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메틸 메타 나이트로 벤조에이트의 합성

유기화학실험2 수요일 6,7 3조 서효원 송혜정 염민호메틸 메타-나이트로벤조에이트 합성실험 목표메틸 벤조에이트를 이용하여 메틸 메타-나이트로벤조에이트를 합성하여 보고, 친전자성 치환반응에 대해 이해한다.용어이탈기(leavig group) : 반응기질에서 떨어져나가기 쉬운 원자 또는 원자단 친핵체(nucleophile) : 치환반응에서 할로젠화 알킬 공격 화학종. (Nu:- ) Lewis염기이며, 주로 음이온 또는 중성이면서 극성분자. 비공유 전자쌍 가짐 친전자체(electrophile) : 음전하 중심으로 이끌리는 화학종. (E+) H+나 ZnCl2와 같은 Lewis 산 전자끌개기(EWG) : 고리에서 치환기가 전자를 당기면 고리의 전자 밀도 낮아짐 전자주개기(EDG) : 고리로 치환기가 전자를 주면 고리의 전자 밀도는 높아짐친전자성 방향족 치환반응(EAS)벤젠은 여섯 개의 π 전자가 고리의 아래위에 서로 중접되는 여섯 개의 p 오비탈에 퍼져 있는 구조 느슨히 붙잡힌 π 전자로 인해 벤젠 고리는 전자가 비교적 풍부한 상태로 존재 → 친전자체와 반응 벤젠은 여섯 개의 π 전자 가지므로, Huckel의 규칙을 만족하고, 예외적으로 안정 → 방향족 고리 유지하는 반응이 유리하게 진행나이트로화 반응벤젠 고리에 나이트로기를 도입하는 반응 나이트로화 반응을 일으키는 친전자체가 만들어지기 위해서는 센산이 필요 나이트로화 반응에 필요한 친전자체는 +NO2(나이트로늄 이온) – 이것은 질산에 양성자가 첨가된 후 탈수가 되면 생성됨나이트로벤젠 합성 단계별 메커니즘치환된 방향족 고리의 치환기 효과1. 치환기는 방향족 고리의 반응성에 영향을 준다.2. 치환기는 반응의 지향성에 영향을 준다.유발효과(inductive effect): 전기음성도에 의해 σ결합을 통한 전자의 주기 혹은 전자의 끌기공명효과(Resonance effect): 치환기에 있는 p궤도함수와 방향족 고리에 있는 p궤도함수와의 겹침의 결과인 π결합을 통해서 전자를 끌어당기거나 밀어주기이다.방향족 고리의 활성화 및 활성감소활성화기의 공통점 : 고리에 전자를 밀어줌. 고리를 보다 더 전자가 풍부하게 만들며, 탄소양이온 중간체를 안정화. 탄소양이온 형성의 활성화 에너지 낮춤. 하이드록시,알콕시,아미노기는 약한 전자 – 끌기 유발 효과보다 강한 전자 – 주기 공명 효과 때문에 고리를 활성화. 알킬기는 전자 – 주기 유발 효과로 고리를 활성화.방향족 고리의 활성화 및 활성감소활성감소기의 공통점 : 고리로부터 전자를 끌어당김. 고리를 전자가 부족하게 만들며, 탄소양이온 중간체를 불안정화. 탄소양이온 형성의 활성화 에너지를 높힘. 카보닐,사이아노,나이트로기는 전자 – 끌기 공명 효과 및 유발효과 양쪽 때문에 활성감소기. 할로젠은 약한 전자 – 주기 공명 효과보다 강한 전자 – 끌기 유발효과 때문에 활성감소기.참고 :친핵성 치환반응친핵성 치환(Nucleophilic substitution) : 친핵체가 다른 친핵체와 치환되는 반응 친핵체 이탈기 (leaving group) (nucleophile) 친핵성 치환은 Lewis 산 – 염기 반응 (친핵체는 전자쌍을 내주고 할로젠화 일킬은 전자쌍을 받음) SN2메커니즘과 SN1메커니즘이 있음실험이론메틸 벤조에이트를 이용하여 메틸 메타 – 나이트로벤조에이트를 합성 -CO2CH3 기는 Meta-directing deactivators이다. 유도적으로 오쏘-, 파라- 중간체는 카르보 양이온 중간체의 양전하가 치환기와 직접 맞닿아 있는 탄소에 가 있을 때 불안정해진다. 치환기에 있는 산소 원자는 전기음성도가 큰 원소이고 이로 인해 산소는 δ-, 산소와 연결되어 있는 산소는 δ+를 띠게 된다.δ+ 를 띠고 있는 탄소가 양이온을 띄고 있는 탄소와 직접 맞닿게 되면 반발력으로 인해 가장 불안정한 형태가 되고 이로 인해 오쏘와 파라 중간체가 취할 수 있는 형태는 메타일 때보다 적어지게 된다. 공명효과에 의해 중간체의 공명구조가 많을수록 더 안정한 구조이므로 메타일때 가장 안정하게 되고 메타가 major product 가 된다.실험 기구이구 둥근바닥 플라스크 온도계 비커 피펫 눈금 실린더 삼각 플라스크 감압 플라스크, 거름종이 마그네틱바, 가열기실험 시약메틸 벤조에이트 황산 질산 메틸 메타-나이트로 벤조에이트 헥세인 염화소듐 메탄올 에틸 아세테이트메틸 벤조에이트(Methyl benzoate)화학식 : C8H8O 분자량 : 136.15 g mol−1 녹는점 : -12.5 °C, 261 K, 10 °F 끓는점 : 199.6 °C, 473 K, 391 °F 비중 : 1.0837 g/cm³황산(sulfuric acid)화학식 : H2SO4 분자량 : 98.08 g mol−1 녹는점 : 10 °C, 283 K, 50 °F 끓는점 : 337 °C, 610 K, 639 °F 비중 : 1.84 g/cm3, liquid질산(nitric acid)화학식 : HNO3 분자량 : 63 녹는점 : -42℃ 끓는점 : 83℃ 비중 : 1.50 g/㎤(25℃)메틸 메타-나이트로 벤조에이트화학식 : C8H7NO4 분자량 : 181.15 g/mol 녹는점 : 78℃헥세인(hexane)화학식 : C6H14 분자량 : 86.18 g/mol g/mol 녹는점 : 178.15K (-95°C, -139°F) 끓는점 : 342.15K (69°C, 156.2°F) 비중 : 0.6548 g/ml, liquid g/cm3염화소듐(sodium chloride)화학식 : NACL 분자량 : 58.443 g/mol 녹는점 : 801 °C, 1074 K, 1474 °F 끓는점 : 1413 °C, 1686 K, 2575 °F 비중 : 2.165 g/cm3메탄올(methanol)화학식 : CH4O 분자량 : 32.04 g mol−1 녹는점 : −97 °C, −142.9 °F (176 K) 끓는점 : 64.7 °C, 148.4 °F (337.8 K) 비중 : 0.7918 g/cm3에틸 아세테이트(ethyl acetate)화학식 : C4H8O2 분자량 : 88.105 g/mol 녹는점 : −83.6 °C, 190 K, -118 °F 끓는점 : 77.1 °C, 350 K, 171 °F 비중 : 0.897 g/cm³, liquid실험 방법1. 이구 둥근바닥 플라스크에 메틸 벤조에이트 3ml와 헥세인 20ml 넣고, 온도계 설치 2. 1의 플라스크 냉각(얼음 소금물 설치 – 온도 더 낮춰줌) 3. 진한 황산 7ml를 1의 플라스크에 넣고 교반 4. 삼각 플라스크에 얼음중탕 설치 후, 진한 질산 2ml와 진한 황산 2ml를 섞음 5. 차게 한 4번 용액을 피펫 이용하여 3번 용액에 넣음 6. 얼음 중탕의 플라스크 용액의 온도가 15˚C를 넘지 않도록 주의하며 교반. TLC 찍음(전개용매 EA:HX=1:4)실험 방법7.비커에 잘게 부순 얼음 25g 넣고, 여기에 6에서 얻은 반응혼합물을 넣음 8. 고체 형성 후 감압필터(얻은 고체는 얼음물 :메탄올=3:1 로 씻어줌) 9. 백색 결정 중 소량을 에틸 아세테이트에 녹여 TLC찍음. 모액에 대해서도 TLC 찍음 10. 재결정 전에 생성물 무게 잼. 생성물 무게의 2배 메탄올로 재결정 11. 말린 후 무게 측정. 수율과 녹는점 구함실험 주의사항이 실험에서 용매 없이 반응을 진행하기도 하나, 반응물을 다루거나 반응 온도 조절에 있어 불편함이 있기 때문에 헥세인을 용매로 사용 나이트로화 반응은 발열반응이므로 냉각 필요 헥세인 모액에는 생성물이 거의 존재하지 않으므로 무시함{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2013.04.15| 28페이지| 2,000원| 조회(1,648)

