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A review of Hydrogel complex/수화물 복합체의 리뷰

IntroductionMacrogel2-1 Cesium adsorbent2-2 Microfluidic device2-2-1 Pump strategy2-2-2 Sensor2-3 Therapy2-3-1 Photothermal therapy2-3-2 Chemotherapy2-3-3 Multitherapy2-3-3-1 Photothermal therapy + starvation therapy2-3-3-2 Photothermal therapy + chemotherapy2-4 Acutator2-5 Microdevices2-5-1 MicrovalveMicrogel3-1 PNIPAAm-Prussian blue3-2 PNIPAAm-iron oxide3-3 PNIPAAm-gold3-4 PNIPAAm-carbon sphere3-5 PNIPAAm-polydopamine3-6 PNIPAAm-ZnO3-7 PNIPAAm-silverNanogel4-1 Photothermal responsive4-2 Magnetic responsive4-3 Thermal responsive4-4 pH responsive4-5 Dual responsive4-5-1 Thermal & pH responsive4-5-2 Thermal & ion responsive5. Non-hydrogel-Prussian blue6. Prussian blue6-1 polymer modified Prussian blue6-2 Hollow Prussian blue6-3 Core-shell6-3-1 Prussian blue core-Fe3O4 shell6-3-2 Fe3O4 core-Prussian blue shell7. Reference1. Introduction하이드로젤 (hydrogel)은 높은 친수성을 갖지만 물에는 불용성인 3차원 고분자 네트워크의 한 종류로서 고분자 사슬이 물리적 또는 화학적인 가교로 인해서 합성할 수 있습니다. 또한 크기별로 nanogel (20-200 nm), microgel (300-1000 nm), m조건을 갖추기 때문에 암세포가 22 일안에 크기가 99.7 % 감소하기 때문에 매우 좋은 치료제로 사용할 수 있다.2-3-3-2 Photothermal therapy + Chemotherapy10. Integrated hydrogel plaform for programmed antitumor therapy based on near infrared-triggered hyperthermia and vascular disruption [ref.13](ACS applied materials & interfaces, 2019)응용 : Photothermal therapy (PTT)와 chemotherapy vascular disruption (VDA)를 합쳐 종양세포를 죽이는 hydrogel 복합체이다.한계점 : PTT만 사용하게 되면 종양세포가 죽더라도 3일 안에 다시 살아난다는 한계점이 있다.해결방안 : PTT로 종양세포를 죽인 다음에 combretastatin A4 라는 drug를 방출시키고 죽은 세포가 혈관을 전달해주는 에너지를 끊어 종양이 자라지 못하게 Vascular disruption 시킨다.2-4 Actuator11. Photothermally driven fast responding photo-actuators fabricated with comb-type hydrogels and magnetite nanoparticles [ref.14](Scientific report, 2015)응용 : Visible light에 의해서 magnetite nanoparticles (MNPs)가 열이 발생하고 그 열로 PNIPAM이 수축하여 작동하는 actuator로 사용된다.문제점 : 여러 자극에 의한 actuator의 swelling, deswelling의 정도가 작기 때문에 실제적인 사용에 있어서 제한을 받는다.해결방안 : Visible light에 열을 발생시키는 MNPs에 PNIPAM을 graft 중합을 시키면 grafted-polymer내에 더 많은 freel polymerization (ATRP)를 통해 도입하여 물에 잘 녹을 수 있게 만들어준다.3-7 PNIPAAm-silver25. Porous silver-coated pNIPAM-co-AAc hydrogel nanocapsules [ref.28](Beilstein journal of nanotechnology, 2019)응용 : Thermoresponsive polymer를 core로 photothermal agent가 shell로 이루어진 core-shell nanoparticle을 이용하여 NIR에 의해 drug를 방출하는 smart delivery system을 개발한 논문이다.특징 : 단점은 따로 언급되어 있지 않고, NIR에 의해 작동하는 porous한 silver가 hydrogel core를 감싸는 논문은 처음 발표되었다. Silver의 porosity를 조절하여 550 nm부터 1050 nm까지 흡수 파장을 조절할 수 있다.금을 넣어주는 이유는 금이 550~600 nm (visible light)에서 흡수가 있기 때문이다.Porous한 Ag가 더 단파장에서 light extinction을 갖는다.4. Nanogel4-1 Photothermal responsive26. Near-infrared light-responsive nanoparticles with thermosensitive yolk-shell structure for multimodal imaging and chemo-photothermal therapy of tumor [ref.29](Nanomedicine: Nanotechnology, Biology and Medicine, 2017)응용 : Fe3O4를 core로 shell은 열에 의해 LCST 거동을 일으키는 poly(N-isopropylacrlamide)-co-1-vinyl-2-pyrrolidone (p(NIPAM-co-NVP)의 특성을 이용하여 drug도 방출시키고 photothermal therapy로 일으키는 nanoger hemoglobin [ref.43](Analytica chimica acta, 2005)응용 : Hemoglobin (Hb)의 electrochemical sensor로서 poly(vinylpyrrolidone) (PVP)와 PB를 conjugate하여 inorganic-organic hybrid nanocomposite를 제조하였다41. Microfluidic generation of Prussian blue-laden magnetic micro-adsorbents for cesium removal (Chemical Engineering Journal, 2018) [ref.44]응용 : 다기능성기를 갖고, 회수가 가능한 Cs 흡착제를 microfluidic reaction system을 통하여 제조한 논문이다.장점 :Microfluidic reaction system을 이용하여 만든Prussian blue-laden magnetic micro-adsorbents (PB-MNPs-MAs)는 일정한 모형과 monodispersity를 가진다.빠르게 제조할 수 있고, 이러한 방식으로 제조한 micro-adsorbent는 macro-adsorbent보다 표면적이 넓기 때문에 흡착 효율이 좋다는 장점이 있다.따라서 더 빠른 흡착 속도와 흡착 평형까지 20 분 안에 이뤄진다.42. A multifunctional PB@mSiO2−PEG/DOX nanoplatform for Combined photothermal-chemotherapy of tumor [ref.45](ACS Applied Materials & Interfaces, 2016)응용 : PEG로 modified한 Prussian blue (PB)에 약물을 loading하여 pH에 따른 약물 방출과 photothermal effect에 의한 열로서 2가지 therapy 방법을 이욯해 종양세포를 죽이는 platform을 제조한 논문이다.장점 : Mesoporous silica-coated Prussian blh comb-type hydrogels and magnetite nanoparticles." Scientific reports 5 (2015): 15124.[15] Zhu, Chun‐Hua, et al. "Photothermal poly (N‐isopropylacrylamide)/Fe3O4 nanocomposite hydrogel as a movable position heating source under remote control." Small 10.14 (2014): 2796-2800.[16] Zhu, Chun‐Hua, et al. "Hydrogels: Photothermally Sensitive Poly (N‐isopropylacrylamide)/Graphene Oxide Nanocomposite Hydrogels as Remote Light‐Controlled Liquid Microvalves (Adv. Funct. Mater. 19/2012)." Advanced Functional Materials 22.19 (2012): 4016-4016.[17] Ke, Xi-xian, et al. "Morphology and Thermoresponsive Behavior of Hybrid Micelles of Polystyrene-b-Poly ((N-isopropyl acrylamide)-co-(4-vinylbenzyl chloride)) with Prussian Blue." Chinese Journal of Polymer Science 33.7 (2015): 1038-1047.[18] Lee, Su-Kyoung, Yongdoo Park, and Jongseong Kim. "Thermoresponsive Behavior of Magnetic Nanoparticle Complexed pNIPAm-co-AAc Microgels." Applied Sciences 8.10 (2018): 1984.[19]Qi, Xiaofang, et al. "Near infrared la

