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결과보고서_식초중아세트산 정량

1. 실험제목 : 식초 중의 아세트산 정량 2. 실험날짜 : - 3. 실험목적 : 조미료로 쓰이는 시판 식초 중에는 3~5% 아세트산이 포함되어 있다. 식초를 0.1N 수산화나트륨으로 적정하고 아세트산의 함유율을 구한다. 4. 실험결과 [ 0.1N NaOH용액 250mL제조 ] NaOH =1 당량 (순도 98%) N = 당량수×M이므로 1×N = M {0.1mol} over {L} TIMES {1L} over {1000mL} TIMES 250mL TIMES {40g} over {mol} TIMES {100} over {98}=1.0204 필요한 NaOH의 양: 1.0204g 측정된 NaOH의 양: 1.0423g [ 0.1N 옥살산이수화물 표준용액 250mL제조 ] 옥살산이수화물 = 2당량 (순도100%) 1/2×N=M {0.05} over {L} TIMES {L} over {1000mL} TIMES 250mL TIMES {126.06g} over {mol} = 1.576 필요한 옥살산이수화물의 양 : 1.576g 측정된 옥살산이수화물의 양 : 1.5873 [ 옥살산이수화물과 NaOH 적정 ] 옥살산이수화물의 노르말농도 {1.5873g} over {126.06g/2} TIMES {1} over {250mL} TIMES {1000mL} over {L} =0.10074N 1회 2회 3회 평균 NaOH적정량(mL) 27 24 23.7 24.9 NV = N’V’f 0.10074 TIMES 25`=`0.1 TIMES 24.9 TIMES ff : 1.0114 0.1N NaOH의 농도계수 : 1.0114 [ 0.1N NaOH와 식초적정 ] 1회 2회 3회 평균 NaOH적정량(mL) 27.5 25 25 25.83 1회 2회 3회 평균 CH _{3} COOH`량(g)0.166881 0.15171 0.15171 0.156767 0.1N NaOH 1mL= {0.1mol} over {1L} TIMES {1L} over {1000mL} TIMES 1mL TIMES {60g} over 27.5mL = 0.006×1.0114×27.5g CH _{3} COOH = 0.166881 (2회) 0.1N NaOH (f : 1.0114) 25mL = 0.006×1.0114×25g CH _{3} COOH = 0.15171 (3회) 0.1N NaOH (f : 1.0114) 25mL = 0.006×1.0114×25g CH _{3} COOH = 0.15171 (평균) 0.1N NaOH (f : 1.0114) 25.83mL = 0.006×1.0114×25.83g CH _{3} COOH = 0.156767 1회 2회 3회 평균 CH _{3} COOH`량(%)0.166881 0.15171 0.15171 0.156767 (적정에 사용한 시료의 양) 측정한 식초의 질량 : 10g 10g TIMES {25} over {100}=2.5g -식초중의 CH _{3} COOH 함유율 (%) = {식초`속`아세트산의`무게} over {사용된`식초의`무게} TIMES 100% (1회) CH _{3} COOH 함유율 (%) = {0.006 TIMES 1.0114 TIMES 27.5g} over {10g TIMES 25/100} ` TIMES `100(%)=`6.67(%)(2회) CH _{3} COOH 함유율 (%) = {0.006 TIMES 1.0114 TIMES 25g} over {10g TIMES 25/100} ` TIMES `100(%)=`6.0684(%)(3회) CH _{3} COOH 함유율 (%) = {0.006 TIMES 1.0114 TIMES 25g} over {10g TIMES 25/100} ` TIMES `100(%)=`6.0684(%) (평균) CH _{3} COOH 함유율 (%) = {0.006 TIMES 1.0114 TIMES 25.83g} over {10g TIMES 25/100} ` TIMES `100(%)=`6.27(%) [ 사용한 식초 노르말농도(N) 구하기 ] -NaOH의 노르말 농도 {1.0423g} over {40g} TIMES {1} over {2균 식초의 농도(N) 0.166881 0.15171 0.15171 0.156767 NV=N'V' (1회) N×25=0.10215N×27.5 N= 0.112365 (2회) N×25=0.10215N×25 N= 0.10215 (3회) N×25=0.10215N×25 N= 0.10215 (평균) N×25=0.10215N×25.83 N= 0.10554 5. 결론 식초 속 아세트산의 함유양을 알아보기 위해 식초를 희석시켜 0.1N NaOH용액으로 적정을 하였다. 그전에 옥살산이수화물을 이용하여 0.1N NaOH의 농도계수(f)를 구한 후 이것을 이용하여 식초 속 아세트산의 함유양을 구하였다. 실험결과 함유양은 평균 6.27%로 식초 라벨에 표시되어있는 산도 : 6~7%와 일치하였다. 6. 고찰 이번실험은 시판중인 식초속 아세트산의 함유율을 0.1N NaOH와 식초의 적정을 통해 알아 보았다. 