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ps-pmma blend_ ps-p2vp reconstruction _단국대_고분자공학 실험 및 설계1 발표 ppt [A+]

실험 방법 - 실험 목표 PS / PMMA 고분자 블렌드 비율, blend 방법에 따른 미세 상분리 거동 관찰 - Melt blending (Internal mixer)1. PS(matrix)/PMMA(domain) 를 9:1, 7:3, 6:4의 질량비로 40g 을 칭량2. Internal mixer 220°C로 가온하고, 초기 속도를 20rpm 으로 설정3. 고분자를 Internal mixer 에 넣고 6분간 mixing 4. 온도와 rpm을 조절해서 Torque 값이 20%을 넘지 않도록 설정 5. 일부 시료를 Thermal Annealing (160 도, 48h) 진행 - Solution casting1. 4x4x4cm 종이박스 안에 필름을 덧대어 solution casting을 위한 틀 제작2. PMMA(matrix)와 PS(domain)을 9:1, 7:3, 6:4 비율로 각각 toluene에 용해3. 위에서 준비한 용액을 casting틀에 붓고 용매 증발4. 4x4x0.2cm로 제작된 film형태의 결과물 수득5. 일부 시료 Thermal Annealing(140℃, 48h) 진행

공학/기술| 2024.10.09| 46페이지| 4,000원| 조회(249)

고분자, 단국대학교, 고분자공학실험및설계

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단국대 고분자공학 실험 및 설계1 ps-p2vp Orientation 및 Reconstruction & etching 레포트 [A+]

1. 실험 목적Poly(stryrene-b-2-vinyl pyridine)의 Orientation (수평, 수직) 및 Reconstruction & etching을 통한 패턴 형성2. 실험 원리 1) BCP Phase diagram BCP는 화학적으로 서로 다른 두 개 이상의 고분자 사슬이 공유 결합으로 연결된 구조로 이루어져 있다. 이는 sphere, cylinder, gyroid, and lamellae 등 다양한 형태 및 크기로 자기조립이 가능하며, 각 block의 부피 비율(f), 분자량(N), 플로리-허긴스 상호작용 파라미터(χ) 등의 조건에 영향을 받는다. 사진은 BCP의 phase diagram이다. 여기서 마이크로 도메인 크기의 하한은 χN 에 의해 설정되며, 여기서 χ는 플로리-허긴스 상호작용 파라미터이고 N은 BCP를 구성하는 유닛의 총 수, 즉 중합도(N)이다. χ N < 10.5이면, BCP의 블록들이 혼합되어 균질 또는 상-혼합 형태를 형성한다. 따라서 크기를 감소시키고 미세상분리가 된 형태를 유지하려면, N은 감소해야 하고, χ는 증가해야 한다. 이번 실험에서 사용된 BCP의 경우 고분자 중합도가 크고, χ값이 높은 ps-b-p2vp를 사용했기에 비교적 쉽게 미세상 분리를 잘 관찰할 수 있다. 또한 PS : P2VP = 110,000 (g/mol) : 52,000 (g/mol) = 2:1 의 부피 분율을 갖기에 Hexagonal(cylinder) 형태로 수직과 수평 배향이 진행 될 것을 예측할 수 있다. 2)Solvent-Vapor Annealing Solvent-Vapor Annealing은 BCP 필름의 나노 구조 및 배향을 부여하기 위한 간단하고 효과적인 방법이다. 용매의 증기가 고분자에 각 고분자 사슬에 유동성을 부여하는데, 이는 고분자의 Tg를 낮추는 듯한 효과를 줄 수 있다. Annealing 이후, 용매를 완전히 증발시키면 미세상 구조가 고정되기 때문에 BCP의 배향된 구조를 관찰할 수 있다. 반면 Thermal annealing의 경우 작은 분자들이 고온에서 분해될 수 있고, 이는 BCP 필름에서 구조 변화를 초래하기 때문에 일반적으로 BCP 필름 배향에 관해서는 Solvent-Vapor Annealing 방식을 선택한다.

