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PMMA 결과 레포트 - 기기분석&원리

1.목적MMA monomer와 개시제를 이용하여 PMMA를 합성하고 그 과정을 이해한다.2.원리AIBN(Azobisisobutyronitrile)에서 2개의 radical이 생성되고 AIBN radical로 인해 고분자의 monomer가 radical로 변환 되고 연속적으로 중합되면서 고분자가 생성된다.*PMMA*PMMA란?PMMA(Poly Methyl MethAcrylate)는 MMA(Methyl MethAcrylate) Monomer를 주원료로하는 아크릴 수지로 수지 중 가장 뛰어난 투과성(93%)와 함께 내후성이 우수하며 뛰어난착색성이 뛰어나다.-특성열가소성 수지 (Thermoplastics)선형고분자 (Liner Polymer)무정형 (Amorphous)광투과성 (Light transmission)내후성 (Resistance to weathering)표면 강도 (Surface hardness)내마모성 (Scratch resistance)내열성 (Heat resistance)강성률 (Rigidity)내약품성 (Chemical resistance)재활용 가능 (Recyclable)*역사 및 발견: 단량체인 MMA의 중합1933년에 미국 Rohm & Hass 사에서 처음 생산Rohm and Hass사 Plexiglas라는 상품명으로 판매ICI사에서는 Lucite라는 상품명으로 판매*물성PMMA비중1.1.8인장강도750인장신장률3인장탄성률33000충격강도1.5경도100열변형온도100열팽창계수65~90성형수측률0.3광투과율93흡수율0.3~2굴절률1.49*사용용도1)판상 및 주형품판유기, 방풍유리, 광학렌즈, 안경채광창, 문막이판, 출입문, 간판, 형광등 등2)성형품의치틀, 골격, 혈관 결색, 의구 등만년필, 각종 케이스, 파이프, 단추 등차량, 선박, 항공기 부품 등3)도료가구, 공예품의 광택제4)기타TV, VTR, 라디오의 명판, 각종 커버, 액정 TV 확산판, 칸막이, 케이스 등 다양하게 사용된다.*AIBN과 MMA를 정제해주는 이유중합 금지제 이거나 정지 반응을 일으키는 물질인 경우 그 농도가 PPM 단위라고 할지라도 중합 속도 및 분자량에 큰 영향을 미친다.-단량체나 개시제 안에 들어가 있을 수 있는 불순물가) 단량체의 합성과정에서 생성된 부생성물(예: 스티렌이 있는 에틸벤젠과 디비닐벤젠, 초산비닐에 있는 아세트알데히드)나) 첨가된 안정제 (금지제)다) 단량체의 산화 및 분해 생성물 (예: 디엔계 단량체의 과산화물, 스티렌의 벤즈 알데히드, 아크릴로 니트릴의 시안화 수소 등)라) 단량체의 보관에 따른 불순물 (예: 소량의 금속이나 염기, 유리의 연결부 (T JOINT) 로부터 녹아나온 그리이스 등)3.도구-AIBN 재결정-AIBN 1.6g, 에탄올 150ml, 둥근 플라스크, 비커, 항온수조, 필터기, 눈금 실린더-MMA 분별정제-MMA 100ml, 증류수 100ml, NaOH 2g, 비커, 분별깔때기,수분제거제 (방습제인 블루 실리 카겔+MgSO4)-PMMA 중합-넓적접시 (오일베스), 핫플레이트, 교반 씰, 냉각기, 스터, 클램프, 교반봉, 서포터, 온도계, 둥근 플라스크, 비커, MMA 50g, AIBN 0.5g, 실리콘 오일, 메탄올-PMMA 결정 수득-감압여과장치, 삼각플라스크, 필터페이퍼, 비커, PMMA, 메탄올, 핀셋, 스포이드4.방법-AIBN 재결정-① 둥근 플라스크에 에탄올 100ml을 넣고 AIBN 0.6g을 넣는다.② 항온수조에 플라스크를 넣고 물에 중탕하여 AIBN을 녹인다.(이때, 손으로 플라스크 입구를 잡고 돌리면 효과적이다.)③ AIBN 1g을 더 추가한다. (중탕하면서 녹인다.)④ 에탄올 50ml를 더 추가하여 녹인다. (이유 : AIBN이 잘 안 녹기 때문에)⑤ 과포화 상태가 될 때까지 녹인 후 항온수조에서 플라스크를 꺼낸다.