재료공학| 2023.05.09| 59페이지| 50,000원| 조회(2,950)

복합체, hydrogel, 논문 리뷰, 수화젤, 50개, PNIPAM, Prussi..

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전고체 배터리 기초와 개발 방향 탐구

1. 전고체 배터리의 기초2. 전고체 배터리의 등장 배경3. 전고체 전해질 종류4. 에너지 저장 응용 분야를 위한 고상형 고분자 전해질1. 전고체 배터리의 기초- 리튬 이온 전지의 소개: 리튬 이온 전지란 화학 에너지를 전기 에너지로 전환해서 에너지를 저장하는 것Ex) 1차 전지(칼바니 전지) & 2차 전지(리튬 이온 전지)1) 1차 전지- 볼타 전지 혹은 갈바니 전지라고 부르는 것으로 케미컬 포텐셜(Chemical Potential)이 다른 두 전극판을 놔두고 도선을 연결하고 저항체를 놔두면 자발적반응이 일어나면서 산화*환원(Redox 반응)이 일어나게 된다.- 외부 전도선을 따라 전자가 움직이게 되는 가장 기초적인 배터리- 비가역 (재사용 불가)2) 2차 전지(리튬 이온 전지)- 가역적으로 충/방전이 가능한 배터리- 구성① 음극 (Anode): 주로 흑연 사용, Li 저장② 양극 (Cathode): 주로 금속 산화물, Li 저장③ 분리막 (Separator): Porous 형태의 고분자 필름, 양 전극 물리적 접근 차단④ 전해질 (Electrolyte): 주로 유기 액체 전해질, 충/방전시 Li 이온 전달- 양극에서 음극으로 Li 이온이 저장되는 것이 충전, 음극에서 양극은 방전- 양극/음극 구분법: Electrochemical potential 높은 것이 음극, 낮은 것이 양극- 전해질 물질의 조건: 넓은 에너지 갭(Energy gap; LUMO와 HOMO의 차이)을 가져야 함.> Why: 음극보다 낮은 레벨이나 양극보다 높은 에너지 밴드를 가지면 음극에서 산화된 나온 전자를 받거나, 양극의 환원에 필요한 전자를 줘 전해질 반응 발생.* Mechanism (충/방전 반응)Anode: LiC6 → Li+ + e- + C6Cathode: Li+ + e- + CoO2 → LiCoO2Net Reaction: LiC6 + CoO2 → LiCoO2 + C6Electrolyte: Organic liquid containing LiPF6 salt dissolved* Capacity, Q): The ability to store electric charge, 저장되어 있는 전하의 양, 단위는 C 또는 Ah1 Ah: 1 A (C/sec)의 전류로 1시간 (3600 sec)동안 흘릴 수 있는 용량 (3600 C)Ex) 3000 mAh의 배터리 = 3000 mA의 전류로 1시간 동안 방전 가능혹은, 1500 mA의 전류로 2시간 동안 방전 가능- 에너지 (Energy, E): The capacity to do work, 일을 할 수 있는 능력, 단위는 J 또는 Wh1 Wh: 1 V (J/C)의 전하가 1 Ah 용량으로 저장되어 있는 에너지= 1 V * 1 Ah = 1 (J/C) * 3600 C = 3600 J = 1 Wh2. 전고체 배터리의 등장 배경: 최초의 리튬 이온 배터리는 리튬을 양/음극으로 전부 사용데트라이트(Dendrites) 발생↓*음극 물질NaturalgraphiteSynthesisgraphiteSi-CLi metal이론 용량 (mAh/g)372320~340600~16003800흑연을 음극으로 사용(Intercalation battery) 안정성 확보흑연이 층상구조로 되어 있어 Li이온이 안전하게 저장Li metal의 높은 저장 용량 때문에(흑연의 10배) 다시 Li metal을 사용하고자 함↓Dendrite문제를 해결하기 위해 전고체 배터리 개발+) 추가적으로 높은 에너지 밀도가 높은 배터리 개발가능* 양극 물질: LiCoO2, Li(NixCoyMn)O2, Li(NixCoyAl)O2 등등* 액체 전해질(Liquid Electrolytes)- 유기 용매 (Organic electrolytes: 유기 용매 + 리튬염)- 리튬염* Li ion transference number* 분리막 (Separator): 양극 & 음극의 접촉을 막아주는 역할, 절연 특성이 좋고 porous 구조 가짐v 배터리 폭발: Dendrite인한 쇼트발생, 유기 액체 전해질 (인화성 물질)→ 차세대 배터리: 유기 액체 전해질 사용 X, Li density)v 리튬 이온 배터리(Lithium-ion battery) vs 리튬 메탈 배터리 (Lithium-metal battery)- 리튬 메탈 배터리 장점1) 흑연 보다 10배이상 큰 용량을 가짐 (3800 mAh/g > 372 mAh/g)2) 음극의 사이즈가 작아져 같은 부피당(질량당) 더 많은 배터리를 넣을 수 있음.3) 프로세스가 빠름; 리튬 이온 배터리의 흑연 음극에서 삽입-탈리과정에서 부가적으로 저항이 발생할 수밖에 없지만, 리튬 메탈 배터리의 경우 표면에 바로 산화-환원 반응이 일어나 훨씬 빠름- 리튬 메탈 배터리 단점1) Dendrite 생성* Solid electrolyte interphase (SEI)배터리 제조 후 처음으로 충전할 때 음극재 표면에 생기는 얇은 막① 리튬 이온만을 통과시키는 분리만 역할② 추가적인 전해액 분해를 방지하는 역할→ 따라서, SEI의 형상에 따라 배터리 성능이 바뀜③ Inhomogeneous하기 때문에 Dendrite 형성.* Dendrite growth mechanism(Adv. Mater., 2021, 2004128)- SEI가 두꺼운 곳은 Li 이온이 천천히 이동, 얇은 곳은 빠르게 이동하여 dendrite가 형성될 수 있음- SEI 혹은 전해질의 기계적 물성이 높으면 dendrite 형성을 막을 수 있음> 따라서 물성 높여 dendrite를 자라지 않게 하는 것이 전고체 배터리의 핵심 기술3. 전고체 전해질 종류1) Oxide electrolytes (이온 전도도: 10-3~10-4 S/cm)2) Sulfide electrolytes (이온 전도도: 10-2~10-4 S/cm)> 높은 이온 전도도를 가지나 가수분해 위험성3) Polymer electrolytes (이온 전도도: 10-5~10-7 S/cm)> 가공성이 좋으나 이온 전도도가 매우 낮음4. 에너지 저장 응용 분야를 위한 고상형 고분자 전해질- 유기 용매 전해질은 인화성 물질이기 때문에 안정성 문제가 대두된다.- 따라서, 이러한 문제를 해이 사용된다.- 고분자 전해질은 가공성이 우수하기 때문에 다양한 모양에 적용될 수 있으나 이온 전도도가 매우 낮다는 단점이 있다.- 또한, 계면 (Interface)사이에서도 문제점이 있기 때문에 이를 극복하는 부분이 최선의 목표이다.※ 고분자의 이온 전도도 발견 (1970), Poly (ethylene oxide)(PEO): PEO에 sodium salt를 blend하여 온도에 따른 이온 전도도 관찰- O원자에 고립 전자쌍 (non-pair electron)이 존재하기 때문에 양이온(cation)을 solvation 시킬 수 있다.- 따라서, 리튬 이온이 ethylene oxide를 통해서 transfer되기 때문에 이온 전도도를 가짐- 온도가 낮아짐에 따라 ionic conductivity가 감소함.> 이는 PEO의 특성으로 낮은 온도에서 결정성이 증가하여 결정자체가 이온 전도도의 배리어(Barrier) 역할을 하여 전도도가 낮아지는 문제점 발생> 따라서, 전도도를 높이기 위해 분자 전해질의 결정성을 얼마나 최대한 억제 필요1) Solid polymer electrolyte (SPE) design① high ionic conductivity※ 고분자 전해질에서 중요한 요소(factor)1) 고분자의 결정성 및 slow polymer segmental motion (Tg)2) 고분자-이온 사이의 dissociation energy가 강함 → energy를 줄여야 함3) 고분자가 가지고 있는 관능기(functional group)의 dipole energy → 너무 크면 aggregate, cation 방해, where is ion mobility and p is number density of conducting ion-낮은 Tg → Segmental motion 상승 (-Dissociation energy를 낮추면 → conducting ion concentration (p↑)② High lithium transference number.t: transfeCurrent= mobility- 가 1이면 Li 이온만 움직인다는 뜻 - 보통의 고분자 전해질의 가 0.5 이하 그 이유는 대표적으로 PEO에서 Li 이온을 oxygen이 solvation 하기 때문 → 를 최대한 1로 맞춰야 함.- PEO 자체가 Li 이온을 solvation 하기 때문에 Li 이온의 이동이 제한적→ Anion도 같이 움직여서 potential gradient가 형성(충/방전 속도 저하)- 따라서, Anion은 고정시키고 Li 이온을 움직이기 위해서 앞에서 언급한 single Ionic conductivity를 향상시켜야 함.결론적으로, 높은 이온 전도도와 lithium transference number를 가질 수 있는 고분자를 합성하여가 ≥ 10-3 S/cm 이상이고 tLi+가 1에 가까운 고분자 전해질을 요구함.2) Electrolyte-anode interface > suppression of dendrite growth: 고분자 전해질이 어느 정도 modulus를 가져야 dendrite 형성을 방지할 수 있는지- 보통은 6 GPa이상 (Li metal의 2배)가져야 dendrite growth를 방지 가능→ 하지만, Cross-linking를 사용하면 더 낮은 modulus에서 dendrite growth 방지 가능예시1) Polypropylene (PP)에 PEO를 cross-linked 시켜 낮은 modulus (105 Pa)에서도 dendrite 방지(JACS, 2014, 136, 7395)예시2) PEO에 silica를 가교점으로 사용하여 PEO-silica 닷(dot)형성 후, PE와 가교하여 필름 제조Modulus가 105~106 Pa에서도 dendrite growth 방지(PNAS, 2018, 115, 6620)3) Electrolyte-cathode interface > wide electrochemical stability window→ 전해질의 HOMO-LUMO window가 넓어야 전해질과 리튬 메탈 간의 부반응필요

