silly putty-예비보고서-1.실험제목: silly putty2.실험날짜: 2017년 9월 14일3.배경 및 이론(1)Silly Putty 정의와 원리■ 정의Silly putty란 특이한 물리적 특징을 가진 실리콘 중합물로 이루어진 장난감이다.이것은 떨어뜨렸을 때 탄력 있어 튕기며, 강한 타격을 가할 시엔 유체임에도 불구하고 부서진다. 또한 시간이 지난 뒤에는 액체처럼 흐르기도 한다.silly putty는 비뉴톤 유체(non-Newtonian fluid)의 일종인 점탄성 유체 실리콘을 포함하는데, 비뉴톤 유체는 점탄성의 성질로 인해 silly putty를 오랜 기간에서 볼 때는 점성액으로, 짧은 기간 동안에는 탄성고체로 만든다.■ 원리i)PDMS의 점탄성Silly Putty의 특이한 유동적 특징은 질량의 65%를 차지하는 점탄성 물질, polydimethylsiloxan(PDMS) 때문이다. PDMS가 고무처럼 유연한 고분자가 될 수 있는 이유는 분자량이 커지면 SI-O의 결합이 느슨해져서 결합의 비틀림이 가능하기 때문이다. PDMS의 점탄성으로 인해 Silly Putty는 온도가 높아지면 천천히 흘러내리는 특성을 가지고 흠집이 있는 표면에 오랜 시간동안 놔두면 천천히 퍼져서 흠집을 메꿔주기도 한다. 또한 온도가 낮으면 고무처럼 탄성이 있는 고체가 돼버리기 때문에 둥글게 뭉쳐서 떨어뜨리면 고무공처럼 튕겨 오를 수 있다.polydimethylsiloxane의 구조ii)붕산을 매개로 한 가교결합Silly Putty의 특이성은 혼합물의 또 다른 재료인 붕산(boric acid)에 의해서 설명 될 수 있다.붕산을 매개로 한 가교결합붕산을 매개로 한 이 가교결합이 Silly Putty를 하나로 뭉칠 수 있도록 해주며, 특성을 발현할 수 있도록 기여해준다. 붕산이 Silly Putty의 내부에 있는 PDMS 사슬 끝부분에 있는 ?OH와 반응해 붕소를 매개로 다른 고분자 사슬과 확실한 연결을 할 수 있도록 만들어준다.(2)가교 결합의 정의와 종류■ 정의곁사슬 모양으로 결합해 있는 어떤 원자와 원자 사이에 다리를 걸치듯이 형성되는 결합으로 다리결합 또는 교차 결합이라고도 한다. 가교결합은 고분자 합성 중이나 후에 고분자 사슬과 전자를 공유할 수 있는 분자 또는 원자의 첨가로 일어난다. 가교결합의 수가 많아질수록 사슬모양 고분자의 특유한 가용성과 열가소성은 떨어지지만 기계적 강도는 커진다. 또한, 가교결합이 알맞게 이뤄질 때, 고분자 화합물의 탄성이 커진다.가교결합된 고분자 사슬■ 종류i)이황화결합폴리펩티드 내 2개의 시스테인잔기의 -SH기 사이에 형성되는 가교결합이다. 단백질의 고차구조를 안정적으로 유지하는 데 중요한 역할을 한다.이황화결합ii)가황 가교결합폴리부타디엔이나 폴리이소프렌같이 이중결합을 포함하는 고분자에 황을 첨가하여 이것이 서로 다른 고분자 사슬을 연결하는 다리 역할을 하게 만드는 것이다.폴리이소프렌(3)점탄성의 정의와 점탄성 물질이 갖는 특징■ 정의점탄성이란 액체의 특징인 점성과 고체의 특징인 탄성이 공존하는 성질을 말한다.탄성만을 갖는 고체는 외력을 가하였을 때에 순간적으로 변형을 하며, 외력을 제거하였을 때 순간적으로 원래의 상태로 다시 되돌아간다. 하지만 점성을 갖는 점탄성 고체는 외력을 가하거나 제거하였을 때 그 반응이 순간적으로 나타나지 않고 시간이 걸린다. 또한 점성만을 갖는 유체는 외력이 가해지면 흐르게 되고 외력을 제거하여도 원래로 되돌아가지 않는다. 콜로이드용액이나 진한 고분자 용액의 경우에 점성이 나타나는 동시에 ‘층밀리기힘‘에 대한 복원력을 가지고 있기 때문에 탄성변형을 일으키는 점탄성체라 할 수 있다.*층밀리기: 물체의 어떤 단면에 평행으로 서로 반대방향인 한 쌍의 힘을 작용시키면 물체가 그 면을 따라 미끄러져서 절단되는 것■ 특징고분자 점탄성은 시간, 진동수, 온도에 관계한다. 이에 따라 유리상영역, 유리전이영역, 고무평탄영역, 고무흐름영역, 액체흐름영역의 5가지 영역을 갖는다. 충분한 저온에서 점탄성체는 유리 상태가 되고 온도의 상승에 의한 진동수의 증가에 따라 충분한 고온에서는 고무 상태로 된다. 고무흐름영역에 속한 고분자 물질은 설정된 실험시간에 의존하여 짧은 실험시간의 실험에 의하면 고무탄성이, 긴 실험시간의 실험에 의하면 흐름성이 관찰되는 양면성을 보인다. 