레이놀즈수 측정1. 실험제목 : 레이놀즈수 측정2. 실험목적○ 층류와 난류의 현상을 관찰하고 그 본질을 이해한다.○ 뉴턴 유체와 비 뉴턴 유체의 레이놀즈수 (Reynolds number, Re)에 대한 개념을 이해하고, 실험으로 레이놀즈수를 계산한다.○ 전이영역에서 유체 흐름의 특성을 관찰하고, 임계유속에서의 레이놀즈수를 계산한다.3. 실험이론○ 유체- 고체에 비해 형상이 일정하지 않아 변형이 쉽고 자유로이 흐를 수 있는 액체와 기체와 플라즈마를 총칭하는 것을 유체(Fluid)라 한다.- 물리적 특성외부압력에 저항하는 성질인 점성을 가지고 있다.흐르는 성질인 유동성을 가지고 있다.○ 유체의 종류 (점성에 따른 분류)- 뉴턴유체일정 온도와 압력에서 전단응력과 전단율에 대해서 선형관계로 표현되는 유체로써 레이놀즈수로 표현이 가능하나 실제로 존재하진 않는 유체로 이론적으로 존재한다고 가정한다. 이를 이상유체라고도 한다.- 비뉴턴 유체전단율과 무관한 단일 점도 값을 가지지 않으므로 뉴턴 유체에서 정의된 레이놀즈수를 적용할 수가 없다.○ 레이놀즈 수무차원의 수로, 관성에의한 힘과 점성에의한 힘의 비라는 의미를 가지고 있으며 주어진 유동조건에서 이 두 종류의 힘의 상대적인 크기를 나타낸다.Re= {rho bar{V} ^{2} /L} over {mu bar{V} ^{2} /L ^{2}} = {rho vL} over {mu } = {vL} over {nu } = {관성력} over {점성력}L = 특성길이bar{V} = 평균속도rho = 유체의 밀도mu = 유체의 점도nu = 유체의 동점도위는 물리적인 레이놀즈수의 정의이자 물리적 의미로 이번실험에서 하는 관류에서는 다음과 같이 나타난다.Re= {D bar{V} rho } over {mu } = {D bar{V}} over {nu }V= {Q} over {A} = {Q} over {pi d ^{2} /4}Re= 레이놀즈수 (Reynolds number)bar{V} = 유체의 평균 속도D = 관의 직경A = 관의 단면적Q = 유량rho = 유체의 밀도mu = 유체의 점도nu = 유체의 동점도※ 층류 (Laminar Flow) : Re < 2100전이영역 (Transitional Flow) : 2100
막 분리 실험실험날짜 2019.03.20.제출일자 2019.03.27.1. 실험 목적○ 에너지 소비가 적은 역삼투막을 이용하여 무기물 NaCl,CaCl _{2}등 을 분리하여 농도, 온도, 압력에 따른 분리공정을 이해한다.○ pusch 모델을 이해하고 실험에서 도출된 결과를 pusch 모델에 적용한다.2. 실험이론○ 막물질로 구성된 하나의 층으로 두 개의 상의 경계에 위치하고 특정한 입자나 분자 등을 선택적으로 구분하는 새로운 상을 말한다. 노출된 구동인자에 의해 물질이 막을 통과하기 시작하며 물리화학적 성질에 의해 물질 및 에너지의 교환속도가 좌우된다.○ 막 분리 공정상변화가 수반되지 않는 분리공정으로서 특정물질만의 분리, 분획이 가능하다. 설비가 정확하다는 장점을 가지고 있지만 처리물질의 농도, 점도, 온도 등에 있어서 한계점이 있다는 단점을 가지고 있다. 전처리가 수분 되어야 하는 경우가 많으며 최적의 운전조건의 설정이 까다롭다. 막을 통과하는 입자의 크기와 막을 통한 확산속도의 차이를 이용한다.○ 막 분리법의 종류공정작용기작추진력주요기능역삼투확산압력차물의 분리한외여과투과압력차저분자물질과 고분자 물질의 분리미세여과투과압력차균체, 효모 등 미립자의 분리투석확산농도차용질의 분리전기투석전기영동전위차전해질의 분리기체분리확산압력차기체 및 증기의 분리○ 막 분리의 장점1) 상의변화가 없어 에너지 절약에 기여 가능2) 열에 민감한 물질의 열 변성이나 열에 의한 파괴가 없음3) 향기손실을 방지4) 장치와 조작이 간단5) 대량의 냉각수가 필요 없음6) 분획과 정제를 동시에 함○ 삼투현상(osmosis)농도가 낮은 곳에서 높은 곳으로 선택적 투과성 막을 통해 저농도의 용매가 고농도의 용액으로 이동하는 현상이다. 