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[분석화학실험] Use of anlytical balance and glass wares

Report-011. Title: Use of analytical balance and glass wares2. Date : 2020/03/254. Principle & Object4-1. Principle1) 정량 분석분석 방법은 여러 가지 방법으로 분류되어질 수 있다. 시료 중에 있는 화학종을 확인하는 방법을 정성 분석(qualitative analysis)이라고 하며, 구성 성분의 양을 정량 하는 방법을 정량 분석1(quantitative analysis) 이라고 한다. 정량 분석 방법에는 질량을 측정 하는 방법과 부피를 측정 하는 방법이 있다.2) 질량 측정질량을 측정할 때는 저울을 사용한다. 정량 분석은 어떤 화학종이 얼마나 존재하는지 파악하는것이 목적이다. 따라서, 정확하고 정밀한 저울로 무게가 ±0.3 mg이내의 오차가 될 때까지 정확히 칭량 해야 하고 칭량 오차의 원인과 처리 등을 알아야 한다.저울의 종류에는 0.0001 g까지 측정 할 수 있는 chemical balance와 0.001 g까지 측정할 수 있는 top loading balance가 있다. 이 저울들은 분석 실험에서 많이 사용 되므로, chemical balance와 top loading balance를 이용하여 영점 조절과 직접 칭량법(weighing by directly)의 올바른방법과 주의점을 익혀야 한다.저울에는 지레와 진자, Newton 운동 제 3법칙인 작용 반작용, 힘의 모멘트, 압전기 효과, 전자기력 평형식의 총 5가지 원리가 작용한다.저울로 무게를 칭량하기 전, 저울이 OFF 상태일 경우와 ON 상태일 경우를 각각 점검 해야 한다.먼저 저울이 OFF 상태일 때, 수준기(level)로 수평 상태를 확인하고 수평이 맞지 않는다면 수평을 맞추어 주어야 한다. 또, brush를 이용하여 저울의 접시와 내부를 깨끗이 청소 해야 하고, 최대칭량한계(weighing capacity)를 미리 알아 두어야 한다. ON 상태일 때는, Tare 버튼으로 숫자를 0으로 맞춰주어야 하고,.⑥ 가열된 물체는 무게를 달기 전에 실온으로 냉각시켜야만 한다.⑦ 건조된 물체가 수분을 흡수하는 것을 막기위해 집게, 골무, 또는 글라이신지(glassine paper)를 사용한다.이처럼, 분석용 저울은 작은 충격에도 크게 반응하는 예민한 기구이므로, 조심해서 다루어야 한다.고체나 power의 질량을 잴 경우에는 weighing paper를 이용하며, 다음과 같이 접어 사용한다.다음은 저울과 관련한 용어를 정리한 것이다.① Mass: 질량 (불변하는 양)② Weight: 무게 (물체와 지구 사이에 작용하는 인력, 질량과 다르게 변하는 값이다.)③ Capacity: 최대 측량 (한번 측정 시, 최대로 측정할 수 있는 양)④ Sensitivity: 감도 (측정할 수 있는 무게의 가장 작은 증분)⑤ Readability: 측정의 가장 작은 단위⑥ Precision: 정밀도 (같은 물건을 여러 번 측정했을 때 그 값들의 비슷한 정도)⑦ Accuracy: 정확도 (참값과 측정값의 동일한 정도)⑧ Tare: 빈 그릇의 질량 (‘0’점 조절)3) 부피 측정부피를 측정 할 때는, Burette, Pipette, Cylinder와 같은 유리 기구를 사용한다. 정확한 실험결과를 얻기 위해선, 부피 분석에 사용 되는 유리 기구의 정확한 부피를 미리 검정 해야 한다.3부피 측정 기구에는 TC 또는 TD, 검정 시의 온도가 표시 되어 있다. TC는 To contain의 약자로 담겨 있는 양을 측정한다는 의미이며, volumetric flask가 해당된다. TD는 To deliver의 약자로 옮기는 양을 측정한다는 의미이며, Pipette이나 Burette이 해당된다.이러한 부피 분석용 유리 기구들은 유리 용기로부터 유출(TD)시키거나, 용기에 담은(TC) 증류수의 질량을 측정하여 검정한다. 검정 하는 방법은 (참 부피) = (물의 질량) x (보정 인자)의 식과, 보정인자표를 사용하여 질량을 부피로 환산하는 방법으로 이루어 진다. 크기가 매우 작거나모양이 특수한 유리용기는 물 대신iscus)를 형성한다. 메니스커스(meniscus)5란, 대기와의 경계면에 생기는 곡선을 말한다. 부피를 읽을 때, 메니스커스 보다 위에서 읽으면부피가 실제 값보다 작게 보이고 아래에서 읽으면 실제 값보다 크게 보이는 현상인 시차6)(Parallax)가 발생한다. 따라서 시차로 인한 오차를 피하기 위해 기준점으로서 메니스커스의아랫부분을 읽어야 한다.다음은 유리용기의 오차 허용 범위를 나타낸 표 이다.Table 1. Tolerance for volumetric glasswareMaximum error allowanceCapacityVolumetric flaskVolumetric pipetsBurette0.0150.020.020.030.050.080.150.300.010.020.030.050.08-100.020.030.050.10-1*************--4-2. Object① chemical balance와 top loading balance를 이용하여 올바른 영점 조절과 칭량법을 익히고, 오차를 줄여 정확하게 칭량하는 습관을 키운다.