유기화학실험, 메틸 메타 나이트로 벤조에이트 합성, 치환기

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실리카겔의 제조 및 성질

실리카겔의 제조 및 성질 1히드로겔 ( hydrogel ) - 분산매가 물 or 물이 기본 성분으로 들어 있는 겔 . - 그물조직 사이에 물이 들어 있는 겔 . - 콜로이드 , 한천 따위의 진하고 뜨거운 수용액을 식힐 때에 얻어짐 . - 다시 온도 ↑→ 조직이 파괴→유동성액체 배경이론 2퀴세로겔 ( Xerogel ) - 겔의 그물조직 사이에서 용매 제거 . - 공기가 들어간 모양의 다공성 겔 . 실리카 (Silica) 이산화규소 (SiO 2 ) or 규산무수물 3콜로이드 용액 1) 콜로이드 크기 : 입자의 크기는 10 -5 ~10 -7 cm 정도인 입자 , 간단한 분자보다는 크고 , 현미경으로는 볼수 없는 크기이다 . 2) 콜로이드 용액 : 콜로이드입자가 분산되어 있 는 용액을 말하며 , 한외 현미경으로만 볼 수 있고 거름종이는 통과하나 반투막은 통과하지 못한다 . - 졸 (sol) : 젤라틴 용액과 같이 유동성이 있 는 콜로이드 ( 젤라틴 용액 , 달걀 흰 자 , 연기 , 안개 ) - 겔 (gel) : 아교 , 우무와 같이 유동성이 거의 없는 콜로이드 ( 우무 , 두부 , 곤약 , 요구르트 , 한천 , 실리카겔 , 버터 , 묵 ) 4비이커 300ml, 건조기 , 전기로 , 비중계 , 리트머스지 , 염화코발트지 , 온도계 규산소다 40g, 묽은 염산 , 묽은 황산 , 실리카겔 , 염화코발트 6.5g 실험장치 및 시약 5규산 소다 [Sodium silicate, 규산 나트륨 ] 6 분자식 분자량 비중 MP Na 2 SiO 3 122.06 g/mol (anhydrous) 212.14 g/mol ( pentahydrate ) 2.4 g/cm 3 , solid 1088 °C (anhydrous) 72.2 °C (pentahydrate) 특징 : 물에 잘녹으며 , 가수분해해서 알칼리성이 됨 .염산 [Hydrochloric acid] 특징 : 염화수소 ( HCl ) 가스를 물에 녹여서 얻어지는 강산성의 용액 . 이온화 경향이 큰 금속과 반응하여 수소를 발생 7 분자식 분자량 비중 MP BP 산성도 ( p K a ) HCl 36.46 g/mol 1.18 g/cm 3 –27.32 °C (247 K) 48 °C (321 K) –8.0황산 [Sulfuric acid] 흡습성이 강해 황산과 반응하지 않는 물질의 수분을 빼앗는 용도로 사용 고온의 진한 황산은 산화력이 강해 구리나 은 등을 산화시킴 묽은 황산을 만들 때에는 물에 진한 황산을 조금씩 가하는 방법을 사용해야함 8- 화학식 : SiO 2 ·nH 2 O - 작은 구멍들이 서로 연결되어 튼튼한 그물 조직을 이루고 그 사이에 용매인 물 등이 들어가 굳어버린 비결정형의 입자 - 표면적이 매우 넓어 물이나 알코올 등을 흡수하는 능력이 매우 뛰어남 인체에 무해하기 때문에 제습제로 많이 사용되는 물질 크로마토그래피의 흡착제로서 이용 9 실리카겔 [silica gel]▪ 백색 콜로이드 상태의 규산을 가열시 실리카겔을 얻을수 있음 mSiO 2 .nH 2 O → mSiO 2 .n' H 2 O( 건조 ) (n n') ▪ 실리카겔의 구조 SiO 4 의 사면체가 불규칙으로 연결 , 표면적이 큼 - 흡착력이 강하여 탈수제 , 건조제 , 탈색 등에 이용 ▪ 실리카겔의 생성반응식 Na 2 O-χSiO 2 + H 2 SO 4 → χSiO 2 + Na 2 SO 4 + H 2 O Na 2 SiO 3 + 2HCl → H 2 SiO 3 + 2NaCl (χ SiO 2 ․yH 2 O) ( 표면적 1000m2/g) 10SiO4 의 사면체가 불규칙으로 연결 , 표면적이 큼 - 흡착력이 강하여 탈수제 , 건조제 , 탈색 등에 이용 11- 다공성 물질 →표면적이 큼 ( 실리카겔 1g 에 300~400m² 의 표면적 ) - 모세관 응축 - 실리카겔의 매우 작은 구멍의 지름은 수십 ~ 수백 옴스트롱인데 , 모세관에서는 분자의 종류에 상관없이 증기가 액화되는 현상 . - 구멍크기 작을수록 모세관 응축 잘 일어남 . 실리카겔 [silica gel] 의 흡습성 12염화 코발트 [cobalt( Ⅱ) chloride] 무수염은 청색의 결정으로 조해성이 있음 400℃ 공기 속에서 장시간 가열하면 분해되고 500℃ 염화수소 기체 속에서는 승화함 . 용해도는 56.2g/100g 물 (25℃) 로 잘 용해되며 에탄올 , 아세톤 등 많은 유기용매에 잘 녹으나 에테르나 암모니아수에는 잘 녹지 않음 13 분자식 분자량 비중 MP BP CoCl 2 129.839 g/ mol (anhydrous) 165.87 g/mol ( dihydrate ) 237.93 g/mol ( hexahydrate ) 3.356 g/cm 3 (anhydrous) 2.48 g/cm 3 ( dihydrate ) 1.92 g/cm 3 ( hexahydrate ) 735 °C 1049 °C hexahydrate anhydrous염화 코발트 [cobalt( Ⅲ) chloride] 고체로서는 순수하게 추출되지 않고 용액의 조성도 분명하지 않음 . 