이때 이동하는 힘을 삼투합이라 하며 용액의 농도에 따라 비례한다. 즉 용액에서 투과성을 가지는 막의 양쪽에 존재하는 용질의 농도차에 의해서 결정된다.○ 역 삼투 현상용질의 농도가 낮은 쪽에 삼투압보다 더 큰 압력을 가하여 용매의 이동이 용질의 농도가 낮은 쪽으로 이동 분자량이 10~1.000 정도인 작은 용질분자와 용매를 분리하는데 이용되며, 그 대표적인 예는 바닷물의 탈염이 있다.○ 역삼투 공정역삼투 현상을 이용하여 물질을 분리하는 공정이다. 역삼투공정은 막의 물리화학적 특성, 분리 대상 물질의 물리화학적 특성, 그리고 압력 차를 추진력으로 하는 세가지 요소의 조합에 의해 이루어진다.○ 역삼투막의 분리 특성1) 무기물은 유기물보다 잘 분리된다.2) 전해질은 비전해질보다 잘 분리된다.3) 전해질의 경우 전하가 높으면 분리성이 높다.4) 비전해질의 경우는 분자의 크기가 크면 잘 제거된다.○ pusch의 선형 모델- 배제도R=1- {C _{p}} over {C _{F}}C _{F} : feed의 농도,C _{p} : permeated의 농도- 투과량J _{V} = {V} over {time} = {permeate`volume} over {time}- 농축도D= {C _{R} -C _{F}} over {C _{F}}C _{R} : Reject의 농도- pusch의 선형 모델{1} over {R} =A+B BULLET {1} over {J _{V}}○ 실험장치삼진유니켐 SMB-330역삼투막 모듈을 이용해 무기물을 분리하여 배제율과 투과량, 농축도를 농도, 온도, 압력에 따라 실험할 수 있도록 제작.- 전체 규격 : 1,300(W) × 1,800(D) × 1,000(H) (mm3)- Membrane Type 2종, Pump 2종, 역 세척용 조절기 및 Pump, Pre Filter, 압력 완충기, 유량계, 압력계, 조절밸브, Tube Fitting 부속, Tank (Feed, Permeate, Concentration) Frame Conductivity meter(전도도계)○ 실험 시약- 염화나트륨화학식 : NaCl분자량 : 58.44 g/molBP : 1413℃MP : 801℃용해도 : 35.9g/100ml특성 : 무색 고체, 식용소금의 주성분, 물에 잘 녹음유해성 : 가열시 독성가스 유의, 유전적 결함, 반복적 노출 주의3. 실험 방법○ 기기 사용 방법1) 전원을 220V 10A 상당의 배선으로 연결된 콘센트에 연결한다.2) Feed Tank에 온도를 20℃로 맞춘 순수를 약 50리터 정도로 채운다.(이 시점에서 순수의 전도도를 측정한다.)3) Feed Tank와 Low pressure pump를 연결되어 있는지 확인한다.4) 모든 밸브를 Maximum으로 열어 놓는다.5) Feed Tank 콕크가 열려 있는지 확인한다.6) Low-pressure pump를 가동한다.7) Feed Tank의 물이 원활히 순환되는가 확인한다.8) Micro-Filter Housing의 공기가 모두 배출되도록 Low-pressure pump를 가동한다.9) 유량계를 보아 공기방울이 제거 되었는지를 확인하고 Feed Bypass밸브를 닫아주면서 High-pressure Pump를 가동한다(고장의 위험이 있으므로 High-pressure Pump가 공회전 하지 않도록 한다.)10) Membrane Out 밸브를 조절하여 Data표에 있는 압력으로 막 분리기(Membrane)에 공급하도록 한다.(압력 조절은 먼저 Feed Bypass 밸브를 완전히 닫고, Membrane Out 밸브를 서서히 닫으면서 원하는 압력으로 조절한다.)