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HPLC를 이용한 벤조피렌 정량분석(식품분석실험 레포트 99점 받았음)

식품분석실험15차 레포트과목식품분석실험교수학과학번이름실험제목HPLC를 이용한 벤조피렌 정량분석실험날짜2013.12.12Title: HPLC를 이용한 벤조피렌 정량분석Abstract or Summary2주간에 걸친 실험의 목적은 HPLC를 통해 peak area를 구해놓은 미지의 시료의 농도 및 성분의 정량 정석분석을 하는 것이다. 첫 번째 실험은 벤조피렌을 아세톤 나이트릴에 10,20,50,100ppb로 희석하여 standard curve를 구하는 것이었다. 두 번째 실험은 벤조피렌이 들어있는 미지시료를 기계로 찍고 결과가 나오면, 그 결과값을 HPLC를 통해 분석한 벤조피렌의 농도에 대한 Peak area 식에 대입을 한다. 벤조피렌의 농도(ppm)에 대한 Peak area 식은 y=1.0979x+4.3721이 나왔으며, R2 은 0.9985이 나왔다. 실험 결과 peak area 값은 109.6307 이 나왔고 95.872666ppb 의 농도 값이 나왔다.Introduction① HPLC (High Performance Liquid Chromatography)- 크로마토그래피법이란?크로마토그래피법이란 시료 성분이 고정상과 이동상으로 분배를 반복하면서 고정상 속을 이동하지만 각 성분에 의해 그 분배의 비율이 다르면 고정상 속의 이동속도에 차가 생겨, 각 성분이 분리되어지는 것을 이용한 분석방법이다.- 크로마토그래피법의 원리 개요1) 이동상(Mobile phase) : 유동상이라고도 부른다. 유동층은 내부가 전체적으로 보아 거 의 균일하게 혼합되며, 입자, 유체의 접촉이 비율이 좋은데다가 대량을 연속적으로 처리 하는 것이 비교적 쉽고, 장치가 간단하며 기계적 구조를 갖지 않으며, 또 온도 기타 상 태의 조절이 쉽다는 등의 장점이 있다.2) 고정상(Stationary phase) : 크로마토그래피, 역류 분배법 등에서 시료(용질)와 함께 이 동하는 상(이동상)에 비해 시료와 함께 이동하지 않는 상을 말한다.3) 용질-용매 분자 간 상호작용 : 분산력,(반데르발스Acetonitrile)시안화메틸이라고도 하며, 화학식 CH3CN이다. 에테르와 같은 냄새가 나는 무색의 액체로, 분자량 41.05g/mol, 녹는점 －45℃, 끓는점 82℃이다. 물·알코올 등에 녹으며, 가수분해하면 아세트아미드나 아세트산을 생성한다. 콜타르 및 석탄의 건류폐수 속에 미량 함유되어 있다. 아세트아미드를 오염화인과 함께 가열하여 탈수하거나, 황산디메틸과 시안화칼륨을 반응시켜 제조한다.공업적으로는 아세틸렌과 암모니아로부터 합성된다. 유기합성공업의 원료로서 중요하며, 아세토페논·에틸아민·비타민 B 등의 합성에 쓰이며, 아크릴로니트릴계 섬유의 용제(溶劑)나 석유탄화수소의 정제를 위한 용제로도 사용된다.③ 자외선검출기(ultraviolet detectotr)가장 많이 사용되는 검출기로자외선을 흡수하는 분석물질에만 감응하는 특징이 있다. 간단한 기기는 수은램프의 강한 254nm 방출을 이용한다. 더 좋은 기기는 중수소 혹은 크세논 램프와 단색화 장치를 사용함으로써 분석물질에 대한 최적 조건을 선택할 수 있게 해준다. 몇몇 기기에서는 용리될 때 각 용질의 자외선-가시광선 흡수 스펙트럼이 배열 광다이오드에 의해서 기록된다.④ 형광 검출기 (fluorescence detector)이번 우리 실험에서 사용되었다. FLD란 fluorescence detector 즉, 형광물질 검출기를 말한다. 감도가 아주 높지만 오직 형광을 내는 소수의 분석물질에 대해서만 사용한다(형광성이 아닌 많은 성분은 형광시약과 반응시켜 형광유도체로 변환시켜 검출 가능하게 된다). 한 파장에서 용출액 속의 시료를 들뜨게 하고 다른파장(좀 더 긴 파장)에서 발광을 기록하여 사용한다. 발광감도는 시료의 농도에 비례한다.⑤ 벤조피렌벤조피렌(Benzo[a]pyrene, C20H12)은 5개의 벤젠 고리가 결합한 분자이다. 300℃에서 600 ℃ 사이에서 Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/w/index.php?title=%EB%B6%88%EC%99%84%EC%A0%84ikipedia.org/wiki/%EC%BD%9C%ED%83%80%EB%A5%B4" o "콜타르" 콜타르나 공장의 물질을 태운후 연기를 내보내는 굴뚝, 자동차의 배기가스(특히 Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%94%94%EC%A0%A4%EC%97%94%EC%A7%84" o "디젤엔진" 디젤엔진), 담배 연기, 탄 음식의 일부 등에서 나오는 물질이다. Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%B2%A4%EC%A1%B0%ED%94%BC%EB%A0%8C_(e)" o "벤조피렌 (e)" 벤조피렌(benzo[e]pyrene)과는 이성질체이다. 현재는 Hyperlink "http://en.wikipedia.org/wiki/list_of_IARC_Group_1_carcinogens" o "en:list of IARC Group 1 carcinogens" 1급 발암물질로 분류되고 있다. 벤조피렌, 디올, 에폭시 드, 세 가지 효소 반응을 거쳐 암을 유발시키는 물질이다. 벤조피렌은 우선 시토크롬 P450 1A1에 의해 (+) - 벤조 [a] 피렌 -7, 8 - 옥사이드와 다른 생성물이 된다. 이것이 에폭시 가수 분해효소에 의한 대사에 의해 (-) - 벤조 [a] 피렌 -7,8 - 디 하이드로 디올이된다. 이것이 시토크롬 P4501A1과 반응 벤조 피렌 디올 에폭시 드 ((+) -7 R 8 S - 디히드록시 -9 S , 10 R - 에폭시 -7,8,9,10 - 테트라 히드로 벤조 [a] 피렌)을 생성 시키지만, 이것이 발암 물질이다.에폭시 산소 전자를 치우친 상태에서 보유하고 있는 에폭시 2탄소구 전자이다. 따라서 이 분자가 DNA에 삽입되고, 구핵성 Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%EA%B5%AC%EC%95%84%EB%8B%8C" o "구아닌" 구아닌 염기 N2 자리에 공유결합을 형성한다. Hyperlink "http://ko.wikipedia.k "http://ko.wikipedia.org/wiki/DNA_%EB%B3%B5%EC%A0%9C" o "DNA 복제" DNA 복제 과정에서 오류를 발생시켜, 암의 원인이 된다. 이 기구는 구아닌의 N7 자리에 결합하는 Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%95%84%ED%94%8C%EB%9D%BC%ED%86%A1%EC%8B%A0" o "아플라톡신" 아플라톡신의 것과 닮아 있다.Materials & MethodsMaterials: 벤조피렌, Acetonitrile, HPLC, Volumetric flask, 바이알Method: 벤조피렌 표준용액 조제를 위해서 100ppb 벤조피렌 용액 5ml를 취하여 Acetonitrile로 10ml mess up 한다. 이렇게 50ppb 벤조피렌 용액이 제조되면 제조한 용액을 갈색병에 담고 라벨링을 한다. 사용한 부피플라스크를 다시 사용하기 위해 Acetonitrile로 흔들어 헹구는데 이를 3회 반복한다. 위의 표준용액을 조제한 것처럼 100ppb용액 2ml 취하여 10ml로 mess up 하여 20ppb 용액을 제조한다. 제조한 용액을 갈색병에 담아 라벨링 한다. 그 다음 standard curve 구하기 위해 앞서 제조한 100,50,20ppb 벤조피렌 용액을 HPLC로 분석하여 peak의 area 값을 이용해 standard curve 를 작성한다. 그 다음 미지시료의 벤조피렌을 정량한다. 각 조당 주어진 미지시료를 HPLC를 이용하여 분석한 후 구한 peak의 area값을 strandard curve에 대입하여 농도를 구한다.*HPLC 조건컬럼: Supelcosil LC-PAH(2.6 * 250mm, 5μm)컬럼온도: 35도씨검출파장: 여기파장 ( 294nm), 형광파장(404nm)이동상: Acetonitrile : 물 = 8 : 2이동상 유량 : 1.0ml/분Result벤조피렌 표준용액 조제 과정 4개의 농도(ppm)에서의 peak area 값농도(ppb)102050109x+4.3721이 나왔으며, R2 은 0.9985이 나왔다. R2 값이 0.95와 1 사이에 있으므로, 이는 믿을 만한 결과라고 할 수 있다.위의 자료를 토대로 벤조피렌의 정량 및 정성 분석 과정을 진행하였다. 미지시료의 벤조피렌을 갈색바이알에 담고 HPLC로 정량했다. 시간이 90분이나 걸리므로 우리는 실험결과를 다음날 받았다그 결과 우리 조의 peak area 값은 109.6307 이었다. . 이를 위에서 구한 벤조피렌의 농도(ppm)에 대한 Peak area 식에 대입하여 시료의 농도(ppb)을 구할 수 있다.109.6307 = 1.0979x+4.3721X = 95.8726666계산 결과 시료의 농도는 95.8726666ppb 임을 알 수 있다.Discussion실험 결과 비교조1조2조3조4조Area270.1011109.630795.48858.9512농도 (ppb)242.033995.87266691.50634.1708교수님께서 이론을 설명해 주실 때 Detector는 Signal to noise ratio가 높아야 한다고 말씀하셨다. Signal to noise ratio가 높기 위해서는 Signal Peak의 값이 높거나 noise의 불규칙함이 적어야 한다. 이 실험에서는 Signal Peak를 다루었으므로 Signal to noise ratio가 높기 위해서는 peak area가 높아야 한다. 따라서 1조가 실험을 더 잘 했다는 것을 알 수 있다.첫 번째 실험 때 표준곡선의 경우 R2값이 1에 매우 근접하는 등 이상적이었다. 그러나 두 번째 실험에서 구한 결과 값은 다소 차이가 있었다. 먼저 오차의 원인으로, 전처리과정에서의 오류를 생각해볼 수 있다. 그러나 여러 여건상 우리가 직접 전처리를 하지 않았고, 이미 사전에 준비된 미지시료를 사용했기에 구체적으로는 알 수 없다. 다만 전처리과정의 경우 유의적인 손실이 발생할 경우 회수율을 계산에 포함시켜야한다. 그리고 HPLC 기기 다루는 것도 조교님께 모두 맡겨서 정확한 오차의 원인을 추측하기란 어려운 0