암녹색의 결정으로 불안정하여 가열에 의해 쉽게 염화코발트 (Ⅱ) 와 염소로 분해됨 . 14높은 곳에 있는 액체를 용기를 기울이지 않고 낮은 곳으로 옮기는 연통관 . 공기나 물체에 닿는 것을 기피하는 약액 등을 옮기는 데 편리하며 , 약액 등의 위에 뜬 맑 은 액체만을 구분하여 옮길 수도 있다 . 원리는 높은 쪽의 액면에 작용하는 대기압으로 인 해 액체가 관 안으로 밀어 올려지는 것을 이용한 것이다 . 15 사이펀- 전열을 이용하여 가열하는 노로 금속정제에 널리 사용된다 . - 발열방식에 따라 분류하면 저항로 , 아크로 , 유도로로 나눈다 . 16 전기로- 물체의 비중을 측정하는 계기 . - 피 측정물의 상태 ( 고체 , 액체 , 기체 ) 에 따라 여러 가지 방법이 있다 . - 일반적으로 , 액체 비중계를 가리키는 경우가 흔함 . → 아르키메데스의 원리를 이용하여 물체의 질량과 그것이 액 속에 있을 때 받는 부력으로부터 액체의 비중을 측정하는 형식 . 17 비중계18염화 코발트 종이 [cobalt chloride paper] - 염화코발트 (CoCl2) 용액을 여과지와 같은 종이에 적신다음에 완전히 건조시키면 파란색 으로 변하고 수분 흡수 시 붉은색 으로 변함 - 색의 변색을 통해 수분의 함량이나 수분과의 반응상태를 파악하기 위해 사용 19리트머스종이 - 약산성 물질인 리트머스는 수용액 속에서 작은 비율로 해리되어 H + 를 만듦 → 산성 용액 속에는 수용액에서보다 많은 양의 H + 존재 → 산성 용액에 리트머스를 넣으면 리트머스는 H + 를 내어 놓지 못하고 H 가 붙어있는 구조로 존재 → H 가 붙어있는 구조의 리트머스는 녹색 파장대의 빛을 주로 흡수하여 그 보색인 붉은색을 띰 . 리트머스가 물들어있는 종이를 산성 용액에 집어 넣으면 종이에 붙어있는 리트머스들은 대부분 H 가 붙어있는 형태로 존재하기 때문에 붉은색을 띰 . 201. 규산소다 ( Na 2 SiO 3 ) 40g 물 200ml 잘 저어서 녹인다 .!! 2 . 위 액을 stirring 하면서 묽은 염산 (2N) 을 가한다 !! 묽은 염산을 70ml 정도 가하게 되면 액 전체가 뽀얗게 흐려지기 시작하며 80ml 가했을때 단번에 전체가 유백색 한천 모양의 규산겔이 된다 . (1) 규산의 히드로겔 제조 실험방 법 21- 염산은 노르말 농도와 몰농도가 같다 . 2M 100ml 용액을 만든다고 한다면 % 농도를 M 농도로 바꾸는 식을 이용하여 10*35*1.18/36.46 = 11.3M 11.3M * xml = 2M * 100ml x = 17.7ml 묽은염산 2N 농도 제조 223 . 리트머스지로 중화점에 이를때까지 다시 묽은 염산을 가한다 . 푸른 리트머스 붉은 색 중화에 필요한 묽은 염산의 총량은 약 120ml 정도 !! 참고 : 1. 규산나트륨의 수용액과 염산이 극히 엷은 경우 양액을 혼합하여 중화하면 규산졸을 생상하는데 이 졸을 방치해두면 시간이 지남에 따라 겔화하지만 위 방법으로 얻은 규산겔 보다 훨씬 엷다 . 2. 규산겔은 불가역성이므로 물로 엷게 해도 졸로 졸화되지 않는다 . 23(2) 규산의 퀴세로겔 ( 실리카겔 ) 의 제조 1. 앞 실험에서 만든 규산의 히드로겔을 비이커 네개로 등분하여 넣는다 . 각 비이커에 증류수 약 1L 를 가해 유리봉으로 섞어 약 12 시간 방치하여 겔을 침전시킨다 . 242 . 12 시간 방치된후 웃물을 버린다 . 같은 조작을 3 번 반복하고 겔 속에 함유되어있는 나트륨이온이나 염소이온을 제거한다 . !! 3 . 나중에 웃물을 버린 비이커 속의 겔을 비이커의 수욕중에서 건조하고 다시 오븐속에서 수시간 유지하여 완전히 건조시킨다 . 건조중 , 겔은 말라서 휘어 수 mm 에서 2cm 정도 크기로 되어 비이커 밑에서 떨어진다 . 덩어리는 유리막대로 누르면 쉽게 적당한 크기의 알갱이로 만들 수 있다 . 25건조제로서 쓰이는 건조 규산의 퀴세로겔 제조방법 1. 건조제로서 쓰이는 실리카겔은 염화코발트용액을을 배어들게하여 건조한 것이므로 무수염화 코발트의 청색을 띄고 있다 . 염화 코발트 0.5g 증류수 10ml 에 녹여 앞 실험에서 만든 규산의 퀴세로겔 제조과정중 수욕에 의한 건조하기 전의 비이커 1 개분의 겔에 가해 유리막대로 잘 섞어 앞 건조 방법과 같이 건조한다 . 26규산의 퀴세로겔 ( 실리카겔의 건조제 ) 의 성질 확인 염화 코발트지 실리카겔 건조제 앞 실험에서 만든 규산의 퀴세로겔을 시험관에 넣어 그림과 같이 염화코발트지를 끼운다음 방치하여 염화코발트지의 색을 관찰한다 . 27Na 2 SiO 3 +2HCl → H 2 SiO 3 + 2NaCl (xSiO 2  yH 2 O)   1 :1 반응의 비를 보이므로 Na 2 SiO 3 의 몰수가 40g/122.06g mol -1 = 0 .3277mol 이니까 SiO 2 의 몰수도 0.3277mol 이된다 . 즉 , SiO 2 의 이론수득량 은 0.3277mol x 60.08g mol - 1 = 19.69g 이론적 수득률 28{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2013.04.15| 28페이지| 2,000원| 조회(590)