공학/기술| 2023.05.09| 15페이지| 5,000원| 조회(228)

전지, 배터리, 고분자 전해질, 리튬 이온 전지, 전고체 배터리

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나일론 계면중합 예비보고서

나일론 6,10의 계면중합예비보고서Ⅰ. 실험 목표? 축합 중합의 일반적인 특징을 첨가중합 특히 라디칼 중합과 비교하여 이해.? 축합 중합에 의해 얻어지는 고분자의 종류와 그 단량체들을 조사.? 나일론 6,10과 나일론 6,6의 단량체를 알아보고, 중합과정의 특징 및 메카니즘을 이해.? 계면 중합의 일반적인 특징과 장단점 이해.? 계면 중합에서 교반을 할 경우와 하지 않을 경우에 발생하는 근본적인 차이점을 이해.Ⅱ. 이론1. 나일론폴리아미드계에 속하는 합성 섬유로, 1938년 미국 뒤퐁사의 Carothers에 의해 발명되었다.? 제법나일론의 제조방법은 축중합법과 개환중합법 두 가지가 있다.중합은 단량체들을 소량의 물의 존재 하에서 가열하면서 진행된다. 아세트산 등의 점성도 안정제를 소량 첨가하기도 한다. 처음에 가압 하에 중합시키고, 그 다음에 온도를 높여 상압 하에 가열하여 중합시킨다. 얻어진 고분자들을 녹는 점 이상에서 용융시켜 섬유로 방사하거나 성형하여 원하는 제품을 만든다.? 성질밀도전기전도율(σ)열전도율녹는점1.15 g/cm³10-12 S/m0.25 W/(m·K)190°C-350°C- 구조적으로 선형이며 수소결합이 가능한 아미드결합을 가지기 때문에 고결정성 고분자 물질 로서 매우 우수한 물리적 성질을 가진다.- 거미줄보다 가늘고 마찰에 강하며 인장강도가 다른 섬유보다 월등하다.- 양모보다 가볍고 젖어도 강도에는 변함이 없으며 탄력성과 보온성도 겸하고 있다.- 충해를 받지 않는 특성을 갖고 있다.- 일반적으로 내충격성이 우수하다.- 나일론은 보통의 유기 용제에 녹지 않는다. 알칼리에 대해서 강한 저항성을 가지고 있다.- 아미드결합은 반응성이 있어 고온에서나 산과 반응하여 분해되는 결점을 가지고 있다.- 나일론은 자외선에 취약하므로, 옥외 용도에는 자외선 흡수제를 넣은 제품을 사용한다.? 용도나일론은 의복에서부터 산업용에 이르기까지 광범위하게 사용된다.생산의 대부분은 용융 방사에 의해 섬유로서 의류용, 타이어 코드, 벨트용 코드, 브러시 등의 공업용으로 사)이 있는 물질이다.? 단량체 : 다이카복실산, 다이아민? 합성방법 : 단위체들이 아마이드결합에 의해 결합되며, 고분자가 만들어지는 반응과정에서 물이 빠져 나온다.- 나일론 6,6아디프산과 헥사메틸렌다이아민을 반응시켜 얻는다.- 나일론 6ε-카프로락탐을 개환 중합시켜 얻는다.- 케블라매우 질긴 섬유로 알려진 케블라는 방향족아마이드로, 아마이드계 섬유에 속한다.강철과 같이 질기면서도 그 무게는 강철의 1/5밖에 되지 않는다.② 폴리에스터에스터는 카복실산과 알코올이 반응하여 만들어진 물질로 에스터 결합 (-COO-)이 있는 물질이다.? 단량체 : 다이카복실산, 다이올? 합성방법 : 단위체들이 에스터결합에 의해 결합되며, 고분자가 만들어지는 반응과정에서 물이 빠져 나온다.- PETPET는 합성 섬유로 널리 쓰이며 테레프탈산과 에틸렌글라이콜을 축합 중합시켜 만든다.투명하여 유리 대용으로 쓰이는 물질도 있는데, 잘 깨지지 않을 뿐 아니라 깨진다 해도유리가 깨질 때처럼 파편이 나오지 않기 때문에 안전유리로 이용된다.③ 폴리우레탄알코올기와 아이소사이안산기의 결합으로 만들어진 우레탄결합으로 결합된 물질이다.? 단량체 : 다이아이소사이아네이트, 다이올? 합성방법 : 단위체들이 우레탄결합에 의해 결합된다.합성섬유로 만들어진 스판덱스가 유명하며, 우레탄계 합성고무도 널리 사용된다. 또한 폴리우레탄에 기포가 들어 있는 우레탄폼이 침구 매트리스에 쓰이기도 한다.④ 베이크라이트? 단량체 : 페놀, 포름알데히드열을 가하더라도 물러지지 않는 열경화성 수지이다.※ 연쇄중합(라디칼중합)과 축합중합 비교- 연쇄중합(Chain Polymerization)연쇄 반응(chain)에서 진행하는 중합을 말한다.고분자 생성 반응 중 첨가 중합, 즉 좁은 의미의 중합은 일반적으로 연쇄 반응에서 진행되므로 이것을 연쇄 중합이라 부르며, 연쇄 운반체의 종류에 따라 유리기(free radical) 중합, 이온 중합(음이온 중합, 양이온 중합)으로 분류한다. 연쇄 개시반응, 연쇄 이동반응, 연쇄 정지반응 등으로 중합축합중합은 반응초기에 고분자가 생성되지 않으며 분자량과 고분자의 양은 시간이 지날수록 증가한다. 또한 단량체 사이의 반응이 고분자에 비해 쉽기 때문에 초반에 단량체끼리 반응해 후기에는 단량체가 거의 남아있지 않다. 단량체가 연쇄중합에 비해 훨씬 빨리 사라진다.축합형 고분자는 반응 시 생성된 부 반응물을 제거함으로써 분자량이 조절된다. 물, HCl과 같은 부 반응물을 제거하여 분자량을 높일 수 있다.3. 계면중합(1) 계면중합이란?2종의 반응 성분을 서로 섞이지 않는 2종의 용매에 각각 용해하여 양 액상의 계면 근처에서 두 성분이 접촉하여 중합이 일어나는 것을 말한다. 계면에 생긴 중합체를 꺼내면 계속해서 중합반응이 일어난다.예를 들어, 상층을 헥사메틸렌다이아민의 알칼리 용액으로 하고 하층을 세바스산클로리드의 이염화메틸렌 용액으로 하면, 계면에 폴리아마이드가 생긴다.