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인하대학교 공업화학실험 패터닝 예비보고서 A+

1. TitlePatterning and treatment of SiO2 thin films2. Summary- Pattern the silicon dioxide (SiO2) layer using PR(Photoresist).- Determine the optimal etch parameters and etching gas, then etch SiO2 layer using – Reactive Ion Etching(RIE)- Observe the color change of the etched SiO2, measure the thickness of the thin films and observe the patterns of etched films.3. Experimental objectiveUnderstand the process by which the patterns made by masks are engraved on the thin films, examine the film surface and measure the change in thickness before and after etching.4. Experimental details(1) 산화막(SiO2)의 패터닝(patterning) - Lithography 공정 (조교가 수행)(2) 패턴된 산화막의 표면 색깔과 패턴 모양 관찰 - 광학 현미경 사용(3) 패턴된 산화막을 반응성 이온 식각장치를 사용하여 적절한 식각가스와 파워를 선택하여식각 실험을 진행한다.(4) 식각된 산화막의 표면의 색깔과 패턴 모양 관찰 - 광학 현미경 사용(5) 마스크 패턴의 제거 (O2 plasma ashing) - 플라즈마 애싱장치를 이용하여 산소플라즈마를 발생시켜서 적절한 조건에서 마스크 패턴을 제거한다.(6) 마스크 패턴을 제거한 산화막의 표면 색깔과 패턴 모양 관찰 - 광학 현미경 사용(7) 패턴의 높이를 측정하여, 식각 속도 및 식각 선택도 계산5. Theoretical background(1) 플라즈마 (Plasma 주 파라미터로 사용하며 이 두 가지 요소에 따라 우리 주변에서도 쉽게 찾아 볼 수 있는 플라즈마 상태들, 즉, 네온사인이나 형광등으로부터 시작하여 번개, 북극의 오로라, 태양의 상태, 핵융합로에서의 플라즈마 상태 등 광범위하게 분류될 수 있다.(2) 반도체 제조 공정과 정의 (각각의 단일 공정을 개략적으로) [1],[2]웨이퍼 제조 및 회로설계단결정 성장: 고순도로 정제된 실리콘용 용액에 결정을 접촉, 회전시키면서 단결정 규소봉을 성장시킨다.규소봉 절단: 성장된 규소봉을 균일한 두께의 얇은 웨이퍼로 잘라낸다.웨이퍼 표면 연마: 웨이퍼의 한쪽 표면을 연마하여 거울 면처럼 만들어 주며, 이 연마된 면에 회로패턴을 그려 넣게 된다.회로 설계: CAD시스템을 사용하여 전자회로와 실제 웨이퍼 위에 그려질 회로패턴을 설계한다.MASK 제작: 설계된 회로패턴을 유리판 위에 그려 MASK를 만든다.웨이퍼 가공산화 공정: 고온(800°C~1200°C)에서 산소나 수증기를 실리콘 웨이퍼 표면과 화학반응시켜 얇고 균일한 실리콘산화막(SiO2)를 형성 시키는 공정이다.감광액 도포: 빛에 민감한 물질인 감광액을 웨이퍼 표면에 고르게 도포시킨다.노광(Exposure): STE-PPER를 사용하여 MASK에 그려진 회로패턴에 빛을 통과 시켜 PR막이 형성된 웨이퍼위에 회로패턴을 사진 찍는 공정이다.현상(Development): 웨이퍼표면에서 빛을 받은 부분의 막을 현상시키는 공정이다.식각(Etching): 회로패턴을 형성시켜 주기 위해 화학물질이나 반응성 가스를 사용하여 필요 없는 부분을 선택적으로 제거 시키는 공정.이온주입 공정: 회로패턴과 연결된 부분에 불순물을 미세한 가스입자 형태로 가속하여 웨이퍼의 내부에 침투시킴으로써 전자 소자의 특성을 만들어 준다. 이러한 불순물주입은 고온의 전기로 속에서 불순물입자를 웨이퍼 내부로 확산시켜 주입하는 확산공정에 의해서도 이루어진다.화학기상증착(CVD): 가스간의 화학반응으로 형성된 입자들을 웨이퍼 표면에 증착시켜 절연막이나 전도성막을 형성시Photoresist) 물질이 웨이퍼 표면에 spin-coat 된다.Spin-coat 된 막은 자외선, 전자, 엑스레이 등에 노출 되는데 이때 노출 tool, Mask, computer data 등에 의해 노출 부분을 정하게 된다.PR층의 Resist 타입에 따라 현상과정 중에 노출된 부분이나 노출되지 않은 부분을 제거한다. 이때 제거하고자 하는 부분은 developer 에 의해 녹여서 없어진다.웨이퍼 표면 위에 남은 PR 층에 따라 도핑 공정이나 식각 공정을 통해 원하는 부분을 식각한다.Positive photoresist: 노출된 부분이 developer에 의해 용해되기 쉬워 positive 이미지 생성Negative photoresist: 노출된 부분이 developer에 의해 용해되지 않음웨이퍼 fabrication 에서는 위의 두 가지 방법이 모두 쓰이고 있으나 positive resist 가 해상도 더 높기 때문에 더 많이 쓰인다. Photoresist 물질은 다음 과 같은 재료로 구성된다.Matrix material: Resin으로도 불려지며 photoresist의 기본 물질Inhibitor : 감광제Solvent: 웨이퍼 표면에 코팅 되기 전까지 용액 상태로 유지하게 함(4) 식각(etching)의 종류와 정의 (식각 장비의 종류와 원리를 중점적으로) [3]식각 공정은 웨이퍼 표면의 선택된 부분을 제거하기 위해 사용되며, 실리콘웨이퍼에 필요한 부분만을 남겨 놓고 불필요한 부분을 chemical 또는 gas로 녹여내는 과정이다.습식 식각(Wet etching)습식 식각 공정은 일반적으로 식각 용액에 웨이퍼를 넣어 액체-고체 화학반응에 의해 식각이 이루어지게 하는 것을 말한다. 습식 식각은 일반적으로 건식 식각 과정에 비해 등방성의 식각이 이루어진다. 식각의 과정은 우선 화학 반응할 화학물질이 식각 시키고자 하는 표면에 공급이 되고, 표면에서 화학반응이 일어난 후 반응이 끝난 생성 물질이 떨어져 나오는 순서로 진행한다. 습식 식각의 등방성인 특징은 전에 의해 표면 마멸 현상이 일어나는 것이다. 화학적 건식 식각은 플라즈마에서 생성된 반응 종들이 식각 될 물질의 표면에 공급되어, 화학반응을 일으키고 그 결과 휘발성 기체를 생성시키는 공정이다. 물리적 및 화학적 건식 식각은 물리적 작용이 일어난 후 화학반응을 하여 휘발성 기체를 생성시키면서 진행된다.건식 식각 장치RIE(reactive ion etching)Wafer가 놓이는 전극에 PF전압을 인가하고 공정압력을 낮게 유지한다. 플라즈마 중의 양이온이 plasma sheath를 통해 가속되고 낮은 플라즈마 밀도를 가지고 있다.MERIE(magnetically enhanced RIEMagnetic field를 형성하여 Electron을 wafer주변에 가둔다. Electron이 magnetic field에 따라 원운동하여 분자나 원자와의 충돌 횟수가 증가하고 이온화 효율이 증가한다. RIE보다 플라즈마의 밀도가 크다.(5) P-N 접합이란? [4],[5]p형 반도체란 4족의 실리콘 결정에 3족의 불순물을 첨가하여 만든다. 이 때 3개의 공유결합이 형성되고 하나의 정공(hole)이 형성된다. n형 반도체는 4족의 실리콘 결정에 5족의 불순물을 첨가해서 만드는데 이 때 4개의 공유결합이 형성된다. 이 때 나머지 1개의 자유전자가 생성된다. 따라서 P-N 접합이란 이런 P형 반도체와 N형 반도체를 붙여놓은 것을 말한다.P형 반도체 N형 반도체 PN 접합위 그림을 보면 P형과 n형 반도체를 붙일 경우 자유 전자와 정공(Hole)을 움직일 수 있다. 자유전자는 정공 쪽으로 정공은 자유전자 쪽으로 움직여서 서로 쉽게 재결합이 이루어진다. 만일 반도체 내의 모든 자유 전자와 정공이 결합하면 반송자(carrier)가 없어지게 된다. 반송자가 없어진다는 것은 전류가 흐르지 못한다는 것을 의미한다. 그러나 P-N 접합에서 모든 정공과 자유전자가 결합이 되지는 않는다. P형의 정공이 접합면을 넘어가서 자유전자와 결합하지만 일부는 N형의 양전하로 인해서 전부 넘어가지는 못한다. 르지 않게 된다.(6) 박막의 식각 및 증착 공정을 활용한 소자들에 대한 원리와 구조 (태양전지, OLED, DRAM, MRAM 등등 중 한 가지를 택해서 설명) [1]박막 실리콘 태양전지는 대면적(meter scale)유리나 금속판에 투명전극 및 실리콘 박막을 차례로 증착하여 모듈을 제조한다. 태양전지와 모듈의 제조공정이 동일하기 때문에 양산시 생산성을 높일 수 있는 장점이 있다. 전면 투명전도막의 저항성분으로 인해 일반적으로 일정한 폭을 갖는 태양전지의 직렬연결로 제조된다. 따라서 각 단위박막 증착 후 레이저를 이용한 패터닝 공정이 요구된다. 전면 투명전도막을 기판에 증착한 후 1차 레이저 패터닝을 하고 pin실리콘 박막을 증착한다. 실리콘 박막 증착 후 실리콘 박막만을 2차 패터닝하게 되는데 이때 전면 투명전도막이 손상되는 것을 방지하기 위해 레이저의 파장이나 파워의 조절이 중요하다. 마지막으로 후면 전극을 형성한 후 3차 패터닝을 하며 이때도 역시 전면의 투명전도막과 실리콘 박막이 손상되지 않도록 해야 한다. 마지막으로 전면에 절연물질을 이용하여 lamination을 수행하여 모듈을 제조한다.(7) 화학공학전공자가 반도체 산업에서 필요한 이유 (자신의 생각을 첨부하여)반도체 산업은 현 산업에서 가장 중요한 부분이다. 모든 전자 제품에서 가장 중요한 부품이며, 반도체 소자의 개발은 여러 분야에 영향을 끼친다. 반도체분야는 단순히 전기, 전자공학자에 의해 만들어지고 개발된다고 생각하기 쉽지만, 실제 많은 화학공학자들이 반도체 산업에 영향을 끼치고, 능력을 발휘하는 실태이다. 화학공학자는 가공하지 않은 처음 상태의 물질은 가치 있는 상품으로 만들어 내는 화학 공정에 기여하다. 이는 공장 설계, 시험, 규모 확장, 가동, 제어, 효율의 최적화 등 모든 다양한 면을 포함하고, 혼합, 증류 그리고 생물학적 공정과 같은 “단위조작”에 대한 이해가 필요하다. 반도체는 모든 전자기기에서 핵심 부품으로 생각 할 수 있으며, 반도체 소자의 개발에 있어 재료의 정제, 실리콘21

