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금속(동전)의 미세구조 관측, 고체 결정의 결정립계 관찰 평가A+최고예요

재료과학실험고체 결정의 결정립계(grain boundary) 관찰목차1. 실험 목적-------------------------------------------- 12. 실험 이론-------------------------------------------- 13. 기구 및 장치---------------------------------------- 34. 실험 방법-------------------------------------------- 35. 주의 사항-------------------------------------------- 46. 실험 과정-------------------------------------------- 47. 결과 및 고찰---------------------------------------- 78. 참고 자료-------------------------------------------- 91.실험목적-미세구조 관찰을 위해 polishing 과 etching 과정을 이해하고 실행한다.-광학현미경을 이용해 grain boundary와 grain을 관찰하고 이해한다.2.실험 이론1) Grain :금속 또는 합금의 단면을 보면 무수히 고운 입자로써 되어 있다는 것을 알게 되는데 이를 결정립이라 한다. 결정학적으로 말한다면, 하나의 결정핵으로부터 성장한 결정격자의 집합체로, 다른 핵으로 부터 성장한 것은 다른 결정립이 된다. 결정립은 결정격자에 비한다면 거대하고, 각개로 성장하는 축방향이 달라지므로, 광선의 반사 상황이 달라진다는 사실로부터, 현미경으로 이것을 식별할 수가 있다. 금속 조직이란, 이런 결정립이 결합된 것이고, 결정립의 형태, 크기 결합되어지는 방식이 그 재질의 특성과 연결이 되는 것으로서 중요시되는 이유이다.2) Grain boundary : 다결정 재료에서 서로 인접하고 있는 결정 사이의 경계를 결정입계(grain boundary)라고 한다.grain결정입계 내에 있는 원자들은 정상적인 평형위치에서 크게 이탈해 있어 의 결정입계는 ~120˚각을 이루려 한다.그림1. grain boundary결정입계는 과잉 에너지를 수반하므로 이 부위에서 화학반응이 선택적으로 잘 일어난다. 이러한 이유뿐만 아니라 여러 다른 이유 때문에 결정입계는 재료의 기계적, 전기적, 광학적 및 자기적 성질에 커다란 영향을 미친다.3) Etching : etching은 약품에 의해 금속 또는 비금속 표면을 화학적 또는 전기적으로 부식하는 방법이다. etching은 polishing이 제대로 된 후에 이루어져야 하는데, polishing 후 현미경으로 표면을 관찰하면 경면가공이 되어서 아무런 조직도 관찰되지 않는다. 따라서 금속의 경우에는 표면을 연마하고 산 또는 알칼리 등에 의해 가볍게 부식시켜 현미경으로 조직을 관찰한다. 이 실험에서는 etching 용액으로 희석된 왕수를 사용한다.4) Polishing : 연마란 외관상으로 평면을 가지고 흠이 없는 경면을 만드는 마지막 연마 과정이다. 정마된 표면은 질적인 면이나 양적인 면에서 정확한 조직적인 해석을 순서있게 하기 위해 꼭 필요하다. polishing 작업과정에 들어가기 전에 최종 grinding 조건은 적어도 400 grift 정도의 연마제로 연마된 상태이어야 한다. 정마에는 기계적 정마와 전해적 정마가 있으며 이번 실험에서는 자동정마 장치를 이용하여 기계 정마를 실시한다. 기계 정마는 연마포를 평평하게 씌워놓은 회전판위에 산화크로뮴(Cr2O3)이나 알루미나(Al2O3)의 미분을 물에 섞은 연마액을 몇 방울씩 떨어뜨리면서 실시한다. Polishing 작업을 할 때는 시편의 방향이 흐트러지지 않도록 조심해야 하고 연마지를 바꾸면 시편을 90° 돌려서 작업을 해야 한다. 그 이유는 입자의 크기가 큰 연마지로 작업을 한 뒤 작은 것으로 바꿔서 작업을 할 때 방향을 바꾸지 않으면 시편이 제대로 연마가 되지 않을 수 있기 때문에 이를 방지하기 위하여 돌리는 것이다. 