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[일반화학실험] 고형연료 만들기 사진포함 A+받은 리포트

일반 화학 실험학 번 :학 부 :이 름 :제출일 :1. Title 2. Introduction? 겔화 : 에탄올과 아세트산칼슘이 반응하여 만들어진 겔을 통하여 고형연료를 직접 만들어 본다.3. Principle & Theory? 졸(sol)특히 분산매가 물이면 하이드로 졸, 유기물이면 오르가노 졸이라고 한다. 분산질로서의 콜로이드 입자는 액체 또는 고체이며, 금속의 미립자와 같은 소수성 물질에서는 녹말과 같은 친수성 물질도 포함시킨다. 또 분산매가 기체로서(특히 공기) 고체·액체의 콜로이드입자가 분산되어 있는 계도 졸에 포함시키는 데 이것을 에어로졸이라고 한다.겔을 졸로 하는 것을 졸 화, 졸을 겔 로 하는 것을 겔화라고 한다.? 겔(gel)콜로이드 용액(졸, sol)이 일정한 농도 이상으로 전해져서 튼튼한 그물조직이 형성되어 굳어진 현상을 겔화라 한다. 이들은 콜로이드입자의 그물조직 사이에 용매인 물 등이 들어가 굳어버린 것이며, 다시 온도를 올려 주면 분자운동이나 그 밖의 원인에 의하여 조직이 파괴되어 다시 유동성 액체로 된다.그물조직 사이에 물이 들어있는 겔을 히드로겔이라고 하며, 겔의 그물조직 사이에서 용매가 제거되고 공기가 들어간 모양의 다공성 겔을 크세로겔이라고 한다. 규조토·산성백토 등이 그 예이다. 이들은 흡착제로서 널리 이용된다. 졸 속에 분산하고 있는 콜로이드 입자사이에는 인력이 작용하고 있어 많은 졸은 구조적인 점성을 나타내지만 농도가 큰 것이 적당한 자극이 가해지면 입자가 서로 연결되어 3차원의 망상 또는 벌집과 같은 구조를 취하게 된다. 이때 분산계를 고체상의 겔로 바뀐다. 반대로 겔의 구조가 파괴되어 졸로 되는 딕소트로피와 같은 현상도 있다.○ 겔의 분산과 관련된 용어겔의 분산계는 고체상의 골조 틈 사이에 함유되어 있지만 이것이 밖에 나와 겔과 분산하는 현상은 시네레시스라 한다. 겔에서 수분을 무리하게 제거하면 후에 고체상의 골조가 남는다. 이것을 크세로겔(xerogel)이라 한다. 이것은 다공질이기 때문에 기체의 흡착이나 건조에 흔히상태에서는 흘러나오지 않으므로 겔 상태에 있다고 할 수 있다. 그러나 이러한 겔이나 크산탄검 분산액 같은 쇄사슬상 분자의 단순한 얽힘에 의하는 겔 상태는 “약한 겔”이라고 한다. 변형과 응력이 비례관계가 있는 선형점탄성의 측정에 의하면 관측의 타임스케일을 바꾸는 것은 관측의 주파수를 바꾸는 것과 같다. 따라서 졸과 겔의 구별에 이것이 쓰이는 경우가 있다.즉, 졸 상태의 물질은 대단히 낮은 주파수 ω로 측정하면 저장탄성률 G'(ω)가 얼마든지 작게 되든가 또는 저장 콤플라이언스 J'(ω)가 ω→0 때 발산하는데, 겔 상태의 물질에서는 G'(ω)가 어떤 값보다 작게 안 되고 J'(ω)도 발산하지 않는다. 졸상태에서는 분자쇄가 얽힌다 해도, 망상 구조의 결절점(가교영역)이 존재하지 않는다는 것이다. 따라서, 변형을 차근차근 주면 얽힌 것이 차례로 풀려가기 때문에, 탄성률이 얼마든지 작게 되어간다. 겔을 형성하기 위해서는 분산상 농도가 어느 값 이상이어야 한다. 즉 그 농도 이하에서는 온도나 pH 등을 변화시키더라도 졸로부터 겔로는 되지 않는 임계농도가 존재한다.○ 식품의 과학, 기술에 있어서 겔의 연구식품의 과학, 기술에 있어서 겔이 연구되어 온 이유는 1) 많은 식품이 겔 상태로 먹을 수 있는 것, 2) 겔 형성능을 가지는 다당류나 단백질이 각종 식품의 입맛, 이질감, 넘어가는 맛 등 구강내 감각, 소위 텍스처 변형제로 쓰이고 있는 것(겔 상태로 제공되는 식품에 한하지 않고 액상식품에 덩어리를 넣든지 상태를 안정화시키는 등 광범하게 쓰이고 있다), 3) 식품의 열특성, 보수성 등을 조절하기 위해서도 광범위하게 쓰이고 있는 것 등이다. 식품 겔, 졸의 연구는 식품구성 고분자(다당류, 단백질)에 관해서 많이 이루어져 왔다.○ 반응에 의한 겔의 구분승온 또는 강온에 의해 졸 → 겔의 전이가 어떤 방향으로도 일어날 수 있는 것을 열가역성 겔, 한번 겔이 형성되면, 조건을 변화시키더라도 되돌아가지 않는 것을 가역성 겔이라고 부른다. 한천이나 카라기난 등의 겔에 관해서는, 로오스의 벤젠용액에 석유에테르를 가한다.), 졸에 소금을 가하는 등 용액에 기계적 충동을 주는 것으로 일어난다. 겔화에 수반되는 물리적 성질의 변화로는 다음과 같은 것 들이 있다.1) 겔화가 일어난 점에서 냉각곡선이 꺾인 데가 생긴다.2) 산란관의 강도가 급격히 증가한다.3) 기계적 성질, 특히 점성률과 탄성률이 증가하는 것 등을 들 수 있다.단, 졸과 겔의 경계는 막연한 경우가 있고 이러한 변화가 꼭 보인다고는 할 수 없다.○ 겔화점고분자화합물이 겔화하는 점이다. 다작용성의 축합 중합에서는 중합반응이 진행됨에 따라 그물구조를 갖는 중합체 부분이 차츰 증가하여 간다. 겔화점은 이때의 반응계 전체가 하나의 그물구조를 가질 수 있게 되는 점이다. 따라서 이 점을 경계로 하여 반응계에서는 탄성이나 점성의 현저한 증가가 나타난다. 겔화점을 지나면 계 전체가 하나의 3차원적 구조가 되기 때문에 용매에 대해서 불용성이 된다.? 