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[무기화학실험] 형광체의 합성 및 형광 특성 결과보고서

형광체를 이용한 실험1. 실험결과Yellow phorphor ) Y3Al5O12 : Ce빨간색 형광체 ) Sr3Al2O5Cl2 : EuEu2+ R파란색 형광체 ) Ca2SiO4 : CeCa2SiO4 : Eu2+ = G,Y초록색 형광체 ) Ba2SiO4 : EuBa2SiO4 : Eu2+ = G, Y2. 실험고찰이번 실험은 host lattice와 activator를 이용하여 phosphor를 만든 후에 LED를 이용한 백색 발광을 확인하는 실험이었다. phosphor는 host가 activator ion을 잡아 두고 activator가 빛을 내게 된다. 이 때 activator는 가시광선 영역에 해당되는 energy level을 가지고 있어야 하며 ground level과 excited level간의 충분한 에너지 차이가 있어야한다. phosphor의 발광 과정은 총 4개의 step으로 진행된다. excited source로부터 에너지 흡수가 이루어 진 뒤에 activator 중심 내에서 energy level이 excite된다. 후에 excite state에서 relaxation된 후에 ground state로 transition되면서 빛을 emission하게 된다. LED를 이용하여 백색 발광을 내게 되는 경우는 여러가지 경우가 있지만 이번 실험에서는 Blue LED + Yellow phosphor와 UV chip + RGB phosphor를 이용한 방법을 채택하였다.Blue LED + Yellow phosphor와 UV LED + RGB phosphor를 이용한 방법의 차이점은 Blue LED + Yellow phosphor는 적색 녹색 청색이 만나게 되어 백색을 나는 원리를 이용하여 적색과 녹색의 빛이 겹쳐질 때 나오는 색인 황색의 빛을 방출하는 phosphor 1개를 Blue LED에 덮어 백색을 내게 하였다. 이러한 방법을 사용하게 될 경우 phosphor를 1개만 사용하기 때문에 경제적인 이점이 존재하고 Blue LED를 사용하기 때문에 발광 효율이 좋다고 생각되지만 하나의 phosphor만을 이용하기 때문에 정확한 백색을 내기에는 부족함이 보인다.(강의노트에 따르면 CRI가 70정도 될 것으로 보인다.) 경제적인 이점이 있기 때문에 단점을 보완하게 되면 큰 장점이 있을 것으로 보인다. 부족한 적색 파장의 phosphor를 추가하거나 Red LED를 추가하게 되면 부족한 적색 파장을 보충할 수 있어 CRI가 높게 나올 것으로 보인다.UV chip + RGB phosphor는 위와 같은 원리는 동일하게 적색 녹색 청색의 phosphor를 혼합하여 사용하지만 LED를 사용하는 것이 아닌 UV chip을 이용하여 phosphor가 백색 발광할 수 있게끔 한다. 이렇게 함으로써 각각의 phosphor의 양을 잘 조절하면 CRI가 높게 나올 것으로 보인다. 여러 phosphor를 사용함으로써 첫번째 방법에 비해서 경제적인 이점이 없을 것으로 보이지만 이러한 점을 제외하면 모든 면이 우수한 것으로 보인다.첫번째 사진에 있는 Y3Al5O12 : Ce에서 Y3Al5O12가 host이고 lattice를 이루고 있다. 이 host lattice에 Ce3+가 activator로 있으면서 황색 빛을 내게 된다. 여기에 Blue LED 위에 Y3Al5O12 : Ce를 위에 덮어 백색 발광을 관찰하게 되었다. 백색 발광이 나오게 되는 이유는 우리 눈에 들어와 색을 인식할 수 있는 전자기파의 파장은 400~700nm정도로 여기서 빛의 삼원색인 적색, 녹색, 청색을 우리 눈의 원추 세포가 인식할 수 있기 때문인데 이러한 빛의 삼원색이 모두 겹쳐지게 될 경우 백색을 내기 때문이다. Y3Al5O12 : Ce의 황색은 삼원색에서 적색과 녹색이 겹쳐지게 되면서 생기는 색으로 여기에 청색 LED를 비추게 되면 빛의 삼원색이 모두 겹쳐지게 되므로 백색을 발광하게 되는 것이다. 강의 자료에 있는 Blue LED + Yellow Phosphor의 diagram을 보게 되면 cool white에 해당하는 것을 볼 수 있다. Cool white는 Blue LED의 방출 파장이 더 크기 때문에 cool white로 보이는 것으로 보인다.두번째 사진에 있는 Sr3Al2O5Cl2 : Eu, Ca2SiO4 : Ce, Ba2SiO4 : Eu를 섞은 후에 UV chip을 이용하여 백색 발광을 내게 되는데 이는 강의 자료에 나와있는 diagram을 보면 첫번째 phosphor와 마찬가지로 cool white를 내게 된다. 하지만 이번 실험에 사용된 phosphor를 보게 되면 녹색의 phosphor의 방출 파장이 더 크게 되어 사진상으로 확인 보았을 때 백색발광이 녹색에 가까운 것을 볼 수 있다.3. 참고문헌아주Bb 무기화학실험 형광체 강의자료