자연과학| 2014.11.09| 6페이지| 1,500원| 조회(714)

HPLC, 식품분석실험, 벤조피렌 정량분석

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NaCl 및 AgNO3 표준용액 제조 (식품분석실험 레포트 99점 받았음)

식품분석실험12주차 레포트과목식품분석실험교수학과학번이름실험제목NaCl 및 AgNO3 표준용액 제조실험날짜2013.11.28Title: NaCl 및 AgNO3 표준용액 제조Abstract or Summary이번 실험의 목적은 0.1N-NaCl 표준용액 및 0.1N-AgNO3표준용액을 제조한 후, NaCl를 침전적정방법인 은적정법으로 정량하는 것이다. 먼저 0.1N-NaCl 표준용액 제조를 하기 위해 NaCl 0.58454g을 취해 100mL mess-up한 후 f값을 구하는 것이다. 그 결과 0.1N-NaCl f값은 1.00027이 나왔다. 그 다음 0.1N-AgNO3 표준용액 제조는 AgNO3 4.3g을 취해서 250mL mess-up한 후 0.1N-NaCl 표준용액 25mL에 증류수 25mL 더한 다음 10% K2CrO4 용액 1ml를 가하고, 0.1N-AgNO3로 적정을 하고 노란색에서 적갈색이 되는 점을 종말점으로 한다. 이 때 소비된 0.1N-AgNO3 표준용액 부피값으로 factor값을 구하면 1.00429이었다. 마지막 실험인 NaCl 정량은 NaCl 0.6g 취해 100mL mess-up한 다음 그 용액에서 20mL 취하고, 10% K2CrO4 용액 1ml을 넣은 뒤, 0.1N-AgNO3로 적정한다. 그 결과 NaCl 함량을 구하면 99.7059%이었다. 이 실험들의 오차들은 물리적 측정 능력에 관한 근본적인 한계점으로 발생한 것으로 보인다.IntroductionNaCl등축정계에 속하는 무색결정. 녹는점 이상에서는 휘발성이 높고, 알코올에는 잘 녹지 않는다. 각종 나트륨 염의 제조원료로 중요하고, 조미료, 식품 저장 등에 사용되며 적외성분광기의 프리즘, 의약품으로 식염수, 링거액 등 사용된다.(녹는점 800.4℃, 끓는점 1400℃, 비중 2.16(20℃), 굴절률 1.5443 용해도(물 100g) 35.7g(0℃) 39.8g(100℃)식품 속에 조미료, 된장 · 간장의 원료, 식품 저장 등에 사용되는 NaCl이 몸에 필수적이긴 하지만 너무많은 양하면 염화은의 백색 침전이 생긴다. 단백질 응고작용이 있어 피부 등을 부식시킨다.과잉의 암모니아수를 가하면 [Ag(NH3)2]NO3라는 착염이 생긴다. 은을 산에 녹여서 증발시키면 무수물이 석출된다. 은거울 반응 외에 브롬화은의 제조원료, 은도금, 분석용 시약, 도자기의 착색, 상아 등의 부식제로서 사용된다. 또, 의약품으로서는 농도에 따라 부식·소독·살균·수렴의 작용을 보이며, 묽은 용액을 피부나 점막에 도포하여 사용한다. 보존할 때는 마개를 단단히 하여 어두운 곳에 둔다. 극약으로 치사량 10g이다.침전적정법이 실험에서 사용된 부피분석 방법은 침전적정법이다. 그 중 은적정법을 사용하는 데, 시료에 표준용액 가하여 정량적으로 난용성 침전을 생성하는 반응을 이용한 적정법이다. 은적정법은 Mohr법, Fajans법, Volhard법이 있고, 이 중 Mohr법을 이용한다. 이런 침전적정법은 조작이 비교적 간단하고 신속하게 정량 할 수 있으나 반응의 종점을 확인하는 방법이 적으므로 이 방법을 이용한 물질의 정량은 몇몇에 제한되어 있다. 침전적정법에서 주로 사용하는 표준용액은 AgNO3 , NaCl , KSCN 그리고 NH4SCN 의 용액 등인데 이들과 반응하는 물질은 거의 할로겐 이온으로 한정되어 있다. 그리고 AgNO3 , NaCl , KSCN , NH4SCN 은 모두 1 mole이 1g 당량이다.은적정법은 적정법은 Mohr법, Fajans법, Volhard법 세 가지가 있다. 간단히 이 세 가지 방법에 대해 알아보면, Mohr법은 염화이온 용액에 지시약으로 크롬산을 가하고 질산은 표준용액으로 적정하여 종말점을 구하고, Fajans법은 염화이온을 질산은 표준용액으로 적정할 때 Fluorescein, eosin과 같은 흡착지시약을 사용하며, Volhard법은 산성용액에서 티오시안산칼륨 또는 티오시안산암모뇸의 표준용액으로 적정하는 것이다.Mohr Method이번 실험에서 사용한 모아법(mohr method)은 AgNO3표준액으로 Cl을 정량하는 경우 지시약으로 크롬산는 것이 바람직하다.이 적정법은 일반적으로 염화물과 브롬화물의 정량에 이용되고, 요오드화이온을 적정하는 경우에는 요오드의 큰 음이온은 생성된 침전에 대한 흡착력이 매우 강하기 때문에 오차가 생기기 쉽다.모아법은 가장 널리 사용되고 있는 방법으로서 Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, S2-등의 적정에 사용. 이 방법은 액성이 거의 중성(pH6~10)이 되지 않으면 안 되므로 용액이 산성일 때는 NaHCO3로 중화하고, 알칼리성일 때는 HNO3로 중화시킨 후 적정해야 한다.Volhard titrationVolhard 적정(Volhard titration)은 종말점에서 가용성이며 착색된 착물을 형성한다. Volhard 적정은 실제로는 Ag+를 적정하는 방법이다. Cl-의 정량은 역적정법이 필요하다. Cl-를 과량의 기지표준 AgNO3로 침전시킨다.Ag+ + Cl- → AgCl(s)AgCl을 유리시킨 후 Fe3+의 존재 하에서 표준 KSCN으로 과량의 Ag+를 적정한다.Ag+ + SCN- → AgSCN(s)Ag+가 전부 소비되면 SCN-는 Fe3+와 반응하여 붉은색 착물을 만든다.Fe3+ + SCN- → FeSCN2+ (붉은색)붉은색의 출현은 종말점을 나타낸다. 