(1) Sensor 별 온도변화ST-1 ~ ST-6 센서에 이르기까지 온도가 증가했다가 감소하는 경향을 알 수 있다. 또한 탈착과정의 경우 온도가 감소하였 다가 다시 본래 온도로 돌아오는 경향을 확인할 수 있다. 이를 통해 흡착과정은 발열반응임을 알 수 있다. 즉, CO2의 흡착 이 우세할 때에는 발열반응이 우세하므로, 주변의 온도가 올라가며, 흡착이 완료되어 흡착과 탈착이 평형을 이룬 상태에 서는 반응에 의한 온도변화가 없으나, 낮은 온도의 기체가 계속 유입되므로 온도가 낮아진다.온도 변화를 살펴보면, ST-1 부터 온도가 상승 후 하강이 일어나고, 이후 ST-2, ST-3 ... ST-6 순서대로 온도의 상승과 하강 을 관찰할 수 있다. 이는 CO2 기체가 아래에서 유입되므로 흡착탑 내부의 아랫부분에서 흡착이 먼저 진행되기 시작하므 로 일어나는 현상이다.ST-5와 ST-6, 특히 ST-6은 다른 센서에 비해 온도가 낮게 측정된다. 이는 ST-6 센서에 장비 문제가 있거나, 흡착탑 상부 이기 때문에 기체의 Channeling이나 Bypass등으로 기체가 제대로 도달하지 못하여 발생하는 것으로 판단할 수 있다.(2) 일정유량에서 초기온도별 온도변화일정유량에서 온도가 높을수록 더 적게 온도가 상승했다가 더욱 빨리 원래 기체의 온도로 되돌아간다. 이는 CO2의 유량 이 같아 농도가 같은 조건에서, 온도가 올라갈수록 기체 분자의 운동이 보다 자유로워져 흡착이 덜 되기 때문이다.
3. 추가 논의1) 미지의 E1의 농도를 Lever rule을 이용하여 찾기용매를 1가지로 근사하여 얻은 Propionic acid 조성을 삼각선도에 표시한 후, 예상한 Rn의 조성은 대략 물 8%, Nbromopropane 92%, Propionic acid 0.16%이다. Lever rule을 이용하여 찾아낸 점 M을 표시하고, Rn과 M을 이은 직선이 Equilibrium line과 만나는 점을 E1으로 구한다. 그 값은 실험에서 구했던 E1과 비슷하며, Propionic acid의 조성이 약간 낮다. 오차의 원인을 생각해보면, Hunter-Nash Graphical Equilibrium stage method의 경우 정상상태 하에서 이루어지고, 상하부의 유 량이 같다고 가정한 상태에서 사용하였다. 본 실험에서는 Raffinate의 유출속도가 매우 느리므로, 이 경우에는 상하부의 유량 이 같다고 보기 힘들다. 또한 유출속도가 느리기 때문에 충전탑에 N-bromopropane이 축적될 수 있어 정상상태로 보기 힘들 수 있다. 또한 적정시에 페놀프탈레인 지시약을 이용하여, 육안으로 색이 바뀌는 것을 관찰하여 농도를 결정하였던 게 오차의 원인이 될 수 있다. 높은 rpm(약 600)으로 교반함에도 불구하고 물과 N-bromopropane층이 분리되어 잘 섞이지 않았다. 이 점을 고 려하면 각 층의 pH가 다를 수 있으며, 이에 따라 색이 바뀌었다해도 넣은 NaOH 몰수가 그대로 Propionic acid 몰 수가 되기 힘들 수 있으며, 색이 변하였다가 무색이 됨을 반복하는 과정에서 NaOH가 더 들어갔을 수 있다.
2. 추가 논의1) 초기 Acetone 농도를 변화시켰을 때 증류액의 농도와 단수 영향전환류 실험에서 증류액의 Acetone의 조성은 평형에서 기체상의 조성과 같다. Acetone의 휘발성이 Isopropanol보다 높기 때문에 초기 용액의 Acetone 조성이 높아지면, 평형에서의 기체상에서의 Acetone의 조성이 높아지며, 또한 증류액에서의 Acetone 조성이 높아진다. 반대로 초기 용액의 Acetone의 조성이 낮아지면, 평형에서의 기체상의 Acetone의 조성이 낮아지고, 증류액에서의 Acetone 조성 역시 낮아진다. 그러나, 초기 Acetone의 농도의 변화에 따른 단수의 변화는 예측하기 힘든데, 이는 xD뿐만 아니라 xB 같은 경향성을 띠며 변하기 때문이다. 만 약 xD-xB=0.22로 일정함을 가정하면, 초기 Acetone의 농도가 매우 증가하거나(xB,3,xD,3) 감소했을 땐(xB,1,xD,1) 단수가 증가하고, 초기 Acetone의 농 도가 조작선과 VLE가 수평방향으로 많이 떨어져 있는 부분이라면(xB,2,xD,2) 단수는 1단을 그대로 유지함을 확인할 수 있다. 본 실험은 이상용액이 아니기도 하고, 직접 xB 변화에 따른 xD를 구한다면 더 명확히 확인할 수 있을 것이다.
1. 실험 결과 및 논의계산과정을 상세히 설명하기 위해 실험결과와 그에 대한 논의를 함께 작성한다. 각 과정에서 사용된 엑셀 수식을 보이기 위해, 맨 뒷장에 “수식 보이기”한 데이터 시트를 첨부한다.1) UV Calibration Curve흡광도와 몰농도의 관계를 나타내는 Beer-Lambert Law를 이용한다.몰분율은 다음과 같이 몰농도로 환산한다.본 실험은 10mL 혼합용액이 아닌 110mL 혼합 용액을 만들었으나, 몰농도는 두 경우 모두 동일하므로, 계산이 용이한 10mL를 기준으로 계산하도록 한다. Calibration Curve는 다음과 같다<중 략>3. 오차 및 개선 방안1) Beer-Lambert Law의 적절성Beer-Lambert Law은 농도가 낮은 영역(<0.01M)에서 신뢰도가 높게 사용이 가 능하다. 높은 농도에서는, 흡광하는 분자끼리의 상호작용정도가 커져 molar absorptivity가 바뀌게 되며, 이로 인해 Calibration curve가 선형성을 띠지 않는 다. 더욱이 굴절률은 농도의 함수로써 Absorptivity에 영향을 주게 된다. 또한 큐벳에 의한 Reflection losses at interfaces, Scattering losses in solution 이 생겨 Attenuation이 발생한다. 또한 monochromator는 Grating이나 lenses, windows에 표면에 반사되거나 산 란된 radiation에 오염되어 선형성에 벗어날 수 있다. 본 실험에서는 흡광도 측정에 쓰인 아세톤의 몰농도가 적어도 1.3M으로 매 우 높았기 때문에, Beer-Lambert Law의 선형성을 띠는 Dynamics range를 지 나쳤을 것이다. 비록 약 2의 흡광도까지는 선형성을 보일지라도 그 이후는 Limit of linear response를 지나쳐 그래프가 아래로 꺾이는 경향성을 보일 확률이 높다.