자연과학| 2020.12.29| 4페이지| 2,500원| 조회(395)

형광, 형광체, 아주대학교, 아주대, 무기화학실험

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[무기화학실험] 형광체의 합성 및 형광 특성 예비보고서

Y2O3 : Eu 형광체의 합성 및 형광 특성1. 실험목적Y2O3 : Eu 형광체 제조를 통해서 형광체에 대해 알고 그 응용 분야를 이해한다.2. 실험이론2-1) 형광체형광체(Phosphor)라고 하는 것은 외부 에너지를 흡수하여 가시광을 방출하는 물질을 통틀어 지칭하는 것으로, 대체로 그 파장의 범위는 380~770nm이다. PDP용으로 사용되는 형광체는 페닝가스(penning-gas)에 의해 에너지를 흡수하여 빛으로 방출하는 물질로서 형광 램프, 레이저, 대형 및 고성능의 TV 스크린, 섬유 광학(fiber optics)에 이용되고 있다. 적색 PDP(Plasma Display Panel)용 형광체 가운데 Y2O3 : Eu 형광체는 발광 효율이 높고 열적, 화학적 안정성을 가지고 있어 널리 사용된다. 이 실험에서도 Y2O3 : Eu 형광체를 이용한다.phosphor는 일반적으로 발광 현상을 나타내는 물질이다. phosphor는 어떤 종류의 복사 에너지에 노출될 때 빛을 방출한다. phosphor라는 용어는 자외선이나 가시광선에 노출될 때 형광 물질이나 형광 물질과 음극선관에서 전자짐(음극선)에 부딪힐 때 빛을 내는 음극광 물질 모두에 사용된다.phosphor가 방사선에 노출되면 분자의 궤도 전자는 더 높은 에너지 준위로 excite되고 이전 준위로 돌아오면 특정 색의 빛으로 에너지를 방출한다. phosphor는 두가지로 분류할 수 있는데 exciting 방사선에 노출을 시키지 않으면 즉시 에너지를 방출하고 발광을 멈추는 형광(fluorescent)과 에너지를 느리게 방출하며 계속 발광하면서 ms(millisecond) ~ 며칠 사이에 밝기가 서서히 작아지는 인광(phosphorescent) 이 있다.무기물질의 scintillation 과정은 crystal에서 발견되는 전자 밴드 구조 때문이다. 입사 입자는 conduction band나 exciton bandvalence band의 각각의 valence band로부터 전자가 excite될 수 있다.(cond light에 의해 빠르게 de-excite된다. inoragnic scintillatoe의 경우인 activator impurity는 일반적으로 가시광선 영역이나 photomultiplier에 효과적인 근자외선으로 방출된 빛을 선택하도록 한다. conduction band의 전자들과 관련된 구멍은 latter로부터 독립적이다. 구멍과 전자들은 excite된 준안정적인(metastable) 상태인 impurity center가 exciton으로 접근할 수 없으므로 연속적은 포획된다. 준안정적인 impurity 상태의 delayed de-excitation은 낮은 확률의 forbidden mechanism에 의존하여 느려지며, 다시 light emission을 발생시킨다.Phosphor는 가끔 transition 금속 화합물이나 다양한 타입의 희토류 화합물이다. inorganic phosphor에서 이러한 inhomogeneity은 대개 활성제라 불리는 impurity인 미량의 dopants를 첨가하여 생성된다. emission center에의해 방출된 파장은 원자 자체와 주변 결정 구조에 따라 달라진다. (* dopant : semi conductor에 첨가하는 미세한 불순물)2-2) 발광발광(luminescence)이란 물질이 전자파나 열에 의하여 에너지를 받아 여기 되고, 그 받은 에너지로 특정 파장의 빛을 방출하는 현상을 말한다. 이 발광 현상에는 여기된 에너지의 방출 경로에 따라 형광(fluorescence)과 인광(phosphorescence)의 두가지로 구분된다. 형광은 여기원에서 에너지의 공급을 끊자마자 발광도 멈추는 것을 말하고, 잔광을 가지고 있는 현상을 인광이라고 한다.양쪽의 구분은 뚜렷하지 않으므로 양쪽을 정리하여 형광이라 부르기도 한다. 화학적으로 여기 singlet에서 deactivation에 수반하는 발광을 형광이라 부르고, triplet에서 deactivation에 수반하는 발광을 인광이라 불러 구별하기도 한다. 일반적으로 tripl 활성제의 광효율을 증가시키는 역할을 한다.1. 활성제의 조건 : 가시광선 영역에 해당하는 에너지 준위를 가지고 있어야 하고, 활성제의 기저준위와 여기준위간의 충분한 에너지 차이가 존재해야 한다.2. 호스트의 조건 : 활성제가 첨가되었을 경우 외부로부터의 에너지 흡수는 모체에 의한 경우가 크므로 적당한 영역(주로 자외선 영역)의 흡수 밴드를 가지고 있어야 한다.3. 증감제의 조건 : 증감제 첨가의 정확한 영향을 밝혀지지 않았지만 주로 전하 상쇄(charge compensation)의 역할을 한다.2-4) Band gap반도체, 절연체의 band 구조에서 전자에 점유된 가장 높은 energy band(valence band)의 맨위부터 가장 낮은 conduction band의 바닥까지 사이의 에너지 준위나 그 에너지 차이를 의미한다. E-k 공간 상에 있고, 전자는 이 상태를 취할 수 없다. band gap의 존재에 기인하는 반도체의 물성은 반도체소자에서 적극적으로 이용하고 있다.band gap을 표현할 때 E-k 공간에서 band gap 주변만 주목하거나, wave number 공간을 무시하고 에너지 준위만을 표현한 그림도 자주 사용된다.