분몰부피 스토어

분몰부피

개인인증

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

10개
전체 판매량

81개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

평균A+
자료문의 응답률

-

전체자료 10개

판매자 표지

[무기화학실험] Spectral Interpretation of Vanadium Complexes 결과보고서

1. 실험 제목: Spectral Interpretation of Vanadium Complexes2. 실험결과1) 바나듐 착물 색- [VO(H2O)5]2+ : 노랑>초록>파랑- [V(H2O)6]2+ : 노랑>초록>파랑>남색(보라)- [V(H2O)6]3+ : 짙은 초록>연청색- [VO(acac)2] : 노랑>짙은 초록>짙은 파랑2) UV 스펙트럼 그래프와 각 피크의 x축 위치- [V(H2O)6]3+X축: 16090.10459, 25157.2327- [VO(acac)2]X축 : 164366.61211, 25510.204083) [V(H2O)6]3+ 의 UV 그래프 값을 이용하여 Tanabe Sugano Diagram에 대입해, B값과 값 계산(1): 3T1g → 3T2g: 25157.2327cm-1(2): 3T1g(F)→ 3T1g(P): 16090.10459cm-1= 1.56y=0.001x2-0.09x+3.212에서v2/v1 =1.56를 y에 대입하면Δo / B = 25.7, 64.3 평균값 = (25.7+64.3)/2=45.0: E/B 약 57 ∴B=E/57=25157 cm-1 /57=441 cm-1: E/B 약 43 ∴B=E/43=16090 cm-1 /43=374 cm-1B의 평균: (441cm-1+374cm-1)/2= 408cm-1Δo = 45 x 408cm-1= 18338cm-14) [VO(acac)2]의 피크가 나타나는 이유▲Jahn-teller effect에 의한 d오비탈 변화정팔면체 리간드 장 d1 은 하나의 transition만이 가능하다고 생각할 수 있지만 jahn-teller effect를 도입하면 달라진다. [VO(acac)2]는 Jahn-teller effect로 compression이 일어나고 축퇴되어 있는 와 의 궤도함수 에너지 상태가 변화해 오른쪽 그림과 같이 갈라지게 된다. 따라서 B2g → Eg, B2g → B1g , B2g → A1g 의 세개의 peak가 나와야 하는데 실험에서는 2개의 peak만 관찰되었다. 이는 B2g → Eg의 transition 에너지가 너무 낮아 측정한 영역에서 관찰되지 않은 것으로 추측했다.3. 고찰산화 상태에 따라 다른 색을 나타내는 바나듐 콤플렉스를 합성하고 uv-vis영역에서 spectrum을 측정해 분광학적 특성을 알아보았다.[VO(H2O)5]2+ 합성에서는 황산은 H+를 제공하고, 는 산소를 떼어내는 역할을 하고 따라서 노란색을 띠는 VO2+가 파란색을 띠는 d1 VO22+가 되는 색변화를 관찰할 수 있었다.[V(H2O)6]2+ 합성에서는 황산은 H+, Zn은 전자를 제공해주는 역할을 하며 노란색의 V5+ 가 파란색의 V4+ 로, 초록색의 V3+ 로, 최종적으로 V2+ 의 보라색을 볼 수 있었다. 여기서 순수 Zn을 사용하면 황산과 반응해 수소기체가 발생해 폭발 위험이 있으므로 amalgam을 만들어 사용했다.이 두 물질을 섞어 [V(H2O)6]3+ 를 합성했다. V4+ 와 V2+가 반응해 전자가 이동하며 V3+ 가 되어 초록색을 띠는 것을 확인할 수 있었다. [VO(acac)2] 합성에서는 에탄올이 acetaldehyde로 산화되어 물을 생성하고 바나듐을 환원시키며 파란색을 띠는 d1 VO22+ 가 되는 것을 볼 수 있었다.[V(H2O)6]3+ 는 d2의 전자 배치를 가지고, 바닥상태는 의 이다. 따라서 같은 다중도를 갖는 ,,의 전이가 가능한데 spectrum 관찰 결과, ,로의 전이만 peak를 통해 확인할 수 있었다. 그 이유는 로 전이할 때의 에너지값이 커, 측정 최소 파장인 286nm의 파장보다 더 짧은 파장에서 관찰할 수 있어, UV-vis 영역에서는 관찰이 불가능하기 때문이다.이와 반대로 [VO(acac)2]에서는 B2g → Eg의 transition 에너지가 너무 낮아 측정한 영역에서 관찰되지 못했다. 따라서 Jahn-teller effect를 고려했을 때 3개의 peak이 나타나야 하지만 2개만 관찰할 수 있었다.[V(H2O)6]3+에서 Tanabe Sugano Diagram에 대입해, B값과 값 계산해볼 수 있었는데, B값은 반발력을 보정해주는 parameter로 free ion term일 때의 electron간의 반발력과 complex가 이루어지며 L-M간의 d오비탈 내에서의 반발력의 차이를 반영해주는 parmeter이다. Ion term일수록 B값이 커진다.[V(H2O)6]3+와 [VO(acac)2]는 d-d transition으로 larporte 규칙에 의해 금지된 전이이고 따라서 UV-VIS spectrum에서 약한 peak을 나타냈다.참고문헌: 무기화학 제 5판(자유아카데미, Gary L 외 2명 저, 김주창 외 4명 역, 자유아카데미) 450-451P jahn teller 효과, 481P Tanane-Sugano 도표