공학/기술| 2018.12.31| 5페이지| 1,000원| 조회(224)

인하대학교, 인하대, A+, 공업화학실험, 패터닝

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인하대학교 공업화학실험 PEMFC 예비보고서 A+ 평가B괜찮아요

실험목적PEMFC의 성능 측정을 통하여 분극 곡선을 그려보고, 전기화학적 의미를 알아본다.기본이론조사연료전지의 정의와 기본원리, 구조 (PEMFC 외 종류 간략히) –[1]연료전지(Fuel Cell)는 전지의 반응물(산소 및 연료)을 외부에서 연속적으로 공급받는 전지이며 연료가 연속적으로 산화함으로써 전기 에너지를 생성한다. 전기에너지를 생성하는 Potential이 높은 물질을 연료의 형태로 연속적으로 공급받으므로 1차, 2차 전지와는 다르다. Anode에서 반쪽반응으로 수소가 산화되고, cathode에서 산소가 환원되며 전체 전지 반응에 의해서 물이 생성되다. 수소는 직접 공급받거나 천연가스, 유기연료 등을 개질하여 연료로 공급받는다.Anode : H2 → 2H+ + 2eCathode : ½O2 + 2H+ + 2e → H2OOverall : H2 + ½O2 → H2O + 전류 + 열(ΔH= -285.83KJ)- MCFC(용융탄산염 연료전지) - 650℃에서 작동하며 수소 또는 일산화탄소를 연료로 사용한다. 촉매로는 니켈 또는 니켈 화합물을 사용한다.Anode : H2+CO32-→H2O+CO2+2e-Cathode : O2+2CO2+4e-→2CO32-- SOFC(고체산화물 연료전지) - 1000℃에서 작동하며 수소나 수소/일산화탄소 혼합물을 연료로 사용한다. 촉매로는 니켈이나 Ziconia cermet를 사용한다.Anode : H2+O2-→H2O+2e-Cathode : O2+4e-→2O2-- AFC(알칼리 연료전지) - 100℃에서 작동하며 수소를 연료로 사용한다. 전해질로는 진한 KOH 용액을 사용하고 촉매로는 platinum on carbon을 사용한다.Anode : H2+2OH-→ 2H2O+2e-Cathode : O2+2H2O+4e-→4OH-고분자전해질 연료전지(PEMFC)의 정의와 특징 –[2]1960년대 중반부터 개발되어 온 연료전지로서 현재 전기자동차 동력원으로 가장 주목되고 있는 전지이다. PEM이란 고분자 전해질막(Polymer Electolyte전류밀도가 큰 고출력 연료전지로서, 100℃미만의 비교적 저온에서 작동되고 구조가 간단하다. 또한 빠른 시동과 응답특성을 가지고 고분자막을 사용하기 때문에 우수한 내구성을 갖고 부식 및 전해질 조절이 필요 없다. 수소 이외에도 메탄올이나 천연가스를 연료로 사용할 수 있다.연료극(Anode) : H2(g) → 2H+(aq) + 2e-공기극(Cathode) : 1/2O2(g) + 2H+(aq) + 2e- → H2O(l)H2(g) + 1/2O2(g) → H2O(l) , 50~250kW, 80℃PEMFC에서 쓰이는 고분자전해질(Membrane)의 구조와 특징 및 역할 –[3]고분자 전해질 막은 절연체이나 전지 작동 중에 anode로부터 cathode로 양성자를 전달하는 매개체로 작용한다. 또한 수화된 연료 기체 또는 액체와 산화제 기체를 분리하는 역할을 동시에 수행한다. 따라서 연료전지용 전해질 막은 수소 이온 전도성이 우수해야 하고, 전기 전도성이 없어야 하며 기체에 대한 투과도가 낮아야 한다. 그리고 기계적 강도가 높고 화학적 안정성이 있어야 한다. 또 가수분해되거나 열에 의해 분해되지 않아야 하고 양이온이 전달 되어야 하므로 두께는 얇아야 한다.현재 PEM으로 널리 사용되는 물질은 Nafion이다. 이것은 탄소와 염소가 연속적으로 결합된 고분자 구조를 가지고 있다. 탄소와 염소결합의 끝에는 SO3-이온이 있는데 이것이 물을 끌어당긴다. 물에 의해 막이 수화될 때 수소 이온의 이동을 가능케 해주므로 Nafion에는 항상 적정량의 물이 함유되어 있어야 한다. 그렇기에 PEMFC의 작동온도는 물의 끓는점을 넘을 수 없다.Three Phase boundary(3상계면)이란? 그 역할은? –[4]전해질 막의 양측에는 수소산화가 일어나는 연료극과 산소환원이 일어나는 공기극이 배치되어 MEA(막/전극접합체)를 구성하고 있다. 연료극와 공기극은 반응을 활성화시키기 위해 백금 등의 귀금속을 카본블랙 등의 도전성 분말상에 담지한 전극촉매와 고분자 전해질로 구성되어 양성자/반응가스결과적으로 연료전지에서 원활히 전기를 뽑아낼 수 있다.연료전지의 성능을 개선시키는 방법에 대해서 기술 하시오. (2가지 이상) –[3]- 고분자 연료전지의 온도는 일반적으로 온도가 높아질수록 성능이 향상 되지만 물을 사용하므로 100도씨 이내에서 온도를 높여야 한다. 기압은 1~3기압 이내로, 습도는 이상적으로는 상대습도 100%일 때가 성능이 가장 우수하다.- 전극 층의 두께를 얇게 하고, 촉매 중 백금의 비율을 높이는 방법이 있다. 얇은 전극층은 백금의 이용률을 증가시키고, 활성화 과전압, 물질이동 및 저항과 전압을 낮추며, 출력밀도를 증가시킨다.- 반응물과 생성물의 원활한 유입과 배출이 가능한 고분자전해질(Membrane)막과 촉매층을 사용한다.- 연료전지가 작동하는 압력을 높여준다. 연료전지의 압력이 높아지면 가스의 용해성, 반응물의 분압의 증가로 연료전지 성능에 좋은 영향을 미친다. 