방향뿐만 아니라 힘도 고르게 가해주어야 하는데, 이는 광학 현미경 관찰 시 부분적으로 초점이 마작업은 금속에 다시 손상을 입힐 수 있으므로 사포가 가장 거친 500부터 더 고운 800, 1500 순으로 연마한다.6) 광학현미경 : 광학 현미경은 빛의 굴절을 이용해 조직, 세균 등을 확대하여 관찰할 수 있게 한다. 광학 현미경은 현미경의 오래된 형태이며, 해상도 및 샘플 대비 향상을 목표로 많은 복잡한 형태가 존재하지만 기본적인 광학 현미경은 아주 단순하다. 광학 현미경은 렌즈를 통과하는 가시광선에 의해 확대된 상을 얻는다. 대물렌즈와 접안렌즈로 상의 확대 정도를 조절하며, 해상력은 약 0.2㎛이다. 최대 배율을 1000배 이상 높이기 어려워 세포 내 초미세구조는 관찰할 수 없다는 단점이 있으나, 살아 있는 세포를 관찰할 수 있다는 장점이 있다. 맨눈으로 볼 수 없거나 잘 보이지 않는 작은 물체나 구조의 확대상을 만들어 보여주는 광학기기이다. 표본에 빛을 비추어 그 표본을 통과한 빛이 대물 렌즈에 의해 확대된 실상을 맺고 이것을 접안렌즈를 통해 재확대된 상을 관찰할 수 있도록 고안되었다.7) Alumina powder (Al2O3) : alumina는 금속조직용으로 가장 폭넓게 사용되는 일반적인 polishing재료로서 α등급은 거친 polishing에서 0.5~15μ의 입도 범위에서 이용된다. 경질재료에는 0.3μ 정도의 입도가 적당하며 γ등급의 alumina는 0.05μ 입도로서 마무리 polishing에 적합하다.3.기구 및 장치에폭시에 고정시킨 10원짜리 동전, sand paper(500방, 800방, 1500방), 왕수 , 광학현미경, 비커, 집게, 라텍스장갑, polisher(연마기), alumina powder, 물4.실험 방법1) Grinding- 동전에 표면에 있는 스크래치를 제거하기 위해 grinding 공정을 한다.① 500방 sand paper을 이용해 동전 표면에 생긴 스크래치를 없애준다. 난방향이 생기지 않도록 한쪽으로만 연마한다.② ① 과정을 충분히 진행시킨 후 90도로 방향을 돌려 기존의 스크래치를 없애기 위해 연마를 진행한를 보충해 준다.③ grinding 공정과 마찬가지로 적당한 힘으로 눌러주며 동전의 방향을 돌려가며 연마한다.3) Etching① 왕수에 polishing한 동전을 넣어 5~7초정도 담가 etching을 한다.(왕수는 질산 1, 염산 3 부피비와 물로 희석해서 만든다.)4) 관찰① 광학 현미경을 이용해 식각공정을 한 동전의 grain boundary를 관찰한다.② 현미경으로 관찰이 잘 안될 시 etching공정을 다시 거친 후 관찰을 한다.5.주의사항① Grinding, Polishing 공정에서 배가 생기지 않게 전체적으로 힘을 가하면서 연마한다.② 낮은 숫자에서 생긴 스크래치는 높은 숫자의 사포에서 사라지지 않으므로 스크래치가 생 기지 않도록 주의한다.③ 시편에 방향성이 생기지 않게 시편을 골고루 돌려가며 연마한다.④ Etching을 너무 오래 진행하면 grain 까지 부식되므로 주의한다.⑤ Polisher로 연마 시 polisher의 속도에 의해 시편이 날아갈 수 있으므로 주의한다.⑥ 식각을 할 때 산성 물질을 다루므로 라텍스 장갑을 꼭 착용한다.⑦ 광학 현미경의 렌즈가 시편에 닿아 스크래치가 생기지 않게 조심한다.⑧ polishing 과정에서 힘을 너무 세게 가하면 깊은 스크래치가 생길 수 있으므로 적당한 힘을 가한다.6.실험과정1) Grinding-2018.4.26.목-① 500방, 800방 sand paper로 동전을 손으로 직접 연삭하였다.수직방향(??)으로 문지르면서 거친 곳에서부터 최대한 스크래치를 없애고거친 면인 500방을 하고 800방 sand paper 순서로 동전을 문질렀다.※ 동전에 기울기가 생기지 않도록 힘을 고르게 주어 여러 방향으로 문지른다.그림2. 500방 sand paper 그림3. 800방 sand paper-2018.5.3.목-② 1500방 sand paper를 polisher위에 올리고 물과 함께 polishing 하였다.※마운팅한 동전이 polisher밖으로 튀어 나가지 않도록 잘 잡는다.※동전에 배가 생기지 않도록 너2) Etching 2018.5.3.목① grain boundary를 잘 관찰하기 위해 왕수에 polishing한 동전을 5~7초정도 담가 etching을 했다.그림6. 