그 전에 먼저 0.1N NaOH와 0.1N 옥살산이수화물의 적정을 통하여 NaOH의 농도계수(f)알아 보았다. 0.1 N NaOH 250mL를 만들기 위해서는 아래 식을통해 1.0204g이 필요한 것을 알 수 있다. 실제 측정한 NaOH 시료의 양은 1.043이였다. {0.1mol} over {L} TIMES {1L} over {1000mL} TIMES 250mL TIMES {40g} over {mol} TIMES {100} over {98}=1.02040.1 N 옥살산 이수화물을 만들기 위해서는 1.576g이 필요하고 실제 측정된양은 1.5873g이였다. {0.05} over {L} TIMES {L} over {1000mL} TIMES 250mL TIMES {126.06g} over {mol} = 1.5760.1N의 NaOH와 0.1N의 옥살산이수화물을 적정시켜준 결과 25mL의 옥살산이수화물을 적정시켜주는데 필요한 NaOH양이 평균 24.9mL인 것을 알 수 있었고 이를 통해 NaOH의 농도계수(f)를 구하여주었다. NV = N’V’f 0.10074 TIMES 25`=`0.1 TI수화물을 총 3번적정 시켜주었는데 3번다 적정에 필요한 NaOH양이 달랐다. 적정에 사용된 0.1N NaOH양이 달랐던 이유는 옥살산이수화물을 정확하게 25mL취하여 코니컬비이커에 넣어주어야 하는데 피펫을 사용할 때 3번을 정확히 25mL를 취하지 못하였고 적정을 시켜줄 때 옥살산이수화물에 페놀프탈레인 용액을 넣고 0.1N NaOH를 넣어 색이 무색에서 붉을색으로 변할 때의 0.1N NaOH의 양을 측정하는 것인데 무색에서 붉을색으로 변하는 것을 눈으로 확인하다보니 3번다 약간씩 색이달랐기 때문에 들어간 0.1N NaOH의 양이 다른 것 같다. 그 다음 식초와 0.1N NaOH를 적정하여주었다. NaOH와 식초 속 CH _{3} COOH는 1:1로 반응 하기 때문에 0.1N NaOH 1mL= {0.1mol} over {1L} TIMES {1L} over {1000mL} TIMES 1mL TIMES {60g} over {1mol} CH _{3} COOH = 0.006g CH _{3} COOH이다. 앞에서 구해준 0.1N NaOH 농도계수(f)를 이용하여 식초 속 CH _{3} COOH의 양을 구해 줄 수 있었다. (1회) 0.1N NaOH (f : 1.0114) 27.5mL = 0.006×1.0114×27.5g CH _{3} COOH = 0.166881 (2회) 0.1N NaOH (f : 1.0114) 25mL = 0.006×1.0114×25g CH _{3} COOH = 0.15171 (3회) 0.1N NaOH (f : 1.0114) 25mL = 0.006×1.0114×25g CH _{3} COOH = 0.15171 (평균) 0.1N NaOH (f : 1.0114) 25.83mL = 0.006×1.0114×25.83g CH _{3} COOH = 0.156767 식초 속 CH _{3} COOH의 양을 구해준 후 CH _{3} COOH의 함유율을 구해주었다. 식초중의 CH _{3} COOH 함유율 (%) = {식초`속`아세트산의`무게} over {사용된`식초의`무게 27.5g} over {10g TIMES 25/100} ` TIMES `100(%)=`6.67(%)(2회) CH _{3} COOH 함유율 (%) = {0.006 TIMES 1.0114 TIMES 25g} over {10g TIMES 25/100} ` TIMES `100(%)=`6.0684(%)(3회) CH _{3} COOH 함유율 (%) = {0.006 TIMES 1.0114 TIMES 25g} over {10g TIMES 25/100} ` TIMES `100(%)=`6.0684(%) (평균) CH _{3} COOH 함유율 (%) = {0.006 TIMES 1.0114 TIMES 25.83g} over {10g TIMES 25/100} ` TIMES `100(%)=`6.27(%)여기서 사용된 식초의 무게가 10g×25/100인 이유는 10g의 식초를 10배 희석시켜 100mL를 만들어준 후 25mL로 취하여 실험했기 때문이다. 함유을을 구하여 준 후 실험에 사용된 NaOH의 노르말농도를 이용하여 CH _{3} COOH의 노르말농도를 구하여 주었다. NaOH의 노르말농도 {1.0423g} over {40g} TIMES {1} over {250mL} TIMES {1000mL} over {L} TIMES {98} over {100} =0.10215NCH _{3} COOH의 노르말농도 NV=N'V' (1회) N×25=0.10215N×27.5 N= 0.112365 (2회) N×25=0.10215N×25 N= 0.10215 (3회) N×25=0.10215N×25 N= 0.10215 (평균) N×25=0.10215N×25.83 N= 0.10554 실험결과 식초 속 CH _{3} COOH의 함유율은 평균6.27%이기 때문에 시판 식초의 CH _{3} COOH함유을 6~7%와 일치 하였다. 7. 참고문헌 유기합성실험/박정환/p.24~26/아세트산 측정 http://en.wikipedia.org/wiki/normality / 노르말 농도 최신분석화학 제5판/Daniel C.H정량

