2019년 화학공학실험5 결과보고서실험제목 : CSTR의 RTD 실험 수요일반 3 조CSTR의 RTD 실험수요일반3조학번이름1. 실험 목적- CSTR 반응기와 RTD 함수의 개념과 원리를 이해하고, 추격자를 통해 RTD를 구해본다.- RPM(교반속도) 변화에 따른 전도도를 측정하고, 이를 통해 C(t), F(t), E(t)를 구한다.- E(t) 함수를 통해서 CSTR 내 물질의 RTD의 변화를 알아본다.- 이상적인 반응기와 실제 반응기의 차이를 알아본다.2. 실험 이론1) CSTR (연속교반탱크반응기)산업공정에서 널리 사용되는 반응기의 형태로 액상반응에 주로 사용된다. 정상상태(steady state)에서 운전되며 완전히 혼합된다.(perfectly mixing) 따라서 혼합이 잘되기 때문에 온도 및 농도를 조절하기 용이하다. 탱크 전체에 농도, 온도, 반응속도의 공간적 변화는 없다. 하지만 실제로는 bypass, daed zone 등의 변수가 존재한다.따라서 비이상적인 경우 적용이 부적합하지만 반응속도의 시간과 위치의 의존성이 없다는 장점이 있다.CSTR 몰수지식 :F _{A0} -F _{A} +r _{A} V= {dN _{A}} over {dt} =02) RTD (체류시간분포)반응기 내부 물질들의 분자가 반응기에 체류하는 시간 분포 E(t)로 화학반응기 내에서 일어나는 혼합의 특성이다.주어진 시간 t보다 짧은 시간 동안 체류 후 배출된 유체의 비율을int _{0} ^{t} {E(t)dt}로 나타내고 누적분포함수 F(t)라 한다.[RTD의 측정] : 추적자(불활성 화학물질) 분자 또는 원자를 반응기로 주입한 후 출류의 추적자농도 C를 시간의 함수로 측정함으로써 구한다.[추적자(Tracer)의 조건]① 쉽게 검출 가능한 비반응성 물질② 반응혼합물과 비슷한 물리적 성질을 가져 완전 혼합이 되는 물질③ 반응기 내의 벽이나 그 밖의 어떤 표면에 흡착이 일어나지 않는 물질④ 일반적으로 불활성기체와 더불어 착색 물질과 방서성 물질이다.[추적자의 주입방법]? 펄스입력(P그렇지 않았다. 이는 PID조합이 잘 안 맞음을 의미할 수도 있으며tau _{D}의 경우 noise가 많은 경우에는 사용을 삼가야 하지만 그러지 못했음을 의미 할 수도 있다.5. 실험 도중 PID의 경우 수렴하다가 마지막에 발산하는 경우들이 보일 수 있다. 이러한 현상은 특히 정동작의 경우 에서 많이 발생할 수 있는데 이는 wind up 현상 때문이다. 이는 정상상태에 도달하였는데도 적분 값이 남아있기 때문임을 알 수 있으며 본 실험에서는 이러한 wind up 현상이 일어나지 않았으며 이는tau _{I}가 적절함을 알 수 있다.4. 참고 문헌1. 강신춘 외4인, Matlab을 이용한 공정제어공학, 아진(2001)2. Donald R. Coughanowr 외1인, 최신 공정제어 3판, 김영한 외6명, Mcgraw-Hill(2009),별첨 - 실험 Data 처리▶Data table유량 : 100cc/min rpm : 100 KCl농도 : 0.01M전기전도도 (ms/cm)전기전도도 (ms/cm)time(s)Tank1Tank2Tank3time(s)Tank1Tank2Tamk300.140.150.1513500.750.340.19300.160.150.1513800.760.340.19600.170.150.1514100.770.350.19900.180.150.1514400.770.350.201200.200.150.1514700.780.360.201500.220.150.1515000.790.370.201800.240.150.1515300.800.370.202100.260.150.1515600.810.380.212400.280.150.1515900.810.390.212700.300.150.1516200.820.390.213000.320.160.1516500.830.400.213300.340.160.1516800.830.400.213600.360.160.1517100.840.410.223900.370.170.1517400.850.410.224200.390.170.1517700.85(ms/cm)time(s)Tank1Tank2Tank3time(s)Tank1Tank2Tank355501.261.080.7569901.311.240.9855801.261.080.7670201.321.240.9956101.261.080.7670501.321.240.9956401.261.090.7770801.321.251.0056701.261.090.7771101.321.251.0057001.261.090.7771401.321.251.0057301.261.100.7871701.321.251.0157601.261.100.7872001.321.261.0157901.261.100.7872301.321.261.0158201.271.110.7972601.331.261.0258501.271.110.7972901.331.261.0258801.271.110.8073201.331.271.0359101.271.110.8073501.331.271.0359401.271.120.8073801.331.271.0459701.271.120.8174101.331.271.0460001.271.120.8174401.341.281.0560301.271.130.8174701.341.281.0560601.271.130.8275001.341.281.0660901.271.130.8275301.351.291.0661201.281.130.8375601.351.291.0761501.281.140.8375901.361.291.0761801.281.140.8476201.361.301.0862101.281.150.8476501.361.301.0862401.281.150.8576801.361.301.0962701.281.160.8677101.361.301.0963001.291.160.8677401.361.301.0963301.291.160.8777701.361.311.1063601.291.170.8878001.361.311.1063901.291.170.8878301.361