왕수3) 관찰 2018.5.3.목① 광학 현미경을 이용해 grain boundary를 관찰하였다.② 첫 관찰에서 grain boundary가 잘 보이지 않아 왕수에서의 etching 공정을 한 번 더 한 후 관찰을 다시 하였다.그림7. 광학현미경7.실험결과 및 고찰그림8. 100배 그림9. 200배결과grain boundary를 관찰 할 수 있었으나, 스크래치가 너무 많이 남아 있다. 또 위의 자료를 통해 grain 들의 색이 다르다는 것을 확인 할 수 있고, 검은 점들도 관찰 할 수 있었다.고찰 및 느낀점1) 스크래치스크래치가 너무 많이 남아 있는데 이런 이유를 몇 가지 추론해 보았다.첫 번째로는 첫 번째 공정인 연마 과정에서 충분히 사포질을 못해서 라고 생각했다. 거친 면의 sand paper에서 없애지 못한 스크래치는 그 다음의 sand paper에서도 못 없앤다. 사실, 500방과 800방의 sand paper에서 연마를 할 때 몇 십 분 동안 똑같은 작업을 계속 반복해서 하다 보니‘이거 언제 까지 해야 되는 건가?’라는 생각을 가지며 빨리 다음 공정으로 넘어가려고 했었다. 이때 충분한 시간과 인내를 갖고 거친 면에서부터 순차적으로 연마를 했다면 좋은 결과가 나왔을 거 같다.두 번째로는 polisher를 이용한 polishing공정에서 동전을 너무 세게 눌러 새로운 스크래치가 생겼을 거라 생각했다. polishing공정에 앞서 조교님이 너무 세게 누르면 새로운 스크래치가 생길 수 있다고 주의를 주었다. 하지만 모두 polisher를 이용하여 polishing 하는 것이 미숙해서 어느 정도의 힘까지 주어야 되는지 잘 몰랐다. 그 과정에서 누구는 힘을 덜 주고 누구는 더 주었을 것이고 이때, 스크래치가 생겼을 거라고 추론했다.세 번째로는 alumina powder를 이용한 polishing.

공학/기술| 2019.07.01| 11페이지| 2,000원| 조회(655)

실험, 미세구조, 동전, 결정립계, 재료과학실험, grainboundary

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액상합성(Sol-Gel process) 공정 및 특성 분석

재료과학실험액상합성(Sol-Gel process) 공정 및 특성 분석1. 실험목적Sol-Gel법을 이용하여 구형의 SiO2를 제조하고 SEM 분석을 이용하여 합성한 Sio2 나노분말을 관찰한다.2. 실험이론(1) sol-gel reaction졸겔(sol-gel)반응이란 졸겔 세라믹스를 제조하는 방법을 말한다. 다시 말하면 졸→겔→세라믹스의 과정을 거치는 공정을 말한다. 여기서 1~100nm 정도의 미립자가 매질에 분사한 계를 콜로이드라 말한다. 유기성이 있는 것은 졸, 유동성을 잃은 상태를 겔이라 한다. 겔을 열처리 한 뒤, aging 시켜 일반적인 세라믹스를 만든다.sol-gel processing의 장점은 저온 합성이 가능하고, 각종 형상 및 미세구조 굴절이 가능하며, 균질성 향상, 환경 친화적인 생산이 가능하고, -OH가 생성되는 원료는 모두 재료로 쓸 수 있으며, 유기-무기 혼성 화합물을 용이하게 만들 수 있다.졸겔반응에는 콜로이드 졸겔법과 알콕사이드 졸겔법이 있다. 일반적으로 알콕사이드 졸겔법의 출발 물질로 사용되는 알콕사이드로부터 제조되는 중합 겔(polymeric gel)은 공유결합에 의해 연결되므로 기계적인 힘에 의해 재분산 되지 않는 비가역적이고 영구적인 겔로서 화학적 겔로 볼 수 있다. 반면에 콜로이드 졸겔법에서 반데르발스 힘에 의해 형성되는 입자 겔(particular gel)은 분산이 가역적이므로 물리적 겔이다.(졸-겔 공정 모식도)(2) 가수분해가수분해(hydrolysis)일반적으로 염이 물과 반응하여 산과 염기로 분해하는 반응이나 다당류나 단백질 등의 중축합체가 단위체로 분해하는 반응이다. 넓은 의미로 무기화합물 또는 유기화합물이 물과의 반응에 의한 분해를 가리킨다. 예를 들어, 무수초산이 물과 반응하여 아세트산을 만드는 반응 등이 있다. 전분이나 셀룰로오스 등의 다당류의 가수분해를 당화라 하고, 자당의 가수분해를 전화라고 한다. 또, 지방 등의 에스테르의 가수분해를 비누화라고 한다. 보통, 물만으로 인한 가수분해는 반응속도가 느리지만과냉도가 요구된다. 