(투명해져야 과포화 상태라고 할 수 있다.)⑥ 만약 과포화 상태에 이르지 못한다면 안 녹는 고체를 빼고 필터링한다.⑦ 상온에서 서서히 식혀서 결정을 형성시킨다.-MMA 분별정제-① 비커에 2% NaOH 수용액을 만든다. (증류수 100ml+NaOH 2g)② MMA 100ml를 다른 비커에 받는다.③ 2% NaOH와 MMA 100ml를 분별깔때기에 넣고 섞는다.④ 분별깔때기를 흔들어 가로로 놓고 가스를 빼낸다.⑤ 분별깔때기를 세로로 세워 층이 생길 때 까지 기다린 후 아래의 층을 빼낸다.⑥ 아래의 층을 빼낸 분별깔때기에 증류수 50ml를 넣고 흔들어 층을 분리해 또 아래층을 빼낸다. 이를 몇번 더 반복 시킨다.⑦ 수분제거제를 넣어 수분을 제거한다. (방습제인 블루 실리카겔+MgSO4)⑧ 정제된 MMA를 얻는다.-PMMA 중합-(벌크중합 : 단량체에 그대로 소량의 개시제(라디칼 발생물)를 가해서 중합)① 둥근 플라스크에 MMA 50g, AIBN 0,5g을 넣고실리콘 오일로 탕을 해준다.② 온도를 40℃로 유지시키면서 가열해준다.③ 넣어준 MMA가 걸쭉해질 때까지 가열한다.④ 가열을 마친 뒤 둥근 플라스크에 있는 용액을 메탄올에 넣는다.⑤ 생성된 침전물(PMMA)를 확인한다.-PMMA 결정 수득-① 삼각플라스크에 필터장치를 설치하고 아스피레이터와 연결한다.② 진동이 시작되면 메탄올에 넣어둔 PMMA를 필터페이퍼 위에 빠짐없이 붓는다.③ 다시 한번 메탄올을 부어 정확한 양을 얻을 수 있게 한다.④ 필터페이퍼와 PMMA 결정을 같이 떼어내 100ml 비커에 넣는다.⑤ 비커에 든 필터페이퍼와 PMMA의 무게를 잰 후 비커무게와 필터페이퍼를 합친 무게를 따로 재서 빼준다.⑥ 그러면 PMMA의 순수 무게를 구할 수 있다5.결과PMMA 생성물 : 15.7862g1.100ml 비커 + 필터 페이퍼 무게 측정2. 1+ PMMA 무게 측정2-1 = PMMA 무게79.4911-63.7049=15.7862MMA 50g, AIBN 0.5gPMMA 중합속도(1) Monomer 농도MMA : 50gMoleweight of MMA : 100.12g/molMMA의 밀도 = 0.94 g/cm3MMA의 부피 = 50/0.94 cm3(2) 얻은 PMMA : 15.786gMMA와 PMMA의 비율 = 15.7862/50=0.3157MMA의 몰수 = 50/100.12 = 0.4994molMMA의 몰수에 식을 곱하면 PMMA의 몰수를 얻을 수 있다.따라서, PMMA의 몰수 : 0.1577molPMMA의 몰농도 : 0.1577mol/53.19cm3= 2.965M실험 시간 : 80분(4800초-40℃가 된 시점부터의 시간)따라서, 중합속도 Rp는 몰농도/시간이므로2.965M/4800s=6.177×10-4M/s 이다.FT-IR 스펙트럼을 해석해보면Carbonyl(C=O)기, 1728cm-¹ :1,820～1,660 cm-1Aldehyde (C-H)기 : 1340 ~ 1470 cm-1Ester (C-O)기 1126.3cm-¹ :대략 1,300～1,000 cm-1C-O-C single bond 980.0cm-¹DSC는 시차열분석(DTA)을 개량한 열분석법의 하나로 시료와 기준물질을 동일 조건하에서 일정속도로 가열 또는 냉각하며, 두 물질간의 온도가 같이 되도록 전기적으로 가하는 열량의 차를 세로축에, 온도(또는 시간)를 횡축에 기록한다. 시료와 기준물질을 각각 가열로에 넣고 일정한 속도로 온도를 올렸을 때 시료가 흡열을 하면 그와 똑같은 에너지를 시료의 가열로에 공급한다. 만약 발열을 하면 발열에 해당되는 만큼의 전기에너지를 기준물질의 가열로에 공급하여 두개의 가열로 안의 시료접시온도를 항상 같게 하기 때문에 DTA에서와 같이 DSC 곡선의 peak의 크기는 다음식과 같이 엔탈피 변화와 직접 비례한다.위의 그래프는 분석이 잘된 경우가 아닌지라 확실하게 Tg값을 그래프만으로 도출해볼 수는 없지만 동그라미를 쳐놓은 부분이라고 예상해본다.