자연과학| 2023.09.30| 5페이지| 2,000원| 조회(191)

무기화학, 예비보고서, 바나듐, 무기화학실험, 바나듐착물

미리보기

닫기
판매자 표지

[무기화학실험] Spectral Interpretation of Vanadium Complexes 예비보고서

1. 실험 제목 : Spectral Interpretation of Vanadium Complexes2. 실험 목적 : 여러가지 산화 상태를 가지는 Vanadium complex를 합성하고, 분광학적 성질을 알아본다.3. 실험 이론- Jahn-Teller 효과동일한 에너지 준위의 궤도함수에 전자가 균등하지 않게 배치될 수 없다는 것이다. 이와 같은 균등하지 못한 전자 배치를 피하기 위해 화합물의 구조가 변형되면서 동일하던 궤도함수의 에너지 준위가 변하여 더 이상 같지 않게 된다.옆의 그림과 같이 인 Cu(Ⅱ) 정팔면체 착화합물은 가운데 부분처럼 2개의 준위에 3개의 전자가 배치돼 있는데, 완벽한 정팔면체 구조는 발견되지 않는다. 착화합물의 구조가 약간 변하여 궤도함수의 에너지 상태가 변화했기 때문이다.정팔면체 리간드장에서 축퇴되어 있는 상태는 유지되면서 진행된다. 결과적으로 한쪽 축 방향으로 변형된 신장(elongation)인데, 한쪽 축 방향으로 압축(compression)되는 변형도 가능하다. 이상적인 정팔면체 착화합물에 Jahn-Teller 변형이 있으면 (원래) 궤도함수가 에너지 면에서 (원래)보다 더 많이 바뀌게 된다.아주 큰 Jahn-Teller 변형은 정팔면체 구조에서 궤도함수에 전자가 균등하지 않게 배열되어 있을 경우 일어난다. 훨씬 적어서 실험적으로 잘 관찰되지 않을 정도의 Jahn-Teller 변형은 정팔면체 구조에서 궤도함수에 전자가 균등하지 않게 배열되는 것을 막기 위해 일어난다. 축방향으로의 신장이나 압축에 의한 변형이 d궤도함수의 에너지에 주는 일반적인 영향은 위의 그림에서 볼 수 있고, 각 전자 배치와 스핀상태에 따라 예측되는 Jahn-Teller 변형의 정도는 아래 표에 정리되어 있다.전자의 수12345678910고스핀 J-TWW-S-WW-S-저스핀 J-TWW-WW-S-S-* W : 약한 J-T효과가 예측됨(궤도함수에 전자가 균등하지 않게 배치됨)* S : 강한 J-T효과가 예측됨( 궤도함수에 전자가 균등하지 않게 배치됨)* - :규칙에 따라 좌우된다. 대칭성과 바닥상태와 들뜬 전자 상태의 스핀 다중도를 기준으로 하여 두 가지 규칙이 있다.Larporte select rule같은 반전성(반전 중심에 대한 대칭성)을 가진 상태 간의 전이는 금지된다. 예를 들면, d 궤도함수 간의 전이는 반전 대칭성을 가진 g→g 전이여서 금지되지만, p궤도함수는 반전에 대해 비대칭성이고, 따라서 d와 p 궤도함수 간의 전이는 g→u 전이이기 때문에 허용된다.Spin selection rule스핀 다중도가 다른 상태 간의 전이는 금지된다. 예를 들면 와 간의 전이는 ‘스핀 허용(spin-allowed)’ 전이이지만 와 간의 전이는 ‘스핀 금지(spin forbidden)’전이이다.출처: 출처: 무기화학 제 5판(자유아카데미, Gary L 외 2명 저, 김주창 외 4명 역, 자유아카데미) 477pTanane-Sugano 도표Tanane-Sugano 도표는 배위화합물의 전자 스펙트럼을 해석할 때 유익한 수정 상관도표이다. Tanane-Sugano 도표에서 가장 낮은 에너지 상태는 수평축을 따라 도시되기 때문에 이 축으로부터의 높이는 바닥상태에 대해 들뜬 상태가 가진 에너지를 측정하게 된다.Tanane-Sugano 도표는 들뜬 상태도 보여준다. 