.311.1164201.291.180.8978601.0024170.00077790.002520.000333031.50.0060160.00250.0007779.50.0026830.0003330320.0060160.00250.000874100.0027640.0004179.71E-0532.50.0060980.0025830.00087410.50.0028460.0004179.71E-05330.0061790.0025830.000874110.0030080.0004179.71E-0533.50.0061790.0026670.00087411.50.0030890.00059.71E-05340.006260.002750.000971120.0031710.00059.71E-0534.50.006260.002750.00097112.50.0033330.0005839.71E-05350.0063410.0028330.000971130.0034150.0005839.71E-0535.50.0063410.0028330.00106813.50.0034960.0006679.71E-05360.0064230.0029170.001068140.0035770.000759.71E-0536.50.0064230.0030.00106814.50.0036590.000759.71E-05370.0065040.0030.001068150.003740.0008339.71E-0537.50.0065850.0030830.00116515.50.0039020.0008330.000194380.0065850.0030830.001165160.0039840.0009170.00019438.50.0066670.0031670.00116516.50.0040650.0009170.000194390.0066670.003250.001262170.0041460.0010.00019439.50.0067480.003250.00126217.50.0042280.0010.000194400.0067480.0033330.001262180.0043090.0010830.00019440.50.0068290.0033330.00135918.500055830.00320488.50.0090240.00750.005534650.0082110.0056670.003301890.0090240.00750.00563165.50.0082930.0056670.00330189.50.0090240.0075830.005631660.0082930.005750.003398900.0090240.0075830.00563166.50.0082930.0058330.00339890.50.0090240.0076670.005728670.0083740.0058330.003495910.0090240.0076670.00572867.50.0083740.0059170.00359291.50.0090240.0076670.005825680.0083740.0060.003592920.0091060.007750.005825C(t)농도(mol/L)농도(mol/L)time(s)Tank1Tank2Tank3time(s)Tank1Tank2Tank392.50.0091060.007750.005825116.50.0095120.0090830.008058930.0091060.007750.0059221170.0095930.0090830.00815593.50.0091060.007750.005922117.50.0095930.0090830.008155940.0091060.0078330.0060191180.0095930.0091670.00825294.50.0091060.0078330.006019118.50.0095930.0091670.008252950.0091060.0078330.0060191190.0095930.0091670.00825295.50.0091060.0079170.006117119.50.0095930.0091670.00835960.0091060.0079170.0061171200.0095930.009250.0083596.50.0091060.0079170.006117120.50.0095930.009250.00835970.0091870.0080.0062141210.0096750.ank3
2018년 화학공학실험4 결과보고서실험제목 : 증 류 수요일반 2조증 류수요일반2조학번이름1. 실험목적1) 밀도와 굴절률을 측정하여 Feed, Top Product, Bottom Product 조성비 확인2) McCabe-Thiele Method와 Analytic Method로 평형단수, 최소 평형단수 계산3) 이론단수와 실제단수의 비교를 통해 Stage Efficiency 확인2. 실험방법 및 과정(1) Flow chartFeed인 메탄올 수용액을 제조하여, 해당 온도에서 밀도 측정과 굴절률 측정실험 준비Feed를 Reboiler 쪽에 공급하여 Reboiler 작동Top Product가 충분히 생기면, Reflux Pump 작동. 환류 비는 1로 고정실험 수행Top Product와 Bottom Product 수득결과 확인Top Product와 Bottom Product의 밀도 측정과 굴절률 측정(2) 실험 과정별 주의사항 및 의미1) 실험 장치① 증류탑? 실제 단의 개수는 7 Stages 인 것을 알 수 있다.② Top Product Vessel? 이 부분에서 실질적으로 Top product로 나가려면 오른쪽의 빨강색 동그라미의 높이까지 혼합물이 차있어야 할 것. 그렇지 않으면, 아래의 Reflux 부분으로 전환류가 일어날 수 있으므로 주의.③ Bottom Product Tank? Feed를 Feed Plate를 통해서가 아닌 Bottom 부분인 Reboiler 부분에 넣어서 공급.3. 실험 Data 처리1) 메탄올의 밀도와 굴절률에 따른 조성 계산. 각각에 대해 다음 step 진행2) McCabe-Thiele Method (Graphical Method) 이용하여 단수 계산3) Fenske Equation 이용하여 최소이론 단수 계산4) Smoker Equation (Analytic Method) 이용하여 단수 계산5) 총괄 단 효율 계산? Data1) 메탄올의 밀도와 굴절률에 따른 몰분율 계산: Perry’s Handbook과 CRC Handbook을 참alpha (개)※ O.L과 Feed Line의 교점이 선의 두께와 점의 두께로 인해 E.L. 