이 적어야 한다.② 부식성 및 독성이 적어야 한다.③ 화학적으로 안정해야 한다.④ 비점이 높아야 한다.⑤ 빙점은 낮아야 한다.⑥ 범람을 줄이기 위해 점도가 낮아야 한다.⑦ 용해도가 커야한다.⇒ ② 연소방식: HCN을 직접 불꽃에 접촉시키면 시안화수소는 N2, CO2, H2O로 분해되어 제거된다.6. 세정집진장치에서 발생하는 편류현상과 대책3가지⇒ 편류현상: 탑 일부에 흡수액 분포가 불량하여 흡수액이 제대로 공급되지 않는 현상?방지대책⇒ ① 탑의 직경과 충전물질 직경의비를 8-10의 범위로 조절한다.② 충전제를 균일하고 규칙적으로 채운다.③ 탑의 단면적(1ft2) 당 액 주입구를 5개 이상으로 한다.7. 각 연소방법의 종류⇒ ① 증발연소: 증기가 휘발하면서 화염을 형성시켜 연소하는 반응 / 휘발유② 분해연소: 열분해에 의해 연료표면에서 휘발분을 방출하면서 불꽃을 발생시키는 연소 / 석탄③ 표면연소: 고정탄소 성분이 연소 시 고체표면이 빨갛게 빛을 내면서 반응하는 연소 / 목탄④ 자기연소: 니트로글리세린 등이 공기 중 산소를 필요로 하지 않고 분자 자신 속 3가지⇒ ① 분무탑, ② 충전탑, ③ 벤츄리스크러버? 용해도가 작을 때 사용하는 장치 종류 3가지⇒ ①단탑 ② 기포탑 ③ 포종탑29. 커닝험 보정계수⇒ 입자가 미세한 경우 기체분자가 입자에 충돌할 때 입자표면에서 미끄러지는 현상이 일어나게 된다. 이러한 미끄러짐 현상 때문에 실제입자에 작용하는 항력이 작아지게 되는데, 그에 대한 보정계수를 커닝험 보정계수라고 하며 항상 1보다 크게 된다.35. Blow Down 효과⇒ 처리가스량의 5-10%를 사이클론의 분진퇴적함으로부터 흡입해 주는 것36. 유효굴뚝 높이를 실제로 증가 시키지 않고 높이를 높여 확산 시키는 방법 3가지⇒ ① 배출가스의 속도를 증가시킨다.② 배출가스의 온도를 높여준다.③ 배출구의 직경을 줄인다.37. 전기집진장치의 비저항이 104 Ω?cm 이하일 때 발생하는 현상과 방지대책 2가지⇒ 재비산 현상 발생 / 대책: NH3 가스 주입, 처리가스 조절? 104 Ω?cm 이상일 때⇒ 역전리 현상 발생 / 대책: 분진의 비저항 조절제 주입, 처리가스의 온도를 조절하거나 습도를 높인다.집진극의 타격을 강하게 하거나 빈도를 늘려준다.38. 충전탑에서 사용되는 용어⇒ ① Hold up: 충전층 내의 액 보유량이 증가하는 것② Loading: 액의 홀드업이 증가하여 압력손실이 증가하는 현상③ Flooding: 가스속도가 증가하여 액이 비말동반을 일으켜 조작이 불가능한 현상39. 석회세정법에서 발생하는 스케일 방지대책 3가지⇒ ① 순환액 pH값 변동을 적게 한다.② 탑내에 내장물을 가능한 한 설치하지 않는다.③ 흡수액량을 증가시켜 탑 내에서의 결착을 방지한다.40. 등가비가 1에서 1.1 증가할 때 CO, NOx 증가 감소 이유⇒ ① CO: 증가 / 이유는 Φ > 1 인 경우 연료과잉, 공기부족 상태이므로⇒ ② NOx: 감소 / 이유는 Φ > 1 인 경우 연료과잉, 공기부족 상태이므로 산화물 증가46. 여과집진장치의 집진원리 4가지⇒ ① 관성충돌 ② 직접차단 ③ 확산포집④ 정전기적 인력47. 세정집진장치의 기본원
※결과 차례※1.실험목적 ……………………………··1p2.기본이론 ……………………………··1p~11p3.실험(ⅰ)사용시약 및 기기 ……………·11p~12p(ⅱ)실험 순서 ………………………12p~16p(ⅲ)실험 결과 ………………………17p~18p4.실험결과 및 해석고찰 ……………··19p~20p5.참고문헌 ………………………………20p1.실험목적1) 기초 화장품의 기본 제형인 스킨, 로션, 크림을 직접 제조해봄으로써 계면활성 제에 의해 나타나는 현상인 가용화(solubilization) 및 유화(emulsification)에 관해 이해한다.2) 제조된 제형의 기본적인 물성을 체크하여 기초 화장품의 품질 관리 방법에 대해 서 이해한다.2.기본이론●화장품의 정의 및 사용목적대한약전에서의 화장품의 정의는 인체를 청결 또는 미화하고, 피부 또는 모발을 건강하게 유지하기 위하여 도찰, 살포 기타 이와 유사한 방법으로 사용되는 물품으로서 인체에 대한 작용이 경미한 것을 말한다. “다만 이러한 사용 목적 이외에 의약품의 사용목적을 겸하여 사용되는 물품은 예외로 한다”라고 규정되어 있다. 즉, 화장품이란 의약품과는 달리 어떤 질별을 치료하거나 예방하는 목적으로 사용하는 것이 아니고 그저 정산인이 피부의 아름다움과 건강을 위하여 매일 사용하는 것이기 때문에 무엇보다 안정성이 고려되어야 하고 사용상 부작용이 있어서는 안 된다. 최근 기능성 화장품이라고 하여 많은 피부 질환에 효과가 있는 것처럼 과대 선전되어 사회적 물의를 일으킨 예가 많이 있는데 위에서 언급한 것처럼 실제 화장품 자체가 피부질환을 치료할 수는 없는 것이고 치료목적으로 사용되는 것은 아니다.화장품의 사용목적은 피부의 청결, 미화를 위해서 또는 자신이 아름다워지려는 욕망을 만족시키기 위해서 사용하는 것이다. 알려진 화장품의 효과는 다음과 같다.1.피부를 청결하게 한다.2.피부 거칠음을 방지하고 살결을 가다듬는다.3.피부에 수분을 공급하고 조절하여 촉촉함을 주며 유연하게 한다.4.피부를 보호하고 건강하게 한다.5.자외선으적당히 보충을 해 주고 기초화장이 잘 먹을 수 있게 해 주는 기능도 있다.●화장품의 구분과 구성성분화장품은 크게 기초화장품과 색조화장품으로 나눌 수 있다. 기초화장품은 주로 피부보호와 건강을 위해 주로 이용하며 색조화장품은 주로 피부색 보정 등을 통한 피부미화를 위해 많이 이용된다. 