② 부피 분석 유리 기구의 눈금 측정법을 숙지하고 정확한 부피를 검정하는 법을 익힌다.③ 실험에서 사용되는 기구인 balance와 Burette의 올바른 사용법을 익히고, 사용시 주의 사항을 숙지 한다.5. Reagents① Distilled water : H O(l) (Molecular Weight - 18.01529 g/mol, Hydrogen oxide, 산화수237)소, Density - 1 g/cm , Melting point - 0℃, Boiling point - 100℃, Caution – 자료 없음)② Sea sand : SiO (s) (Molecular Weight – 60.08 g/mol, silicon dioxide, 이산화규소,23Density – 2.65 g/cm , Melting point – 1,600℃, Boiling point – 2,230℃, Caution – 고온에서 분해되어 독성가스를 유발할돌아가면서 1번씩 반복한다.⑧ sea sand 의 total amount를 계산 한다.※ 주의 사항① balance 사용 후, 혹시 남아있을 수 있는 다른 시약과의 반응을 막기 위해 꼭 뒷정리를 한다.② weighing paper에 소량의 sea sand를 덜 경우에는, spatula를 잡은 손의 손목을 쳐서원하는 양만큼의 sea sand를 덜어낸다.7-2. Calibration of Burette① stand와 clamp를 설치한다.② 개수대에 waste beaker를 둔 뒤, Burette에 funnel을 살짝 들어서 끼운 상태로distilled water로 3번 이상 washing 해준다.③ Burette tip에 bubble이 생기지 않도록 Burette에 distilled water를 채우고, Burette을 clamp에 고정하여 눈금을‘0’에 맞춘다.④ balance의 상태를 확인하고 Tare버튼을 눌러 0점을 맞춘다.⑤ 빈 glass vial을 balance에 올린 후, window를 닫고 빈 glass vial의 무게를 칭량한다.⑥ 빈 glass vial을 Burette 아래에 두고, distilled water를 1 mL씩 적가 할 때 마다무게를 칭량한다. 이때, tare 버튼을 누르지 않고 누적 무게로 진행한다.⑦ 25 mL가 될 때까지 무게를 모두 측정하여 기록한다.※ 주의 사항① 눈보다 위에서 용액을 Burette에 넣을 때, 눈에 들어갈 위험이 있으므로 눈보다 아래에서 Burette에 용액을 넣는다.② Burette tip에 bubble이 있으면 정확한 부피를 측정할 수 없으므로, Burette tip에bubble이 없게 한다.③ Burette을 고정할 때, Burette이 기울어지면 정확한 부피를 측정할 수 없으므로 바르게 고정한다.④ glass vial을 옮길 때는 지문이 묻지 않게, 종이를 이용하여 잡는다.7-3. 기기 사용법-balance 사용법① 수준기를 이용하여 balance의 수평을 맞추고 주변을 정리한다.② balance stand에 고정 후 표선을 맞춘다.④ 모든 단계가 끝났으면 적정을 시작한다.8. Homework1) HW1.Table 1.#기구명(영문)TC or TD정확한 부피 (O,X)1Volumetric flaskErlenmeyer flaskConical flaskBeakerTCTCTCTCTCTDTDTDTD-OXXXOOOXO---X-2345Graduated cylinderBurette67Mohr measuring pipettespoid89Micro pipetteFunnel1011121314tong-Filler-Filter flask, suction flaskStandTC-151617Clamp------RingDouble burette clamp2) HW2. TC와 TD의 차이점과 신뢰할 수 있는 눈금을 가진 유리기구는 무엇인지 쓰시오.TC 는 ‘to contian’의 약자로, 담겨있는 액체의 부피가 기구의 눈금과 같다는 뜻이고 담겨있는양을 측정하는 기구에 쓰여 있다. TD 는 ‘to deliver’의 약자로, 옮긴 용액의 부피가 기구의눈금과 같다는 뜻이고, 옮기는 양을 측정하는 기구에 쓰여 있다.신뢰할 수 있는 눈금을 가진 유리기구는 Volumetric flask, Pipette, Burette 이다. 그 밖에beaker나 Erlenmeyer flask 의 경우는 대략적인 양을 나타낼 뿐, 정확한 양을 나타내지는 못한다.3) HW3. 담겨 있는 용액의 부피를 읽어 보고 유효숫자의 개수를 쓰시오.- 부피 : 10.32 mL- 유효숫자 개수 : 4개9. Reference1) Douglas A. Skoog, Donald M.West, F. James Holler, Stanley R. Crouch; 분석화학 강의; 사이플러스: 서울, 2016, 1692) Douglas A. Skoog, Donald M.West, F. James Holler, Stanley R. Crouch; 분석화학 강의; 사이플러스: 서울, 2016, 383) Douglas A. Skoog, Donald.25)

