*소* 스토어

*소*

개인

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

2개
전체 판매량

5개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

-
자료문의 응답률

-

전체자료 2개

고분자 추출(결과 레포트)

고분자 추출(결과 보고서)1. 실험목적이번 실험의 목적은Methyl`methacrylate(MMA)안의 inhibitor(중합금지제, 억제제)를 빼주고 순수한Methyl`methacrylate(MMA)을 추출하는 활동을 통해 고분자 추출법에 대해 공부하는 것이다.-Acryl계 단량체인Methyl`methacrylate(MMA)에 포함된 중합금지제를 추출을 통해 제거해서 추출법을 공부한다.**고분자 추출법은 종류가 다양하다. 이번 실험에서 우리는 액체+액체 과정을 통해 polymer을 추출하도록 한다.**2. 실험기구 및 시약실험기구 : 분액깔때기, 삼각플라스크, TLC, TLC전개통, 감압여과장치. 비커용매 및 시약 :Hydroquinone(pK _{a} =10)이 포함된Methyl`methacrylate(MMA),NaOH,증류수(DW),Magnesium`sulfate(anhydrous)(MgSO _{4} )3. 실험 방법⑴1M의NaOH만들기: 증류수300ml+NaOH(s)12.01g 해서1M의NaOH(aq)을 만든다.⑵ 분액깔때기를 조여서 고정해준다.⑶ 깔때기에MMA50ml을 넣어준다.⑷ 깔때기에 ⑴에서 만든NaOH(aq)100ml을 넣고 섞은 뒤 추출해준다.**추출할 때에는 유기 층과 수층이 섞여서 나올 수 있기 때문에 깔때기를 수평유지해서 추출하는 게 좋다. **** 이 과정은NaOH(aq)100ml을 3회씩 총300ml을 사용해서 추출하도록 한다. ****MMA와NaOH(aq)을 섞을 땐 뚜껑을 닫고 계속 닫은 채로 섞으면 깔때기 안에 가스가 차서 터질 수 있으니 수시로 가스를 빼주도록 하고, 추출하기 전엔 뚜껑을 연 뒤에 추출하도록 한다. **⑸ 증류수(DW)100ml을 넣고 층이 생길 때까지 기다리고 나서 세척한 뒤 빼내준다. 이 과정은 2회 반복한다.** 사실 inhibitor가 극소수하게 존재해서 차이가 별로 없다. **** 이 때 나오는 액체는 수층이다. **⑹ 추출한MMA을 비커에 옮겨 담는다.⑺TLC을 이용해서 추출된 고분자를 확인해보도록 한다.**TLC는 발암성에 가루날림이 많다. 극성 물질이라 물(H _{2} O)과 잘 반응해서 폐에 잘 안착하기 때문에 위험하다. 항상 마스크를 끼고 조심해서 사용하도록 한다. **? 추출된MMA을TLC 선 위에 아주 조금 찍어준다.?MC:HEQ=1:5비율로 섞은 통 안에 ?을 넣고 바로 뚜껑을 닫는다.**MC가 아주 강한 휘발성이라 뚜껑을 바로 닫지 않으면 정해두고 맞춘 용액의 비율이 달라진다. ****TLC을 통에 넣을 때에도 거칠게 다루지 말고 조심히, 최대한 충격이 없도록 넣어준다.**? 용액이TLC 위로 적당히 올라가면 빼내서UV등을 쬐여주고 측정된 고분자의 종류와 측정량을 확인해 보도록 한다.