여기서는 계면활성제를 주로 이용하여 제형화하는 기초화장품에 관한 이론을 살펴보기로 하자.*스킨 및 로션 화장품의 주요 구성 요소스킨 및 로션 화장품은 유성원료, 계면활성제, 보습제, 방부제, 용제 등으로 구성되어 있다.(1) 유성 원료지용성이고 피부로부터 수분의 증발을 억제하며 사용 감축을 향상시키는 목적으로 사용하며 올리브유, 동백유, 피마자유 등의 유지, 왁스, 파라핀, 바세린, 스쿠알란 등의 탄화수소, 고급지방산, 고급알코올 에스테류, 실리콘유 등이 사용된다.(2) 계면활성제(surfactant)계면활성제는 용액중에서 계면(기-액, 액-액, 액-고) 등의 계면의 성질을 현저하게 변화시키는 계면활성력이 있어 유화, 가용화, 침투, 습윤, 분산, 세정,, 보습, 살귬, 윤활, 대전방지, 유연, 소포 등의 성질을 가지고 있다. 계면활성제는 음이온, 비이온, 양쪽성, 양이온 계면활성제로 구분된다.계면활성제는 기름과물을 잘 섞이게 하는 유화(emulsion)력이 있는데 유화의 분산 입자들은 다른 콜로이드에 비해 그 입자의 크기도 크고 부피도 높다 . 이 유화의 분산상이 기름이냐 물이냐에 따라 각각 O/W(Oil-in-water) 유화와 W/O(Water-in-oil) 유화로 나눌 수 있다. 그 밖에 Oil-in-oil 이나 다중 유화가 있다.-3-( 파란객 - 물; 노란색 - 기름)?????????그림 (1) 그림 (2) 그림 (3)????(그림1) 물에 기름이 분산된 경우(O/W), ?(그림2) 기름을 둘러싸고 있는 계면활성제, ?(그림3) 기름에 물이 분산된 경우(W/O)이들 유화 혼합물은 표면에 묻어 있는 먼지나 기름기 등을 분리하여 물이나 기름에 녹여낼 수 있도록 해준다. 이번 등이 사용되고 있다.(4) 방부제(Preservatives)화장품을 오염시키는 미생물의 증식을 억제하고 시간 경과와 함께 사멸시켜 제품의 변화를 방지하는 목적으로 방부제가 사용된다. 대표적으로 사용되는 방부제는 파라벤(paraben)이라고 하는 파라옥시 안식향산에스테르이고 이물질은 식품에도 널리 이용되고 있다.(5) 용제(Solvents)휘발성이 있는 용제가 있는 화장품은 바른 후 시원한 감촉을 느끼게 하여 에탄올과 같은 용제를 사용하며 손톱에나멜의 용제로서는 초산에틸 용제가 사용된다.(6) 정제수(purified water)증류수를 사용할 수 있으면 가장 바람직하지만 제조상 시간과 경비가 많이 필요하므로 대개 deionized water(이온교환수)를 사용하여 물 속에 있는 Mg, Ca, F 등의-7-이온을 제거하고 물에 의한 오염을 방지하기 위하여 UV 살균 등을 이용하여 미생물이 존재하지 못하도록 하여 사용한다.*스킨 및 로션 화장품의 제조1) 가용화에 의한 스킨의 제조- 가용화(solubilization)? 서로 섞이지 않는 두 액체를 계면활성제를 이용하여 투명하게 용해시키는 현상을 말한다. 이때 가용화에 이용되는 계면활성제를 가용화제라고 부른다.? 가용화는 기초화장품 제형 중 투명한 스킨을 만드는데 이용되는 기술로서 주로 물에 녹지 않는 유상(oil phase)인 향(fragrance)을 계면활성제를 이용하여 투명하게 물에 용해시키는데 이용된다.이 실험에서는 가용화제를 넣은 것과 넣지 않은 처방을 제조함으로써 계면활성제에 의한 가용화 현상에 대해 살펴보기로 한다.2) 유화에 의한 로션의 제조- 유화(emulsification)? 서로 섞이지 않는 두 액체를 계면활성제를 이용하여 불투명하게 분산시키는 현상을 유화라하며 기초화장품 제형 중 불투명한 로션이나 크림 제형을 만드는데 이용된다.? 물에 녹는 상(water phase)은 오일에 녹는 상(oil phase)과 서로 섞이지 않는다. 따라서 이 두상을 서로 섞이게 하기 위해서는 계면활성제가 필요하며 기 때문이다. 하지만 근래 들어 웰빙 효과에 힘입어 유기농 제품이 활성화 되면서 방부제와 석유화학계 계면활성제가 건강한 삶에 적으로 떠오르고 사람들의 관심을 받기 시작하면서 관련 여러 제품들이 출시되고 있다.-9-*레올로지유변학은 물질의 흐름과 변형에 관한 학문으로 제품의 생산과정에서 각종 원료물질이 외부의 힘에 의해 어ㄸ?ㅎ게 변형하면서 흐르는지를 다루는 학문이다. 유변학은 화공,기계,섬유,재료,항공,고분자 등 공학뿐만 아니라 물리,수한,화학 등 순수과학과 의학,식품 등 여러 분야와 관련된 대표적인 범학제적 학문이다.●화장품 성분 중 인간의 몸에 좋은 6가지 성분(1) 비타민 C강력한 항산화 효과가 있어 주름을 예방하거나 없앤다. 비타민 C는 항산화제로서 가치가 있을 뿐만 아니라 UVB와 UVA에 따른 손상을 막는 방어기제로 작용한다. 건강 보조제로 복용하는 것도 효과적이지만 충분한 효과를 내기 위해서는 상당량을 직접 피부에 바르는 것이 좋다. 바르는 비타민 C는 자외선에 따른 몸의 노화를 막아준다. 적절히 사용하면 자외선 차단제의 보조 기능을 할 수 있으며 피부가 벗겨졌을 때 생기는 붉은 기를 완화한다. 잔주름과 상처 치료에 쓰이는 레틴-A를 대체할 만한 성분이다.(2) 비타민 E항산화제의 슈퍼스타로 알려진 비타민 E. 알파토코페롤alpha tocopherol과 토코트리에놀 tocotrienols 같은 비타민 E는 발랐을 때 탁월한 항산화 효과를 보인다. 아세테이트 종류(토코페롤 아세테이트)는 피부를 보호한다는 연구 결과가 있다. 또 토코페롤 소르베이트tocopherol sorbate는 산화 손상을 일으키는 자외선을 차단하는 중요한 기능을 한다.