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화학공정실험2 6. 시계반응 예비보고서

1. 실험제목 : 시계반응2. 실험목적화학 반응의 속도는 농도, 온도, 반응 물질의 표면적, 촉매 등 여러 가지 요인의 지배를 받는다. 농도 변화에 따른 반응 속도를 측정함으로써 반응 속도 상수와 반응 차수를 결정할 수 있다. 이 실험에서는 소위 시계 반응을 이용하여 반응 속도에 미치는 농도의 영향을 조사하고, 반응 속도 상수 및 반응 차수를 구하는 방법을 실험한다.3. 실험이론1) 시계반응시계 반응은 속도 결정 단계가 포함된 메커니즘으로 일어나는 화학 반응 중에서 반응이 시작되고 일정한 시간이 지난 후에 갑자기 용액의 색깔이 변화하는 반응이다. 화학반응에서는 단순한 과정을 거쳐서 일어나는 것도 있지만 여러 가지 반응들이 몇 단계에 걸쳐 일어나는 원리를 이용한 것이다.지시약을 같이 넣어두었다가 첫 번째 반응에서 생성되었던 물질과 두 번째 반응에서 반응하는 물질이 모두 소모되면, 첫 번째 과정에서 생성되었던 물질이 남게 되어 그 것이 지시약의 색을 갑자기 변화 시킨다. 이렇게 갑자기 변하는 반응이 시계와 같다고 해서 시계반응(Clock Reation)이라고 한다.2) 반응속도화학 반응에서 반응이 얼마나 빠르게 일어나는가에 대한 척도로 반응 속도(reaction rate)를 사용한다. 반응 속도는 평형과는 엄격히 구분되어야 한다. 그래서 화학자들은 반응 속도 측면에서 안정한 물질(즉, 속도론적으로 안정한 물질)과 평형적 측면에서 안정한 물질(즉, 열역학적으로 안정한 물질)을 구분해서 사용한다. 열역학적으로 안정하지만 분해 속도가 매우 빨라 속도론적으로 불안정해 쉽게 분해되는 물질이 있는 반면, 열역학적으로 불안정해도 분해 속도가 매우 느려 속도론적으로 안정하여 오랫동안 그 상태로 남아있는 다이아몬드와 같은 물질도 있다.반응 속도는 단위 시간 동안 반응 물질 또는 생성 물질의 농도 변화량으로 정의되며, M/s(mol/L?sec)의 단위를 갖는다. 또한 화학 반응식만으로 반응 속도에 대해서 언급하게 되면 정확히 어떤 물질의 소멸 속도인지 생성 속도인지 의미가 모호해지 수가 증가하므로 온도가 높아질수록 반응 속도가 빨라진다. 참고로 온도가 10℃ 올라가면 반응 속도는 약 2~3배 정도 빨라진다. 이때 온도가 변하므로 평형 상수도 변하게 된다.③ 촉매에 따른 영향촉매는 화학 반응에서 반응 메커니즘을 변화시켜 자신은 변화되지 않으면서 활성화 에너지를 증가 또는 감소시켜 반응 속도를 변화시키는 물질이다. 이때 활성화 에너지를 증가시켜 반응 속도를 느리게 하는 촉매를 부촉매라고 하고, 활성화 에너지를 감소시켜 반응 속도를 빠르게 하는 촉매를 정촉매라고 한다. 촉매는 단지 반응이 종결될 때까지의 시간만을 단축시킬 뿐이지 생성 물질의 양을 증가 또는 감소시킬 수는 없다.④ 표면적에 따른 반응속도의 변화고체 물질인 경우에는 표면적이 클수록 반응 속도가 빨라지는데, 이는 접촉 면적이 클수록 다른 분자들과의 충돌 횟수가 증가하기 때문이다. 고체를 작은 조각으로 나눌수록 표면적이 늘어나 충돌 횟수가 증가하기 때문에 반응 속도가 빨라지게 된다.3) 반응속도식반응과정에서 반응들이 얼마나 빨리 없어지거나 생성물이 얼마나 빨리 생기는지를 알려주는 식이다.aA + bB → cC + dD반응속도=k[A]{} ^{m}[B]{} ^{n} ,반응 속도식에서는 k는 속도 상수(reaction constant)라고 하며, 이는 온도에 따라 변하는 값이다. 일반적으로 온도가 높을수록 k값이 커지는 경향이 있다. 반응 속도식에서 m과 n은 각각 A와 B에 대한 반응 차수(order of reaction)라고 한다.4) 이번실험 속도결정단계과산화이황산이온(S{} _{2}O{} _{8}{} ^{2-})으로 아이오다이드 이온(I{} ^{-})을 산화시키는 반응Ⅰ : 3I{} ^{-}(aq) + S{} _{2}O{} _{8}{} ^{2-}(aq) → 2SO{} _{4}{} ^{2-}(aq) + I{} _{3}{} ^{-}(aq) 느린 반응Ⅱ : I{} _{3}{} ^{-}(aq) + 2S{} _{2}O{} _{3}{} ^{2-}(aq) → 3I{} ^{-}(aq) + S한의 에너지로 반응을 진행시키기 위해서는 활성화에너지 이상의 에너지가 필요하다.온도가 증가함에 따라 활성화 에너지 이상을 갖는 분자의 분율이 증가하게 된다.4. 실험기구 및 시약1) 실험 기구- 플라스크(250mL, 50mL), 피펫, 교반기, 마그네틱 바, 초시계, 온도계2) 시 약(1) 요오드화칼륨( KI )분자량 : 166g/mol밀도 : 3.12g/cm3녹는점 : 723.8°C끓는점 : 1330℃용해도 : 1.44g/ml 20℃특징 : 무색, 백색결정이고 분말이며 냄새가 없고 물에 잘 녹는다. 수용액은 중성 또는 약간의 알칼리성을 보인다.(2) 티오황산나트륨( Na2S2O3 )분자량 : 158.09g/mol밀도 : 1.85g/cm3녹는점 : 48.2℃특징 : 티오황산의 나트륨염으로 무색의 주상 결정으로 공기중에서 안정하다. 보통 5수화물로 존재하는데 이것이 사진현상의 정착제로 유명하다. 