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유기화학1실험보고서(예비,결과)

재결정 및 녹는점 - Acetanilide의 재결정1. 이론 및 원리재결정법은 유기화학실험의 기본으로서 활용되는 조작법이다. 여기서는 용해도 차이를 활용하여, 믈에 잘 녹지 않는 acetanillide와 물에 녹는 설탕을 섞은 혼합물로부터 순물질을 분리하고 다시 재결정하여 물질을 정제한다.2. 실험목적혼합물을 용매에 따른 용해도 차이를 이용하여 분리하고, 이 물질을 다시 재결정하여 순수한 물질로 정제한다.3. 시약 및 기구acetanilide 혼합물, 삼각 플라스크, 증류수, charcoal, 거름종이, 물중탕, 거름장치(삼각깔 대기 또는 Buchner funnel(뷰흐너깔대기), aspirator, magnetic stirrer, stirring bar4. 실험방법①용액준비 : 50ml 삼각 플라스크에 순수하지 않은 acetanilide혼합물(acetanilide1g에 설탕 0.2g의 비율로 섞은 것) 1.0g을 넣고 물(10ml)을 넣는다. 이 플라스크에 stirring bar를 넣은 후 magnetic stirrer에 올려놓고 용액을 물중탕에 넣어 끓이면서 acetanilide가 모두 녹도록 물을 조금씩 넣는다. 모두 녹으면 물을 1ml 정도 더 넣어준다. 가열하면서 charcoal(0.1~0.2g)을 조금씩 넣은 다음 2~3분 정도 더 가열하준다.②재결정 : 주름진 거름종이를 접어서 올린 거름장치를 설치한다. 거름종이 위에 위의 charcoal 혼합물을 부어서 거른다. 거름종이에 용액을 한번에 붓도록 한다. 조금씩 나누어 붓는 경우에는, 그 동안 용액이 식지 않도록 하며, 필요하면 물중탕에서 다시 데운다. 거른 액은 상온에서 식힌다. 고체 결정이 충분히 생기면 감압 거름장치를 설치하여 거른다. 얻은 결정은 소량의 찬물로 씻어준다. 결정을 깨끗한 종이에 펼쳐 말린 후 무게를 잰다.③물질규명 : 녹는점을 측정한다. 녹는점 범위가 1~2℃를 벗어나면 비슷한 방법으로 다시 재결정을 한다. 순수한 acetanilide의 회수율을 계산한다.5.주의사항①아세트아닐리.10g의 벤조산과 증류수 100ml를 섞는다.0.01M의 아스피린 용액을 만들기 위해 0.20g의 아스피린과 증류수 100ml를 섞는다.0.01M의 에틸알코올 용액을 만들기 위해 0.08g의 에틸알코올과 증류수 100ml를 섞는다.0.01M의 아세트산 용액을 만들기 위해 0.06g의 아세트산과 증류수 100ml를 섞는다.pH paper 준비pH paper로 pH측정한다.실험 결과값아스피린 : pH3.5벤조산 : pH4에틸알코올 : pH7.5아세트산 : pH3.8수돗물 : pH7증류수 : pH6.5예상 결과값아스피린 : pH3.5벤조산 : pH2.8에틸알코올 : pH7.5아세트산 : pH4.5수돗물 : pH7증류수 : pH5.72. 질문 및 답변①수돗물은 중성인가? 아니면 왜그런가?⇒수돗물은 약산성이다. 이유는 대기중의 이산화탄소가 녹아있기 때문이다.②PKA는 어떻게 정의 되는가?⇒pH와 같이, 약산의 해리 상수(Ka)를 나타내는 상수대수의 절대치. pKa=-logKa.pKa 값이 더 클수록 상대적으로 더 약산이다.③각 종 화합물의 PKA를 찾아보라.⇒아스피린 3.5 , 벤조산 4.2 , 에틸알코올 15.9 , 아세트산 4.8 ,H{} _{2}O 15.73. 토의⇒이번 실험은 0.01M의 아스피린, 벤조산, 에틸알코올, 아세트산을 100ml의 증류수에 혼합해 증류수와 수돗물과 함께 pH paper로 pH를 측정하였다. 하지만 우리가 실험을 한 결과값과 예상되는 결과값과 오차가 있었다. 아스피린과 에틸알코올과 수돗물은 예측한 값과 같았지만 벤조산과 증류수는 예상값보다 적게 나오고 아세트산은 더 많이 나왔다. 그 이유를 생각해 봤을땐 아마 실험할 때에 실험실 온도와도 관련이 있고 시약들이 증류수에 완벽하게 녹지 않은 것도 오차에 영향을 준 것 같다. 그리고 pH paper로는 정해진 색을 비교하여 우리가 눈대중으로 pH를 기록 한 것이기 때문에 오차가 있을 것이다. 다음번엔 pH paper말고 pH meter로도 더 정확한 Ph를 측정하고 싶다.Acetylatio4, 둥근 flask, reflux장치, magnetic stirrer / hot plate, stirring bar, 분액깔때기, 거름깔때기(Buchner funnel), Buchner flask, aspiator, beaker, microdistillation 장치4. 실험방법1) 5.4 mL, 50mmol의 1-pentanol, 16mL glacial acetic acid, 0.2mL 진한 황산과 stirring bar를 50mL 둥근 flask에 넣고 reflux condenser를 장치하고 혼합물을 2시간 동안 가열하면서 reflux시킨다.2) 반응액에 50mL의 ethyl acetate를 넣고 얼음물 속에서 식힌다.3) 용액을 분액깔때기에 넣고 10mL의 찬물을 넣고 잘 흔든 후에 놔둔다.4) 층 분리가 되면 아래층을 버리고 한번 더 반복하고 2mL 포화 NaHCO3으로 CO2기체가 발생하지 않을 때까지 씻는다.5) 포화소금물로 씻은 후, 유기 층을 비커로 옮기고 적당량의 anhydrous Na2SO4를 넣어 물기를 없앤다.6) 거름 깔때기로 고체를 없애고 용액의 용매를 rotary evaporator로 날리면 바나나 향이 나는 crude ester를 얻을 수 있다.5. 