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Co(Ⅲ) 정팔면체 배위화합물 : [Co(NH3)5X]N+[X:NH3(n=3), Cl(n=2), CO3(n=3)]와 [Co(en)3I3+]의 착염형성

Co(Ⅲ) 정팔면체 배위화합물 : [Co(NH3)5X]N+[X:NH3(n=3), Cl(n=2), CO3(n=3)]와 [Co(en)3I3+]의 착염형성1. Introduction1.1 Object6배위 Co(Ⅲ) 착화학물을 합성하여 구조를 알아내고 10Dq값을 구해본다. 실제로 나온 product의 색이 일치하는지 비교해보고, UV-vis spectrum을 측정해본다.1.2 Theory전자의 위치에너지와 관련된 스펙트럼을 전자 흡수 스펙트럼(electronic absorption spectrum)이라 하고 화학종의 에너지 흡수에 기인한 스펙트럼은 흡수 스펙트럼(absorption spectrum)이라 한다. 전자 전이가 일어날 때 진동 및 회전 전이가 동반되지 않기 때문에 방출 결과로 관찰되는 원자의 전자 스펙트럼은 선 스펙트럼으로 나타나고 전자 전이에 관련된 양자크기에 의해 전자전이는 진동과 회전변화를 수반하여 띠 스펙트럼으로 나타난다. 전이금속을 포함한 착화합물의 색을 나타내는 현상은 전이금속주위에 리간드가 접근할 때 오비탈 사이의 에너지 분리라 할 수 있다. 그 현상을 결정장 갈라짐이라고 한다. UV-vis spectrum을 통해 결정장 갈라짐 에너지를 구할 수 있는데 최대 흡수 파장이 짧을수록 그 값은 커진다.1.3 Key reaction실험1. Hexaamminecobalt(Ⅲ)chloride 합성4CoCl2 + 4NH4Cl + 20NH3 + O2 → 4[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O실험2. Tris(ethylenediamine)cobalt(Ⅲ)chloride 합성4CoCl2 + 8NH2CH2CH2NH2 + 4NH2CH2CH2NH2·HCl + O2 →4[Co(en)3]Cl3 + 2H2O실험3. Chloropentaamminecobalt(Ⅲ)Chloride 합성2CoCl2 + 2NH4Cl + 8NH3 + H2O2 → 2[Co(NH3)5(H2O)]Cl3[Co(NH3)5(H2O)]Cl3 → [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O2. Experimenta을 찍어 데이터를 인쇄한다.2.3.2 실험2. Tris(ethylenediamine)cobalt(Ⅲ)chloride 합성(2015.9.17.)1. 30%에틸렌다이아민 15g을 6M HCl 4mL로 부분적 중화시킨다.2. CoCl2·6H2O 6g을 증류수 19mL에 녹인 용액에 위의 용액을 첨가시킨다.3. 산화시키기 위해 상온 보관한다.(2015.9.24.)4. 5~10mL정도 될 때까지 끓여 농축시킨다.5. 진한염산 3.75mL와 에탄올 7.5mL를 첨가한다.6. Ice bath에서 0℃까지 천천히 냉각한다.7. 침전을 거른 후에, 다이에틸에테르로 세척한다.8. 오븐에서 건조시킨다.(2015.10.5.)9. product의 무게를 재고 기록한 후 UV-vis spectrum을 찍어 데이터를 인쇄한다.2.3.3 실험3. Chloropentaamminecobalt(Ⅲ)Chloride 합성(2015.9.17.)1. NH4Cl 12.5g을 진한 암모니아수(14.7M) 75mL에 녹인다.2. 용액을 천천히 저어주며 곱게 갈은 CoCl2·6H2O 25g을 조금씩 첨가한다.3. 노란-핑크색의 [Co(NH3)6]Cl2 침전물이 생성된다.(이후 모든 과정은 후드 안에서 진행한다.)4. 50~60℃로 가열한 [Co(NH3)6]Cl2 곤죽을 저어주며 30% H2O2 20mL를 뷰렛으로첨가한다.5. 거품이 사라진 후에 진한붉은색인 [Co(NH3)5(H2O)]Cl3가 생성되는데, 여기에 진한HCl 75mL를 천천히 첨가한다.6. 자주색 결정과 파란색을 띤 초록색 용액이 나온다. 이 혼합물을 15분 동안 가열한후 실온 냉각한다.7. 감압여과 후 얼음물로 세척한다. 차가운 6M 염산으로 세척한 후 에탄올, 아세톤으로세척한다.8.오븐에서 건조시킨다.(2015.10.5.)9. product의 무게를 재고 기록한 후 UV-vis spectrum을 찍어 데이터를 인쇄한다.3. Results and Discussion3.1 Result3.1.1 실험1. Hexaamminecobalt(Ⅲ)chlo 한계반응물은 CoCl2이다.? 수득률 : product인 [Co(NH3)6]Cl3와 한계반응물인 CoCl2의 반응비가 1:1이므로 product도 0.05044mol이 나와야 한다. [Co(NH3)6]Cl3의 분자량이 267.5g/mol이므로 수득량은 267.5g/mol×0.05044mol = 13.4927g 이어야 한다. 실험결과로 나온 수득량은 0.045g이다.수득률= {0.045g} over {13.4927g} TIMES 100%#````````````````````````=0.334%? UV-vis spectrum그림 1 실험1 product그림 2 실험1 UV-vis spectrum최대 peak : 475.0nm결정장 분리 에너지 ?