실험 제목 : 철(Fe) 측정실험 일자 : 2016.10.14실험 목적 : 철의 이론, 특성 및 제거 방법에 대해 살펴보고 자외선/가시선 분광법(O-페난트로닌법)의 실험을 통하여 폐수 처리 전후 철의 농도를 측정한다.실험 원리 및 이론4-1) 측정방법의 종류 및 원리원자흡수 분광 광도법물 속에 존재하는 철 시료를 산분해법, 용해추출법으로 전처리 후 시료를 직접 불꽃으로 주입하여 원자화 한 후 248.3nm에서 원자흡수 분광 광도법에 따라 측정하는 방법이다. (정량한계 = 0.03mg/L)자외선 가시선 분광법물 속에 존재하는 철 이온을 수산화제이철로 침전분리하고 염산하이드록실아민으로 제일철로 환원한 다음, O-페난트로닌을 넣어 약산성에서 나타나는 등적색 철착염의 흡광도를 510nm에서 측정하는 방법이다. (정량한계 = 0.08mg/L)유도 결합 플라스마 원자발광분광법물 속에 존재하는 철 시료를 산분해법, 용해추출법으로 전처리 후 시료를 플라스마에 주입하여 방출하는 발광선 및 발광강도를 295.94nm에서 측정하는 방법이다. ( 정량한계 = 0.007mg/L)4-2) 철 측정 이론지표수 1.5mg/L 이하, 하천수 0.67mg/L 이하 빗물 0.23mg/L 이하로 존재물 속에서 용해성 철(Fe2+)로 존재하지 않고 Fe(OH)3 형태로 존재묽은 질산, 염산, 황산에 쉽게 용해철 농도가 높은 물은 혼탁하고 붉은색을 띄어 식기,세탁물 등을 오염박테리아의 번식초래, 수도관 내벽에 부착되어 통수능력 저하자연수 중의 철은 암석 또는 토양에서 유래된 것으로 자철광(Fe3O4), 황철광(FeS2), 적철광(Fe2O3), 갈철광(Fe2O3*3H2O), 능철광(FeCO3)등이 환원되어 용출된 것이다.철은 지구상에서 4번째 지각 중에서 2번째로 많은 원소이다.Ph, 알칼리도가 낮은 물 CO2가 많은 물에서 쉽게 용출된다.용존 철의 유입경로토양 중 철의 지하수 유입 : 빗물이 지하로 유입되고 지하에 고인 물이 미생물에 의해 산소를 소비, 이산화탄소가 발생, 지하수의 무산소 상태에서 환원작용이 발생환원 작용으로 인해 토양 중의 철의 용존수도관에서의 용출 : 산에 쉽게 용해되는 특성으로 인해 PH가 낮은 물, CO2가 많은물에서 용출이 쉽게 일어난다.시약 및 준비물5-1) 기기 및 기구분광 광도계, 흡수셀, 비색관, 여과기, 거름종이, 감압 플라스크, 감압흡입기, 비커, 부피플라스크, 삼각플라스크, 깔때기, 전기열판, 알코올램프, 석면망, 핀셋, 부피실린더, 피펫, 피펫스탠드, 필라, 유약지, 세척병5-2) 시약 및 제조방법질산(1+1) : 질산 10ml와 정제수 10ml 혼합암모니아(1+1) : 암모니아 10ml와 정제수 10ml를 혼합염산(1+2) : 염산 10ml와 정제수 20ml를 혼합염산하이드록실아민 용액 : O-페난트로닌*2염산염 0.12g을 정제수 100ml에 넣고 80도씨로 가열하여 녹인다.아세트산암모늄용액(100mg/L) : 금속 철(순도99.9% 이상) 0.1g을 정확히 달아 염산(1+1) 100ml와 질산 3ml에 녹인다. 다시 질산 5ml를 가해 1,000ml 부피 플라스크에 넣고, 정제수를 표선까지 채운다.철 표준용액(10mg/l) : 철 표준용액 10ml를 정확히 취하여 10ml 부피플라스크에 넣고, 정제수를 취하여 표선까지 채운다. 이 용액은 항상 사용시에 새로 제조한다.실험방법6-1) 실험 순서전 처리한 시료 적당량(철로서 0.5mg이하 함유)을 비커에 넣고 질산(1+1) 2ml를 넣어 끓여 침전을 생성시킨다.정제수를 넣어 50~100ml로 하고 암모니아수 (1+1)을 넣어 약 알칼리성으로 한 다음 수분간 끓인다.잠시동안 방치하고 거른 다음 온수로 침전을 씻는다.침전을 원래 비커에 옮기고 염산 (1+2) 6ml를 넣어 가열하여 녹인다.이 용액을 처음의 거름종이로 여과하고 거름종이에 붙에있는 수산화제이철을 녹여내고 온수로 수 회 씻어서 여과액과 씻은 용액을 100ml 부피 플라스크에 옮긴다.정제수를 넣어 액량을 약 70ml로 하고 염산하이드록실아민(20%) 1ml를 넣어 흔들어 섞는다.O-페난트로닌 용액 (0.1%) 5ml를 넣어 흔들어 섞고 아세트산 암모늄용액(50%) 10ml를 넣어 흔들어 섞은 다음 실온까지 식힌다.