(3) 항산화제 antioxidant세포손상 물질이라 불리는 유리기free radicals 손상에 따른 주름이나 잡티와 같은 노화 현상을 줄이는 성분을 말한다. 유리기 손상의 주요 원인은 공기와 태양광이지만 담배 연기, 살충제, 제초제, 오염, 용해제 등도 유리기 손상을 촉진한다. 피부에 좋은 항산화제 성분에는 엘더스킨액의 제조법① 100ml 비이커에 원료 1과 2를 정량 주입하여 교반시켜(자석식 교반기 이용) 완전히 용해시킨다. 물파트의 원료 1과 2를 교반시키는 모습② 100ml 비이커에 원료 3~7을 정량 주입하여 교반시켜(자석식 교반기 이용) 완전히 용해시킨다. (약 5분간 소요)③ ①항에서 준비한 용액에 ②항에서 준비한 용액을 첨가하여 교반시켜(자석식교반기 이용) 가용화시킨다. 물파트와 유기파트를 교반시킨후의 모습2) 제조된 제형의 평가 - 시제품 A, B와 시판 스킨액과의 비교① 관능 평가(성상, 사용감, 색상, 냄새 등)② pH 측정-13-로션의 제조제형의 제조a. 처방No.구분원료명C (유화제 無)D (유화제 有)역할1물파트DI-water7878용제2Glycerin55보습제3유기물파트Cetearyl alcohol33용제-점증제4Phytosqualane55고급 알코올5CEH*66ester oil6GMS #105**0.50.5보습제7Tween #60***-1.2유화제8Aracel #60****-0.6유화제9D-M0.30.3방부제10Triethanolamine0.20.2점증제11Carbomer*0.10.1점증제12향0.10.1향료* : Cetyl 2-ethyl Hexanoate, ** : Glyceryl stearate,*** : Polysorbate 60,**** : Sorbitan stearateb. 제법① 100ml 비이커에 원료 1과 2를 정량 주입하고 교반시켜(자석식 교반기 이용)이용하여 교반하면서 70~80℃에서 10~20분간 가열 및 용해시킨다. (온도는 온도계를 이용하여 확인한다.)물파트의 원료 1과 2를 교반시키는 모습-14-② 100ml 비이커에 원료 3~10를 정량 주입하여 유리 막대 또는 스푼으로 교반하면서 70~80℃에서 10~20분간 가열 및 용해시킨다. (온도는 온도계를 이용하여 확인한다.)유기파트의 원료 3~10을 교반시키기 전과 후③ ①항에서 준비한 용액에 ②항에서 준비한 용액과 조교가 준비한 Cabomer 1% 수용액 20ml를 067
※결과 차례※1.실험목적 ……………………………··1p2.기본이론 ……………………………··1p~11p3.실험(ⅰ)사용시약 및 기기 ……………·12p(ⅱ)실험 순서 ………………………12p~18p(ⅲ)실험 결과 ………………………18p~19p4.실험결과 및 해석고찰 ……………··19p~25p5.참고문헌 ………………………………25p1.실험목적일상생활에서 의약품으로 많이 사용되고 있는 아스피린(aspirin)을 합성하고 제품의 수율과 불순물 함유정도를 조사해본다.2.기본이론●아스피린의 유래의학의 아버지 히포크라테스는 이미 2500여년 전에, 버드나무 껍질, 즉 화학적으로 정제되지 않은 일종의 초창기 아스피린을 주성분으로 한 생약을 처방 하였습니다. 이후 1897년 바이엘 사의 화학자인 펠리스 호프만은 아스피린을 개발하는데 성공하였습니다.이후 아스피린은 가정용 상비약 (해열, 진통, 소염제)에서부터 예방약(심장병, 뇌졸중) 까지 100여년동안 전인류로부터 사랑 받아왔습니다.●기원전기원전부터 버드나무의 나무껍질의 추출 엑기스는 진통, 해열제로서 이용되고 있었으며, 고대 인도나 중국, 그리스에서도 버드나무의 진통효과는 잘 알려져 있었습니다. 의학의 아버지로 불리는 위대한 그리스의 의사, 히포크라테스는 버드나무의 나무 껍질을 진통, 해열에 잎을 분만의 아품의 완화에 사용했다고 합니다.●1897년독일 바이엘사의 호프만 박사는 순수하고 안정한 아스피린 (아세틸살리실산)의 합성에 성공하다.●1899년2월 Aspirin이 베를린의 특허청에 상품명으로 등록.11월 최초로 아스피린이 시장에 출시되다.●1925년유럽에 거대한 독감이 유행함. 이때 아스피린이 수많은 생명을 구하다●1971년영국의 Smith and Willis에 의하여 처음으로 아스피린의 프로스타글란딘 억제 작용을 증명하다●1971년 6월 23일런던 로얄 학교에 있는 약학 교수인 John Vane이 Nature지에 “Aspirin 과 같은 의약품들의 프로스타글란딘 합성저해 메커니즘”의 Title아래에 아스피린의 작용원리-1-에의약국은 이부프로펜을 함께 복용하면 아스피린의 효과가 감소할 수 있다고 경고했다.7. 중년 여성의 천식을 예방한다.100mg의 아스피린을 하루 걸러 복용한 45세 이상 여성은 가짜약을 먹은 대조군에-3-비해 10년 간 천식에 걸린 사례가 10% 적다는 연구 결과가 나왔다. 그러나 연구진은 이미 천식으로 진단받은 사람의 약 10%는 아스피린 복용 때문에 오히려 증상이 악화될 수 있다고 경고했다. 이 연구 결과는 의학 학술지 ‘흉부학(Thorax)’에 올해 발표됐다.8. 여성에게는 효과가 적다.남성은 대부분 아스피린 복용 시 치명적 심장 발작의 발병률을 줄이는 효과를 볼 수 있다. 반면 여성은 동일한 효과를 보지 못한다는 연구 결과가 영국 인터넷 의학저널 ‘BMC 메디신(BMC Medicine)’에 발표됐다.9. 당뇨병 환자의 심장 발작은 예방 못한다.당뇨병 환자는 아스피린을 먹어도 심장 발작 예방 효과가 없다는 연구 결과가 의학전문지 ‘영국의학저널(British Medical Journal)’에 이번 달 발표됐다. 