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알루미나 색내기

신소재공학실험(3)신소재공학과김배연 교수님200801197 최종현실험 일시2013년 5월 14일 ~ 6월 4일 09:30~11:20실험 장소공대 A동 신소재공학과 실험실(201)실험 주제소결조제에 의한 알루미나 색내기실험 목적알루미나와 전이금속 산화물을 섞어 알루미나의 색내기를 해본다.실험 기자재바인더, 바인더 주입용 스포이드, 금형 mold, 핀셋, 저울, 유산지 ,vernier calipers, 유발, 유압성형 프레스, 세척용 알코올, 핀셋, 액중칭량기, 전기로, 건조기, 초음파 세척기, 약 수저실험 시약Al2O3, MgO, TiO2, Cr2O3, Fe2O3, ZnO와 Co, Cr, V, Nd, Y, Cu 등의 전이금속 산화물실험이론 및 배경소결- 소결은 입자들을 정합적(coherent)으로 결합하며 원자적 차원에서 종종 발생되는 물질이동을 통한 고상구조화에 대한 열처리 과정이다. 결합은 강도를 증가시키며 계의 에너지를 낮추게 한다. 입자들 사이에는 항상 기공이 존재한다. 따라서, 모든 분말구조는 초기에 다공성이다. 이러한 구조의 물질에 소결과정을 거쳐서 기계적 성질을 높이고, 압축효과를 가져오는 특성이 있다.소결은 고온에서의 고체의 융착현상으로 Tamman Temperature (2/3 Tm K) 이상에서 일어난다. 분말체를 적당한 형상으로 가압 성형한 것을 가열하면 서로 단단히 밀착하여 고결하는 현상으로 고체의 가루를 틀 속에 넣고 프레스로 적당히 눌러 단단하게 만든 다음 그 물질의 녹는점에 가까운 온도로 가열했을 때 가루가 서로 접한 면에서 접합이 이루어지거나 일부가 증착하여 서로 연결되어 한 덩어리로 된다. 이와 같은 방법으로 금속제품을 만드는데, 원래 녹는점이 높아서 녹이기 어려운 텅스텐에 처음 사용되었다. 적당히 구멍이 있는 고체를 만들거나, 녹였을 때 혼합되지 않는 두 물질의 복합재료 (예를 들면 금속과 세라믹스)를 만드는 데 사용된다.알루미나(Al2O3, 산화알루미늄)의 특성- 열적 성질 : 열팽창계수는 재료 내의 Al2O3 함량이 적어지면 강도의 저하를 막게 한다. 대단히 순도도가 높은 Al _{2} O _{3}에 MgO를 첨가하여 진공이나 H2 분위기에서 소결하면 기공이 없는 투명한 재료를 얻을 수 있다. MgO의 Al _{2} O _{3} 입자성장 억제는 아직까지 그 기구가 완전하게 규명되지는 않고 있으나 지금까지의 연구결과로는 MgO가 Al _{2} O _{3}에 고용됨으로서 소결동력학이 변화되어 그 결과 입자성장과 기포제거기구로 바뀐 것으로 예상하고 있다.바인더(결합제)- 세라믹 입자들에 흡착되어 입자 간에 가교를 형성하는 중합체 분자와 응고된 콜로이드 입자들은 입자 간 응교 및 결합을 일으킨다. 일반적으로 세라믹 공정에서는 한 가지 응교제를 사용하지만, 특별한 경우에는 여러 가지 다른 분자량 또는 형태의 첨가제들이 복합적으로 사용되기도 한다. 세라믹 공정에서 이러한 첨가제들을 결합제(binders)라고 한다.결합제의 종류로는 점토 결합제와 분자 결합제로 나뉜다. 먼저 점토 결합제에서 콜로이드는 세라믹 분말에 흡착하여 효과적으로 응교시킨다. 양의 모서리와 음의 면을 가진 콜로이드 점토입자들의 모서리 면 응집은 입자 모서리의 PZC보다 작은 pH에서 일어나는 이종응고의 특수한 경우이다.분자 결합제는 입자표면에 흡착되어 입자들을 서로 가교시키거나 또는 입자들 사이에 중합체-중합체 결합을 형성하는 중합체 분자이다. 