공학/기술| 2024.10.09| 8페이지| 5,000원| 조회(92)

단국대학교, etching, Orientation, Reconstruction, 고분자공학실험및설계

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단국대 고분자 실험 및 설계1 ps-pmma blend 실험 레포트 [A+]

1. 실험 목적- PS - PMMA 비율에 따른 고분자 블랜드 거동 이해2. 실험 원리 1) polymer blend고분자 블렌딩은 단일 고분자에 없는 특성을 추가하거나 물성을 개선하는데 매우 유용한 방법이다. 그러나 대개의 경우 고분자 블렌드는 비혼화성으로 혼합 과정에서 상이 분리되곤 한다. 따라서 블렌드의 안정성을 높이려면 적절한 혼합 방법 선택, 조건 제어와 같은 기술이 필요하다. - 분배(Distribution) / 분산(Dispersion) 분산은 분배가 아닌 입자의 크기, 상의 크기를 줄이는 관점이고, 분배는 균일하게 섞이는 것(homoginization)을 의미한다. 즉 크기는 동일하지만 위치가 변화되는 것이다. Internal mixer는 dispersive mixing에 해당하며, 이 때 전단 응력, 즉 점도와 전단율이 블렌드의 상용성의 주요 요소가 된다. - 상용성(Compatibility) / 혼화성(Miscibility)상용성은 고분자 블렌드가 외관상 잘 섞여 있는 상태를 말한다. 이는 주로 온도나 계면활성제 사용을 통해 조절하며, 물리적인 혼합의 상태라고 할 수 있다. 반면 혼화성은 열역학적 관점에서 두 고분자가 분자 수준에서 완전히 섞여 하나의 단일상을 형성하는 것을 말한다. 이는 Flory – Huggins 이론에 따라 두 고분자 사이의 상호 작용 에너지가 혼합으로 인한 엔트로피 증가를 상쇄할 수 있을 때 발생한다. 2) Flory – Huggins theory고분자 용액의 상태는 혼합 엔탈피와 혼합 엔트로피로 구성된 혼합 깁스 자유에너지에 의해 정의되며, 이는 음의 값을 가져야 열역학적으로 안정하다. ∆

공학/기술| 2024.10.09| 8페이지| 4,000원| 조회(145)

단국대학교, 고분자공학실험및설계, ps-pmma blend

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Synthesis of Epoxy Resin (A+)