이 외에 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리술폰아미드, 폴리요소 등 폴리우레탄 등의 중합체 제조도 가능하다.(2) 특징 및 장단점계면중합은 중합시간이 매우 짧으며, 반응장치가 간단하다. 또한 정확한 화학 양론적 비와 상관없이 분자량이 큰 고분자를 얻을 수 있으며, 상온에서 반응이 진행되기 때문에 고온에서 취약한 고분자를 합성하기에 좋다. 이것은 발열반응 시 용매가 열을 흡수할 수 있기 때문이다.그러나 대량의 용매와 용매 회수공정이 필요하며, 반응물의 가격이 비싸다는 단점을 가지고 있다.※ 계면중합 용융중합의 비교계면중합용융중합중간체의 안정성불필요열안정성 필요중간체의 밸런스불필요필요반응장치간단, 개방밀폐 (감압 또는 가압)중합 반응 시간몇 분몇 시간중합 반응 온도실온200℃ 이상중합 반응 압력상압가압 또는 감압생성물? 저 녹는점 및 고 녹는점,선상 및 가교 어느 중합체도제조할 수 있다.? 용매 및 무기염의 제거가필요하다.? 중간체 및 중합체의 열안정성이 나쁜 것은 제조할 수 없다.※ 계면중합에서 교반의 영향계면중합에는 교반 계면중합과 비교반 계면중합이 있다.교반을 하지 않은 경우, 폴리아미드가 계면에 유기 원료 등을 같이 두어서는 안 된다.- 사염화탄소(Carbon tetrachloride)- 화학식 : CCl4- Molecular Weight : 153.82 g/mol- 녹는점: －22.86 °C- 끓는점: 76.679 °C- 밀도: 1.58 g/cm³특유의 냄새가 나는 무색의 액체로, 정사면체 구조이며 오존층 파괴물질로 알려져 있다. 인화성은 없으나 독성이 강하다. 소화제, 살충제 등에 사용한다.- Phenolphthalein- 화학식 : C20H14O4- Molecular Weight : 318.33 g/mol- 녹는점: 260 °C- 밀도: 1.28 g/cm³무색에서 옅은 노란색을 띠는 흰색 결정이며 고온에서는 승화하는 성질이 있다. 에탄올에는 잘 녹으며 에테르에는 잘 녹지 않고, 물에는 거의 녹지 않는다. 산성 용액 속에서는 무색이며, pH 9 이상의 염기성 용액에서는 붉은색을 띠기 때문에 산·염기 적정에 많이 이용된다.- NaOH- 화학식 : NaOH- Molecular Weight : 39.997 g/mol- 녹는점 : 318 °C- 끓는점 : 1388 °C- 밀도 : 2.13 g/cm³수산화나트륨은 강염기의 대표적인 물질로 다른 물질을 잘 부식시키는 위험한 물질이다.단백질도 가수분해하기 때문에 손으로 직접 만지지 않도록 한다.수산화나트륨은 고체 결정 상태이기 때문에 화학 반응 시 주로 물에 녹여 수용액을 만들어 사용하는데, 이때 많은 열을 발생시키므로 주의해야 한다.또한 공기 중에서 수증기를 흡수해 스스로 녹는 조해성이 있으므로 공기와의 접촉을 차단하여 보관해야 한다.- Methanol- 화학식 : CH₃OH- Molecular Weight : 32.04 g/mol- 녹는점: -97.6 °C- 끓는점: 64.7 °C- 밀도: 0.79 g/cm³가볍고 무색의 가연성이 있는 유독한 액체이다. 극성 분자이고, 수소 결합을 한다.일산화탄소와 수소를 촉매로 써서 합성하며 유기합성재료, 용제, 세척제, 연료, 에탄올의 변성용으로 쓰인다.- Acetone)과 물-아세톤(1:1)용액으로 세척하고, 진공 건조 한다.Sebacoyl chloride분자량 : 239.14g/mol밀도 : 1.121g/mlHMDA분자량 : 116g/molNaOH분자량 : 40g/mol(2) 교반 계면중합① 120 ㎖ 증류수에 7 mmol의 HMDA와 14 mmol의 NaOH를 녹인 후 반응기에투입한다.② 90 ㎖ 사염화탄소에 sebacoyl chloride 7 mmol를 넣은 후 반응기에 투입한다.③ 적절한 속도로 교반하면서 약 10초 정도 동안 반응기 내부로 투입한다.④ 약 2분 정도 격렬히 교반한다.⑤ 생성된 고분자를 꺼내어 여과, 건조하고 수율을 측정한다.※ 주의 사항- HMDA각 녹은 용액을 부을 때 층이 파괴되지 않도록 비커 벽면에 타고 내려가도록 한다.- 나일론을 끌어낼 대 중앙에서 뽑혀지도록 하고, 감는 속도를 가능하면 일정하게유지한다.- 수율 측정 시 사용 비커의 무게를 미리 측정해 놓는다.? 실험 전 조사할 사항1. 다른 중합법과 비교하여 계면중합법은 어떠한 장점이 있는가?계면중합은 2종의 반응 성분을 서로 섞이지 않는 2종의 용매에 각각 용해하여 양 액상의 계면 근처에서 두 성분이 접촉하여 중합이 일어나는 것을 말한다.장점단점- 중합 시간이 매우 짧다.- 반응 장치가 간단하다.- 반응 온도가 실온 또는 그 이하의 저온이다.: 발열반응 시 용매가 열을 흡수하여저온에서도 고분자 합성을 가능하게 한다.- 고 중합도의 생성물이 얻어진다.: 다른 중합법에 비해 높은 분자량의고분자가 얻어진다.- 두 반응물의 비율을 정확히 화학 양론적값으로 하지 않아도 고분자를 얻을 수 있다.- 고분자 생성물이 충분한 강도를 가지면 연속적으로 뽑아 올릴 수 있다.- 산 염화 반응물의 가격이 비싸다.- 다량의 용매를 사용해야하며,용매 회수 공정이 필요하다.2. 사용되는 화합물인 sebacoyl chloride, 헥사메틸렌디아민, 아세톤, 메탄올, NaOH의 물리적 성질, 화학적 성질, 독성, 취급 시 주의할 점을 표로 만들어 보시오.① sebacomol

