1.실험목적 : 세라믹 부품에 대한 일반적인 강도 측정법인 곡 강도를 측정한다.2.이론 : 재료에 하중이 걸린 경우 재료가 파괴되기까지의 변형저항을 강도라고 한다. 강도는 인장(당기는 힘에 의한), 압축(누르는 힘에 의한), 비틀림(서로 다른 방향의 힘을 줌으로 인한) 강도 시험을 통해 알 수 있다.- 굽힘 강도 실험(Flexural strength test)Fine ceramic의 일축 강도 측정법 중 하나로 이 방법은 재료 개발, 품질관리, 특성분석 및 부품 설계 자료를 내기위한 목적으로 사용된다.(ex) 다리를 건설할 때 다리를 놓을 지점에 다니는 차들의 하중을 대략적으로 계 산해서 다리를 설계하는데 사용한다.)종류에는 4점-1/4점, 4점-1/3점, 3점 꺾임 시험법이 있고 여기서 의미하는 앞의 점은 접촉베어링의 수, 뒤의 점은 지지 베어링에 따라 명한다.또 4점을 쓰는 것이 베어링이 닿는 부위가 많아 오차가 줄어든다. 시편은 결함이 강도에 매우 큰 영향을 미치므로 polishing을 반드시 한다.3.실험방법-강도를 측정할 시편을 먼저 polishing한다.-만능 시험기의 전원을 켜고 전구에 불이 켜진지 확인한 후 warming-up 시킨다.하중 베어링-지지 베어링을 설치하고 polishing한 표면이인장 면이 되도록 지지 베어링에 접촉하고하중 베어링을 설치한다.-Helio-test. exe 프로그램을 실행하고바깥부분=인장면=polishing부분실험하는 시편정보를 입력한다.(길이, 넓이, 높이)-하중 지지대를 하중 펀치에 최대한 밀착시켜 0점을 잡고프로그램을 실행 시켜 실험 그래프를 선택한 후Active graph update를 체크한다.(한 곳 에만 응력 가하기 위한 볼형)-시편이 부서지면 시험기 상황으로 돌아와 프로그램을 종료한다.-부서진 시편을 회수해 파단면을 SEM으로 관찰한다.-report. exe를 실행시켜 Graph를 분석한다.4.실험결과-연구실 : (소재관 307호) 나노 복합 재료 실험실-실험 일자 : 09.09.30(수)-실험 참가자 : 현예진, 허은주, 조혜민, 김성섭, 이한솔, 이종민, 이은혜, 박미애, 한영규-실험 기구 이름 : 시편, Flexural strength test기(=만능시험기), 컴퓨터(Helio_test. exe프로 그램), (시편의 단면 관찰을 위해서는)SEM, 마이크로 미터기-시편 : SiC를 복합체로 갖는 (모체=)Alumina 시편 AS-10-하중 속도 : 0.5㎜/min1회2회3회4회5회길이(㎜)39.8939.9439.9440.0339.74높이(㎜)3.063.063.053.043.04너비(㎜)4.024.024.034.024.01최대 하중 값(N)1321.821297.911082.021145.231145.23-4점에서 꺾임강도 계산식σf : 꺾임 강도(Mpa)F : 파괴 응력(N)a : 지지구 모멘트 암의 길이(10.0㎜)b : 시험편의 폭(㎜)d : 측정 하중 방향에 평행한 시험편의 높이(㎜)1회2회3회4회5회σf (Mpa)1057.761034.42865.87924.79927.09-평균 강도 및 표준 편차강도: I 번째 시험편의 강도n : 시험편의 개수∴ : 4809.93÷5 = 961.99표준 편차∴S === 81.02-논의 및 고찰이 실험에서 세라믹의 꺾임에 대한 강도를 측정하였다. 직접 실험할 시편을 재고 프로그램을 구동시키면서 가장 힘든 점은 하중 지지대를 하중 펀치에 밀착시키는 점이었다. 