기타 염료의 원료나 표백제, 중급속 중독 등의 의약품에도 쓰인다.티오황산소다라고도 하며, 5수화물은 하이포라고 한다. 무색의 주상 결정으로 결정은 공기 중에서는 안정하지만 찬공기 중에서는 약간 조해성을 보이며 건조한 공기 중에서는 풍해성을 보인다. 액체암모니아에는 녹지만 알코올에는 거의 녹지 않는다. 공기 중에서 가열하면 황산나트륨 · 이산화황 · 물로 분해한다. 또, 산에 의해서도 분해되어 이산화황과 황을 생성한다.(3) 과황산암모늄( (NH4)2S2O8 )분자량 : 228.19g/mol밀도 : 1.98g/cm3녹는점 : 120 °C특징 : 과황산암모늄은 무색의 결정 또는 백색의 결정성 분말로서 독한 매운 냄새가 난다. 물에 녹고 에탄올에 약간 녹지만 에테르에서는 녹지 않는다. 각종 금속류 및 유기화합물 등과 반응하면 분해가 일어나고, 산화 작용을 나타낸다. 특히 온도가 상승하면 분해가 빠르게 일어난다. 수용액은 중성-약산성이다. 과황산암모늄은 독성이 약하나 다량 섭취 시 인체에 유해하고 피부에 장기간 접촉 시 부식을 일으키는 것으로 보고되고 있다.(4) 황산구리( C산화나트륨을 넣고 가열하면 염기성 산화구리가 되어 검은색으로 바뀐다.(5) 염화칼륨( KCl )분자량 : 74.55g/mol밀도 : 1.989g/cm3녹는점 : 776℃끓는점 : 1500℃특징 : 무색 또는 백색의 결정성 물질로써, 염을 만드는데 부산물로써 또 해조로부터 채취된다. 물 100g에 대한 용해도는 27.6(0℃), 56.7(100℃)이고, 알칼리, 글리세린에는 가용성을 나타낸다. 알코올에는 잘 녹지 않고 에테르, 아세톤에는 녹지 않으며 약간 매운맛을 띈다. 염화칼륨은 물에 잘 녹으며 전류를잘 통한다. 알칼리금속원소인 칼륨이온이 함유되어 있으므로 보라색의 불꽃 반응을한다.(6) 질산칼륨( KNO{} _{3} )분자량 : 101.1g/mol밀도 : 2.11g/cm3녹는점 : 333℃끓는점 : 400℃ (분해)특징 : 무색의 기둥모양 결정 또는 백색의 결정성 분말로 존재하는 칼륨의 질산염.짠맛과 청량미가 느껴지며 냄새가 없는 물질로서 소시지, 햄, 그 밖의 식육 가공품에 식품 첨가물로 많이 사용되며 식물에 질소를 공급하여 생장을 돕는 비료로 사용된다. 물에 대한 용해도가 높으며 특히 온도가 올라갈수록 용해도가 급격하게 증가한다. 따라서 질산칼륨용액의 온도를 조절하면 많은 양의 질산칼륨을 석출할 수 있다. 염화칼륨과 질산나트륨을 반응시키면 질산칼륨을 얻을 수 있으며 탄산칼륨이나 수산화칼륨을 질산에 녹여 만들기도 한다.(7) 녹말지시약( Starch (전분) )압으로 찌거나 묽은 산 등으로 처리하여 약간의 가수분해를 일으키게 한 녹말로, 온수에 용해가 잘 되어 점성이 적은 투명한 용액이 되며 풀을 만드는 데 쓰이고 약품의 희석제 등에 사용된다. 녹말 입자의 형태를 한 백색 분말로, 냉수에는 용해되지 않으나 온수에는 용해가 잘 되어 점성이 적은 투명한 용액이 된다.화학적 성질은 보통 녹말과 같으나 요오드반응으로 청색이 된다. 풀을 만드는데 쓰이며, 약품의 희석제, 산소의 활성측정용 등에 사용된다. 녹말은 요오드와 강한 청색 착물을 형성하기 때문에 이들 조작에성 킬레이트를 만든다.5. 실험 방법(1) 250mL 반응flask에 피펫으로 0.2M KI용액 20mL을 정확히 취하여 넣고, 이 용액에 다시 0.005M Na2S2O3용액 10mL와 3~4 방울의 starch 용액을 가한다.- starch 지시약 제조법 : 2g 가용성 starch와 10mg HgI2 (방부제)를 1L 물에 넣고 맑은 용액이 될 때까지 끓여서 만든다.(2) 50mL conical flask에 0.1M (NH4)2S2O8용액 20mL을 넣는다.(3) 반응flask에 온도계를 꽂고, 초까지 읽을 수 있는 시계를 준비한다.(4) conical flask 내의 용액을 소실 없이 재빨리 반응 flask에 붓고, 반응 시작 시간을 기록하는 동시에 마그네틱 바로 잘 혼합하여 1분 내에 반응용액은 청색을 띠게 된다. 용액에 푸른색이 나타난 후에 Na2S2O3용액을 다시 첨가하여 S2O32-이온이 모두 소모되면 색이 다시 나타난다. 실험이 진행되는 동안 용액의 온도가 유지 되어야 한다.(5) 이 실험은 다음의 조건에서 실험이 진행되어야 하며, 각 경우 0.005M Na2S2O3용액 10.0mL와 몇 방울의 녹말 지시약을 반응 flask에 넣어야 한다.- 반응속도에 영향을 미치는 반응 혼합물의 이온강도를 일정하게 유지할 필요가 있다. 그래서 이온강도를 조절할 때는 KCl, KNO3, (NH4)2SO4 등을 이용할 수 있다.- 촉매(Cu2+)를 이용하지 않을 때는 반응에 방해가 되는 금속 불순물을 제거하기 위해 EDTA 용액 (0.1M EDTA 용액 1방울)을 첨가할 수도 있다.(6) 이 반응의 활성화 매개변수를 계산하기 위하여 온도(0~40℃)를 변화시키면서도 실험을 실시한다.(7) 반응속도에 미치는 촉매의 영향을 고찰하려면 반응 용액을 혼합하기 전에 0.1M (NH4)2S2O8가 들어 있는 플라스크에 0.1M CuSO4용액 한 방울을 가하여 실시해야 된다.※주의사항① 농도에 의한 변화이므로 용액을 피펫으로 정확히 재어 넣는다.② 한 반응이 끝나고 다음 반응문헌

