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[식품분석실험] 식염의 정량

식품 중의 식염의 양을 알아내는 데는 두가지 방법이 있다. 즉 나트륨(Na)을 정량하여 염화나트륨(NaCl)으로 환산하거나 염소(Cl)를 정량하여 염화나트륨을 환산하는 것이다. 그러나 식품 중의 나트륨과 염소가 항상 NaCl의 원자비로 존재하는 것은 아니다. 식염을 첨가하지 않는 천연식품에서는 거의 Na<Cl이다. 따라서 두가지 방법으로 얻은 염화나트륨의 수치는 서로 일치하지 않는다. 대개의 식염정량실험은 염소를 정량하여 식염량을 추정하는 것이 일반적인 방법이다. 그 중 Mohr 법은 크롬산칼륨(potassium chromate, K2CrO4)을 지시약으로 쓰는 적정법으로 Cl-, Br-, I-, CN-, CNS-, S2-, 등의 적정에 이용된다. Cl-의 경우는 NaCl용액을 beaker에 받아서 K2CrO4용액을 지시약으로 가하고 burette으로 질산은(silver nitrate, AgNO3) 표준용액을 떨어뜨리면 용액 중의 Cl-은 염화은(silver chloride, AgCl)으로서 백색 침전을 이루고,......<중 략>

자연과학| 2019.11.19| 4페이지| 1,500원| 조회(372)

간장, Mohr 법, 식염, 식품분석 실험, 식염의 정량

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[식품분석실험] 환원당 정량 분석(Dinitrosalicylic acid법)

