근근찡 스토어

근근찡

개인인증

팔로워1 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

26개
전체 판매량

302개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

평균A
자료문의 응답률

-

전체자료 26개

3. 약산의 해리 상수의 결정

1. 서론 가시광선 분광기를 이용하여 약산성을 띠는 지시약의 해리상수를 측정한다.2. 실험 이론 지시약으로 쓰이는 티몰블루(thymol blue)는 수용액에서 약산으로 작용하여 부분적으로 해리하는데, 이때 이온화된 성분과 이온화되지 않은 성분은 가시광선 영역의 서로 다른 파장에서 최대 흡광도를 나타낸다. 이 지시약의 평형점을 나타내는 Ka나 pKa값은 가시광선 영역에서 분광기를 이용하여 측정할 수 있다. 즉, 파장 400~700 nm 사이에서 온도를 일정하게 하고 묽은 HCl, 묽은 NaOH, pH가 고정된 완충 용액에 일정 농도의 티몰블루를 용해시키고 흡광도를 측정하면 이 결과로부터 지시약의 해리상수 Ka를 계산할 수 있다.티몰블루는 분석 실험에서 널리 이용되는 지시약으로 수용액에서 약산성을 띠며 부분적으로 해리된다. 이때 A-는 C27H29O5S-이다. 해리 평형의 위치를 나타내는 산 지시약 상수 또는 해리상수 Ka는 다음과 같다. ai는 이온 i의 활동도를 의미한다. 따라서 농도가 묽을 때는 ai=Ci이다. pKa와 Ka의 관계는 다음과 같다. 따라서 식 (1)로부터 다음 식 (3)과 같은 Henderson-Hasselbach 식을 얻는다. 이 식은 주어진 산의 세기 pKa에서 pH와 완충용액의 구성 성분비 CHA/CA-의 상관관계를 나타낸 것이다.약산의 전체농도 C0는 다음 식과 같다.또 약산의 전체농도 C0는 다음과 같다. 1x10-4M HCl의 산성 용액(pH=4<pKa)에는 이온화되지 않은 HA만 존재하기 때문에 식 (4)는 다음 식 (4.1)과 같다.또 1x10-3M NaOH와 같은 염기성 용액(pH=11<pKa)에서는 모두 이온화되어 짝염기 A-를 형성하는 쪽으로 평형이 이동된다.한편 pH 9.00의 완충 용액(pH=pKa)에서는 이온화되지 않은 산과 이온화된 짝염이 같은 농도로 존재한다. 그런데 이 두 성분은 가시광선 영역에서 현격히 다른 흡수 스펙트럼을 갖기 때문에 이 성질을 이용하여 티몰블루의 해리상수 Ka와 pKa를 쉽게 구할 수 있다.

공학/기술| 2021.05.31| 11페이지| 2,000원| 조회(675)