중합체 분자의 기능은 비이온성, 음이온성 및 양이온성으로 구분되는데, 세라믹 공정에서 사용되는 대부분의 중합체 결합제는 비이온성이거나 약한 음이온성이다.충전된 입자의 기공을 통한 비흡착 결합제의 이동은 입자의 크기에 따라 달라진다. 결합제가 원활하게 이동을 하여 제 역할을 다해야 결합이 잘되는데, 이러한 결합제 이동의 가능여부는 입자의 크기에 달려있다. 또한 결합제의 양과 점도에 따라서도 결합제의 이동여부가 영향을 받는데 보통 점도가 너무 높을 경우 결합제의 이동은 원활하지 못하다.밀도측정- 입자 계의 덩어리 밀도는 입자와 틈새의 단위부피당 질량이고 입자의 밀도는 입자의 질량/ 부피에 의해 시편의 부피에 해당하는 물의 중량만큼 시편의 중량이 감소하므로 감소된 물의 중량과 물의 밀도로부터 얻은 시편의 부피와 건조된 시편의 중량으로부터 밀도와 기공률을 구할 수 있다. 개기공과 폐기공을 고려한 밀도와 기공률은 다음 식으로 구할 수 있다.[Ws: saturated weight, Wss: suspended weight, Wd: dried weight, Dt: true density, Dw: density of water at T℃]1) 개기공(open pore)의 부피: Ws는 개기공에 물이 차 있는 시편의 중량이므로 Ws-Wd는 개기공의 부피와 같은 물의 중량이 되어 물의 밀도로부터 개기공의 부피를 구할 수 있다.Vo= {Ws-Wss} over {Dw}2)체적 부피(bulk volume): Wss는 개기공을 제외한 시편의 부피와 같은 물의 중량 감소이므로 Ws-Wss는 개기공을 제외한 시편의 부피와 같은 물의 중량이 되어 물의 밀도로부터 각각 체적 부피와 겉보기 부피를 구할 수 있다.Vb= { Ws-Wss} over { Wd}3)체적(부피) 밀도(bulk density): Db= {Wd} over {Vb} = {Wd} over {Ws-Wss} TIMESDw4)개기공률(% open porosity): %OP= {Db-Da} over {Db} TIMES 100= {Ws-Wd} over {Ws-Wss} TIMES1005)겉보기 부피(apparent volume): Va= {Wd-Wss} over {Dw}6)겉보기 밀도(apparent density): Da= {Wd} over {Va} = {Wd} over {Wd-Wss} TIMESDw7)폐기공(closed pore)의 부피: Vc=Vb-Vo-Vt8)상대밀도(relative density): RD%= {Db} over {Dt} TIMES1009)전체 기공률(% total porosity): %TP= {Dt-Db} over {Dt} TIMES100* 체적 부피(Vb) = 진부피(Vt) + 폐기공의 부피다.전이금속 착물의 색을 어떻게 설명할 수 있냐면, 백색광은 서로 다른 색을 나타내는 파장의 연속스펙트럼으로 구성된다는 것을 기억하자. 백색광이색을 가진 물체와 부딪칠 때 몇 가지 파장은 다른 파장이 흡수되는 동안 투과한다. 원자가 빛을 흡수하면 원자의 에너지 준위 간에 전자가 전이되어 원자 스펙트럼을 발생하는 것처럼 금속 착물도 빛을 흡수하면 가장 낮은(바닥상태) 에너지로부터 더 높은(들뜬상태) 에너지로 전자가 전이된다.금속 착물이 흡수한 빛의 파장 lambda는 두 준위 간의 에너지 차이인 TRIANGLE E`=`E _{2} `-`E _{1}에 따른다. 또는 TRIANGLE E`=`E _{2} `-`E _{1} `=`hv`=` {hc} over {lambda } 이다. 