** 이 과정에서 우리는254nm의 파장을 사용한다. ****UV등은 직접적으로 보면 눈에 좋지 않기 때문에 되도록 기울여서 측정하도록 한다. **⑻MgSO _{4} (s)을 추출된 용액에 넣고 흔들어준다.** 이 과정에서MgSO _{4} (s)는 수분을 잡는 역할을 해 줘서 추출된 고분자의 수분을 잡아준다. 때문에 이 과정을 수행하고 나면 용액 안에 흰색 가루 뭉침을 확인할 수 있다. **⑼ ⑻의 용액을 그대로 깔때기에 걸러낸 뒤 측정된 고분자 용액을 확인한다.** 깔때기에 거르는 과정에서 용액을 한꺼번에 부으면 넘치기 때문에 조심해서 천천히 ㄸㆍ라 넣도록 한다. **4. 실험 시 유의사항:위 실험 방법을 토대로 이 실험에서 유의해야 할 사항은 다음과 같다.⑴ 자극적인 시약(NaOH )을 사용하기 때문에 실험하기 전 실험 도구(고글, 실험장갑, 실험복)을 착용하고, 발등, 발목등과 같이 살이 노출되는 심한 옷은 입지 않도록 한다.** 특히 이번 실험에서 사용하는NaOH의 경우 강한 염기성을 띄기 때문에 만약 실험도중NaOH을 만지고 신체부분에 접촉하게 되면 따갑고 간지럽다. 그럴 땐 바로 화장실에서 차가운 물(또는 미지근한 물)로 계속 씻어줘야 한다. **⑵ 추출할 때에는 유기 층과 수층이 섞여서 나올 수 있기 때문에 깔때기를 수평유지해서 추출하는 게 좋다.⑶MMA와NaOH(aq)을 섞을 땐 뚜껑을 닫고 계속 닫은 채로 섞으면 깔때기 안에 가스가 차서 터질 수 있으니 수시로 가스를 빼주도록 하고, 추출하기 전엔 뚜껑을 연 뒤에 추출하도록 한다.⑷TLC는 발암성에 가루날림이 많다. 극성 물질이라 물(H _{2} O)과 잘 반응해서 폐에 잘 안착하기 때문에 위험하다. 항상 마스크를 끼고 조심해서 사용하도록 한다.⑸MC가 아주 강한 휘발성이라 뚜껑을 바로 닫지 않으면 정해두고 맞춘 용액의 비율이 달라진다.⑹TLC을 통에 넣을 때 거칠게 다루지 말고 조심히, 최대한 충격이 없도록 넣어준다.0⑺UV등은 직접적으로 보면 눈에 좋지 않기 때문에 되도록 기울여서 측정하도록 한다.⑻ 깔때기에 거르는 과정에서 용액을 한꺼번에 부으면 넘치기 때문에 조심해서 천천히 ㄸㆍ라 넣도록 한다.⑼ 시약이나 약품을 사용하는 실험에서는 긴 머리는 굉장히 방해가 되기 때문에 다음부턴 머리를 단정히 뒤로 묶고 실험하도록 한다.5. 실험 결과 및 고찰⑴ 이 실험은 고분자 추출실험으로 추출(extraction)이란 고체 또는 액체 형태의 원료 중에 함유된 가용성 성분을 용제로 용해하여 분리하는 조작이다. 추출의 종류에는 원료의 상태에 따라 고체-액체 추출(침출), 액체-액체 추출(추출)이 있다. 전자의 경우 원료가 고체인 경우, 후자의 경우는 원료가 액체인 경우에 사용한다. 우리는 이번실험에 액체-액체 추출법을 사용한다. 이 외에도 온도, 용매에 따른 방법도 있으며, 초고압을 가하여 성분을 뽑아내는 초고압추출법도 있다. 조금 더 설명 하자면 고체+액체 추출의 경우 고체를 걸러서 고체와 액체를 걸러내는 거름법, 열을 가해 증발시켜 끓는점의 차이를 이용한 증류법이 있고, 액체+액체 추출의 경우 밀도차이로 인해 두 액체가 섞이지 않고 층을 이루었을 때 사용하는 분별깔때기와 열을 가해 증발시켜 끓는점의 차이를 이용한 분별증류가 있다.