*동* 스토어

*동*

개인인증

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

7개
전체 판매량

209개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

평균A+
자료문의 응답률

0%

전체자료 7개

[화학실험] TLC에 의한 분리 평가A+최고예요

TLC에 의한 분리염료합성실험- 시료 성분의 분리 -실험날짜 : 2016년 3월 18일 금요일제출날짜 : 2016년 3월 25일 금요일제출자 : 김동영1. 실험 제목 : TLC(Thin layer chromatography)에 의한 분리2. 실험 목표 : TLC plate를 이용하여 시료 성분을 분리하는 방법을 익힌다.Rf value를 통하여 미지의 시약을 분석R _{f} `=` {성분``물질들이``이동한``거리} over {용매가``이동한``거리}3. 실험 원리고정상(plate silica gel)과 이동상의 친화력 차이에 따라 분리, 극성 sample은친화력이 커서 이동성 감소 / 비극성 sample은 친화력이 적어 이동성 증가4. 실험 재료 및 시약TLC plate(silica gel), solvent(chloroform, toluene, cyclohexane),reagent(antraquinone, triphenylamine)5. 실험 방법① TLC plate를 bial 크기에 맞게 자른다.- 상단 0.5cm, 하단 1cm에 선으로 위치표시② antraquinone, triphenylamine 0.5g을 chloroform 10ml에 각각 녹인다.- 비커 2개 중 하나는 chloroform 6ml, 다른 하나는 cyclohexane, toluene 3ml 씩③ 모세관으로 시료채취 한 후 하단에 spot을 찍는다.④ 핀셋을 이용하여 위에서 준비된 bial에 TLC plate를 전개시킨다.⑤ 표시한 부분까지 용매가 전개되면 핀셋으로 꺼내어 용매를 건조시킨다.⑥ UV lamp를 이용하여 spot이 나타나는 지점 표시, Rf value 측정그림 1. 상ㆍ하단 선 긋기 그림 2. 시료 spot 찍기그림 3. 시료 전개 그림 4. UV lamp로 확인6. 결과 및 고찰성분 물질들이 이동한 거리를 a로 잡고 용매가 이동한 거리를 b로 잡아서 Rf값을 구하였고, 전개액과 시료를 각각 달리하여 정리한 결과는 다음과 같다.(Next page)전개액시료chloroformtoluene:cyclohexane= 1:1antraquinonea = 2.5cm, b = 3.5cmRf = 0.714a = 0.5cm, b = 3.5cmRf = 0.143triphenylaminea = 3.4cm, b = 3.5cmRf = 0.971a = 2.7cm, b = 3.5cmRf = 0.771antraquinone :triphenylamine= 1:1b = 3.5cma1 = 3.2, Rf = 0.914a2 = 2.3, Rf = 0.657b = 3.5cma1 = 3.0, Rf = 0.857a2 = 0.7, Rf = 0.2시료물질이 극성이 높은 경우 고정상과 극성물질간의 친화력이 높다. 이 때비극성 용매인 클로로포름, 톨루엔 등을 사용해 전개하게 되면 이동상과 시료

자연과학| 2016.04.11| 4페이지| 1,000원| 조회(137)