물질에 의해 흡수된 빛의 양을 측정한 값을 흡광도라고 부른다. 그리고 흡광도와 파장 사이의 관계를 도시한 그림을 흡수 스펙트럼이라고 한다. 일반적으로 볼 수 있는 색은 흡수색의 보색이다.1) 시약의 혼합실험 목적- 알루미나와 MgO, 그리고 전이금속 산화물을 달리하여 섞는다.실험과정① 1~3번은 정해준 비율로 질량을 정해서 만들고 4~5번은 비율과 금속 산화물을 임의로 정해서 만들어 본다.조성 조건1알루미나10g + 0.05%MgO + 0.5%Cr2O32알루미나10g + 0.1%MgO + 0.2%Cr2O33알루미나10g + 0.07%MgO + 0.1%TiO2 +0.8%Fe2O34알루미나10g + 0.07%MgO + 0.1%V2O55알루미나10g + 0.07%MgO + 0.8%CoO +0.1%CuO혼합 전 시료의 종류 및 혼합비1Al _{2} O _{3} 10g0.05wt% MgO0.5wt% Cr _{2} O _{3}2Al _{2} O _{3} 10g0.1wt% MgO0.2wt% Cr _{2} O _{3}3Al _{2} O _{3} 10g0.07wt% MgO0.1% TiO _{2}0.8wt% Fe _{2} O _{3}4Al _{2} O _{3} 10g0.07wt% MgO0.1wt% V2O55A직경} TIMES 100조성11{1.9806} over {pi TIMES (1.347/2) ^{2} TIMES 0.568} =2.448{1.382-1.347} over {1.382} TIMES 100=2.602{1.9901} over {pi TIMES (1.345/2) ^{2} TIMES 0.563} =2.489{1.382-1.345} over {1.382} TIMES 100=2.75조성21{1.9768} over {pi TIMES (1.350/2) ^{2} TIMES 0.565} =2.446{1.382-1.350} over {1.382} TIMES 100=2.372{2.0601} over {pi TIMES (1.345/2) ^{2} TIMES 0.567} =2.559{1.382-1.345} over {1.382} TIMES 100=2.75조성31{1.9809} over {pi TIMES (1.332/2) ^{2} TIMES 0.559} =2.544{1.382-1.332} over {1.382} TIMES 100=3.752{1.9747} over {pi TIMES (1.336/2) ^{2} TIMES 0.560} =2.517{1.382-1.336} over {1.382} TIMES 100=3.44조성41{1.9721} over {pi TIMES (1.365/2) ^{2} TIMES 0.560} =2.408{1.382-1.365} over {1.382} TIMES 100=1.252{1.9704} over {pi TIMES (1.363/2) ^{2} TIMES 0.563} =2.443{1.382-1.363} over {1.382} TIMES 100=1.39조성51{1.9802} over {pi TIMES (1.355/2) ^{2} TIMES 0.555} =2.476{1.382-1.355} over {1.382} TIMES 100=1.992{1.9828} over {pi TIMES (1.342/2) ^{2} TIMES 0.555} =2.527{1.382-1.342}이다.

공학/기술| 2014.05.14| 10페이지| 2,000원| 조회(382)

밀도측정, Al2O3, 결정장이론, 소결, 바인더, 알루미나 색내기, 액중칭량법, 전..