○ 표준곡선작성 및 시료 채취20℃의 순수를 NaCl 농도 10, 200, 500, 2000, 5000, 10000ppm 단위로 100ml씩 준비↓전도도계를 이용하여 각 농도의 NaCl 용액의 전도도를 측정한다.↓x축을 농도(ppm). y축을 전도도(mu s)로 하여 그래프를 작성한다↓(시료채취)5000ppm NaCl 용액을 100L 준비한다.↓실험결과 예시의 압력(3,6,9kg _{f} /cm ^{2})에 따른 Concentrate 유량과 전도도. Permeate 유량과 전도도를 각각 측정한다.4. 실험결과○ 표준 곡선 작성NaCl(ppm)*************500010000전도도(mu s)0.30.30.61.63.76.714.0표준 추세선y=0.0013x+0.5015○ 측정값 기록 및 계산- 10ppm10ppm전도도 (mu s)부피 (ml)시간 (s)압력 3kgf/m ^{2}Concentrate0.31381.06Permeate0.1301.06압력 5kgf/m ^{2}Concentrate0.31300.93Permeate0.1280.93- 200ppm200ppm전도도 (mu s)부피 (ml)시간 (s)압력 3kgf/m ^{2}Concentrate0.71801.91Permeate0.3421.91압력 5kgf/m ^{2}Concentrate0.61021.97Permeate0.3761.97- 500ppm500ppm전도도 (mu s)부피 (ml)시간 (s)압력 3kgf/m ^{2}Concentrate1.01601.87Permeate0.71141.87압력 5kgf/m ^{2}Concentrate1.02041.97Permeate0.4501.97- 위의 그래프의 식에 대입 하여 각각의 permeate, concentrate 농도 값을 얻을 수 있다.농도`=` {전도도-0.5015} over {0.0013}J _{V} `=` {부피(L)} over {시간(s)} TIMES 60 {s} over {min}Feed 농도(ppm)압력(kgf/m ^{2})J _{V}(L/min)Permeate(ppm)Concentrate(ppm)R(배제도)1/J _{v}1/R1031.6981-308.846-15531.880.58890.031451.8065-308.846-15531.880.55360.031420031.3194-155152.691.7750.75790.563452.3147-15575.771.7750.43200.563450033.6578152.69383.460.69460.27341.439651.5228-78.07383.461.15620.65670.8649R=1- {C _{p}} over {C _{F}}- 앞의 표를 이용하여 Pusch 선도를 이끌어 낼 수 있다.{1} over {R} =A+B BULLET {1} over {J _{V}}- 10ppm 일 때 Pusch선도A=0.0314 B=0- 200ppm 일 때 Pusch선도A=0.5634 B=0- 500ppm 일 때 Pusch선도A=-0.1552 B=1.17245. 결론 및 고찰이번 실험은 역삼투 현상을 이용해서 무기물을 분리하는 과정에서 농도와 압력에 따른 분리공정을 이해하고, 장치의 조작 방법을 습득하는 과정으로 진행하였다. eed의 농도와 압력을 조절하면서 permeate, concentrate 용액의 전도도를 측정하여 미리 작성해놓은 표준곡선을 이용해 permeate, concentrate 용액의 농도를 계산하여 배제도를 구하고, permeate 용액의 유량을 측정하여 투과량을 구해 Pusch 식에 적용해 결과적으로 역삼투 현상을 이용한 막 분리 공정의 효율을 계산해보는 과정을 거쳤다.실험에서 전반적으로 실용적으로 활용할 수 없는 데이터가 나왔다. 그 원인을 몇 가지 분석해보면,1) 표본이 적었다.압력 및 농도의 표본이 적어서 그래프로 나타낼 만한 유의미한 데이터를 도출해 내지 못한 것 같다.2) 전도도 측정전도도가 매우 원래 낮게 나와서 인지 혹은 전도도 측정 과정에서 조금 잘못 되었는지 확실치는 않지만 전도도가 매우 낮게 나오고 압력에 따라 차이가 없게 나온 것도 있어서 Pusch 선도 자체를 만들 수 없게 된 경우가 생겼다.3) 계산의 한계