(반도체 band structure diagram, E : 전자가 가지는 에너지, k : wave number, Energy gap : band gap)전자가 band gap을 넘어 valence band와 conduction band의 사이에 전이되려면 band gap보다 큰 에너지를 흡수하거나 방출할 필요가 있다. 반도체소자는 이러한 band gap 주변에서 전자 전이를 제어하는 것에 의해 여러가지 기능이 구현되고 있다.band gap은 E-k 공간상에서 band사이의 gap이기 때문에 band gap을 넘어서 전지되려면 에너지(E) 뿐만 아니라 wave number(k)도 맞추어야 한다.band gap이 큰 물질은 광자에 의하여 전자가 inversion되기 어렵고 그대로 광자가 통과되기 때문에 가시광선 범위의 에너지 이상: semi conductor에 첨가하는 미세한 불순물)발광에서는 emission center 또는 luminescence center라고 불리는 원자의 극히 일부만이 빛을 방출한다. inorganic phosphor에서 결정구조의 이러한 inhomogenity는 대개 activator라 불리는 impurity인 dopant를 첨가하여 생성한다.(드물게 dislocation 또는 다른 crystal defect가 impurity의 역할을 할 수 있다.) Emission center에서 방출되는 파장은 원자 자체, 전자 구성, 주변 결정 구조에 따라 달라진다.activator는 방출 시간을 연장시킨다. 그 다음에 afterglow를 quench하고 phosphor 방출 특성의 decay part를 단축시키기 위해 다른 물질(예를 들면 nickel)을 사용할 수도 있다.activator의 전자적인 구성은 산화 상태에 따라 달라지며 빛 방출에 매우 중요하다. activator의 산화는 인광 저하의 일반적인 mechanism 중 하나이다. 결정의 activator 분포도 매우 중요하다. 이온의 확산은 activator로부터 결정의 depletion을 유발할 수 있으며 이로 인해 효율이 떨어질 수 있다. 이것은 인광 저하의 또 다른 mechanism이다.activator는 phosphor 방출 파장을 결정하는 주요 요인이다. host 결정의 성질은 어느 정도 파장에도 영향을 미칠 수 있다.더 많은 activator를 동시에 사용할 수도 있다.2-6) Sensitizer자체로는 빛을 흡수하거나 방출하지 않으나, activator의 광효율을 증가시키는 역할을 한다. 예를 들어 Sensitizer를 첨가함으로서 모체의 결정성을 증가시키거나, 모체의 전도성을 향상시켜 모체에서 activator로의 energy transfer 효율을 높이거나 activator의 doping 효율을 증가시키는 등의 연구가 진행중이다. 하지만 sensitizer 자체가 상을 형성하게 되면 Lumi된다.)3. 실험방법3-1) 시약 및 기구시약 : Y(NO3)3∙4H2O, Eu(NO3)3, 옥살산, 증류수기구 : 자석 막대, UV 램프, 감압 필터, 가열판, 연소로(furance), 막자사발, 막자, 비커, 도가니3-2) 주의 사항활성제와 호스트의 무게를 정확하게 잰 후에 증류수에 넣고 녹인다.3-3) 실험 방법1. Y2O3와 Eu가 97:3의 몰비를 이루도록 Y(NO3)3 ∙ 6H2O (383.01 g/mol)와 Eu(337.986 g/mol)의 무게를 제어 증류수에 넣고 녹인다.2. 용액을 교반하면서 완전히 녹인다.3. 모두 녹인 후, 옥살산을 첨가하면서 천천히 저어 주면 침전물 입자가 생성된다.4. 감압 필터를 이용하여 침전물을 거른다.5. 침전물을 도가니에 넣고 연소로에서 800°로 2시간 동안 굽는다.6. 만들어진 분말에 2% 몰비의 Na2CO3를 첨가한 후 막자사발에서 갈아준다. (Na2CO3의 분자량 : 105.99 g/mol)7. UV 램프로 Y2O3 : Eu 형광체가 완성되었는지 확인한다.4. 시약조사4-1) Y(NO3)3∙4H2O- 분자량(g/mol) : 346.927- 밀도(g/cm3) : 자료없음- 끓는점(°C) : 자료없음- 녹는점(°C) : 자료없음4-2) Eu(NO3)3- 분자량(g/mol) : 337.985- 밀도(g/cm3) : 자료없음- 끓는점(°C) : 자료없음- 녹는점(°C) : 자료없음4-3) 옥살산- 분자량(g/mol) : 90.034- 밀도(g/cm3) : 1.90 (at 17°C)- 끓는점(°C) : 자료없음- 녹는점(°C) : 189 ~ 1915. 참고문헌- 무기화학실험(노동윤, 자유아카데미) p209 ~ 212- 위키피디아 “Y(NO3)3”, “Eu(NO3)3 “, “옥살산“- msds “Y(NO3)3∙6H2O”, “Eu(NO3)3”, “옥살산”- 위키피디아 “phosphor”- 위키피디아 “activator(phosphor)”- 위키피디아 “발광”- Hyperlink "https://m.blog.naver.