또 전해질이 증발하는 것을 일부 막아주는 역할도 수행한다.연료전지의 최근동향과 사용분야전세계 연료전지 시장의 경우 우주선, 잠수함 등 특수 용도에선 상업화 단계에 진입하였으나, 그 외의 응용분야에서는 현재까지 미숙한 단계이다. 하지만 시장규모는 점점 확대될 것이다. 연료전지를 응용분야별로 살펴보면 현재 발전용 연료전지가 2008년부터 상용화가 시작되었고 중장기적으로 자동자용 연료전지가 대세를 이룰 것으로 전망되고 있다. 국내에서는 2012년부터 주요 발전사들의 연료전지 도입이 증가함에 따라 발전용 연료전지 부문이 국내 시장의 성장을 주도할 것이다.참고문헌[1] 연료전지-열역학으로 접근하는 이론과 실제기술/구또 데쓰이찌, 야마모또 오사무, 이와하라 히로야스 저/ 윤창주 역/ 겸지사 과학기술도서/PP.11-17[2] 봉만욱/인하대학교 대학원 화학공학과/PEMFCs 티타늄옥사이드-카본 공기극 담체의 전기화학적 내구성 분석/2012년 2월/pp3-4[3] 나희수,황형권,이찬민,설용건/연세대학교화공생명공학과/전기방사를 이용한 SiO2/nano lonomer 복합 막의 제조 및 고온As, InP, GaAlAs, GaInAs등)Ⅱ-Ⅵ족 화합물계(CuInSe₂, CdS, CdTe, ZnS등)화합물/Ⅵ 족 계열(GaAs/Ge, GaAlAs/SiInP/Si)태양 전지는 재료에 따라 위와 같이 나뉘며 공통적인 특징으로는 무한한 태양에너지를 이용하여 전기를 생산한다는 점과 다른 발전 시스템과 달리 가동부분이 없어 조용하고 안전하며 환경친화적 발전시스템 이라는 것이다염료 감응형 태양전지 DSSC(Dye sensitized Solar Cell)의 정의와 기본원리, 구조 –[2]샌드위치 같은 구조 속에 전극에 접착한 나노 입자로 구성된 다공질 TiO2가 있고 이 TiO2입자 위에 단분자층으로 코팅한 염료고분자가 있다. 또한 두 전극사이 공간에 산화, 환원용 전해질 용액이 들어있다. DSSC는 가시광선을 흡수하여 전자-홀 쌍을 생성하는 감응성 염료분자와 생성된 전자를 전달하는 전이금속 산화물을 주된 구성재료로 한다. 태양광이 전지에 입사되면 광자는 염료분자에 흡수된다. 그래서 염료분자는 활성화되고 전자는 HOMO에서 LOMO로 여기되고 이 전자는 산화물 반도체인 TiO2의 전도대로 확산되며 또 회로를 따라서 흘러간다.태양전지 기본 용어 조사 (VOC, ISC, FF, 효율 계산방법, 1 Sun, AM) –[1],[3]-VOC (Open-Circuit Voltage, 개방전압)태양전지 전극단자를 개방(open)하여 전류가 외부로 유출되지 않을 때의 전압이다. 태양전지 전극단자가 개방되면 흐르는 전류가 없으므로 전류-전압 곡선 상에서 전류 값이 0일 때 전압이 개방전압이며 단위는 볼트(V),밀리볼트(mV)이다.- ISC (Short-Circuit Current, 단락전류)태양전지 전극단자를 단락하여 흐르는 전류이다. 태양전지 전극단자가 단락되면 전압은 0으로 전류-전압 곡선 상에서 전압 값이 0일 때의 전류가 단락전류이다. 즉, 회로가 단락된 상태는 외부 저항이 없는 상태이며 이 때 빛을 받아 나타나는 역방향(음의 값)의 전류이다.- FF (fill factir Mass)직달 태양광선이 지구 대기를 지나오는 경로의 길이로서, 임의의 해수면상 관측점으로 햇빛이 지나가는 경로의 길이를 관측점 바로 위에 태양이 있을 때 햇빛이 지나오는 거리의 배수로 나타낸 것이다. m = cos-1hFermi level, LUMO, HOMO의 정의 –[1]-fermi level페르미 준위라고도 한다. 사전적 의미는 고체 내 전자의 에너지 분포가 급격히 변화하는 에너지 준위 라고한다. 열평형 상태에서 전자를 발견할 수 있는 확률이 50%가 되는 에너지 준위로도 설명 가능하다.-LUMOLowest Unoccupied molecular orbital의 약자로 우리말로는 최저 준위 비점유 분자궤도라고 한다. 의미는 전자가 들어 있지 않은 분자궤도에서 궤도 에너지가 가장 낮은 분자궤도이다.-HOMOHighest Occupied Molecular Orbital 의 약자로 우리말로는 최고 준위 점유 분자궤도라고 한다. 의미는 전자가 들어 있는 분자궤도에서 궤도에너지가 가장 높은 분자궤도를 뜻한다.태양전지의 최근동향과 사용분야태양전지는 현재 에너지 변환 효율과 가격이라는 두 가지 측면에서 기술 개발이 이루어지고 있다. 항공 우주와 같은 특수 목적에 사용되는 것은 가격 측면보다 에너지 변환 효율을 높이기 위한 방향으로 기술 개발이 추진되고 있으며 범용적으로 대체 에너지 개념의 태양전지는 제조단가를 낮추는 방향으로 기술 개발이 진행되고 있다. 사용분야로는 인공위성, 통신, 용수(water pumping)등이 있으며 이중 통신에 가장 많이 이용되고 있다. 또 실생활에서의 용도로 소규모 전자제품(시계, 계산기, 소형 가전제품 등)의 전원공급원으로도 널리 사용되고 있다.참고문헌[1] 윤창주, 화학용어사전, 화학용어 사전편찬회, 일진사[2] M. K. Nazeeruddin, A. Kay, R. Humpbry-Baker, E. Miller, P. Liska, N. Vlachopoulos, and M. Gratzel, /Conversion of Light to P.27

