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Spectroscopic analysis of quantity Iron in food by standard addition method

Spectroscopic analysis of quantity Iron in food by standard addition method목차 실험목적 이론 - 분광광도법 - Beer 의 법칙 - 표준물 첨가법 - 매트릭스 효과 - 정량법 실험기구 및 시약 실험방법 참고문헌 Q A실험 목적 화학적 방법을 이용하여 식품에 들어 있는 철의 양을 측정한다 . 분광분석방법 중 표준첨가물질을 사용하는 분석법을 익힌다 . 분광광도계의 원리를 이해하고 철 표준용액에 투과시켰을 때 흡광도가 최대인 파장을 파악하고 보정곡선을 그릴 수 있다 .분광광도법 통과율 I 0 : 흡광 물질이 존재하지 않을 때의 빛의 강도 I : 흡광 물질이 존재할 때의 빛의 강도 시료를 통과한 빛의 양 : T=I/I 0 통과율 : %T= T×100 흡광도 (A ) : - logT =K×C ( C : 시료중의 흡광물질농도 , K : 상수 ) A = K×C - Beer's lawBeer-Lambert 법칙 A= ƐbC A : 흡광도 C : 농도 , 대개 몰농도로 나타냄 b : 빛이 통과한 길이 ( 광로길이 ),cm Ɛ(epsilon) : 몰흡광계수 , 물질마다 독특한 값을 갖는다표준물 첨가법 미지시료에 기지양의 분석물질을 첨가시킨 후 , 증가된 신호로부터 원래 미지시료 중에 얼마나 많은 양의 분석물질이 함유되어 있는가를 측정하는 방법 핵심가정 : 신호가 분석물질의 농도에 비례해야 한다 .표준물 첨가를 언제 사용하는가 ? 1. 시료의 조성이 잘 알려져 있지 않거나 복잡할 경우에 사용한다 . 2. 시료의 성분이 분석신호에 영향을 줄 때 사용한다 . 3. 표준 용액으로 재현하기 어려울 때 효과적으로 이용된다 .매트릭스 효과 매트릭스 : 분석물질을 제외하고 미지물질 중에 함유되어 있는 모든 화학종 매트릭스 효과 : 시료 중에 존재하고 있는 분석물질이 아닌 다른 어떤 물질에 의해서 일어나는 분석신호의 변화이다 . 작은 부피의 진한 표준용액을 가하면 매트릭스의 농도는 거의 변화 되지 않는다 . 표준물 첨가법을 이용함에 있어서 매트릭스는 미지시료 중에 있는 원래의 분석물질과 마찬가지로 첨가된 분석물질에 대해서도 같은 효과를 나타내어야 한다 .표준물 첨가식표준물 첨가식 미지시료의 초기 부피 V 0 에 농도가 [S] i 인 표준용액을 V s 만큼 가하면 전체부피 V = V 0 + V s표준물 첨가식 한 용액에 연속적으로 표준물 첨가하면 x 절편 : - [X] f y 절편 : I X12 정량법 검정곡선법 ( Calibration method ) - 표준용액을 사용하여 검정곡선을 작성하고 시료의 방출 세기를 측정 표준물 첨가법 ( Standard addition method ) - 시료용액에 분석원소와 거의 같은 농도 수준과 이것의 2 배 , 3 배의 농도를 갖는 표준용액을 첨가하고 시료용액 자체와 함께 방출세기를 측정하여 검정곡선 작성13 정량법 흡 광 도 계산이나 외삽으로 결정 표준물질이 첨가되지 않은 시료의 흡광도기구기구시약 철 표준용액 시약 급 Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 · 10H 2 O 0.281g 을 98wt% H 2 SO 4 1mL 가 든 1L 부피플라스크에서 물에 녹인다 . Hydroquinone Mole cular formula C 6 H 6 O 2 Molar mass 110.11g/mol Density 1.3g/cm³ Melting point 172℃ Boiling point 287℃시약 O- Phenanthroline Trisodium citrate dihydrate Mole cular formula C 12 H 8 N 2 Molar mass 180.21g/mol Density 1.31g/cm³ Melting point 117℃ Mole cular formula Na 3 C 6 H 5 O 7 Molar mass 258.06g/mol Density 1.7g/cm³ Melting point 300℃시약 2.0M HCl : 진한 (37wt%) HCl 을 165ml 를 넣고 물로써 1L 까지채워 묽힌 것을각자에서 15ml 6.0M HCl : 37wt% HCl 500ml 에 증류수로 1L 를 채워 묽힌다 . 병에 보관하고 도가니를 적시기 위해 여러 번 재사용한다 .발색시약 자외선 및 가시광선 영역에서 빛을 거의 흡수 하지 않는 성분을 분석 할 때 적당한 발색시약을 사용하여 빛을 흡수하는 화합물로 변화실험방법결과 처리결과 처리참고문헌 최신분석화학 / 제 4 판 /Daniel C. Harris/ 자유아카데미 /p115~118 분석화학 / 제 7 판 /Daniel C. Harris/ 자유아카데미 /p391~392 분석화학 / 팽종인 · 조수준 공저 / 동화기술 /p233~236 분석화학실험 /p979~981 위키피디아Q A{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2013.03.28| 28페이지| 3,000원| 조회(110)