공학/기술| 2019.09.27| 18페이지| 5,000원| 조회(290)

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2.메틸셀룰로오스로부터의 수화젤 형성거동 분석(비타민 유도체) (2)

메틸셀룰로오스로부터의 수화젤 형성거동 분석(비타민 유도체 첨가) 및 UV-VIS Spectrometer&Calibration Curve유기소재?섬유시스템공학과201402716 김시현1.실험목적- 비타민 유도체를 첨가하였을 때와 하지 않았을 때의 Rheometer data를 통해 수화젤 형성거동을 분석한다.- UV-VIS Spectrometer 원리 및 사용법을 배우고, 비타민 유도체의 종류에 따른 Calibration curve를 그리고 해석한다.2.실험도구- Plastic Cell, Micro pipet,Ultraviolet-Visible Molecular Absorption Spectrometery(UV-Vis),비타민유도체(L-Ascorbic acid, 2-Phospho-L-ascorbic acid trisodium salt, Thiamine hydrochloride, Thiamine Monophosphate chloride dehydrate, Thiamine pyrophosphate)3.이론? Ultraviolet-Visible Molecular Absorption Spectrometry(UV-Vis)1) 기본 작동 방법일반적으로 UV-Visible 분광분석기는 2가지 광원을 사용한다.(하나는 중수소(D{}_{2})램프에서 자외선과 텅스텐(W)램프에서 가시광선) 두 광원은 Mirror 1에서 반사되서 하나가 되고 Slit1에서 일부의 빛만 통과 시키고 Toroidal Grating을 통과한다.Toroidal Grating은 회전을 통해서 특정 파장이 선택될 수 있게 해준다.그래서 특정 단색파장(Monochromatic)만 Slit2으로 통과시켜준다. 그다음 필터는 원하지 않게 크게 회절된 빛들을 제거해준다. 그다음 Mirror2에 의해 반사된 광선은 Half Mirror를 통해 각각 절반씩 나뉘게 되고 한 광선은 Reference Cuvette를 다른 광선은 Sample Cuvette를 통과하게 되고 Detector가 광선의 강도를 측정하는 방식으로 이 또는 그 분자가 어떤 것인지를 알아 낼 수 있다. 그리고 흡수하는 빛의 양 즉 흡광도(absorbance)를 알면 그 원자나 분자의 농도도 결정할 수 있게 된다.3)Lambert-Beer LawUV-VIS Spectrometer는 빛의 파장 또는 진동수에 따라 물질의 흡광도를 기록한다.그러나 흡광도를 직접 측정하는 것은 용이하지 않으므로, 실제로는 일정한 세기의 빛을 물질에 통과시킨후 통과전후의 빛의 세기를 비교하여 흡광도를 측정한다.그 측정방식에 근간이 되는 법칙은 바로 (Lambert-Beer)법칙이다.A=epsilon bc (A:흡광도,epsilon :흡광계수, b:투과거리, c: 농도)?Lambert법칙농도가 일정할 때, 입사광과 투과광의 비의 대수가 액층의 두께에 비례한다는 법칙다시 말해 입사광 강도 I0와 투과광의 강도 I가 log(I0/I)=kd가 성립한다는 얘기이다.(k는 상수이이고 d는 액층(셀)의 두께를 말한다.)?Beer법칙광이 투과하는 길이가 일정할 경우 용액의 흡광도는 그 농도에 비례한다는 법칙으로 입사광과 투과광 강도를 각각 I0와 I로 놓고 용질의 농도를 c, 어EJs 일정한 광로 길이에서의 흡광계수를 Kc로 하였을 경우, log(I0/I)=Kc가 되는 관계를 말한다.용액의 액층의 두께가 일정하면 입사광과 투과광과의 비의 대수가 농도에 비례한다는 것을 Beer법칙이라고 한다.?Salt-out Effect1) 정의다량의 전해질에 의해 수용액에 분산되어 있는 콜로이드 입자가 엉기는 현상,즉 전해질과-비전해질의 상호작용에 따라 생기는 현상이다. 전해질이 물속에서 이온화할 때, 전해질의 이온보다 극성이 작은 분자들이 엉기게 된다. 특히 친수성의 콜로이드가 분산되어 있을 경우에는 다량의 전해질을 가해야 염석이 일어난다.각종 이온의 염석효과(Salt-out effect)의 순서는 일반적으로 Hofmeister series의해 표시된다.2) 원리 및 매커니즘단백질 등의 친수콜로이드에 다량의 전해질을 가하면 전하의 중화와 동시에 전해질의 탈수작용의 상호작용이 약하다. 전해질의 염석작용의 강도는 주로 이온의 탈수력의 강도에 의해서 정해진다고 생각되기 때문에 염석력의 강도의 순서를 보이는 순열을 이액순열(離液順列), 또는 발견자의 이름을 따서 호프마이스타 순서라고 한다.4. 실험과정? 비타민 유도체 V4(Thiamine hydrochloride)를 , 0.01몰의 Solution을 만든다.? Plastic Cell에 용매(물) 3mL를 영점을 잡아준다.(측정하려는 건 비타민 유도체에 대한 흡광도인데 용매에 대한 흡광도도 있기 때문에, 정확하게 측정하기 위해서 용매에 대한 흡광도는 제외시켜주기 위함)? UV Probe 프로그램과 기기연결 후 Base를 800nm~200nm까지 흡광도를 측정해 Baseline으로 설정한다.? 