도표에서 바닥상태와 같은 스핀 다중도를 가진 들뜬 상태는 , , 이다. 다른 스핀 다중도를 가진 들뜬 상태도 도시되어 있지만, 이 상태는 스펙트럼을 해석할 때 그다지 중요하지 않다.Tanane-Sugano 도표에서 사용되는 양은 옆의 표와 같다.Racah 파라미터는 배위 착물에 대한 유용한 정보를 제공한다. 자유 이온에 대한 B값은 일반적으로 배위 착물의 동일한 이온에 대한 B값보다 크다. 이들을 비교하는 것은 원자가전자가 자유이온과 비교하여 착물에서 얼마나 더 많은 부피를 이용할 수 있는가와 연관되어 있다. 전자들이 더 많은 부피를 차지하면 반발(또는 자기장 간의 상호작용은 더 작음)은 더 작아진다. 이와 같은 관점에서 자유이온과 배위 착물 사이에서 B값 차이가 감소함다. 그래서 바닥상태 위의 E/B값을 쉽게 결정할 수 있다.출처: 출처: 무기화학 제 5판(자유아카데미, Gary L 외 2명 저, 김주창 외 4명 역, 자유아카데미) 481p바나듐 화합물은 금속 스펙트럼 전자전이를 해석하기 위한 orgel diagram의 사용을 설명하기에 좋은 예를 보여준다. 쉽게 얻을 수 있는 바나듐의 세가지 산화상태는 , , 전자 배열에 대응하는 전자적 스펙트럼을 보여준다. 전이금속 화합물의 가시 스펙트럼은 결정계의 쪼개짐과 결합 구조의 뒤틀림으로 발생하는 d-d전이로 인한 것이다. 관찰되는 스펙트럼 띠들은 화합물의 결합구조와 전자배열에 의해 결정되는 orgel diagram을 사용하는 특정 전자전이 때문에 일어난다.이온 에 대한 전이는 orgel 또는 TS diagram을 통해 얻어진다. 파수가 정확하게 에너지에 관계하기 때문에 가장 낮은 에너지 전이(11765)는 결정계 쪼개짐의 전이 →에 대응한다. 다른 전이들도 유사한 형태로 나타난다. 이온 에 대한 전자전이도 유사하게 나타난다. 최적의 상태에서는 다양한 리간드를 가진 의 스펙트럼에서 세가지 흡수가 관찰될 수 있다. 이것은 orgel나 TS diagram으로부터 이온에 대해서는 오직 한가지의 흡수만이 예측된다는 점에서 기대되지 않는 결과이다. 복잡한 V=O(WATER) 결합 (2.3A)과 비교하여 V=O(1.62A)의 결합길이가 짧기 때문에 그 결과 팔면체는 Z축을 따라 압축된다. 그리고 수치상으로 설명된 것처럼 동등한 d오비탈들이 우선적으로 더 쪼개지는 결과가 나타났다. 에 대한 전이는 위에서 보였듯이 수치로서 나타났다. 이온들의 경우 결정계에 쪼개짐 에너지는 →로의 두번째 전이이다. Acetylacetone 화합물에 대한 흡수도 유사하게 나타난다.UV-Vis 분광법연속적인 복사선이 투명한 물질을 통과할 때, 복사선의 일부가 흡수된다. 에너지 흡수는 원자나 분자의 낮은 에너지 상태(ground state)를 높은 에너지 상태(excited state)로 들뜨게 한다. 흡수된 전자 준위(electronic energy level)들 사이의 전이이다. 다시 말하면, 화학종의 전자배치가 바뀌게 된다.* 전이 금속의 d-d 전이 : 결정장 이론(CFT)은 전이-금속 착화합물의 성질을 이해하는데 대다니 유용하다. (착이온의 경우, 리간드가 이온과 팔면체 착화합물을 형성하면, 동일- 에너지 d 궤도함수(기체 사태의 자유 이온 d 궤도함수) 5개가 두 그룹으로 갈라진다. 적당한 파장의 빛과 착화합물이 상호작용을 하면, → 전자 들뜸이 일어난다. 실험으로부터 팔면체장에서 시스템의 결정장-갈라짐 에너지 (crystal field splitting energy, )를 계산할 수 있다.