아스피린을 복용한 당뇨병 환자가 심장 발작을 일으킬 확률은 가짜약을 복용한 대조군의 확률과 차이가 없었다.10. 전립선암 검사를 방해한다.아스피린과 비스테로이드성 소염진통제 약물을 정기적으로 복용한 남성은 전립선 특이 항원에 대한 전립선 표식자 수치가 10% 낮다는 연구 결과가 이번 달 미국 암 학회지 ‘암(Cancer)’에 실렸다. 연구진은 규칙적인 아스피린 복용이 전립선암의 발견을 방해하는 것으로 추정하고 있다.11. 일부 심혈관 질환자에게는 아무 효과도 없다.심장혈관 질환을 진단받고 아스피린을 처방 받은 사람 중 30%는 아스피린 효과에 저항하는 현상이 발견됐다. 이런 ‘아스피린 저항성’ 체질인 심혈관 질환자는 보통 사람에 비해 심장 발작과 뇌중풍, 사망에 이르는 비율이 4배 높다는 연구 결과가 지난 1월 의학전문지 ‘영국의학저널(British Medical Journal)’에 발표됐다.12. 위장 질환을 초래한다.장기간 아스피린이나 비스테로이드냉찜질한다.●다음 그림은 프로스타글란딘의 몇 가지 예를 나타낸 것이다.프로스타글란딘은 정상적인 체내의 작용에 문제가 발생했음을 알려주는 경보장치의 역할을 수행하기 위하여 생체내의 호르몬(hormone)의 작용을 조절하여 발열, 통증, 염증 등의 증상을 유발시키는 기능을 하는데, 아스피린이 체내에서의 프로스타글란딘의 합성을 억제함으로써 이와 같은 증상을 완화시키는 역할을 하는 것으로 알려져 있다. ※프로스타글란딘(prostaglandin)장기나 체액 속에 널리 분포하면서 극히 미량으로 생리작용을 한다. PG라고 약칭한다. 1930년 미국의 산부인과 의사인 클츠록이 사람의 정액에 자궁을 수축 ·이완시키는 작용이 있다는 것을 보고하였다. 후에 그 유효성분이 전립선(前立腺:prostate gland)에서 나온다고 생각하여 프로스타글란딘이라고 이름을 붙였다. 1950년대에 들어 스웨덴의 S.베리스트룀이 양의 정낭선(精囊腺)에서 PG를 추출하고 결정화하는 데 성공하였으며, 현재는 화학적 합성도 한다. 생체 내에서는 지방산을 재료로 하여 효소의 작용으로 만들어진다. 종류는 A~H까지의 8족으로 분류되며 작용도 다양하다. E, F족에는 자궁을 수축시키는 작용을 하는 것도 있고, 분만유발(分娩誘發) ·인공임신중절에 실용화되고 있다. 그 밖에 종류에 따라 모세혈관 확장작용, 위액분비 억제작용, 기관지 근육의 수축 ·이완작용 등 다양한 생리적 작용이 있다. 프로스타글란딘 거의 모든 세포에서 세포막의 인지질을 이용하여 합성되며, 다른 호르몬과는 달리 혈액을 통해 표적기관으로 이행하지 않고 단지 생산되는 장소에서 국소적으로만 그 기능을 나타냅니다. 프로스타글란딘에는 여러 형태가 있어서 A부터 I까지 명칭이 지정되어 있습니다.ㆍ프로스타글란딘의 기능 - 염증반응, 통증기전, 혈액응고, 혈관수축과 확장, 자궁수축, 생식, 소화선에서의 분비, 및 영양소의 대사에 관여●아스피린의 반응 원리◇ 아스피린 합성의 시작물질(Starting Material, Reactant) ◇아스피린 합성의 반응물anhydride가 1 mole의 salicylic acid와 반응하여 1 mole의 아스피린이 생성됨을 알 수 있다. 예를 들어 salicylic acid (MW=138 g/mol) 10 mmol(1.38 g)을 반응물로 사용하는 경우 최대로 생성될 수 있는 aspirin(MW=180 g/mol)의 양은 10 mmol(1.80 g)이다. 이와 같이 어떤 반응에서 얻을 수 있는 생성물의 최대량을 이론생성량(theoretical yield)라고 한다.반적으로 거의 모든 반응은 100 % 완결되기 어려울 뿐만 아니라 반응용기에서 생성물을 분리하는 과정에서 생성물의 일부가 손실되기 때문에 실제로 얻게 되는 생성물의 양은 이론생성량보다 적게 된다. 이와 같이 실제로 반응에서 얻게 되는 생성물의 양을 실제생성량(actual yield)라고 한다. 따라서 퍼센트 수율(percent yield or percentage yield)은 다음과 같이 실제수량과 이론수량의 비(ratio)로 정의할수 있다.위의 예에서 실험적으로 얻은 aspirin의 양을 1.5 g이라고 가정하면 퍼센트수율은-10-이와 같은 수율의 계산에서 반드시 명심해야할 것은 분리된 생성물 중에는 미반응 물질이 일부 포함될 수 있다는 사실이다. 예를 들어 최종적으로 얻은 생성물 중에는 아스피린뿐만 아니라 미반응 salicylic acid도 포함되어 있을 수 있기 때문에 정확한 아스피린의 수율을 계산하기 위해서는 최종생성물의 순도(purity)를 알 필요가 있는 것이다. 아스피린 합성의 경우 염화철(III) 시험법이라는 비교적 간단한 정성시험을 통해 생성물 중의 salicylic acid의 존재 여부를 시험할 수 있다.◇ Salicylic Acid의 확인을 위한 염화철 시험(Ferric Chloride Test) ◇염화철(III) 수용액을 salicylic acid에 첨가하면 수용액 중의 철(III)이온[Fe(H2O)6+3]과의 반응에 의해 색깔의 변화가 나타나게 된다. 좀 더 구체적으로 설명하면 salicyli 분리한 후 이를 150 ml 비이커 또는 적당한 크기의 페트리 디쉬에 옮 긴 다음 안전한 장소(예를 들어 서랍속)에 보관하여 건조오븐에서 105°C에서 건조후의 반응생성물의 무게를 잰다. 아스피린을 건조하기 전과 건조 후(12) 염화철(III)시험을 위해 완전히 건조된 작은 시험관 3개를 준비해 각각의 시험 관에 1 mL 정도의 에탄올을 넣은 후 1% 농도의 염화철(III) 수용액을 1방울씩 첨가한다.