=10DqWavenumber로 나타낼 경우 :lambda =475nm TIMES {1cm} over {10 ^{7} nm} =475 TIMES 10 ^{-7} cm#{tilde{upsilon `}} = {1} over {lambda } = {1} over {475 TIMES 10 ^{-7} cm} =21053cm ^{-1}##THEREFORE `10Dq`=`21053cm ^{-1} mol당 에너지로 나타낼 경우 :E=hv= {hc} over {lambda }= {(6.626 TIMES 10 ^{-34} J BULLET s)(2.998 TIMES 10 ^{8} m/s)} over {475 TIMES 10 ^{-9} m} TIMES (6.022 TIMES 10 ^{23} mol ^{-1} )#=251.8kJ/mol3.1.2 실험2.Tris(ethylenediamine)cobalt(Ⅲ)chloride 합성? 4CoCl2 + 8NH2CH2CH2NH2 + 4NH2CH2CH2NH2·HCl + O2 → 4[Co(en)3]Cl3 + 2H2O?CoCl _{2`} 의`몰`수`=` {사용한``CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O`질량} over {CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O`분자량}#```````````````UV-vis spectrum최대 peak : 467.0nm결정장 분리 에너지 ?=10DqWavenumber로 나타낼 경우 :lambda =467nm TIMES {1cm} over {10 ^{7} nm} =467 TIMES 10 ^{-7} cm#{tilde{upsilon `}} = {1} over {lambda } = {1} over {467 TIMES 10 ^{-7} cm} =21413cm ^{-1}##THEREFORE `10Dq`=`21413cm ^{-1} mol당 에너지로 나타낼 경우 :E=hv= {hc} over {lambda }= {(6.626 TIMES 10 ^{-34} J BULLET s)(2.998 TIMES 10 ^{8} m/s)} over {467 TIMES 10 ^{-9} m} TIMES (6.022 TIMES 10 ^{23} mol ^{-1} )#=256.2kJ/mol3.1.3 실험3. Chloropentaamminecobalt(Ⅲ)Chloride 합성? 2CoCl2 + 2NH4Cl + 8NH3 + H2O2 → 2[Co(NH3)5(H2O)]Cl3[Co(NH3)5(H2O)]Cl3 → [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O?CoCl _{2`} 의`몰`수`=` {사용한``CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O`질량} over {CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O`분자량}#```````````````````````````````````````````````=`25g``÷237.93g/mol#```````````````````````````````````````````````=`0.10507mol?NH _{4} Cl의`몰`수`=` {사용한``NH _{4} Cl질량} over {NH _{4} Cl`분자량}#```````````````````````````````````````````````=`12.5g``÷53.491g/mol#```````````````````````````````````````````````=`0.23368`mver {13.1548g} TIMES 100%##````````````````````````=147.64%? UV-vis spectrum그림 5 실험3 product그림 6 실험3 UV-vis spectrum최대 peak : 531.0nm결정장 분리 에너지 ?=10DqWavenumber로 나타낼 경우 :lambda =531nm TIMES {1cm} over {10 ^{7} nm} =531 TIMES 10 ^{-7} cm#{tilde{upsilon `}} = {1} over {lambda } = {1} over {531 TIMES 10 ^{-7} cm} =18832cm ^{-1}##THEREFORE `10Dq`=`18832cm ^{-1} mol당 에너지로 나타낼 경우 :E=hv= {hc} over {lambda }= {(6.626 TIMES 10 ^{-34} J BULLET s)(2.998 TIMES 10 ^{8} m/s)} over {531 TIMES 10 ^{-9} m} TIMES (6.022 TIMES 10 ^{23} mol ^{-1} )#=225.3kJ/mol3.2 Discussion3주에 걸쳐 진행된 이번 실험에서는 6배위 Co(Ⅲ) 착화학물을 합성하여 구조를 알아내고 10Dq값을 구해본 후에 실제로 나온 product의 색이 일치하는지 비교해보고, UV-vis spectrum을 측정해보는 실험을 했다. 이 세 실험은 리간드에 의해 결정되는데, 첫 번째 실험에서는 NH3, 두 번째는 en, 세 번째는 Cl-이 리간드로 작용한다.수득률을 살펴보면 실험1 에서는 0.334%, 실험2에서는 81.999%, 실험3에서는 147.64%가 나왔다. 오차가 나온 이유를 살펴보면, 먼저 공기주입을 상온보관으로 1주일간 두고 있는 것으로 대체하였기 때문에 결과를 산출할 때도 산화가 모두 일어났다고 가정하였다. 하지만 실제로는 산화가 잘 일어나지 않았을 수도 있기 때문에 이러한 부분에서 오차가 생겼다고 생각한다. 또한 UV-vis spectrum을 이용하여 찍을 때 증류)