(출처 : 이공학을 위한 무기화학실험(이순원, 사이플러스, 2013년) 35-34p UV-Vis)4. 시약 및 기구1) Ammonium metavanadate분자량: 116.98g/mol 밀도: 2.326g/녹는점: decomposes > 70diethanolamine, ethanolamine에 녹는다출처: https://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_metavanadate2) Sodium hydroxide NaOH분자량: 39.9971g/mol 밀도: 2.13g/ 녹는점: 323 끓는점: 1388출처: https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_hydroxide3) Mercury(II) chloride분자량: 271.52g/mol 밀도: 5.43g/ 녹는점: 276 끓는점: 304물에서 용해도: 7.4g/100ml (20무색이거나 백색 결정, 매우 유독함출처: https://en.wikipedia.org/wiki/Mercury(II)_chloride4) Sulfuric acid분자량: 98.079g/mol 밀도: 1.8302g/ 녹는점: 10.31 끓는점: 337출처: https://en.wikipedia.org/wiki/Sulfuric_acid5) Sodium sulfite분자량: 126.043/mol 밀도: 2.633g분자량: 181.8800/mol 밀도: 3.357g/ 녹는점: 690 끓는점: 1750분해황색 고체출처: https://en.wikipedia.org/wiki/Vanadium(V)_oxide7) Acetylacetone분자량: 100.117g/mol 밀도: 0.975g/ 녹는점: -23 끓는점: 140출처: https://en.wikipedia.org/wiki/Acetylacetone8) Sodium carbonate분자량: 105.9888g/mol 밀도: 2.54g/ 녹는점: 851 물에서 용해도: 7g/100ml출처: https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_carbonate-Granular zinc, Vanadium oxide()7. 실험 방법Stock solutionsNH4VO3 준비1. 비커에 NH4VO3 4g과 6M NaOH 2ml, 증류수 250ml를 넣고 용해시킨다.Zn/Hg amalgam 준비1. granular zinc 40g을 1M HCl 50ml로 세척한다.2. HCl을 제거하고 0.1M HgCl2 150ml를 넣고 1-2분동안 젓는다.3. 증류수 50ml로 세척한 후, 보관한다.[VO(H2O)5]2+ 합성1. 비커에 stock solution 50ml와 3M H2SO4 10ml, Na2SO3 4g을 넣고 파란색이 될 때까지 stirring해준다.[V(H2O)6]2+ 합성1. 비커에 stock solution 50ml와 3M H2SO4 10ml, Zinc amalgam을 넣고 입구를 막아준 뒤, 5-10분 동안 가끔 저어준다. (초록색→파란색)[V(H2O)6]3+ 합성1. [VO(H2O)5]2+ 10ml와 [V(H2O)6]2+ 를 비커에 넣고 섞는다.2. UV-vis를 측정한다.[VO(acac)2] 합성1. vanadium oxide 2g과 증류수 5ml, 97% H2SO4 3.5ml, ethanol 10ml를 넣고 섞는다.2. 가열시키면서 stirring해준뒤, 여과시킨다. (검정→밝은 초록→어두운 파란색)3. .