역적정에 필요한 SCN-의 양을 알면, Cl-와 반응한고 남은 의 양을 알 수 있다. 전체 Ag+의 양을 알므로, Cl-에 의해 소비된 양을 계산 할 수 있다.Volhard 방법에 의한 Cl-의 분석에서 AgCl이 AgSCN보다 가용성이므로 종말점은 서서히 사라진다. AgCl은 서서히 용해되고 AgSCN으로 대체된다. 이와 같은 제 2의 반응을 방지하기 위하여 두 가지 방법이 많이 쓰인다. 한 가지는 AgCl을 여과한 후 거른 액에 남아있는 만을 적정한다. 좀 더 쉬운 방법은 역적정하기 전에 침전된 AgCl에 몇 mL의 니트로벤젠, C6H5NO2을 가하여 세게 흔들어준다. 니트로벤젠은 AgCl을 덮어 SCN-와의 반응을 효과적으로 막는다. 은염이 AgSCN보다 더 불용성인 Br-와 I-는 할로겐화은 도의 전해질은 침전물이 응고되는 것을 방지하고 입자크기를 작게 유지시킨다.AgCl에 가장 널리 사용되는 지시약은 디클로로플루오레세인이다. 이 염료는 용액에서 녹황색이나 AgCl에 흡착되면 분홍색으로 변한다. 이 지시약은 약산이므로 음이온 형태로 존재해야 하며 반응의 pH는 조절되어야 한다. 에오신(eosin)이라는 염료는 Br-, I-, SCN- 의 적정에 유용하다. 이것은 디클로로플루오레세인보다 종말점이 뚜렷하며 훨씬 민감하다.(즉, 적은 양의 할로겐화물을 적정하는 데 필용하다.) 그러나 에오신 음이온은 Cl-이온보다 AgCl에 더 강하게 결합하기 때문에 AgCl에는 사용할 수 없다. 에오신은 입자가 양전하를 띠기 전에 AgCl의 미소 결정에 결합할 것이다.Volhard 방법은 특히 은법적정에 이용되는 반면, Fajans 방법은 광범위한 적정에 쓰인다. Volhard 적정은 산성 용액(보통 0.2M HNO3)에서 하기 때문에 다른 종류의 적정에 영향을 미치는 방해물을 피할 수 있다. CO32-, C2O42-, AsO43-와 같은 음이온으로 된 은염은 산성 용액 속에서 가용성이므로, 이러한 음이온들은 분석을 방해하지 않는다.Materials & MethodsMaterials : 비커, 메스실린더, 삼각플라스크, 메스플라스크, 수저, 뷰렛, 전자저울, 깔대기, 피펫 AgNO3 NaCl, 10%K2CrO4, 증류수Methods: 0.1N-NaCl 표준용액을 제조하기 위해서 먼저 건조시킨 NaCl준비하고 0.58454g을 취해 100ml mess-up 한 후 저울에 취한무게로 factor값을 구한다. 0.1N-AgNO3 표준용액을 제조하기 위해 먼저 AgNO3 4.3g을 취하여 250ml로 mess up 한 후 0.1N-NaCl 표준용액 25mL에 증류수 25mL 더한 다음 10% K2CrO4 용액 1ml를 가하고, 0.1N-AgNO3로 적정을 하고 노란색에서 적갈색이 되는 점을 종말점으로 한다. 이 때 소비된 0.1N-AgNO3 표준용액 부피값으로 factor값을 100 ) / (0.6 * 0.2) = 99.7059Discussion1조2조3조4조0.1N-NaCl의 f값0.999931.000271.00011.00010.1N-AgNO3의 f값0.992061.004291.0041160.9961NaCl(%)99.250899.705998.7097102.21이번 실험은 0.1N-NaCl 표준용액 및 0.1N-AgNO3표준용액을 제조한 후, NaCl를 침전적정방법인 은적정법으로 정량하는 것이었다. 0.1N-NaCl 표준용액 factor 값은 1.00027이 나왔다. (F= 측정값/이론값 = 0.5847 / 0. 58454 = 1.000273) 이론 값 1에 거의 가까운 수치이다. 하지만 0.00027의 오차가 나온 것은 전자저울에 취한 양이 0.5847이었기 때문이었다. 따라서 저 정도의 오차가 나올 것이라고 생각하였다. 그 다음 0.1N-AgNO3 표준용액 제조 실험에서 0.1N-AgNO3 표준용액 factor 값은 1.00429 이 나왔다. 구하는 식 =(0.00584 * a * f) * 100/ (s * d) 에서 0.000584를 대입하는 이유는 0.1N- AgNO3 1000ml=5.8454g NaCl , 0.1N- AgNO3 1ml=0.0058454g NaCl 이기 때문이다. 이 실험의 오차는 적정에서 종말점 판단에서 실수가 있었던 것으로 보인다. 그 다음 NaCl 함량 측정 실험을 하였다. 결과 값은 99.7059% 가 나왔다. 이론값 99%와 비교했을 때 거의 가까운 값으로 나왔다. 이 오차 역시 종말점을 색변화를 알지 못해서 오차가 생겼을 수 있다.다른 조 역시 첫번째 실험에서의 f값이 1에 근접하였다. 두번째 실험의 f값도 거의 1과 비슷하게 모두 잘 나왔다. 마지막 함량 값을 비교해 볼 때 4조가 가장 오차 값이 컸다. 대략 3정도의 오차가 났었다. 위의 표준용액의 오차값은 적었던 것으로 보아 적정실험에서 무언가의 실수가 있었던 것으로 보인다.ReferenceDaniel C.Harris / 2009/최신분석화학1)