에탄올에 염화철 한방울을 넣은 모습-16-(13) 첫 번째 시험관에는 5 mg의 salicylic acid 시약 결정을 넣어주고, 두 번째 시 험관에는 위의 과정(10) 에서 미리 준비해둔 50 mg의 생성물 중에서 5 mg을 취해 넣어준 후 잘 흔들어 준다. 세 번째 시험관을 첫 번째와 두 번째 시험관 의 색깔 변화를 관찰하기 위한 표준용액(blank)으로 사용하여 각 시험관에서 나타나는 변화를 살핀다. 첫 번째는 salicylic acid 넣었을 때 두 번째는 아스피린을 넣었을 때●아스피린 합성시 아세트산 무수물을 사용하는 이유아세트산에 비해 무수아세트산의 반응 촉진률이 낫기 때문이다. 아스피린 생성은 에스테르화 반응입니다. 아세트산 무수물을 사용하는 이유는 역반응인 가수분해를 방지하기 위해서입니다. 보통 아세트산으로 아스피린을 만들 때에는 물이 빠져나옵니다. 그 물이 나중에 아스피린을 가수분해하는 요소가 될 수 있어서 아세트산을 사용하지 않습니다. 하지만 무수물을 사용하면 가수분해를 방지할 수 있습니다. 아세트산 무수물은 아세트산 2분자에서 물이 빠진 형태 (CH3COOCOCH3)입니다. 살리실살이 무수물과 에스테르 결합을 할 때 물이 생성되지 않습니다. 하지만 무수물로 반응을 진행할 때 소량의 물을 첨가해야 한다는 말도 있습니다. 이것은 남은 아세트산을 모두 반응시키기 위해서입니다.-17-●인산은 아스피린의 합성에 있어 어떤 역할을 하나pH를 맞춰서 안정성을 확보해준다. 아스피린을 합성할 때 방향족 화합물인 살리실산을 인산 촉매 존재하에서 아세트산무수물로 알기
※결과 차례※1.실험목적 ……………………………··1p2.기본이론 ……………………………··1p~11p3.실험(ⅰ)사용시약 및 기기 ……………·11p(ⅱ)실험 순서 ………………………12p~15p(ⅲ)실험 결과 ………………………15p~16p4.실험결과 및 해석고찰 ……………··16p~21p5.참고문헌 ………………………………21p1.실험목적석유 그리고 석탄 등 화석연료의 고갈과 이들 연료의 지구환경오염(지구 온난화,산성비 등)에 따라 재생연료 (renewable oil) 인 Biodiesel이 미래의 유망한 대체연료로 각광을 받고 있는 상황이다.이번 실험에서는 에스테르 교환반응 (transesterification)에 의한 biodieselmethyl ester를 합성하고자 한다.2.기본이론●바이오디젤을 만드는 과정은 크게 회분식 공정(Bath process)와 연속식 공정으로 (Continuous process) 나눌 수 있습니다.간단히 살펴보면회분식 공정(Bath Process)은 장치에 원료를 넣은 후 그 처리가 끝날 때가지 새로운 원료를 공급하지 않는 방식이고연속식 공정(Continuous Process)은 원료를 휴식 없이 연속적으로 장치에 공급하는 방식을 말합니다.-1-회분식 공정은 식물성 오일, 메탄올 및 염기촉매를 동시에 첨가하여 반응한후▼글리세린층의 분리공정을 거친다음▼알콜을 제거하여 물로 세정·탈수하여▼바이오디젤을 제조하는 방식입니다.회분식 공정은 시설투자비가 상대적으로 저렴하고, 원료 물질의 성질과 상태에 따라 바이오디젤생간이 이루어져 품질관리가 용이한 편입니다.하지만 공정의 효율성, 생산성, 반응성이 연속식 공정에 비해 상대적으로 낮으며,500-20,000톤의 소규모 바이오디젤 생산공정에 많이 적용되는 방식입니다.연속식 공정은 회분식 공정의 저생산성, 저효율성 보완을 위해 개발되었으며 회분식 공정의 반응속도 저하, 투입량 대비 완성품 비율(수율) 저하를 극복하기 위해 반응성을 증가 시켰지만, 설비 규모 확대 및 다단계로 공정이 복잡하다는 단점을 유지로부터 생산한 바이오디젤은 식물성 원료에 비해 추출수율이 높고 포화지방산 함량이 높아 산화안정선을 지닌다.●우리나라 바이오디젤 생산현황/ 보급현황2011년 6월 지식경제부에 등록된 기준으로 국내 바이오디젤 생산업체의 수는 16개사지식경제부에 등록되어 바이오디젤을 생산·판매하려면 생산설비, 저장시설 등 일정 요건을 갖추어야 하는데요, 바이오디젤 상용화 시점인 2006년에는 9개사가 등록되었고 2010년에는 23개사로 급증. 이 중, 규정 위반 등의 이유로 8개 업체가 감소하였고, 2011년 6월에 1개 업체가 신규 등록하여 현재 16개 바이오디젤 생산업체가 등록되어 있습니다.국내 바이오디젤 생산능력 규모별 업체 현황-4-국내 바이오디젤 보급 현황바이오디젤 BD20 보급량은 2002년 (시범보급 기간) 1,588KL에서 2005년 15,022KL로 증가2006년 7월 사용화 이후는, 바이오디젤 보급 물량이 급속히 증가하여 2006년 하반기 약 46,000KL, 2009년에는 288,000KL의 보급이 이루어졌으며 바이오디젤 BD5 혼합을 위해 바이오디젤 BD100(순도96.5%이상)형태로 정유사에 납품되었다.2010년 보급된 바이오디젤 BD100 물량은 395,181KL로 바이오디젤협회에서 추정하고 있다.-5-●바이오디젤 BD100과 바이오디젤 혼합 연료유 BD20, BD5 비교BD는 바이오디젤을 BE는 바이오에탄올을 뜻하는 것이고 BD100, BD20, BD5처럼 바이오 디젤 뒤에 붙는 숫자 100, 20, 5는 100은 순도 96.5% 이상인 것을 20,5는바이오 디젤 원액 함량(%)을 나타내는 것입니다.반대로, 100에서 20과 5를 빼면 경유 함량(%)을 알 수 있습니다.