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고분자실험 Nylon 6,10 합성 예비보고서

1. 실험 제목 : Nylon 6-10 Synthesis by Interfacial Polymerization2. 실험 날짜 :3. 실험 목적 : Interfacial Polymerization을 통하여 Nylon 6-10을 합성한다.4. 실험 원리Ⅰ 나일론의 유래ⅰ) 캐로더스의 나일론나일론의 최초 개발자는 하버드 대학의 화학과 교수로 재직 중 이였던 월리스 캐로더스(Wallace Hume Carothers, 1896~1937)다. 그는 자신의 전공 분야인 화학에 깊은 지식을 갖고 있었기에 그와 같은 대학에 근무하는 제임스 비코넌트 박사의 추천으로 듀폰 사의 기초연구부장이라는 중요한 자리에 앉게 되었다. 그 즈음 화학자들 사이에서는 합성적인 방법으로 고무를 합성하고자 하는 연구가 추진 주에 있었다. 캐로더스와 듀폰의 연구팀은 1935년에 인조견사인 나일론을 만드는 데 성공하였다. 이 나일론(Nylon)은 폴리아미드계 합성 섬유에 붙여진 일반명으로, 가늘고 마찰에 강하며 인장강도가 다른 섬유에 비해 월등하다는 특징을 가지고 있었다.Ⅱ 나일론의 중합ⅰ) 기본 메커니즘나일론 x,y는 다음과 같이 탄소수가 x개인 디아민과 탄소수가 y개인 디카르복실산을 반응시켜 얻는다.이 때 카르복실산 대신 산염화물을 사용하면 다음과 같이 0~50℃의 낮은 온도에서 나일론을 합성할 수 있다.이러한 축합반응은 균일계 용액중합 방법으로 행할 수도 있으나 이 경우 고분자량을 얻기 위해 두 반응물의 당량을 정확히 맞추는 것이 용이하지 않다. 대신 계면중합(Interfacial Polymerization) 방법이 많이 이용된다.ⅱ) 계면중합정의계면중합(Interfacial Polymerization)이란 서로 섞이지 않은 두 상에 각각 한 성분씩 시약을 용해하여 두어 중합체를 얻는 중합방법이다. 이때 두 액상의 계면 근처에서 두 시약이 접촉하여 중합이 일어난다. 계면에 생긴 중합체를 꺼내면 계속해서 중합반응이 일어난다. 이 중합방법은 두 시약의 비율을 정확히 화학량론적 값으로 하지 않아도 짧은 시간에 고분자량의 중합체를 얻을 수 있는 것이 특징이다.계면중합을 이용한 나일론 6,10의 합성우측의 그림은 계면중합을 이용한 나일론 6,10의 합성의 모형을 나타낸다. 수용액 상과 비수용액(유기용매)상의 계면에서 중합반응이 일어나면서 두 액 모두에 녹지 않는 나일론 6,10이 생성된다. 이를 연속적으로 제거하면 양쪽의 두 액상에서 단량체가 계면으로 확산해 오면서 연속적으로 고분자가 생성된다. 반응의 메커니즘은 다음과 같이 진행된다.계면중합과정 중 수용액층에 NaOH를 넣어 중합하는데, 그 이유는 나일론의 중합과정 중 생성되는 HCl에 있다. 생성되는 HCl을 NaOH를 이용하여 중화 시키는데, 만약 HCl을 제거해주지 않게 되면 HCl이 헥사메틸렌디아민과 반응하여 반응성이 거의 없는 염산아민염을 생성하기 때문에 나일론의 수득율을 떨어뜨릴 수 있기 때문이다. 또한 생성물인 HCl을 제거하면 르 샤틀리에의 원리에 의해 평형이 정반응 쪽으로 이동하여 정반응이 잘 일어나게 해준다. 이러한 이유로 인해 HCl을 NaOH를 통해 제거해주어야 한다.5. 시약 조사Ⅰ Hexamethylene diamine- CAS No. : 124-09-4- 성상 및 색상 / 냄새 : 흡습성 알갱이 또는 박편의 고체 / 비린 내- 녹는점(어는점) : 32℃- 유해성 · 위험성 : 삼키면 유해함, 피부와 접촉하면 유해함, 피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴, 알레르기성 피부 반응을 일으킬 수 있음, 눈에 심한 손상을 일으킴, 태아 또는 생식능력에 손상을 일으킬 것으로 의심됨Ⅱ Sebacoyl chloride- CAS No. : 111-19-3- MW : 239.14- 성상 : 액체- 녹는점(어는점) : -2.5℃- 유해성 · 위험성 : 삼키면 유해함, 피부와 접촉하면 치명적임, 피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴Ⅲ Sodium hydroxide- CAS No. : 1310-73-2- MW : 40- 성상 및 색상 / 냄새 : 흰색의 고체 / 무취- 녹는점(어는점) : 318℃- 유해성 · 위험성 : 삼키면 유독함, 피부와 접촉하면 유해함, 피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴Ⅳ 1,2-dichloroethane- CAS No. : 107-06-2- MW : 98.96- 성상 및 색상 / 냄새 : 무색의 액체, 공기, 습기, 빛 노출시 어둡게 변색 / 좋은 냄새- 녹는점(어는점) : -35.3℃- 유해성 · 위험성 : 삼키면 유해함, 피부에 자극을 일으킴, 흡입하면 유독함, 졸음 또는 현기증을 일으킬 수 있음, 암을 일으킬 수 있음Ⅴ MeOH- CAS No. : 67-56-1- MW : 32.04- 성상 및 색상 / 냄새 : 무색의 액체 / 톡 쏘는 냄새- 녹는점(어는점) : -98℃- 유해성 · 위험성 : 삼키면 유독함, 피부와 접촉하면 유독함, 눈에 심한 자극을 일으킴, 흡입하면 유독함, 암을 일으킬 것으로 의심됨, 신체 중 중추신경, 시신경에 손상을 일으킴6. 참고문헌