자연과학| 2023.09.30| 5페이지| 1,500원| 조회(162)

무기화학, 예비보고서, 무기화학실험, 바나듐착물

미리보기

닫기
판매자 표지

[무기화학실험] synthesis of porphyrin and metalloprphyrin 예비보고서

1. 실험 제목 : synthesis of porphyrin and metalloprphyrin2. 실험 목적 : porphyrin과 metalloporphyrin을 합성하고 uv spectrum을 분석한다.3. 실험 이론1) 포피린 porphyrin포피린은 4개의 피롤(pyrrol) 고리가 서로 메틸렌기에 의해 연결된 고리 화합물이고 생물계에 널리 존재하며 짙은 적색이나 적갈색을 띤다.이 포피린 고리 내의 두 N-H기는 쉽게 이온화되어 을 형성하며 고리 안에 있는 4개의 N -원자가 전자 주개로 작용하여 금속(M)과 착물을 형성할 수 있다. 이러한 금속-포피린 착물은 자연계에서 여러 가지 중요한 생물학 작용을 수행한다. 예로 포피린에 철이 배위한 것이 헴(heme)이며, 헴은 포유동물에서 산소를 운반하거나 저장하는 단백질인 헤모글로빈(hemoglobin)과 마이오글로빈(myoglobin)의 핵심 부위인 활성 자리에서 발견된다. 이때 산소 분자가 가역적으로 철 이온에 배위되어 운반된다. 또한 식물의 광합성 작용을 하는 엽록체의 클로로필(chlorophyll)에는 마그네슘(Mg)이 포피린과 결합되어 있다.포피린은 4분자의 피롤이 4개의 메틴(methine, =CH-)으로 연결된 거대고리 리간드이다. 중심에 있는 구멍의 크기는 전이 금속을 수용하기에 이상적인 크기인데, 금속 이온과 네 개의 질소 원자가 배위 결합을 하는 경우에는 결합 길이는 약 200nm 정도이다. 금속 이온의 반경이 큰 경우에는 4개의 질소 원자 평면에서 약간 벗어나서 배위하게 된다. 포피린은 상당히 경직된 구조를 갖는데, 그 이유는 -전자의 비편재화 때문에 생긴다. 포피린은 11개의 이중 결합을 갖는데 이들 중에서 9개가 재배열될 수 있어서, (4+2n) -전자 (n=2)의 규칙을 따르는 방향성(aromaticity)을 갖는다. 이렇게 잘 컨쥬게이트된 전자 구조를 가지므로 가시광선의 빛을 잘 흡수하여 매우 진한 색을 띤다.포피린 중심의 네 개의 질소 중 두 개가 2차 아민인 상태를 포르핀(prphine 또는 free- base porphyrin)이라고 하며, 으로 표시할 수 있다. 따라서 +2가의 금속 이온, M(Ⅱ)와 결합하게 되면, 포피린은 -2가의 음이온 리간드가 되어 M-por는 전기적으로 중선인 분자가 된다.출처: 무기화학실험(자유아카데미, 노동윤, 2014년) 133-134p,139-140p 포피린2) 포피린의 합성합성할 tetraphenylporphyrin ()은 그림1.에 나타난 포피린의 메소 위치에 수소 원자 대신 페닐기가 치환된 포피린이다. 포피린은 위와 같은 기본 고리 구조에 다양한 치환체를 갖는 많은 종류의 화합물을 총칭하는 이름으로 실제로 수없이 많은 종류의 포피린이 자연계에 존재하거나 합성되었다. 는 피롤과 벤즈알데하이드의 축합 반응으로 합성할 수 있다.