단위조작 및 실험 Report유동층 건조(Fluid Bed Drying)과목담당교수학과조조 원제출일AbstractFluidized bed drying is used to more speedy drying from fluidized property. Generally, we can know heat transfer in fluidized bed by determinded the temperature and the humidity. They are acquired by equipment spot when we dry silica-gel.First, calculate minimum fluidized velocity, next drying silica-gel. Though such experiment, we can discuss that we draw a gragh about calculated heat flow.유동층 건조는 유동화의 원리를 이용하여 더욱 신속한 건조를 하는데 이용된다. 일반적으로 실리카겔을 건조시켜 각 장치 지점에서의 온도와 습도치로부터 유동층 내의 열전달을 알 수 있다.먼저 최소 유동화 속도를 구해보고, 최소 유동화 속도를 구한다음에 실리카겔의 건조를 하자. 이러한 실험을 통하여 계산되어진 열흐름에 대한 그래프를 그려보고 토의할 수 있다.목 차1. 서 론 11.1 유동화 정의 11.2 유동층 건조 11.3 유동층 건조의 특징 12. 이 론 32.1 건조개요 32.2 건조의 기본 개념 42.3 건조의 원리 52.3.1 건조특성 곡선 52.3.2 건조 속도의 계산 82.4 고체층을 통한 흐름에서의 마찰 102.5 유체층의 압력강하 142.6 최소 유동화 속도 152.7 유동성 고체의 거동 162.8 유동화의 상도 172.9 유체와 입자 사이의 열전달 182.10 열수지 192.11 실리카겔에 함유된 물의 측정 203. 실 험 223.1 실험장치 223.2 실험과정 233.2.1 최소 유동화 속도의 측정 233.2.2 실리카겔의 건조 244. 실험 결 2[그림 3] 고체의 평형함수율 5[그림 4] 건조실험장치 6[그림 5] 건조 실험 곡선 6[그림 6] 건조 특성 곡선 7[그림 7] 재료의 열풍 접촉면 8[그림 8] Ergun식의 거동을 나타내는 그림 15[그림 9] 유동층의 거동 16[그림 10] 상압하에서 고-액 계와 고-기 계의 상평형도 17[그림 11] Simpson공식을 사용한 INT _{0 }^{t } (X- { X}_{0 })dt값의 계산 21[그림 12] 실험장치의 개략도 22[그림 13] T _{p}(CENTIGRADE ) - t(min) 그래프 30[그림 14] 시간에 따른 각 열흐름 변화 32[그림 15] 고체층에서 압력강하 대 공탑 유체속도 36[그림 16] 최소 유동화 속도 이론 그래프 43표 목차[표 1] 공탑 속도 측정 데이터 25[표 2] 실리카겔 채웠을 때의 측정 데이터 26[표 3] 시간에 따른 온도 및 습도 변화 27[표 4] 시간에 따른 대수평균 온도 차이 (K) 28[표 5] 시간에 따른 상대습도의 환산 29[표 6] 시간에 따른 열흐름 {dot{Q}} ``(J/s) 31[표 7] 실험 열전달 계수 U _{exp} 33[표 8] 최소 유동화 속도 결정을 위한 데이터 351. 서 론1.1 유동화 정의일정용기에 고체 입자를 충진하고, 하부로부터 기체를 통과시키면 유체의 유속이 낮은 경우에는 거의 움직이지 않는 고정상을 유지한다. 그러나 유속을 조금씩 증가시켜주어 고체 입자들의 무게와 부력 및 drag force가 같아지면 고체입자는 비로소 부유하게 된다(최소유동화). 이때, 유속을 더욱 증가시키면 입자층은 더욱 팽창하여 액체와 같은 수력학적 특성(유동화)을 지닌 소위 “유동층”을 형성한다.1.2 유동층 건조[그림 1] 유동층 건조기유동화의 원리를 이용한 것이다. 