실리카겔, 실리카겔의 제조, 실리카겔의 제조 및 성질

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Metal acetylacetonate 착화합물의 합성 및 특성 규명

Metal acetylacetonate 착화합물의 합성 및 특성 규명실험목적 Metal- acetylacetone 착물의 구조 및 성질에 대해 이해한다 . Metal- acetylacetone 착물을 합성할 수 있다 .실험 이론Acetylacetone 다이케톤의 일종으로 일반적인 두 자리 리간드인 아세틸 아세토네이트의 선구물질 이다 . 주로 킬레이트화제로 쓰인다 . Tautomer 의 상호 전환이 빠른 유기 화합물로 유명함 Enol-keto tautomerismAcetylacetonate 는 일반적으로 자리수의 ligand 로서 작용한다 . Acetylacetonate 는 아래와 같은 공명구조를 가진다 .배위결합 Lewis 염기 ( ligand ) 가 Lewis 산 ( 금속 ) 에 전자를 일방적으로 제공하여 생긴 결합 . 배위 결합은 중심금속과 리간드의 물리적 , 화학적 특성을 변화시킨다 . 리간드가 금속이온에 배위되면 리간드의 화학적 성질이 변하기 때문에 같은 리간드이지만 화합물 내에서 서로 다른 형태로 존재한다 .착화합물 Chelate 한 개의 ligand 가 금속이온과 두 자리 이상에서 배위 결합을 하는 경우 여러 자리 ligand 라 하며 , 이렇게 하여 만들어진 고리 모양의 착이온을 말한다 . - 배위수를 결정하는 요인 - 1. 중심금속이 갖고 있는 d 전자의 수 . 2. 금속의 오비탈 크기 . 3. 리간드의 입체효과 ( steric hinder).배위수와 결합구조배위수와 결합구조배위수 2 개 선형 Ag + , Au + , Cu + 배위수 4 개 사각평면형 Cu 2+ , Ni 2+ , Pd 2+ , Pt 2+ 배위수 4 개 정사면체 Al 3+ , Au + , Cd 2+ , Co 2+ , Cu + , Ni 2+ , Zn 2+ 배위수 6 개 정팔면체 Al 3+ , Co 2+ , Co 3+ , Cr 3+ , Mn 3+ , Cu 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Ni 2+ , Pt 4+배위 화합물 ( 금속착물 ) 의 종류 - 베르너형 착물 - 1. 금속 므로 효과적이다 . - 유기화합물의 분리 · 정제 · 정량 · 순도검정 , 반응이나 대사과정의 추적 , 무기이온분석 등 응용범위가 넓다 .Rf 인자 각 시료가 움직인 거리와 용매가 움직인 위치 ( 용매선 ) 까지의 거리의 비를 “ Rf 값”이라 하며 , 이 값은 화합물과 사용하는 전개제의 종류에 따라 독특한 값을 나타내기 때문에 물질의 확인에 매우 유용하다 . A 의 Rf 값 = A 의 전개거리 / 용매의 전개거리 B 의 Rf 값 = B 의 전개거리 / 용매의 전개거리핵자기공명 - 원자핵은 질량과 전하를 가진다 . - 원자핵 구성인 양성자와 중성자 중 하나가 홀수인 경우 - 원자핵이 자기모멘트를 가진다 . - 외부 자기장을 가할 때 자기 모멘트와 상호작용으로 여러 에너지 상태로 분리된다 . - 에너지 차이에 대응하는 전자파 입사시 낮은 에너지 - 높은 에너지 상태로 간다 .핵자기공명 1. Chemical shift 2. Chemical equivalence : 화학적으로 동등한 환경에 있는 1H 는 동일한 chemical shift 를 나타냄핵자기공명 3.Integral : NMR spectrum 상에 각 피크의 면적비는 1H 의 숫자와 비례한다 . 4.Spin-spin splitting (n+1 rule) : NMR spectrum 상의 피크의 갈라짐은 인접 탄소에 결합한 수소의 수 (n) 에 하나를 더한 만큼 , 즉 n+1 개로 갈라진다 . 5. Coupling constant (J value): 각 피크간의 거리에 의해 결정되며 단위는 Hz 로 나타냄 . Coupling constant 가 같은 peak 는 인접한 H 임 .¹³C-NMR -13C 의 핵자기공명 측정 (12C 는 안됨 ) -13C 의 분포가 적음 ( 약 1.1%) - 주위 환경에 따라 다른 chemical shift (0-220 ppm ) -n + 1 법칙은 적용되지 않음실험 기구 및 시약Acetylacetone 분자량 :100.13g/mol 밀도 :0.98 MP: -23℃ BP:140℃ 여기에 40ml 증류수와 5M 8mlNH 3 용액을 첨가 3. 찬 증류수 30ml 에 Al 2 (SO 4 ) 3 .16 H 2 O 3g 을 용해 . 4.(3) 의 용액에 ammonical acetylacetone 용액을 소량씩 가하면서 흔들어 준다 . 5. 아세틸 아세톤을 완전히 첨가하고 용액의 ph 를 확인 . 6. 15 분 정치후 water pump 를 이용하여 담황색 생성물을 여과한다 . 7. 이를 찬 증류수 100ml 로 세정한 후 , water pump 로 10 분간 수분을 제거한다 . 8. 이 생성물에 무수 CaCl 2 를 넣은 진공 데시케이터에서 건조시키고 수율을 계산한다 . 9. 헥세인을 이용하여 소량의 시료를 재결정하고 여과시킨후 , 건조시켜 녹는점을 측정한다 .VO(ACAC) 2 착물합성 1.50ml 둥근 바닥 플라스크에 5ml 증류수를 넣고 , 진한 H 2 SO 4 를 적가한다 . 