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현미경 조직관찰과 경도 시험법

현미경 조직 시험법과 경도 시험1. 실험 목적현미경 조직 시험법 - 미세 조직을 관찰함으로써 재료의 성질과 조직 간의 관계를 알아본다.경도시험 - 각 각의 경도시험 원리와 방법을 이해하고, 경도 값을 측정한다.또한, 열처리에 따른 재료의 조직과 경도 사이의 관계를 알아본다.2. 관련 이론① Ferrite (페라이트)900℃ 이하에서 안정한 체심입방결정의 철(α철)에 합금원소 또는 불순물이 녹아서 된 고용체이다.② Pearlite (펄라이트)탄소 0.76%의 강을 약 750℃ 이상의 고온에서 서서히 냉각하면, 600~650℃에서 변태를 일 으켜 Pearlite 조직이 나타나게 된다. 이는 α철 (페라이트)와 탄화철Fe _{3} C (시멘타이트)가 서로 번갈아 층을 이루는 것이다. 즉, 탄소가 0.76% 이하의 강에서는 그 상온의 조직은 Pearlite와 Ferrite로 나타난다.③ Austenite (오스테나이트)탄소를 고용하고 있는gamma 철을 말한다. 1400 ~ 910℃에서 결정 구조는 면심입방정(FCC)이며, 철(Fe)에 최대 2.11%C의 탄소를 고용시킨 고용체이다.④ Martensite (마르텐사이트)강철을 담금질(Quenching)하면, 고온에서 안정된 Austenite로부터 실온에서 안정한 α철 과 시멘타이트로 구성되는 조직으로 변화하는 변태가 일부 저지되어 단단한 조직으로 변한 다. 이 때의 조직을 Martensite 라고 한다. 이 조직은 매우 단단하나 연성이 약하다.⑤ Sorbite (소르바이트)Martensite를 500~600℃로 뜨임(Tempering)을 할 때 생기는 조직이다. Martensite 정도 로 단단하고 취성이 적으며, Pearlite보다 단단하다,Fe-C 합금 상태도3. 실험 방법(1) 현미경 조직 시험법품명: 시편절단기규격: NA-C5000규격명:시편제작기,싸울베스텍, BESTTOME T300H① 절단 (cutting)? 저탄소강, 중탄소강 시편을 일정한 간격으로 4등분을 한다.? 4등분을 표시한 선에 절단기가 오도록 므로 3% 용액을 사용한다.중탄소강의 경우, 탄소함량이 높아 부식이 빠르게 되므로 2% 용액을 사용한다.? 주의점- 너무 오랫동안 부식용액에 담구고 있으면, 시편이 타버리기 때문에 주의해야 한다.- 시편의 물기를 완전히 제거하지 않으면 부식될 수 있으므로 주의해야 한다.품명: 실체 현미경 (도립형 금속현미경)규격명: LEICA, DE/ DM R⑥ 현미경 조직 관찰▶ 광학 현미경을 사용하여 시편의 조직을 관찰한다.? Annealing, Normalizing 시편: 100, 200 배율로 조직을 관찰한다.? Quenching, Tempering 시편: 200, 500 배율로 조직을 관찰한다.(2) Brinnell Hardness Testing (브리넬 경도 시험)? 표준시험으로서는 D(압입자 직경): 100mm, 추: 3000kgf 가 사용된다.? 브리넬 경도 시험에서는 열처리된 시편을 사용하지 않으며, 크기가 큰 시편을 사용한다.? 브리넬 경도 시험 방법은 KSB 0805 규격을 참조한다.HB= {2P} over {PI D TIMES (D- sqrt {D ^{2} -d ^{2}} )}? D= 압입자의 직경, d= 압입 자국의 직경, P= 하중품명: 브리넬 경도시험기규격명: Shanghai materialTesting, CN-HR-150A① 추의 무게를 확인한 다음, 시편을 시험기 위에 올려놓고 핸들을 돌려 시편에 접촉시킨다.