분광광도법, ctroscopic analysis, 정량법, Beer의 법칙, 표..

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quantitative_of_lron_in_vitamin_by_spectrophotometry

Quantitative of Iron in Vitamin by Spectrophotometry목 적 이번 실험에서는 분광 광도계로 측정한 흡광도 를 이용하여 비타민 정제 속의 철 의 농도를 알고 , BEER 의 법칙 을 이용하 여 철의 함량을 구하는 것이다 .이 론 ☞전체반응식 ☞ 분광광도법 – Spectrophotometry ☞ 분광광도계 ☞ 흡광도 - Absorbance ☞ Beer 의 법칙전체 반응식단색광을 시료물질에 투사하여 그 시료가 흡수한 빛의 정도를 측정 하는 방법 . 분광광도법 - Spectrophotometry' 빛의 파장 별로 다르게 나타나는 편각을 이용 한다 ' 분광기의 원리분광광도계 측정원리 광원 파장선택기 ( 단색 장치 ) 시료 빛 검출기 P 0 p b복사선의 세기 전기신호 분광광도계빛이 액체를 투과할 때 흡수되는 빛의 세기를 나타내는 양 흡광도 - AbsorbanceBeer 의 법칙실험기 구시약 철 표준용액 시약 급 Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 · 10H 2 O 0.281g 을 98wt% H 2 SO 4 1mL 가 든 1L 부피플라스크에서 물에 녹인다 . Hydroquinone Mole cular formula C 6 H 6 O 2 Molar mass 110.11g/mol Density 1.3g/cm ³ Melting point 172 ℃ Boiling point 287 ℃시 약 O- Phenanthroline Sodium citrate Mole cular formula C 12 H 8 N 2 Molar mass 180.21g/mol Density 1.31g/cm ³ Melting point 117 ℃ Mole cular formula Na 3 C 6 H 5 O 7 Molar mass 258.06g/mol Density 1.7g/cm ³ Melting point 300 ℃실험방법실험방법실험방법질문{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2013.03.28| 17페이지| 3,000원| 조회(160)

분광광도계, 흡광도, 분광광도법, Quantitative of iron, Bee..

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Quantitative of iron in vitamin by spectrophotometry