제일 먼저 비타민 유도체 0.01몰의 Solution 3mL를 측정해서 Plastic Cell에넣고 영점을 잡은 뒤에 흡광도를 측정한다. (여기서 영점을 다시 잡는 이유는 공기 중의 물질이 Solution의 흡광도에 영향을 줄 수 있기 때문이다.)?0.01몰의 Solution을 1.5mL 덜어내고 물을 1.5mL 넣어서 희석시켜서 0.005몰의 Solution을 만들어준다.(0.01몰의 Solution은 대략 흡광도가 3.5로 나오기 때문에 신뢰할 수 있는 데이터를 구하기 위하여 흡광도를 2.5미만으로 떨어뜨려야 한다.)? 0.005몰 Solution을 기기에 넣고 영점을 다시잡고 흡광도를 측정한다.? 다시 cell을 꺼내서 위와 같은 방법으로 절반으로 희석해주고 측정하기 전에 한번 더 영점을 잡아주고 2번 희석한 Solution의 흡광도를 측정한다.? 계속 절반으로 희석을 시켜주면서 UV-Vis기기를 이용하여 흡광도를 측정한다.(E조 실험에는 V4를 이용해서 흡광도 측정만 하였지만, 원래 실험은 V1,V2비타민 유도체를 넣고 Rheometer로 형태 거동 분석과, V3,V4,V5의 농도에 따른 흡광도 분석 실험을 하는 것이기에 전부 실험하였다고 가정하고 결과 값을 쓰도록 했다.)5.결32.747955.278545.3472132.819335.523465.4402732.853725.76955.47658?MC(8wt%)+V2 온도에 따른 겔화온도가 32.8°C에서 겔화가 일어난다.? 결과적으로 비타민 유도체를 넣으면 Gelation이 더 낮은 온도에서 일어나고종류에 따라서 Gelation이 일어나는 온도가 다르다.5.2 메틸셀룰로오스의 비타민 유도체에 따른 겔화시간t_seg in sG' in PaG" in Pa343.98265.573985.59429346.09215.678755.6141348.10985.829025.64625?MC(8wt%) 시간에 따른 겔화시간 346.1초에 겔화가 일어난다.?MC(8wt%)+V1 시간에 따른 겔화t_seg in sG' in PaG" in Pa201.82754.272014.29608203.80424.330764.29203205.88054.390954.30105시간 203.8초에 겔화가 일어난다.t_seg in sG' in PaG" in Pa16.229723.927863.9768218.272844.106863.9998420.319864.271894.00872?MC(8wt%)+V2 시간에 따른 겔화시간 18.3초에 겔화가 일어난다.? 결과적으로 비타민 유도체를 넣으면 Gelation이 빨리 일어나고 종류에 따라서Gelation이 일어나는 시간이 다르다.5.3 비타민유도체 종류에 따른 흡광도와 Calibration Curvey=0.0098x-0.0671, R{}^{2}=0.9971y=0.0105x-0.0731,R{}^{2}=0.9991y=0.012x-0.0587, R{}^{2}=0.9995?y은 흡광도이고 x는 농도이다. 따라서 임의의 물질의 Calibration curve를 알고흡광도를 측정하면 물질의 농도를 알 수 있다.6.토의6.1 메틸셀룰로오스에 비타민 유도체를 넣었을 때, Gelation이 더 빨리된 이유?Salt-out effect 때문이다.우선 Salt-out effect를 설명하기 전에 Salt-in 보호하고 있던 물 분자까지 끌어당김으로써 MC끼리 상대적으로 소수성 상호작용이 일어나게 되고 메틸셀룰로오스같은 경우에는 소수성 상호작용에 의해 겔화가 더 활발하게 일어나게 된다.6.2 V1첨가 보다 V2를 첨가했을 때, 더 빠르고 낮은 온도에서 Gelation이 일어나는지?왼쪽은 V1,L-Ascorbic acid 구조이고,오른쪽은 V2,2-Phospho-L-ascorbic acid trisodium salt의 구조이다.두 구조에서 비타민 유도체V2는 Phosphate기를 가짐을 알 수 있다. 위 원리에서나온 것처럼 Hofmester 순열을 보면 음이온중에서 HPO{}_{4}{}^{eqalign{2-#}}가 용매와 강한 상호작용을 하고 있음을 알 수 있다. 즉, Phosphate기가 소수성 상호작용을 더욱 가속화시키기 때문에 그러므로 OH기보다 상호작용이 더 강하므로 V1보다 V2를 넣는 것이용매(물)를 더 강하게 끌어서 Gelation이 더 빠르고, 낮은 온도에서 일어나는 것이다.반대로 이러한 phosphate기가 없는 비타민 유도체는 MC-물 상호작용보다 비타민유도체와 물의 상호작용이 약간만 크게 차이가 나서 Gelation 시간도 비교적 많이차이가 안나는 것이다.6.3 Calibration curve의 그리는 이유와 원리 및 방법※검량선을 그리는 이유와 원리위에 원리에서 배운 것처럼 Beer 법칙에 따라 몰흡광도(epsilon )와 광경로(cm)는 고정되어있고, 흡광도는 측정값으로 주어지므로 미지시료의 농도를 계산을 통해 구할 수 있다.그러나 실제 실험에서 beer의 법칙은 단지 묽은 용액에서의 흡수 행동을 설명하는데만 잘 맞으며, 0.01M이상의 높은 농도에서는 각 입자가 이웃의 전하 분포에영향을 미칠 수 있는 정도로 가까워져서 서로 영향을 미친다. 따라서 복사선의일정 파장을 흡수하는 입자의 능력을 변화시킬 수 있기 때문에 과 같이직선관계에서 벗어난다. 따라서 표준용액을 만들고 흡광도를 측정하여 Calibration curve를만들고, 미지시료의 흡광도를의