공학/기술| 2018.12.31| 6페이지| 1,000원| 조회(313)

인하대학교, 인하대, A+, 공업화학실험, PEMFC

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인하대학교 공업화학실험 유기합성 결과보고서 A+

실험 요약 –[1]4-Nitrobenzaldehyde를 환원제인 NaBH4를 이용하여 4-Nitrobenzyl alchohol로 환원시켜 합성하는 실험을 통해 유기 합성에서 중요한 환원반응의 기초지식과 원리를 이해한다. 그리고 초기농도를 달리하여 실험을 진행하여 반응속도를 구하는 방법 중 하나인 초기 반응 속도법에 대해 안다. 그리고 유기합성의 분석방법인 TLC(Thin-Layer Chromatography)를 이용하여 4-Nitrobenzaldehyde와 4-Nitrobenzyl alchohol의 이동상에 따른 전개율 차이를 구할 수 있다.-기본이론산화, 환원반응 -[2]산화와 환원은 반대과정이다. 산-염기 반응처럼 이들 반응에서는 항상 두 요소가 관여한다. 한쪽은 산화되고, 다른 한쪽은 환원된다. 산화는 전자를 잃는 것이고, 반대로 환원은 전자를 얻는 것이다. 유기 화합물이 산화되는지 환원되는지 결정하려면 출발 물질과 생성물의 탄소원자만 생각하여 C-H결합과 C-Z결합의 상대적 수를 비교한다. 이때 C-Z결합에서 Z는 탄소보다 더 전기음성도가 큰 원소에 해당하며. 보통 O, N, X(할로겐족)이다. Z는 C보다 더 전기음성도가 크므로 C-Z결합이 C-H 결합으로 바뀌는 반응이라면, C 주위에 전자 밀도가 증가한다. 즉 전자밀도가 증가는 환원이라고 할 수 있다. 산화 환원반응을 정리하면 아래와 같다.환원은 C-Z 결합(보통 C-O 결합)의 수가 감소하거나 C-H 결합의 수가 증가한다.산화는 C-Z 결합(보통 C-O 결합)의 수가 증가하거나 C-H 결합의 수가 감소한다.유기 화합물이 어떤 시약에 의해 환원되면, 그 시약 자체는 산화된다. 그 시약을 환원제라 하는데 알데하이드와 케톤을 환원시키기 위한 가장 유용한 환원제는 금속 수소화물 시약(수소음이온 시약)으로 대표적으로 소듐 보로하이드라이드(sodium borohydride, NaBH4)와 리튬 알루미늄 하이드라이드(lithium aluminum hydride, LiAlH4)가 있다.Reducion of 4-빠르게 타고 올라가고, 반대로 극성분자들은 극성을 띠는 고정상에 흡착되 천천히 이동하게 된다. TLC의 특징을 아래와 같이 정리하면.반응이 진행되는 것을 알아볼 수 있다. 반응물의 TLC 결과 Rf값을 알고, 반응이 진행되는 과정의 생성물을 TLC하면 반응물이 줄고 생성물이 느는 것을 알 수 있다.미리 예측되는 생성물의 Rf값과 비교하여 실험에서 얻은 물질이 우리가 아는 물질인지 아닌지를 판별할 수 있다.전개 시간이 짧고 분리능률이 양호하다. 또한 강산, 강염기 등 강렬한 시약 등을 발색시약으로 사용할 수 있다.Rf = distance traveled by the compound / distance traveled by the solvent frontEx) Rf = 4.0 cm / 5.5 cm = 0.73실험 방법 -[1]시약NaBH4: 4-Nitrobenzaldehyde를 환원시키는 역할을 한다.4-Nitrobenzaldehyde: NaBH4와 반응하여 4-Nitrobenzyl alchohol을 만든다.전개액(20% ethylacetate + 80% hexane 무극성 용매): TCL판의 이동상의 역할을 한다.실험장치GC (Gas Chromatograghy) 분석기 –[3]시료주입구(injector), 이동상(gas), 고정상(column), 검출기(detector)로 구성되어있다. 분리하고자 하는 혼합물을 증발시켜 질소 또는 헬륨과 같은 불활성 기체와 함께 미세한 고체분말이나 액체 막을 입힌 고체분말이 채워져있는 column으로 통과시킨다. 이동상은 시료 기체를 운반하는 불활성 기체이고, 고정상은 고체 분말 또는 그 위에 입힌 액체 막이다. 시료를 시료주입구에 넣으면 불활성 기체가 휘발성 물질을 관속으로 운반한다. 여기서 시료는 액체 흡착제의 분배 차이에 의해 분리된다. 마지막에 시료가 적당한 검출장치를 통과하므로 검출장치에서 기록계에 보내는 신호에 의하여 어떤 물질이 용출될 때 마다 그래프로서 기록된다. 우리 실험에서 사용한 고정상은 PDMS라는 무극성 피에 영향을 줄 수 있으므로 손으로 만지지 않도록 주의한다.)선 위에 점을 찍을 위치를 표시한다. (연필을 이용하여 5~7mm 정도의 간격을 두고 2개의 점을 찍는다. 이때 연필이나 샤프를 너무 쌔게 누르게 되면 TLC판이 파여 전개에 영향을 미칠 수 있으므로 조심하여 점을 찍는다.)실험에 이용한 반응물과 생성물을 준비한다.모세관에 시료를 담어 찍어 TLC판에 플롯한다. (이 때 모세관은 먼저 모세관에 남아 있을 수 있는 물질을 제거하기 위해 세척한다. 에탄올을 찍어 세척하여 휴지에 흡수시키는 방법으로 3회정도 세척하여 사용한다. 연필로 표시해 둔 점에 반응물과 생성물을 각각 3번정도 조심히 찍어 적당한 량이 TLC 판에 플롯되게 한다. 그리고 시료가 넓게 분포되면 전개가 잘 안될 수 있으므로 한 곳에 적절하게 뿌린다.)