공학/기술| 2018.10.31| 5페이지| 2,000원| 조회(267)

나일론, 나일론합성, nylon, 고분자실험, Nylon610

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고분자실험 GPC 예비보고서

1. 실험 제목 : Molecular weight analysis by GPC2. 실험 날짜 :3. 실험 목적 : GPC를 이용하여 시료의 Molecular weight을 분석한다.4. 실험 원리Ⅰ 크로마토그래피ⅰ) 크로마토그래피 정의 : 크로마토그래피란, 혼합물의 시료에서 매질 내에서의 이동도 차이를 이용해서 그 성분을 분리, 분석하는 방법이다. 흡착제의 층(고정상) 한 끝에 시료를 흡착시키고 여기에 적당한 용매(이동상)를 흘리면 시료의 성분은 고정상의 내부를 용출과 흡착을 반복하면서 이동한다. 그동안에 흡착되기 쉬운 것과 어려운 것과의 사이에 이동도의 차이가 생겨서 혼합물의 분리가 가능해진다.ⅱ) 크로마토그래피 종류분배 크로마토그래피(Partition Chromatography) : 분배 크로마토그래피란, 2개의 서로 섞이지 않는 액체를 각각 이동상과 고정상으로 하여 시료 성분의 친화성의 차, 즉 분배계수의 차이를 이용하여 성분을 분리하는 크로마토그래피를 말한다. 분배 크로마토그래피에는 이동상이 액체인 액체-액체 분배 크로마토그래피, 이동상이 기체인 기체-액체 분배 크로마토그래피 등이 있다. 실제로 많이 사용되는 것으로는 거름종이를 매체로 하는 종이 크로마토그래피와 실리카겔 등을 매체로 하는 칼럼 크로마토그래피, 얇은 막 크로마토그래피 등이 있다. 이 매체들은 친수성(親水性)이므로 흡착수가 보유되어 있고 전개 용매와의 사이에 용질의 분배가 일어난다. 거름종이의 섬유나 실리카겔에 흡착되어 있는 물에 대한 분배율이 높은 물질은 전개 거리가 짧지만, 분배율이 낮은 물질은 전개 거리가 길어서 크로마토그램을 생성한다. 얇은 막 크로마토그래피는 얇은 막을 만드는 물질의 종류에 따라 분배 크로마토그래피가 되기도 한다.친화성 크로마토그래피(Affinity Chromatography) : 친화성 크로마토그래피는 가장 선택성이 높은 크로마토그래피법으로 정지상에 결합되어 있는 리간드와 용질 분자 사이에 특정 상호작용에 기초한다. 컬럼 내 정지상에 단지 한 용질과만 고유하게 상호 작용하는 리간드를 공유결합으로 붙인 후 시료를 이 컬럼에 통과시키면 단지 한 용질만 정지상에 붙게 된다. 다음 다른 성분들을 잘 씻어 버린 후, 달라붙은 성분은 용질과 정지상 간의 결합을 약화시킬 수 있는 조건으로 바꿔 줌으로써 용리된다. 이러한 방법은 효소, 항원, 특이적 핵산, 비타민 결합 단백질, 약, 호르몬 수용체 같은 물질을 순수 분리할 때 자주 이용된다.이온 교환 크로마토그래피(Ion Exchange Chromatography) : 이온 교환 크로마토그래피란, 정지상을 이온화시켜서 물질의 이온화 정도에 따라 상호작용 차이가 나게 만드는 방법이다. 주로 와 같은 음이온이나 같은 양이온들이 수지(resin)라고 하는 고체 정지상에 공유결합 되어있다. 정지상과 반대의 전하를 가지는 용질들은 정전기적 인력으로 인해 정지상에 끌린다. 서로 다른 단백질은 특정 pH에서 서로 다른 전하를 가지게 되기 때문에 분자생물학에서 단백질을 정제할 때 많이 사용되는 방법이다.흡착 크로마토그래피(Absorption Chromatography) : 흡착 크로마토그래피는 고체 정지상과 액체나 기체의 이동상을 사용하며 용질은 흡착 성질이 있는 고정상의 표면에 흡착된다. 액체가 이동상인 경우 고정상의 표면과 이동상에 대한 친화력 차이가 분리를 좌우하며, 기체가 이동상인 경우 고정상에 대한 시료의 친화력 차이로만 분리한다.분자 배제 크로마토그래피(Size Exclusion Chromatography, SEC) : 분자 배제 크로마토그래피는 미세한 체와 같은 작은 다공성 구슬(gel)들을 가득 채운 컬럼을 쓴다. 