공학/기술| 2019.09.21| 8페이지| 1,500원| 조회(248)

시계반응, 부경대학교, 화학공정실험, 시계반응 예비보고서

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화학공정실험2 5. 복염의 제조 예비보고서

1. 실험제목 : 복염의 제조2. 실험목적복염의 제조 원리를 이해하고 또한 생성된 복염의 형상 및 색을 관찰한다.3. 실험이론(1) 복염이란2종 이상의 염이 결합한 형식의 염 중에서 착염이 아닌 것으로 착이온과 이온결정만이 존재하는 경우 착염으로도 지칭한다. 형식적으로 2종 이상의 염이 결합한 것을 모두 복염이라고 한적도 있으나 대부분은 착염이다. 예를 들어KCl+MgCl _{2} -> KCl BULLET MgCl _{2} (KMgCl _{3} )에서는[MgCl _{3} ^{-} ]같은 착염은 존재하지 않으며, 독립된K ^{+} ,`Mg ^{2+} ,`3Cl ^{-}로서 존재한다. 따라서 이것은 복염이다. 이에 대하여2KCl+PtCl _{4} -> K _{2} PtCl _{6} (2KCl BULLET PtCl _{4} )에서는 독립된Pt _{} ^{4+} ,`Cl ^{-}는 존재하지 않고,[PtCl _{6} ]이라는 착이온과2K ^{+}와의 이온결정만이 존재한다. 따라서 이것은 착염이다. 이같이 복염과 착염은 그 구조에 따라서 결정되지만, 과거에서는 형식적으로 두 종 이상의 염이 결합한 것을 모두 복염이라고 하기도 했다. 그러나 실제로 그것들의 대부분은 착염이며, 명확히 복염인 것은 적다. 또 하나의 예를 들면, 백반K _{2} SO _{4} BULLET Al _{2} (SO _{4} ) _{2} BULLET 24H _{2} O에서는K _{2} SO _{4} BULLET [Al(H _{2} O) _{6} ] _{2} (SO _{4} ) BULLET 12H _{2} O와 같은 구조를 가지며, 이것은K _{2} SO _{4}라는 단염과[Al(H _{2} O) _{6} ] _{2} (SO _{4} )와 같은 착염과 복염이다. 황산암모늄은 그 수용액부터 석출할 때 무수물((NH _{4} ) _{2} SO _{4}로서 결정하고 황산동은 상온에서 5수염,CuSO _{4} BULLET 5H _{2} O로서 결정한다. 그러나 이들 2개의 염이 동당량 혼합물의 수용액부터 결정을 석출시키면 본래의 어느 것보다 용해도가 적은 복염(NH _{4} ) _{2} SO _{4} BULLET CuSO _{4} BULLET 6H _{2} O가 생성한다. 복염은 킬레이트 화합물과 달리 명확한 화학양론적 성질을 지니고 있다. 복염을 구성하는 개개 염의 초기 부분이 어떤 한계선을 유지하면 결정화에 의하여 이 화합물을 얻을 수 있다. 복염 형성 방법은 성분염으로 존재하지 않는 착이온생성과정과 상이하다. 성분염으로 존재하는 결정단위 등은 더욱 안정한 결정 구조가 생성되도록 복염에서 발견되는 비로 재결합된다. 그래서 결정성 복염의 생성 자유에너지는 성분염들의 생성 자유에너지 합보다 크다. 또한 복염은 두 개의 단순염이 일정하고, 간단한 비율로 한 결정을 이룰 때 생성된다. 복염은 복염 자신의 결정형을 가지고 있으며, 어느 성분염의 결정형과 같을 필요가 없으며, 복염의 종류는 상당히 많다.(2) 단염이란활성이 큰 금속원소와 활성이 큰 비금속 사이에서 생성되는 염으로써 양이온과 음이온이 생성되기 위한 이온화 에너지가 비교적 유리한 경우에 이온 결합한 단순염이 생성되고 1족, 2족, 3족 일부 원소 및 전이금속의 낮은 산화상태의 양이온과 활성이 큰 16족, 17족의 음이온 원소의 사이에서 단염이 발생한다.(3) 착물이란착물은 하나 혹은 그 이상의 전자쌍을 받아들이는 금속원자 혹은 이온과 전자쌍을 제공하는 이온 혹은 중성분자 사이의 배위공유결합으로 이루어진다.1. 리간드(Ligand)중심 금속 이온에 결합되어 전자쌍을 제공하는 분자나 이온.2. 배위수(Coordination number)리간드에서 중심 이온에 직접 결합되어 있는 원자를 주게 (donor) 원자라고 하는데 이 주게 원자들의 수를 그 중심이온의 배위수라 한다.3. 킬레이트 (Chelate)중심 금속 이온에 두 개 이상의 전자쌍을 제공할 수 있는 리간드를 여러 자리 (multidentate) 리간드라고 하는데, 이러한 리간드에 의해 고리가 형성되어 생성된 착물을 킬레이트라고 한다.ex) NH2CH2CH2NH2 (en) : 에틸렌디아민 → 두자리(bidentate) 리간드4. 다핵착물(polynuclear complex)어떤 배위자가 2개의 금속이온과 결합하고 있을 때를 이핵착물라고 부른다. 이핵?삼핵착물 등을 다핵착물라고 한다.5. 착해리상수착염의 안정도 상수의 역수이다. K{} _{cp}로 표시하며 이때 K{} _{cp}의 값이 적을수록 착이온의 안정도가 증가한다. (안정도상수 = 착물형성상수)(4) 복염 반응식(황산암모늄과 황산구리)(NH _{4} ) _{2} SO _{4} `+`CuSO _{4} `·`5H _{2} O````` -> (NH _{4} ) _{2} SO _{4} `·`CuSO _{4} `·`6H _{2} O``` 황산암모늄은 그 수용액부터 석출할 때 무수물 (NH4)2SO4로 결정이 생성되고, 황산구리는 상온에서 5수염 CuSO4·5H2O로서 결정된다. 그러나 이들 2개의 염이 같은 당량 혼합물의 수용액으로부터 결정을 석출시키면 본래의 어느 물질보다도 용해도가 적은 복염인 수산구리 암모늄이 결정으로 생성된다.(5) 3성분계 삼각 평형 그림복염을 구성하는 개개 염의 초기 부분이 어떤 한계선을 유지하면 결정화에 의하여 이 화합물을 얻을 수 있다. 이와 같은 사실은 적당한 상평형 그림으로부터 이해 할 수 있다. 복염은 2개의 염과 물로 구성되어 있는 3성분계로부터 형성되며 이것은 주어진 온도에서 삼각평형그림으로 도시될 수 있다.A = 물 (H2O)B = 황산구리(II) (CuSO4)C = 황산암모늄 (NH4)2SO44. 기구 및 시약(1) 실험기구100ml 비이커, 중탕기, 증발접시, Heater, 흡입여과장치, 여과지, 피펫( 100ml 비커 ) ( 중탕기 (water bath) ) ( 증발접시 )( 흡입여과장치 ) ( 여과지 ) ( 피펫 )(2) 시 약1) 황산암모늄 (Ammonium sulfate, (NH₄)₂SO₄ )분자량 : 132.14g/mol밀도 : 1.77g/cm³녹는점 : 235°C특징 : 황산 암모늄은 화학식 (NH₄)₂SO₄을 지닌 흰 결정의 하나이다. 물에 잘 녹으며 일반적으로 토양 비료로 사용된다. 이론적으로는 21.24%의 질소를 함유하는데, 공업적으로 제조된 것은 약간의 수분이나 유리된 황산을 함유하기 때문에 보통 20~21%의 질소를 함유하고 황산염 이온 24%를 포함한다. 공정규격에 의한 보증성분은 암모니아 대 질소로 20.5%이상, 유리황산 0.5%이하인데 생산기술이나 관리의 향상에 의하여 21%이상 함유하기도 한다. 이번 실험에서 복염 제조시 들어가는 염 중 하나흡입시 유독하므로 옥외 또는 환기가 잘 되는 곳에서만 취급하고 흡입하면 신선한 공기가 있는 곳으로 옮기고 호흡하기 쉬운 자세로 안정을 취해야 한다. 용기는 환기가 잘 되는 곳에 단단히 밀폐하여 저장한다.2) 황산구리(copper(II) sulfate, CuSO4)분자량 : 228.18g/mol밀도 : 2.286g/cm3녹는점 : 110 °C특징 : 건조한 공기 중에 두면 서서히 수분을 잃고 가루가 된다. 가열하면 45℃에서 2분자의 물, 110℃에서 4분자의 물, 다시 250℃에서 모든 물 분자를 잃고 무색의 무수물이 된다. 황산구리(II)는 물분자 5개와 결정을 이룬다. CuSO4?5H2O의 형태이다. 결정은 삼사정계이다. 물분자 5개 중 4개는 구리와 직접 배위결합하기 때문에 황산구리 수화물을 CuSO4(H2O)4?H2O라고 보기도 한다. 복염의 가수 분해를 방지하기 위해서 넣어준다. 황산이 아닌 다른 산을 넣는 경우 이온 교환에 의해 다른 반응이 일어날 수 있다.삼키면 유해하고 눈에 심한 자극을 일으키니 절대 먹지 않아야 한다. 취급 후에는 취급 부위를 철저히 씻어야 한다.