자연과학| 2021.03.15| 8페이지| 2,000원| 조회(179)

유리, 분석화학실험, tc, TD, 초자, glass wares, anlytical..

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[유기화학실험]reduction 평가A+최고예요

Report - 091. Subject Reduction of 9-fluorenone2. Date 2020.12.024. Principle1) Reduction다양한 carbonyl group들은 reducing agent에 의해서 reduction될 수 있다. Aldehyde나 ketone은각각 primary, secondary alcohol로 reduced되며, Carboxylic acid, ester, acid halide등은 primary alcohol로 reduced될 수 있다. 이는 사용하는 reducing agent의 strength에 따라 달라진다.① reduction of aldehyde and ketonealdehyde 와ketone은 hydride reagent로 쉽게 reduced 될 수 있으며 reducing agent로는 Lithium aluminum hydride(LiAlH4)나 Sodium borohydride(NaBH4)를 사용한다. Aldehyde는 reduced되어 primary alcohol이 되고, ketone은 reduced되어 primary alcohol이 된다. 또한 formaldehyde는 reduced되어 methanol을 형성한다.Figure 1. reduction of formaldehyde & aldehyde & ketone② reduction of carboxyl acid and estercarboxylic acid와 ester는 ketone과 aldehyde보다 Nucleophilicity가 약하다. 따라서 강한 reducing agent인 Lithium aluminum hydride(LiAlH4)를 사용한다. Reduction으로 인해 carboxyl acid와 ester에 2개의 hydride가 add되어 primary alcohol이 형성된다.Figure 2. reduction of carboxylic acid & ester③ Reduction of amideAmide(RCONR’2)는 reduced덜 반응 적이다. 따라서 오직 aldehyde, ketone, acid chloride만을 alcohol로 전환시킬 수 있다. NaBH4는 LiAlH4만큼 basic하지 않아서 protic solvent에서 수행 될 수 있으며, work up과정이 필요하지 않다.③ Borane ComplexBorane은 Carboxylic acid, amide, halide등을 reduction 할 수 있으며, ketone이나 aldehyde, alkene등을 빠르게 reduce시킨다. Borane은 용액에서 tetrahydrofuran (THF)나 dimethyl sulfide의 complex로써 이용가능 하다. flammable하긴 하지만 gaseous diborane도 이용 가능하다. 이④ dihydrogenReduction은 hydrogen의 addition으로 정의되기 때문에 H2역시 reducing agent로 사용될 수 있다. 그러나 H-H bond는 polarizability가 부족하기 때문에 매우 unreactive 하다. 따라서 Pt, Pd, Ni와같은 metal catalyst들이 사용된다. 또한, Ketone과 aldehyde등을 reduction하기 위해서는 고온과 고압의 조건이 요구된다.3) Reduction of 9-fluorene이번 실험은 ketone인 9-fluorene을 reducing agent로 reduce하는 것으로 mechanism은 다음과 같다. LiAlH4는 반응성이 좋지만, water와 만나면 불이 발생하는 등 다루기에 위험하므로 NaBH4를 reducing agent로 사용하고 용매로는 Ethanol을 사용한다.2) Object- 다양한 reduction 반응과 reducing agent에 대해 알아본다.- reduction 반응의 mechanism을 이해하고 이를 통해 9-fluorene를 9-hydroxyfluorene로 reduce한다.5. Material(1) ReagentChemical namePropertiesStru2℃Boiling Point : -110℃Solubility : soluble in methanol, ethanolSafety information : 삼키거나 흡입하면 유독함, 피부에 심한 화상과 눈 손상을HexaneMolecular formula : C6H14Molar mass : 86.18 g/molDensity : 0.66 g/cm3Melting point : -95.35℃Boiling Point : 68.73℃Solubility : 0.0013g/100 mLSafety information : 고인화성 액체 및 증기, 삼켜서 기도로 유입되면 치명적일 수 있음Ethyl acetateMolecular formula : C4H8O2Molar mass : 88.11 g/molDensity : 0.9 g/cm3Melting point : -84℃Boiling Point :77℃Solubility : 6.4g/100 mLSafety information : 고인화성 액체 및 증기, 눈에 심한 자극을 일으킴, 호흡기계 자극을 일으킴EthanolMolecular formula : C2H5OHMolar mass : 46.0684 g/molDensity : 0.79 g/cm3Melting point : -114.1℃Boiling Point : 78.5℃Solubility : 789000 mg/L (20℃)Safety information : 고인화성 액체 및 증기, 눈에 심한 자극을 일으킴, 암을 일으킬 수 있음MethanolMolecular formula : CH3OHMolar mass : 32.04 g/molDensity : 0.79 g/cm3Melting point : -97.6℃Boiling Point : 65℃Solubility : 1000000 mg/L (25℃)Safety information :고인화성 액체 및 증기, 삼키면 유독함waterMolecular formula : H2OMolar mass : 18.01528 g/molDensity : 0.998netic bar를 넣고 stirring 한다. (ethanol을 첨가할 때, 벽에 묻은 고체를 씻기 위해 벽면을 따라 흘려준다.)② 반응 혼합물을 실온에서 NaBH4 25 mg을 소량씩 서서히 첨가한다. 반응혼합물을 실온에서 30분 동안 stirring한다.③ 반응 혼합물에 물 4 mL를 첨가하여 quenching시킨 후, magnetic bar를 제거하고 물 4 mL을 더첨가 해준다.④ HCl solution을 3방울씩 넣고, micro spatula로 고체 사이를 찢는다는 느낌으로 긁어주어 H2 gas를 evolution 해준다.⑤ 얻은 고체를 filtration 하기 위해 water로 washing을 해가면서 Vacuum filtration과 gravity filtration을 진행한다. (spatula로 고체 사이사이를 잘 긁어주어 impurity를 제거해준다.)⑥ 마지막에 cold methanol 4 mL로 고체를 빠르게 washing 해주고 vacuum을 잡아 solvent를 제거해주어 고체를 얻는다.⑦ 얻은 고체를 drying하여 무게를 재고 TLC를 찍는다.6-2. Observation-장치도Figure 4. 장치도- 9-fluoreneone고체에 ethanol을 넣었을 때, 용액이 노란색이 였으며 NaBH4를 넣고 stirring을 진행해 주면서 용액에 점점 불투명 해지는 것을 관찰할 수 있었다.- stirring 후 물을 넣어 quenching시켜 주었을 때, 하얀색 고체 석출물을 관찰할 수 있었다.Figure 5. TLC plate- reaction mixture와 product인 9-hydroxyfluroene의 spot이 비슷한 것을 관찰 할 수 있다. 또한 9-hydroxyfluroene의 spot이 9-fluorene의 spot 보다 더 아랫쪽에 나왔으므로 9-hydroxyfluroene이 더 polar한 것을 알 수 있다.7.ResultEluentEA : Hex = 1 : 4TLC plate길이(cm)3.85Spot 위치(cm)R야 한다. HCl을 첨가해주면 다음과 같이 안정한 BH3가 형성되므로 더 이상 reduction 반응은 발생하지 않게 된다.9. Reference1) Hyperlink "http://book.naver.com/bookdb/book_detail.nhn?bid=6890608" Organic Experiments Macroscale and Microscale, Kenneth L. Williamson, 7edition, Brooks/Cole2) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ 9-Fluorenone3) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ Sodium borohydride4) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ ethanol5) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ methanol6) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ hexane7) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ water8) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ Hydrochloric acid9) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ ethyl acetate10) Hyperlink "https://en.wikipedia.org/wiki/Carbonyl_reduction" https://en.wikipedia.org/wiki/Carbonyl_reduction reduction11) Hyperlink "http://www.cgent