수용성 용매일 경우 GFC(Gel Filtration Chromatography), 지용성 용매일 경우 GPC(Gel Permeation Chromatography)라고 한다. 분자 배제 크로마토그래피에서는 정지상과 용질 사이에 인력에 의한 상호작용이 없고 대신 상대적으로 큰 물질은 다공성 gel속으로 들어갈 수 없기 때문에 이동 거리가 짧아져서 빨리 나오게 되고, 상대적으로 작은 물질은 gel속을 들락날락 할 수 있어 이동거리가 길어지므로 늦게 나오게 된다. 따라서 gel의 크기나 특성에 따라서 걸러낼 수 있는 크기가 정해지게 된다.Ⅱ GPCⅰ) GPC의 정의 : GPC(Gel Permeation Chromatography)는 오늘날 고분자의 분자량 특성을 측정하는 가장 효율적인 기기로 인식되어 고분자와 관련된 연구실이나 현장에서 시료의 분자량 특성분석이나 품질관리의 목적으로 흔히 사용된다.ⅱ) GPC의 원리겔 크로마토그래피는 겔 여과(gel filtration) 또는 겔 침투(gel permeation) 크로마토그래피라고 한다. 겔 여과 크로마토그래피(이동상은 물)라는 명칭은 생화학자들에 의해 사용되며, 겔 침투 크로마토그래피(이동상은 유기용매)라는 명칭은 고분자화학자가 사용한다. 겔 크로마토그래피는 정지상에 분자체(molecular sieve)를 사용하는데 이들은 세파덱스(Sephadex), 폴리아크릴아마이드(Polyacrylamide) 또는 아가로오스(Agarose) 겔로서 친수성이므로 물을 흡수할 수 있고 팽윤된다. 시료 분자의 크기가 팽윤된 겔의 최대 구멍(pore)보다 클 때는, 그 분자는 겔 입자를 통과하지 못하므로 정지상 입자의 공간을 통해서 컬럼 밖으로 나온다. 보다 작은 분자는 겔 입자의 열린 구멍 속에 들어가나 그 크기와 모양에 따라서 통과하는 속도가 다르다. 그러므로 분자의 크기가 감소하는 순서로 용출된다.ⅲ) GPC 용매의 조건 : 용매는 액체 크로마토그래피 등급을 기준으로 하며 여과해서 사용하고, 점도가 낮은 용매를 선택하여 유동저항력을 감소하여야 하며, 점도가 높은 용매는 승온해서 사용하며 용매별 온도를 참고해서 사용해야 할 뿐만 아니라 녹는점이 상온보다 낮아야 하고, 끓는점이 30℃ 이상이여야 하며 되도록 독성이 작고 화학성질이 안정한 용매를 사용한다. 극성용매를 사용할 경우에는 마이셀(micell) 형성을 방지하기 위해 첨가제의 사용이 필요하다.ⅳ) GPC 용매의 종류 : DMF와 THF, trichlorobenzene, water, HFIP를 주로 사용하는데 비점이하의 온도에서 완전히 녹일 수 있는 것이어야 한다. 여기서 극성을 가진 고분자를 분석할 때 사용하는 DMF, m-cresol, DMAc, NMP 등 극성 용매에서는 이동상 변형제로서 0.02~0.05M LiBr을 첨가함으로써 흡착 효과로 인한 band broadening 현상을 최소화 할 수 있다. Water 용매는 0.1M sodium azide를 넣어 용매 내부에서 오염물질이 생성되는 것을 막는다.ⅴ) GPC의 장단점 : GPC는 다른 크로마토그래피법과 비교하여 실험 준비과정이 비교적 간단하고, 측정 주기가 짧고 상대적이지만 신뢰성있는 결과를 얻을 수 있으며, 재현성이 높고, 비교적 짧은 시간에 결과를 얻을 수 있 는 장점들이 있다. 그러나 용매 선택에 많은 제약이 따르고, 컬럼 내 모든 공간에 고분자가 채워지면 효율적인 분리가 불가능하며, 정확한 분자량을 알 수 없는 단점이 있다.5. 참고문헌

공학/기술| 2018.10.31| 4페이지| 2,000원| 조회(327)

크로마토그래피, GPC, 고분자실험

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PS bulk polymerization (괴상중합) 실험보고서

