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[고분자합성실험] 스타이렌의 용액중합 예비+결과보고서(A+)

1.실험 날짜 및 제목실험 날짜: 2022.11.8실험 제목: 스타이렌의 용액 중합2. 실험목적용액 중합(solution polymerization)은 용매 중에서 단량체를 중합시키는 방법으로, 발열반응에 의한 반응열 제거가 용이하고 사용되는 용매만 잘 선택하면 중합도를 조절할 수 있는 장점이 있지만 용매 중에서 성장 라디칼이 정지되거나 연쇄이동 작용을 하게 되어 높은 중합도의 고분자를 얻기가 힘들고, 반응속도가 느린 단점이 있다. 실험에서는 아조화합물을 개시제로 사용한 폴리스타이렌의 합성 실험을 진행하고 결과를 고찰한다.3. 실험원리용액중합(solution polymerization)은 용매중에서 모노머를 중합시키는 방법으로, 사용되는 용매가 모노머와 생성된 고분자를 모두 용해시키면 균일계 용액중합(homogeneous solution polymerization)이라 하고, 모노머만 용해시키는 경우를 불균일계 용액중합(heterogenous solution polymerization)이라 한다. 용액중합은 발열반응에 의한 반응열을 제게할 수 있고, 사용되는 용매만 잘 선택하면 중합도를 조절 할 수 있는 장점이 있다. 용매는 반응열을 흡수하여 온도상승을 제어할 수 있으며, 동시에 반응물의 점도를 낮추어 온도조절과 단량체 제거를 용이하게 해준다. 중합과정에서 단량체는 용매에 녹으나 생성되는 고분자는 용매에 녹지 않고 분산 상태로 존재할 수도 있다. 그러나 용매중에서 성장 라디칼이 정지되거나 연쇄이동 작용을 하게 되어 높은 중합도의 고분자를 얻기가 힘들고, 반응속도가 느린 단점도 있다.용매의 완전한 제거가 어렵기 때문에 고체상태의 고분자를 얻기는 적합지 않으나, 도료나 접착제 등과 같이 처음부터 용해상태로 얻은 경우에는 매우 편리하다. 스타이렌은 매우 반응성이 크므로, 단독중합체나 공중합체를 쉽게 얻을 수 있다.

공학/기술| 2024.12.30| 9페이지| 2,500원| 조회(69)

고분자, 레포트, A+, 스타이렌, 용액중합, 고분자합성, 고분자중합, 고분자합성실험

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[고분자합성실험] 폴리비닐알코올의 합성 예비+결과보고서(A+)