주의 및 참고사항1) 진한 황산은 부식성이 강하므로 주의해서 사용한다.2) aspirator를 사용하고 끌 때에는 고무관을 먼저 빼고 끈다.3) 향을 맡을 경우 강한 자극이 있으므로 바로 코를 대지 않고 손으로 바람을 일으켜 맡는다.6. 참고문헌1)1-pentanol (펜탄)화학식 : C?5?H?12O분자량 : 88.148녹는점 : -79℃끓는점 : 136℃경고 : 인화성 유해 자극성상태 : 무색 액체2)acetic acid(아세트산)화학식 : C{} _{2}H{} _{4}O{} _{2}분자량 : 60.052녹는점 : 16.6℃끓는점 : 118℃경고 : 삼키면 유해, 피부, 눈 화상상태 : 투명한 무색 액체, 식초 냄새3) 진한 황산화학식 : H{} _{2}SO{} _{4}분자량 :(phenolphthalein)화학식: C20H14O4.분자량: 318.33 g/mol녹는점: 262∼264℃특징: 무색에서 옅은 노란색을 띠는 흰색 결정이며 고온에서는 승화하는 성질이 있다.에탄올에는 잘 녹으며 에테르에는 잘 녹지 않고, 물에는 거의 녹지 않는다. 산성 용액 속 에서는 무색이며, pH 9 이상의 염기성 용액에서는 붉은색을 띠기 때문에 산·염기 적정에 많이 이용된다.⑥식용유 (edible oil)화학식: 식용유의 주성분은 식물성 유지로서 그 화학식은 일반적으로 RCOOR`녹는점:-18℃끓는점: 식용유의 끓는점이 물의 끓는점보다 월등히 높다. 식용유에 음식을 튀길 때 보면 식 용유가 끓고 있을 때 음식을 넣는다. 그렇다면 불이 붙었을 때 식용유의 온도는 끓는점 인 240˚C가 된다.밀도: 0.93g/cm³특징: 15℃에서 완전히 액상이 되는 식물성 기름⑦증류수 (distilled water)화학식: H2O몰질량:18.02g/mol밀도:1g/㎤녹는점:0℃끓는점:100℃(chemspider, 위키백과)Ester Hydrolysis : 비누화 반응(Saponification)1.실험방법5g의 KOH를 비커에 담는다.KOH5g에 수돗물 10ml를 넣어 녹인다.12g의 식용유를 담은 비커에 KOH를 녹인용액 10m를 넣는다.물중탕을 80℃로 유지하며 40분간 가열시켜준다.가열시킨후 실온에 식히고 NaCl용액을 넣고 잘 저어준다.용액을 분액깔때기에 넣고 감압해 준다.2. 토의⇒이번 실험은 지방의 비누화 반응을 배우고 실제로 비누를 제조 해보는 실험을 하였다.우리가 평소에 쓰는 딱딱한 비누를 생각해 가며 실험을 했는데 감압을 해 걸러진 실험상의 비누 결과물은 매우 묽었다. 실험결과가 묽게 나온 이유는 증류수와 수돗물은 차이가있기 때문에 증류수 대신 수돗물을 사용해서 그런 것과 물중탕 가열을 할 때 40분정도가열을 하고 더 이상 유층이 분리되지 않은 상태에서 실험을 이어 가야 하는데 유층이분리되 있는 상태에서 실험을 이어갔다. 아마 이런 이유들 때문에 결과물이.chemspider.com/Chemical-Structure.6658.html?rid=ace721d6-2146-4bec-bf36-5affa444e768)②HCl(염화수소)화학식 : HCl분자량 : 36.461 g/mol녹는점 : -144 °C끓는점 : -85 °C경고 : 인화성, 부식성, 화상 피부와 눈특징 : 자극성 냄새를 가진 투명한 무색 또는 약간 노란색 액체.(출처:http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.307.html?rid=68a0ef4b-56d8-41b1-b210-5882670382bc)③NaOH(수산화나트륨)화학식 : NaOH분자량 : 40.00g/mol녹는점 : 318.4°C끓는점 : 1390°C특징 : 대표적인 강염기로 공기 중에서 수증기를 흡수해 스스로 녹는 조해성이 있으므로 공기와의 접촉을 차단하여 보관해야 한다④KMnO{} _{4}(과망간산 칼륨)화학식 : KMnO?4분자량 : 158.034 g/mol녹는점 : 240°C특징 : 무색 액체경고 : 산화제 자극, 피부,눈 접촉시 자극(출처:http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.22810.html?rid=0c293139-0764-4374-b9bd-e9897dc2fa20)⑤NaHSO{} _{3}(아황산 수소 나트륨)화학식: .HNaO 3 S분자량: 104.061 g/mol상태:이산화황의 약간의 냄새 백색 결정 또는 분말(출처:http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.571016.html?rid=43bae4cf-e281-4f1b-990d-77b101f9fb76⑥acetone화학식: C3H6O녹는점:-90℃끓는점: 56℃특징: 향기로운, 민트와 같은 냄새와 무색 액체경고: 위험 : 인화성은 CNS 부상, 폐 및 눈 자극의 원인(출처:http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.175.html?rid=f45740ce-28bd-41d8-8bf다.