1. 실험 제목 : PS Bulk Radical Polymerization2. 실험 날짜 :3. 실험 목적 : Bulk Radical Polymerization 방법을 이용하여 Poly styrene을 합성한다.4. 실험 원리Ⅰ 중합공정ⅰ) 중합 : 중합체(polymer)의 원료가 되는 단위체(monomer)가 화학반응을 통해 2개 이상 결합하여 분자량이 큰 화합물을 생성하는 반응을 중합이라고 한다.ⅱ) 중합공정 : 중합하는 공정은 대표적으로 균일계에서의 중합과 불균일계에서의 중합으로 나뉠 수 있다. 본 실험에서는 균일계에서의 중합에 해당되는 괴상 중합(bulk polymerization)을 사용하였다.ⅲ) 괴상 중합 (bulk polymerization) : 괴상 중합이란, 용제(溶劑)가 없는 상태에서 단위체만을 중합시키는 방법으로, 벌크 중합(bulk polymerization)이라고도 한다. 이러한 괴상상태에서의 중합은 축합중합체의 제조에 널리 쓰이는 중합방법이다. 괴상 중합은 아주 간단한 중합방법으로, 장치가 간단하고 반응이 빠르며, 수득률이 높고 고순도의 중합체를 얻을 수 있고, 중합체를 그대로 취급할 수 있는 장점이 있다. 그러나 이 중합 방법은 중합계의 발열이 강하여 온도조절이 어려운 단점이 있다. 이러한 중합열을 효과적으로 제거하기가 어려워 반응은 발열적으로 일어나고 반응혼합물의 점도가 충분히 낮아서 혼합, 열 전달 및 포화가 용이할 때에만 중합 반응의 열 조절이 용이하게 된다. 따라서 비닐 단량체의 괴상 중합은 비교적 어렵다. 왜냐하면 이 반응은 극히 발열적이고, 보통 열 분해된 개시체에 의해 일어나지만 속도가 온도에 크게 의존하기 때문이다. 반응 초기에 점도가 커지므로 열전달의 문제 때문에 국부적 과열을 초래하기 쉽다. 가령 폴리메타크릴산메틸(polymethyl methacrylate)의 주형물을 만드는 경우를 제외하고는 괴상 중합은 비닐 중합체를 합성하기 위해서는 실제로는 거의 사용되지 않는다. 그러나 폴리스티렌과 폴리염화비닐(polyvinyl chloride)이 때때로 괴상 중합으로 만들어진다. 또한 괴상 중합은 중합체의 분자량 분포가 넓어지며, 중합체의 석출이 쉽지 않은 단점도 존재한다. 이러한 넓은 분자량 분포에 있어, 같은 괴상 중합이라도 회분식의 경우에는 높은 변환율에 있어서 넓은 분자량 분포를 보이나, 연속형의 경우에는 분자량의 분포가 좁게 된다. 이러한 단점들로 인해서 주로 액체상 또는 기체상의 단위체 중합에 잘 이용된다. 실험실적으로는 순도 높은 중합체를 간단히 얻을 수 있고 중합열의 측정, 중합 온도의 조절도 가능하여 중합체를 추출하는 것도 쉬우므로 각종 단위체의 중합성과 중합의 기본 반응을 검토하거나 동역학적 연구를 하는 데 가장 잘 사용된다. 공업적 응용 예로서는 앞서 언급했던 물질인 괴상 중합의 변형인 주형 중합(cast polymerization)에 의한 폴리메타크릴산메틸(polymethyl methacrylate, 유기 유리)의 제조가 있다. 또한 α-클로로아크릴산메틸의 괴상 중합으로 광학용 렌즈를 만들 수 있다.Ⅱ Bulk Polymerization을 통한 PS 중합 과정ⅰ) Styrene monomer 제조법 : Styrene monomer는 Benzene과 Ethylene을 이용하여 다음과 같이 제조할 수 있다.ⅱ) Initiator AIBN- 개시제(Initiator)의 정의 : 중합반응을 개시 시키기 위해 개시제를 사용하는데, 보통 개시제로 사용되는 화합물은 결합 해리 에너지가 25~40kcal/mol의 범위에 드는 것에 한정된다. 