이로 인해 세라믹의 곡 강도에 대한 값이 측정되었는데 대부분의 최대 하중 값이 비슷하게 나왔고 소수의 1,2개만이 조금 값이 적게나왔다. 최대 하중 값이 작게 나온 것은 여러 이유가 있겠지만 가장 큰 이유는 Polishing을 깨끗하게 하지 못해 표면에 잔류 결함이 남아있어서 일 것이다. 인장 면이 아래로 향하면서 Polishing을 깨끗하게 하지 못해 남은 잔류 결함에 의한 강도변화가 매우 치명적이기 때문이다. 두 번째 큰 이유로는 시편내부에 존재하는 Dislocation이 강도에 영향을 주기 때문일 것이다. 이 두 가지 점을 더욱 보완하면 모두 가까운 범위 내에서 값이 얻어질 것이다.
전자 주사 현미경구조SEM구조1)전자선과 시료와의 관계2)배율 결정주사전자현미경은 전자선 탐침을 만들어 시료를 면상으로 주사하여 시료에서 얻어진 신호를 CRT화면에 재생하는 것이므로 그 배율은 시료의 주사면 을 계속 줄임으로써 CRT에 확대된 상을 얻을 수 있다. 이것은 시편의 특성과 전자선탐침의 직경 등에 의해 영향을 받음으로 보통의 주사전자 현미경에서는 삼십만 배 정도가 최고 배율이 된다.3)진공계유확산 펌프는 원통형 구조의 경통에 적당량의 오일을 충진하고 밑면에 히터를 장착한다. 내부에는 제트침니를 두어 가열된 오일증기가 이 침니 상의 노즐을 고속으로 뿜어져 나오게 하고 경통주위에는 냉각수 라인을 설치하여 오일증기를 식혀 오일로 환원 시킨다. 한편 밑면에 배기구가 있어 유회전 펌프와 연결한다. 이 유확산 펌프의 동작은 먼저 유회선 펌프로 10토르 이하로 내부진공을 뽑고 오일을 충분히 가열하여 침니 내부에서 압축된 오일증기는 노즐을 통하여 고속으로 벽면으로 이동하므로 그 주변압력이 떨어져 결국 펌프의 경통내의 압력차이로 경통 내 기체 입자를 빨아들이므로 진공펌프 역할을 한다. 이 오일증기는 냉각수에 의해 오일로 응결되어 밑으로 떨어지고 다시 증기가 되는 순환운동을 하게 된다.4)전자 광학계전자 광학계란 주사현미경의 주 장치로 전자발생장치인 전자총과 전자가속장치 집속렌즈, 대물렌즈 등의 렌즈군, 시료주사장치인 사코일등의 경통을 이루는 부분을 말한다. 여러 신호들이 시편 상에서 발생되므로 이들 신호를 검출해 영상신호를 만들고 이 신호는 브라운관상에 한 면의 화면을 만들게 된다. 이중 필라멘트는 웨넬트캡의 홀 중심에 정확하게 조정되어져야 한다. 필라멘트와 웨넬트캡 구멍중심이 일치되지 않으면 좋은 상을 얻을 수 없다. 주사코일은 주사신호발생장치에서 발생된 횡과 종방향의 신호에 따라 전자탐침을 주사 시키는 역할을 하고 현미경의 배율은 이 주사면의 크기를 조절해 결정된다. 최종단의 대물렌즈는 시편과 대물렌즈와의 Working Distance에 의해 시편에 초점을 맺게 하고 이 거리가 짧을수록 분해능은 좋아지며 초점심도는 얕아지고 관찰면적 또한 좁아진다.5)전자 회로계전자 회로계는 진공컨트롤회로, 주사회로, 영상신호처리회로 등으로 구분할 수 있다. 진공컨트롤 회로는 진공계 각단의 밸브를 여닫는 역할로 시스템을 안전하게 동작시키고, 주사회로는 주사신호발생회로와 배율조정회로 렌즈전류조정회로 등으로 구별되며 이는 상호 연관되어 있다. (주사 방법 그림)→영상신호 처리회로는 시편에서 발생된 이차전자를 컬렉터의 고압으로 집속하여 검출기 보내어 광으로 변환하고 광증배관에서 증폭하여 전기신호 증폭기로 보내진다.EDS (에너지 분산형 X선 측정기)를 이용한 원소 분석.