공학/기술| 2019.09.21| 6페이지| 1,500원| 조회(149)

부경대학교, 화학공정실험, 복염의 제조, 복염의 제조 예비보고서

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화학공정실험2 4. 착염의 합성 예비보고서

1. 실험제목 : 착염의 합성2. 실험목적-CO _{2}^{+}(제2 코발트 이온)과C _{2} O _{4}^{2-}(산이온)으로 되는 착이온을 함유하는 착염을 합성하고 착염의 합성법 및 성질을 검토한다.3. 실험이론(1) 착염이란이온이 되어 있는 착물, 즉 착이온을 함유하는 염. 예컨대 [Co(NH _{3} ) _{6}]Cl _{3}는 양이온의[Co(NH _{3} ) _{6} ] ^{3+}와 3개의 음이온Cl ^{-}로 이루어진 착염인데, 이 중[Co(NH _{3} ) _{6} ] ^{3+}는 코발트이온의 둘레에NH _{3}가 6개, 정8면체 형으로 배위(配位)해 있는 착이온이다. 또한K _{4} [Fe(CN) _{6} ]3H _{2} O는 4개의 양이온K ^{+}와 음이온인[Fe(CN) _{6} ] ^{4-}로 이루어진 착염으로,[Fe(CN) _{6} ] ^{4-}는 철이온의 둘레에 6개의CN ^{`-}가 정8면제 형으로 배위해 있는 착이온이다.(2) 착물화학이란배위화학이라고도 하며 19세기말에서 20세기 초에 베르너가 무기화합물, 특히 금속화합물의 구조에 대해 올바른 개념을 발견하여 이 분야를 확립시킨 후 급속도로 발전하게 되었다. 착물을 주로 다루기 때문에 무기화학 중에서도 가장 기초적인 것의 하나로 되어 있다.(3) 착화합물이란d오비탈에 전자를 가지고 있는 금속이온의 경우 이온결합을 하기도 하지만 다른 분자나 이온이 주는 전자쌍을 받아서 배위 결합을 이루는 경우도 있다. 이렇게 생성된 이온을 착이온(complex ion)이라 하고, 이런 이온으로 구성된 화합물을 착화합물(complex compound)이라 한다.(4) 착염의 반응이 실험에서는 탄산코발트이온과 수산이온으로 삼수산 제2코발트칼륨을 합성하는데 삼수산 제2코발트는 2단계의 반응으로 합성된다.1단계 반응 :Co ^{`2+} →Co ^{`3+}2단계 반응 :Co ^{`3+} +3C _{2} O _{4} ^{``2-} →[Co(C _{2} O _{4} ) _{3} ^{``````} ] ^{3-}반응용액에 메탄올을 가하면 착염의 용해도가 감소되어K _{3} [Co(C _{2} O _{4} ) _{3} ] BULLET 3H _{2} O의 짙은 녹색결정이 얻어진다. 삼수산 제2코발트 칼륨은 짙은 녹색결정이 얻어진다. 삼수산 제2코발트칼륨은 짙은 청록색의 삼사정계에 속하는 결정으로 암실에서 안정하며 물에는 잘 녹으나 알콜에는 녹지 않는 성질을 가지고 있다. 이 착염은 수용액 중에서는 다음과 같이 용해된다.K3[Co(C2O4)3] = 3K ^{`+} +[Co(C _{2} O _{4} ) _{3} ^{``````} ] ^{3-} 코발트가 포함된 염을 보면 코발트의 산화상태가 대개 +2이다. 왜냐하면 수화Co ^{``3+}이온은 수화Co ^{``2+}이온과는 달리 물을 산화시킬 정도로 강력한 산화제이어서 공기 중의 습기에 매우 불안정하기 때문이다. 그 산화반응은 다음과 같이 나타낼 수 있다.4Co ^{``3+} + 2H _{2} O → 4Co ^{``2+} + 4H ^{`+} +O _{2} 그러나, Co(III) 이온은 물이외의 리간드가 배위되면 물을 산화시키는 경향이 매우 약해진다. 본 실험에서는 다음 반응식으로 나타낸 바와 같이 코발트(II)의 염인 탄산코발트로부터 Co(III) 착물을 합성한다.H _{2} C _{2} O _{4} + CoCO _{3} → CoC _{2} O _{4} +H _{2} O +CO _{2}2CoC _{2} O _{4} + 4K _{2} C _{2} O _{4} + PbO _{2} + 4CH _{3} COOH →2K _{3}[Co(C _{2} O _{4}){} _{3}] + 2CH _{3} COOK + Pb(CH _{3} COO) _{2} + 2H _{2} O4. 기구 및 시약(1) 실험기구100ml비커, 유리막대, 온도계, 흡입여과장치, 피펫, 항온조, 거름종이, 테이블 밸런스( 흡입여과장치 ) ( 피펫 ) ( 100ml 비커 )(2) 시 약1) 탄산코발트CoCO3. 염화코발트(Ⅱ)의 용액에 2산화탄소를 포화시킨 탄산수소나트륨 용액을 가하면 6수화염인 작은 적자색 결정체가 얻어짐. 이것을 밀폐된 관 속에서 140℃로 가열하면 홍색 가루인 무수물로 됨(작은 마름모결정). 질산나트륨구조, 격자상수 a=5.674Å, α=48°14'. 비중 4.13. 진공 속 350℃에서 산화코발트(Ⅱ)로 변화함. 물에 대한 용해도 2.73mg/100g(15℃). 일반으로 코발트(Ⅱ)염에 탄산나트륨 용액을 가하면 청색 염기성염(2CoCO3·3Co(OH)2·H2O가 보통)이 침전함. 모두 2산화탄소를 방출하면서 산에 녹음. (2)탄산코발트(Ⅲ). 