이보다 에너지가 더 크거나 작을 경우 개시속도가 너무 느리거나 빠르게 된다. 이런 범주에 드는 화합물로는 O-O, S-S 및 N-O결합을 가진 것이 있는데, 라디칼 개시제로 가장 널리 사용되는 것은 과산화물(O-O)종류이다. 예를 들면, 과산화아세틸 및 과산화벤조일(BPO), 큐밀 또는 t-부틸과산화물, 또는 t-부틸 및 규밀히드로과산화물과 같은 히드로 과산화물이 사용된다. 과산화물과 별도로, 가장 많이 사용되는 개시제로는 2,2-아조비스이소부티로니트릴(AIBN, Azobisisobutyronitrile)과 같은 아조화합물이다. AIBN과 같은 아조화합물은 과산화물과는 달리 약한 결합 때문에 라디칼이 생기는 것은 아니다. C-N 결합에너지는 약 70kcal/mol로 매우 높지만 더욱 안정한 질소 분자를 형성하려는 경향 때문에 라디칼이 형성된다. 이들 개시제는 분해속도가 온도에 의존하는데, AIBN의 경우 50~70℃, BPO의 경우 80~95℃ 및 디큐밀 또는 di-t-부틸과산화물과 같은 경우는 120~140℃에서 반응시키는 것이 가장 적합하다.- AIBN : 용액 중합시 AIBN의 효율(f)은 약 0.7이다. 라디칼은 용매 등의 불순물에 의하여 활성을 잃어버림으로, 생성된 라디칼 모두가 중합반응에 관여하지는 못한다. 개시제 AIBN의 분해과정은 다음과 같다.Initiator로 AIBN을 선택하는 이유는, AIBN은 분해가 되면서 질소를 발생하는데, 질소는 불활성기체이므로 반응에 참여하지 않으므로 부반응이 일어나지 않는다.5. 시약 조사Ⅰ Styrene monomer- CAS No. : 100-42-5- MW : 104.14- 성상 및 색상 / 냄새 : 무색에서 노란색의 액체 / 달콤한 냄새- 녹는점(어는점) / 끓는점 / 인화점 : -30.6℃ / 145℃ / 31℃- 비중 : 0.91- 유해성 · 위험성 : 인화성 액체 및 증기, 삼켜서 기도로 유입되면 치명적일 수 있음, 피부에 자극을 일으킴, 눈에 심한 자극을 일으킴, 흡입하면 유독함, 유전적인 결함을 일으킬 것으로 의심됨, 암을 일으킬 것으로 의심됨Ⅱ AIBN(Azobisisobutyronitrile)- CAS No. : 78-67-1- MW : 164.21- 성상 및 색상 / 냄새 : 흰색의 고체 / 무취- 녹는점(어는점) : 105℃- 유해성 · 위험성 : 가열하면 화재를 일으킬 수 있음, 삼키면 유독함, 태아 또는 생식능력에 손상을 일으킬 것으로 의심됨.Ⅲ Acetone- CAS No. : 67-64-1- MW : 58.08- 성상 및 색상 / 냄새 : 무색의 액체 / 달콤한 냄새- 녹는점(어는점)/ 끓는점 / 인화점 : -95℃ / 56.1℃ / -16.99℃- 유해성 · 위험성 : 고인화성 액체 및 증기, 삼켜서 기도로 유입되면 유해할 수 있음, 눈에 심한 자극을 일으킴, 졸음 또는 현기증을 일으킬 수 있음.Ⅳ Methanol- CAS No. : 67-56-1- MW : 32.04- 성상 및 색상 / 냄새 : 무색의 액체 / 톡 쏘는 냄새- 녹는점(어는점) / 끓는점 / 인화점 : -98℃ / 65℃ / 12℃- 유해성 · 위험성 : 고인화성 액체 및 증기, 삼키면 유독함, 피부와 접촉하면 유독함, 눈에 심한 자극을 일으킴, 흡입하면 유독함, 암을 일으킬 것으로 의심됨, 태아 또는 생식능력에 손상을 일으킬 수 있음, 신체 중 중추신경 및 시신경에 손상을 일으킴6. 참고문헌

