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칼슘의정량 평가D별로예요

칼슘의 정량무기공업분석실험 2분반Experiment Section이번 실험에서는 칼슘이 포함되어있는 를 시료로서 이용하였다. 를 각각 0.9988g 0.9959g [Figure 1,2]를 평량병에 빠르게 정량하여 비커에 담아 증류수로 200mL까지 묽히고 가열한 다음 진한염산 5mL를 가한다. 그와 동시에 옥살산암모늄 3g을 각각 취해 50mL의 증류수로 각각 녹인 다음 가열한 용액을 앞서 만든 용액에 가한다 [Figure 3]. 여기에 메틸레드 지시약을 약 3~4방울정도 가한 다음 70~80℃가 되도록 가열한다 [Figure 4]. 온도계로 온도를 확인한 다음 1:1 암모니아수 (50ml 암모니아+ 50ml 증류수를 섞어 제조) 를 넣어 용액의 색이 붉은색에서 노란색이 되도록 한다. 그리고는 상온에 용액에 생긴 옥살산칼슘 침전이 가라앉을 때까지 상온에 방치 냉각 하였다. 침전이 가라앉아 윗물이 맑아지면 윗 물을 뷰흐너 깔대기에 있는 거름종이에 걸러주고, 남은 침전을 0.1% 옥살산암모늄 용액 (0.5g 옥살산암모늄을 500ml부피플라스크에 넣고 증류수로 표시선까지 가해 제조)으로 4~5번 세정해주고, 여과중에도 계속해서 세정한다. 여과되어 나온 침전을 약수저로 긁어내어 다시 비커에 담고, 미리 만들어둔 가열된 1:4 염산 50ml (증류수 80ml+ 염산 20ml로 제조) 를 부어 녹여준다. 거름종이에 부착된 침전 또한 1:100의 뜨거운 염산 (100ml증류수 + 1ml의 염산으로 제조)으로 씻고 200ml까지 증류수를 채운다. 그후 침전제 역할을 하는 옥살산 암모늄 1g을 5ml 증류수에 넣어 각각 제조하여 시료에 가한 뒤, 메틸레드를 다시 3~4방울 가해준다. 그 후 기포가 올라올 때까지 가열한 다음 이전 과정과 같이 1:1 암모니아수로 용액이 붉은색에서 노란색이 될 때까지 천천히 가한다. 그 다음 실온에서 방치 냉각 하여 여과한다. 먼저 윗 물을 거름종이에 걸러주고, 남은 침전을 0.1% 옥살산암모늄으로 4~5번 세정해준다. 그리고 계속해서 세정하며 왔다.Result and Discussion이번 실험에서 사용한 시료인 의 양은 각각 0.9988g, 0.9959g이다. 여기에 증류수, 염산을 가하고 따뜻한 옥살산암모늄을 가하는데 이 때 옥살산암모늄은 침전제의 역할을 한다. 즉, 옥살산칼슘을 만들어주는 역할을 한다고 볼 수 있다. 반응식은 다음과 같다.옥살산암모늄을 미리 가열하여 가하는 이유는 옥살산칼슘을 차가운 용액에서 만들면 입자가 매우 작은 상태라서 거름종이로 작은 입자가 빠져나가 거르기 힘들어진다. 염산을 가해주는 이유는 옥살산칼슘 침전이 25℃의 물 1L에 7.2mg정도 용해하는데, 옥살산 이온이 여분으로 있으면 용해도는 다소 감소한다.그리고 산성이 세면 용해도는 계속 증가한다. 그러나 pH=4정도에서는 정량적으로 침전한다. 따라서 뜨거운 산성에서 가하여 용해도를 높여주고, 암모니아수로 중화시켜주는 방법으로 실험을 진행한다. 그후70~80℃에서 1:1암모니아수를 넣어 붉은색에서 노란색으로 변할 때까지 넣어준다. 이는 메틸레드 지시약의 특성을 따른 것인데, 메틸레드는 pH 4.4 이하의 산성에서는 붉은색, pH 6.2 이상의 염기성에서는 노란색을 나타낸다. [1][Figure 13 메틸레드의 반응식]즉, 메틸레드 지시약을 쓰는 이유는 암모니아수를 가했을 때, 용액을 중성이 되는 지점을 찾아내기 위한 것이다. 그런데 이 때 온도가 80℃보다 높아지면 옥살산마그네슘의 과포화용액이 안전하고, 결정석출속도가 느려서 칼슘과 서로 분리되어 마그네슘이 석출되기 때문에 온도가 너무 높아지지 않게 조절해줘야 한다.그 후 방치하여 침전시킨 후 여과할 때 0.1% 옥살산암모늄 용액으로 씻어주는 것은 옥살산칼슘의 입자가 커지게 해준다. 그 후 같은 방법으로 다시 재 침전의 과정을 거치게 된다. 침전을 약수저로 긁어내어 다시 비커에 담고, 미리 만들어둔 가열된 1:4 염산 50m를 부어 녹여준다. 옥살산 암모늄을 가한 뒤, 메틸레드를 가해준다. 그 후 가열한 다음 암모니아수로 용액을 중화시킨 후. 냉각 하여 같은 방식으로 세가지 경우 중, 이번 실험에서는 3) 로서 달 때로 구하였다. 따라서 우리는 를 결과물로서 구하는 방법을 사용할 것이다. 이외에 다른 방법에 대한 생성물의 반응식은 다음과 같다.이처럼 온도에 따라 얻을 수 있는 결과물의 형태가 달라지기 때문에 실험한 조건에 맞는 계산을 해줘야 한다.우리는 침전을 거름종이에 거르고 건조한 후 무게를 아는 백금도가니에 담아950℃에서 하소하였다. 측정 된 CaO를 통해 Ca의 양을 구하는 식과 이론적인 값을 구하는 식은 다음과 같다.[Table SEQ 표 * ARABIC 1. Ca의 함량을 구하는 식]구하는 식Ca실험값(g)Ca이론값(g)위 식을 통해 구한 값들은 아래 표와 같다.[Table SEQ 표 * ARABIC 2. 