과량인 탄산수소알칼리 속에 코발트(Ⅲ)염 용액을 가하고, 여기에 과산화수소 등과 같은 산화제를 가하여 얻어지는 초록색 용액 속에는 MI3[Co(CO3)3]와 같은 형으로 녹아 있고, 또 고체로서도 얻어지고 있으나, Co2(CO3)3과 같은 형인 고체로서는 얻지 못하고 있음. MW : 118.94g/㏖, ρ=4.13g/㎤, 물에 대한 용해도 : 2.73㎎/100g(15℃)2) 산화납화학식 PbO{} _{2}. 이산화납·과산화납이라고도 한다. 흑갈색의 가루로 비중 9.375이다. 가열하면 산소를 방출하고 일산화납이 된다. 물에는 녹지 않지만, 염산에는 염소를 발생하면서 녹는다. 또 진한 수산화알칼리 수용액에도 잘 녹으며, 진한 질산이나 황산에는 약간 녹는다. 일산화납이나 연단(鉛丹) 등을 염소수·브로민수·하이포염소산나트륨·과산화수소 등의 산화제를 써서 산화시키면, 검은색 가루로서 얻는다. 또 납염의 수용액을 전기분해하면 비늘 모양의 고체로 양극에서 얻을 수 있다. 또한 일산화납을 염소산알칼리 등과 함께 융해시켜 얻을 수도 있으며, 공업적으로는 아세트산납을 클로르칼크로 산화시켜 얻을 수 있다. 축전지의 양극판으로 쓰이는 외에 산화제로서도 사용된다. MW= 239.2g/㏖ ρ = 9.375g/㎤ ,PbO _{2} 는 물에 녹지 않으며Co ^{2+}가Co ^{3+}로 산화하도록 도와주는 산화제 역할을 한다.3) 포화수산칼륨용액 (= 옥살산칼륨용액)K2C2O4 H20. 흡습성이 강한 K2C204의 수화물 형태.색상 : 흰색 , 냄새:무취 , MW=184.23g/㏖ K2C2O4 상태에서는 결정형 용액상은 액체옥살산칼륨과 옥살산을 물에 녹여 결정시키면 KHC2O4ㆍ0.5H2O가 얻어진다. 이것을 가열 탈수해서 무수염을 만든다. 무수염은 무색 단사 결정계의 분말. 가열하면 옥살산칼륨을 만들고, 더욱 고온에서는 탄산칼륨으로 분해한다. d 2.0. 용해도 물 50℃, 14.3g/100g ; 100℃, 48.1g/100g. 보리짚의 표백, 사진의 얼룩빼기, 혈액의 응고 방지 등에 사용하며 흡입시 유독하니 주의해서 사용 해야한다.4) 포화수산용액(=옥살산용액)상태 : 백색 결정 (용액상에선 액체)녹는점: 180℃~190℃ (분해)비중 : 1.90화학식 : C2H2O4 H2O분자량 : 90.0g/mol용해도 : 14.3g/100mL(고체상)수산이라고도 한다. 화학식 C2H2O4. 무수물은 흡습성 고체로서 분자량 90.0, 비중 1.90(25℃)이다. 180∼190℃ 범위에서 분해되어 폼산, 일산화탄소 및 이산화탄소를 만들고, 방치해 두면 2수화물이 된다. 2수화물은 101.5℃에서 융해되며, 녹는점 부근의 온도에서 결정수를 방출하여 다시 무수물로 변한다. 뜨거운 물에는 아주 잘 녹고 냉수 또는 에탄올에 잘 녹지만, 에테르 등의 유기용매에는 잘 녹지 않는다.옥살산의?칼슘염은 사람이나 동물의 오줌 속에 항상 소량이 들어 있으나, 병이 있을 때는 증량되어 결석을 만든다. 셀룰로스에 진한 알칼리를 첨가한 다음 240℃ 이상으로 가열하는 방법, 설탕에 진한 질산을 작용시키는 방법, 폼산나트륨을 가열 및 탈수소시키는 방법 그리고 시트르산 발효 때의 부산물로서 회수하는 방법 등에 의하여 얻는다. 옥살산은 염료의 원료로 쓰이고, 밀짚이나 무명 등의 표백제로서 이용된다. 또한 2수화물을 순수하게 얻을 수 있는 점을 이용하여 산·알칼리적정 및 산화환원적정 등에 표준물질로 쓰인다.5) 메탄올분자식 : CH{} _{3}OH분자량 : 32.04g/mol끓는점 : 64.7℃녹는점 : -97.8℃비 중 : 0.79알코올 동족체 중에서 구조가 가장 간단한 것으로, 물의 수소원자 1개를 메틸기 -CH3로 치환한 것. 메틸알코올이라고도 한다. 가볍고 무색의 가연성이 있는 유독한 액체이다. 일산화탄소와 수소를 촉매로 써서 합성한다. 목재의 건류로 얻어지는 메탄올을 정제해서도 얻어진다.6) 아세트산분자식 : CH{} _{3}COOH분자량 : 60.1g/mol끓는점 : 117.8℃녹는점 : 16.7℃비 중 : 1.049식초에서 나는 신맛이 아세트산에 의한 것으로, 식초에는 아세트산이 약 4%가량 포함되어 있다. 식초의 원료로 쓰이고 있어 아세트산을 초산이라고 부르기도 한다. 순도가 높은 아세트산은 상온에서 고체로 존재하는데, 이를 얼어 있는 초산이라는 의미로 빙초산이라 부른다. 빙초산은 독성이 강해 피부에 닿으면 염증을 일으키므로 주의해야 한다.아세트산은 발효를 이용해 만들 수 있다. 산소가 없는 상태에서 포도당에 효모를 넣어 주면 알코올발효가 일어나 에탄올이 만들어진다. 이 에탄올에, 산소가 있는 상태에서 아세트산균을 넣어 주면 아세트산균에 의해 에탄올이 분해되어 물과 아세트산이 만들어진다. 이를 아세트산발효라고 하며, 식용식초를 만들 때 자주 사용하는 방법이다. 식초는 오래 전부터 조미료로 많이 사용되어 온 물질로, 그 성분인 아세트산이 약산성을 띠고 있어 신맛을 낼 뿐 아니라 음식물의 부패를 막아 주고 냄새를 없애는 역할을 하기도 한다.