자연과학| 2021.03.05| 9페이지| 3,000원| 조회(701)

유기화학, 유기화학실험, reduction

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[유기화학실험]oxidation 평가D별로예요

Report - 101. Subject Oxidation of alcohol2. Date 2020.12.024. PrincipleAlcohol의 oxidation은 유기 반응에 중요한 반응이다. Primary alcohol은 oxidation되어 aldehyde와 ketone, carboxylic acid를 형성할 수 있다. Secondary alcohol을 oxidation 되어 ketone을 형성한다. 대조적으로 tertiary alcohol은 C-C bond를 끊지 않고서는 oxidation될 수 없다.1) Oxidation to aldehydeAlcohol을 Aldehyde로 oxidation 하는 것은 부분적인 oxidation이다. Aldehyde는 Carboxylic acid로 더 oxidation 될 수 있기 때문이다. Aldehyde를 형성할 때 반응의 온도는 aldehyde의 끓는점보다는 높게, alcohol의 끓는점 보다는 낮게 유지되어야 한다. 주로 사용하는 reagent들은 PCC, PDC, Colins reagent라고 불리는 Chromium-based reagent, activated DMSO, 과량의 NaOCl하의 Catalytic tempo등이 있다. Allylic 과 Benzylic alcohol또한 MnO2와 같은 selective agent로 다른 alcohol의 존재 하에 oxidation될 수 있다.2) Oxidation to ketoneSecondary alcohol을 Oxidation 하면 ketone으로 전환된다. 이때 사용하는 reagent에는 acidified potassium dichromate, PCC, Dess-Martin periodinane등이 있다. Primary alcohol을 aldehyde로 전환하는데 사용하는 reagent들은 또한 Secondary alcohol을 ketone으로 전환하는데도 사용할 수 있는데, 이때 Chromium trioxide(CrO3)는 primary alcohol을 arimary alcohol을 oxidation하여 얻을 수 있다. Primary alcohol이 Carboxylic acid로 전환될 때, terminal carbon atom이 4로 oxidation state가 증가한다. 이때 사용하는 reagent들은 KMnO4, PDC in DMF, RuO4등이 있다.4) Diol oxidation두개의 hydroxyl group이 인접한 carbon에 붙어있는 alcohol을 diol이라고 하며, C-C bond가 끊어지며 Oxidation이 일어난다. 이 때 사용하는 reagent는 NaOl4, Pb(OAc)4이며, 이 반응은 glycol cleavage라고 한다.2) Object- 다양한 oxidation 반응과 oxidation agent에 대해 알아본다.- oxidation 반응의 mechanism을 이해하고 이를 통해9-hydroxyfluorene를 9-fluorene로 oxidation한다.5. Material(1) ReagentChemical namePropertiesStructure9-hydroxyfluoreneMolecular formula : C13H10OMolar mass : 182.22 g/molDensity : 1.151 g/cm3Melting point : 152-155℃Boiling Point : XSolubility : 0.43 g/L in waterSafety information : 삼키면 유해함, 피부와 접촉하면 유해함1,2-Dimethoxyethane(DME)Molecular formula : C4H10O2Molar mass : 90.12g/molDensity : 0.87 g/cm3Melting point : 82-83℃Boiling Point : -58℃Solubility : 10000 g/L (25℃)Safety information : 고인화성 액체 및 증기, 흡입하면 유해함, 졸음 또는 현기증을 일으킬 수 있음Sodium hypochloriteMolecular formula )Safety information : 금속을 부식 시킬 수 있음, 피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴HexaneMolecular formula : C6H14Molar mass : 86.18 g/molDensity : 0.66 g/cm3Melting point : -95.35℃Boiling Point : 68.73℃Solubility : 0.0013g/100 mLSafety information : 고인화성 액체 및 증기, 삼켜서 기도로 유입되면 치명적일 수 있음Ethyl acetateMolecular formula : C4H8O2Molar mass : 88.11 g/molDensity : 0.9 g/cm3Melting point : -84℃Boiling Point :77℃Solubility : 