따라서, 0.1~10 ℃/sec 의 과냉으로 충분하다.핵성장은 핵의 크기가 증가하는 것이다. 성장과정은 고체의 최종결정구조를 결정하며, 전체 에너지 측면에서 성장을 통해 자유에너지를 감소시킨다. 이때 원자는 확산에 의해 이동한다.(5) 입도분석기레이저 회절은 레이저 빔이 분산된 미립자 시료를 관통하면서 산란되는 광의 강도에 따른 각도 변화를 측정함으로써 입도 분포를 측정한다, 큰 입자는 레이저 빔에 대해 광을 작은 각으로 산란시키고 작은 입자는 큰 각으로 광을 산란시킨다. 그리고 각도별로 산란 강도 데이터를 분석하여서 입도를 계산하고 mie 광산란 이론을 이용하여 산란 패턴을 생성 할 수 있다. 입도는 부피 등가 구형의 직경으로 기록된다. mie이론은 분산제의 굴절률과 함께 측정 중인 시료의 광학적 성질을 알아야 한다. 보통 시료의 광학적 성질을 모르는 경우, 시료의 광학적 성질을 알 필요가 없는 프라운호퍼 근사를 이용하는 것이다 이런 방법은 입자가 투명한 시료를 측정할 때는 주의가 필요하다(6) ostwald ripening에멀전 형태로 녹아있는 Particle들이 성장하는 원리를 설명한 이론으로써 에멀전의 입자크기가 다양한 경우, 크기가 상대적으로 작은 입자는 계속해서 작아지고, 큰 입자는 점점 커져서 결국 작은 입자가 소멸해 버리는 현상을 의미한다. 큰 입자는 에너지 낮고 안정되어 있지만. 작은 입자는 에너지가 높고 불안정하며 또한 작은 입자는 비표면적이 커서 반응성이 비교적 크다. 그러므로 작은 입자는 재용해 또는 재증발 되어 사라지고 이것들이 큰 입자로 이동하여 합쳐져 더 큰 입자를 만들게 되는 것이다. 남아 있는 작은 입자들은 아직 재용해 또는 재증발 되기 전 이라고 볼 수 있다.위의 식은 에멀전 내의 크기가 작은 입자에서 큰 입자로 확산된다는 것을 보여준다.(ostwald ripening 현상)(7) 콜로이드 응집콜로이드는 음전하를 띠고 있다. 콜로이드 입자 간 작용하는 힘은 전기적 반발력과 반데르발스가 있다. 이때 먼 거리는 Dropwise를 하는 이유 : 한 번에 용액을 넣을 경우, 용액이 마그네틱 바에 의해 혼합되고 있지만, 전체 중 일부에만 한 번에 많은 양이 들어가기 때문에 다른 부분과의 농도 차이가 생긴다. 이는 최종적인 반응의 차를 유발한다. 따라서 모든 부분의 반응이 비슷해질 수 있도록 Dropwise로 DI water와 암모니아수를 넣어준다.(2) Stober process ? 교반1) 혼합용액1(촉매 2mL)과 혼합용액2(촉매 8mL)를 교반기에 올려놓은 상태로 각각 1시간여를 기다린다.2) 교반기에서 내린 후 각 혼합용액의 불순물의 존재 여부와 투명도를 관찰한다.※ 마그네틱 바를 넣는 이유 : 용액을 균일하게 섞어주기 위해서※ 용액이 투명했다가 탁해진 이유 : SiO2 나노분말이 형성이 된 것이다.※ 교반이 끝난 용액에서 빛이 나는 이유 : 형성된 SiO2 분말 크기가 nano size라 서 빛의 scattering이 일어나기 때문에.(3) 원심분리1) 암모니아수 2mL, 암모니아수 8mL로 진행한다. 암모니아수 2mL와 8mL를 넣은 혼합용액들을 코니칼 튜브로 옮긴다.2) 각각 원심 분리기에 넣고, 원심분리를 1회 실행한다. 이때, 축의 무게중심을 잡아주기 위해 반대편에 시료와 무게가 같은 에탄올을 넣은 튜브를 넣는다. 원심분리는 9000RPM에 서 1000초 동안 한다.3) 1), 2)의 분리된 액체(미 반응물 및 불순물)를 폐수 통에 버리고, 새로 에탄올을 따른 뒤 뭉친 SiO2 입자를 잘게 부수기 위해 흔들어준다.(이 과정에서 SiO2 입자가 잘 녹지 않아 초음파 세척기를 사용함)4) 1), 2), 3)의 과정을 한 번 더 실시한다.※ 원심분리를 하는 이유 : 반응의 완결 및 미반응물, 불순물 제거를 위해서. ※ 원심분리의 원리 : 원심분리기를 고속으로 회전시키면 입자의 크기와 밀도에 따라 물질을 분리할 수 있다. 따라서 크기와 밀도가 큰 입자는 가라앉고, 작은 입자는 액체와 함께 용액 윗부분에 떠서 존재한다.(4) 입도분석1) 원심분리가 끝난 혼합용액을79674.7822122.173179018.6623116.671680506.3924133.392278437.325118.451680137.63Raw data 값에서 nano particle의 diameter가 갑자기 크게 튀는 값을 filtering 해준다.