일반화학, 화학, 화학실험

미리보기

닫기
[화학실험] 페놀프탈레인(지시약) 합성

Phenolphthalein의 합성- 지시약으로 사용되는 페놀프탈레인 용액 합성 -실험날짜 : 2016년 3월 25일 금요일제출날짜 : 2016년 4월 1일 금요일제출자 : 김동영1. 실험 제목 : Phenolphthalein의 합성2. 실험 목표 : Phenolphthalein의 구조를 이해하고 합성하기3. 실험 원리Phthalic anhydride와 phenol을 반응시켜 phenolphthalein을 합성한다.4. 실험 재료 및 시약Phthalic anhydride, phenol, EtOH, H2O, H2SO4, NaOH, HCl알코올 램프, 집게5. 실험 방법① 시험관에 phthalic anhydride 0.1489g(0.001mol), phenol 0.235g(0.0025mol)을각각 넣고 conc*-H2SO4(1N* H2SO4) 3~4방울 떨어뜨린다.② 시험관을 집게로 잡고 잘 흔들면서 시험관 밑 부분을 알코올 램프로 가열한다.③ 내용물이 암갈색이 되면 H2O 5ml정도로 씻어내며 비커로 옮긴다.④ EtOH 3ml정도 첨가하고 잘 저어주면서 상등액을 취해 다른 비커로 옮긴다.⑤ 1N NaOH 용액을 적하하면 적자색으로, 1N HCl을 적하하면 무색으로 돌아가는지 확인한다.*conc = concentrate(진한) ↔ dil = dilute(묽은, 희박한)*노르말 농도(N) : 용액 1L 속에 녹아있는 용질의 g당량수, N(eq/L)로 표시ex) 1N의 conc ? H2SO4 (m.w = 98g/mol){1mol``2H ^{+}} over {1L``H _{2} O} `=` {0.5mol`H _{2} SO _{4}} over {1L``H _{2} O} `=` {49g`H _{2} SO _{4}} over {1L} `=` {4.9g`H _{2} SO _{4}} over {100ml`H _{2} O}그림 1. 시험관 가열 그림 2. 암갈색을 띌 때 비이커로 이동그림 3. 1N NaOH를 가하여 색 변화 관찰 그림 4. 1N HCl을 가하여 색 변화 관찰6. 결과 및 고찰Phenolphthalein은 실험실에서 흔히 쓰이는 지시약으로 산성과 중성일 때는 무색을, 염기성일 때는 붉은색 계열을 띄는 물질이다. 첫 번째 실험에서 용액 가열 도중 암갈색이 띄는 것을 발견하였지만 너무 늦어서 내용물이 모두 검은색 고체로 변해버렸다. 두 번째 실험에서 용액이 암갈색을 띈다고 판단하자마자 가열을 중지하고 증류수를 가했으나 생각보다 너무 빨리 가열을 중지한 나머지 용액이 주황색을 띄게 되었다. 증류수를 조금 더 가한 뒤 가열 과정을 계속 하여 암갈색의 색상을 얻은 뒤 염기성 용액인 1N NaOH 용액을 조금 가해 보니 용액이 붉은빛을 띄었고, 산성 용액인 1N HCl 용액을 조금 가해 보니 붉은 빛을 띄던 부분이 다시 무색으로 돌아오는 것을 관찰하여 실험이 성공적으로 끝났다고 판단하였다.

자연과학| 2016.04.11| 4페이지| 1,000원| 조회(469)