콜로이드용액[ colloidal solution ]콜로이드 입자가 액체에 분산한 것을 콜로이드 용액이라고 한다. 졸과 같은 의미로 쓰이는 경우도 있다. 졸은 조건에 따라 젤리상으로 고화하여 겔로 변한다. 분산매와의 친화성 차이에 의해서 친액 콜로이드와 소액 콜로이드로 나누어진다. 특히, 분산매가 물의 경우는 친수성 콜로이드(hydrophilic colloid)와 소수성콜로이드(hydrophobic colloid)로 나누어진다. Hydrocolloid(친수콜로이드)는 분산매인 수용액 중의 이온을 흡착, 또는 입자표면에 존재하는 전리기의 해리에 의해서 대전하고, 이러한 전하에 의한 정전적작용에 의해서 안정화되어 있다. 틴달 현상을 보이는 것이 콜로이드계의 하나의 특징이므로 이것에 의해서 콜로이드 용액과 보통의 용액을 구별할 수 있다.우유를 묽게 한 용액에 빛이 닿으면 콜로이드 입자에 의해서 빛이 산란되기 때문에 빛의 통로가 밝게 보인다. 이것이 틴달 현상이다. 그러나 물이나 설탕 분자에서는 이러한 현상이 일어나지 않는다. 콜로이드 용액의 탁한 정도는 이드(3) 에어로졸(aerosol) : 기체의 콜로이드(4) 양성 콜로이드와 음성 콜로이드○ 콜로이드 용액의 성질(1) 틴들 현상 : 콜로이드 용액에 강한 직사광선을 비추었을 때, 빛의 진로가보이는 현상을 말한다.(2) 브라운 운동 : 콜로이드 용액을 현미경으로 관찰했을 때 보이는 입자들의불규칙한 운동을 말한다.(3) 투석 : 콜로이드 입자의 크기가 커서 반투막을 통과하지 못하는 성질을 이용하여 콜로이드를 정제하는 것을 말한다.(4) 흡착 : 콜로이드 입자의 넓은 표면적을 이용하여 다른 분자나 이온들을 끌리게 하는 것을 말한다.(5) 콜로이드 입자가 전하를 갖게 됨으로 인해 전기 이동과 염석1), 엉김2)이라는 성질을 갖게 된다.○ 분산매에 의한 콜로이드의 종류종류분산매분산질예에어 졸기체액체구름, 안개, 스모그고체연기, 공기 중의 먼지졸(sol)액체기체맥주 거품, 기름 거품액체크림, 우유고체먹물, 비눗물, 페인트고체콜로이드고체기체빵, 숯, 아이스크림액체한천, 단백질, 치즈고체류비유리, 적색유리1. 염석친수 콜로이드 용액에 다량의 전해질을 가했을 때 서로 뭉치는 현상.삼각주의 형성, 두부를 만들 때 간수(MgCl2)를 넣어주는 것, 비누 콜로이드에 염화나트륨을 다량 가하여 비누를 석출시키는 것 등2. 엉김소수 콜로이드 용액에 소량의 전해질을 가했을 때 서로 뭉치는 현상.흙탕물에 백반을 넣어 가라앉게 하는 것○ 콜로이드 용액의 유래콜로이드 용액의 콜로이드 입자는 전자 현미경을 이용하면 입자를 볼 수 있으나 광학 현미경으로는 볼 수 없고, 거름종이는 투과하나 생체막과 같은 반투막은 투과할 수 있다. 콜로이드라는 이름은 그리스어 kolla(아교)에서 유래하였다. 본래 식염이나 설탕과 같은 결정성 물질과 젤라틴이나 녹말, 단백질 등과 같은 비결정성 물질을 구분하기 위한 개념으로 1861년 영국의 그레이엄이 제창하였는데, 결정성 물질은 크리스털로이드, 비결정성물질을 콜로이드라고 이름을 붙인 데서 비롯되었다.오늘날 쓰이는 콜로이드 관계의 용어는 대부분 그레이엄이 제정한 것 백반 등을 첨가하는 것도 알루미늄 이온에 의한 엉김을 이용하는 것이다. 고분자 전해질을 가하였을 때 일어나는 엉김은 이온의 전하수가 크기 때문에 훨씬 뚜렷하다. 강 하구에서 바닷물과 강물이 만나는 곳이 생성되는 삼각주도 콜로이드의 엉김으로 나타나는 것이다.벤토나이트의 서스펜션에 미꾸라지를 풀어 놓으면 미꾸라지 표피에서 분비되는 점액 속의 고분자 전해진 때문에 엉김이 일어나서 물은 맑아진다. 이 원리를 정량분석이 응용한 것이 콜로이드 적정이다. 콜로이드 용액 속에 소수 콜로이드가 엉기는 것을 방지하기 위하여 친수 콜로이드를 가하면 분산계는 안정되는데 이때 가하는 친수 콜로이드를 보호 콜로이드라고 한다.? 불꽃 반응(flame reaction)홑원소물질 또는 화합물이 불꽃 속에서 그 원소 특유의 색을 보이는 반응으로 염색반응이라고도 한다.○ 불꽃 반응의 발견19세기 초부터 나트륨 화합물이 보이는 황색 불꽃을 이용하여 정성분석이 행하여졌다. 그러나 각종 원소에 대하여 이용하게 된 것은 1864년 석탄가스에 의한 분젠버너의 무색 불꽃을 얻을 수 있게 된 후부터이다. 또, 붕산염과 같이 에탄올을 가하여 점화하면 황록색 불꽃을 보이는 것과, 담청색을 보이는 인산염 등도 여기에 포함된다. 보통 불꽃 반응을 보려면, 염산에 담근 다음 여러 번 구어서 깨끗하기 만든 백금 선을 사용하여 염산으로 적신 분말 시료를 분젠 버너의 산화불꽃 속에 넣어 불꽃을 착색시킨다.이 경우 눈으로 직접 보거나 다른 것과 구별하기 위하여 진한 청색코발트 유리를 통하여 색을 보는 방법이 일반적으로 시행되고 있다. 이들 착색의 원인은 각 원소의 원자가 안정한 바닥상태로부터 불꽃 속에서 가열됨으로써 불안정한 들뜬 상태가 되고, 원래의 바닥상태로 이행할 때 방출되는 에너지가 사람의 눈에 보이는 정도의 영역의 빛이 되기 때문이다. 따라서 보통의 분젠버너 불꽃의 온도에서 잘 들뜨지 않는 세슘 같은 것은 산수소불꽃과 같은 더 고온의 불꽃을 필요로 하는 것도 있다.또, 이것을 더 정확히 알기 위해서는 불꽃의 색한다.

