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나노화학실험 CVD 예비보고서

나노화학실험 예비보고서 – CVD(Chemical Vapor Deposition)1. 실험제목 : CVD(Chemical Vapor Deposition)2. 실험목적 : 반응성이 강한 기체 상태의 화합물을 반응 장치 안에 주입하여 이를 빛, 열, 또는 플라즈마 등으로 활성화시켜 박막을 형성한다.3. 이론 및 키워드[1] 진공[1.1] 정의 : 물질이 전혀 존재하지 않는 공간을 의미하지만, 실제로는 이렇게 만들기 때문에 대기압보다 낮은 압력을 가지는 계를 진공이라 부른다. 물질분자가 하나도 없는 상태를 완전 진공, 절대 진공, 이상 진공이라 한다.[1.2] 단위NameSymbolValuePascal1 pa1Nm-2, 1kgm-1s-2Bar1 bar105paAtmosphere1 atm101.325kPaTorr1 Torr(101325/765)Pa=133.32PaMillimetres of mercury1 mmHg133.322PaPound per square inch1 psi6.894757kPa1atm = 760Torr = 1.01325bar = 1.013x105Pa = 101325Pa[1.3] 사용진공영역진공도 범위적용되는 공정진공펌프의 기종저진공(Rough Vacuum)대기압~1Torr진공흡착이송, 분말충진, 진공성형, 진공포장건식로타리베인펌프, 급유식로타리베인펌프중진공(Fine Vacuum)1Torr~10-3Torr진공건조, 탈기장치확산펌프, 피스톤펌프고진공(High Vacuum)10-3Torr~10-7Torr진공코팅, 진공합금, 신소재합금, 진공동결건조흡착펌프, 승화펌프, 확산펌프, 터보분자펌프초고진공(Ultrahigh Vacuum)10-7Torr이하원자핵연구장치, 전자현미경 플라즈마 발생기터보분자펌프, 저온냉각펌프, 흡착펌프[2] mean free path(평균 자유 행로)-자유행로 : 입자가 다른 입자와 충돌하는 순간부터 다음 충돌까지 움직일 수 있는 거리-평균자유행로 : 자유행로를 입자전체에 대하여 평균한 것.(입자가 평균 자유행로만큼 나아가면 평균적으로 th, d:진공용기의 직경)[2.1.1] 점성유동(Viscous flow)-정의 : 평균 자유행정이 도관 횡단면의 최소 치수와 비교하여 매우 작은 조건하에서 도관을 통한 기체의 유동-특징 : Kn≤0.01, 760torr~10-2torr, 액체처럼 행동(서로밀집), 충돌 후 분자의 움직임 예측 가능[2.1.2] 분자유동-정의 : 관속을 기체가 흐를 때 기체분자의 평균자유행정이 관의 지름보다 큰 매우 희박한 기체인 경우, 이 흐 름을 분자류 또는 크누센(Knudsen) 흐름이라 한다.-특징 : Kn≥1, 고진공, 입자기리 충돌 < 진공시스템 내벽과의 충돌, 기체 분자 상호간의 작용이 거의 없음, 운동의 방향성이 없음[3] Pump 종류 및 원리[3.1] Rotary Vane Pump-원리흡입 : rotor가 회전하면서 기체 분자를 펌프안으로 주입시킨다.고립 : vane이 흡입구를 차단해 기체분자들이 외부로부터 고립된다.압축 : vane이 회전하면서 기체분자들을 압축시킨다.배기 : 기체분자들이 배기되면서 반대쪽에선 기체가 흡입된다.-특징High, Ultra high vacuum pump의 backing pump로 활성된다.Oil backstream이 일어날 수 있다.(solution : trap / baffle)Oil이 산화되면서 문제가 발생하기에 주기적인 교체가 필요하다.Dead Volume이 생긴다.Cf) Back Stream : Pump oil이 증기상태로 진공용기 쪽으로 이동하는 현상으로, 진공용기 오염의 주 원인이다.Trap/Baffle : 기체는 통과할 수 있으나, Oil은 분자량이 크고 응축되므로 통과할 수 없다.Dead Volume : 가스가 빠져나가면서 압력이 감소하므로 다 빠져 나가기 전에 exhaust value가 닫히게 되는데 이 때 빠져나가지 못한 가스Oil의 역할 : 윤활작용, 마찰열이 냉각, 장치들의 틈을 막아줌.[3.2] Oil Diffusion Pump-원리가열된 증기가 chimney를 따라 상승한다. 노즐에서 vapor jet를 형mp-원리기체분자가 유입되어서 blade에 충돌blade각에 의해 방향이 꺾이며 운동량을 전달 받아 stator쪽으로 이동또 다른 blade와 충돌하면서 배기구쪽으로 이동-특징초고속 회전하는 여러겹의 blade들을 이용하여 기체분자에 운동량을 전달하는 방식의 High Vacuum Pump움직이는 blade(rotor)와 고정된 blade(stator)가 번갈아 배치된 형태아래로 갈수록 blade의 각도가 작아져 압축비를 크게하고 기체의 역류방지(압축비 : 배기구쪽 압력/흡기구쪽 압력)Backing pump로 Roughing Pump사용가벼운 기체(수소, 헬륨)의 배기속도가 느리다.[4] Gauge의 종류 및 원리[4.1] Bourdon gauge-원리가해지는 압력에 의해 Vacuum system과 연결된 bourdon tube가 구부러지는 정도가 달라진다.