일반화학, 화학, 무기화학, 화학실험

미리보기

닫기
[화학실험] 쿠커비투릴의 합성과 알칼리 금속이온에 대한 결합

Synthesis of cucurbit[n]uril(n=5,6,7)and binding of alkali metal ions by CB[n]경북대학교 응용화학과응용무기화학실험설계월요일 5조보고서 작성자 : 김동영응용무기화학실험설계 ? 쿠커비투릴[n] 합성과 알칼리 금속에 대한 선택도 비교Glycoluril 로부터 거대고리분자 수용체인 cucurbit[6]uril과 동족체인 cucurbit[5]uril, cucurbit[7]uril 을 합성하였고, 이 동족체들의 내부에 형성된 cavity의 특성에 따른 알칼리 금속 이온에 대한 선택도를 분석하였다.■ INTRODUCTION초분자(supramolecule)란 두 개 이상의 분자들이 모여 생성된 거대 분자들의 집합을 말한다. 분자 단독의 경우에는 볼 수 없는 기능들을 가지게 되며, 우리가 실험한 쿠커비투릴(cucurbituril)에서는 주체 분자로서 다른 객체 분자 또는 원자들을 수용할 수 있는 기능을 발견 하였다. 초거대분자화학에 대한 관심은 계속 증가하고 있으며, 다수의 생화학적 현상들에 대한 관심과 중첩되어 있다. 효소, 항체, 생체막과 이들의 수용체, 운반체 등의 생화학적 연구 대상들에서 공통적으로 발견할 수 있는 분자간 상호작용(정전기적 상호작용, 반데르발스 인력, 수소결합, 소수성 상호작용) 들에 대한 이해가 초거대분자를 형성하는 주체ㆍ객체분자 상호작용의 설계에 쓰이고 있다.1)이러한 초분자를 형성하는 각각의 구성요소들은 최초 무질서한 상태로 존재한다. 기존의 구성요소들은 특별한 외부의 조작 없이 구성요소들 간의 상호작용에 의해 자발적으로 조직적인 구조나 형태를 형성하게 된다. 화합물간의 자체적인 검사와 교정을 통하여 가장 안정한 형태의 초분자를 형성하게 되며, 이 과정을 자체조립(self assembly) 이라 한다.위 과정의 결과로 만들어진 초분자 중에서는 내부에 결합 공간(cavity)를 가지며, 초분자 자체가 주체 분자(host molecular)가 되어 다른 객체분자(guest molecular)를 맞이하여 결합하는 양상을 보이는 것들이 있다. 이와 같은 특징을 가지는 분자를 host-guest molecular 이라 한다. Host-guest molecular에는 cyclodextrin, crown ether, cyclophane 등이 있다.1)Cyclodextrin은 도넛모양을 가진 oligosaccharides 이며 6,7,8개의 glucose 단위체의 결합으로 형성되어 있으며, 각각 α, β, γ-cyclodextrin 이라고 불린다. 각각의 초분자들의내부 직경은 0.57, 0.78, 0.95nm이며2) 내부 cavity의 직경에 따라서 내부에 수용할 수 있는 객체 분자의 종류에 제한이 생기게 된다. Cyclodextrin의 외부는 친수성(hydrophilic)을 띄고, cavity 내부는 소수성(hydrophobic)을 띄게 된다. 이러한 특성은 cyclodextrin이 다양한 유기ㆍ무기ㆍ생물학적 객체 분자를 내부에 결합할 수 있도록 해준다.3) α-CD의 경우 낮은 분자량을 가진 분자가 주로 결합하게 되며, β-CD의 경우 방항족 분자 정도의 크기를 가진 분자가, γ-CD의 경우 거대 분자 주기나 스테로이드 등의 분자가 결합하게 된다.그림 1. cyclodextrin 동족체의 분자 구조 및 크기Host-guest molecular의 또 다른 물질로 crown ether를 찾아볼 수 있다. crown ether는 macrocyclic polyether 이며, 산소가 ethylene bridge 사이에 포함되어 내부 cavity를 형성하게 된다. Potassium, ammonium, protonated alkyl amine 등을 객체 물질로 받아 복합체를 형성하게 되며, cavity직경과 크기가 거의 알맞으면서 더 크지는 않은 물질과 더 잘 결합하는 경향을 보인다.3) 예를들어 Potassium ion의 경우 [18]-crown-6 분자의 cavity 직경인 2.60~3.20A 과 비슷한 크기이며 결합 또한 다른 물질보다 강하다.4)그림 2. Crown ether 동족체의 내부 지름과 알칼리 금속이온의 반지름본격적으로 이번 실험에서 사용한 쿠커비투릴(cucurbituril) 에 대해 알아보자면. 1981년 쿠커비투릴의 최초 발견자인 Mock과 그의 동료들이 호박의 학명(cucurbita. spp)을 따서 붙인 이름이며5), 속이 텅 빈 호박 모양의 거대 고리화합물이다. 중앙의 cavity 양 측에 n개의 carbonyl group이 원형으로 둘러 쌓여있는 형태이며 단위체는 glycoluril과 formaldehyde, Dnh의 대칭성을 가지게 된다. Cucurbit[6]uril(이하 CB[6])은 105A3 의 더 커진 수용 크기를 갖지만 물에 잘 녹지 않아 생체적ㆍ환경적으로 사용될 경우 제약이 따랐다. 다음으로 cucurbit[5]uril(이하 CB[5])은 쿠커비투릴 동족체로서 물에는 잘 녹지만 50A3의 작은 수용크기를 가지므로 주체 분자로서의 능력을 잘 살릴 수 없었다. 이후 발견된 cucurbit[7]uril(이하 CB[7])은 200A3 이라는 더 커진 수용 크기를 가질뿐더러 물에 잘 녹는다는 특성을 가지고 있어 많은 화학자들의 흥미를 얻고 있다.6) 실험 과정중에서 산의 농도를 조절하면 얻어지는 CB[n]의 비율을조절할 수 있다.표 1. 산 농도에 따라 얻어지는 CB[n] 비율Glycoluril(mg/mL)AcidWeight(%)CB[5]CB[6]CB[7]CB[8]155-190conc. H2SO41288