자연과학| 2019.09.30| 20페이지| 5,000원| 조회(209)

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[일반화학실험] 질산포타슘의 용해도 결과리포트 사진포함 A+받은 리포트

일반 화학 실험학 번 :학 부 :이 름 :제출일 :1. Title 2. Introduction? 용해도 : 온도에 따른 용해도의 변화를 이용해 물질의 순도를 높이는 방법을 익힌다.3. Principle & Theory이 실험에서는 비교적 용해도가 큰 potassium nitrate (KNO _{3})의 용해도가 온도에 따라서 어떻게 변화하는지 살펴보고, 이를 이용해서 용해열을 구한 다음, 용해도의 차이를 이용해서 불순물이 혼합된 질산포타슘을 깨끗하게 정제하는 방법을 알아본다.? 실험 용어 정리○ 용해도(solubility)포화용액속의 용질농도를 “용해도(solubility)”라고 한다. 용질이 용매에 용해될 때 특정 온도에서 녹을 수 있는 양은 한정되어 있다. 일반적으로 “용매 100g에 녹을 수 있는 용질의 양(용질 g/ 용매 100g)”을 용해도라 한다. 고체나 액체, 그리고 기체 모두 용해도를 구할 수 있는데 고체, 액체의 경우 온도가 상승할수록 용해도가 증가한다. 예외적으로 행동하는 물질들도 있다. 이와 같은 현상을 보이는 이유는 흡열 반응이기 때문이다. 기체의 용해도인 경우, 대부분이 발열반응 이므로, 온도가 낮을수록 용해도가 증가한다.○ 자발적 변화(Spontaneous change)자발적 변화는 그것이 화학적 변화이든, 물리적 변화이든 또는 단순한 위치변화이든 계의 외부로부터 계속적 에너지 공급 없이 특정 조건 하에서 스스로 발생하는 것이다. 일단 과정이 시작되면 어떤 외부 에너지를 공급할 필요가 없이 계속 유지된다. 자발적이라는 용어는 즉각적임을 의미하지는 않고, 과정이 진행되는 데 걸리는 시간과는 무관하다는 사실에 주의해야 한다. 즉, “충분한 시간만 주어진다면 그 과정은 스스로 일어나는 것”을 의미한다. 이런 반응의 예로는 과일이 익는 것, 녹스는 것, 노화되는 것 등이 있다.○ 화학평형- 평형상태가역반응에서 정반응 속도와 역반응 속도가 같아서 겉보기에는 반응이 정지한 것처럼 보이는 상태를 화학평형상태라고 한다. 이러한 화학평형은 닫힌계에서만성 물질이 함께 존재 한다. 화학평형 상태에는 온도가 압력을 변화시키지 않으면 반응 물질의 농도와 생성물질의 농도가 일정하게 유지 된다.평형상태는 에너지가 낮아지려는 경향인 엔탈피와 무질서도가 증가하려는 경향인 엔트로피의 경쟁에 의해 결정된다. 예를 들어 얼음이 녹는 과정을 보자. 0℃ 이상에는 엔트로피가 우세해 얼음이 녹는 과정이 자발적이다. 0℃이하에서는 엔탈피 측면이 우세해 얼음이 녹는 과정이 비자발적이다. 얼음이 녹는 과정에서 엔트로피와 엔탈피는 0℃에서 균형을 이룬다.- 화학평형의 법칙화학반응에서 어떤 가역 반응이 평형을 이루고 있을 때, 반응 물질의 농도의 곱에 대한 생성물질의 농도의 곱의 비는 같은 온도에서 항상 일정하다. 이것을 화학평형의 법칙이라 한다. 예를 들어 다음과 같은 가역반응을 살펴보자.aA``+bB``` ``cC``+``dD화학 반응식의 계수를 농도의 지수로 취한 뒤 생성물질의 농도 곱을 반응 물질의 농도 곱으로 나눠준 값은 주어진 온도에서 항상 일정하다는 것이 실험적으로 증명됐다. 이 값 K를 평형상수라 한다.K`=` {[C] ^{c} [D] ^{d}} over {[A] ^{a} [B] ^{b}} (온도에만 의존)평형상수 K는 임의의 온도에서 반응물과 생성물의 평형 농도의 비에 해당하는 값이다. K값의 크기는 주어진 온도에서 반응이 어느 정도까지 진행될 지의 척도이다. K가 큰 경우 평형에서 반응물이 거의 모두 생성물로 된다. 반응이 완결된다는 표현을 쓴다.○ 엔탈피대부분의 물리적, 화학적 변화는 일정한 대기압 하에서 일어난다. 일정압력에서 에너지 변화를 측정하는 것을 더 쉽게 하기 위해 열역학적 변수인 엔탈피를 정의한다. PV일이란, 팽창하는 기체에 행해진 일이다. 외부압력(P)을 기채의 부피 변화(TRIANGLE V`` _{or`} `V _{나중} `-`V _{초기})로 곱함으로써 행해진 PV일의 양을 알 수 있다. 열린 플라스크(또는 무게도 없고 마찰도 없는 피스톤을 가진 실린더)에서는 기체가 대기를 다시 밀어서 일한다.(그의 양이며, 계에 행해진 일은 양의 양이다.W`=`-P` BULLET TRIANGLE V일정 압력에서의 반응에서, 엔탈피(H)라는 열역학적 변수는 따로 PV일을 고려할 필요를 제거한다. 계의 엔탈피는 초기 에너지 + 압력과 부피의 곱으로 정의된다. 엔탈피 변화는(TRIANGLE H) 내부 에너지 변화 + 일정한 압력과 부피 변화의 곱이다.`````````H`=`E`+`PV#TRIANGLE H`=` TRIANGLE E`+` TRIANGLE PV열과 일의 식TRIANGLE E`=`q`+`w와W`=`-P` BULLET TRIANGLE V로부터TRIANGLE H를 다음과 같이 정리할 수 있다.TRIANGLE E`=`q`+`w`=`q`+`(-P TRIANGLE V)`=`q`-`P TRIANGLE V일정 압력에서 q를q _{p}라고 표시하고 그것에 대해 푼다.q _{p} `=` TRIANGLE E`+`P TRIANGLE V이 식의 오른쪽 항이TRIANGLE H`=` TRIANGLE E`+`P TRIANGLE V의 오른쪽 항과 같으므로, 다음과 같이 정리 할 수 있다.q _{p} `=` TRIANGLE E`+`P TRIANGLE V`=` TRIANGLE H그러므로 엔탈피 변화는 “일정압력에서 얻거나 잃은 열”과 같다. 일정 압력에서 일어나는 대부분의 변화에 대해서는TRIANGLE H가TRIANGLE E보다 크고, 구하기 쉽다.○ 엔트로피어떤 물리계 내에서 일하는 데 사용할 수 없는 에너지를 나타내는 하나의 척도이다. 오스트리아의 수학자이자 물리학자인 볼츠만은 w로 계의 엔트로피(S)를 다음과 같이 정의 했다.S`=`kl _{u} W여기서 k는 볼츠만 상수인데, 이는 기체상수(R)를 아보가드로수(N _{A})로 나누어 얻으며(R/N _{A}), 그 값은1.38` TIMES `10 ^{-38} `J/K이다. W는 미시적 상태 수이고 단위를 갖지 않기 때문에, S는 J/K의 단위를 갖는다.이러한 관계로부터, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있다.· 에너지를 분산시키기 위한 미시적 는 더 낮은 엔트로피를 갖는다.(낮은 S)· 에너지를 분산시키기 위한 미시적 상태 수가 많은 계(큰W)는 더 높은 엔트로피를 갖는다.(높은 S)* 더 낮은 엔트로피(더 적은 미시적 상태 수)→ 더 높은 엔트로피(더 높은 미시적 상태 수)· 상변화 : 고체→액체→기체· 염의 용해 : 고체 결정 + 액체 → 용액 중 이온· 화학적 변화 : 고체 결정 → 기체 + 용액 중 이온TRIANGLE S _{계}를 찾는 두 번째 접근법은 열 변화에 기초를 두고 있으며, 다음과 같이 정의된다.TRIANGLE S _{계} ``=` {q _{가역}} over {T}T는 열변화가 발생할 때의 온도이고, q는 흡수된 열이다, “가역”은 가역과정을 의미한다. 가역과정은 평형을 계속적으로 유지하면서 천천히 진행되므로 변화의 방향은 미소한 역방향 조건에 의해 역으로 되돌아갈 수 있다. 만약, 계의 온도가 일정하지 않다면 관계식은 다음의 미분 식으로 나타낸다.ds`=` {dq} over {T}위 식이 의미하는 바를 이해하기 위해 온도가 열량에 대한 함수T _{(q)}라 하자. 그렇다면,TRIANGLE S``=`` int _{A} ^{} {{1} over {T(q)} dq}과 같이 열량 변화에 따른 총 엔트로피의 변화를 나타낼 수 있다. A는 열량이 변화하는 범위를 나타낸다.○ 깁스에너지“자유에너지”라고도 한다. 이 함수는 계안을 고려해서 자발성의 기준을 제공한다. 자유에너지는 계의 엔트로피와 엔탈피를 조합한 함수이다G`=`H`-`T BULLET S자유에너지변화는 과정의 자발성과 그 과정으로부터 이용 가능한 에너지의 척도이다. 자유에너지는 열역학 제 2법칙으로부터 유도된다.TRIANGLE S _{우주} `=` TRIANGLE S _{계} `+` TRIANGLE S _{주위}일정 압력에서는TRIANGLE S _{주위} `=`- {TRIANGLE H _{계}} over {T}, 이를 대입한다.TRIANGLE S _{우주} `=` TRIANGLE S _{계} `-` {TRIANGLE H _{계}}를 곱한다.-T TRIANGLE S _{우주} `=` TRIANGLE H _{계} `-`T TRIANGLE S _{계}이때 엔탈피와 엔트로피를 대체하는 새로운 자유에너지양을 도입한다.깁스 식(G=H-T TIMES S)으로부터 일정한 온도와 압력에서 계의 자유에너지변화(TRIANGLE G _{계})는 다음과 같다.TRIANGLE G _{계} ``=`` TRIANGLE H _{계} ``-``T TRIANGLE S _{계}(G : 깁스자유에너지,TRIANGLE H : 엔탈피 변화,TRIANGLE S : 엔트로피 변화, T : 온도)>>TRIANGLE H가 음 이고TRIANGLE S가 양일 때 반응은 자발적이 된다.TRIANGLE G``=`` TRIANGLE H``-``T TRIANGLE S``=``(-)-[T(+)]``TRIANGLE H가 양 이고TRIANGLE S가 음 일 때 반응은 비자발적이 된다.TRIANGLE G``=`` TRIANGLE H``-``T TRIANGLE S``=``(+)-[T(-)]``>``0>>TRIANGLE H와TRIANGLE S가 같은 부호를 가질 때는 온도가 자발성을 정한다.?TRIANGLE H와TRIANGLE S가 모두 양의 값이라면,TRIANGLE G``=`` TRIANGLE H``-``T TRIANGLE S``=``(+)-[T(+)]T TRIANGLE S항이TRIANGLE H보다 더 클 때만TRIANGLE G가 음의 값이 될 것이다.이 경우, 높은 온도에서 자발적이지만, 낮은 온도에서는 그렇지 못하다.?TRIANGLE H와TRIANGLE S가 모두 음의 값이라면,TRIANGLE G``=`` TRIANGLE H``-``T TRIANGLE S``=``(-)-[T(-)]TRIANGLE H의 음의 값이T TRIANGLE S의 음의 값보다 더 클 때만TRIANGLE G가 음의 값이 될것이다. 이러한 변화는 낮은 온도에서만 자발적이다.* 반응의 자발성 여부는 다음을 통해 알 수 있다.· 자발적 과정 :TRIANGLE S _{우주} `>`0```