자연과학| 2020.12.29| 10페이지| 2,000원| 조회(581)

형광, 형광체, 아주대학교, 아주대, 무기화학실험

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[물리화학실험] 화학평형의 온도 의존성 결과보고서

화학평형의 온도 의존성1. 실험결과완충된 4-나이트로페놀 용액의 가장 큰 흡광도를 보이는 410~415nm의 흡광도 중 415nm을 살펴보았을 때 각각의 측정온도에서 흡광도로 해리도를 구한다.위 데이터를 이용하여 해리도를 구하게 되면 해리도는 로 나타낼 수 있고, 는 0.1M의 NaOH에 완전히 해리된 4-나이트로페놀 용액의 흡광도로 25°C에서 1.4155이다.해리도를 구한 후 해리 상수인 Ka는 Ostwald 희석 법칙을 이용하여 구한 뒤 로그로 변환하여 y축으로 하고, 각 온도를 절대온도로 나타내어 그 값의 역수를 x축으로 설정하여 그래프를 그린다.25354555해리도(α)0.5986130.6860910.7186260.757405Ka1.49E-072.19E-072.55E-073.12E-07log Ka-15.7184-15.3362-15.18044-14.97959T298.15308.15318.15328.151/T0.0033540.0032450.0031430.003047위 그래프를 보았을 때 기울기는 -2331로 이 식에서 에 해당한다. 그러므로 -R을 곱해주어 값을 구할 수 있게 된다. 기울기에 -R을 곱해주었을 때 나온 값은 19381로 단위는 J/mol이다. 문헌값인 20kJ/mol과 같은 단위로 나타내어주면 19.381kj/mol이므로 0.619kJ/mol이라는 오차를 보이게 된다.2. 실험고찰이번 실험은 화학 평형이 온도에 따라 어떻게 반응 하는지를 알아보는 실험이다. Ka와 온도와의 연관성은 van’t Hoff 식으로 알아 볼 수 있는데 에서 Ka를 로그로 변환한 값이 1/T에 비례하게 증가하는 것을 알 수 있다.각 온도에 대해 구한 해리도와 Ostwald 희석 법칙을 이용하여 Ka를 구할 때 CH+의 값은 10-7로 하여 계산하였다. 이는 pH값 변화가 거의 없는 완충 용액에 4-나이트로페놀을 넣은 완충된 4-나이트로페놀을 사용했기 떄문이다.4-나이트로페놀 음이온의 최대 흡수 파장은 대략 410nm로 4-나이트로페놀의 최대 흡수 파장인 320nm과는 차이를 보인다. 이는 알코올 그룹의 이온화가 4-나이트로페놀의 π결합에 영향을 미치고 산소에서 나온 lone pair는 벤젠링과 나이트로 그룹을 통해서 delocalized될 수 있으므로 이를 통해 4-나이트로페놀 음이온의 흡수 파장이 410nm가 되고 그로 인해 색이 변하는 것으로 보인다.실험결과 에 대한 오차가 0.619kJ/mol이 나오게 되었는데 이는 온도가 25°C, 35°C, 45°C, 55°C에서 시료를 큐벳에 넣고 UV-VIS에 넣는 동안에 시간동안 약간의 온도 변화에 의한 것으로 보인다.4-나이트로페놀의 해리반응은 ΔH > 0인 흡열반응이다. 그러므로 온도가 올라갈수록 생성물이 생기는 쪽으로 반응이 일어나기 때문에 완충된 4-나이트로페놀의 해리도가 증가하는 것을 실험값을 통해 확인할 수 있었다.3. 참고문헌물리화학실험(대한화학회) p77 ~ 81위키피디아 “4-nitrophenol”