결과값 정리][1][2]CaCl20.9959g0.9988g도가니의 무게27.250g27.240g도가니+CaO27.684g27.689gCaO0.434g0.449g염화칼슘 중칼슘 무게(이론값)0.3596g0.3607g염화칼슘 중칼슘 무게(실험값)0.3102g0.3209g오차율13.74%11.03%1) 염화칼슘 중 칼슘 무게 (실험값)- [1]= 0.3102g- [2]= 0.3209g2) 염화칼슘 중 칼슘 무게 (이론값)- [1]= 0.3596g- [2]= 0.3607g3) 오차율- [1]= 13.74%- [2]= 11.03%최종적으로 이론값과 실험값과의 Ca 오차율 은 각각 13.74%, 11.03%가 나오게 되었다. 이는 앞선 실험들과는 다르게 오차율이 크게 나온 편에 속한다. 이에 대한 오차의 원인은 여러가지가 있을 것으로 추정된다. 먼저는 메틸레드를 넣고 암모니아수를 넣어 pH농도를 추측하는 과정에서, 붉은색에서 노란색으로 변하는 정확한 기준점이 없어서 암모니아를 과량으로 혹은 소량으로 넣었을 수 있다. 따라서 너무 산성상태이거나 염기성 상태로 실험이 진행되었다면, 입자가 생성되고 크기가 커지는 데에 영향을 미쳐 방해했을 수 있다. 또한 재침전 과정에서 약수저로 거름종이에 붙어있는 침전물을 깔끔하게 떼 침전을 거름종이에 거르고 무게를 아는 도가니에 담아 천천히 종이를 탄화시키고 다음에 30분 동안 강열하며 결과물을 얻어야 하지만, 우리는 종이를 천천히 탄화시키지 않고 약간의 건조 후 바로 가열기에 넣어 하소시켰기 때문에, 이는 확실한 오차를 발생시켰을 것이다.이번 실험에서 가장 특징적이었던 것은 재침전 과정을 거쳤다는 것이다. 재침전은 용액에서 걸러 분리하여 분리 세정한 처음의 불순 침전을 적당한 용매에 녹여 다시 침전제를 넣고 침전시키는 조작이다. 침전 생성시 시료 용액 속에 공존하는 불순물이 침전 입자 속에 침전하여 걸러 세정해도 제거되기 어렵다. 특히 수산화물, 황화물 등의 콜로이드상 침전은 온침, 숙성하거나 적당한 전해질 용액으로 세정하여 순수하게 되지는 않는다. 이러한 경우 재침전하면 순도가 높은 침전이 얻어진다. 일반적으로 재침전하는 침전을 녹인 용액 속의 불순물의 양은 처음에 침전을 생성한 용액 속의 불순물의 양에 비해 매우 작아진다. 중량 분석에서 1~2회 재침전을 하면, 침전 속에 협잡해오는 불순물의 양은 보통 무시할 수 있을 정도가 된다. [2]또한 이번 실험에서 옥살산암모늄은 침전제의 역할로 쓰이게 되었는데, 옥살산암모늄은 유기침전제에 속하게 된다. 일반적으로 유기침전제는 무기침전제에 비하여 다음과 같은 장점을 지니고 있다.① 킬레이트 화합물은 대개 물에 난용성이기 때문에 침전의 무게를 크게 할 수 있다.② 유기침전제는 분자량이 크기 때문에 침전의 무게를 크게 할 수 있다.③ 유기침전제는 선택성이 좋기 때문에 원하는 이온만을 침전시킬 수 있다.⑤ 금속을 정량하는 경우에 금속킬레이트 침전을 만들어 분리하고, 분해한 후 유기분자를 정량하여 간접적으로 금속을 정량하는 방법도 있다.하지만 유기침전제는 수용액에 대한 용해도가 작기 때문에 반드시 더운 물이나 알코올 용액에 녹여야 하고 침전의 생성이 화학량론적으로 일어나지 않아서 그대로 정량분석에 이용할 수 없는 경우가 있다.유기침전제는 무기이온과 염을 만들어 침전하는 경우도 있는데 옥살산칼슘은 좋생성된 침전 속에 여러 가지 다른 물질이 불순물로서 포함하고 있는데 이와 같이 침전 생성 시 정상적으로 용액에 녹아 있어야 할 물질이 침전에 붙어 함께 가라앉는 현상이다. 공침에는 표면흡착과 내포현상이라는 두 가지 경우가 있다. 이번 실험에서는 이 두 가지 경우를 더 자세히 알아보고자 한다.1) 표면흡착용액 중에서 새로 생긴 침전은 큰 표면적을 가지고 있어 여러 가지 이온에 대하여 흡착력이 세다. 이 흡착력으로 침전의 표면에 불순물이 붙어 가라앉게 되는 것을 표면흡착이라 한다.2) 내포현상용액에서 결정을 만들면 처음에는 대단히 작은 결정이 생기고 용액 중의 성분이온이 그 격자 표면에 석출하고 결정입자는 점점 성장하게 된다. 이 결정의 성장과정 도중에 다른 이온이 그 표면에 흡착할 수 있는데 이렇게 흡착된 불순 이온은 결정이 성장할 때 결정의 성분이온과 치환되어 제거되는 것이 보통이나 그 중 일부는 결정격자에 자리를 잡고 빨리 성장하는 결정 속에 묻히게 된다. 이것이 내포현상이다.CaCㆍHO 침전은 약산성용액에서 완결된다. 따라서 이 실험에서는 용액에 2ml의 HCl을 가입하여 용액을 센 산성으로 만든 다음 침전제를 가입하였는데, 이렇게 되면 용액은 센 산성이기 때문에 침전은 즉시 일어나지 않고 서서히 그리고 불완전하게 일어난다. 이어 NHOH로 pH를 약산성 쪽으로 이동시키면 비로소 CaCO는 완전 침전하기 시작한다.[4]Reference[1]https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1092839&cid=40942&categoryId=32403 - 메틸레드[2]https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2307716&cid=60227&categoryId=60227 - 재침전[3]http://cafe.daum.net/_c21_/bbs_search_read?grpid=Lq7&fldid=22oV&datanum=7 - 유기침전제[4]https://m.blog.naver.com/PostView.nhn?blogI현상