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Slip Casting 실험보고서

신소재공학실험(3)Slip Casting신소재공학과김배연 교수님200801197 최종현실험 일시2013년 3월 5일 ~ 5월 7일 09:30~11:20실험 장소공대 A동 신소재공학과 실험실(201)실험 주제Slip Casting실험 목적실제로 도자기를 만들어 봄으로써 Slip Casting의 원리를 이해한다.실험 기자재 및 시약도자기 소지, 물, 석고 몰드, 유리막대, 저울, 버니어켈리퍼스, 가열로, 비커, 분산제, 유약, 도자기용 물감실험이론 및 배경① Slip Casting : 금속이나 세라믹의 성형·주조법의 하나로, 원래 도기의 제조에 사용되고 있었으나, 최근에는 금속분말의 성형법으로 이용되는 경우가 있다. 금속 또는 세라믹의 분말을 물 등의 액체에 풀어, 유동상태로 하고 이것을 주형에 부어 잠시 방치한 다음, 수분을 상징액으로서 제거하거나 또는 석고주형에 흡수시켜서 제거함으로써 분말 성형체를 얻는다. 이것을 가열 소결해서 고체의 성형품을 만든다.② 도자기- 토기(Earthenware); 유약(Glaze) X, 600~800℃-> 불투명, 탁음, 기공이 많아 흡수성이 크다.- 도기(Ceramic, pottery); 유약 + 1200℃~1300℃-> 불투명, 탁음, 흡수성(기공)이 약간 있다.- 자기(Porcelain); 유약 + 1300℃~1500℃-> 투광성, 맑은소리, 흡수성(기공)이 없다,③ 소결(Sintering) : 고온에서의 고체의 융착현상으로 Tamman Temperature (2/3 Tm K) 이상에서 일어난다.소결성에 영향을 미치는 요소- 원료 : 분말의 상태 (크기, 형상, 입도분포 등)- 성형 : 성형압, 성형방법- 소성 : 소성온도, 유지시간, 가열속도, 냉각속도, 소성분위기, 소성가스압력, 소성방법 등소결 정도의 평가- 기계적 강도, 수축률, 가공율, 밀도, 입자 성장의 정도를 평가함소결을 효과적으로 하기 위한 조건- 초기 입자 크기를 가능한 작게- Particle Size Distribution을 조절- 소결 온도의 조절- Com태에 관계없이 서로 다른 물질들이 균일하게 섞여 있으면 용액이라고 할 수 있다. 그러나 일반적으로는 기체, 액체, 고체 상태의 용질이 액체 상태의 용매에 녹아 있는 혼합물을 말한다.- Suspension : 액체 속에 고체의 미립자가 분산되어 있는 것으로, 이 때 미립자의 크기는 0.1∼10μ 정도인데, 도료(塗料)나 먹물 등이 이에 해당된다.④ 도자기 제작 과정ⓐ토련하기- 매질,반죽 등으로 흙을 잘 섞어주는 준비과정. 토련이 잘 될 수록 흙 속의 기포가 없고 수분이 고르게 퍼 지게 하여 균열이 생기지 않도록 한다.ⓑ성형하기- 토련이 끝난 흙을 가지고 도자기의 기본형태를 만드는 과정으로 둥근형태의 기물은 물레를 이용하고, 사 각접시 등은 판을 만들어 붙인다.ⓒ건조하기 - 성형이 끝난 기물은 그늘에서 천천히 건조 시킨다.ⓓ문양넣기 - 문양은 두가지 방법으로 넣을 수 있다.1) 상감기법: 적당히 건조된 상태에서 칼로 음각(carving)한다.2) 산화철이나코발트, 등의 안료를 사용하여 붓으로 그린다.ⓔ초벌구이 - 완전 건조 후 가마에 넣어서 700℃의 온도로 초벌구이 한다.ⓕ시유 - 원하는 자기색의 유약을 시유한다. 고르게 시유하는 것이 중요하며, 건조 후 대칼로 마지막 손질한다.ⓖ고사 - 유약을 시유 후 건조가 끝난 기물을 가마에 넣는다. 