바이오디젤 BD100은 동·식물성 유지 (대두유, 유채유, 폐식용유, 우지등)를 알코올 및 촉매와 반응시켜 만든 지방산 메틸에스테르 FAME 로써 순도가 96.5%이상인 것을 뜻합니다.BD20, BD5는 동·식물성 유지를 이용하여 제조한 바이오디젤에 석유 제품을 혼합한 바이오디젤 혼합 이바지합니다.농업정책적 측면에서 농가소득 증대와 고용창출ㅆㆍㄹ 생산적책 변화, 대외개방 등으로 유휴경작지 증가가 불가피한 상황에서 유력한 대체작물로서 유채재배 및 바이오디젤 생산보급이 가능합니다.폐자원의 재활용으로 오염감소 및 부가가치 창출폐식용유 20ml가 하수구로 버려질 경우 20만 배에 달하는 깨끗한 물 4,000L가 필요합니다. 바이오디젤은 폐식용유와 동물성 기름 등 폐자원을 거둬들여 부가가치가 높은 에너지로 전환, 에너지 수입액 감소로 국제 수지 개선에 이바지합니다.또한, 폐기 시 발생할 수 있는 수질 및 토양 오염을 예방할 수 있습니다.저개발국 지원의 효율적 방안 활용가능바이오디젤 원료 확보를 위해 해외농장개발과 공적개발원조(ODA)등 저개발 국가 지원 방안과 연계를 할 수 있습니다.바이오디젤 도입으로 인한 기대효과바이오디젤 도입으로 인한 효과는 크게 환경, 에너지, 농업, 산업 4가지 정책분야로 나눌 수 있습니다.●바이오디젤합성의 기본이론Biodiesel은 긴 사슬지방산에 알코올기가 부착된 화합물로서 보통 촉매 존재 하에 식물성오일 과 알코올과의 반응으로부터 만들어진다. 촉매로는 여러 가지가 있으나 흔히 KOH나 NaOH가 사용된다.그림 1은 식물성 오일이 촉매 존재 하에 CH3OH과 반응하여 methyl ester과 glycerol이 만들어진 화학반응을 도시한 것이다. 여기서, R, R', R''은 탄소수가-8-16~18개인 긴 사슬 탄화수소기를 말하며 이들 값이 같은 경우는 적고 식물성유지인 경우 이중결합을 1개 이상 가진 불포화도 함량이 높은 경우가 많다.[ Figure 1. Transesterification of vegetable oils ]그리고 실제 현장에서는 생산된 제품의 순도를 높이고 부산물인 Glcerin을 분리시키는 장치가 있으며 보통 식물유를 Biodiesel로 완전 전환 반응시키기 위하여 과량의 methanol을 사용하기 때문에 methanol회수장치가 필요하다. 그림 2는 이를 도시한 Biodiesel 제로 공정도를 나타,191(11,040)3.0100% Biodiesel(B 100)0.874841,421(9,900)5.7B20 mix (20/80)0.850845,210(10,806)3.3Raw vegetable oils0.898740,320(9,637)40~50Table 3에서 보는 바와 같이 식물성유지는 점도가 아주 높아 그 자체로 엔진연소에서 연료로 분사시킬 경우 큰 입자가 형성되어 연소가 잘 되지 않는다. 그렇지만 이 식물성 Biodiesel유로 만들 경우 점도가 크게 감소하여 석유계 diesel유와 유사해져서 연소에 무리가 없음을 알 수 있다.3.실험(ⅰ)사용시약 및 기기(사용기구) (사용시약)-가열 magnetic stirr 및 magnetic bar -식물성 유지 (콩기름) :120ml-항온조 -methanol: 20ml-300ml flask -NaOH: 1g-100ml beaker -acetic acid: 1g-100ml cylinder-11-(ⅱ)실험 순서(1) 100ml 삼각 플라스크에 120ml 식물성유지를 넣고 자석식 가열교반기에서120℃까지 가열한다.식용유 120ml를 120℃까지 가열하는 모습(2) 20ml 메탄올(methanol) 용액을 취하여 100ml beaker에 넣고 여기에 1g의 NaOH를 재어서 넣고 시계접시로 위를 막고 자석식가열교반기로 30분 동안낮은 온도(30℃정도)로 가열하면서 교반한다.(methanol 휘발 및 연소 주의) 메탄올과 NaOH를 넣고 물중탕으로 30℃까지 가열하는 모습-12-(3) (1)의 식물성유지는 60℃까지 서서히 식힌 후에 (2)에서 준비된 용액을 주입한다음 시계접시로 입구를 막고 입구를 막고 60℃에서 5분간 교반한다. 식용유에 (2)에서 준비한 용액을 넣고 60℃ 교반하는 모습(4) 다음에 반응을 멈추기 위하여 초산을 소량(1g이하) 넣은 후 분별깔때기 (separatory funnel) 에 넣은 다음 30분간 정치시켜둔다. 이때, 분별깔때기상부는 biodiesel인 methyl ester 과 미반응의 m우리나라는 현재 대부분 대두유와 폐식용유를 사용하고 있습니다.2) NaOH 이외 촉매는 어떤 것이 있는지 조사하라※산촉매 = ( KOH, NaOH, NaOCH3 ) 등 이 있다.※Transesterification 반응 촉매들- Magnesium, calcium oxides- Carbonates of basic and acidic macro-reticular organic resin-16-- Alkaline alumina- Phase transfer catalysts- Sulfuric acid, Hydrochloric acid, PTSA- Alkoxides (Sodium alkoxides,…)- Hydroxides (NaOH, KOH)- Dehydrating agents (Co-catalysts)로써 여러 가지 많은 촉매들이 연구되고 있다.3) 본 실험에서의 biodiesel 생성메카니즘을 조사하라동·식물성 기름 + 알콜 글리세린 + 바이오디젤-17-※전체 적인 메카니즘4) 생성된 glycerol 생성량을 토대로 몇 g의 CH3OH, 얼마만한 부피 (ml)의 CH3OH가 바이오디젤 생성반응에서 반응되었는지 계산해보라. 그리고 CH3OH가 Biodiesel 생성반응에 얼마만큼 참여하였는지 계산하라.-18-CH3OH의 Biodiesel 생성반응에 참여율 =초기 methanol의 무게 = 20ml0.792g/ml = 15.84gCH3OH의 Biodiesel생성반응 참여율=5) 식물성유지는 식물성유지가 여러 종류의 불포화지방산과 포화지방산을 함유하고 있으므로 정확한 분자량은 알지 못한다. 식물성 유지가 대략 트리올레인(triolein, fw=885.46g/mol)과 같다고 가정한다면 glycerol 생성량을 기준으로 biodiesel 생성 수율(yield)을 계산해 보아라.라 한다면 수율은6) 본 실험에서 제조한 biodiesel의 밀도, 점도는 문헌 발표된 값과 비교검토 (밀도) (점도)◆ 문헌 발표된 값 = 0.8748 g/㎤ 5.7 cp◆ 실험 제조한 값 = de