자연과학| 2018.12.10| 36페이지| 5,000원| 조회(1,001)

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물리화학실험, 표면장력-여러 용매들에 대한 표면장력 측정

표면장력(여러 용매들에 대한 표면장력 측정)◆실험목적⇒장력계(tensionmeter)를 이용해서 다양한 액체의 표면장력을 측정한다.◆실험이론⇒표면장력((surface tension)이란?- 액체의 표면이 스스로 수축하여 되도록 작은 면적을 취하려는 힘의 성질을 말하며 계면장력의 일종이다.: 위의 그림에서 물 중심 분자는 상하좌우 모두 인력을 받아 알짜힘이 0인 상태이다. 그러나 표면에 있는 물 분자들은 위쪽으로의 힘이 없기 때문에, 아래쪽으로 강한 인력이 작용하게 되는데 이를 표면장력이라고 한다.분자 사이에 작용하는 힘에 따라 분자가 서로 접촉하여 응축하려고 하며, 이 결과 표면적이 적은 원모양이 되려고 한다. 물방울이나 비눗방울이 둥글게 되는 것도 이 원리에 따른 것이라고 할 수 있다.⇒표면장력의 예예) 소금쟁이와 같은 곤충이 물 위에 걸을 수 있게 도와주는 것과 바늘 등의 금속 물질, 면도 칼날, 포일 조각과 같은 조그마한 물체들이 물표면 위에 뜨는 것-> 모세관 현상과 밀접한 관계가 있다.⇒모세관 현상모세관을 액체 속에 넣었을 때, 관 속의 액면(液面)이 관 밖의 액면보다 높아지거나 낮아지는 현상 혹은 분자 사이의 인력과 분자와 가느다란 관의 벽 사이에 작용하는, 서로 간의 인력에 의해 가느다란 관을 채운 액체가 올라가거나 내려가는 현상을 말한다.예) 식물이 물을 흡수하는 원리⇒모세관을 이용한 표면장력 측정⇒표면장력의 단위⇒드누이 장력계 = 고리모양 장력계사용의 편리성과 양호한 정밀성으로 가장 널리 사용되고 있는 방법Ring Method는 platinum혹은 platinum-iridium을 사용해서 만드는데 이러한 물질들이 표면 에너지 값이 매우 높아 어떤 액체와도 젖음성이 월등하기 때문이다.고리를 액에 넣은 다음 서서히 끌어당기면 그림과 같은 모습이 나타난다.서서히 당김에 따라 접촉각은 줄어들게 되고 최고의 힘(Fmax)에 도달하게 되면 접촉각은 0도가 된다.그러나 그림에서 보듯이 최고의 힘에 도달하였을 경우 수면위로 따라 올라온 부분 액체의 밀도에 의한 무게만큼 힘이 더 걸리게 되므로 이 값을 보정해야만 정확한 표면장력의 값을 측정할 수 있다.⇒장력계 조작방법1) 장치가 수평을 유지하도록 조정한다.2) 다이얼의 눈금을 ‘0’으로 맞춘다.3) 조절나사를 사용하여 장력계의 토오숀지레를 수평으로 맞춘다.4) 용기대를 위로 올려서 표면장력을 측정하려고 하는 액체를 고리와 접촉시킨다.5) 다이얼을 돌려서 고리에 힘을 가한다.6) 실험을 하다가 고리가 액체에서 빠져나오는 순간의 다이얼 값이 겉보기 표면장력 값이다.◆기구 및 시약드누이(De Nouy)표면 및 계면 장력계, 모세관, 시험관, 오븐, 항온조, H2O, Acetone, Ethyl alcohol◆실험방법1)모세관 상승법①모세관 반경이 0.02cm 이고, 눈금이 mm단위까지 새겨진 것을 사용한다.②모세관을 뜨거운 세척액으로 세척하고 증류수로 씻는다.