반응공학 예비레포트균일 회분계 반응기에서 속도식 도출 실험제출일자 : 2019-11-25____________________________________________________________________________________________________1. 실험 목적√ 모델 반응을 이용하여 농도와 온도에 따른 실험결과로부터 속도자료 획득하여 반응속도식 완성하기 (속도자료 : 반응차수, 속도상수, 활성화에너지, 빈도인자, 평형전화율)2. 시약 조제① 0.1M NaOH 250mL (조제방법=NaOH 1g을 물에 녹여 250mL가 되게 한다.)② 0.1M CH3COOC2H5 250ML (조제방법=CH3COOC2H5 2.2g을 물에 녹여 250mL 되게한다.)③ 0.05 HCl 100mL (제조방법=HCl 0.1825g을 물에 녹여 100mL가 되게 한다.)④ 0.05M NaOH 표준용액 250ML (조제방법=NaOH 0.5g을 물에 녹여 250mL가 되게 한다.)⑤ 페놀프탈레인 지시약 (제조방법=페놀프탈레인 1g을 60% 에탄올 80mL에 녹인 후 물을 부어 100mL가 되게 한다.)3. 실험 도구500mL 둥근 플라스크(반응기), 시약 조제용 250ml 용량 플라스크, 중탕기(반응온도 조절용), 핫플레이트(자석교반기, 및 에그형 자석), 온도계, 중화적정에 의한 농도측정용 삼각플라스크 및 뷰렛 막대자석 등4. 실험 방법① 반응물(A) 주입 (into reactor)② 온도조절 (중탕온도 조절)③ 반응물(B) 주입 (into reactor), 반응시작 시간④ 시료채취 (반응시작 후 2~3분 간격 5mL씩)⑤ 농도 분석5. 실험 이론반응속도자료의 수집과 분석에는 미분 해석법에 의한 반응차수 및 속도상수 결정, 적분 해석법에 의한 반응차수 및 속도상수 결정, 초기속도법에 의한 반응차수 및 속도상수 결정, 미분 반응기를 이용한 반응차수 결정 등등이 있다. 즉, 속도자료의 수집과 분석을 하기위해서는 회분반응기 자료 및 자료 해석 방법이 있다. 회분반응기는 균일 반응에 대한 속도식 변수를 구하는데 필요하며 자료 해석 방법에는 미분법, 적분법, 초기속도법, 반감기법, 최소자승법이 있고 이것들은 반응차수(alpha , beta )와 반응속도상수(k)를 결정한다.√ 시료의 채취① 최초 15분동안은 2~3분 간격으로 시료 채취(5mL)② 총 시료채취 시간 : 실온(약40분동안), 30도 이상(약20분동안)③ 채취된 시료는 30mL 바이알 병에 옮김(바이알 병에 미리 0.05M HCL 5mL씩 담아둔다.)④ 시료를 염산용액(바이알병)에 넣는 순간 반응은 정지됨(바이알 병 내 시료부터 10mL)⑤ 바이알병에 페놀프탈레인 지시약 두방울 정도 첨가⑥ 바이알병의 시료를 삼각플라스크에 옮겨 담고, 0.05M NaOH로 적정(종말점:엷은 핑크빛)√ 농도 계산① 남아 있는 0.05M HCL에 대응하는 0.05M NaOH의 적정량 측정(V3)② 농도 계산C _{A} = {(V _{2} -V _{3} )` TIMES C _{A0}} over {V _{2}} V3 = 바이알 병에 남아 있는 HCL의 부피에 해당된다.(V1-V3) = 반응물 중에 남아 있는 NaOH의 부피(V2-V3) = 반응물 중에 남아 있는 NaOH의 부피(V1=V2)√ 반응의 개요NaOH+CH _{3} COOC _{2} H _{5} -> C _{2} H _{5} OH+CH _{3} COONa6. 추론이번 반응공학 실험에서는 균일 회분계 반응기에서 속도식 도출에 대한 실험을 한다. 실험의 목적은 모델 반응을 이용하여 농도와 온도에 따른 실험결과로부터 속도자료를 획득하여 이를 통해 반응 속도식을 완성하는 것이다. 이번 실험에서는 속도자료를 수집하고 분석해야하기 때문에 회분반응기자료와 자료 해석 방법을 이용하는데 이때 자료 해석 방법에서는 미분법과 적분법만을 사용할 것이다. 계산을 실수 하지 않아야 농도 값 및 반응속도 값을 잘 구할 수 있을 것이다. 또한 시약 조제를 잘 해야 이번 실험은 좋은 결과가 나올 것이라 추론 하였으며, 시료를 채취할때는 화상에 조심해야한다. 반응속도는 시간의 경과에 대한 반응물의 농도 변화율이며, 이를 통해 반응차수, 속도상수, 활성화 에너지를 구할 수 있다. 수치를 정확하게 기록을 해야 정확한 값들을 구할 수 있을 것이라 생각한다.
