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[분석화학]무게분석법 & 침전법

무게법 분석무게법 분석 장점 ● 간단하다 . ● 정확하다 . ● 부가 화학반응이 불필요 . ● 표준용액이 불필요 . 단점 ● 절차가 복잡하다 . ● 시간이 오래 걸린다 . ● 오차유입 가능성이 크다 . 정의 일정량의 시료 중에서 한 가지 성분만을 취하여 어떤 형태의 순수한 물질 ( 침전 ) 로 변화시켜 그 무게를 측정하는 방법 방법 한 가지 성분의 무게를 다는 방법도 있으나 일반적으로 시료용액에 적당한 침전제를 가하여 순수한 침전을 얻어 이를 잘 씻고 건조시켜 무게를 다는 측정방법 용도 단순하게 무게법 분석에 이용할 수 있을 뿐만 아니라 어떤 한 성분의 분리 및 제거에도 응용 할 수 있다 . 무게법 분석과 침전법의 정의① 침전의 용해도는 작아야 한다 용해도로 인해 부의 오차를 유발 ② 침전입자의 크기가 커야 한다 불순물의 흡착이 적고 , 거르고 세척이 용이 ③ 안정하고 일정한 화학식을 가져야 한다 화학적 형태가 쉽게 바뀌지 말아야 하고 , 화학량론적 계산이 용이 ④ 침전제의 선택성이 좋아야 한다 원하는 것만 침전시키고 , 침전의 분자량이 커야 한다 분석물과 특성적 , 선택적으로 반응해야 한다 . 침전제 1. 침전물과 침전제의 특성 침전물침전은 보통 콜로이드성 침전이 발생하기 쉽다 . 콜로이드성 침전 졸 (sol) 겔 (gel) 소수성 콜로이드 친수성콜로이드 콜로이드 상태를 파괴해야만 큰 입자를 만들고 , 거르기 쉬운 침전을 만들 수 있다 콜로이드 입자의 전하를 제거하거나 또는 중화시켜서 작은 입자들이 뭉쳐서 큰 입자가 되도록 하여 침전 ⇒ 뭉침 (flocculation) ① 제 1 흡착 이온층 밖에 있는 제 2 짝이온층을 더 세게 더 가깝게 접근시켜 제 1 층의 전하를 중화시켜 콜로이드입자를 전체적으로 중성이 되고 , 서로 접근할 수 있어 뭉치게 한다 ② 콜로이드 용액을 저으면서 가열 : 운동에너지를 증가시켜 콜로이드의 알짜 전하를 감소시킨다 . 콜로이드의 뭉침반응은 가역반응이므로 침전 세척 시 짝이온층이 제거되면 침전이 풀릴 수 있다 = 풀림 ( peptiz어주면 콜로이드는 한쪽 전극으로 이동한다 . 7. 투석 : 반투막을 이용하여 콜로이드 입자와 보통용질의 입자를 구분한다 . 2. 콜로이드1) 결정핵 : 침전이 생기기 위해서는 과포화 상태가 되야 하고 , 여기서 침전의 시초인 결정핵이 형성된다 . 용액 중에 결정핵의 생성 씨 또는 자리에 의해 이온집합이 모아져 이들이 서로 결합하여 결정핵이 생성 유발 핵 생성 충분히 큰 이온집합이 서로 결합하여 자발적인 핵을 생성 자발적 핵 생성 3. 결정 형성과 입자크기용질이 과다하게 녹아있는 과포화상태 는 일반적으로 불안정하므로 용질의 일부가 쉽게 결정표면에 석출된다 . 보통 과포화 정도가 클수록 침전이 성장하는 속도는 빠른데 이런 관계는 다음과 같다 . 침전의 성장속도 = 결정핵의 생성속도 = 침전입자 크기에 미치는 요인 : 상대과포화도 (degree of relative supersaturation ) ● Q : 침전이 시작될 무렵의 용질의 과포화상태의 실제농도 ● S : 침전이 생긴 후 포화용액의 용질의 평형농도 = 용해도 결정핵 생성속도 침전의 성장속도 a b c Relative supersaturation (Q-S)/S Reaction coordination 그림 . 결정핵 생성속도와 결정성장속도 3. 