공학/기술| 2024.11.18| 7페이지| 2,000원| 조회(119)

결과보고서, 정량, 전공기초실험

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결과보고서 0.1N NaOH, HCl 표준용액의 제조와 표정

1.실험제목 : 0.1N HCl, NaOH 표준액의 제조와 표정 2. 실험날짜 : 3. 실험목적 : 수산화나트륨(입상)을 용해해서 약 0.1N 용액을 만들고 0.1N 염산표준액으로 적정한다. 4. 실험결과 Na _{2} CO _{3} 측정량 : 1.3284g → 0.1003N Na _{2} CO _{3} 1회 2회 3회 평균 HCl(mL) 15.5mL 17.6mL 15mL 16.03mL NV = N’V’f 0.1003 TIMES 25`=`0.1 TIMES 16.03 TIMES ff=1.564 0.1N HCl 표준용액의 농도계수(f) = 1.564 다음은 NaOH를 적정하는 실험을 하였다. NaOH측정량 : 1.046g 1회 2회 3회 평균 HCl(mL) 18mL 19.1mL 19.2mL 19.1mL NaOH 표준용액을 만든 후, 앞서 실험했던 HCl 용액을 이용하여 적정할 한 결과 HCl 농도를 N으로 뒀을 때, NVf = N’V’f’ 0.1 TIMES 19.1 TIMES 1.564=0.1 TIMES 25.00 TIMES f prime f’ = 1.195 0.1N NaOH 표준용액의 농도계수(f) = 1.195 5. 결론 먼저 약 0.1 N의 Na _{2} CO _{3}표준용액과 0.1N의 HCl표준용액을 적정을 3회 반복 해준 후 25mL의 0.1N의 Na _{2} CO _{3}표준용액을 적정하는 데 필요한 0.1N의 HCl표준용액의 평균값을 구해주었다. 평균값을 이용하여 0.1N의 HCl표준용액의 농도계수를 알아낼 수 있었다. 그 후 0.1N의 NaOH 표준용액 25mL를 0.1N HCl표준용액으로 적정하여 필요한 0.1N HCl표준용액의 평균값을 구하여 앞에서 알아낸 0.1NHCl표준용액의 농도계수를이용하여 0.1NNaOH표준용액의 농도계수를 알아낼 수 있었다. 6. 고찰 이번 실험은 수산화나트륨(입상)을 용해해서 약 0.1N 용액을 만들고 0.1N 염산표준액으로 적정하는 실험이였다. 하지만 먼저 탄산나트륨과 염산용액을 적정하여 염산용액의 농도계수를 구해주었다. 여기서 농도계수를 구해준이유는 표준물질을 사용하더라도 무게와 부피가 보정되지 않은 저울과 부피플라스크 등을 사용하면 정확한 농도를 알 수 없기 때문이였다. 이미 농도를 알고있는 탄산나트륨과 염산을 적정하여 염산표준용액의 농도계수를 구하여 주었다. 먼저 약 0.1N 농도의 탄산나트륨 표준용액을 만들어 주었다. 노르말 농도 N= {m} over {eq} TIMES {1000} over {V},당량 = {분자량} over {원자가} 이고, Na _{2} CO _{3}의 분자량 =105.99을 이용하여 Na _{2} CO _{3}의 노르말 농도 {1.3284g} over {105.99/2} TIMES {1000} over {250mL}=0.1003N을 구하였다. 그 후 0.1N 염산 표준용액을 만들어 주었다. 0.1 N 염산 표준용액 같은 경우 (진한 염산용액은 36wt%이고, 밀도는 1.152g/mL, HCl분자량은 36.46g/mol) 1000mL` TIMES 1.152g/mL TIMES {36} over {100} TIMES {1N} over {36.46g} =11.375N HCl (진한 염산용액의 농도) NV=N'V' 11.375V=0.1×250mL V=2.2mL 를 취해서 넣어주면 0.1 N 염산 표준용액이된다. 0.1003N 의 탄산나트륨 표준용액과 0.1N 염산표준용액을 적정해주었다. 