추의무게 표② 버튼을 눌러 하중을 작용시킨다. 이 때, 작용되는 하중은 3000kgf 이다.③ 타이머에 적혀져 있는 시간동안 하중이 유지된다. 타이머의 시간이 흘러간 후, Release valve 를 열어 하중을 제거한다.④ 하중이 완벽하게 제거되면, 핸들을 돌려 시편을 빼낸다.⑤ 계측 현미경을 사용하여, 압입 자국의 길이를 측정한다. 이 때, 계측 현미경에 빛을 비추어 눈 계측 현미경 금을 읽는다.⑥ 브리넬 경도 식에 각 각의 값을 대입하여,H _{B} 를 계산한다.? 압입자국의 직경(d)주의점- 압입 자국 사이의 간격은 항상 4d를 유지해다.사진에 보이는 흰색 부분은 Ferrite(페라이트)를 나타내며, 검은색 부분은 Pearlite(펄라이트)를 나타낸다. 이 때, 탄소함량이 많은 중탄소강이 저탄소강보다 Pearlite가 더 많다는 것을 알 수 있다.② Normalizing (불림, 노멀라이징)저탄소강TIMES 200TIMES 100중탄소강TIMES 200TIMES 100사진에 보이는 흰색 부분은 Ferrite(페라이트)를 나타내며, 검은색 부분은 Pearlite(펄라이트)를 나타낸다. 중탄소강이 저탄소강보다 탄소 함량이 높으므로, Pearlite가 더 많이 나타나는 것을 볼 수 있다.③ Quenching (담금질, 퀜칭)저탄소강TIMES 500TIMES 200중탄소강TIMES 500TIMES 200Quencing은 고온으로 가열하여 조직을 Austenite화하고, 급랭하여 Martensite(마르텐사이트)를 만든다. 이 때, 냉각속도가 너무 빨라 Austenite(오스테나이트)가 미처 반응 하지 못해, 잔류 Austenite 조직이 생성되어 진다. 따라서 사진에서 보이는 검은 부분은 탄소가 과포화된 조직인 Martensite를 나타내며, 하얀 부분은 잔류 Austenite를 나타낸다. Martensite는 탄소가 많이 들어있으므로, 단단한 조직임을 알 수 있다.④ Tempering (뜨임, 템퍼링)저탄소강TIMES 500TIMES 200중탄소강TIMES 500TIMES 200Tempering은 Quenching을 하고 난 뒤, 취성을 없애고 인성을 높이기 위한 열처리이다.Quenching에서 보이는 Martensite 조직은 Tempering에 의해 Sorbite로 바뀌게 된다. Sorbite 조직은 적당한 강도와 뛰어난 충격 인성을 갖고 있는 조직이다.(2) Brinnell Hardness Testing (브리넬 경도 시험)저탄소강중탄소강▶ 경도시험 완료한 시편 사진1234평균값자국의 직경5.004.705.004.604.83① 저탄소강1234평균값경도H _{B}(이론값)147.00163.0.(5) Shore Hardness Testing (쇼어 경도 시험)① 저탄소강 - 열처리에 따른 경도값 (HS) 표1234평균값Annealing21.021.220.519.020.43Normalizing22.520.621.421.721.55Quenching42.036.839.543.040.33Tempering34.536.032.530.833.45② 중탄소강 - 열처리에 따른 경도값 (HS) 표1234평균값Annealing19.021.526.424.322.80Normalizing33.529.833.429.031.43Quenching69.574.375.073.072.95Tempering31.034.535.933.033.60③ 저탄소강 - 열처리에 따른 경도값 비교 그래프④ 중탄소강 - 열처리에 따른 경도값 비교 그래프저탄소강과 중탄소강 모두 Quenching 시편이 제일 높은 경도값을 가지는 것으로 나타났으며, 다음으로는 Tempering, Normalizing, Annealing 순으로 나타났다. 