공학/기술| 2019.09.30| 18페이지| 5,000원| 조회(347)

일반화학실험, A+, 질산포타슘의 용해도, 일반화학실험 결과리포트

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[일반화학실험] 마그네슘으로 모래 환원시키는 반응 사진포함 A+받은 리포트

일반 화학 실험학 번 :학 부 :이 름 :제출일 :1. Title 2. Introduction? 산화 환원 반응 : 마그네슘(Mg)를 이용하여 모래(SO _{2})를 환원시켜 봄으로써 산화 환원 반응을 이해하고 실험을 통해 직접 확인해 본다.3. Principle & Theory모래(SiO _{2})와 마그네슘(Mg) 분말을 시험관 속에 넣고 가열하는 반응은 열을 많이 방출하는 발열 반응의 결과로 밝게 빛나는 혼합물은 산화마그네슘(MgO)가루를 생성하고, 시험관은 규소(Si) 거울로 덮이게 된다.마그네슘(Mg)은 녹은SiO _{2}와 반응해서 규소(Si)와 산화마그네슘(MgO)을 형성한다.2Mg(s)``+``SiO _{2} (s)`` -> ``Si(s)``+``2MgO``+``열위 열화학반응식에서 보듯이 마그네슘은(Mg) 산화되고 규소(Si)는 환원되었다.규소(Si)는 환원되어서 시험관 벽면에 규소 거울이 형성된다. 여기서 발열반응과 산화 환원 반응이 일어난다.이 실험에서 마그네슘(Mg)는 산화 되고 규소(Si)는 환원된다.○ 산화 환원의 정의1) 산소를 이용한 정의산소는 전기 음성도가 크므로 물질이 산소와 결합하면 전자를 잃어 산화되고, 산소와 분리 될 때 전자를 얻어 환원된다. 단, 플루오르는 산소보다 전기 음성도가 크므로 산소와 결합할 때 환원된다.>> 산화 : 어떤 원소나 물질이 산소와 결합하는 것ex) 연소반응, 철의 부식 반응4Fe(s)``+``3O _{2} (g)`` -> ``2FeO _{3} (s)>>환원 : 어떤 원소나 물질이 산소를 잃는 것ex) 철의 제련Fe _{2} O _{3} (s)``+``3CO(g)`` -> ``2Fe(s)``+``3CO _{2} (g)2) 수소를 이용한 정의수소는 전자를 쉽게 잃기 때문에 물질이 수소와 결합하면 전자를 얻어 환원되고, 수소와 분리 될 때 전자를 잃어 산화된다. 단, 금속은 수소보다 전기 음성도가 작으므로 수소와 결합할 때 산화된다.>> 산화 : 어떤 원소나 물질이 수소를 잃는 것ex) 메탄올의 산화C하는 것ex) 구리의 환원Cu ^{2+} ``+``2e ^{-} `` -> ``Cu○ 산화 환원의 동시성전자를 내놓는 물질이 있으면 반드시 전자를 얻는 물질이 있으므로 산화 환원 반응은 항상 동시에 일어난다. 따라서 산화되는 물질이 잃은 전자수와 환원되는 물질이 얻는 전자수를 같다.○ 산화수1) 산화수 : 분자나 이온을 구성하는 원자가 가지는 상대적인 전자수를 산화수라 하며, 공유 결합에서는 전기 음성도가 강한 원자가 공유 전자를 모두 가진다고 가정한다.2) 산화수를 정하는 규칙① 전기음성도가 큰 원자에게 (-)산화수를 우선적으로 부여한다.ex)HCl에서Cl : -1,Na _{2} O에서O : -2,OF _{2} 에서F : -1② 홑원소 물질의 산화수 = 0, 화합물 전체의 산화수의 합 =0ex)Cl _{2}에서Cl의 산화수 : 0,H _{2} O에서 산화수의 합 = +1×2+(-2)=0③ 화합물에서 산소의 산화수는 ?2이다(단, 과산화물(ex:H _{2} O _{2})에서는 ?1이며OF _{2}에서는 +2이다.)ex)H _{2} O에서O의 산화수 : -2④ 화합물에서 수소의 산화수는 +1이다. (단, 금속수소화합물(exNaH)에서는 ?1이다.)ex)HCl에서H의 산화수 : +1⑤ 단원자 이온의 산화수는 합의 이온의 전하수와 같다.ex)Cu ^{2+} `:`+2,`Cl`:`-1⑥다원자 이온에서 산화수의 합은 이온의 전하수와 같다.ex)MnO _{4} ^{-} `에서 산화수의 합`Mn``+``O`` TIMES ``4`` -> ``7+(-2) TIMES 4=-13) 산화수와 산화 환원 : 산화수가 증가하면 산화, 산화수가 감소하면 환원이라고 한다.ex)MnO _{2} ``+``4HCl`` -> ``MnCl _{2} ``+``2H _{2} O``+``Cl _{2}#(+4)````````````````(-1)`````````````(+2)````````````````````````````````````````````````(0)##Mn`:`환원(산화수`감소),`Cl` 세기도 상대적이다.ex)2SO _{2} ``+``O _{2} (g)`` -> ``2SO _{3}#(+4)````````````````````````````````````````````(+6) : 산화(환원제)2H _{2} S``+`SO _{2} `` -> ``2H _{2} O``+3S#(+4)``````````````````````````````````````````(0) : 환원(산화제)4) 산화제와 환원제로 쓰이는 물질>> 산화제 : 전자를 얻는 성질이 강한 비금속 원소, 산화수가 높은 원소를 포함하는 화합물.ex)F _{2} ,`O _{2} ,`KMnO _{4} ,`K _{2} ,`Cr _{2} ,`...>>환원제 : 전자를 주는 성질이 강한 금속 원소, 산화수가 낮은 원소를 포함하는 화합물.ex)Na,`K,`Ca,`H _{2} S,`SnCl _{2} ,`...