흡착1. 실험목적⑴ 일정한 농도에서 흡착제의 양을 변화시켜 흡착량을 측정하여 흡착 평형정수와 흡착기구를 규명함으로써 흡착 원리를 이해하고자한다.⑵ 식초산수용액에서 초산이 활성탄에 흡착되어 초산수용액과 평형에 있을 때의 용액의 농도와 흡착된 초산의 양 사이에 평형관계가 성립하는 것을 확인한다.⑶ 수용액으로부터 아세트산이 활성탄에 흡착할 때의 langmuri, freundlich 의 흡착 등온식을 결정한다.2. 실험관련 이론○ 흡착고체와 액체, 고체와 기체, 액체와 액체 및 기체와 액체계면에서 기체 혹은 액체 혼합물 중의 목적성분을 제 3의 물질을 사용하여 분리하는 조작, 2개의 상이 접할 때, 그 상을 구성하고 있는 성분물질이 경계면에 농축되는 현상으로 두 개의 상이 접속되는 계면에서 이루어지며, 각 상의 밀도가 내부와는 다르다. 상 내부 보다는 계면근방의 농도가 작은 경우를 ‘+흡착’이라고 하며 일반적으로 흡착에 있어서는 ‘+흡착’을 나타낸다.- 흡착제(absorbent) : 흡착조작에서 제 3의 물질인 고체, 분자가 부착 할 수 있도록 표면을 제공하는 물질.액체나 유리질도 흡착제가 될 수 있으며, 분자들이 고체나 액체의 내부까지 녹아 들어가는 현상인 흡수와는 구별된다. 표면이 거칠거나 다공성인 경우에는 흡착제의 단위부피에 대한 효과적인 표면넓이가 크기 때문에 흡착량이 커져 우수한 흡착제가 된다. 흔히 공업적으로 이용되는 흡착제로는 활성탄, 규조토, 제올라이트, 실리카겔, 녹말 ,벤토나이트, 알루미나 등이 있다.- 흡착질(absorbate) 흡착되는 목적 성분- 흡착계 : 흡착제와 흡착질을 조합한 것- 흡수 : 원자 또는 분자가 하나의 상으로 균일하게 확산하는 공정.○ 흡착과정1단계 : 피흡착질 분자들이 흡착제(활성탄)외부 표면으로 이동2단계 : 피흡착질이 활성탄의 대세공, 중간세공을 통해 확산3단계 : 확산된 피흡착질이 미세세공 내부표면과의 결합 또는 미세 세공에 채워짐흡착의 3 단계 중 세 번째 단계는 반응이 대단히 빨리 일어나므로 1단계, 2단계에 의하여에 의한 확산 정동 따라 변화하며 그 원ㄹ리는 아래에 나타낸 것과 같다.○ 물리흡착과 화학흡착- 물리흡착 (Physical Adsorption)물리흡착은 흡착질이 분자들 사이의 약한 상호작용인 물리적 힘에만 의하여 표면에 달라붙는 흡착의 한 형태이다. 즉, 흡착제와 흡착질간의 전자공유 없이 분자간의 인력만으로 흡착을 한다.- 물리흡착의 특징저온에서 흡착량이 크다분자간의 인력으로 흡착체 표면에 약하게 붙어 있기에 온도가 올라가면 분자 운동이 활발해져 다시 분리가 일어나므로 저온에서의 흡착량이 크다.흡착열이 40kJ/mol 이하엔탈피 변화가 적기 때문에 분자의 형태가 그대로 유지가역성분자 간 인력으로 붙어있기에 재분리가 일어나기 쉽다.다분자 흡착이 일어남물리적 힘에 의한 흡착이기에 흡착되는 물질의 특성에 영향을 받지 않고 광범위한 흡착을 한다.대부분 기상흡착이다.물리흡착은 대부분 기상흡착에서 관찰된다.- 화학흡착화학흡착은 화학결합의 형성을 통해 분자가 표면에 달라붙는 흡착의 한 형태이다. 즉, 단순히 분자 간 인력으로만 붙은 물리흡착과는 달리 흡착제와 흡착질 간에 전자의 이동이 일어나 화합하기 때문에 재분리의 확률이 낮다.- 화학흡착의 특징고온에서 흡착량이 크다화학적 결합이 일어나기 위해서는 활성화 에너지가 필요하기 때문에 고온에서 흡착이 일어난다.