(tube 내부 압력이 외부 압력보다 클수록 tube가 곧게 펴지려한다.)Bourdon tube가 구부러진 정도에 따라 포인터의 위치가 결정된다.-특징Direct gauge측정범위 : 10mbar ~ 대기압0은 대기압을 나타낸다외부압력이 변화하면 오차가 생긴다[4.2] Capacitance gauge-원리외부압력에 따른 capacitance(정전용량)의 변화를 이용하여 압력을 측정한다.-특징Indirect gauge측정범위 : 1x10-3~1x10-5torr온도변화에 민감기체의 종류에 상관없이 측정 가능[4.3] Thermo couple gauge-원리가열된 필라멘트와 많은 분자들이 충돌한다.충돌한 분자는 필라멘트로부터 열을 빼앗는다필라멘트의 온도를 측정하여 압력으로 표시한다.-특징Indirect gauge측정범위 : 10-1~10-3torr반응속도가 느리다기체종류에 따른 보정이 필요하다[5] CVD(Chemical Vapor Deposition)의 정의-기판 위에서 열, 빛, 플라즈마 등 외부에너지를 사용하여 원료가스를 분해시켜 화학적 기체상 반응으로 박막을 형성하는 기술-Deposition : 기판에 어떠진행(2) DepositionStep coverage : 기관이 움푹파이거나 혹은 계단처럼 튀어나오거나 했을 때 얼마나 잘 증착되는가의 척도Ratio : step coverage(s/t) → 균일화 정도의 여부Ratio : Aspect ratio(h/w) → 균일화의 어려움을 나타내는 수치CVD의 메커니즘은 ①반응 기체의 유입, ②반응 기체의 기판으로의 확산, ③반응물 기판 흡착과화학반응, ④부산물 탈착, ⑤부산물 확산, ⑥부산물/가스 Pump out 으로 진행된다.(adsorption:흡착, desorption: 탈착)CVD의 경우 Reactant가 Gas이다. (Precursor라고 부른다.) 이 경우 Diffusion이라고 하기보다는 Mass transport라고 표현한다. 즉 Mass transport = Diffusion = 물질의 이동!!이라고 알아두면 될 것 같다. *precursor:우리가 원하는 특성을 가지는 film의 기본 블록이 되는 물질 즉 공정에서 원하는 물질의 기본 블록이 되는 물질[7] ALD 원리 및 정의-정의 : 박막형성에 필요한 원소를 번갈아 공급하여 기판위에 한 원자층씩 흡착되도록 하는 기술-원리AX물질을 공급한다. 기판표면에 흡착되고 남는 여분의 AX가 있다.여분의 AX를 제거한다.BY물질을 공급한다. 반응하고 남은 여분의 BY와 부산물 XY가 있다.여분의 BY와 부산물 XY를 제거한다.AX물질을 공급한다. 반응하고 남은 것들이 주위에 있다.다시 반응시키거나 중단시켜서 박막의 두께와 조성을 조절한다.[8] PVD 원리 및 종류[8.1] PVD 정의-증착하고자 하는 금속을 진공속에서 기화시켜 방해물 없이 기판에 증착하는 기법. 증착시 물질이 기판이나 wafer와 닿을 때에 일어나는 상태변화(기체→고체)가 물리적 변화(진공이 아니라면 위에 떠다니는 먼지나 다른 입자들도 박막형성과정에서 증착될 수 있기에 진공에서 진행해야 한다.)[8.2] PVD 원리고체 precursor에 물리적인 고에너지를 가한다.고체 precursor → 기로 충돌하여 전자의 운동에너지가 열에너지로 전환되어 증발열 대신 전자를 이용하여 증착하며, 증착속도가 빠르고, 막 밀도가 높은 장점이 있다. 녹는점이 높은 재료의 증착에 사용한다.Sputtering(스퍼터링) : 높은 에너지를 가진 이온(plasma)들이 target(증착재료)에 충돌하면, 주변 target원자들에 에너지가 전달되어 일부 원자가 결합을 끊고 방출된다. 그렇게 방출되어 나온 원자들을 기판에 증착시킨다.Ion plating(이온 플레이팅법) : Evaporation의 한계를 해결하기 위해, 증발된 입자에 열속도보다 훨씬 큰 에너지로 가속된 이온을 같이 포함시켜 박막을 형성하는 방법. 기본적으로 evaporation과 동일하다. 기판에 (-)를 걸어주고 플라즈마 발생시켜 큰 에너지를 가진입자는 박막 내부에서 이동이 용이하기 때문에 매우 치밀하고 물성이 우수한 박막을 형성한다. 증착입자증발 → 증발된 증착원자 또는 분자 이온화 → 전기장 속에서 Ar와 가속(고에너지상태) → 진공 중에 놓여진 기판에 흡착 → 박막 형성[9] CVD/ ALD/ PVD 비교장점단점CVD화학적 증착을 하기 때문에 PVD보다 기판에 대한 접착력이 강하다.대량생산이 가능하다장치비가 비교적 저렴하다공정제어가 정밀하다증착온도가 700~1100℃로 높아 열에 영향을 받는 재료에 적용이 힘들다기판의 종류가 제한적이다불순물의 오염도가 상대적으로 높다박막의 두께 조절이 어렵다ALD막 quality가 좋다증착온도를 낮출 수 있다.박막의 두께를 조절하기 용이하다박막형성에 걸리는 시간이 길다두꺼운 박막을 만들기엔 생산성이 없다PVD코팅물질(source)의 선택이 다양하다(금속, 절연체 등에서도 가능)저온 증착이 가능하다(400℃정도)불순물 오염정도가 낮다접착력이 약하다(물리적 증착)장비가 비싸고 대부분 CVD보다 느리기 때문에 비경제적이다균일한 두께의 박막을 얻기 힘들다[10] UV visible 설명 및 원리-정의 : 어떤 시료 분자가 어느 파장의 빛을 흡수할 때, 그 흡광도가 얼마인지 측정