위에 존재하는 것처럼 보이지만, 실제 데이터는 E.L 위에 있지 않으므로, 단수를 구하는 과정에서 무한대의 단수가 나오지 않는다.1-3) Fenske Equation 이용하여 최소이론 단수(N _{m}) 계산: 상대휘발도(alpha _{AB})는 상수,x _{B}와x _{D}는 고정된 값, Saturated Total Reflux를 가정하여 나온 최소이론 단수는 다음과 같다.N _{m} = {log LEFT ( {x _{D} /(1-x _{D} )} over {x _{B} /(1-x _{B} )} RIGHT )} over {log` alpha _{AB}} -1 (Reboiler의 개수를 제외한 평형단수)한편alpha _{AB} = sqrt {alpha _{AB,1} ` alpha _{AB,2}}을 이용하여, 다른 조성에서의 상대휘발도 값이 달라지는 것에 대해 보정하도록 한다.?alpha _{AB,1} = {y _{A,1} (1-x _{A,1} )} over {x _{A,1} (1-y _{A,1} )} = {0.207(1-0.036)} over {0.036(1-0.207)} =6.990?alpha _{AB,2} = {y _{A,2} (1-x _{A,2} )} over {x _{A,2} (1-y _{A,2} )} = {0.913(1-0.782)} over {0.782(1-0.913)} =2.926?alpha _{AB} = sqrt {alpha _{AB,1} ` alpha _{AB,2}} `=` sqrt {6.990 TIMES 2.926} `=`4.522∴N _{m} = {log LEFT ( {0.9116/(1-0.9116)} over {0.2032/(1-0.2032)} RIGHT )} over {log`4.522} -1`=1.452``(개)`1-4) Smoker Equation (Analytic Method) 이용하여 단수 계산① Rectifying Section: E. (s)은`Q.L.과`Strip-O.L.`교차점)N _{S} = {log LEFT ( x _{0} prime LEFT ( 1- {m prime c( alpha _{AB} -1)x _{N} prime } over {alpha _{AB} -m prime c ^{2}} RIGHT ) `÷`x _{N} prime LEFT ( 1- {m prime c( alpha _{AB} -1)x _{0} prime } over {alpha _{AB} -m prime c ^{2}} RIGHT ) RIGHT )} over {log LEFT ( {alpha _{AB}} over {m prime c ^{2}} RIGHT )} ``````````에 위의 값들을 대입하면,∴N _{S} = {log( {0.0571} over {-0.00287} )} over {log(-0.00294)}로서,N _{s}는 구해지지 않는다.이는 앞서, 2) McCabe-Thiele Method (Graphical Method) 이용하여 단수 계산을 한 것에서 Stripping Section의 단수계산이 불가능 했다는 것과 비슷한 이유로 구해지지 않는다.? 밀도를 이용한 몰분율: 위의 굴절률을 이용한 몰분율 구하는 과정을 반복하도록 한다. 자세한 계산방법은 반복되어 생략하므로 결과만 보고 넘어가도록 하자.2-2) McCabe-Thiele Method (Graphical Method) 이용하여 단수 계산② O.L.(Operating Line) 그리기(1) Rectifying Section O.L.y _{n+1} = {R _{D}} over {1+R _{D}} x _{n} + {1} over {1+R _{D}} x _{D} ```````````(R _{D`} `:`환류비) 를 이용하여 O.L. 계산∴y _{n+1} `=`0.5x _{n} +0.1311(2) Q-Line (Feed Line)y=- {q} over {1-q} x+ {x _{F}} over {1-q}를 이용하여 Q-line 계산Feed의 상태가 20℃라고 er {mc ^{2}} RIGHT )} ``````````에 위의 값들을 대입하면,∴N _{R} = 0.5274 (개)② Stripping Section: E.L과 Stripping O.L.이 교차하는 지점(k',`m'k'+b')을 원점으로 생각한 Smoker Equation으로 평형단수를 계산하는 공식은 다음과 같다. 이때,V와L은 일정, 상대휘발도 (alpha _{AB})는 상수라고 가정한다.N= {log LEFT ( x _{0} prime LEFT ( 1- {m'c( alpha _{AB} -1)x _{N} prime } over {alpha _{AB} -m'c ^{2}} RIGHT ) `÷`x _{N} prime LEFT ( 1- {m'c( alpha _{AB} -1)x _{0} prime } over {alpha _{AB} -m'c ^{2}} RIGHT ) RIGHT )} over {log LEFT ( {alpha _{AB}} over {m'c ^{2}} RIGHT )} ``````````##c=1+( alpha _{AB} -1)k prime ``,```````m'=기울기`,```````x prime =x-k` prime ,```````y prime =y-(m prime k prime +b prime )?alpha _{AB} =`4.522로 가정하여 E.L. 은y= {alpha _{AB} x} over {1+( alpha _{AB} -1)x} = {4.522x} over {1+3.522x} 이다.?Strip-O.L을 E.L에 대입하여 교차하는 지점을 찾는다. 