결정 형성과 입자크기침전 만드는 법 ① 묽은 용액 혼합 일반적으로 침전의 용해도 S 는 대단히 작으므로 Q 값이 작아야 상대과포화도가 작고 , 큰 침전을 얻을 수 있다 . 즉 , 시료용액과 침전제 용액 모두 묽게 해야 큰 침전을 얻을 수 있다 ② 고온에서 반응 침전의 용해도는 고온일수록 큰 용해도 S 를 가진다 . 따라서 두 용액을 가열하여 혼합하면 상대과포화도가 작은 상태에서 반응하게 되고 , 큰 입자의 침전을 얻을 수 있다 . 침전은 중성이나 염기성 보다 산성에서 용해도가 크다 . 따라서 침전이 용해되는 산성에서 두 용액을 섞은 다음 서서히 염기를 가하여 pH 를 높여 침전을 만든다 . ③ 용액의 pH 조절 ④ 균일 침전 용액 전체를 통해서 용질의 농도가 불균일하거나 익히는 동안 점차로 많은 불순물의 흡착이 발생 후침전 공침 내포 4. 오차와 방법바닥에 작은 구멍이 뚫려 있는 사기로 만든 도가니 바닥에 섬유질 석면을 잘 풀어서 가라앉힌 다음 산으로 충분히 씻어 사용 ((1,000℃ 로 가열할 필요가 있을 때 ) 구우치 도가니 가는 유리 가루판을 반 용융하여 다공질판을 만들어 유리통 바닥에 붙인 것 . 보통 150-200℃ 보다 높은 온도에서는 사용할 수 없다 . 유리 거르개 사기질로 만든 깔때기로 거름종이를 위에 밀집시켜 사용한다 . 뷰흐너 깔때기 가장 일반적으로 사용하는 거르개로 거름종이를 끼워 사용한다 . 원뿔형 유리깔때기 침전 거르게의 종류 4. 오차와 방법침전에 포함된 수분을 제거하기 위한 단계 수분을 제거한 후 거름종이를 탄화 . 도가니를 적당히 기울여 ( 약 45 o ) 환원성 기체는 나가고 , 공기가 잘 통하게 한다 . 탄소 분이 없어지면 도가니를 바로 놓고 적당한 온도에서 세게 강열하여 화합물이 일정한 화학식을 갖도록 한다 . 가열 (heating) 강열 (Ignition) 침전의 처리 4. 오차와 방법염화바륨 결정의 수분정량1. 목적 2. 원리 3. 기구 및 시약 4. 실험방법 5. 결과처리 6. 주의사항 Contents순수한 시료 염화바륨 BaCl 2 ·2H 2 O 를 가열하여 그 감량을 달고 , 수분함유량을 계산하여 이론적 결정수와 비교해 본다 . 1. 실 험 목 적무게법 분석종류 1. 침전법 : 시료용액에 구하고자 하는 성분에 대하여 특이하고 , 석 택적인 침전제를 넣어 침전된 물질을 분리하는 방법 2. 휘발법 : 시료중에 구하고자 하는 성분이 휘발성이거나 가열 또는 시약첨가로 기체로 바꿀 수 있을 때에 휘발 성분을 분리하여 정량하는 방법 3. 추출법 : 어떤 물질이나 그 물질의 반응 생성물의 용해도가 용매의 종류에 따라 다른 것을 이용하여 녹지 않는 성분으로부터 분리하는 방법 4. 전해분석법 : 시료중의 금속이온을 적당한 조건하에서 전해하고 전극에서 석출해서 분리하는 방법 2. 원리정량법 1. 질 등에 이용된다 . BaCl 2 (208.233g/mol) Dencity : 3.856 g/cm 3 mp : 963 ℃ bp : 1560 ℃ Solubility : 39 (20 ℃ ) 3. 기구 및 시약1. 깨끗한 도가니를 버너에서 잘 말린다 . 2. 순수한 2 수화염화바륨을 막자사발에서 고운 가루로 만들어 각 1g 씩 도가니에 넣어 무게를 측정한다 . 3. 버너에서 200 ℃정도로 30 분 가량 가열한다 . 이때 수증기가 날아가도록 뚜껑을 조금 열어 둔다 . 4. 신속한 무게측정으로 오차를 최소화한다 . 4. 실 험 방 법1. 실제 수분함유량 2. 