이는 외부에서 가해진 변형속도가 고분자사슬들의 운동속도보다 빠르게 되면 상대적으로 딱딱하게, 느릴 경우에는 응답할 충분한 여유가 있어서 흐르고 있는 것처럼 느끼게 되는 것과 같은 이치이다. 이러한 고무흐름영역은 무정형 열가소성수지에서만 관찰된다.* 유리 상태: 과냉각으로 얻은 고체의 비결정 상태*열가소성수지: 열을 가하여 성형한 뒤에도 다시 열을 가하면 형태를 변형시킬 수 있는 수지(4)각각의 실험을 위한 실험장치와 그 원리 조사■ 시약 칭량 및 부피 측정i)시약 칭량분석저울을 이용해 물체에 힘이 가해져서 모양이 변했을 때 모양이 변한 정도에 따라 저항이 달라져 전류의 양이 달라지는 것을 이용해 물체의 무게를 잰다. 하중 P를 가하게 되면 전도체인 스트레인 게이지가 부착된 윗부분은 늘어나게 된다. 그러면 도선의 굵기가 미세하게 가늘어지고 그에 따라 저항이 증가한다.
silly putty-결과보고서-1. 실험제목: Silly Putty2. 실험날짜: 2017년 9월 14일3. 실험목적:-기본적인 실험 기구의 종류와 사용법 학습-Silly Putty 만들어 보고 가지고 놀기4. 시약 및 기기? 시약시약PVA물풀(ml)20증류수(ml)20Boric acid(g)0.75,1,1.25,1.5,1.75 시약 종류? 실험 기기전자저울, 플라스크, 메스실린더, 가열판, 진공펌프, 전자석을 이용한 교반기5. 실험방법① 앞에 주어진 boric acid와 증류수, 그리고 염료를 조건에 맞게 계량하여 비커에 잘 녹인다.② PVA가 담긴 비커에 ①을 넣으면서 약수저로 잘 섞어준다. 시약을 모두 섞은 모습③ 섞인 용액이 어느 정도 균일해지면 70 oC의 물에 중탕하며 저어준다. 중탕하는 모습④ 3이 어느 정도 고화가 일어나면 꺼내서 손으로 잘 주물러 준다. 늘어진 Silly Putty6. 실험 결과총 2번의 실험을 했다. 처음 실험할 때는 boric acid 0.75g을 넣었다. 실험 결과Silly Putty가 뭉쳐지지 못하고 실타래처럼 늘어지기만 했다. 이것은 붕산의 양이부족하여 고분자사슬끼리 연결하지 못해 가교결합이 이뤄지지 못한 결과라고생각한다. 따라서 두 번째의 실험에서는 붕산을 1.25g 넣었다. 이 실험에서는점성과 탄성이 모두 관찰되었다. 시간이 좀 흐르자 고화가 되면서 Silly Putty의늘어남이 줄었다.완성된 Silly Putty7. 결론 및 고찰? PVA와 boric acid의 비율이 가교결합에 미치는 영향과 그에 따라 silly putty의물성이 어떻게 달라지는지 고찰붕산과 증류수를 반응시키면 B(OH)₄?가 생성되고 붕산을 매개로 고분자사슬끼리확실한 연결을 한다.붕산을 매개로한 가교결합
나일론 합성-결과보고서-1. 실험제목: 나일론 합성2. 실험날짜: 2017년 11월 16일3. 실험목적: 나일론 합성을 통해 계면 중합과 축합 중합의 원리를 이해할 수 있다.4. 시약 및 기기ChlorofomAdipoyl chlorideNaOH수용액Hexamethylenediamine30ml1g35ml1g5. 실험방법① 250ml 비커에 adipoyl chloride를 정량한다.② 메스실린더 이용하여 Chlorofom을 계량하여 250ml 비커에 붓는다.③ hexamethylenediamine, 색소, NaOH 수용액을 비커에 넣어주어 잘 섞어준다.④ 위의 2번 비커에 3번 용액을 일회용 피펫을 따라 천천히 흘려준다.⑤ 일회용 피펫을 이용하여 감아 올려준다.⑥ 만들어진 나일론을 물에 씻어내고 건조시킨다.6. 실험 결과나일론 수득률= 1.013g / 2g x 100(%) = 50.65 %7.결론 및 고찰① adipic acid 대신 adipoyl chloride를 이용한 이유?adipoyl chloride는 ?OH기를 염기성이 더 큰 ?Cl기로 치환했기 때문에, adipic acid 보다 반응성이 더 좋다. 따라서 더 높은 나일론 수득률을 얻을 수 있기 때문에 adipoyl chloride를 이용한다.② Adipoyl chloride를 사용할 때 NaOH를 넣어주는 이유?adipoyl chloride와 Hexamethylene diamine의 반응할 때 adipoyl chloride의 Cl과 Hexamethylene diamine의 H가 반응하여 연기로 빠져나가는 축합중합을 하게 된다. 이때, 나오는 HCl를 중화시키기 위해 NaOH와 반응시킨다.③ 중합된 나일론을 감는 속도에 따른 형상과 물성에 대해 고찰계면에서 나일론이 형성되고 계면에서 생성되는 고분자를 제거할 때 단위체가 계면으로 확산되고 연속적으로 고분자를 생성한다. 따라서 고분자를 끌어 올릴 때 방금 형성된 고분자와 엉켜 실처럼 되는 것이다. 감는 속도가 느릴수록 고분자가 형성될 수 있는 시간을 주기 때문에 엉켜서 실처럼 이어나갈 수 있게 된다.