재벌구이의 불을 때기 전 자기가 손상 없이 출요 되기 를 기원한다.ⓗ재벌구이 1,300℃~1,500℃의 온도로 재벌구이 한다.ⓘ출요 - 재벌구이가 끝난 도자기는 냉각과정을 거쳐 요(窯)에서 꺼낸다.ⓙ불량품파기 - 출요과정에서 금이가거나, 기포가 생긴 불량품은 파기하고 완성품만 골라낸다.예비실험실험 목적- 도자기 소지와 물을 혼합비율을 달리하여 혼합한 뒤 소결은 하지 않고 건조만 시켜서모양 및 두께를 확인하고 본 실험 때의 혼합 비율을 결정한다.실험과정①도자기소지의 무게를 100g~150g으로 결정하고 잰다.②도자기소지 : 물 비율을 7:5이상으로 하여 너무 질지 않게 물 비율을 결정한다.③비커에 물을 담아 도자기소지를 잘게 잘다.⑦몰드에 남아있는 성형체를 건조시킨다.⑧건조하여 빠진 성형체를 1차 소결시킨다.(700℃)⑨두께를 버니어켈리퍼스를 이용해 잰다.⑩도자기 소지의 무게, 물과의 비율 , 몰드에서의 지체 시간을 결정한다.실험결과①도자기 소지의 무게 : 150g②물의 질량 : 110g③몰드에서의 지체 시간 : 6분~7분본실험실험 목적- 예비실험을 통해 결정한 것을 가지고 본격적으로 도자기를 만들어 Slip Casting 해본다.실험과정①도자기소지의 무게를 150g으로 하여 3개를 잰다.②결정한 물의 비율을 이용해 물을 110g씩 넣어준다.③비커에 물을 담아 도자기소지를 잘게 잘라서 뭉친것이 없도록 나무젓가락으로 잘 저어준다.④분산제를 도자기소지의 0.04Wt%를 넣어주고 잘 저어준다.⑤석고몰드에 혼합물을 표면이 살짝 올라오도록 부어준다.⑥3 개의 몰드를 시간을 달리하여(6분 , 7분 30초, 10분) 몰드에서 덜어낸다.⑦몰드에 남아있는 성형체를 건조시킨다.⑧건조하여 빠진 성형체를 1차 소결시킨다. & 도자기들의 두께&높이&지름 을 잰다.⑨1차 소결이 끝난 성형체에 무늬를 그리고 말린다.⑩유약을 집게를 이용해 고르게 발라준 후 2차 소결을 한다.(1260℃)& 도자기들의 두께&높이&지름을 잰다.⑪디자인 작업 후 3차 소결 한다.⑫각 조끼리 기준을 정해 평가를 해 본다.Result & Discussion①소결 전 두께&높이&지름①6분단위(mm)두께높이겉지름안지름12.550.2351.3146.3222.5850.1251.7947.132.7850.2052.8247.25평균2.6250.1851.9746.89②7분 30초단위(mm)두께높이겉지름안지름12.8650.3951.1946.3022.7050.2751.7046.0232.7750.4151.8945.69평균2.7850.3651.5946.00③10분단위(mm)두께높이겉지름안지름12.8850.0951.3145.9323.3050.1151.0745.023350.0352.2945.25평균3.0650.0851.5645.40②1차 소결 후 두께&높이&지두께높이겉지름안지름12.8649.9051.6946.6522.7750.0452.4346.1932.5050.0551.4447.01평균2.7150.0051.8546.62③10분단위(mm)두께높이겉지름안지름13.0849.6450.9945.2423.0449.3250.7045.7032.8848.9451.5445.59평균3.0049.3051.0845.51③2차 소결 후 두께&높이&지름①6분단위(mm)두께높이겉지름안지름12.1845.0348.8442.8222.2145.1349.5140.8032.2145.0148.2443.68평균2.2045.0648.8642.43②7분 30초단위(mm)두께높이겉지름안지름12.1445.6148.2441.7022.3345.5346.6544.0132.7745.5747.8341.19평균2.4145.5747.5742.30③10분단위(mm)두께높이겉지름안지름12.8544.6448.1141.0022.6244.4445.9442.2032.4844.5347.9840.38평균2.6544.5447.3441.19-실험결과 몰드에 있는 시간이 길수록 두께는 두꺼워지며, 소결을 할수록 두께가 얇아지는 것을 알 수 있다. 