실험 결과 수분함유량 5. 결 과 처 리고체를 가열 시에 증발하는 성분이 수분만이고 , 다른 성분의 무게변화는 없어야 실험이 가능하다 . 가열 시에 화상에 주의한다 . 무게 측정 시 최대한 정확한 값을 측정 . BaCl 2 는 흡습성이 있어서 가열 후 신속한 측정을 필요로 한다 . 6. 주 의 사 항황산염의 정량Contents 1. 목적 2. 원리 3. 기구 및 시약 4. 실험방법 5. 결과처리 6. 주의사항황산염의 뜨거운 시료용액에 뜨거운 묽은 염화 바륨 용액을 가하여 황산바륨 침전을 만들고 , 염산으로 산성화하여 한 번 끓이고 미세한 거름종이로 거른 다음 물로 씻고 가열하여 무게를 단다 . 1. 실 험 목 적용해도 - 일정한 온도에서 용매 100g 에 녹을 수 있는 용질의 양 공침 (= 공동침전 ) - 정상적으로는 용액에 녹아 존재해야 하는 물질이 다른 물질의 침전에 의해 함께 가라앉는 현상 콜로이드 - 보통의 분자나 이온보다 크고 지름이 1nm~100nm 정도의 작은 입자가 기체 또는 액체 중에 응집하거나 침전하지 않고 분산된 상태를 콜로이드 상태 라고 하며 , 콜로이드 상태로 되어 있는 것 전체를 콜로이드 라고 한다 . 2. 원리무게법 분석에서 얻어지는 침전의 성질 용해도가 작아야 한다 . 침전입자의 크기가 커야한다 . 침전은 안정하고 일정한 화학식을 갖는다 . 침전제는 선택성이 좋아서 구하는 물질만을 침bp : 1560 ℃ Solubility : 39 3. 기구 및 시약HCl (36.46g/mol) Dencity : 1.18 g/cm 3 mp : -27.32 ℃ (38%solution) bp : 110 ℃ (20.2% solution) 48 ℃ (38.0% solution) 성질 무색 , 농도 35 % 이상의 것을 진한 염산이라고 한다 . 진한 염산은 습한 공기 중에서 두드러지게 발연하고 자극적인 냄새가 나는 용액이다 . 3. 기구 및 시약Na 2 SO 4 (142.206g/mol) Dencity : 2.68 g/cm 3 mp : 880 – 888 ℃ bp : 1100 ℃ 성질 10 수화물은 글라우버염이라고도 하는데 , 무취의 풍해성 결정 또는 과립형이다 . 녹는점은 32.4℃ 이며 비중은 1.46 이다 . 100℃ 에서 물을 전부 잃고 무수물이 된다 3. 기구 및 시약1) 시료 Na 2 SO 4 를 바이알에 취하여 105 ℃에서 1 시간 정도 말린다 . 2) 0.5g 을 정확히 달아 기록한다 . 3) 시료를 300mL 비커에 넣고 200mL 의 증류수로 잘 녹인 후 진한 염산 (12M) 2mL 를 가한다 . 황산나트륨 1) 2 수화염화바륨 10g 을 1L 물에 녹여 대략 0.04M 염화 바륨 용액을 만든다 . 2) 염화바륨용액 100mL 를 깨끗한 비커에 담고 80~90 ℃까지 가열한다 . 염화바륨 4. 실 험 방 법1. 두 용액을 섞어서 2~3 분간 젓고 , 잠깐 끓인다 . 2. 맑은 윗물에 염화바륨 용액을 떨어뜨려 침전여부를 확인후 침전이 형성시 침전제를 더 가한다 . 3. 혼합물을 10 분가량 온도를 가해준다 . 4. 거름종이에 따라내고 따듯한 증류수로 씻는다 . 5. 도가니의 무게를 측정한 후 침전이 담긴 종이를 넣는다 . 6. 도가니에 열을 가해 가열하고 종이를 탄화시킨다 . 7. 완전히 식힌 후 무게를 정확히 달고 다시 가열하여 일정한 무게에 도달할 때가지 가열을 되풀이한다 . 4. 실 험 방 법1. 계산으로 구한 시료중의 황 함유량 Na 2 Show}