sol-gel-예비보고서-1.실험제목 sol gel2.실험날짜: 2017년 12월 14일3.배경 및 이론? sol gel(1) sol액체를 분산매로 하는 유동성이 있는 콜로이드 분산계이다. 분산질로서의 콜로이드 입자는 액체 또는 고체이며 금속의 미립자와 같은 소수성 물질에는 녹말과 같은 친수성 물질도 포함시킨다. 졸은 입체적 보호작용이나 정전기적 반발에 의해 안정한 분산 상태를 유지하고 있는 경우가 많고 이러한 안정화 요인을 제거하면 입자는 침강, 응집하고 겔상이 된다. sol의 종류에는 하이드로졸과 오르가노졸이 다. 분산매가 물이면 hydrosol, 유기물이면 organosol이라고 한다. organosol은 유기 액체를 분산매로 하는 콜로이드 용액의 총칭이다. 알코올을 분산매로 하는 알코졸, 에테르를 분산매로 하는 에테르졸 등이 포함된다. 그 중에는 소수성인 것도 있고 친수성인 것도 있다. 소수성인 것은 소수 콜로이드와 비슷한 성질을 갖고 일반적으로 불안정하다. 친수성인 것은 고분자 화합물을 적당한 유기 용매로 용해해서 얻을 수 있다.(2) gelgel이란 젤리같은 고체재료를 말하며 그 성질은 soft and weak에서부터 hard and tough까지 다양하다. gel은 전체적으로 dilute하게 가교된 계라고 정의되며, 정상상태에서 흐름의 거동을 보이지 않는다. 중량을 기준으로 봤을 때, gel은 대부분 액체이지만 고체와 같은 거동을 보이는데 이는 액체 간에 3차원적 가교 네트워크를 이루기 때문이다. 유체 내의 가교는 유체의 structure와 stickness에 기여한다. 그렇다면 gel은 액체 속에 분자 또는 입자가 분산된 것이라 할 수 있으며 이 때의 고체는 연속된 상을 갖고 액체는 비연속적인 상을 갖는다고 할 수 있다.-hydrogel: 비수용성인 고분자 사슬의 네트워크이며, 경우에 따라 물을 dispersion medium으로 하는 콜로이드 젤로 나타날 수도 있다. 하이드로젤은 흡습성이 굉장한 합성고분자이다. 또한 하이드로젤은 수분함량이 상당하여 천연조직과 유사한 유연성을 갖고 있다.-organogel: 3차원적으로 가교된 네트워크 내에 갇힌 액상의 유기성분으로 구성된 비결정성, non-glassy한 열가소성 고체물질이다. structurant의 용해도 및 입자의 치수가 organogel의 탄성 및 단단함에 있어서 중요한 특성이 된다.Xerogel: 젤을 수축시키지 않고 그대로 건조시켜서 만든 고체를 말한다. 제로젤을 고온에서 열처리하면 viscous sintering이 이루어지며 다공성 젤을 고밀도의 유리로 효과적으로 변형시킬 수 있다.? Polysiloxane-Si-O- 결합을 실록산 결합이라고 하며 실록산 결합의 연쇄를 polysiloxane이라고 한다. 흔히 우리에게 Silicone으로 알려져 있다. 실라놀() 또는 할로겐실란의 종류, 또 반응 조건에 의해 사슬 모양, 고리 모양, 그물 모양 구조를 갖는 폴리실록산이 생긴다. 예를 들면 실란디올 또는 디할로겐실란에서는 사슬 모양 폴리실록산과 고리 모양 폴리실록산이 생기는데 이 반응을 용제로 묽혀서 하면 고리 모양 실록산만 얻을 수 있다. 이 반응에 실란트리올 또는 트리할로겐실란이 더해지면 그물 모양 구조를 갖는 것이 생긴다. 고리 모양 폴리실록산은 소량의 황산과 함께 흔들면 고리를 열어 재결합하여 고분자량의 사슬 모양 폴리실록산이 된다. 폴리실록산은 열에는 안정하나 산, 알칼리에 의해 절단되어 불안정하다. 또 유기 금속 화합물(예를 들면 grignard 시약)에 의해서도 절단이 일어나 유기기가 도입된다.