실험을 3회 반복해준후 사용된 0.1N 염산표준용액이 16.03mL라는 평균값을 얻었다. NV = N’V’f 0.1003 TIMES 25`=`0.1 TIMES 16.03 TIMES f f=1.564 위 식을 이용하여 0.1N 염산 표준용액의 농도계수(f)가 1.564라는 것을 알 수 있었다. 여기서 농도계수의 오차율은 {LEFT | 1-1.564 RIGHT |} over {1} TIMES100= 56.4% 였다. 오차가 발생한 이유는 먼저 탄산나트륨을 떠서 녹여준후 부피플라스크에 담아 250mL 만큼 증류수를 부어주어 0.1003N에 표준용액을 만들어 주었지만 녹인후 부피 플라스크에 담아주는 과정에서 완전히 녹여준 탄산나트륨이 들어가지 않아 0.1003N가 정확하지 않고 250mL에서 25ml를 취하여 코니컬비이커에넣어 주었지만 피펫으로 취할 때 마지막 방울까지 들어가지 않아 정확히 25mL를 취할 수는 없었다. 또한 염산 표준용액을 제조할 때 증류수를 넣은 메스플라스크에 2.2mL취하여 중류수를 부어 250mL 0.1N염산 표준용액을 제조하였지만 정확히 2.2mL를 취했다고는 보기 어렵기 때문에 염산 표준용액이 0.1N는 아니다. 뷰렛을 염산용액으로 씻어준후 염산을 넣어 탄산나트륨과 염산용액을 적정 시켜주었다. 하지만 적정이 완료된 것을 메틸오렌지의 색변화를 통해 알게되는 것이므로 세 번의 실험다 사용된 염산 표준용액의 부피가 다를 수 밖에 없었다. 3번에 실험이 완료된후 코니컬 비이커를 비교한결과 3번다 색이 거의 비슷하였지만 약간의 차이가 있었다. 그렇기 때문에 평균값이 정확하지 않아 농도계수의 오차가 발생하였다. 앞선 실험을 통해 염산 표준용액의 농도계수를 구하여 준 후 0.1N NaOH표준용액과 0.1N HCl표준용액을 적정하여주었다.NaOH같은 경우 0.1N를 만들기위해서는 {0.1mol} over {1000mL} TIMES {40g} over {mol} TIMES {100} over {96} TIMES250mL=1.041g 위 계산식에 따라 1.041g을 넣어주면 된다. NaOH를 증류수에 넣어 녹여준 후 250mL 메스플라스크에 넣어 0.1N NaOH표준용액을 만들어주었다. 그 후 0.1N의 HCl표준용액과 3번 적정하여 필요한 0.1N의 표준용액의 양이 19.1mL라는 것을 알아냈다. 이미 알고 있는 0.1N의 HCl표준용액의 농도계수를 이용해 0.1N의 NaOH표준용액의 농도계수를 알 수 있었다. 0.1 TIMES 19.1 TIMES 1.564=0.1 TIMES 25.00 TIMES f prime f’ = 1.195 위 식을 이용해 0.1N의 NaOH표준용액의 농도계수가 1.195라는 것을 알 수 있었다. 오차율은 {LEFT | 1-1.195 RIGHT |} over {1} TIMES 100=19.5%였다. 오차가 난 이유는 먼저 0.1N농도의 NaOH표준용액을 만들기 위해서는 1.041g의 NaOH가 필요한데 실제로 넣은 NaOH같은 경우 1.046g으로 정확히 0.1N가 아니고 NaOH같은 경우 공기 중 수분과 이산화탄소를 흡수 하여 탄산염이 생기는데 그걸방지하기위해 NaOH표준용액을 밀봉하였지만 실험3번동안 각각 25mL를 취하기위해 공기 중 접촉을 하였기 때문에 정확하게 측정할 수 없었다. 또한 피펫을 증류수로 씻어 사용하였는데 피펫에 남아있는 증류수 또한 오차의 원인이며, 눈으로 색변화를 판단하여 실험을 종료하였기 때문에 3번에 실험 모두 사용된 0.1N의 HCl표준용액의 양이 비슷하긴 했지만 달랐으므로 오차를 발생시킨 것 같다. 7. 참고문헌 분석화학실험/분석화학실험교재 연구회/자유아키데미p61~62(실험방법, 농도계산법) 분석화학기본실험/정용순,강삼우/형설출판사 p56~58(농도계수 계산)