자연과학| 2023.11.22| 35페이지| 2,500원| 조회(134)

분석화학, 발표자료, 침전법, 분석화학실험, 황산염, 무게법, 염화바륨, 무게법 침전..

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반도체의 원리(P-N Junction)

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자연과학| 2023.11.22| 11페이지| 1,500원| 조회(102)

반도체, 도체, 부도체, 반도체의 원리, p-n junction, 정공과 전자

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[분석화학]전위차법

전 위 차 법 분 석실험 목표 pH 미터를 이용하여 적정 도중의 적정용액의 pH 를 측정하고 , 이것으로 적정곡선을 작성하여 당량점을 구한다 .실험 이론 전 위 차 법 전극과 전해질 용액을 이용해 여러 전기적 성질로 인한 변화를 이용하여 정량 분석하는 법실험 이론 전위차 적정법 전위차법의 종류 직접 전위차법실험 이론 전지와 전극 기준전극 | 염다리 | 분석물 용액 | 지시전극 E ref E j E ind 기본전지형태 E cell = E ind – E ref + E j실험 이론 분석용액의 조성에 대하여 무관하게 일정한 값의 전위를 갖는 전극 전위이다 . ex) 칼로멜 전극 , 은 / 염화은 전극 기준전극실험 이론 이온간의 확산 차이로 인해 형성되는 전위 Mobilities of ions in water at 25 o C: Na + : 5.19 × 10 –8 m 2 / sV Cl – : 7.91 × 10 – 8 m 2 / sV 액간접촉전위실험 이론 화학종의 농도 또는 활동도에 대응하는 전위 또는 전류를 나타내는 전극 종류 : 금속 지시전극 , 특수이온지시전극 , pH 측정용 유리전극 1 차전극 : 금속이온의 농도에 따라 전극전위가 직접 결정되는 전극 X n + ( aq ) + n e = X( s ) E ind = E o – ( 0.0592/n ) log (1/[ X n + ]) 2 차전극 : 금속전극과 난용성 염이나 착화합물을 만드는 염의 음이온 용액으로 구성되는 전극 AgCl (s) + e = Ag(s) + Cl – ( aq ) E ind = E o – 0.0592 log [ Cl – ] 금속 지시전극 지 시 전 극실험 이론 pH 를 측정하는 대표적인 전지 . 이 전지는 pH 를 측정할 용액에 담궈진 유리 지시전극과 포화 칼로멜 기준전극으로 이루어져있다 . 유리전극 ( pH 측정 ) 수소이온 선택성 지시전극인 유리전극과 은 (Ag) 염화은 ( AgCl ) 기준전극을 시료용액에 담그고 두 전극사이의 전위차를 측정하여 pH 를 측정하는 장치 . 유리표면의 Cl - 이온과 유리막 내부 및 외부의 H + 이온의 이동에 따른 전위차를 통해 pH 를 측정한다 . pH 미터 원리실험 이론 적정곡선에서 전위 변화가 가장 급한점으로 한다 . 도함수 △ E/ △ V 값을 계산하고 , 최대값의 점을 찾는다 . 2 차 도함수 △ E 2 / △ V 2 을 이용한다 . 당량점 측정실험기구 및 시약 pH 미터 적정장치 ( 뷰렛 ) 자석 젓개 아세트산 페놀프탈레인 0.1M 알칼리표준용액 실 험 기 구 실 험 시 약실험 방법 아세트산 용액 0.1M 25.0mL 를 증류수로 50mL 까지 묽힌다 . 페놀프탈레인 2 방울을 가한다 . pH 미터의 유리전극과 칼로멜 전극을 용액에 담근다 . 0.1M 알칼리 표준용액으로 적정 한다 . 처음에는 5mL 씩 적가 , 당량점 부근 에서는 1mL 적가 , pH 측정 지시약이 변색하는 점을 기록하고 측정을 중지한다 . 1. 준 비 2. 실 험처리 및 주의사항 적정곡선을 그리고 , 평형상수 K a 를 구한다 . 용액의 온도변화를 보정하여야 한다 . 좋은 측정기기는 온도보상 회로가 설치되어 있다 . 측정기기를 보정하는 표준용액은 한번 사용한 다음 버려야 한다 . 전극전위를 측정한 값은 분석농도 ( 용액 중 존재하는 농도 ) 때문에 나타난 값이 아니고 활동도 때문에 나타난 값이다 . 유리전극 표면이 건조하면 전극표면이 탈수되어 오차를 발생한다 . 3. 처 리 4. 주의사항감사합니다{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2023.11.22| 14페이지| 2,000원| 조회(152)