실험목적Epoxy 수지의 합성에 대한 이해 및 합성법 습득반응성 수지를 경화시키는 방법에 대한 이해실험방법실험 도구 및 시약Bisphenol-A, epichlorohydrin, N,N-dimethylaniline, phthalic anhydride, NaOH, pyridine, phenolphthalein, HCl, 증류수, 2구 둥근 플라스크, 오일배스,아답터, 비이커, 삼각 플라스크, 실리콘 오일, 교반기, 교반봉, 교반씰, 핫플레이트 등.Epoxy 수지의 합성 방법(1) 250ml 3구플라스크, bisphenol-A 0.02 mol + (증류수15ml + NaOH 0.0375mol)다 녹을 때까지 천천히 50°C 까지 승온한다.(2) Epichlorohydrin 0.0314 mol 투입한다.(3) 10분 동안 85°C 까지 승온 후 30 min 간 온도를 유지 한다.(95 °C 넘으면 부반응물이 다량 생성.)(4) 투명한 상등액층과 가라앉는 수지층으로 층 분리됨. 상등액을 피펫으로 제거한다 (5) 80 °C의 증류수를 투입 및 교반을 강하게 하여 슬러지 상태가 되도록 세척.(6) 0.1 N HCl 용액 2-3방울로 중화.(7) 수지를 150 °C 가열 및 수분 제거. 투명한 수지를 수득.(8) 수지를 접시에 부어서 굳힌다.산무수물에 의한 경화 방법(1) 은박 접시를 이용하여 1g의 에폭시 수지를 넣고 120 °C로 가열하여 수지를 용융한다.(2) Phthalic anhydride 0.3 g + N,N-dimethylaniline 10 mg을 혼합한다.(3) 120°C,1시간 유지.경화된 수지를 수득.실험원리1) 에폭시 수지에폭시 수지는 대표적인 열경화성 폴리머로 에폭시 수지란 분자 내에 에폭시기를 갖는 열경화성 수지의 총칭이다. 현재 가장 많이 보급되고 있는 에폭시수지는 비스페놀 A 에피클로드하이드린의 축합물이며, 총 수요의 90%를 차지하고 있다. 경화 시 낮은 수축, 낮은 잔류 응력, 높은 전기적 성질 등의 특징을 갖는다. 다양한 경화제를 사용하여 가 에폭시기를 갖고 분자량이 증가함에 따라 액상에서 고상으로 되지만, 경화 후의 노볼락형 수지의 내열성은 분자량에 따라 거의 변화하지 않는다는 특징이 있다방향족 아민형 에폭시 수지는 3이상의 에폭시기를 갖는데, 질소를 포함하기 때문에 노볼락형에 비해 흡습성이 높다는 특징이 있다. 비교적 점도가 낮은 액상으로 존재하고 반응기가 여러 개 있기 때문에 가교 밀도가 높은 경화수지가 얻어진다.지환형 에폭시 수지는 일반적으로 점도가 낮은 액체 형태로 기름기가 있는 표면에서도 습윤성이 좋아 코팅용으로 사용된다. 열안정성이 우수해서 실외 및 고온 노출용으로 사용된다. 다른 에폭시 수지의 물성 개선을 위한 첨가제로도 사용된다.1-2 경화제 및 촉매에폭시 수지 경화에 사용되는 경화제는 크게 아민계 경화제와 산무수물 경화제로 나눌 수 있다.아민계 경화제는 다시 지방족계 아민 경화제와 방향족계 아민 경화제로 나눌 수 있다. 지방족계 경화제는 방향족계 경화제 대비 아민의 염기성이 높기 때문에 경화 속도가 빠르고 실온에서도 경화가 잘 된다는 장점이 있다. 그러나 공기 중에서 이산화탄소를 흡수하기 쉽고, 경화제 자체의 독성이 높아 취급에 유의해야 한다. 따라서 이런 단점을 보완하기 위해 아민계 경화제를 산과 화합물로 만들어 사용하기도 한다. 방향족계 경화제는 고온 경화용으로 사용되기 때문에 지방족계 경화제보다 내열성이 높은 에폭시 수지를 형성시키는데, 액상이 아니라 고상으로 존재하는 경우가 많아서 에폭시 수지에 균일하게 혼합하는 작업이 추가적으로 필요하다. 따라서 두종류의 아민계 경화제를 사용하고 융점이 낮은 공융 조성물을 만들기도 한다.산무수물계 경화제는 촉매가 존재하지 않는 조건에서 아민계 경화제에 비해 반응성이 떨어져 고온 장시간의 경화가 필요하다. 경화물의 기계적 성질이 우수하며 발열 반응을 최소화하며 경화시킬 수 있다는 장점이 있다. 촉매로써는 루이스 염기형의 화합물이 대표적인데, 3가 아민이나 imidazole 화합물이 단독 중합용 촉매 또는 산무수물의 경화 촉진용 촉매로 자주두 분자의 bisphenol A와 반응 할 수 있다. 예비 중합체 사슬의 양 끝에는 반응하지 않은 에폭시기가 있고, 각 사슬 가운데에는 많은 2차 알콜기가 존재하게 된다.2-2 경화 메커니즘 (산 무수물)- 비촉매산무수물은 에폭시 그룹과 직접 반응할 수 없기 때문에, 산 무수물 고리는 먼저 존재하는 하이드록실(OH) 그룹과 결합하여 카르복실레이트 그룹을 포함하는 모노에스테르를 형성함으로써 반응을 개시한다. 이후에 카르복실레이트기는 그림과 같이 에폭시기와 반응하여 에스테르 및 히드록실 결합을 생성한다. (에스테르화 반응). 에폭시 그룹은 또한 반응계에서 OH 그룹과 반응하여 에테르 결합을 형성할 수 있으며(에테르화 반응) OH 그룹이 수지 백본에서 나오는 경우 단독 중합 반응이 발생한다.- 촉매: N,N-dimethylaniline + phthalic anhydride에폭시 수지의 대부분의 무수물 경화에는 (특히 저온 경화의 경우) 촉매가 사용된다. 