③물에 녹지 않는 액이 묻어 있을 경우를 생각해, 아세톤으로 다시 한 번 씻는다.모세관을 오븐에 넣어 세척용액을 완전히 건조시킨다.④시험관을 같은 방법으로 씻는다.⑤설치된 기구를 25℃항은조에 넣는다.⑥준비한 시약을 시험관에 깊이 몇 cm가 되도록 붓는다.⑦먼지가 없는 깨끗한 고무관에 작은 솜덩이를 붙인 마개로 닫는다.⑧상승한 액을 약간 흡인하여 강화시키고 다시 균형이 될 때까지 놓아둔다.⑨모세관과 시험관의 액면차를 기록한다.⑩4~5회 측정하고 평균값을 택한다.⑪모세관의 반경을 알기 위해서 순수한 증류수로 5회 측정한다.2)고리 방법(ring method)이점:극히 소량인 액체의 표면장력을 비교적 정확하고 빠르게 측정할 수있다.①백금?이리듐 철사의 고리를 뜨거운 세척액으로 세척하고 따뜻한 증류수로 씻어 건조시킨다.②액체속에 수평으로 잠긴 평면고리를 비틀림 저울에 의해서 생기는 힘으로써 표면을 거쳐서 끌어올린다.③액체의 표면에서 고리를 들어 올리는데 필요한 힘을 몇 번 반복해서 읽어 그 평균치를 계산한다.

자연과학| 2018.12.04| 4페이지| 1,500원| 조회(334)

표면장력, 물리화학실험, 표면장력 측정

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물리화학실험, 반응속도ppt

Primary salt effect in kinetic of ionic reactions ( 이온 반응 속도의 일차염 효과 ) I NDE X 1. 실험 목적 2. 이론 및 원리 3. 시약 및 초자 4. 실험 과정 5 . 실험 시 주의사항 6 . 참고 문헌 실험 목적 이온 반응 속도에서 1 차 염의 효과가 미치는 영향에 대해서 알아본다 . 이론 및 원리 반응속도에 따른 염의 효과 염 ( 전해질 ) 은 해리되어 생성되는 이온이 화학 반응의 반응물이나 생성물이 아닌 경우에도 이온이 관여하는 화학 반응 속도에 영향을 미친다 . 이는 염이 반응물과 생성물의 활동도 (activity) 에 영향을 미치기 때문이다 . 이론 및 원리 1 차 염 효과 (1) 반응물 중 적어도 하나가 중성이면 반응 속도는 염의 영향을 받는다 . (2) 반응물의 전하의 부호가 같으면 ( 0), 염의 농도를 높일수록 반응 속도는 증가한다 . (3) 반응물의 전하의 부호가 반대면 ( 0), 염의 농도를 높일수록 반응 속도는 감소한다 . (4) log 를 에 대해 그래프를 그리면 직선이 되고 , 기울기는 1.018 이 된다 . 이론 및 원리 Debye – Huckel ( 디바이 - 후 켈 ) 의 이론 용액 내의 이온분위기를 기본적인 개념으로 하는 것인데 , 용액 내의 이온은 무질서하게 움직이지만 그 중 한 이온에 주목하면 , 그 이온을 둘러싸고 있는 것은 같은 종류의 전하를 가진 이온보다도 다른 종류의 전하를 가진 이온이 많으며 , 그 분포는 이온으로부터의 거리의 함수가 된다는 이론 이론 및 원리 Debye – Huckel ( 디바이 - 후 켈 ) 의 이론 이론 및 원리 Debye – Huckel ( 디바이 - 후 켈 ) 의 이론 이론 및 원리 Debye – Huckel ( 디바이 - 후 켈 ) 의 이론 시약 및 초자 KI,