자연과학| 2014.11.09| 9페이지| 1,500원| 조회(677)

식품분석실험, 은적정법 WJDFID, 염화나트륨 및 초산은 표준용액

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Iodometry방법을 이용한 표백분(CaOCl2) 중 유효염소(available chloride)의 정량(식품분석실험 레포트 99점 받았음)

식품분석실험11주차 레포트과목식품분석실험교수학과학번이름실험제목Iodometry방법을 이용한 표백분(CaOCl2) 중 유효염소(available chloride)의 정량실험날짜2013.11.21Title: Iodometry방법을 이용한 표백분(CaOCl2) 중 유효염소(available chloride)의 정량Abstract or Summary이번 실험은 요오드적정법 중 직접적정법이라고도 불리는 요오드 산화적정법(Iodometry) 을 이용한 실험으로 0.1N-Na2S2O3 표준용액을 이용하여 표백분 중 유효염소의 함량을 구하는 실험이다. Iodometry란 Sodium thiosulfate 표준액을 사용하여 산화성 물질을 직접 넣어 적정하거나 시료의 산성용액에 KI를 넣어 유리되는 를 티오황산나트륨으로 적정하는 방법이다. 먼저 표백분(CaOCl2) 2.5g을 막자사발에 담고, 증류수 25ml를 가하면서 곱게 마쇄한다. 그 다음 표백분 용액을 삼각플라스크로 옮겨 증류수로 최종 250ml까지 mess-up 한다. 이 용액 25ml를 취하고, KI 2g, 20% HCl 2.5ml를 첨가한 후 암소에서 5분간 방치한다. 그 다음 이 용액을 0.1N-Na2S2O3 표준용액으로 적정한다. 그 결과 44.8ml의 표준용액을 소비하였고, 이를 이용하여 표백분 중 유효염소의 함량을 구해 보니 65.6413%가 나왔다. 조교님께서 실제 유효염소의 함량 값은 70%라고 하셨는데, 이와 비교했을 때 4.3587라는 오차가 발생한 가장 큰 이유는 표백분이 물에 녹는과정, 마쇄 과정, 마쇄된 표백분 시약을 옮기는 과정에서 실수가 있었기 때문이다.IntroductionIodometrySodium thiosulfate 표준액을 사용하여 산화성 물질을 직접 환원적정하거나 시료의 산성 용액에 KI을 넣어 유리되는 I2 를 티오황산나트륨으로 적정하는 방법으로 주로 황산구리나 과산화수소 또는 표백분중의 염소를 분석하는데 쓰인다.2S2O32- - 2e → S4O62-표백분(Bleaching pow 흡수시키는 방법이 있다. 연속식(소회석의 투입, 표백분의 추출이 기계적으로 연속해서 행해지는 것)에는 하센클레버식과, 러지식, 베크만식이 있는데, 하센클레버식은 나선 모양의 송출 장치를 갖춘 철관을 수평하게 몇 단 연결하고 이 관 속을 소석회를 상단에서 하단으로 이동하여 염소 가스를 반대방향으로 보내는 방식이며, 러지식은 20m 정도 길이의 원통을 기울여 놓고, 이것이 완만하게 회전하여 소석회를 점차로 밑으로 보내 밑에 있는 염소 가스를 흡수시키는 방식이다. 마지막으로 베크만식은 황화광의 배소로와 비슷한 선반식 구조에 의한 방식이다. 이러한 연속식 방법은 생산능력이 크다.- 특징표백작용을 타나내며, 그 강도는 유효 염소량으로 표시된다. 표백 작용은 표백분이 상성 매체 중에서 발생하는 하이포아염소산(HOCl)의 작용에 의한 것으로, 그 기구는 염소 자체의 표백 작용과 마찬가지라고 생각되고 있다. 불순물이 다량으로 있는 점, 불안정(고온에서 분해, 공기 중의 수분, 이산화탄소 등과 반응)한 점이 결점이며, 또한 사용에 있어서는 물에 용해하지만, 저온에서는 CaCl2·Ca(OCl)2·nCa(OH)2를 발생시켜 유리 석회의 침전을 방해하며, 물이 적을 때에는 Ca(OCl)2·nCa(OH)2가 c;awksgl야 Ca(OCl)2의 가용분을 적게 하는 등 여러 가지로 사용하기 어려운 점이 있다. 그러므로 최근에는 석회유에 염소를 흡수시킨 표백액이 많이 사용되고 있다. 표백분은 값이 싸므로 표백제로서 천, 펄프, 제지 등의 섬유 공업에서 다량으로 사용되며, 의약품으로는 살균제(0.2% 용액은 발육 세균의 거의 전부를 5분 이내에 죽임.), 소독제로서는 분뇨, 가래, 환자의 식기 등에 사용한다. 예전에는 독가스 이페리트의 해독제로 사용했다.산화표백제의 원리표백제의 한 종류인 산화표백제는 간단하게 말해서 산화 작용을 이용한 표백제로서 그의 표백작용이 강하므로 주로 식물로서 섬유의 표백에 많이 사용된다. 이 방법은 섬유에 함유되어 있는 색소를 산화제에서 발생하는 발생기 산소에 cid (H2SO3), Sodium bisulphite (NaHSO3), Sodium hydrosulphite (Na2S2O4), Hydrosulphite 등이 있다. 이들의 효과는 양모섬유의 황변, 불순물을 무색의 leuco 화합물로 환원시킬 수 있지만 원래의 고유의 색깔은 일광색이며, 산화, 알칼리 조건에서 다시 돌아올 수 있는 단점을 가지고 있다.환원표백제는 그의 표백 작용이 약하므로 주로 동물성 섬유의 표백에 적용된다. 이 방법은 섬유에 함유되어 있는 색소를 완전히 파괴시키는 것이 아니고 환원제의 환원작용에 의하여 색소로 무색의 류우코(Leuco)체를 만들든가 또는 무색의 아황산화합물을 생성하여 표백이 이루어지는 것이다. 따라서 경우에 따라 이 방법으로 표백한 것은 장기간 보관하면 복색을 나타내는 수가 있다.