촉매는 무수물의 고리 열림을 용이하게 하고, OH-의 존재에 대한 시스템의 반응성의 의존성을 감소시켜 장시간의 고온 경화 및 고온에서 우세한 폴리에테르화 공정을 방지한다. 촉매로 인해 산 무수물이 고리가 열리면 에폭사이드와 반응해서 alkoxy 음이온을 생성한다. 그게 다시 다른 산무수물과 반응해서 탄소 음이온을 형성하고 다른 에폭시기랑 반응해서 경화반응이 진행된다.3) 에폭시가에폭시가 = {(B-A) x N } / 10E(단위: 에폭시 당량 / 100 g)A = 시료에 의한 0.1 N NaOH 수용액 소모량B = 피리딘 염산염 용액에 의한 0.1N NaOH 수용액 소모량N = NaOH 수용액의 노르말 농도E = 시료의 무게 (g)에폭시가는 에폭시기 1몰에 1몰의 할로겐화 수소가 부가되는 반응을 통해 구할 수 있다. 에폭시가는 수지 100g당 에폭시기의 g 당량을 의미한다. 에폭시 당량은 에폭시기 1몰을 포함하는 에폭시 수지의 무게를 의미하며, 100g을 에폭시가로 나눈 값이 된다. 즉, 분자량을 반응기의 개수로 나C-OC-O1000cm-1~1100cm-1oxirane ringoxirane ring경화 후1700cm-1 에서 C=O ester peak를 관찰 할 수 있는데 이는 경화 과정에서 카르복실레이트가 에폭시기와 반응하여 에스테르 그룹을 형성하기 때문이다. 따라서 경화가 잘 진행된 것으로 볼 수 있다. 또한 1000~1100cm-1에서 oxirane ring peak는 경화 전과 후 모두 관찰 할 수 있는데 이는 경화 반응에 참여하지 않은 에폭시기가 남았다는 것을 의미한다.2) DSC경화전에 5 °C 근처에서 Tg를 관찰 할 수 있는데 이는 pre-polymer의 선형적 구조가 A-B로 결정성을 갖기 때문이다. 낮은 값에서 Tg를 갖는 이유는 낮은 중합도를 가진 모노머나 올리고머 상태의 pre-polymer가 존재하기 때문이라고 추측할 수 있다. 또한 경화후에는 40°C 부근에서 Tg를 관찰 할 수 있는데, 이는 가교가 진행됨에 따라 에폭시 수지가 네트워크 구조를 형성하여 내열성이 증가하였다고 볼 수 있다. 따라서 가교 반응이 잘 이뤄졌다고 볼 수 있다 .3) TGA- 경화 전 tga그래프가 음수로 떨어진 건 기계적인 오차일 것이라고 추측된다.- 경화 전 250°C , 350°C부근에서 질량 감소가 일어나는데, 이는 250°C 부근에서 양 말단의 에폭시기의 사슬 결합이 끊기면서 일부 분해, 증발된 것으로 추측할 수 있다. 또한 350°C 부근에서 급격한 질량 감소는 에폭시 레진이 열에 의해 분해된 것으로 볼 수 있다.- 경화 후 TGA그래프의 기울기를 보면 에폭시기의 분해 정도가 낮아진 것을 알 수 있고, 이후에 동일하게 급격한 질량감소를 보인다. 동일 온도인400°C에서 볼 때 경화후의 질량이 더 많이 남은 것으로 보아 가교로 인해 내열성이 좋아졌다고 추측할 수 있다. 따라서 가교가 잘 일어났다고 할 수 있다.고찰1) 에폭시가를 직접 결정해 보고, 산업 현장에서 쓰이는 수지의 에폭시가와 비교하여 수지의 물성과 에폭시가의 관련성과 에폭시당량 (EEW)에 대해서 알아 저하된다.2) 에폭시 수지의 경화 메커니즘에 대하여 알아본다.에폭시 수지의 경화 과정에서 발생하는 화학적 반응은 경화제 및 촉매의 종류에 따라 다르지만, 공통적으로 에폭시기의 고리열림 반응에서 시작된다. 친전자체에 대해서는 에폭시기 산소의 전자대의 배위가, 친핵체에 대해서는 탄소 - 산소 간의 분극에 의해 탄소 원자가 공격을 받는다. 그렇게 형성된 alkoxy 음이온이 다시 산무수물과 반응해서 탄소 음이온을 형성하고 추가적으로 에폭시기랑 반응해서 경화반응이 연속적으로 일어나게 된다.참고문헌1) John E. McMurry. (n.d.). 맥머리의 유기화학 9판 (pp. 644-645). n.p.: 사이플러스.2) 김현중, 김대중, "에폭시 수지 접착제의 특성과 응용," 접착 및 계면 2 no.2 (n.d.): 1-2.3) Heru Sukanto*, Wijang Wisnu Raharjo, Dody Ariawan, Joko Triyono, and Mujtahid Kaavesina. (n.d.). Epoxy resins thermosetting for mechanical engineering. Open Engineering, 11, pp. 797-814.4) 에폭시 단량체 및 중합체 만들기 . (n.d.). https://pslc.ws/macrog/synth.htm#step-chain.5) Kenn Hodd, in Hyperlink "https://www.sciencedirect.com/referencework/9780080967011/comprehensive-polymer-science-and-supplements" Comprehensive Polymer Science and Supplements, 19896) 에폭시레진 . (n.d.). https://luvlyday.tistory.com/139.7) E. Fonseca a, V. Demetrio da Silva a, b, *, J.S. Klitzke b, H.S. Schrekker b, S.C. Amico a