주사전자현미경은 시편의 크기에 그다지 제약을 받지 않을 뿐만 아니라 파장분산형 X선 측정기 (WDS)또는 에너지 분산형 X선 측정기(EDS)등의 부가 장치들을 현미경에 장착시킬 수 있다.최근 대부분의 주사현미경에서 중요한 분석 장치로써 자리를 차지한 에너지 분산형 X선 측정기는 EDS와 WDS는 둘 다 시편 상에서 발생되는 미약한 X선을 검출하여 시편을 이루고 있는 원소의 정성 및 정량분석, 특정라인에서의 원소농도 프로파일등을 할 수 있으나 EDS는 속도, 간편성, 다원소 동시 분석 등의 장점이 있어 가장 보편적인 분석 장비로서 사용된다. 정성 면에서는 한 화면에 모든 원소를 스펙트럼 형태로 나타내주므로 원소별로 단결정 분광기를 움직여하는 불편이 없고 정량 면에서는 100초 정도의 분석시간으로 0.5 WT% 이상의 원소를 분석 가능하며 장시간 분석 시는 최소 0.1WT%까지 검출 가능하다.검출된 X선 신호는 펄스프로세서에서 측정되어져 아날로그 디지털 변환기를 거쳐 디지털 신호가 된다. 이 신호들은 컴퓨터를 이용 모니터 화면에 표시하기도 하고 컴퓨터를 이용하여 저장, DB화 시킬 수 있다.에칭의 목적 & 이론에칭의 목적은 연마돼 평평한 면의 결정립계를 의도적으로 관찰이 잘 되도록 조금 부식시켜 더욱 자세한 결정립을 관찰하기 위한 것이다크게dip etching : 에칭 액을 조제한 뒤 연마된 시편 표면을 에칭 액에 담가 부식을 일으키게 함.electro-etching : 전해 연마와 같은 방법이나 조건을 다르게 하여 선택적인 부식이 일어나도록 함.thermal etching : thermal groove의 형성을 이용optical etching : ex. polarizing microscope 사용4가지로 나누며 이외에도 많은 종류의 에칭이 있다.우리가 이번 실험에서 세라믹 시편에 사용한 열적에칭은 시편을 고온으로 가열하여 시편표면에 노출된 결정립계에서 입계에너지(표면장력)의 평형이 이루어지도록 가열하여 결정립계를 따라 요철을 형성시키는 방법이다. 이 방법은 일반적으로 화학적으로 안정하여 부식시키기 어려운 세라믹과 같은 재질에 많이 이용되고 있으나, 금속재료의 경우에는 특수한 목적을 위해서만 제한적으로 사용되고 있다플라즈마의 원리 & 스퍼터 코팅의 효과-플라즈마의 원리플라즈마를 제 4원소라고 한다. 고체 액체 기체 다음으로 플라즈마인데, 제3원소인 고체 기체 액체는 전부 원자의 모임인데 이는 상온 대기압에서 원자의 상태로 안정하게 뭉쳐있다그 뭉침이 가장 약한 게 기체, 조금 더 가깝게 있으면 액체, 그리고 조밀하게 붙어있으면 고체라고 한다.그렇다면 플라즈마란 기체 상태에서 원자가 아닌 양이온과 전자로 분리된 상태로 존재하는 것을 말한다.그 이유는 Ar(아르곤)과 같은 기체를 밀폐시키고, 거기에 양극(+,-)을 달고, 극의 거리를 둔 상태에서 전계(전기)를 가하면 -극에서 전자가 날아가 +극으로 이동하고 그 사이에 있던 Ar(공기)원자에 전자가 충돌하면서 아르곤 원자에 있던 전자 하나를 떼어내게 되며 그렇게 해서 Ar = Ar+ + e- 로 분리된 상태로 존재하게 된다. 이러한 상태를 플라즈마라고 한다. 전계(전기)를 중지하면 분리되어있던 Ar이 전자를 다시 받아드리면서 빛을 내고 원자 상태로 돌아가지만 전기를 계속 가해주기 때문에 이러한 반응이 연속적으로 이루어지게 된다.