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용해성 철 정량

용해성 철 분석(페난트롤린법)1. 실험 개념황산제1철암모늄 6수화물;(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O분자량 : 392.13g/mol밀도: 1.86g/cm3물 용해도: 269kg/m3상태 : 연녹색 고체2. 실험 원리(1)흡광도물속에 존재하는 철 이온이 수산화제이철이 되어염화하이드록신아민(NH2OH·HCl)에 의해 환원되어 제일철 된다.그 다음 O-페난트로린를 첨가한다. 이때 약산성 조건에서 제일철 Fe2+ 이온 1개와 O-페난트로린 3분자가 정량적으로 반응하여 적색의착화합물 [(C12H8N2)3ㆍFe2+]이 생성된다. 초산암모늄은 완충용액으로 첨가되어 pH 4~5pH 조절 해주고 시약의 발색을 빠르고 안정시켜준다. 이 적색의 착화합물의 흡광도를 측정하였을 때 가장 많이 흡수한 빛의 파장은 510nm 부근 이므로 UV Vis Spectrometer로 측정할 때 510nm파장에서 흡광도를 측정한다.(2)오르토 페난트로린법철의 흡광광도분석법이다. 용해성철의 분석에서는 시료를 채취하고 나서 재빨리 여지로 여과하는 전처리를 한 뒤, 철을 암모니아수를 이용하여 수산화철로 만들어 침전시켜 은염산에 용해하고 염산히드록실아민으로 철을 2가지로 환원시켜 이것에 0-페난트로린을 가하여 생성된 붉은 오렌지색의 철착계의 흡광도를 측정한다. 정량 범위는 0.005~0.5mg이다.(3)철철은 지각 층에 널리 존재하는 원소로써 자연수 중에는 지표수에 0~15mg/L, 평균 0.2mg/L. 지하수에는 비교적 많아 심층수에는 20mg/L를 함유하는 수도 있다. Fe는 환경조건에 따라 존재상태가 변화하여 극히 복잡하다. 분류를 하면 다음과 같다.*용해성- 철 이온(Fe ^{2+} ,`Fe ^{3+}-중탄산염, 황산염, 염화물)- 철 착이온, 착화합물*불용성- 무기점토성 입자중의 철- 수산화물로 한 철Fe(OH) _{3}- 산화물로 한 철Fe _{2} O _{3}- 유기물이나 규산과 결합한 철자연수중의 Fe는 암석 또는 토양에 유래되어 Magnetite(자철광Fe _{3} O _{4}), Pyrite(황철광FeS _{2}), Hematite(적철광Fe _{2} O _{3}), Limonite(갈철광Fe _{2} O _{3} 3H _{2} O), Siderite(녹철광FeCO _{3}) 등이 환원되어 용출된 것으로 추정된다. 즉, 우수가 시하를 침투하는 경우 유기물 분해에 의하여 산소가 소비되고CO2를 발생한다. 이 무산소 상태에서 환원작용이 되어 토양중의 Fe는 아래와 같이 용존된다.Fe _{2} O _{3}→FeCO _{3}→Fe(HCO _{3} ) _{2}그래서 철은 수중에서는 탄산수소염으로 되어 있는 경우가 많고 초산염, 황산염, 염화물 및 유기화합물로 존재한다. 수도 등 기관내의 Fe는 원수중에서도 유래되지만 철관에서도 용출된다. pH알칼리도가 낮은 물,CO _{2}가 많은 물 등에서 특히 용출되기 쉽다. 철이 많은 물은 외관(붉은물)의 취미를 주며 식기, 위생도기와 세탁물을 더럽힌다. 또 철박테리아의 번식을 초래하고 관내면에 부착하여 능력을 저하하기도 하고 수질을 악화시킨다.3. 