※결과 차례※1.실험목적 ……………………………··1p2.기본이론 ……………………………··2p~9p3.실험(ⅰ)사용시약 및 기기 ……………·9p~13p(ⅱ)실험 순서 ………………………13p~16p(ⅲ)실험 결과 ………………………17p~18p4.실험결과 및 해석고찰 ……………··19p~22p5.실험관련 문제 ………………………23p~25p6.참고문헌 ………………………………25p1.실험목적Polyacrylic acid의 가교를 통해 자유 라디칼 중합을 설명하고 고분자 흡수성을 다른 조건의 이온 세기 하에 측정한다.2.기본이론고분자 재료 중에 물을 흡수할 수 있는 것은 많이 알려져 있다.?우리가 잘 알고 있는 바와 같이 화장지나 면포와 같은 천연섬유 또는 녹말이나 해면을 비롯하여 우레탄 스펀지와 같은 것은 가공성 재료이지만 물을 잘 흡수하므로 가정에서도 널리 쓰이고 있다.??그런데 이러한 물질들의 흡수력은 자신의 무게의 수십 배 정도에 지나지 않는다. 더욱이 외부에서 힘을 가하면 물이 쉽게 빠져 나온다.??초흡수성 고분자에서는 자신의 무게의 수백 배에서 수천 배에 이르는 큰 흡수력을 지니고 있으며 외부에서 압력을 가해도 물을 방출하지 않는 특수한 재료이다.??또한 이 특수한 고분자는 순간적으로 흡수한 많은 물에 의해 팽윤하여 한천과 같이 겔화하고 물을 방출하지 않는다.??흡수성 고분자의 종류에 따라 다르지만 대부분의 경우 자신의 무게의 수백 배에서 수천 배에 가까운 양의 물을 흡수하여 겔상으로 굳어져 버린다. 컵 한 잔에 0.2∼0.3g의 흡수성 고분자 분말을 넣으면 물을 흡수하여 전체가 한천과 같이 응고된다.??초흡수성 수지의 원료는 녹말에 아크릴로니트릴이라는 아크릴 섬유의 모노머를 그래프트 중합시키고 그래프트한 아크릴로니트릴 고분자 부분을 가수분해시켜 친수성을 크게 한 것이 있다. 또한 셀룰로스계나 아크릴계의 고분자들도 초흡수성 고분자 재료로 쓰인다. 초흡수성 수지는 가정용품에서 산업용에 이르기까지 많은 제품에 쓰이고 있으며 수분을 흡수하는 성질을 이용하여 여성용 서 중합할 수 있다. 이 중합은 alkene이 라디칼 중간체를 안정화시키는 하나의 작용기를 가지고 있을 때 더 쉽게 일어난다. acrylic acid는 하나의 예이다. 메커니즘은 그림1에서 보여준 것처럼 열적 개시반응과 성정반응 2단계를 포함한다.라디칼 형성을 유도할 수 있는 소량의 자유 라디칼 개시제는 반응에 포함된다. 이 경우 VA-044는 개시제이다. 이 개시제는 또 다른 라디칼을 형성하기 위해 alkene의 탄소-탄소 이중결합에 라디칼 첨가를 한다. 여기서 alkene은 단량체라 불린다. 그 결과 이량체 등을 형성하기 위해 또 다른 alkene 단량체를 라디칼 첨가한다. 이 공정은 백만 개의 단량체 단위들이 포함된 polyacrylic acid의 생산을 여러번 반복할 수 있다.큰 분자임에도 불구하고 polyacrylic acid는 수용성이다. 그러나 이 고분자는 사슬들 간의 화학적 다리를 형성하고 가교시킴으로써 쉽게 지용성이 된다. 이 사슬들은 이중 작용기 단량체를 포함함으로써 중합하는 동안 가교된다. 흔히 사용되는 수용성 가교제는 N,N'-methylenebisacrylamide (MBA)이다. 이 공정은 그림2에서 설명했다. 가교제의 한쪽 끝부분은 사슬 하나의 중합과정에서 단량체처럼 행동한다. 반면 가교제의 다른 한쪽 끝부분은 또 다른 사슬의 중합과정에서 단량체처럼 행동한다. 그 결과 두 개의 사슬들은 함께 연결된다.-3-대부분 중화되고 적은양의 가교를 함유하고 있는 높은 분자량의 polyacylic acid는 많은 양의 물을 흡수하는 겔이 될 수 있다. 초흡수성 고분자들은 아기 기저귀의 물 보존력을 향상시키기 위해 사용했다. 낮은 분자량의 고분자들이 만약 중화되고 약간 가교된다면 이것은 수용성일 것이다.산성에서 이 고분자 재료는 굉장히 끈적거리고 반대로 대부분이 중화되는 형태는 증류수에서 이 덩어리의 천배 이상을 흡수할 수 있다.Sodium hydroxide(NaOH)를 지닌 산계의 고분자 반응은 polyacrylic acid에서 poly(sodi을 형성한다.?1). 과산화물의 분해 ????과산화물, R-O-O-R'은 열분해에의해 라디칼을 ?형성합니다. 아래에 benzoyl peroxide의 분해 반응을보여준다. ????????R-O-O-R --> 2 R-O.???????????????????2). 아조화합물의 분해? 아조화합물, R-N=N-R'은 열분해에 의해?라디칼을 형성한다.????????R-N=N-R ?--> 2 R. + ?N2??????????-7-3). 알킬은 (silver alkyls)의 분해알킬은 화합물들은 -60 ~ -20 ℃정도의 저온에서 분해하는 개시제이다.??????2. 