○ 마그네슘의 일반적인 성질1) 마그네슘은 산소에 대한 친화력이 매우 크기 때문에 어떤 조건하에서는 산소와 쉽게 결합하는데, 마그네슘 화재를 소화하는 데 물을 사용할 경우, 사용된 물은 마그네슘과 결합하고 수소가 방출되어 화재의 세기를 증가시킨다.2) 마그네슘이 공기 중에서 타는 경우 산소와 결합되어 산화마그네슘이 생성되고, 질소 기체 속에서도 질화마그네슘을 형성하면서 탈 수 있다. 또한 마그네슘은 이산화탄소 속에서도 탈수 있다.2Mg``+``O``` -> ``2MgO#3Mg``+``N _{2} `` -> ``M _{3} N _{2}#2Mg``+``CO _{2} `` -> ``2MgO``+``C3) 마그네슘의 연소는 강한 열과 섬광을 수반하는데, 그 불꽃은 자외선을 포함하고 있기 때문에 눈의 망막에 장해를 줄 수 있다.4) 마그네슘은 실온에서는 물과 서서히 반응하나, 물의 온도가 높아지면 격렬하게 진행되어 수소를 발생, 폭발을 일으킨다.Mg``+``2H _{2} O``` -> ``Mg(OH) _{2} ``+``H _{2} ``(폭발)5) 산화철에 마그네슘 용탕이 접촉하면 격렬하게 발열 반응한다.내는 것이 아니라 주변 환경의 변화에 의해 반응을 일으켜 다른 물질을 만들어 내기도 한다. 역시 반응물질과 생성물질 간에도 서로가 가지고 있는 에너지에 차이가 있으므로 그 차이만큼 에너지가 방출되기도 하고 흡수되기도 한다. 발열반응은 반응한 물질들의 에너지가 생성된 물질들의 에너지보다 더 커 그 차이 만큼에 해당하는 에너지가 외부로 방출되는 반응이다.○ 전기음성도 [ electronegativity , 電氣陰性度 ]원자가 전자를 끌어당기는 능력을 말한다.분자 내 원자가 그 원자의 결합에 관여하고 있는 전자를 끌어당기는 정도를 나타내는 척도를 말한다. 이것은 가전자 껍질에 있는 원자수와 핵에 떨어져 있는 껍질 간 거리의 함수이다. 거의 채워져 있는 껍질은 완전히 채우려고 하는 성질이 있으며, 거의 빈 껍질은 쉽게 전자를 포기하는 경향이 있다. 예를 들면 가전자 7을 갖는 염소는 외부껍질을 채우기 위해 전자를 얻으려고 하지만 그 반면 가전자가 하나인 나트륨은 그의 가전자를 쉽게 포기하려 한다. 전기음성도는 주기율표에서 오른쪽으로 갈수록(같은 주기에서 원자번호가 커질수록) 또한 위로 갈수록(같은 족에서 원자번호가 작아질수록) 증가한다. 또한 18족 원소는 전기음성도를 따지지 않는다. 분자의 결합에서 전기음성도는 분자결합의 형을 결정한다.전기음성도의 척도를 어떻게 정하는가에 대하여는 여러 의견이 있는데, 다음 두 가지 방법이 가장 잘 알려져 있다. 첫째, 1932년에 L.C.폴링이 제창한 것으로서, 결합에너지로부터 계산하는 방법이다. 둘째, 1934년에 R.S.멀리컨이 제창한 것으로, 각 원자의 이온화 에너지와 전자친화력 사이의 합의 평균값을 전기음성도로 정의하는 것이다. 즉, 전자를 빼앗기는 힘의 척도인 이온화 에너지와 전자를 끌어당기는 척도인 전자친화력의 평균을 전기음성도로 하는 것이다.원자들의 전기음성도가 큰 경우에는 원자의 개개 쌍 사이 공유결합으로 전자를 공유한다. 원자들의 전기음성도가 작은 경우에는 금속결합으로 모든 원자들 사이에 전자를 공유한다. 또 원자의 건조한 모래 혼합물 3g을 무게 재는 종이에 달아 화학저울로 측정한다.3. 무게 재는 종이 위에서 reagents를 섞고 난 후 이 혼합물을 Pyrex 시험관에 넣는다.4. 시험관을 쌍뷰렛 클램프의 고정 장치에 고정시킨다.5. 알코올램프와 삼발이를 준비하여 시험관 아래쪽에 준비 한다.6. 알코올램프에 불을 붙여서 오렌지 빛을 낼 때 까지 시험관을 가열한다.(오렌지 빛을 내게 되면 반응이 시작되었다는 것을 알 수 있다)7. 오렌지 빛을 띠게 되면 열을 가하는 것을 멈추고 반응이 계속 되는지 주의 깊에 관찰한다.8. 시험관이 냉각 되도록 한다. (이 때 시험관을 물에 바로 넣으면 급작스런 열의 변화로 시험관이 터지므로 공기 중에서 냉각시킨다.)9. 규소 거울 층이 형성되고, 산화마그네슘의 거울에 침전물이 생겼는지 주의 깊게 관찰한다.10. 규소 거울층이 눈에 보이지 않는다면 시험관을 깨서 시험관 안쪽의 반응물을 시험관과 분리해 낸다.11. 실험 결과물을 휴지로 닦아 내어 반응이 잘 일어났는지 관찰한다.6. Result마그네슘과 건조한 모래를 섞어 혼합하여 가열하였더니 주황색 불꽃이 일어나며 반응이 일어났다. 오렌지 빛을 띠면서 동시에 시험관 내부에서 작은 폭발이 일어났고 위, 아래쪽은 마그네슘이 산화되어 검게 변하여 딱딱하게 굳어 있었다. 시험관 내부에 산화된 마그네슘과 반응한 건조한 모래를 닦아 내니 시험관 내부에는 은빛이 나는 규소 거울이 일부 생성되었다.○ 마그네슘과 건조한 모래를 화학 저울로 측정하는 과정○ 마그네슘과 건조한 모래를 무게를 재는 종이 위에서 섞는 과정○ 혼합물을 Pyrex 시험관에 넣는 모습○ 시험관을 쌍뷰렛 클램프에 고정 시킨 모습○ 시험관을 알코올램프에 가열하는 과정○ 시험관을 가열하자 내부에서 서서히 오렌지 빛을 내고 약간의 폭발이 일어나는 모습○ 시험관 내부에 오렌지 빛의 층이 증가하고 약간의 폭발이 일어나는 과정○ 내부에 반응이 일어난 시험관을 서서히 공기 중에서 냉각시켜 딱딱한 마그네슘을 유리막대로 쳐 내부를 깬 모습○ 시험관

공학/기술| 2019.09.30| 15페이지| 5,000원| 조회(186)