자연과학| 2016.09.11| 12페이지| 2,000원| 조회(870)

Co(Ⅲ), 착염형성, 정팔면체 배위화합물, [Co(NH3)5X]N+[X:NH..

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유기금속화합물 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3 합성 평가A+최고예요

유기금속화합물[Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3 합성1. Introduction1.1 Object만들어져있는 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl을 이용하여 일라이드인 Ph3P=CHC(O)CH3를 합성해보고, 이 결과물과 AgNO3를 이용해 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3를 합성해본다. 그 후에 Ph3P=CHC(O)CH3와 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3의 IR spectrum을 찍어서 그 결과를 확인해본다.1.2 Theory유기금속화학이란 금속과 탄소의 화학결합을 포함하는 화합물인 유기금속 화합물을 연구하는 화학이다. 지금까지 한 실험 중 유일하게 무기실험과 유기실험이 융합된 영역이다. 일라이드는 유기화합물에서 탄소와 탄소 이외의 원자가 공유결합과 이온결합의 양자로 결합하였다고 여겨지는 것을 말한다. 전자는 ?yl, 후자는 ?id라는 접미사로 명명되는 것으로, witting이 암모늄염에 유기리튬화합물을 적용시켜 (CH)3N+-CH2를 합성하였을 때 일라이드 화합물이라 한다. 인 일라이드는 공명구조두개를 가지고 있다.그림 1 일라이드카보닐 그룹이 일라이드를 안정화시키는 경우가 있는데, 이때, 비공유 전자쌍이 카보닐 산소원자에 위치한다. 아래그림과 같은데, 공명구조(C)는 중요한 역할을 한다.그림 2 카보닐 일라이드1.3 Key reaction실험1. [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl 합성PPh3 + ClCH2C(O)CH3 → [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl실험2. Ph3P=CHC(O)CH3 합성[Ph3PCH2COCH3]Cl + NaOH → Ph3P=CHC(O)CH3 + H2O + Na+ + Cl-실험3. [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3 합성2Ph3P=CHC(O)CH3 + AgNO3 → [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO32. Experimental section2.1 실험기구? Beaker? PH paper? Filter paper? Magnetic bar? Funnel? Pipet? Balance?서 pH paper로 색을 비교해가며 pH7이 될 때까지 맞춰준다.3. 위의 용액을 감압 여과하여 흰색분말인 crude Ph3P=CHC(O)CH3를 얻어 증류수 10mL로 2번 세척한다.4. 공기 중에 말려 결과물인 Ph3P=CHC(O)CH3를 얻는다.2.3.3 실험3. [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3 합성(2015.11.23.)1. 실험2에서 얻은 Ph3P=CHC(O)CH3 375mg를 AgNO3 100mg과 아세톤 5mL를 섞은 용액에 첨가한다.2. 빛을 호일로 차단한 상태로 1시간동안 교반시킨다.3. MgSO4를 소량 넣어준 다음 5분정도 다시 교반해준다.4. diethylether 25mL를 첨가한 후 감압여과하여 흰색분말인 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3를 얻는다. ( 우리 실험에서는 가라앉는 결과물이 많이 나오지 않아 diethylether를 대량첨가하여 결과물을 얻을 수 있었다. )2.3.3 실험4. IR spectroscopy(2015.11.30.)1. 실험2와 실험3에서 나온 product의 무게를 재고 기록한 후 그 둘의 IR spectrum을 찍어 데이터를 인쇄한다.3. Results and Discission3.1 Result3.1.1 실험1. [Ph3PCH2C(O)]CH3]Cl 합성 (다른 조가 만들어놓은 것을 사용)3.1.2 실험2. Ph3P=CHC(O)CH3 합성? [Ph3PCH2COCH3]Cl + NaOH → Ph3P=CHCOCH3 + H2O + Na+ + Cl-?[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]Cl의`몰`수`=` {사용한``[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]Cl`질량} over {[Ph _{3} PCH _{2} C(O)CH _{3} ]Cl의`분자량}#```````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````=`1g``÷354.duct인 Ph3P=CHCOCH3와 한계반응물인 [Ph3PCH2COCH3]Cl의 반응비가1:1이므로 product도 0.00282mol이 나와야 한다. Ph3P=CHCOCH3의 분자량이 318.35g/mol이므로 수득량은 318.35g/mol×0.00282mol = 0.897747g 이어야 한다.실험결과로 나온 수득량은 0.712g이다.수득률`=` {0.712g} over {0.897747g} TIMES 100%##`````````````````````````=`79.3%? IR spectrum그림 3 Ph3P=CHC(O)CH3그림 6 Ph3P=CHC(O)CH3의 IR spectrum3번 peak이 sp3 C-H bond, 8번 peak이 C=O bond 이다.3.1.3 실험3. [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3 합성? 2Ph3P=CHC(O)CH3 + AgNO3 → [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3?Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3} 의`몰`수`=` {사용한``Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3} `질량} over {Ph _{3} P=CHC(O)CH _{3} `분자량}#````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````=`0.357g``÷354.8097g/mol#````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````=`0.001006mol?AgNO _{3} 의`몰`수`=` {사용한``AgNO _{3} 질량} over {AgNO _{3} `분자량}#```````````````````````````````````````````````````=`0.1g``÷169.87g/mol#```````````````````````````````````````````````````=`0.00량은 559.12g/mol×0.000503mol =0.2812g 이어야 한다. 실험결과로 나온 수득량은 0.138g이다.수득률= {0.138g} over {0.2812g} TIMES 100%##````````````````````````=49.07%? IR spectrum그림 7 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3그림 10 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3의 IR spectrum3번 peak이 sp3 C-H bond, 5번 peak이 C=O bond 이다.3.2 Discussion3주에 걸쳐 진행된 이번 실험에서는 만들어져있는 [Ph3PCH2C(O)CH3]Cl을 이용하여 Ph3P=CHC(O)CH3를 합성해보고, 이 결과물과 AgNO3를 이용해 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO3를 합성해보는 실험을 했다. 2번째 실험이 일라이드를 사용하여 착화합물(complex)를 합성하는 것이다. product를 만든 후에는 IR spectrum을 찍어서 그 product의 peak을 알아보는 실험을 했다.실험1은 앞의 조가 일찍 와서 모든 조에게 나누어주었으므로 실험2부터 시작했다. 실험과정을 살펴보면 실험2에서는 [Ph3PCH2COCH3]Cl를 통해서 Ph3P=CHC(O)CH3를 합성했다.먼저 [Ph3PCH2COCH3]Cl 1g을 증류수 250mL에 용해하는데, 그 이유는 그다음에 0.5M NaOH로 pH7인 중성을 만들어줘야 해서 분말을 용액상태로 만들어줘야 하기 때문이다. 그러고 나서 감압여과한 후 깨끗한 product를 얻기 위해 증류수 10mL로 세척해준다. 이를 공기 중에 말려주고, CH2Cl2 5mL에 녹인 후 MgSO4를 통과시켜주고 hexane으로 세척해주는데 너무 오래 걸리기 때문에 우리 실험에서는 공기 중에 말리기만하고 그 뒤의 과정은 생략해주었다. 그 과정이 깨끗하게 세척해주기위해서 하는 과정이었기 때문에 생략해도 상관은 없었다.그다음에 행해진 실험은 실험2의 product로 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NOuct가 생기게 해준다. 우리 실험에서는 중간과정에서 색이 맑게 나와야하는데 탁하게 나와서 아세톤을 더 넣어주었다. 그 결과로 마지막 product가 잘 생기지 않았는데, 아세톤을 많이 넣어준 만큼 다이에틸에테르도 대량으로 넣어주었다. 다이에틸에테르를 넣어줄수록 product가 많이 생겼는데, 그 이유는 아세톤을 너무 과하게 넣어주어 다이에틸에테르와의 비가 맞도록 넣어주어야 product가 더 잘 생기는 것같다. 이 모든 실험과정을 마쳐 결과물인 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO를 얻을 수 있었다.product들의 결과를 살펴보면 수득률이 실험2는 79.3%, 실험3은 49.07%가 나왔다. 실험2의 수득률에 대한 오차는 실험과정의 뒷부분을 생략한 이유도 있고, 0.5M NaOH를 넣어주며 PH7을 맞춰주는 과정에 pH meter가 아닌 pH paper를 사용했으므로 정확한 pH를 맞추기 어려워 이 과정에서도 오차가 생겨난 것이라 생각한다. 실험2의 product인 Ph3P=CHC(O)CH3는 흰색분말형태로 생성되었고, 이중결합을 갖고 있는 enol form의 화합물로 이때 C=O bond가 1572.66cm-1에서 나타남을 볼 수 있었다.실험3에서는 실험2에서보다 수득률이 낮아 오차가 더 나왔는데, 이는 아세톤과 다이에틸에테르의 양을 정확하게 넣지 않고 product가 더 잘 나오기 위해 즉흥적으로 양을 조절해 넣었기 때문에 이 과정에서 오차가 생긴 것 같다. 그리고 무게를 손으로 직접 떠서 실험하는 것이기 때문에 정확한 무게가 아니기 때문에 오차가 생길 수밖에 없는 요인 중 하나라 생각한다. 실험3의 product인 [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}2]NO는 실험2의 product와 마찬가지로 흰색분말형태로 나왔고, 이중결합이 사라진 keto form의 화합물이다. 이는 spectrum 1708.62cm-1에서 나타나는 것을 볼 수 있었다. 실험2에서의 prek값보다 더 높은 peck를 갖게 되는데, 그 이유는 enol form은 carbon다.