1. 실험 날짜 및 제목2. 실험 목적3. 실험 원리1) 이론2) 반응 메커니즘4. 4.실험 기구 및 시약1) 실험 기구2) 시약5. 실험 방법6. 실험 결과7. 고찰8. 참고 문헌1.실험 제목 및 날짜실험 제목: 폴리비닐알코올의 합성실험 날짜: 2022.12.22.실험 목적본 실험의 목적은 고분자반응에 의해서 합성되는 전형적인 고분자의 예로서 PVA의 생성반응을 이해할 뿐만 아니라 그 합성법을 습득하도록 하는데에 있다.3.실험 원리폴리비닐알코올(PVA)은 섬유, 호제, 접착제 등으로 이용되는 중요한 고분자이다.오늘날 PVA는 분자량과 가수분해도에 따라 다양한 종류로 시판되고 있다. PVA의 단량체인 비닐알코올은 불안정하여 존재하지 않기 때문에 PVA는 비닐알코올로부터는 제조할수 없고 폴리비닐아세테이트(PVAc)로부터 고분자반응으로 제조한다.PVAc에서 PVA로 전환되는 반응은 일반적으로 가수분해라고 한다.그러나, 실제에 있어서 PVA는 PVAc를 메탄올용액중에서 알카리 또는 산을 촉매로 하여 에스테르교환반응으로 제조한다. 알카리촉매를 사용하는 경우에는생성한 초산메틸이 NaOH를 소비한다. 또 PVAc는 NaOH에 의해 직접 검화반응을 일으키기도 한다.메탄올중에서 알카리촉매를 사용하여 PVA를 합성하는 경우는 각 반응이 일어나는 비율은 반응조건에 의존한다. 특히 물을 아주 적게 포함하는 조건에서는 반응 (2)가 주로 일어나고 반응(3)과 (4)는 거의 일어나지 않는다. 물을 많이 포함하게 되면 반응 (2), (3) 및 (4)가 함께 일어나 NaOH가 소비된다. 이 경우에 NaOH의 양이 당량이하에서는 탈아세틸화반응이 완전하게 진행되지는 않는다.본 실험의 목적은 고분자반응에 의해서 합성되는 전형적인 고분자의 예로서 PVA의 생성반응을 이해할 뿐만 아니라 그 합성법을 습득하도록 하는데에 있다.4.실험기구 및 시약※실험기구300mL 삼각 플라스크흡인병글라스필터 또는 Buchner 깔대기진탕기 또는 교반기※시약·PVAc:미반응 단량체가 거의 포함되지 않는 PVAc(만 °F; 385 K)·메탄올화학식:CH3OH or CH4O분자량:32.04 g mol?1밀도:0.792 g/cm3끓는점: 64.7 °C (148.5 °F; 337.8 K)녹는점:?97.6 °C (?143.7 °F; 175.6 K)·NaOH분자량:3 9.9971 g/molPure sodium hydroxide is a colorless crystalline solid that melts at 318 °C (604 °F) without decomposition, and with a boiling point of 1,388 °C (2,530 °F). It is highly soluble in water, with a lower solubility in polar solvents such as ethanol and methanol. NaOH is insoluble in ether and other non-polar solvents.5.실험방법1. PVAc 2.0g을 정량하여 300mL의 삼각 플라스크에 넣고 여기에 메탄올 100mL를 가해 진탕기로 잘 흔들어 균일한 용액으로 한다. 진탕기가 없는 경우는 교반기로 교반하여 균일한 용액으로 한다.2. 40℃로 가열한 후 40% NaOH 수용액 2mL를 가하고 잘흔들어서 균일하게 혼합한 다음 방치한다.3. 수 분이 지나면 백색 침전이 생긴다.4. 30분간 방치한 후 반응액을 글라스필터 또는 뷰흐너 깔대기로 감압여과한다. 침전물은 메탄올로 수회 세척하고 충분히 건조한 후 정량한다.5. PVAc의 중량으로부터 이론적으로 계산되는 PVA의 중량에 대한 PVA의 중량비로서 수율을 구한다.순수한 고분자성분을 기준으로 하여 결합된 아세틸기 대신에 초산으로 환산한 무게(%) 및 가수분해도는 다음과 같이 계산할 수 있다.A: 잔존하는 아세틸기를 아세트산으로 환산한 무게 %B: 잔존하는 아세틸기의 몰 %C: 가수분해도 몰 %D: 시료의 무게P: 시료의 순도 %F: NaOH의 factor한편 가수분해도 97% 이상의 PVA의 가수분해도의 측코올·수율을 구하기 위한 무게 측정실험 후 폴리비닐 알코올의 무게:9.88g-1.19g=8.69g이론적 수득량: 3.14g수득률:8.69/3.14 X 100%= 276.75%1.가수분해도와 PVA의 수율과의 관계-반응하지 않은 PVAc를 NaOH로 역적정하는 과정에서 다른 물질이나, 불순물이 있지 않기 때문에 가수분해도와 수율은 비슷할 것으로 생각된다.2.PVA를 제조할 때 PVA를 메탄올로 세척하거나 경우에 따라 속스렛 장치로 PVA를 정제하기도 한다. 제거되는 물질을 생각하여보아라-실험에 의해 생성된 생성물에는 반응하지 않은 PVAc와 메탄올, 그리고 CH3COONa 가 있다. 이 중 세척 또는 정제하는 물질은 CH3COONa라고 생각된다. 일단 메탄올은 용매이기 때문에 여기서 제외를 한다. PVAc의 경우에는 대부분 반응이 된다고 볼 수 있다. 검화도가 100%에 가깝기 때문에 메탄올에 의해 세척되는 물질이라고 보기 힘들 것 같다. 따라서 남은 부산물이 CH3COONa가 세척 또는 정제 되는 물질이다.3.분자반응과 저분자반응의 차이-먼저 저분자의 경우 정해진 분자량이 있다. 따라서 이 분자량에 따라서 성질이 정해진다. 반면, 고분자의 경우에는 중합하는 정도에 따라서 분자량이 달라지기 때문에 정확한 분자량이 아닌 평균으로 나타내고, 분포를 통해서 범위를 알 수 있다.4.가수분해도와 중합도에 따라 물에 대한 PVA의 용해도는 어떻게 달라지는가?-50~80%의 검화도에서는 불용성을 띄고, 80~99%에서는 수용성을 띄게 된다. 즉 물에 대한 용해도는 검화도에 영향을 받는다. 가수분해도는 1번 문제에서 설명했듯이 수율과 비슷하다. 따라서 수율과 검화도는 비례하기 때문에 가수분해도가 크면 용해도가 증가한다. 마찬가지로 중합도 역시 검화도와 비례하는 값이므로 용해도의 증가에 영향을 미친다.7.고찰오늘 실험은 폴리비닐알코올(PVA)을 합성해보며 중합 메커니즘을 이해하고 합성법을 익혀보았다. 폴리비닐알코올(PVA)는 섬유, 호제, 접착제 등으로 이용되는 고분자이며 분자c 3.14g을 정량하여 300mL의 삼각 플라스크에 넣고 여기에 메탄올 100mL를 가해 진탕기로 잘 흔들어 균일한 용액으로 한다. 실험실에는 진탕기가 없었기 때문에 교반기로 교반하여 균일한 용액으로 40℃로 가열한 후 40% NaOH 수용액 2mL를 가하고 잘 흔들어서 균일하게 혼합하였다.(1) 이후 (2)와 같이 백색침전에 생긴 것을 확인한 후 (3)과 같이 30분간 방치하고 반응액을 글라스필터 또는 뷰흐너 깔대기로 감압여과하였다. 침전물은 메탄올로 수회 세척하고 충분히 건조한 후 정량한다. PVAc의 중량으로부터 이론적으로 계산되는 PVA의 중량에 대한 PVA의 중량비로서 수율을 구했다.(1)(2) (3)최종적으로 다음과 같이 폴리비닐알코올을 얻었다.수득률을 구하기 위해 무게를 측정하였고 거름종이에 폴리비닐알코올이 붙어 떼어내기 힘들었기 때문에 동일한 거름종이의 무게를 뺀 무게로 합성된 중합체를 측정하였다.실험 후 폴리비닐 알코올의 무게는 9.88g-1.19g=8.69g임을 확인하였고이론적 수득량은 투입한 PVAc인 3.14g이었기 때문에 수득률은 8.69/3.14 X 100%=276.75%를 얻었다.276.75%라는 수득률을 얻었기 때문에 예상보다 높은 수득률을 얻었던 이유과 실험과정에서 발생하였을 여러 오차들에 대해 고찰해보았다.먼저 높은 수득률을 얻었던 이유에 대해 생각해 보았다. 첫 번째로, 우리조에서는 PVA중합 과정에서 PVAc 3.14g, 메탄올 100mL, 40% NaOH 수용액 2mL을 투입하였다. 뷰흐너 깔때기를 이용한 감압증류를 거쳤고 드라이기를 활용해 건조시켰다. 건조과정에서 드라이기를 활용해 건조시켰지만 뷰흐너 깔때기를 통해 걸러지지 않은 불순물들이 존재하였을 것이고 수분이 다량 포함되어 있었기 때문에 최종 생성물에는 PVAc이외의 물질들이 존재하였을 것이라고 생각된다. 드라이기를 활용해 약 5분간 말려주었는데 수분함류는 더 긴 시간 충분히 건조시키는 과정이 필요했을 것이고 불순물 존재는 메탄올을 이용한 세척과정을 2~3차례 더 반응이 된다고 볼 수 있다. 검화도가 100%에 가깝기 때문에 메탄올에 의해 세척되는 물질이라고 보기 힘들 것 같다. 따라서 남은 부산물이 존재하였을 것이다. 따라서 이를 고려해 세척과정을 여러번 진행함을 통해 수득율을 개선할 수 있었을 것이라고 생각한다.또한 실험과정에서 생겼을 다양한 오차원인에 대해 고려해보았다. 첫 번째로,PVAc 모두가 반응에 참여하지 않아 수득률에 영향을 끼쳤을 것이다. 정량한 이 후에 모든 PVAc를 메탄올과 섞었어야 하는데 이 과정에서 잃은 PVAc가 있을 가능성이 있다. 예를 들어 플라스크의 입구나 벽 부분에 묻어서 다 녹지 못한 PVAc나 여과할 때, 여과기와 뷰흐너 깔대기 사이에 조그만 틈을 통해서 빠져 나간 경우도 가능해 보인다. 또한, 가장 기본적인 무게 측정에서의 오류로 인해서 발생 했을 가능성도 있다. 합성된 폴리비닐 알코올이 거름종이에 흡착되어 있었기 때문에 뷰흐너 깔때기에서 무게 측정을 위해 옮기는 과정에서 손실된 양이 존재하였다. 따라서 PVA 합성 과정에서 플라스크에 뭍은 PVAc 양을 줄이고 뷰흐너 깔대기 틈을 좀더 미세하게 만들며 무게 측정과정에서 손실된 PVA 양을 줄이는 과정을 통해 보다 정밀한 실험이 가능할 것이라고 생각된다. 두 번째로, PVAc는 메탄올을 통해 균일한 용액을 만드는 과정에서 40℃에서의 가열을 통해 진행되어야 했다. 하지만 우리 조에서는 가열판을 활용한 온도 조절이 용이하지 않았고 포트를 이용해 물을 가열시켜 사용하였기 때문에 40℃ 보다 훨씬 높은 온도에서 실험이 진행되었다. 따라서 PVAc의 균일도 및 세척 과정이 원활하게 진행되지 못했을 것이라고 생각된다. 이는 PVAc의 온도를 실시간으로 온도계를 통해 관찰하며 항온조를 유지했으면 보다 정확한 수득률을 얻었을 것이라고 생각한다. 세 번째로, PVAc을 메탄올과 섞은 후 교반한 다음 NaOH수용액을 가하고 균일하게 혼합한 후 백색 침전이 생기는 것을 관찰한 후 방치하였어야 했다. 우리 조에서는 백색 침전이 생긴 것을 확인한 후 것이다.