공학/기술| 2024.11.18| 3페이지| 2,000원| 조회(149)

결과보고서, 제조, 표정, HCl 표준용액, 전공기초실험

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Luminol의 화학발광 결과보고서

1. 실험제목 Lumionl의 화학발광 2. 실험날짜 3. 실험목적 Luminol의 화학발광 현상을 관찰하고 그 메커니즘을 이해한다. 4. 실험결과 < 3M NaOH 100mL 조제> {3mol`NaOH} over {1L} TIMES {1L} over {1000mL} TIMES 100mL TIMES {40.0g} over {1mol} TIMES {100} over {97} = 12.37g NaOH NaOH 측정값 12.4g NaOH를 100ml 부피플라스크에 넣고 100ml 표선까지 증류수를 채운다. < 3M HCl 용액 100mL 조제> (35% 농도의 진한 염산 용액을 사용한다고 가정) {3mol`HCl} over {1L} TIMES {1L} over {1000mL} TIMES 100mL TIMES {36.46g} over {1mol} TIMES {100} over {35} = 31.25ml 100ml 부피 플라스크에 소량의 증류수를 넣은 후 측정값 31.2ml HCl을 넣고 100ml 표선까지 증류수를 채운다. ( 실험과정 ⑤ ) ⇒ ⑤ : Luminol 0.051g + 3M NaOH 5ml + 증류수 250ml + H2O2 10ml가 들어있는 삼각플라스크에 K3Fe(CN)6 0.25g 첨가 ( 실험과정 (2) ) ⇒ (2) : ⑤용액 50ml가 들어있는 삼각플라스크에 3M HCl 5ml 첨가 ( 실험과정 (3) ) ⇒ (3) : ⑤용액 50ml가 들어있는 삼각플라스크에 NaOH 0.05g 첨가 ( 실험과정 (4) ) ⇒ 남은 ⑤용액에 K3Fe(CN)6 0.056g 첨가 빛이 완전히 소멸한 후, 3M NaOH 5ml 첨가 5. 결론 Luminol이 염기성 조건에서 H2O2에 의해 산화되어 화학발광을 할 수 있는 들뜬 상태가 된 후 다시 바닥상태로 이완될 때 여분의 에너지를 열에너지가 아닌 빛에너지로 방출하였다. 빛은 사람의 눈으로 볼 수 있는 약 425nm파장을 가진 가시광선, 청색 빛을 관찰할 수 있었다. 촉매의 양에 의해 화학발광의 세기가 좌우되는데, 화학발광 세기의 측정을 통해서 용액에 존재하는 무기물질 여기서는 Fe2+와 같은 금속 이온 물질의 양을 알 수 있다. 6.고찰 이 실험은 Luminol의 화학발광 현상을 관찰하고 그 메커니즘을 이해하는 것이다. 삼각플라스크에 Luminol, 과산화수소, 수산화나트륨, 증류수를 넣은 후 암실로 이동하여 반응의 촉매역할을 하는 K3Fe(CN)6을 넣어주어 화학발광을 관찰하였다. 그 전에 3M NaOH용액 3M HCl용액을 제조하였다. NaOH용액을 제조 시 조해성에 주의하며 제조하였다. HCl용액 제조 과정에서 HCl은 강산이기 때문에 증류수를 먼저 소량 넣은 후, HCl을 넣은 후 100ml 표선까지 증류수를 채웠다. 또한, HCl을 피펫으로 취할 때 연기가 나는 것을 볼 수 있었다. 그 후 적정량의 Luminol, 과산화수소, 수산화나트륨, 증류수를 넣고 난 후 암실로 이동하였다. 암실로 이동한 이유는 일반적으로 화학발광의 세기는 매우 약하기 때문에 밝은 곳에서는 사람의 눈으로 관찰하기 어렵기 때문이다. 발광이 아주 잠깐 발생함을 숙지한 후 플라스크를 주의 깊게 보았다. 결과로 빛의 세기는 (4)>⑤>(3)>(2) 순서로, 마지막 실험이 가장 밝게 빛을 내었다. 또한 HCl을 넣어주었을 때는 발광이 일어나지 않았다. 마지막 실험에서 빛이 가장 밝았던 이유를 분석해보니, ph가 높을수록 발광의세기가 밝아지는 즉, 염기성의 성질이 강할수록 발광의세기가 세다 따라서 마지막 플라스크에 NaOH가 가장 많았기 때문에 가장 밝은 빛을 낸 것 같다. 또한 원래라면 마지막 플라스크에서 빛이 아주 잠시 동안 밝았다 없어져야하는데 빛이 오래 남아있었다. 짧은 시간에 빛을 내는 이유는 Luminol만으로 화학발광 현상을 나타내는 데는 한계가 있다. 따라서, 촉매의 양에 의해서 화학발광의 세기가 좌우되는데 우리는 이 실험에서 촉매로 K3Fe(CN)6 사용하였는데, 아마 마지막실험에서 촉매의 양을 잘못 측정했기 때문이라고 추측하였다. HCl을 넣었을 때 발광현상이 일어나지 않은 이유는 Luminol의 특성상 염기성 조건하에서 강한 산화제인 산소 또는 과산화수소에 의해 화학발광을 할 수 있는데, HCl을 넣어주게 되면 기존 염기성을 유지하고 있던 용액이 산성으로 변화하게 되어 염기성의 조건이 맞지 않았기 때문에 발광현상이 일어나지 않았다. 이번 실험은 사람의 눈으로 관찰하여 메커니즘에 대해 고찰하는 것이지 발광하는 빛의 스펙트럼 측정이나 화합물을 정량적으로 분석하는 실험은 아니라는 점에서 특이한 실험이었다. 이러한 화학발광 현상을 응용해 대기 중의 질소산화물을 분석할 수 있다. 대기 중의 오염 질소 화합물인 NO는 오존과 반응하여 NO2가 형성되는데, NO2가 바닥상태로 이완되면서 빛을 방출하게 된다. 이를 통해 이번 실험에서 우리가 관찰한 빛을 분석해보면 Luminol을 분석할 수 있을 것이다. 이 실험을 통해서 염산의 위험성을 깨달았고, 염기성의 조건을 만족하는가, 그리고 촉매의 양에 따라서 빛의 세기가 달라진다는 것을 알았다. 또한, 에너지가 빛으로 방출되는 현상을 눈으로 직접 확인할 수 있었다. 오차가 발생하였다면, 암실에서 용액을 50ml씩 옮기는 과정에서 오차가 발생하였을 것 같다. 7.참고문헌 http://msds.kosha.or.kr/ - HCl 유해성, K3Fe(CN)6특성 참고 http://en.m.wikipedia.org/wiki/Luminol - Luminol의 구조 「일반화학실험」, 일반화학실험편찬 위원회, 노스보스 pg193~210 ? 루미놀 반응 설명 참고 「최신 분석화학」, 김강진, 자유아카데미 pg135 ? 실험과정 참고

공학/기술| 2024.11.18| 4페이지| 2,000원| 조회(83)