자연과학| 2016.09.11| 9페이지| 2,000원| 조회(837)

유기금속화합물, 일라이드, [Ag{CH(PPh3)C(O)CH3}, 유기금속화합..

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라세미 혼합물 [Co(en)3]3+로부터 광학 이성질체의 분리 평가A좋아요

라세미 혼합물 [Co(en)3]3+로부터광학 이성질체의 분리1. Introduction1.1 Object이번 실험은 [Co(en)3]Cl3을 합성함으로써 라세미 혼합물[Co(en3)]3+을 합성하고, (+)와 (-)의 이성질체를 분리 한 후, 이것들의 UV-vis Spectrum을 찍어본다. 우리 실험에서는 (-) 이성질체를 만들지 않았다. 만약 만들었다면 각각의 isomer의 성질은 어땠을지 서로 비교해본다. UV-Spectrum을 통해 흡수파장에 대해 비교해볼 수 있다.1.2 Theory광학활성(optical activity)이란 좌우의 편광에 대하여 광학상수(굴정률과 흡수계수)가 다른 값을 가지는 성질이다. 편광면이 시계방향회전일 때 (＋)로 표시하고, 편광면이 반시계반향회전일 때 (-) 로 표시한다. 분자가 실상과 거울상이 겹쳐지지 않는 구조(Chiral) 일 때 광학활성을 나타낸다.라세미 혼합물이란 Chiral구조를 갖는 (+), (-)인 두 광학이성질체가 1:1로 섞여있는 혼합물을 말한다.라세미 혼합물은 광학적 성질만 다르고 같은성질을 같기 때문에 완전히 분리하는 것은 힘들다. 광학분할이란 위에서 말한 라세미 혼합물에서 좌우 거울상 이성질체의 어느쪽이나 또는 양자들 광학 활성체로서 분리하는 방법인데, 따라서 우리는 d-tartrate를 사용하고 각물성치에 따라 분리해 주어야한다.부분 입체 이성질체(Diastereomer)란 입체 이성질체 중 광학 이성질체관계가 아닌 것을 말하며, 광학 이성질체를 분리하는데 사용한다. 이는 위에서 말한 광학활성이지만 거울상 이성질체는 아니다.1.3 Key reaction실험1. 라세미 혼합물[Co(en)3]Cl3 합성2CoCl2?6H2O + 6en + 2HCl + H2O2 → 2[Co(en)3]Cl3 + 14H2O실험2. [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl?5H2O 부분 입체 이성질체의 합성 및 분리[(+)-Co(en)3]Cl3 + (+)-tart → [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl?5H2O?은 밝은 주황색의 결정성 고체의 여과액이 무색이 될 때까지 에탄올로 wash한다.8. 다이에틸에테르 6mL로 wash한다.9. 오븐에서 건조시킨다.2.3.2 실험2. [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl?5H2O 부분 입체 이성질체의 합성 및 분리(2015.10.26.)1. 실험1에서 나온 product의 무게를 재고 기록한다.2. [Co(en)3]Cl3 1.22g을 100mL 비커에 넣고 증류수 5mL를 첨가한다.3. 끓을때까지 온도를 올린다.4. 완전히 녹은 후 끓는 용액에 sodium potassium d-titrate tetrahydrate 1g을 첨가한다.5. 흔들리지 않도록 한후 ice bath에서 냉각한다.6. 오렌지색 결정이 생긴 후에 감압여과 한 후, 결정을 에탄올로 세척한다.7. 뜨거운물 1mL에 녹인 후 온도를 0℃로 낮추어 재결정한다.8. 결정을 거름종이에 거른 후 에탄올 3mL와 다이에틸에테르 3mL로 wash한다.9. 오븐에서 건조시킨다.2.3.3 실험3. [(+)-Co(en)3]I3·H2O 의 합성 및 분리(2015.11.2.)1. 실험2에서 나온 product의 무게를 재고 기록한다.2. [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl?5H2O를 비커에 넣고 뜨거운 증류수 1.5mL에 녹인다. (실험2에서 나온 질량에따른 비율에 따라 scale을 조절해 넣어야하지만 우리 실험에서는 전체 scale을 넣고 실험했다.)3. 위의 비커에 15M 진한 암모니아수 0.2mL를 첨가한다.4. 저어주면서 뜨거운물 0.5mL에 NaI 1.02g을 녹인 용액을 첨가한다.5. 0℃로 30분정도 냉각한다.6. 냉각하여 고체를 석출한후 감압여과하여 적갈색 결정을 석출한다.7. 과량의 tartrate를 제거하기 위해 차가운 30% NaI 수용액 1mL와 에탄올 1mL, 다이에틸에테르 1mL로 wash한다.8. 오븐에서 건조시킨다.2.3.4 UV-vis spectrum 측청(2015.11.9.)1. 실험3에서 나온 product의 무게를 재고 기록한수`= {사용한`H _{2} O _{2} `부피 TIMES H _{2} O _{2} 밀도} over {H _{2} O _{2} `분자량}#`````````````````````````````````````````````````````= {1.6mL TIMES 1.135g/mL} over {34.04g/mol}#`````````````````````````````````````````````````````=0.053mol? 한계반응물 : CoCl2?6H2O, en, HCl, H2O2의 반응비는 2:6:2:1이므로 CoCl2?6H2O = 0.00315mol, en = 0.0088mol, HCl = 0.0235mol, H2O2 = 0.053mol로 한계 반응물은 CoCl2?6H2O이다.? 수득률 : product인 [Co(en)3]Cl3와 한계반응물인 CoCl2?6H2O의 반응비가 1:1이므로 product도 0.0063mol이 나와야 한다. [Co(en)3]Cl3의 분자량이 345.59g/mol이므로 수득량은 345.59g/mol×0.0063mol = 2.1772g 이어야 한다. 실험결과로 나온 수득량은 1.38g이다.수득률= {1.38g} over {2.1772g} TIMES 100%##````````````````````````=63.38%? Product그림 1 [Co(en)3]Cl33.1.2 실험2. [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl?5H2O 부분 입체 이성질체의 합성 및 분리? [(+)-Co(en)3]Cl3 + (+)-tart → [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl?5H2O?[(-)-Co(en)3]Cl3 [(-)-Co(en)3]Cl2[(+)-tart]Cl?[Co(en) _{3} ]Cl _{3} 의`몰`수`=` {사용한``[Co(en) _{3} ]Cl _{3} `질량} over {[Co(en) _{3} ]Cl _{3} `분자량}#```````````````````````````````````````````````=`1.22g``÷34g/mol이므로 수득량은 512.82g/mol×0.0017mol = 0.9077g 이어야한다. 실험결과로 나온 수득량은 0.409g이다.수득률= {0.409g} over {0.9077g} TIMES 100%##````````````````````````=45.06%? Product그림 2 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl?5H2O3.1.3 실험3. [(+)-Co(en)3]I3·H2O 의 합성 및 분리? [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl + 3I- → [(+)-Co(en)3]I3·H2O↓ + (+)-tart + Cl-?[(+)-Co(en) _{3} ][(+)-tart]Cl?5H _{2} O _{2`} `몰`수`=` {사용한`질량} over {분자량}#````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````=`0.409g``÷512.82g/mol#````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````=`0.000797mol?NaI의`몰`수`=` {사용한``NaI질량} over {NaI분자량}#```````````````````````````````````````````````=`1.02g``÷53.491g/mol#```````````````````````````````````````````````=`0.019`mol? 한계반응물 : [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl, NaI의 반응비는 1:3 이므로 [(+)-Co(en)3] [(+)-tart]Cl = 0.000797mol, NaI = 0.0063mol로 한계반응물은 [(+)-Co된다. 그이유는 en은 강한리간드이기 때문에 보통 금속과 결합하면 high spin에 전자를 채운다. 여기에 H2O2를 넣어주면 Co가 +2가에서 +3가로 산화되어 high spin이 low spin로 변한다. 따라서 high spin에 있는 eg 전자가 제거되므로 안정해지게 되는 것이다. HCl을 넣어주는 이유는 2가에서 3가로 산화되어 착화합물을 형성할 때 이를 녹여주는 역할을 하는 것이 HCl이기 때문에 넣어주는 것이다. H2O2를 첨가하고 90℃로 약 30분동안 가열해주는데 그 이유는 과포화시켜 석출과정이 잘되게끔 하기위한 것이다.실험2는 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl?5H2O 부 입체 이성질체를 합성하고 분리하는 실험이다. 라세미 혼합물은 이론에서 거론했듯이 Chiral구조를 갖는 (+), (-)인 두 광학이성질체가 1:1로 섞여있는 혼합물을 말한다. 두 광학이성질체를 분리하는 방법은 물성치를 이용하는 것인데, 이번 실험에서 이용한 물성치는 바로 용해도차이다. 우리 실험에서는 용해도차를 이용해 분리하기 위해 (+)-tartrate를 사용했다. (+)-tartrate를 넣어주어 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl는 침전되고 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl는 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl에 비해 용해도가 높아서 침전되지 않고 여과액으로 남았다. 따라서 감압여과를 통해 이 둘을 분리 할수있던 것이다.실험3은 [(+)-Co(en)3]I3·H2O를 합성하는 실험이다. 이 실험에서는 NaI와 진한 암모니아수를 넣어주는데, 진한 암모니아수는 d-tartrate를 제거해주는 역할을 하고, NaI로 생성물에 I가 치환되게 해주는 것이기 때문에 이 둘을 넣어주는 것이다.UV-vis spectrum을 보면 328.0nm, 467.0nm에서 peak가 나타나는 것을 볼수있는데, 328.0nm에서 나타난 peak는 Laporte selection rule에 따라 metal complex의 전자이동에 의해서 나왔다. 4.