전개액(20% ethylacetate + 80% hexane 무극성 용매)에 TLC판을 담그고 전개된 후 꺼내서 말린다. (TLC판을 담글 때는 TLC 판에 그어 놓은 선을 전개액이 넘지 않도록 주의하고 판 전체의 80%정도가 전개되면 꺼내서 말린다.)UV-detector로 TLC판을 관찰하여 결과를 확인한다.실험 결과 –[3]아래 결과값들은 모두 조원 각 개인의 판단으로 데이터를 산출하였고, 단위선택 또한 개인의 판단으로 하였습니다. 따라서 결과값들이 통일 되지 않을 수 있습니다.실험-1 (4-Nitrobenzaldehyde 200mg)4-NitrobenzaldehydeNaBH4Ethanol4-Nitrobenzyl alcoholFw151.12g/mol37.83g/mol46.07g/mol153.14g/molWt200mg12.5mg20mL, 15780mgMmol1.323mmol0.330mmol342.52mmoleq141실험-2 (4-Nitrobenzaldehyde 100mg)4-NitrobenzaldehydeNaBH4Ethanol4-Nitrobenzyl alcoholFw151.12g/mol37.83g/mol46.07g/mol153.14g/molW 속도의 정의에 의해 아래와 같이 정의된다그리고 실제 실험에서 쓰이는 반응식은 아래와 같다.”자, 이때 같은 반응을 하므로 속도상수 k는 실험 1,2 모두 동일하고, 그리고 같은 양의 를 사용했으므로 이 값도 일정하다. 즉 실험 1,2에서 변수는 값이므로 초기 반응 속도를 구하고, 이를 통해 반응 차수를 구할 수 있다.실험 1 (4-Nitrobenzaldehyde – 200mg) 의 초기 반응 속도y = -5E-11x3 + 5E-08x2 - 2E-05x + 0.0044 의 관계식을 만족하는 실험 1에서 초기 반응 속도는 시간t=0 일때 y` 값이므로실험 2 (4-Nitrobenzaldehyde – 100mg) 의 초기 반응 속도y = 2E-09x2 - 1E-05x + 0.0073 의 관계식을 만족하는 실험 2에서 초기 반응 속도는 시간t=0 일때 y` 값이므로이때 앞서 언급했던 것과 같이 값은 일정하고 k 값도 일정하므로, 소거 가능하다. 그리고 속도1, 2 를 각각 숫자에 대입하면 아래와 같이 정리된다.즉, 실험 1,2의 에 농도에 의해 반응 차수가 결정 된다. 이때 실험 1의 농도가 실험 2의 농도의 2배이므로, 우항도 2가 된다 즉,R 점에는 반응물인 4-Nitrobenzaldehyde 을 모세관을 이용하여 찍고 P 점에는 실험을 마친 용액(NaBH4를 이용하여 4-Nitrobenzyl alchohol로 환원한 용액)을 같은 방법으로 TLC판에 찍어낸다. 이때 모세관을 에탄올로 세척한 후에 다음 용액을 넣는다. 이렇게 TLC판을 만든 후 무극성 용매인 전개액(20% ethylacetate + 80% hexane)에 넣는다. 이때 전개액은 휘발성이 강하므로 덜어낸 후 바로 뚜껑을 닫는다. 80%까지 전개된 후에 꺼내어 UV lamp에 비추어 본다. TLC판은 실리카겔(극성)로 이루어져 있고, 전개액(이동상)은 무극성 이므로 R점에 찍은 4-Nitrobenzaldehyde는 -CHO 결합이므로 이동상을 따라 더 멀리 전개되었다. P점에 찍은 4-Nitrobe 이용하여 위에 작성한 결과값을 구할 수 있었다. 실제로 미량의 4-Nitrobenzaldehyde을 사용했을때, 농도에 따른 Peak Area의 값은 거의 정수배로 나타나 경향성을 파악하기 수월했다. 이를 기반으로 100mg 200mg의 4-Nitrobenzaldehyde을 사용한 용액을 시간에 따른 농도변화를 Peak Area를 통해 구해야했다. 반응이 진행됨에 따라서 4-Nitrobenzaldehyde의 양이 감소하므로 농도 또한 감소할 것이다. 즉 Peak area도 감소하는 경향으로 나와야 했다. 하지만 이때 Peak Area를 측정할 때 몇몇 data(200mg 4-Nitrobenzaldehyde 용액의 475sec와 100mg 4-Nitrobenzaldehyde용액의 75sec 때의 Peak area)가 너무나 경향성과 벗어났다. 이렇게 된 이유에 대해서 생각해봤는데, 다음과 같이 정리해보았다. 첫번째론 GC 분석기의 미숙한 사용을 들 수 있다. 인젝터는 상당히 뜨거운 상태이다. 따라서 아주 극미량의 용액을 주입했으므로 바로 기화가 되기 쉬운상태인데, 용액을 주입후 바로 GC분석기를 시작하지 않으면 이미 시료는 다 증발하여 실제 우리가 원하는 Peak Area를 얻기 힘들 것 이다. 그리고 GC 분석기를 사용할 때 마이크로리터 주사기를 사용했는데, 마이크로리터 주사기의 미숙한 사용 또한 Peak Area의 측정에 변수가 될 수 있다. 마이크로리터 주사기를 사용할 때 주의할 점은 1마이크로리터를 우리는 사용했다. 이때 공기층이 아주 조금 존재하더라도 실제 인젝터에 주입하는 양은 그보다 더 많을수도 적을수도 있을 수 있다. 그렇다면 농도가 달라질 수 있으므로 Peak Area또한 달라질 수 있을 것이다. 그리고 마이크로리터 주사기를 사용할 때 매번 세척을 해야한다. 기존에 남아있던 용액들이 남아 시간에 따른 농도변화를 정확히 알 수 없었을 수도 있다. 그리고 용액 자체의 결함도 들 수 있다. 실제 반응속도에 영향을 끼치는 것이 온도라고 위에 설명했는데사

공학/기술| 2018.12.31| 9페이지| 1,000원| 조회(292)