결과보고서, 화학발광, luminol, 전공기초실험

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COD측정 결과보고서

1. 실험제목 식초 중의 아세트산의 정량 2. 실험날짜 3. 실험목적 COD는 물의 오염도를 나타내는 지표의 하나이며, 하천수나 공장폐수 등을 시료로 하여 COD를 측정한다. COD(Chemical Oxigen Demand)는 용액 1kg(1L)에 당에 존재하는 유기물을 산화제로 이용하여 화학적으로 산화하는데 요하는 화학적 산소요구량(mg O)이다. 4. 실험결과 < 1/40N Na2C2O4 표준용액 250mL 조제> N= {m} over {eq} TIMES {1000} over {V}( {질량} over {당량}), Na2C2O4의 몰질량 = 134g/mol => {134g/mol} over {2} TIMES {250ml} over {1000} TIMES {1} over {40} TIMES {100} over {99} = 0.423g Na2C2O4 0.423g 에 가깝도록 Na2C2O4를 측정한다. ? Na2C2O4 측정량 = 0.421 g 메스플라스크에 250mL에 Na2C2O4 0.421g을 완전히 녹여 넣은 후 표선까지 증류수로 채운다. < 1/40N KMnO4 용액 250mL 조제> N= {m} over {eq} TIMES {1000} over {V}( {질량} over {당량}), KMnO4의 몰질량 = 158g/mol => {158g/mol} over {5} TIMES {250ml} over {1000} TIMES {1} over {40} TIMES {100} over {99} = 0.199g 0.199 g 에 가깝도록 KMnO4를 측정한다. ? KMnO4 측정량 = 0.1977g 메스플라스크에 250mL에 KMnO4를 0.1977g을 완전히 녹여 넣은 후 표선까지 증류수로 채운다. ? KMnO4 f값 1이라고 가정 b 1.2ml COD = 4 ppm a 0.5ml f 1.00 V 50ml { COD = ( b ? a ) × f × {1000} over {V} × 0.2 } 이 식에서 위의 값들을 대입하여 COD를 구한다. ∴ COD = ( 1.2 ? 0.5 ) × 1.00 × {1000} over {50} × 0.2 = 4 ppm 5. 결론 시료에 과망간산칼륨 일정 과잉량을 가해서 일정시간을 가열 반응시켜 소비된 과망간산칼륨으로부터 산소의 양을 구하는, 즉 COD를 구한다. 시료에 과망간산칼륨 표준액을 일정 과잉량을 가하여 충분히 반응시킨 뒤 옥살산 나트륨 용액을 가해 남아있는 과망간산칼륨과 반응시킨다. 그 후 다시 남은 옥살산 나트륨 용액을 과망간산칼륨 표준액으로 역적정 한다. 대체로 산화되기 쉬운 무기물인 황산은을 사용하므로 가능한 시료 채취 후 곧바로 실험을 하였다. 6.고찰 이 실험은 물의 오염도를 나타내는 지표중 하나인 COD를 측정하는 것이다. 우리는 수돗물을 시료로 하여 실험을 진행하였고 실험 중 발생될 수 있는 오차들의 범위를 보정하기 위해서 공시험을 하였다. COD를 측정하기 전 역적정의 원리에 대해서 이해한 후 실험을 진행하였다. 코니칼 비커에 증류수 50ml + 수돗물 50ml , 공시험인 증류수 100ml를 각각 넣은 후 강력한 산화제 역할을 하는 황산을 넣은 후 과망간산의 소비를 막기 위해 황산은을 넣었다. 그 후 과망간산 10ml를 넣은 후 물중탕기를 이용하여 30분 동안 방치하여 용액의 색깔 변화를 관찰하였다. 중간에 0.025N 과망간산 표준용액과 0.025N 옥살산나트륨 용액을 제조하였다. 방치해 둔 코니칼 비커의 색깔이 홍색을 유지하는 것을 확인 후 옥살산나트륨 10ml를 넣은 후 약 70℃의 온도에서 가열하였다. 우리 조는 이 시점에서 공시험의 색깔이 무색으로 변하지 않았다. 색깔이 변하지 않았으면 표준용액 제조부터 다시 해야 하는데 시간이 없어서 다른 조의 실험결과를 바탕으로 COD를 측정하였다. COD를 구하기 위해 COD = ( b ? a ) × f × {1000} over {V} × 0.2 이 식을 이용하였다. 우리는 이 실험에서 농도 보정계수를 1이라고 가정한 후 계산을 하였다. 이 식에서 1000을 곱하지 않으면 사용된 시료량 [ml] 중의 산소 소모량 [mg] 이 된다. 그런데 COD는 mg O / kg H2O 이므로 1000을 곱해주어야 한다. 그래서 계산을 해보니 4ppm의 결과가 나왔다. 하천 수질 등급표를 참고하여 보니 6이하의 ppm으로 3급수에 해당하였다. 즉, 실험실 수돗물이 3급수에 해당한다는 것이다. 또한, 유기물이 많으면 많을수록 산소의 소비량이 많아지고 유기물이 많다는 것은 물이 그 만큼 많이 오염되었다는 사실을 이해할 수 있었다. 즉, COD값이 작을수록 깨끗하다는 사실을 이해할 수 있었다. 이번실험이 실패한 이유를 분석해보면, 일단 시료가 들어있는 코니칼 비커의 색깔만 변하고 공시험의 색깔만 변하지 않았다는 것은 표준용액의 제조는 올바르게 하였지만 만든 용액을 코니칼 비커로 취하는 과정에서 정확하게 10ml를 채취하지 않았거나, 물의 부피를 측정할 때 정확하게 측정하지 못하였기 때문인 것 같다. 또한 COD값의 오차가 있다면 그 원인은 적정의 오차가 가장 클 것이며, 정확한 농도보정계수를 구하지 않아 오차가 발생하였을 수도 있다. 7.참고문헌 http://msds.kosha.or.kr/ - 황산은 특징 참고 「분석화학실험」, 신익수, 자유아카데미 246pg ? COD측정방법 참고 「수질오염공정시험기준」, 동화기술편집부, 동화기술, 165pg ? 수질오염분석표 참고

공학/기술| 2024.11.18| 3페이지| 2,000원| 조회(103)