자연과학| 2016.09.11| 10페이지| 2,000원| 조회(1,959)

광학활성, 광학이성질체, Optical Activity, 광학 이성질체, 라세미..

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[분석화학실험] EDTA Titration을 이용한 수돗물과 생수속의 Ca2+,Mg2+의 함량분석 평가D별로예요

EDTA Titration을 이용한 수돗물과 생수속의 Ca2+,Mg2+의 함량분석요약이번실험에서는 EDTA 시약으로 적정함으로써 수돗물과 생수 속의 Ca2+, Mg2+의 농도를 분석한 후에 센물인지 단물인지 확인해보는 실험이다. EDTA는 금속이온과 1:1 반응을 해서 킬레이트 화합물을 형성하게 된다. 이번실험에서의 보조 착화제로는 NH3를 사용하고, masking agent로는 OH-를 사용한다. indicator로는 EBT와 HNB를 사용하는데, EBT는 Ca2+와 Mg2+의 전체농도를 확인할 수 있고, HNB를 통해서는 Ca2+만의 농도를 확인할 수 있다. EDTA를 이용해 적정하기 전에 EBT와 HNB를 넣었을 때 붉은색을 띠었으며, 적정한 후에는 짙은 남색을 띠었다. 실험결과 값으로 생수의 경도는15.35mg/L, 수돗물의 경도는 15.29mg/L가 나와서 생수와 수돗물 둘 다 단물인 것을 확인할 수 있었다.핵심어: EDTA, 킬레이트, EBT, HNB, 경도1. 서론경도란 물의 세기 정도를 나타내는 것으로 주로 물에 녹아있는 Ca2+과 Mg2+에 의해서 유발되며 경도의 정도에 따라 연수(경도 : 0-75), 적당한 경수(경도 : 75-150), 경수(경도 : 150-300), 강한 경수(경도 : 300이상)로 분류할 수 있다.Ca2+과 Mg2+을 많이 포함하고 있는 물을 센물이라고 하며, 이에 반대로 그 포함 정도가 작은 물을 단물이라고 한다. 경도가 1이라는 것은 보통 물 100mL 속에 산화칼슘이 1mg 포함되어 있는 것을 세기 1도로 정하고 마그네슘은 칼슘으로 환산(산화마그네슘 1.4mg=산화칼슘 1mg)한 값으로 계산한다. 이러한 계산을 통해서 세기 10도 이하의 것을 단물이라 한다.킬레이트란 1개의 분자 또는 이온에 2개 이상의 배위원자를 갖고, 그것이 금속 이온을 둘러쌓듯이 배위한 고리구조가 있는 화합물을 킬레이트 화합물이라고도 한다. 이 킬레이트 화합물은 금속 이온과 결합하여 1:1 착화합물을 만드는 시약이다. 킬레이트 적정이란 킬레이트는 시약으로 실험에서 Masking agent로 OH-를 사용할 것이다.이번실험에서의 지시약으로는 EBT(Eriochrome Black T indicator)와 HNB(Hydroxy Naphthol Blue)를 사용할 것이다. EBT는 검붉은 색의 금속광택을 가진 분말로, 킬레이트 적정에서 반응종점을 결정하는 데 사용하는 금속지시약이다. pH6 이하에서는 붉은색, pH7~11에서는 푸른색, pH12 이상에서는 주황색을 띠고, 금속이온과 결합하여 안정된 착물을 만들면 붉은색을 띤다. HNB는 pH12~13에서 푸른색을 띠며, 금속이온과 결합하여 안정된 착물을 만들면 자주색을 띤다.그림 2 EBT 구조그림 3 HNB 구조2. 실험과정2.1. 시약① Buffer (pH 10)28wt% NH3 28.4mL와 NH4Cl 3.5g을 50mL volumetric flask에 넣은 후,증류수를 눈금선까지 넣어 희석시켜준다.② 50wt% NaOHbeaker에 10g NaOH와 10g 증류수를 넣어준 후 밀봉 보관한다. 용액을 옮길 때Na2CO3고체가 침전될 수 있으므로 주의한다.③ EDTA증류수 80mL 정도에 0.12g의 Na2H2EDTA?2H2O을 넣고 가열한 후, 상온에서식힌다. volumetric flask 100mL 눈금선까지 증류수를 넣어준다.(우리 실험에서는 가열을 하지 않고 유리막대로 계속 저어주어 녹였다.)④ EBT(Eriochrome black T) ⑧ 생수⑤ HNB(Hydroxynaphthol blue) ⑨ 수돗물⑥ Na2H2EDTA?2H2O ⑩ 증류수⑦ NH3Cl2.2. 실험기구① Volumetric flask ⑦ Stirrer② Beaker ⑧ Measuring cylinder③ Pipette ⑨ Magnetic bar④ Pipette filler ⑩ Erlenmeyer flask⑤ glass rod ⑪ Ag/AgCl 전극⑥ Burette2.3. 수돗물과 생수 속의 Ca2+,Mg2+ 전체 농도 결정① 250mL beaker 3개에 수돗물 25mL를 넣어{1} over {0.1L} =3.22 TIMES 10 ^{-3} MEDTA와 금속이온은 1:1 반응을 하므로 MV=M'V’ 사용한다.EDTA`농도 TIMES EDTA부피`=`solution농도 TIMES solution부피`solution농도`=` {EDTA농도 TIMES EDTA부피} over {solution부피}? 생수의 Mg2+, Ca2+전체농도실험1 :{3.22 TIMES 10 ^{-3} M`` TIMES 4.2mL} over {25mL} `=`5.41 TIMES 10 ^{-4} M실험2 :{3.22 TIMES 10 ^{-3} M`` TIMES 4.3mL} over {25mL} `=`5.54 TIMES 10 ^{-4} M 실험3 :{3.22 TIMES 10 ^{-3} M`` TIMES 4.5mL} over {25mL} `=`5.80 TIMES 10 ^{-4} M 평균 ={(5.41 TIMES 10 ^{-4} )+(5.54 TIMES 10 ^{-4} )+(5.80 TIMES 10 ^{-4} )} over {3} `=5.58 TIMES 10 ^{-4} `M 표준편차= sqrt {eqalign{{(5.41 TIMES 10 ^{-4} -5.58 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2} +(5.54 TIMES 10 ^{-4} -5.58 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2} +(5.80 TIMES 10 ^{-4} -5.58 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2}} over {3}#}}#=`1.62 TIMES 10 ^{-5} M상대표준편차(%)=표준편차÷평균 TIMES 100%`##=(`1.62 TIMES 10 ^{-5} )÷(5.58 TIMES 10 ^{-4} ) TIMES 100%`=`2.9%? 