Title: 환원당 정량 분석(Dinitrosalicylic acid법)Date: 2019.10.15Group:Introduction(Objective)포도당, 갈락토스, 맥아당, 젖당 등과 같이 Fehling 용액에 의해 환원성을 갖는 당류를 환원당이라하며, 자당, raffinose, stachyose등과 같이 당의 구조가 환원되지 않는 특성을 갖는 당류를 비환원당이라 부른다. 비환원성의 소당류나 다당류라 하더라도 산으로 가수분해하여 환원성의 단당류로 되게 한 후 환원당을 정량하면 된다. 따라서 식품중의 당질은 그 환원성을 이용하여 정량하면 된다. 즉 환원당은 알칼리성의 조건에서 중금속염과 가열하면 정량적으로 그 중금속을 환원하므로 환원된 중금속을 정량하여 그 결과로부터 당량을 산출한다. 환원당의 정량법에는 크게 구리법, Ferricyanide법, 요오드산화법 등이 있고 그 중 구리법에 속하는 Bertrand법과 구리법과 요오드법을 병행한 Somogyi법, 또 이를 변형한 Somogyi 변법이 있으며 Bertrand법의 순서를 역으로 시행하는 Lane-Eynone법이 있다. 또한 NO기를 NH기로 환원시키는 Dinitrosalicylic acid(DNS)에 의한 비색법 등이 있다. 본 실험에서는 Dinitrosalicylic acid에 의한 비색법을 이용해 환원당을 정량하고 그 외의 정량법에 대한 원리를 이해한다.(Theory)환원당: 환원력을 나타내는 당으로 glucose를 비롯한 단당류는 전부 환원당이다. 단지 1분자 중에 차지하는 말단당 잔기의 비율은 중합도에 비례하여 감소하기 때문에 그 환원력도 중합도에 비례하여 감소한다. 이론적으로는 전분 같은 다당이라도 말단의 1 glucose 잔기만은 환원력을 나타내지만 보통 중합도 6정도까지를 환원당이라고 하고 있다. 한편 자당(슈크로오스)이나 트레할로오스의 경우는 1개의 글리코시드 결합의 형성에 양측의 당의 관능기가 관여하기 때문에(acetal이나 ketal로 변환되어 있다) 환원력을 나타내지 않는다. 따라서se가 다시 글리코시드 결합하여 생긴 coupling sugar나 프락토올리고당도 같은 이유로 환원당이 아니다. 주된 환원당의 정량법을 그 원리에 따라 분류하면 1) Somogyi 법 등의 구리시약을 쓰는 방법, 2) Park-Johnson 법 등의 철시약을 쓰는 방법, 3) nitro 시약을 쓰는 방법, 4) 요오드시약을 쓰는 방법 등이 있다. 실제로는 효소반응의 해석 등에 비색법이 이용되고, 식품제조 현장 등에서 적정법도 잘 쓰인다. 식품의 환원당은 감미 등 식품의 맛에 중요한 기여를 하는 한편 산이나 열에 대한 안정성이 나쁘고 갈변이나 부패 등 식품보존상 문제가 되는 경우가 많다.DNS: 분자의 화학적 구조는 원자의 배열과 각 해당 원자들 간의 화학결합으로 결정된다. 3,5-다이나이트로살리실산 분자는 4 개의 수소 원자, 7 개의 탄소 원자, 2 개의 질소 원자 그리고 7 개의 산소 원자로 구성되어 총 20 개의 원자로 형성된다. 3,5-다이나이트로살리실산 분자에는 총 20 개의 화학결합이 있으며, 이는 16 개의 비수소결합, 11 개의 다중결합, 3 개의 단일결합, 5 개의 이중결합, 6 개의 방향족결합, 1 개의 6원자 고리, 1 개의 카르복실산(방향족), 2 개의 니트로 기(방향족), 1개의 수산기 그리고 1개의 방향족 수산기로 구성되어 있다.흡광도: 흡광도(absorbance), 또는 광학 밀도(optical density)는 분광학에서, 어떤 물질에 빛 등의 에너지 복사를 비추었을 때, 투과하는 복사량에 대한 비추어 준 복사량의 비율의 로그값을 가리키는 용어다. 흡광도는 보통 분석화학을 이용해 구한다. 물리학에서 ‘광학 흡광도’(spectral absorbance)라는 용어가 ‘광학 흡수율’(spectral absorptance/absorptivity)이라는 용어와 혼용되는 경우도 있다. 이때는 뜻이 조금 달라져, 특정 파장에서 흡수되는 복사 비율을 가리킨다Materials & Method(Materials)DNS reagent, water batube, ice cold chamber, vortex mixer etc.(Method)DNS reagent 0.6ml에 시료 0.2ml를 첨가하고 vortexing한다.Test tube를 boiling water bath에 넣고 3분간 방치한다.즉시 ice cold chamber에서 cooling한다.3.2ml D.W를 첨가해 mixing한다.7시간 이내에 OD550에서 흡광도를 측정한다.Calibration curve를 이용해 환원당 함량을 산출하고 아래식에 의해 최종 환원당 함량을 계산한다.A: calibration curve로부터 구한 시료 용액중의 환원당의 양D: 희석배수S: 시료 채취량(g)NoteDNS reagent 제조: 3.75g dinitrosalicylic acid + 7g NaOH / 0.5 L D.W -> 108.05g Rochelle salt -> 2.95g Na2S2O5를 차례로 용해시킨다.이 방법은 색소를 이용하여 비색정량하는 방법으로 조작이 간단하다고 신속히 할 수 있기 때문에 많은 시료를 일시에 정량할 수 있다.