실험 준비(1) 실험도구부피 플라스크(1000ml,500ml,100ml,50ml), 비커(100ml), 교반자, 교반기,영점 저울, 시약 스푼, 홀 피펫(15ml,20ml), 눈금피펫(5ml),메스실린더(100ml)(2)시약 및 시액① 염산;Hcl분자량 : 36.46 g/mol, 밀도 : 1.18 g/cm3, 끓는점 110 °C,녹는점 -27.32 °C,상태 : 투명한 액체② 황산제1철암모늄 6수화물;(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O분자량 : 392.13g/mol, 밀도: 1.86g/cm³, 물 용해도: 269kg/m³상태 : 연녹색 고체③ 염산히드록실아민;NH2OH·HCl분자량 : 69.49g/mol, 밀도: 1.67 g/cm³, 물 용해도: 470kg/m³상태 : 흰 고체④ O- 페난트롤린 염산염 1,10- 페난트롤린 염산염 ;C12H8N2ㆍHClㆍH2O분자량 : 216.67g/mol, 물 용해도: 20.1 g/mL상태 : 흰 고체⑤ 초산암모늄;C2H7NO2분자량 : 77.08g/mol, 밀도 : 1.17g/cm³물 용해도: 100 g/100㎖ (25℃(추정치))상태 : 흰 고체4. 실험 방법(1)시약 제조①염산(1+2) 100ml 용액제조a.증류수 50ml를 메스플라스크로 취하여 100ml 플라스크에 넣었다.b.염산(HCl) 25ml를 메스플라스크로 취하여 1.의 100ml 플라스크에 넣었다.c. 100ml 플라스크에든 용액을 균일 하게 섞어준다.②표준원액 100ml 제조 (1000mg/L)a.황산제1철암모늄 6수화물 0.702g을 100ml 플라스크에 넣어준다.b.염산(1+2) 용액 2ml를 추가하여 넣어준다.c.100ml 플라스크의 표선까지 증류수를 채워준다.황산제1철암모늄 6수화물 0.702g 에 철의 비율은 14.2411% 이므로철의 무게는 0.09976122g표준원액 농도 = (0.09976122g *1000)/0.1L=997.6122 mg/L1000mg Fe /L③표준용액 500ml (10mg /L) 제조희석배수(P)={1000mg/L} over {10mg/L}=100배표준원액 분취량(5ml) ={조제용량(500ml)} over {희석배수(100)} a.표준원액 5ml를 취하여 500ml 플라스크에 넣는다.b.증류수를 표선까지 채운다.④미지시료 제조(4mg/L)a.표준용액(10mg/L) 40ml를100ml 부피 플라스크에 넣는다.b.증류수를 표선까지 취해 채워 농도를 2.5배 희석 시켜준다.⑤염산히드록실아민 용액 (10w/v%) 100ml 제조a.100ml 비커에 염산히드록실아민 10g을 달아준다.d. 1에서의 비커에 증류수를 조금 식 넣어 염산히드록실아민 10.0g을 녹여준다.c. 2의 비커에 든 염산히드록실아민을 교반기로 교반 시켜 용해 시킨다.d. 용해시켜 둔 염산히드록실아민을 100ml 부피 플라스크에 넣고 증류수를 표선까지 채워 넣는다.⑥O-페난트롤린 용액 (0.1w/v%) 100ml 제조a. O-페난트롤린염산염 0.120g을 달아 100ml 부피 플라스크에 넣어준다b. 1의 부피플라스크의 표선까지 증류수를 채워준다.⑦ 초산암모늄 용액 (50w/v%) 100ml 제조a.저울에 100ml 비커에 올려 영점 조정후 초산암모늄 50g을 달아준다.b.1의 100ml 비커에 초산암모늄 증류수를 조금 넣어 교반기로 교반시켜 용해시켜준다.c.용해된 용액을 100ml 부피 플라스크에 넣고 표선 까지 증류수를 채워준다.(2) 검량 준비a.100ml 부피플라스크에 표준액 5ml, 10ml, 20ml, 40ml를 각각 넣어준다.

자연과학| 2021.07.07| 6페이지| 1,500원| 조회(180)

분석, 철, 기기분석실험, 정량

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