공학/기술| 2024.12.30| 12페이지| 2,500원| 조회(98)

고분자, 레포트, A+, 고분자합성, 고분자합성실험, 폴리비닐알코올의 합성

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[고분자합성실험] 페놀 수지의 합성 예비+결과보고서(A+)

1. 실험 날짜 및 제목2. 실험 목적3. 실험 원리1) 이론2) 반응 메커니즘4. 4.실험 기구 및 시약1) 실험 기구2) 시약5. 실험 방법6. 실험 결과7. 고찰8. 참고 문헌1.실험 제목 및 날짜실험 제목: 페놀 수지의 합성실험 날짜: 2022.9.302.실험 목적페놀수지 합성은 페놀과 포름 알데하이드의 축합반응에 의해 합성되는 수지인 페놀수지를 산촉매(노볼락 수지)와 염기촉매 하에서 직접 제조해보는 것이다.3.실험 원리페놀 수지는 페놀과 포름알데히드의 축합반응에 의해 합성되는 수지로서 Bakelite라는 상품명으로 불리어지고 있다. 페놀 수지는 산촉매에 의해 제조되는 노볼락과 염기 촉매에 의해 제조되는 레졸로 나눌 수 있다. 페놀수지는 열경화성 플라스틱으로 기계적 강도가 크고 내열성, 내약품성 및 전기 절연성이 우수하여 전기 및 기계 부품으로 널리 이용되고있다.1)산촉매를 이용한 페놀 수지의 합성이때 페놀에 대한 알데히드의 몰비를 0.8보다 작게 하면 가교가 일어나지 않는다. 노볼락의 분자량은 1200~1500정도이다. 이러한 노볼락으로부터 열경화성 수지를 얻기 위해서는 hexamethylene과 같은 가교제를 사용한다.식을 간단하게 표현하면 다음과 같다.노볼락은 레졸과 달라 그 자신이 경화할 수 없고, 헥사메틸렌디아민 등의 가교제(架橋劑)를 가하여 가열하면 단시간 내에 망상(網狀)의 고분자를 만들며 경화한다. 그러므로 이 플라스틱은 가교제나 충전제를 넣은 성형용(成型用) 혼합물로 하여 금형(金型) 속에 넣고 가열·가압하여 여러 가지 성형품을 만든다. 노볼락은 포토레지스트 물질로 사용되므로 초소형 전자 공학에 특히 중요하다.2)알칼리 촉매를 이용한 페놀수지의 합성염기 촉매 하에서 페놀과 과량의 포름알데히드를 반응시키면 레졸이 얻어진다. 레졸은 ?CH2OH기를 여러개 갖는 페놀에 대한 포름알데히드의 첨가물로서 다양한 구조의 혼합물이다. 반응 메커니즘은 다음과 같다.이 때 페놀에 대한 포름알데히드의 몰비를 2.5정도의 과량으로 하여 합성한다. 아래에 레졸레졸로부터 산 촉매, 염기 촉매 또는 무촉매 등 여러 가지 조건에서 축합 반응시켜 열경화성 수지인 레지트 수지를 합성한다. 노볼락 수지는 반응성이 있는 메티올(methyol)그룹이 없기 때문에 경화제 첨가없이는 경화되지 않는다.4.실험 기구 및 시약1)실험 기구둥근 바닥 플라스크, 온도계, 환류 냉각기, 비이크, 물중탕, 가열판, 분별 깔때기, 증발 접시, 볼 밀, 금형2)시약페놀, 0.5N HCL, 25% NH4OH, 헥사메틸테트라민, 산화마그네슘, 마그네슘스테아레이트-페놀페닐기에 하이드록실기가 결합한 방향족 화합물이다. 상온에서 무색의 결정으로 휘발성이며 향긋한 냄새가 난다. 수용성 물질이고, 수용액은 약산성을 띈다.분자량:94.11g/mol밀도:1.07g/cm3녹는점:40.5℃끓는점:187.7℃-포름알데히드실온에서 자극성이 강한 냄새를 띈 무색의 기체로 플라스틱이나 수지와 같은 고분자 합성에서 주요한 출발물질로 사용된다.분자량:30.03g/mol밀도:0.8153g/cm3녹는점:-92℃끓는점:-19℃물에 대한 용해도:400g/dm3-헥사메틸렌 테트라민포름알데히드의 수용액과 암모니아수와의 반응으로 만들 수 있는 유기화합물이다. 흰색의 사방정계의 결정이며, 물/클로로폼/에탄올 등에 녹으며 이뇨제, 소독약으로 사용된다.분자량:140g/mol승화점:230℃5.실험 방법1)산촉매를 이용한 페놀 수지의 합성1. 100ml 둥근 바닥 플라스크에 13.0g(0.138mol)의 페놀과 9.24g(0.114mol)의 37% 포름알데히드 수용액을 가하고 촉매로 0.5N HCL 3ml를 가한 후 환류 냉각기를 장치하고 물중탕을 이용해 95℃로 2시간 가열한다.2. 반응 혼합물을 분별 깔때기에 옮겨 2시간 정도 놓아 두면 두 층으로 나뉘어 지고 아래 층의 기름 상의 물질을 분리하여 수분을 증발시킨다.3. 증발시킨 화합물을 냉각시키면 brittle한 노볼락 수지가 얻어진다.4, 위에서 얻어진 노볼락 수지 4.6g을 0.67g의 헥사메틸테트라민, 0.20g의 산화마그네슘, 0.10g 금형에 넣고 2000psi로 160℃로 5분간 가열하면 경화된 페놀 수지가 얻어진다.2)알칼리 촉매를 이용한 페놀 수지의 합성1.100ml 둥근 바닥 플라스크에 10g(0.106mol)의 페놀과 20.3g(0.250mol)의 37% 포름알데히드 수용액을 가하고 촉매로 1mL의 25% NH4OH를 가한 후 환류 냉각기를 장치하고 물중탕에서 3시간 동안 가열한다.2.이것을 냉각시키면 두 층으로 나뉘어 진다. 아래 층에 형성된 점성이 큰 물질을 분리하여 증발접시에 옮긴다.3.이것을 교반하면서 120℃ 정도로 가열하여 수분을 증발시키면 점도가 큰 액체가 얻어진다. 이 점성이 큰 액체를 135℃정도로 가열하면서 6시간 정도 유지시켜 주면 불용, 불융의 레지트 수지가 된다.6.실험결과1.경화된 페놀수지는 유기 용매에 녹지 않는데 비해서 노볼락 수지는 에탄올이나 아톤에 녹는 이유는 무엇인가?