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일반 화학 실험학 번 :학 부 :이 름 :제출일 :1. Title 2. Introduction? 용해도 : 산-염기 성질을 이용하여 용해도가 비슷한 두 물질을 재결정을 통해 분리하고 정제한다.3. Principle & Theory? 재결정재결정이란 혼합물로부터 원하는 물질만을 얻어낼 수 있는 물리적 방법들 중 하나이다. 용해도, 끓는점, 밀도 등 물질의 고유한 특성을 이용하는 대표적인 분리법으로 추출, 크로마토그래피, 증류 등이 있다. 재결정은 ‘온도에 따른 용해도의 차이’를 이용한 것이라 할 수 있다.다시 말해, 재결정은 온도에 따라 용해도가 다른 점을 이용하는 방법이다. 대부분의 경우에 화합물이 용매에 녹는 용해 과정은 흡열과정이기 때문에 온도가 높아질수록 용해도가 커지지만 반대의 경향을 보이는 경우도 있다. 예를 들어서 아세트산나트륨을 녹이는 경우에는 열이 발생하는 발열과정이기 때문에 아세트산나트륨의 용해도는 온도가 높을수록 작아진다. 주어진 온도에서 어떤 물질이 용매에 더 이상 녹지 않을 때까지 녹인 용액을 포화용액이라고 하고, 용매 100g에 녹을 수 있는 용질의 양을 용해도라고 한다.예를 들어 일정한 온도에서 일정한 양의 물에 NaCl을 녹이면 어느 정도까지만 용해되고 더 이상 용해되지 않는다. NaCl이 물에 용해되면서 용액 속에 수화된 이온수가 많아지면 이들 중에 다시 결정으로 되는 것도 생긴다. 이때 용질 입자들이 결정에서 용액으로 떨어져나가는 속도와 결정 표면으로 되돌아가는 속도가 같아지면 결정이 더 이상 용해되지 않는 것처럼 보인다. 이러한 상태를 ‘용해평형’이라 하며 이 상태로 있는 용액을 ‘포화 용액’이라고 한다. 즉 주어진 온도에서 어떤 물질이 더 이상 녹지 않을 때 까지 녹인 용액이다.용해도(solubility)는 일정 온도에서 용매 100g중에 녹을 수 있는 용질의 g수를 말하며 이 값은 용매와 온도에 따라서 다르다. 대부분의 고체는 온도가 올라갈수록 용해도가 커진다. 일반적으로 온도가 높은 물에 고체를 녹이면 낮은 온도에서보다 더의 KCl이 결정으로 되어 나온다. 이 온도에서 NaCl의 용해도가 35g/100gH _{2} O이므로 처음에 녹인 30g의 NaCl은 그래도 용액에 남는다. 거르면 순수한 KCl을 얻을 수 있다. 이 때 중요한 불순물은 용액으로부터 나온다. 이와 같은 과정을 분별결정(fractional crystallization)이라 한다. 이 과정은 화학실험에 중요한 것이다.KCl을 필요한 최소량보다 약간 많은 양의 끓는 물에 녹이고(20g의 KCl을 30ml의 물에 녹임) 다음에 0℃로 냉각하여 거르면 정제할 수 있다. 재결정 할 때 그 물질의 일부가 용액에 남으므로 완전히 회수할 수는 없다.맨 처음 KCl을 거른 액 중에는 물 100g당 약 30g의 소금이 녹아 있다. 이 용액을 끓여서 물의 약 절반을 증발시키면 끓는 물에서의 NaCl의 용해도가 한도에 이르게 되어 침전이 생긴다. 용액을 지나치게 농축하여 KCl도 침전하게 해서는 안 된다.뜨거운 용액을 거르면 NaCl의 침전을 얻을 수 있고, 그것을 재결정하여 정제할 수 있다. NaCl의 용해도가 온도의 영향을 거의 받지 않으므로 100℃의 물에 녹아 있던 NaCl의 대부분이 0℃의 용액 안에 그대로 남아 있다. 이 경우에 재결정의 효율을 높이기 위해서conc-HCl을 찬 용액에 가하여 NaCl 침전을 더 많이 얻을 수 있다.용해란 두 종류 이상의 물질이 균일하게 섞이는 현상이다. 이는 입자들과 분자들 간의 인력과 무질서 도에 의해 그 정도가 결정된다. 용해는 용매분자와 용질분자사이의 인력이 용매분자들 간의 인력보다 더 크거나 비슷할 때 잘 일어난다. 흔히 극성 용질은 극성용매에 잘 녹고, 비극성 용질은 비극성 용매에 잘 녹는다고 하는데 용질 용매 분자 간 특성이 비슷할 때 용해가 더 잘 일어나기 때문이다. 이 결과 생기는 물질을 ‘용액’이라고 한다.위의 이해를 통해 우리가 실험에서 분리하고자 하는 벤조산과 아세트아닐라이드는 둘 다 물에 의한 용해도가 작기 때문에 그대로 재결정방법을 쓸 수 없다.벤조산이 산성을 띄기 불순물의 용해도는 크고 원하는 물질의 용해도는 비교적 작은 용매를 선택하는 것이 바람직하다. 또한 온도가 높은 때와 낮을 때의 용해도 차이가 회수할 수 있는 물질의 양을 결정하기 때문에 온도에 따른 용해도의 차이가 큰 용매일수록 더 바람직하다.온도가 높은 상태에서 포화용액에 가깝게 되도록 작은 양의 용매를 사용하고 충분히 낮은 온도까지 냉각시켜 재결정을 시키는 것이 회수율을 높이는 방법이 된다. 그러나 지나치게 적은 양의 용매를 사용하거나 너무 낮은 온도로 냉각시키게 되면 불순물도 함께 침전으로 떨어지게 되어 순수한 물질을 분리하지 못하게 될 수도 있다.뜨거운 용액을 식힐 때 포화용액이 되는 온도에서도 침전이 형성되지 않는 경우도 많다 이런 상태의 용액은 과포화용액이라고 하는데 이 용액에 얻고자 하는 물질(씨앗, seed)을 조금 넣어 주거나, 유리 막대로 용기의 벽을 문질러주면 갑자기 결정이 생기는 경우가 있다. 그러나 결정이 형성되는 속도가 너무 빠르면 입자의 크기가 매우 작아서 결정을 씻는 과정에서 쉽게 녹을 수도 있고 결정의 내부에 불순물이 갇혀서 함께 침전이 되는 경우가 있다. 