고온가스를 분산판을 통하여 공급함으로써 시료입자가 유동화 고온가스와의 격렬한 혼합으로 신속한 열전달과 함께 건조가 이루어지는 방식이다.1.3 유동층 건조의 특징유동층 내에서 시료입자에 대한 신속한 열 및 물질전달에 층은 팽창하기 시작한다.◎ B-F구간- 입자들이 재배열되어짐에 따라 유체의 흐름에 보다 적은 저항을 주며, 압력강하는 약간 감소한다.◎ F-P구간- 속도가 계속 증가함에 따라 각각의 입자들은 서로 분리되고 유체에서 자유로이 움직이게 되는데, 이 때 이 층이 유동화되었다고 한다. 공극 률이 증가하고 팽창함에 따라 압력차는 CD구간과 같이 유체의 속도가 증가하는 것과는 무관하게 거의 일정하게 유지된다. 이러한 상태에서 입자들은 사방으로 더 활발히 움직여 더 많은 혼합을 야기한다.◎ C지점- 유체의 속도가 다시 유동화를 위해 필요한 속도 Wm아래로 감소하게 되면 층이 줄어들어 입자들이 서로 접촉하게 된다. 이때 이 층은 입자들의 고정층에 대한 최대안정 공극률을 갖는다.◎ DC구간- 속도가 점차 감소할지라도 층이 흔들리지 않는다면 계속 이 상태를 유지할 것이다. 재형성된 고정층의 압력차는 같은 속도에서 유동화 전의 고정층에서 보다 더 작게 된다.◎ Q지점- 공극점은 1에 접근하고, 층은 존재하지 않게 되며 그 현상은 두 층이 동시에 흐르는 흐름현상이 된다.층진층을 통한 압력차를 연구하는데 있어 두 가지 주요한 이론적 접근방법이 있다.첫 번째 방법으로 충진관을 다양한 단면적을 가진 관들이 엉킨 다발로 보고 단일 직선관에 대한 연구결과를 서로 엉킨 관다발에 응용하므로 이론을 세운 것이다. 두 번째 방법으로는 충진탑을 침전물들이 쌓여서 된 것으로 보고, 압력강하는 침전된 입자들의 저항을 합하여 계산된다는 것이다. 관다발이론은 더 성공적이며, 따라서 우리는 이 이론을 논의하겠다.2. 이론2.1 건조개요건조란 고체 물질에 함유되어있는 수분을 가열에 의해 기화시켜 제거하는 조작이다. 물질이 갖는 수분에는 물질의 표면 위를 적시고 있는 수분, 물질 표면구조의 상태에 따라 내부에까지 들어가 잇는 수분, 화학적인 힘으로 물질의 분자와 결합하고 있는 수분 등이 있을 수 있는데 가열방법만으로 물질분자와 화학적으로 결합하고 있는 수분까지 제거하기는 힘들다. 그리고 생물학적 물질들은 자칫지 형태, 즉 비결함수(Unbound water)와 결함수(Bound water)로 존재하는데 비결함수는 물질의 표면, 혹은 물질 사이의 작은 공간 등에서 볼 수 있다. 이들의 밀도, 점성도, 비열, 증기압 등은 일반적인 물과 일치하게 된다. 결함수는 물질의 내부에 포함되어 있는 것으로 이들의 특성은 일반적인 물과 달라서 유동적이지 못하며 증발시키는 데도 많은 열을 필요로 하고, 비결함수보다는 작은 증기압을 갖는다.각 물질은 일정한 온도 및 습도의 공기 중에 오래 놓아두면 일정량의 수분을 얻어 평형에 도달한다. 이때의 수분량을 평형함수율(Equilibrium moisture content)이라고 하는데 일정한 온도와 습도의 공기를 사용하여 건조하는 경우에 제거되는 함수율이다.건조에서 수분함량을 나타내는 데는 건량기준(Dry basis) 즉 ㎏ H2O/㎏ 건조물로 나타낸다.[그림. 3] 은 25℃에서 몇 가지 물질의 평형함수율과 상대습도의 관계를 나타낸 것이다. 그림에서 상대습도 100%와 만나는 점의 평형함수율을 결함수(Bound water)라 하며, 그 이상 함유된 수분을 비결함수(Unbound water)라 한다.[그림 3] 고체의 평형함수율2.3 건조의 원리2.3.1 건조특성 곡선함수물질을 적정한 온도, 습도 및 풍속을 가지는 공기 중에서 [그림. 4]와 같이 열천칭을 사용하여 재료의 중량 감소를 일정시간마다 측정하고 동시에 재료표면에 삽입된 열전대로서 재료표면 온도를 기록해 보면 일반적으로 건조시간에 대한 함수율 및 재료온도의 변화는 [그림. 5] 과 같이 된다. [그림. 5에 의하면 건조과정은 일반적으로 세 기간으로 구별되어 진다. 