녹는다는 것은 고분자사슬들 사이에 용매분자가 침투하여 고분자 사슬이 풀어지고, 사슬간의 거리가 멀어지며, 사슬의 길이가 늘어나는 것을 의미한다. 경화된 페놀수지는 사슬들간이 화학결합을 하고 있기 때문에 고분자 사슬과 사슬간이 풀어지지 않고, 단순히 팽윤현상만 일어난다. 하지만 가교가 되지 않은 수지는 이러한 사슬간 화학결합이 없기 때문에 에탄올이나 아세톤과 같은 용매에 녹을 수 있다.2.페놀 수지의 분자 구조를 써라열경화성 수지인 페놀수지는 부서지기 쉽고 수축률이 높아 대부분 충진재를 첨가하여 사용한다. 충진재로는 톱밥, 땅콩껍질, 탈크, 카본 블랙과 같은 입자형 무릴이 주로 쓰인다. 페놀수지는 페놀과 포름알데히드 사이의 화학반응에 의해서 생성된 폴리머이다. 이 수지는 축합반응을 수반하며 물이 부산물로 생성된다. 반응초기의 폴리머는 저분자량을 갖고 완전히 용해되는데 이 단계를 A-stage, 축합반응이 진행됨에 따라 수지는 탄성과 열가소성을 가지고 뿌분적으로 용해되는 단계를 넘게 되는데 이 단계를 B-stage라 부른다. 그 후 수지는 완전히 가교가 이루어져 경화되는데 이를 C-sta 중 과량으로 넣어주는 물질에 따라 레졸과 노볼락으로 구분된다.3.헥사메틸렌테트라민과 노볼락 수지와의 반응은 어떻게 진행되겠는가?헥사메틸렌테트라민(hexamethylenetetramine) 또는 메텐아민(methenamine, hexamine, urotropin)은 헤테로고리 유기화합물의 하나로, 화학식은 (CH2)6N4이다. 이 흰 결정 화합물은 물과 극유기용제에 매우 잘 녹는다. 아다만테인과 같은 새장과 같은 구조를 지니고 있다. 플라스틱, 약, 고무 첨가물 등 다른 화합물의 합성에 유용하다. 280 °C의 진공에서 승화된다.노볼락으로부터 열경화성 수지를 얻기 위해 헥사메틸테트라민이 사용된다.둥근 바닥 플라스크에 페놀 12.15ml(13.0g), 37% 포름알데히드 8.9ml(9.24g), 0.5N HCl 3ml를 가한 후 ( 페놀 = 13.0g × 1ml/1.07g = 12.15ml, 35% 포름알데히드 = 9.24g × 1ml/1.04g = 8.9ml ) 환류냉각기를 설치하고 물중탕을 이용하여 약2시간가량 98℃로 가열했다. 2시간 가열 후에 층 분리가 되어서 위층은 물 층이고, 아래층은 점도가 강하고 연한 분홍색 층으로 분리되었다. 이후 아래층의 기름상의 물질을 분리하여 수분을 증발시킨 후 냉각시켜 노볼락 수지를 얻었다.7.고찰오늘 실험내용은 대표적인 열경화성 수지로 알려져 있는 페놀수지의 합성이다.페놀수지는 페놀과 포름알데히드의 축합반응에 의해 합성되는 수지로서 Bakelite라는 상품명으로 불리어진다. 페놀 수지는 기계적 강도가 크고 내열성, 내약품성 및 전기 절연성이 우수해 전기 및 기계 부품으로 널리 이용되고 있다.산촉매 하에서 페놀을 과량으로 투입하면 다음과 같이 노볼락 수지를 얻을 수 있다.반대로 알칼리 촉매 하에서 포름알데히드를 과량으로 투입하면 다음과 같이 레졸 수지를 얻을 수 있다.금일 실험은 시간의 제약으로 산촉매를 활용한 노볼락 합성 실험만 진행하였다.먼저 100mL 둥근 바닥 플라스크에 13.0g의 페놀과 9.24g의 37% 포름포름알데히드가 용액으로 되어있어 다음과 같은 계산과정으로 정량해주었다.(페놀 = 13.0g × 1ml/1.07g = 12.15ml, 35% 포름알데히드 = 9.24g × 1ml/1.04g = 8.9ml ).이후 환류냉각기를 장치하고 물중탕을 이용해 95℃로 2시간동안 가열했다.가열한 결과 다음과 같이 위층은 물, 아래층은 점도가 강한 연분홍색 층으로 분리되었다. 이후 아래의 연분홍색 층을 분리하여 냉각시켜 노볼락 수지를 얻었다. Brittle한 노볼락 수지를 얻는 것을 목표로 하였지만 우리 조가 얻은 것은 말랑한 노볼락이었다. 따라서 말랑한 수지를 얻게 된 원인과 실험 오차가 발생했을 요인들을 분석해보았다.첫째로, 얻어진 노볼락 수지를 헥사메틸렌테트라민과 반응시켜 경화시켰어야 하는데 그렇게 하지 않아 말랑한 노볼락이 얻어졌을 것이다. 더 자세한 분석을 위해 ‘Principles of polymerization’ 책을 참고해 보았다.노볼락은 산성조건하에 페놀과 포름알데히드를 약 1:0.8의 몰비로 반응하여서얻어진다. 이 조건으로 느린 반응에 의하여 o-methlyphenol와 p-methylphenol 이 생성된다. o-methylphenol와 p-methylphenol은 원래의 페놀보다 반응이 더 좋아 빨리 페놀과 반응하여 비스(히드록실페닐)메탄형 생성물을 형성한다. 반응매질의 pH에 따라서 세 가지의 이성체가 생성된다. 보통 노볼락제조에서 사용되는 산성조건에서는 2,4‘-, 4,4’-HPM 화합물이 주생성물이다. 여기에 포름알데히드를 더 가하고 천천히 반응을 하면 메틸롤 유도체가 생성되고 그것은 다시 페놀과 빨리 반응하여 더 높은 다핵 페놀이 생성된다. 이때 노볼락 수지는 반응성인 메틸롤기를 가지고 있지 않아서 가열에 의해 가교를 형성하지 않는다. 그러나 헥사메틸렌테트라민이나 파라포름알데히드와 같은 메틸렌 다리를 형성할 수 있는 화합물과 혼합하여 가열하면 가교를 형성하여 용융되지 않는 열경화성 구조를 형성한다. 따라서 헥사메틸테트라민을 이용해 얻어진 노볼락 다.