흡착열이 80kJ/mol 이상화학적 결합이 일어나므로 물리흡착보다 훨씬 많은 양의 흡착열이 발생한다.비가역성화학적 흡착은 흡착제와 흡착질 사이에 화학적 화합물이 형성이 되기 때문에 비가역적이다.단분자 흡착이 일어남이온에 의한 정전기적 상호작용, 혹은 전자공유에 의해 흡착이 일어나므로 이들 사이에 화학결합을 형성하는 특정 분자들만의 단분자 흡착이 일어난다.대부분 액상흡착이다화학흡착은 대부분 액상흡착에서 관찰된다.○ 기상흡착과 액상흡착- 기상흡착 : 탈습, 악취제거, 가스 중에 포함된 유용성분의 회수 등에 이용- 기상흡착의 특성?온도가높을수록 흡착량은 감소한다?피흡착질의 농도 및 상대증기압이 높을수록 흡착량은 증가한다.?비- 액상흡착의 특성?용해도 : 물에대한 용해도가 작은 물질이 잘 흡착되는 경향이 있으며 용해도가 큰 물질은 물과 강하게 수소결합을 하여 물에 대한 친화력이 강하므로 그만큼 흡착이 어려워진다.?분자구조와 표면장력 : 방향족화합물은 지방족 화합물에 비교하여 잘 흡착되는 성질이 있으며 용해할 때 표면장력을 현저하게 감소시키는 물질이 Gibbs의 흡착이론에 의하면 잘 흡착된다.?이온화와 극성 cirwjsgowlf의 유기물은 이온화하고 있을 때보다도 분자 상태에 있을 때 일반적으로 흡착량은 크다.?pH 배수의 pH를 2~3 까지 내리고 활성탄 흡착처리하면 유기물 제거율이 증가하는 경우가 많다. 이것은 배수중의 유기산이 pH의 낮은 영역에서는 이온화하는 비율이 낮고 활성탄에 흡착되기 쉬운 조건이 되는 것에 원인이 있다.?분자의 크기 : Traube 의 규칙이 성립할 때는 당연히 분자량의 증가와 더불어 흡착량도 증가한다.?농도 : ABS 와 같이 액농도를 바꾸어도 흡착량이 대부분 일정한 값을 나타내는 물질도 있지만 많은 유기물은 농도와 흡착량 간에 특정한 관계를 볼 수 있고 농도가 증가하면 흡착량도 거기에 따라 지수 함수적으로 증가하는 것이 일ㄴ반적이다. 예외적으로 배수중의 공존물질에 의해 흡착이 몹시 어려운 경우에는 원수를 희석시키고 활성탄 흡착하면 흡착능이 높아지는 경우가 있다.○ 평형흡착활성탄에서 일정한 기간 동안 용질의 거동이 일어난 후 흡착공정은 액상에서 용질 농도와 고체 흡착제에서 용질농도 간 평형상태에 이르게 된다. 활성탄의 최대흡착은 활성탄의 내부표면적, 세공구조, 표면화학 등의 흡착제 특성과 분자의 화학적 성질, 분자크기, 친수성, 극성 등의 피흡착질의 특성에 의해서 결정된다. 뿐만 아니라 액상에서의 용질농도, 온도, pH, 용액의 조성과 같은 물리화학적 조건에 의해서도 결정된다.○ 흡착에 영향을 미치는 인자활성탄의 흡차게 dudgidd을 미치는 인자는 활성탄의 비표면적과 세공, 화학적으로 흡착되어 있는 산소와 표면의 극성, 입경과 굳기, pH, 온도 등이게 된다.- 화학적으로 흡착된 산소와 표면활성탄의 흡착특성에서 표면의 산소가 끼치는 영향에 대해서는 많은 보고서들이 화학적 산소나 공정에서 발생하는 산소를 포함하는 작용기가 증가할수록 수계에서 유기물에 대한 활성탄의 흡착능력을 감소시킨다고 하였다. 산소가 초기 활성탄은 극성이 없으며 평형능력에 달할 때까지 유기물을 흡착할 수 있다.- 입경활성탄의 입경을 줄이면 흡착속도를 증가시킬 수 있다. 흡착율은 활성탄 입자반경의 제곱의 역수에 비례하게 된다, 그러나 평형흡착능력은 입경과 관계없다고 보고된 바 있다. 실제 Large-scale 에 응용하기 위해서는 입경에 제한이 있으며 Filter 가 견딜 수 있는 손실수두의 범위를 제공할 수 있어야 한다. 활성탄의 균등계수는 입경의 분포를 나타낸다.- 경도활성탄 입자는 굳기는 활성탄 Column 의 효율에 가장 크게 영향을 미치므로 경제적인 측면에서 볼 때 중요한 인자가 된다. 활성탄이 역세척이나 재생단계에서 된다면 System 에서의 활성탄에는 손실이 생기게 되고 부서진 탄소 알갱이는 Column에 분진을 일으키게 되어 잦은 역세척을 요하게 된다.