출처: 무기화학실험(자유아카데미, 노동윤, 2014년) 134p 포피린3) 분광학적 특성포피린은 방향족 -전자의 conjugation 때문에 자외-가시광선 영역에서 강한 흡광도를 나타내며 매우 짙은 색깔을 띤다. 가시광선 영역에서는 Q-밴드라고 부르는 강한 흡수띠를 나타내며, 자외선 가까운 영역(400nm 근처)에서는 흡광도가 더욱 큰 쏘렛(soret)-밴드라고 부르는 흡수띠를 나타낸다.출처: 무기화학실험(자유아카데미, 노동윤, 2014년) 134-135p 포피린3) 분광학20세기 초에 과학자들은 양자 역학의 원리로부터 원자나 분자에 특정한 에너지를 가진 상태(state)가 있음을 알게 되었다. 분광학(spectroscopy)이란 이러한 원자나 분자 상태 사이의 에너지 차이를 측정하고 해석하여 시료의 종류, 구조 및 운동역학적인 정보를 얻는 것이다. 상태 사이의 에너지 차이는 시료에 전자기파를 주시하여 알 수 있다. 플랑크의 법칙에 따르면 주사한 전자기파가 가지고 있는 에너지(hv)가 원자나 분자 상태들 사이의 에너지 차()와 같을 때, 시료는 전자기파를 흡수하고 낮은 에너지 상태에서 높은 에너지 상태로 전이를 일으킨다.= hv▲플랑크의 법칙, h: 플라크 상수 v: 전자기파의 진동수일반적으로 분광법에서는 진동수(v)를 변화시키면서 전자기파를 시료에 주사하고, 시료가 전자기파를 흡수하는 정도를 진동수에 따라 기록하게 되는데, 이를 스펙트럼이라고 한다. 분광법에서는 사용하는 전자기파는 라디오파에서부터 X-선까지 그 영역이 다양하고, 분광법의 종류에 따라 각기 측정하는 원자나 분자 상태의 종류가 다르다. UV-VIS 흡수 분광법에서는 자외선과 가시광선을 사용하여 전자 상태(electronic state), 즉 원자 오비탈과 분자 오비탈에 대한 정보를 얻으며, IR 분광법에서는 적외선(infared)을 사용하여 분자의 진동 운동에 대한 정보를 얻는다.출처: 무기화학실험(자유아카데미, 노동윤, 2014년) 35-36p 분광법4) UV-VIS 흡수 분광법물질의 색은 그 물질의 분자 오비탈(원자나 단원자 이온의 경우에는 원자 오비탈) 그리고 전자 배치와 밀접한 관계가 있다. 예를 들어 물의 바닥 상태와 들뜬 상태 사이의 에너지 차이는 자외선 영역인데, 물에 모든 파장의 빛이 포함되어 있는 태양광을 쪼여 주면 자외선을 흡수하여 물은 바닥 상태에서 들뜬 상태로 들뜨게 된다. 그러나 가시광선은 흡수되지 않고 그냥 통과하여 무색 투명하게 보인다. 그런데 자홍색 물감을 물에 녹이면 용액이 자홍색을 띠게 된다. 이는 자홍색 물감 분자의 바닥 상태와 들뜬 상태 사이의 에너지 차이가 대략 녹색 빛(파장이 ~540nm)정도이어서, 용액에 태양광을 쪼여 주면 물이 자외선을 흡수하고 또한 자홍색 물감 분자가 녹색빛을 흡수하여, 용액이 녹색의 보색인 자홍색으로 보이게 된다. 이 때 흡수되는 광자(photon)의 양은 빛이 통과하는 길에 있는 분자의 양에 비례한다. 따라서 물감의 농도가 진해지면 흡수되는 녹색 빛의 양도 많아지게 되고, 용액의 자홍색이 점점 짙어 지게 된다. 이와 같이 용액에서 분자가 흡수하는 광자의 양은 존재하는 분자의 농도에 비례한다.