공학/기술| 2024.12.30| 12페이지| 2,500원| 조회(82)

고분자, 레포트, A+, 고분자합성, 고분자합성실험, 페놀 수지의 합성

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[고분자합성실험] 스타이렌의 유화중합 예비+결과보고서(A+)

1. 실험 날짜 및 제목2. 실험 목적3. 실험 원리1) 이론2) 반응 메커니즘4. 4.실험 기구 및 시약1) 실험 기구2) 시약5. 실험 방법6. 실험 결과7. 고찰8. 참고 문헌1.실험 날짜 및 제목실험 날짜: 2022.11.18실험 제목: 스타이렌의 유화 중합2.실험목적스타이렌을 유화 중합 방식으로 중합하고 메커니즘 및 실험원리에 대해 이해한다.3.실험원리유화중합의 초기에는 개시제를 포함한 연속상과 교반에 의해 연속유기상에서의 coagulate가 방지된 단량체의 분산상, 그리고 적은양의 단량체를 포함한 미셸상 등 세 가지의 산이 존재한다. 개시제의 일부분이 미셸안으로 들어가고, 거기서 액상에 있는 단량체 방울로부터 확산에 의해 공급된 단량체들이 미셸안에서 중합을 일으키게 된다. 이러한 미셸들이 성장하고, 미개시된 미셸에서 소비된 계면활성제에 의해 안정화되며 미개시된 미셸들은 점점 사라지게 된다. 중합속도는 미셸의 수 즉, 다시 말하면 계면활성제의 농도에 비례한다.스타이렌은 보통 자유라디칼에 의해 단량체인 스타이렌의 부가중합에 의해 생성되게 된다. 미셸내에서의 스타이렌의 중합과정은 세 단계로 이루어진다.1) 개시단계이렇게 형성된 라디칼들이 단량체의 이중결합을 깨면서 성장단계로 들어가게 된다.2) 성장단계라디칼과 단량체간의 연속적인 반응이 일어나는 단계이다.성장반응속도는 다음과 같이 나타낼 수 있다.Vp=Kp[M] ^{a} (여기서 [M]은 단량체의 농도이며 a는 상수이다, Kp는 성장반응 속도상수)3) 정지단계정지단계에서는 두 라디칼이 서로 결합하여 라디칼이 없어지는 단계이다. 여기서는 정지반응이 주로 coupling 반응에 의해서만 일어난다고 가정하였고, chain transfer reaction 에 의한 termination은 없다고 가정하였다.4.실험기구 및 시약1)실험기구70℃로 유지되는 진탕조저기압의 질소건조장치200mL 플라스크와 사구 플라스크 리비히 냉각기고무마개2)시약1.스타이렌은 다음과 같은 방법으로 준비한다.중합 금지제를 제거하기 위해 세적한다:히드로퀴논,t-butylprocatechol와 같은 중합 금지제는 10% NaOH 수용액으로 세척하여 제거한다. 수용액와 단량체를 분리깔대기에 넣은 후 흔들어주어 잘 섞이게 한다. 그 뒤 몇 분동안 가만히 나두면 단량체보다 무거운 수용액이 밑으로 가라앉고 이 가라앉은 수용액을 제거한다.건조: 무순 Na2SO4같은 건조시약을 단량체에 가한다. (100g/L) 약간 흔들어 주면 약 30분 후에 건조가 완료된다. 단량체에 안정제로서 1g/L의 Cu2Cl2를 가하고 20mmHg의 기압과 40~43℃온도 하에서 증류시킨다.2.Potassium persulfate(시약급)만약 필요하다면 약 0℃에서 증류수에 포함되어 있는 포화용액으로부터 pota-sium persulfate를 재결정화 시킬 수 있다. 약 60~70%의 물이 증발되었을 때 fritted-glass filter에서 결정을 수집한다.3.Sodium hydrogen phospate(시약급)4.Sodium lauryl sulfate 30% active ingredient5.Aluminium sulfate(시약급)6.메탄올(시약급)7.증류수※안전사항1. Potassium persulfate, 히드로퀴논, 스타이렌, 메탄올은 유독물질이므로 적절한 주의가 필요하고, 실험실내의 환기도 중요하다.2. 적은 양의 단량체를 사용하여 중합을 할지라도 중합속도가 빨라져 온도와 압력의 급격한 상승에 의해 폭발할 위험이 있으므로 진탕조에 보호막을 설치하고 실험하는 것이 좋다.5.실험방법1)진탕조에서의 반응?5개의 깨끗한 플라스크에 60mL의 증류수, 0.03g의 K2S2O8, 0.03g의 Na2HPO4,20mL의 스타이렌 단량체를 넣는다.?병에 다음과 같이 sodium lauryl sulfate를 넣는다: 0.06, 0.12, 0.20, 0.30, 0.50g?각 병의 내용물에 질소를 흘려보내 내용물에 있는 산소를 제거한다. 재ㅃㆍㄹ리 플라스크를 고무마개로 덮고 윗부분을 호일로 싼 뒤 label을 붙인다.?70℃의 진탕조에 병들을 놓는다. 진탕의 빈도가 5Hz를 넘지 않게 한다.?100mL의 증류수에 2.5g의 Al2(SO4)3를 넣은 용액을 만든다.?0.5~1시간동안 중합시킨 후 bath에서 플라스크를 꺼낸 뒤 각 플라스크에 라텍스의 응집을 일으키는 용액인 alum 용액을 10mL 가한다.?응집된 고분자를 비커로 옯기고 메탄올로 두 번 씻고 증류수를 두 번 씻는다. 세게 저으면 응집물이 재유화되기 때문에 세게 젓지 않는다.80℃의 진공 오븐에서 무게가 일정해질 때까지 건조시킨 뒤 무게를 달아 수득률을 결정한다.2)사구플라스크에서의 반응?70℃의 항온조에 리비히 냉각기를 부착시킨 뒤 사구플라스크를 설치한다.?사구플라스크에 물 300mL, 스타이렌 100mL, K2S2O8 0.15g, Na2HPO4 0.15g과 sodium lauryl sulfate 0.75g을 넣는다.?