교차하는 지점은(k prime ,`m prime k prime +b prime )`=`(0.0250,`0.1039)이다.?k prime =0.0250,m prime =0.9009,c=`1+(4.522-1) TIMES 0.0250`=1.088?x _{0} prime `=`x _{0} -k prime `=`x _{B} -k prime `=`0.8225`-`0.0250`=`0.7975?x _{N} pri의 Graphical Method의 경우에 100% 이상의 총괄 단 효율 값을 나타내고 있다. 즉, 이론적으로 필요한 개수가 실제 단의 개수보다 많은 상황을 나타내고 있다. 이는 이번 실험 상황에 한해 Graphical Method 한계점이 존재한다는 것을 나타낸다.5. 토의-오차 원인 분석메탄올이 물보다 휘발도가 높음에도 불구하고, 굴절률을 이용하여 구한 조성에서는 Feed 조성이 가장 낮아야 하는 Bottom Product 조성보다도 낮다. 밀도를 이용한 조성에서는 Top Plate의 메탄올 조성이 Feed 메탄올 조성보다 낮다. 이는 증류장치가 원활히 작동되지 않았거나, 밀도와 굴절률로 조성을 구하는 데 있어서 그 방법이 정확하지 않다는 것이다. 따라서 단수를 결정하는 데, 사용하는 일련의 여러 방법들을 사용하기 어려워진다. 즉, 전체 단수를 온전히 구하는데 사용할 수 없는 Data이다.굴절률로 구한 조성의 경우에는 그나마 Feed 조성보다 Rectifying Section(RS)의 Top Product의 조성이 높기 때문에, RS의 단수는 McCabe 방법으로 구할 수 있다. 반면, Stripping Section(SS)의 단수는 Bottom Product의 조성이 Feed 조성보다 높기 때문에, 그림을 그려 단수를 셀 수 없었다. 이는 조성의 오차에서 비롯된 것이다.마찬가지로, 밀도로 구한 조성의 경우는 Top Product가 Bottom Product의 조성이 높기 때문에, RS 과 SS의 단수 모두 구할 수가 없었다. 하지만, 중요한 사실이 존재한다. 밀도로 구한 조성의 경우에 어떤 Section이든 Graphical Method로는 구할 수 없었던 단수가 Analytic Method인 Smoker Equation으로는 RS의 단수 0.5274, SS의 단수 2.474 로서, 3.0014의 단수가 계산되게 된다. 이게 의미 있는 단수 값일 가능성에 대해 생각해보는 것이 좋다. 그에 앞서 Smoker Equation은 각 단의 계산을 점화식 꼴로 더
2017년 1학기 화학공학실험1 결과보고서실험제목 : 고분자 밀도-비중병의 사용법을 익히고 여러 고분자의 밀도를 측정하는 방법에 대하여 탐구하며, 고분자의 밀도를 측정하는 과정 에서 고분자의 팽윤현상을 관찰하고 각각의 다른 용제에서 어떻게 나타나는지 비교하여본다,-실험값을 문헌값과 비교하여 오차의 원인을 밝혀보고 팽윤형상이 일어나는 이유와 각각의 고분자와 용젱 따라 값의 차이의 경향성을 밝히고 그에 대한 이유를 탐구한다.실험목적실험방법* 실제로 이번 실험에서는 용제가 톨루젠밖에 없어서 나머지 용제에 대한 실험은 임하지 못하였다.①실험준비1) 비중병을 깨끗이 세척 후 건조한다.*실험에 수분이 영향을 줄 수 있으므로 제대로 건조시킨다.->아세톤을 이용해서 건조하면 간편하다.2) HDPE, LDPE, PP(polypropylene) 고분자와 클로로벤젠 등 용제를 준비한다.*각각의 물질들은 독성이 있으므로 실험 시 꼭 poly-glove를 착용하여 실험하며 시약을 취할 때에도 후드 내에서 시약을 옮긴다.②실험수행 & 실험값 측정1) 비중병의 무게를 측정한다. 비중병은 50ml를 사용한다.*비중병의 뚜껑이 바뀌고 서로 뒤바뀌는 일이 없도록 잘 구분하여 실험에 임한다.*밀도는 부피와 밀접한 관계가 있으므로 온도에 영향을 주지 않도록 하며 실험실 온도를 측정해둔다.2) 비중병+물의 무게를 측정한다.3) 비중병+용제의 무게를 측정한다.4) 비중병에 고분자를 3g을 넣고 무게를 측정한다.5) 각각의 비중병에 톨루엔, 디옥산, 클로로벤젠(용제)를 넣고 무게를 측정한다.*용제 사용시 기포가 생기는 것을 잘 빼서 실험에 임한다.*고분자가 팽윤하는 것을 예상하여 비중병에 용제를 2/3만큼만 넣는다.6) 10분이 지나 고분자가 충분히 팽윤이 한 상태에서 비중병을 각각의 용제로 완전히 채운 후 무게를 측정한다.③폐시약 처리1) 비할로겐 유기 용제통에 폐시약을 처리한다.④고분자의 밀도 계산 및 문헌값 비교①비중병의 부피보정실험에 사용하는 비중병이 실제 50ml가 아닐 수 있음모로 기구로 인한 계통오차를 줄이기 위하여 부피보정을 한다.보정부피(ml)= {(비중병+증류수)의`질량-(비중병)의`질량} over {(증류수)의`밀도}을 이용한다.단 이번 실험에서 톨루엔의 경우에는 직접 실험에 임하여 비중병+증류수의 질량값을 측정하였지만 나머지 용제에 대해서는 증류수를 비중병에 넣어서 측정하지 못하였으므로 그에 대한 부피보정은 각각의 비중병의 무게와 비중병+용제의 질량과 용제의 밀도를 이용하여 부피보정을 한다.부피보정을 한 값들은 왼쪽과 같이 표현된다.부피보정을 위하여 증류수의 밀도 0.99878g/ml, 디옥산의 밀도 1.038g/ml, 글로로벤젠의 밀도 1.11g/ml를 이용하였다.DATA 처리②용제의 밀도 구하기용제의 밀도는 다음과 같은 식으로 계산한다.용제밀도(g/ml)#= {(비중병+용제)의`질량-(비중병)의`질량} over {(보정된`비중병)의`부피}#= {비중병에`담긴`용제만의`질량} over {보정된비중병의`부피}용제의 밀도를 위의 식으로 계산한 값은 왼쪽 표와 같이 표현 될 수 있다.③고분자 밀도 구하기각각의 데이터를 이용해서 값들을 구하면 아래와 같다.고분자의 밀도를 구하는 과정을 크게 4가지 순서로 나누어 계산하여 보자ⅰ) 순수한 비중병에 담긴 용제의 질량을 걔산한다.How?고분자+용제)의 질량-(고분자)의 질량=(비중병+고분자+용제)의 질량-(비중병+고분자)의 질량=(용제)의 질량ⅱ) 비중병에 담긴 순수한 용제만의 부피를 계산한다.How?{(용제)의`질량} over {(용제)의`밀도} =(용제)의`부피ⅲ) 용제에 담긴 이후의 고분자의 부피를 계산한다.How?(고분자+용제)의 부피-(용제)의 부피=(고분자)의 부피ⅳ) 고분자의 밀도 구하기How?