이를 세부적으로 살펴보면 다음과 같다. Ⅰ은 재료 예열(Preheating)기간, Ⅱ는 항률(Constant-rate) 건조기간, Ⅲ은 감율(falling-rate) 건조기간이다. Ⅰ의 재료 예열기간은 재료가 예열되고 함수율이 서서히 감소하는 기간이다, Ⅱ의 항률 건조기간은 재료함수율이 직선적으로 감소하며 재료온도가 일정한(㎡), 함수율을 ω(㎏ H2O/㎏ 건조고체), 시간을 θ(h)라고 하면, 전자(정형재료)의 건조속도는 (W/A)(-dω/dθ)이고, 후자(부정형재료)의 건조속도는 (-dω/dθ)이다.[그림.6]는 건조속도의 변화를 함수율에 대해서 나타낸 건조 특성곡선이다. Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ의 3기간은 [그림5]의 세 기간에 대응하는 것이다. Ⅰ의 예열기간은 대체적으로 짧고, Ⅱ의 항률 건조기간에는 고체 표면으로부터의 수분 증발량은 자유액면으로부터의 증발과 똑같이 봐도 상관없다. Ⅲ의 감률 건조기간은 온도, 습도 및 풍속 등의 공기 측의 조건이 일정하더라도 재료에 따라 건조 특성이 다르게 나타난다.[그림 6] 건조 특성 곡선일반적으로 고체내의 수분이동이 모세관 중에서 일어날 경우에는 [그림6(a)]와 같이 볼록형 으로 되며, 치밀한 고체에서 내부 수분의 이동으로 확산이 지배적이라고 예상되는 경우는 [그림.6(d)]와 같이 오목형 으로 되며, 과립형태의 물질을 여과한 플레이크(Flake)상 재료와 같은 것은 [그림.6(b)]와 같이 직선으로 변화한다. 또 직선적인 부분과 오목형 으로 된 두 단계를 나타내는 [그림.6(c)]가 있으며, 이와 같은 경우 전자를 감률건조 제 1단, 후자를 감률건조 제 2단 이라고 해서 구별한다.[그림 6]에서 ωc로 표시되는 함수율은 항률 건조기관으로부터 감률 건조기간으로 이행하는 점으로 한계함수율(Critical moisture content)이라고 한다. 이 값은 재료 특유의 값이다.2.3.2 건조 속도의 계산바람이 [그림.7(a)]와 같은 방법으로 재료에 접촉될 경우의 건조과정을 생각해 보자. 온도 t℃,습도 H(㎏ 수증기/㎏ 건조공기)인 열풍 공기로 항률 건조기간 중에 표면온도 tm℃는 일정하고 습도를 Hm(㎏/㎏)이라 할 때 그 온도에 대응하는 항률 건조속도 Rc(㎏/h·㎡)는 다음 식으로 표시 된다.R _{c} =( {W} over {A} )=(-d omega /d theta ) _{c} =k(H _{m} -H)= {h _{t} (t-t _{m}
단위조작 및 실험 Report회분식 반응기에서의 반응속도론과목담당교수학과조조 원제출일요약에틸아세테이트와 가성소다를 회분식 반응기 내에서 반응시켜 시간에 따른 전기전도도를 측정하고, 적정을 통해 반응이 종결되었을 때의 농도를 측정하였다. 측정값을 바탕으로 미분법과 적분법을 사용하여 반응차수를 결정하며 반응속도상수를 계산한다.AbstractThe concentration of ethyl acetate and caustic soda were measured over time by reacting them in a batch reactor. Based on the data obtained from the experiment, response dimensions and response rate constants could be obtained using integral methods.목 차1. 서 론12. 이 론12.1 반응속도론12.1.1 화학반응의 종류22.1.2 반응기의 종류32.1.3 반응속도 식82.1.4 반응속도와 반응차수의 결정92.2 자료 분석112.2.1 적분법122.2.2 미분법132.2.3 k의 온도 의존성143. 