염소(Cl, Chlorine)염소는 원자번호가 17, 원자량이 35.457인 원소로써, 주기율표 제 Ⅶ족 할로겐 원소에 속한다. 1774년 K. W. Scheele가 발견, H. Dary가 원소라고 결론짓고 그 외관에서 그리스어 χλωρρς(황록)와 관련하여 명명하였고, 천연으로는 유리 상태로 존재하지 않고 화합물로 존재한다.- 제법과 정제법공업적 제법으로는 식염수용액 또는 용융 염화물(식염 등)을 전해하여 염소를 얻는 전해법과 염산을 종국적으로 공기 산소로 산화하여 염소를 얻는 비전해법이 있다. 실험실적 제법으로는 중금속 염화물의 열분해, 염화수소의 산화, 표백분에 산을 작용시키는 방법이 있다. 정제법은 다음과 같다. 발생된 염소를 물로 씻고 황산을 넣은 씻기병을 통과시켜 수분을 제거하며 끝으로 오산화이인에 의해 건조하고, 다음에 한제로 냉각, 액화하여 산소 등과 분리한다. 더욱 산소를 잘 제거하기 위해서는 -78℃에서 액화염소 중에 수소를 통과시켜야 하며, 매우 순수한 염소는 녹는점 부근의 진공 중에서 승화 결정시켜 얻는다. 공업적 용도를 위해서는 염소를 건조 후 압축, 냉각하여 액체 염소로 하고 봄베 또는 탱크로리로 수송한다.- 특징상온에서는 l·OCl]을 갖고 유효 염소량으로 하는 것과 [OCl]/[CaCl·OCl]을 취하는 것 등이 있다. 전자가 이론적으로 옳다고 생각되는데 업계나 공업 규격에서는 후자를 채용하고 따라서 점차로 이쪽이 넓어지고 있다.Materials & MethodMaterals: CaOCl2(표백분), KI(요오드화칼륨), 32% HCl(염산), 0.1N-Na2S2O3(티오황산나트륨 표준용액), 증류수, 전자저울, 메스플라스크, 메스실린더, 비커, 막자, 막자사발, 마이크로피펫, 뷰렛, 깔때기Method: 우선 CaOCl2(표백분) 2.5g을 막자사발에 담고, 증류수 25ml를 넣으면서 곱게 마쇄한다. 그 다음 증류수로 최종 250ml까지 mess-up 한다. 용액 중 25ml를 취한 뒤, KI 2g, 20% HCl 2.5ml를 첨가한 후, 암소에서 5분 동안 방치한다. 0.1N-Na2S2O3 표준용액으로 적정후 종말점 부근에서 녹말 지시약을 넣고 무색이 될 때까지 적정한다.Result( 표준용액 넣기 전) (녹말 지시약 넣기 전)(녹말 지시약 첨가) (종말점)a: 0.1N-Na2S2O3 표준용액 소비량 44.8ml f: 0.1N-Na2S2O3 factor 값 1.033S: 시료양 2.5g d: 희석배수 0.11N-Na2S2O3 1000ml ≡ 35.46g Cl0.1N-Na2S2O3 ≡ 0.003546g Cl = e1Cl(%,w/w) = 0.003546 x 44.8 x 1.033 x 100 / (2.5 x 0.1) = 65.6413%Discussion1조2조3조4조Cl(%,w/w)64.9365.6466.9467.44이번 실험은 0.1N-Na2S2O3 표준용액을 이용한 적정 과정을 통해 표백분 중 유효염소의 함량을 구하는 실험이었다. 염소의 분자량은 35.46g이며, 1당량이다. 따라서 1g당량은 (35.46 ÷ 1)g이며, 0.1N용액이 중심이고, 역가는 1ml 기준이므로, 염소의 역가는 이다.따라서 염소(Cl)의 역가는 0.003546g이다. 소비량은 44.8ml가 나왔고 실부분을 조금 흘리는 실수를 했다. 이 부분에서 상당한 오차가 발생했을 것이라고 생각된다.그리고 0.1N-Na2S2O3 표준용액을 이용하여 적정을 할 때, 종말점 직전 부근을 정확하게 짚어내지 못하고 전분지시약을 첨가한 것도 오차의 원인이 될 수 있다. 전분 지시약을 나중에 넣는 이유는 나중에 녹말지시약을 넣는 이유는 처음부터 넣어버리면 녹말과 요오드가 반응하여 착물을 형성하여 색이 변하고 착물이 형성되면 종말점을 지나도 색이 완전히 변하지 않아 종말점을 찾을 수 없기 때문이다. 그리고 종말점을 찾는 과정에서 무색으로 변하는 지점을 정확하게 판단하지 못하였다. 그래서 70%의 함량값이 나오지 못한 것 같다. 다른 조의 실험값을 보았을 때 오차값이 가장 큰 조는 1조 였고 70%와 가장 가까운조는 4조였다. 가장 작은 오차가 발생한 4조의 경우 다른 조들에 비해 실험을 할 때 작은 오차가 발생했을 것이라고 생각된다.Reference이영근, 남생해, 차인호, 강정미, 1998, 식품분석법, 형설출판사, p 112-120주충열, 1991, 분석화학, 형설출판사, p 103H.WSample 2.5g 을 취하여 물 25mL를 넣은 막자사발에 마쇄 후 250mL 메스플라스크에 담은 후 mess up하였다. 그 중 25mL만 취한 후 KI 2g, 32% HCl 용액 2.5mL를 넣은 후 암소에서 5분간 방치한 후 0.1N Na2S2O3 (f=1.0)표준용액으로 적정하여 소비량이 5.0mL이었을때의 유효염소량을 계산하시오.풀이:a: 0.1N-Na2S2O3 표준용액 소비량 5.0ml f: 0.1N-Na2S2O3 factor 값 1.0S: 시료양 2.5g d: 희석배수 0.1 (25 / 250 = 0.1 )1N-Na2S2O3 1000ml ≡ 35.46g Cl0.1N-Na2S2O3 ≡ 0.003546g Cl = e1Cl(%,w/w) = 0.003546 x 5 x 1 x 100 / ( 2.5 x 0.1 ) = 7.092% 유효염소량은 7.092% 이다.전분 지시약을 나중에 넣은 이유이다.