{(고분자)의`질량} over {(고분자)의`부피} =(고분자)의`밀도 단, 정확한 고분자의 질량을 위해서 3g이라고 하지 않고 (비중병+고분자)의 질량-(비중병)의 질량으로 계산한다.④고분자 밀도 데이터 요약HDPE(g/ml)LDPE(g/ml)PP(g/ml)톨루엔12.2690.9610.892디옥산0.9160.9160.890클로로벤젠0.9510.9250.900평균0.93(톨루엔 제외)0.930.89문헌값0.950.9250.9이번 실험에서 3가지 고분자를 3가지 용제를 이용하여 비중병을 이용한 고분자의 밀도를 측정해보는 실험을 하였다. 이번 실험에서 사용한 시약들의 밀도 문헌값은 다음과 같다.이번 실험에서 보면 톨루엔을 이용하는 실험만 진행하였는데 HDPE의 밀도값이 문헌값보다 훨씬 크게 나옴을 알 수 있다. 그 외 나머지 고분자들은 문헌값과 크게 차이가 나지 않음을 알 수 있다. 여기 실험에서 오차가 나게 된 원인은 실험이 끝나고서 알 수 있었는데 실험실 제일 왼쪽의 저울이 깨져있어서 정확한 질량측정이 안 된다는 것이었다. HDPE의 질량측정을 맡은 내가 마지막 (고분자+비중병+용제)의 질량을 제일 왼쪽의 저울로 측정을 했으므로 그 계산 값이 잘못됐다고 생각하면 밀도가 잘못 나왔다고 생각할 수 있다. 또한 실험 이후 유실된 HDPE의 4개의 가루를 찾음으로써 실제 실험에 3g보다 적은 양의 시료가 들어갔음을 알 수 있었다. 실험값의 분석을 위해서 경향성에 어긋나는 톨루엔+HDPE에서의 밀도 값만을 제외하고 평균치를 내서 문헌 값과 비교하면 오차가 매우 적어짐을 알 수 있다.좀 더 제대로 실험이 되어 데이터가 나왔더라면 아마 실제 문헌값보다 작은 밀도가 나왔을 것으로 추측한다. 그에 대한 원인으로는 고분자의 팽윤현상을 말할 수 있다. 설명하자면 팽윤은 물질이 용매를 흡수하여 부푸는 현상으로 고분자가 용제에서 녹을 때 나타나게 되는데 눈으로 관찰이 가능할 만큼 고분자가 부풀어서 불린 밥알처럼 보이는 것을 관찰할 수 있었다. 즉 팽윤에 의해서 고분자의 부피가 커지고 이에 따라서 팽윤이 될수록 밀도값이 원래의 밀도값보다 작아지게 됨을 알 수 있다. 우리 실험에서 문헌값보다 밀도가 크게 나온 LDPE(HDPE는 경향성이 너무 벗어남)와 같은 경우는 반대로 팽윤현상이 다 되지 않았을 가능성을 염두할 수 있다. 10분이라는 시간동안 기다려도 팽윤이 덜 되었을 가능성이 있다.결과 및 분석토의HDPE(g/ml)LDPE(g/ml)PP(g/ml)톨루엔12.2690.9610.892디옥산0.9160.9160.890클로로벤젠0.9510.9250.900문헌값0.950.9250.9이번 실험에서는 고분자의 팽윤현상을 고려한 고분자의 밀도측정 실험이었다. 고분자에서 팽윤현상이 발생하는 이유를 아는 것과 실험값과 문헌값을 통해서 Solvent가 어떤 Solvent인지를 아는 것이 중요하다. 고분자의 분자의 사이사이는 강한 상호작용을 하고 있다. 하지만 이 고분자를 용제애 담그게 되면 고분자의 분자 사이에 용제 분자가 끼어들어가게 되는데 이때 겔(gel)모양으로 부풀어 오르게 되는 것이다. 이후에 용매 분자에 둘러싸인 고분자 사슬이 떨어져 나가기 시작하면 고분자가 용제에 용해되는 것이다.이번 실험에서 결론적으로 고분자의 밀도가 차이가 나는 이유를 예비보고서에서 언급하였던 용제의 종류의 개념에서 설명하면 다음과 같다.ⅰ) Good Solvent고분자 사슬 segment와 용매 분자 간의 인력과 고분자 사슬 segment 간의 인력보다 크므로 팽윤현상이 일어나 고분자의 부피가 커지게 된다.ⅱ) Theta Solvent고분자 사슬 segment와 용매 분자 간의 인력과 고분자 사슬 segment 간의 인력의 크기가 비슷하여 부피의 변화가 거의 없다.ⅲ) Poor Solvent고분자 사슬 segment와 용매 분자 간의 인력보다 고분자 사슬 segment 간의 인력이 더 크므로 고분자의 부피가 수축한다.
2019년 화학공학실험5 결과보고서실험제목 : CSTR의 RTD 실험CSTR의 RTD 실험수요일반3조학번이름1. 실험 목적- CSTR 반응기와 RTD 함수의 개념과 원리를 이해하고, 추격자를 통해 RTD를 구해본다.- RPM(교반속도) 변화에 따른 전도도를 측정하고, 이를 통해 C(t), F(t), E(t)를 구한다.- E(t) 함수를 통해서 CSTR 내 물질의 RTD의 변화를 알아본다.- 이상적인 반응기와 실제 반응기의 차이를 알아본다.2. 실험 이론1) CSTR (연속교반탱크반응기)산업공정에서 널리 사용되는 반응기의 형태로 액상반응에 주로 사용된다. 정상상태(steady state)에서 운전되며 완전히 혼합된다.(perfectly mixing) 따라서 혼합이 잘되기 때문에 온도 및 농도를 조절하기 용이하다. 탱크 전체에 농도, 온도, 반응속도의 공간적 변화는 없다. 하지만 실제로는 bypass, daed zone 등의 변수가 존재한다.따라서 비이상적인 경우 적용이 부적합하지만 반응속도의 시간과 위치의 의존성이 없다는 장점이 있다.CSTR 몰수지식 :F _{A0} -F _{A} +r _{A} V= {dN _{A}} over {dt} =02) RTD (체류시간분포)반응기 내부 물질들의 분자가 반응기에 체류하는 시간 분포 E(t)로 화학반응기 내에서 일어나는 혼합의 특성이다.주어진 시간 t보다 짧은 시간 동안 체류 후 배출된 유체의 비율을int _{0} ^{t} {E(t)dt}로 나타내고 누적분포함수 F(t)라 한다.[RTD의 측정] : 추적자(불활성 화학물질) 분자 또는 원자를 반응기로 주입한 후 출류의 추적자농도 C를 시간의 함수로 측정함으로써 구한다.[추적자(Tracer)의 조건]① 쉽게 검출 가능한 비반응성 물질② 반응혼합물과 비슷한 물리적 성질을 가져 완전 혼합이 되는 물질③ 반응기 내의 벽이나 그 밖의 어떤 표면에 흡착이 일어나지 않는 물질④ 일반적으로 불활성기체와 더불어 착색 물질과 방서성 물질이다.[추적자의 주입방법]? 펄스입력(Pulse Inpu 이는 PID조합이 잘 안 맞음을 의미할 수도 있으며tau _{D}의 경우 noise가 많은 경우에는 사용을 삼가야 하지만 그러지 못했음을 의미 할 수도 있다.5. 