공학/기술| 2014.10.16| 8페이지| 2,000원| 조회(223)

PMMA, 기기분석, 원리, 결과, 고분자중합실험

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Polystyrene 예비레포트

Polystyrene고분자시스템공학과 32121718김 현 수에틸렌의 수소 중 한 개를 페닐기로 치환한 Styrene의 라디칼 중합으로 얻어지는 비결정성의 고분자로, 투명한 열가소성 수지.-특성굴절률이 높다전기절연성 우수내수성, 내산성 및 내알칼리성이 우수하고, 무미, 무취의 열가소성무색투명하며 선명한 착색이 자유로움.비중이 작다.뛰어난 전기적 성질빛 안정성도 방사선에 대한 저항력은 모든 플라스틱 중에서 가장 강하다.용해 때의 열안정성 및 유동성이 양호하기 때문에 성형가공성에 뛰어나다.-물성*단량체밀도 : 0.9019, 굴절률 : 1.5439, 비점 : 145.2℃, 응고점 : -30.6℃, 인화점 : 31℃1.역사 및 발견Polystyrene은 1930년경 독일에서 먼저 공업화되고 이어서 1937년경부터 미국에서도 공업생산이 개시되었지만 본격적인 발전을 본 것은 제2차 세계대전 후, 즉 1964년 이후이다. 한편 일본에서는 독일, 미국에 비해 20년 이상 뒤늦은 1957년에 겨우 수입 모노머에 의한 폴리스티렌의 일산화가 시작되었다. 또한 2년 후인 1959년에 스티렌 단량체의 생산이 개시되고 그 후 1960년에는 폴리스티렌 발포제, 이어서 그 이듬해에는 AS수지의 생산이 잇따라 개시되었다. 현재는 이들 스티렌계열 수지는 그 생산량도 대단히 많고 대표적인 열가소성 수지의 하나이다.2.제법-단량체의 제법스티렌 단량체의 원료는 벤젠과 에틸렌이다. 벤젠과 에틸렌에서 스티렌 단량체를 만드는 데는 우선 무수염화알미늄을 촉매로 하여 벤젠에 에틸렌가스를 불어넣어 에틸벤젠을 만든다. 다음에 이것을 Fe2O2, Cr2O3, CaO, K2O등의 혼합 촉매로 사용하여 600℃ 정도에서 탈수소 처리를 하면 특유의 자극성 방향을 갖는 스티렌 단량체를 얻을 수 있다.또한 에틸벤젠은 아래와 같이 염화 알미늄을 촉매로 하는 액상법 이외에 불소계 촉매 등을 사용하는 기상합성법에 의해서도 얻어지며 또한 합성에 의하지 않고 에틸벤젠 그 자체를 나프타의 개질에 의해서 얻어지는 개질유 속의 C8유분(혼합 Xylene)에서 분리하는 방법이 있으며, 이러한 여러 방법은 어느 것이나 공업적으로 실시되고 있다.-중합법스티렌 단량체는 열, 빛, 촉매에 의해서 쉽사리 중합하여 무색투명의 수지가 된다. 시판 스티렌 단량체에는 보통 10∼20ppm정도의 파라-터셜부틸카테콜 등의 중합금지제가 첨가되어 있는데 또한 냉암소에 보존하는 등 그 저장, 수송에는 충분한 주의가 필요하다. 중합반응에는 라디칼 개시제로서 주로 유기과산화물이 사용되고 있다. 중합방법에는 다른 비닐화합물처럼①단량체에 가용성의 촉매를 첨가하여 그대로 가열, 중합시키는 괴상중합법.②단량체를 적당한 불활성 용제 중에 용해하고 용제가용의 촉매를 첨가하여 용액 중에서 중합하는 용액중합법.③수용성 촉매 및 유화제를 섞은 물속에 단량체를 유화시킨 상태에서 중합시키는 유화중합법④적당한 현탁안정제를 사용하여 단량체를 물속에 현탁, 분산시켜 단량체 가용성 촉매로 중합시키는 현탁 중합법.각각의 중합법에는 장단점이 존재하는데 괴상중합은 중합열의 제거가 곤란하기 때문에 중합반응의 제어가 힘들고 또한 점조한 중합물의 수송, 생성 폴리머의 뒤처리 등에 난점이 있지만 투명성이 가장 좋은 제품이 얻어진다. 또한 유화중합은 중합열의 제거, 이를테면 반응속도의 조절이 용이하며 더욱이나 중합속도가 크고 또한 고중합도의 폴리머가 얻어지는데, 그 반면에 사용한 유화제의 완전제거가 곤란하며 그 때문에 투명성을 해치는 결점이 있다. 현탁중합법은 이들 양자의 특징을 합쳐서 갖는 중간적 성격의 것이다. 현재 이들 중에서 현탁중합법과 연속 괴상중합법이 널리 채용되고 있다.3.스티렌의 종류-일반용(GP) 폴리스티렌스티렌의 단독중합체로서 이에 관해서는 이미 지금까지 기술한 대로인데 다시 그 중에 좁은 의미의 일반용, 좋은 유동성, 내열용 등의 품종이 있다. 또한 일반용 폴리스티렌은 General Purpose의 머릿 글자를 취하여 GP 폴리스티렌이라고 약칭한다. 좁은 의미의 일반용 폴리스티렌은 폴리스티렌의 가장 기본적인 타입의 것이며 더 설명이 필요없다.좋은 유동성의 폴리스티렌은 좁은 의미의 일반용 수지의 유동성을 분자량 내지는 그 분포의 조절에 의해서 개량한 것으로서 좁은 의미의 일반용에 비해서 인장강도, 열변형 온도 등은 약간 낮지만 용해 때의 흐름이 좋아서 고능률로 얇은 성형품을 만드는데 적합하다. 내열용 폴리스티렌은 고중합도의 폴리스티렌 또는 무수말레산(5mol%)과의 공중합체로서 열변형 온도, 인장강도는 일반용보다 약간 높지만 유동성을 약간 나빠진다. 그러나 내열성은 반드시 충분한 것은 아니다.-내충격성(HI)폴리스티렌내충격성 폴리스티렌은 High Impact(고충격)의 머릿 글자를 취해서 통상 HI폴리스티렌이라고 약칭한다.이 HI폴리스티렌은 폴리스티렌의 커다란 결점의 하나인 취약성을 개선하기 위해서 고무를 배합한 품종으로서 충격강도는 고무함량이 늘수록 커지는데 기타의 성질, 예컨대 인장강도, 내열성, 내광성, 성형성, 표면광택 등은 점점 저하한다. 또한 고무를 배합함으로써 폴리스티렌의 특징의 하나인 투명성도 잃게 되고 유백색 불투명이다. 현재 시판되고 있는 이 품종의 고무 함량은 보통 5∼20%이다.