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인하대학교 공업화학실험 나일론합성 결과보고서 A+

나일론합성 및 접촉각 측정 실험결과 보고서실험 조:작성자:학번: 1실험 일자:제출 일자:담당 조교 이름:1. 실험 목적나일론 합성 실험을 통해 polymer합성과 nanocomposite의 제조에 대해 이해할 수 있다. 그리고 정적법을 이용하여 표면장력을 측정해 평균값을 구함으로 표면장력에너지를 구하는 방법을 이해한다.2. 실험 이론1) Condensation Polymerization(축합중합) –[1]거대 분자를 구성하는 폴리머의 합성 과정을 중합이라고 한다. 중합반응은 반응 기구에 따라서 부가반응과 축합 반응으로 나뉘는데 축합(또는 단계 반응)중합은 하나 이상의 단량체 종류가 참여하는 분자 간 화학 반응이 단계별로 발생하여 폴리머를 형성하는 것이다. 이 경우 물과 같은 부산물이 발생한다. 반응물과 단위체의 화학 조성이 서로 다르고, 분자 간의 반응이 단위체가 형성될 때마다 발생한다.2) Interfacial Polymerization(계면중합) –[2]서로 섞이지 않는 두 용매에 고분자합성에 필요한 시약을 각각 용해시켜 두 용액의 계면 근처에서 시약들이 접촉되어 중합이 일어나는 것을 말한다. 우리말로 계면 중합이라 한다. 용액중의 반응과 달리 양 성분의 몰비는 중합도에 크게 영향을 미치지 않아서 두 시약의 비율을 정확히 화학양론적 값으로 하지 않아도 짧은 시간에 중합체를 얻을 수 있다. 이와 같은 원리를 이용하여 다음과 같이 Nylon6,10을 얻는다. 헥사메틸렌디아민은 수용성물질임으로 물에 세바코일 클로라이드는 불용성 물질이므로 CH2Cl2에 녹인다음 두 물질을 접촉시켜 두 용액의 계면에서 축합중합 반응이 일어나게 한다. 이 계면에서 생긴 중합체가 바로 6,10-Nylon이다. 이 중합체를 집게로 들어올리면 그 자리에 있던 6,10-Nylon이 사라짐과 동시에 그 계면에서 다시 6,10-Nylon이 형성되는 연속반응으로 인해 선의 형태로 6,10-Nylon 고분자 중합체를 만들 수 있다.3) Emulsion Polymerization(유화중합) –[3]rization(벌크중합) –[3]용매를 사용하지 않고 monomer 그대로 소량의 개시제를 가해 중합시키는 방식이다. 그래서 불순물의 혼합이 없이 중합체를 얻을 수 있다. 반응기구 단순, 조작 간단, 고중합도의 순수한 제품을 얻을 수 있다는 장점이 있지만 반응이 진행됨에 따라 점도 또는 중합속도가 증대하는 경향이 있고 부반응에 의해 중합체가 착색할 수도 있다. 그리고 중합열의 제거가 어렵고 부분적으로 중합열이 축적된다는 결함이 있다. 스티렌의 연속중합, methacrylate 수지판의 casting에 사용된다.7) Solution polymerization(용액중합) –[3]라디칼중합 및 이온중합에 사용된다. 용매를 사용하는 중합으로 반응열제거는 용매의 증발환류로 이루어질 수 있지만 중합이 완료된 후 중합체 내에서 용매를 제거하기가 곤란하다. 용매에 중합체가 용해되는 경우 homogeneous polymerization, 중합체가 용해되지 않는 경우 석출되며 heterogeneous polymerization이라 한다. 부분적인 중합열의 축적을 방지할 수 있는 장점이 있다. 하지만 용매의 회수 및 제거 단계가 필요하다는 단점을 갖고 있다. 그리고 용매를 사용하므로 다른 중합방법에 비해 중합도가 낮다. 용매를 사용하지 않는 중합 방법을 벌크중합 이라고 한다. 공업적으로 polyvinyl acetate계의 접착제, polybutadiene계 고무에 응용된다.8) precipitation polymerization(침전중합) –[3]비닐기 monomer에 라디칼 중합을 유도하기 위해 사용된다. 침전중합의 특징은 본질적으로 용액중합과 벌크중합의 중합방법과 비슷하다. 용액 내의서 중합체가 용해되지 않는 경우를 위에 나와서 언급했듯 heterogeneous polymerization(불균일 벌크중합)라고 했는데, 이와 같은 의미가 바로 침전 중합이다. 위에 언급했던 중합들과 다른점은 중합률과 속도는 높지만, 반응에 의해 방출되는 열은 용매에 의해 흡수된다. 때문에 온도 측정실험미리 제작해 놓은 나일론가루를 열, 유압기를 이용하여 총 3개의 나일론시트를 제작한다. 나일론 위의 열, 유압기판과 달라붙지 않게 하는 막(천)을 덧대어 진행한다. 시트를 제작하는 온도는 120도, 시간은 10분, 그리고 유압기를 반복적(10회)으로 작동하여 나일론 사이의 공기층을 없애는 것이 중요한 포인트이다. 이후 고찰에서도 언급하겠지만 나일론시트를 제작하는 과정에서의 결함이 실험 결과값에 영향을 끼친다.시트 제작 시 주의할 점은 고온 에서 장시간 가열된 시트를 급격히 식히면 나일론 시트의 결함이 생겨 실험 결과값에 영향을 끼치므로 상온(실험실 밖)에서 30분간 식힌다.완성된 나일론 시트(3개중 2개만 완성되었다.)를 오른쪽 그림과 같이 접촉각 측정 실험기 위에 올린 후 마이크로미터 주사기(0을 기준으로 25눈금이 될 때까지 돌린다.)를 이용해 시트위에 5마이크로리터(0.005ml) DI-water, Ethanol, pyrrole 용액을 떨어뜨린다. 