실험 도중 PID의 경우 수렴하다가 마지막에 발산하는 경우들이 보일 수 있다. 이러한 현상은 특히 정동작의 경우 에서 많이 발생할 수 있는데 이는 wind up 현상 때문이다. 이는 정상상태에 도달하였는데도 적분 값이 남아있기 때문임을 알 수 있으며 본 실험에서는 이러한 wind up 현상이 일어나지 않았으며 이는tau _{I}가 적절함을 알 수 있다.4. 참고 문헌1. 강신춘 외4인, Matlab을 이용한 공정제어공학, 아진(2001)2. Donald R. Coughanowr 외1인, 최신 공정제어 3판, 김영한 외6명, Mcgraw-Hill(2009),별첨 - 실험 Data 처리▶Data table유량 : 100cc/min rpm : 100 KCl농도 : 0.01M전기전도도 (ms/cm)전기전도도 (ms/cm)time(s)Tank1Tank2Tank3time(s)Tank1Tank2Tamk300.140.150.1513500.750.340.19300.160.150.1513800.760.340.19600.170.150.1514100.770.350.19900.180.150.1514400.770.350.201200.200.150.1514700.780.360.201500.220.150.1515000.790.370.201800.240.150.1515300.800.370.202100.260.150.1515600.810.380.212400.280.150.1515900.810.390.212700.300.150.1516200.820.390.213000.320.160.1516500.830.400.213300.340.160.1516800.830.400.213600.360.160.1517100.840.410.223900.370.170.1517400.850.410.224200.390.170.1517700.850.420.22time(s)Tank1Tank2Tank3time(s)Tank1Tank2Tank355501.261.080.7569901.311.240.9855801.261.080.7670201.321.240.9956101.261.080.7670501.321.240.9956401.261.090.7770801.321.251.0056701.261.090.7771101.321.251.0057001.261.090.7771401.321.251.0057301.261.100.7871701.321.251.0157601.261.100.7872001.321.261.0157901.261.100.7872301.321.261.0158201.271.110.7972601.331.261.0258501.271.110.7972901.331.261.0258801.271.110.8073201.331.271.0359101.271.110.8073501.331.271.0359401.271.120.8073801.331.271.0459701.271.120.8174101.331.271.0460001.271.120.8174401.341.281.0560301.271.130.8174701.341.281.0560601.271.130.8275001.341.281.0660901.271.130.8275301.351.291.0661201.281.130.8375601.351.291.0761501.281.140.8375901.361.291.0761801.281.140.8476201.361.301.0862101.281.150.8476501.361.301.0862401.281.150.8576801.361.301.0962701.281.160.8677101.361.301.0963001.291.160.8677401.361.301.0963301.291.160.8777701.361.311.1063601.291.170.8878001.361.311.1063901.291.170.8878301.361.311.1164201.291.180.8978601.361.3170.00077790.002520.000333031.50.0060160.00250.0007779.50.0026830.0003330320.0060160.00250.000874100.0027640.0004179.71E-0532.50.0060980.0025830.00087410.50.0028460.0004179.71E-05330.0061790.0025830.000874110.0030080.0004179.71E-0533.50.0061790.0026670.00087411.50.0030890.00059.71E-05340.006260.002750.000971120.0031710.00059.71E-0534.50.006260.002750.00097112.50.0033330.0005839.71E-05350.0063410.0028330.000971130.0034150.0005839.71E-0535.50.0063410.0028330.00106813.50.0034960.0006679.71E-05360.0064230.0029170.001068140.0035770.000759.71E-0536.50.0064230.0030.00106814.50.0036590.000759.71E-05370.0065040.0030.001068150.003740.0008339.71E-0537.50.0065850.0030830.00116515.50.0039020.0008330.000194380.0065850.0030830.001165160.0039840.0009170.00019438.50.0066670.0031670.00116516.50.0040650.0009170.000194390.0066670.003250.001262170.0041460.0010.00019439.50.0067480.003250.00126217.50.0042280.0010.000194400.0067480.0033330.001262180.0043090.0010830.00019440.50.0068290.0033330.00135918.50.0043930.00320488.50.0090240.00750.005534650.0082110.0056670.003301