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실험11 이온교환수지

실험9. Properties of an Ion-Exchange Resin(이온교환 수지의 성질)13조실험 날짜 : 2012. 5. 14 (월)공동실험자 :학 번 :작성자 :1.실험목적 : 수많은 술폰산기(-)를 가진 유기 고분자인 양이온 교환 수지를 이용하여과의 농도를 계산해 봄으로써 양이온 교환 수지의 성질을 알아보는 것이다.2.실험원리 :와 같은 양이온이 수지로 들어가면, 양이온은 술폰산기에 단단히 결합되고, 수지에 결합된 각 양전하마다하나가 방출된다. 결합된 양이온은 대단히 과량의또는 약간의 친화력을 가진 다른 양이온에 의해 치환될 수 있다.우선, 아는 양의,를형으로 된 수지에 통과시킨다. 각 양이온에 의해 방출된를로 적정하여 측정한다.?이온 교환 수지?정의 : 이온 교환을 할 수 있는 이온을 가진 불용성 합성수지이다.?종류 : 양이온 교환 수지, 음이온 교환수지, 양쪽성 수지, 전자 교환 수지, 킬레이트 수지 등이 있다.?양이온 교환 수지 : 산성 작용기를 가지고 있다.- 강한 산형 : 이온 교환을 하는 기로서 술폰산기(-)를 가지는 것이다. 넓은 pH 영역에 걸쳐서 양이온 교환이 가능하다. 경수의 연화, 순수의 제조 등에 강한 염기인 것과 병용하여, 가장 널리 사용된다.- 약한 산형 : 카르복시기(-)를 가지는 것으로 능력이 크고, 재생이 가능하다.ex) R－H＋NaOH ↔ R－Na＋H2OR－H＋NaCl ↔ R－Na＋HCl (R는 수지의 모체)?음이온 교환 수지 : 염기성 작용기를 가지고 있다.- 강한 염기형 : 4급 암모늄염기로서형인 것, 강한 염기성을 지니며, 넓은 pH 영역에 걸쳐서 음이온 교환이 가능하다.- 약한 염기형 : 1급·2급·3급의 아미노기를 가지며, 염기성은 약하나 능력이 크고 안정하다.ex) R－OH＋HCl ↔ R－Cl＋H2OR－OH＋NaCl ↔ R－Cl＋NaOH (R는 수지의 모체)?특징 : 색깔은 백색·황색·오렌지색·갈색·흑색 등이며, 일반적으로 반투명 또는 투명한 물을 흡수한 작은 알갱이 또는 부정형이다. 크기는 입자의 지름이 0.4~0.6nm이고, 비중은 겉보기로 0.6~0.9, 물을 흡수하면 1.2~1.4이다. 일반적으로 고분자인 다가의 산 또는 염기로 간주할 수 있는데, 이들이 치환하는 기의 성질에 따라 강한 산·강한 염기 등의 성질을 보인다. 이온교환 수지는 분석을 방해할 수 있는 이온들을 제거하는 데 사용된다.?용액 제조?0.1M100ml36.46g/mol, 1.19g/ml, 35wt%?0.02M500mlFM 40.00?0.3M100mlFM 58.44?0.1M100mlFW 404.003.실험기구 및 시약- 기구 : 양이온 교환 수지, 비커, 125ml 삼각플라스크, 50ml 뷰렛, 100ml?500ml 부피플라스크, 유리막대, 스탠드, 유리솜- 시약 : 0.3M, 0.1M, 0.02M, 0.3M, 0.1M, 페놀프탈레인 지시약4.실험방법?직경이 0.7cm, 길이가 15cm인 유리관을 준비하여, 그 아래에 출구로 사용할 작은 구멍이 뚫린 코르크를 붙여 크로마토그래피 칼럼으로 쓴다. 코르크 위에 소량의 유리솜을 뭉쳐놓아 수지가 흘러내리지 않도록 한다. 칼럼을 물로 채워 잠그고 새지 않는지 조사한다. 그런 다음, 2cm정도만 남기고, 물을 뺀 후 칼럼을 다시 잠근다.? 양이온 교환 수지인 Bio-Rad Dowex 50W-X2(100/200메시) 1.1g을 물 5ml에 반죽하여 관에 붓는다. 