Quantitative of iron in vitamin by spectrophotometry분석화학 실험ContentsPurpose Theory Apparatus Reagent Procedure Results ReferencesPurpose비타민 정제 속에 철의 농도와 함량을 분광광도계의 흡광도를 이용하여 구할 수 있다.Theory4Fe3+ + 2NH2OH -- 4Fe 2+ + NO2 + 4H+ + H2O --(1) Fe2+ + 3phenH+ -- Fe(phen)32+ + 3H+ --(2) (2)에서 평형 상수는 25℃에서 2.5×106이다. Fe(Ⅱ)는 pH 3~9 사이에서 정량적으로 착물을 형성한다. Fe(Ⅱ) 상태로 유지하기 위해 Hydroxylamine-HCl 또는Hydroquinon 같은 과량의 환원제가 필요하다.Theory인산염과 같은 철염의 침전이 생기는 것을 방지하기 위해 pH 3.5가 일반적으로 사용된다Theory분광광도법(Spectrophotometry)“물질은 그 종류에 따라 빛 에너지를 흡수하여 전자 전이 및 회전과 같은 여러 가지 분자 운동을 일으키면서 고유 스펙트럼을 나타내는데 이를 측정하는 장비”Theory흡수하는 파장 ⇒물질의 원자, 분자의 전자구조, 조성 흡수하는 빛의 세기(흡광도)⇒ 원자, 분자의 농도Theory투광도( Transmittance, T) → 쪼여준 빛과 시료를 통과한 빛의 분율흡광도( Absorbance, A) A = -log10T = logI0/I → 이는 투과도와 반대되는 개념으로, 빛이 전혀 흡수 되지 않을 때 흡광도는 0, 빛이 90% 흡수되었다면 흡광도는 1.TheoryLamberts-Beer's LawA=ebc흡광도( A )는 용액의 농도( c )에 비례하고, 빛의 통로길이 ( b )에 비례한다. (e 는 몰 흡광계수)Theory광원 전자기 복사선 형성단색화장치 복사선을 각 파장별로 분광시료부 샘플을 넣는 부분검출기 샘플을 통과한 빛 감지발색시약 → 자외선 및 가시광선 영역에서 빛을 거의 흡수하지 않는 성분을 분석할 때, 적당한 발색시약을 사용하여 빛을 흡수하는 화합물로 변화Theory철이 든 비타민 1정 HCl sodium citrate hydroquinone o-phenanthroline H2SO4 Fe(NH4)2(SO4)2․6H2OApparatus Reagent분자식구조식분자량끓는점녹는점밀도HydroquinoneC6H6O2110.112871721.3Trisodium citrateC6H5Na3O7Hydrogen chlorideHCl35.46-85-1121.490O-PhenanthrolineC12H8N2180.211171.31Sulfuric acidH2SO498.079337101.84Ammonium iron(Ⅱ) sulfateFe(NH4)2(SO4)2․6H2O392.14100~110가열기 pH종이 분광 광도계100mL 비커 (100mL, 250mL, 500mL)부피플라스크 10mL 피펫 유리막대 은박지 거름종이 깔때기Apparatus ReagentProcedureProcedureHarris, D.C., Quantitative Chemical Analysis, 7th edition, W.H. Freeman and Company, New York, 2007. 이원희,정태영, 분석화학 실험서, 홍문당, p126~127, 1997. http://en.wikipedia.org/wiki/ Fundamentals of Analytical Chemistry, Skoog, Douglas A, West, 8th, Thomason/Brooks/Cole 2004.References{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2013.03.28| 17페이지| 3,000원| 조회(257)

분광광도계, 흡광도, Quantitative of iron, 비타민 정제, 철의..

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Preparing standard acid and base