산화환원 반응에의한 라디칼의 형성?퍼설페이트 등은 화학반응에 의해 라디칼을 형성한다.???????? ?????????????????????히드로과산화물도 철 이가 이온과 반응하여서 라디칼을 형성한다.???????????3. 전자선 및 방사선 등 고에너지에의한 라디칼 형성?X-선, 알파 입자, 감마선 그리고 고에너지 전자선에의해 라디칼 중합이 일어날 수도 있다.??4. 직접 열 개시 및 광개시?1) 직접 열 개시??열에의해 단량체 스스로 라디칼을 형성한다.?????????????2) 광개시?? 단량체가 빛을 흡수하여서 삼중항 (triplet)상태로 여기한 다음 라디칼을 형성한다.???????-8-●가교제사슬모양고분자의 사슬 사이에서 다리역할을 하는 물질로 수지에 굳기나 탄력성 등 기계적 강도와 화학적 안정성을 준다.다리걸침제는 가교제라고도 한다. 다리걸침은 수지에 굳기나 탄력성 등 기계적 강도와 화학적 안정성을 준다. 고무의 가황은 황을 다리걸침제로 한 다리걸침 반응이다. 그 밖의 고분자물질의 경우에는 다리걸침 대신 경화라는 말도 쓰이는데, 경화제는 다리걸침제에 해당한다. 다리걸침은 모체인 고분자의 반응성이 높은 부분(반응하기 쉬운 작용기 ·이중결합 ·제3급 수소원자 등)과 반응성이 풍부한 두 작용성 다리걸침제가반응하여 일어난다. 방사선이나 빛 작용 등의 고에너지와 라디칼시약을 사용할 때에는 특별히 다리걸침제가 필요 간단한 알코올로 메틸알코올이라고도 한다. 녹는점 -97.8℃, 끓는점 64.7℃, 비중 0.79이며, 액체이다. 일산화탄소와 수소를 촉매로 써서 합성한다.-10-혈구들을 살아 있는 상태로 유지하기 위해서 혈구 관찰 시 슬라이드 글라스에 메틸알코올을 가하는데, 이것을 고정이라고 하며, 특히 백혈구의 고정에 용이하다.에탄올과 메탄올은 알코올이라는 같은 부류의 물질이며, 성질이 비슷하다. 단지, 메탄올이 에탄올에 비해 탄소와 수소를 포함하고 있기 때문에 메탄올의 끓는점이 에탄올보다 낮다.따라서, 물과 메탄올이 섞여 있는 혼합물의 분리도 분별 증류를 이용하면 된다. 메탄올은 약 64℃에서 그래프가 일정해지면서 메탄올이 먼저 나오며, 100℃에서 물이 끓어 나오게 된다.반면, 물과 에탄올의 분리에서는 에탄올이 약 78℃ 정도에서 끓어 나오며, 물은 100℃에서 끓어 나온다. 메탄올은 인체 내에 흡수 시, 간에서 포름알데하이드라는 물질로 변환되어 인체에 치명적인 반면, 에탄올은 인체 내에 흡수되어 아세트알데하이드라는 독성이 상대적으로 적은 물질로 변화하여 음용이 가능하다. 에탄올은 술의 기본적인 원료로 쓰인다.●N,N'-methylenebisacrylamide(MBA)N,N'-methylenebisacrylamide (MBAm) is a cross-linking agent used during the formation of polymers such as polyacrylamide. Its molecular formula is C7H10N2O2.( MBA는 가교제로 polyacrylamide 같은 고분자합성에 사용된다. 분자식은 C7H10N2O2이다.)●sodium chloride식염, 즉 소금을 말한다. 화학식 NaCl. 엄밀한 의미에서 염화나트륨을 주성분으로 하는 식용 소금과 순수화학약품으로서의 염화나트륨은 구분해야 한다. 사람이 살아가는 데 있어서, 또 화학공업의 원료로서 극히 중요하기 때문에, 옛날부터 다량으로 채취되었다. 천연으로는 바닷물 속에 평균 2.8% 함수시킨다.-비이커에 10mL methanol를 첨가시키고 10분동안 흔든 후 methanol를 버린다.-13-methanol-의 첨가는 수축이 더 이상 일어나지 않을 때까지 반복한다.-수화겔을 watch glass에 놓고 수화겔의 무게를 측정한다.-80℃-85℃에서 건조시키고 상온에서 20-30분 냉각 후 무게를 측정한다. 처음 사진을 겔을 바이엘에서 꺼냈을 때, 두 번째 사진은 NaOH, methanol의 모습, 세 번째는 겔을 NaOH를 흡수 시킬 때 모습, 마지막은 NaOH 흡수된 겔을 메탄올과 반응시킬때의 모습-14- 앞의 실험을 통해 완성된 겔과 건조시킨 후의 겔의 모습③ 흡수성 측정 준비-두 개의 100 mL 비이커에 하나는 증류수 50ml와 또 하나는 0.2% NaCl 수용액 50 mL을 각각 준비한다.-건조된 겔 0.1g을 측정 후 위에서 준비한 비이커에 각각 넣는다. 각각의 비이커에 파라필름으로 증발되는 것을 막는다. 겔을 Nacl과 증류수에 넣었을 때 사진④ 흡수성 분석-증류수 비이커에서 흡수되지 않은 액체를 버리고 비이커와 겔의 무게를 측정한다.같은 방법으로 NaCl 비이커에 흡수되지 않은 액체를 버리고 비이커와 겔의 무게를 측정한다.-15- 어느정도 시간이 지난후 액체를 버렸을 때 겔의 모양⑤ 산성화의 영향 측정-팽창된 겔이 있는 증류수 비이커에 50 mL의 증류수를 붓는다.1 mL의 1M HCl를 첨가한 후 흔들어서 섞은 후 겔의 현상을 관찰한다. 1M HCl모습과 증류수를 붓고 HCl를 넣은 후 반응하고난 모습-16-(iii)실험 결과1. 고분자의 제조- acrylic acid 원액의 순도: 99%- acrylic acid의 희석? acrylic acid의 원액 채취량: 2mL? 희석 acrylic acid 용액의 부피: 10mL 희석 acrylic acid 용액의 농도: 20%- 바이알에 채취한 희석 acrylic acid의 부피: 10mL- 바이알에 첨가한 첨가제량? 라디칼 개시제(VA-044): 350ML? 가교제(MBA): 35.