물의 높이는 수지보다 위에 있도록 한다.?시료 분석을 위한 일반적인 과정a. 1M약 10ml를 칼럼을 통하게 하여로 포화된 수지를 만든다. 수지가 흐트러지지 않게 유리벽을 통해 액체시료를 가한다.b. 칼럼을 약 15ml의 물로 씻어준다. 처음 몇 ml로는 유리벽을 씻고, 계속 씻기 전에 물이 수지에 스며들게 한다.c. 깨끗한 125ml 플라스크를 출구 아래에 놓고, 시료를 칼럼에 피펫으로 가한다.d. 시약이 스며들게 한 후 물 10ml로 씻어내려 모든 용액을 모은다.e. 페놀프탈레인 지시약 3방울을 플라스크에 가하고, 0.02M 표준로 적정한다.? 위의 단계?의 과정을 따라서 0.3M및 0.1M2.000ml를 분취하여 분석한다. 각각의 적정에 필요한 NaOH의 이론적인 부피를 계산한다. 이 부피가 2%이내에 들지 않으면 분석을 반복한다.5.실험결과?측정한 양NaOH0.4018g수지1.1008gNaCl1.7508g4.0404g- NaOH의 농도 :- NaCl의 농도 :-의 농도 :?이론적인 NaCl의 당량점?0.3M NaCl1방울 당 0.04167ml적정한 NaOH 부피(ml)보정한 NaOH 부피(ml)NaCl의 몰수(mol)1회30.6730.670.00061642회30.6330.620.00061563회30.6330.620.0006156- 보정한 NaOH 부피30ml 보정 = 30ml1회 :0.67 : 10 = x : 9.99x = 0.67 ml30 + 0.67 = 30.67 ml2회 :0.63 : 10 = x : 9.99x = 0.62 ml30 + 0.62 = 30.62 ml3회 :0.63 : 10 = x : 9.99x = 0.62 ml30 + 0.62 = 30.62 ml- 평균 NaOH 부피 :- 표준편차 :- 95% 신뢰구간(t=4.303) :?적정 부피에 대한 오차(%)1회 :2회 :3회 :- 오차 평균 :?NaCl의 몰수 : NaCl의 농도 0.2998M- 이론적인 NaCl의 몰수 :- 적정한 NaOH의몰수 : NaOH의 농도 = 0.02010M, NaCl:NaOH=1:1 반응1회 :2회 :3회 :- 평균 NaOH의몰수 :- 표준편차 :- 95% 신뢰구간(t=4.303) :?NaCl의 몰수에 대한 오차(%)1회 :2회 :3회 :- 오차 평균 :?이론적인의 당량점?적정한 NaOH 부피(ml)보정한 NaOH 부피(ml)의 몰수(mol)1회30.0430.040.00060382회30.0830.080.00060473회30.0430.040.0006038- 보정한 NaOH 부피1회 :0.04 : 10 = x : 9.99x = 0.04 ml30 + 0.04 = 30.04 ml2회 :0.08 : 10 = x : 9.99x = 0.08 ml30 + 0.08 = 30.08 ml3회 :0.04 : 10 = x : 9.99x = 0.04 ml30 + 0.04 = 30.04 ml- 평균 NaOH 부피 :- 표준편차 :- 95% 신뢰구간(t=4.303) :?적정 부피에 대한 오차(%)1회 :2회 :3회 :- 오차 평균 :?의 몰수 :의 농도 0.1001M- 이론적인의 몰수 :- 적정한의 몰수 : NaOH의 농도 = 0.02010M,:NaOH=3:1 반응1회 :2회 :3회 :- 평균의 몰수 :- 표준편차 :- 95% 신뢰구간(t=4.303) :?의 몰수에 대한 오차(%)1회 :2회 :3회 :- 오차 평균 :6.실험고찰이번 실험은 유기 고분자인 양이온 교환 수지를 이용하여 NaCl과의 농도를 측정하는 실험이었다. NaCl과를 양이온 교환 수지에 통과시켜 양이온인