실 험173.1 실험장치173.2 실험방법203.2.1 준비과정203.2.2 농도-시간곡선의 결정204.실험 결과214.1 측정 데이터214.1.1 20℃에서 시간에 따른 전기전도도와 생성물 농도214.1.2 30℃에서 시간에 따른 전기전도도와 생성물 농도224.1.3 40℃에서 시간에 따른 전기전도도와 생성물 농도234.2 농도 ? 시간 그래프234.3 미분법에 의한 반응 차수 결정244.4 반응 차수와 반응속도상수254.4.1 미분법에 의한 계산254.4.2 적분법에 의한 계산294.5 Arrhenius 법칙에서의 활성화 에너지와 빈도인자304.6 데이터로부터 수학적 반응식 완성325. 결론 및 토의336. 사용부호367. 참고문헌37그림 목차[그림 1] 화학반응의 분류3[그림 2] 교반탱크형 반응기의 구조와 전열 방식4[그림 3] 회B or A + B ? C + D나. 복합 반응 (multiple reaction)두 개 이상의 양론식이 필요한 반응을 말한다. 물질수지의 방정식이 복수개가 필요하게 되어 수학적 취급이 복잡하게 된다.① 평행 반응 (parallel reaction)② 연속 반응 (series reaction)③ 복잡한 반응 (complicated reaction)(2) 균일 반응과 불균일 반응반응에 관여하는 물질상의 상태에 착안하여 반응이 균일한 단일상에서 일어난 경우를 균일 반응, 두 개 이상의 상이 관계하는 경우를 불균일 반응으로 분류한다.가. 균일 반응 (homogeneous reaction)반응물이 유체 중에 전반적으로 균일하게 분포되어 있어서, 이 유체중의 모든 부분에서의 반응 속도가 동일하다. 균일 반응은 크게 기상반응과 액상반응으로 크게 나눌 수 있다. (그림 1 참고)그림 1 화학반응의 분류나. 불균일 반응 (heterogeneous reaction)특정 위치에서만 반응이 일어나며 기상, 액상 및 고상의 조합에 의해 여러 가지 반응으로 분류할 수 있다.2.1.2 반응기의 종류(1) 균일 반응을 대상으로 하는 장치형상에 따라 분류해보면 크게 교반탱크형과 관형으로 나눌 수가 있다. 우리가 다루고자 하는 회분식 반응기는 교반탱크형에 속한다.가. 교반탱크형그림 2는 교반탱크형 반응기의 구조 및 전열 방식을 나타낸다. 교반탱크형 반응기에서는 일반적으로 교반날개에 의해 기내의 반응유체가 충분히 혼합되어 있으며, 그 농도와 온도는 반응기 내의 각 점에서 균일하다고 간주된다. 일반적으로 반응열의 제거 (보급)는 반응기의 외축에 쟈켓을 붙이든가 또는 반응기 내부에 전열용의 코일을 설치하여 스팀이나 열매체를 흐르게 함으로써 행하고 있다.그림 2 교반탱크형 반응기의 구조와 전열 방식① 회분식 반응기 (Batch Reactor)그림 3 회분식 반응기한번 원료를 넣으면 목적을 달성할 때까지 반응을 계속하는 방식의 반응기이다. 주로 균일반응을 위해 쓰이지만 균일 액상반응외에 기-액-고 아니라 액체상 안의 물질의 조성에 의존한다.종종 우리는 단일반응의 진행속도가 다음 형태의 표현에 의해 근사적으로 얻 어질 수 있다.-r _{A} =kC _{A} a`C _{B} bC _{C} c=kn _{i} c _{i} n (7)2.1.4 반응속도와 반응차수의 결정화학 반응에서 속도는 아주 중요한 의미를 지닌다. 그것은 반응기에서의 농도를 계산하고 각 요소에 따른 전환율 그리고 반응기 자체를 구상하고 설계하는 것에도 큰 역할을 한다. 결국, 화학 반응을 구성하는 기본적인 소반응, 반응이 일어나는 반응기, 반응 물질의 성질 등이 모두 이 반응 속도와 관련이 있다. 반응물질의 양으로서는 용액의 경우는 그 물질의 농도, 기체의 경우는 그 물질의 압력, 즉 분압을 이용하는 경우가 많다.예를 들면, A＋B C＋D 의 반응에서 그 속도 는,v=- {d[A]} over {dt} `또는`v= {d[C]} over {dt} (8)로 표시된다. 