고려대, 분석화학, 발표자료, 분석화학실험, 전위차법

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[물리화학]Infrared absorption spectrum_고려대

Infrared absorption Spectrum of HClContents 기초 이론 및 원리 기구 및 시약 실험 방법 적외선 분광법 (Infrared Spectrometry ) 적외선 Fourier 변환 분광법적외선 분광법 (Infrared Spectrometry) X 선 , UV-Vis 보다 낮은 에너지를 가진 적외선 (2.5 ~ 15 m) 은 진동 , 회전 , 병진 등의 여러 가지 분자 운동을 일으키며 , 이때 분자 진동에 의해 나타나는 특성적 흡수 스펙트럼을 IR 스펙 트럼이라 한다 .기초 이론 및 원리 적외선 분광법의 기본 원리 분자의 진동 IR 을 쪼이면 , 진동을 일으키는 데 필요한 고유한 진동 주파수 ( vibrational frequency) 의 빛을 흡수하여 이 에너지에 대응하는 특성적인 적외선스펙트럼 표시 1. 분자 운동의 진동 방식 ( vibrational mode) 신축 진동 (stretching vibration) : 원자들 사이의 결합 길이 변화 굽힘 진동 (bending vibration) : 원래의 결합축에 대하여 원자들의 위치 변화 즉 , 원자들 사이의 결합각 변화신축 진동 에너지  굽힘 진동 에너지 신축 진동 에너지가 더 크며 , 동시에 중요한 의미를 가진다 . 기초 이론 및 원리2. 신축 진동 에너지 변화 신축 진동 에너지 Evib 분자의 신축 운동을 조화 진동자 (harmony oscillator) 로 가정 여기서 , V : 진동양자수 ( vibrational quantum No.)  : 주파수 h : Plank 상수 기초 이론 및 원리신축 진동에서 주파수의 의미 ? 고정된 벽의 스프링에 질량 m 인 공이 매달려 있을 때 늘어났다 줄어들 때의 주파수 Hook`s law 다시 , 파수 ( ) 로 나타내면 여기서 , k : 스프링의 힘의 상수 (force constant, dyne/cm) m : 공의 질량 기초 이론 및 원리이 법칙을 실제 분자에 적용 분자는 질량이 각각 m1, m2 인 두 원자가 동시에 진동하므로 m 진동수 , ) : 파동이 초당 일으키는 진동 횟수 [s -1 ] - 1 헤르츠 ( Hz ) : 1 초 당 한번 진동하는 것 - c : 진공에서 빛의 속도 ( 다른 매질에서 c / n ) - 광자 ( proton ) : 빛은 굴절률이 큰 매질 속에서 광자라는 입자 - 광자 에너지 : E = hv ( h: Plank 상수 = 6.62676 x 10 -36 J• s ) - 파수 ( ) : 1 /  기초 이론 및 원리분자 진동에 의한 위치 에너지 변화 분자의 신축 진동을 단순 조화 진동자라 가정할 때 원자 사이의 위치 에너지 ( ) 와 거리 ( r) 의 관계 에너지 흡수 전 A-B 원자 사이의 거리 : ro 에너지 흡수 후 신축 진동하는 거리 : r 기초 이론 및 원리분자 진동에 의한 위치 에너지 변화 ( a) 조화 진동자 ( b) 분자 진동 기초 이론 및 원리신축 진동 에너지 변화 분자의 위치 에너지 변화를 보면 낮은 에너지 상태에서 단순 조화 진동자와 비슷한 모양을 가진다 . 