자연과학| 2019.09.19| 13페이지| 2,000원| 조회(137)

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평균분자량

평균 분자량(Average molecular weight)Ⅰ.수 평균 분자량(1) 말단기 분석법(2) 막 삼투압 측정법(3) 증기압 삼투압 측정법(4) 빙점 강하법(5) 비등점 상승법(6) 기타 측정법Ⅱ.중량 평균 분자량(1) 광산란법(2) 초원심 분리법(3) 겔 투과 크로마토그래피Ⅲ.점도 평균 분자량(1) 우베로데 점도계를 이용한 측정법Ⅳ.Z 및 Z+1 평균 분자량(1) 초원심 분리법-침강 평형법을 이용한 분자량 측정Ⅴ. 점도 평균 분자량 식 유도Ⅵ. 참고Ⅰ. 수 평균 분자량 측정⑴ 말단기 분석법(End-group Analysis)정의 : 분자연쇄 말단에 있는 관능기를 정량분석하여 분자량을 구하는 방법※ 말단기 분석법의 종류첫째, 지시약 또는 전위차를 이용한 적정법(부피분석을 위해 실시하는 화학분석법)둘째, 특정 원소를 갖는 말단기에 대한 원소 분석법셋째, 방사선에 예민하게 반응하는 물질로 부착된 말단기에 대한 활동도측정법넷째, 분석 가능한 발색단(chromophore)를 갖는 말단기의 UV조사법※ 말단기 분석법의 방법대표적으로 지시약을 이용한 적정법이 있다. 예를 들어 불포화 폴리에스테르(POLYESTER)는산무수물(anhydrides) 또는 다이카복실산(dicarboxylic acids)와 다이올(diols)로부터 제조된 상대적으로 낮은 분자량을 갖는 선형 고분자이다. 선형 폴리에스테르의 수 평균 분자량을 결정하기 위해서는 표준 방법에 의해서 carboxyl기와 hydroxyl기 말단기를 적정하면 된다.Carboxyl의 경우 무게를 측정한 고분자를 아세톤과 같은 적정 용매에 용해시킨후, 표준염기로써 페놀프탈레인 말단지점까지 적정한다. Hydroxyl의 경우 시료를 과량의 acetic anhydride로서 acetylate시킨후, 유리된 acetic acid를 carboxyl 말단기의 경우와 유사하게 적정한다. 두 번의 적정으로부터 시료 속에 있는 carboxyl기와 hydroxyl기의 당량가(milliequivalents)를 얻을 수 있다.수 평균 분자량 된다.용액 부분의 액체면이 올라가면 유체압(hydrostatic pressure)은 용매가 더 이상 투과할 수 없을 때까지 즉, 용매의 흐름이 평형에 도달할 때까지 증가한다. 평형에서의 압력이 바로 삼투압이 된다. 이 삼투압을 측정해서 수 평균 분자량을 구하는 방법이다.(삼투압은 용액 중의 분자 및 이온 등 입자의 총농도에 의존하는 물리량이며 용질의 종류와는 무관하다.)※ 막삼투압측정 방법의 종류첫째, 삼투압은 시스템을 평형에 도달하게 하고 이 때 발생하는 유압낙차(hydrostatic head)를측정함으로써 계산할 수 있다. 이를 정적평형법(static equilibrium method)라 한다.둘째, 한편으로 용액실에 연결된 측정관에 역압력을 가함으로써 용매의 흐름을 멈추게 하고두 측정관의 액체 높이를 동일하게 하는 방법을 동적평형법(dynamic equilibrium method)라 한다.※ 자동 막 삼투압계위 자동 막 삼투압계는 용액과 용매 셀을 구분하는 수평막으로 구성되어 있다. 또한 용매셀에 있는 유연성ㅇ 있는 간막이판(flexible diaphragm)에 부착도니 strain gage transducer를 통해서 삼투압을 측정할 수 있다.반삼투압막은 일반적으로 cellulose acetate, cellulose nitrate,고무 poly(vinyl alcohol)과 같은 고분자재료로 이루어진다.※ 삼투압으로 수 평균분자량 구하는 법삼투압(∏)은 = ρgh ( h : 두 기둥의 액체 높이의 차이, ρ : 용액의 밀도, g : 중력 가속도)Van’t Hoff의 식을 통한 분자량을 구하는 방법( c : 용액의 농도,A : Virial 계수>>용매와 고분자 사이의 상호작용의 척도 )Π/RTc를 농도c에 대하여 plot하면- y 축 절편[무한 희석용액 (c농도 → 0)]= 1/Mn → 수 평균 분자량-기울기virial 상수 A(응집에너지밀도와 관계, θ온도에서 A=0)용해력↑ → A↑? 용해력이 낮은 용매와 묽은 용액을 사용하는 것이 편리(막 삼투압법에y): 용매의 빙점은 용질의 농도에 비례하여 감소한다는 원리를 이용하여 용질의 분자량을측정하는 방법이다.빙점강하의 경우LEFT ( {TRIANGLE T _{f}} over {C} RIGHT ) _{C=0} =` {RT ^{2}} over {rho TRIANGLE H _{f} {bar{M _{n}}}} +A _{2} C(TRIANGLE T _{f} : 빙점강하, C : 농도(g/cm ^{3}), T : 어는점,rho : 용매밀도, R : 기체상수,{bar{M _{n}}} : 수 평균 분자량,TRIANGLE H _{f} 용매 1g 당의 용융 잠열,A _{2} : 2차 비리얼 계수)분자량은 삼투압법과 유사하게{TRIANGLE T _{f}} over {C} 대 C와의 플롯(Flot)에서 결정된다.(5) 비등점상승법(Ebulliometry): 용매의 끓는점은 용질의 농도에 비례하여 증가한다는 원리를 이용하여 용질의 분자량을측정하는 방법이다.