물리화학실험, 약산, 해리 상수

미리보기

닫기
5. 용액에서의 흡착 등온식

제출일자 :용액에서의 흡착 등온식학 과 :학 번 :성 명 :1. 서론용액 상에서 고체 분말의 표면에 흡착하는 액체 피흡착질의 흡착 양상을 Langmuir 흡착 등온식과 Freundlich 흡착 등온식으로 알아본다.2. 실험 이론흡착이란 고체의 표면(또는 액체의 경계)에 기체나 용해된 물질이 달라붙는 것을 기술하는 데 사용하는 용어이다. 일정한 온도에서 흡착되는 물질의 양은 계의 종류, 대상 물질의 부분압 또는 농도에 따라 변하는 함수이다. 그 관계는 여러 종류의 흡착 등온식으로 기술되며, 어떤 흡착 등온식이 적합한가는 실험으로 확인 되어야 한다.노출된 입자들 사이에는 인력이 작용하기 때문에, 기체 또는 용해된 물질 B(피흡착 물질, adsorbate)는 고체 상 A(흡착제 adsorbing agent)의 표면에 가역적으로 달라붙게 된다.A+B` LRARROW AB _{ads}이때 흡착 몰랄농도(gamma )는 흡착제의 단위 질량당 흡착된 피흡착질의 양으로 정의한다. 즉gamma = {n _{B.ads}} over {m _{A}} (1)여기서m _{A}는 흡착제의 질량,n _{B.ads}는 흡착된 피흡착질의 몰수를 의미한다. 단분자층을 형성하는 경우에는 실제 흡착 몰랄농도(gamma )와 최대흡착농도(gamma _{max})의 비를 표면 덮임률theta 로 정의한다.theta = {gamma } over {gamma _{max}} (2)흡착의 종류와 흡착된 정도는 온도와 부분압(기체 피흡착질의 경우) 또는 피흡착질의 농도(용해된 물질의 경우) 뿐만 아니라, 무엇보다도 실험 대상계(흡착제와( gamma ,` theta ) 흡착물)의 화학적 성질에 따라 차이를 보인다. 일정한 온도에서 B의 흡착 몰랄농도와 자유평형농도 사이의 관계를 흡착 등온식으로 표시할 수 있는데, 많은 종류의 흡착 등온식들은 각각 그 적용이 한정되어 있다.흡착속도- {dC _{B}} over {dt}에 대하여 반응속도론적으로 살펴보면- {dC _{B}} over {dt} =k _{ads} C _{B} (1- theta )-k _{des} theta (3)여기서C _{B}는 용액 중의 B의 농도, k{} _{ads}와 k{} _{des}는 각각 흡착속도상수와 탈착속도상수이다. 흡착이 완결되면(-dC _{B} /dt=0) 식(2)의 정의에 따라, 다음과 같은 Langmuir 흡착 등온식이 얻어진다.gamma = {gamma _{max} KC _{B,eq}} over {1+KC _{B,eq}} (4)여기서C _{B,eq}는 용액 중 B의 평형농도이며,K LEFT ( = {k _{ads}} over {k _{des}} RIGHT )는 평형상수이다. 평형농도가 매우 낮은 경우 위의 식 (4)는 다음과 같이 매우 간단해진다.gamma = gamma _{max} KC _{B,eq} =K`'C _{B,eq} `;`KC _{B,eq} < 1 (4.1)따라서 흡착 몰랄농도gamma 는C _{B,eq}에 선형 비례하여야 한다(Henry의 흡착 등온식). 한편 평형농도가 매우 높은 경우에는 흡착 몰랄농도가 극한값gamma _{max}에 다다르게 된다. 즉,gamma = gamma _{max} `;`KC _{B,eq} >> 1 (4.2)등온식 (4)가 유효한 영역에서, 흡착 몰랄농도와 평형농도 사이의 관계식을 재배열시키면 다음과 같은 간단한 일차식이 된다.{1} over {gamma } = {1} over {gamma _{max} K} BULLET {1} over {C _{B,eq}} + {1} over {gamma _{max}} (4.3)결과적으로, 평형농도의 역수1/C _{B,eq}에 대하여1/ gamma 를 그래프로 그려보면 기울기가1/ gamma _{max} K이고 절편이1/ gamma _{max}인 직선이 얻어진다.흡착 등온선의 초기영역은 Freundlich가 많은 계에 대하여 경험적으로 결정한 등온식으로 기술할 수 있다.gamma = alpha (C _{B,eq} ) ^{beta } (5)여기서alpha 와beta 는 계의 종류에 따라 결정되는 상수이고, 이들 사이의 관계식은 다음과 같다.log gamma = beta logC _{B,eq} +log alpha (5.1)이 식을 이용하여 그래프를 그리면 간단히 상수alpha 와beta 를 결정할 수 있다.따라서 실험 대상계에 어떤 흡착 등온식이 적합한지를 확인하기 위하여, 식 (4.1),식(4.3),식(5.1)에 해당하는 그래프, 즉 각 평형농도의 함수(C _{B,eq} ,1/C _{B,eq} ,logC _{B,eq})에 대하여 흡착 몰랄농도의 함수(gamma ,1/ gamma ,log gamma )를 그려볼 필요가 있다.Henry의 흡착 등온식표면 피흡착물의 양은 흡착성 기체의 부분압에 비례하는 것을 설명한 식.X=K _{H} PX - 표면덮힘률P - 부분압KH - 헨리의 흡착상수자유 상태에서 개수밀도표면개수밀도개수밀도: 단위 부피당 입자 수를 말한다.몰랄농도: 용매 1kg에 녹아 있는 용질의 몰수로 나타낸 농도( mol/kg).3. 실험 기구 및 시약본 실험에 사용되는 장치 및 기구로는 자석교반기, 자석막대, 뷰렛, 눈금플라스크, 부피 피펫, 눈금 피펫, 삼각플라스크, 넒은목 삼각플라스크, 비커, 깔대기, 둥근 여과지가 있다.자석교반기는 자기를 응용한 교반이기이다. 용기 안의 내용물을 외부에서 접촉 없이 교반할 수 있다.뷰렛은 분석 화학에서 방울로 떨어트린 액체의 양을 측정하기 위해 사용된다.피펫, 스포이드는 작은 양의 액체를 옮길 때 사용하는 실험 도구이다.Erlenmeyer flask(삼각 플라스크)는 밑면이 평평한 원뿔 모양의 플라스크이다.비커는 화학 실험용 기구로 액체를 담아 반응시키기 위해 가열, 냉각, 교반 등의 조작을 한다.깔때기는 한 용기에서 다른 용기로 액체나 가루를 옮기기 위해 사용된다.자석 교반기 뷰렛 피펫삼각 플라스크 비커 깔대기본 실험에서 사용되는 시약은 시트르산(citric acid), 1N NaOH, 페놀프탈레인 지시약, 활성탄, 그리고 증류수가 있다.NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointCitric acidC6H8O7192.123g/mol210.14g/mol156℃310℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq)OdorUses-soluble1.665g/cm31.542g/cm3odorlessstrong acid used in industryStructure취급 시 주의사항

공학/기술| 2021.05.31| 12페이지| 2,000원| 조회(181)