즉 , r = 0 ( r o ) 일 때 위치 에너지는 zero 이 상태의 진동 에너지 양자수 V = 0 에너지 흡수  r 만큼씩 결합길이 변화  위치 에너지 증가  진동 양자수 변화 ( 에너지 양자화 상태 ) 기초 이론 및 원리다른 진동 양자수로 진동할 때 , 진동 에너지 변화 영점 에너지 (zero point energy ) : 에너지를 흡수하지 않더라도 분자는 항상 움직임을 의미 기초 이론 및 원리기준 진동만을 고려한 진동 에너지 결합의 세기 (k) 및 환산 질량 ( ) 에만 의존 결합의 세기가 커질수록 주파수 () 증가 질량이 커질수록 주파수 () 감소 기초 이론 및 원리분자를 구성하는 작용기는 서로 다른 k 및  값을 가지므로 , 신축 운동 시 , 고유한 주파수의 빛 에너지 흡수 각각의 작용기는 특성적인 IR 스펙트럼 을 가진다 . 분자 구조 추정 기초 이론 및 원리k 및  값에 따른 주파수 () 변화의 예 C  C C = C C - C 2150 cm -1 1= C 결합 : k = 10 10 5 dyne/cm k 와 를 대입하여 정리하면 기초 이론 및 원리3. 진동 방식의 종류 ( 원자의 수 및 결합 상태에 따라 ) ( 1) 이원자 분자 ( CO,HCl 등 ) 원자 사이의 결합각이 없기 때문에 굽힘 진동은 일어나지 않고 신축진동만 일어남 . ex . CO 분자의 적외선 스펙트럼 기초 이론 및 원리(2) 다원자 분자 분자의 운동 = 진동 + 회전 + 병진 진동 방식의 수 비직선형 다원자 분자일 경우 :(3n-6) 개 직선형 다원자 분자일 경우 :(3n-5) 개 ( 예 1) CO 2 분자의 기준 진동 방식 기초 이론 및 원리( 예 2) 실제 나타나는 피크 : 분자 자체의 쌍극자 모멘트를 변화시킬 수 있는 기준 진동만이 관여함 . H 2 O 분자의 기준 진동 방식 기초 이론 및 원리물질의 구조 확인 반응 속도 및 반응 과정의 연구 수소 결합의 검정 정량 분석 및 순도 측정 기초 이론 및 원리 적외선 분광법의 응용1. 물질의 구조 확인 각 화합물의 작용기에 대한 스펙트럼으로 그 구조 확인 . 광학 이성질체를 제외하고는 동일 조건에서 측정한 스펙트럼이 다름 . 흡수띠를 해석하기 곤란한 경우에 유용 ※ 주의 사항 : 동일 조건에서 측정 기초 이론 및 원리전혀 미지의 단일 시료의 경우 IR 스펙트럼 여러가지 실험자료 원소 분석과 분자량 측정으로 분자식 구함 물리 화학적 성질 측정 NMR,UV-Vis 및 MS 등의 스펙트럼 혼합물이나 고분자일 경우 분리 후 스펙트럼으로 확인 기초 이론 및 원리어떤 물질의 작용기에 따른 흡수 피크의 소멸 및 생성 과정을 추적 . 반응의 완결 및 속도 , 메커니즘 측정 ( 예 1) 2 가 알코올을 산화시켜 케톤을 얻고자 할 때 반응이 진행 알코올의 OH 피크 없어짐 . 케톤의 C=O 피크 증가함 . ( 예 2) 1 가 알코올이 산화될 때 알데히드를 거쳐 산을 생성하는지 직접 산을 생성하는지 그 여부를 알 수 있음 . 2 . 반응 속도 및 반응 과정의 연구 기초 이론 및 원리생체 내 단백질 및 핵쪽으로 이동 , 흡수 피크의 강도 감소하고 둔하게 됨 . 수소 결합이 없는 경우 : 흡수 세기가 크게 나타남 3 . 수소 결합의 검정 기초 이론 및 원리사용하는 용매의 제한으로 표준 시료의 제조가 어려움 . Beer-Lambert 법칙에 따라 정량에 이용 . ( 예 1) 2 개의 시료 혼합시 흡수 피크 중에서 서로 겹치지 않는 독특한 피크를 표준으로 하여 측정 . 혼합비 알 수 있음 . ( 예 2) 미반응의 원료나 부산물 혼합시 순수 물질과 혼합물의 스펙트럼 비교 . 혼합물의 단일 성분 추정 . 4. 