공학/기술| 2014.10.16| 3페이지| 1,000원| 조회(142)

Polystyrene, 예비레포트, PS, 중합공학실험

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PSA 결과레포트(기기분석자료&원리)

1.목적UV radical중합을 통한 아크릴 감압성 점착제(PSA)의 제조를 할 수 있으며 PSA 시럽을 통해 이형력이 다른 2가지 필름으로 양면태이프를 제작하기까지 응용이 가능하다.2.원리광개시제(Photo Initiator)와 monomer의 혼합용액에 UV를 조사해주면 Oligomer와 Polymer가 중합된다.이렇게 만들어진 Polymer를 PSA라고 하는데 압력 민감 접착제라고도 불리며 테이프나 라벨 뒷면에 사용된다. 적은 압력으로도 순간적으로 접착물질이 작용하여 접착제와 접착면이 접착되는 것이다. 감압접착제는 여러 가지 요소에 의해서 접착성이 결정되는데 접착제에 작용하는 압력의 크기에 따라 접착력이 결정되고, 표면 에너지와 표면상의 오염물질과 같은 표면인자 등을 예시로 들 수 있다. 또한 접착제가 사용되는 온도도 중요한 요소가 될 수 있는데 상온에서 가장 좋은 접착력을 발휘한다고 했을 때, 저온에서는 접착력이 감소하거나 상실하게 되고 고온에서는 전단 저항력이 감소한다. 이렇게 여러 가지 요소에 제한을 가지고 있는 접착제는 사용하는 환경에 따라 접착제의 배합을 조정하거나 접착력을 감소시킬 만한 요인을 제거 하여 사용하면 접착력을 높일 수 있다.감압 접착제는 흐름 경향, 흐름 저항, 점성, 탄성 등의 특성을 지니고 있다. 접착면에 흐르거나 접착면을 적실 수 있는 부드러운 특성과 무한정 흐르는 것뿐만 아니라 적당한 선에서 흐름을 견딜 수 있는 단단함의 중간을 유지할 정도의 농도를 지니고 그와 동시에 접착성이 있어야 한다. 점성과 탄성은 접착이 원활하게 작용하는데 도움을 주며 접착제와 접착면이 가까워질 때, 분자간의 순간적인 전기적 인력인 ‘반 데르 발스 힘’이 작용하여 접착이 용이하다. 또한 감압 접착제는 끊어짐 현상을 저항하는 전단 저항력을 지니고 있다.감압 접착제의 접착력은 때와 장소에 따라 영구적이거나 일시적으로 사용하고 제거가 가능한 경우 달리한다. 영구 감압 접착제는 접착이후에 변동이 없을 경우 사용하게 되는데 부착 후 일시적으로는 오차를 수정하기 위해 제거가 가능하지만 접착제에 따라 몇 시간에서 며칠 이후에는 수정이 불가능 할 정도로 접착력이 우수하다. 일시 감압 접착제는 표면 보호 필름이나 포스트잇 같은 접착제를 사용하면서 접착제가 접착면과 붙어 있었던 시간과는 무관하게 접착제를 제거했을 때, 흔적 없이 깔끔하게 접착제를 제거할 수 있다.감압 접착제의 원리가 적용되는 것은 콘택트 시멘트(contact cement), 셀프 씨일(self - seal), 딜레이드 텍크(Dealyed tack) 등이 있다. 콘택트 시멘트 같은 경우에는 지압 정도의 작은 압력으로도 접착하는 접착제이며 나머지도 작은 압력으로 접착 역할을 할 수 있다.3.도구EHA, HEA, N_{ 2}(gas), PI, Magnetic bar, 핫플레이트, 1구 플라스크, UV램프, 주사기, 이형필름4.방법1) EHA와 HEA를 30분동안 질소로 디캐싱해준다.2) 둥근플라스크에 2-HEA와 2-EHA , 중합 개시제인 PI를 넣고 Magnetic Bar를 넣어준 후 Hot Plate위에 올려준다.3) 둥근 플라스크의 입구를 마개로 막아주고, 질소를 나가게 해줄 작은 바늘과 풍선으로 질소를 주입시켜 줄 큰 바늘을 꼽아준다.4) 질소가 들어있는 풍선을 큰 바늘에 꽂아주고 Hot Plate위에 올려준다5) 이제 준비된 둥근 플라스크를 UV램프로 쏴주며 점성이 생길 때까지 기다린다.6) 점성이 생긴 둥근 플라스크에 공기를 넣어준다. (radical을 없애주기 위해서)7) 점성이 생기면 두 개의 다른 이형필름을 준비한다. 하나의 이형필름에 점성이 생긴 PSA를 발라준 후 또 다른 이형필름을 덮어 준다.8)UV중합을 8분가량 하면 양면테이프가 완성된다.5.결과분석FT-IR 기기분석그래프를 사용했을 때,C-O : 1050 ~ 1300, C=C : 1610 ~ 1680, C=O : 1690 ~ 1760, C-H : 2850 ~ 2970O-H : 3200 ~ 3600 각 영역대의 그래프에서 peak를 찾아낼 수 있으며,각 Monomer의 구조를 이루고 있는 결합들이 관찰되고 생성물의 분석결과가 O-H에서는 다른 peak보다 완만한 경향이 있지만 실험적으로는 문제 삼을 것이 없기 때문에 잘나온 것이라고 생각된다.*분석방법IF) Carbonyl(C=O)기가 존재C=O 기는 1,820～1,660 cm-1(5.5～6.1㎛)사이의 파수에서 강한 흡수가 나타난다. 이 봉우리는 스펙트럼중에서 가장 세고 보통의 폭을 가지고 있다. C=O 기가 존재하면 다음사항을 확인한다.1) Acid : 산의 O-H 기가 존재하는가?약 3,400～2,400 cm-1(보통C-H와 중복됨)에서 넒은 흡수 띠가 있다.2) Amide : N-H 기가 존재하는가?대략 3,500 cm-1(2.85㎛)에서 보통의 흡수세기가 나타난다. 어떤 경우에 는 이중 봉우리가 생긴다.3) Ester : C-O 기가 존재하는가?대략 1,300～1,000 cm-1(7.7～10㎛)에서 강한 흡수가 나타난다.4) Anhydride : 1,810과 1,760 cm-1 근처에서 두 개의 C=O 흡수가 나타난 다.5) Aldehyde성 C-H 기가 있는가?C-H 흡수의 우측에 2,850～2,750cm-1 가까이 약한 봉우리 두 개가 있다.합성한 UV 경화형 점착제의 분자량 및 분자량 분포를 측정하기 위해 GPC 측정을 하였다.수평균분자량 Mn= 509,880 , 중량평균분자량 Mw= 2,365,100 ,, PDI = Mw/Mn=4~5TGA는 분석물질에 열을 가하여 그에 일어나는 재료의 질량손실을 측정하여 구성성분을 분석하는 것이다. 처음 물질의 양에서 5%정도 감소가 일어날 때부터를 Td라고 볼 수 있는데이 그래프 결과는 온도를 올림과 동시에 무게가 조금씩 감소하다가 150도 이상으로 가면서 급격하게 줄어드는 것을 볼 수 있다. 그 이후 더 온도를 올리게 되면 나머지 남은 성분들까지 분해가 일어나면서 질량이 0에 수렴하게 된다.