시료의 희석은 시료액 1ml 중의 0.2~2mg의 당을 함유하게끔 희석한다.시료 대신 증류수를 이용해 같은 방법으로 공시험을 해 spectrophotometer의 영점을 잡는다.Result오전 조10배 희석 식혜 흡광도20배 희석 식혜 흡광도1조0.1080.0222조0.0410.0023조0.1680.0524조0.3650.1695조0.1330.0616조0.1920.077(오전 3조)10배 희석 시 A값: 0.168=0.4243X(A)-0.0718, X(A)=0.565120배 희석 시 A값: 0.052=0.4243X(A)-0.0718, X(A)=0.2918이므로10배 희석 시 환원당(%)=20배 희석 시 환원당(%)=Discussion이번 실험의 목적은 실험에서는 Dinitrosalicylic acid에 의한 비색법을 이용해 환원당을 정량하고 그 외의 정량법에 대한 원리를 이해하는 것으로 식혜 시료를 각 조별로 10배, 20se STD를 비교하여 A값을 구한 뒤 이를 통해 환원당의 총량을 계산해보았다. 실험의 결과 우리 조의 경우 10배 희석 시의 환원당(%)값이 5.651, 20배 희석 시의 환원당(%)값이 5.836 정도로 측정되었는데 다른 조들과 비교하였을 때 각 조의 환원당(%)이 실험 시 측정된 흡광도가 모두 제각각인 것을 보아 다 다른값으로 측정됨을 알 수 있었다.오차가 발생한 원인에 대해 생각하여 보면 water bath에서 중탕 시 처음에 시료가 담긴 tube가 물에 제대로 닿지 않은 채로 진행되었기 때문이다. 또한 blank를 각 조의 실험 진행 시마다 잡은 것이 아닌 첫 번째 조가 실험할 때 잡은 값으로 실험 환경에 따라 약간의 차이가 발생할 수 있기 때문이다. 또한 maltose 표준 곡선 data를 exel에 그려보았을 경우 정확한 직선 그래프가 나오지 않았기 때문에 추세선을 이용하여 그 양을 추정해보는 것이었기 때문에 약간의 오차가 발생하는 원인이 되었다고 생각한다.DNS(3,5-Dinitrosalicylic acid)는 환원당을 측정하는데 사용하는 시약으로 다음과 같은 구조를 가진다. 이 때 DNS가 환원되면 NO기를 NH기로 환원시키게 되어 흡광도를 측정할 수 있는 원리를 갖는다. 탄수화물은 단당류, 이당류, 다당류로 나뉘며 단당류와 이당류 중 알데히드기(R-CHO)와 케톤기(R-CO-R')의 존재에 따라 환원성이 있는 환원당과 환원성이 없는 비환원당으로 나누어진다. 환원당은 일반적인 당(포도당, 과당, 맥아당, 유당, 갈락토스 등이 포함)으로 환원성 말단을 하나 가지고 있는 경우를 말하며 반응성 있는 알데히드기, 케톤기를 갖고 금속염 알칼리용액을 환원시키는 성질이 있다. 설탕의 경우 환원성 말단과 환원성 말단이 결합한 비환원당으로, 환원당이 아니라 DNS로 바로 측정을 할 수 없다. 설탕과 전분 등과 같이 다른 물질을 환원시키지 못하는 비환원당의 경우에는 황산과 같은 강산과 함께 가열하면 고분자 당이 단당으로 쪼개져 포도당과 과당으로 분해되므로 환원력시약 제조 시 각 시약의 역할은 NaOH의 경우 DNS는 염기성에서 반응하기 때문이며 Rochelle salt는 Potassium sodium tertiate로 DNS 시약 제조 시 산소랑 반응하면 환원당이 산화가 되기 때문에 그것을 막기 위해 산소가 시약에 용해되지 않도록 역할을 한다. 마지막으로 Na2S2O5은 생성된 3-amino-5-nitrosalicylic acid을 안정화시키기 위해서 넣어준다.흡광도는 전자전이에 따라, 흡수물질의 농도에 따라 다르게 나타나기 때문에 이를 이용해 물질을 정량 분석하는 것이다. 즉, 환원당을 함유한 시료를 제조하여 시료가 든 시험관에 DNS시약을 넣고 물중탕한 후, 냉각시킨 후 발색반응이 일어나면 흡광도를 측정한다. 환원당과 3,5-dinitrosalicylic acid가 반응하여 환원되어 생성된 3-amino-5 -nitrosalicylic acid의 흡광도를 측정하여 당을 정량할 수 있는데 환원당은 알칼리 조건에서 가열하면 DNS의 NO₂를 NH₂로 환원시킨 3-amino-5-nitrosalicylic acid로 변하여 적갈색을 나타나게 된다. 이 때 적갈색의 농도는 환원당의 농도에 비례한다.환원당의 정량에서 DNS법 말고 다른 방법에 대해 더 알아보면 Somogyi 법 등의 구리시약을 쓰는 방법, Park-Johnson법 등의 철시약을 쓰는 방법, nitro 시약을 쓰는 방법, 요오드시약을 쓰는 방법 등이 추가로 존재한다.Reference(1)환원당, 네이버 지식백과, available from:https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=298314&cid=60262&categoryId=60262(2)3,5-다이나이트로살리실산, 네이버 지식백과, available from:https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=5072452&cid=60228&categoryId=60228(3)흡광도, 위키백과, available from:https://ko.wikiped84