- pH흡착반응이 일어나는 용액의 pH는 여러 가지 이유로 흡착에 영향을 미친다. H+와 OH- d이온은 강력하게 흡착되므로 다른 이온의 흡착은 용액의 pH에 영향을 미치게 된다. 일반적으로 불속에 존재하는 유기물의 흡착은 pH가 낮을수록 증가한다. 많은 경우에 이러한 현상은 활성탄 표면에 H+이온농도가 높아짐으로써 확산의 방해를 감소시키고 활성탄의 유효표면을 더욱 증가시킨다. 즉, 활성탄 표면의 전위는 원료에 따라 다르기 때문에 이러한 현상은 활성탄의 종류에 따라 다르게 된다.- 온도흡착현상은 발열반응이다. 따라서 흡착의 정도는 온도가 감소할수록 증가하게 되나 흡착에 있어서 엔탈피의 변화는 응축되는 결정화 반응 과정이며 약간의 온도 변화가 주는 영향은 그다지 크지 않다.○ 흡착 등온선(adsorption isotherm)- Langmuir 의 흡착등온식Langmuir 는 고체 concentration(in liquid phase)q : equilibrium concentration(in solid phase)곡선의 그래프를 선형으로 변형{q} over {c} = {q _{m}} over {a+c} `` -> ` {c} over {q} = {a} over {q _{m}} + {c} over {q _{m}}여기서 직선의 기울기로부터q _{m}을 구하고, 절편으로부터 a를 구할 수 있다.- Freundlich의 흡착등온식 (Freundlich adsorption isotherm){x} over {m} =Kp ^{1/n}ln` {x} over {m} =ln`K+ {1} over {n} `lnp또는{x} over {m} =Kc ^{1/n}ln`q=ln`K+ {1} over {n} `ln`cx = 흡착물질 질량m = 흡착제 질량p = 흡착제의 평형 압력c = 용액 내 흡착제의 균형 농도K,n : 특정온도에서 주어진 흡착제와 흡착제의 상수고압 1/n=0 에서는 흡착범위는 압력과 무관해진다. 설탕, 식물성기름 등으로부터 착색물질흡착과 같이 용액의 물성을 알 수 없는 경우에 사용된다.○ 활성탄주성분이 탄소이며 다공성으로, 표면적이 넓어 흡착성이 강하고, 화학반응이 빨리 일어나는 물질이다. 활성탄은 숯에 수증기 또는 인산과 같은 약품을 사용하여 표면적을 증가시킨 소재3. 실험 방법○ 실험장치항온진탕기 1대 , 100ml 삼각 플라스크 10개, 500ml 둥근바닥 플라스크 2개○ 시약- 수산화나트륨 ( Sodium hydroxide )화학식 : NaOH분자량 : 39.997 g/mol끓는점 : 1390°C녹는점 : 318.4°C용해도 : 109 g/100㎖ (20℃)특성 : 흰색의 고체, 조해성으로 물에 녹기 쉽고, 수산화나트륨 수용액은 강알칼리성, 공기 중에서 수분과 이산화탄소를 흡수하여 탄산염이 생성 된다.- 아세트산 ( Acetic acid )화학식 :CH _{3} COOH분자량 : 60.05 g/mol끓는점 : 118 °C녹는점 : 16 °C
105. ( ) means a ship the keel of which is laid or which is at a similar stage of construction on or after the date of coming into force of the present convention.New ship106. ( ) survey within three months before or after the second anniversary date of within three months before or after the third anniversary date of the Cargo Ship Safety Construction Certificate