물리화학실험, 흡착, 흡착 등온식

미리보기

닫기
4. 액체의 상호 용해도

제출일자 :액체의 상호 용해도학 과 :학 번 :성 명 :1. 서론서로 섞이지 않는 물과 톨루엔(또는 n-butanol) 혼합물에 아세트산을 가하여 용액에 대한아세트산의 용해도를 측정하고, 세 가지 액체가 이루는 용액의 조성을 삼각도에 나타낸다. 또한 이 과정에서의 분배법칙을 조사한다.2. 실험 이론2.1 액체 간의 상호용해도일정한 온도에서 두 종류의 액체가 완전하게 섞이지 않고 두 층으로 평형을 이룰 때, 한층의 액체 성분이 다른 층에 용해된 정도를 의미한다.2.2 용질의 선택실험에서 사용되는 용질은 증류수(극성)와 톨루엔(무극성)에 모두 녹을 수 있는 물질이어야 한다. 증류수는 아세트산과 수소결합을 하며 용해되고, 톨루엔은 아세트산 분자 간 수소결합으로 형성된 아세트산 이합체와 판데르발스 힘으로 용해된다.2.3 분배법칙일정한 온도에서 서로 섞이지 않는 용매 A와 B가 2개의 층으로 되어 있을 때, 양쪽 용매에 모두 녹는 물질 C를 가하여 잘 섞어주면 C의 농도의 비는 다음과 같이 일정하게 된다.여기서, CA : 용매 A에 녹아 있는 C의 농도 [g mol/㎤]CB : 용매 B에 녹아 있는 C의 농도 [g mol/㎤]K : 분배계수 [-]또한 분배법칙은 물질 C가 용매에 단분자로 녹아 있다고 가정했을 때 성립하는 것으로, 용매 중 분자가 만나거나 전이를 일으킬 때는 만나는 정도나 전이도에 의해 보정할 필요가 있다. 물-톨루엔 혼합물을 이용하는 본 실험에서는 톨루엔이 아세트산 이합체와 반응하므로 보정해야 한다.2.4 분배법칙의 보정분자가 용매 A 중에서 단일 분자로 녹고, 용매 B 중에서 n개의 분자가 만나 Cn으로 되어있을 경우 분배계수는 다음과 같이 나타낼 수 있다.용질의 분해가 식 (1)을 따르는 경우 CA와 CB의 관계는 다음과 같이 일차식으로 나타낼 수 있다.�� 걸Ｉ��Ｉ�그러나 용질의 분해가 식 (2)를 따를 경우 다음과 같이 나타낼 수 있다.이를 log-log plot으로 나타내면 직선의 교차점으로부터 직접 n을 구할 수 있으며, logCB축의 뷰렛, 고무마개, 깔때기가 있다.비커는 화학 실험용 기구로 액체를 담아 반응시키기 위해 가열, 냉각, 교반 등의 조작을 한다.Erlenmeyer flask(삼각 플라스크)는 밑면이 평평한 원뿔 모양의 플라스크이다.눈금실린더 또는 메스실린더는 액체의 부피를 측정할 때 사용하는 실험기구로 일정한 간격으로 눈금이 표시되어 있다.피펫, 스포이드는 작은 양의 액체를 옮길 때 사용하는 실험 도구이다.유리막대는 유리로 만든 막대로 주로 액체를 저어 혼합할 때 사용한다.뷰렛은 분석 화학에서 방울로 떨어트린 액체의 양을 측정하기 위해 사용된다.깔때기는 한 용기에서 다른 용기로 액체나 가루를 옮기기 위해 사용된다.비커 삼각 플라스크 눈금실린더 피펫유리막대 뷰렛 깔때기사용되는 시약으로는 증류수, 톨루엔, n-부탄올, 아세트산이 있다.NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointWaterH2O18.01528g/mol0.00℃99.98℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUsesnon-flammableN/A0.998396g/ml at 0℃0.9970474g/ml at 25℃0.961892g/ml at 95℃odorlessexperiment, and for cleanseStructure취급 시 주의사항-NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointTolueneC7H892.14g/mol-95℃111℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUses4℃N/A0.87g/ml at 20℃sweet, pungent-Structure취급 시 주의사항1. 피부에 묻으면 오염된 모든 의복은 벗으시오.2. 피부를 물로 씻으시오.3. 피부에 자극이 생기면 의학적인 조치, 조언을 구하시오.4. 오염된 옷과 신발을 제거하고 오염지역을 격리하시오.5. 화상의 경우 즉시 찬물로 가능한 오래 해당부H10O74.121g/mol-89.8℃117.7℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUses4℃N/A810kg/m3banana-like-Structure취급 시 주의사항1. 피부에 묻으면 오염된 모든 의복은 벗으시오.2. 피부를 물로 씻으시오.3. 피부에 자극이 생기면 의학적인 조치, 조언을 구하시오.4. 오염된 옷과 신발을 제거하고 오염지역을 격리하시오.5. 화상의 경우 즉시 찬물로 가능한 오래 해당부위를 식히고, 피부에 들러붙은 옷은 제거하지 마시오.그림문자NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointAcetic acidC4H6O360.052g/mol-73.1℃139.8℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq)OdorUses49℃120g/L at 20℃1.05g/cm3-reagent in organic synthesisStructure취급 시 주의사항1. 