공학/기술| 2018.12.05| 7페이지| 1,500원| 조회(336)

칼슘의 정량, 무기공업분석실험, 칼슘의 정량 결과 보고서

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황산구리중의구리의정량

황산구리중의 구리의 정량무기공업분석실험 2분반Abstract 황산구리를 물에 녹이고 KOH(수산화칼륨)를 가하여 적색 리트머스로 알칼리성을 확인을 하면서 황산구리 중의 구리를 푸른색의 Cu(OH)2(수산화구리)로 침전시킨다. 그 다음 가열을 통해 흑갈색의 CuO(산화구리)로 만들고 여러 번의 세정 후 BaCl2(염화바륨)로 불순물을 확인해준다. 불순물이 더 이상 나오지 않게 되면 여과지와 같이 도가니에 넣고 HNO3(질산)을 갈색의 기체가 나오지 않을 때까지 스포이드로 한 방울씩 넣어준다. 이 때 HNO3는 여과지에 가한다. 그 다음 도가니를 가열하는데 먼저 800℃까지 가열하고 나서 1시간 동안 유지한다. 그리고 200℃까지 식혀준다. 데시케이터에 넣어 수분을 흡수 시키고 나서 도가니의 무게를 측정한다. 마지막으로 구한 CuO의 무게에서 Cu(구리)의 양을 계산한다.Introduction중량분석 (gravimetric analysis) 이란 화학 분석법중의 하나이다. 정량하려고 하는 성분을 Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=605928&ref=y" 분리하여 일정 조성의 순물질로 하고 그 질량 또는 잔류 질량에서 목적 성분의 양을 구하는 정량 분석법을 말한다. 주성분, 부성분의 정량에 적합하다. 가장 많이 사용되는 방법은 시료를 Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=608296&ref=y" 용액으로 만들고, 여기에 침전제를 가하여 목적하는 성분을 침전시켜서 건조시킨 다음, 적당한 Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=611617&ref=y" 형태로 바꾸어 무게를 측정한다. 예를 들면 수용액 속에서의 염소 이온의 양은 염화 이온이 녹아 있는 시료 용액에 질산은 용액을 가하면 염소이온은 모두 염화은으로 침전하므로 이 염화은을 여과 건조시켜 그 무게를 측정한 값에서 염화이온의 양을 계산하여 구할 수 있다모든 물분자를 잃고 무색의 무수물이 된다. 황산구리(Ⅱ)에 수산화나트륨을 넣고 가열하면 염기성 산화구리가 되어 검은색으로 바뀐다.황산구리는 무수물로 존재하기도 하고 5수화물로 존재하기도 하는데, 5수화물은 담반으로 천연에서 산출된다. 무수물은 물분자가 모두 빠져나간 상태의 분자를 말하며, 5수화물은 분자 주변에 물분자가 5개 붙어 있는 상태를 말한다. 무수물은 흰색의 가루로 비중 3.03, 100g의 물에 0℃에서 14.3g, 100℃에서 75.4g 녹는다. 메탄올에는 조금 녹지만 에탄올에는 녹지 않는다. 5수화물은 구리에 묽은황산과 공기를 반응시키거나, 산화구리를 묽은황산에 녹인 후 증발과 농축의 과정을 거쳐 결정화하면 얻어진다.[2]정성분석(Qualitative analysis)이란 시료에 성질을 알고있는 화학약품을 작용시켜 먼저 각각의 원소 또는 화합물로 만들어 분리한 후 물리적 또는 화학적 방법으로 물질 속의 성분을 확인, 검출하고 또 그 성분의 대략적인 양을 정하는 것이다. 정성분석의 방법에는 건식법과 습식법이 있는데, 건식법(Dry Method)은 시료를 수용액에 녹이지 않고 고체 그대로 성분을 검출하는 방법이고 습식법(Wet Method)은 시료를 적당한 방법으로 액체에 녹여, 성분 및 조성을 아는 물질을 넣음으로써 화학반응을 일으켜 물질을 침전시킨 다음, 이 침전을 분리하여 물질의 성질을 검사하는 방법이다. 정량분석(Quantitative analysis)이란 물질의 구성 성분의 함량을 결정하는 방법으로 어떤 기기나 경험적 방법으로 행하는 것이 아니라 구성 성분의 특성을 이용하여 그 물질의 함량을 결정하는 것이다. [3]디켄테이션(Decantation)은 용융 중 침전 등의 고체를 Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=608296&ref=y" 용액에서 Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=605928&ref=y" 분리하는 방법의 하나. 용기. 용액이 혼탁해지거나 Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1148403&ref=y" 침전물이 생성되는 경우도 있다. 이 중 가장 널리 사용되는 것은 색깔의 변화가 나타나는 지시약이다. 지시약의 종류는 매우 다양하며 변화가 나타나는 시점이 각각 다양하므로 중화점을 예측하여 그 근처에서 변화가 나타나는 지시약을 사용하면 실험을 효과적으로 할 수 있다. [4]Experiment Section주어진 시료인 결정황산구리를 1번 0.5g, 2번 0.5g을 잰 후, 1번의 평량병은 38.457g, 2번의 평량병은 32.841g이다. 그후, 실린더를 이용하여 증류수 100ml로 평량병안의 황산구리를 잘 씻어서 비커에 옮기고. N/2 KOH 용액으로 비커에 각각 한 방울씩 넣는다. 이 때 stirring을 하면서 완전히 섞어준 뒤, 붉은색 리트머스 종이를 통하여 상등액이 알칼리성으로 되었는지 확인한다. 붉은 리트머스 종이가 푸르게 변한것(알칼리 상태)를 확인 한 후 약 10분간 가열한 뒤, 얼음이 담긴 워터배스에 넣어 약 10분간 방치해 둔다. 그 후 감압여과를 실시하여 침전물을 증류수를 통해 여러 번 세정하여 여과지 바닥에 모은다. 약 3번의 여과 후, 세액의 불순물의 존재 여부를 확인하기 위해 1N-BaCl2 용액을 가하여 백색 침전이 생성하였는지 확인한다. 백색 침전이 생기지 않음을 확인 한 후, 이 여과지와 그 위에 있는 여과물을 함께 접어서 도가니에 넣는다. 두 개의 도가니를 가열하면서 갈색연기가 나오지 않을때까지 HNO3를 가하면서 가열한다. 약 40분간 강하게 가열하여 데시케이터 중에서 실온까지 방치 냉각한 뒤, 무게를 정확히 재어 평량차를 비교해본다Result and Discussion1) 결정 황산구리 1번 2번 각각 0.5g씩 준비하고 증류수로 용해시킨다. 그리고 0.5N-KOH용액으로 반응시킨다. 이러한 과정에서 아래와 같은 반응이 일어난다.2) 붉은색 리트머스 종이로 상등액의 알칼리상태를 확인한 후이론중량(%)Cu이론값(g))오차율(%)Table SEQ Table * ARABIC 1. 계산값을 얻기위한 계산과정* 계산과정1) CuO의 무게(g) = (도가니무게(g)+CuO) – 도가니 무게(g)1번 : 22.6610g – 22.491g = 0.17g2번 : 23.2111g – 23.038g = 0.1731g2) CuO 중의 Cu(g) =- = 63.546 g/mol- = 79.545 g/mol1번 : (63.546g/mol) / (79.545g/mol) * 0.17g = 0.1358g2번 : (63.546g/mol) / (79.545g/mol) * 0.1731g = 0.1383g3) Cu중량(%)1번 : 0.1358g / 0.5g * 100 = 27.16%2번 : 0.1383g / 0.5g * 100 = 27.66%4) Cu이론중량(%)=- 249.6850 g/mol1,2번 : 63.546g / 249.6850g * 100% = 25.4505%5) Cu이론값(g)= )1번 : (63.546g/mol) / (249.6850g/mol) * 0.5g= 25.4545%2번 : (63.546g/mol) / (249.6850g/mol) * 0.5g= 25.4545%5)오차율(%) =1번 := 6.76%2번 := 8.72%위 식의 결과값들을 표로 정리하면 다음과 같다Table SEQ Table * ARABIC 2. 결과값 정리1번2 번황산구리(시료)0.5g0.5g도가니+CuO22.6610g23.2111g도가니22.491g23.038gCuO0.17g0.1731gCu0.1358g0.1383gCu중량%27.16%27.66%Cu이론중량%25.4505%Cu이론값0.1272g0.1272g오차율(%)6.76%8.72%이번 실험에서는 결정상태인 황산구리를 증류수에 용해시켜 수산화구리 형태로 만든 후, 가열시켜서 산화구리로 만들어 그 속에 포함된 구리의 함량을 알아보는 실험이었다. 우리는 CuO의 양을 통해 구리의 양을 측정할것임으로 Cu가 남아있으면 안되고 모두 다 CuO로 작아진 침전물이 그대로 거름종이를 통과하는 경우가 있었는데, 이때 많은 침전물(산화구리)가 빠져나갔을 수 있다. eq oac(○,3) 가열하여 생긴 여과지의 재와 산화구리가 가벼워서 데시케이터 이외의 공간에서 옮기는 등의 작업을 실시하던 중에 공기중에 흩어졌을 수 있다.이번 실험은 중량분석법의 분류중에서도 ’침전법’이 이용된 실험이다. 침전법이란 시료용액에 적당한 침전시약을 가해 목적성분을 침전시키고 이것을 여과하여 취해 건조 또는 강열하여 칭량하는 방법이다. 침전법에는 ‘재침전법’이 있는데, 용액에서 걸러 분리하여 분리 세정한 처음의 불순 침전을 적당한 용매에 녹여 다시 침전제를 넣고 침전시키는 조작이다. 이는 침전 생성시 시료 용액 속에 공존하는 불순물이 침전 입자 속에 협잡하여(⇀ 침전) 걸러 세정해도 제거되기 어렵다. 특히 수산화물, 황화물 등의 콜로이드상 침전은 온침, 숙성하거나 적당한 전해질 용액으로 세정하여 순수하게 되지는 않는다. 이러한 경우 재침전하면 순도가 높은 침전이 얻어진다. 일반적으로 재침전하는 침전을 녹인 용액 속의 불순물의 양은 처음에 침전을 생성한 용액 속의 불순물의 양에 비해 매우 작아진다(⇀ 프로인틀리히의 흡착식). 중량 분석에서 1~2회 재침전을 하면, 침전 속에 협잡해오는 불순물의 양은 보통 무시할 수 있을 정도가 된다. [5]시간이 허락한다면 분석화학의 여러가지 정량법 중에서 재침전법과 같은 다른 정량법을 사용하여 각각 오차율을 계산해보아 더 알맞은 방법을 사용하여도 좋을것같다.Conclusion이번 실험의 황산구리에 함유되어 있는 구리를 산화구리로 침전시켜 구리의 함량을 구한다. 오차율에 대한 주된 원인으로는 여과시에 stirring을 통해 입자가 매우 작아진 입자가 거름종이를 통과하여 1차 여과시 세액이 갈색으로 변할 만큼 많은 양의 입자가 통과하여 다시금 세액을 거름종이에 넣어 여과하였다. 두번째 여과시에는 세액을 다시 거름종이에 거르지 않고, BaCl3를 바로 적가하였는데, 좀더 세밀하게 작업했다면 오차율이 더 전