자연과학| 2018.12.04| 20페이지| 2,000원| 조회(190)

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유기화학2실험 예비,결과 보고서 평가C아쉬워요

적외선 분광 스펙트럼(IR) 및 핵자기 공명 스펙트럼(NMR) 응용1. 이론 및 원리적외선 분광법(IR)은 다른 분광법과 마찬가지로 비약적인 발전을 하고 있는 분자의 작용기에 의한 특성적 스펙트럼을 비교적 쉽게 얻을 수 있을 뿐 아니라, 특히 광학 이성질체를 제외한 모든 물질의 스펙트럼이 서로 차이가 있어, 분자 구조를 확인하는 데 결정적인 많은 정보를 제공해 준다. 따라서, 적외선 분광법은 무기 및 유기화학은 물론 화학의 모든 분야에서 현재 널리 이용되고 있다. 적외선은 파장에 따라 세 가지 영역으로 크게 나눌 수 있다.즉, 가시광선부에 가까운 짧은 파장의 근적외선 영역(near IR, 0.78～2.5 ㎛),중간 정도의 적외선 영역(IR, 2.5～15 ㎛) 및 원적외선 영역(far IR, 15～200㎛)이다. 분자에 중간 영역 적외선의 2.5 ～15 ㎛ 정도에 해당하는 빛을 쬐어 주면 이것은 X선 또는 UV-Vis보다 에너지가 낮기 때문에 빛을 흡수하여 원자내 전자의 전이 현상을 일으키지 못하고, 대신 분자의 진동(vibration), 회전(rotation) 및 병진(translation)등과 같은 여러가지 분자 운동을 일으키게 된다. 그러나 주로 이 영역에서는 분자 진동에 의한 특성적 흡수 스펙트럼이 나타나는데, 이것을 분자 진동 스펙트럼(molecular vibration spectrum)또는 적외선 스펙트럼(IR spetrum)이라 한다. 따라서, 물질의 특성적 IR 스펙트럼을 잘 해석하면 여러가지 미지 물질의 확인은 물론 분자 구조를 추정할 수 있게 된다.원리는 한 분자를 구성하고 있는 원자들의 결합은 서로 움직일 수 없도록 고정된것이 아니라, 스프링과 같이 탄력이 있는 줄에 매달려 있다고 할 수 있다. 이와 같은 분자가 일으킬 수 있는 진동 운동의 진동 방식(vibration mode) 은 다음의 두 가지로 나눌 수 있다.첫째는, 스프링에 매달린 두 원자가 스프링과 같은 축에서 서로 당겼다가 끌렸다가 하는, 즉 원자들 사이의 결합 길이가 길어졌다 짧tic stirring bar를 넣는다.증류장치를 설치한다.2. 토의⇒이번 실험은 E2반응을 통하여 Cyclohexanol을 Cyclohexene으로 바꾸는 실험을 하였다. 이번 실험은 증류를 하는 과정에서 실험이 잘 되지 않아 실험을 중단하여 실험과정을까지 마치지 못했다. 실험이 잘되지 않은 이유는 증류 하는과정에서 둥근 플라스크와 증류 장치가 맞닫는 부분에 틈이 생겨 가스가 자꾸 세서 실패를 하게 되었다. alcohol의 OH그룹이 산 촉매에 의해 protonation되고, 그로부터 생긴 alcohol 분자에서 물분자가 빠져나가는 제거반응을 해서 alkene을 만드는 반응을 실험해 본건데 끝까지 못해봐서너무 아쉬웠다.S{} _{N}1 Reaction : 2-Chloro-2-methlybutane의 합성1. 이론 및 원리alcohol의 OH그룹이 산에 의해 protonation된 후, 물분자가 빠져나가면 전자가 2개 부족한 양전하의 carbocation이 생긴다. 이 carbocation에 주변에 존재하는 전자쌍을 가진 nucleophile이 붙게 되면 새로운 물질이 생긴다. 이런 반응은 S{} _{N}1반응이다.2. 