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식초 중의 아세트산의 정량 실험 결과보고서

1. 실험제목 식초 중의 아세트산의 정량 2. 실험날짜 3. 실험목적 조미료의 쓰이는 시판 식초 중에는 3~5% 아세트산이 포함되어 있다. 식초를 0.1N 수산화나트륨으로 적정하고 아세트산의 함유율을 구한다. 4. 실험결과 N= {m} over {eq} TIMES {1000} over {V}( {질량} over {당량}), NaOH의 몰질량 = 40g/mol => {xg} over {40/1} TIMES {1000} over {250mL} = 0.1N x g = 1.00 g 에 가깝도록 NaOH를 측정한다. ? NaOH 측정량 = 1.088 g {1.088g} over {40} TIMES {1000} over {250mL}? =0.1088N 메스플라스크에 250mL에 NaOH 1.088g을 완전히 녹여 넣은 후 표선까지 증류수로 채운다. N= {m} over {eq} TIMES {1000} over {V}( {질량} over {당량}), (C2H2O4)?2H2O의 몰질량 = 126.06g/mol => {xg} over {126.06/2} TIMES {1000} over {250mL} = 0.1N x g = 1.5758 g 에 가깝도록 NaOH를 측정한다. ? (C2H2O4)?2H2O 측정량 = 1.580 g {1.580g} over {126.06/2} TIMES {1000} over {250mL}? =0.100N 메스플라스크에 250mL에 (C2H2O4)?2H2O를 1.580g을 완전히 녹여 넣은 후 표선까지 증류수로 채운다. 시판용 식초 약 10g을 100ml 플라스크에 넣고 표선까지 증류수로 채운다. ? 식초 측정량 = 10.1278 g (C2H2O4)?2H2O 용액을 만든 후, 코니칼 비이커에 25ml 취하여 페놀프탈레인 지시약을 3방울 첨가한 후 NaOH을 이용하여 적정 ● (C2H2O4)?2H2O 용액에 대한 NaOH 적정량 1회 2회 3회 평균 NaOH(mL) 23.5 23.3mL 22.2mL 23.0mL N × V = N’ × V’ × f 0.10{1.087-1.000} over {1} TIMES 100=`8.7% - CH3COOH + NaOH -> CH3COONa + H2O (아세트산과 NaOH반응식) 약산 강염기 식초 용액을 만든 후, 코니칼 비이커에 25ml 취하여 페놀프탈레인 지시약을 3방울 첨가한 후 NaOH을 이용하여 적정 ● 식초에 대한 NaOH 적정량 1회 2회 3회 평균 NaOH(mL) 24.8mL 24.8mL 24.5mL 24.7mL 식초 채취량 : 10.1278g 1) 0.1N NaOH 1ml가 CH3COOH 몇g에 상당하는가를 계산한다. -> 반응식에서 NaOH = CH3COOH(=1당량) NaOH 1g 당량 (40.00g) = CH3COOH 1g 당량(60.05g)이므로 1N-NaOH 1000ml = 60.05g CH3COOH ? 0.1N NaOH 1ml = {60.05g} over {10} TIMES {1} over {1000} CH3COOH = 0.006005g CH3COOH 즉, 0.1N NaOH 1ml는 0.006005g의 CH3COOH에 상당하는 것을 알았다. 2) 1회 적정에 사용한 시료용액(25ml) 중의 CH3COOH량을 구한다. -> 0.1N NaOH(f=1.087) 1ml = 0.006005g × 1.087 CH3COOH 0.1N NaOH(f=1.087) 24.7ml = 0.006005 × 1.087 × 24.7g CH3COOH ∴ 0.1612 CH3COOH 3) 1회 적정에 사용한 시료(식초)의 양을 구한다. 10.1278 TIMES {25} over {100} `=`2.532`g 4) 식초 중의 CH3COOH 함유율(%)를 계산한다. CH _{3} COOH(%)`=` {시료중의CH _{3} COOH``무게`} over {시료`무게} ` TIMES `100# # `````````````````````````````````````````````````````= {0.006005` TIMES `1.087` TIMES `24.7} over {10.1278` TIME# `````````````````````````````````````````````````````=`6.368% 5) 사용한 식초 노르말 농도 계산하기 여기서, 0.1N NaOH의 농도가 0.1088N인 용액이라면 ( NV = N’V’ ) -> N × 25 = 1.087 × 24.7 ∴ N = 1.074 (N) 5. 결론 0.1N 옥살산 이수화물을 용액과 0.1N NaOH 표준용액을 제조하여 옥살산 이수화물 용액과 NaOH표준용액을 적정하여 적정값을 통해서 농도보정계수 f값을 알아낸다. 지시약으로는 페놀프탈레인을 사용하였다. 그리고 아세트산이 3~5% 포함되어있는 시판용 식초 10g을 이용해 용액을 만든 후, NaOH와 적정을 하여 적정값을 구한 후, NaOH와 CH3COOH의 당량수가 같음을 이용하여 NaOH 적정량에 얼마만큼의 CH3COOH g수가 들어있는지 구하여 함유율을 계산한다. 6.