이때 주의할 점은 주사기 바늘이 시트지에 닿지 않게 해야한다.접촉각 측정 실험기를 이용해 DI-water, Ethanol, pyrrole 의 접촉각을 각 용액마다 3회씩 측정해 평균값을 낸다. 이때 조리개는 다 열려 있는 상태로 놓고, 좌우에 달린 조절기를 통해 대략적인 나일론 시트지의 위치를 파악한 후 측정하는 것이 올바르다. 에탄올과 같이 젖음성이 좋고, 증발이 빠르게 일어나는 용액은 나일론 시트지위에 올림과 동시에 거의 젖거나 증발하여 접촉각을 측정하기가 매우 난해하다. 따라서 미리 위치를 파악해 재빠르게 측정하는 것이 실험시간을 줄이는데 기여할 것이고, 실험결과도 잘 나올 것이다.접촉각 측정이 다 끝나면 측정한 접촉각 평균값과 을 이용해 Antonow's rule, Berthelot's rule에 대한 그래프를 작성하여, , 을 얻는다.실험을 마친 후 뒷정리를 깔끔하게 한다.4. 실험 결과Nylon 6,10 합성실험시약사용량몰질량몰 수sebacoyl chloride2.39g239.14 g/mol상 sv는 40.5 이므로 csv조건도 만족시킨다.5. 실험결과 분석 및 고찰 –[5]나일론 합성실험나일론 6,10 합성 실험에서 이론값인 2.824g보다 22%나 양이 많은 3.45g 이 생성되었다.나일론 6,10 생성 실험에서 가장 기본적으로 오차가 생길 수 있는 원인에 대해 생각해 본 결과 처음 1/4양만큼의 시약들을 첨가할 때부터 정확한 양을 첨가하지 않았을 가능성이 농후했다. 스포이드로 한 방울씩 떨어뜨려 정확한 g수를 측정해야 했지만, 스포이드의 미숙한 사용으로 정확한 양을 측정해 넣지 않은 것을 첫번째 이유로 생각 할 수 있다.다음 변수는 불순물에 대해 생각해보았다. 아무리 깨끗하게 세척한 비커, 깨끗한 실험실 내부라고 할 지라도 대기중에 떠다니는 미세먼지 등 여러 불순물들이 나일론을 끌어올려 합성하는데 들어갔다고 생각할 수 있다.다음 나일론 자체의 변수에 대해 생각해보았다. 나일론은 -CONH(아미드)작용기를 가진 분자이다. H와 N, O의결합으로 인해 분자끼리 수소결합이 가능하다. 이는 나일론이 오븐에서 모든 수분이 제거했다고 생각할 수 있지만, 오븐에서 꺼냄과 동시에 대기에 존재하는 수증기분자, 혹은 수소결합이 가능한 다른 기타 물질들과 수소결합을 할 수 있다고 생각했다. 습도, 기타 여러 물질을 제어하기 힘든 실험실 내부 특성상 이 변수 또한 배재하지 못할 것이다.접촉각 측정실험미리 만들어 놓은 나일론 가루를 열, 유압기를 이용해 나일론 시트를 제작하였다. 이때 나일론 시트사이에 공기층이 형성되지 않게 하기 위하여 10회 압력을 주어 공기층을 빼내는 작업을 실시하였다. 120도에서 10분간 열을 가해 만든 나일론시트를 실험실 밖(상온)에서 30분간 식혀 나일론시트 총 3개를 제작하려 했으나, 가루의 양, 가열시간, 식히는 시간 등의 이유로 총 2개의 나일론시트가 완성되었다.나일론 시트 제작 후 장비를 이용해 접촉각을 측정해 아래와 같은 도표로 정리해보았다.여기서 DI-water, Pyrrole은 평균값에서 편차가 크지 않았지만, 특히나 Et각을 측정하는데 더욱 용이했을 것이다. 하지만 실험실 특성상 온도, 습도를 조절하기 힘들었고, 밀폐실험실이 아닌 수시로 문을 여닫아 공기의 유입이 가능했던 실험실내부 조건으로 접촉각을 측정하는데 더 어려움이 있었다고 생각한다. 실제 실험을 진행하며 측정기로 물방울을 찾기도 전에 증발해버려 측정에 있어 난해했다. 이때 생각한 것이 증발성이 상대적으로 작은 DI-water를 측정할 때 시트지 위에 물방울을 떨어뜨려 놓을 위치를 표시해 다른 용액을 떨어뜨릴 때 최대한 표시한 주변으로 떨어뜨려 최대한 빨리 물방울을 찾는 방법을 생각해보았다.세 번째, 표면의 거칠기의 이유를 생각했다. 앞서 언급했듯이 나일론시트 제작에 있어 여러 변수(온도, 시간, 나일론 내부의 공기층, 나일론가루의 양 등)들이 있어 표면이 매끄럽지 못한 나일론으로 접촉각을 쟀을 가능성도 있다. 실제로 접촉각 측정시 큰 오차가 있었다.네 번째, 방울의 환경을 생각해봤다. 마이크로미터 주사기를 사용하여 최대한 일정양을 맞추려고 노력하지만, 사람의 손으로 정확한 값을 내기엔 어려움이 있다고 생각한다. 실제로 1~3차 실험을 진행할 때 모두 다른 사람들이 마이크로미터 주사기를 이용해 물방울을 떨어뜨렸고, 주사기에 손을 직접 대어 온도의 변화에 따른 부피 팽창 또한 무시하지 못했을 가능성이 있다. 그리고 장비를 이용시 조리개를 다 열어 빛의 세기를 가장 크게 했다. 실제로 물방울을 보았을 때 겉의 검은색 부분과 중앙의 매우 밝은 부분이 있었다. 이는 물방울 내부의 빛의 반사와 굴절로 인해 실제 물방울의 접촉각과 우리가 눈으로 본 접촉각의 차이를 야기할 수 있을 가능성이 있다.다섯 번째, 나일론과 용액의 특성을 생각해봤다. 표면장력은 분자들간의 상호작용 이라고 생각할 수 있다. 그렇다면 나일론의 경우에는 -CONH(아미드)작용기를 가진 분자이므로, H와 N, O의결합으로 인해 분자끼리 수소결합이 가능하다는 말이다. 그렇다면 이러한 작용기를 가진 분자위에 대표적인 수소결합 물질인 DI-water(H2O)을 떨어뜨3~9