실험목적2-Methyl-2-butanol을 통해 2-Chloro-2-methylbutane을 합성함으로써 S{} _{N}1반응을 이해하도록 하자.3. 시약 및 기구시약 : 2-Methyl-2-butanol, 진한염산, CuSO{} _{4}, anhydrous MgSO{} _{4}, NaHCO{} _{3}초자 : 분액깔대기, 증류장치, 둥근 플라스크, Magnetic stirrer, hot plate, stirring bar4. 실험방법①반응 혼합물에 소량의 CuSO{} _{4}를 넣은 다음, 층 분리가 일어나도록 몇 분간 방치한다.②Pasteur pipet을 사용하여 아래층(노란색)을 조심스럽게 분리하여 제거하고 남아있는 유기층에 포화 NaHCO{} _{3}, 수용액(20ml)을 매우 소량씩 천천히 넣는다.③다시 아래 수용액을 Pasyeur plectrophilic Arornatic Substitution : Acetanilide의 Nitration1. 이론 및 원리aromatin compound에 치환반응을 하면 매우 다양한 유용한 물질을 만들 수있다. 여기서는 질산과 황산으로 nitro그룹이 들어있는 화합물을 만든다.2. 실험목적Electrophilic Arornatic 치환반응을 통해 nitro그룹이 들어있는 화합물을 만들어 보자3. 시약 및 기구시약-acetanilide, 진한 황산, 진한 질산, sodium carbonate용액(약 10%), 얼음, 증류수초자-둥근 플라스크, 유리 피펫, magnetic stirrer, stirring bar, spatula, 유리막대기4. 실험방법①weighing paper에 acetanilide 1g을 담는다.②가열 교반기와 50ml round flask를 준비해서 acetanilide 1.0g을 넣고 진한 황산 2.5ml와 stirring bar를 넣는다.③물 속에 10분 정도 넣어 용액을 차갑게 식힌다.④진한 질산 0.53ml에 진한 황산 0.53ml를 준비하고, 등근 플라스크 속에 함께 넣어 차갑게 식힌다.⑤앞서 준비한 acetanilide용액을 계속 얼음물 속에 담근 상태에서 질산-황산 혼합용액을 피펫으로 3분간격으로 4번을 걸쳐 저으면서 넣는다.⑥덩어리가 생기면 spatula를 이용하여 조심히 부운다.⑦약 10분정도 식힌 후에 차가운 물 20ml를 천천히 넣으면서 교반한다.⑧생성된 노란색 고체를 감압장치를 통해 거른다.⑨플라스크벽에 남아있는 고체를 찬 물(10ml)을 이용해 두 번 씻어내린다.⑩이 고체에 묽은 sodium carbonate용액(약10%, 10ml정도)를 부어서 씻어내린다.(이때 gas가 발생 할 수 있다)⑪거른액이 염기성으로 되었을 때 중성이 될 때까지 차가운 물로 생성물을 씻는다. 걸러낸 고체 생성물은 완전히 건조시킨 다음 무게를 측정하여 yield를 구한다.5.주의사항①진한 황산을 이용할 때는 후드에서 이용하고 조금씩 넣어준66g/mol녹는점:1185°C상태:백색의 결정상 분말Canizzaro Reaction : Benzaldehyde의 산화 및 환원1.설험과정ether용액을 20%sodium bisulfite(NaHSO3)수용액 으로 두 번 씻어내고 포화소금물로 두 번 씻는다.반응 생성 혼합물에 충분한 양의 증류수를 점가하여 침전물인 potassium benzoate를 녹인다.이 반응 혼합물을 분액깔대기로 옮기고 ether(5ml)로 3회 추출남은 ether용액을 flask로 옮기고 anhydrous MgSO4을 넣어서 흔들어 주어 물기를 없앤다.2.