열·스파크·화염·고열로부터 멀리하시오 - 금연2. 용기를 단단히 밀폐하시오.3. 용기와 수용설비를 접합시키거나 접지하시오.4. 폭발 방지용 전기·환기·조명·장비를 사용하시오.5. 스파크가 발생하지 않는 도구만을 사용하시오.6. 정전기 방지 조치를 취하시오.7. 분진·흄·가스·미스트·증기·스프레이를 흡입하지 마시오.8. 분진·흄·가스·미스트·증기·스프레이를 흡입을 피하시오.1. 삼켰다면 입을 씻어내시오. 토하게 하려 하지 마시오.2. 피부에 묻으면 오염된 모든 의복은 벗거나 제거하시오. 피부는 물로 씻으시오/샤워하시오.3. 흡입하면 신선한 공기가 있는 곳으로 옮기고 호흡하기 쉬운 자세로 안정을 취하시오.4. 눈에 묻으면 몇 분간 물로 조심해서 씻으시오. 가능하면 콘택트렌즈를 제거하시오. 계속 씻으시오.그림문자4. 실험 방법1. 뷰렛을 클램프를 사용하여 스탠드에 고정한다. 뷰렛이 기울지 않도록 해야 하며,시료를 넣을 수 있도록 적당한 높이에 고정한다.2. 뷰렛의 입구에수를 200 mL 이상 준비한다.(증류수 제조기에서 받아온다.)5. 비커에 아세트산을 덜어 뷰렛으로 옮긴다.(뷰렛이 잠겨 있는지 꼭 확인한다.)6. 삼각 플라스크에 증류수를 10 ~ 15 mL 넣는다.7. 삼각 플라스크에 톨루엔을 5 ~ 10 mL 넣는다. 층이 생긴 것을 확인한다.8. 아세트산을 뷰렛을 사용하여조금씩 넣으며, 톨루엔/증류수 층이 사라질 때의 아세트산의 양을 기록한다.9. 증류수를 추가로 넣고, 다시 층이 생긴 용액에 아세트산을 넣어층이 사라질 때의 아세트산의 양을 기록한다.10. 증류수를 추가로 넣어 다시 층을 이루게 하고, 아세트산을 넣어 층이 사라지게 하는 것을3 ~ 5번 반복한다. (증류수의 양과 아세트산의 양을 기록한다.)11. 6.~10.의 과정을 한번 더 반복한다.(실험 총 2회 수행)실험을 반복할 때는 톨루엔을 n-butanol로 바꿔서 실험한다.(온도는 바꾸지 않는다.)12. 실험에서 층이 사라질 때의물/톨루엔(혹은 n-butanol)/아세트산의 질량비를 구하고, 이를 삼각도로 나타낸다.실험결과횟수누적량 (mL)질량비 (%)Cwater[gmol/cm3]CToluene[gmol/cm3]분배계수증류수톨루엔아세트산증류수톨루엔아세트산1100.614.438.9932.049558.95750.10080.0060480.062102.724.426.3266.226667.44730.115090.0310750.273104.933.820.0878.622371.29030.121450.0595140.494109.843.515.56113.35971.07870.1202610.1178550.9851025.665.79.860922.11368.02540.11350.2905592.5661064.583.46.490536.67256.83710.09230.5961866.45횟수누적량 (mL)질량비 (%)Cwater[gmol/cm3]Cn-butanol[gmol/cm3]분배계수증류수n-butanol아세트산증류수n-butanol아세트산1101.53.666.6888.10272515740.0461810.7541021.615.023.123540.456936.41960.056330.1216742.1651029.016.019.884746.709133.40620.0509090.1476362.961038.016.517.210252.973129.81670.0447670.1701163.8증류수의 밀도 1g/ml아세트산의 밀도 1.05g/ml노르말 부탄올의 밀도 0.81g/ml톨루엔의 밀도 0.87g/ml밀도(g/ml) x 누적량(ml)를 이용하여 질량을 계산한다.실험1과 2의 질량을 계산하면, 증류수 10g, 톨루엔 0.5256, 2.3652, 4.2924, 8.5848, 22.4256, 56.502g, 아세트산 15.12, 25.62, 35.49, 45.675, 68.985, 87.57g2번 실험 증류수 10g, 노르말 부탄올 1.215, 2.187, 6.075, 17.496, 23.49, 30.78g, 아세트산 14.995, 18.697, 26.05, 43.246, 50.29, 58.105g이 나온다.각 실험의 질량비(%) = (A/A+B+C)증류수, 톨루엔, 노르말 부탄올을 이용한 아세트산의 상호용해도를 측정하고 질량비를 구하여 삼각선도에 그려보는 실험이다. 증류수와 섞이지 않고 층을 형성하는 두 액체를 이용하여 아세트산을 이용하여 증류수와 용액을 섞이게 해준다. 아세트산은 극성으로 증류수와 잘 혼합되지만, 친유성기도 존재하기 때문에 대부분의 유기용매에도 용해된다. 물과 벤젠이 섞이는 지점에서의 아세트산의 양을 측정하고, 아세트산과 증류수, 그리고 각각의 용매의 질량비를 확인했다.분배법칙에 따르면 아세트산에 대한 증류수와 톨루엔(부탄올)에 대한 용해 농도의 비는 항상 일정하고, 분배 계수 K로 나타내진다. 하지만 실험값에 따라 K를 계산했을 때 일정하지 않은 값이 나왔는데, 세 용액의 혼합점을 정확히 찾아내기 어려웠고, 아세트산의 증류수에 대한 용해도는 동일하다고 가정했으나, 톨루엔(부탄올)에 대한 용해도는 계속 변하였다. 또한 CA, CB