자연과학| 2019.11.19| 5페이지| 1,500원| 조회(1,112)

식품 분석, 환원당, 비환원당, Dinitrosalicylic aci

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[식품분석실험] 총식이섬유 정량 분석

Title: 총식이섬유(TDF) 정량 분석Date: 2019.11.05Group:Introduction(Objective)Dietary fiber는 “인간의 소화관이 분비하는 효소에 의하여 분해를 받지 않는 다당류의 lignin의 합계값“으로 정의된다. 그러므로 dietary fiber는 식물 세포벽 및 세포구조 내용성분, 식품 첨가물로 가해진 다당류가 된다. 본 실험에서는 식품중의 총식이섬유(total dietary fiber, TDF) 함량을 측정한다.(Theory)식이섬유: 고등동물이 소화․흡수할 수 없는 식품성분”을 말한다. 협의로는 cellulose, hemicellulose, xylan 등의 고분자 불용성 다당류와 lignin, 펙틴, konjak mannan, sodium alginate 등의 고분자 수용성 다당류, 난소화성 전분을 의미하지만, 광의로는 동물성 다당류, 난소화성 dextrin이나 polydextrose 같은 저분자수용성 다당류, 당알코올이나 난소화성 올리고당 같은 저분자당, 난소화성 단백질, 난흡수성 미네랄 등이 포함되는 경우가 있다. 식품중의 식이섬유 정량방법으로는 화학적인 처리에 의한 조섬유법, 계면활성제를 사용하는 중성 및 산성계면활성제처리 식물섬유법, 아밀라아제, amyloglucosidase, 프로테아제로 처리하는 효소법, 난소화성 다당류를 가수분해 후 고속액체 크로마토그래피나 기체 크로마토그래피로 구하는 방법 등이 있다. 각각 다른 식이섬유획분을 구하는 방법으로 되어 있다. 식이섬유는 난소화성으로 소화관 내강을 소장까지 통과하여, 대장에서 일부가 장내세균에 의해서 발효된다. 나머지는 변으로 배설된다Amyloglucosidase: 가수분해효소로서 전분 등의 α-1,4- 및 α-1,6-글리코시드결합을 가수분해하여 포도당을 생성한다. 흰색~담황색-진갈색의 가루, 알갱이 또는 무색~진갈색의 액체이다. 물에 녹고, 에탄올이나 에테르 등에는 녹지 않는다. 아스패르길루스(Aspergillus)속에서 생산된 효소의 적정 pH는 약 4., 품질보존 등의 목적으로 희석제, 안정제 등을 첨가할 수 있다. 글루코아밀라아제는 효소조제품이나 전분을 덱스트린과 포도당으로 분해하는 데 사용되며, 전분시럽, 덱스트로스, 과일주스, 저칼로리 맥주 제조 등에 이용된다. 흡습성이 강하기 때문에 냉암소에서 밀봉하여 보관한다Protease: 단백질을 분해하는 효소를 통틀어 이르는 말로, 아미노산 또는 펩티드(이하 펩타이드) 혼합물을 만드는 효소이다. 종류에는 펩신, 펩티데이스, 트립신 등이 있다. 어떤 단백질 분해효소의 경우 단백질의 아미노 말단이나 (aminopeptidase), 카르복실 말단을 (carboxypeptidase) 자르는 엑소펩티다아제(exopeptidase) 가 있고, 어떤경우는 단백질의 중간을 자르는 엔도펩티다아제(endopeptidase, 예, 트립신, 케모트립신, 펩신, 파페인, 엘라스테아제) 가 있다.Materials & method(Materials)Fibertec, Flask crucible, pH 6.0 Phosphate buffer, Thermamyl soln, Water bath, 0.275N-NaOH, Protease, 0.325N-HCl, Amyloglucosidase, 95% Ethanol, 78% Ethanol, Aceton(Method)균질화 된 한 쌍의 sample을 각 1g씩 정량하여 cleaned flask에 넣는다. (두 sample의 무게는 적어도 20mg 이상의 차이가 나서는 안된다.)pH 6.0 phosphate buffer 50ml와 thermamyl soln. 100µl를 첨가하여 boiling water bath에서 30분간 반응시킨다. (매 5분마다 흔들어준다.)반응액을 식힌 후 0.275N-NaOH 10ml로 pH를 7.50.1로 맞춘다.Protease 0.1ml씩을 취하여 각 비이커에 넣고 60℃ shaking water bath에서 30분간 반응시킨다.반응액을 식히고 0.325N-HCl 10ml로 pH4.50.2로 맞춘다.Amyloglucosida60분간 상온에서 침전시킨다.침전물을 여과하기 위하여 빈 flask를 아랫부분에 끼운다. (Fibertec)0.5g celite를 포함한 crucible을 잘 퍼뜨린다.Crucible 윗면을 효소분해물을 함유한 flask의 입구와 부착되도록 아래로 향하여 끼운다. (Fiberte)Fibertec에 준비가 끝나면 aspirator의 냉각수를 틀고 valve를 “V“로 향하게 하여 여과한다. 여과가 잘되지 않으면 pressure를 작동시킨다.