4조 결과 레포트Ether의 제조실험 일자 : 2019-11-14제출 일자 : 2019-11-28_________________________________________________________________________________________________________1. 실험 목적Ether의 제법과 방법을 알아보고 Williamson 방법을 이용하여 Ether를 제조해 본다.2. 실험 방법100ml의 둥근 플라스크에 에탄올 20ml를 가한다.Sodium ethoxide 3.4g(50mM)을 가하고, 여기에 Benzyl chloride 1.265g(10mM)을 서서히 가한다.이 혼합물을 1시간동안 환류한다.TLC를 이용하여 반응이 종결되었는지(Ether 생성) 확인한다.3. 실험 결과(맨위에 점들이 진짜 점이며 밑에 점들은 불순물이 섞여서 나타나는 점이다.)3. 논의 및 고착이번엔 Ether를 제조하는 실험을 하였다. 이번 실험의 목적은 Ether의 제법과 방법을 알아보고 Williamson 방법을 이용하여 Ether를 제조해 보는 것이다. 이번 실험에서는 에탄올을 용매로 사용하였으며, 용매가 안날아가도록 환류장치를 이용하여 환류를 시켜주었다. 또한 Sodium ethoxide, Benzyl chloride가 반응물이고 반응 후 생성물이 생기는데 이를 확인하기위해 TLC를 찍는 것이다. 즉, 반응의 진행정도를 확인하기 위해 TLC를 찍는 것이다. 반응을 다 했으면 반응물들이 사라지고 또다른 물질이 생겨나게 되며 반응물이랑은 전혀 다른 생성물이 나타나게 되는 것이다. UV램프를 가해주었을 때 빛이 나타날려면 파이결합이 있어야 하며 공명구조를 가져야한다. 다중결합이 있는 물질만 UV를 빚췄을 때 빛이 생긴다. 이러한 이유로 인해 Sodium ethoxide는 spot이 생성이 안되는 것이다. Benzyl chloride는 젤 높은 곳에 나타났으며, 생성물에서는 Benzyl chloride 점이 아닌 새로운 위치에서 점이 나타났으므로 반응이 다 끝나고 새로운 물질이 생겼다는 것을 알 수 있었었다.