공학/기술| 2018.12.05| 6페이지| 1,500원| 조회(314)

중량분석, 무기공업분석실험, 황산구리중의 구리의 정량

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황산염의정량

황산염의 정량무기공업분석실험 2분반Abstract. 준비된 비커에 황산철(FeSO4∙7H2O) 1,2번 각각 0.5005g, 0.5010g을 비커에 넣고, 150ml의 증류수로 녹이고 그 후 진한염산(HCl) 12M 2ml을 가하고 약 90℃ 정도로 끓인다. 이수화염화바륨(BaCl2·2H2O) 2.5g을 취한 뒤, 250mL의 물에 녹인다. 이중에서 100ml을 비커에 담아 80~90℃까지 가열한다. 그 후 미리 준비한 90℃로 가열한 시료 용액에 가해 2분정도 끓인 후 방치하여 침전이 가라앉게 한다. 이수화염화바륨을 몇 방울 떨어뜨려 침전이 완전히 가라 앉게한다. 이 혼합물을 1시간 동안 높은 온도로 가열한다. 윗물을 따라내고 미리 따뜻한 증류수를 준비해서 나머지 침전물을 씻어준다. 침전을 거름종이에 옮기고 세액에 질산은(AgNO3)을 가했을 때 백색 물질이 검출되지 않을 때까지 씻어준다. 도가니를 600℃에서 가열한 다음 거름종이를 도가니 속에 넣어 1시간 동안 더 가열해준다. 그 후 도가니를 꺼내 데시케이터에 넣고 방치 냉각한 뒤, 실험으로 발생한 황산바륨(BaSO4)에서 SO4의 함유량(0.1799g, 0.1805g)을 계산하고 SO4 이론값을 통해 오차율(0.98%, 0.12%)을 구한다.Introduction[공침법]용액에서 어떤 물질을 침전시킬 때, 단독이면 침전하지 않을 다른 물질이 주침전과 함께 침전하는 현상. 고용체의 생성, 침전 표면에 대한 불순물의 흡착, 침전 내부에 대한 흡장, 후기 침전 등의 메커니즘에 의해 발생한다. 예를 들면, 황산바륨을 침전시킬 때 칼륨 이온이 공존해 있으면 다량의 황산칼륨이 공침한다. 공침은 화학 분석을 복잡하게 만드는 경우도 있으나, 이를 역이용하여 미량의 이온을 침전물에 농축 포집 할 수가 있다. 따라서 미량 원소의 분석이나 방사성 핵 종 분석 등에 이용된다. [1][공침법의 일반적 공정]-공침-소결법 : 금속 염 용해>혼합>공침>건조> 반응물 혼합>소결>고체 분말-공침-하소법 : 금속 염 용해>혼합>공침>하는데 제조된 미분체의 크기 분포가 일정하다. eq oac(○,2) 제조시, 소성온도가 낮아서 제조하기 쉬우며 한 번에 다량 생산할 수 있어 산업적으로도 이용가치가 높다.[공침법의 단점] eq oac(○,1) 공정이 복잡하며 화학공정관리가 필요하여 손이 많이 가는 작업이다. eq oac(○,2) 제조된 분말의 크기조절이 용이하지 못하다. eq oac(○,3) 마이크로미터 이상의 입자 제조 시에는 효율적이지 못하다. eq oac(○,4) 용액의 소비로 인한 추가비용이 발생한다. [2][침전제]침전 생성 반응에 사용되는 시약을 말한다. 시약에 의한 침전 반응은 검출, 정량, 기타 여러 성분의 분리 수단에 이용되고 있다. 계통적 무기 정성 분석에서의 조작의 대부분은 각종 침전제에 의한 각종 물질의 용해도 차이를 이용한 것이라 할 수 있다(⇀ 분족 시약). 침전 생성의 조건이나 목적에 따라 다른데, 일반적으로 약간 과잉으로 묽은 용액을 서서히 넣어 숙성하면 정량적 침전을 얻는 경우가 많다(⇀ 침전). 침전제 중 무기 화합물인 것을 무기 침전제, 유기 화합물인 것을 유기 침전제라 한다. 최근 유기 침전제가 무기 정량 분석에서 금속의 분리 및 정량에 중요한 역할을 하게 되었다(⇀ 킬레이트 시약). 유기 침전제와 반응해서 생성된 금속 화합물은 난용성의 일정 조성을 갖는 안정되고 부피가 큰 침전으로 거르기 쉽다. 또 분자량이 커서 칭량 오차를 작게 하기 때문에 미량 시료의 중량 분석에 적합하다. 또 몇 종의 성분에 대해서 동일 시약으로 용매의 pH를 바꿈으로써 분별 침전시킬 수 있고, 또 생성 침전을 유기 용매로 추출할 수 있는 것이 많다. [3][황산바륨]화학식 BaSO4. 시판되고 있는 것은 불순물에 의하여 착색되어 있으며, 입상·괴상·섬유상을 이룬다. 녹는점 1580℃, 비중 4.499이다. 물에는 거의 녹지 않지만 진한 황산에는 녹는다. 안정한 화합물이며 가열하거나 황화수소에 작용시켜도 변색하지 않는다. 천연으로는 중정석으로 산출되며, 이것을 분쇄하여성조건에 따라 콜로이드 모양의 것에서부터 비교적 큰 결정의 것까지 있다. 흰색 안료로서의 용도가 다양하고, 특히 황화아연과 섞은 것을 리토폰이라 한다. [4][황산바륨의 사용]황산바륨은 과거에는 대부분 시추용 가중제로 사용되었으나, 근래에 와서는 제지, 고무, 페인트등의 각종 공업용 충진제와 유리공업, TV 브라운관, X-선 조영제, 방사선 차단제, 브레이크 라이닝 등 용도가 매우 다양해져 사용이 급증하고 있다. 또한 황산바륨은 지구상에 존재하는 바륨성분의 유일한 공급원으로 탄산바륨, 염화바륨, 질산바륨 그리고 침강성 탄산바륨 제조의 근원광물이다. [5]Experiment Section황산철(FeSO4∙7H2O)을 각각 무게를 재어 0.5005g, 0.5010g을 취한 뒤, 300ml 비커에 각각 150ml의 증류수와 함께 녹인다. 그 후 12M의 진한염산(HCl) 2ml을 가한뒤, 90℃정도로 가열한다. 한편에는 이수화염화바륨(BaCl2·2H2O) 2.5g을 재어 250mL의 증류수에 녹여서 염화바륨용액으로 만든다. 만든 염화바륨용액에서 100ml을 비커에 담아 80~90℃까지 가열한다. 그 후 끓이고 있던 황산철과 염산이 들어간 용액에 빨리 가해 2~3분간 저어주고 끓인다. 그리고 워터배스에 얼음과 해당 비커를 넣고 방치 냉각하여 침전이 가라앉도록 한다. 시간이 지나면 윗물이 점점 맑아지는데, 맑은 윗물에 침전제인 이수화염화바륨을 떨어뜨려 침전이 완전히 가라 앉게끔 한다. 그 후 약 1시간 동안 높은 온도로 가열한다. 이때 완전히 끓지않게끔 적절히 조절하면서 계속해서 가열한다. 이때 증류수도 함께 가열해놓는다. 가열이 끝난 후 감압여과 시 윗물을 제거하고 준비된 따뜻한 증류수로 침전물을 5번 정도 씻어준다. 세정이 완료되었는지 확인하기 위해서, 여과 된 세액에 질산은(AgNO3)을 가했을 때 백색물질(AgCl)이 나오지 않을 때까지(염화이온이 검출되지 않을 때까지) 씻어준다. 이때 주의할 점은 작은 침전이 거름종이 구멍으로 스며 나와 세액이 흐리다면, 침전8gSO4이론값0.1729g0.1731g오차율(%)0.98%0.12%황산철(FeSO4∙7H2O)을 각각 무게를 재어 0.5005g, 0.5010g을 취한 뒤, 300ml 비커에 각각 150ml의 증류수와 함께 녹인다. 그 후 12M의 진한염산(HCl) 2ml을 가한 뒤, 90℃정도로 가열한다. 한편에는 이수화염화바륨(BaCl2·2H2O) 2.5g을 재어 250mL의 증류수에 녹여서 염화바륨용액으로 만든다. 만든 염화바륨용액에서 100ml을 비커에 담아 80~90℃까지 가열한다. 그 후 끓이고 있던 황산철과 염산이 들어간 용액에 빨리 가해 2~3분간 저어주고 끓인다. 이때 일어나는 반응은FeSO4 + BaCl2·2H2O →FeCl2 + BaSO4↓+ 2H2OBaSO4중의 SO4(g)SO4이론값(g))그리고 워터배스에 얼음과 해당 비커를 넣고 방치 냉각하여 침전이 가라앉도록 한다. 시간이 지나면 윗물이 점점 맑아지는데, 맑은 윗물에 침전제인 이수화염화바륨을 떨어뜨려 침전이 완전히 가라 앉게끔 한다. 그 후 약 1시간 동안 높은 온도로 가열한다. 이때 완전히 끓지않게끔 적절히 조절하면서 계속해서 가열한다. 이때 증류수도 함께 가열해놓는다. 가열이 끝난 후 감압여과 시 윗물을 제거하고 준비된 따뜻한 증류수로 침전물을 5번 정도 씻어준다. 세정이 완료되었는지 확인하기 위해서, 여과 된 세액에 질산은(AgNO3)을 가했을 때 백색물질(AgCl)이 나오지 않을 때까지(염화이온이 검출되지 않을 때까지) 씻어준다. 이때 불순물을 검출하는 반응식은 다음과 같다.AgNO3 + Cl- → AgCl↓+NO3-2AgNO3 + FeCl2 → 2AgCl↓ + Fe(NO3)2이때 주의할 점은 작은 침전이 거름종이 구멍으로 스며 나와 세액이 흐리다면, 침전 가열부터 다시 해야한다. 불순물검사가 끝나면 침전과 여과지를 도가니에 넣고 가열한다. (황산바륨은 거름종이를 가열할 때 생기는 탄소로 쉽게 환원되어 황화바륨으로 된다. 그러므로 공기를 잘 통하면서 낮은 온도에서 탄소만을 먼저 날릴 필요가/mol)*0.42g= 0.1728g[2] SO4 이론값(SO4 =96.1g/mol) (=278.0146g/mol)이론적 SO4 = )- 1번 : (96.1g/mol)/(278.0146g/mol)*0.5005g= 0.1729g- 2번 : (96.1g/mol)/(278.0146g/mol)*0.5010g= 0.1731g[3] 오차율(%) 계산- 1번 := 0.98%- 2번 := 0.12%오차에 대한 원인은Counclusion이번 실험에서는 황화철에 이수화염화바륨(BaCl2·2H2O) 용액 등을 넣고 가열과 감압여과를 거쳐서 마지막으로 소성의 단계를 거친다. 그래서 BaSO4를 얻어 결과적으로 SO4의 함량을 구하는 실험이다. 이번 실험에서는 0.4371g, 0.4387g의 BaSO4를 얻어 0.1799g, 0.1805g의 SO4를 얻었다. 이번 실험의 오차율에 가장 큰 영향을 미친 요인은 거름종이의 탄화가 제대로 완료되지 않았던 점이다. 탄소의 부족으로 인해 산화바륨과 삼산화황이 황화바륨으로 환원되지 못 했다. 따라서 도가니에 거름종이를 넣을 때 두껍게 접지 않도록 주의해야겠다고 사료된다.Reference[1] Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=603861&cid=42420&categoryId=42420" https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=603861&cid=42420&categoryId=42420 – 공침법[2] Hyperlink "https://blog.naver.com/luckyjaemin/100148346893" https://blog.naver.com/luckyjaemin/100148346893 - 공침법의 일반적 공정과 장단점[3] Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2310503&cid=60227&categoryId=60227" https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=23이용분야