여과가 끝나면 flask의 아래면 뚜껑을 열고 78% ethanol 20ml로 3회, 95% ethanol 10ml로 2회 수세한다.Plastic flask를 crucible로부터 떼어내고 crucible을 aceton 10ml로 2회 수세한 후 105℃에서 2시간 정도 건조, desiccator에서 식힌 후 정량한다. (W1)%TDF=Result오전W0 (g)S (g)W1 (g)1조 (베타원)31.09661.000231.21412조 (베타원)31.37681.000431.49943조 (베타원)31.00511.000331.13964조 (보리)30.97141.000031.11475조 (보리)31.03281.000131.14986조 (보리)30.66811.000030.8021Table 1. 오전 조의 실험에 따른 data 값오전 3조의 %TDF 계산∴%TDF==Discussion이번 실험의 목적은 식이섬유에 대하여 알아보고 총식이섬유 함량을 측정해보는 것이었는데, 총식이섬유 함량을 측정하기 위해서는 조단백, 조회분 실험이 모두 진행되어야 한다. 따라서 실험에서 모든 전처리 실험과정을 거쳤다고 가정하였을 때 실험의 결과 우리 조인 오전 3조의 경우 총식이섬유는 약 13.446% 정도의 값이 나오게 되었다.식이섬유란 사람의 소화 효소로는 소화되지 않고 몸 밖으로 배출되는 고분자 물질(다당류)로 리그닌, 셀룰로스, 펙틴등이 포함된다. 식이섬유는 3가지 기능이 있는데 이는 물리/화학적 기능, 생리기능, 생물기능이다. 식이섬유의 물리적인 기음이온과 결합한다. 생리기능은 저작효과와 포만감, 위내 체류시간에의 영향, 소장의 소화·흡수기능에의 영향, 담즙산 분비의 촉진, 소장형태와 세포분열, 소화관 내의 통과시간에의 영향 등이다. 생물기능은 소장에서의 소화·흡수를 면하고, 다른 생물인 대장 내 미생물의 영양소원이 되고 숙주에게 큰 영향을 줘 장내 균총이 변화하여 발효에 의해서 생긴 단쇄지방산이나 비타민류, 가스 등이 장내의 pH를 변화시키고, 또는 일부는 흡수되어 에너지원이 되는 것을 비롯하여 여러 가지 영양기능을 발휘함을 뜻한다.식이섬유 분석에서 시료 전처리는 분석 결과의 오차를 줄이기 위해 매우 중요하다. 적절한 시료의 전처리는 사용될 효소와의 접촉면적을 증가시키고 반응률을 높여주나 너무 미세하게 분쇄된 시료는 효소 용액의 접촉을 방해하게 되므로 얻어지는 결과의 적확도에 영향을 줄 수 있다. 모든 시료는 분쇄전에 미리 균질화와 건조처리가 되어야 하는데, 만일 시료에 열을 가할 수 없다면 동결 건조하여 사용하며 0.3~0.5mm 체를 통과할 수 있도록 분쇄하여 실험에 사용한다 특히 지방함량이 10% 이상 많은 시료나 여러 식품이 혼합된 시료는 미리 조지방 정량분석을 통해 조지방을 제거하여 사용하고 건조상태에서 시료의 당 함량이 50% 이상인 경우 당을 제거 후 실험하여야 한다.실험과정에서 시료 전처리가 끝나면 사람의 소화효소 처리 단계와 같이 순차적으로 진행되는데 체내의 첫 소화단계인 녹말을 분해하기 위해서 효소 처리 1단계인 내열성 α-amylase의 최적 조건을 맞춰 활성치를 최대화시켜 전분의 젤라틴화, 올리고당류로 분해를 진행한다. 효소 처리 2단게인 protease를 이용해 단백질을 아미노산으로 분해하여 주는데 이 또한 질소로 이루어진 질소화합물이므로 조단백을 진행하여 주어야 함에 유의하여야 한다. 효소 처리 3단계인 amyloglucosidase는 전분의 이당류를 단당류로 분해하는 역할을 하는데 이는 α-1,4 결합과 -1.6결합을 모두 제거시켜주는데 탄수화물은 완전히 분해었다는 가정하에 의해 씻겨 내려가 여과를 돕게 하기 위함인데, 농도를 다르게 하는 이유는 농도별로 잡아주는 분자의 크기가 다르기 때문이다.식이섬유 정량에는 실험에서 이용한 것과 같은 총식이섬유 정량법 뿐만이 아니라 용해성 식이섬유의 함량분석과 불용성 식이섬유의 함량분석이 가능하다. 총식이섬유 정량은 침전, 여과, 세척, 건조, 단백질 및 회분함량 측정의 단계를 거치고 용해성 식이섬유 함량분석을 위해서는 여과, 세척(여과 용액), 침전, 여과, 세척, 건조, 단백질 및 회분 함량 측정을 거친다. 불용성 식이섬유의 함량 분석은 용해성 식이 섬유의 2번째 과정인 세척의 잔여물을 이용하는데 이를 세척, 건조, 단백질 및 회분 함량 측정을 통해 가능하다.우리가 섭취하는 식품 중 총 식이 섬유 함량이 10% 이상인 식품으로는 곡류에는 밀, 리, 팝콘, 두류에는 강낭콩, 녹두, 대두, 붉은 팥, 견과류 및 종실류에는 도토리, 아몬드, 검정깨 흰 깨 등이 있다. 우리가 섭취하는 식품의 총량은 1인 1일 평균 1314.7g으로 이 중 식물성 식품이 80.1%, 동물성 식품이 19.9%이 포함된다고 한다. 또한 식이섬유의 기능성에 대해 알아보면, 고 식이섬유 쌀 중에서도 현미에 혈당과 혈압감소 효과가 우수한 것으로 나타나 주요 사망 원인 질환의 관리에 도움이 되는 것으로 보이므로 건강 증진과 질병 예방 차원에서 중요한 역할을 한다고 할 수 있을 것이다.Reference(1)식이섬유, 네이버 지식백과, available from:https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=294904&cid=60262&categoryId=60262(2) Amyloglucosidase, 두산백과, available from:http://www.doopedia.co.kr/doopedia/master/master.do?_method=view&MAS_IDX=101013000889666(3)Protease, 위키백과, available from:https://ko.wikipedia.org/w%8C