4조 결과 레포트알코올의 산화실험 일자 : 2019-11-28제출 일자 : 2019-12-051. 실험 목적- 알코올의 산화반응을 통해 카보닐화합물의 합성과 산화제의 선택에 대하여 알아본다.2. 실험 방법① 100ml의 둥근 플라스크에 20ml의 CH2Cl2 용매를 넣고, pyridine 3.6ml를 가한다.② 0도씨를 유지하면서, CrO3 2.26g을 서서히 가한다.③ CrO3를 가한 후 ice bath를 제거한 후 실온에서 30분동안 더 반응시킨다.④ Citronellol (560mg)을 3ml의 CH2Cl2에 녹인 후 서서히 첨가한다.⑤ 2시간동안 더 반응 시킨 후, TLC를 이용하여 반응여부를 확인한다.3. 실험 결과=>물질이 보이는지 안보이는지는 다중결합인지 아닌지에 따라서 다중결합이면 나타나고, 다중결합이 아니라면 물질이 나타나지 않는다. 즉, TLC를 찍으면 다음과 같이 나타난다. 반응을 다 했다면, CrO3는 무기물이라서 나타나지 않고 pyridine와 막 생성된 알데하이드가 나타나게 된다.4. 논의 및 고찰이번 실험은 알코올의 산화라는 실험을 수행 하였다. 이번 실험의 목적은 알코올의 산화반응을 통해 카보닐화합물의 합성과 산화제의 선택에 대하여 알아보는 것이 목적이다. 알코올을 산화 시키기위한 용매를 만들고 그 용매에 알코올을 넣고 2시간 반응시키면 알코올이 알데하이드로 산화가 되었는지 알아보는 실험이다. 오늘은 시간 관계상 4번까지 수행을 하였다. TLC판을 극성으로 쓰고, 전개용매를 비극성으로 쓰므로 비극성인 물질이 citronellol보다 더 위에 나타나게 되는 것이다. 알콜이 알데하이드보다 극성이 더 크므로 알데하이드가 만들어졌을 때, TLC를 찍어보면 알데하이드의 점은 더 위에 나타나게 된다.(더 비극성이므로 그리고 이는 반응이 다 되었다는 조건하에) 만약 반응이 덜했다면 알코올이 아직 남아있으므로 실험결과의 사진에서와 같이 빈 동그라미 자리에 TLC 점이 찍히게 된다. 결과적으로 반응을 다 했으면 생성된 알데하이드와 pyridire의 점만 찍혔을것이고, 반응이 덜 했다면 생성된 알데하이드, pyridire, 남아있는 알코올 까지 점이 찍혔을 것이다. 다음으로 실험과정을 보면 CH2Cl2 용매를 다뤄야하는데 이러한 유기용매들은 휘발성이 크니까 후드 안에서만 이루어져야 한다. 또한 0도씨로 유지하는 이유는 CrO3가 상온보다 온도가 높아지면 다른 화합물로 분해가 되어서 0℃로 유지를 해주는 것이다. 그리고 용액을 0℃를 유지하면서 CrO3 2.26g을 서서히 가하면 용액은 붉게 변할 것이고, 서서히 가해주어야 반응이 급격하게 진행되는 것을 막을 수 있을 것이다. 마지막으로 CrO3를 가한 후 Ice bath를 제거하는 이유는 CrO3를 가하는 중에 반응이 일어나는 것을 억제하는 효과 때문이라고 생각하였으며 Citronellol의 560mg은 ml로 바꿔서 실험을 해주면 좋을 것이다.
4조 결과 레포트추출실험 일자 : 2019-12-05제출 일자 : 2019-12-091. 실험 목적- 유기화합물을 분리하거나 정제하는 방법들이 여러 가지가 알려져 있다. 이중 용매를 이용 하여 홍차로부터 카페인을 추출해 봄으로써 추출법의 기본적인 원리와 방법들을 알아본 다.2. 실험 방법? 250ml 비커에 5g의 홍차를 넣고 50mL의 물과 3g의CaCO _{3}를 가한다.? 유리막대로 저어주면서 20분간 끓인 후 용액을 여과시킨다.? 여과한 용액을 실온으로 냉각시키고, 분액깔때기(Separatory funnel)로 옮긴 후CHCl _{3}용 매를 이용하여 두 번 추출한다(50mL ×2).3. 실험 결과(CHCl _{3} 용매를 넣어준 후 )( 추출을 한 상태 )4. 논의 및 고찰이번 실험은 추출에 대한 실험을 하였다. 실험의 목적은 유기화합물을 분리하거나 정제하는 방법들이 여러 가지가 알려져 있다. 