이 속도의 실측 결과가 반응물의 농도([ ]를 사용하여 표시)로 다음 식과 같은 형태로 표시되는 경우,v=k[A] ^{m} [B] ^{n} (9)또는 은 각각 A 또는 B에 관한 반응의 차수라 하며 ＋을 전반응의 차수라 한다.(, 은 각각 , 와 같은 경우도 있고 다른 경우도 있다). =1, =1인 경우 전반응의 차수는 2, 즉 2차 반응이라 한다. 이 경우 반응물의 초기 농도를 알고, 각각 및 이며, 어느 시각까지 만큼의 농도분이 반응했다고 하면 나머지의 농도는 －이므로,v= {d(a-x)} over {dt} = {dx} over {dt} =k(a-x)(b-x) (10)가 된다. 여기서 비례상수k를 속도상수라 한다.k는 A, B가 모두 단위 농도일 때의 속도이므로 비 속도라고도 한다. 화학반응에는 항상 반응식 오른쪽으로의 반응(정반응)과 동시에 왼쪽으로의 반응(역반응)이 일어난다. 역반응의 실측에서 그 속도 v'가,v=k[C] ^{p} [D] ^{q} (11)로 표시된다고 할 때 ′를 역반응의 속도상수라 한다. 반응이 평형에 이르면들과 일치하면, 곡선은 실험 데이터와 잘 맞게 되며, f(c _{A})는 올바로 선택된 것이다. 이때 기울기는k _{2}로 나타낸다.더 많은 실험이 다른 온도조건하에서 수행될 때 k가 온도에 따라 변화됨을 발견할 것이다. k의 온도의존은 Arrhenius법칙을 따른다.그림 9 미분법에 의한 분석방법의 속도방정식의 시험2.2.3 k의 온도의존성반응 속도 상수k의 온도의존성은 보통 아레니우스 식으로 나타낸다. 반응속도상수의 온도의존성을 다음 형태의 식으로 나타낼 수 있음을 처음으로 제안한 것은 스웨덴의 화학자 Arrhenius이다.k(T)=Ae^-E/RT(24)여기서 A ≡ 전자수인자 또는 빈도인자E ≡ 활성화에너지, J/mol 또는 cal/molR ≡ 기체상수 = 8.314 J/mol?K = 1.987 cal/mol?KT ≡ 절대온도, K위의 식은 Arrhenius 식으로 알려져 있으며, 상당히 넓은 온도범위에 걸쳐서 대부분의 반응속도상수들의 온도 거동을 실험정확도 이내에서 보여준다는 것이 실험적으로 증명되었다.활성화 에너지 E는 반응이 일어나려고 하기 직전의 반응분자들이 가져야하는 최소에너지와 같다. 기체운동론에 의하면 지수인자e^-E/RT는 이 최소에너지 E를 가지는 분자들 사이의 충돌 분율을 나타낸다. 비록 이것이 만족할만한 원리적인 설명일지는 모르겠지만, E란 반응속도상수를 온도와 관련시키는 실험파라미터에 지나지 않는다고 설명하는 사람들도 있다. 다른 저자들은 이 설명에 예외를 제시한다. 예를 들면, 활성화 에너지에 대한 Tolman의 설명은 반응하는 분자들의 평균에너지와 전체 반응물 분자들의 평균에너지의 차이라는 것이다. 그럼에도 불구하고 Arrhenius 식의 가정은 화학반응속도론에서는 여전히 가장 위대한 한걸음으로 존속되며, 그것의 유용성은 오늘날뿐만 아니라 약 1세기 뒤까지도 유지될 것이다.활성화 에너지는 서로 다른 여러 온도에서 반응을 수행함으로써 실험적으로 구해진다. 식 (21)에 자연로그를 취하면 다음과 같다.lnk=lnA- { E} over ml 시료 농도 계산1회2회3회평균 (ml)mol(NaOH)시료농도(M)53554952.33330.10470.13084.2 농도 ? 시간 그래프측정된 전기전도도로부터C _{A} (t)는 아래와 같이 계산된다.C _{A} (t)= {w(t)-w(t -> INF )} over {w(t=0)-w(t -> INF )} (C _{A} (t=0)-C _{A} (t -> INF ))+C _{A} (t -> INF )#초기농도C _{A} (t=0)=0.5`M이므로, 온도별 농도-시간 그래프가 아래 그림 19에 도시되어 있다.그림 19 반응 온도에 따른 농도-시간 그래프그래프는 반응온도가 높아질수록 농도가 일정해지기까지(=반응이 종결되기까지) 걸리는 시간이 짧으며, 평형 전환율은 작아짐을 나타내고 있다.