공학/기술| 2018.10.31| 5페이지| 2,000원| 조회(536)

고분자실험, PS, 괴상중합, bulk polymerization, ps중합, p..

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고분자실험 PS Emulsion Polymerization 유화중합 예비보고서

1. 실험 제목 : PS Emulsion polymerization2. 실험 날짜 :3. 실험 목적 : Emulsion polymerization 방법을 이용하여 Poly styrene을 합성한다.4. 실험 원리Ⅰ 유화중합ⅰ) 유화중합(Emulsion polymerization)이란?유화중합이란 물에 거의 녹지 않는 단량체를 유화제와 함께 물 속에서 유탁상태로 하여 수용성인 중합 개시제를 쓰는 라디칼 중합을 말한다. 유화제는 단량체를 내부에 포함하여 마이셀(micelle)을 형성하고 있지만 개시제의 라디칼은 마이셀 안에 확산하여 중합이 진행된다. 반응은 수성계에서 이루어지므로 중합열의 제거가 쉽고 또 생성하는 라디칼 수에 비해 마이셀 수가 많기 때문에 한 개의 마이셀 속에 두 개 또는 그 이상의 라디칼이 존재하는 확률이 작다. 따라서 정지반응이 일어나기 어려운 고중합도를 얻을 수 있으므로 공업에 적합한 방법이다. 또한 분산매에 의하여 반응액의 유동성이 좋은 상태로 유지되므로 반응열의 제거가 용이한 장점이 있다. 그러나 첨가한 유화제 때문에 생성 중합체가 불순해지기 쉽고, 생성 중합체를 유화 상태인 그대로 도료나 접착제 등에 쓸 때는 좋으나 중합체를 축출하는 데는 염석(鹽析)등의 조작이 필요하다. 이 같은 불편을 피하기 위해서는 현탁중합이 적합하다. 유화중합에 의해 합성고무 등 여러 가지 비닐 수지가 제조되고 있다. 공업 적으로는 염화비닐, 초산비닐, 스타이렌 등 비닐단량체의 중합이나 SBR, NBR과 같은 합성 고무의 제조에 이용되고 있고, 그 밖에 직물, 종이, 피혁 등의 수지가공제, 콘크리트나 모르타르에의 첨가제, 각종 접착제 등에 널리 이용되고 있다.ⅱ) 유화중합의 장점 : 반응온도의 조절이 용이하며, 중합속도와 분자량을 동시에 증대시킬 수 있고,중합속도가 큰 것 또는 다른 중합에서 얻기 힘든 공중합체를 쉽게 얻을 수 있으며, 일반적으로 물을 매체로 이용하기 때문에 화재의 위험성 및 독성이 적고, 분산매의 값이 싸며, Latex의 점도가 극히 낮아 생성물의 교반이나 이송이 쉬운 점 등 여러가지 장점이 있다.ⅲ) 유화중합의 단점 : 유화제 등 불순물의 제거가 곤란하여 중합체의 물성에 나쁜 영향을 미치며, 폐수 중의 유화제가 공해의 요인이 되고, Emulsion의 경우 매체가 유기물인 경우에 비해 물의 증발속도가 늦고, 무기물과의 혼합시 금속이온과의 화학반응으로 인한 Latex의 안정성이 불량으로 혼합의 한계가 있다. 또한 유화중합에 있어서는 단량체의 상대반응성비 이외에 수상과 유상에서의 단량체의 분배계수가 문제가 되어 수상에서의 homopolymer 생성억제가 힘들며, 고분자의 입체구조 등 정교한 고분자들의 분자설계가 어렵다.Ⅱ 계면활성제ⅰ) 유화중합에서의 계면활성제 : 유화중합에서 계면활성제는 표면장력, 계면장력을 낮추는 역할을 하고, 유화중합장소로서 마이셀을 형성하며, 생성된 고분자 및 단량체 방울 표면위에 흡착하여 ㅕ안정화하게 한다. 그리고 입자수 및 입자 크기의 분포조절을 할 수 있으며 계면활성제의 농도는 중합속도, 입자수 및 분자량과 관련이 있는 것으로 요약할 수 있다.Ⅲ 개시제ⅰ) 유화중합에서의 개시제 : 유화중합에서 사용되는 개시제는 수용성이다. 그런데 수용성이어야 하는 이유에 대해서는 지극히 희박하다. 유용성이라도 관계는 없지만, 유적(油滴)에서 수상(水相)을 지나서 계면활성제 마이셀에 활산하기에는 너무나 친유성이기 때문에 그 확산속도가 저하한다는 것과 확산하기 전에 유적 중에서 중합을 개시하여 소위 현탁 중합이 행하여지기 때문에 개시제는 수용성일 필요가 있다.ⅱ) 개시제의 거동 : 유화중합에 사용되는 개시제는 분해형 개시제와 redox 개시제로 나눌 수 있다. 분해형 개시제로는 persulphate가 많이 사용되고 있다. Persulphate의 분해는 반응액중의 수소이온에 의하여 촉진되며, 반응액의 ion강도가 낮을수록 빨라진다. Persulphate는 vinylacetate나 methanol 혹은 계면활성제나 중금속 이온의 존재 하에서도 더 빨리 분해된다. 동일한 온도에서 persulphate염의 농도가 증가할수록 persulphate의 1차 분해속도 상수가 감소하는 현상이 나타나는데, 이는 반응액의 이온 강도가 증가한 원인 때문으로 볼 수 있다.5. 시약 조사Ⅰ Sodium lauryl sulfate- CAS No. : 151-21-3- MW : 288.38- 성상 및 색상/ 냄새 : 흰색의 고체, 결정체, 박편, 분말 / 매우 약한 냄새- 녹는점(어는점) / 끓는점 / 인화점 : 204~207℃ / (해당 안됨) / 자료없음- 유해성 · 위험성 : 삼키면 유해함, 피부와 접촉하면 유독함Ⅱ Styrene- CAS No. : 100-42-5- MW : 104.14- 성상 및 색상/ 냄새 : 무색에서 노란색의 액체 / 달콤한 냄새- 녹는점(어는점) / 끓는점 / 인화점 : -30.6℃ / 145℃ / 31℃- 유해성 · 위험성 : 인화성 액체 및 증기, 삼켜서 기도로 유입되면 치명적일 수 있음, 피부에 자극을 일으킴, 눈에 심한 자극을 일으킴, 흡입하면 유독함, 호흡기계 자극을 일으킬 수 있음, 유전적인 결함을 일으킬 것으로 의심됨, 암을 일으킬 것으로 의심됨, 태아 또는 생식능력에 손상을 일으킬 것으로 의심됨, 장기간 또는 반복노출 되면 신체 중에 손상을 일으킴Ⅲ Disodium hydrogen phosphate- CAS No. : 10028-24-7- MW : 141.96- 성상 및 색상/ 냄새 : 고체 / 자료없음- 녹는점(어는점) / 끓는점 / 인화점 : 92.5℃ / 158℃ / 자료없음- 유해성 · 위험성 : 자료없음Ⅳ Potassium persulfate- CAS No. : 7727-21-1- MW : 270.3- 성상 및 색상/ 냄새 : 흰색의 고체, 결정 / 무취- 녹는점(어는점) / 끓는점 / 인화점 : (융점 이하 100℃ 미만으로 분해함) / 자료없음 / 자료없음- 유해성 · 위험성 : 화재를 강렬하게 함(산화제) , 삼키면 유해함, 피부에 자극을 일으킴, 알레르기성 피부 반응을 일으킬 수 있음, 눈에 심한 자극을 일으킴, 흡입시 알레르기성 반응, 천식 또는 호흡 곤란을 일으킬 수 있음, 호흡기계 자극을 일으킬 수 있음Ⅴ Aluminium sulfate hydrate- CAS No. : 17927-65-0- MW : 360.1648- 성상 및 색상/ 냄새 : 흰색의 고체 / 무취- 녹는점(어는점) / 끓는점 / 인화점 : 86℃ / 자료없음 / 자료없음- 유해성 · 위험성 : 자료없음6. 참고문헌