자연과학| 2013.04.10| 6페이지| 1,000원| 조회(245)

이온교환, Properties of an Ion, 이온교환 수지의 성질

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실험10 은이온 전위차

실험8. Potentiometric Halide Titration with(를 이용한 할로겐화물의 전위차 적정)13조실험 날짜 : 2012. 5. 7. (월)공동실험자 :학 번 :작성자 :1.실험목적 : 미지시료를로 적정함으로써 시료 안의와의 양을 알 수 있다.2.실험원리 :두 이온으로 된 혼합물을 적정한다면, 용해도가 작은 침전물이 먼저 형성된다. 본 실험에서와을 포함하고 있는 용액을로 적정하는 과정은이므로 처음 가해진를 더 가하여도에는 별 영향을 미치지 않고를 계속 침전시킨다.의 침전이 거의 끝났을 때,의 농도는 갑자기 증가한다.의 농도가 충분히 높아지면,이 침전하기 시작하고,의 농도가 다시 낮아진다. 마침내가 소모되면의 농도가 또 급격히 변화한다. 적정곡선의 2개의 당량점에서 첫 번째는의 당량점이고, 두 번째는의 당량점이다.?전위차법 : 전해질 용액 중 1개의 전극을 삽입하여, 전극과 용액을 직접 접촉시킨 하나의 조합을 단극, 또는 반쪽 전지라고 한다. 이와 같은 전극과 용액의 계면에서는 전자의 이동으로 전극에 전위가 발생한다. 어떤 물질이 전자를 방출하는 것은 그 물질이 산화되었다는 것을 의미하며, 역으로 전자를 받아들이는 것은 환원되었다는 사실을 의미한다고 해석한다면 단극의 계면에서는 산화 환원 반응이 이루어져 전극에 전위가 발생하는 것이 된다.일반적으로 평형전극의 전위를 측정하여 용액의 화학적 조성이나 농도를 분석하는 방법을 전위차 분석법이라고 한다.?전위차적정법 : 지시약이 이용될 수 없거나 다수의 시료를 분석하는 경우에는 전위차 적정법이 사용될 수 있다. 전위차 적정은 가장 정확하게 당량점을 알 수 있는 방법으로, 종말점이 당량점과 거의 일치하게 된다. 전위차 적정은 기준전극에 대한 지시전극의 전위차의 측정에 의한 것이며, 적정부피에 대하여 이러한 전위변화를 나타낸다.?과의 용해도-() =-() =?지시전극(indicator electrode) : 분석용액의 농도에 따라 변화하는 전위를 가진 전극계이다.- 지시전극의 종류 : 백금전극, 은전극, 재현성이 높아야 한다.- 금속 지시전극 : 가장 일반적인 금속 지시전극은 백금으로 비교적 불활성이며 많은 화학반응에 참여하지 않는다. 그것의 목적은 단순히 용액에 있는 화학종을 여기저기로 전자를 전달하기 위한 것이다. 금 전극은 Pt보다 더 불활성이다. 탄소 표면에 많은 산화 환원 반응 속도를 빠르게 하기 때문에 탄소의 다양한 유형의 지시전극으로 사용된다. 금속전극은 표면이 크고 깨끗한 경우 잘 작동된다. 전극을 청소하기 위해서는, fume hood에 있는 뜨거운 8M및 증류수가 담긴 그릇에 그것을 담그면 된다.?기준전극(reference electrode) : 알려진 전극전위를 가진 반쪽전지이며 그 전위는 일정하며 분석용액의 조성에 대하여 무관하다.- 기준전극의 조건 : 가역적이어야 한다. 시료용액의 농도에 관계없이 전위가 일정해야 한다. 작은 전류가 흐른 후에도 본래전위로 돌아가야 한다. 온도 변화에 영향이 적어야 한다.- 사용 시 주의사항 : 기준전극을 쓸 때에 전극용액의 오염을 방지하고, 내부용액의 은이온이나 수은이온과 분석물 용액의 반응으로 인한 접촉부분의 막힘을 방지하기 위하여 항상 전극 내부용액의 수준을 시료용액의 수준보다 높도록 유지하여야 한다. 접촉부위가 막히면 대부분의 전위차 측정법에서 전지의 오차원인이 발생한다.- 은/염화은 기준전극 :포화 칼로멜전극과 비슷한 구조를 가지고 있으며 염화포타슘과 염화은 둘 모두가 포화된 용액에 담겨진 은 전극으로 구성되어 있다.- 반쪽 반응 :?이 전극의 전위는 25℃에서 0.197V이다.3.실험기구 및 시약- 기구 : 100ml 비커, 100ml 부피플라스크, 기준전극(로 포화된 유리전극), 지시전극(백금전극), magnetic bar, 50ml 뷰렛, 25ml 옮김피펫- 시약 : 증류수, 미지시료(0.22-0.44g KCl과 0.50-1.00g KI의 혼합물), 완충용액(pH2) 6ml, 질산은() 1.2g4.실험방법①미지 시료를 50mL 또는 100mL 비커에 넣어 증류수 20mL에 녹이고, 100mL시간 동안 말린 후 빛에 노출되지 않도록 주의하면서 30분 동안 건조기에서 식힌다. 1.2g을 정확히 잰 후 100mL 부피 플라스크에 넣고 녹인다.③장치를 준비한다. 은전극은 3cm 길이의 은선을 구리선에 납땜하여 만든다. 구리선은 pH미터기의 기준소켓에 연결한다. 기준전극은 pH미터기의 사용소켓에 연결된 유리 pH전극을 사용한다. (만약, 결합 pH전극을 이용하면 결합 전극의 기준 소켓은 사용하지 않는다.) 적정이 이루어지는 동안 Ag/Cu 경계를 마른 상태로 유지하기 위해 은 전극은 100mL 비커의 안쪽에 고정시킨다. magnetic bar가 전극들을 건드리지 않도록 주의한다.④미지 시료 25.00mL와 pH2 완충용액 3mL를 비커에 넣고 젓기 시작한다. 50mL 뷰렛에 들어있는의 처음 양을 기록한 다음 적정액을 1mL씩 비커에 떨어뜨린다. pH 미터기를 mV 단위로 바꾼 후 부피와 전압을 기록한다. 