이는 반응속도는 온도의 함수이므로 온도가 높아짐에 따라 반응속도가 증가한 것이며, 본 반응은 발열반응이므로 온도가 높아짐에 따라 평형은 역반응 방향으로 이동한 것이다.4.3 미분법에 의한 반응 차수 결정r _{A} = {dC _{A}} over {dt} =-kf(C _{A} )의 관계식을 사용한다.{dC _{A}} over {dt}는 농도-시간 그래프에서 선택된C _{A}에 대한 접선의 기울기이며,f(C _{A} )=C _{A} ```or``C _{A} ^{2}이다.따라서 -- {dC _{A}} over {dt} vs.f(C _{A} ) 그래프를 그렸을 때, 온도에 따라 결정되는 상수인k를 기울기로 하는 직선의 형태여야 한다.40 CENTIGRADE 에서의- {dC _{A}} over {dt} vs.f(C _{A} ) 그래프가 아래 그림 20에 도시되어 있다.그림 20 vs. 그래프, 40℃그래프 개형이 직선으로 나타나는 반응 차수를 결정해야하는데, 특정 몇 개의 점을 플롯한 결과로는 섣불리 결정하기 어렵다. 따라서 반응 차수를 가정하고, 반응속도상수를 계산할 때 결과의 합리성으로 반응 차수를 판단한다.4.4 반응 차수와 반응속도상수4.4.1 미분법에 의한 계산- 20도표 5`#
단위조작 및 실험 Report관형 반응기(Tubular reactor)과목:담당교수:학과:조:조 원:제출일:AbstractThe rate of non-ideal flow in the tube reactor uses a technique of stimulation-reaction from the pulse input of tracer and step input. We can calculate reaction rate and convertive rate from the difference of response signal through these inputs. These experiments will operate in same reactor of the chemical reaction(hydrolysis) of the steady-state, and we will be able to get a concentration per unit time.NaOH + CH3COOC2H5 → C2H5OH + CH3COONaThe materials from the entrance to the lower courses of a stream will be decided to convertive rate. The convertive rate is calculated in ideal plug flow, and it is compare with the ideal convertive rate from RTD.We need some information about the E which is activity energy and K0. It is in the experiment on reactor and references.관상반응기에서 비이상흐름의 정도는 추적자(tracer)의 파동유입(pulse input)과 단계유입(step input)에 의한 자극-반응기술을 사용함으로서 특징지어진다. 파동유입과 단계유입에 따른 응답신호의 차이를 통해 흐름속도를 분석하여 반응속도와 전환율을 계산한다.이와, 자동제어가 용이하고 균일한 품질의 제품이 얻어진다. 또, 원료의 주입과 제품을 꺼내는 작업공정이 불필요하므로 노동비가 절감된다. 한편, 제약 공업과 같이 생산량이 적으나 다품종의 제품을 제조하는 정밀화학공업에 있어서는 회분조작 또는 반회분 조작이 적합하다. 또, 미생물반응을 이용하는 발효공업에서는 조작 중에 미생물이 변이하거나, 장기간에 걸쳐 무균조작이 곤란하다는 등의 이유에 의해 연속조작의 예가 적다.