890.0090240.00750.00563165.50.0082930.0056670.00330189.50.0090240.0075830.005631660.0082930.005750.003398900.0090240.0075830.00563166.50.0082930.0058330.00339890.50.0090240.0076670.005728670.0083740.0058330.003495910.0090240.0076670.00572867.50.0083740.0059170.00359291.50.0090240.0076670.005825680.0083740.0060.003592920.0091060.007750.005825C(t)농도(mol/L)농도(mol/L)time(s)Tank1Tank2Tank3time(s)Tank1Tank2Tank392.50.0091060.007750.005825116.50.0095120.0090830.008058930.0091060.007750.0059221170.0095930.0090830.00815593.50.0091060.007750.005922117.50.0095930.0090830.008155940.0091060.0078330.0060191180.0095930.0091670.00825294.50.0091060.0078330.006019118.50.0095930.0091670.008252950.0091060.0078330.0060191190.0095930.0091670.00825295.50.0091060.0079170.006117119.50.0095930.0091670.00835960.0091060.0079170.0061171200.0095930.009250.0083596.50.0091060.0079170.006117120.50.0095930.009250.00835970.0091870.0080.0062141210.0096750.00925
2018년 화학공학실험4 결과보고서실험제목 : 기체흡수 수요일반 2 조기체흡수수요일반2조학번이름1. 실험목적- 충전탑의 원리를 이해하고 탑 내에 혼합기체를 액체와 접촉시켜 특정기체를 액체에 흡수시켜 분리한다.- 액체-기체의 평형상태에 관한 충전탑 내의 물질수지 식을 이해하고 측정한 충전탑의 온도변화와 이산화탄소의 농도를 이용해 전달단위 높이(HTU)와 전달단위 수(NTU)를 계산한다.- 충전탑의 높이와 전달단위 수(NTU), 전달단위 높이(HTU)의 관계성을 탐구한다.2. 실험방법 및 과정(1) Flow chart충전탑의 바닥에 있는 액체 저장탱크에 약 3/4만큼 물을 채운다.실험 준비0.01N의 NaOH용액 500ml를 제조한다.펌프를 가동시키고 유량계를 조절하여 Air는 10LPM, CO _{2}는 5LPM 으로 유지시킨다.실험 수행펌프를 가동시킨 후 10분 간격으로 탑의 상부와 하부에서 물을 취득한다.물탱크 안의 초기 물과 실험을 하며 탑의 상부와 하부에서 취득한 물을 페놀프탈레인과 NaOH 용액을 이용하여 적정한다.결과 확인탑 상부와 탑 하부의 농도차이가 없을 때까지 실험을 지속한다.(2) 실험 과정별 주의사항 및 의미- 물을 저장탱크에 넣을 때 새로운 물을 넣어서 이 전 실험 데이터에서 초기화를 하고 초기 조건에서의 물을 적정을 통해 물속에 녹아 있는 CO _{2} 양을 보정한다.- 물과 공기의 유량이 너무 강하면 평형에 도달하는 시간이 짧아져서 원하는 실험 데이터를 얻기 힘들다. 따라서 공기의 유량을 조금 줄여서 실험을 하는 것이 좋다.- 물을 취득할 때 펌프를 오랜 시간 꺼 놓으면 튜브 내부에 압력이 차기 때문에 빠르게 취득하고 펌프를 작동시켜야한다.- 1.0N의 NaOH 용액을 사용하여 적정하면 필요한 NaOH 양을 정확히 측정하기 어렵기 때문에 0.05N로 희석하여 적정을 한다.- 페놀프탈레인은 약한 염기를 띄기 때문에 오차 발생의 요인이 될 수 있으므로 한방울 정도로 일정하게 적정에 사용한다.- 대기 중 CO _{2}가 용액에 녹아드는 것을 _{2} 평형조성016.60.19020.0043230.0007776150.20030.0045520.00081871016.50.19090.0043380.0007801150.20030.0045520.00081872016.50.19090.0043380.000780115.10.19970.0045380.00081623016.50.19090.0043380.000780115.20.19900.0045240.00081364016.50.19090.0043380.000780115.20.19900.0045240.00081365016.50.19090.0043380.000780115.30.19840.0045090.00081106016.50.19090.0043380.000780115.40.19780.0044950.0008084초기16.70.18960.0043090.0007750150.20030.0045520.00081873) 액상의 분율의 대수평균을 통한 NTU를 계산한다.① NTU= {x _{b} -x _{a}} over {TRIANGLE bar{x _{L}}}TRIANGLE bar{x _{L}} = {(x _{b} ^{*} -x _{b} )-(x _{a} ^{*} -x _{a} )} over {ln {x _{b} ^{*} -x _{b}} over {x ^{* _{a}} -x _{a}}} =0.002098NTU= {x _{b} -x _{a}} over {TRIANGLE bar{x _{L}}} =0.02788864) 측정한 충전탑의 높이를 이용해 HTU를 계산하다.① Z _{T} =NTU TIMES HTUHTU= {Z _{T}} over {NTU} = {1.4m} over {0.0278886} =50.19m탑의 높이NTUHTU1.4m0.027888650.19m4. 결과 및 분석앞에서 구한 결과를 정리하면 다음과 같다.① 시간에 따른 탑 상,하부의 온도그래프를 보면 알 수 있듯이 시간이 지날수록 하부의 온도는 증가하고 상부의 온도와 비슷해지는 것을 알 수 있다. 여기서 온도가 증가하는 이 충전탑의 높이를 이용하여 HTU를 구하였는데 50.19m가 나왔다. 