수돗물의 Mg2+, Ca2+전체농도실험1 :{3.22 TIMES 10 ^{-3} M`` TIMES 3.8mL} over {25mL} `=`4.89 TIMES 10 ^{-4} M실험2 :{3.22 TIMES 10 ^{-3} M`` TIMES 3.8mL} over {25mL} over {25mL} `=`1.03 TIMES 10 ^{-4} M 평균 ={(1.29 TIMES 10 ^{-4} )+(1.03 TIMES 10 ^{-4} )+(1.03 TIMES 10 ^{-4} )} over {3} `=1.12 TIMES 10 ^{-4} `M 표준편차= sqrt {eqalign{{(1.29 TIMES 10 ^{-4} -1.12 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2} +(1.03 TIMES 10 ^{-4} -1.12 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2} +(1.03 TIMES 10 ^{-4} -1.12 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2}} over {3}#}}#=`1.23 TIMES 10 ^{-5} M 상대표준편차(%)=표준편차÷평균 TIMES 100%`##=(`1.23 TIMES 10 ^{-5} )÷(1.12 TIMES 10 ^{-4} ) TIMES 100%`=`10.98%? 생수의 Mg2+농도= 전체농도 ? Ca2+농도실험1 :(5.41 TIMES 10 ^{-4} M)-(1.29 TIMES 10 ^{-4} M)`=`4.12 TIMES 10 ^{-4} M 실험2 :(5.54 TIMES 10 ^{-4} M)-(1.03 TIMES 10 ^{-4} M)`=`4.51 TIMES 10 ^{-4} M 실험3 :(5.80 TIMES 10 ^{-4} M)-(1.03 TIMES 10 ^{-4} M)`=`4.77 TIMES 10 ^{-4} M 평균 ={(4.12 TIMES 10 ^{-4} )+(4.51 TIMES 10 ^{-4} )+(4.77 TIMES 10 ^{-4} )} over {3} `=4.47 TIMES 10 ^{-4} `M 표준편차= sqrt {eqalign{{(4.12 TIMES 10 ^{-4} -4.47 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2} +(4.51 TIMES 10 ^{-4} -4.47 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2} +(4.77 TIMES 10 ^{-4} -4.47 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2}} over {3} M 실험2 :(5.54 TIMES 10 ^{-4} M)-(1.42 TIMES 10 ^{-4} M)`=`4.12 TIMES 10 ^{-4} M 실험3 :(5.54 TIMES 10 ^{-4} M)-(1.42 TIMES 10 ^{-4} M)`=`4.12 TIMES 10 ^{-4} M 평균 ={(3.22 TIMES 10 ^{-4} )+(4.12 TIMES 10 ^{-4} )+(4.12 TIMES 10 ^{-4} )} over {3} `=3.82 TIMES 10 ^{-4} `M 표준편차= sqrt {eqalign{{(3.22 TIMES 10 ^{-4} -3.82 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2} +(4.12 TIMES 10 ^{-4} -3.82 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2} +(4.12 TIMES 10 ^{-4} -3.82 TIMES 10 ^{-4} ) ^{2}} over {3}#}}#=`4.24 TIMES 10 ^{-5} M 상대표준편차(%)=표준편차÷평균 TIMES 100%`##=(`4.24 TIMES 10 ^{-5} )÷(3.82 TIMES 10 ^{-4} ) TIMES 100%`=`11.1%3.3. 경도물의 경도 = Ca2+의 경도 + Mg2+의 경도75mg/L 이상 = 센물75mg/L 이하 = 단물? 생수의 경도Ca2+의 경도=(1.12 TIMES 10 ^{-4} M) TIMES (40.078g/mol) TIMES {1000mg} over {1g} =4.49mg/L Mg2+의 경도(4.47 TIMES 10 ^{-4} M) TIMES (24.305g/mol) TIMES {1000mg} over {1g} =10.86mg/L4.49mg/L`+`10.86mg/L`=`15.35mg/L? 수돗물의 경도Ca2+의 경도=(1.50 TIMES 10 ^{-4} M) TIMES (40.078g/mol) TIMES {1000mg} over {1g} =6.01mg/L Mg2+의 경도(3.82 TIMES 10 ^{-4} M) TIMES (24.305g/mol) TIM이다.