자연과학| 2020.06.30| 11페이지| 5,000원| 조회(250)

cvd, Chemical vapor depos, 나노화학실험

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나노화학실험 Sol-gel 결과보고서

나노화학실험 결과보고서 – Sol gel실험제목 : Sol-gel실험방법Sol-gel 용액제조Y(NO3)3 1.03g을 정량한다. 그리고 나서 정량한 시약을 stirring bar가 들어있는 vial에 넣어준다.Eu(NO3)3 0.07g을 정량하여 vial에 넣어준다. 그리고 나서 Citric acid 1.26g을 정량하여 vial에 넣어준다.2-methoxy ethanol 5.28ml를 넣어준다. 먼저 메스실린더를 이용하여 5ml를 넣어준다.남은 0.28ml를 파이펫을 이용하여 넣어준다. Formaldehyde 0.22ml를 파이펫으로 vial에 넣어준다.넣은 시약이 다 녹을 때까지 65℃에서 1시간동안 stirring한다.용액을 내려놓고 다음 열처리 과정을 위해 120℃로 설정해둔다.Sol-gel 박막제작기판 washing : ethanol → acetone 박막 코팅 면은 면봉으로 washing한다.UV-O3 treat 330s 처리 진행한다.Spin coating① spin coater 내부에 호일을 깔아 공정 중 용액에 의한 장비 오염을 방지한다.② start버튼을 누르면 기판이 돌아가면서 증착 시작된다. 실제실험에서는 뚜껑을 닫고 진행한다.③ 용액은 흘러 넘치지 않도록 주의해서 도포한다. Spin coating 조건 100s, 2000rpm④ 나머지 기판도 spin coating 후 120℃ 5분 열처리 진행(도가니도 같이 가열)한다.⑤ 기판을 도가니에 옮긴 후 도가니 집게로 furnace로 이동한후 600℃ 열처리 진행한다.⑥ 기판을 충분히 식힌 후 1개의 기판은 한번 더 반복하여 코팅한다.⑦ 최종적으로 얻은 1층, 2층 박막 기판을 hand UV lamp를 이용하여 발광을 확인한다.3. 실험결론 및 해석결론 : 1층과 2층 2개의 sample 모두 붉은빛을 발광한다. 2층 sample이 발광을 더 많이 하는 것을 확인할 수 있었다.해석 : 왜 UV lamp로 비췄을 때 365nm에서는 발광을 안하고, 254nm에서 발광을 하는지에 대해서는 먼저 에너지가 높은 빛은 파장의 길이가 짧다는 것이다. 그리고 에너지가 큰 빛일수록 전자를 더 높게 exciting 시킬 수 있으며, 특정한 에너지를 가진 빛은 특정한 높이로 exciting 시킬 수 있다. 빛의세기 뿐만 아니라 화합물의 구성성분도 봐야한다. 화합물 안에는 다양한 level의 orbital들이 존재한다. 빛이 화합물을 통과할 때 빛의 에너지는 e-을 bonding 또는 non-bonding orbital에서 empty anti-bonding으로 promote시킨다. 중요한 점은 화합물을 구성하고 있는 원자 혹은 결합 위에 전자가 어떻게 배치되어 있는가에 따라 흡수할 수 잇는 빛의 파장이 달라지게 된다. 예를 들어 ethene에 있는 C=O 이중결합은 πe-을 가지고 있다. 그러나 산소 위에는 비공유전자쌍을 가지고 있다. 첫번째 e-은 π bonding에서 π anti-bonding orbital로 excited되고 산소에 비공유전자쌍은 non bonding에서 π anti-bonding orbital로 excited된다.화합물이 어떻게 구성되어 있는가에 따라 흡수하는 파장이 달라지게 된다. 또한 E가 낮은 파장이라면, e-이 충분히 excited되기 어려워 발광을 못하고 충분한 E를 갖는 파장을 조사해야 흡수가 일어나고 그만큼 발광을 할 수 있다. 이것이 우리 실험에서 254nm에 발광을 하는 이유이다.4. 느낀 점 및 의문점Stirring시 1시간 정도 충분히 해주지 않는다면 제대로 된 발광을 기대하기 어렵다. Vial이 작기 때문에 stirring을 할 때 속도가 빠르면 magnetic bar로 인해 터질 수 있기 때문에 적당히 느린 속도로 진행해야 한다.Spin coating을 할 때 vacuum을 걸어줘야 하는데 sample이 너무 작기 때문에 sample을 받쳐줄 기판을 만들고 sample이 붙어 있을 수 있게 접착테이프로 고정을 시켜준다. Spin coating시 2000rpm이란 빠른 속도로 진행되기 때문에 용액이 밖으로 튀지 않게 반드시 뚜껑을 닫고 진행한다.참조)Tweezer 사용법 : Tweezer는 플라스틱, metal 두개의 종류로 나뉜다. 평소에 sample을 옮기거나 다룰 땐 플라스틱 tweezer로 사용하고, dry후에는 녹지 않는 metal tweezer로 사용해야 한다. Tweezer 사용법에 있어 가장 중요한 점은 sample을 집을 때 대각선으로 잡아야 한다는 점이다. Sample의 면과 tweezer 안쪽 면 부분을 수평적으로 잡는다면 면 끼리의 기울기가 일치하지 않아 압력이 한쪽으로 몰려 sample이 망가질 수 있기에 반드시 대각선으로 잡아야 한다.Furnace에서 sample을 놓기 위해 사용했던 그릇을 테이블 위에 올려 놓으면 테이블이 녹을 수 있기 때문에 furnace위에 올려놓고 식히도록 한다. Furnace를 잠깐 열어 놓은 사이 내부 온도가 50℃ 가까이 급격히 떨어지는 것을 확인하고 furnace 사용시엔 문을 최대한 빨리 닫도록 한다.