공학/기술| 2019.09.21| 7페이지| 1,500원| 조회(162)

부경대학교, 화학공정실험, 착염의 합성, 착염의 합성 예비보고서

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화학공정실험2 3. Cds 합성 예비보고서

1. 실험제목 : Cds 합성2. 실험목적카드뮴염의 수용액에Na _{ 2}S 를 통하거나(NH _{ 4}) _{ 2}S 를 가하면 선황색의 침전(CdS)이 일어남을 알아본다.3. 실험이론1) 경사법침전이나 앙금 생성 반응에서 가라앉은 침전물 위에 있는 용액을 기울여 따르는 방법으로 분리하는 방법. 침전물 위에 있는 용액을 상등액이라고 한다.2) 광촉매반응광촉매의 원료가 되는 CdS, CdSe, ZnO, TiO{} _{2} 등은 모두 반도체의 특성을 가지고 있는데, 반도체는 밴드갭 이상의 에너지를 외부에서 받으면 전자, 정공쌍을 발산하는 특성을 가지고 있다. 광촉매에 밴드갭 이상의 에너지를 갖는 빛을 조사하면 내부에 전자, 정공쌍이 생성되고 이것이 광촉매 표면에 흡착된 유기물질과 반응해 산화환원반응을 일으켜 흡착된 물질을 분해하게 된다. 이것이 광촉매의 원리이다.태양광으로부터 충분한 에너지를 받을 수 있고, 화학적으로 안정하고, 광활성이 우수하며, 인체에 무해한 점 등 그 물성이 우수하다. 광촉매는 태양 등으로부터 조사되는 자외선 에너지로 활성화되어, 공기 중의 산소나 물에서 활성산소를 생성한다.생성된 정공과 전자가 최종적으로는 다시 결합한 경우로, 이미 흡수된 빛에너지는 반응의 활성화 에너지를 공급하는데 사용된 것이다. 그리고 반응에 사용된 반도체는 변화하지 않은 상태로 있게 된다.(1) 광촉매반응식Dads(흡착물질 D) + (h+) → (Dads)+Aads(흡작물질 A) + (e-)→ (Aads)-(Dads)+ + (Aads)- → 생성물(2) 격자의 변화(h+) + 격자-> (격자)+(격자)+-> 격자반응 생성물(3) 정공과 전자의 재결합(h+) + (e-)-> 열에너지3) 광촉매에 의한 메틸렌 블루의 분해(1) 광촉매 박막에 일정 농도의 메틸렌 블루 용액을 흡착시켜서 빛을 조사(2) 메틸렌 블루 용액에 광촉매 분말을 넣어 분산시킨 후 빛을 조사반응 전후의 메틸렌 블루 농도를 비교해보면그 광촉매가 어느 정도의 분해능력을 가지고 있는지 알 수 있다.농도 변화SO{} _{4} + H{} _{2}SO{} _{4} + (H{} _{2}S통과)-> CdS( Cd(OH){} _{2} + (H{} _{2}S통과)-> CdS )( CdSO{} _{4} + (NH{} _{4}){} _{2}S-> CdS )(3) CdS 정제5) 광촉매 응용분야(1) 폐수처리 : 난분해성 유기물처리, VOC화합물 분해, 세균처리(2) 초친수성 : Anti-fogging효과, 이끼류 제거(3) 악취처리 : 냉장고 악취제거, 생활 악취제거, 축산·산업현장 악취(4) 대기정화 :N _{ox}제거, 자동차 배기가스 정화, Self-Cleaning효과(5) 에너지 : 물 분해 → 수소생성, 태양전지(6) 향균효과 : 에어컨 레지오넬라균제거, 위생용기 세균 억제4. 실험기구 및 시약1) 실험 기구-UV-vis 분광도계-많은 유/무기 화합물의 정량, 임상실험 등에 널리 쓰이는 분석기기이며, 화합물의 구조를 밝히는데도 어느 정도의 정보를 제공하지만, 구조의 파악보다는 정량분석에 더 중점을 두어 사용되고 있다. 원자에 대한 측정이 아닌 “분자”에 대한 측정이 가능하다. 분자내의 파이결합이나 n전자가 있는 경우 UV-vis 영역의 빛을 흡수하여 최외각 전자의 들뜸현상이 일어나기 때문이다.2) 시 약(1) 황산(H{} _{2}SO{} _{4})분자량 : 98.08g/mol밀도 : 1.84g/cm³녹는점 : 10.4°C끓는점 : 317℃특징 : 무색의 비휘발성 액체이고 강산성이다.흡습성이 강해 황산과 반응하지 않는 물질의 수분을 빼앗는 용도로 사용한다.고온의 진한 황산은 산화력이 강해 구리나 은 등을 산화한다. 황산은 매우 강한 산이기 때문에 진한 황산에 물을 부으면 굉장한 열이 발생한다. (묽은 황산을 만들 때에는 물에 진한 황산을 조금씩 가하는 방법을 사용)(2) 질산( HNO{} _{3} )분자량 : 63g/mol밀도 : 1.5g/cm3녹는점 : -42℃끓는점 : 83℃특징 : 무색의 발연성 액체로 대표적인 강산이다. 빛이 투과하지 않는 갈색병에 보관해야 하며 . (이타이이타이 병)(4) 황산 카드뮴( CdSO4 )특징 : 카드뮴의 황산염으로 카드뮴 금속 또는 탄산염을 묽은 황산에 녹여서 얻는다.카드뮴 표준 전지, 의약, 카드뮴 염을 만드는 데 사용한다.(5) 황화 수소( H2S )분자량 : 34.08g/mol밀도 : 1.189g/cm3녹는점 : -82.9℃끓는점 : -59.6℃특징 : 매우 약한 이염기산으로 공기 중에서는 청색 불꽃을 내며 탄다. (2H{} _{2}S + 3O{} _{2} → 2H{} _{2}O + 2SO{} _{2}), 황화철에 묽은 염산 또는 염산을 작용시켜 얻을 수 있다. (FeS + 2HCl → FeCl{} _{2} + H{} _{2}S)금속염 용액과 작용하여 각종 황화물을 생성할 수 있고, 유기화합물 합성의 환원제이다.유독하여 500ppm 이상이면 위독하고, 1000ppm 이상에 이르면 사망한다.