또한 1차 소결(700℃) 보다 2차 소결(1260℃)일 때 더 두께가 얇아진 것을 알 수 있다. 즉, 온도가 높을수록 더 소결이 잘 된다는 것을 알 수 있다.또한 두께는 10분동안 한 것이 가장 두껍지만 소결 결과 가장 모양이 둥글게 원래의 모양을 유지하였고 잘 나왔다. 이것을 통해 온전한 모양으로 얇게 만드는 것이 어려운 일이라는 것을 알 수 있었다.*두께 수축률1차 소결 후2차 소결 후①6분수축률=1- {2.56} over {2.62} =0.023수축률=1- {2.20} over {2.56} =0.141②7분 30초수축률`:`1- {2.71} over {2.78} =0.025수축률`:`1- {2.41} over {2.71} =0.111③10분수축률=1- {3.00} over {3.06} =0.02수축률=1- {2.65} over {3.00} =0.흡수하는 성질이 있기 때문에 이것을 이용해서 몰드와 닿는 부분부터 굳어가게 된다. 따라서 몰드의 모양에 따라 물체를 자유롭게 성형 할 수 있는 장점이 있고 또한 오래 둘수록 더 수분을 많이 흡수하기 때문에 굳는 정도가 달라진다. 따라서 얼마나 몰드 안에 넣어두느냐에 따라 두께를 조절 할 수 있다.이번 실험을 통해 소결을 잘 시키기 위해 조절해야 하는 이론적인 것들을 실제로 조절해 보고 그 결과를 체험해 보았다. 우선 초기의 입자 크기가 가능한 작아야 한다는 것이다. 그래서 소지를 물에 섞을 때 분산제를 넣어주는 것이다. 분산제는 뭉쳐진 덩어리를 분산시켜주는 효과가 있다. 하지만 이것이 너무 큰 덩어리들에게는 그리 큰 효과가 없기 때문에 우선 최대한 작은 덩어리로 만들어준 다음에 넣어주고 섞어주어 작은 덩어리들을 더욱 작게 만들어 준다. 여기서 주의할 점은 너무 많이 넣어 주면 오히려 소지가 소결되는데 방해가 될 수 있기 때문에 미량인 도자기 소지의 0.04wt%만 넣어준다. 처음에 예비실험을 할 때 비커에 소지를 넣고 물에 풀 때 이 정도면 되겠지 하는 생각으로 적당히 저어주었는데 Slip Casting때부터 울퉁불퉁한 표면을 볼 수 있었다. 그래서 본 실험에서는 아주 잘 섞었기 때문에 그런 것이 없었는데 다른 조의 것을 보면 울퉁불퉁한 것을 볼 수 있었다. 이럴 경우 스트레스를 받으면 그쪽으로 스트레스가 집중 될 수 있기 때문에 더 쉽게 깨질 수 있다. 또한 소결되는 정도가 다르기 때문에 모양이 찌그러질 수도 있다. 다음으로 소결의 온도 조절이다. 온도가 높으면 입자의 확산이 더 쉽기 때문에 grain끼리의 neck를 더 쉽게 생성하고 더 소결하기 쉬워진다. 그러므로 초벌구이 때보다 재벌구이 때 더 많이 수축한 것을 볼 수 있었다. 다음으로 agglomeation방지 이다. 즉 덩어리가 있으면 모양도 보기 안 좋을 뿐만 아니라 작은 입자와 소결속도가 차이가 나기 때문에 소결이 잘 일어나지 않을 수도 있고 덩어리가 기공을 포함하고 있을 수도 있기 때문에 그 기

공학/기술| 2014.05.14| 7페이지| 2,000원| 조회(231)

도자기, 소결, slip casting, 슬립 캐스팅, 수축률, 두께 변화

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