자연과학| 2020.06.30| 3페이지| 4,000원| 조회(196)

결과보고서, SOL-GEL, gel, sol, 나노화학실험

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나노화학실험 Sol-gel 예비보고서

나노화학실험 예비보고서 – Sol gel실험제목 : Sol gel실험목적 : Pechini type Sol-gel process를 이용하여 박막 형광체의 제조 및 특성평가를 한다.이론 및 키워드[1] History-Ebelmen : 최초로 silica gel를 만듦. Silicic acid → silica gel(1845)-Faraday : Gold를 이용하여 sol합성(1853)-Cossa : Alumina gel합성(1870)-Graham : Silica organosol합성(1861), Sol-gel 용어 사용 시작, 콜로이드 화학 시작(1930)-Kistter : 건조방법을 통해 Aerogel합성(1932)-Dislich : 현대 Sol-gel processing 만듦(1970)-Pechini : Pechini method의 시작은 1967년이다.[2] Definition of Sol-gel-Colloidal : 지름이 1000nm 이하의 미립자가 기체 또는 액체중에 응집하거나 침전하지 않고 분산된 상태-Sol : 액체상에 고체입자가 콜로이드 상태로 분산된 상태-Gel : 솔의 입자가 연속적인 골격 – 망상조직을 유지하면서 고체콜로이드로 변한 상태-Sol-gel process : Sol을 만들고 이 Sol의 Gelation 과정을 통해 Gel로 변화시켜 무기질 망상조직을 만드는 과정을 말한다. 무기질 망상 조직은 가수분해와 축합반응을 통하여 이루어진다. 이 콜로이드를 합성하기 위한 전구체는 금속이나 준금속 원소들이 다양한 reactive ligands로 둘러싸인 물질로 구성되어 있다.-Xerogel : 일반적인 건조방법으로 인해 그물조직 사이에서 용매가 제거되고 공기가 들어간 모양의 다공성젤-Aerogel : 액체 내에서 생성된 gel을 호임계 구역에서 건조하여 졸용액을 증발시켜 기공구조를 유지하며 건조한 젤-Precursor : 어떤 물질에 선행하는 물질이다. Sol 제작을 위한 반응물질-Metal alkoxide : 알코올의 -OH기의 수소원자를 금ce of various factor[5.1] Precursor-적합한 조건 : 화학식과 구조가 분명한 순수화합물, 합성 및 정제가 쉬워야함, 증발하거나 잔류 탄소 층이 없이 열에 분해됨, 높은 금속 함량을 가져야함.-기존에 Metal Alkoxide를 precursor로 쓰는 이유 : 물과 쉽게 반응, 무기 재료들로 쉽게 전이 가능, 반응성이 크므로 합성이 용이함, 일반적으로 무독성, 알코올과 같은 용매로 쉽게 사용가능[5.2] Ratio of water to alkoxide(r)-[Si(OC2H5)4 + 4H2O → Si(OH)4 + 4C2H5OH]-R = 물과 금속원자의 몰비-R > 4 : 물의 양이 많아 TEOS가 희석되므로 Gelation이 늦어짐-R = 4 : Gelation이 가장 빨리 일어남-R < 4 : 반응할 수 있는 물의 양이 적어 Gelation이 느려짐-R : R값을 증가시키면 가수분해 촉진되나 일정양의 용매에 R값만 증가시키면 gel이 되는 시간이 길어진다.[5.3] Catalysis-Acid-catalyzed(산촉매) : 알콕시기가 감소할수록 반응성이 떨어진다. 금속알콕사이드의 4개의 알콕시기가 전부 가수분해되는 경우는 드문편이다. 사슬 혹은 엉성한 그물조직을 형성한다.-Base-catalyzed(염기촉매) : 일단 가수분해가 시작되면, 4개의 알콕시기가 전부 가수분해된다. 촘촘한 덩어리 형태를 갖는다.[5.4] pH-Hydrolysis : pH와 관계없다. 물에 포함된 산소의 Si에 대한 친화성 때문에 일어난다.-Condensation : pH에 따라 입자의 크기와 입자의 수가 변한다.-pH 2 이하 : [H+]농도에 비례, gel의 망상조직의 직경은 2nm이하-pH 2~6 : [OH-]농도에 비례, 금속의 용해도(Hydrolysis)낮음, Gel망상조직의 직경은 2~4nm-pH 7 이상 : 축합속도 증가, 입자의 숫자는 줄어들고 크기는 커짐, 핵이 적음(용매가 많아서) 전체 응축시간 증가[6] Characteristics of s Aerogel로 나뉜다. Xerogel은 일반건조를 하여 수축되기 때문에 모양유지가 안된다. Aerogel은 초임계건조를 하여 기공구조를 갖기에 모양 유지가 된다.-Dehydration : 건조된 gel이 수분을 재흡수하여 복원하는 성질인 rehydration을 반대하여 Gel의 상태를 안정화 시키기 위해 Dehydration을 해준다.-Densification : 고온의 열로 잔여 유기물을 제거해준다. 이로 인해 밀도가 증가하고 최종생성물(Ceramics, Glass)이 형성된다.