자연과학| 2015.12.14| 15페이지| 1,500원| 조회(1,164)

화학실험, 무기화학실험, 쿠커비투릴

미리보기

닫기
[화학실험] 과산화수소의 제조 평가A+최고예요

응용무기화학실험설계무기화학실험설계 ? 과산화수소의 제조REPORT■ 과산화수소의 제조이번 실험에서는 과산화바륨(BaO2)과 황산(H2SO4)으로부터 과산화수소(H2O2)를 제조하였다.과산화수소를 검출할 수 있는 여러 반응을 통해 생성 여부를 확인하였고, MnO2를 촉매로 하여 과산화수소를 물과 산소로 분해하는 과정을 통해 안정도를 알아보았다.■ INTRODUCTION과산화수소(hydrogen peroxide)는 무색 투명한 액체이며 약간의 냄새를 가지고 있다. 물보다 다소 점성이 크며, 순수한 용액의 경우 옅은 푸른색을 띈다. 순수 과산화수소의 물성치는비중 1.463, 녹는점 ?0.89℃, 끓는점 151℃(100℃에서 분해)이다.1) 물, 에탄올, 에테르 등에 잘 녹으며 수용액 상태에서 수소이온이 일부 해리되어 약한 산성을 띄게된다. 화학적으로 매우 불안정하며 물과 산소로 분해될 때 에너지를 방출하게 된다. 반응식은 다음과 같다.3)2H _{2} O _{2} ``` RARROW ```2H _{2} O`+`O _{2} `+`46.2kcal생리용으로 판매되는 제품의 경우 약 2.5~3.0%의 과산화수소를 포함하고 있으며, 약품명으로는 옥시돌 이라고도 한다. 피부조직 내 생체촉매에 의해 분해되어 생성된 산소가 피부 소독작용을 하기 때문에 소독제로 흔히 사용된다. 강한 산화력을 가지고 있는 반면, 생성물은 무해하여 분석 시약의 산화제, 표백제, 플라스틱 공업에서 비닐중합의 촉매 등으로도 사용된다. 공업용으로 시판되는 과산화수소의 경우 30~35%의 수용액이다. 90%수용액의 경우 로켓의 추진제, 잠수함 엔진에 사용되는 경우도 있다.2)과산화바륨(BaO2)과 황산(H2SO4)은 이번 실험에서 출발물질로 사용되었다. 과산화물과 황산을 반응시키면 황산염과 과산화수소가 생성되게 되며, 이 반응은 산화ㆍ환원반응에 해당된다. 반응식은 다음과 같다.BaO _{2} `+`H _{2} SO _{4} ``` RARROW ```BaSO _{4} `+`H _{2} O _{2}과산화수소를 검출하는 방법으로는 희박한 중크롬산칼륨(K2Cr2O7)용액에 묽은 황산 몇 방울을 가하여 약산성으로 만들고, 이 용액에 과산화수소를 가해 맑은 청색을 관찰하는 방법이 있다. 이 용액에 에테르를 가하여 층 분리를 시켜주면 에테르 층에서 푸른색이 나타나게 된다. 또 다른 방법으로는 진한 황산 1ml에 소량의 산화티타늄(TiO3)를 첨가하여 가열한 뒤 냉각하여 물로 희석하고 소량의 과산화수소를 가하여 황색을 관찰하는 방법이 있다. 이러한 강한 황색은 티탄검출에도 쓰인다.2) 이 외의 검출방법을 다음과 같이 표로 정리해보았다.표 1. 과산화수소의 검출법2)시약(시약 1~2방울과 시료 1~2방울과의 반응)정색확인한계(μg)한계 농도(ppm)0.4%?FeCl3＋0.8% K3Fe(CN)6의 혼합액(1 : 1)헥사시아노철(Ⅱ)철(Ⅲ)의 청색 또는 침전0.081.7황록색의 핵사시아노철(Ⅱ)산구리헥사시아노철(Ⅱ)산구리의 갈색1―미분말의 흑색 황화납지황산납의 백색 고리0.040.8Na2S로 환원 탈색시킨 인디고카르민청색――KI＋녹말＋FeSO4의 산성용액청색―0.05플루오레세인(자외등)퇴색―0.1과산화수소의 산화작용을 알아보기 위해 묽힌 질산납(Pb(NO3)2) 용액을 여과지에 묻힌 뒤 황화 이암모늄((NH4)2S) 용액 몇 방울을 떨어뜨려 최종적으로 흑색 황화납(PbS)이 묻어있는 여과지를 준비한다. 