그러나 Tempering의 경우, 저탄소강과 중탄소강의 경도값이 다른 시편에 비해 차이가 많이 나지 않은 것으로 보인다.5. 결론 및 고찰(1) 현미경 조직 관찰 시험법① Annealing과 Normalizing 비교저탄소강 Annealing저탄소강 NormalizingTIMES 200TIMES 200? Annealing보다 Normalizing은 냉각 속도가 더 빠르므로, 결정립이 더 미세하고, 많은 양이 생성된다.? 결정립이 미세하고, 수가 많을수록 경도는 높아진다, 사진에서 Normalizing의 결정립크기가 Annealing의 결정립크기보다 더 작다는 것을 볼 수 있다.따라서 Annealing보다 Normalizing이 경도값이 더 크다는 것을 결정립의 크기를 통해 알 수 있으며, 이는 실제 경도시험에서도 알 수 있다.? 경도의 차이가 생기는 원인은 열처리에 따른 냉각속도의 차이라고 볼 수 있다.저탄소강 Normalizing중탄소강 NormalizingTIMESnchingTemperingBrinell154.57Rockwell61.3360.1836.45H _{R} B:10917.98H _{R} B:96.4Vickers119.04137.26220.12247.78Shore20.4321.5540.3333.45① 저탄소강 - 경도 시험 측정 평균값 표② 중탄소강 - 경도 시험 측정 평균값 표열처리 전AnnealingNormalizingQuenchingTemperingBrinell218.66Rockwell80.1383.2555.90H _{R} B:129.325.16H _{R} B:101.8Vickers146.78204.78500.76295.88Shore22.8031.4372.9533.60③ 저탄소강- 열처리에 따른 경도 시험 측정 평균값 비교 그래프? Quenching→Tempering→Normalizing→Annealing 순으로 경도값이 높게 나타나야 하는데,이러한 결과를 Shore 경도 시험에서만 정확히 확인할 수 있었다.? 다른 경도 시험과 달리, Rockwell 경도 시험에서 Annealing의 경도값이 Normalizing의 경도값 보다 높게 나왔음을 알 수 있다.? 다른 경도 시험과 달리, Vickers 경도 시험에서 Tempering의 경도값이 Quenching의 경도값 보다 높게 나왔음을 알 수 있다.? 따라서 위의 2가지 사실은 잘못된 실험으로부터 나온 결과로 볼 수 있다.④ 중탄소강- 열처리에 따른 경도 시험 측정 평균값 비교 그래프? 다음은 그래프의 변화를 잘 보기 위해, 각 경도시험의 평균값의 10배를 하여 나타내었다.? 중탄소강에서는 저탄소강과 달리, 열처리에 따른 경도값 비교를 확실히 알아볼 수 있었다.Quenching→Tempering→Normalizing→Annealing 순으로 경도값이 높게 나타나는 것을 알 수 있다.(3) Hardness Testing (경도 시험)의 평균값 환산① Brinell 경도 환산 (H _{B})열처리 전AnnealingNormalizingQuenchingTemper 이다.