[6.2] Merits & Demerits of Sol-gel-Merits : 저온에서 생성 및 생산가능, 고도의 균질성, 입자조절용이(박막 두께 조절가능), 새로운 조성의 glass 및 ceramic 제조, 상대적인 간편함과 저비용, 복합구조물에 삽입가능-Demerits : Atmosphere(분위에) 상태에 민감, 고비용의 재료, 유독성 용매 시스템 사용[7] Pechini type Sol gel process[7.1] Pechini type sol gel : 기존에 sol gel process에 전구체로 사용하던 metal alkoxide 전구체 대신 metal nitrate를 전구체로 사용하고, chelating agent와 cross linking agent를 첨가하여 무기질 망상조직을 만드는 과정을 말한다.-Chelation : 두개 또는 그 이상의 배위원자를 갖는 배위자가 금속과 고리를 형성하는 반응-공명구조 : chelating agent로는 citric acid와 acetylacetonate를 주로 사용하는데 이들은 배위결합을 하는 ligand에 공명구조를 가지고 있어 금속이온의 부분전하를 감소시켜 대기 중에서 안정하다는 장점이 있다.-Crosslink : 고분자 사슬이 말단 이외의 임의 위치에서 서로 직접 또는 수개의 결합을 매개하여 화학적으로 연결하는 결합[7.2] Merits & Demerits of pechini type-Merits : pH변화에 안정적임.이 중력에 의해 제거되는 단계-Evaporation : 휘발성 용매가 증발되면서 밀도가 높아지면서 film이 형성되는 단계-Merits : 균일한 코팅가능, 가장 간단한 방법, 한번에 많은 양 생산, 원료를 재사용 가능, 균일하지 않은 모양도 코팅 가능-Demerits : 코팅막 두께의 균일한 조정 어려움, 피착재의 단일면만 코팅불가, 공정분위기에 민감[8.2] Spin Coating : 만들고자 하는 물질에 용매에 녹여 액체상태로 기판에 도포 후 기판을 회전시켜 일정한 두께 film을 만드는 공정-Doping : 용액을 기판 위에 도포하는 단계*static method : 기판을 정지시켜 도포하는 방법*dynamic method : 기판을 낮은 속도로 회전시켜 도포하는 방법-Acceleration : 기판을 가속시켜 용액을 퍼트리는 단계. 소용돌이 현상이 관측됨(가속도와 관성때문)-Viscous force dominant : 도포된 용액이 가장자리 밖으로 흩어지면서 두께가 얇아지면서 film이 형성되는 단계-Solvent Evaporation : 휘발성 solvent를 제거함으로써 밀도를 증가시키는 단계-Merits : 여러 변수를 이용하여 막 두께 조절 가능. 0.3~0.5μm 정도의 얇은 박막 생성 가능, 간단하면서 저렴한 공정, 균일한 막 생성, 적은 양으로 코팅 가능, 하나의 생산속도가 빠름.-Demerits : 한번에 하나 밖에 생산이 불가, 피착재의 모양-크기에 제한적[8.3] Spray Coating : 스프레이를 사용하여 압축공기 또는 압송(pumping)에 의해 도료를 안개상태로 하여 피도면에 분무하여 도장하는 공정-Merits : 표면이 불균일한 피착재 코팅가능, 조작이 매우 간단하여 사용하기 편함, 코팅속도가 빠름-Demerits : 불균일한 코팅면 형성, 코팅면의 미세한 공극 형성, 재현성이 좋지 않음.[9] Phosphor[9.1] 형광과 인광-형광(Fluorescence) : 빛을 통해 흡수가 일어난 뒤 excited singlet(제로 빛을 내는 이온을 말하며, 이 이온의 기저 준위와 여기 준위 사이의 전이에 의하여 에너지를 흡수 또는 방출-Host : Activator에 이온을 잡아주는 역할. 형광체의 색도, 휘도, 효율을 결정-Sensitizer : 자체로는 빛을 흡수하거나 방출하지 않으나 Activator의 광효율을 증가시키는 역할을 한다.[9.3] 형광체 합성방법-목표 : 형광체 결정이 화학적으로 균일하고 입자모양이 균일한 형광체를 제조한다. 형광체의 결정성장을 촉진시키며, 낮은 온도에서 반응이 일어나도록 공정선택을 한다.-합성종류→고상법 : 여러가지 조성을 가진 세라믹 분말을 합성시 일반적으로 각 조성의 원소를 포함하는 산화물이나 탄산염 등의 분말을 배합, 혼합한 후 고온에서 반응시키는 방법→기상법 : 고온과 저온을 이용한 물리적인 방법 또는 화학 반응에 의한 화학적인 방법으로 반응시키는 방법→액상법 : 용액상태로 형태가 존재하는 금속원소를 수산화물, 탄산염, 질산염의 형태로 침전 시킨 후 열분해 시켜, 미 분말을 제조하는 방법. Sol gel이 액상법에 포함된다.[10] PL장비-Mechanism : 조사광에 의해 시료 분자들의 들뜬 최외각전자들이 낮은 에너지 준위로 떨어진다. 이때 광에너지가 발생하여 광발광(Photoluminescence) 스펙트럼이 발생한다. 이를 통해 분석하면 Band Gap Energy불순물의 종류, 결정상태를 알 수 있다.-Characteristics : 레이저(빛)를 쪼여서 그 E의 exciting과 recombination에 의한 현상으로 분리하기 때문에 ‘비접촉, 비파괴적인 특징’을 가지고 있다. 또한 시료 위 2inch 크기의 영역에 걸쳐, 평면을 따라 맵핑이 가능하기에 ‘극미세 나노구조의 광발광 특성을 2차원적으로 시각화’ 할 수 있다.[11] 실험방법①chelating agent로 citric acid 첨가 : nitrate인 환경에서 pH를 낮추어, 반응을 안정시키기 위해 첨가한다.②chelating agent와 cross linking다.