공학/기술| 2018.12.05| 6페이지| 1,500원| 조회(189)

황산염의 정량, 무기공업분석실험, 황산염의 정량 실험 결과레포트

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철의정량

철의 정량무기공업분석실험 2분반Abstract. 준비된 비커에 시료인 를 넣고 제이철로 산화시킨 뒤, 암모니아수로 Fe(OH)3․3H2O 또는 Fe2O3․n(H2O)침전으로 만들어 씻고 걸러서 강열하여 Fe2O3로 만들어 단다. 즉, 로 산화시켜 목적성분인 을 계산식을 통해 함량을 구한다. 시료 각각 0.9995g, 0.9996g을 재어 실험 후 얻은 의 값은 둘다 0.207g씩 얻었다. 계산식을 통해 Fe의 실험값은 둘다 0.1448g이 나왔고, 시료에 따른 이론 값은 각각 0.1423g. 0.1424g이 나왔다. 따라서 오차율은 1.71% 1.70%가 나왔다. 도가니 안의 생성물을 통해서 색깔을 확인해보니, 붉은색의 사이에 오차의 주된 원인인 검은색의 도 존재하였다. 따라서 원인을 해소하기 위해서 산소가 통하게 하는 것과 미리 탄화, 회화시켜 탄소분을 날려야 한다는 것을 알 수 있었다.IntroductionFe(OH)3 (수산화철(III)): 수산화제2철이라고도 한다. 화학식 Fe(OH)3 또는 Fe2O3·nH2O. 적갈색 가루가 많으나 반응 조건에 따라 각종 변태가 생기며, 때로는 담황색·붉은색·오렌지색 등을 보이기도 한다. 비중 3.3∼4.3이다. 물에는 약간 녹으며, 간단히 콜로이드용액이 된다. 암모니아수에는 암모늄염이 존재해도 녹지 않으며, 과잉의 알칼리를 가해도 녹지 않는다. 새로 만든 침전은 산에 쉽게 녹지만, 생긴 후 장시간이 지난 것은 잘 녹지 않는다. 3가의 철염에 수산화알칼리나 암모니아수를 작용시키면 생긴다. 여러 가지 물질, 특히 아비산을 잘 흡착하므로 비소의 해독제로 사용된다. [1][콜로이드]콜로이드는 분산질(용질에 해당하는 입자)의 크기가 1-100nm (1nm (nanometer 라고 읽음)은(10-9미터) 정도인 입자가 분산매(용매에 해당한다)에 분산되어 있는 상태를 말한다. 예를 들면, 비눗물은 비누가 분산질이고 물이 분산매인 콜로이드인 것이다. (지름: 1/10000000(-7)cm-1/100000(-5)cm)거름종이는 통과입자의 크기가 작기 때문)③ 브라운 운동 : 틴들 현상을 통해 볼수 있는 콜로이드 입자의 불규칙한 직선운동3) 전기 이동앞에서 말했듯이 콜로이드가 (+) 또는 (-)로 대전되어 있다면,이렇게 대전되어 있는 콜로이드 용액에 만일 직류 전원을 연결한다면 (-) 콜로이드는 (+) 극으로 (+) 콜로이드는 (-)극으로 끌리는 성질을 갖게 될 것이다. 이와 같이 대전된 콜로이드가 어느 한쪽의 전극으로 끌리는 현상을 전기 이동이라고 한다.① 전기 이동 : 콜로이드가 직류 전류에 의하여 한쪽 전극으로 이동하는 현상② 양성 콜로이드 : (+) 전하를 흡착하는 성질을 가진 콜로이드 : (-)극으로 이동③ 음성 콜로이드 : (-) 전하를 흡착하는 성질을 가진 콜로이드 : (+) 극으로 이동④ 단백질의 분리와 매연을 제거하는 코트렐 집진기 등에 이용 [2][페리시안화칼륨(K3[Fe(CN)6])]헥사시안철(Ⅲ)산 칼륨, 적혈염이라고도 한다. 페로시안화 칼륨(황혈염)을 할로겐 등으로 산화시켜 얻을 수 있는 빨간 결정이다. 물에 잘 녹아 황색이 된다. 일광으로 인해 광분해되기 때문에 청사진의 원료가 된다. 황혈염보다 불안정하고 유독하며, 알칼리성 용액은 산화작용을 나타낸다. 수용액에 철이온(Fe2+)을 가하면 침전물이 발생한다. 또, 동도금에서 황녹색, 은이온에서는 적갈색의 침전물이 생기므로 정성분석에 이용된다. [3]Experiment Section시료인 Mohr염()을 각각 0.9995g, 0.9996g 을 평량병에 정량하여 넣고, 준비된 비커에 40ml의 증류수와 넣고 1:1 염산 10ml(1:1 염산 10ml :증류수 10ml, 염산 10ml)를 각각의 비커에 가했다. 열을 가하면서 교반하며 시료가 잘 섞이며 녹도록 한다. 증류수가 많이 기화될 수 있으니 시계접시를 씌워 기화를 최대한 막는다. 용액에 끓기 시작할 때 질산 용액을 한 방울씩 가한다. 각각의 시계접시에 0.01% 용액 (0.01% 용액은 0.01g과 증류수 99.99g을 혼합하여 제조)을 떨어뜨리고 유리막대를 이용 용해도를 높여주는 역할을 한다.열을 가하면서 교반하며 시료가 잘 섞이며 녹도록 한다. 증류수가 많이 기화될 수 있으니 시계접시를 씌워 기화를 최대한 막는다. 용액에 끓기 시작할 때 질산 용액을 한 방울씩 가한다. 이때 일어나는 반응은이때 시약은 노란색(주황색)을 띄게 되는데 그 이유는 위와 같이 질산이 철을 산화시켜 노란색의 철(Ⅲ)을 만들기 때문이다. 각각의 시계접시에 0.01% 용액 (0.01% 용액은 0.01g과 증류수 99.99g을 혼합하여 제조)을 떨어뜨리고 유리막대를 이용해 각 표본을 가해보고, 색이 푸르게 변하면 산화가 충분히 되지 않은 것이므로 질산 몇 방울을 더욱 가한다.이는 는 가 와 반응하여 푸른 빛을 띄기 때문인데, 이를 프러시안 블루라고 한다.을 가했을 떄 색의 변화가 나타나지 않으면, 산화가 완료되었다고 보고, 각각의 비커에 200mL 눈금에 맞춰 증류수를 넣어 희석시킨다. 