공학/기술| 2021.05.31| 9페이지| 1,000원| 조회(298)

액체, 물리화학실험, 상호 용해도

미리보기

닫기
6. TiO2 광촉매에 의한 분자의 분해 평가A+최고예요

제출일자 :TiO2 광촉매에 의한 분자의 분해학 과 :학 번 :성 명 :1. 서론넓은 띠 간격 반도체의 광촉매적 역할을 이해하고, TiO2 콜로이드를 광촉매로 하여 유 해한 염료 분자인 말카이트 그린(malachite green)을 분해할 때의 과정을 가시광선 흡수 스펙트럼이 사라지는 것을 관찰하면서 추적한다.2. 실험 이론산화타이타늄(TiO2)은 다양한 응용성을 띤 반도체이다. 흰색 페인트의 주요 원료로서 1991년 한해를 기준으로 할 때 연간 3000만 톤이나 생산되기도 하였으며, 그 외ㅔ 화장품을 제조하는 데에도 중요한 역할을 한다. 또한 TiO2는 띠간격이 약 3.2eV에 달하는 넓은 띠간격 반도체 부류에 속하여 360nm 이하의 파장을 잘 흡수한다. 흡수된 빛은 전도띠에 전자(electron)와 가전자띠에 정공(hole)을 생성시켜, 이들은 주위의 흡착된 분자들에 산화환원 반응을 유발한다.- 광촉매 반응(photocatalytic reaction)빛의 도움으로 진행하는 촉매 반응. 그 반응계에서는 촉매가 공존하여, 그것만으로는 반응이 진행하지 않거나 또는 느린 경우에 빛을 비춤으로써 그 반응이 촉진되는 경우를 뜻하는데, 다만 빛의 흡수에 따른 열적 효과에만 의하는 것은 제외한다. 반응계의 외부에서 빛의 에너지가 가해지므로 반응계 자체로서는 자유 에너지가 감소하도록 반응이 진행하는 경우도 있고, 결과적으로는 증대하는 경우도 있다. 촉매의 작용은 밫의 도움을 받아 활성종을 만들어서 그 결과 반응이 진행하는 경우도 있고, 촉매가 빛 증감제와 마찬가지 작용을 하는 경우도 있다.TiO_2 & +h nu &-> &e^- &+ &h^+TiO2의 이러한 광촉매적인 역할은 태양열을 이용한 전기에너지의 생성, 광합성, 혹은 유해한 무기물질의 정화 등을 위해 응용할 수 있는 가능성을 보여주며 많은 연구가 추진되고 있다.이번 실험에서 사용하는 TiO2는 지름이 약 20nm 정도에 불과한 미세한 입자들이다. 이러한 미세한 입자들을 양자구슬(quantum dot), 나노입자(촉매적 활성은 anatase 구조를 갖는 것이 더 우수하다고 알려져 있다. TiO2 콜로이드는 합성하는 방법에 따라 그 입자 크기와 구조가 다를 수 있는데, 이번 실험에서는 독일의 Degussa 사에서 오래 전에 개발하여 페인트나 화장품의 원료로서 생산되어 온 P-25 TiO2를 사용할 것이다. P-25는 개발한 상품명에 해당하는데 주로 anatase 구조로 되어 있으며 입자의 크기는 대략 20nm 정도라고 한다.수용액상에서 TiO2의 광촉매 반응을 유발시킬 때 H2O는 정공을 중화시키는 역할을 하며, 이 때 발생한 산소는 전자를 잡게 된다. 산소가 녹아 있는 수용액에서 일어나는 여러 라디칼 발생 매코나줌애 대해서 참고문헌에서 논의된 바 있으며, 이를 간추리면 다음과 같다.e^- &+& O_2& -> &O_2 ^-H_2O &+ &h^+ &-> & OH?&+&H^+O_2&+&2H^+&+&2e^-&-> &H_2 O_2H_2 O_2 &+&O_2 ^-&->&OH?&+&OH^-&+&O_2H_2 O_2 &+&e^- &->& OH?&+&OH^-염료와 같은 유기물이 들어 있는 용액에서는 위와 같이 생성된 OH 라디칼이 그 유기물과 반응할 것이다. TiO2를 광촉매로 하여 아세트산, 알데하이드 등 유해한 유기물질을 무해한 CO2와 H2O로 분해하는 실험 결과들은 많이 알려져 있다. 이 과정의 정확한 메커니즘은 불분명하지만 OH 라디칼이 반복적으로 유기물과 반응하는 과정이 중요할 것으로 추측되고 있다.이번 실험에서는 말라카이트 그린이라는 유기물 염료가 TiO2의 광촉매적 활성에 의해 분해되는 과정을 자외선-가시광선 분광기로 확인할 것이다. 말라카이트 그린은 일종의 트라이페닐메탄 계의 양이온성 염료로서 여러 가지 음이온과 결합한 염의 형태의 분말이다. 이 실험에 사용하는 말라카이트 그린은 옥살산 이온과 결합하여 이합체의 형태를 띤 옥살산 말라카이트 그린(F.W. = 927.03g/2mol)으로서 그 구조와 자외선-가시광선 스펙트럼은 그림2와 같다. 특히, 610nm의 흡수띠를 이을 분해시키는 등 다양한 반응2) 열역학적으로는 불가능한 반응도 빛의 도움을 받아서 가능하게 함3) 광촉매반응에 대한 산화물 반도체의 활성TiO2(anatase) > TiO2(rutile) > ZnO > ZrO2 > SnO2 > V2O3광촉매의 반응원리-일반적인 광촉매반응의 과정①광에 의한 촉매의 활성화 (정공과 전자의 생성)②반응물이 주반응 흐름에서 벗어나 촉매표면으로확산(외부확산)③생성된 정공이 촉매내부에서 촉매 표면으로 확산(내부확산)과 동시에생성된 전자가 촉매 내부에서 금속쪽으로 확산(내부확산)④정공과 반응물이 반응(환원형→산화형)동시에전자와 반응물 반응(산화형→환원형)⑤생성물이 촉매 표면에서 주반응흐름으로 확산(외부확산)- 광촉매의 조건1) 광학적으로 활성이 있으면서 광부식이 없어야 함2) 생물학적으로나 화학적으로 비활성이어야 함3) 가시광선이나 자외선 영역의 빛을 이용할 수 있어야하고, 경제적인 측면에서도 저렴해 야 함3. 