6.4g/100 mLSafety information : 고인화성 액체 및 증기, 눈에 심한 자극을 일으킴, 호흡기계 자극을 일으킴Sodium sulfiteMolecular formula : Na2SO3Molar mass : 126.04 g/molDensity : 2.63 g/cm3Melting point : >500℃Boiling Point : >100℃Solubility : 230000 mg/LSafety information : 삼키면 유해함, 흡입 시 알레르기성 반응Magnesium sulfateMolecular formula : MgSO4Molar mass : 120.37 g/molDensity : 2.66 g/cm3Melting point : 1124℃Boiling Point : XSolubility : 20g/100 mL (0℃)Safety information : 흡입 시 알레르기성 반응, 천식 또는 호흡 곤란을 일으킬 수 있음(2) InstrumentGraduated cylinder, Hood, Hot plate & Stirrer, Magnetic bar, Pipette, Bulb, UV lamp, transformer, Tweezer, Chamberette, spatula6. Procedure & Observation6-1. procedure① 0.1 g의 9-hydroxyfluorenol을 Erlenmeyer flask에 넣어준다.② 1,2-Dimethoxyethane(DME) 3 mL를 넣고, Magnetic bar를 넣어 stirring해준다.③ Sodium hypochlorite 3 mL를 dropwise 한다.④ 30분-1시간 동안 stirring한다. (room temp.)⑤ Eppendorf tube에 reaction mixture 0.3 mL를 넣고 sodium sulfite solution 0.2 mL를 넣어 흔들어 준다.⑥ Eppendorf tube에 MC 0.5 mL을 넣어 extraction을 진행한다.⑦ Eppendorf tube의 MC층만 뽑아서 MgSO4로 packing된 cotton pipette에 넣고 drying 해준다.⑧ 얻은 sample의 TLC를 찍어 결과를 확인한다.6-2. Observation-장치도Figure 4. 장치도- 용액에 9-hydroxyfluorenol와 DME만 들어 있을 때는 용액이 무색을 띄었지만 NaOCl을 적가해줌에 따라 색이 무색 > 연한 노란색 > 노란색으로 변화하는 것을 관찰할 수 있었다.Figure 5. TLC plate- reaction mixture와 product인 9-fluorenone 의 spot이 비슷한 것을 관찰 할 수 있다. 또한 9-hydroxyfluroene의 spot이 9-fluorene의 spot 보다 더 아랫쪽에 나왔으므로 9-hydroxyfluroene이 더 polar한 것을 알 수 있다.7.ResultEluentEA : Hex = 1 :4TLC plate in UV lamp총 길이(cm)3.70Spot 위치(cm)R = 9-hydroxyfluroeneRm = reaction mixtureP = 9-fluorenoneCo = co-spot0.701.801.801.80/0.70Rf값- reaction mixtur 같다.8. Discussion-1) DME 사용이유OCl-는 organic solvent에서 낮은 solubility를 가지기 때문에 NaOCl자체는 alcohol을 oxidation하기에 충분히 강하지 않다. 따라서 높은 conversion을 위한 additives를 더해주어야 한다. Acetic acid도 사용되는데, 이것은 쉽게 toxic한 chlorine gas를 발생시킨다. 따라서 다른 solvent를 사용해야 하는데 MeOH, EtOAc, acetone등의 solvent중 DME가 가장 좋은 yield를 보여주었다. 따라서 DME를 사용하는 것이다.2) Na2SO3 사용이유과량으로 사용한 NaOCl을 Na2CO3를 넣어주면, 다음과 같은 반응으로 NaOCl이 제거되어 반응이 중단될 수 있다.9. Reference1) Hyperlink "http://book.naver.com/bookdb/book_detail.nhn?bid=6890608" Organic Experiments Macroscale and Microscale, Kenneth L. Williamson, 7edition, Brooks/Cole2) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ 9-hydroxyfluroene3) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ Sodium hypochlorite4) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ DME5) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ Sodium sulfite6) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ hexane7) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" htt