다시 끓기 시작하면 1:1 암모니아수(총 50mL : NH4OH 25mL, 증류수 25mL) 각각 25mL씩 비커에 가한다. 이때 암모니아는 Fe(OH)3침전을 발생시켜 가라앉게 하고 일어나는 반응은 다음과 같다.암모니아 냄새가 나지 않을 때까지 교반하지 않은 상태에서 약 90분간 가열한다. 또한, 수산화철 침전은 표면 흡착력이 세고 큰 전하를 가진 이온을 세게 흡착한다. 그리고 산성에서는 음이온을 세게 흡착하고암모니아 염기성에서는 양이온을 많이 흡착한다.따라서 본 실험에서는 암모니아수를 여분으로 가하여 암모늄 이온이 다른 양이온 대신 많이 흡착되게 하여 다른 양이온들의 공침을 줄일 수 있다. 이 때 흡착한 암모늄 이온은 소성기에서 강열 할 때 휘발하기 때문에 큰 오차를 가져오지 않기 때문에 암모니아수를 사용한다. 그 후 가열을 하는데, 이때 끓지 않는 상태로 되게끔 조절하는 것이 중요하다. 가열 후 얼음물에 방치 냉각 시킨 후, 적색으로 가라 앉아있는 침전의 맑은 윗물을 여과 하고 있는 거름종이에 먼저 따라 내고 남은 침전은 그 후에도 감압 여과를 하면서 계속해 (g/mol) X 시료의 무게(g)[Table 2. 실험 결과값 요약]12FeSO4(NH4)2SO4∙6H2O (시료) (g)0.99950.9996도가니+ Fe2O3 (g)28.8327.459도가니 무게 (g)28.62327.252Fe2O3 측정값 (g)0.2070.207Fe 실험값 (g)0.14480.1448Fe 이론값 (g)0.14230.1424오차율 (%)1.711.701) Fe 실험값(g) 구하기[1번][2번]2) Fe 이론값(g) 구하기[1][2].[3] 오차율(%) 계산[1][2]오차율은 각각 1.71%와 1.70%로 높은 오차율은 아니었지만, 이때까지 했던 실험 중 에서는 오차율이 높은 편에 속한다. 이번 실험결과에 대해 특이한 점은 오히려 실험값이 더 높게 측정되었다는 것인데, 이는 로 결과값을 가정하고 계산을 하였지만 사실 도 함께 발생했기 때문에 좀더 정확히 두 가지 물질을 나눈 뒤, 더욱 큰 값을 나눠주어야 한다. 이러한 결과에서 오류가 도출되었다고 추측했다.중요한 것은 끓는 온도에서 침전시키고 침전을 가열하면 점점 입자가 큰 결정질 침전으로 변하기 때문에, 높은 온도를 유지한 채로(가열을 계속 하면서) 실험을 진행해야 한다. 세정을 할 때에도 증류수를 미리 가열하여 높은 온도인 환경에서 침전 콜로이드 입자 크기가 큰 결정질 침전으로 만들어서 거름종이를 통해 세액으로 입자가 빠져나가지 않도록 하는 것이 중요하다.이번 실험의 핵심 또한 콜로이드를 이해하는 것 이었다. 특히 금속이온의 공침에 대한 이해가 중요했다. 침전법은 세라믹스 부체를 제조하기 위하여 균일한 액상을 만들고 이 액상에서 화학반응이나 용해도 차를 이용하여 침전을 유도하고 침전된 물질전구체를 열분해 등을 통하여 원하는 세라믹스 분체를 얻는 과정이다. 다시 말하면, 여러 가지 서로 다른 이온들을 수용액 또는 비(非)수용액에서 동시에 침전시키는 방법을 말한다. 이 경우 불용성의 수산염, 탄산염, 혹은 옥살산염 등이 미세하게 혼합 분산되어 동시에 석출한다.공침법의 장점은 균질한 분말을특히 물인 경우가 흔히 볼 수 있는 콜로이드이다. 또 콜로이드에는 여러 가지 분류법이 있다.대표적인 예로는, 먼저 분산질의 성질에 따라 친수콜로이드와 소수콜로이드로 분류되고, 다음에 분산질의 집합 상태에 따라 회합콜로이드와 분산콜로이드 등으로 분류된다.예를 들면, 금콜로이드 (분산매는 물, 분산질은 금)·황화비소콜로이드 (분산매는 물, 분산질은 황화비소) · 수산화철(Ⅲ)콜로이드 [분산매는 물, 분산질은 수산화철(Ⅲ)]·우유(분산매는 물, 분산질은 지방) 등은 모두 분산콜로이드이다. 이 밖에 분자콜로이드도 있는데, 이것은 콜로이드입자가 거대분자(고분자물질의 분자)인 경우이며, 난백의 성분인 오발부민의 콜로이드나 녹말이 물에 분산한 콜로이드는 바로 그 예이다. 비스코스도 분자콜로이드이다. 생물체를 구성하고 있는 것은 주로 분자콜로이드에 속한다. [6]Conclusion이번 실험은 철을 제이철 Fe(Ⅲ)로 산화시켜 암모니아수로 Fe(OH)3․3H2O 또는 Fe2O3․n (H2O)침전으로 만들어 씻고 걸러서 강열하여 Fe2O3로 만들어 다는 실험이었다.시료인 를 약 1g씩 달아 증류수와 1:1염산(용해도 높임)을 가하여 녹이고, 가열하며 질산(철을 산화 시킴)을 가한다. 철이 노란색으로 변하면 철이 산화되었음을 알 수 있다. 이 용액에 0.01% 용액 한 방울씩 가하여 푸른 빛을 띄면 산화가 불충분하다는(와 반응했다는) 의미이므로, 색이 변하지 않을 때까지 질산을 가하여 산화시킨다. 색이 더이상 변하지 않으면 증류수로 200mL까지 묽혀서 끓이고 1:1 암모니아수를 넣어 수산화철 침전이 생성되도록 하고, 암모니아 냄새가 나지 않을 때까지 가열한 뒤, 방치 냉각하여 여과한다. 이때, 맑은 윗물은 먼저 따라내고 미리 가열한 증류수로 4~5회 세척하여 여과한다. 여과된 침전을 거름종이와 함께 도가니에 넣고 강열한 뒤, 데시케이터에서 방치 냉각하여 도가니와 생성물의 무게를 재어 철의 함량을 계산한다. 오차에 대한 가장 큰 원인으로 추측되는 것은 탄화,회화과정을 거치지 않고228