반드시 필요하지는 않지만 미터기를 조절하여 초기값을 +800mV로 정하는 것이 편리하다.⑤두 번의 급격한 전압변화가 일어나거나 적정액 50mL를 사용할 때까지 1mL씩 적정액을 떨어뜨려 용액을 적정한다. 각 적정 때의 전압과 부피를 기록한다. 두 개의 종말점의 근사값 (±1mL)를 찾기 위해 mL 대 mV의 그래프를 그린다.⑥pH미터기를 대기 상태로 놓고 비커를 제거한다. 전극들을 증류수로 잘 헹구고 휴기로 닦아낸다. 비커를 씻고 적정 장치를 다시 준비한다. 비커를 건조시킬 필요는 없다.⑦종말점 근처에서는 1방울씩 조심스럽게 적정을 한다 (그 외의 지점에서는 1mL씩 적정한다).⑧그림 26-10에서 제시한 바와 같이 mL 대 mV의 그래프를 그리고 종말점을 표시한다.이온의 종말점은 두 점선이 교차하는 점으로 잡는다.의 종말점은 두 번째 전환점에서 가장 가파른 점으로 잡는다. 고체 미지시료에 포함된 KI의 mg(wt%)와 KCl의 mg(wt%)을 계산한다.5.실험결과?실험 측정값AgNO3의 부피(ml)전위(mV)전위차(mV)AgNO3의 부피(ml)전위(mV2.004.01.428.00410.33.73.006.82.829.00415.24.94.009.72.930.00420.75.55.0012.73.031.00427.06.36.0016.03.332.00435.58.57.0019.33.332.20436.20.78.0022.83.532.40437.81.69.0026.73.932.60439.92.110.0030.74.032.80441.21.311.0035.54.833.00443.01.812.0041.05.533.20446.13.113.0047.56.533.40448.72.614.0055.37.833.60452.03.315.0066.311.033.80455.53.516.0084.217.934.00460.65.117.00144.860.634.20466.25.617.20320.2175.434.40472.56.317.40375.755.534.60483.811.317.60381.45.734.80507.623.817.80382.51.135.00601.193.518.00382.90.435.20633.432.318.20383.30.435.40650.417.018.40383.70.435.60661.010.618.60384.00.335.80668.07.018.80384.20.236.00674.86.819.00384.60.436.20678.13.319.20384.80.236.40682.94.819.40385.10.336.60686.23.319.60385.60.536.80688.82.619.80385.90.337.00690.51.720.00386.20.338.00692.31.820.20386.50.339.00693.61.320.40386.90.440.00690.6-3.020.60387.30.441.00702.511.920.80387.70.442.00686.5-1621.00388.10.443.00679.2-7.321.20388.60.544.00686.47.221.40388.90.345.00681.6-4.821.60389.50.646.00678.0676.60.223.00393.22.949.00677.10.524.00396.23.050.00673.1-425.00399.33.1- 침전 : AgNO3를 32.2 ml 적정하였을 때 노란색 침전물이 생겼다.- AgNO3 부피에 따른 전위 그래프?용액의 농도(M) :FM 169.87, 250ml 부피플라스크 보정값 249.99ml?의 질량- 당량점 : 17.20 ml보정한 적정 부피10.00ml 보정값 = 9.97ml7.20 : 10 = x : 10.01x = 7.21 ml9.97+7.2 = 17.18 ml?의 무게 :반응,FM 166.00①100ml일 때의 무게 :②25ml일 때의 무게 : 100ml 부피플라스크 보정 = 99.93ml, 25ml 옮김피펫 보정 = 25.01ml?의 질량- 당량점 : 35.00 ml보정한 적정 부피30.00ml 보정값 = 30.00ml5.00 : 10 = x : 9.99x = 5.00 ml30.00+5.00 = 35.00 ml35.00ml - 17.18ml = 17.82 ml?의 무게 :반응,FM 74.55①100ml일 때의 무게 : 100ml 부피플라스크 보정 99.93ml.②25ml일 때의 무게 : 100ml 부피플라스크 보정 = 99.93ml, 25ml 옮김피펫 보정 = 25.01ml?전체 미지시료의 질량 : 0.8055g KI + 0.3752g KCl = 1.1807 g?미지시료의 무게 퍼센트-의 무게 퍼센트 :-의 무게 퍼센트 :6.실험고찰이번 실험은 KI와 KCl이 혼합되어있는 미지시료를로 적정하여 미지시료에 들어있는 KI와 KCl의 양을 각각 분석하는 실험이었다. 이 실험에서 pH미터기를 사용하여 전위를 측정하여 당량점을 구하였다. 적정액인에서는와과 결합하여 AgI와 AgCl을 침전시킨다. 하지만 AgI의 용해도가 AgCl보다 작으므로,가와 반응하여 AgI로 모두 침전된 다음,이과 결합하여 AgCl이 침전된다. 이런 반응을 pH미터기로 전위를 측정하면 전위차가 급격히 증가하는 부분이 2곳이 있는데 그 부분을 당량점