자연과학| 2020.12.29| 3페이지| 2,500원| 조회(231)

온도, 화학평형, 물리화학실험, 아주대학교, 아주대

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[물리화학실험] 화학평형의 온도 의존성 예비보고서

화학평형의 온도 의존성1. 실험목적4-나이트로페놀의 원래 상태와 해리된 상태의 가시광선 흡광 파장의 차이가 크다는 점을 이용해서 해리상수를 여러 온도에서 구하고 해리반응의 엔탈피를 구한다.2. 실험이론2-1) 배경4-나이트로페놀은 수용액에서 다음과 같이 해리한다.4-나이트로페놀은 색을 띠지 않지만 그 음이온은 노란색을 띤다. 자외선-가시광선 스펙트럼을 얻어보면 4-나이트로페놀은 자외선 빛만 흡수하지만 해리된 음이온은 대략 410nm에서도 흡수띠가 관찰된다. 그러므로 4-나이트로페놀 용액의 색깔은 4-나이트로페놀(HA)과 그 음이온(A-)의 농도비와 밀접한 관계가 있다. 즉, Henderson-Hasselbach식으로부터, pH < pKa이면 CHA/CA- ≫ 1, 따라서 지식약은 무색이고, pH < pKa이면 CHA/CA- ≪ 1, 따라서 지시약은 노란색을 띨 것이다. 그러므로 4-나이트로페놀 수용액의 pH를 낮은 값에서 차차 증가시켰을 때 가시광선 스펙트럼의 410nm의 흡광도가 갑자기 증가하는 pH값으로부터 4-나이트로페놀의 pKa 혹은 Ka값을 구할 수 있다.이 실험에서 얻고자 하는 것은 Ka의 온도 의존성이다. Ka의 온도 의존성은 다음 식과 같이 van’t Hoff식으로 표현할 수 있다.여기서 Δ는 위 해리평형의 몰당 반응 엔탈피를 의미한다. 위 식을 다시 나타내면,즉, lnKa 대 1/T를 도시하면 기울기가 - Δ/R인 직선을 얻을 수 있다.Ka의 온도 의존성을 얻기 위해서 앞서 설명한 방법대로 수용액의 pH 변화에 따라 급격히 변하는 410nm 흡광도를 여러 온도에서 구해서 Ka의 온도 의존성을 구할 수 있지만, 이는 불필요한 실험을 여러 번 수행해야 하고 각 온도에서 구하는 Ka 값의 정확도도 그리 높지 않다. 우선, 여러 pH 수용액에서 실험하지 않고, 한 pH 수용액에서 실험을 하여 Ka 값을 추정할 수 있다면 좋을 것이다. 이는 다음과 같은 방법으로 가능하다. 만약 완전히 해리된 용액의 흡광도를 안다면 해리도 α는 가시광선 스펙트럼으로부터 의 양이 변화하지 않으나 실제로 반응은 계속 일어나고 있는 상태이다. 따라서 화학 평형은 반응이 전혀 이루어지지 않는 정적 평형 상태와는 구분된다.다시 말해, 정반응과 역반응의 속도가 같고, 반응물과 생성물의 농도가 일정하게 유지될 때, 화학 평형이 이루어진다. 화학 평형에서 평형상수를 생략할 수 없다. 평형상수를 나타내는 식을 예로 다음과 같은 가역 반응식으로 일반화 시킬 수 있다. aA + bB ⇄ cC + dD(여기서 a,b,c,d는 반응종 A,B,C,D의 화학량론적 계수이다.) 따라서 특정 온도에서 반응의 평형 상수는 이렇게 표현 가능하다.. αA + βB ⇄ σS + τTK = [A]α[B]β … /[S]σ[T]τ…(K : 평형상수, 일정 온도에서 평형을 이루는 가역 반응에 적용될 수 있으며 반응물과 생성물의 농도비는 일정한 값)화학 평형에 영향을 주는 조건으로는 촉매, 온도 등이 존재한다. 촉매는 자신은 변하지 ㅇ낳고 반응 속도를 변화시키고 속도는 영향을 미치나 평형상수는 변하지 않는다.온도는 르샤틀리에 원리에 따라 온도가 증가할 때 발열반응일 경우 역반응, 흡열반응일 때 정반응으로 간다. 