자연과학| 2019.11.19| 4페이지| 1,500원| 조회(566)

식품 분석, 시료, 식이섬유, 총 식이섬유

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[식품분석실험] 조회분 정량분석

Title: 조회분 정량 분석Date: 2019. 09. 24Group:Introduction식품분석에 있어서 회분이란 식품을 태우고 남은 재를 말하는 것으로서 대체로 무기질의 양이라고 정의할 수 있다. 회분은 대개 500~600도의 고온에서 지속적으로 가열하여 유기물을 완전히 연소시킨 후 얻어진 흰색이나 회색의 재의 질량에 해당한다. 그러나 회분의 함량은 식품 중에 존재하는 무기물의 양과 정확히 일치하지 않는데 이는 회화과정 중에 무기물들이 산화물, 인산염, 황산염과 같은 다른 형태로 바뀌거나 휘발하기 때문이다. 이와 같이 잔회의 성질은 식품의 종류와 회화의 조건에 따라서 변하며 일정한 것은 아니다. 그러므로 이를 조회분이라고 한다.회화법은 크게 직접법과 간접법으로 나눌 수 있는데, 직접회화법에는 산소존재하에서 고온으로 완전히 연소시켜 시료의 유기물을 산화시키는 건식법과 진한 강산 혼합물을 이용하여 시료의 유기물을 산화시키는 습식법이 대표적이며, 간접회화법에는 전기 전도도를 이용해 식품 중의 총전해질 함량을 분석하는 전도도법이 있다. 본 실험에서는 건식회화법을 이용하여 시료의 조회분 함량을 측정하고 기타 다른 방법에 대한 기본 원리를 이해한다.데시케이터: 고체 또는 액체의 건조제를 사용하여 고체 또는 액체 시료를 건조, 저장하는 데 사용되는 두꺼운 유리제 그릇을 말한다. 그림과 같은 것은 갈아 맞춤 뚜껑 c가 있는 가장 많이 볼 수 있는 표준형으로 이것을 샤이블러 데시케이터라 한다. a에 실리카 겔, 염화칼슘, 안히드론, 진한 황산 등의 건조제를 넣어 구멍을 뚫은 도자기제 바닥판 b를 놓고 그 위에 피건조체를 얹고 뚜껑을 덮는다. 뚜껑 c의 이 부분에는 양질의 그리스를 얇게 발라서 외부의 공기 침입을 방지한다. 목적, 용도에 따라 작게는 구경이 10cm 정도에서 크게는 40cm 정도까지이며, 차광용 갈색 유리제인 것, 또 뚜껑이나 몸통에 흡입구가 있는 감압형 샤이블러 데시케이터 등 여러 형태가 시판되고 있다. 중량 분석에서의 항량을 얻는 조작과 같이 가열 건하는 경우의 용기로 특히 중요하다. 그 밖에 결정수를 함유하지 않은 표준 물질의 장기 보존용, 일정 증기압 평형용 용기로서, 또 큐벳이나 적외선 분광기용의 프리즘 등 소형 실험용 기구류, 사진기, 감광 재료 등의 먼지 제거, 빛 제거를 겸한 건조 보존기로도 중요하다. 취급상의 주의로는 a에 진한 황산을 채운 경우에는 유리관으로 만든 부표를 띄어 사용해야 하고 뚜껑 c가 장기 보존 때문에 그리스의 고화나 기온차, 기압차 등으로 벗겨지지 않는 경우는 갈아 맞춤 부분에 외날 안전 면도기의 날을 대고 나무 망치로 가볍게 두드려 벗겨야하는 것이다.회분: 식품의 일반성분 항목. 원재료식품에서 제품까지 품질지표성분으로 수분에 이어서 많이 측정되고 있다. 시료를 550~600℃의 전기로 중에서 가열하여 완전히 유기물을 제외한 후에 남는 것을 회분으로 정의한다. 회분은 식품의 무기질 총량이라고 생각되고 있으며 인산이 과잉으로 회분이 산성을 나타내는 곡류식품은 첨가된 식염의 염소이온이 과잉의 인산과 당량으로 회화 중에 휘산하여 과소로 되거나 한편 알칼리성의 회분은 이산화탄소를 흡수하여 과잉이 되는 경우가 있다.회화법: 유기물은 연소에 의해 이산화탄소와 물을 생성하는데, 생물시료(生物試料) 중의 무기물은 산화물, 혹은 안정된 무기화합물이 되어서 남는다. 이것이 회분이며, 혼합시료 중 무기성분을 회분으로 분리분석에 제공하는 방법은 회화법이라고 한다. 건성회화법은 시료를 직접 버너, 전기로 등으로 고온으로 가열, 연소하고, 소량의 염산으로 회분을 용출하여 분석하는 방법으로서, 조직등의 시료 중의 칼슘, 마그네슘 등의 측정에 사용한다. 습성회화법은 황산과 질산의 혼산으로써 유기물을 처리하면, 황산의 탈수작용으로 탄소가 유리하고, 질산과 황산으로 산화를 받아 수증기와 이산화탄소가 된다. 다시 가열하면 수증기와 2산화탄소를 방출되고, 무기 화합물은 농축된 황산 중에 남아, 분석에 사용되는데, Kjel-dahl법에 의한 질소의 정량, 인지질, 단백결합요드(PBI) 등의 정량에 사용되고 있다ic balance, 전기 회화로, 도가니, 전기곤로, 석면 철망, crucible tung, desiccator, dry oven깨끗이 washing한 도가니를 105도 dry oven에서 30분 이상 예비 건조하여 desiccator에서 충분히 방냉한다.위의 자체도가니의 함량 (W0)을 구한다. (Electronic balance)자제도가니에 시료 2g 정도를 정확히 취하여 무게를 측정한다.150도~200도에서 연기가 나지 않을 때까지 1차 회화시킨다.300~400도 회화로에서 2~3시간 동안 2차 회화시킨다.550도 1~2시간 최종 회화시킨다.회화 후 최대한 신속히 desiccator안으로 옮기고 충분히 방낸시킨다.방낸 후 자제도가니의 무게를 칭량한다. (0.1mg까지)아래식을 이용하여 시료의 회분 함량을 계산한다.시료의 조회분 함량(%) =Note대개 회화처리는 재의 표면이 회백색이 될 때까지 진행하는 것이 일반적이지만 재의 내부에 탄괴등이 남아있는지에 주의한다.