그러므로 용액을 식히는 속도를 낮추어서 크기가 충분히 큰 결정이 서서히 만들어지도록 하는 것이 좋다.○ 고체의 용해도▶ 일정한 온도에서 용매 100 g에 최대로 녹을 수 있는 용질의 g수로 나타낸다.▶ 고체의 용해도는 용매나 용질의 종류에 따라 다르며, 온도에 따라서도 달라진다.>> 용해도 곡선 : 온도에 따른 용질의 용해도를 나타낸 그래프- 질산칼륨, 질산나트륨, 질산 납, 염화칼륨, 염화나트륨은 온도가 높아질수록 용해도가 증가→ 용해 과정이 흡열반응- 수산화칼슘은 온도가 높아질수록 용해도가 감소→ 용해 과정이 발열 반응- 용해도 곡선의 기울기가 클수록 온도에 따른 용해도 변화가 크다.- 용해도 곡선 상의 점은 그 온도에서의 포화 용액을 의미하며, 곡선보다 위쪽은 과포화 용액, 곡선보다 아래쪽은 불포화 용액을 의미한다.>> 온도에 따른 고체의 용해도대부분의 고체는 용해 과정중화시키는 데 필요한 3MNaOH를 4ml 넣어 저어 준다.5. pH지시 종이를 핀셋으로 잡아 위의 비커에 넣고 염기성인지 확인한다.6. 염기성인 것을 확인하고 가열해둔 중탕기에 비커를 넣고 녹지 않았던 시료를 중탕으로 녹인다.7. 시료가 어느 정도 녹았다면 비커를 꺼내 식힌다.8. 중탕한 비커보다 더 큰 비커에 수돗물을 받아 그 안에 중탕한 비커를 넣고무게를 재는 종이를 덮어 기화하는 양을 최소로 한다.9. 결정이 생기는 사이 감압플라스크에 뷰흐너 깔때기를 설치하고 싱크대에 있는 호수와 감압플라스크를 연결한다.10. 거름종이의 무게를 잰 후 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 깔아 놓는다.11. 눈에 보일 만큼 결정이 생겼다면 조심히 깔때기에 결정을 거른다.12. 이 때 깔때기 가장자리에 결정이 섞인 용액이 가지 않도록 중앙에서 붓도록 하고 물을 틀어 압력을 뺀다.13. 결정이 비커 안쪽에 묻었으므로 증류수를 이용하여 씻어 낸다.14. 플라스크 안에 결정이 많이 남아 있으므로 한 번 더 결정을 거른다.15. 결정을 거른 거름종이를 핀셋으로 집어 종이 위에 실험 A결과 생긴 용액임을 표시하고 둔다.? 실험B1. 실험 A에서 결정을 거르고 남은 용액에 5M HCl을 3.0ml 넣고 저어준다.2. 푸른색 리트머스 종이를 넣고 산성인지 확인한 후 비커를 중탕한다.이때 푸른색 리트머스 종이가 붉은 색이 되면 산성이다.3. 시료가 어느 정도 녹았다면 비커를 꺼내 식힌다.4. 중탕한 비커보다 더 큰 비커에 수돗물을 받아 그 안에 중탕한 비커를 넣고 무게를 재는 종이를 덮어 기화하는 양을 최소로 한다.5. 거름종이의 무게를 잰 후 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 깔아 놓는다.6. 눈에 보일 만큼 결정이 생겼다면 조심히 깔때기에 결정을 거른다.7. 이 때 깔때기 가장자리에 결정이 섞인 용액이 가지 않도록 중앙에서 붓도록 하고 물을 틀어 압력을 뺀다.8. 결정이 비커 안쪽에 묻었으므로 증류수를 이용하여 씻어 낸다.9. 플라스크안에 결정이 많이 남아 있으므로 한 번 더 결정을 거른다.10. 용질몰수/1L용액 = 0.008188mol/0.03L = 0.2729M중화 적정식을 써서 3M NaOH 부피를 구하면MV = M’V’0.2729 * 0.03L = 3M * xL즉, x = 2.729ml → 이 값에 NaOH를 1.5배 넣었으므로2.729ml * 1.5 = 4.094m∴ 약 4ml의 NaOH를 넣어준다.수산화나트륨을 1.5배 넣는 이유는 실험 후 생성된 염(벤조산나트륨)이 물 분자와 만나 다시 가수분해 되는 것을 막기 때문이다.○ 1g 아세트아닐라이드 중화에 필요한 5M HCl 부피→ 1g 아세트아닐라이드 몰수1g` TIMES ` {1mol} over {135.2g} `=`0.007396mol여기에 30ml 증류수를 추가한다.몰농도 = 용질몰수/1L용액 = 0.007396mol/0.03L = 0.2465M중화 적정식을 써서 3M NaOH 부피를 구하면MV = M’V’0.2465 * 0.03L = 5M * xL즉, x = 1.479ml → 이 값에 HCl을 1.5배 넣었으므로1.479ml * 1.5 = 7.395ml∴ 약 7ml의 HCl을 넣어준다.HCl을 1.5배 넣는 이유는 NaOH와 같다.○ 증류수 30ml를 정량하고 벤조산의 무게를 측정하는 과정○ 벤조산을 증류수에 넣고 아세트아닐라이드의 무게를 측정하는 과정○ 위의 비커에 아세트아닐라이드와 3M NaOH를 함께 넣어 녹이는 과정○ 비커의 용액이 염기성인지 확인하고 중탕하는 과정○ 시료A를 거를 거름종이의 무게를 측정하고 중탕했던 비커를 꺼내 수돗물에 식혀 결정이 생기는 과정○ 결정이 생겨 뷰흐너 깔때기에 거르는 과정○ 플라스크에 결정이 많이 남아 한 번 더 거르고 그 용액에 5M HCl을 넣는 과정○ 용액에 HCl이 들어가자 순간적으로 반응하여 증류수가 탁해진 모습○ 용액이 산성을 띠는 것을 확인한 후 중탕하여 결정을 거르는 모습○ 건조기에 들어간 거름종이의 무게 측정7. Discussion & Feeling우리 조의 실험 결과 아세트아닐라이드의 수득률은 54%였고, 벤조산의 수득률은 0% 있다.