자연과학| 2015.11.01| 12페이지| 2,000원| 조회(1,783)

분석화학, 수돗물, 칼슘, 적정, 분석화학실험, EDTA 적정, EDTA Titra..

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[분석화학실험] Cyclic Voltammetry를 통한 시료의 산화, 환원 데이터 분석

Cyclic Voltammetry를 통한 시료의 산화, 환원 데이터 분석요약이번실험에서는 Voltammetry 중 하나인 Cyclic Voltammetry를 통해 시료의 산화환원 반응의 current변화를 분석하는 실험이다. working electrode로는 연필심을, counter electrode로는 pt wire를, reference electrode는 Ag/Agcl을 한다. 흡착 하지 않는 물질인 Ferricyanide와 흡착하는 Polyoxometalate를 사용하여 scan rate와 peak current 사이에 어떤 관계가 성립하는지 알아본다. 우리 실험의 결과로는 Ferricyanide 실험에서 Ipc는 scan rate1/2에 비례한다는 결과를 얻을 수 있었고, Polyoxometalate 실험에서는 Ipc가 scan rate에 비례한다는 결과를 얻었다. 후자의 실험에서 각각 3개의 peak 값을 얻었는데, 이는 흡착이 됐다는 사실과 3번의 oxidation-reduction reaction이 일어난다는 것을 알 수 있다.핵심어: Cyclic Voltammetry, Ferricyanide, Polyoxometalate, Ipc, scan rate1. 서론이번실험은 cyclic Voltammetry룰 이용하여 기기에서 얻어진 data file을 exel그래프를 그려 분석해보는 실험이다.Voltammetry란 전기화학적 분석법 중 하나로, 전극을 사용하여 흐르는 current를 측정하여 current와 voltage사이의 관계를 통해 알아보는 방법이다. 화학반응에 대한 정량분석에서도 사용하지만 주로 반응에 참여하는 전자의 수, 중간생성물, 반응속도 등의 정성적인 정보를 제공해 정성분석에서 사용한다. Voltammetry의 종류로는 Polarography, Square wave voltammetry, Stripping voltammetry, Cyclic voltammetry가 있고, 우리 실험에서는 cyclic voltammetry를 사용할 것이peak가 oxidation을 나타낸다. reduction reaction에서 peak값이 가장 클 때의 전류를 Ipc라 하고 oxidation reaction에서 peak가 가장 클 때의 전류를 Ipa라고 한다. Epc는 Ipc의 전위이고, Epa는 Ipa의 전위이다. 이 oxidation-reduction reaction에서 전위의 차를 구하는 공식은 다음과 같다.E _{pa} -E _{pc} = {2.22RT} over {nF} = {57.0} over {n} (mV)```(at`25` CENTIGRADE )여기서의 n은 반쪽반응에 참여하는 전자의 수를 말하는데 예를들어 Fe(CN)63-의 n은 1이라고 할 수 있다.다음으로 scan rate에 따라 얻어지는 Ipc식은 다음과 같이 나타낸다.I _{pc} =(2.69 TIMES 10 ^{8} )n ^{{3} over {2}} ACD ^{{1} over {2}} v ^{{1} over {2}}여기서의 n은 전에 말한것과같이 반쪽반응에 참여하는 전자의 수이고 A는 전극의 면적(m3), C는 반응물의 농도(mol/L) D는 확산계수(m2/s), v는 scan rate(m/s)이다. Diffusion일 경우 Ipc는 scan rate1/2에 비례하고 adsorption일 경우 scan rate에 비례한다.이번실험에서 우리는 ferricyanide의 산화환원반응을 이용할것인데, ferricyanide의 환원 반응식은 다음과 같다.[Fe(CN)6]3- + e- ↔ [Fe(CN)6]4-이 반응은 가역적인 반응이므로 그림 1의 (a)와 같은 모양을 띨 것이다. 그 후에 peak Ipc값이 scan rate1/2과 농도에 비례하는지를 알아보고 전극을 H3PMo12O40용액에서 흡착시켜서 이때의 peak Ipc가 scan rate에 비례하는지를 실험을통해 알아볼 것이다.2. 실험과정2.1. 시약① 0.1M KNO3 ( MW : 101.10g/mol )101.10g/mol` TIMES `0.025mol`=`2.53g 따라서 다.⑤ 1mM K3Fe(CN)6 + 0.1M KNO32.5mM K3Fe(CN)6 + 0.1M KNO3 Solution 20mL를 50mL volumetric flask에 넣고 0.1M KNO3로 눈금선까지 채워준다.⑥ 0.5M H2SO4 100mL{980g} over {1000g`solution} TIMES 1.84g/mL TIMES {1} over {98.09g/mol} TIMES {1000mL} over {1L} =18.4M MV=M'V' ⇒18.4M TIMES xmL=0.5M TIMES 100mL ⇒ X = 2.71mL따라서 100mL volumetric flask에 소량의 증류수를 넣고 H2SO4 2.71mL를넣은 후 눈금선 까지 증류수를 채운다.⑦ 5mM H3PMo12O40 + 0.5M H2SO4 50mL⑧ Distilled water2.2. 