⑵MMA50ml와NaOH(aq)100ml을 넣고 섞는 과정에서 아래의 조이는 부분에서 용액이 약간 샜다. 이 부분은 용액을 넣고 섞기 전에 새는지 반드시 확인해 줘야 한다.⑶ 추출하는 과정에서 실험자가 직접 수층과 유기 층의 분리되는 선에서 바로 끊어줘야 하기 때문에 어쩔 수 없는 오차가 발생할 수 있다고 생각한다. 분리가 되지 않은 채로 추출을 진행했다는 점은 오차원인으로 추측된다.⑷ 실험 과정에서 유기 층과 수층의 분리에 대해 궁금해서 그에 대해 조사해 보았다. 아주 기본적으로 이온화가 된 물질은 수층으로 가고 유기물은 유기 층으로 간다.MMA는 산성을 띄고 있기에NaOH(aq)는 염기성으로 작용하여 이 실험에 사용하기에 적합하다. 아니면 이 실험에서 사용하는MMA는 물에는 약간 녹으나 대부분의 유기용매에는 잘 녹기 때문에 사용하는 건 아닐까 추측된다. 더해서MMA에 염기(NaOH(aq))를 가해서 산기가 수층으로 내려오면 분별깔때기를 통해서 수층과 유기 층을 분리시킬 수 있다고 추측된다.⑸ 이러한 추출 과정에서 우리는 무기염류를 제거하고 세척과 건조과정에서는 유기용매 내 수분을 제거한다. 세척과정은 생략 가능하다. 추출, 세척의 과정은 추출용매로 사용가능한 용매가 물과 섞이지 않는 유기용매가 있는데 추출 마지막에는 포화 소금물(brine)을 섞어 유기용매 내 물을 최대한 제거한다. 또한 추가적인 염류 제거 목적으로 산을 사용하여 염을 세척하거나 염기를 사용하여 산을 세척할 수 있다. 때문에 이 실험에서 추출과정에서 유기용매 내의 물을 제거하거나 이온 농도를 높여주기 위해NaOH(aq)을 사용했다고 추측한다.⑹TLC을 사용해서UV등을 쬐었을 때 야광연두 바탕에 갈색 부분이 돋보였다. 이를 통해 고분자의 종류와 측정된 량을 추측하고 알 수 있다고 한다. 이 과정에서 어떻게 이런 반응을 보이고 이를 통해서 어떻게 알 수 있는지 궁금해서TLC에 대해 한번 조사해 보았다. 그 조사는 다음과 같다.※(Thin layer chromatography)TLC: 지지체상 위의 미립자 운반체를 고정상으로 하고 용매를 이동상으로 하여 물질을 전개, 분리하는 판이다. 주로 비 휘발성 화합물을 분리할 때 사용한다. 약어로 TLC라고도 불리며, 박층 크로마토그래피라고도 불린다. 흡착제로는 주로 사용 목적에 따라 실리카겔 산화알루미늄, 섬유소말 등이 쓰인다. 화학반응 중간에 진척도를 살펴볼 수 있는 점에서 큰 상징성을 가지고 있다.분리할 화합물을 도포 후, 모세관 현상을 이용하여 용매를 끌어올려 용질을 분리시킨다. 분리 된 화합물이 무색일 경우에는 화합물을 보기 위해서 자외선을 쬐여줘야 한다. 주로 유기화학 실험에서 반응 진행도를 알아보기 위하여 사용되는데, 반응 시작시의 크로마토그래피 진행과 반응 중간의 진행을 비교하여 반응 진행도를 추정할 수 있다. 하지만 간혹 고정상(의 형광 물질)과 반응하는 물질이 있으면 크로마토그래피를 읽을 수 없게 되므로 주의해야 한다.