프탈산수소포타슘 탄산나트륨 을 사용하여 HCl과 NaOH의 1차 표준 물질을 만든다◇ 표준용액 [standard solution] 적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말하며, 표준액이라고도 한다. 이미 정확한 농도를 알고 있기 때문에, 다른 미지시료 용액 속에 있는 어떤 물질의 농도를 구할 때에 표준으로 사용된다.◇ 일차 표준 물질 primary standard) : 순도가 높고 용액을 만들었을 시 무게 오차가 적어 예상한 농도와 거의 동일한 농도의 용액을 만들 수 있는 물질을 말한다. ◇ 일차 표준물질의 조건은 ? ①순수한 상태로 얻어질 수 있으며, 정제가 쉽고 일정조성을 갖는 것. ②가열 건조 시 안정하고, 가급적 결정수가 없어야 함. ③흡습성· 조해성이 없고, 공기 중에서 CO2흡수, 산소와 반응, 햇빛에 의해서 변하지 않아 보존하기 쉬운 것. ④당량이나 분자량이 큰 것(상대 오차小)◇ 역가(factor) 용액이 얼마나 정확하게 만들어 졌는지를 확인하는 것을 그 용액의 역가를 측정한다고 하며 간단히 f로 표시한다. 정확하게 만들어진 용액의 역가는 1로, 정량보다 용질이 적게 들어간 용액은 1보다 적게, 반대로 용질이 많이 들어간 용액의 경우는 1보다 크게 나타낸다.▻수산화나트륨 NaOH 조해성이 강하여 공기 중에 방치하면 습기와 이산화탄소를 흡수 녹는점: 318.4℃, 끓는점: 1,390℃, 비중:2.13 산, 금속, 할로겐, 등의 혼합금지물질과 격리시켜서 서늘하고 건조한 곳에 보관 ▻탄산나트륨 Na2CO3 몰 질량 : 105.99g/mol,밀도: 2.5g/cm3 녹는점: 851℃, 물 용해도: 10% , 비중: 2.159 pH :8.3 혼합금지물질: 산, 가연성물질, 금속브로모크레졸 그린 녹색 혹은 빨간색 결정성 분말/ 혼합금지물질: 산화제 변색범위: pH3.8∼5.4 (산성:노란색, 염기성:파란색) 녹는점: 218 ℃, 분자량: 698.02 페놀프탈레인 녹는점: 236 ℃, 비중: 1.28~1.29 , 분자량: 318.31 혼합금지물질: 가연성물질, 산화제 지시약 - 변색범위: 8.0~9.6 , 산성 : 무색 , 염기성 : 붉은색◇ Na2CO3 사용하여 0.10M HCl 표준용액의 표준화 1)Na2CO3를 전기오븐에 넣고 110℃로 1시간 동안 건조시킨다. 2)데시케이터에 약 30분 동안 넣어 상온으로 식힌다. 3) 0.10M HCl 표준용액약25mL와 반응 할Na2CO3(FW=105.989g/mol) 의양계산 2HCl + Na2CO3 ⇄ 2NaCl + H2O +CO2 0.1M HCl 1mL = (1/2)(0.1mol Na2CO3/1L soln)(105.99gNa2CO3/1mol Na2CO3)(1L soln/1000mLsoln) = 0.00530g Na2CO3/mL soln 0.1M HCl용액25mL = (0.00530g Na2CO3/mL soln)(25mL soln) = 0.1325g Na2CO34) Na2CO3 0.1325g 넣고 증류수에 녹임 5)브로모 크레졸 그린 지시약 3~5방울 넣기 6) 0.10M HCl로 적정한다 (파란색- 초록색) 7) 시료를 끓여서 이산화탄소를 날려보낸다(초록- 파란색) 8) 실온에서 식혀 다시 초록이 될때까지 적정한다.◇ 염기의 표준용액 만들기 및 표준화 1)0.10M NaOH 표준용액 25mL 를 비커에 2)브로모 크레졸 그린 지시약 3~5방울 3)0.10M HCl 표준용액으로 파란색- 초록색 될때까지 적정 4)프탈산수소칼륨을 110℃에서 1~2시간 건조 데시케이터에 넣어 식힌다 5)시료 0.6~0.7g을 삼각플라스크에 넣고 증류수 약 50~70mL에 녹인다. 6)페놀프탈레인 지시약 3방울을 넣는다 7)0.10M NaOH 를 가한다 (핑크색이 약 15초 지속될 때까지) 8)증류수를 약 5분간 끓여서 CO2를 없애고 폴리에틸렌 병에 부어 뚜껑을 닫는다http://www.wikipedia.org/ Quantitative Chemical Analysis 7thEditionHarris 자유아카데미, 2007탄산염(Na2CO3)과 탄산수소염(NaHCO3)의 혼합물을 역적정을 이용해 정량 분석하여, 전체 알칼리도와 탄산수소염의 농도로부터 초기 탄산염의 농도를 계산할 수 있다. HCO3- + H+ → H2CO3 = H2O + CO2) HCO3- + OH → CO32- + H2O Ba2+ + CO32- →BaCO3 (S) (흰색)직접적정(direct titration) - 목적성분이 포함된 시료를 미리 농도를 알고 