공학/기술| 2014.10.16| 5페이지| 1,500원| 조회(393)

기기분석, 원리, PSA, 결과레포트, 고분자중합실험

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고분자 분석기기 설명

*고분자 기기분석*1.DSCDTA를 개량한 열분석법 중의 하나로서 DTA에서는 시편과 기준물의 온도차이(TRIANGLE T)를 측정하지만, DSC는 시편과 기분물의 온도를 같게 유지하는데 필요한 열량(TRIANGLE Q)을 측정하는 것에 차이를 둔다.시료와 기준물질을 동일 조건하에서 일정속도로 가열 또는 냉각하며, 두 물질간의 온도가 같이 되도록 전기적으로 가하는 열량의 차를 세로축에, 온도(또는 시간)를 횡축에 기록한다. 시료와 기준물질의 가열장치가 서로 달라 가열로의 온도를 일정 속도로 올리거나 내릴 때 온도차이가 발생하고 이를 보정하기 위한 에너지가 공급된다. 이 측정에 의해 시료의 비열이나 1차상 전이의 온도 등을 결정할 수 있다.DSC는 물질의 T _{g}, T _{m}, T _{c}, T _{cc} 를 측정할 수 있다.2.TGATGA는 시료에 온도프로그램을 적용하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정한다. 시료의 질량손실은 증발이나 기체를 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 특히 TGA 실험 시 재료는 환경에 민감하여 사용된 purge gas(가연성 가스나 기름을 씻어낼 때에 사용하는 가스)가 불활성(N _{2}, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 반응하여 예를 들면 산화분해거동과 관련해 산소를 제거하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다. 질량변화는 매우 감도 있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정된다. 따라서 열중량 분석 시는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요하다 할 수 있으므로 사용 시나 구매 시 기기의 전자저울에 유의해야 할 것이다. 참고로 TGA에 사용된 전자저울은 수평한 타입과 수직 타입으로 구분된다.TGA는 T _{d} 또는 잔존하는 탄소의 질량을 측정할 수 있다.3.GPC다공성 젤을 컬럼에 충전시켜 분자량 차이에 의해 물질을 분리하는 방법이다. 일반적으로 분자량이 큰 물질은 젤 내 기공을 통과하지 못하고 배출되므로 체류 시간이 짧고, 분자량이 작은 물질은 젤 기공을 통과한 후 배출되므로 체류 시간이 길어지는 현상을 이용하여 물질을 분리시킬 수 있다. 하지만 GPC는 일반적으로 다른 분리방법에 비해 분리 능력이 떨어지는 관계로 정성, 정량보다는 상대적인 분자량을 얻는데 주로 사용되고 있다. 정확한 측정이 어려운 대신 짧은 시간에 분자량의 분포와 분자량을 측정할 수 있으며 측정이 간편하고 재현성이 크다는 장점 때문에 주로 사용한다.GPC는 {bar{M _{n}}}, {bar{M _{w}}}, PDI를 측정할 수 있다.4. UTM고분자 재료의 가장 기본적인 기계적인 특성을 알아내기 위해서는 재료에 응력을 가한뒤, 이에 따른 변형율을 측정하여 stress-strain 곡선을 조사하는 시험기이다.재료에 가하는 힘(load)의 유형에 따라 인장(tensile), 굴곡(flexural), 압축(compression), 전단(shear)등으로 나눌 수 있으며, 실험에서는 인장 및 굴곡 실험을 통해 고분자 재료의 인장강도(tensile stress), 인장변형율(tensile strain), 굴곡강도(flexuralstress), 굴곡탄성율(flexural modulus)을 구하여, 각각의 기계적 물성값으로 나타내질 수있는 재료의 고유한 특성에 대해 알아낼 수 있다. 또한 종류에는 유압식과 공간식 2종이 있고 유압식의 예는 암슬러식 시험기, 공간식의 예는 올젠식 시험기가 있다.5. NMRNMR은 자기장 속에 놓인 원자핵이 특정 주파수의 전자기파와 공명하는 현상이다.핵자기 공명은 분자의 물리·화학·전기적 성질을 알아내기 위한 분자 분광법의 일종으로 사용된다. 전자가 스핀을 가지고 있는 것과 마찬가지로 핵도 스핀을 가지고 있다. 이런 핵의 스핀 때문에 핵은 고유한 유도 자기장을 가지게 되고 외부에서 자기장을 걸어주면 그 자기장의 방향과 같은 방향으로 핵의 유도자기장이 정렬된다. RF(라디오 주파수)공명을 에너지로 제공해 주면 핵의 스핀은 에너지를 받아서 외부 자기장에 정반대 방향으로 스핀 상태를 변화시킬 수 있다. 화합물에서 각각의 원자가 가지고 있는 핵스핀의 강도가 다르기 때문에 같은 세기의 자기장을 걸어 줘도 흡수하는 주파수가 다르다. 따라서 NMR에서 흡수하는 주파수를 측정함으로써 어떤 원자가 존재하는지 추론할 수 있다.