반응에는 반드시 반응열이 수반되므로 반응기를 등온상태에서 조작하는 것은 쉬운 일이 아니다.2.1.2 장치 형식과 구조(a) 교반탱크형 반응기[그림. 2]에 교반탱크형 반응기의 구조 및 전열방식을 나타내었다. 교반탱크형 반응기에서는 일반적으로 교반날개에 의해 기내의 반응유체가 충분히 혼합되어 있으며, 그 농도와 온도는 반응기 내의 각 점에서 균일하다고 간주된다. 일반적으로 반응열의 제거는 반응기의 외측에 쟈켓을 설치하거나 반응기 내부에 전열용의 코일을 설치하여 스팀이나 열매체를 흐르게 함으로써 행하고 있다.[Figure. 2] 교반탱크형 반응기의 구조와 전열방식회분식반응기는 균일 액상반응 외에 기-액 반응, 기-액-고 촉매 반응, 액-액 반응 등의 불균일 반응에도 쓰이며, 적용범위가 넓은 반응기이다. 교반의 목적은 탱크내의 균일화와 물질 ? 열 이동의 촉진에 있다. 액의 점도가 낮은 균일 액상반응의 교반은 특별한 문제는 없으나, 중합반응 등과 같이 점도가 높아지면 교반날개의 형상 등에 주의하지 않으면 교반의 효과가 상승하지 않는다.교반탱크형 반응기를 연속 조작하는 경우를 연속교반탱크형 반응기(Contineous stirred tank reactor)라 부르며 CSTR으로 약기한다. [그림. 3]의 (a)와 같이 여러 개의 교반탱크형 반응기를 직렬로 결합한 직렬 연속교반탱크형 반응기도 많이 사용된다. 또, [그림. 3] 와 같이 반응기내를 칸막이로 분할하여, 각각에 교반날개를 붙인 다단식 교반탱크 반응기가 사용되기도 한다.[Figure. 3] 다단식 교반탱크형 간 추적자는 체류시간의 차이는 있으나 반드시 반응기 출구로 배출됨을 의미한다.주입된 추적자 중 시간구간t _{1} 과``t _{2} 사이에 배출되는 추적자의 분률(fraction)은 E(t)를 그 구간에서 적분하여 쉽게 구할 수 있다.2.3.3 계단 주입법에 의한 체류시간분포 측정추적자물질을 어떤 기준시간 t=0부터 계속해서 반응기에 주입하고 반응기 출구로 배출되는 추적자의 시간에 따른 농도변화를 측정, 분석하여 반응기를 통과하는 유체의 체류시간 분포를 결정하는 방법이다. 반응기 입구에서 추적자의 농도변화는 다음의 식과 같이 계단 형태이다.C_0 (t)= 0 ( t INF) } over {w(t=0)-w(t -> INF) } LEFT [ { C}_{A }(t=0)- { C}_{A }(t->INF) RIGHT ] + { C}_{A } (t->INF)(32)t=0와 t→∞에서의 A의 농도는 적정에 의해 결정된다. 각 해당되는 전도도들을 기록하라.3.2.3 적정 방법OH-이온의 변화율은 적은 양 (약 20㎖)의 용액의 적정으로 결정된다. 반응혼합물은 반응을 멈추기 위해 얼음을 넣은 유리용기에 넣어진다. sample의 부피는 채취전후의 유리용기의 무게로 결정된다. 지시약으로 페놀프탈레인 용액을 사용하고, 0.1mol/ℓ HCl용액으로 적정한다.3.3 절차3.3.1 준비 단계용액을 준비하고 용액을 저장탱크에 채운다. 분자량은 부록에서 찾는다.탱크 1 : 물 10 ℓ탱크 2 : 0.5 mol/ℓ(N) NaOH수용액 15 ℓ탱크 3 : 0.5 mol/ℓ(N) 에틸아세테이트 수용액 10 ℓ3.3.2 펌프의 보정저장탱크 T1에 있는 물은 주입펌프 P1 에 의하여 보정 실린더로 퍼올려진다. 적어도 세 개의 다른 진동주기에서 일정부피가 차는데 요구되는 시간을 적어라. 다른 펌프P2 에서 이러한 측정을 반복하고 보정도표를 그리기 위한 유속을 계산하라. 이 도표는 앞으로의 실험을 위해 필요하다. 