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약품분석학 4-9단원 요약집

4장 - 핵자기공명분광법5장 ? 질량분석법6장 ? 크로마토그래피의 기초 원리7장 - 박층. 기체 크로마토그래피9장 - 모세관 전기영동 분석법1? 핵자기 공명 분광법- 강력한 자장 내 라디오파와 원자핵의 상호작용에서 얻는 정보. 유기화합물 분자구조분석에 활용- 분자를 이루는 원자의 핵에 대한 정보 제공- 원자번호 또는 원자량이 홀수인 원자는 핵스핀 가진다. 핵스핀양자수(l)은 0이 아님- 전하 가지는 핵스핀은 강력한 자장 환경에 놓이면 자신의 자장을 형성하여 방향성을 가진다.? 에너지의 흡수와 고유 진동수식:E=- {rm gamma mh it} over {2 pi } B _{0}E _{+ {1} over {2}} =- {gamma h} over {4 pi } B _{0}E _{- {1} over {2}} =+ {gamma h} over {4 pi } B _{0}TRIANGLE E= {gamma h} over {2 pi } B _{0} =h nu gamma = 핵자기 회전비 : 클수록 유리하다E = 핵스핀의 에너지B0 = 외부자기장 세기- 자장Bo 내에서 만족하는 진동수 v가 공급되면 에너지를 흡수하면서 +1/2 핵스핀이 ?1/2 상태로 전이 => 공명- 핵종 따라 고유한 핵자기회전비 값을 가져 동일한 Bo에서도 핵종에 따라 에너지 간격 및 공명 위한 진동수도 다름- Lamor 진동 : 핵스핀은 자장의 영향 하에서 축을 중심으로 일정 크기 각주파수(w)로 세차운동- 핵자기 공명현상 (nuclear magnetic resonance, NMR): 외부자장 하 Lamor 진동수와 동일한 진동수의 전자기파가 흡수시 NMR 현상이 일어나 +1/2 핵스핀이 ?1/2 상태로 전이NMR 공명현상에 필요한 주파수는 라디오파영역.? 차폐효과와 차폐상수- 각 핵종의 고유진동수는 그 핵종(수소핵)만이 유리되어 독립적인 naked nucleus 상태로 자기장 안에 위치했을 때의 진동수를 나타낸다- 자연계는 원자가 전자 구름에 싸여 있기 때문에 고유진동수를 계산하기 어렵고 따라서 유기화합filament에서 방출된 electron은 70eV의 Ek를 갖게 된다2) 어떤 분자는 electron beam과 충돌하면하면 12-15 eV 만큼 흡수하는데 이온화에 유리하다3) M+’ 이온은 조각 될 수 있는 충분한 에너지 가진다4) repeller plate의 positive potential은 이온을 analyzer tube로 민다5) ion focus plate의 작은 포텐셜이 focused 이온 빔 형성6) 이온 가속 판 사이에의 높은 전압은 이온이 ion source에서 나갈 때 높은 속도를 제공- 70eV 전자와 분자의 상호작용 시 가장 낮은 이온화 E의 전자를 제거- molecular 이온이 여분의 에너지가 많아 조각화 된다- base peak: mass spectrum의 가장 강력한 peak. 다른 peak의 강도는 base peak의 퍼센트로 표현된다- ion source는 reagent gas로 채워져있다. 메탄, isobutane, 암모니아- 100~200 eV의 이온은 reagent gas 분자를 다양한 물질로 변환? resolving power: 얼마나 작은 m/z에서도 구별해 낼 수 있느냐를 판단. resolution은 가장작은 mass differece in m/z이고 이는 분리된 peak들로 구분될 수 있다. m/z가 500일 때 델타 m은 0.1? Nitrogen rule- molecular ion ( M+’): 홀수 질소 ? odd nominal mass짝수 질소 ? even nominal mass- quasi-molecular ion ([M+H]+), (M-H-)홀수 질 소 ? even nominal mass짝수 질 소 ? odd nominal mass? molecular ion and isotope patterns- 벤젠에서 biphenyl 이 되면 C와 H의 수가 많아지므로 확률상 M+1(%)가 벤젠보다 높다- intensity of M+1 relative to molecular ion for CnHm: n x 1.0-single ion formationOOmultiple- charge ion formationOXSuitablility for macromoleculesOXAnalyte volatilityXO- multiple-charge ion formation단백질이 너무 크면 실제 검출되는 m/z 비율이 줄어들게 되는데 이건 이를 보완할 수 있는 macromolecule 분석이다.- 분석 결과는 m/z로만 알려주지 숫자를 알려주지 않아 분자량을 모르는데 [M+2H+]2+ 이런식으로 알면 분자량 예측이 가능하다.? SIM : Selected ion monitoring and extracted ion monitoring- LC-UV는 y축이 흡광도이고 ultraviolet detection인데 LC-MS는 TIC로 total ion chromatogram이고 더 정확하게 분석가능- SIM의 mass spectrometer는 m/z의 아주 적은 values만 monitor하도록 설정되어있다.