자연과학| 2020.06.30| 8페이지| 4,500원| 조회(357)

예비보고서, sol gel, SOL-GEL, gel, sol, 나노화학실험

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나노화학실험 QD(Quantum Dot) 결과보고서

나노화학실험 결과보고서 – Quantum Dot (QD)실험제목 : Quantum Dot(QD)실험방법acetone으로 cleaning 한 rubber septa를 3-neck flask에 씌운 후 알루미늄 호일로 가운데를 막는다. Rubber septa를 parafilm과 Teflon tape 순서대로 감싼다.Silver nitrate 0.017g, Indium acetylacetonate 0.206g을 정량하여 3-neck flask에 넣는다.Core source sulfur 0.052g을 정량하여 20mL vial에 넣는다.Shell source sulfur 0.026g, zinc stearate 0.506g을 정량하여 20mL vial에 넣는다.1-octadecene 8mL와 oleic acid 0.5mL를 3-neck flask에 넣는다.Oleylamine(OLA) 2.6mL를 core source vial에 넣는다.Trioctylphosphine(TOP) 4mL를 glove box에서 정량한다.(oxygen과 반응 시 발열반응을 일으키기 때문)정량한 trioctylphosphine (TOP)를 shell source vial에 넣는다. Core source, shell source vial를 40℃ hot plate에서 교반시킨다.Condenser 연결부위에 vacuum grease를 발라 3-neck flask와 shrink line에 연결한다. 그리고나서 parafilm, Teflon tape로 연결부위를 감싼다.Thermocouple를 3-neck flask에 설치한다. Mentle 온도를 90℃가 도달했을 때 정량한 1-dodecanethiol 1mL를 주입한다. 20분 후, core를 주입하기 위해 120℃로 온도를 설정한다.Core source 1.3mL를 주입하여 3분 동안 반응시켜 core를 합성한다.Core를 반응시키는 동안, shell source 2mL를 정량한다. 3분동안 반응이 끝나면, glass syringe로 core를 1mL정도 뽑아 무수 hexane에 quenching 시킨다.Shell source를 3-neck flask에 주입 후 shell 온도를 180℃로 설정한 후 1시간 동안 반응시킨다.1시간 반응 후, glass syringe를 이용하여 합성된 QD를 무수 hexane에 quenching한다.실험결과 : AgNO3, In(acac)3, Sulfur, Zn stearate, OA, ODE, OLA, TOP를 이용하여 AIS/Zn alloyed QD합성을 실험을 통해 확인 하였다. core/shell이 core보다 육안으로 봤을 때 발광이 좋아 보이고, 좀 더 blue shift가 일어났음을 관찰할 수 있었다.느낀점 및 의문점Core만으로 합성한 QD보다 Core/shell로 합성한 QD의 발광이 좋으며, blue shift가 일어난 이유 : core만 가지고 QD를 만들었다면 defect 때문에 발광 효율이 좋지 못하다. 그러나 shell로 core를 감싼다면 발광효율을 증가시킬 수 있다. Shell의 전략으로는 크게 타입1과 타입2로 나뉜다. 이에 관련해서는 예비보고서에 이미 작성을 하였다.본 실험에서 QD가 blue shift하는 이유는 zinc가 AIS core QD안으로 들어가면서 band gap이 증가하게 되고 이로 인해 blue shift가 일어나게 된다. 합금의 interfacial layer은 core와 shell layer 사이의 격자가 잘못 맞춰진 부분(mismatch)을 감소시켜준다. 게다가 alloying process로부터 나온 graded 혹은 혼합된 화합물은 압력(strain), 표면 defect를 줄여주면서 발광 특성을 증가시킨다.Ag: In: S 구해보기반응속도, 온도가 높아지면 그만큼 씨드가 성장하는 속도가 빨라지게 된다. 같은 시간이라도 고온에서 더 큰 입자가 형성되고 크기가 커지기 때문에 이것은 Band gap이 좁아지는 결과(size effect 반대)를 나타내어 red shift가 일어날 수 있을 것이다.Lattice 안정성, 온도가 증가함에 따라서 host lattice가 열팽창하게 되어 red shift가 일어날 수 있다고 한다. 하지만 이는 온도를 다시 낮추게 되면 host lattice가 수축하게 되어 되돌아오는 성질을 갖는다고 한다.양자세계에서는 입자의 에너지가 에너지 barrier보다 낮더라도 이를 통과하여 반대편에서 발견되는 현상이 발생하는데 이를 tunneling effect라고 한다. 그런데 이 현상은 온도가 높아지면 높아질수록 정도가 심해진다. 이러한 사실을 통해 core에 있는 exciton이 온도가 높아지면 core 안에 갇히지 못하고 다른 곳으로 넘어 가버리기 때문에 defect가 형성되고 발광효율이 떨어지게 된다.Teflon tape : 고온 에서 녹지 않기 때문에 para film을 두르고 그 위에 이중으로 감아 sealing 하는데 쓰인다.In(acac)3 : 정전기 때문에 쉽게 날려서 먼저 넣고 solvent를 이용하여 닦으면서 넣어줘야 한다.Thermocouple : 기계식 온도계는 오차가 있을 수 있기에 수은 온도계도 함께 넣어줘야 한다.Rubber septa : 온도계를 넣기 위해 생긴 구멍을 글루건으로 막아준다.N2 purging : DDT를 넣기 전에 N2 purging을 해준다.무수 hexane quenching : core가 더 이상 성장하지 못하도록 추가적인 반응을 멈춰준다. Shell termination힐 때에도 동일하다.Zn-TOP(shell source) : 온도가 급격히 낮아지면 효율이 떨어질 수 있기에 천천히 넣어준다.Ag : In : S : 실험에서 사용한 비율은 1:5:8 이었지만, 1:1:2 비율도 많이 사용한다고 한다.

자연과학| 2020.06.30| 3페이지| 3,500원| 조회(336)