자연과학| 2013.04.10| 6페이지| 1,000원| 조회(197)

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옥살산칼슘수화물에서 칼슘의 무게분석

실험2. Gravimetric Determination of Calciumas CaC2O4H2O실험 날짜 : 2012. 3. 19 (월)공동실험자 :학 번 :작성자 :1.실험목적 : 미지시료에 들어있는 칼슘 이온을 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4?H2O로 만들어, 미지시료 내에 얼마만큼의 Ca2+가 있는지를 정량적으로 분석한다.2.실험원리1)무게분석 : 분석물질을 침전제를 가하여 침전시키고, 침전의 무게로부터 분석물질의 양을 구한다. 정량 분석의 하나로 어떤 물질을 구성하고 있는 성분 중에서, 목적하는 성분을 홑원소 물질 또는 화합물로써 분리시키고 이들의 무게를 측정함으로써 목적하는 성분의 양을 결정하는 방법이다.무게분석은 거의 모든 원소에 대해서 적용되고 있으며, 직접 측정하므로 원리도 간단하고 또한 정확하다. 다만 목적하는 성분의 화합물만을 추출하여 일정한 것으로 하는 데에 어느 정도의 숙련을 필요로 하고 또한 시간이 걸리는 결정을 가지고 있다.2)침전 : 일반적으로 액체중에 있는 미소한 고체가 밑으로 가라앉는 것. 화학적으로는 용액중의 화학변화에 의하여 생기는 반응생성물 또는 용액중의 용질이 포화되어 세립상, 때로는 솜덩이 같은 고체가 되어서 용액중에 나타나는 것을 말하며, 이때 생기는 물질을 침전물 또는 단지 침전이라고 한다.3)옥살산칼슘수화물의 합성 : 염기성 조건에서 Ca?²를 C2O4²? 라는 리간드와 반응시켜서 흰색의 침전인 CaC2O4?H2O를 형성한다. 거르기 좋고 순수한 침전을 얻기 위해서는 요소(urea)를 사용한다. CO(NH2)2 + 3H2O → CO2+NH4 + 2OH? 반응이 일어날 때 이산화탄소와 암모늄 이온은 쉽게 물로 씻어 낼 수 있어서 침전물에 영향을 주지 않기 때문에 순수한 물질을 얻어 낼 수 있다. 왜냐하면 산성에서 염기성으로 가도록 조건을 맞춰주기 때문에 요소를 사용하면 반응을 천천히 해 입자를 고르게 하여 좋은 침전물을 얻을 수 있는 것이다. 그리고 이상적인 침전물을 얻기 위해서는 최대한 많이 씻고 많이 건조함으로써 그 자체만으로 순수한 생성물을 얻을 수 있다.4)메틸레드 지시약 : 이 지시약은 pH 4.8~6.0의 변색범위를 가지며 산성용액에서는 붉은색, 염기성 용액에서는 노란색을 띈다.실험에서의 화학반응식CaCO3 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4?H2O (s)1) CaCO3 + 2HCl → CO2↑ + CaCl2 + H2O2) CaCl2 + (NH2)2C2O4 → CaC2O4?H2O (s)↓※용액제조 [HCl : 35wt%, FW 36.46g/mol, d 1.19g/ml]?(NH4)2C2O4 : 4g (NH4)2C2O4 + 2.63ml 12M HCl + 증류수 → 100ml?미지시료(CaCO3) : 15~18g CaCO3 + 9.98ml 12M HCl + 증류수 → 250ml?1.0M HCl 500mL → 35wt%로 묽히는 과정 산출4.38ml 11.42M HCl + 증류수 → 500ml?12M HCl : 35wt% HCl의 몰농도 계산하여 필요량 산출3.실험기구 및 시약: 데시케이터, 오븐, 전자식 저울, 피펫, 비커, 다공성 소결 깔때기, 감압장치, 스터링바, 시계접시, 메틸레드 지시약, 옥살산암모늄 용액, 미지시료4.실험방법?다공성 소결 깔때기 3개를 110℃에서 1~2시간 건조하고, 30분간 데시케이터에서 방냉 후 무게를 잰다. 다시 20분 건조하고 10분 방냉하는 과정을 반복하여 무게를 잰다.?소량의 미지시료 용액으로 25ml 피펫을 씻어내고, 그 용액은 버린다. 정확히 25ml의 미지시료 용액을 3개의 250mL 비커에 각각 옮기고, 0.1 M HCl의 약 75ml로 각각 묽힌다.?스터링바로 섞어주면서 약 25ml의 옥살산암모늄 용액을 각 비커에 가한다. 약 15g의 요소를 각 시료에 가하고, 가열하기 전에 메틸 레드 지시약 5방울을 각 비커에 가한다. 시계접시로 덮은 후 지시약이 노란색으로 변하면 약 30분간 가볍게 끓인다.?감압 장치를 사용하여 무게를 단 깔때기를 통해 뜨거운 각 용액을 여과한다. 소량의 얼음물로 침전물을 전부 옮긴다.?침전물을 감압 여과기로 1분간, 그 후 110℃의 오븐에서 30분 동안 건조하는데, 각 깔때기의 무게가 변하지 않을 때까지 건조한다. 침전물은 다소 흡습성이 있으므로 데시케이터에서 한 번에 한 깔대기씩 꺼내 무게를 재빨리 측정한다.?미지시료 용액의 칼슘이온의 몰농도를 계산하거나, 혹은 고체 시료에 든 칼슘의 무게 퍼센트를 구한다. 표준편차와 상대 표준편차를 기록한다.

