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2022 아주대 재료공학실험1 열분석 실험보고서

목 차1. 실험 목적2. 이론적 배경3. 실험 방법4. 실험 결과5. 결론 및 고찰6. 참고 문헌1. 실험목적재료과학 수업시간에 이론적으로 접했던 일원공정계, 이원공정계로 이루어진 금속의 상평형그림을 직접 그려보고 Pb-Sn 시편의 무게 분율에 따라 Pb-Sn 시편을 분류한뒤 용융시킨 후 냉각실험을 상온에서 진행하는 과정에서 시간을 x축으로 하는 냉각곡선을 얻음으로써 용융잠열이 발생하는 상변태가 일어나는 지점을 찾는것을 목적으로 실험을 진행한다. 또한재료의 열분석 방법의 네가지 종류 DTA, DSC, TGA, BET의 원리와 실험방법 그리고 측정할수 있는 재료의 물성들의 차이점을 이해하고 열분석 곡선의 해석방법을 학습한다.2. 이론적 배경1)상평형과 상태도상(phase)이란 고체상, 액체상, 기체상, 또는 두 가지 상이 공존하는것을 말하는 것으로 물질이 특정 온도와 압력, 조성 조건하에서 어떠한 상태로 존재하는지를 의미한다. 특정한 온도 압력, 조성의 기준점을 지나게 되면 다른 형태의 상이 나타날 수도 있고 고체상은 공액선을 넘어가면 액체상으로 상변화(상변태)가 일어날수 있다. 상태도라는 그림을 통해 표현하는데 이러한 그림을 통해 특정 조건하에서의 미세조직의 형태를 분류하고 예측하는 자료로 활용할수 있으며 평형상태에 따라서 준평형 상태와 비평형 상태를 구분할수 있다. 특정 물질의 상태도는 물질을 조성하는 원소의 갯수에 따라 분류하는데 한가지 원소로 이루어진 물질의 경우 일원상태도, 두가지로 이루어진 물질의 경우 이원상태도, N가지로 이루어진 경우 N원 상태도라고 한다. 이 중에서 이번 실험에서 우리가 다루는 시편의 경우Pb-Sn 합금으로 두가지 원소로 구성되어 있으므로 이원 상태도의 형태로 나타난다.합금이 두가지 이상의 물질로 이루어진 경우 순물질 한가지로 이루어진 경우에 비해서 상태도가 매우 복잡하게 나타나는데 기존의 변수인 온도, 압력 외에 조성이라는 변수가 존재하기 때문이다. 여기서 조성은 주로 무게분율wt을 통해 나타낸다. 아래 그래프는 실제 실험적으로기준물질간의 온도차이만을 제공한다. 따라서 주로 재료의 열역학적 물성에 관한 정성적 분석에서 활용되며 정량적 분석에는 DSC에 비해 적합하지 않아 DSC에 비해 감도가 낮은 특징이 있다.DTA의 장점은 시료의 소량만을 필요로하고 측정 시간이 오래걸리지 않는 다는 점이다. 또한 전이온도는 미세한 범위의 온도차인 1～2℃범위내에서 구분 할 수 있다. 또한 시료의 형태에 따라 측정 조건을 바꾸어 다양한 변화들을 측정 할 수 있다. 시료의 모양이 변하게 되면 열 전달 방식이 달라지고 열용량의 변화가 비열에 의해 나타나는데 이것을 기록할 수 있다. 따라서 상변화, 결정화, 유리전이, 용융, 산화, 분해등을 온도에 대한 함수로 높은 정확성을 포함해 구할수 있다.DTA의 단점은 약한 발열 피크를 나타내어 구분하기 어려운 물질을 시료로 활용하기는 어렵다는 점으로 대표적으로 결정성이 높은 고분자가 있다. 또한 시료 조건에 대한 민감도가 높아 오차를 줄이기 위해서 실험자의 많은 숙련도를 요구한다는 점이다.4) DSC 열 분석다음은 DSC로 시차 주사 열량측정법이라고 한다. DSC는 시료와 기준물질을 온도프로그램을 이용해 가열시의 두 물질의 열량차이를 시료의 온도시료와 불활성에 대한 함수로 측정하는 방법이다. Single furnace chamber 내부에 Sample과 Reference를 나란하게 배치시킨후 Heat sink에 따라 두 물질이 서로 교환하는 열량을 측정하는 방식이다.