자연과학| 2021.03.05| 7페이지| 2,000원| 조회(739)

산화, 유기화학실험, OXIDATION

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[유기화학실험]esterification 평가A+최고예요

Report - 081. Subject Esterification (Preparation of Methyl benzoate)2. Date 2020.11.254. Principle1) EsterEster는 하나 이상의 hydroxyl group(-OH)이 alky group(-O-)으로 치환된 산(유기 또는 무기)으로부터 유도된 Chemical compound이다. 흔히 Carboxyl acid와 alcohol의 substitution 반응으로 유도된다.2) Esterification① Fischer esterification가장 고전적인 esterification 방법은 Fisher esterification으로, Carboxyl acid가 dehydrating agent존재하에 alcohol과 반응할 때 발생한다. 이 반응은 catalyst 가 없으면 매우 느리게 발생하기 때문에 주로 Sulfuric acid를 catalyst로 사용한다.② Alcoholysis of acyl chlorideAlcohol은 acyl chloride와 반응하여 ester를 형성한다. 이는 exothermic reaction으로 steamy acidic gas(Hydrogen chloride)가 발생한다. Alcohol이 nucleophile로서 작용하고, acyl chloride가 물과 반응하기 때문에 무수 조건에서 반응시켜야 한다. 이번 실험에서는 Benzoyl chloride를 methanol과 반응시켜 ester를 얻는다.③ Alcoholysis of acid anhydride이 반응은 Alcoholysis of acyl chloride보다 느리기 때문에 mixture를 warm하게 해야 한다. 용매로는 Pyridine을 사용한다. Acid anhydride 역시 물과 반응하기 때문에, 무수 조건에서 반응을 시켜야 한다.④ Esterification of carboxylic acid with epoxideCarboxylic acid는 epoxide와 반응하여 β-hydroStructureBenzoyl ChlorideMolecular formula : C7H5ClOMolar mass : 140.567 g/molDensity : 1.21 g/cm3Melting point : -1℃Boiling Point : 197.2℃Solubility : 10500 mg/L (25℃)Safety information : 삼키면 유해함, 피부와 접촉하면 유해함, 알레르기성 피부 반응을 일으킬 수 있음Sodium bicarbonateMolecular formula : NaHCO3Molar mass : 84.01 g/molDensity : 2.159 g/cm3Melting point : 50℃Boiling Point : XSolubility : 96 g/L (20℃)Safety information : 물질 흡입 시 유해함Magnesium sulfateMolecular formula : MgSO4Molar mass : 120.37 g/molDensity : 2.66 g/cm3Melting point : 1124℃Boiling Point : XSolubility : 20g/100 mL (0℃)Safety information : 흡입 시 알레르기성 반응, 천식 또는 호흡 곤란을 일으킬 수 있음HexaneMolecular formula : C6H14Molar mass : 86.18 g/molDensity : 0.66 g/cm3Melting point : -95.35℃Boiling Point : 68.73℃Solubility : 0.0013g/100 mLSafety information : 고인화성 액체 및 증기, 삼켜서 기도로 유입되면 치명적일 수 있음Ethyl acetateMolecular formula : C4H8O2Molar mass : 88.11 g/molDensity : 0.9 g/cm3Melting point : -84℃Boiling Point :77℃Solubility : 6.4g/100 mLSafety information : 고인화성 액에 자극을 일으킴, 눈에 심한 자극을 일으킴, 졸음 또는 현기증을 일으킬 수 있음MethanolMolecular formula : CH3OHMolar mass : 32.04 g/molDensity : 0.79 g/cm3Melting point : -97.6℃Boiling Point : 65℃Solubility : 1000000 mg/L (25℃)Safety information :고인화성 액체 및 증기, 삼키면 유독함(2) InstrumentUV lamp, Transformers, TLC plate, chamber, tweezer, Capillary tube, ruler, Graduated cylinder, Hood, jack, Hot plate & Stirrer, Magnetic bar, Pipette, Bulb, Eppendorf tube, Erlenmeyer flask, Ice bath, cotton pipette6. Procedure & Observation6-1. procedure① Erlenmeyer flaks에 Methanol 10 mL을 넣은 뒤, flask를 ice bath에 넣어 4℃의 온도가 유지될 때까지 기다린다. (온도를 유지시키기 위해 magnetic bar를 넣어 stirring 시킨다.)② Benzoyl chloride 2 mL를 pipette을 이용해 flask에 한 방울씩 천천히 적가 한다. (반응 중간에 HCl이 생기며 열이 많이 발생하므로, ice bath에서 천천히 dropwise 시켜주어야 한다.)③ ice bath를 제거하고 온도를 room temperature로 올려 15분 이상 stirring시킨다.④ reaction mixture 0.3 mL을 Eppendorf tube에 넣고 NaHCO3를 첨가하여 mixture를 중화시킨다.⑤ 충분히 중화한 후, Eppendorf tube에 유기 용매인 MC를 넣어 Extraction을 시킨다.⑥ cotton이 들어있는 pipette에 MgSO4를 넣고 packing해준 뒤에,t과 Product인 Methyl benzoate의 spot의 위치가 비슷하고, reaction mixture의 두번째에 있는 spot은 Benzoyl chloride의 두번째 spot과 위치가 비슷한 것을 관찰할 수 있다.7.ResultEluentEA : Hex = 1 : 9길이 (cm)3.78Spot 위치 (cm)BC = Benzoyl chlorideRm = Reaction mixtureP = Methyl benzoateCo = co-spot2.40 / 1.56 / 0.402.08 / 1.55 / 0.202.102.40 / 2.10 / 1.56 / 0.38Rf- Benzoyl chloride의 3개의 spot중 가장 위에 있는 것은 Benzoyl chloride이다. Benzoyl chloride는 물과 민감하게 반응하므로, 가장 마지막에 있는 spot은 Benzoyl chloride와 물이 반응하여 형성된 Benzoic acid이다. Benzoic acid는 polar하기 때문에 가장 아래에 나온 것을 알 수 있다. 물과 Benzoyl chloride의 반응은 다음과 같다.또한 중간에 있는 spot은 Benzoic acid와 Benzoyl chloride가 반응하여 형성된 side impurity이다.- reaction mixture의 가장 위에 있는 spot과 product의 Rf값이 비슷하다. 따라서 reaction mixture의 가장 위의 spot은 benzoyl chloride와 methanol이 반응하여 형성된 methyl benzoate인 것을 알 수 있으며, mechanism은 다음과 같다.또한 reaction mixture의 두번째 spot의 Rf값과 Benzoic acid와 Benzoyl chloride가 반응하여 형성된 side impurity와 같다. 이는 반응 전 형성된 side impurity가 제거되지 않고 reaction mixture에 계속 남아 있기 때문이다.8. Discussion1) MeOH 10mL는 benzoyl c 일양성자산이다. Esterification 반응 시 형성되는 산을 중화하기 위해 NaHCO3를 첨가 해주는데, 반응 중에 생성되는 HCl은 강산이다. 따라서 강염기인 Na2CO3로 중화하는 것보다 약염기인 NaHCO3로 중화하는 것이 더 안정하므로 NaHCO3로 중화한다.9. Reference1) Hyperlink "http://book.naver.com/bookdb/book_detail.nhn?bid=6890608" Organic Experiments Macroscale and Microscale, Kenneth L. Williamson, 7edition, Brooks/Cole2) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ benzoyl chloride3) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ Methanol4) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ MgSO45) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ Methylene chloride6) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ hexane7) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ sodium bicarbonate8) Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/" http://msds.kosha.or.kr/ Ethyl acetate9) Hyperlink "https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Organic_Chemistry/" https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Organic_Chemistry/ ion

