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BaWO4 합성 예비보고서

고상법을 이용한 BaWO4 합성공정1) XRD 장비 구조 조사- XRD는 크게 나누어서 X선(X-Rays)을 발생 시키는 i) X선 발생장치(X-Ray Generator, XG), 각도 2θ를 측정하는 ii)Goniometer(즉, 전파가 오는 방향을 측정하는 측각기), X선 강도(X-Rays Intensity)를 측정하는 iii)계수기록장치(Electronic Circuit Panel, ECP), 이러한 것들을 제어하고 연산을 하는 iv)제어연산장치(Control/Data Processing Unit, Computer) 의 4 부분으로 되어있다.i) X-ray Generator(XG)- X-ray를 발생시키기위해 X-ray tube가 내장되어있고 높은 전압을 걸어주게 되면 열전자가 Target에 충동하면서 X-ray가 방사된다. X-ray tube에는 봉입형 X-ray tube(sealed type)과 회전양극 X-ray (Roatating anode) 두가지 종류가 있다. 높은 전압에 의해 장치를 보호하기위해 과부하방지장치, 경고장치, 안전스위치, 냉각수를 넣어 Target을 냉각 시키는 냉각장치 등 각종 보안장치가 구성되어있다.ii)Goniometer(측각기)- Diffracted X-ray를 측정하기 위한 측각기로 Goniometer에는 시료를 놓을 수 있는 시판과 이의 각도를 회전시킬수 있게 되어있다. 입사된 X-ray와 Diffracte X-ray의 각도 관계를 측정해 준다.평행 Beam 법(Parallel Beam Method) 집중법(Focusing Method)- 집중법(Focusing Method)→ Focusing circle 위에 있는 X-ray Source로 부터 발산된 X-ray를 sample에 입사시켜, sample로부터 DiffractedX-ray는 Receiving slit 에 집중되어 counter에 들어간다.- 시료가 작거나 X-ray가 투과하는 시료의 경우는 평형 Beam법이 이용되나, 일반적으로는 집중법이 이용된다.- 집중법은 평행 Beam법에 비하여 분해능이 좋고 Diffracted X-ray의 강도가 강하다.- Focus로부터 나온 X-ray는 counter에 도달하기까지 몇개의 slit을 통과- S1과 Divergence Slit(DS)을 통과한 X-ray만이 sample에 입사하여 회절한다.- 회절된 X-ray는 RS와 S2,SS를 지나서 Counter로 들어가게 된다.Goniometer 기본 구조Debye ring과 수직발산 2θ에 따라 Debye ring의 다른점- 위 그림과 같이 세로로 긴 Line Focus로부터 발생된 X-ray는 입사측의 Soller Slit S1에 의해 입사된 X-ray는 수직발산되어 생기는 여러개의 Debye ring들의 세로방향의 중첩을 적게 만들어 준다.- Soller Slit S2는 Debye ring들의 중심부분에서 나오는 것만 통과신다.- X-ray의 발산때문에 여러개의 Debye ring이 형성되는 Umbrella effect가 생긴다. 2θ = 90℃에서는 Debye ring이 수직으로 나타나므로 Umbrella effect에 의한 최절선의 Shift가 생기지 않으나, 2θ가 저각(또는 고각)이 되면 회절선이 저각(또는 고각)으로 Shift하게 된다.iii) 계수기록장치(Electronic Circuit Panel)● Detector- Xe, Kr, Ar 등을 주성분으로 하는 불활성기체로 충진된 비례계수관을 사용한다.- Diffraction X-ray는 Slit System을 통과하여 X-ray Detector에 들어가며 이곳에서 전기적인 신호로 변환한다.- X-ray 는 Detector에 의해 전기적인 Pulse로 변환한다.- 증폭기에 의해 증폭된 Pulse는 Digital량으로 출력된다.iv) 제어연산장치 (Control/Data Processing Unit, Computer)- 자료의 연산 및 비교 등의 처리를 제어하는 장치2) XRD 분석 원리 조사-X선을 결정에 부딪히게 하면 그 중 일부가 회절을 일으키는데 그 회절 각과 강도는 물질마다 고유한 값을 나타내므로 이 회절 X 선을 측정하면 시료를 구성하는 결정성 물질의 종류와 양에 관한 정보를 알 수 있다. 따라서 X-ray 회절분석장비(XRD)를 사용하면 시료를 파괴하지 않고 시료를 구성하는 결정성 물질의 구조에 관한 정보를얻을 수 있다.-그림 1과 같이 임의의 결정이 원자 간격 d를 가지고 평행한 격자면 A, B, C... 