표준용액의 조제 및 표정법 (유기산의 양&산도 측정)1. 실험의 목적식품 중에 함유되어 있는 유기산을 페놀프탈레인 용액을 사용하여 알칼리용액으로 적정하는 방법을 습득하고 이해해본다.2. 실험의 원리1) 중화적정(neutralization titration)적정이란 용액 속에 있는 어떤 성분의 양이나 농도를 결정할 목적으로 시료 용액에 농도를 알고 있는 용액의 측정된 부피를 첨가시키는 과정이다. 농도를 알고 있는 용액 내의 어떤 성분들은 미지 농도의 용액 내에 있는 다른 성분들과 반응한다. 농도를 알고 있는 용액의 첨가된 부피 측정은 뷰렛을 이용한다. 보통 적정은 플라스크에 농도를 모르는 시료 용액을 넣고, 농도를 알고 있는 용액을 뷰렛에 가득 채운다음 이를 플라스크에 천천히 떨어뜨려서 필요한 양이 시료 용액에 첨가될 때까지 계속한다. 필요한 양이 첨가되었을 때를 적정의 당량점(equivalent point)이라고 한다. 당량점은 흔히 지시약이라고 하는 물질을 플라스크에 조금 넣으면 알 수 있다. 지시약의 반응은 색깔로 나타난다. 지시약에 의하여 색이 변하는 지점을 적정의 종말점(end point)이라고 한다. 지시약들은 종말점 전과 후에 확연히 구별되는 색깔변화를 보여준다. 종말점은 당량점과 매우 유사하며, 사용된 적정 시약의 부피를 뷰렛으로 측정할 수 있다.3. 사용된 기구 및 시약1N NaOH, 액체시료(우유), 페놀프탈레인 용액, 피펫, 비커, 뷰렛, 뷰렛대, △-flask 100ml , D.W , M-flask, 필러, balance4. 실험절차1) 0.1N-NaOH 용액의 조제 및 표정2) 시료용액의 조제? 액체시료의 경우 시료 10~20g을 취하여 M-flask에 정량 (3차증류수 D.W로 적용)액체시료 10.0017g 취한후 D.W로 M-flask에 정량을 하고 잘 섞어준다.? D.W를 사용한 이유는 비커에 벽에 남아있는 시료(우유)를 남김없이 쓰기위해서 이다.? 액체시료(우유)를 balance를 이용하는데 먼저 0점을 맞춰 놓고 측정을 해야 한다.? 주의 할 점은 M-flask의 눈금 확인할 때 눈높이를 맞추고 용액이 오목한 부분이 눈금에 오게한다.3) 유기산 정량? 100ml △-flask에 뷰렛을 이용하여 시료용액 25ml를 취한다. (?필러 사용법)? p.p(페놀프탈레인 용액) 또는 혼합지시약 2~3방울 떨어뜨린다.? 0.1N-NaOH 표준용액으로 적정 (중화가 되어 가면서 무색→적색)? 뷰렛의 코크를 돌려가며 색깔의 변화가 더 이상 없을 때(종말점) 까지 넣는데, 조금씩 떨어 뜨리면서 가운데 색깔이 변하면 전체적으로 골고루 색깔이 섞이게 하여 색깔이 더 이상 변하지 않을 때 까지 적정한다.? 색깔 변화를 잘 관찰 하기 위해서 △-flask 밑에 흰 종이를 까는 것이 좋다.5. 계산식품중 유기산의 양(%) = V × F × A × D / ( S × 100 )산도 = V × F × D / ( S × 100 )V : 0.1N-NaOH 용액의 적정소비량(ml) ? 0.5F : 0.1N-NaOH 용액의 역가 ? 1D : 희석배수 ? 4 (∵100ml에서 25ml를 취했기 때문에)S : 시료 채취량 (g) ? 10.0017A : 0.1N-NaOH 1ml에 상당한 유기산(젖산)의 양 (g) ? 0.0090∴ 젖산의 양(%) = 0.5 × 1× 4 × 0.0090 / ( 10.0017 × 100) ≒ 0.18산도 = 0.5 × 1× 4 / ( 10.0017 × 100) ≒ 206. 실험결과유기산(젖산)의 양산도1조0.18202조0.2223.93조0.1617.94조0.1820평균0.18520.45표준편차0.0252.5037. 고찰? 우유를 10g 취한것을 D.W로 100ml M-flask에 정량하여 시료용액을 조제 한다음 시료용액 중 25ml를 취하여 페놀프탈레인용액을 2~3방울 떨어뜨려 0.1N-NaOH 표준용액으로 색깔(적색)의 변화가 없을 때 까지 중화적정을 시켰다. 0.1N-NaOH 용액의 적정소비량과, 0.1N-NaOH 용액의 역가, 희석배수, 시료 채취량, 0.1N-NaOH 1ml에 상당한 젖산의 양을 계산식에 대입하여 유기산의 양과 산도를 측정 할 수 있었다.M-flask 눈금 살짝 넘었다. 종이 깔지않고 색깔변화 봄 전체적으로 어렵지 않은 실험이엇음. 산을 측정하기 위해서 알칼리로 적정함 D.W용도, 필러 사용방법(미숙) 다른조 수치 어땟는지 코크 조절 잘 못한점 눈금읽는것, 시료 측정 잘한것,우리는 산과 염기가 당량비로 반응하여 중화한다는 것을 알고 있다. 이러한 중화반응을 이용하여 농도를 알고 있는 산 또는 염기로부터 농도를 모르는 염기 또는 산의 농도를 구하는 것을 중화 적정이라고 한다. 또한 중화적정에서의 당량점은 반응한 수소 이온과 수산화 이온의 양이 같아지는 점을 의미한다. 중화 적정 실험을 통해 얻게되는 당량점은 다소 이론적이며, 실제적으로는 사용한 지시약이 색깔을 변화하는 점인 종말점으로 결정된다. 지시약은 그 자신이 약한 산 또는 약한 염기로서 해리된 상태와 해리되지 않은 상태의 색깔이 전혀 다르므로 가해주는 산 또는 염기에 의해 독특한 색깔을 나타낸다.실험의 목적은 적정에 사용하는 시약의 농도를 정확하게 정하여 표준액으로 사용하고, 그용액과 다른 표준물질과의 농도 관계를 알아보기 위해서이다. 간단히 말해서 표준용액의 조제 및 표정이다. 표정이란 농도를 정확히 아는 물질, 즉 표준 용액을 조제하여 농도를 정확히 맞추는 것을 말한다. 표준용액은 모든 부피분석(정량하고자 하는 물질의 부피 또는 그것과 당량인 다른 물질의 부피를 측정하는 정량분석법니다. 정량하고자 하는 물질의 용액과, 그 물질과 정량적으로 반응하는 물질을 선택하여 농도를 이미 아는 용액으로 만든 것으로 준비하고, 한쪽은 뷰렛, 다른 쪽은 비커에 취하여 적정하는 방법이다.)