공학/기술| 2018.10.31| 5페이지| 2,000원| 조회(762)

유화중합, 고분자실험, PS, emulsion polymerizat, ps유화중..

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고분자실험 SEM, TEM 예비보고서

1. 실험 제목 : Looking at the synthesized polymer beads by SEM/TEM microscopy2. 실험 날짜 :3. 실험 목적 : SEM과 TEM 현미경을 이용하여 폴리머 비드를 관측한다.4. 실험 원리Ⅰ TEM(Transmission Electron Microscope)TEM이란? : TEM이란 투과전자현미경이며, 전자현미경의 가장 기본적인 형태로, 얇은 시료에 전자를 통과시켜 확대된 상을 얻는 장치이다. 관찰하고자 하는 시편의 파장보다 파장이 훨씬 작은 가속전자를 발생시켜 전자 렌즈계를 거쳐 시편에 투과시키면 결정면이나 결함 등에 따라 투과할 수 있는 전자빔의 강도가 달라지는데, 이 때 투과된 전자빔의 강도 차에 의해서 형광 스크린 상에 명암이 발생하여 시편의 영상을 얻는 것이다. 전자의 물질파는 파장이 가시광선의 파장보다 훨씬 짧아 더 작은 상을 뚜렷하게 볼 수 있다. 또한 시료에 도달하는 전자선을 회절시켜 회절상을 얻을 수 있으므로 원소 내부의 정보도 얻을 수 있다.TEM의 기본 원리 : 투과전자현미경은 생물, 의학, 재료 등 거의 모든 연구 분야에서 필수적인 도구로 활용되는데, 이는 해상력이 뛰어나 미시적인 내부구조를 고배율로 확대하여 직접 관찰하며 화학조성까지도 정확히 분석할 수 있기 때문이다. TEM에서 전자빔이 시료에 조사되면, 고 에너지 전자는 원자와 충돌하여 산란하면서 시편을 통과한다. 이 과정에서 전자빔은 재료와 무관하게 원래대로 진행하거나 혹은 재로에 의한 산란과정을 겪게 된다. TEM에서의 이미지 형성은 재료에 투과되는 산란 전자빔에 의한다. 시편을 통과하면서 많은 양의 전자는 원자핵의 쿨롱전위나 혹은 전자각과 반응하여 산란된다. 첫 번째 경우를 elastic scattering이라 하는데, 탄성산란으로 입사전자의 진행방향이 변화되지만, 에너지의 감소는 없거나 무시할 수 있을 정도로 적으며 전자빔의 회절이 이에 속한다. 두 번째의 경우는 inelastic scattering이라 하는데, 가속전자가 전자각에 있는 전자와 충돌하여 특정의 에너지를 잃게 되는 반응이다. 비탄성 산란으로 손실된 에너지는 항상 새로운 신호를 발생시킨다. 2차 전자, X-ray와 Auger 전자 등이 이에 속하며 시편 내의 화학조성과 원자결합에 관한 정보를 가지고 있다. 이러한 전자 신호를 얻을 수 있는 이미지는 크게 두 종류로 나눌 수 있는데, 하나는 영상을 얻을 수 있는 영상모드와 전자회절 패턴을 얻을 수 있는 회절모드이다. 영상모드는 시료의 미세조직을 확대하여 관찰하는 방법으로 투영렌즈의 초점을 대물렌즈의 영상 면에 맞추어 시료의 영상이 형성되게 하는 것이고, 회절모드는 투영렌즈의 초점을 후방 초점면에 맞추어 시료의 회절현상이 형광판에 맺도록 하는 방법으로 재료 분석에 있어 가장 핵심적인 기능이다. ☞ TEM으로 찍은 사진TEM의 영상모드ⅰ) 명시야상(BFI, Bright Field Image) : TEM에서 콘트라스트가 좋은 영상을 관찰하려면 가능한 평행하게 전자빔을 시료에 조사시키고 대물렌즈 영상을 형광판에 투영시켜야 한다. 즉, 대물렌즈의 영상을 위주로 맞춰지는 것이 명시야상이고 가장 보편적인 TEM영상이다. 