열전이란 시료의 물리 또는 화학적 변화로 열의 흡수 또는 방출이 발생하는 현상을 말하는데 열전이가 일어나게 되면 동일한 온도하의 시료는 기준물질과의 평형상태를 유지하기 위해 열에너지를 기준물질로 방출하게 된다. 따라서 이동한 열에너지의 양은 방출한 에너지의 양과 같으므로 열량을 측정할수 있다.DSC에서 시료의 열에너지의 흡수와 방출은 시료의 엔탈피(Enthalpy) 변화를 수반한다. 시료가 에너지를 흡수하면 엔탈피 변화는 흡열(Endothermic)이며 에너지를 방출하면 발열(Exothermic)이 생성된 재들은 매우 가벼우므로 주입 가스의 유량속도가 너무 빠른 경우 샘플 팬 밖으로 날릴 수도 있으므로 적절한 유량속도와 주입하는 가스의 양을 유지하는 것이 필요하다. 세번째로, Thermocouple의 위치도 주의를 기울여야 한다 점성이 있는 액체는 분해 되거나 팽창할 때 thermocouple을 건드려서 데이터의 결과가 좋지 않을 수 있다. 가능한 한 샘플을 얇게 하여 측정하는 것이 좋다. 네번째로 여러 가지 샘플을 비교하기 위해 측정하는 경우, 샘플들의 초기 무게를 서로 비슷하게 하는 것이 좋다.마지막으로 시료용기에 관한 주의 사항이다. 일반적으로 TGA에서 사용되는 팬은 백금으로 백금은 실험 후 버너로 쉽게 청소할 수 있다. 그러나 어떤 샘플들은 백금 팬을 오염시킬 수 있으며, 이 경우 초기무게에 영향을 줄 수 있으므로 오염이 되지 않도록 사용하며, 사용 후에도 깨끗이 청소해야 한다. 세라믹 팬은 고온의 금속물질을 측정하는데 필요하다. 알루미늄 팬은 가격이 싸고 1회용으로 사용할 수 있지만 500℃이상에서는 녹아버리기 때문에 주의해야 한다.TGA의 실험에 영향을 미치는 요소로는 주입 가스, 가스 주입 속도, 승온 속도, 등온 가열의 실험인자가 있다. 주입 가스의 경우 질소는 비활성 조건이 필요한 경우 사용하며 TGA 시스템에 오염을 초래할수 있는 휘발성 물질을 샘플이 포함한경우 반드시 비활성 가스를 활용하여 측정해야 한다. 또한 비활성 조건이 아닌경우에도 저울과 부품을 보호하기위해 반드시 비활성 가스를 활용해야 한다.가스 주입 속도는 보정된 유량계를 이용하여 측정하며 가스와 속도는 안정적인 데이터 비교를 위해 일정하게 유지한다. 일반적으로 적절한 유량속도는 40~60ml이다. 유량속도의 조절을 통해 샘플로부터 나오는 가스를 효과적으로 제거 할 수 있다. 승온속도는 오차 조절을 위해 5~40℃/min로 사용한다. 승온속도가 너무 빠른경우 곡률반경이 넓어져 온도와 무게변화를 측정하기 어렵다. 어떤 실험들은 등온의 온도조건이 필요하다. 등온모드는 미리 지정방법은 manifold system pressure과 totla system pressure 등의 압력의 변화를 주어 측정하여 부피를 측정하기 때문에 측정시간이 매우 길고 기기의 값이 비싸지만 세밀한 비표면적에 대한 정보를 얻을 수 있어 연구 분야에 적합하다.7) 흡착과 흡수의 차이흡수란 물질의 분자가 고체 또는 액체 물질의 Bulk에 침투해 용액 또는 화합물을 형성하는 과정을 의미한다. 다시 말해서 하나의 물질이 다른 물질에 완전히 침투하는것을 의미한다. 물리화학적 반응에 의해 발생하며 일반적으로 확산에 의해서 잘 일어난다. 흡수는 즉 화학결합에 의해 이루어진다.반면에, 흡착은 주로 반데르 발스 결합에 의한것으로 표면상의 접착만을 의미한다.