대부분의 시료는 완전히 회화하면 회백색을 띄지만 Fe이 많은 경우 갈색을 Mn이 많은 경우는 청녹색을, Cu가 많은 경우는 미청색을 띄는 경우가 있다.150~200도시 dry oven을 사용하는 것이 일반적이지만 가스버너를 사용할 경우 초기에 너무 강한 불꽃을 가하면 시료가 자제 도가니 밖으로 튀어나가 중량의 감소를 유발하므로 이에 주의한다.식품의 종류 (특히 유기물이 많이 함유된 식품)에 따라 회화 시 유기물이 산화, 분해되어 가스를 발생하는 경우가 있으므로 이에 주의한다.실험의 전반적인 과정이 고온에서 진행되므로 화상에 각별히 주의한다.ResultW0W1W2오전 1조23.650725.65123.6714오전 2조21.253323.253321.2773오전 3조24.066426.066624.0905오전 4조23.785225.785623.83오전 5조23.909325.909323.952오전 6조24.604926.605324.6477Table 1. 조회분 정량 분석 실험의 함량g 결과이다.Discus의 정량을 분석하고 시료의 조회분 함량을 구해보는 것이었다. 실험에서 사용한 시료는 곡물시료로 오전 1, 2, 3조는 동일하게 발아홍미를 오전 4, 5, 6조는 동일하게 베타원을 이용하였다. 실험 결과 우리 조는 조회분 함량이 약 1.20%정도임을 확인할 수 있었다. 조회분 정량의 목적은 회분 분석은 식품의 영양적 평가 항목으로 특정 무기질 분석의 전단계로서 의의가 있을 뿐 아니라 식품의 품질 평가 측면에서도 중요하다. 또한 식품 중에 비유기성 오염물의 존재확인에도 이용될 수 있다.식품 분석에서 회분이라고 하는 것은 일반적으로 식품을 일정 온도에서 연소하여 잔존하는 재의 양을 말하며 식품 중의 무기질의 총량으로 정의된다. 하지만 실제로 회분과 무기질의 총량이 반드시 일치하지는 않는다. 식품을 회화할 때 인산에 대응하는 양이온 원소의 화학 당량이 부족하면 인산이 과잉상태가 되어 재는 산성을 나타내며 이떄 식품에 본래부터 존재한 염화물 이온은 과잉의 인산의 화학당량만큼 휘발되어 본래의 무기질 성분이 적어진다. 한편 양이온 원소가 과잉인 재는 알칼리성을 나타내며 여기에는 이산화탄소를 흡수하여 탄산염을 형성하게 되어 무기질 성분이 증가한다. 따라서 회분이라 하지 않고 조회분이라고 하는 것이다.실험에서 사용한 발아홍미나 베타원과 같은 곡류는 전처리가 필요 없는 시료로 이 밖에도 두류는 전처리가 필요가 없지만 다른 시료의 경우 사전에 예비 가열/건조등의 전처리가 필요하다. 사전에 건조시켜야 하는 시료는 건조기 내에서 장시간 건조 후 회화하여야 하는 야채, 과실, 동물성 식품이 포함되며 예비 건조 후 회화를 하여야 하는 시료는 액체 시료 즉 술, 주스, 간장 우유 등이 포함된다. 다음으로 예열이 필요한 시료들의 특징은 회화시 상당히 팽창한다는 것으로 사탕류, 당분이 많은 과자류, 정재 전분, 난백, 어육등이 포함되며 이들은 평취 후 전열기상에서 회화용기의 하면을 약하게 가열하고 내용물이 넘치지 않을 정도로 온도를 점차 높여 회화하며 내용물이 넘치지 않을 정도까지만 태워야 는 유지류로 미리 기름기를 태워 없애야 한다. 시료를 용기에 칭량 후 전열기상에서 가급적 수분을 제거하고 이것을 연소시켜 불꽃이 약해질 때까지 계속 태우는데 불꽃이 약해지면 뚜껑을 덮어 불을 끄고 잔사를 회화시킨다.실험에서 사용한 데시케이터 아래부분에 채워 넣어져 있는 푸른빛의 동그란 모양의 물질이 실리카겔인데 이는 건조하고자 하는 물질이 수분을 흡수하는 것을 막기위해 넣은 것으로 대신 수분을 흡수하는 역할을 한다. 실리카겔은 SiO2 nH2O의 화학식을 가지며 작은 구멍들이 서로 연결되어 튼튼한 그물조직을 이루고 그 사이에 용매인 물 등이 들어가 굳어버린 비결정형의 입자이다. 이는 표면적이 매우 넓어 물이나 알코올 등을 흡수하는 능력이 매우 뛰어나 제습제로도 많이 사용된다.실험 과정 중 불순물 제거하는 washing을 하는 이유와 수분 증발을 (105도) 하는 이뉴는 오차를 줄이기 위함이고 데시케이터에 바세린이 발라져있는 이유 또한 수분 침투 방지의 이유라고 볼 수 있다. 회화로에서 도가니의 뚜껑을 비스듬히 닫는 이유는 시료가 밖으로튀는 것을 방지하기 위함이며 수분이나 유기물을 휘발시키기 위함이다. 또 온도를 150도~200도에서 1차 회화를 거치고 300~400도로 2차 회화를 시킨 후 최종적으로 550도에서 회화를 시키는 이유는 갑자기 온도를 올리면 도가니가 깨질 수 있으며 속은 타지 않고 겉만 타는 것을 방지해 골고루 태우기 위함이다.Reference(1)데시케이터, 네이버 지식백과Available from: https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2281572&cid=60227&categoryId=60227(2)회분, 네이버 지식백과Available from: https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=298356&cid=60262&categoryId=60262(3)회화법, 네이버 지식백과Available from: https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=485558