이중 용매를 이용하여 홍차로부터 카페인을 추출해 봄으로써 추출법의 기본적인 원리와 방법을 알아보는 것이 목적이다. 물, 홍차,CaCO _{3}가 담긴 비커를 끓이면 카페인 성분이 물에 녹아 나오고, 다른 불순물들도 녹아 나오게 하기 위해 끓여주는 것이다. 이를 여과를 시켜준다. 용액 속에는 우리가 원하는 카페인 성분과 다른 불순물, 홍차 찌꺼기까지 남을건데 이러한 찌꺼기 불순물을 제거하기위해 필터를 하고 용액만 추출하는 것이다. 다음으로 유기용매인CHCl _{3}를 이용하여 물과 함께 흔들어준다. 이렇게 흔들어주면 물(수용성)과 유기용매가 나뉘게 된다. 각 물질들마다 물에 녹는 비율과 유기용매에 녹는 비율이 다르다. 이번에 실험하는 카페인은 물보다 유기용매에 녹는 비율이 더 커서 물과 유기용매를 섞어서 흔들면 위쪽에 물층이 있고 아래쪽에 유기 용매 층이 있게 된다. 예들 들어 처음에 카페인이 100이면 물에 카페인이 10 유기용매에 카페인 성분이 90 정도 남게 되는 것이다. 아래쪽에 있는 유기용매 층은 버리고 또다시CHCl _{3}를 담아서 흔들고 아래쪽 유기 용매 층을 추출해주면서 반복해야한다. 즉, 이렇게 추출을 여러번 한다면, 우리가 원하는 카페인의 순도를 더 높일 수 있을 것이다. 즉 우리가 원하는 성분을 추출하기 위해 이러한 실험을 하였다. 또한 시간상 오늘 실험에서는 하지 않았지만 오늘 추출 실험을 하면서 완벽하게 물을 제거 하진 않았을 것이다. 유기용매가 99%있다면 물도 1%가 있을 것이다. 이 물을 제거하기 위해서는 MgSO4를 통해 제거를 해준다. 물과 MgSO4가 만나 결정이 생길텐데 이는 필요가 없으므로 필터를 통해 제거 시켜주면, 완벽하게 유기용매 속에 카페인이 남아있으면 회전증발기를 통해 유기용매를 날려주면 카페인만 남게되는 그러한 실험이다.
4조 결과 레포트에스테르화 반응실험 일자 : 2019-12-09제출 일자 : 2019-12-111. 실험 목적- 에스테르화 반응의 중요성과 원리, 방법 등을 알아본다.2. 실험 방법① 둥근 플라스크에 benzoic acid (6.1g)을 넣은 후 CH3OH (100mL)를 가한다.② reflux condense를 설치한 후 교반시키면서 열을 가하고 benzoic acid가 녹으면 H2SO4를 가한다.③ 30분동안 열을 가하며 반응시킨다.④ TLC를 이용하여 반응여부를 확인한다.3. 실험 결과4. 논의 및 고찰오늘은 에스테르화 반응에대한 실험을 하였다. 에스테르를 만들기위해 카르복실산과 알콜을 섞어서 반응시키기위해 열을 가하고 마지막으로 황산을 넣으면 에스테르가 만들어지는 그런 실험이다. 이번 실험에서는 카르복실산->벤조익엑시드를 사용하였고, 알콜->메탄올을 사용하였다. 그러나 메탄올은 휘발성이 강하고 끓는점이 낮다는 특징이 있다. 그러므로 열을 가하는 도중에 메탄올이 날라가면 반응이 일어나지 않게 된다. 이를 방지하기 위하여 즉, 반응을 하면서 날아가지 않도록 하기 위하여 컨덴서(위의 장치)를 활용하는 것이다. 다시 말해 저 장치를 사용하는 이유는 증발 방지를 위해 사용을 하는것이며 장치의 원리는 증발되는 메탄올이 응축기 안에서 위로 올라가다가 차가운 물을 만나서 다시 아래로 액화되어서 밑으로 떨어지는 그러한 원리이다. 또한 3구 비커를 이용하는데 고무마개로 입구 3개를 막으면 안에 압력이 높아져서 폭발하므로 입구 3개를 막으면 안된다는 것 또한 이번실험을 통해 알았다. 그리고 황산을 넣는 이유는 황산은 촉매로서의 역할을 하며 반응이 더 잘 일어나게 해주기 위하여 황산을 넣는다. 최종적으로 에스테르가 생성이 되었는지 안되었는지를 확인 하기위해서는 TLC를 찍어보면 알 수 있다. 실험결과에 있는 사진처럼 생성물이 잘 만들어 졌다면 TLC에서 벤조익 엑시드의 점보다 생성물의 점이 더 높게 나오게 될 것이다. 만약 벤조익 엑시드보다 아래에 점이 찍혀져있다면 반응이 덜 된것이므로 반응물 속에 벤조익 엑시드 또는 알콜이 섞여져 있다는 것으로 해석 할 수 있다.