which shall take place of one of the annual survey.An intermediate107. After any survey of the ship under regulations of the SOLAS Convention has been completed, no change shall be made in the structural arrangement, machinery, equipment and other items covered by the survey without ( ) the Administration.sanction of108. Whenever a ( ) occurs to a ship or a defect is discovered, either of which affects the safety of the sip or the efficiency or completeness of its life-saving appliances of other equipment, the master or owner of the ship shall report at the earliest opportunity to the Administration in accordance with the provision of the SOLAS ‘74 Convention as amended.
현탁중합에 의한PMMA의 제조 및산가 측정- 예비보고서 -1.실험목적실험을 통하여 현탁 중합에 대해 이해하고 유지중에 함유되어 있는 유리 지방산의 함유도를 구한다.2. 실험이론1) 중합 (polymerization)고분자 화학에서 중합은 화학반응으로 단량체 분자를 함께 반응시켜 중합체 또는 3차원 네트워크를 형성하는 과정이다. 단량체는 고분자 화합물 또는 화합체를 구성하는 단위가 되는 분자량이 작은 물질인데, 중합 반응에 의해서 중합체를 합성할 때의 출발물질을 말한다.ㄱ) 라디칼 중합 (Radical polymerization)고분자를 제조하기 위해 가장 유용하고 보편적인 방법으로 탄소-탄소 이중결합을 갖고있는 비닐 고분자의 중합에 이용되는 방법이다. 자유라디칼 한 개의 비공유 전자를 가지는 것을 자유라디칼 이라고 하며 이는 매우 불안정한데 이를 이용해 중합을 하는 방법이다. 이론적 취급이 비교적 간단해 분자량의 조절이나 혼성 중합체 조성의 예측이 가능하여 실용적인 방법이다.ㄴ) 현탁 중합 (suspension polymerization)입자모양 중합, 펄중합이라고도 하며 단위체를 거의 녹지 않는 매체 속에 분산시킨 다음 안정제를 조금 가하여 매체에 녹기 어렵고 단위체에 잘 녹는 중합개시제를 써서 중합시키는 것으로 이때의 중합체는 구슬모양의 입자로 얻어진다. 기적 교반을 사용하여 단량체 또는 물의 액상에서 단량체의 혼합물을 혼합하는 단량체의 라디칼 중합 공정으로 단량체가 중합되어 중합체의 구체를 형성한다. 현탁 중합에서는 뒤섞음을 멈추면 중합체 입자가 침강하므로 분리 조작이 매우 간단하며 생성 중합체 중의 불순물이 극히 적어 안정도 높은 중합체를 얻을 수 있으며 성형 가공도 쉽다. 얻어진 중합체 입자의 크기는 뒤섞는 속도에 반비례한다. 단위체를 물 속에 뒤섞어 분산시켜 적당한 입도로 고르게 하기 위해 보통 분산의 안정제, 보조 안정제를 첨가하게 되는데 이번 실험에서는 수용성 고분자인 녹말을 사용한다. 현탁 중합법은 매체에 의해 쉽게 내부 반응열이 제거되고 점성계수의 상승도 없고 휘저어 섞는 조작도 간단하므로 공업적 규모의 중합 반응에 적합하다. 그러나 중합도가 높은 중합체는 얻을 수 없다는 단점이 있다. 염화비닐, 스티롤, 메타크릴산메틸 등은 이 방법으로 중합한다.2) 중합방지제 제거중합방지제는 라디칼 금지제라고 하기도 하며 간단하게 금지제 라고 하기도 한다. 