자연과학| 2013.04.10| 4페이지| 1,000원| 조회(867)

칼슘, 무게분석, 옥살산칼슘수화물

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Iodimetric Titration of Vitamin C (비타민 C의 요오드법 적정) 평가A+최고예요

실험7. Iodimetric Titration of Vitamin C(비타민 C의 요오드법 적정)13조실험 날짜 : 2012. 5. 4. (금)공동실험자 :학 번 :작성자 :1.실험목적 : 비타민C를 과량의와 반응시키고 남은를 표준화한 티오황산으로 역적정하는 간접 요오드 적정법을 이용하여 비타민 정에 들어있는 비타민C의 정량을 분석한다.2.실험원리 : 아스코르브산(비타민 C)은와 빠르게 반응하는 약한 환원제이다. 이 실험에서 요오드산 이온을 요오드화 이온과 반응시켜 과량의를 생성하고 (반응 15-18), 아스코르브산과 반응시킨 다음 티오황산으로 과량의를 역적정한다(반응 15-19, 천연색 사진9).(분석화학교재 p354에)?요오드 적정법많은 분석물에 대해, 간편한 산화-환원 적정으로 요오드(, 약한 산화제)나 요오드 이온(, 약한 환원제)이 사용된다.산화제로서 요오드 :환원제로서 요오드 :요오드 분자는 물에 약간 녹지만(20℃에서M), 요오드화 이온과 착물을 형성하면 용해도는 크게 증가한다.?요오드산 요오드화 삼요오드화이온 이온요오드는 물에 대한 용해도가 매우 낮고 휘발성이 커서용액에 녹여서 사용해야하는 문제점이 있다. 적정을 위해수용액을 만드는 전형적 방법은 0.12mol의와 0.05mol의를 1L의 물에 녹이는 것이다. 적정액으로 “요오드”를 사용한다고 말할 때는 거의와 과량의를 섞은 것을 의미한다. 간단히 말해,보다반응식에 종종 쓰지만 1mol의는와 같다는 것을 깨달아야 한다.요오드법 적정의 종말점 확인에는자체의 황색을 이용하여도 좋으나 요오드-녹말 반응에 의한 청색편이 훨씬 예민하므로 녹말 용액을 지시약으로 사용한다.? Iodimetry(직접 요오드 적정법)환원성 분석물질이 요오드로 직접 측정되었을 때(를 생성)의 방법이나 요오드의 산화작용을 이용하는 적정을 말한다. 산화적정에서는 요오드의 약한 산화력을 이용하여 환원성 물질을 정량한다. 보통 요오드 용액이라 하는 것은 과량의에가 녹아있는용액을 말한다.의 농도가 낮으면 요오드가 매우 느리게 녹기 때문에 소량의 진한용액에 요오드를 녹이 후 원하는 농도까지 묽히는 것이 좋다.? Iodometry(간접 요오드 적정법)산화성 분석물질들을 과량의에 가하여 요오드를 생성시킨 다음, 티오황산 표준용액으로 적정하는 방법이나 요오드화물 이온의 환원작용을 이용하는 적정을 말한다. 환원적정에서는 산화제가 들어 있는 시료에 과잉 요오드화 칼륨을 포함한 용액을 첨가하여 요오드를 석출시킨 후, 이것을 티오황산 표준용액을 써서 적정한다.(분석교재 p353에 있음.)지시약으로는 녹말이나 클로로포름을 쓰며, 빛깔이 없어지는 순간을 종점으로 정한다. 적정 종말점 부근에서 녹말 지시약을 가하면 청자색을 보이지만 적정 종말점에서 요오드가 소비됨으로써 무색이 된다. 이 적정은 iodimetry보다 용도가 넓고 유효염소·과산화물·동·알데히드·antipyrine 등의 정량에 사용된다.?녹말 지시약녹말은 요오드와 진한 푸른색의 착물을 형성하기 때문에, 요오드의 지시약으로 사용된다. 녹말의 활성 부분은 a-D-글루코오스당의 중합체인 아밀로오스이다. 중합체는 나선형으로 감겨있는데 사슬의 내부는(3에서 만들어짐)인데, 강한 푸른색을 만들어낸다.다른 색깔을 띠는 화학종이 들어있지 않은 용액에서는 ~의 색깔을 확인할 수 있다. 녹말을 지시약으로 사용하면 검출한계가 약 10배 정도 향상된다.Iodimetry에서 녹말은 적정을 시작할 때 가하게 된다. 당량점 이후 첫 번째 과량의한 방울이 용액을 진한 푸른색으로 변하게 한다. Iodometry에서는 당량점까지의 전체 반응 과정에 존재한다. 이 반응에서 녹말은 당량점 직전까지 가하면 안된다. 한편, 일부의 요오드는 당량점에 도달한 이후에도 녹말 입자와 결합한 채 남아 있는 경향이 있다.?티오황산나트륨의 이용티오황산나트륨은 중성이나 산성용액(pH