SAM 형성-결과보고서-1. 실험제목: SAM 형성2. 실험날짜: 2017년 10월 19일3. 실험목적: ①SAM의 개념 및 원리에 대해 이해한다.?표면 전처리 방법 (plasma 처리 or UV/O₃ 처리)?Hydrophobic, Hydrophilic에 대해 이해한다.4. 시약 및 기기Silicon wafer, Acetone, Plasma, ODTS 50㎕, Ethanol 20ml, Petri dish, Toluene, Contact angle5. 실험방법① Silicon wafer(2x2cm)를 Acetone 및 IPA에서 각각 15분간 초음파 처리② 표면 Plasma 5분 or UV/O₃ 20분 처리③ ODTS 50㎕, Ethanol 20ml가 담겨있는 Petri dish에 20분처리④ 120℃에서 20분간 열처리⑤ Toluene에 5분간 초음파 세척 후 표면을 닦아냄⑥ Contact angle로 표면 성질을 확인6. 실험 결과(1) bare wafer CA= 48.52° (2)UV/O₃ 처리 후 CA=25.5° (3)SAM형성 후 CA=111.9°7.결론 및 고찰? Contact angle 결과를 보면 각도가 다 다름을 알 수 있다. 이 결과를 보고 무엇을 알 수 있으며, 표면성질이 단계에 따라 어떻게 변화하였는지 화학구조를 통해 설명하시오.실험결과에서 어떠한 처리도 하지 않은 bare wafer에 비해 UV/O₃처리를 한 (2)단계는 CA각도가 더 작아졌으므로 좀 더 친수성을 띤다는 것과, SAM형성을 한 (3)단계에서는 CA가 더 커졌으므로 좀 더 소수성을 띤다는 것을 알 수 있다.ODTS의 분자구조를 보면 작용기에는 mold표면을 소수성으로 만들기 위해 무극성인 F나 C로 이루어져있다.ODTS이때, UV/O₃처리를 하면 아래 그림과 같이 O₃가 UV에 의해 O와 O₂로 분해되고 작용기에 존재하는 C와 O₂가 CO₂로 결합하여 사라진다.따라서, 무극성을 띠는 C원자가 적어진 (2)단계에서는 bare wafer에서 보다 친수성을 띤다고 할 수 있다. 그와 반대로 (3)단계에서 SAM형성 후에는 bare wafer가 SAM층으로 코팅이 되고 무극성인 작용기 부분에 의해 소수성을 띤다고 할 수 있다.SAM 형성 후의 Silicon wafer? 실험과정에 보면 120℃의 열처리 과정(annealing)이 있다. 이 과정이 필요한 이유는 무엇일까?어닐링 과정이 필요한 이유는 높은 밀도와 빠른 반응을 위한 얇은 반도체층을 만들기 위해서이다. 반도체층 silicon wafer에 불순물을 주입해서 파괴된 결정구조를 회복하기 위한 열처리로 활성화를 실행한다. 이때, 열이 깊은 층까지 전달되면 불순물이 깊은층까지 확산되어 반도체층이 두꺼워지지만, 플래쉬 어닐링은 극표면에만 열처리온도가 도달하기 때문에 불순물이 확산되지 않아 아주 얇은 반도체층을 만들 수 있게 된다.