이 값은 이론값이 존재하지 않기 때문에 타당한 값인지 알 수는 없었으나 HTU의 의미를 살펴볼 때, 우리 실험상황에서 물과 air+CO2 기체의 평형을 이루기 위해서는 충전탑의 높이가 50m정도 되어야 한다는 것을 알 수 있었다.-오차 원인 분석1) 충전탑을 흐르는 유체의 단면적을 구할 수 없었으며, 유체가 흐를 때 발생하는 편류현상으로 인하여 경막이 일정하게 형성되지 않기 때문에 오차가 발생했다.2) 시간이 생각보다 촉박하여 5분 간격으로 pH를 측정하지 못했고 따라서 우리는 10분 간격으로 pH를 측정하였다. 페놀프탈레인을 이용해 pH를 측정하다보니 실험자가 색변화를 인지하는 시점이 다를 수도 있었으며 NaOH용액을 과하게 넣어 정확한 pH값을 얻지 못한 경우도 있었다.많은 개수의 비커를 준비하여 각각의 시간에 따라 용액을 채취해 놓고 실험이 끝난 뒤 좀 더 집중해서 pH를 측정하는 것이 이러한 오차를 줄이기 위한 방법이다.3)우리가 사용한 액체는 증류수가 아니라 수돗물이다. 따라서 수돗물 안에 섞여있는 불순물로 인하여 pH값이 실제와 달랐을 것이다. 이에 대한 보정을 하기위해 초기상태의 물로 보정을 해주어야 한다.6. 결론1) 시간이 경과할수록 물에 녹아든 CO2의 몰분율은 증가하였으며 이에 따라 물과 Air+CO2의 농도구배가 감소하므로 기울기(변화량)는 시간이 갈수록 작아졌다.2) 실험결과 NTU는 0.0278886, NTU와 탑의 높이를 이용하여 구한 HTU는 50.19m가 얻어졌다. 이 결과 값에 따라 이론적으로 탑의 높이가 1.4m 이므로 36번정도 탑을 순환하면 평형에 도달할 것이다.7. 참고 문헌단위 조작(7th edition), Warren L. McCabe, McGraw-Hill, 2005Perry's chemical Engineering Handbook 7th edition, Robert R.Perry2018년 화학공학실험4 결과보고서실험제목 : 기체흡수 수요일반 2 길이가 길어지게 되므로, 평형상태에는 근접하면서도 적당한 길이를 가진 column을 선택하는 것이 경제적일 것이다. 또한, 실제 design을 설계한다면 packing의 종류와 그에 대한 data를 확보하여 경험적인 결과 값과 비교하여 fitting하는 과정이 필요할 것이며, 더 정확한 기체흡수 장치를 설계할 수 있을 것이다.7. 참고문헌『단위조작 7thedition』, Warren L. McCabe, McGraw-Hill (2005), 475~512p5. 토의이번 실험에서 사용하는 조작법은 기체흡수이다. 기체흡수란 혼합기체를 액체에 접촉시켜 기체의 특정 성분은 액체 속에 흡수시키는 조작법이다. 이번 실험에서는 충전탑을 사용하여 이산화탄소를 물에 접촉하게 함으로써 물에 이산화탄소가 녹아들게 하였다. 이 후 평형조성을 구하고 이를 통해 전달단위 수(NTU)와 전달단위 높이(HTU)를 구한다. 상부와 하부의 온도의 변화를 그래프로 관찰하보면 상부와 하부의 온도가 점점 동일해지는 것을 알 수 있다. 또한 흡수열의 발생으로 인해서 온도가 점차 상승하는 것도 관찰할 수있다. 하지만 실험 데이터상 우리는 완벽한 평형에 도달하지는 못하였고 평형에 가까운 상태임을 알 수 있었다. 시간이 지남에 따라서 이산화탄소가 물에 녹아들어 이산화탄소의 몰분율이 점점 증가하고 이 증가하는 속도는 평형에 가까워지면서 점차 감소하는 것을 알 수 있었다. NTU와 HTU를 평형조성을 구하여 이를 통해 구할 수 있었다. HTU의 값을 보면 상당히 큰 값이 나온 것을 알 수 있다. 이번 실험은 오차를 판단하기에 정확한 비교자료가 없기 때문에 오차를 수치적으로 나타내기는 힘들다. 하지만 유량을 조절을 했음에도 생각보다 큰 데이터 값이 나온 것에 대해서 고찰을 해보면 다음과 같다.1. 정상상태 불안정이번 실험에서 AIR와 물의 유량을 조절할 수 있었다. 하지만 조절을 하여도 이 유량이 정확하게 정상상태로 유지되었다고 보기 힘들다. 따라서 정상상태가 이루어지지 않았다면 물질전달량이 시간에 따라서 변하만 성능만으로 우리는 공정을 진행할 수 없다. 위의 표를 보면 알 수 있듯이 우리는 가격 부분도 고려해서 경제성을 고려해야한다. 이 또한 경제적 이득을 창출하는 엔지니어로서 필요한 능력이라 생각했다. 결국 우리는 경제성 이익을 위해 여러 가지 공정 조건을 변화하고 조절하는 능력이 화학공학도로서의 덕목이 아닌가 생각이 들었다.6. 결론1. 시간이 지남에 따라서 유출 액체에서 이산화탄소의 몰분율이 증가한다. 이는 기체흡수 현상에 의해 발생하였고 점차 평형에 도달하는 과정임을 알 수 있었다.2. 이산화탄소가 흡수되면 온도가 상승하는데 이는 용질의 흡수열로 인해 발생한다.3. 탑의 높이를 이용하면 전달 단위수를 계산하여 역으로 전달단위 높이를 계산 가능하다.7. 참고문헌- 단위조작, Warren L. McCabe, Julian C. Smith, Peter Harriott, 이화영 역, McGraw-Hill p 475~493- 심태섭 교수님 물질전달 Lecture5 강의노트(2018년 2학기)5. 토의이번 실험은 충전탑을 이용해 이산화탄소와 물을 접촉시켜 물질전달이 일어나게 하고 평형조성을 구해 NTU와 HTU를 구하는 실험이었다. 먼저 기체흡수란 혼합기체를 액체와 접촉시켜 기체의 특정 성분을 액체 속에 흡수시키는 분리조작이다. 우리는 충전탑을 이용하여 이산화탄소를 물에 흡수시켰다. 그리고 10분 간격마다 시료의 온도를 측정하고 시료를 채취하여 NaOH로 적정하였다. 적정에 사용한 NaOH 양을 통해 산(H _{2} CO _{3})의 농도와 CO _{2}의 농도 및 몰수 그리고 몰분율을 구한 뒤, 온도에 따른 용해도를 통해 구한 평형조성과 함께 전달단위수와 전달단위 높이를 계산할 수 있었다. 실험을 진행하면서 우리는 실제로 평형이 이루어질 때까지 실험을 진행하지 않았다. 하지만 시간에 따른 탑 상,하부의 온도차와 CO _{2}의 몰분율 변화량을 통해 평형에 가까워지고 있음을 확인할 수 있다.이번 실험은 실험을 통해 구한 결과를 비교할 문헌값이나 자료가 불충분하다. 따라