정량 분석 및 순도 측정 기초 이론 및 원리1950 년대 별에서 발광되는 약한 스펙트럼을 얻기 위한 수단 . 1960 년 후반부터 원적외선을 포함한 중간 부분 적외선에서의 화학적 연구용 기기로 개발 . 빠른 시간 내에 정확하고 예민한 IR 스펙트럼을 얻기 위한 법 . 적외선 Fourier 변환 분광법 (Fourier Transform IR) 기초 이론 및 원리Michaelson 간섭계 기초 이론 및 원리 1. FT-IR 의 원리FT-IR 에 이용되는 마이켈슨 간섭계 1. 흑체 광원으로부터 나온 빛은 광분할기 ( beamsplitter ) 에 의해 두개의 빛으로 나뉜다 2. 나뉜 빛은 각각 고정 거울과 이동거울에 의해 반사되고 , 다시 광분할기에 의해 합쳐져 시료에 입사된다 . 3. 각각의 빛은 간섭 현상을 일으키는데 , 이동거울의 위치에 대하여 두 빛의 경로차 (Phase Shift Δ) 가 달라진다 . 4. 감응기 (detector) 를 통해 이동거울의 위치에 대한 간섭된 빛의 세기를 얻는다 . 이를 간섭도 ( Interfeogram ) 라고 한다 . 5. Δ 에 대한 간섭도를 F.T 하면 주파수에 관한 intensity 의 함수를 얻을 수 있다 . 기초 이론 및 원리 1. FT-IR 의 원리측정 시간이 신속하여 짧은 시간내에 여러 번 측정 반복 가능 . 반응 속도 측정에 유리 . S/N(signal to noise raito ) 의 비가 증가되어 감도 향상 .이는 거울의 정확한 위치를 추정 . 거울의 속도를 일정하게 유지시키면 분해능 일정하게 유지 . 컴퓨터에 디지털 형식으로 기억 . 아날로그 오차가 발생하지 않음 . 기기가 간단함 . 열분해 또는 변질될 우려가 없음 . 자동 검진 가능 기초 이론 및 원리FT-IR 의 간섭도의 비대칭성 각기 다른 주파수의 모든 성분이 동시에 최고값을 갖게 되지 않기 때문 . 값비싼 검출기 사용 잡음을 제거하기 위해서 간섭계 의 움직이는 거울의 속도를 빠르게 해야 하기 때문 . 내장된 컴퓨터가 고장 시 스펙트럼을 전혀 얻을 수 없음 . 기초 이론 및 원리 3. FT-IR 의 단 점실험기구 및 시약 Gas cell IR spectroscope HCl 기체 고무 파이프 피스톤 IR spectroscope실험 방법 (1) Background Scanning 1) 분석할 기체를 투입할 gas holder 를 다음의 순서에 따라서 조립한다 . (O-ring - KBr window - spacer - Body - spacer - KBr window - O-ring) 2) FT-IR Program (OMNIC) 을 실행시킨다 . (scan 4, resolution1, absorbance) 3) gas holder 에 공기가 들어있을 때 , 이를 IR spectrophotometer 에 넣고 background signal 을 측정한다 . (resolution: 4) 4) 후드 안에서 gas holder 에 HCl 기체가 충분히 들어가도록 주입한다 . 5) 이 gas holder 를 다시 IR spectrophotometer 에 넣고 그 적외선 스펙트럼을 측정한다 . 6) 실험 결과 중 적절한 영역의 peak 를 인쇄하거나 저장하여 분석한다 .실험 방법 1) Gas cell 의 두 콕을 모두 연다 . 2) 피스톤과 연결된 고무파이프의 입구를 HCl 이 든 시약병의 입구에 놓는 다 . 피스톤을 당겨서 HCl 증기가 피스톤 안으로 들어오게 한다 . 3) (1) 의 과정 3~5 와 같은 방법으로 , chow}