토의⇒이번 실험은 강한 염기 존재하에서 벤즈 알데하이드(Benzaldehyde)의 자동 산화-환원반응을 하는 카니자로 반응을 통해 벤조산(Benzoic Acid)와 벤질알코올(Benzyl Alcohol)을 합성한뒤, 잘 분리 해내는 실험을 하였다. 실험과정1~4번까지의 혼합물은 만드는데 24시간이 걸리기 때문에 조교님이 준비해 놓은 혼합물로 실험을 진행하였다. 실험을 하는 도중 분액깔대기로 혼합물을 분리 할 때 혼합물을 부어 에테르를 넣어 층분리를 세 번하였다. 근데 층이 확연히 보이지 않아서 층을 찾는 데 어려움이 있었다. 그래서 조교님께 도움을 요청해 층을 분리하여 실험을 마칠 수 있었다.Haloform Reaction - Acetophenone에서 Benzoic acid의 생성1. 이론 및 원리Methyl ketone과 할로겐이 염기 촉매 하에서 트리 할로 메탄올 생성하는 반응2. 실험목적Haloform Reaction을 이용하여 Acetophenone을 산화시켜 벤조산을 생성한다.3. 시약 및 기구시약-Acetophenone, 락스(NaOCl, 5%수용액), NaCl, 진한염산, dichloromethane, NaOH, 증류수초자-PH paper, 분액깔대기, reflux 장치, 등근 flask, beaker, magnetic stirrer/hot plate, stirring bar, 거름 깔대기, Buchner flask,ne의 합성1. 이론 및 원리Aldol반응은 aldehyde나 ketone의 alpha-carbon과 carbonyl carbon을 연결하는 반응으로 더 큰 물질을 만들 수 있는 좋은 방법이다. 이 반응에서는 Aldol생성물이 다시 carbonyl carbon과 반응하여, 2:1분자 비율로 물질들이 반응에 참여한 경우이다.2. 실험목적알돌 축합 반응을 이해하고 아세톤과 벤즈알데하이드를 이용한 알돌 축합반응을 통해 Dibenzalacetone결정을 얻어낸다.3. 시약 및 기구시약-acetone, benzaldehyde, EtOH, NaOH, ethyl acetate, hexane, 얼음초자-둥근 플라스크, magnetic stirrer, stirring bar, Buchner funne 및 flask, aspirator4. 실험방법①magnetic spin bar를 넣은 50ml 둥근 플라스크에 아세톤(232mg, 0.29ml, 5.0mmol), 에탄올(2.0ml), 수산화나트륨(0.4g, 10mmol) 및 벤잘데하이드(1.698g 1.92ml 10.0mmol)을 넣는다.②혼합물을 30분동안 상온에서 교반한다.③노란색 고체생성물을 감압하에 거른다.④물3ml 및 차가운 에탄올(소량)으로 씻는다⑤공기중에 건조하고 무게 측정5.주의사항①수산화 나트륨은 부식성의 시약이므로 피부에 닿지 않도록 주의하고 묻었을 경우 물로 세척해준다.6.참고문헌①NaOH분자량:39.997g/mol녹는점:318.4℃끓는점:1388℃물에 강하게 발열하여 녹는 무색 결정②Benzaldehyde분자식:C6H5CHO녹는점:-56.5℃끓는점:178℃밀도:1.044g/mol특수한 향내가 나는 무색의 액체공기중에서 쉽게 산화③Acetone분자식:CH3COCH3분자량:53.08g/mol녹는점:-94.82℃끓는점:56.3℃밀도:0.792g/ml향기가 있는 무색의 액체④Ethanol분자식:C2H5OH분자량:46.07g/mol녹는점:-114.5℃끓는점:78.32℃휘발성과 가연성을 가진 무색의 액체⑤Ethyl a어둔다.