위 그림에서 세기 인 어떤 파장의 빛을 용액에 통과시켰을 때 통과한 후 줄어든 빛의 세기가 I라면A=bc=-log(I/의 관계가 성립하는데, 이것을 Beer-Lambert 법칙이라고 한다. 여기서 은 빛을 흡수한 분자의 몰흡광 계수(molar absorptivity) b는 용액에서 빛이 통과한 거리, c는 용액의 농도이다. 또 A를 흡광도(absorbance), I/(transmittance)를 투과도라고 한다.물질에 자외선 또는 가시광선 영역의 빛을 쪼여 물질이 어떤 파장의 빛을 얼마나 흡수하는 가를 분석하여 그 특성을 알아내는 방법을 UV-VIS 흡수 분광법이라고 한다.출처: 무기화학실험(자유아카데미, 노동윤, 2014년)36-37p 분광법5) 거대고리 효과와 거대고리 리간드고리 화합물(cyclic compound) 중에 고리(ring)가 3개 이상의 주개 원자를 포함하여 9개 이상의 원자로 이루어져 있는 화합물은 특정 금속과 선택적으로 강하게 결합하는 성질을 가지고 있다. 이를 거대고리 효과(macrocyclic ligand)라고 한다. 거대고리 리간드는 포피린(porphyrin), 코린(corrin) 등과 같이 자연에서 발견되는 중요한 생화학적 리간드들의 성격을 흉내낼 수 잇으며, 작은 크기의 리간드를 가지고 있는 금속 착물에서 보이지 않는 열역학적 또는 속도론적 안정성을 가지는 금속 착물을 만들어 낼 수 있다. 이러한 이유로 거대고리 리간드는 전이 금속 배위 화학을 연구하는 데 있어서 매우 중요하며, 그동안 다양한 종류가 개발되어 분석용, 산업용, 의학용 약품으로 사용되고 있다.출처: 무기화학실험(자유아카데미, 노동윤, 2014년) 147-148p 거대고리 화합물4. 시약 및 기구1) pyrrole분자량: 67.09g/mol 밀도: 0.967g/녹는점: -23 끓는점: 129비대칭 고리 방향족 유기 화합물출처: 위키백과, https://en.wikipedia.org/wiki/Pyrrole2) benzaldehyde분자량:106.124g/mol 밀도: 1.044g/녹는점: -26 끓는점: 178.1물에서 용해도: 6.95g/L (25무색 액체출처: 위키백과, https://en.wikipedia.org/wiki/ benzaldehyde3) propionic acid분자량:74.08g/mol 밀도: 0.990g/녹는점: -21 끓는점: 141.2썩은 냄새가 나는 무색 액체출처: 위키백과, https://en.wikipedia.org/wiki/Propionic_acid4) methanol분자량: 32.04g/mol 밀도: 0.792g/녹는점: -97.6 끓는점: 64.7출처: 위키백과, https://en.wikipedia.org/wiki/Methanol5. 실험 방법1) pyrrole 1.4ml, benzaldehyde 2ml, propionic acid 75ml를 한 rb에 넣고 30분간 reflux 시킨다.2) 실온에서 냉각 후, MeOH로 세척하면서 감압 여과한다.3) 따뜻한 물로 세척 후, 공기 중에서 건조시킨다.4) 수득률을 계산한다.5) UV-vis spectrum을 확인한다.