2. 12ml 에탄올에 2,5g 의 Vansdium pentoxide 를 첨가한다 . 3. 이 혼합물의 용기에 condenser 를 장착하여 물로 냉각시키면서 약 1.5 시간 정도 용액을 환류 시킨다 . 4. 수도꼭지로 부터 찬 물을 흘리면서 냉각시키고 cotton wool 를 이용하여 여과한다 . 5.(4) 에서 얻은 여액을 흔들면서 6ml acetlyacetone 을 적가한다 . 6. 500ml 삼각플라스크에 무수 Na 2 CO 3 용액을 제조한다 . 7. (6) 번 용액을 교반시키면서 (5) 용액을 첨가한다 . 8. 이 혼합물을 얼음물에 15 분 동안 냉각시켜 여과한다 . 9.(8) 에서 얻은 진초록 생성물을 냉각된 증류수로 세정한 다음 water pump 로 건조시키고 . 무수 CaCl 2 를 넣은 응축기에서 건조시킨다 . 10. 건조된 생성물의 수율을 계산한다 . 11. 6ml dichloromethane 에 건조된 생성물의 소량 용해 시키고 재결정한다 . 이 때 잔류물은 기울여 따르기법으로 조심스레 제거하고 여액의 light petroleum 20mlMn (ACAC) 3 착물형성 (1) 2.6g(ca. 0.013mole) MnCl 2 .4 H 2 O 6.8g (ca. 0.05 mole) sodium acetate 을 용해시킨다 . (2) 여기에 10g (ca.0.1 mole) acetylacetone 을 첨가한 후에 용액을 교반하면서 potassium permangnate 수용액을 천천히 적가한다 . ** 수용액을 첨가할 때는 dropping pipette 를 이용하여 10~15 분 동안에 걸쳐 수행한다 . (3) 이 용액을 10 분 정도 더 교반한 후에 (2) 와 동일한 방법으로 sodium acetate 수용액을 첨가한다 . 혼합물을 교반하는 동안에 hot plate 를 이용하여 60~70 ℃ 에서 15 분 정도 가열한다 . (4)DI 결과물을 실온까지 냉각시켜 WATER PUMP 로 여과한 다음에 찬 증류수로 60ml 세척한다 .(5) 이것을 15 분 정도 흡입건조 시킨 후 vacuum desiccator 에서 말려 수율을 계산한다 . (6) 25cm³ conical flask 에 건조된 조 생성물 (dry clude product) 0.2g 과 12cm³ cyclohexane 을 넣은 후에 1 분 동안 수증기 중탕에서 끓인다 . (7) 이 혼합물을 30 초동안 정치 후 청결한 100cm³ conical flask 에 조심스럽게 기울여 따르기를 실시한다 . (8) 1 분 동안 재가열을 수행하면서 완전한 용액 상태로 되었는지 확인하고 , 이 상태에 40cm³ light petroleum 를 첨가한다 . (9) 이것을 실온까지 천천히 냉각시킨 후에 얼음물 중탕에서 15 분 정도 냉각시킨다 . (10) 광택이 있는 흑색 침상의 침전물을 water pump 로 여과후 이것을 냉각된 light petloeum (10cm³) 로 세척한다 . (11) 이와 같이 세정한 화합물을 15 분 정도 흡인건조한 다음에 녹는점을 측정한다 .F e (ACAC)3 착물형성 (1)FeCl3 · 6H2O 수용액 �분말상태 ironl mole) cobalt carbonate 를 칭량하고 , 여기에 20ml(ca.0.20mole) acetylacetone 을 첨가한다 . (2) 이 혼합물을 저으면서 약 90℃ 로 가열한다 . 이때 10% hydrogen peroxide 용액 30ml 를 dropping pipette 으로 90 분에 걸쳐 적가한다 . **H 2 O 2 를 첨가하는 사이에 flask 를 시계접시로 덮는다 . **H 2 O 2 를 첨가한 후에도 15 분 정도 더 교반해야한다 . (3) 얼음 - 물 / 염을 넣은 용기에서 30 분 정도 냉각시켜 water pump 로 생성물을 여과한다 . (4) 이것을 흡인건조 (15 분 ) 에 이어 dry oven(110℃) 에 말려 수율을 계산한다 . 이 합성 과정에서는 Co(Ⅱ)- 착물이 먼저 형성되고 ([ 식 -30-15]), 이것은 hydrogen peroxide 에 의해 산화된다 .([ 식 30-16]). 그리고 총괄 화학량론은 [ 식 30-17] 로 표현할 수 있다 .(5)10ml toluene 에 건조된 생성물 0.3g 을 넣고 수증기중탕에서 5 분 정도 가열한다 . (6) 이것을 1 분 정도 정치한 후에 100ml flask 에 용액을 조슴스럽게 기울여 따른다 . ** 기울여 따를때에 filter funnel 에 작은 cotton wool 마개를 내포시켜 실시한다 . (7)(6) 에서 얻은 용액을 제차 가열한 후에 끓는 light petroleum 20ml 를 첨가한다 . (8) 이것을 실온에 이어 얼음물중탕 (15 분 ) 에서 냉각시킨다 . (9) 여기서 얻은 결정을 water pump 로 여과하여 찬 light petroleum 50ml 로 세정한다 . (10) 흡인건조 (suck dry) 한 순수한 결정의 녹는점을 측정한다 .C u( ACAC)2 착물형성 (1)250ml conical flask 를 이용하여 copper(Ⅱ) 수용액 � 4g(ca.0.025 mole) CuCl2 ㆍ 2H2O)/25ml 증류수 i 을 제조한다ow}