자연과학| 2018.12.04| 37페이지| 5,000원| 조회(1,315)

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분석화학실험_산화환원적정-K2Cr2O7용액의 제조 및 표정

산화환원 적정 K 2 Cr 2 O 7 용액의 제조 2018 학년도 2 학기 분석화학 실험 5 조 세미나 2018.11.8 목요일 20152701 박아림 20152705 최진이 20150714 이지은목차 1 단계 실험 목적 2 단계 이론 및 원리 3 단계 시약 및 초자 4 단계 실험 과정 5 단계 주의 및 참고사항 6 단계 참고문헌1. 실험 목적 산화 - 환원 적정을 이용해 K 2 Cr 2 O 7 용액을 제조해보고 표정한다 .2. 이론 및 원리 4 /22 산화 - 환원 적정법 - 종류 : 지시약 법 , 전위차 법 , 분광학적 방법 - 지시약 법 : 산화 환원 지시약의 변색을 이용하는 방법 대표 지시약으로는 Ferroin ( 연한 푸른빛 → 붉은색 ) - 산화제 (oxidizing agent) : 다른 물질로부터 전자를 얻어서 자신은 환원됨 - 환원제 (reducing agent) : 다른 물질에 전자를 주고 자신은 그 과정 중에 산화됨 화학종 화학 종 e −2. 이론 및 원리 5 /22 6Fe 2+ +14H + + Cr 2 O 7 2- -- 6Fe 3+ + 2Cr 3 + + 7H 2 O 전체 이온반응식 중크롬산 이온 ( 오렌지 색 ) 크로뮴 (Ⅲ) 이온 산화제 : K 2 Cr 2 O 7 환원제 : 모어염 [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ]3. 시약 및 기구 시약 및 초자 K 2 Cr 2 O 7 Mohr 염 [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ] H 2 SO 4 비커 부피플라스크 피펫 유리막대 시약 초자 약수저 뷰렛 깔때기 스탠드 , 클램프4. 실험 과정 1) 0.025 N K 2 Cr 2 O 7 용액 제조 2) Mohr 염 [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ] 용액 제조 3) 0.025 N K 2 Cr 2 O 7 용액 표정4. 실험 과정 0.025 N K 2 Cr 2 O 7 용액 제조 ① K 2 Cr 2 O 7 을 0.3075g 을 정확히 칭량하여 소량의 증류수에 용해시킨다 . 증류수 K 2 Cr 2 O 74. 실험 과정 0.025 N K 2 Cr 2 O 7 용액 제조 ② 250mL 부피플라스크에 옮기고 표시선 까지 증류수로 채운다 . 증류수4. 실험 과정 Mohr 염 [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ] 용액 제조 ① Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ·6H 2 O (Mohr 염 ) 2.45g 을 오븐에 가열하여 건조시킨다 .4. 실험 과정 Mohr 염 [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ] 용액 제조 ② Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ·6H 2 O (Mohr 염 ) 2.45g 을 증류수에 녹인다 . 증류수 Mohr 염4. 실험 과정 Mohr 염 [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ] 용액 제조 ③ 진한 H 2 SO 4 약 1.25mL 를 가한다 . 증류수 Mohr 염 진한 황산4. 실험 과정 Mohr 염 [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ] 용액 제조 ④ 250mL 부피플라스크에 옮겨 증류수로 표시선 까지 채운다 . 증류수4. 실험 과정 0.025 N K 2 Cr 2 O 7 용액 표정 ①0.025N K 2 Cr 2 O 7 용액 20mL 를 비커에 옮긴다 . 0.025N K 2 Cr 2 O 74. 실험 과정 0.025 N K 2 Cr 2 O 7 용액 표정 Mohr 염 용액 0.025N K 2 Cr 2 O 7 용액 ② Mohr 염 용액으로 적정해 준다 . ( 노란색에서 초록색으로 바뀌는 점이 종말점이다 .)6 . 주의 및 참고사항 적정 전 적정 후 종말점이 왔을 때의 Mohr 염 용액의 부피는 18mL 정도이다 .5 . 참고문헌 시약 황산 : Sulfuric acid 화학식 :H 2 SO 4 분자량 :98.08 g/mol 녹는점 :283.15 K (10 °C, 50 °F) 끓는점 :610.15 K (337 °C, 638.6 °F) 상태 : 액체 주의사항 : 강산이므로 심각한 화학적 화상을 일으킨다 . 피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킨다 . 흡입하면 치명적 , 암을 일으킬 수 있다 . 다이크로뮴산칼륨 : Potassium Dichromate 화학식 :K 2 Cr 2 O 7 분자량 :294.2 g/mol 녹는점 / 어는점 :398 밀도 : 2.276g/ mL 상태 : 액체 주의사항 : 고온에서 분해되어 독성가스를 생성할 수 있다 . 흡입 , 섭취 , 피부 접촉 시 심각한 부상 및 사망을 초래할 수 Mohr 염 - 황산 철 ( ll ) 암모늄 6 수염 :Ammonium ferric sulfate 화학식 : [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 ·6H 2 O] 분자량 : 392.139 g/mol 녹는점 : 100 °C 밀도 : 1.864 g/ mL 상태 : 고체 주의사항 : 피부 부식성 , 심한 눈 손상 , 비 인화성 , 물질 자체는 타지 않으나 가열 시 분해하여 부식성 / 독성 흄을 발생한다 .Q A감사합니다{nameOfApplication=Show}

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산화환원, 산화환원적정, 중크롬산칼륨, K2Cr2O7, 다이크로뮴산, 모어염, Mo..

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