공학/기술| 2014.10.16| 3페이지| 1,000원| 조회(272)

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Polystyrene - PS결과(기기분석&원리)

*PS스티렌의 라디칼 중합으로 얻어지는 비결정성의 고분자로, 무색투명한 열가소성 수지이다. 스티롤 수지라고도 하며 에틸렌과 벤젠을 반응시켜 생긴 액체 스티렌 단위체의 중합체인 폴리스티렌으로 이루어지며 약품에 잘 침식되지 않는다. 스티렌 수지는 플라스틱 중에서 가장 가공하기 쉽고 높은 굴절률을 가진다. 또 투명성이 높으며 착색성이 뛰어나 단단한 성형품가공에 많이 사용되며 전기절연 재료로도 우수하다.폴리스티렌의 중합과정은 먼저 스티렌 모노머를 만드는 과정에서 시작되어야 한다. 스티렌은 에틸과 벤젠을 결합시켜 에틸벤젠을 만든 다음 탈수소화를 거쳐서 단량체인 스티렌이 만들어진다. 스티렌 단량체의 2개의 탄소에는 각각 라디칼이 존재하는데 반응성이 좋은 라디칼은 용액내의 스티렌과 스티렌 사이의 결합이 잘 형성되게 해주는 역할을 한다. 따라서 스티렌 중합에는 별도의 개시제 첨가가 필요없다. 용액내의 라디칼이 전부 사라질 때 까지 반응이 진행되고 이렇게 생성되는 고분자가 폴리스티렌이다. 스티렌고분자를 합성할 때에는 분자량과 DP를 조절할 수 없다는 단점이 있다.*역사폴리스티렌은 1930년경 독일에서 먼저 공업화되었으며, 특히 고주파 특성이 우수하여 고주파 재룔로 사용되어 왔다. 이어서 1937년경부터 미국에서도 공업생산이 시작되었고, 1940년 이후 석유화학 공업이 발전함에 따라 플라스틱으로서 널리 사용되게 되었다. 본격적인 발전을 본 것은 제2차 세계대전 후(1964년 이후)이다. 압출성형이 용이하여 폴리에틸렌 다음으로 생산이 많은 플라스틱으로 각종 용도에 사용되고 있다. 한편 일본에서는 독일, 미국에 비해 20년 이상 뒤늦은 1957년에 겨우 수입 모노머에 의한 폴리스티렌의 일상화가 시작되었다. 또한 2년 뒤인 1959년에 스티렌 모노머의 생산이 개시되었고, 그 후 1960년에는 폴리스티렌 발포제, 이어서 그 이듬해에는 AS(Acrylonitrile Styrene)수지의 생산에 잇따라 개시되었다. 현재는 이들 스티렌계 수지는 그 생산량도 대단히 많고 대표적인 열가소성 수질을 가지고 있으며 특히 고주파 특성이 우수하다. 또한 광안정성, 내후성을 가지고 있으며 방사선에 대하는 저항력은 고분자중에서 제일 강하다. 폴리스티렌은 용융시에 열안정성과 유동성이 양호하므로 성형가공성이 우수하다. 특히 사슬성형에 적당하고 성형 수축률이 적고 성형품의 치수 안정성도 좋고 거기다 가격이 싸다.*특성-열안정성, 성형가공성이 우수하고, 사슬성형, 압출성형 및 압공성형 가공이 용이하다.-수려한 외관과 투명성, 착색성이 우수하다.-강성(어떤 물질이 외부로부터 압력을 받아도 모양이나 부피가 변화하지 않는 단단한 성질)이 뛰어나고 표면경도도 크다. 충격에 약하고, 고무를 섞으면 충격에는 강해지지만 투명성은 사라진다.-저 흡습성, 치수안정성, 경시변화도 극히 적다.-전기절연성, 특히 고주파절연성이 크다.-내수성으로 산알칼리성에 잘 견디고 용제에 녹으며, 내유성이 약하다.-고무계, 도프(dope)계 접착제에 잘 부착된다.-결정으로서 내열성이 70~95%로 낮고, ㅂ;교적 일광(내후성)에 약하다.-연소하면 그을음을 내고, 특수한 냄새를 풍긴다.