있는 표준액으로 직접 적정하는 방법 역적정(back titration) - 시료가 과잉이 되도록 표준용액을 가하여 목적 성분과 반응 시키고, 남은 표준용액을 다른 표준 용액으로 적정하는 방법 ※ 다음과 같은 경우 역적정을 수행하면 오차를 줄일수 있다. ①침전적정에서 생성된 침전의 용해도가 클 때 ②반응속도가 느릴 때 ③적정하는 동안에 분해반응이 수반되거나 시료의 일부가 휘발되어 손실될 때적정의 필수 조건 - 평형 상수 값이 크고 빠르게 완결되어야 함 당량점(equivalence point) - 적정시약의 양이 분석물질과 화학량론적으로 반응하는데 꼭 필요한 만큼 가해졌을 때 일어나는 결과이며 적정에서 얻고자 하는 이상적인 값. 종말점(end point) - 실제 측정하는 값으로 물리적 성질이 갑자기 변화는 점. 지시약의 색깔 또는 전극의 전위 같은 변화로 확인 할 수 있다. 종말점과 당량점의 차이는 피할 수 없는 적정 오차라 한다.알칼리도 - 물속에 함유되어 있는 알칼리 성분( )을 탄산칼슘( )으로 환산하여 mg/L로 표시한 값으로 산을 중화시킬 수 있는 능력을 말한다. phenolphthalein, methyl orange 지시약을 이용하여 측정 총알칼리도 - 파란색의 Bromocresol green 지시약이 녹색으로 변할 때 까지 첨가해준 HCl의 mL 산도 - 산을 용매에 녹였을 때 양성자가 어느 정도의 세기로 방출되는 정도. 물속에 함유되어 있는 탄산등의 산분을 중화하는데 필요한 알칼리 성분을 이에 대응하는 값으로 환산하여 mg/L로 표시.DesiccatorBuretVolumetric Flask (TC)Pipette (TD)BeakerWeighing BottleTD (To Delivery)일정량을 취하여 다른 용기로 옮길 때 측정하는 기구TC (To Contain)눈금까지 채웠을 때 용기에 표시된 부피를 나타내는 기구BaCl2 분자량 : 208.2 녹는점 : 962 에탄올, 아세톤 등에는 녹지 않으나 물에는 녹음 용해도 : 염소 이온·에탄올이 존재 시 감소→재결정 10wt : 100g 중에 90g은 증류수, 10g은 시약 Bromocresol Green 반응성 : 상온·상압에서 안정 피해야 할 조건 : 열, 화염, 스파크 및 기타 점화원과 산화제와의 접촉 위험한 분해 생성물 : 열분해 생성물, 할로겐화 화합물(A)데시케이터에서 식혀 건조된 고체시료 2.0~2.5g 250ml 플라스크에 옮긴다 Bromocresol green 지시약 3~5방울 떨어뜨리고 0.01M HCL 표준용약으로 적정 끓여서 CO2를 날려버린 후 녹생을 나타낼 때가지 적정 (B) 시료 용액에 01M NaOH 표준용액 50ml 가함 Bacl2 2H20 가한후, 페놀프탈레인 3~5방울 떨어뜨린다. 0.1M HCL 표준용약 역적정 6) A 와 B 로부터 HC06- 의 농도를 구한다 세번이상의 실험을 통하여 표준편차를 구한다.시료 용액 중 NaHCO3와 Na2CO3에 의해 소모된 0.1M HCl 표준용액의 몰수 =(0.10mol HCl /1L soln) (f HCl) (A mL soln) 시료 용액에 가해진 NaOH의 몰수 =(0.10mol NaOH / 1L soln) (f NaOH) (50ml soln) 시료 용액 중 NaHCO3와 반응하고 남은 NaOH의 몰수 = (0.10mol HCl / 1L soln) (f HCl) ( B mL) 시료 용액 중에 존재하는 NaHCO3 의 몰수 = (0.10mol NaOH / 1L soln) (f NaOH) (50ml soln) - (0.10mol HCl / 1L soln) (f HCl) ( B mL)시료 용액 중에 존재하는 Na2CO3의 몰수 = (1/2)(시료 용액 중 NaHCO3 와 Na2CO3에 의해 소모된 0.10M HCl 표준용액의 몰수 – 시료 용액 중에 존재하는 NaHCO3의 몰수) 시료 용액 중에 존재하는 NaHCO3의 질량 = (시료 용액 중에 존재하는 NaHCO3의 몰수) (84.01g NaHCO3/1mol NaHCO3) 시료 용액 중에 존재하는 Na2CO3의 질량 = (시료 용액 중에 존재하는 Na2CO3의 몰수) ( 106.00g Na2Co3 / 1mol Na2CO3)http://www.wikipedia.org/ Quantitative Chemical Analysis 7thEditionHarris 자유아카데미, 2007{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2013.03.28| 25페이지| 3,000원| 조회(272)