로 배열되어 있을 때 이 결정에 파장 λ인 X선을 입사각 θ로 조사하면, X선은 원자에 의해 모든 방향으로 산란된다. 이때 산란된 X선의 행로차 P'RP"은 입사 X선 파장의 정수배이며 X선은 간섭효과에 의해 강해진다. 이 현상을 회절현상이라 하고, 이렇게 하여 발생된 X선을 회절 X선이라 부른다.- 회절현상이 발생하는 경우 입사 X선의 파장 λ 및 입사각 θ와 격자면 간격 d 사이에는 다음과 같은 관계가 성립된다.2d · sinθ = nλ-이 관계식을 Bragg 식이라 부르며, 회절 X선이 나타내는 입사각 θ가 정해지면 격자면 간격 d가 구해지게 된다. 보통, X선회절법에 관해서는 입사 X선과 격자면이 이루는 각도 θ보다도 측정계의 기하학적인 배치를 잘 반영하는 각도 2θ (회절각이라 부르고 입사각의 2배를 갖는다)를 사용한다.- 조사한 X선의 파장에 대한 2θ·d 대조표가 구해져 있어서, 이 표로부터 격자면 간격 d를 알 수 있다. 분쇄한 시료를 사용한 분말 X선 회절법에는 각 입자의 배열이 λ로 존재하여 여러 가지 격자면 간격의 원자면이 나타난다. 입사 X선의 각도를 연속적으로 변화 시키면서 회절 X선의 강도를 기록하면 강도가 다른 복수의 회절 peak로부터 형식(pattern)을 얻을 수 있다. 결정성 물질 원자와 나란한 방향, 즉 결정구조는 물질에 따라 상이하여 회절 형식 (pattern)은 물질의 고유한 값으로 된다.3) Crystallographic Information File이란?- 일반적이고 유연하며 쉽게 확장 가능한 자유형식 아카이브 파일입니다. 사람과 기계가 읽을수 있으며 간단한 텍스트 편집기로 편집 할 수 있습니다. CIF 아카이브를 유지하려면시간이 지남에 따라 읽을 수있는 ASCII 문자 만 사용합니다. 각 데이텀은 두 가지 구성 요소로 구성됩니다. 데이터 값. 데이터 이름은 속성과 함께 정의됩니다 ( 예 : 값이 숫자인지 텍스트인지) STAR 파일로 작성된 사전 CIF와 사전은 동일한 구문을 갖기 때문에 동일한 프로그램이 둘 다 읽을 수 있습니다. 따라서 프로그램에서 적절한 사전을 읽어서 검증하고 해석 할 수 있습니다. CIF. CIF의 구조는 나중에 개발 된 XML과 유사하지만 중요한 점에서 XML과 다릅니다. 워드 프로세서를 사용하여 원시 CIF를 시각적으로 쉽게 읽고 편집 할 수 있도록 파일 구조가 더 단순합니다. 처음 10 년 동안 CIF 편집자를 사용할 수 없었기 때문에 초기 수용에 중요한 요소였습니다. CIF가 XML과 다른 두 번째 측면은 허용되는 포괄적 인 사전이 있다는 것입니다. 전체 학문에 따르면 결정학과 같은 성숙한 분야에서 잘 작동하는 상황입니다. CIF의 존재사전은 CIF가 사용자 정의 데이터 이름을 포함하지 않으며 이러한 데이터 이름이있는 위치를 방해하지 않습니다.더 넓은 필요를 충족 시키십시오. 그들은 공식 사전으로 옮길 수 있습니다. CIF의 중요한 특징은 CIF의 개인 방언 형성을 적극적으로 권장하지 않는 IUCr. IUCr이 경영진을 위임했습니다사전을 승인하는 CIF 표준 (COMCIFS) 유지 보수위원회에 대한 CIFCIF가 작동하는 규칙을 설정합니다. 표준에 대한 자세한 설명은 국제 표에 나와 있습니다.결정학 볼륨 G (Hall & McMahon, 2005). 첫 번째 CIF 사전 (Hall et al. , 1991)은 작은 결정체의 구조를 설명하는 데 필요한 항목을 정의했습니다. 단위 세포. 후속 주요 사전은 이것을 생물학적 거대 분자를 함유하는 결정으로 확장시켰다. 사전분말 회절, 변조 구조, 전자 밀도, 대칭 및이미지. 또한 많은 개인 사전이 개발되었으며 그 중 일부는 IUCr에 등록되어 있습니다. CIF 사전으로 공식적으로 채택되지는 않았습니다. 모든 공식 사전은 IUCr 웹에서 다운로드 할 수 있습니다 http://www.iucr.org/ 사이트 는 HTML 및 PDF 형식으로, 기계가 읽을 수있는 ASCII 형식으로되어 있습니다. 그들국제 결정학 협회 (nd) 의 CIF 프로젝트 홈페이지에서 찾을 수 있습니다출처. www.softdisc.co.kr/xrdm.htmlhttp://www.kcqr.co.kr/images/x-ray.pdfhttps://pdfs.semanticscholar.org/1e39/a6915358cf883288d2f75fdd1b0e8ed15579.pdf

공학/기술| 2019.10.10| 4페이지| 1,000원| 조회(110)

합성공정, BaWO4 합성 예비보고서, BaWO4 합성

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