*물성Tｇ : 100 ℃,Tm : 190~220℃밀도(density) : 0.961.04 g/cm³비중 : 1.04수축율, 3.2mm : 0.4~0.8%인장강도, 3.2mm : 470인장탄성율, 3.2mm : 29100굴곡강도, 3.2mm : 860굴곡탄성율, 3.2mm : 33200열변형온도, 6.4mm : 18.6kg에서 87℃4.6kg에서 93℃*제법-단량체의 제법스티렌 단량체의 원료는 벤젠과 에틸렌이다. 벤젠과 에틸렌에서 스티렌 단량체를 만드는 데는 우선 무수염화알미늄을 촉매로 하여 벤젠에 에틸렌가스를 불어넣어 에틸벤젠을 만든다. 다음에 이것을 Fe2O2, Cr2O3, CaO, K2O등의 혼합 촉매로 사용하여 600℃ 정도에서 탈수소 처리를 하면 특유의 자극성 방향을 갖는 스티렌 단량체를 얻을 수 있다.또한 에틸벤젠은 아래와 같이 염화 알미늄을 촉매로 하는 액상법 이외에 불소계 촉매 등을 사용하는 기상합성법에 의해리하는 방법이 있으며, 이러한 여러 방법은 어느 것이나 공업적으로 실시되고 있다.-중합법스티렌 단량체는 열, 빛, 촉매에 의해서 쉽사리 중합하여 무색투명의 수지가 된다. 시판 스티렌 단량체에는 보통 10∼20ppm정도의 파라-터셜부틸카테콜 등의 중합금지제가 첨가되어 있는데 또한 냉암소에 보존하는 등 그 저장, 수송에는 충분한 주의가 필요하다. 중합반응에는 라디칼 개시제로서 주로 유기과산화물이 사용되고 있다. 중합방법에는 다른 비닐화합물처럼①단량체에 가용성의 촉매를 첨가하여 그대로 가열, 중합시키는 괴상중합법.②단량체를 적당한 불활성 용제 중에 용해하고 용제가용의 촉매를 첨가하여 용액 중에서 중합하는 용액중합법.③수용성 촉매 및 유화제를 섞은 물속에 단량체를 유화시킨 상태에서 중합시키는 유화중합법④적당한 현탁안정제를 사용하여 단량체를 물속에 현탁, 분산시켜 단량체 가용성 촉매로 중합시키는 현탁 중합법.각각의 중합법에는 장단점이 존재하는데 괴상중합은 중합열의 제거가 곤란하기 때문에 중합반응의 제어가 힘들고 또한 점조한 중합물의 수송, 생성 폴리머의 뒤처리 등에 난점이 있지만 투명성이 가장 좋은 제품이 얻어진다. 또한 유화중합은 중합열의 제거, 이를테면 반응속도의 조절이 용이하며 더욱이나 중합속도가 크고 또한 고중합도의 폴리머가 얻어지는데, 그 반면에 사용한 유화제의 완전제거가 곤란하며 그 때문에 투명성을 해치는 결점이 있다. 현탁중합법은 이들 양자의 특징을 합쳐서 갖는 중간적 성격의 것이다. 현재 이들 중에서 현탁중합법과 연속 괴상중합법이 널리 채용되고 있다.*스티렌의 종류-일반용(GP) 폴리스티렌스티렌의 단독중합체로서 이에 관해서는 이미 지금까지 기술한 대로인데 다시 그 중에 좁은 의미의 일반용, 좋은 유동성, 내열용 등의 품종이 있다. 또한 일반용 폴리스티렌은 General Purpose의 머릿 글자를 취하여 GP 폴리스티렌이라고 약칭한다. 좁은 의미의 일반용 폴리스티렌은 폴리스티렌의 가장 기본적인 타입의 것이며 더 설명이 필요없다.좋은 유동성의 폴리스티렌은 온도 등은 약간 낮지만 용해 때의 흐름이 좋아서 고능률로 얇은 성형품을 만드는데 적합하다. 내열용 폴리스티렌은 고중합도의 폴리스티렌 또는 무수말레산(5mol%)과의 공중합체로서 열변형 온도, 인장강도는 일반용보다 약간 높지만 유동성을 약간 나빠진다. 그러나 내열성은 반드시 충분한 것은 아니다.-내충격성(HI)폴리스티렌내충격성 폴리스티렌은 High Impact(고충격)의 머릿 글자를 취해서 통상 HI폴리스티렌이라고 약칭한다.이 HI폴리스티렌은 폴리스티렌의 커다란 결점의 하나인 취약성을 개선하기 위해서 고무를 배합한 품종으로서 충격강도는 고무함량이 늘수록 커지는데 기타의 성질, 예컨대 인장강도, 내열성, 내광성, 성형성, 표면광택 등은 점점 저하한다. 