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[식품분석실험] 총당의 정량법

Title: 총당의 정량(Phenol-H2SO4법)Date: 2019.10.15Group:Introduction(Objective)페놀 황산법은 총당(전당) 측정법으로 미량의 시료 분석에 적합하다. 또 황산을 사용하기 때문에 전분, 셀룰로오스 등과 같은 고분자 물질도 미리 가수분해하지 않고도 시료 용액으로 가능하다. 특히 이 방법은 칼럼크로마토그래피, 페이퍼 크로마토그래피로 분획한 획분의 총당량 측정에 많이 사용되고 있다. 환원당을 진한 황산으로 처리하면 탈수하여 furfural 혹은 그 유도체가 된다. 이는 페놀 화합물(phenolic compounds)과 반응하여 colored products를 형성한다, 본 실험에서는 페놀-황산법을 이용하여 식품 총당을 측정한다.(Theory)Furfural: 퓨란고리에 알데하이드기 －CHO가 붙은 것이다. 퓨란-2-카발데하이드·α-퓨란알데하이드·푸르푸롤이라고도 한다. 화학식 C5H4O2. 특수한 냄새를 가진 기름 모양의 액체로, 분자량 96.1, 끓는점 161.8℃, 밀도 1.16g/mL (20℃)이다. 공기 중에 방치하면 산화에 의하여 황갈색 수지 상태 화합물이 된다. 물에 녹으며, 에탄올·에테르 등에 녹기 쉽다. 화학적 성질은 벤즈알데하이드와 비슷하며 카니차로반응을 보인다. 퓨젤유를 비롯하여 몇 종류의 정유 속에 함유되어 있다. 오탄당의 탈수에 의하여 생성되며 공업적으로는 귀리의 겉껍질이나 보릿짚 등을 가압하여 수증기로 처리하거나, 묽은 황산 또는 염산으로 처리하여 얻는다. 아디프산의 원료로서 나일론을 합성하는 데에 사용되고 용매로도 사용된다. 그 밖에 살충제로도 사용된다.페놀 화합물: 방향환을 가진 화합물의 총칭이다. 시키미산 경로라는 방향환의 생합성계를 가진 식물에 특히 많이 존재한다. 식물에서의 페놀 화합물은 주로 페닐알라닌을 출발기질로 한 대사계에서 생성하고 그 대사계를 페닐프로파노이드 합성계라고 부르고 있다. 이 대사계에서 먼저 페닐알라닌의 아미노기가 이탈하여 C6(벤젠환)-C3(프로파놀기)라는 페닐프로파놀 구조를 한 계피산이 생긴다. 단자엽식물 등에서는 페닐알라닌에서 뿐만 아니라 티로신도 탈아미노화하여 C6-C3 구조의 쿠마르산을 생성한다. 또 글루코오스 등이 결합하여 배당체로서 존재하는 경우 등도 있다. 또한 이 C6-C3-CoA에 세 개의 마로닐-CoA가 폴리케티드(polyketide) 경로형의 결합을 하면 또 하나의 벤젠환을 생성하여 식물색소 중에 고등식물에 가장 널리 분포하고 있는 플라보노이드를 생성한다. 이 플라보노이드는 매우 많은 종류가 있는데 그중에서도 안토시아닌은 홍, 적, 자색을 나타내는 중심자목을 제외한 거의 대부분의 식물에 존재하고 있다.Spectrophotometer: 시료의 파장별 세기를 측정하여 색도 좌표를 산출하는 색채 측정 장비. 색채 측정을 위해 최소 380~780nm 영역의 빛을 측정하도록 설계되며, 분광광도계는 광원. 시료 측정의 관측 조건을 결정하는 광학 장치, 빛을 분광시키는 분광 광치, 빛을 분석하기 쉬운 신호로 변환시키는 광 검출기와 신호 처리 장치로 구성된다.Materials & Method(Materials)5% phenol solution, pipette, Conc-H2SO4 당 표준용액, test tube, 분광광도계(Spectrophotometer)(Method)시료 용액 1ml에 페놀 용액 1ml을 가하여 잘 혼합한다.피펫으로 진한 황산 5ml을 직접 액면에 가하여 가능한 강하게 발열시킨다. (이때 발열 반응에 의해 가수분해, 환원당의 탈수가 일어남, 강산을 사용하므로 반드시 glove를 착용한다.)10분간 방치 후 25~30℃ water bath에서 20분간 방치한다.(Yellow-orange color는 몇 시간 정도 안정도를 가진다.)470nm에서 흡광도를 측정한다.농도를 알고 있는 당 표준용액에 대하여도 같은 방법으로 조작한다.당 표준 용액으로부터 검량선(Calibration curve)를 작성하여 시료 중의 총당 함량을 산출한다.Note시료 대신 증류수를 이용하여 같은 방법으로 공시험을 하여 Spectrophotometer의 영점을 잡는다.Conc-H2SO4: 페놀과의 반응에서 착색하지 않는 특급시약을 사용한다.당 표준용액: 당 표준 용액으로 사용하는 당은 시료의 당 증류와 같은 것이 이상적이지만, 일반적으로 glucose, maltose를 사용한다.Result총당 Data(예상값 A:0.0625mg/ml, B:0.03125mg/ml)오전 조시료 선택흡광도 값1조B0.3882조A0.6733조A0.6424조A0.6585조B0.3596조B0.414(오전 3조)시료에는 포도당 몇 mg/ml이 들어있는 것인가?0.642= 10.93x+0.0184X=0.0571mg/mlDiscussion이번 실험의 목적은 페놀-황산법을 이용하여 식품 총당을 측정하는 것으로 식품 시료에 들어있는 포도당 함량을 계산하는 방법은 glucose 표준곡선 data에 추세선 추가 후 그 식을 이용하여 실험결과인 흡광도 값을 y값에 넣어 계산하는 방법이었다. 그 결과 우리 조가 선택한 A 시료의 경우 포도당이 약 0.0571mg/ml가 들어있는 것으로 관찰하여 예상값인 0.0625mg/ml와는 차이가 있었음을 확인할 수 있었고 또 같은 조가 선택한 시료인 A 시료에서도 흡광도 값에 차이가 발생하여 포도당의 함량 차이가 다름을 확인 할 수 있었다. 두 가지 시료인 A와 B의 경우 희석배수가 다른 것이었다. A 시료를 선택한 2조 4조의 경우 각각 함량이 약 0.0599mg/ml, 0.0585mg/ml로 나왔으며, B 시료를 선택한 1조, 5조, 6조의 경우 각각 0.0338mg/ml, 0.0312mg/ml, 0.0362mg/ml로 나왔다.오차가 발생한 원인에 대해 알아보면 피펫의 미숙한 사용으로 인해 발생할 수 있다. 올바른 피펫 사용법은 팁을 꽂은 후 처음엔 1번 눌러서 시약 속에 넣고 손을 천천히 떼어 빨아들인 후 다시 내보낼 때는 벽면을 타게 하며 천천히 누르고 마지막 방울까지 털어내기 위해 1번 더 눌러주고 한번 사용한 팁은 다른 시약을 쓸 경우 버린다. 또 다른 원인으로는 blank를 매 실험 진행 시마다 잡은 것이 아닌 첫 번째 조가 실험할 때 잡은 값으로 실험 환경에 따라 약간의 차이가 발생할 수 있기 때문이다. 또한 glucose 표준 곡선 data를 exel에 그려보았을 경우 정확한 직선 그래프가 나오지 않았기 때문에 추세선을 이용하여 그 양을 추정해보는 것이었기 때문에 약간의 오차가 발생하는 원인이 되었다고 생각한다.실험에서 주의할 점은 Blank를 제조하여 0으로 잡아주고 시작하여야 하는 것이다. Blank는 sample 대신 증류수(D.W)를 넣는다. Blank를 만드는 이유는 Blank란 공실험으로 실제 실험의 시료를 첨가하지 않고 시약만으로 똑같은 조작을 하기 위한 빈 시료를 말하는 것으로 시약이나 조작, 온도차이 등에 따라 여러 차이가 생길 수 있으므로 이를 감안하여 시료를 본격적으로 넣고 측정하기 전에 공시료를 넣어 측정함으로써 기준이 되는 점을 찾기 위해서이다. 흡광도 측정 시 O.D = optical density(흡광도)로, 흡광도가 레퍼런스와의 차이가 1이 넘어가면 샘플의 농도가 높은 것이니 희석해서 다시 실험해야 한다. 물질마다 빛을 최대한 흡수하는 영역이 다르므로 실험에 따라 흡광도 최적의 영역으로 바꿔주어야 한다.당에 황산 넣으면 탈수 반응이 일어나서 furfural 화합물(당 구조중에 5당으로 되어있는 퓨란기에 카복실기가 붙은 형태)이 되고 이 화합물이 페놀과 반응하면 노란색 혹은 주황색이 나타나는데 그 색이 나타날 때 분광광도계로 흡광도를 측정하는 것이다. 다른 말로 하면 당을 모두 분해하여 환원당을 만들어주고 그것을 측정하는 것이다. 실험에서 페놀의 경우 상온에서 고체상태로 존재하는데 상온에서 액체로 존재하게 하기 위해 뜨거운 물로 페놀을 녹여 5% 희석하여 사용하였다.Reference푸르푸랄, 두산백과, available from:http://www.doopedia.co.kr/doopedia/master/master.do?_method=view&MAS_IDX=101013000866413페놀 화합물, 네이버 지식백과, available from:https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2694541&cid=60261&categoryId=60261분광광도계, 네이버 지식백과, available from:https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=269952&cid=42641&categoryId=42641

자연과학| 2019.11.19| 4페이지| 1,500원| 조회(533)

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