중합개시제 또는 단량체로서 된 라디칼과 빨리 반응하여 라디칼성을 소실시켜 안정화시켜 중합반응을 정지시키는 물질 또 라디칼 중 합성이 있는 단량체를 순수한 상태로 방치하면 자연중합 하므로 보존하기 위하여 첨가하는 경우가 있을 때 사용하는 것 이다. 하지만 이번 실험은 중합을 하는 실험이므로 이를 제거해 줘야한다. 이 실험에서 사용되는 단량체, MMA(Methyl methacrylate)에는 중합방지제가 포함되어 있다. 중일반적으로 히드로퀴논이 중합방지제로 사용되며, 감압증류 대신 NaOH-NaCl 수용액(5:2:75)을 시료에 대하여 20% 정도 사용하여 2회 세척하고 다시 포화식염수로 2회 세척한 후 무수 Na2SO4 또는 CaCl2로 탈수하여 사용한다. 이렇게 하여 대부분의 히드로퀴논을 제거할 수 있다.3) 산가유지에 함유된 유리지방산의 양을 나타내는 수치로 유지 1g 중에 함유된 유리지방산을 중화하는데 필요한 수산화칼륨의 mg수를 말한다. 산가는 지방산이 glyceride로서 결합 형태로 있지 않는 유리 지방산의 양을 측정하는 것 이다. 산가는 유지의 보존, 가열 등에 의하여 변하는 변수로서 유지는 가수분해를 일으켜 유리지방산을 생성하게 되는 데 이를 이용해 유지 및 유지를 함유한 식품의 품질 판정 및 유지의 산패정도를 나타내는 기준이 된다.※ 수산화칼륨 반응RCOOH+KOH`` -> ``RCOOK`+`H _{2} O4) 안정제안정제에는 두가지 형태가 있는데 보호콜로이드나 합성고분자 화합물이 있다. 이번 실험에서는 합성고분자 화합물인 폴리비닐알코올을 사용하며 이는 현탁중합공정에서 반응물을 안정시키며 안정제의 형태, 분자량 ,농도에 따라 생성입자의 크기나 분자량 분포에 영향을 미치게 된다.3. 시약 및 기구4구 플라스크- 실험기구4구플라스크, 물중탕기, 교반기, 마그네틱 바,온도계 삼각플라스크, 뷰렛- 시약명칭메틸메타크릴레이트과산화벤조일폴리비닐알코올영문Methyl methacrylateBenzoyl peroxidePolyvinyl alcohol화학식C _{5} H _{8} O _{2}C _{14} H _{10} O _{4}(C _{2} H _{4} O) _{X}분자량(g/mol)100.117242.230MP(℃)-48103~105200BP(℃)101용해도(물,g/100ml)1.5특성무색의 자극적 냄새무색또는 흰색 결정형,분말형 고체흰색 무취유해성인화성피부과민성피부자극성호흡기계 자극성자기반응성피부과민성급성 수생환경 유해성만성 수생환경 유해성눈 자극성무독성명칭수산화칼륨에탄올에틸에테르페놀프탈레인영문Potassium hydroxideEthanolDiethyl etherPhenolphthalein화학식KOHC _{2} H _{6} OC _{4} H _{10} OC _{20} H _{14} O _{4}분자량(g/mol)56.1146.06974.123318.328MP(℃)360-114.14-116.3535.65BP(℃)132778.2434.6용해도(물,g/100m)l97(0℃)6.054특성흰색,습기흡수하는 고체특유의 냄새 존재 무색의 액체무색의 액체무색에서 옅은 노란색 띄는 흰색결정유해성금속부식성 물질피부부식성급성독성심한 눈 손상성인화성심한 눈 손상성발암성인화성급성 독성특정표적장기독성피부자극성생식세포변이원성눈 자극성발암성호흡기계자극성특정표적장기독성4. 실험 방법1) PMMA의 제조methyl methacrylate 20ml + PVA 1.4g 넣은수용액 500ml 제조↓BPO 10g 넣고80℃로 90분 교반 후30℃로 냉각 →침전물 생성↓생성된 침전물 세척/Filtering↓65℃로 건조↓PMMA 제조※0.1N KOH 250ml 제조{0.1mol`KOH} over {1000ml} TIMES {56.11g} over {1mol`KOH} TIMES 250ml=1.4028g