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식품분석실험, : Iodometry방법, 표백분중 유효염소의 정량

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산화환원적정법을 이용한 탄산칼슘(Calcium carbonate) 정량(식품분석실험 레포트 99점 받았음)

Title: 산화환원적정법을 이용한 탄산칼슘(Calcium carbonate) 정량Abstract or Summary이번 실험은 산화환원적정법을 이용하여 탄산칼슘을 정량하는 것이다. Ca염정량법중 시료용액에 (NH4)2O2H2 용액을 넣어 생성하는 CaC2O4.H2O 를 취하여 이 침전을 묽은 황산에 녹여 유리된 H2C2O4 를 KMnO4표준액으로 적정하는 방법을 사용하였다. 먼저 CaCO3 0.2g을 HCl녹인 용액에 증류수로 희석하여 가열한 후 (NH4)2O2H2 포화용액을 가해준 다음 침전이 되면 상층액만 걸러주고 남은 침전물은 열수로 washing 해주거나 황산을 가해 침전물을 용해시킨다. 그 다음 KMnO4 로 가온적정을 한 다음 소비된 표준용액 부피로부터 CaCO3 와 Ca의 함량을 구해본다. 적정시 사용된 과망간산칼륨용액은 26.6ml 이고 탄산칼슘의 함량은 약 67%, 칼슘의 함량은 약 27%가 나왔다. 원래 탄산칼슘의 함량은 98%, 칼슘 함량은 40%이다. 하지만 실험결과, 원래 함량 값보다 훨씬 적은 값이 나왔다. 아마 침전시킬 때 더욱 충분한 시간을 가지고 침전시켰어야 했는데 그러지 못한 점과 거르는 작업에서 여러 번 열수로 washing 하고 황산으로 용해시켰어야 했는데 한 두번 여과작업을 한 것이 이번 실험의 큰 오차 값을 불러일으킨 것 같다.Introduction탄산칼슘 CaCO3탄산 칼슘(CaCO3)은 Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%83%84%EC%82%B0" o "탄산" 탄산이온과 Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%B9%BC%EC%8A%98" o "칼슘" 칼슘이온이 만나 생성되는 흰색 물질로서 물에 잘 녹지 않아 수용액 상에서 침전한다. 석회암 동굴의 Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%A2%85%EC%9C%A0%EC%84%9D" o "종유석" 종유석이나 Hyperlink "http://ko다. 순수한 물에는 용해하지 않지만 이산화탄소를 함유하는 물에는 용해하여 중탄산칼슘을 생성하며 녹는다. 또 탄산칼슘에 산을 작용시키면 이산화탄소를 발생한다. 이산화탄소를 함유하는 물이 땅속의 석회석을 만나면 융해하여 공동을 만드는데, 이것이 석회석동굴이다. 이와 같이 용해한 물이 지열등에 의해서 분해되어 탄산칼슘이 침전한다. 이 침전이 석회석 동굴 속에서 이루어질 때 종유석이나 석순 등을 생성한다. 탄산칼슘을 실험실에서 얻으려면 수용성 칼슘염에 탄산 알칼리를 작용시키거나 석회수에 이산화탄소를 통과시킨다. 공업적으로는 석회석을 분쇄하여 가루를 만들어 체로 쳐서 거르거나 풍피하여 얻는다. 이것을 중질 이산화탄소를 불어넣어 생기는 침전은 여과,건조,미세분해한다. 이것을 경질 탄산칼슘이라한다. 또 조개껍질을 습식 분쇄한 것을 호분이라한다. 선석형 구조와 방해석형 구조의 여러 형이 있다. 후자는 복굴절이 크고 광학재료로 이용된다. 시멘트 등의 건재와 고분자 재료용 충전재로 널리 사용된다.탄산암모늄 (NH4)2O2H2화학식 . 시판되고 있는 것은 탄산칼슘과 황산암모늄을 혼합하여 가열·승화시켜 제품으로 만든 것이다. 이 방법으로 얻을 수 있는 것은 탄산수소암모늄와 카르밤산암모늄 의 복염(複鹽) 또는 혼합물로 되어 있어, 이것을 진한 암모니아수에 녹인 다음 결정을석출시키면 1수화물의 탄산암모늄 이 된다. 무수물(無水物)은 아직 얻지 못하고 있다. 1수화물은 광택이 나는 무색의 미세결정으로, 가열하면 58℃에서 암모니아와 탄산가스로 분해된다. 공기 중에 방치하면 암모니아를 발생하면서 서서히 탄산수소암모늄으로 변한다. 15℃에서 100g의 물에 100g 용해한다. 수용액을 가열하면 70℃에서 암모니아·물·탄산가스로 분해한다. 에탄올·이황화탄소·액체암모니아에는 녹지 않는다. 각종 암모늄염의 제조원료, 분석용 시약으로 쓰이며, 의약품으로도 사용된다.칼슘 Ca칼슘은 Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%99%94%ED%95%99_%EC%9B%a.org/wiki/%EC%97%BC%ED%99%94_%EC%B9%BC%EC%8A%98" o "염화 칼슘" 염화 칼슘(CaCl2), Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%99%A9%ED%99%94_%EC%B9%BC%EC%8A%98" o "황화 칼슘" 황화 칼슘(CaS)은 물에 잘 녹고, Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%88%98%EC%82%B0%ED%99%94_%EC%B9%BC%EC%8A%98" o "수산화 칼슘" 수산화 칼슘(Ca(OH)2)은 물에 약간 녹으며, Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%99%A9%EC%82%B0_%EC%B9%BC%EC%8A%98" o "황산 칼슘" 황산 칼슘(CaSO4), Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%83%84%EC%82%B0_%EC%B9%BC%EC%8A%98" o "탄산 칼슘" 탄산 칼슘(CaCO3)은 물에 잘 녹지 않는다. Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%95%99%EA%B8%88_%EC%83%9D%EC%84%B1_%EB%B0%98%EC%9D%91" o "앙금 생성 반응" 앙금 생성 반응을 통해 산출되는 황산 칼슘, 탄산 칼슘은 모두 흰색 Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%95%99%EA%B8%88" o "앙금" 앙금이다. 따라서, 칼슘 이온 (Ca2+)을 검출할 때, 이러한 앙금이 유용하다. Hyperlink "http://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%B6%88%EA%BD%83_%EB%B0%98%EC%9D%91" o "불꽃 반응" 불꽃 반응에서 칼슘은 주황색 불꽃을 나타낸다.백악, 석회암, 대리암과 같은 암석에서 많이 발견된다. 지각의 3.5%를 이룬다. 산소나 물과 쉽게 반응하며, 자연에서는 탄산칼슘, 플루오르화칼슘, 황산칼 종점을 확인하는 방법이 적으므로 이 방법을 이용한 물질의 정량은 몇몇에 제한되있다. 침전 적정에서 주로 사용되는 표준용액은 질산은 (AgNO3), 시안화암모늄 (NH4SCN), 염화나트륨 (NaCl), 시안화칼륨 (KSCN)등이며 이들과 반응하는 물질은 거의 할로겐 이온으로 한정되있으며, 모두 1 mole이 1g 당량이다.이번 실험에서 사용된 침전반응식을 살펴보면 다음과 같다.침전속도가 느린 경우에는 역적정법을 이용할 수도 있다. 표준액으로서 AgNO3, NaCl, NH4SCN(티오시안산암모늄) 또는 KSCN(티오시안산칼륨)을 사용하는 방법이 대표적이다. 분석원소는 거의 할로겐 원소로 한정되어 있다. 침전적정에서 종말점을 검출하는 데 보통 전위차법, 지시약법, 빛 산란법이 사용된다.칼슘염 정량법칼슘염 정량법에는 과망간산칼륨 적정법과 과망간산칼륨 역적정법과 비색법이 있다.과망간산칼륨 적정법은 시료 중의 칼슘 이온은 미산성 상태에서 수산기와 반응하여 난용성인 수산칼슘 침전을 생성한다. 이 침전을 여과하고 황산에 용해시킨 후, 이 용액 중의 수산기 양을 과망간산칼슘 표준용액으로 적정하면 수산기의 양으로부터 칼슘을 정량할 수 있다. 이 방법에서, 생성된 수산칼슘 침전이 매우 미세하기 때문에 반응액으로부터 순수한 수산칼슘 침전을 완전히 분해하기 어렵다는 점, 수산염()을 가하여 수산칼슘을 침전시킬 때 이외의 반응액에 공존하는 등도 동시에 침전을 생성할 수 있다는 점, 반응액 중의 은 수산칼슘의 완전 침전을 방해하여 반응액 중에 가 남아있게 한다는 점, 수산칼슘 침전을 생성시킨 후, 여과할 때 충분한 세척이 필요한데 이때 약간의 수산칼슘이 물에 씻겨 나갈 수 있다는 것이 문제점이다. 이와 같은 문제점들은 수산칼슘 침전을 형성할 때에 반응액에 요소를 첨가하는 것에 의하여 대부분 해결될 수 있다. 반응액에 요소를 가하고 가열하면 요소는 가수분해되어 암모니아와 탄산가스를 방출하는데, 이때 발생되는 암모니아는 반응액에 흡수되어 반응액의 pH를 연속적으로 올려 준다. 이 상태에커 입구에 수직으로 붓는 것이 가장 좋은 방법이다. 거름종이 윗면까지 액체를 채우지 않는다. 증류수가 들어있는 세척병을 사용하여 거름종이에 묻어있는 여분의 물질을 씻어낸다. 거름종이를 통해 나간 액체를 거른 액이라하며 거름종이에 남은 고체를 잔류물이라 한다. 용액으로부터 잔류물을 유리시키기 위해서 세척병의 물로 다시 세척한다.이번 실험 공식 개요이번 실험은 산화환원적정법을 이용하여 탄산칼슘과 칼슘의 함량을 구하는 것이었다. 식품중의 정량법으로는 를 이용한 적정방법이 많이 이용되며 그 외에는 비색법 혹은 EDTA 적정법, 또한 원자흡광법이 있다. 적정법 중에서도 두 가지가 있는데 하나는 시료 용액에 일정과량의 옥살산 표준액을 넣어 생성된 CaC2O4.H2O를 여과 제거하고 남아있는 옥살산을 과망간산칼륨 표준액으로 역적정 하는 방법이고 다른 하나는 시료용액에 (NH4)2O2H2용액을 넣어 생성하는 CaC2O4.H2O를 취하여 이 침전을 묽은 황산에 녹여 유리된 H2C2O4를 KMnO4표준액으로 적정하는 방법이다. 이번 실험은 두 번째 방법을 사용하였는데 생성물과 반응물간에 생기는 물질들 가 모두 같은 2당량이라는 것을 이용하여 를 적정하여 그 함량을 구하는 것이다.시료에 4ml의 염산용액을 가한 후 가열할 때의 반응식은 다음과 같다.에 넣을 때의 반응식은 다음과 같다.침전된 을 황산용액로 용해시키는 반응식은 다음과 같다.+을 0.1N-표준용액으로 적정할 때 반응식은 다음과 같다.이 식에서 2mol=5mol=10당량 이므로 는 2당량이다. 은 목적성분인 과 같은 당량인 2당량 이므로 0.1N-표준용액으로 을 적정한 양은 의 양과 같다. 따라서 의 함량을 구하면 의 함량도 구할 수 있다.는 분자량이 100.08g이고 2당량이므로1N- 1L ≡ 50.04g0.1N- 1ml ≡ 0.005004g따라서 의 역가는 0.005004이다.는 분자량이 40.08g이고 2당량이므로1N- 1L ≡ 20.04g0.1N- 1ml ≡ 0.002004g따라서 의 역가는 0.002004이다.