공학/기술| 2018.12.05| 8페이지| 1,500원| 조회(494)

철의 정량, 결과 레포트, 무기공업분석실험

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칼륨명반중의알루미늄의정량

칼륨명반중의 알루미늄의 정량무기공업분석실험 2분반Abstract. 칼륨명반(0.505g, 0.5g)을 비커에 넣은 후 증류수 100mL를 가해 가열과 용해를 한다. 그리고 1N-NH4Cl(염화암모늄)용액 50mL과 메틸레드용액 약 4방울을 넣고 증기가 나오는 시점까지 가열을 한다. 그 다음 6N의 암모니아수를 천천히 한 방울씩 적가하여 용액의 색깔을 관찰한다. 약 4방울 정도 적가하면 용액이 급격히 황색으로 변하게 된다. 변화를 확인 한 후 1~2분간 가열한 다음 얼음물에 방치냉각하여 침전시킨다. 그 다음 감압여과의 과정을 거친 후 여과가 끝나면 2%의 NH4NO3(질산암모늄)용액으로 수 회 씻어 여과지의 바닥에 모은다. 불순물이 제대로 걸러졌는지 확인하기 위해서 1N의 BaCl2(염화바륨)용액을 넣어 백색침전의 여부를 확인한다. 침전이 없다면 100~110℃로 건조하여 침전을 여과지와 함께 도가니에 넣는다. 그 뒤, 서서히 가열하다가 강하게 가열을 하고, 데시케이터에서 방치하여 상온으로 냉각시킨다. 마지막으로 침전된 Al2O3(산화알루미늄)로(0.064g, 0.058g) Al의 함량을 확인한다. 또한 Al함량을 바탕으로 오차율(41.06%, 46.03%)을 계산한다.Introduction공통이온 효과란 용액 속에 녹아 있는 이온과 같은 이온을 내어놓는 물질을 넣었을 때 평형이 이동하는 현상이다. 다시 말해, 한 가지 이상의 화합물에서 얻을 수 있는 공통 이온에 의한 평형의 이동을 말한다. 이는 열역학적 평형 이동에 관한 법칙인 르 샤틀리에의 원리의 일종이다. 중크롬산 이온과 크롬산 이온의 평형을 예로 들어보자. 중크롬산칼륨을 증류수에 녹이면 중크롬산 이온과 크롬산 이온의 평형이 이루어진다.[Figure SEQ Figure * ARABIC 1. 공통이온 효과]이러한 평형계에 소량의 묽은 황산을 가하면 묽은 황산에 들어 있는 수소 이온 때문에 평형이 왼쪽으로 이동한다. [1]양쪽성 화합물이란 산성 물질에 대해서는 염기의 작용을 하고, 염기성 물질에 대해서는 산 용액(NH4Cl 5.3g+100mL) 50ml와 메틸레드용액을 넣어준다. 이와 동시에 비등점 가까이 가열해준다. 비등점 가까이에 대한것은 용액이 끓으면 바로 다음단계로 진행한다. 그리고 6N의 암모니아수를 가하는데 혼합물의 색깔이 적색에서 황색으로 변할 때까지 천천히 한 방울씩 가해준다. 색깔 변화를 확인한 후, 1~2분간 더 가열을 하고 가열을 멈춘 뒤 얼음물에서 방치하여 침전을 완료시킨다. 그 다음 감압여과를 한다. 2%의 NH4NO3용액을 여과할 때에 처음 거름종이를 적시거나, 황색으로 변한 혼합물에 일정량 미리 넣어 섞어주고, 여과중에도 2%의 NH4NO3용액으로 여러 번 씻어 여과지의 바닥에 모아준다. 그리고 나서 세액을 취해 1N BaCl2용액을 가하여 백색침전이 생성하는지 확인해 준다. 백색침전이 확인되지 않으면(불순물 검사가 끝나면)그 다음 오븐에서 침전과 여과지를 같이 유리접시에 담아 약 100℃에서 건조시킨 후, 약 1200℃에서 강하게 가열 한 후, 도가니를 꺼내 데시케이터에 넣어 상온까지 방치냉각한다. 푸른색의 산화알루미늄을 확인하고 무게를 측정한다.[Figure SEQ Figure * ARABIC 3. 실험1 시료무게] [Figure 4. 실험2 시료무게][Figure 5.실험1 메틸레드 투여] [Figure 6. 실험 2메틸레드 투여][Figure 7. 실험1 중화된 용액] [Figure 8. 실험 2 중화된 용액][Figure 9. 냉각 과정] [Figure 10. 여과 과정][Figure 11. 여과된 Al(OH)3 ][Figure 12. 실험 1 도가니 무게] [Figure 13. 실험 2 도가니 무게][Figure 14. 실험 1 도가니+ Al2O3] [Figure 15. 실험 2 도가니 + Al2O3]Result and Discussion먼저는 화학식을 통하여 어떠한 반응으로 위 실험이 진행되었는지 과정과 함께 알아본다. 실험과정을 통해 만들어진 칼륨명반용액에 1N NH4Cl 용액과 메틸레드시약을 넣는다. 이때, 메틸레드시.03071gAl의 무게 = 0.01536g2) 이론값- 1번 :KAl(SO4)2·12H2O 의 무게 : 0.505gAl의 무게 = KAl(SO4)2·12H2O 무게 * Al 원자량 / KAl(SO4)2·12H2O 분자량= 0.505g * (27g/mol) / (474.39g/mol)= 0.02874g- 2번 :KAl(SO4)2·12H2O 의 무게 : 0.5gAl의 무게 = KAl(SO4)2·12H2O무게 * Al 원자량 / KAl(SO4)2·12H2O 분자량= 0.5g * (27g/mol) / (474.39g/mol)= 0.02846g3) 오차율(%) =1번 := 41.06%2번 := 46.03%위 식의 결과값들을 표로 정리하면[Table 1. 실험결과 값 정리]1번2번칼륨 명반0.505g0.5g도가니27.401g28.860g도가니+Al2O327.465g28.918gAl2O30.064g0.058gAl(실험값)0.01694g0.01536gAl(이론값)0.02874g0.02846g이번 실험에 대한 결과는 1,2번 각각 오차율 41.06%, 46.03%정도로 오차율 꽤 큰 편으로 나오게되었다. 