이후, 물을 증류수로 대치한다.3.3.3 체류시간 분포a) Pulse inputT1으로부74090.20044790.1565110.41372600.41923400.33694100.19944800.156120.41372610.41923410.33484110.19844810.1556130.4142620.41913420.33344120.19744820.1555140.41382630.41933430.33064130.19694830.1552150.41422640.41963440.32784140.1964840.155160.41452650.4183450.32554150.19524850.1547170.41432660.4183460.32314160.19414860.1545180.41452670.41813470.32114170.19294870.1541190.4152680.4183480.31844180.19164880.1539200.41512690.4183490.3164190.19064890.15361000.41953000.40753600.28634300.18076010.14181010.41943010.40643610.28384310.17976020.14171020.40953020.40573620.28194320.17896030.14181030.41843030.40483630.27944330.17826040.14161040.41953040.4043640.27624340.17776050.14161050.4193050.4033650.27344350.17696060.14161060.41913060.40233660.27174360.17636070.14161070.41883070.40153670.26964370.17586080.14161080.40673080.40043680.26734380.17546090.14151090.39983090.39923690.26544390.17466100.14151100.41873100.39773700.26394400.17416110.14141110.41923110.39673710.26184410.17346120.14151120.41933120.40112370.20282970.16063570.15621280.41211880.39792380.2012980.16063580.15641290.34371890.39472390.19932990.16033590.15621300.41271900.39162400.19783000.163600.15641310.40091910.38842410.19633010.15983610.15621320.41321920.38533020.15963020.15963620.15641330.41321930.38233030.15953030.15953630.15621340.41321940.37933040.15943040.15943640.15621350.41361950.37553050.15933050.15933650.15621360.41361960.37093060.1593060.1593660.15621370.41391970.3663070.1593070.1593670.15621380.39211980.36183080.15883080.15883680.15621390.3741990.35353090.15883090.15883690.1564[Chart. 6] Step input - 총 유속 600 ml/min에서의 실험 데이터 2[Figure. 20] Step input - 총 유속 600 ml/min일 때의 응답 2실험 오류 부분(데이터에서 삭제)Ethyl acetate 공급 시작 시간 : t=90s전기전도도가 변화하기 시작하는 시간 : t=180s다시 정상상태에 도달하는 시간 : t=303s4.3 평가 및 해석4.3.(1) E(t) 곡선과 F(t) 곡선[Chart. 7] Step input ? 총 유속 300 ml/min일 때의 1/w 데이터t [s]1/전기전도도t [s]1/전기전도도t [s]1/전기전도도t [s]1/전기전도도12.410219333703.767897514405.727376865706.9979006322.411963343713.789314134415.743825395716.9930069932 } )
단위조작실험 유동층 건조 보고서
