1. 실험제목 : 체 분석법2. 실험목적체 분석 실험은 아래로 갈수록 더 작은 체 눈을 가지는 한 세트의 체를 이용해 각각의 체를 통과한 흙의 중량을 구하여 흙 입자의 크기와 분포를 알아내 입도 분포곡선을 알아내는 실험이다.3. 실험이론1) Particle Size ? 입자의 크기, 입도- 입자의 크기는 측정방법에 따라 다르다- 대부분의 입자분석기들은 한 개의 기하학적인 파라메타(매개변수)를 사용- ex) 구형(Sphere)- 모양(Shape)rk 복잡할수록 입자 크기의 변수가 더 많아진다.- 크기의 정보를 이해하기 위해서는 측정기술, 입자크기 및 측정치수를 알아야 한다(a)Sphere(구형)· Single parameter, Diameter(직경)(b)Flake(편상)· Two parameter, Diameter, Width(폭)(c)Rounded irregular· Projected height(random)· Maximum length· Horizontal width· Equivalent spherical volume· Diameter of a sphere with an equivalent surface area(d) Irregular· Particle size 규정이 아주 어려워진다. → 구형으로 가정2) 입도 측정 방법의 문제점- 분말의 형상을 특정한 형상으로 가정하여 입도를 분석한다는 것에는 큰 오차가 있다 (물질마다 분말의 형상이 각각 다르기 때문)- 비교적 값비싼 장치를 필요로 하고, 복잡한 실험과정을 거쳐야 한다- 충분한 입도까지 측정하지 못하는 경우도 있으며, 입형 또한 측정기술에 따라 부수적인 오류가 발생한다.3) 측정 기술? Microscopy(현미경) - OM(광학 현미경), SEM(주사 전자 현미경), TEM(전자 현미경)● OM [광학 현미경(光學顯微鏡) - Optical Microscope]빛의 굴절을 이용하여 생물의 조직이나 미세한 세균 등을 관찰하는 기구이다. 광학 현미경은 가시 광선(빛)을 이용한다. 광학 현미경을 이용하여 물질을 눈으로 직접 관찰하는 작업은 물질의 미세 구조를 이해하기 위한 것이다. 보통 광학 현미경은 일반적인 현미경으로 대물 렌즈와 접안 렌즈를 갖추고 물체를 확대하여 보는 광학기구를 말한다. 표본에 빛을 비추어 그 표본을 통과한 빛이 대물 렌즈에 의해 확대된 실상을 맺고, 이것을 접안렌즈를 통해 관찰한다.빛을 이용해서 물체의 모습을 관찰하기 때문에 빛의 파장보다 작은 물체는 분별이 불가능하며, 분해능의 한계는 약 0.2㎛, 물체를 확대해 볼 수 있는 배율은 약 3,000배가 한계이다● SEM [주사 전자 현미경]주사전자형미경(SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 50Å정도의 해상력을 지닌 것이 상품화되어 있고, 최근에 판매되고 있는 고분리능 SEM은 10Å이하의 해상력을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료와 유가공제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다. 1942년에 Zworykin등에 의해 2차 전자에 의해 미세한 물질의 상의 명암을 얻을 수 있다는 발견을 기초로 하여 최초의 SEM을 설계하였다. SEM에서는 2차 전자 전류가 검출기를 통해 전압이 떨어지게 되고, 전압이 감소하는 것을 TV를 통해 상으로 나타나게 된다. 최근에는 대부분의 SEM에 X선분석장치를 부착하여, 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 되었다. 특히 X선을 이용하여 작은 부피의 화학조성을 빠르고 정확하게 측정할 수 있어서 이의 용도는 영상의 관찰이나 분석의 범위를 훨씬 능가하고 있다.+ 1928년 독일 베를린 공과대학의 루스카는 가시광선보다 파장이 짧은 전자를 물체에 투과시킨다면 물체를 더욱 세밀히 관찰할 수 ㅤㅣㅇㅆ지 않을까 하는 가정을 함.+ 1931년, 전자파로 물체를 관찰할 수 있는 장치를 만들어 이를 전자현미경이라고 명명.+ 주사전자현미경에서는 주로 시료 표면의 정보를 얻을 수 있으며, 시료의 두께, 크기 및 준비에 크게 제한을 받지 않으며 광학현미경에 비해 집점심도가 2배 이상 깊고, 또한 광범위하게 집점을 맞출 수 ㅤㅣㅇㅆ어 입체적인 상을 얻는 것이 가능하다.(출처 : http://user.dankook.ac.kr/~enerdine/sem.htm)● TEM [투과 전자 현미경]생물체를 연구하는 데 사용하는 전자현미경(electron microscope)에는 투과전자현미경과 주사전자현미경의 두 종류가 있다 아래 그림 왼쪽에서와 같이 주로 세포나 조직의 내부구조를 관찰하기 위하여 시료를 얇게 잘라서 만든 단면을 전자로 투과한 후 형광판에 상을 만드는 것이 TEM(투과전자현미경)이고, 오른쪽 그림과 같이 시료의 겉 표면 또는 부러뜨린 내부구조를 입체적으로 관찰하기 위하여 시료표면에 전자를 주사하여 얻어진 상을 CRT(음극선관, 요즘 학생들의 표현으로는 모니터)에 영상화 시킨 것이 SEM(주사전자현미경)이다.+고에너지를 갖는 전자선이 시료를 통과하여 형광판에 상을 맺는 원리+ 관찰에 사용되는 시료는 될 수 있도록 극히 얇아야 됨+ 시료에 도달하는 저자선을 회절시켜 회절상을 얻을 수 있으므로 원소내부 관찰 가능+ 투과형 전자현미경의 경우 주사형 전자현미경에 비해 그 구조가 복잡하고 비싸다(출처 : http://ksemt.kr/down/semtem.htm)image analyzer(상 분석)를 이용하면 불규칙 분말의 W, H, M을 측정하여 자동으로 계산하여 입자 직경을 추정할 수 있다. 시간이 오래 걸리는 것이 단점이며, 불규칙 입자는 측정하기 곤란하다.? Screeming, Sieving : gird + gravity (격자와 중력을 이용한 체 거르기)- 방법이 간단하고 오차가 적음(8%), 입도분포를 동시에 알 수 있음- 와이어로 된 체를 사용- 몇몇의 Mesh System이 있다. (미국 표준 : ASTM B214)- Mesh는 인치당 와이어 체 눈의 개수이다.- ex) 200Mesh : 200기닥/inch → 와이어의 중심 간 거리 : 127㎛- 와이어의 직경 : 52㎛ → 200mesh : 75㎛그림 4 체 분석의 예Mesh남은 량 (g)*************05.9502.71401.42004.7pan3무게비에 의한 분말 평균 입도구하는 법크기(마이크로 미터)무게(g)평균크기1-20.31.52-415.534-820.468-12161012-207.61620-324.92632-441.437합66.1? Sedimentation : settling(침강법)- 액체, 기체등의 유체이 분말입자를 부어서 입자가 침강하는 속도로 입자크기를 측정함? Streaming Technique● Light Scattering ? 광산란● Light Blocking