시편의 얇은 부분과 회절이 심하게 일어나지 않는 부분은 밝고, 그리고 두터운 부분과 심하게 흡수 혹은 회절되는 부분은 어두운 콘트라스트 이미지로 나타난다.ⅱ) 암시야상(DFI, Dark Field Image) : 특정한 회절 빔만으로 영상을 형성하면, 이를 암시야상이라고 한다. 특정한 방향으로 대물렌즈 조리개를 사용하여 빔의 회절을 발생시킨다. 암시야상의 이미지 콘트라스트를 향상시키기 위해서는 두 개의 빔 조건에 맞는 회절 빔을 사용해야 한다. 여기서 두 개의 빔 조건이란 특정한 결정면이 브래그 회절조건에 맞도록 빔과 시료를 정렬시켜서, 입사 빔이 한 개의 투과 빔과 한 개의 회절 빔만으로 분리되는 TEM 관찰조건을 의미한다. 이렇게 형성된 이미지는 명시야상 이미지보다 영상이 단순해지기 때문에 복잡한 구조에서 해석의 용이성을 주게 되며, 영상의 콘트라스트를 증가시켜주어 새로운 정보를 얻을 수 있다.Ⅱ SEM(Scanning Electron Microscope)SEM이란? : SEM이란 주사전자현미경이며, 전자선이 시료면 위를 주사(scanning)할 때 시료에서 발생되는 여러 가지 신호 중 그 발생확률이 가장 많은 이차전자(secondary electron) 또는 반사전자(back scattered electron)를 검출하는 것으로 대상 시료를 관찰하는 장치이다. 주사전자현미경에서는 주로 시료 표면의 정보를 얻을 수 있고 시료의 두께, 크기 및 준비에 크게 제한을 받지 않는다. 또한 주사전자현미경은 광학현미경에 비해 집점심도가 2배 이상 깊고, 또한 광범위하게 집점을 맞출 수 있어 입체적인 상을 얻는 것이 가능하다.SEM의 기본 원리 : SEM은 10^(-3)Pa이상의 진공 중에 놓여진 시료 표면을 1~100nm정도의 미세한 전자선으로 x-y의 이차원방향으로 주사하여 시료표면에서 발생하는 2차 전자, 반사전자, 투과전자, 가시광선, 적외선, X-ray, 내부 기전력 등의 신호를 검출하여 음극선관(브라운관) 화면상에 확대화상을 표시하거나 기록하여 시료의 형태, 미세구조의 관찰이나 구성원소의 분포, 정성, 정량 등의 분석을 행하는 장치이다. 주로 금속 등의 도체, IC, 산화물 등의 반도체, 고분자 재료나 세라믹 등의 절연물의 고체, 분말, 박막시료가 표본이 된다. 주로 2차 전자가 시료의 형태관찰, 반사전자나 X-ray가 성분 분석에 사용된다.특징 : SEM은 광학현미경과 비교하여 얻을 수 있는 화상의 초점심도가 2배 이상 깊으며, 동시에 2배 이상의 높은 분해능(FE-SEM에서는 최대 0.6nm)을 얻을 수 있다. 주로 사용되어지는 2차전자상은 광학현미경보다도 고배율로서 입체감이 있는 화상이므로 상의 해석을 본 그대로 판단할 수 있다. 2차 전자 검출기와 반사전자 또는 X-ray 검출기를 장착하여 동시에 여러 종류의 정보를 얻을 수 있다. 또, 특수하게 만들어진 1대 또는 2대의 2차 전자 검출기, 혹은 반사전자검출기로 얻은 신호를 PC처리하여 시료의 깊이 방향을 포함한 3차원 정보를 얻을 수 있다.5. 참고문헌Ⅰ. 김동엽, 「주사전자 및 투과전자 현미경을 이용한 청색 발광다이오드의 구조 특성 분석」, pp. 19-27, 2015Ⅱ. 한국고분자학회, 「고분자실험」, 자유아카데미, pp. 72-77, 2005Ⅲ. Harry R. Allcock 외 2인, 「고분자화학」, 사이텍미디어, pp. 85-88, 2004

공학/기술| 2018.10.31| 4페이지| 2,000원| 조회(462)

sem, 고분자실험, TEM

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