(6) 황화 나트륨( Na2SO4 )분자량 : 142.02g/mol밀도 : 2.698g/cm3녹는점 : 48.2℃끓는점 : 317℃특징 : 나트륨의 황산염으로 무색의 결정이다.유리나 황화나트륨의 제조 등에 사용되며, 건조한 공기 중에서는 풍해하여 무수물이 된다.무수물은 유리나 황화나트륨의 제조에 사용하고 10수화물은 냉각제나 의약품으로 사용한다.(7) 염화 바륨( BaCl2 )분자량 : 208.23g/mol밀도 : 3.86g/cm3녹는점 : 962℃끓는점 : 1560℃특징 : 염소와 바륨의 화합물로써 가장 중요한 수용성 바륨염이다. (2H{} _{2}S + 3O{} _{2} → 2H{} _{2}O + 2SO{} _{2})물에 잘 녹고, 에탄올과 아세톤에는 녹지 않는다. 재결정에 이용하며 이수화물은 약간의 흡습성을 가진다.레이크 안료, 바륨염의 원료, 보일러용수의 연화제 등으로 사용하며 분석시약으로 황산이온의 정성 및 정량에 사용한다.(8) 메틸렌 블루( C{} _{16}H{} _{18}N{} _{3}SCl·3H{} _{2}O )푸른색을 띠는 방향족 화합물로 염기성 염료이다. 결정상태에서는 녹청색을 쓰인다.)5. 실험 방법1. CdSO4제조진한 H2SO4를 5배의 물에 희석 한 것 15g, 25% 질산 24g, 금속 카드뮴 15g을 넣고 용해시킨 뒤 여과 후 약간 데워서 증발농축과 결정 석출 과정 이후 재결정을 통해 순수한 물질 획득 가능2) CdSO4에서 CdS 제조(1) CdS 제조1) CdSO4농후한 수용액 500mL에 진한 황산 4mL를 가한 뒤 H2S를 통과 시켜 주면 CdS 가 만들어진다.2) 수산화카드뮴을 물에 현탁 시킨 뒤 H2S를 통과시키면 CdS가 만들어 진다.3) 암모니아 알칼리성의 CdSO4용액에 황화암모늄을 가하여도 CdS가 얻어진다.(2) CdS 정제제조된 것을 경사법에 의해 세척한다. 이 때 Na2SO4의 유무를 확인하기 위해 상등액을 취하여 거기에 BaCl2 용액 2방울을 넣어 백색 침전이 생기지 않을 때까지 계속 세척한다. 세척된 CdS를 여과 후 건조한 뒤 분쇄한 후 무게를 재어 수율을 구한다.2. 광촉매 실험 (1.물질 제조 후 시간이 되면 진행)1) Methylene blue, Orange II 용액을 10ppm 농도로 만든다.2) 만든 용액을 각각 50mL씩 비커에 담는다.3) CdS를 0.5g씩 넣고 햇빛이 비치는 창가에 놓아둔다.4) 0, 5, 10, 15, 20, 30분 순서로 반응물을 4mL씩 샘플링을 한다.5) 이렇게 샘플링 한 것을 UV-vis 분광도계로 분석한다.5. 주의사항1) 황산의 경우 흡습성이 강하고 산화력이 강하므로 취급 시 주의한다.2) 질산의 경우 갈색병에 보관해야 하고 산화력이 강하므로 취급 시 주의한다.3) 황화수소의 경우 유독성을 띄므로 사용 시 주의한다.1. Computer를 먼저 켠 후, UV-vis Spectrophtometer를 켠다.2. UV-vis Spectrophotometer의 램프가 안정화 되었는지 확인한다.3. [LapPro Plus]를 클릭하여 프로그램을 실행한다.(프로그램 실행 전에 샘플 고정 틀에 sample과 reference위치를 잡고, 영점을 잡음)4. 측정수 있다. 장갑을 꼭 착용하고 실험한다.- 황산과 질산 같은 강산을 사용하고 유해한 가스인 황화수소도 사용하므로 실험을 할 때 각별히 주의하여야 한다.(1) 물질 제조황산 15g + 25% 질산 24g + 금속 Cd 용해↓여과 후 데워서 증발 농축↓결정석출 후 재결정↓CdSO4 농후한 수용액 500ml + 황산 4ml를 h2S통과↓제조된 CdS를 경사법에 의해 세척↓세척된 CdS를 여과 건조 -> 분쇄 후 무게 재고 수율 구함(2) 광촉매실험메틸렌 블루, 오렌지2 용액 10ppm↓용액을 각각 50ml 씩 비커에 담는다.↓CdS 0.5g 씩 넣고 햇빛이 비치는 창가에 놓아둔다.↓0, 5, 10, 15, 20, 30분 순으로 반응물을 4ml씩 샘플링한다.↓샘플링 한 것 UV-vis 분광도계로 분석6. 참고문헌(1) 정평진, 유기합성화학, 동명사(2008), p.214 ( 경사법 )(2) 박정환, 유기합성실험, 신광문화사(2009), p132 ( 광촉매 반응 )(3) 박정환, 유기합성실험, 신광문화사(2009), p133 ( 광촉매에 의한 메틸렌 블루 분해 )(4) 정평진, 유기합성화학, 동명사(2008), p.216 ( Cds 합성 )(5) 박정환, 유기합성실험, 신광문화사(2009), p133~134 ( 광촉매 응용분야 )(6) 정평진, 유기합성화학, 동명사(2008), p.217 ( 분광도계 )(7) 윤창주(화학용어사전편찬회), 화학용어사전, 일진사(2011), p.923 ( 황산 )안전보건공단 화학물질정보 ( http://msds.kosha.or.kr/)(8) 윤창주(화학용어사전편찬회), 화학용어사전, 일진사(2011), p.713 ( 질산 )안전보건공단 화학물질정보 ( http://msds.kosha.or.kr/)(9) 윤창주(화학용어사전편찬회), 화학용어사전, 일진사(2011), p.882 ( 카드뮴 )안전보건공단 화학물질정보 ( http://msds.kosha.or.kr/)(10) 윤창주(화학용어사전편찬회), 화학용어사전, 일진사(2011), p.929트륨 )