자연과학| 2021.03.05| 8페이지| 3,000원| 조회(937)

유기화학실험, Esterification, 에스터

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[분석화학실험] Preparation of sodium thiosulfate standard solution - Analysis of commercial hypochlorite by iodometric titration

Report-091. Title: Preparation of sodium thiosulfate standard solution : Analysis of commercial hypochlorite by iodometric titration2. Date : 2020/04/294. Principle & Object4-1. Principle1) 산화 환원 반응1,2산화-환원 반응(oxidation-reduction reaction)은 전자의 이동 반응이다.산화 반응(oxidation reaction)은 전자를 잃는 반응으로, 원래 산화는 특정 원소와 산소가 결합하는 의미로 사용되었다. 하지만 지금은 전자를 잃거나 수소를 잃는 것을 산화 반응이라고 한다. 반대로 환원 반응(reduction reaction)은 전자를 얻는 반응이다. 또한 특정 물질이 산소를 잃거나, 수소를 얻을 때도 환원 반응이라고 말한다.산화제(oxidizing agent)는 다른 화합물로부터 전자를 얻어 자신은 환원되고, 다른 물질을 산화시키는 물질이다. 환원제(reducing agent)는 전자를 잃어 자신은 산화되고, 그 전자로 다른 화합물을 환원시키는 물질이다. 전자를 주는 물질이 있으면 반드시 전자를 받는 물질이 있어야 하기 때문에 산화와 환원은 항상 동시에 일어난다.어떤 산화/환원 반응이라도 어느 화학종이 전자를 잃고 어느 화학종이 전자를 얻는지를 나타내는 두개의 반쪽 반응으로 나눌 수 있다. 산화/환원 반응의 전자 이동을 알기 쉽게 나타내기 위해서 산화 반응과 환원 반응을 각각 나타낸 것을 산화/환원 반쪽 반응이라고 한다. 반쪽 반응의 균형을 맞추는 규칙은 다른 유형의 반응에 대해서 균형을 잡는 것과 마찬가지로 반응식의 양쪽에 알짜 전하뿐만 아니라 각 원소의 원자 수를 맞추는 것이다. 예를 들어, 알루미늄과 염소의 산화 환원 반응은 다음과 같이 나타낼 수 있다.- (균형이 맞추어 지지 않은 반응식)- (산화 반쪽 반응식)- (환원 반쪽 반응식)--- (전체 알짜 반응식)산화수(oxidat딘을 석출 시킨 다음 이것을 Sodium thiosulfate solution을 써서 적정한다. 이 적정반응에는 지시약으로는 starch를 사용한다.이번 실험에서는 sodium thiosulfate 표준용액을 조제하여 표준화하고 표백분의 유효 염소량을 정량 하여 구할 것이며, 간접 적정법이 사용된다. 반응식은 다음과 같다.표백분 수용액에 KI를 가하고 난 후 염산을 가할 때 발생되는 염소가 요오드를 유리시키는데,이 유리된 요오드를 sodium thiosulfate 표준용액으로 적정한다.4-2. Object① 산화-환원 적정 반응을 이용하여 sodium thiosulfate 표준 용액을 조제하고 표준화시킨다.② 표백분의 유효 염소량을 정량하기 위해 요오드 적정법에 대해 알고, 간접 적정법을 이용한다.③ 산화-환원 반응에 대해 이해하고 각 반응의 산화수 변화를 보고 어떤 물질이 산화되었는지, 환원되었는지 알아 본다.5. Reagents① (Molecular Weight - 18.01529 g/mol, water, 물, Density - 1 g/cm3, Melting point - 0, Boiling point - 100, Caution – 불순물이 섞이지 않게 주의)3② (Molecular Weight – 36.5 g/mol, Hydrochloric acid, 염산, Density – 1.174 g/cm3, Melting point – -27.32℃, Boiling point – 110℃, Caution –삼키거나 흡입하면 유독함, 피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴)4③ (Molecular Weight – 248.21 g/mol, Sodium thiosulfate pentahydrate, 티오 황산 소듐 펜타수화물, Density – 1.715 g/ cm3, Melting point – 48℃, Boiling point – 자료 없음, Caution –피부에 자극을 일으킴, 눈에 심한 자극을 일으킴, 호흡기계 자극을 일으킬 수 있음) 5④ (Molecular 심한 자극을 일으킴) 106. Apparatus & Instruments6-1. Apparatus- Conical flask, Burette(25.00 mL), magnetic stir bar, magnetic stir bar retriever, Funnel, beaker(300 mL), Stand, Double burette clamp, clamp, pipette, Pipette filler, Spatula, Weighing paper, Volumetric flask(100 mL, 50 mL), brown volumetric flask(100 mL), Thermometer, Ice bath, cotton works gloves6-2. Instruments- top loading balance, chemical balance, magnetic stirrer, hot plate, hood7. Procedure7-1. preparation of 0.5% starch solution① 300 mL beaker에 distilled water 200 mL와 1.000 g의 soluble starch를 넣고 hot plate를 이용하여 가열한다.