자연과학| 2013.04.10| 7페이지| 1,000원| 조회(1,358)

비타민C, 요오드법 적정, 요오드산

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Spectrophotometric Measurement of an Equilibrium Constant(분광광도법에 의한 평형상수 측정)

실험12. Spectrophotometric Measurement of an Equilibrium Constant(분광광도법에 의한 평형상수 측정)13조실험 날짜 : 2012. 6. 1. (금)공동실험자 :학 번 :작성자 :1.실험목적 : Scatchard plot을 이용하여 시클로헥산에서 요오드와 피리딘 사이의 착물 생성에 대한 평형상수를 구할 수 있다.2.실험원리 :와모두 보이는 방사선을 흡수하지만, 피리딘은 무색이다. 피리딘 농도(요오드의 총 농도 상수)의 변동과 관련된 스펙트럼 변화 분석으로 반응의 K를 구할 수 있다. 실험은 기록 분광광도계로 수행되지만, 단일 파장 측정을 사용할 수 있다.평형상수를 구하기 위해서는 평형에 관여하는 화학종의 농도(실제적으로는 활동도)를 측정해야만 한다.▷Scatchard equation : 화학종 P와 X가 반응하여 PX를 형성하는 평형.P + X ? PX , 평형상수(활동도 계수 무시) …①일정량의 P에 X를 증가시킨 일련의 용액을 첨가했다고 가정한다.P의 전체농도를라고 하면. ∴ [P] =- [PX] …②①식을 재배열하면,…③[PX]/[X] 대 [PX]의 그래프에서 기울기는 -K가 되며, 이것을 scatchard plot라 한다.[PX]를 측정하기 위해 용액의 흡광도를 이용한다. (b = 1.000cm)? [P] =- [PX] 대입…④ ?∴…⑤여기에서이고,는 적정에서 얻어진 각각의 점에서 측정된 흡광도로부터 초기흡광도를 뺀 값이다.⑤식을 ③식에 대입.∴(Scatchard epuation)여기에서대의 그래프는 기울기가 -K인 직선이 되어야 한다. 이 방법에서 P가 K에 의해서 적정되는 동안 측정된 흡광도는 X와 P의 반응에 대한 평형상수를 구하는 데 이용될 수 있다.▷등흡광점(등흡수점) : 두 스펙트럼의 흡광도가 서로 교차하는 파장. 화학반응이 일어나는 용액에서 등흡수점이 존재한다는 것은 전체 농도가 일정하며, 오직 두 가지 물질만이 존재한다는 증거이다.▷분광광도법 : 단색광을 시료물질에 투사하여 그 시료가 흡수한 빛의 정도를 측정하는 방법. 측광기로서는 분광광도계가 사용된다.※용액 제조①0.050~0.055M 피리딘 50ml (FW 79.10, d 0.978, 99.5%)- 0.050M 피리딘 50ml②0.012~0.0125M50ml (FW 253.81)- 0.0120M50ml3.실험기구 및 시약 : 분광광도계, cell, 25ml 부피플라스크 6개, 피펫, 피리딘, 요오드, 시클로헥산4.실험방법※분광광도계 cell에 용액을 붓거나 하는 모든 작업은 fume hood에서 수행해야 한다. 스펙트럼을 측정하려는 용액을 담은 cell에 뚜껑을 닫은 때에만 후드에서 꺼낸다. 용매를 손에 쏟거나 그 증기를 마시지 않도록 한다.①저장 용액을 준비한다.a. 0.050~0.055 M 피리딘의 시클로헥산 용액 (40mL).b. 0.012~0.0125 M(10mL).②6개의 25ml 부피플라스크 A~F에 다음과 같이 저장용액을 피펫으로 취하고 표선까지 시클로헥산으로 묽혀서 잘 섞는다.③유리로 된 cell을 사용하고, 시료 cell과 기준 cell을 모두 용매만 채우고, 350~600 nm 사이에서 바탕선을 기록한다. 시료의 흡광도에서 바탕선의 흡광도를 빼준다. 가능하다면, 한 장의 기록지에 바탕선을 포함하여 모든 스펙트럼을 기록한다.④조정-파장 장치로 사용될 경우, 각 용액 A~F의 스펙트럼을 기록하거나 각각의 최대의 흡광도를 측정한다.< 데이터 분석 >①각 스펙트럼의 최대 파장 두 개에서 흡광도를 얻는다. 두 파장에서 바탕선의 흡광도를 반드시 빼준다.②교재에 있는 반응18-10에 따라, P는 요오드이고 X는 피리딘이다. 첫 근사법으로서, 착물을 이루지 않은 피리딘의 농도는 용액 내 피리딘의 전체 농도와 같다고 가정한다( [피리딘]?