자연과학| 2013.04.15| 43페이지| 2,000원| 조회(1,626)

Metal acetylacetonate, Metal acetylaceton..

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DMSO의금속착물 평가A+최고예요

DMSO 의 금속착물INDEX 실험목적 기구 및 시약 실험이론 결과예측 실험방법INDEX 실험목적DMSO 와 염화금속 ( 구리 , 팔라듐 , 루테늄 ) 의 결합을 통해 3 가지 금속 착물을 합성 한다 . 생성물들의 녹는점 , 수율 을 측정한다 . IR 스펙트럼 을 배위를 결정한다 . 실험목적INDEX 기구 및 시약실험기구 삼각플라스크 , 마그네틱 바 , 피펫 , 여과장치 , 아스피레이터 , 화학저울 , 약수저 , 둥근바닥플라스크 , 비커 , 모래중탕장치 , Hirsch 깔때기 , pasteur 피펫시약 DMSO ( Dimethyl sulfoxide ) Molecular formula C 2 H 6 OS Molar mass 78.13 g/mol Appearance Clear, colorless liquid Density 1.1004 g/cm 3 , liquid Melting point 18.5 °C (292 K) Boiling point 189 °C (462 K) Solubility in water Miscible염화구리 (Copper(II) chloride) Molecular formula CuCl 2 Molar mass 134.45 g/mol (anhydrous) 170.48 g/mol (dihydrate) Appearance yellow-brown solid Density 3.386 g/cm 3 (anhydrous) 2.51 g/cm 3 (dihydrate) Melting point 498 °C (anhydrous ) Boiling point 993 °C ( anhydrous) Solubility in water 75.7 g/100 mL (25 °C)에탄올 (Ethanol) Molecular formula C 2 H 6 O Molar mass 46.07 g mol −1 Appearance colorless liquid Density 0.789 g/cm 3 (20 °C) Melting point −114.3 °C, 159 K Boiling point 78.4 3 Melting point 679 °C (decomp.) Solubility in water soluble in trace amounts, better solubility in cold water Solubility soluble in organic solvents dissolves rapidly in HCl염화루테늄 (Ruthenium(Ⅲ) chloride) Molecular formula RuCl 3 · x H 2 O Molar mass 207.43 g/mol Melting point 500 °C ( decomp .) Crystal structure trigonal (RuCl 3 ), hP8 Space group P3c1, No. 158 Coordination geometry octahedralINDEX 실험 이론• 중심금속이온 : 착이온에서 리간드로부터 고립전자쌍을 받아들이는 양이온으로써 주로 원소의 금속이 중심금속이 된다 . ex) Ag + , Cu 2+ , Co 3+ , Fe 3+ , Cr 3+ • 리간드 : 중심금속이온에 직접 결합된 분자나 이온이다 . 반드시 고립전자쌍을 1 개 이상 가지고 있어야 한다 . ex) NH 3 ( 암민 ), CN - ( 시아노 ), OH - ( 히드록소 ), H 2 O( 아쿠오 ), CO( 카르보닐 ), Cl - ( 클로로 ) • 배위수 : 착이온에서 중심금속이온과 배위결합을 하고 있는 리간드의 수 , 대부분 배위수는 2,4,6 등이다착물 , 착화합물 : 착염이나 착이온을 포함하는 물질 - 착이온 어떤 금속원자나 이온에 따른 분자나 이온이 결합하여 생긴 복잡한 구조의 새로운 이온 - ex) Cu 2+ + 2NH 3 + 2H 2 O → Cu(OH) 2 ↓ + 2NH 4+ Cu(OH) 2 + 4NH 3 → [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ + 2OH -1. DMSO ( Dimethyl sulfoxide ) - 황 원자를 중심으로 두개의 메틸기와 한 개의 산소가 결합해 있는 극성 aprotic 용매 . - 결합할 수 있는 hard-hard 이온결합형성 Soft acid base : size 크고 , 낮은 산화수 , 높은 편극성 , 낮은 전기음성도 - soft-soft 공유결합형성HSAB theory 로 인한 착화합물의 구조형성원리 하드 - 하드 , 소프트 - 소프트 상호 하드 - 소프트 하드 산이나 염기는 상대적으로 작고 비극성이다 . 소프트 산이나 염기는 크고 극성이다 . 하드 산 : 큰 양전하를 갖거나 상대적으로 π 결합이 가능하지 않는 d 전자를 갖고 있는 양이온 ( 알칼리 토금속 이온이나 Al 3+ ) 들 !- 원자 크기가 크고 무거워 질수록 소프트해지기 쉽다 ! - 좀 더 전자들이 많고 크기가 큰 것이 소프트한 특성을 갖는다 . - 전자들이 좀 더 넓게 퍼져있게 되면 더 편극화되기 쉽다 .