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  • The Resolution of [Co(en)3]3+
    The Resolution of [Co(en)3]3+
    The Resolution of [Co(en)3]3+Introduction이번 실험에서 합성하는 물질은 [Co(en)3]3+로 리간드인 ethylendiamine과 금속인 Cobalt가 배위결합을 통해 형성되어 있는 라세미 혼합물이다. [Co(en)3]3+는 거울상 이성질체라고도 하는 광학이성질체를 가지고 있으므로 이 성질을 이용하여 합성한 [Co(en)3]3+를 (+)-[Co(en)3]3+와 (-)-[Co(en)3]3+로 분리할 수 있다. 분리된 두 광학이성질체는 재결정을 통해 순도를 높인 결정으로 얻어진다. 두 광학이성질체는 외관상 거의 똑같은 결정 형태를 하고 있고, 실제로 입체구조상 똑같은 형태를 하고 있다. 그러나 물리·화학적 성질은 다르므로 두 광학이성질체를 비교하기 위해서는 UV spectrum과 polarimeter를 찍어 얻은 결과값을 분석해보아야 한다. 먼저 두 광학이성질체가 서로 반대 방향으로 편광면을 회전시킨다는 성질을 이용하여 polarimeter를 찍어 고유 광회전도 [α]D를 구할 수 있다([ alpha ] _{D} = {alpha } over {IC}, α:회전도, I=시료 길이, C=시료 농도). 두 번째로는 UV spectrum을 통해 얻은 자료를 통해 각각의 최대 파장인 λmax와 최대 흡광도인 Amax를 알아볼 수 있다.Experimental section실험1. Synthesis of [Co(en)3]Cl3 (9/18)- 30% ethylendiamine 용액 제조99%`ethylendiamine`15ml TIMES {30ml} over {100ml} TIMES {100} over {99} =4.54ml4.54ml+distilled`water=15ml30% ethylendiamine 15ml+distilled water 10ml
    자연과학| 2021.03.27| 7페이지| 1,500원| 조회(412)
    태그 킬레이트, 무기화학, 무기화학실험, 리간드, 에틸렌디아민, 배위결합, [Co(en)..
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  • Tetraphenylporphyrin and its Copper(II) Complexes
    Tetraphenylporphyrin and its Copper(II) Complexes
    Tetraphenylporphyrin and its Copper(II) ComplexesIntroduction금속 착물인 tetraphenylporphyrin Copper(II)의 합성을 이해하기 위한 실험으로 실험1에서 tetraphenylporphyrin(이하 TPP)을 합성하고, 실험2에서 이를 구리와 반응시켜 최종 생성물인 CuTPP를 합성한다. TPP는 metyl을 사이에 두고 연결되어 있는 porphyrin에 4개의 pyrrole 고리와 4개의 phenyl이 결합되어 있는 큰 분자로, propionic acid 하에 pyrrole이 친전자체인 benzaldehyde를 공격하면서 발생하는 축합을 거쳐 TPP를 합성할 수 있다.그림1. Tetraphenylporphyrin의 합성 반응합성을 통해 얻은 H2TPP는 그림1과 같이 pyrrole 고리 안쪽에 수소 2개가 붙어있다. 이 수소를 제거하여 형성되는 비공유 전자쌍으로 인해 금속과 결합을 할 수 있게 된다.그림2. Tetraphenylporphyrin Copper(II)의 합성 반응Experimental section실험1. Synthesis of Tetraphenylporphyrin (10/16)Propionic acid 40ml
    자연과학| 2021.03.27| 5페이지| 2,500원| 조회(335)
    태그 킬레이트, 무기화학, 착물, 무기화학실험, 리간드, 배위결합, 포피린, 테트라메틸포피..
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  • 판매자 표지 The Synthesis of [M(acac)3)] (M=Cr, Fe and Co)
    The Synthesis of [M(acac)3)] (M=Cr, Fe and Co)
    The Synthesis of [M(acac)3)] (M=Cr, Fe and Co)Introduction이번 실험은 리간드인 acetylacetone(acac)과 전이금속인 Cr, Fe, Co의 배위결합을 통해 킬레이트 화합물을 합성하고, 재결정을 통해 생성물의 순도를 높인 후 IR Spectrum을 찍어 그 구조를 알아보는 것이 목적이다. acetylacetone은 수용액에서 이온화가 잘 이루어지는 β-diketone의 일종으로 keto form과 enol form의 두 가지 형태가 평형을 이루면서 존재한다. 실제로 실험에서는 enol form이 수용액에서 이온화되면서 양성자를 잃은 형태인 acac 음이온이 쓰인다.그림1. Acetylacetone(acac)의 두 가지 형태다음의 표는 이번 실험의 key reaction이다.표1. key reaction실험1. Synthesis of [Cr(acac)3]Cr3+ + 3(CH3COCH2COCH3) → Cr(acac)₃실험2. Synthesis of [Fe(acac)3]Fe3+ + 3(CH₃COCH2COCH₃) → Fe(acac)₃실험3. Synthesis of [Co(acac)3]2CoCO3 + 6(CH3COCH2COCH3) + H2O2 → CO2 + H2O + 2Co(acac)3Experimental Section실험1. Synthesis of [Cr(acac)3] (11/13)CrCl3·6(H2O) 1.32g + distilled water 25ml
    자연과학| 2013.10.11| 6페이지| 1,500원| 조회(361)
    태그 무기화학, UV, 무기화학실험, acetylacetone, acac, Inorga..