반대로 온도가 감소할 때 발열반응일 경우 정반응, 흡열반응일 경우 역반응으로 가게 된다.2-3) Le Chatelier의 원리농도, 압력, 부피, 온도의 변화가 일어날 때 평형 반응이 이동하는 방향을 예측하도록 해주는 일반 규칙으로 평형에 있는 계에 외부에서 변형을 주면 계는 새로운 평형 위치에 도달하려 하기 때문에 그러한 자극을 부분적으로 상쇄하려는 방향으로 조절하게 된다는 것이다. 르샤틀리에 원리는 농도, 압력, 부피, 온도와 같은 요인들이 화학 평형에 어떤 영향을 끼치는지 설명해준다.* 농도변화화학 반응이 평형 상태에 있을 때 물질의 농도를 변화시키면 그 물질의 농도 변화를 줄이는 쪽으로 평형이 이동한다.- 반응물이나 생성물의 농도 증가 : 그 물질의 농도가 감소하는 쪽으로 평행 이동반응물 첨가 → 정반응 쪽으로 평형 이동생성물 첨가 → 역반응 쪽으로 평형 체의 농도이며, 압력에 따라 즉시 변한다.일반적으로 압력 증가(부피 감소)는 기체의 전체 몰수를 감소시키는 알짜 반응을 일으키고, 압력 감소(부피 증가)는 기체 전체의 몰수를 증가시키는 알짜 반응을 일으킨다. 기체 몰수의 변화가 없는 반응에서는 압력(또는 부피)의 변화가 평형의 위치에 영향을 주지 않는다.*온도의 변화화학 평형에 영향을 온도의 변화만이 평형 상수를 바꿀 수 있다.평형계의 온도를 높이면, 온도가 낮아지는 방향(흡열 반응)쪽으로 평형이 이동된다.평형계의 온도를 낮추면, 온도가 높아지는 방향(흡열 반응)쪽으로 평형이 이동된다.온도를 높이면 온도가 낮아지는 흡열 반응 쪽인 역반응이 진행된다.온도를 낮추면 온도가 높아지는 발열 반응 쪽인 정반응이 진행된다.정반응은 열을 흡수하는 흡열 반응이고, 역반응은 열을 방출하는 발열 반응이다. 어떤 온도에서 평형일 때 알짜 반응은 일어나지 않으므로 열의 효과는 0이다. 만일 열을 화학 반응물로 간주하면, 계에 열을 첨가하면 온도가 올라가고, 열을 제거하면 온도는 떨어진다.2-4) 해리도 & 해리상수*Beer-Lambert Law A=εbC(ε : 몰흡광도 계수, 물질 종류, 흡수파장에 의존 C : 몰농도,b : 빛이 용액 중에서 투과하는 거리,1cm )해리도는 해리된 후의 농도 C를 해리 전 초기농도인 C0로 나눈 값으로 완전히 해리 될 경우 해리 전의 농도와 해리 후의 농도가 같기 때문에 C0 를 완전히 해리되었을 때의 농도인 C∞로 볼 수 있다.A는 해리 후 완충용액에서의 흡광도, A∞는 완전히 해리되었을 때의 흡광도로 비어 램버트 법칙에 의해 등식이 성립된다. 따라서 해리도는 완충용액에서의 흡광도를 완전 해리 시 흡광도로 나눈 값이 된다.온도별로 완충용액의 흡광도를 구해 유도된 식에 대입하게 되면 온도 별 해리도를 알 수 있게 된다.해리상수는 다음과 같이 나타낼 수 있다.HA ↔ H+ + A-C가나다라아자-Cα +Cα +Cα---------------------C(1- α) Cα Cα(Ka : 해리상수, α Θ로 놓고 보는 것이 좋다. 발열 반응일 때는 -ΔrHΘ/T가 반응계 주위의 엔트로피 증가를 나타내며, 그리하여 생성물이 형성되게 해준다. 온도가 올라가면 -ΔrHΘ/T가 감소하고, 따라서 주위의 엔트로피 증가가 큰 역할을 못하게 되며, 결과적으로 평형은 오른쪽으로 덜 가게 된다. 흡열 반응일 때는 반응계의 엔트로피 증가가 반응의 주요 추진력이 되어야 한다. 