고찰 이 실험은 0.1N (C2H2O4)?2H2O 용액과 0.1N NaOH표준용액을 조제하고, NaOH 표준용액과의 적정을 통해서 농도보정계수 f값을 알아낸 후 식초와의 적정을 통해서 식초 중의 아세트산의 함유량을 구하는 것이다. 첫 번째로는 0.1N에 가깝도록 NaOH 표준용액을 제조한 후 NaOH와의 적정을 통해 f값을 구하고, 두 번째로는 시판용 식초용액 제조한 후 NaOH와의 적정을 통해서 아세트산의 함유율을 구하는 서로 다른 두 가지 적정을 한다. 우선, 0.1N의 (C2H2O4)?2H2O 용액을 만들기 위해 분자량, 부피, 당량수를 이용하여 필요한 (C2H2O4)?2H2O양을 계산한 후, (C2H2O4)?2H2O를 증류수에 녹여 250mL가 되도록 한다. (C2H2O4)?2H2O를 옮기는 과정에서 비커나 메스플라스크 벽면에 (C2H2O4)?2H2O가 남아있을 수 있으므로 그 세액도 같이 넣어주었다. NaOH 표준용액을 만들 때 NaOH는 조해성의 성질을 가지기 때문에 이에 주의하여 실험을 진행하는 실험을 진행하는 중간에 파라필름으로 막아주었다. 마찬가지로 세액 NaOH와의 적정을 통해서 NV(f=1) = N’V’f’ f값을 구하여보니 1보다 큰 값으로 이론값과 실험값의 다름을 알 수 있다. 또한 (C2H2O4)?2H2O으로 표정을 한 이유는 옥살산의 특성 상 상온에서 극히 안정하고 농도가 정확히 입증되었기 때문이다. 첫 번째 실험에서 f를 구한 뒤, 아세트산이 3~5% 포함되어 있는 식초 10g을 100ml 메스플라스크에 넣어 100ml까치 채워 용액을 만들어 이전 실험과 마찬가지로 NaOH로 적정하였다. 이번 실험에서는 0.1N HCl, NaOH 표준액의 제조와 표정 실험 보다 적정값의 편차가 비교적 적었다. 그 이유를 분석해 보니 이번 실험에서 실험 중간에 조해성이 있는 NaOH용액을 파라필름으로 막아주어 오차를 줄여 주었다. 또한 저번 실험에서는 지시약으로 메틸오렌지를 이번 실험에서 지시약으로 사용하였다. 차이는 메틸오렌지는 염기에서 산으로 변화했을 때 지시약의 색깔이 변하는 반면에 페놀프탈레인 지시약은 산에서 염기가 되는 지점을 확인하기 위한 것이다. 적정량을 통해 NaOH 노르말농도를 0.1N라고 가정하여, N×V = N’×V’× f 식을 통해 f값이 1보다 크게 나왔는데 이것을 해석해 보면, (C2H2O4)?2H2O의 용액 제조 시 250ml보다 적은 양을 조제 했거나, (C2H2O4)?2H2O를 코니칼 비이커에 25ml 보다 더 취했다고 볼 수 있다. 그래서 우리 실험에서는 피펫으로 (C2H2O4)?2H2O를 옮기는 과정에서 용액을 조금 더 넣어 1보다 큰 f 값이 나온 것 같다. 두 번째로는 NaOH를 이용하여 식초를 적정하였다. 식초를 사용함에 있어, 식초에서 무색이며 식초 중 자극성이 강한 냄새와 신맛이 있는 특성을 가진 아세트산이 들어있기 때문에 시큼한 냄새가 나는 식초의 특성을 이해할 수 있었다. 또한, 식초 중 아세트산과 수산화나트륨 용액의 반응식 CH3COOH + NaOH -> CH3COONa + H2O은 약산과 강알칼리의 반응으로 물이 생성되는 중화반응이다. 이때 생성하는 염인 초산나트륨기성에서 붉은색으로 변하는 페놀프탈레인을 사용함을 이해할 수 있었다. 마찬가지로 NaOH와 식초를 이용하여 적정값을 구한 후, 노르말농도와 몰 질량을 이용하여 0.1N NaOH 1ml에 몇 g의 아세트산이 들어있는지 계산하였으며, 식초의 질량을 계산한 후 {(시료중의``아세트산`무게)} over {시료의`무게} TIMES 100%를 이용하여 식초 중의 아세트산의 함유량을 계산해보았다. 결과 값은 대략 3~5% 인데 이번 실험에서 6.368% 함유율이 나왔다. 그래서 원인을 분석하기 위해 이번 실험에서 사용한 식초의 산도를 검색해보니 6~7%정도가 함유되어 있다고 표기되어 있었다. 그래서 이번실험에서는 비교적 성공적인 실험이었던 것 같다. 적정할 때, 색깔이 갑작스럽게 변하므로 이에 주의하며 적정을 하였다. 0.1N옥살산 이수화물을 제조할 때 필요한 g수를 계산할 때, 처음에는 몰질량을 C2H2O4의 몰질량을 가지고 계산해보니 값이 틀리게 나왔다. 그래서 조교님께 여쭈어보니 이 실험은 C2H2O4이 아니라 (C2H2O4)?2H2O의 몰질량을 이용해야한다고 하셨다. 실험을 하는 데 있어 정확하게 측정할 수 있는 기구를 사용한 것이 아니라 사람의 눈으로 다소 정확하지 않은 것에서 오차가 발생했을 가능성이 있다. 따라서 pH를 측정할 수 있는 기구 pH미터 실험도구를 사용하거나, 좀 더 많은 횟수를 반복하여 실험한다면 좀 더 정확한 결과값을 얻을 수 있을 것이다. 7.참고문헌 일반화학 실험(인산의 적정과 완충용액) - ph미터를 이용하여 pH 관찰 참고 https://en.wikipedia.org/wiki/Hygroscopy#Deliquescence ? 조해성, 농도보정계수 참고 전공기초실험 0.1N NaOH, HCl 표준용액 만들기 ? 지시약 참고 「분석화학」, 허호장, 형설출판사 -139pg NVf = N’V’f’식 참고 http://msds.kosha.or.kr/ - 아세트산 특성, 페놀프탈레인의 특성 참고 https://en.wikipedia.org/wiki/

공학/기술| 2024.11.18| 5페이지| 2,000원| 조회(193)

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