이 여과지에 과산화수소 용액을 떨어뜨리면 흰색 또는 옅은 노란색의 황산납(PbSO4)이 생성된다. 생성물의 색을 관찰하여 반응이 일어났음을 쉽게 알 수 있다.반응식은 다음과 같다.5)Pb(NO _{3} ) _{2} `+`H _{2} S``` RARROW ```PbS`+`2HNO _{3}PbS`+`4H _{2} O _{2} ``` RARROW ```PbSO _{4} `+`4H _{2} O과산화수소의 환원작용을 알아보기 위해 묽은 과망간산칼륨(KMnO4) 수용액에 묽은 황산을 넣어 산성으로 만든 뒤 H2O2를 천천히 가하면 황산칼륨, 황산망간, 산소가 발생하게 된다.반응식은 다음과 같다.2KMnO _{4} `+`3H _{2} SO _{4} `+`5H _{2} O``` RARROW ```#K _{2} SO _{4} `+`2MnSO _{4} `+`8H _{2} O`+`5O _{2}과산화수소의 안정도를 알아보기 위해 과산화수소에 수산화소듐(NaOH)용액을 소량 가하여 산을 중화한 다음 이산화망간(MnO2) 분말을 넣으면 촉매작용에 의해 산소가 폭발적으로 발생한다. 반응식은 다음과 같다.2H _{2} O _{2} ``` RARROW ```2H _{2} O`+`O _{2} uparrow과산화수소를 확인하는 반응은 1차 : 시판되는 과산화수소 용액, 2차 : 실험을 통해 제조한 과산화수소 용액 순으로 진행하였다.■ PROCEDURE & RESULT과산화바륨 5g을 약사발에 덜어서 분말상태가 될 때 까지 갈아주었다. 6N 농도의 황산용액을 만든 뒤 냉각시킨다. 이후 증류수를 가하여 2배의 부피로 만들어 희석시켜 주었다. 묽은 황산이 든 비이커를 얼음속에서 냉각시켜주면서 과산화바륨을 소량씩 가하여 과산화수소를 생성시켰다. 이후 여과를 통해 과산화수소를 분리해 내었고, pH-paper로 pH를 재었을 때 주황색~빨간색을 띄는 것을 보아 산성의 액성을 가지는 것을 확인하였다.중크롬산칼륨 1g을 물 100ml에 녹여 희박한 용액을 만들었다. 시험관에 1~2ml 정도의 용액을 넣고 묽은 황산 2방울을 가하여 액성을 약산성으로 만들어 주었다. 이 용액에 우리가 제조한 과산화수소 및 시판되는 과산화수소 용액을 넣어준 뒤 에틸에테르(C2H5OC2H5)를 가하여 층분리를 시켜주게 되면 에테르 층이 파란색을 띄는 것을 알 수 있었다. 이는 칼륨이온이 생성되면서 색이 변한 것이다.그림 1. 중크롬산칼륨을 사용한 과산화수소의 검출(좌 : 시판 과산화수소, 우 : 제조한 과산화수소)다른 검출방법으로는 진한 황산 1~2ml에 소량의 TiO2를 가하여 가열한 후 냉각하고, 증류수를 사용하여 희석한 뒤 소량의 과산화수소를 가하면 TiO2는 TiO3로 산화되면서 강한 황색을 띈다.그림 2. 산화티타늄을 사용한 과산화수소의 검출(좌 : 시판 과산화수소, 우 : 제조한 과산화수소)묽은 질산납 수용액을 묻힌 여과지에 황화암모늄 용액 두 방울을 떨어뜨리면 황화납이 생성되며 흑색을 띄게 된다. 여기에 과산화수소를 몇 방울 떨어뜨리면 황산납이 생성되며 검은색 앙금이 흰색~노란색으로 바뀌게 된다.그림 3. 과산화수소를 사용해 황화납을 황산납으로 산화시키는 과정(좌 : 제조한 과산화수소, 우 : 시판 과산화수소)묽은 과망간산칼륨 수용액 약 1~2ml에 묽은 황산 1방울을 넣어 산성으로 만든 뒤 과산화수소를 서서히 가하면 황산칼륨, 황산망간, 산소가 발생한다.그림 4. 과망간산칼륨과 과산화수소가 반응하여 산소가 빠지는 환원과정(좌 : 시판 과산화수소, 우 : 제조한 과산화수소)