자연과학| 2023.11.22| 37페이지| 2,000원| 조회(130)

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[물리화학]Absorption spectrum of conjugate dye

..PAGE:1..PAGE:2Absorption spectrumof conjugated dye..PAGE:3■ Contents실험 목적1실험 원리2실험 기구 및 시약3실험 방법 및 주의 사항4..PAGE:4■ 실험목적● Conjugated dye의 Absorption spectrum을 관찰하고Particle in a box 에서 얻어낸 식과 실제 실험에서 측정한값을 비교해본다.● Conjugated dye 의 가시광선 Absorption spectrum을측정하고 측정한 spectrum을 “자유전자모델” 을 이용하여분석한다...PAGE:5■ 실험용어● Conjugated polyene단일결합과 이중결합이 교대로 구성되어 있는 결합계● Conjugated 결합계의 모든 탄소원자는 sp2 hybridization되어있다...PAGE:6■ 실험원리● Polymethine의 특징■ Methine■ polymethineA= electron accepterD= electron donar-Resonance 현상에 의해 A가 D로바뀌기도 한다.-대개의 polyene은 trans 형태이다.-(CH)=..PAGE:7■ 색(色)의 원리● 가시광선의 파장 영역● 보색색상환380nm 780nm..PAGE:8■ 실험원리● 한 MO(molecular orbital)에서 다른 MO 로 전자를들뜨게 하는 데는 에너지가 필요하다...PAGE:9■ 실험원리● 에너지(ΔE)와 파장(λ)은 반비례..PAGE:10■ 실험원리● Particle in a box∞∞..PAGE:11■ 실험원리● The energy levels and wavefunctions of a particle in aone-dimensional box..PAGE:12■ 실험원리● Kuhn의 자유전자모델금속 내부의 원자와 전자가 풀려나 생긴 자유 전자들을이상기체처럼 행동하는 것으로 간주하여 그 행동을 분석하는 모델이다.sp3 hybridizationsp2 hybridization..PAGE:13■ 실험원리● Kuhn의 자유전자모델..PAGE:14■ 실험원리● Kuhn의 자유전자모델LUMOHOMO빛..PAGE:15■ 실험원리● Kuhn의 자유전자 모델HOMOLUMO..PAGE:16■ 실험원리● Kuhn의 자유전자 모델..PAGE:17■ 실험원리● Kuhn의 자유전자 모델의 두 가지 식에서의 식이 유도된다...PAGE:18■ 실험원리● Kuhn의 자유전자 모델N = P+3 (P는 carbon의 개수)L = (P+3)×l(l=사슬을 따라 존재하는 원자의 결합길이)..PAGE:19■ 실험원리● Kuhn의 자유전자 모델m=9.109×10-31㎏c=2.98×108 ㎧h=6.626×10-34Jsl=0.139nm각각을 대입하여 정리하면..PAGE:20■ 실험원리● Kuhn의 자유전자 모델위의 식에 길이 l에 대한 보정값 α를 대입한다.(0

자연과학| 2023.11.22| 26페이지| 2,000원| 조회(113)

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