공학/기술| 2018.12.31| 11페이지| 1,000원| 조회(326)

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인하대학교 공업화학실험 나일론합성 예비보고서 A+

예비 레포트실험일자:2017년 3월 23일제출일자:2017년 3월 23일자필로 기록: “나는 자랑스런 인하인으로, 스스로의 힘으로 정직하게 레포트를 작성하였습니다.” + 이름 + 서명실험 제목: 6,10나일론 합성 및 접촉각 측정 실험 (Synthesis of nalon6,10 fiber by interfacial in-situ polymerization and calculation of Surface free energy from contact angle)실험 목적Nylon합성 실험을 통해 polymer합성과 nanocomposite의 제조에 대해 이해할 수 있다. 그리고 정적법을 이용하여 표면장력을 측정해 평균값을 구함으로 표면장력에너지를 구하는 방법을 이해한다기본 이론Nylon의 종류 및 특징(나일론 6,10포함 3개) , 나일론 뒤의 숫자의 의미- Nylon이란? -[1]Nylon이란 폴리아미드(-CONH-결합을 가진 고분자화합물) 중 선모양의 합성 폴리아미드를 부르는 총칭이다. Nylon특징으로는 내충격성이 우수하고 인장강도, 항복점, 경도 등의 기계적 성질은 결정화도에 크게 영향을 받는다. 또한 열에 상당히 약하다. Nylon은 보통의 유기용제에 녹지 않는다. 알칼리에 대해 강한 저항을 가지고 있으나 강한산에는 용해하며 또 가수분해된다. 최초의 나일론은 듀폰 사의 화학자인 케러더스에 의해 합성됐다. 두 개의 카복실기를 가진 아디프산 단위체와 두 개의 아미노기를 가진 헥사메틸렌다이아민의 축합 반응에 의해 나일론의 중합체인 나일론6.6의 폴리아마이드계 합성 섬유를 합성하였다.- Nylon 뒤의 숫자의 의미각 단량체 (단위체)의 탄소 개수- Nylon의 종류 -[2]종류특징제조법Nylon-6(폴리카프라미드)내열성·성형성·내약품성 우수하고, Filler 강화 용이하다.대부분은 합성 섬유에 사용된다.ε-caprolactam의 개환중합으로 제조 INCLUDEPICTURE "http://www.chemheritage.org/Discover/Online-Resou3_e.gif" * MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.chemheritage.org/Discover/Online-Resources/Chemistry-in-History/Activities/easset_upload_file800_62883_e.gif" * MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.chemheritage.org/Discover/Online-Resources/Chemistry-in-History/Activities/easset_upload_file800_62883_e.gif" * MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.chemheritage.org/Discover/Online-Resources/Chemistry-in-History/Activities/easset_upload_file800_62883_e.gif" * MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.chemheritage.org/Discover/Online-Resources/Chemistry-in-History/Activities/easset_upload_file800_62883_e.gif" * MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.chemheritage.org/Discover/Online-Resources/Chemistry-in-History/Activities/easset_upload_file800_62883_e.gif" * MERGEFORMATINET Nylon-6,6(폴리헥사메틸렌아디포아미드)내열성과 자기소화성 그리고 내마모성이 우수하다. 나일론-6 보다 단단하고 내열성이 좋다. 다른 물성은 대개 비슷하다.hexamethylenediamine(HMD)과 adipic acid의 축합중합Nylon-6,10(폴리헥사메틸렌세바카미드)흡습성이 낮고, 성형수축률이 낮다. 또한 나일론-6, 6,6 보FORMATINET INCLUDEPICTURE "http://cfile29.uf.tistory.com/image/2321F0505523D016204183" * MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://cfile29.uf.tistory.com/image/2321F0505523D016204183" * MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://cfile29.uf.tistory.com/image/2321F0505523D016204183" * MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://cfile29.uf.tistory.com/image/2321F0505523D016204183" * MERGEFORMATINET Condensation Polymerization -[3]거대 분자를 구성하는 폴리머의 합성 과정을 중합이라고 한다. 중합반응은 반응 기구에 따라서 부가반응과 축합 반응으로 나뉘는데 축합(또는 단계 반응)중합은 하나 이상의 단량체 종류가 참여하는 분자 간 화학 반응이 단계별로 발생하여 폴리머를 형성하는 것이다. 이 경우 물과 같은 부산물이 발생한다. 반응물과 단위체의 화학 조성이 서로 다르고, 분자 간의 반응이 단위체가 형성될 때마다 발생한다.Interfacial Polymerization –[4]서로 섞이지 않는 두 용매에 고분자합성에 필요한 시약을 각각 용해시켜 두 용액의 계면 근처에서 시약들이 접촉되어 중합이 일어나는 것을 말한다. 우리말로 계면 중합이라 한다. 용액중의 반응과 달리 양 성분의 몰비는 중합도에 크게 영향을 미치지 않아서 두 시약의 비율을 정확히 화학양론적 값으로 하지 않아도 짧은 시간에 중합체를 얻을 수 있다. 이와 같은 원리를 이용하여 다음과 같이 Nylon6,10을 얻는다. 헥사메틸렌디아민은 수용성물질임으로 물에 세바코일 클로라이드는 불용성 물질이므로 CH2Cl2에 녹인다음 두 물질을 접촉시켜 두 용액의 계면에서 축합중합 반응이 일어나게 한다. 이 표면이 가지는 자유에너지는 다음과 같이 설명된다.Surface energy : 표면(계면)적을 확장하는데 필요한 열량Contact angle –[2]공기 속에 있는 고체면상에 액체가 있고 왼쪽 그림과 같은 관계가 있을 때 고체, 액체, 기체 세 가지 상(相)의 접촉점 P에서의 절선과 고체면이 이루는 각 중, 액체를 포함한 쪽의 각을 그 액의 고체에 대한 접촉각(그림에서 θ)이라고 한다. 이때 정확하게는 고체면은 액체 증기를 흡착한 상태의 것을 생각한다. 공기를 그 액체와 섞이지 않은 다른 액체로 바꾸어 놓은 경우도 생각할 수 있다. 예를 들면 물속에 있는 고체면상에서의 기름의 접촉각 같은 것이다.Young’s equation –[2]오른쪽 그림과 같이 고체 표면에 액체가 정치해서 평형인 경우의 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2308322&ref=y" 접촉각 θ, 고체의 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2318627&ref=y" 표면 장력 액체의 표면 장력 , 고체 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2277361&ref=y" 계면 장력 사이에 존재하는 다음 식의 관계를 말한다.- +cos = 0위 식으로도 알 수 있듯이 + 이면 접촉각은 존재하지 않으며, 액체는 일정한 모양을 취하지 않고 고체 표면에 넓게 퍼져 완전히 적셔버리게 된다.Antonow's rule / Berthelot's rule –[7]영의 방정식에 의하면 , 가 일정할 때 접촉각의 변화는 의 변화를 의미하지만, 영의 방정식으로 세 관계를 밝히기 위해서는 분자간 상호작용에 의하여 변화된 값을 써야함에도 불구하고 가 일정해야 한다는 것이다. 이러한 단점을 보완하기 위하여 표면 장력과, 계면 장력뿐만 아니라 분자간의 상호작용에 영향을 받는다는 관계를 Antonow's rule / Berthelot's rule 의 새로운 함수관계를icpic acid와 함께 Nylon6,6 합성에 사용된다. 이 화합물은 물· Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1125541&ref=y" 에탄올·벤젠 등에 녹는 수용성 물질이고, 안정하지만 가연성이다. 따라서 강한 산화제, 강한 산, 유기 원료 등을 같이 두어서는 안 된다.Methylene Chloride화학식분자량bpmp밀도CH2Cl284.93 g/mol39.6 °C−96.7 °C1.33 g/cm3CH2Cl2의 휘발성과 넓은 범위의 유기화합물을 용해할 수 있는 능력 때문에 CH2Cl2 는 많은 화학공정에서 유용하게 쓰이는 용매이다. 이 화합물은 무색의 액체로서 독성이 적고, 안정성이 좋으며, 혼입된 물에 대해서도 안정하다. 그러나 독성은 적지만 휘발성이 크기 때문에 흡입 시 위험하다.NaOH화학식분자량bpmp밀도NaOH39.997 g/mol1,388 °C318 °C2.13 g/cm3순수한 NaOH는 흰색 고체이며 대기 중 수증기와 이산화탄소를 흡수한다. (조해성, 공기 중의 습기를 흡수하여 스스로 녹는 성질 따라서 뚜껑을 열어 놓으면 안된다.) 온도와 무관하게 물에 잘 녹아 강염기성 수용액을 만든다. 또한 에탄올, 메탄올에도 잘 녹지만 에테르나 다른 무극성 용매에는 용해되기 어렵다. 이번 실험에서는 HCl과 중화반응을 한다.Pyrrole화학식분자량bpmp밀도C4H5N67.1 g/mol129~131 °C-23 °C0.967 g/cm3이차 아민형의 구조를 하고 있으나 염기성은 매우 약하다. 유기 용매에 녹기 쉬우며, 물에는 잘 녹지 않는다. 콜타르 속에 소량 포함되어 있으며, 뼛가루나 뿔을 가열해서 얻어지는 골유 속에 꽤 다량으로 존재한다.실험 방법 –[6]Nylon6,10 합성Surface free energy 측정Agueous Phase500ml beakr 사용 - DI-water 200ml, NaOH 3.2g, Hexamethylene diamine 4.64gOrganic Phase1000ml bea

공학/기술| 2018.12.31| 4페이지| 1,000원| 조회(372)

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