( 동일 족 내 비교 ) - 소프트 산들은 소프트 염기와 하드 산은 하드 염기와 반응하려는 경향이 있기 때문에 하드 - 하드와 소프트 - 소프트 결합으로 반응이 일어난다 .산과 염기 ? 소프트와 하드 ? 소프트 , 하드 차이가 크지 않다면 , 산과 염기를 우선적으로 !HSAB 논의는 금속과 리간드 반응에 대한 것을 설명해준다 . ( 착화합물의 구조 형성 ) - 무수 CuCl 2 , PdCl 2 , RuCl 3 이 DMSO 와 첨가 생성물을 형성 전이금속 : 중심원자 리간드 : DMSO 의 S or O* PdCl 2 + 2DMSO → PdCl 2 ․ 2DMSO - Pd 2+ 는 소프트 산으로 작용 , 오렌지색 착화합물을 형성 * CuCl 2 + 2DMSO → CuCl 2 ․ 2DMSO - Cu 2+ 는 하드 산으로 작용 , neon green 색 착화합물 형성 * RuCl 3 + 4DMSO → RuCl 2 ․ 4DMSO - Ru 3+ 는 하드 산으로 작용 , 노란색 착화합물을 형성CFT(crystalline field theory) 착물 내의 화학결합이 정전기적 상호작용에 의해 일어난다는 관점에서 만든 모델 전하의 리간드가 금속의 d 궤도함수에 미치는 영향을 중시 금속 - 리간드 결합을금속과 배위자에 의존하며 한 착물에서 다른 착물로 변함에 따라 △ o 도 변함 d 궤도함수의 두 조에로의 분리는 금속착물의 독특한 빛깔을 띠게 하는 원인 ④정팔면체와 사각평면 착체에 대한 d 궤도함수의 에너지 변화 사이에는 큰 차이가 있다 .CFT(crystalline field theory) 단점 1 . 분광화학적 계열의 순서를 완전히 설명하지 못한다 . 2. NH 3 나 CO 와 같은 중성 리간드가 F - 와 같이 음전하를 띠는 리간드보다 오히려 더 큰 결정장 분리를 일으킨다 . 3. 따라서 배위 화합물에서의 결합은 완전한 이온성이 아니며 결정장 이론의 가정과 어긋난다 . 4. 결정장 이론은 배위를 이온적인면 뿐만 아니라 공유적인 면도 동시에 고려 하는 쪽으로 수정되어야 한다 . → 리간드장 이론LFT( Ligand Field Theory) 배위를 이온결합성 뿐 아니라 공유결합성도 동시에 고려하여 수정되어 정립된 이론 . (CFT 이론 + 공유결합 ) 중심 금속의 d, S 및 p 원자가 오비탈이 팔면체 착물의 금속리간드 결합 축에 위치한 6 개의 리간드 오비탈들과 분자오비탈을 만든다는 관점에 기초 . 경계 궤도함수들의 에너지 준위를 이용하여 결합을 보다 자세하게 설명 . 궤도함수들의 결합에 대해 설명 .LFT( Ligand Field Theory)DMSO 착물 형성에 따른 IR 스펙트럼 ( 착물 형성여부 확인 ) ① 적외선 분광법 (IR) 적외선 (2.5 ~ 15 m) 은 진동 , 회전 , 병진 등의 여러 가지 분자 운동을 일으키며 , 이때 분자 진동에 의해 나타나는 특성적 흡수 스펙트럼을 IR 스펙트럼이라 한다 . .적외선 분광법의 기본 원리 분자의 진동 IR 을 쪼이면 , 진동을 일으키는 데 필요한 고유한 진동 주파수 ( vibrational frequency) 의 빛을 흡수하여 이 에너지에 대응하는 특성적인 적외선 스펙트럼 표시DE = h n = h c /  이때 , h =Planck’s constant = 6.626 x 10 -34 J s적외선 O RuCl 3 ․ 4DMSO : 930cm- 1 에서 큰 흡수 스펙트럼을 보인다 .이론적 수득량실험방법 EX실험 A. CuCl2·2DMSO 의 제조 150mg CuCl2 을 10ml 삼각플라스크에 넣고 자석젓개를 넣는다 . 1ml 무수 에탄올을 가하고 CuCl2 가 녹을 때까지 저어준다 . DMSO 250 ㎕ 를 서서히 가한다 발열 반응 후 밝은 녹색의 침전이 생성된다 .수분 간 저어준 후 Hirsch 깔때기를 써서 흡입 여과하여 생성물을 모은 후 냉각시킨 에탄올 500 ㎕ 로 결정을 두 번 닦아준다 . 생성물을 여과지 위에서나 타일 위에서 건조시킨다 . 수율을 계산하고 녹는점을 측정한다 .실험 B. PdCl2·2DMSO 의 제조 DMSO 1.25ml 를 10ml 삼각 플라스크에 넣고 자석젓개를 넣는다 . 여기에 PdCl ₂분말 135mg 을 서서히 저어주면서 가한다 . 이 때 용액은 검은 갈색으로 변한다 .약 2.5 시간 저어준 후 오렌지색 결정성 생성물이 석출된다 . 반응하지 않은 PdCl2 는 옮기지 않도록 유의하면서 플라스크 내의 내용물을 흡입여과한다 . 500 ㎕ 에테르로 두 번 닦아준다 . 생성물을 여과지 위에 건조시키고 수율 , 분해온도를 측정하여라실험 C. CuCl2·4DMSO 의 제조 RuCl3·xH2O 100mg 을 10ml 둥근바닥 플라스크에 넣고 자석젓개를 넣는다 . 주입구에 콘덴서를 설치한다 . 이 장치를 모래중탕이 설치된 자석젓개 가열판에 올려 놓는다 . 1ml 의 DMSO 를 보정된 피펫을 써서 콘덴서를 통하여 가하여 준다 .이 혼합물을 약 5 분간 가열하면서 환류시킨다 . 적색 용액이 곧 오렌지색을 띤 노란색으로 바뀐다 . 이 용액을 실온까지 냉각시키고 파스퇴르 필터 피펫을 이용하면서 부피를 반 정도로 줄인다 .( 노란색 결정이 석출되기도 한다 .) 무수 아세톤 2ml 를 적가하면 두 층이 형성된다 .얼음 중탕에서 냉각시키고 10~15 분간 방치하여 둔다 . 노란색 결정이 석출되면 흡입여과한다 . 생성물을 아세톤 500 ㎕ 로 닦ow}