실험기구 및 시약본 실험에서 사용되는 실험기구로는 가시광선 분광기, 원심 분리기, 시험관, 반응 용기용 비커(500ml 이상), 부피 플라스크 100ml, 250ml 3~4개, 25ml 눈금피펫, 파스퇴르 피펫 다수, 수은 자외선 램프(4W 이상), TiO2 나노입자(Degussa P-25), 옥살산 말라카이트 그린(malachite green oxalate) 수 g, 증류수, 알루미늄 포일, 주사기형 필터(0.45μm)가 있다.4. 실험방법(1) Beer-Lambert 법칙 보정100 ppm 농도를 갖는 말라카이트 그린(MG)의 저장 용액을 준비하고 각각 2, 5, 8, 10 ml씩 100ml부피 플라스크에 옮긴 후 표지선까지 묽히면 각각 2, 5, 8, 10ppm농도의 용액이 얻어진다. 이 농도에 해당하는 가시광선 스펙트럼을 얻어 Beer-Lambert 보정 자료로서 이용한다. 가시광선 분광기를 사용하여 H2O를 배경으로 하고 500㎚부터 650㎚까지 MG용액의 스펙트럼을 얻는다. 2, 5, 8, 10 ppm 용액의 스펙트럼에사 (햇볕이 나는날)10ppm MG 용액이 들어있는 250ml 부피플라스크에서 광반응이 잘 일어날 수 있는 용 기로 옮긴 후 0.1% TiO₂를 3~5방울 넣어주고, 햇빛을 쬐어 주어 광반응을 개시한다. 보통의 파이렉스 용기는 파장이 350nm 이하인 빛을 차단하므로 부피플라스크의 모양은 적당치 않다. 그러므로 입구가 넓은 비커를 사용하여 햇빛에 직접 노출되는 부분을 넓게 한다. 햇빛에 의한 광반응이 개신된 후 0분, 5분, 10분, 15분, 25분, 40분, 60분마다 약 7ml 정도씩 시료를 채취하여 알루미늄포일에 싸인 시험관에 옮긴다. (광반응이 새기 직전의 시료(0분 시료)를 반드시 채취하여야 한다.) (햇빛이 나지 않는 날) 앞의 과정에서 햇빛 대신 4W 자외선 수은 램프를 사용한다. 이때 램프를 되도록 광반응 용기에 가까이 가져가야 광촉매 효율이 좋다. 광반응이 진행되는 동안에는 광반응 용기의 위치를 바꾸지 않도록 한다.(4) 여과각각 채취한 시료가 들어있는 시험관을 원심분리기에서 돌리고 상층만을 약 5㎖씩 채취 하여 내공의 지름이 0.45㎛인 주사기형 필터를 사용하여 남아있는 TiO₂콜로이드를 제거한다.(5) 가시광선 스펙트럼다음 용액의 가시광선 스펙트럼을 각각 얻는다.1) TiO`_{ 2 }와 MG가 들어있으나 빛이 차단된 용약(실험 초기와 말기)2) TiO`_{ 2 }와 MG가 섞여 있고 주어진 시간만큼 빛이 조사된 용액그림 4는 위와 같이 얻은 일련의 스펙트럼들의 예이다. 특히 610㎚ (혹은 λmax)의 흡광도를 기록하고 앞의 Beer-Lambert 법칙 보정을 이용하여 각 시료의 농도를 구해본다.1. 100 ppm 의 MG를 메스실린더 (혹은 250 mL 부피플라스크) 에 25 mL 넣는다.3. 용기의 남은 225 mL를 증류수로 채운다.3. 10ppm MG를 큰 비커에 옮겨주고 50-ml씩2,5,8,10ppm 으로 묽힌다.4. 각각의 2,5,8,10ppm 의 MG를 Glass cuvette 옮긴 후 UV기기를 통하여 보정 곡선을 얻는다.에 직접 닿으면 손상의 가능성이 있으므로 꼭 안구 보호구를 착용한다.9. 5분, 10분, 15분, 25분, 35분마다 5 mL 씩 시료를 추출한다. 채취한 시료를 한 시료 당 두 의 튜브에 가득 채운다. (Glass cuvette에 비해 최대 담을 수 있는 양이 작으므로) 6개 2set 로 총 12개가 되어야 한다.10. 원심분리기에 12개의 샘플을 넣은 후, 커버를 닫고, 파란색 버튼을 눌러준다. 원심분리를 친 후 상층액 샘플을 회수. (침전된 P25는 회수X)11. Glass cuvette에 시료의 맑은 상층 액체를 채취한다.12. UV 기기 스위치 ON하고, 기기의 안정화를 위해 10분 기다린다.Remote 로 설정하면 다음과 같은 화면이 뜬다.13. 컴퓨터를 킨 후 바탕화면에 NEO UV 프로그램을 실행한다.(비밀번호 123) Accessory를 ulticell로 지정한 후 initialized를 클릭한다. Abs의 체크여부를 확인하고, Scan speed가 fast로 되어있는지 확인한 후 ok 버튼을 누른다.14. 상단부의 Connect를 누른다. 그러면 밑에 Disconnected가 Connected 로 바뀐다.측정할 Sample ID, Start WL, End WL 을 입력한다. 상단의 Send Method 클릭. Baseline Calibration 을 누른후 OK 버튼이 뜰 때까지 기다린다. (약 15분 정도 소모)15. UV 기기의 뚜껑을 연다. 아래에서부터 1번 시료를 넣는다. 맨 상단부분 Reference 물질 (ex. Water)주의빛이 나오는 부분에 잘 맞추어 cuvette을 넣어준다.컴퓨터로 돌아가서 그 후 Run 버튼을 누른다.각각 의 데이터를 확인하고 overlay를 누르면 전체 데이터가 나온다. 마우스 좌 클릭 하면 다음과 같은 창이 생성됨. Save image As 를 누르면 이미지를 저장 할 있다. 데이터 저장은 상단부Chroma 부분의 Save us 를 클릭.실험 결과광반응 개시 후 MG의 농도 변화를 시간에 따라 나타내면다.