반응물을 교반하면서, 질소를 흘려보내 준다.?반응이 진행되는 동안 30분 간격으로 시료를 취하고 중합 금지제를 투입한 후 미반응단량체를 날려보낸 뒤 시간에 따른 전환율을 조사한다.?전환율이 100%가 될 때까지 반응을 지속한다.6.실험결과Styrene을 중합하여 Poly styrene을 생성 하는 반응은 Styrene 1몰이 반응하여 Poly styrene 반복단위 1몰이 생성 되는 1 ; 1 반응이다. 즉, 반응한 양만큼 생성되어야 한다.유화중합으로 얻은 스타이렌 무게:55.91g이론적 수득량:100mL x 0.909 g/mL=90.9g스타이렌 수득률: 55.91g/90g x100%=62.12%7.고찰저번 실험은 스타이렌을 용액중합 방식으로 합성해 보았다. 이번 실험은 유화방식을 사용하여 스타이렌을 중합해 보았다. 유화중합은 유용성 단량체를 계면 활성제에 의해 수중에서 유화시켜, 수용성 개시제를 사용하여 중합시키는 방법. 중합은 단량체를 도입한 미셀 중에서 이루어지며 일반적으로 고중합도의 폴리머가 얻어진다. 또 디비닐체 단독 혹은 비닐 화합물과의 공중합으로 다리결합한 극미소(지름 약 수십 nm) 미크로 겔의 합성법으로 이용되고 있다. 초기에는 개시제를 포함한 연속상과 교반에 의해 연속유기상에서의 coagulate가 방지된 단량체의 분산상, 그리고 적은양의 단량체를 포함한 미셸상 등 세가지의 상이 존재한다. 개시제의 일부분이 미셸안으로 들어가고, 거기서 액상에 있는 단량체 방울로부터 확산에 의해 공급된 단량체들이 미셸안에서 중합을 일으키게 된다. 이러한 미셸들이 성장하고, 미개시된 단량체들이 소비된 계면활성제에 의해 안정화되며 미개시된 미셸등은 점점 사라지게 되는 방식이다.먼저 스타이렌은 중합금지제를 포함하고 있었기 때문에 이를 NaOH와 증류수로 정제해주어야 했다. 히드로퀴논, t-butylprocatechol과 같은 중합 금지제를 10% NaOH 수용액으로 세척하였다(1). 이후 증류수 200mL로 세척과정을 다시 반복한 후 (3)과 같은 정제된(1) (2) (3)스타이렌을 얻었다. 이후 삼구 플라스크에 60mL의 증류수, 0.03g의 k2s2O8, 0.03g의a2HPO4, 정제한 100mL의 스타이렌을 넣었다. 이후 0.75g의 sodium lauryl sulfate를(4) (5) (6)넣었다. 삼구 플라스크를 환류냉각기를 70℃ 항온조에 담구고 마그네틱 바를 넣어서 교반시켜주었다. 1시간동안 교반을 진행한 뒤 (6)과 같이 중합된 polystyrene을 얻었다.이후 중합된 스타이렌 생성물을 건조시킨 후 무게를 측정하였다.Styrene을 중합하여 Poly styrene을 생성 하는 반응은 Styrene 1몰이 반응하여 Poly styrene 반복단위 1몰이 생성 되는 1 ; 1 반응이다. 즉, 반응한 양만큼 생성되어야 한다. 따라서 이론적 수득량은 100mL x 0.909 g/mL=90.9g이다. 우리 조에서 합성한 스타이렌은 무게는 위의 그림과 같이 55.91g였다. 따라서 수득률은 55.91g/90g x100%=62.12%가 되었다.저번 실험에서 용액중합으로 스타이렌을 합성 하였을 때는 30%대의 수득률을 얻었는데 그것보다는 높은 수득률은 얻을 수 있었다. bulk polymerization이나 suspension polymerization은 높은 분자량의 고분자를 생산하기 위해서는 개시제의 농도나 중합 온도를 낮추어야 하므로 수득률이 낮아질 수밖에 없다. 그에 반해 유화 중합은 반응열의 제거가 용이하고 높은 분자량을 가지는 고분자를 중합 속도가 높게 유지되는 상태에서 생산할 수 있기 때문에 더 높은 수득률을 얻은 것으로 보인다. 하지만 100%보다 낮은 수득률을 얻은 이유와 실험과정에서 발생한 여러 오차원인들에 대해 고찰해보았다.먼저 예상보다는 낮은 수득률을 얻게 된 원인에 대해 고찰해보았다.유화중합에서 중합 속도와 중합도는 모두 미셀의 농도에 비례한다. 또한 일반적인 라디칼 중합에서와 마찬가지로 개시제의 농도가 크면 유화중합에서도 중합도가 감소한다. 하지만 일반적인 라디칼 중합과 유화중합의 다른 점은 일정한 개시반응 속도 하에서 미셀의 농도를 증가시킴으로써 중합 반응 속도와 중합도를 동시에 증가시킬 수 있다는 것이다. 실험에서 응집제를 넣게 되는데, 미반응 물질, 불순물들이 필터페이퍼를 통과할 정도로 미세하기 때문에 응집시켜 걸러주기 위해 응집제를 넣는 것이다. 원래는 응집제인 alum 용액을 10mL가해주어야 했지만 우리조에서는 바로 반응을 진행시켰기 때문에 낮은 수득률에 영향을 미쳤을 것이라 예상했다. 만약 alum용액으로 응집시키는 과정을 거쳤다면 반응 속도와 중합도를 동시에 증가시켜 높은 수득률을 얻었을것이라고 예상된다.또한 washing할 때 마지막에 Methanol로 워싱하는데 물에 안녹는 개시제와 모노머를 씻어 내기 위함도 있지만, 보일링 포인트가 64°C,정도로 물보다 낮기 때문에 건조하는 것에 있어서 편하기 때문에 Methanol로 washing하는 것이 좋다. 하지만 우리조에서는 methanol이 아닌 물로 washing을 진행하였다. Methanol을 사용하여 washing해주는 과정을 거쳤더라면 물에 녹지 않는 개시제와 모노머를 씻어낼 수 있어 더 높은 수득률을 얻었을 것이다.