- SIM과 EIC는 더 작은거를 검출하는 검출한계가 낮은 형태이다. EIC는 extracted ion chromatogram으로 TIC에서 내가 원하는 물질을 골라 측정하는 것이다.? SRM : Selected reaction monitoringTandem mass spectrometry or MS/MS(triple quadrupole, Q1 Q2 Q3)- Q2가 ion을 focusing 하는 역할로 mass filter 기능은 없다. 모든 size가 통과할 수 있고 여기서 질소나 아르곤 가스로 부딪혀 CAD가 일어난다!? Triple quadrupole scan mode 그림!!!(1)- Full scan MS(2)- SIM : Q1에서 내가 원하는 이온만 통과하고 Q2 Q3도 그냥 통과(3)- MS/MS product ion mode : Q1 특정 이온만 통과하게 하고 Q2에서 fragment를 시킨 다음 Q3에서 분석하고픈 fragment size를 다 잰다(4)- MS/MS SR이고 변곡점 부분은 2sigma, 1/2h에서w_{ 1/2}=2.35sigma2.3:4 의 비를 가진다.- 두 peak 간의 사이 간격이 클수록 Resolutionㅜ은 증가한다.- Wav는 4sigma이고 resolution이 1 넘을 때 분리가 되어 이상적이다.?Diffusion : peak이 넓어지는 주요 이유- retention time 짧으면 peak가 sharp 해지만 분리가 되지 않는다는 단점이 있다.TRIANGLE t _{r}인 분자가 작다.- Fick’s 1st law를 따른다. 확산되는 flux는 기울기 농도와 D인 확산 coefficient를 따른다Flux( {mol} over {m ^{2} .s} )=J=-D {dc} over {dx}- (-)값을 가지는 이유는 농도가 높은 곳에서 작은고으로 이동하기 때문- 분자량이 클수록 확산계수가 작아진다.★★★2 sigma ^{2} =4Dt#sigma = sqrt {2Dt}#Bandwidth PROPTO sigma PROPTO sqrt { t}?Plate heightH: plate height, plate간의 거리로 작을수록 좋다x : solute가 column 내 이동한 거리H= {sigma ^{2}} over {x} H가 작을수록 같은 길이의 column에 plate가 많이 들어가게 되므로 분리 효율이 좋음plate height가 작으면 peak가 좁고 resolution이 높아지며 separation이 잘된다!N=L/H 이고 N은 column내 plate의 수이다.N= {L} over {H} = {L ^{2}} over {sigma ^{2}} = {16L ^{2}} over {w ^{2}} `= {16tr ^{2}} over {w ^{2}} `,`( sigma =4w)column length가 주어지고 retention time과 peak width가 주어지면 N을 계산할 수 있다. N 클수록 좋다.N= {5.55`t _{r} ^{2}} over {w _{1/2} ^{2}}?Peak의 대칭성As:pen tubular column을 사용하는가?(packed column과 비교)1) resolution이 높다2) 분석시간이 짧다3) 민감도가 강하다4) sample 용량이 더 적다? coulmn의 내부 직경이 작을수록- resolution이 높다- operating pressure가 높다- sample 용량이 줄어든다? column length가 길수록 resolution이 좋다? 일정한 linaer flow rate에서 고정상을 높이면- retention time과 sample capacity가 증가- 초기에 용출되는 peak(kn: n X 100 < I < N X 100 일 때 retention index 는I`=100[n+(N-n) {logtr(unknown)-logtr(n)} over {log`tr(N)-logtr(n)}- polar할수록 retention이 좋다.- methanol 100 etahnol 200 hexanol 600 octanol 800 이라고 탄소 수따라 정의 가능? 온도와 압력 programming- column의 온도를 분리하는 과정에서 높여 analyte vapor pressure를 높이고자 한다.- 25분정도까지 50~250도로 temperature를 분당 8도 정도씩 올린다. injection 하자마자는 50도- column의 온도를 올리면1) solute vapor presssure 가 올라간다2) retention time이 줄어든다3) peak이 날카로워진다.- column pressure가 올라가면1) 이동상 flow가 증가한다2) retention time이 감소한다3) peak이 날카로워 진다? Carrier gas = 이동상N2plate height 최솟값이 제일 낮다He가장 일반적으로 사용한다대부분의 detector에 compatibleH2같은 plate height에서 사용할 수 있는 range가 제일 넓다optimal flow rate 제일 크다optimal flow rate : N2< He< H2* H2불가능

학교| 2017.11.13| 15페이지| 3,800원| 조회(677)

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