표준용액, 역가, Preparing standard a, 일차 표준 물질

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Iodometric_titration_of_vitamin_C-2011

Iodometric Titration of Vitamin C실험목적 이론 실험기구 및 시약 실험방법 목차 2실험목적 요오드 적정 방법을 이용하여 비타민 C 의 양을 정량적으로 분석한다 . 3이론 - 적정 ◆ 분석물질을 농도를 정확히 아는 물질 ( 적정시약 ) 과 반응시켜 , 물질 ( 분석물질 ) 의 정확한 농도를 알고자 하는 것이다 . 41) 반응은 화학량론적 이어야 한다 . 2) 반응이 빨라야 한다 . 3) 부반응이 없어야 하며 선택적 이어야 한다 . 4) 반응이 완결되었을 때 , 용액의 어떤 성질에 현저한 변화 가 일어나야 한다 . 5) 적정시약이 당량 또는 화학량론적 양만큼 가해진 점을 당량점 이라고 한다 . 6) 반응은 정량적 이어야 한다 . 적정의 요건 5요오드 적정법 ◆ 직접 요오드 적정법 ( iodimetry ) ◆ 간접 요오드 적정법 ( iodometry ) 6직접 요오드 적정법 ◆ 요오드 (I 2 ) 의 약한 산화력을 이용하여 환원성 분석물질을 정량하는 방법 ◆ 즉 , 요오드를 산화제로 이용하는 방법 I 2 + 분석물질 → I - + 산화된 분석물질 78 ◆ Ex) ascorbic acid 당량점 이후의 용액 + 녹말 지시약 ☞ 보라색 직접 요오드 적정법비타민 C(ascorbic acid) ◆ 6 탄당과 비슷하지만 분자 속에는 엔디올기 ( endiol group) -(OH)C=C(OH)- 를 가지고 있고 , 이 기 때문에 수용액은 산성을 나타냄 ◆ 강한 환원작용을 나타내는 특성이 있음 ◆ 산소나 염소 등의 산화제에 의해 산화되어 디히드로아스코르브산이 된다 9직접 요오드 적정법 ♣ 요오드 분자는 물에 잘 녹지 않으나 (20℃ 에서 1.33X10 -3 M ), 요오드화 이온과 착물을 형성하면 용해도는 크게 증가한다 . I 2 ( aq ) + I - ⇌ I 3 - K=7x10 2 10간접 요오드 적정법 ◆ I - 를 산화제에 의해 산화시켜 생성된 I 2 를 티오황산 표준용액 ( Na 2 S 2 O 3 ) 으로 적정하는 방법 ◆ 즉 , 요오드를 산화제로 적정하는 방법 2I - → I 2 + 2e I 2 + 2S 2 O 3 2- → S 4 O 6 2- + 2I - 11요오드 적정법 ◆ 오차가 많이 생기는 원인 : 요오드가 휘발성이 강하기 때문 대부분의 유기물질과도 서서히 반응 12 ◆ 적정시 요오드를 사용하는 이유 요오드가 산화되는 반응의 전극 전위가 매우 낮다 . 적정에 있어서 감도가 높고 가역적인 지시약을 이용할 수 있다 .녹말 지시약 (Starch) ◆ 조제방법 녹말 1g 에 물 약 10ml 를 가한 후 뜨거운 물 200ml 를 저으면서 가한 다음 약 1 분간 끓여서 용해하고 냉각 후 거른다 . ◆ 특징 녹말 지시약은 수용액 내의 I 2 과 반응하고 I - 이온과는 반응하지 않는다 . I 2 + Starch → Iodine-starch complex ( 청남색 ) 13실험기구 부피플라스크 비커 뷰렛 스탠드 유리막대 자석 젓개 (hot plate) 자석 젓개 막대 저울 피펫 14시약 시약이름 분자식 분자량 (g/mol) MP ( ℃ ) BP ( ℃ ) 밀도 ( g/ ㎤ ) Ascorbic acid (vitaminC) C 6 H 8 O 6 176.14 190~192 553 1.694 요오드산칼륨 (Potassium iodate) KIO 3 214.001 560 - 3.89 황산 (Sulfuric acid) H 2 S O 4 98.08 10 337 1.84 요오드화칼륨 (Potassium Iodide) KI 166.003 681 1330 3.123 티오황산나트륨 (Sodium Thiosulfate) Na 2 S 2 O 3 158.108 48.3 100 1.667 1516 0.1M Na 2 S 2 O 3 표준용액 제조 Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O 25g Na 2 CO 3 0.1g 증류수 1L 부피플라스크17 건조된 K ₂CrO₄ 약 0.2g 을 200mL 삼각비커에 넣고 50mL 증류수로 녹인다 . 약 2g 의 KI 와 conc HCl 8mL 를 가한다 . ☞ 요오드 (I₂) 생성 이 요오드를 미리준비된 0.1M Na ₂S₂O₃ 표준용액으로 적정한다 . 엷은노랑색이되면 녹말지시약 약 3mL 를가한다 . 요오드와 녹말의 착화합물의 청색을 띄게되는데 0.1M Na₂S₂O₃ 표준용액으로 청색이사라질떄까지 적정하여 표준화한다 . 0.1M Na 2 S 2 O 3 표준용액 표준화18 0.1M Na 2 S 2 O 3 표준용액 표준화 Cr₂O 7 2- + 14 H + + 6 I - → 3 I₂ + 2 Cr 3+ + 7 H₂O 6 S₂O₃ 2- + 3 I₂ → 3 S 4 O 6 2− + 6 I -19 0.1M Na 2 S 2 O 3 표준용액에 의한 0.015M I ₂ 표준용액의 표준화 제조된 0.015M I ₂ 표준용액 10mL 를 200ml 삼각비커에 옮기고 증류수 400mL 로 묽힌다 . 표준화된 0.1M Na₂S₂O₃ 표준용액으로 적정하여 엷은 노랑색이 나타나면 녹말지시약 2mL 를 가한다 . 요오드와 녹말 착화합물의 청색을 띄게 된다 . 청색이 사라질때까지 계속 적정하여 0.015M I₂ 표준용액을 표준화한다 .20 0.1M Na 2 S 2 O 3 표준용액에 의한 0.015M I ₂ 표준용액의 표준화 2 S₂O₃ 2- + I₂ → S 4 O 6 2− + 2 I -21 Ascorbic acid 70~90mg 을 건조시키고 상온으로 냉각시킨후 200mL 삼각비커에 옮기고 증류수 50mL 로 녹인다 . 녹말지시약 2mL 를 가한다 . 제조된 무색의 Ascorbic acid 용액을 0.015M I₂ 표준용액 으로 즉시 적정한다 . 적정의 종말점 (Vep) 은 용액이 청색을 나타내기 시작하는 점이다 . Ascorbic acid 에 의한 0.015M I ₂ 표준용액의 표준화22 Ascorbic acid 에 의한 0.015M I ₂ 표준용액의 표준화23 결과 계산Reference 분석화학 /Daniel C.Harris/ 자유아카데미 최신분석화학 / Daniel C.Harris/ 자유아카데미 www.wikipedia.org{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2013.03.28| 24페이지| 3,000원| 조회(231)

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