공학/기술| 2018.05.14| 32페이지| 5,000원| 조회(285)

현미경, 경도시험, 경도, 조직관찰

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XRD,XRF

X선 회절 분석기 (X-Ray Diffractometer, XRD)단결정 또는 분말시료에 의한 단색 X선의 회절각을 바꾸면서 회절선의 세기를 계수관으로 측정하여, 세기와 각도를 자동으로 기록하는 장치이다.그림 II그림 I 그림 I 와 같이 브래그의 식 2d sinθ＝nλ(θ는 입사각, d는 격자면 간격, λ는 X선의 파장, n은 상수)를 만족시키도록 결정과 검출 장치의 위치를 결정하는 고니오미터와 검출 장치로 되어있다. 보통, 검출장치의 경우 계수관이나 이온화 상자가 이용된다.다음은 X선 회절계에 의해 다음과 같은 측정이 행해진다.① 단색 X선에 의한 단결정의 반사 강도 측정정밀 측정을 할 수 있어 정밀 구조 해석에 유리하다.② 단색 X선에 의한 분말 결정의 산란 강도 분포의 측정가장 많이 응용되며 물질을 동정하는 데 편리하다. 이 목적으로 특별히 설계된 회절계에 는 그림 Ⅱ와 같은 집광형의 것이 있다.③ 면 간격을 알고 있는 결정의 면 반사를 이용하여 입사 X선 파장의 스펙트럼 분석을 한다. 이 목적으로 사용되는 경우 특히 X선 분광계라고 한다. 시판되고 있는 자동 기록 X선 회 절계는 자기 X선 분광계라고도 하며 ②, ③의 목적을 위해 설계되어 있으며 계수관에서 읽은 수치를 자동적으로 기록한다.■ 구성Diffractometer는 크게 나누어서 X선을 발생시키는 X선 발생장치, 각도 2theta 를 측정하는 고니오미터(Goniometer), X선 강도를 측정하는 계수 기록 장치, 이런 것들을 제어하고 연산을 하는 제어 연산 장치의 4부분으로 되어 있다.① X선 발생 장치 (x-ray generator)X선 튜브가 내장되어 있고, 봉입형 튜브와 회전 양극 튜브가 있다.또한, 장치를 보호하기 위해 과 부화 안전장치, 경고등, 단수릴레이 등의 설비가 되어 있고,X선 튜브에는 냉각시키기 위한 냉각수가 필요하다.② 고니오미터 (Goniometer)각도를 측정하는 장치로서 각 측정기, 측각기라고도 한다.X선 회절장치의 고니오 미터는 중심에 결정의 방위를 조절할 수 있는 시료 지지장치가 있어,이것과 연동하여 원주상을 계수관이 배각 회전하면서 입사 X선과 회전 X선의 각독 관계를 읽을 수 있게 되어 있다. 루프 안테나를 회전시키면서 루프 면이 전파가 오는 방향과 직각으로되었을 때 수신 전압은 최소가 되고, 오는 방향과 평행이 되었을 때 수신 전압은 최대가 된다. 이것이 방위 측정기의 원리이다. 그러나 이 방법으로 방위를 측정하려면 안테나를 회전시킬 필요가 있다. 이것에 대해 서료 직교하는 두 개의 안테나를 직교하는 두 개의 코일로 유도하고, 이 코일 속에서 미소 코일을 회전하게 하여도 안테나를 회전시키는 것과 같은 효과가얻어진다. 이와 같이 두 개의 직교하는 고정 코일 속에서 미소 코일이 회전할 수 있게 한 장치를 고니오미터라고 한다.고니오미터③ 계수 기록 장치회절 X선은 slip system을 통과하여 X선 검출부에 들어가며, 이 곳에서 전기적인 신호로 변환된다. X선 광량자는 검출기(Detector)에 의해 전기적인 펄스로 변환되며, 이 펄스는 증폭기에 의해여 증폭된다. 증폭된 펄스는 파고 분석기에 들어가 필요 없는 파고를 전기적으로 제거한다.■ 장치 취급상의 주의점① X선은 인체에 유해하므로, X선에 노출되지 않도록 충분히 주의하여 작업하는 것이 중요하다.② 장치가 설치되어 있는 방은 온도, 습도 제어가 가능하면 좋다. 각도 및 강도의 정밀 측정 을 하기 위해서는 항온실이 필요하다.