공학/기술| 2024.12.30| 9페이지| 2,500원| 조회(69)

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[고분자합성실험] 스타이렌과 메틸메타크릴레이트의 공중합 예비+결과보고서(A+)

1. 실험 날짜 및 제목2. 실험 목적3. 실험 원리1) 이론2) 반응 메커니즘4. 4.실험 기구 및 시약1) 실험 기구2) 시약5. 실험 방법6. 실험 결과7. 고찰8. 참고 문헌1.실험 제목 및 날짜실험날짜:2022.11.25실험제목: 스타이렌과 MMA의 공중합(copolymerization)2.실험 목적스타이렌과 MMA를 공중합하고 Styrene-MMA 조성에 따른 특징을 비교해본다.3.실험 원리두 종류 이상의 단량체가 동시에 중합하여 중합체에 두 종류 이상의 단량체가 존재하게 될 때 그 중합체를 공중합체라 하며 이와같은 중합을 공중합이라 한다. 단량체의 종류가 제한되어 있어서 단일중합체의 종류는 많지 않으나 공중합체는 단량체의 조합이나 조성의 변화가 다양하기 때문에 그 종류와 성질이 다양하다. 실제로 공업적으로 사용되는 SBR, SAN, ABS, Spandex 등은 공중합체의 좋은 예이다.이 실험에서는 스타이렌과 메틸메타크릴레이트를 라디칼중합하여 St-MMA 공중합체를 만들고 이 공중합체중의 Styrene과 MMA의 조성을 분석한 후 이 조성으로부터 Styrene과 MMA의 단량체 반응성비를 결정한다. 이 단량체 반응성비를 결정하는데 필요한 기초이론과 분석방법을 3가지로 나누어 아래에 기술하기로 한다.1)공중합반응과 공중합방정식단량체 M1과 M2가 라디칼 중합하여 공중합체를 생성할 때 성장하고 있는 공중합체 사슬의 반응성이 사슬의 말단에 존재하는 라디칼에만 의존한다고 가정하면 성장반응은 다음 4가지로 쓸 수 있다.여기서 K12는 M1라디칼이 M2단량체에 부가될 때의 성장반응 속도상수이다. K11,K21,K22도 같은 방법으로 정의된다. 각 성장 반응은 비가역적이라고 가정하면, 단량체 M1과 M2가 없어지는 속도는 다음과 같이 표현된다.(2)식이 M1이 M2로 전환되는 속도가 (3)식의 M2가 M1로 전환되는 속도와 같다고 가정하면 (7)식이 주어진다.여기서 M1과 M2의 단량체 반응성비 r1과 r2는 (8)식과 (9)식으로 정의된다.(5)식을 (6)식으중합전환율을 10%이하로 공중합하여 각각의 공중합체를 얻는다. 공중합 전환율을 10%이하로 하는 것은 공중합 방정식을 유도할 때 정상상태를 가정하였기 때문이다. f1은 공중합 공급조성으로부터 알고 있고 F1은 공중합체의 조성을 분석하여 알게 된다.3)공중합체의 조성 분석공중합체의 조성을 알면 단량체 반응성비를 구할 수 있음을 위에서 설명했는데, 이제 공중합체의 조성을 측정하는 방법을 살펴보자. 공중합체의 조성은 원소분석, 적외선 분광법, 자외선(UV) 분광법, 양성자 핵자기공명(H NMR) 분광법 등으로 구할 수 있다. 여기서는 H NMR과 UV 분광학적 방법만 설명하고자 한다.가.H NMR 분광법에 의한 조성 분석H NMR 분광법은 고분자 분자내의 양성자의 종류와 양성자 수의 비를 측정하는데 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 고분자의 tacticity와 단량체 배열 순서를 연구하는데도 이용된다. 여기서에서는 양성자 수의 비를 측정하는 것에 국한한다. 우선 St-MMA 공중합체의 전형적인 H NMR 스펙트럼을 보자. St-MMA 공중합체의 구조와 연관시켜보면, St단위 중의 페닐기의 양성자는 δ 6.0~7.5에 나타난다. 한편 MMA 단위 중의 a-메틸기의 양성자는 δ 0.5~1.2 사이에 나타나고, 메톡시기의 양성자는 δ 2.8~3.6에서 나타는데, a-메틸기를 측정하기가 더 쉽다. St 부분중의 페닐기와 MMA 단위중의 a-메틸기의 특징적인 두 양성자의 면적비를 계산하면, 공중합체의 조성을 알 수 있다.나.자외선 분광법에 의한 조성 분석어떤 특정한 파장에서의 흡광도(absorbance) A는 몰흡광계수 e, 셀의 두께 B, 그리고 농도 C와는 식 (14)와 같은 관계가 있다.이것이 베에르-람벨트(Beer-Lambert) 법칙인데, St-MMA 공중합체중의 St단위의 자외선흡수를 이 법칙을 이용하여 공중합체중의 St함량을 계산할 수 있따. 즉 공중합체의 자외선 최대 흡수파장 λmaxd에서의 흡광도를 측정하여 St의 농도를 계산한다. 전형적인 St-MMA 공중합체to 378 K)질소CUCL헥산무수황산마그네슘 혹은 황산나트륨CDCl2(TMS를 미량 포함하는 것)CHCL3(분광학용, UV cutoff 240nm 정도인 것을 사용)5.실험방법1)단량체 및 개시제의 정제1.스타이렌에 들어 있는 히드로퀴논, t-butylcatechol과 같은 중합 금지제를 제거하기 위해 스타이렌과 같은 부피의 5%가성소다 용액으로 두 번 씻고 그다음 리트머스 종이로 씻은 액이 중성이 될 때까지 100mL의 증류수로 씻는다. 2.무수황산마그네슘을 약 100g/L되게 넣고 3~4시간 말린다. 3.약 1%의 CuCl중합금지제로 넣고 감압증류하고 사용할 때까지 냉장고 속에 보관한다. 4.메틸메타크릴레이트도 같은 부피의 5% 가성소다 용액으로 두 번 씻은 다음 증류수로씻어서 중합억지제를 제거한다. 5.무수 MgSO4를 약 100g/L 되게 넣고 서너시간 말린다. 