공학/기술| 2023.02.24| 5페이지| 3,000원| 조회(194)

에폭시수지, 중합공학실험, 에폭시레진

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Synthesis of Polyamide (A+)

실험목적Polyamide 수지의 합성에 대한 이해 및 합성법 습득중축합 반응과 계면중합 반응에 대한 이해실험방법- 비교반 계면중축합(1) 0.75ml(0.84g)의 sebacoylchloride 를 25ml 의 xylene 이 들어있는 비이커에 넣어 녹인다.(2) 1.1g 의 hexamethylenediamine 과 0.3g 의 NaOH 를 12.5ml 의 증류수에 녹인다.(3) (1)의 용액을 (2)의 용액에 층이 섞이지 않도록 천천히 붓는다.(4) (3)의 용액에 페놀프탈레인을 3-4 방울 떨어트리면 계면을 확실하게 볼 수 있다.(5) 핀셋을 이용하여 고분자 막을 서서히 꺼내어 유리막대로 감는다. 이때 감기를 중단하면중합반응이 정지되고, 다시 감기를 진핵하면 중합이 다시 진행되는 것을 확인 할 수 있다.(6) 제조된 수지를 물:메탄올 =1:1 의 비율인 용액 100ml 에 수세를 실시하고, 같은 방법으로물:acetone=1:1 의 비율의 용액에서 수세를 실시한다.(7) 80°C 에서 감압건조를 실시한다.

공학/기술| 2023.02.24| 5페이지| 3,000원| 조회(138)

폴리아마이드, 중합공학실험, polyamide resin, 폴리아마이드 수지

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