비점상승의 경우LEFT ( {TRIANGLE T _{b}} over {C} RIGHT ) _{C=0} =` {RT ^{2}} over {rho TRIANGLE H _{v} {bar{M _{n}}}} +A _{2} C(TRIANGLE T _{b} : 비점상승, C : 농도(g/cm ^{3}), T : 녹는점,rho : 용매밀도, R : 기체상수,{bar{M _{n}}} : 수 평균 분자량,TRIANGLE H _{v} 용매 1g 당의 기화 잠열,A _{2} : 2차 비리얼 계수분자량은 위에 빙점강하법과 유사하게{TRIANGLE T _{b}} over {C} 대 C와의 플롯(Flot)에서 결정된다.(6) 기타측정법: 굴절률 측정법(Refractive Index Measurements) 일부 고분자의 경우,굴절률과 수평균분자량의 역수가 선형인 관계에 있다는 사실이 입증됬다.Ⅱ. 질량 평균 분자량(Weight Average Molecular)(1) 광산란법(Light Scattering): 유일하게 중량 평균 분자량({bar{M _{w}}})의 다른 부분에서 나오는 산란빛 사이의 간섭에 대한 보정을 해야 한다.분자량을 측정하기 위해 혼탁도(turbidity)에 관한 표현은 다음과 같이 다시 쓰여진다.{Hc} over {tau } ={1} over {{bar{M}} P( theta )} +2A _{2} C (P( theta )는tau 가 측정되는 각theta 의 함수,A _{2}는 2차 비리얼 계수)실험치는 제로 농도와 제로theta 에서 외삽하면 되고, 이때 P(theta )는 1이 된다. 이러한 이중 외삽은Zimm 플롯이라 불린다.가로좌표 상의 k는 임의의 상수이다.그리고 세로좌표의 절편은1/{bar{M _{w}}}에 해당하게 된다.(2) 초원심분리법(Ultracentrifugation): 고분자 용액을 원심분리하고 이때의 침강속도와 농도분포를 분석하여 분자량과 분자량분포를 측정하는 방법; 강력한 원심력장에 있어서 물질을 침강 분리시키는 방법이다, 중력장에서는 침강되기 어려운 분산계도 원심력장에 놓이게 되면 쉽게 단시간 내에 침강 분리된다. 또한 원심 분리기의 회전수를 특히 높여 매분 수만회로 하면 원심력의 가속도는 중력 가속도의 수십만배에 달하고, 단백질 분자와 같은 비교적 작은 콜로이드 입자도 쉽게 침강되어 분리할 수 있다.※ 초원심분리법 종류첫째: 침강 평형 방법 : 저속(수천 RPM) 장시간 초원심분리, 침강과 확산이 평형을 이루었을 때 분자량 측정둘째: 침강 속도 방법 : 고속(수만 RPM) 초원심분리, 침강 속도를 측정하여 분자량 측정.※ 초원심분리법 방법? 속도침강 : 크기에 따른 침강속도의 차이를 이용한다.원심분리하면 구성성분은 크기에 따라 가기 다른 속도로 침강하게 된다.서로 다른 크기를 가진 입자들은 침강속도가 서로 다르므로 밴드를 형성하며 침강된다.저속침강성분은 시험관의 위쪽에, 고속침강성분은 시험관의 아래쪽에 위치하게 된다.이에 따른 침강계수(s)를 구하여 평균 분자량을 구할 수 있다.(3) 겔 투과 크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography): 다 흐름 → 짧은 통과 시간? 실험결과는 분자의 상대적인 크기 순서대로 유출? 절대적인 방법에 의해 분자량이 결정된 표준물질을 이용함으로써 이 곡선을 보정하여 평균분자량과 분자량분포도를 결정한다.Ⅲ.점도 평균 분자량 측정(1)우베로데 점도계(Ubbelohde Viscometer): 모세관점도계의 일종. 일정량 V의 액체가 압력차 ΔP하에서 반지름 R, 길이 l의 모세관을 흐르는 데 요하는 시간을 측정하여 하겐?포아제이의 식으로부터 점도 η를 구할 수 있다. 유동 시간은 점도계의 두 개의 지정된 선 사이를 용액말단의 요철로 패인 부분(Meniscus)이 지나가는 시간을 측정하면 알 수 있다. 점도는 일반적으로 35.0±0.1{} ^{o} C 일정한 온도에서 측정된다.(2) 우베로데 점도계를 사용한 점도 평균 분자량 측정 실험방법1) 우베로데 점도계 사용과 청소법① 순수한 용매 그리고 닦고, 건조시키고, 먼지없는 공기를 이용하여 전에 남아있던 용매(Solvent) 흔적제거,주기적으로, 유기광상(Organic Deposits)을 Chromic acid or non-chromium cleaning solution으로 제거해준다.② 먼지등 이물질을 제거하고 점도계에 L tube를 통해서 시료(Sample)가 G와 H라인 사이에 있도록 채워준다.③ 점도계를 항온수조(Constant temperature bath)에 넣은 상태로 수직으로 위치시켜 홀더에 고정시킨다.④ 시료와 수조 온도를 같게 만들기 위해서 20분정도 기다린다.(35±0.1 ^{o} C)⑤ 손가락으로 M tube위에 구멍을 막고 N tube위에는 석션(Suction)을 끼운뒤, D의 중간까지 오도록 흡인한다.그다음엔, 석션을 제거하고 M tube위 손가락을 제거함과 동시에 즉시 N tube위를 손가락을 막는다.⑥ 시료가 모세관의 하단 끝에서 bulb B지점으로 떨어질 때까지 손으로 막고 있다가 다 흘러내리면 손가락을 떼고유출시간(Efflux time)을 측정한다.⑦ 유출시간을 측정하기 위해서는 시료는 Meni달하였다

공학/기술| 2019.09.22| 17페이지| 4,000원| 조회(1,012)

말단기 분석법, 평균분자량, 삼투압법

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