약 1%의 CuCl 금지제로 넣고감압증류하여 사용할 때까지 냉장고 속에 보관한다. AIBN은 메탄올로 재결정 한 뒤 사용할 때까지 냉장고에 보관한다.2)공중합1. 건조된 시험관에 질소를 통한다음 10~15mg의 AIBN과 표1과 같은 양의 스타이렌과 메틸메타크릴레이트를 각 시험관에 넣고 질소가스를 약 5분간 통과시킨다. 이때 사용한시약의 양을 정확하게 기록한다. 2. 그 다음 시험관을 70℃ 항온 수조에 넣는다. 중합전환율이 10% 이하가 되는 적절한중합시간에 수조로부터 시험관을 꺼낸다. 적절한 중합시간은 예비실험을 통하여 결정하여야 한다. 3. 시험관의 내용물을 약 150mL의 헥산이 담긴 500mL 비커에 세게 저으면서 조금씩 부어서 고분자를 침전으로 만든다. (메탄올 또는 석유에테르를 헥산 대신 사용해도된다. 메탄올을 사용하면 약간 끈적 끈적한 공중합체가 얻어진다.)4. 고분자가 엉키면 핀셋을 사용하여 잘게 가른다. 5. 시험관에 남아있는 것은 헥산을 조금 사용하여 침전시켜서 비커에 같이 모은다. 6. 침전된 고분자를 모으고 헥산으로 몇번 씻고 실온에서 감압건조시킨다. 건조된 공중합체의 2번은 8.31g에서 용기의 무게인 2.85g을 뺀 5.46g, 3번은 8.13g에서 용기의 무게인 2.85g을 뺀 5.28g의 Styrene-MMA 공중합체를 얻었다.따라서 2번은 5.46g/10g X 100%=54.6%, 3번은 5.28g/10g X 100%=52..8%의 수득률을 얻었다. 하지만 충분히 건조시키지 못했기 때문에 최종 생성물에는 물이 다량 포함된 상태였다. 따라서 실제 수득률은 이것보다 훨씬 낮은 값을 얻었을 것이라 예상된다.7.고찰오늘 실험은 스타이렌과 메틸메타크릴레이트를 공중합 방식으로 합성해 보았다.두 종류 이상의 단량체가 동시에 중합하여 중합체에 두 종류 이상의 단량체가 존재하게 될 때 그 중합체를 공중합체라 하며 이와같은 중합을 공중합이라 한다. 공중합은 단량체의 조합이나 조성의 변화가 다양하기 때문에 그 종류와 성질이 다양하다는 성질을 가진다. 이번 실험에서는 스타이렌과 메틸메타크릴레이트를 라디칼 중합해 Styrene-MMA 공중합체를 만들고 이 공중합체 중의 Styrene과 MMA의 조성을 달리하여 그에 따른 특징들을 살펴보았다.먼저 스타이렌에 포함된 히드로퀴논, t-butyl 중합금지제를 포함하고 있었기 때문에 이를 정제해주는 과정을 거쳤다. 20mL 스타이렌과 같은 양의 10% NaOH 수용액을 분별 깔대기에서 충분히 흔들어 방치하였다. 이후 용액이 두 층으로 분리되면 아래쪽 수용액 층을 버리고 같은 양의 NaOH로 두 번 반복해주었다(1번 사진). 염기성이 남아있을 수 있어 200mL 증류수로 세 번 씻어주고 이를 500mL 삼각 플라스크에 따른 후 무수황산마그네슘 8g으로 약 10분간 건조시켰다. 이후 건조시킨 스타이렌을 걸러 500mL의 둥근 플라스크에 따라 중합금지제를 최종적으로 제거시켜 본 실험에 사용하였다.(1) (2) (3)이후 아래의 표에서 실험번호 3,4,5의 조성대로 각각 단량체와 개시제의 사용량을 정했다.다음과 같이 단량체와 개시제를 정량하고 정확하게 기록해둔 뒤 물중탕하여 가열하였다. 열 방출을 막기 위었다.1번은 무게측정이 불가능하였고 2번과 3번의 무게는 각각 다음과 같다.2번은 8.31g에서 용기의 무게인 2.85g을 뺀 5.46g, 3번은 8.13g에서 용기의 무게인 2.85g을 뺀 5.28g의 Styrene-MMA 공중합체를 얻었다.따라서 2번은 5.46g/10g X 100%=54.6%, 3번은 5.28g/10g X 100%=52..8%의 수득률을 얻었다. 하지만 충분히 건조시키지 못했기 때문에 최종 생성물에는 물이 다량 포함된 상태였다. 따라서 실제 수득률은 이것보다 훨씬 낮은 값을 얻었을 것이라 예상된다.따라서 낮은 수득률을 얻은 이유와 Styrene, MMA 조성의 영향, 실험과정에서 수득률에 영향을 미쳤을 요인들에 대해 고찰해보았다.먼저 낮은 수득률을 얻은 이유에 대해 고찰해보았다. 첫째로, 공중합 과정에서 입체장애 효과에 의해 수득률이 낮아졌을 것이다. 입체효과(steric effect)는 분자의 입체구조로 인한 반응성의 변화를 말하며, 이 때문에 반응속도가 느려지는 것을 입체 장애(steric hindrance)라고 한다. 공중합을 진행하면 monomer가 가지는 치환기로 인해 단일중합에 비해 입체장애가 증가한다. 이로 인해 단일중합에 비해 낮은 수율을 얻었을 것으로 예상된다. 둘째로, 반응물을 교반하면서 비활성 기체인 질소를 흘려보내주며 원하지 않는 반응을 차단했어야 했다. 산소의 영향으로 부산물이 발생하여 수득률에 영향을 미치는 요소를 차단하는 것이다. 하지만 실험 여건 상 질소를 흘려보내며 실험하지 못했고 산소와 반응을 통한 부산물의 발생으로 낮은 수득률을 얻었을 것이라 예상된다. 만약 질소를 흘려주어 원하지 않는 반응을 차단했다면 더 순도 높은 생성물을 얻었을 것이다. 셋째로, 우리 조에서는 첫 monomer인 스타이렌을 NaOH 수용액, 증류수로 정제해 주었다. 하지만 두 번째 monomer인 MMA를 정제하는 과정은 생략했다. 실험과정에 따르면 MMA를 5% 가성소다 용액으로 두 번 씻은 후 증류수로 씻어 중합억제제를 제거해주어다.

공학/기술| 2024.12.30| 12페이지| 2,500원| 조회(78)

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