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식품분석실험, 산화환원적정법, 탄산칼슘 정량, 산화환원적정법을 이용한 탄산칼슘..

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과망간산칼륨법(permanganometry)을 이용한 0.1N 과망간산칼륨 표준용액 제조 및 과산화수소 정량(식품분석실험 레포트 99점 받았음) 평가A+최고예요

Title: 과망간산칼륨법(permanganometry)을 이용한 0.1N 과망간산칼륨 표준용액 제조 및 과산화수소 정량Abstract or Summary이번 실험은 산화환원 적정을 통해서 0.1N-KMnO4 표준용액을 만들고 만든 표준용액을 사용하여 H2O2의 정량을 분석한 것이다. 0.1N-KMnO4 표준용액을 제조하기 위하여 먼저 과망간산칼륨 0.8g을 250ml증류수로 mess up 한 다음 녹이고 메스플라스크를 은박지로 감싼다. 그 다음 섭씨70~80도에서 15분 동한 가열한 후 암소에서 냉각을 하고 식힌 용액을 불순물을 제거하기 위해 여과시키고 만들어진 0.1N-KMnO4 표준용액을 갈색시약병에 보관한다. 다음으로 0.1N-KMnO4 표준용액을 일차 표준물질(H2C2O4)로 표정한다. H2C2O4를 0.2g을 증류수200ml 에 용해시키고 25% H2SO4를 넣은 시료를 70~80℃에서 0.1N-KMnO4 표준용액으로 적정한다. 적정량은 31.4ml이고 KMnO4의 f값은 1.01 이였다. 이렇게 제조한 KMnO4용액을 이용하여 H2O2를 정량했다. H2O2 1ml를 증류수50ml에 용해시키고 5%H2SO4 를 넣은 시료를 적정하여 63.1ml의 KMnO4가 소모됐다. H2O2함량이 10.83% 나왔다. 원래 함량은 10%라고 하였다. 대략 비슷한 결과값이 나와서 큰 실수는 없었던 것으로 보인다. 다만 눈에 보이지 않는 작은 실수들이 누적되어서 0.8%정도의 오차값이 나온 것 같다.Introduction산화환원적정이번 실험은 산화-환원 적정을 이용한 것으로 산화-환원 적정은 산화제 또는 환원제의 표준용액을 써서 시료물질을 완전히 산화 또는 환원시키는데 소모된 양을 측정하여 시료물질을 정량하는 방법이다. 산화제는 다른 물질에서 전자를 빼앗아 자신은 환원되고, 환원제는 다른 물질에게 전자를 내주어 자신은 산화된다. 표준용액으로 사용하는 주요한 산화제는 중크롬산칼륨(K2Cr2O7), 세륨(Ⅳ)(Ce4+), 과망간산칼륨(KMnO4), 브롬산칼륨(KBrO3)O2 ․ H2O과산화망간칼륨 용액은 순도가 높은 시약이 얻어지지 않을 뿐만 아니라 시약 중에 햇빛에 의하여 분해되어 생성된 MnO2(이산화망간)가 존재한다. 이산화망간은 과망간산칼륨을 분해하는 촉매 역할을 하므로 과망간산칼륨 표준용액을 조제할 때에는 목적하는 농도에 가까운 용액을 만들고 반드시 여과과정을 거쳐 이산화망간을 제거한 후 역가를 측정한다. 또한 과망간산칼륨용액은 강한 빛에 의하여 어느 정도 분해되므로, 갈색 병에 보관하여 분해로 인한 농도변화를 방지해야 한다.표정이론여과과정을 거쳐도 과망간산칼륨은 미량의 이산화망간을 포함하고 있어서 순수한 물질로 얻기 어렵고 적정오차가 있기 때문에 옥살산(H2C2O4) 같은 일차 표준물질을 사용하여 과망간산칼륨의 농도를 표준화 한다.(표정)2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4 → K2SO4 + 2MnO4 + 10CO2 + 8H2O여기서 KMnO4는 5당량이므로 2KMnO4 ≡ 5H2C2O4 ≡ 10당량이고 H2C2O4는 2당량이므로 1그램당량을 구해주기 위해 2로 나누어 준다 → 126.079/2=63.023g1N-KMnO4 1000ml ≡ 63.023g H2C2O40.1N-KMnO4 1000ml ≡ 6.3023g H2C2O46.3023 : 1000 = a : VoVo = (1000 * a) / 6.3023F =Vo=1000 × a×1v6.3023v(a : 옥살산 시료의 양, v : 0.1N-KMnO4 표준용액 적정액)이러한 과정을 거쳐 KMnO4 용액의 농도를 표준화 시키는 factor를 구한다.H2O2(%,w/v)=0.001701 × a × f × 100c(시료)(a:0.1N-KMnO4 소비량, f : 0.1N-KMnO4의 factor)H2C2O42개의 카르복시기 COOH가 결합된 가장 간단한 디카르복시산으로 수산이라고도 한다. 무수물은 흡습성 고체로서 분자량 90.0, 비중 1.90(25 ℃)이다. 180∼190 ℃ 범위에서 분해되어 포름산, 일산화탄소 및 이산화탄소를 만들고, 방치해 두면 2수화물로 tler)의 용도KMnO4를 증류수에 녹이고 MnO4-와 유기불순물 사이의 반응을 촉진시키도록 가열 후 침전된 MnO2를 제거시키기 위해서 유리 여과재인 1G3를 사용하여 여과를 하였다. 여과 전후에 물로 세척하지 말아야 하며 여과지(거름종이)와 같은 유기질 여과재는 KMnO4에 영향을 주므로 유리 여과재인 1G3를 사용한다. 우리가 사용한 필터는 1G3에서 1G는 용량이 30ml을 뜻하며 G3는 16~40μm의 다공성 필터를 의미한다. 이것을 witt 거름장치의 제일 윗부분에 연결하여 물 속에 들어있던 유기물질 및 먼지 등과 반응하여 생긴 이산화망간 등 과망간산칼륨의 불순물을 거르는 것이다. Witt 여과장치의 왼쪽부분 주둥이는 수도관에 연결시켜 압력을 걸어주어 여과장치 내 압력을 낮게 해줌으로써 필터의 내용물을 보다 더 빠르게 걸러주는 역할을 하게 된다.