공학/기술| 2021.05.31| 11페이지| 2,500원| 조회(640)

물리화학실험, 광촉매, TiO2 광촉매

미리보기

닫기
2. 분체의 진밀도 측정

제출일자 :분체의 진밀도 측정학 과 :학 번 :성 명 :1. 서론비중병을 사용하여 분체의 진밀도(true density :ρ)를 정확히 측정한다. 분체사이에 공간을채우는 액체는 증류수일 수도 있으나 만일 액체와 고체가 반응하는 경우 혹은 분체의 물리적 화학적 성질에 영향을 주는 경우가 있으므로 충전액체의 선택에 주의하여야 한다.2. 실험 이론1) 분체고체입자가 다수 집합한 상태에 있는 물체로 그것을 형성하는 입자의 크기에 따라 나뉘어진다. 즉 0.1μm 이하를 콜로이드, 0.1∼1μm을 미분, 1∼100μm을 보통 분체 0.1∼1mm를 조분, 1mm 이상을 입체로 대별한다. 일반적으로 분체로 취급되는 것은 미분에서 조분에 이르는 것, 즉 0.1μm~1mm의 입자지름을 가진 고체물질의 집합체이다. 일반적으로 화학적으로불안정하고 친화력이 크기 때문에, 입자가 서로 밀착하여 응집을 일으키거나 다른 물질을흡착한다.2) 밀도밀도는 단위 부피당 질량을 나타내는 값으로, 부피가 일정할 때, 밀도가 클 수록 그 물체의 질량은 크다. 물체의 평균 밀도는 그 전체 질량을 전체 부피로 나눈 것과 일치한다.분체의 밀도를 측정하는 방법은 크게 3가지로 나누어 진다.① true density(ρt, 진밀도) ② particle density(ρp, 입자밀도) ③ bulk density(ρb, 부피밀도)여기서 진밀도는, 다공질 고체의 공극부를 제외한 부분의 밀도이다. 이는 단위부피당 질량으로 정의되는 물질 고유의 물성치이다. 진밀도를 측정 시 분체사이에 공간을 채우는 액체는 증류수일 수도 있으나 만일 액체와 고체가 반응하는 경우 혹은 분체의 물리적 화학적 성질에 영향을 주는 경우가 있으므로 충전액체의 선택에 주의하여야 한다.3) 진밀도 산출 방법액체의 밀도는 [분체 질량/분체 부피]로서 표시되므로 질량을 측정하는 정밀도에 따라서 공기의 부력에 의한 영향이나 측정용기(Pyconometer)의 온도에 의한 팽창도를 고려하여야 할 필요가 있다. 따라서 분체의 정확한 진밀도는 다음 식으로 구한다.p : 빈 비중병의 질량, [g]w2 : 증류수를 채운 비중병의 질량, [g]w0 : 분체를 채운 비중병의 질량, [g]w1 : 분체 사이의 공간을 채우는 액체와 분체를 포함하는 비중병의 질량. [g]d' : 증류수의 밀도, [g/cm3]dA : 공기의 밀도, [g/cm3]d : 구하고자 하는 분체의 진밀도, [g/cm3]tw : 증류수의 온도, [℃]tl : 충전 액체의 온도, [℃]α : 비중병의 부피팽창 계수(=2.5 × 10-5 cm3/℃)위 식에서 비중병의 팽창계수(α)를 무시할 수 있고 공기의 부력의 항도 무시하고, 충전 액체로서 증류수를 사용해도 어떤 영향이 없다고 가정하면, α = 0, dA = 0이므로 위의 식은 다음과 같이 나타낼 수 있다.p : 빈 비중병의 질량, [g]w2 : 증류수를 채운 비중병의 질량, [g]w0 : 분체를 채운 비중병의 질량, [g]w1 : 증류수와 분체를 포함하는 비중병의 질량. [g]d' : 증류수의 밀도, [g/cm3]d : 구하고자 하는 분체의 진밀도, [g/cm3]3. 실험 기구 및 시약본 실험에 사용되는 장치 및 기구로는 아스피레이터, 비중병, 뷰렛, 벨 자, 파라필름이 있다.아스피레이터(흡인기)는 압력차를 이용하여 진공을 만들어 내는 도구이다. 감압여과, 감압증류 등에 사용된다.비중병이란 액체의 비중을 측정하기 위한 실험기구로, 고체용 비중병도 있다. 병의 윗부분에 작은 구멍이 뚫려있는 마개가 있다.뷰렛은 방울로 떨어트려 액체의 양을 측정하는데 사용되는 실험 기구이다. 눈금의 전후차로 배출된 액체의 부피를 측정할 수 있다.벨 자는 종 모양과 유사한 유리 항아리로 진공을 형성하고, 포함시키는 실험에서 사용된다. 진공 벨 항아리는 호스를 통해 진공 펌프에 연결이 가능하고, 공기를 펌핑하여 진공을 잡을 수 있다.파라필름은 신축성이 좋고, 가스 투과성, 방수성, 일반 화학물질에 내화학성이 있어 다양한 실험기구의 밀봉에 사용된다.아스피레이터 비중병 뷰렛 벨 자 파라필름시약 : 실리카젤, 증류수NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointSilicon dioxideSiO260.08g/mol1710℃2950 ℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUses-depends on its crystalline form2.648 (α-quartz),2.196 (amorphous) g·cm3odorlessexperimentStructure취급 시 주의사항1. 