결과보고서, Quantum dot, 나노화학실험, QD

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나노화학실험 CVD 결과보고서 평가D별로예요

나노화학실험 결과보고서 – CVD(Chemical Vapor Deposition)1. 실험제목 : CVD(Chemical Vapor Deposition)2. 실험방법냉각수의 역할(chiller)역할을 하도록 수도꼭지를 열어준다.(수도꼭지가 쉽게 돌아가므로 조금씩 살살 돌려준다. 실수로 세게 틀면 물이 새나가 감전의 위험이 있으니 조심한다.)PID 제어장치의 전체 전원을 켜주기 위해 레버를 오른쪽으로 돌려 ON으로 만든다. 뒤이어 substrate, chamber, source, line의 레버도 올려준다.쿼츠 기판 워싱쿼츠 기판을 트위저로 집어 아세톤, 에탄올의 순서로 앞 뒷면을 세척해준다.워싱한 기판을 UV-O3 처리한다. 받침대 위에 워싱한 쿼츠 기판 두개를 올려준다. 받침대를 원위치 시키고, 시계방향으로 돌려 올려주어 UV램프와 가깝게 한다. 시간설정후 STAT버튼 누른다. 작동이 끝나면 빨간불(STOP)이 들어오고, UV존 처리된 기판을 조심히 꺼낸다.Vent 시키고, 쿼츠 기판 넣기 : B밸브는 CVD장비를 정면에서 봤을 때 시계방향으로 돌려서 열어 vent 시켜준다. C밸브를 반시계방향으로 끝까지 돌려서 열어 vent 시켜준다. 챔버 덮개를 열어 쿼츠기판을 네모판 위에 조심히 얹는다. A밸브를 시계방향으로 끝까지 돌려 잠근다. 장비를 바라봤을 때 B밸브는 반시계방향으로 끝까지 돌려 잠근다.챔버 내 진공 잡기 : 펌프 전원을 키고 D밸브를 돌려 열어주고 게이지확인후 CH버튼을 눌러 채널2상태로 바꿔주면 현재의 진공도가 표시된다. 진공도는 1.0E-1 정도로 맞춘다. 진공이 잡히면 챔버 덮개가 열리지 않는다.Power supply를 이용하여 substrate 온도 올리기 : PID제어 장치에서 substrate온도가 표시된다. 50V에 맞춰 온도를 1차적으로 올려주고 난 후, 10V 간격으로 전압을 올려 substrate의 온도를 300℃까지 올려준다. 10V씩 올릴 때는, 5분~10분씩 끊어서 올려주고, 온도가 더 이상 올라가지 않으면 올려준다. 120V부터는 작은 눈금으로 2칸씩 올려주고, 140V까지 올려준다. 140V일 때 substrate의 온도가 300℃가 된다.Source 흘려 보내기 : substrate온도가 300℃에 도달하면 C밸브를 시계방향으로 끝까지 돌려 잠근 후 다시 반시계 방향으로 조금만 돌려 빨간선을 일직선이 되게 한다. 그후 반시계방향으로 두바퀴 반 돌려서 열어준다. 그 다음 source 밸브인 E밸브를 반시계 방향으로 돌려 눈금 15까지 열어준다. E밸브(소스밸브)를 시계방향으로 돌려 잠근다.밸브 열어 대기압 맞추기 : D밸브를 몸 쪽 방향으로 돌려 잠근다. A밸브를 반시계 방향으로 돌려 연다. B밸브는 시계방향으로 돌려 연다. C밸브는 어느정도 열려있는 상태지만, 반시계방향으로 돌려 끝까지 연다. 밸브를 열어 vent시키게 되면 챔버덮개가 열리므로 열어준다. 안쪽 얇은선(온도센서)와 네모판이 움직이지 않도록 조심히 증착된 기판을 꺼내준다. 