또한 고무를 배합함으로써 폴리스티렌의 특징의 하나인 투명성도 잃게 되고 유백색 불투명이다. 현재 시판되고 있는 이 품종의 고무 함량은 보통 5∼20%이다.-내광성 폴리스티렌폴리스티렌은 내광성에 뒤지고 형광등이나 직사일광의 아래에서는 점차로 열화하고 황색으로 변색한다. 따라서 GP 폴리스티렌은 조명기구나 옥외에서의 사용에는 적합하지 않다. 이 결점을 개선하기 위해서 자외선 흡수제, 항산화제를 배합하여 광안정성을 부여한 것이 내광성 폴리스티렌이다. 이 내광성 폴리스티렌은 약간 메타크릴 수지에 가까운 내광성을 가지고 형광등 커버, 광천정 등의 실내조명기구 또는 조명간판 등의 용도에 대량으로 사용되고 있다.-유리섬유강화 폴리스티렌폴리스티렌 및 AS수지에 각각 20∼40%의 유리섬유를 배합하면 인장강도, 내충격성, 내크립성, 탄성률 등의 기계적 성질을 현저히 향상하고 아연이나 알루미늄의 다이캐스트에 필적하는 치수안정성을 갖는 성형재료로 된다.*사용용도스티렌계열 수지 성형품은 각종의 일용품, 주방용품, 완구, 라디오, VTR, 유산균 음료 용기 등 이미 우리들의 가정에서 낯익은 것들이다. GP 및 HI 폴리스티렌의 용도는 TV, 냉장고, 테이프 레코더, VTR, 에어컨디션 등의 전기공업용과 HI시트, OPS, 유산균 음료용기,반 건물의 벽·지붕 등의 단열재로서 사용되고 형물 및 필름·시트는 생선상자, 과일수확 컨테이너, 정밀기기의 포장 완충재, 트레이나 인스턴트 식품의 포장재에 사용되고 있다. 선풍기의 날개, 적산전력계 커버, 텔레비전의 프론트글래스 등의 전기기구 부문을 중심으로 배터리 케이스, 미터커버 등 자동차 관계, 만년필이나 볼펜의 축, 칫솔의 자루대등의 문방구, 잡화 부문 등, 이미 확립된 용도에 사용되고 있다.*실험기구 및 시약삼구플라스크, 500mL 비이커 ,50mL 비이커 , 눈금실린더, 교반기, 질소, 펌프, 실리콘 오일, 실리카겔, 스포이드, 온도계, 주사기, 스타이렌, 메탄올, AIBN, 톨루엔(monomer : styrene, Initiator : AIBN, Solvent : toluene)*실험방법용액중합을 이용하여 실험을 개시했으며monomer 정제styrene 75ml와 NaOH 5g을 증류수에 녹여서 만든 NaOH 수용액 5% 100mL을 분별깔대기에 넣고 잘 섞어준다. 썩어주면서 동시에 생성된 가스를 입구를 열어주면서 배출시킨 후에 층분리를 기다린다.30분정도 지난 뒤 분리된 NaOH수용액을 버리고 styrene만 따로 받는다.따로 받은 styrene에 블루 실리카겔을 넣어줘 남은 수분을 제거한다.AIBN 재결정AIBN 3g과 메탄올 100ml을 플라스크에 넣고 60℃에서 30분 가열한다.끓인 혼합물을 필터링을 통해 찌꺼기를 제거한다.Polystryen 중합스티렌 30ml와 톨루엔 70ml를 플라스크에 넣어주고 AIBN 0,2g을 넣어준다.온도 60℃에서 반응이 일어날 때까지 가열한다. 가열한 후에는 메탄올에 생성시틴 폴리스티렌을 침전시켜 생성된 폴리스티렌의 양과 중합도를 구해본다.침전시킨 폴리스티렌의 무게를 필터링하여 측정: ( *PS 무게= 124.69-118.12(비커&페이퍼)=6.57g )건조시킨 폴리스티렌은 수분이 날아간 상태의 무게로 4.9085g이 측정되었다.따라서 순수하게 얻어진 폴리스티렌의 무게는 4.9085g.위와 같이 주어진 결과를이다.

공학/기술| 2014.10.16| 11페이지| 1,500원| 조회(228)

기기분석, Polystyrene, 원리, 결과, 고분자중합실험

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