공학/기술| 2018.11.25| 5페이지| 1,000원| 조회(517)

TLC, naoh, MMA, 증류수, MgSO4, hydroquinone

미리보기

닫기
판매자 표지

고분자 추출(예비)

고분자 추출(예비 보고서)1. 실험 목적이 실험을 통해 추출, 산해리 상수, 중합금지제에 대해 공부하고,Acryl계 단량체인Methyl`methacrylate(MMA)에 포함된 중합금지제를 추출을 통해 제거하고 산 해리상수(pK _{a})의 차이를 이용해 혼합물을 분리하는 방법을 이해하는 것을 목표로 한다.-Acryl계 단량체인Methyl`methacrylate(MMA)에 포함된 중합금지제를 추출을 통해 제거해서 추출법을 공부한다.-산 해리상수(pK _{a})의 차이를 이용해 혼합물을 분리하는 방법을 이해한다.2. 실험 이론(01)Methyl`methacrylate(MMA) 화학식CH _{2} =C(CH _{3} )COOCH _{3}의 유기화합물이다. 무색의 액체인 메탈 크릴산(MAA)의 메틸에스테르는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)생산을 위해 대규모로 생산되는 모노머 이다.(02) 추출 (Extraction)추출은 고체 또는 액체 중에 포함되어 있는 불순물을 용매를 사용하여 분리해 내는 조작을 말한다. 추출의 종류에는 크게 액체-액체 추출과 고체-액체 추출이 있다. 일반적으로 액체-액체 추출에서는 분배계수가 크고, 섞이지 않는 두 용매를 사용한다. 일반적으로 물(산 또는 염기 수용액 포함) 유기용매를 사용한다.(03) 산해리 상수 (pK _{a})산의 세기를 나타내는 척도로 산의 이온화 평형의 평형상수이다. 산의 세기를 나타내는 척도로 값이 클수록 이온화 경향이 크다. 이온화가 여러 단계인 경우에는 각 단계마다 산해리상수를 나타낼 수 있으며 온도에 의해서만 변한다. Ka값이 클수록 강한 산이다.pK _{a}는-logK _{a}이므로pK _{a}값이 작을수록 강한 산이 된다.K _{a}는 위와 같은 식으로 구할 수 있게 된다. 어떤 산(acid)이 수용액에서 이온화가 되었을 때의 평형상수K _{a}이다.다음은 알아두면 유용한 유기화합물들의 산해리 상수 (pK _{a})값이다.(04) 중합금지제 (inhibitor)금속 산화 속도를 감소시키는 물질 인 부식 억제제, 반응 억제제 , 화학 반응을 방지하거나 감소시키는 물질이다. 일반적으로 라디칼 중합을 중지시키는 물질로 유황, 산소, phenol 유도체, benzoquinone, hydroquinone, nitrobenzene 유도체 등이 있으며 어느 것이나 발생 라디칼을 포착하여 중합을 금지시킨다. 중합금지제의 종류는 다음의 2종으로 크게 나누어지는데, 단위체의 종류에 따라 중합 억제제로 작용하는 것도 있다.(1) 그 자체가 안정된 유리기인 것 내지는 그것과 비슷한 것 : 디페닐피크릴히드라질, 트리-p-니트로페닐메틸, N-(3-N-히드록시아닐리노-1, 3-디메틸부틸리덴) 아닐린옥사이드(그림), 산소(짝 안 지은 전자를 갖기 때문에 유리기와 같이 작용한다).(2) 유리기와 쉽게 반응해서 안정된 유리기를 생성하는 것 : p-벤조퀴논, p-tert-부틸카테콜, 니트로소벤젠, 피크르산, 디티오벤조일디술피드, 염화구리(Ⅱ)3. 실험 기구 및 시약실험기구 : 분액깔때기, 삼각플라스크, TLC, TLC전개통, 감압여과장치용매 및 시약 :Hydroquinone(pK _{a} =10)이 포함된Methyl`methacrylate(MMA),NaOH,증류수(DW),Magnesium`sulfate(anhydrous)4. 실험 방법(01) 단량체인MMA을 준비 한 후 TLC를 이용하여 첨가제(중합억제제,HQ)의 존재 유무를 확인한다. (전개용매 비율_MC:HEX=1:5)(02) 1M의NaOH수용액100ml을 제조한다.**NaOH=40g/mol이므로100ml에4g을 넣어주면1M의NaOH100ml가 만들어진다. **(03) 분액깔때기에MMA+NaOH수용액을 넣고 추출을 시행한다.(TLC로 추출 전후 변화를 확인한다.)(04) 분액깔때기에서 수층을 제거하고(가스를 빼는 과정을 반복 한다.), 다시NaOH수용액으로 1~2회 추출 한다. 추출 시에 항상 유기 층을 TLC로 확인한다.(05) 깔때기에서 수층을 제거한 후100ml의 증류수로 추출(또는 세척)을 1~2회 실시한다.** 추출 시에 항상 유기층을 TLC로 확인한다. **(06) 수층을 제거한 후 유기층(MMA)을MgSO _{4}으로 처리한다.(07)MgSO _{4}을 여과하여 제거한 후,MMA의 회수량을 확인한다.** 추출 후 중합억제제의 잔존 여부와MMA의 잔량을 확인한다.(TLC, 메스실린더) **** 유기층과 물층에 변화를 확인한다. **5. 실험 시 유의사항(01) 실험방법 (01)이전에 HQ를 약 1g 넣고 흔들어 주도록 한다. 처음에는 살짝 흔들어 가스를 뺀 다음 가스가 나오지 않을 때까지 과정을 반복한다. 이 때 깔때기가 막혀있는지, 뚜껑이 잘 닫혀 있는지를 확인하고 흔들어야 한다.(02) 자극적인 시약을 사용하기 때문에 실험하기 전 실험 도구(고글, 실험장갑, 실험복)을 착용하고, 발등, 발목등과 같이 살이 노출되는 심한 옷은 입지 않도록 한다.(03) 되도록 시약, 시험도구 등은 온도에 의해 실험값에 영향을 끼칠 수 있기 때문에 손으로 잡지 않도록 한다.6. 참고 문헌Methyl`methacrylate(MMA)https://translate.google.co.kr/translate?hl=ko&sl=en&u=https://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_methacrylate&prev=search

공학/기술| 2018.11.18| 4페이지| 1,000원| 조회(183)

naoh, MMA, 증류수

미리보기

닫기