자연과학| 2015.12.14| 7페이지| 1,000원| 조회(1,929)

화학실험, 실험설계, 과산화수소의 제조, 응용무기화학, 무기화학실험설계

미리보기

닫기
[화학실험] 아질산나트륨의 제조

응용무기화학실험설계무기화학실험설계 ? 아질산나트륨의 제조REPORT■ 아질산나트륨의 제조■ ABSTRACT (초록)오렌지(Ⅱ)의 제조에 있어서 디아조화 반응의 시약으로 사용되며, 식품의 발색제 및 식품 공업용으로 쓰이는 물질인 아질산나트륨(NaNO2)을 합성하였다. 질산나트륨(NaNO3)에 납(Pb)을 가하여 아질산나트륨과 일산화납(PbO)을 얻는 1차 반응과, 이후 이산화탄소를 통과시켜 일산화납의 용해도를 떨어뜨린 후 탄산납(PbCO3)으로 석출하는 2차 반응, 최종적으로 아질산나트륨과 질산나트륨 혼합용액에 메탄올(CH3OH)을 가하여 용해도 차이를 이용한 3차 반응을 이용하여 분리를 하였다. 얻어진 아질산나트륨은 백색의 결정을 띄었으며 수율은 62.11%로 측정되었다.Sodium Nitrite식품 첨가물 / 발색제■ INTRODUCTION (서론)디아조화 반응(Diazotization)은 염산 산성 하에서 방향족 아민을 아질산(HNO2)과 반응시킴으로써 디아조기(-N＋≡N)를 분자에 도입시키는 반응이다. 오렌지(Ⅱ)의 제조에 있어서 아질산나트륨은 반응 시약으로 사용된다. 이번 실험에서는 질산나트륨(Sodium Nitrate), NaNO3 으로부터 아질산나트륨(Sodium Nitrite), NaNO2 을 합성하였다.질산나트륨(NaNO3)은 무색, 무취, 투명색 결정 또는 백색 분말 형태이며, 쓴맛이 난다. 조해성이 있으며 물의 용해도는 0℃ ; 73/100물, 10℃ ; 174/100물이다. 무수알코올에는 잘 녹지 않으며 물에 용해하면 온도가 떨어지게 된다. 비중 2.27, 녹는점 308℃, 끓는점 380℃ 이다. 천연적으로는 남미 지역(칠레, 페루)에서 발견되며 인공적으로는 나트륨 이온과 질산 이온 간의 이온 결합으로 형성된다. 용도로는 비료, 질산가리(KNO3)의 제조, 염료 중간체의 제조 등 다양한 분야에서 사용되고 있다. 공업적으로 사용되는 질산나트륨의 경우 입자가 1.5~4.0mm 사이의 비교적 큰 것을 사용한다. 식품의 경우에는 주로 육류 발색제로 사용되며 과량 복용할 경우 구토, 발한, 호흡곤란 등 부작용을 유발하게 된다. 질산나트륨은 위험물로 분류되어 수ㆍ출입이 비교적 까다롭다.납(Pb)은 실험에서 환원제로 사용되었다. 주기율표 14족 6주기에 속하는 원소로 원자번호 82번, 원자량 207.2g/mol, 녹는점 327.5℃, 밀도 11.34g/cm3 이다. 실험에서는 NaNO3를 환원시키는 동시에 일산화납(PbO)으로 산화하는 용도로 쓰였다. 이후 산화납(PbO)은 탄산가스를 통해 탄산납 앙금(PbCO3)을 생성시켜 침전시킨 뒤 여과를 통해 분리하였다. 