이때는 온도가 올라가면 반응에 불리한 영향을 주는 주위의 엔트로피 효과가 감소하며(즉 -ΔrHΘ/T가 작아진다.), 따라서 생성물이 생기는 쪽으로 반응이 일어난다.2-5) UV-visible spectrophotometer단 성분 또는 다 성분 시료에 가시-자외선 영역의 빛을 조사하였을 때 특정성분의 물질이 최대 흡광도를 나타내는 파장에서 측정하여 시료의 정성분석 및 정량분석을 수행할 수 있는 기기이다.원자나 분자가 그 종류에 따라 서로 다른 특정한 파장의 자외선이나 가시광선을 흡수하면 전자전이를 일으킨다. 따라서 흡수파장을 알게 되면 그 원자 또는 분자가 어떤 것인지를 알 수 있따. 그리고 흡수하는 빛의 양 즉, 흡광도를 알면 그 원자나 분자의 농도를 알 수 있다.2-6) Henderson-Hasselbach 식완충 용액으로의 산을 묘사하기 위한 식으로 다음과 같이 나타낼 수 있다pH = pKa + log[짝염기]/[산](단, 여기서 pH = -log[H+], pKa = -log Ka, Ka = 산해리상수)HA → H+ + A-이라 할 때, 평형상수(Ka)는 Ka = [A-][H+]/[HA] => [H+] = Ka * ([HA]/[A-]) 양변에 -log 를 취하면 -log[H+] = -log Ka – log([HA]/[A-])이다. 그러므로 pH = pKa + log([A-]/[HA]), 이는 pH = pKa + log([염기성형]/[산성형])로도 표현할 수 있다.2-7) Beer-Lambert 법칙입사광의 강도 l0와 투과광의 강도 l의 비의 대수가 광을 통과하는 기층 또는 액층의 두께에 비례하여 l및 과정일렬 광다이오드 분광기를 설치한다. 램프는 50W 할로겐 램프이고 램프 집안에 있는 렌즈와 바깥의 슬릿을 이용하여 빛이 공간적으로 퍼져나가지 않도록 조절한다. 램프 빛이 두 개의 큐벳(증류수 용기와 시료용기)을 연속적으로 잘 통과하도록 하고 회절발(grating)을 놓아 빛이 분산되도록 한다. 큐벳 시료용기 앞에 증류수를 담은 큐벳을 하나 더 놓는 이유는 램프에서 나오는 적외선을 차단하기 위해서이다. 일렬 광다이오드 분광기의 위치 선정은 매우 중요하다. 우선 일렬 광다이오드는 16개의 광다이오드 창이 있는데, 1번 창에는 400nm의 빛이 16번 창에는 750nm의 빛이 맺히도록 해야 한다. 그런데 이 실험에 사용하는 회절발은 600lines/mm ghrr은 회절발상수 d = 1.67μm인 투과형 회절발이므로 Fraunhofer 회절식(dsinΦ = λ)을 만족해야 한다. 그러므로 16번 창의 회절 각도는 26.7°, 1번 창의 각도는 13.8°가 되도록 일렬 광다이오드 분광기를 설치해야한다.실험을 시작하기 전에 다음 용액을 준비한다.① 0.1M KOH 표준 용액 100ml : 0.1N KOH 표준 용액을 구입하거나, 0.1N 표준용액을 구입하여 10배 묽힌다.② 0.01M 4-나이트로페놀 용액 100ml : 1 X 10-3 몰(0.107g)의 4-나이트로페놀을 100ml 부피플라스크에 넣고 증류수를 눈금까지 채운다. 4-나이트로페놀이 녹을 때까지 잘 흔들어 준다.③ 완충된 4-나이트로페놀 용액 : 0.01M 4-나이트로페놀 용액 5ml를 pH 7의 완충용액 100ml가 담긴 150-ml 비커에 가한 후 잘 섞어준다.④ 완전히 해리된 4-나이트로페놀 : 0.01M 4-나이트로페놀 용액 5ml를 0.1M KOH용액 100ml가 담긴 150-ml 비커에 가한 후 잘 섞어준다.일렬 광다이오드를 컴퓨터의 A/D 변환 카드에 연결하고 컴퓨터를 작동시켜 응용 프로그램을 설치한다. 측정을 시작하기 전에 일렬 광다이오드 분광기를 보정한다. 두개의 250-ml 부피 플 법칙”