자연과학| 2023.09.30| 5페이지| 1,500원| 조회(190)

무기화학, 무기화학실험, Porphyrin, metalloporphyrin, 무..

미리보기

닫기
판매자 표지

[무기화학실험] synthesis of porphyrin and metalloporphyrin 결과보고서

1. 실험 제목: synthesis of porphyrin and metalloporphyrin2. 실험결과1) 포피린 반응식, 한계반응물 결정4pyrrole + 4benzaldehyde tetraphenylporphyrin8 C4H4NH + 8 C6H5CHO + 3 O2 → 2 (C6H5C)4(C4H2N)2(C4H2NH)2 + 14 H2OPyrrole과 benzaldehyde는 1:1로 반응한다.Pyrrole 몰수: (5.6ml)*(0.96g/ml)*(1mol/67.09g)= 0.0801molBenzaldehyde 몰수: (8ml)*(1.0475g/ml)*(1mol/106.12g)= 0.0790mol따라서 한계반응물은 benzaldehyde이다.2) 한계반응물을 통해 이론적인 포피린량을 계산하고, 수득률 계산benzaldehyde몰수 * = TPP 몰수 이므로0.0790mol * = 0.0197mol이론 수득량: 0.0197mol * 614.74g/mol = 12.11g실험 수득량: 1.352g수득률: 11.16%3) UV-vis 그래프를 그리고 각 픽이 어떠한 전이를 나타내는지 서술.Soret band→ 전이 보강간섭414nm에서 흡광도 3.966Q bands→ 전이 상쇄간섭, 바닥상태에서의 진동과 구조의 대칭성으로 인해 갈라지는 peak가 형성된다.Ⅰ. 647nm에서 흡광도 0.13Ⅱ. 590nm에서 흡광도 0.151Ⅲ. 549.5nm에서 흡광도 0.212Ⅳ. 515nm에서 흡광도 0.5043. 고찰4개의 피롤 고리가 서로 메틸렌기에 의해 연결된 거대 고리 화합물인 포피린, 그중에서도 tetraphenylporphyrin을 pyrrole과 benzaldehyde의 축합 반응으로 합성했고 uv-vis 스펙트럼을 관찰했다.포피린은 22개의 π전자로 Hückel's rule를 만족하는 방향족성을 띤다. 이렇게 잘 conjugation된 π 전자 구조를 가지므로 uv-vis 영역에서 강한 흡광도를 나타내고 매우 짙은 색을 띤다. 실험에서 사용한 포피린은 중성 상태로 의 대칭축과 , , , 4가지의 π궤도 함수를 가진다. 따라서 HOMO , 에서 LUMO 로 전자 전이가 일어난다. 이 때 가시 광선 영역에서는 Q 밴드라고 부르는 강한 흡수띠를 나타내며, 자외선과 가까운 영역(400nm 근처)에서는 흡광도가 더욱 큰 soret-밴드라고 부르는 흡수띠를 나타낸다. Soret band는 바닥상태에서 두 번째 들뜬 상태로 전자 전이가 일어나면서 보강간섭으로 인해 매우 큰 peak를 나타내고, Q bands는 바닥상태에서 첫 번째 들뜬상태로 전자 전이가 일어날 때, 상쇄간섭으로 인한 것이다. Q bands는 네개의 peak로 나뉜 형태를 가지는데 이는 바닥상태로 인해 한 번 갈라지고, 포피린 구조의 대칭성으로 두번 갈라지는 것 때문이다. 실험 결과 414, 515, 549.5, 590, 647nm에서 peak를 볼 수 있었다. 여기서 414nm에서 나타난 peak은 앞서 말했다시피 흡광도가 가장 큰 soret band이다. 포피린 중심에 금속이 결합된 착물 형태는 대칭성이 바뀌어 이와 다른 peak를 볼 수 있을 것이다. TPP를 합성하기 위해서 pyrrole과 benzaldehyde에 산촉매 propionic acid를 첨가해 환류하며 가열했다. 반응하며 점점 용액에 노란색에서 짙은 갈색으로 변하는 것을 볼 수 있었다. 실온에서 충분히 냉각시켜 결정이 생성되게끔 하였고, meOH로 감압여과를 하며 어두운 보라색의 결정을 얻을 수 있었다. 수득률이 낮게 나왔는데 이 반응 자체가 수득률이 낮은 실험이기도 하고 감압 여과시 손실된 양도 있을 것이다.참고 문헌: 무기화학실험(자유아카데미, 노동윤, 2014년) 134-135p 포피린

자연과학| 2023.09.30| 3페이지| 2,000원| 조회(209)

무기화학, 무기화학실험, Porphyrin, metalloporphyrin, m..

미리보기

닫기
판매자 표지

[무기화학실험] Cr(acac)3 (acac, acetyl acetonate), Co(acac)3-chelate complex 합성, 재결정화, 분석 결과보고서

전이 금속 착물에 존재하는 결합은 모든 화학결합과 마찬가지로 고정된 것이 아니라 순간 순간 대칭성이 변하는 진동을 하고 있다. 이 현상을 진동-전자 짝지음 현상이라고 하는데 이 규칙은 laporte 규칙을 완화한다. laporte규칙이란 같은 반전성을 가진 상태 간의 전이, 즉 g는 g와 u는 u와의 전이는 금지되는 규칙인데 순간순간 진동을 하며 대칭성이 변하므로 이 규칙이 완화된다는 것이다. 그 결과 약 5~50175L/mol*cm의 몰 흡광계수를 가진 d-d 전이가 일어나게 되어 많은 착물이 밝은 색을 띤다.어떤 경우에 스핀-궤도 짝지음은 스핀 선택 규칙을 완화한다. 스핀 선택 규칙이란 스핀 다중도가 다른 상태 간의 전이는 금지된 규칙이다. 이 규칙이 스핀-궤도 짝지음에 의해 완화되어 어떤 스핀 다중도를 가진 바닥상태에서 다른 스핀 다중도를 가진 들뜬 상태로의 전이가 관찰될 수 있다. 첫쨰 계열 전이 금속 착물에서 관찰되는 이러한 흡수띠는 대게 몰흡광 계수가 1L/mol*cm 이하인 매우 약한 신호이다.

자연과학| 2023.09.30| 7페이지| 2,000원| 조회(539)

무기화학, 결과보고서, 합성, 무기화학실험, 재결정화, 킬레이트합성

미리보기

닫기