납은 녹는점이 낮고 물러서 가공하기가 쉬운 금속이다. 또한 마찰계수가 적고 내식성이 뛰어나기 때문에 연판, 연관 등으로 사용되며 합금 재료, 축전지의 전극 등으로 널리 사용되는 금속이다. 그러나 납 또는 납화합물은 인체에 녹아들면 납 이온을 형성하여 납중독을 야기할 수 있으므로 작업 시에 충분한 주의를 기울여야 한다.아질산나트륨(NaNO2)은 이번 실험의 최종 생성물이다. 질산나트륨(NaNO3)의 환원을 통해 비교적 간단하게 얻을 수 있었다. 탄산납(PbCO3) 여과 이후 얻어진 아질산나트륨과 미반응의 질산나트륨을 용해도 차이를 이용해 메탄올로 추출한 뒤 메탄올을 증발시키게 되면 순수한 아질산나트륨 결정을 얻을 수 있었다. 물성치의 경우 분자량 69.0, 녹는점 271℃, 분해되는 온도 320℃, 수용액의 경우 약한 알칼리성을 띄게된다. 아질산나트륨은 유기 아민을 디아조화 하는 작용을 하며 혈관확장작용이 있다. 육류에 함유되어 있는 미오글로빈 또는 헤모글로빈과 결합하여 복숭아 빛을 뛰는 일산화질소 미오글로빈이나 일산화질소 헤모글로빈이 되어 육가공품에 발색제로 사용된다. 아질산나트륨의 치사량은 1g내외로 알려져 있으며, 독성이 강하다고 알려진 청산가리의 치사량이 0.15g인 것과 비교해보면 그 위험성을 알 수 있다. 그 외의 용도로는 염료의 제조, 고급 섬유의 표백 등이 있다. 공업적으로 아질산나트륨을 합성하고자 할 경우에는 산화질소를 수산화 또는 탄산나트륨 용액에 흡수시킨 액으로부터 가열, 농축, 탈수시켜 만든다.■ RESULT (결과)NaNO3 분말 7.03g을 도가니에 넣고 가열하여 용해시켰다. 이 후 Pb 17.15g을 조금씩 가하여 모두 넣어주었다. 내용물의 색이 옅은 갈색으로 변함에 따라 Pb가 PbO로 산화되었다고 판단, 방랭을 시작하였다. 실온에 가깝게 냉각된 내용물에 온수(60℃)를 가하여 용해시킨 뒤 미반응된 Pb와 반응에 사용된 PbO를 감압 여과하여 제거하였다. 이후 CO2를 가스통으로부터 직접 주입하는 방식으로 2분간 여과액에 통과시켜 주었다. 이 과정에서 PbCO3가 침전되어 가라앉게 되며, 다시 한 번 감압 여과하는 방식으로 제거하였다. 이후 여액을 증발접시에서 가열하여 농축(50mL에서 20mL가 될 때까지)시켜주었다. 여액은 우리가 얻고자 하는 NaNO2와 초기 출발물질이자 미반응 물질인 NaNO3 그리고 CO2 가스 주입과정에서 생성된 Na2CO3, PbCO3가 들어있다고 판단되었다. 이후 건고된 혼합물질을 메탄올 200mL를 통해 추출하여, 유일하게 메탄올에 용해되는 NaNO2를 얻을 수 있었다. 메탄올을 증발시켜 회수한 뒤 최종 생성물인 백색 결정을 띄는 NaNO2를 얻게 되었다. 결과적으로 3.516g의 NaNO2를 얻게 되었다.