흡착에는 화학적 흡착과 물리적 흡착의 두가지 유형이 있으며 물리적 흡착에서 흡착물질과 표면은 약한 반데르 발스 힘에 의해 결합된다. 화학적 흡착은 분자와 표면사이의 화학결합이 형성 되는경우로 물리적 흡착에 비해 흡착력이 강하다3. 실험방법1) DSC① 인듐(녹는점 156.6 ℃, 용융열 28.45 J/g)을 이용하여 온도 및 열량을 보정한다.② 측정을 원하는 기체(공기, 산소, 질소 등)의 투입 유량을 조절하여 purge 한다..③ 시료가 담긴 DSC 팬과 기준이 되는 빈 DSC 팬을 cell에 올려놓은 후, 질량을 설정하고 측정하고자 하는 온도 프로그램을 설정하여 측정을 시행한다.④ 측정된 결과값(엔탈피 및 개시온도)을 기록한다.2) TGA① 실험온도와 등온시간을 선택한다. 등온온도 측정 시 낮은 온도에서 측정할 온도까지 빠르게 ② 증가시킨 후 등온상태를 유지하여 측정한다.③ 가스와 유량속도를 조절한다.④ 샘플 팬의 종류를 선택한다.⑤ 빈 팬을 올려놓은 후 영점을 맞춘다.⑥ 준비된 샘플을 팬 위에 올려놓으면 자동적으로 무게를 측정한다.⑦ TGA프로그램을 시작하여 플로팅 되는 자료들의 결과를 해석한다.3) DTA① 온도 증가에 따른 시료의 질량변화를 측정하는 것으로 시료의 중량을 측정하여 적은양의 시료를 시료홀더에 올린다.계에 대응하여 그렸다.5. 결론 및 고찰먼저 DTA에 관한 내용이다. DTA 분석법은 금속의 상변화가 일어나는 온도인 융점, 끓는점 등을 측정하는 간단한 방법이다. Sn의 무게분율에 따른 Pb-Sn 합금을 6종류로 분할하여 실험한 결과들을 확인 할 수 있었는데 결과값들을 바탕으로 그래프를 그려본 결과 이론적 배경에서 접했듯이 온도에 비례해서 일정하게 시료와 기준물질의 온도차이 값인 DTA값이 올라가다가 급격하게 하락이 시작되는 지점을 관찰할수 있었다. 이 부분은 금속의 상변태가 일어나는 부분으로 온도증가에 쓰이는 열에너지가 상변태 과정에서 사용되어 상변태가 일어나지 않는 기준 시료와 다른 온도 변화가 나타나게 되는 것이다. 실험 결과들 중 주목할만한 부분으로는 Sn 18.3wt% 그래프인데 DTA그래프에서 피크점이 두개가 나타나는 점이 특이하다. 첫번째 피크점은 녹는점을 두번째 피크점은 끓는점을 의미한다. 우리는 이론적배경에서 살펴본 Pb-Sn 상평형그림에서 Sn의 무게분율이 18.wt3%일때 녹는점이 가장 낮다는것을 이론적으로 알 수 있었는데 이는 DTA 실험에서 Sn의 무게분율이 18.3% 일때 피크점이 가장 낮은 온도에서 나타남을 예측 할 수 있는 정보이다. 그러나 실험결과는 오차가 크게 발생했는데 Sn의 무게분율이 18.3wt% 일때의 녹는점이 가장 높게 나타났다. 오차의 원인으로는 합금에 열이 가해졌을때 합금의 용융이 Pb와 Sn에 고르게 일어나는것이 아닌 녹는점이 낮은 Sn이 먼저 녹았기 때문으로 추정된다. 반면 무게분율이 62.9wt%, 80wt%. 97.8wt%, 100wt% 인 경우는 이론적 배경의 상태도의 결과와 비교적 잘 들어맞았다. 이는 아마도 Sn의 무게분율이 올라감에 따라 합금이 Sn 순물질과 가까워지는 정도가 높아져 Pb에 의한 오차가 줄어들었을것으로 예상된다 이처럼 DTA 곡선의 피크의 수와 모양 및 피크 지점의 좌표로부터 시료의 정성적 성질을 파악할 수 있다는 점을 알 수 있다. 또한 피크의 정보를 역으로 활용하면 시료의 종류 또다.

공학/기술| 2022.06.05| 13페이지| 2,000원| 조회(307)

열분석, 아주대, 재료공학실험

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