마찬가지로 새로운 기판을 넣어준다. 새로운 기판을 넣어준 후, 앞선 과정들을 반복하여 진공을 잡고, substrate온도를 올려 300℃로 맞춘 후, E밸브를 열어 1시간 증착을 해준다. 증착이 끝난 후 앞선 과정을 반복하여 기판을 꺼내준다. 모든 증착이 끝났으면, A,B밸브를 잠그고 D밸브를 열어 진공만 잡아주고 PID제어장치는 OFF한다.3. 실험결론 및 해석UV visible장비를 이용하여 흡광도와 투과도를 측정한 결과이다. 30분 증착과, 60분 증착의 결과가 확연히 다르다는 것을 그림을 통해 확인할 수 있다. 증착할 물질을 막고 있는 밸브를 제대로 열지 않을 경우, sample들 간에 결과가 달라질 가능성이 있다. 반대로 제대로 닫지 않는 경우에는 substrate을 가열하는 동안 과도하게 오랫동안 증착이 진행될 가능성이 있다. 그 외에 다른 밸브를 잠그지 않는다면 vacuum이 걸리지 않겠지만, 실수로 약간의 틈이 발생한다면, vacuum 장비에 무리를 주거나 sample에 오염을 발생시켜 제대로된 흡광도를 측정할 수 없다. 하지만 위 실험결과 그림을 보면 이상적인 흡광도와 투과도에 가까운 결과그림이다.4. 느낀 점 및 의문점(새로운점)증착물질이 한쪽으로만 치우치게 됐을 경우가 발생할 수도 있는데 이런 경우는 chamber안에 sample을 올려 놓는판(substrate)이 기울어져 있었기 때문이라고 볼 수 있다. chamber안에서 기화된 물질이 한쪽 방향으로 흐르면서 기울어진 sample 위로 불균형적으로 증착이 된 경우일 것이다. 이런 실수가 실험에서 자주 일어난다고 한다. 실험과정 중에서 substrate의 온도가 너무 올라가지 않아서 전압을 올림에도 불구하고 300℃에 다다르지 못할 경우가 발생할 수도 있는데 이때 장비의 전원을 끄고, 판의 기울기를 조절하는 경우가 생기다 보니 실수가 발생할 수 있다.Cleaning시 에탄올과 아세톤의 역할 : cleaning할 때 에탄올과 아세톤을 구분 없이 사용하는게 일반적이다. 아세톤은 세정, 세척, 살균 능력이 뛰어나 처음에는 아세톤으로 cleaning 하는 것이 좋다. 매니큐어 같은 것을 지울 때 아세톤을 사용하는 이유가 매니큐어를 녹일 수 있는 용매이기도 하지만 세척 능력이 뛰어나기 때문에 쓰기도 한다. 문제는 아세톤은 증발하면서 얼룩을 남기게 되는 점이다. 이와는 반대로 에탄올의 경우 아세톤에 비해서 세정, 세척 능력이 조금 떨어지지만 증발이 빨라 얼룩을 만들지 않기 때문에 N2 washing을 하기 전에 마지막으로 사용한다. 따라서 cleaning시에는 아세톤으로 세척 후에 에탄올로 마무리하면 깨끗하게 cleaning할 수 있다.주의해야할 점열선이 끊어짐을 방지하기 위해서 온도는 5분씩 끊어서 10V씩 올리도록 한다.온도를 내릴 때에는 한번에 내리도록 한다.Source line 부분이 파손이 될 수 있으므로 source line 전체를 잡고 밸브를 조절해야 한다.

자연과학| 2020.06.30| 3페이지| 3,500원| 조회(279)

결과보고서, cvd, Chemical vapor depos, 나노화학실험

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