첫 번째 환원반응은 0.083mol의 NaNO3와 같은 몰수의 Pb를 반응시키는 과정으로 반응식은 다음과 같다.NaNO _{3} `+`Pb``` RARROW ```NaNO _{2} `+`PbO반응이 100% 일어난다고 가정하면 생성되는 NaNO2의 몰수는 0.083mol, 질량으로 나타내면 5.661g이 된다. 이론적 수율을 분모에 두고 실제 실험 결과 얻은 3.516g의 NaNO2를 분자에 두고 실제 수율을 계산해 보면 62.11%의 수율이 나오게 됨을 알 수 있다.{수득량} over {이론량} `=` {3.516g} over {5.661g`} `=` {0.052mol} over {0.083mol} `=62.11%`표를 사용해 간단하게 요약해 보면단위 : gNaNO2NaNO3총 질량반응률이론값5.6610.0575.717100%계산값3.5160.8204.33662%실험값3.5160.8204.336-■ DISCUSSION (고찰)무기화학실험설계 ? 아질산나트륨의 제조실험의 목적은 Pb를 사용한 환원반응의 원리를 이해하며 기체의 취급법을 익히고 고체의 용해도를 이해하는 것이였다. 실험 절차별로 분석을 하겠다. 먼저 NaNO3를 녹이는 과정에서 핫플레이트를 사용하였다. 이 때 도가니의 뚜껑을 열어서 납을 집어넣는 과정에서 온도가 NaNO3의 녹는점(308℃)보다 낮아졌고, 그 결과 납이 녹아들어가지 못하여 반응을 진행 할 수가 없었다. 도가니의 뚜껑을 열어 놓은 채로 가열을 해보았고, 핫플레이트는 우리가 원하는 고온(308℃ 이상)을 유지시켜 줄 수 없다고 판단하였다. 이 후 가열 방식을 바꾸어 토치로 직접 도가니를 가열하였더니 납의 산화반응이 진행됨을 알 수 있었다. 생성된 산화납은 유리막대로 휘저어 주기만 해도 분말상태가 될 정도로 굳기가 약했다. 60℃의 온수로 처리를 한 뒤 CO2 기체를 가하는 과정에서 다른 부산물인 Na2CO3가 생성되었고, pH paper를 사용하여 분석해본 결과 용액은 pH 7 정도의 중성을 띄었다. dil-HNO3를 집어넣어 중화를 시켜 줄 필요가 없어진 것이다. 중화과정을 생략 한 뒤 증발 농축과정을 약 15분간 실시하였고, 용액은 약 20mL정도가 되었다. 혼합물 중 최종 생성물인 NaNO2만 메탄올에 녹을 수 있다는 사실을 이용해 분리를 하게 되었다. 우리는 최초 Pb에 의한 환원이 잘 되어야 수율이 잘 나올 수 있다는 점에 초점을 맞추었고, 토치를 사용하여 출발물질을 완전히 융화시킨 부분에서 62%정도의 수율이 결정되었다고 생각한다. 이후 일련의 과정들은 이미 반응이 완료된 NaNO2와 함께 잔존하는 불순물들을 제거하는 과정으로서 실수만 하지 않는다면 수율에 큰 영향을 끼치지는 않는 과정들이였다.

자연과학| 2015.12.14| 4페이지| 1,000원| 조회(631)

일반화학, 무기화학, 화학실험, 아질산나트륨

미리보기

닫기