자연과학| 2013.04.15| 55페이지| 2,000원| 조회(1,163)

DMSO, DMSO 금속착물, 금속착물

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dmso의 금속착물

DMSO 의 금속착물실 험 목 적 DMSO(Dimethyl Sulfoxide ) 의 구조와 특성을 이해한다 . DMSO 를 이용하여 3 가지의 금속 착물을 합성함으로 , 금속 착물의 생성 원리와 생성 방법을 알아본다 . HSAB Theory 의 원리를 이해하고 , 3 가지의 금속 착물의 반응성과 비교한다 . 분석에 쓰이는 IR Spectroscopy 의 원리를 이해한다 .DMSO (Dimethyl Sulfoxide ) 란 ? 구조 : S 원자를 중심으로 두 개의 Methly 기와 한 개의 O가 결합해 있는 구조로 , S ulfoxide (RSOR)의 대표 물질DMSO (Dimethyl Sulfoxide ) 란 ? 화학적 특성 : Acetone 과 비슷하게 생긴 구조에서 우선 기인 Polar A protic Solvent 로 , Miscibility( 섞임성 ) 가 뛰어나 , Polar, Nonpolar 모두 잘 녹여 화학적으로 매우 중요한 무색의 용매이다 . 또 , 강한 염기가 있는 상태 이외에는 pH 에 영향을 주지 않으므로 , 많은 유기 용매의 Solvent 로 쓰인다 . 또 , mp 가 19 ℃ , bp 가 189 ℃로 , Crystallization 을 할 때 온도를 낮추는 경우에는 별로 좋지 않지만 bp 가 높아서 고온 반응에서의 물이나 AC 를 대체하는 용매로써 적합하다 .Solvent Polar / Nonpolar Solvent Polar Solvent 와 Nonpolar Solvent 를 나누는 기준은 , 분자의 Dipole moment 가 0 이냐 아니냐의 차이로 나눈다 . Dipole moment 가 0 인 분자를 Solvent 로 사용하는 것을 Nonpolar Solvent 그 외의 분자를 Solvent 로 사용하는 것을 Polar Solvent 라고 한다 . 이에 극성을 가지는 분자는 Polar Solvent 에 , 무극성을 띄는 분자는 Nonpolar Solvent 에 잘 녹는다 . Protic / Aprotic Solvent O － Hase Lewis Base = loss Electron (Oxidation) Lewis Acid = get Electron (Reduction)HSAB Theory Lewis acid base Electron doner = Lewis base Electron aceptor = Lewis acid HSAB Theory(Hard-Soft-Acid-Base Theory) -Hard acids and hard bases Small atomic/ionic radius High oxidation/ reduction state Low polarizability High charge Hard Acids and Hard Bases react and bond! - Like Likes Like , 끼리끼리 논다 . -Soft acids and soft bases Large atomic/ionic radius Low or zero oxidation/reduction state High polarizability Low chargeHSAB TheoryReaction Reaction : Cu : Copper 구리 29 번 4 주기 11 족 [ Ar ] 3d 10 4s 1 = 2 가로 산화 d 9 / 4 배위 , d 8 이 아님 = 정사면체 구조 Pd : Palladium 팔라듐 46 번 5 주기 10 족 [Kr] 4d 10 = 2 가로 산화 d 8 / 4 배위 , d 8 = 사각 평면구조 (CFSE 의 사각 일그러짐 ) Ru : Ruthenium 루테늄 44 번 5 주기 8 족 [Kr] 4d 7 5s 1 = 2 가로 산화 d 6 / 6 배위 , d 6 = 정팔면체 구조 예상 : Cu 가 원자가 일단 작아 가장 Hard 할 것으로 보이며 , Pd 보다는 Ru 쪽이 High Oxidation State 이기 때문에 Ru 가 조금 더 Hard 하다고 하면 , Hard – Cu 2+ – Ru 3+ – Pd 2+ – Soft 순서로 예측 .HSAB In DMSO 이번 실험에서 DMSO 는 Lo역이 있으며 , 적외선을 쏘아주었을 때 , 그 영역대의 적외선은 흡수하고 나머지는 흡수하지 않기 때문에 , 전체 적외선 영역에 대한 흡수 스펙트럼을 분석하면 미지의 시료가 가지고 있는 작용기와 결합에 대해 알 수 있다 . 최근에는 Pellet 을 만들지 않고 찍는 방식을 이용함 . Peak 의 정밀도 및 효율성을 좋게 개선한 Fourier transform IR 도 있음 .(FT-IR)IR Spectroscopy in DMSO IR Spectroscopy 는 결합의 Character 을 Peak 로 나타내준다 . S=O 결합의 IR Peak 는 문헌에 따르면 1050cm^-1, 작은 peak 라고 한다 . 작은 peak 로 나타나는 이유는 DMSO 와 같은 Resonance 형태를 가져 S=O 결합 자체의 Character 가 희석되기 때문이다 . (2 중 결합보다 약한 1.5 중 결합 정도로 보면 된다 .) 결합의 Character 가 강해지면 그 값에 Sharp 한 Peak 가 얻어지고 , 결합의 세기가 강해지면 높은 값을 가진 Peak 가 얻어진다 .IR Spectroscopy in DMSO Hard acid - O 와 결합한 경우 금속 원자가 O 쪽에서 배위결합 하여 전자를 당겨가기 때문에 , O 가 (–)Charge 를 가진 Resonance structure 1 번이 유리하고 , 그에 따라 S-O 결합과 S=O Character 는 약해지게 되어 Peak 가 비교적 낮은 위치 ( 오른쪽 ) 에서 나온다 . Soft acid - S 와 결합한 경우 금속의 t 2g 궤도함수로부터 DMSO ligand 에 비어있는 π 궤도함수로 전자를 주어 S 쪽에서 배위결합 하여 전자를 당겨가기 때문에 , 산소가 전자를 가져가지 못해 Resonance structure 1 번으로 공명할 수 없게 되어 , S-O 결합과 S=O Character 가 강해지게 되므로 , Peak 가 비교적 높은 위치 ( 왼쪽 ) 에서 나온다 .IR peak of Reaction Reactiride PdCl 2 -2(CH 3 ) 2 S=O Tetrakis ( dimethyl sulfoxide )- ruthenium(III) dichloride RuCl 2 -4(CH 3 ) 2 S=O실험기구 및 시약 E rlenmeyer flask Pasteur pipette Hirsch funnel P ipette dispenser Water condenser실험기구 및 시약 DMSO( dimetyl sulfoxide ) M : 78.13g/ mol Density : 1.100 Mp : 18.45 ℃ Bp : 189 ℃ Sigma Aldrich 99.5% 100ML 54,000, 1L 154,000 CuCl 2 (Copper( Ⅱ) chloride) M : 134.45g/ mol Density : 3.386g/cm 3 Mp : 100 ℃ Bp : 993 ℃ Sigma Aldrich = 97% 50G 54,000, 1Kg 254,000 실험기구 및 시약 Palladium(II) chloride M : 177.33 g/ mol Density : 4 g/cm³, solid Mp : 675 °C decomp ( 분해온도 ) Sigma Aldrich = 99% 1G 85,000 , 25g 1,421,000 Ruthenium(III) chloride M : 261.47 g/ mol Mp : 500 °C ( decomp .) Sigma Aldrich = 99% 1G 64,000 , 25g 746,000 실험방 법 CuCl 2 ·2DMSO 의 제조 1. 150mg 의 CuCl 2 을 10mL Erlenmeyer flask 에 넣고 stirrer bar 를 넣는다 . 2. 여기에 1mL 의 anhydrous EtOH 을 Pasteur pipette 을 이용하여 가해주고 CuCl 2 가 녹을 때까지 stirring 한다 . ( EtOH 가 산으로 작용하기에는 Cu 의 산 반응성이 적다 .) 3. DMSO 250 μ L 를 pipette 으로 서서히 가한다 . ( 한 후에 Ether 500 μ L 로 결정을 두 번 닦아준다 . ※ 주의 - flask 에 남아있는 검은 갈색 물질은 반응하지 않은 PdCl 2 이므로 옮겨 담지 않는다 . 5. 생성물을 여과지 위에서 건조시킨다 . 6. 수득률과 분해온도를 측정한다 . ( 분해온도측정 = 물질의 고유한 열적 성질 , 순도를 알 수 있다 .)실험방 법 RuCl 3 ·4DMSO 의 제조 1. RuCl 3 · χ H2O 100mg 을 10mL Round Bottom flask 에 넣고 stirrer bar 를 넣는다 . 2. 주입구에 condenser 를 설치하고 모래중탕이 설치된 hot plate 에 올려놓는다 . 3. 1mL 의 DMSO 를 보정된 pipette 으로 condenser 를 통하여 넣어준다 . 4. 이 혼합물을 약 5 분간 가열하면서 reflux 시킨다 . 5. 적색 용액이 오렌지색을 띤 노란색으로 바뀌면 실온까지 냉각시키고 Pasteur pipette 으로 10mL beaker 에 옮긴다 .실험방 법 RuCl 3 ·4DMSO 의 제조 6. 이 용액에 N 2 gas 를 서서히 통과시키면서 부피를 반으로 줄인다 . (Rotary Evaporater 사용 ) 7. anhydrous Acetone 2mL 를 adding 하면 두 층이 형성된다 . 8. 얼음 중탕에서 냉각시키고 10~15 분간 방치하여 둔다 . 9. 노란색 결정이 석출되면 vacuum filtration 한 후에 EtOH 500μL, Ether 500μL 로 두 번씩 닦아준다 . 10. 생성물을 여과지 위에서 건조시킨다 .결과처리 (IR spectrum) 모든 기구는 AC 로 세척한다 . sample 을 막대사발에 아주 소량 넣고 sample 의 100 배의 양만큼 KBr 을 넣어서 아주 곱고 균일하게 갈아준다 . ( KBr 은 거의 UV ~ IR 전 구간에서 absorption, emission 이 없어서 시료의 Peak 에 영향을 주지 않음 ) pellet 을 만들어준다 . ( 액체 sample 의

자연과학| 2013.04.15| 24페이지| 2,000원| 조회(1,206)

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