공학/기술| 2019.09.21| 7페이지| 1,500원| 조회(291)

부경대학교, 화학공정실험2, Cds 합성 예비보고서, Cds 합성

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화학공정실험2 2. 접착제 합성 예비보고서

1. 실험제목 : 접착제 합성2. 실험목적폴리아세트비닐 접착제의 제조원리를 이해하고, 실험을 통하여 그에 따른 조작기능을 기른다.3. 실험이론(1) 접착접착(adhesion)은 액체 상태의 접착제가 어떤 작용으로 고체로 변환되어 접착 강도를 발휘하는 것이고, 접착제는 두 물체를 서로 접합하는 데 사용하는 물질을 통틀어 이르는 말이다. 처음에는 액상이다가 나중에 고화되는 경우 떨어지지 않고, 또한 그 자체가 파괴되지 않는 고분자이어야 한다. 접착제로서의 역할을 하려면, 첫째 접착하려고 하는 물체에 잘 밀착해야 하고, 둘째 접착 후 접착제 자신이 적당한 강도로 되어야 할 것 등의 성질이 필요하다. 물건과 물건을 접착시킬 때 서로 성질이 비슷한 것끼리 달라붙기 쉽다. 이것은 분자의 구조나 거기에서 유래하는 극성이 가까운 것은 분자와 분자가 끌어당기는 힘이 크기 때문에 접착하기 쉬운 까닭이다.(2) 폴리아세트산 비닐(PVAC)아세트산비닐을 부가중합 시켜서 얻은 것으로 페인트 및 접착제로서 대량으로 사용되며 가장 큰 용도는 메탄올에 의한 분해로 얻는 폴리비닐알코올(PVA)의 원료이다. 플라스틱 모델을 조립하는 데 쓰는 접착제는 아세트산비닐수지를 시너(thinner)에 녹인 것이 많다. 또한 부직포의 원료, 또는 직물의 가공에도 쓰인다. 가장 큰 용도는 메탄올에 의한 분해로 얻는 폴리비닐알코올의 원료이다. 이것은 비닐론합성섬유가 되고 또 비닐포르말 ·비닐부티랄 등 플라스틱을 만들기도 한다.폴리아세트산 비닐(3) 접착제의 종류(1)물에 녹인 녹말풀, 가솔린에 녹인 고무풀, 시너에 녹인 폴리아세트산비닐계 등과 같 이 고분자를 용액으로 사용하는 접착제(2)시아노아크릴레이트·비스아크릴레이트 등과 같이 처음에는 저분자의 액상이던 것이 붙은 다음에 중합반응으로 고분자가 되는 접착제(3)고분자의 고체를 가열하여 용융시켜 붙이는 접착제(핫멜트법)가 있다.(4)접착 온도에 따라 20~30℃를 사용하는 상온 경화 접착제(英 cold-setting adhesive), 30℃ 이상을 사용하는 가열 경화 접착제(英 hot-setting adhesive)가 있다.(4) 접착제의 원리접착물의 표면에 부착되어 있는 미량의 수분에 의해 중합반응이 순간적으로 진행되어 고체상태의 폴리시아노아크릴레이트(Polycyanoacrylate)가 생성됩니다.(5) 실험 메커니즘열가소성 접착제로 사용하고 있는 폴리아세트산비닐의 합성은 과산화벤조일을 개시제로 사용한다. 개시제는 연쇄반응을 개시하기 위해 사용되는 물질이다. 즉, 우리는 중합반응의 개시제로써 과산화벤조일을 사용하여 아세트산 비닐 모노머를 폴리아세트산비닐(접착제)로 합성할 것이다.① 과산화 벤조일은 열분해에 의해 라디칼을 형성한다.-C-O-O-C-=o=o-C-O ?=o2benzoyl peroxideRadical?? 이 상태에서 아세트산 비닐이랑 반응하며 중합이 일어난다.-C-O ? + H3C=CH-o-o--C-O-H2C-CH+ H3C=CH=o=C=o-o-o--o-o-=C=CRadical + Vinyl AcetateCH3CH3CH3-C-O-H2C-CH-CH2-CH-o-o-=CCH3-o-o-=CCH3=o? 계속해서 아세트산 비닐이랑 반응하면 폴리아세테이트비닐이 합성된다.┌┃┃┃│└??CH2-CH??┒┃┃┃│┚-o-o-=CnCH3Polyvinyl acetate6) 부가중합(addition polymerization) : 이중결합 또는 삼중결합을 가지는 단위체가 같은 종류의 분자와 첨가반응을 반복하여 중합체를 생성하는 반응이다.첨가중합4. 기구 및 시약(1) 실험기구물중탕기, 나무토막, 플라스틱조각, 고무조각, 코르크마개, 비커, 유리막대, 온도계( 100ml 비커 ) ( 온도계 ) ( 코르크 마개 )(2) 시 약1) 아세트산 비닐 모노머( CH3COOH=CH2 )분자량 : 86.09g/mol밀도 : 0.856g/cm³녹는점 : -100.2°C끓는점 : 73℃특징 : 과산화물, 빛 등에 의해 중합하여 폴리아세트산 비닐이 된다. 또 묽은 산 또는 알칼리에 의하여 가수분해시키면?아세트산과?아세트알데하이드를 생성한다.공업적으로는?아세트산과 아세틸렌의 반응에 의하여 합성되는데, 그 방법에는 액상법, 고정촉매에 의한 기상법, 유동촉매에 의한 기상법 등이 있다.고인화성 액체 및 증기로 흡인하면 유해하다.2) 과산화 벤조일( C14H10O4 )분자량 : 242.23g/mol밀도 : 2.13g/cm3녹는점 : 104~105℃특징 : 물에는 녹지 않지만, 에테르등의 유기용제에는 잘 녹는다. 알칼리를 촉매로 하여 염화벤조일과 과산화수소를 반응시키면 생긴다. 가열하면 분해하여 폭발하므로 위험하지만, 용액속에서는 열분해 의해서 페일라디칼과 벤조에이트라디칼을 생성하므로, 아세트산 비닐, 염화비닐, 스타이렌 등 비닐 단위체의 라디칼중합을 개시시키는 시약으로서 널리쓰인다. 106℃이상으로 가열되었을 때 폭발적으로 분해 할 수 있다.3) 아세트산 에틸( CH3COOC2H5 )분자량 : 88.11g/mol밀도 : 0.98g/cm³녹는점 : -83.67 °C끓는점 : 77.15 °C특징 : 천연으로는 파인애플 등 과일 속에 존재하며, 그 향기의 한 성분이다. 무색 액체로,?에탄올·에테르·벤젠 등 거의 모든 유기용매와 임의의 비율로 섞이며, 물에도 상당히 녹는다. 인화점은 －2℃로 매우 인화하기 쉽다.5. 실험 방법(1) 폴리아세트산비닐 접착제의 제조1) 건조한 시험관에 아세트산비닐 모노머 14mL를 넣고, 과산화벤조일 1.0g을 가하여 녹인 다음 아세트산에틸 6mL를 가한다.2) 시험관을 유리관을 끼운 코르크 마개로 막고, 75~100℃의 물 중탕에서 중합 시킨다.3) 중합이 진행됨에 따라 점성이 증가함을 알 수 있는가? 약 15~20분 동안 반응을 진행시 킨 다음 자연 냉각시킨다.4) 다음과 같이 반응 조건을 다르게 하고 같은 실험을 반복하여 접착제를 만들어 비교 한 다.- 반응 온도 변화- 과산화벤조일의 첨가량 변화- 중합시간의 변화(2) 접착실험시중의 접착제와 접착력의 세기를 비교해 본다.※주의사항접착제를 만든 뒤 빨리 세척하여 벽면에 굳지 않도록 한다.(1) 폴리아세트산비닐 접착제 제조아세트산비닐 모노머 14ml + 과산화벤조일 1g + 아세트산에틸 6ml 가함.↓코르크 마개 막고, 75~100℃ 물중탕 (중합)↓15~20분 반응 후 자연냉각↓1.반응 온도 변화 2.과산화벤조일 첨가량 변화 3.중합시간 변화에 따라 비교(2) 접착실험시중접착제와 접착력 세기 비교6. 참고문헌(1) 정평진, 유기합성화학, 동명사(2008), p.424 ( 접착이란? )(2) 박정환, 유기합성실험, 신광문화사(2009), p216 ( 폴리아세트산 비닐 )(3) 정평진, 유기합성화학, 동명사(2008), p.425 ( 접착제의 종류 )(4) 정평진, 유기합성화학, 동명사(2008), p.426 ( 접착제의 원리 )(5) 박정환, 유기합성실험, 신광문화사(2009), p217~219 ( 접착제 실험 메커니즘 )(6) 정평진, 유기합성화학, 동명사(2008), p.427 ( 실험기구 )(7) 윤창주(화학용어사전편찬회), 화학용어사전, 일진사(2011), p.631 ( 아세트산 비닐모노머 )안전보건공단 화학물질정보 ( http://msds.kosha.or.kr/

공학/기술| 2019.09.21| 6페이지| 1,500원| 조회(234)

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