자연과학| 2020.12.29| 8페이지| 2,000원| 조회(345)

온도, 화학평형, 물리화학실험, 아주대학교, 아주대

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[물리화학실험] 어는점 도표 이성분 유기혼합물계 결과보고서

어는점 도표 : 이성분 유기혼합물계1. 실험결과(파란색 화살표 : 어는점)비율100.0%75.0%62.5%50.0%37.6%25.0%p-dichloro6.0054.5023.7533.0042.2531.498naph0.0001.4972.2483.0013.7454.501total6.0055.9996.0016.0055.9985.999몰수100%75%62.5%50%37.6%25%p-dichloro0.0408480.0306240.0255290.0204340.0153250.01019naph00.0116950.0175630.0234450.0292580.035164total0.0408480.0423190.0430910.0438790.0445830.045354몰분율100%75%62.5%50%37.6%25%p-dichloro10.723640.5924360.4656860.343750.224673naph00.276360.4075640.5343140.656250.775327p-di 질량%100%75%62.5%50%37.6%25%첫번째 어는점53.7007834.625529.3247140.8280856.1850764.08398두번째 어는점27.80924p-di 질량%100%75%62.5%50%37.6%25%1/어는점(K)0.003060.0032490.0033060.0031850.0030360.002965ln(p-di몰분율)0-0.32346-0.52351-0.76424-1.06784-1.49311ln(naph몰분율)-1.28605-0.89756-0.62677-0.42121-0.25447공융점 : 36.92752 °C공융조성 : p-dichlorobenzene 몰분율 0.50, naphthalene 몰분율 0.50각각의 용매에 대한 두 개의 직선NAP 기울기-1647.7NAP엔탈피-13699.7PDB 기울기-2018.2PDB엔탈피-16780.2Naphthalene과 o-dichlorobenzene의 phase diagram을 보면 incongruent eutectic type인 것을 볼 수 있다, 이때 공융점(eutectic point)는 232.55K일 때 naphthalene의 몰분율이 0.130이고 peritectic point는 250.15K일 때 naphthalene의 몰분율이 0.077이다. 그리고 이러한 incongruent compound의 조성은 몰비가 1:1인 naphthalene과 o-dichlorobenzene이다.2. 실험고찰이번 실험은 써미스터와 랩뷰를 통해 이성분계 냉각곡선을 시료의 비율에 따라 얻고 온도-조성 도표를 결정하여 어는점과 공융점을 도출하고 이성분계 상법칙을 적용하는 실험을 하였다.온도라는 물리량 변화에 따라 바뀌게 되는 전압을 써미스터를 통해 측정하고 DAQ를 통해 디지털 신호로 변환하여 시간에 따른 온도의 변화 그래프인 각 시료별 냉각곡선을 얻었다.이성분계의 상법칙을 따르게 되면 P + F = C + 1 = 3이게 된다. 여기서 이성분계는 C가 2이고, P와 F만 생각을 하면 된다. P는 상의 개수로 처음 냉각할 때 액체만 존재하므로 자유도가 존재해 온도가 변하게 될 것이고, 첫번째 물질의 응축이 시작되면 고체상과 액체상 두가지가 존재하게 되고 이때도 자유도가 존재하기 때문에 온도가 변하게 된다. 응축이 시작되면 발열반응이기 때문에 냉각속도가 조금 느려지게 되지만 온도가 내려가게 된다. 첫번째 물질의 응축이 끝나게 되면 두번째 물질의 응축이 시작되면서 고체상 두개와 액체상 하나로 이때 자유도는 0이 되어 온도변화가 없게 된다. 용융물과 두 고체가 공존하는 온도가 곧 공융온도이고 이때 용융상태의 조성을 공융 조성이라 한다. 실험에서 공융온도는 36.92°C, 공융조성은 p-dichlorobenzene 몰분율, 0.50 naphthalene 몰분율 0.50가 나오게 되었다. 이를 통해 몰분율이 가장 비슷한 p-dichlorobenzene의 비율이 50%일 때 공융 조성이 형성되며 공융온도를 확인할 수 있음을 알 수 있고 실험을 통해 얻은 냉각곡선을 보았을 때 어는점이 2번 나오는 것을 알 수 있다.용매에 대한 직선의 기울기를 보았을 때 두 용매 모두 엔탈피가 음수로 되어 있는 것을 보았을 때 발열반응을 일으키며 응축이 되는 것을 알 수 있다.냉각곡선을 보게 되면 온도가 계속 내려가다가 갑자기 온도가 올라가는 지점이 존재하는데 온도가 내려가다가 기울기가 0이되는 지점이 과냉각점이다. 하지만 이번실험에서 과냉각지점은 눈에 띌 정도로 확실하게 보이지않는데 이는 과냉각은 상변이 속도보다 빠른 온도변화에서 나타나게 되는데 이번 실험은 상온에서 실험을 진행하였기 때문에 온도 변화가 상변이 속도보다 빠르지 않아 관찰이 힘든 것으로 추측된다. 과냉각 후에 온도가 올라갔다가 내려가는데 이때 올라간 온도 중 제일 높은 온도가 어는점이 되게 된다. 과냉각 후에 온도가 상승하는 이유는 액체가 고체로 변하는 상전이가 일어나게 되므로 발열반응이 일어나기 떄문이다.실험 결과를 보았을 때 순수한 p-dichlorobenzene의 어는점이 53.70°C인 것을 알 수 있고, 문헌값인 53°C와 0.70°C정도의 오차가 있었다. 여기서 용매인 p-dichlorobenzene에 용질인 naphthalene의 비율이 증가할 때마다 어는점이 점점 낮아지다가 용매가 naphthalene으로 되는 순간 어는점이 갑자기 올라가는 것을 볼 수 있는데 이는 p-dichlorobenzene의 몰수가 많을 경우에는 p-dichlorobenzene의 어는점 내림 현상이 나타나게 되지만 naphthalene의 몰수가 많아질 때 용매와 용질이 바뀌게 되면서 naphthalene의 어는점 내림현상이 나타나게 되므로 어는점이 올라가게 되는 것이다.3. 참고문헌물리화학실험(대한화학회) p53 ~ 56

자연과학| 2020.12.29| 6페이지| 2,500원| 조회(301)

물리화학실험, 아주대학교, 어는점, 아주대, 이성분

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