적정이론H2O2(MW=34.02g)를 KMnO4 표준액으로 산화-환원 적정한다. 과망간산칼륨 용액을 적정액으로 1/50으로 희석한 과산화수소(H2O2)를 10% H2SO4를 넣은 산성상태에서 적정하여 과산화수소액이 엷은 분홍색으로 변하면 적정을 멈춘다. H2O2는 산성용액에서 KMnO4용액과 다음과 같이 반응하여 산화된다. 반응을 시키면 KMnO4는 산화제로, H2O2는 환원제로 쓰인다.2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O22KMnO4 ≡ 5H2O2 ≡ 10당량이므로 H2O2는 2당량이 되어 1그램당량은 34.02/2=17.01g이다. 따라서0.1N-KMnO4 1ml ≡ 0.001701g H2O2 이다.H2O2수소와 산소의 화합물로서 녹는점 －0.89℃, 끓는점 151℃(100℃에서 분해한다), 비중 1.46이다. 물에 극히 잘 녹으며, 수용액은 2염기산으로서 약간 해리하여 산성을 띤다. 진공 속에서 증류할 수 있으나, 불순물이 존재하면 폭발한다. 과산화수소는 효소인 카탈라아제 또는 과산화효소에 의해 분해된다.Materials & MethodsMate-KMnO4 표준용액을 제조하고 만든 표준용액을 사용하여 H2O2의 정량을 분석해보는 것이었다. 산화환원 적정이란 산화제의 표준용액으로 환원성물질을 적정 또는 환원제의 표준용액으로 산화성물질을 적정하는 방법이다. 이번 실험의 경우 과망간산칼륨이 반응 느려 가온을 해줄 필요가 있었다. 그리고 과망간산칼륨은 빛에 민감한 물질이다. 적정하는 과정에 생길 수 있는 오차 뿐만 아니라 이번 실험에서 사용하는 시료 자체가 오차에 민감한 물질이기 때문에 이번 실험에서 약간의 오차가 생겼던 것 같다. 먼저 표준용액 제조에서 0.1N - KMnO4 표준용액 factor값이 1.0107 가 나왔는데, f 값이 1에 가까울수록 성공적인 실험인데 우리가 구한 f값의 오차는 적정에서 있을 수 있는 오차 정도로 여겨지므로 0.1N - KMnO4 표준용액 제조 실험은 전반적으로 잘 이루어졌다고 생각한다. 다른 조들의 factor값은 1보다 낮게 나왔는데 그 오차의 이유로는 과망간산칼륨 자체 성질로 볼 수 있다. 과망간산칼륨은 빛에 노출되면 이산화망간을 생성하는데 이 생성된 이상산화망간을 거르기위해서 유리필터를 사용고, 감압거르게를 사용하는 것이다. 실험 중 표준용액을 만들 때, mess up할 때 빛의 노출이 불가피 했다. 따라서 적은 량의 이산화망간이라도 생겼을 것이고 이 때문에 다른 조들의 0.1N-KMnO₄factor 값이 낮아졌을 것이다. 우리 조의 경우도 가온 전에 충분하게 은박지로 메스플라스크를 감싸야 했는데 가온 중에 은박지 위로 과망간산칼륨의 부피가 커져서 빛에 노출이 되고 말아서 다른 조들 처럼 factor값이 1보다 작게 나올 것으로 예상되었다. 그러나 1.01로 1보다 살짝 크게 나온 이유는 표정하는 과정에서 뷰렛 벨브 사이로 과망간산칼륨이 조금 새었다. 그래서 표정실험에서 적정하는 과정에 오차가 생겨서 1.01 의 결과 값이 나온 것으로 생각된다.다음은 H2O2정량실험에서 우리 조만 10% 이상의 값인 10.8% 가 나왔다. 적정을 할 때 뷰렛 벨벳 사이로 과망간산칼주입시켜서 발생하는 전위를 측정하는 것이다.즉 산화체와 환원체가 존재하는 용액(예를 들면, 철(Ⅲ)이온 Fe3+＋과 철(Ⅱ)이온 Fe2+ 또는 산소와 물 등) 속에, 그 용액에 침식되지 않는 전극(백금 등)을 담갔을 때, 그 전극과 용액 사이에 생기는 전위를 말한다. 실제로는 그대로 측정할 수 없으므로 또 하나의 전극인 표준 수소전극을 넣어, 두 전극의 전위차를 재어서 구한다. 이때 R을 기체상수, T를 절대온도, n을 전자수, F를 패러데이상수, ar와 a0을 각각환원체와 산화체의 활성도라고 하면, 산화환원전위 E는,E = Eo + RT(ln[Ox]/[Red])/nF → E = Eo + (0.05915/n)log([Ox]/[Red])0이 되어, E=E0이 된다. 이 값, 즉 E0을 표준산화환원전위라고 하는데, 온도가 결정되면일정한 값을 취하며, 이것이 강할수록 이 계는 강한 산화제가 된다.한편, 산화체 ·환원체 중 한쪽이 홑원소물질일 때는 전극전위라고 하고, 이것을 차례로 배열해놓은 것을 전기화학렬이라고 한다. 전기화학렬의 경우에는 전위가 높은 계의 금속원소일수록 이온화 경향이 강하다.과망간산칼륨적정법에 미치는 여러 인자에 대해 조사과망간산칼륨 적정법에서 과망간산 수용액은 과망간산 이온이 물을 산화하기 때문에 안정하지 않다.4MnO4- +2H2O →4 MnO2(s) + 3O2(g) + 4OH-이 반응의 평형상수는 생성물 쪽으로 진행하는 것을 나타내지만 분해 반응속도가 느리기 때문에 과망간산 용액은 적당한 조건에서 만들어 놓으면 상당히 안정하다.(과망간산 용액은 이산화망간을 제거하고 암실에 보관하면 비교적 안정한 용액이다). KMnO4 분해반응은 빛, 열, 산, 염기성 망간(Ⅱ), 이산화망간 등의 촉매에 의해 촉진된다. 이러한 촉매(특히 이산화망간)을 없애면 비교적 안정한 용액을 만들 수 있다.과망간산칼륨으로 과산화수소함량을 정량분석할 경우의 H2O2 (%, w/v)를 구하라(시료 1 ml, 0.1N과망간산칼륨의 factor값 (f=1.0), 적정시 0.1N .

자연과학| 2014.11.09| 9페이지| 1,500원| 조회(647)

식품분석실험, 산화환원 적정, 정량 분석, H2O2 정량 분석

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