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  • 판매자 표지 The Synthesis of [M(acac)3]
    The Synthesis of [M(acac)3]
    The Synthesis of [M(acac)3] M=Cr, Fe, and Co목차목적 이론 실험기구 및 시약 실험방법 결과 주석목적금속과 착물을 형성하는 리간드인 Acetylacetone(acac)와 전이금속(Cr, Fe, Co)을 이용하여 킬레이트 화합물을 합성한다. 합성한 화합물을 재결정하여 순도를 높인 후 IR Spectrum을 찍어 구조를 알아본다.이론배위화합물 한 원자가 다른 원자에게 일방적으로 전자쌍을 제공하면서 결합하는 화합물 리간드 착물 안에서 중심 원자와 결합되어 있는 이온이나 분자 킬레이트 두 자리 이상의 리간드가 전이금속 원자에 배위하고 있는 착화합물 재결정 온도에 따른 용해도 차이를 이용하여 원하는 용질을 다시 결정화시키는 방법 결정을 녹이거나 용융시켜 결정 구조를 완전히 분열시킨 뒤, 불순물을 용융액이나 용액 속에 남게 하여 새로운 결정을 형성함으로써 순도를 높이는 방법acac (Acetylacetone) Acetylacetonate기구 및 시약Erlenmeyer flask 100ml volumetric flask hot plate ice bath pasteur pipet steam bath suction filter balance filter paper IR spectroscopy magnetic bar magnetic stirrerchromium(III) chloride hexahydrate acetylacetone urea benzene toluene iron(III) chloride hexahydrate methanol sodium acetate cobalt(II) carbonate hydrogen peroxide petroleum ether실험방법Cr(acac)3CrCl3·6H2O 1.33g + 증류수 25mL결정체 생성(적갈색)중간 생성물 Cr(acac)3← 5g urea (3~4번 나눠서) ← 3.0mL acetylacetone ← 1시간 30분 heating← Cooling / suction filtration ← 증류수로 세척/건조관← 결정 생길 때까지 교반 ← cooling ← filtration / 건조Cr(acac)3 수득률 계산oil 분리시, 최소량의 good solvent 첨가← 20mL toluene ← 75mL petroleum ether ← cooling(ice bath)Cr(acac)3 수득률 계산최종 생성물실험방법Fe(acac)3FeCl3·6H2O 1.32g + 증류수 10mL중간 생성물← 1.52g acetylacetone + methanol 25mL (15 min) ← 2.04g sodium acetate + 6mL 증류수 (5 min) ← 80℃ 15분 가열 / 교반 ← cooling(in ice bath) ← 차가운 증류수10mL로 세척 ← suction dry 15분Steam bath최종 생성물← drop methanol (소량) ← cooling (15~30min/ice bath) ← suction filter(15 min 건조)Fe(acac)3 수득률 계산← Fe(acac)3을 최소량의 증류수에 녹인다Fe(acac)3 수득률 계산실험방법Co(acac)3CoCO3 2.5g + acetylacetone 20mL← 85℃까지 가열 (steam bath) ← 10% H2O2 30mL← cooling (ice-salt bath) ← filter ← cold ethanol로 세척, 건조Co(acac)3 수득률 계산중간 생성물Co(acac)3 + 끓는 toluene 50ml← 70ml petroeum ether ← cooling(ice bath) ← filter, 건조Co(acac)3 수득률 계산최종 생성물결정체 생성(녹색)주의사항acacH는 반드시 후드 안에서 사용한다. Co(acac)3 합성 시 H2O2를 넣어줄 때, 희석하여 사용하고 Ice bath에서 실험해야 한다. 가열기를 사용할 때 화상에 주의한다. Ir spectrum을 얻을 때 사용하는 KBr은 조해성을 가지고 있으므로 주의한다.결과처리수득률수득률 = 실험값/이론값 x 100주석http://en.wikipedia.org/wiki/Acetylacetone 무기화학 실험책 기초무기화학{nameOfApplication=Show}
    자연과학| 2013.09.05| 12페이지| 2,000원| 조회(373)
    태그 킬레이트, 무기화학, 합성, 무기화학실험, acetylacetone, 리간드, ac..
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