공학/기술| 2019.09.30| 19페이지| 5,000원| 조회(1,015)

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[일반화학실험] 크로마토그래피 사진포함 A+받은 리포트

일반 화학 실험학 번 :학 부 :이 름 :제출일 :1. Title 2. Introduction? 크로마토그래피 : 미량 분석 및 분리 방법인 Chromatography에 대한 개념 이해3. Principle & Theory혼합물을 구성하는 화합물의 종류와 농도는 산-염기나 EDT(ethylenediaminetetraaceticacid) 적정 또는 여러 가지 분광법 등을 이용한 직접 분석 방법으로 알아낼 수 있는 경우도 있다. 그러나 대부분의 경우에는 혼합물을 각각의 성분으로 분리하는 것이 분석의 필수적인 중간 과정이 된다. 뿐만 아니라 화합물의 분리는 원하는 물질을 순수한 상태로 얻기 위한 수단으로도 중요하다. 화학에서 사용되는 분리 방법에는 침전, 여과, 확산, 원심분리, 증류, 용매 추출, 전기영동 등 여러 가지가 있지만 Chromatography는 요즘 가장 많이 사용되는 중요한 분리 방법의 하나이다.용질의 혼합물을 기체 또는 액체로 다공성흡착매(탄산칼슘, alumina, silica gel)에 흐르게 하는 것을 전개한다고 하며, 이 전개로 혼합물 중 각 성분은 흡착 또는 분배 작용에 의해 분리 된다. 이와 같은 현상 중에서 기체 또는 액체는 전 개제 또는 이동상이라고 부르며 흡착 또는 분배되어 있는 것을 흡착제 또는 고정상이라 부른다. 고정상이 고체일 때에는 흡착, 액체일 때에는 분배가 주로 일어난다.Chromatography에는 화합물이 고체 표면에 흡착되는 정도의 차이를 이용한 “흡착 Chromatography”(absorption chromatography), 작은 분자가 교대로 결합된 겔의 틈새를 잘 침투하는 효과를 이용하는 “겔 투과 Chromatography”(gel permeation chromatography), 주어진 pH에서 화합물이 해리해서 생긴 이온의 전하 차이를 이용하는 “이온교환 Chromatography)”(ion exchange chromatography)와 용매에 녹는 정도가 다른 점을 이용한 “분배 Chromatograp은 정지상과 이동상에 대한 분배계수의 차이에 의해 이동속도가 달라진다. 여기에서 분배계수에 영향을 미치는 가장 큰 요인은 그 물질의 극성이다. 정지상이 극성이고 이동상이 비극성인 경우 극성 물질은 정지상에 대해 더 큰 분배계수를 갖는다. 따라서 만약 물질 A의 극성이 B보다 크다면 A의 이동속도가 더 느려질 가능성이 높다.처음에는 실리카겔(silica gel)이나 알루미나(alumina) 같이 극성이 큰 고체 표면에 물 같이 극성이 큰 액체 막을 입힌 정지상과 극성이 작은 용액을 이동상으로 사용하는 정상 액체 Chromatography(normal phase liquid chromatography) 방법이 개발되었다. 이번 실험에서는 실리카겔의 얇은 막을 알루미늄이나 플라스틱판에 입힌 정지상을 사용하는 얇은 층 Chromatography(thin layer chromatography, TLC)를 이용해서 색소를 분리한다.TLC에서의 이동상은 보통 전개제라고 부르며, 부탄올, 아세트산, 암모니아처럼 물보다 극성이 작은 화합물의 혼합 용액이 많이 사용된다. 모세관 현상으로 전개제가 TLC판 위쪽으로 전개될 때 시료 분자들도 함께 퍼지게 되는데, 시료 분자들이 정지상에서 노출된 실리카겔의 실란올기와 이동상 사이에 분배되는 계수가 다르기 때문에 전개제가 위쪽으로 올라가면서 시료 분자들이 분리된다.각 시료가 움직인 거리와 용매가 움직인 위치(용매선)까지의 거리의 비를R _{f}값이라 하며, 이 값은 화합물과 사용하는 전개제의 종류에 따라 독특한 값을 나타내기 때문에 물질의 확인에 매우 유용하다. 예를 들어 a와 b라는 두 물질을 Chromatography로 분리한 결과 이동한 a의R _{f}값R _{af}는{H _{a}} over {H}이고 b의R _{f}값R _{bf}는{H _{b}} over {H}이다.R _{f`} `=` {물질의`이동거리} over {전개`용매의`이동거리} ``=`` {원점에서`spot중심까지의`거리} over {원점에서`전개``끝까지의`거리}이에 따라 여러 가지 성분들이 서로 다른 용해도로 용해되어 고체 흡착제를 따라 이동한다.어떤 성분이 고체를 따라 이동하는 속도는 그것의 용매에 대한 상대적인 용해도와 고체에 대한 상태적인 흡착성에 의존한다. 다시 말하면 정지상에 의하여 세게 붙잡혀 있는 성분일수록 이동상 속에는 그 성분 분자들의 비율이 클 것이다. 따라서 평균적으로 보면 정지상에 의하여 덜 세게 흡착되는 성분의 분자들은 이동상의 흐르는 방향을 따라서 각 성분들은 이동속도에 따라 분리되어 정지상에 몇 개의 띠(band)를 형성한다. 그 띠의 모양은 Chromatogram이라 한다. 이상에서와 같은 방법을 Chromatography라 하며, 혼합물의 분리는 물론, 정제, 분석 등에 응용된다.따라서 적당한 용매와 흡착제를 선택하면 이런 방법에 의하여 여러 복잡한 혼합물에서 각 성분을 분리할 수 있다. 만일 필요하다면, 한 성분을 포함하고 있는 띠의 자리를 확인하고 그 계에서 그 성분 고체의 부분을 제거하고 적당한 용매로 필요한 성분을 용리시켜서 어떤 주어진 성분을 회수할 수 있다.실험 방법에 따라 Chromatography법에 여러 가지의 이름을 붙인다. 가령 자주 사용하는 Chromatography법에는 관 Chromatography, 얇은 막 Chromatography법, 종이 Chromatography법 및 증기 Chromatography법이 있다. 화학자가 가장 적절한 Chromatography법을 선택하면 어떤 혼합물이 가스와 휘발성 액체 또는 비휘발성이고 비교적 불안정한 복잡한 유기물로 구성 되었는지 에는 무관하게 그 혼합물을 순수한 물질로 분리할 수 있다. 다음은 Chromatography법을 분류하여 나타낸 것이다.이동상 고정상SolidLiquidLiquidLSC[Adsorption C.]LLC[Partition C.]Gas or VapourGSC[Gas Adsorption C.]GLC[Gas Partition]표에서 LSC와 LLC은 이동상으로 액체를 사용했으므로 둘 다 액체 Chro) 적당한 용매로 각 성분을 분리한다.(4) 분리된 성분을 검출, 판정한다.(3)에서 용매를 전개용매, (3)의 단계를 전개라고 하고 (4)에서의 성분의 검출을 발색이라 한다.○ 얇은 막 Chromatography(TLC)TLC은 종이 Chromatography의 단점을 다소 보완한 것으로 분리된 각 성분의 회수가 비교적 용이하며, 분리된 성분의 위치확인에서도 발색시키지 않고 자외선램프나 요오드 증기를 흡착시켜 확인할 수 있는 이점 등이 있다. 또 적용할 수 있는 화합물의 범위가 PC보다는 넓다(유기물, 무기물, 생화학 물질 등). 특히 TLC는 미량시료의 분석이 가능할 뿐 아니라 전개 시간이 짧고 여러 온도에서의 전개가 가능하여 한층 더 광범위하게 이용된다. TLC의 고정상은 주로 유리판이나 특수 제조된 플라스틱 표면에 셀룰로오스, 실리카겔 및 알루미나 같은 흡착제를 입혀 사용하며 PC처럼R _{f}값으로 물질을 확인할 수 있다.R _{f`} `=` {물질의`이동거리} over {전개`용매의`이동거리} ``=`` {원점에서`spot중심까지의`거리} over {원점에서`전개``끝까지의`거리}본 실험에서는 얇은 막 Chromatography(TLC)법을 이용하여 혼합물을 분리할 것이다. TLC는 고체 액체 Chromatography의 한 형태이다. TLC에서는 유리관이나 플라스틱판과 같은 받침판에 실리카겔(silica gel)이나 알루미나(alumina)와 같은 고체흡착제의 얇은 막 (약 250μ)을 입혀서 쓴다. 막의 두께는 목적에 따라 여러 가지로 만들어 쓴다. 분리 또는 정제하고자하는 물질의 용액을 모세관에 묻혀서 TLC판의 한쪽 끝 가까이에 반점(spot)을 만든다. 이 판을 용리용매가 들어있는 용기(전개실)에 담그는데 용매의 반점 바로 아래쪽에 오도록 한다.용매는 모세관 작용에 의하여 판을 따라 위로 이동한다. 용매는 시료 혼합물에 있는 각 성분물질들을 각각 다른 속도로 끌고 올라간다. 용매에 쉽게 녹으면서도 고체에는 가장 약하게 흡착되는 물질은 고체에asuring pipet)○ 모세관○ 비커(50ml × 2)○ 피펫 펌프○ 실험 장갑○ 핀셋? Reagents○ 전개용매 10ml(부탄올 : 아세트산 : 증류수 = 60 : 15 : 25)○ 메틸오렌지○ 메틸바이올렛○ 미지시료5. Procedure1. 실험 장갑을 착용하고 50ml 비커에 전개용매로 쓰일 부탄올을 6ml, 아세트산을 1.5ml씩 피펫으로 옮겨 담는다.2. TLC판 아래에 1cm 되는 부분에 연필로 표시한다.3. TLC판에 모세관을 이용하여 메틸오렌지, 메틸바이올렛, 미지시료를 각각 한 방울씩 묻힌다.4. 100ml비커에 증류수를 2.5ml 담고 이전에 담아두었던 부탄올과 아세트산을 함께 담는다.5. TLC판에서 연필로 표시해둔 부분을 아래로 하여 전개용매에 용매와 닿지 않게 담근다.6. 전개용매에 담군 TLC판을 핀셋으로 잡아 빠지지 않도록 둔다.7. TLC판에 시료가 1cm정도씩 이동하였을 때 TLC판을 빼서 말린다.8. TLC판을 말린 후에 시료가 이동한 거리와 전개용매가 이동한 거리를 세밀하게 측정한다.9. 각 시료의R _{f}값을 측정한다.6. Result전개용매이동거리시료물질의이동거리R _{f`} `=` {물질의`이동거리} over {전개`용매의`이동거리}2.7cm메틸오렌지1.3cmR _{f} = {1.3} over {2.7} `=`0.48148148메틸바이올렛1.4cmR _{f} =` {1.4} over {2.7} `=`0.51851851미지시료1.5cmR _{f} = {1.5} over {2.7} `=`0.55555556○ 전개용매를 비커에 옮겨 닮는 모습○ 모세관으로 TLC판 아래에서 1cm 떨어진 곳에 시료를 묻힌 모습○ TLC판을 전개 용매에 담가 전개용매를 따라 시료가 위로 퍼져 올라가는 모습○ TLC판에 있는 시료가 위로 퍼져 올라가 약 1cm정도가 되어 빼고 나서 TLC판을 말리는 모습7. Discussion & FeelingTLC는 아주 적은 양의 시료라도 분석이 가능하므로 모세관으로 각 시료들을 한 방울 씩 TLC판에렸다.

공학/기술| 2019.09.30| 15페이지| 5,000원| 조회(358)

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