③ 처음 사용하는 X선관 또는 장기간 사용하지 않은 X선관은 시효처리 하여 사용한다. 매일 사용하는 경우에도 전압, 전류를 급하게 변화 시키지 않는다.④ X선관의 교환, Focus를 바꾼 경우에는 냉각수가 잘 흐르는지 확인해야 한다.⑤ X선관의 Window는 두께가 매우 얇으므로, 파손되지 않도록 주의해야 한다.⑥ X선 발생장치의 고압부분의 보수점검을 할 때에는 전원을 끄고, 가지고 있는 전하를 충분히 접지시켜 방전(남아있는 전하를 모두 제거)시키고, 고전압 회로에 대하여는 지식을 가지고 있는 사람이 작업한다.⑦ Counter 에 너무 강한 X선을 장시간 입사시키지 않는다. Direct Beam은 아주 강하므로 입사되지 않도록 한다. 강한 X선은 계수관의 수명을 단축시킨다.X선 형광 분석기 (X-Ray Fluorescence, XRF)X-ray tube에서 X-ray를 발생시켜 시료에 조사, 시료를 여기시키면 시료에 함유되어 있는 고유한 특성을 갖는 형광 X선이 발생하는데, 각 물질에 따라 고유한 특성 에너지를 발생한다. (정성분석) 또한, 금속의 양에 따라 발생하는 형광 X선의 양이 비례적으로 증가하므로, 금속 물질의 함량을 측정할 수 있다. (정량분석)XRF는 액체, 고체, 분말 등 모든 종류의 시료에 원소 분석을 수행하는 최고의 기법 중 하나이다. 정확도 및 정밀성과 함께 빠른 간편한 시료 전처리 기능을 제공하며, Be, U 등 다양한 원소 분석이 가능하다. 또한, 비파괴 분석 방법으로 시료의 전처리가 간단하며, 시료에 포함되어 있는 모든 원소를 한 번에 분석하므로 분석시간이 빠르다.최근에는 반도체 검출기를 사용하여 상당한 범위의 원소의 형광 X선을 검출하여 직접 다중 파고 분석기로 전기적으로 분석하는 신속한 방법이 보급되어 Mg의 K와 Al의 K를 충분히 분리하고 있다. 특히 주사형 전자 현미경(SEM) 속에 내장하여 시료 표면의 원소 분포를 직시하는 방법도 보급되어 있다. 이는 진공 속에서 하기 때문에 경원소까지 분석할 수 있다.■ X-ray 발생원리- X-ray tube의 텅스텐 필라멘트에서 열전자를 방출시켜 시료를 여기 시킨다. 불안정해진 전자가 튀어나와 공간을 만들고 외각의 전자들이 내각으로 전이되면서 특정 X-ray를 방출시키는데 이 에너지가 각 원소에 따라, 각 전자껍질에 따라 고유하므로 에너지 값을 통해 정성 분석이 가능하다.- Continuous radiation(연속X-선) 및 Characteristic radiation(특성X-선)이 발생한다.연속 X-선은 텅스텐에서 방출되는 열전자가 Rh(양극)에 부딪힐 때 원소의 전자이동과 함께 충돌에 의한 전자에너지 손실이 일어나면서 연속적으로 얻어진다.특성 X-선은 고 에너지의 양자가 원자를 때려 내부껍질에 있는 전자를 방출시키고 이 공간을 바깥 껍질의 전자가 채우면서 두 껍질 사이의 에너지 차에 해당하는 X-선 광자를 방출하면서 얻어진다(각 껍질별로 발생). K, L, M 등 각 껍질마다의 에너지 차 뿐 만 아니라 각 껍질에서도 여러 line이 존재함으로써 각 line에 따라 에너지가 또 달라진다(α,β,γ등으로 구분됨).■ 종류각 성분 원소들을 에너지 값에 따라 분리하는 방법인 에너지 분산형 X-선 형광분석기(ED-XRF)와 파장에 따라 분리하는 방법인 파장 분산형 X-선 형광분석기(WD-XRF)로 나뉜 다.① 에너지 분산형 X-선 형광분석기(ED-XRF)

공학/기술| 2018.05.14| 4페이지| 1,000원| 조회(368)

실험, xrd, XRF, X선 회절, 소재분석

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