물질과 접촉시 즉시 20분 이상 흐르는 물에 눈을 씻어내시오2. 오염된 옷과 신발을 제거하고 격리하시오3. 재사용 전에는 옷과 신발을 완전히 씻어내시오4. 신선한 공기가 있는 곳으로 옮기시오NameChemical formulaMolecular weightMelting pointBoiling pointWaterH2O18.01528g/mol0.00℃99.98℃Flash pointSolubility in H2ODensity(liq.)OdorUsesnon-flammableN/A0.998396g/ml at 0℃0.9970474g/ml at 25℃0.961892g/ml at 95℃odorlessexperiment, and for cleanseStructure취급 시 주의사항-4. 실험 방법1) 비중병(뚜껑 포함)을 잘 세척 후 건조하여 질량을 측정한다. 이때의 질량을 p(g)이라한다.2) 비중병에 1/2 정도로 분체시료를 넣고 질량 잰다(뚜껑 포함). 이때의 질량을 w0(g)이라한다.※ 시료가 너무 많지도, 적지도 않게 넣어줘야 정확한 측정값을 얻을 수 있다.※ 실리카겔과 같은 흡수성의 것은 건조조건에 따라 비중이 변하므로 건조시의 온도와시간을 기록해야 한다.※ 실리카겔을 먼저 물에 넣어 반응을 시킨 후 실험 시 정확한 값을 얻을 수 있다.3) 이 분체시료가 들어있는 비중병을 Bell jar 내에 넣고, 외부의 공기를 차단하기 위하여 Bell jar를 글라스 위에 얹은 후 바닥면의 가장자리를 Paraffin film으로 도포한다.※ Burette에서 적하하는 물이 비중병 안으로 정확하게 들어갈 수 있도록 위치시킨다.4) d에 연결되어 있는 Aspirator를 작동하고, 비중병내의 분체시료에 부착된 공기를 충분히 제거한다.5) 약 5～10분 후, 콕크 b를 열어 Burette내의 증류수를 소량씩 비중병 내에 주입시킨다.6) 물이 충전되면, 꺼내어 비중병의 뚜껑을 닫은 후, 질량을 측정한다. 이때의 질량을 w1(g)이라 한다.7) 물의 비중 d'를 알고 있으므로 식 (1-2)로부터 분체의 진밀도가 산출된다.※ 25℃에서의 물의 밀도 값은 0.99708 g/cm실험결과1차시Glass beadsSea sandSilica gelp19.6218.7118.82w036.3838.2227.70w153.5154.2048.24w243.3442.4143.27(단위: g)2차시Glass beadsSea sandSilica gelp19.6124.8119.50w034.2047.3526.22w152.4365.2449.18w240.2351.2643.56(단위: g)3차시Glass beadsSea sandSilica gelp19.622.4525.41w039.7636.4937.99w155.6253.4058.81w243.5942.6053.53(단위: g)4차시Glass beadsSea sandSilica gelp25.3124.2924.89w049.7643.5335.27w166.2563.9157.59w251.6551.8952.54(단위: g)p : 빈 비중병의 질량, [g]w2 : 증류수를 채운 비중병의 질량, [g]w0 : 분체를 채운 비중병의 질량, [g]w1 : 증류수와 분체를 포함하는 비중병의 질량. [g]d' : 증류수의 밀도, [g/cm3]d : 구하고자 하는 분체의 진밀도, [g/cm3]Glass bead, Sea sand, Silica gel 각 차시의 진밀도 값을 위 식을 이용하여 구하면 다음과 같다.(단위: g/cm3)Glass beadsSea sandSilica gel1차시2.53582.51982.26442차시6.08672.62546.09123차시2.47244.32061.71824차시2.47492.65701.9417평균값3.392513.0307583.003939Sand(Glass beads), Silica gel 이론 밀도인 2.4~2.8, 2.2~2.3g/cm3와 비교해보았을 때, Glass beads의 경우 30.48%, Sand 26.92%, Silica gel 30.43% 오차가 발생한 것을 확인할 수 있다.물을 기준으로 잡고 비중병을 이용하여 분체의 진밀도를 구하는 것이 실험 목표였다. 오차가 생긴 원인으로는 파라필름을 이용하여 외부 공기와의 차단이 완전하게 이루어지지 않았거나, 흡인기를 5~10분 사용하여 완전한 진공상태가 되지 않았을 수도 있다. 또한 물이 분체 사이에 모두 스며들지 않아 오차가 발생하였을 경우도 있다. 또한 각 분체의 진밀도 값에 있어 다른 값들과 차이가 확연하게 나는 결과값이 한차례씩 발생했는데, 이 값들을 제외하면 분체의 진밀도가 각 2.49, 2.60, 1.90g/cm3로 오차가 더 줄어들게 된다.

공학/기술| 2021.05.31| 6페이지| 1,000원| 조회(142)

진밀도, 물리화학실험, 분체

미리보기

닫기