따라서 이번 실험에 오차의 원인에 대한 분석이 매우 중요할 것 같다.오차의 원인으로 첫번째는 불순물을 충분히 제거 못한것이다. 불순물 제거 과정을 차분하고 꼼꼼하게 했어야 하는데, 시간에 쫒기듯 실험하여 NH4NO3용액으로 완전하게 씻어주지 못하였다. 두번째로는 암모니아수를 너무 많이 적가하여 양쪽성 물질인 Al(OH)3가 많이 용해됐을것으로 추측한다. 6N은 굉장히 농도가 크기 때문에 한 방울에도 pH의 농도가 크게 달라지기에 적가 할 때에 충분한 주의가 필요했을 것으로 생각된다. 세번째는 비등점 가까이까지 충분히 가열하고 또한 식히는 과정에서 결정이 충분히 커지게 되어야 하는데, 사람의 주관적인 생각으로 비등점 여부를 판단하다보니 더 많이(혹은 더 적게)가열을 한 것이 원인이 될 수 있을 것이다. 네번째는 우리가 가열하였던 온도는 약 900℃~1000℃정도인데, Al2O로이드 입자의 전하를 제거 또는 중화시켜, 작은 입자들이 뭉쳐서 큰 입자로 되게하여 침전시켜야 하는데 이것을 뭉침이라고 한다. 이를 위해서는 용액 중의 전해질 농도, 즉 짝이온 농도를 높여야 한다.이와 같은 목적으로 사용되는 전해질을 뭉침제라고 부르는데 뭉침제로서의 효과는 성분 이온의 전하수에 따라 다르다. 콜로이드 입자가 피고 있는 전하와 반대부호를 띤 이온의 전하수가 클수록 뭉침제의 효과는 크다. 짝이온을 흡착시켜 콜로이드 입자를뭉치게 하는 과정은 가역반응이기 때문에 뭉친 침전을 증류수로 씻으면 짝이온이 제거되는 동시에 침전은 풀려서 다시 콜로이드 상태로 돌아가게 되는데 이와 같은 현상을 풀림이라고 한다. 그러므로 침전을 씻을 때는 충분한 주의가 필요하고 적당한 휘발성전해질 용액을 물 대신에 사용해야 한다. 콜로이드 용액을 저으면서 가열하면 콜로이드 입자가 빨리 움직이게 되어 이온을 흡착할 수 있는 기회가 감소되기 때문에 콜로이드 입자의 알짜 전하가 줄어들게 되고, 또 높은 온도에서는 운동에너지가 증가하여 정전기적 반발력을 극복하여 서로 접근할 수 있게 되기 때문에 쉽게 뭉치는 경우가 많다. [6]콜로이드는 일반적으로 미세한 입자 상태의 물질이 기체 또는 액체 속에 혼합 분산한 상태이다. 기체일 때는 분산질, 액체일 때는 분산매라고 한다. 그리고 전체를 분산계라고 한다. 분산매가 액체, 특히 물인 경우가 흔히 볼 수 있는 콜로이드이다. [7]일반적으로 과포화정도가 크면 클수록 침전이 성장하는 속도가 빠르게 되는데 이 상관관계를 다음과 같이 표시한다침전의 성장 속도 : K, x (Q-S)/S결정핵의 생성속도 : K2 x (Q-S/S)n여기서 Q는 침전이 시작될 때의 용질의 실제 농도를 말하고 s는 침전이 생긴 후의 포화용액에서의 용질의 평형농도. 즉 용해도를 말하는데 (Q-S)/S 를 상대과포화도라고 한다. 결정입자의 성장속도는 상대과포화도와 비례하지만 결정핵의 생성속도는 상대과포화에는 대단히 작으나 상대과포화도의 증가에 따라 급격히 증가한다. 용액에 침전제 관여하게 된다. 또한 온도가 높을수록 큰 용해도 ( S ) 를 가지므로 큰 입자의 침전을 얻을 수 있다.Counclusion이번 실험에서는 칼륨명반에 증류수와 NH4Cl, 암모니아수 등을 넣고 반응을 확인한 뒤, 비등점까지 가열 후 냉각 과정을 거쳐 여과한 뒤, 불순물을 제거하고 건조하여 Al2O3을 얻은 뒤 최종적으로 Al의 함량을 구하는 실험이다. 1,2번 각각 0.01694g, 0.01536g을 얻었다. 이론값과 비교해보았을 때 대략 45%정도의 오차율이 발생되었는데, 이는 비슷한 요인으로 오차율이 발생했음을 알 수 있다. 이번 실험의 오차율에 가장 큰 영향을 미친 요인은 과도한 암모니아의 양 때문에 양쪽성 화합물인 Al(OH)3가 녹았고, 콜로이드에 대한 이해력 부족으로 침전물의 입자를 키우기 위한 필수 과정들에 좀더 집중하지 않았던 문제가 있었다.Reference[1] Hyperlink "https://search.naver.com/search.naver?sm=tab_hty.top&where=nexearch&query=%EA%B3%B5%ED%86%B5%EC%9D%B4%EC%98%A8+%ED%9A%A8%EA%B3%BC&oquery=%EB%B6%84%EC%82%B0%EC%BD%9C%EB%A1%9C%EC%9D%B4%EB%93%9C+%EB%B6%88%EC%88%9C%EB%AC%BC&tqi=T84TilpySoCssvnaXNsssssssuN-296160" https://search.naver.com/search.naver?sm=tab_hty.top&where=nexearch&query=%EA%B3%B5%ED%86%B5%EC%9D%B4%EC%98%A8+%ED%9A%A8%EA%B3%BC&oquery=%EB%B6%84%EC%82%B0%EC%BD%9C%EB%A1%9C%EC%9D%B4%EB%93%9C+%EB%B6%88%EC%88%9C%EB%AC%BC&tqi=T84TilpySoCssvnaXNsssssssuN-296160 –공통이온효과[2] Hyperlink "https:는 요인

공학/기술| 2018.12.05| 6페이지| 1,500원| 조회(219)

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