실험기구① Volumetric flask ⑦ BAS 100B② Beaker ⑧ Computer③ Pipette ⑨ 연필④ Pipette filler ⑩ Ag/AgCl 전극⑤ Vial ⑪ Pt 전극⑥ Vial cap2.3. Cyclic Voltammetry of Ferricynide2.3.1 Working Electrode Preparation① 연필을 6cm 길이로 자른 후 한쪽 끝의 4cm정도 cell cap에 들어갈수있도록깍아준다.② 반대쪽은 연필깎이로 1cm정도로 잘라준다. 이 부분은 전극으로 사용될 것이다.2.3.2 Experimental Set up① Vial에 측정할 용액을 연필심이 잠길 만큼 채워주고, vial cap을 닫아준다.② cap에 증류수로 세척한 working electrode, reference electrode, counter electrode를 넣어준다.③ 전극을 BAS 100B에 연결한 후, 데이터를 저장할 폴더를 만든다.④ BAS 100B를 실행한 후, 기기의 전원을 켜준다.⑤ 기기가 준비되면 Setup → Technique → CV를 선택한다.⑥ 측정을 할 때마다 저장한다.2.3e Electrodes2.4.1. Working Electrode Preparation위의 실험에서 이용한 연필을 연필깎이로 다시 깎아서 준비해준다.2.4.2. Experimental Set up위의 실험과 같은 방법으로 준비한다.2.4.3. Adsorption of Polyoxometalate on Graphite Electrode Surface① Parameter에서 Scan rate를 50mV/s, Segment를 6으로 설정한다.② 0.5M H2SO4를 측정한 후, Segment를 2로 설정하여 다시 측정한다.③ Scan rate를 25, 50, 100, 200, 300mV/s로 바꾸어 측정한다.④ 측정할 때마다 저장한다.2.4.4. CV on Polyoxometalate Modified Electrode in 0.5 M H2SO4① Beaker에 5mM polyoxometalate solution을 전극이 충분히 잠길정도로 담는다.② 연필전극을 10초간 담가준다.③ 연필을 꺼낸 뒤, H2SO4으로 헹구어준다.④ 0.5M H2SO4 solution이 담겨있는 vial에 전극을 넣어주고, Segments를 6으로설정하여 측정한다.⑤ Segment를 2로 설정하여 다시 측정한다.⑥ Scan rate를 25, 50, 100, 200, 300mV/s로 바꾸어 측정한다.⑦ 측정할 때마다 저장한다.3. 결과, 해석 및 고찰3.1. Scan Rate Dependance그림 2 Scan rate에 따른 Current 변화Scan rate가 증가할수록 current가 넓어진다. 이를 통해 Ipc와 Ipe가 증가한다는 것을 알 수 있다.그림 3 Scan rate에 따른 Ipc의 변화그림 4 Scan rate1/2 에 따른 Ipc의 변화R2값을 비교해보면 scan rate1/2에 따른 Ipc 그래프가 scan rate에 따른 Ipc 그래프보다 더 직선에 가깝다는 결과를 얻었다. 이론상으로 Ferricyanide가 흡착이 아닌 확산되는 물질이므로 peak current가 sreduction reaction이 일어났다는 것을 알 수 있다. peak 1개당 1개의 전자가 oxidation-reduction reaction에 참여한다는 것이므로 이 그래프를 볼 때 3번의 oxidation-reduction reaction이 일어났다는 것을 알 수 있다.그림 8 scan rate에 따른 polyoxometalate의 Current 변화Scan rate가 빨라질수록 current가 증가하는 것을 알 수 있다.그림 9 Scan rate에 따른 Ipc의 변화그림 10 Scan rate1/2에 따른 Ipc의 변화R2값을 비교해보면 scan rate에 따른 Ipc 그래프가 scan rate1/2에 따른 Ipc 그래프보다 더 직선에 가깝다는 결과를 얻었다. 이론상으로는 Polyoxometalate는 흡착을 하는 물질이므로 실험결과와 같이 peak current가 scan rate에 비례해 scan rate에 따른 Ipc 그래프가 더 직선에 가깝다.3.3. 해석 및 고찰이번실험에서는 Cyclic voltammetry를 이용하여 산화환원 반응에서 current가 어ㄸ?ㅎ게 변화하는지에 대해 측정해보는 실험을 하였다. current와 scan rate, 용액의 농도 사이의 관계를 알아보고, Ferricyanide와 Polyoxometalate에 따라 결과가 어떻게 달라지는지를 알아보았다.실험과정을 살펴보면 처음에 segment를 6으로 측정한 후에 2로 다시 측정하여주는데, 그 이유는 산화환원반응의 안정화시켜줘야하기 때문이다. segment 2는 순환을 한번하는데, 처음에 1번 돌리게 되면 산화환원 반응이 조금 진행되어 current 값이 작게 나오게 될 것이다. 그러므로 segment 6으로 먼저 측정한후에 산화환원반응이 어느 정도 안정화되었을 때 segment2로 측정을 해주는 것이다.이론상으로 Ferricyanide가 흡착이 아닌 확산되는 물질이므로 실험결과를 통해 그래프를 그려봤을 때 peak current가 scan rate와의 그래프보다 s었다.

자연과학| 2015.11.01| 12페이지| 1,500원| 조회(1,051)

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