[] ).의 최대 흡수파장에서 ?A(Scatchard plot)에 대한 ?A/[자유 피리딘]의 그래프를 그린다.③그래프의 기울기로부터 식18-16을 사용하여 평형상수를 구한다. 절편으로부터를 구한다.④더 정확한 K와의 값을 구한다.를 써서를 구한다. 그 다음,의 최대 흡수파장에서의 흡광도를 사용하여, 각 용액에서 결합한 피리딘과 결합하지 않은 피리딘의 농도를 구한다. 새로운 [자유 피리딘]의 값을 사용하여 ?A에 대한 ?A/[자유 피리딘]의 그래프를 그린다. 새로운 K와의 값을 구한다.⑤마지막에 얻은 자유 피리딘의 농도와의 최대 흡수파장에서의 흡광도를 이용하여 다른 Schtchard plot을 만들고, 같은 K값을 얻는지 확인한다.⑥이 실험에서 등흡광점이 관찰되는 이유를 설명하라.5.실험결과※시약 제조①피리딘 용액 50ml (FW 79.10, d 0.978, 99.5%)②용액 50ml (FW 253.81)③피리딘의 처음 농도A :B :C :D :E :F :▷피리딘 저장용액과 파장에 따른 흡광도▷실험 Data 1- 피리딘 : 0.0492M, 요오드 : 0.01202M, 최대흡수파장 : 433.107nm플라스크피리딘 [](M)433.107 nm일 때 흡광도A0.0000.1024000B0.001970.21930.116959.3C0.003940.32030.217955.3D0.007870.41960.317240.3E0.009840.45240.350035.6F0.01970.55890.456523.2-A : 0.1048 - 0.1048 = 0B : 0.2212 - 0.1048 = 0.1169C : 0.3213 - 0.1048 = 0.2179D : 0.4201 - 0.1048 = 0.3172E : 0.4530 - 0.1048 = 0.3500F : 0.5588 - 0.1048 =0.4565-A : 0B : 0.1169 ÷ 0.00197 = 59.3C : 0.2179 ÷ 0.00394 = 55.3D : 0.3172 ÷ 0.00787 = 40.6E : 0.3500 ÷ 0.00984 = 35.6F : 0.4565 ÷ 0.0197 = 23.2-(Scatchard equation :)y = -112.1x + 75.435 이므로, K=112.1,=75.435 이다.-(M)A : 0B : 0.1169 ÷=C : 0.2179 ÷=D : 0.3172 ÷=E : 0.3500 ÷=F : 0.4565 ÷=플라스크(M)()(M)A0.0000000B0.11690.0018962.0C0.21790.0037857.6D0.31720.0076441.5E0.35000.0095936.5F0.45650.019423.6- 피리딘의 나중 농도(M)A : 0B : 0.00197 -= 0.00189C : 0.00394 -= 0.00378D : 0.00787 -= 0.00764E : 0.00984 -= 0.00959F : 0.0197 -= 0.0194-A : 0B : 0.1169 ÷ 0.00189 = 62.0C : 0.2179 ÷ 0.00378 = 57.6D : 0.3172 ÷ 0.00764 = 41.5E : 0.3500 ÷ 0.00959 = 36.5F : 0.4565 ÷ 0.0194 = 23.6-(Scatchard equation :)y = -119.21x + 66.787 이므로, K=119.21,=66.787 이다.-(M)A : 0B : 0.1169 ÷=C : 0.2179 ÷=D : 0.3172 ÷=E : 0.3500 ÷=F : 0.4565 ÷=▷실험 Data 2- 피리딘 : 0.0492M, 요오드 : 0.01202M, 최대흡수파장 : 523.980nm플라스크피리딘(M)523.980 nm일 때 흡광도A0.0000.4516000B0.001890.39310.058531.0C0.003780.34120.110429.2D0.007640.27050.181123.7E0.009590.25700.194620.3F0.01940.18010.2715

자연과학| 2013.04.10| 8페이지| 1,000원| 조회(584)

평형상수, 분광광도법, 측정

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