② soluble starch가 용해될 때 까지 가열된 물에 넣고 녹인다.③ ②의 soluble starch가 다 녹으면 ice bath에서 식힌다.※ 주의 사항 : 뜨거우므로 장갑을 준비하고, 온도계를 꼽아서 온도를 확인하며 진행한다.7-2. Preparation of 100 mL 0.1 M Na2S2O3·5H2O (Mw = 248.18 g/mol)① 0.1 M Na2S2O3·5H2O solution 100 mL를 조제하기 위한 Na2S2O3·5H2O의 질량을 계산 한다.② ①에서 계산한 만큼의 Na2S2O3·5H2O와 0.01 g의 Na2CO3를 100 mL Volumetric flask에 넣는다.④ distilled water를 이용하여 100 mL volumetric flaks에 넣은 물질들을 잘 녹여준 후, 100 mL액을 혼합 한다.② 7-2에서 만든 0.1 M Na2S2O3∙5H2O를 한 방울 씩 천천히 적가 하며 용액의 색 변화를 관찰한다.③ 용액의 색깔이 갈색에서 노란색이 될 때까지 적정한다.※ 적정을 빨리하면 안되고 색 변화를 봐 가면서 해야 한다.※ 노란색이 완전히 사라지고 starch를 넣으면 적정이 되지 않기 떄문에 노란색이 사라지지 않도록 잘 관찰해야 한다.④ 용액의 색이 노란색 일 때 0.5% starch solution을 1.5 mL넣고 진한 보라색이 되면 다시 적가를 시작하여 무색이 될 때까지 다시 적정한다※ 매우 소량을 넣어야 하니 천천히 한방 울 씩 적정 한다.⑤ ①-④ 번과정을 한번 더 반복한다.7-7. Quantification of hypochlorite① Conical flask에 bleach solution 5 mL, 6 M HCl 1 mL, 1 M KI 2 mL를 넣고 magnetic bar로 stirring 하여 용액을 혼합 한다.② 7-2에서 만든 0.1 M Na2S2O3∙5H2O를 한 방울 씩 천천히 적가 하며 용액의 색 변화를 관찰한다.③ 용액의 색깔이 갈색에서 연한 노란색이 될 때까지 적정한다.※ 적정을 빨리하면 안되고 색 변화를 봐 가면서 해야 한다※ 노란색이 완전히 사라지고 starch를 넣으면 적정이 되지 않기 떄문에 노란색이 사라지지 않도록 잘 관찰해야 한다.④ 용액의 색이 노란색 일 때 0.5% starch solution을 1.5 mL넣고 진한 보라색이 되면 다시 적가를 시작하여 무색이 될 때까지 다시 적정한다※ 매우 소량을 넣어야 하니 천천히 한 방울 씩 적정한다.⑤ ①-④ 번과정을 한번 더 반복한다.7-8. 기기 사용법-balance 사용법① 수준기를 이용하여 balance의 수평을 맞추고 주변을 정리한다.② balance 내부를 brush를 이용하여 깨끗하게 청소한다.③ balance의 전원을 켜고 안정이 되면 tare 버튼을 눌러 0점을 맞춘다.④ weighing paper를 balance에 조심히 올려놓고 ta 된다면, 제대로 요오드와 반응할 수 없기 때문에 실험이 불가능 해진다. 따라서 용액에 염기성인 Na2CO3를 넣어서 H+와 반응시켜야 한다.HW 3. Starch 지시약에 대해 정리하세요아이오딘을 포함한 적정에서 지시약으로 녹말 용액이 사용된다. 아이오딘을 포함한 녹말 용액의 진한 푸른색은 대부분 녹말들이 거대분자 성분인 -아밀로오스의 나선형 사슬에 아이오딘이 흡수되어 생긴다. 아밀로오스는 아이오딘과 붉은색의 부가 생성물을 만드는데, 이 반응은 빠른 가역반응이 아니므로 바람직하지 않은 반응이다시판되고 있는 soluble starch는 주로 아밀로오스로 구성되어 있으며, 부분은 제거되어 있다. 이것으로 지시약 용액을 쉽게 만들 수 있다. 녹말 수용액은 주로 박테리아의 작용으로 며칠 내에 분해된다. 따라서 사용하기 바로 직전에 새로운 지시약을 만들어 사용하는 것이 좋다.아이오딘 적정을 할 때, starch 지시약을 처음부터 넣으면 안된다. 녹말은 높은 농도의 아이오딘을 포함한 용액에서는 비가역적으로 분해하는 성질이 있다. 으로 아이오딘 용액을 적정할 때, 높은 농도의 아이오딘이 생성된다. 따라서 아이오딘에 의해 녹말이 분해되는 것을 방지하기 위해 대부분의 아이오딘이 소모되는 종말점 부근에서 지시약을 넣어 주는 것이다.9. Reference1) Raymond Chang, Kenneth A. Goldsby; 일반화학; 사이플러스 : 서울, 2018, 156-1592) Douglas A. Skoog, Donald M.West, F. James Holler, Stanley R. Crouch; 분석화학 강의; 사이플러스: 서울, 2016, 458-4593) Water, Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/kcic/msdsdetail.do" http://msds.kosha.or.kr/kcic/msdsdetail.do (20.4.22)4) Hydrochloric acid, Hyperlink "http://msds.kosha.or.kr/kcic/ms

자연과학| 2021.03.05| 7페이지| 1,500원| 조회(312)

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