이는 입도분석 시 nano particle에 빛을 쏴서 반사되는 것을 이용하여 diameter를 측정하는데 입자들이 응집해 있는 부분이 존재하여 값이 크게 나오는 오차가 발생하기 때문이다.Diameter 값을 내림차순으로 정렬한 후 해당 값 미만의 값들의 평균과의 차이가 10% 가 넘는 Data는 입자 응집에 의하여 발생한 오차라 판단하고 삭제해주었다..Diameter 내림차순 정렬해당값 미만의 값들의 평균과의 차이133.392210.16%130.05537.75%127.7345127.1554125.0471124.9374124.4978123.749122.8695122.6718122.3365122.1731121.6335121.5552121.0625120.0539118.9288118.8307118.4516116.6716116.3763116.0684115.2066114.7165113.2723그 결과 Raw data에서 24번에 해당하는 값을 삭제해주었고 나머지 24개의 data를 가지고 diameter의 평균값을 구하고 intensity distribution을 그래프로 표현하였다.Diameter (nm) (realtime)Intensity (cps)1113.272379379.782114.716581380.723115.206678108.734116.068479671.735116.376380541.996116.671680506.397118.451680137.638118.830778303.539118.928879103.0910120.053980189.0111121.062579969.7912121.555278698.7313121.633580107.1214122.173179018.6615122.336581312.05161내림차순 정렬차이292.54562.50%203.384813.61%192.99178.19%191.0205190.7126190.6769190.3507189.7052184.8997184.2636182.9092182.5519181.9325179.6586177.7426177.119176.7832176.451173.3445172.4959171.8588169.9719165.3076163.9621150.8564Raw data에서 5번,16번 data를 삭제해주고 나머지 23개의 data를 가지고 diameter의 평균값을 구하고 intensity distribution을 그래프로 나타낸다.Diameter (nm) (realtime)Intensity (cps)1150.856478918.972163.962183130.93165.307680868.024169.971981423.455171.858881135.566172.495981372.587173.344579954.028176.45181374.1129176.783279776.5110177.11980548.0911177.742681733.212179.658682113.6513181.932581373.5914182.551981740.3115182.909281254.0716184.263680529.7817184.899781945.818189.705282289.6319190.350781226.0920190.676983890.7921190.712683510.3422191.020579797.8823192.991780821.73평균179.024613입도분석 결과 2ml의 암모니아수를 첨가했을 때 생성된 SiO2 입자의 평균 크기는121.09nm이고, 8ml의 암모니아수를 첨가했을 때 생성된 SiO2 입자의 평균 크기는179.02nm이다.촉매의 양이 많은 쪽 입자의 평균 크기가 더 큰데, 이는 촉매의 양이 많아지면 가수분해, 축합반응의 속도가 빨라지기 때문이다.(2) SEM분석 결과암모니아수 2ml ×50K 암모니아수 2ml ×100K암모니아 있다.

자연과학| 2019.07.01| 20페이지| 2,000원| 조회(727)

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금속(동전)의 미세구조 관측, 결정립계 관측, 재료과학실험

재료 과학 실험실험 : 동전의 미세구조 관찰 실험목차Ⅰ. 실험 목표Ⅱ. 실험 이론Ⅲ. 실험 방법Ⅳ. 실험 결과Ⅴ. 결론 및 토의Ⅵ. 참고문헌1. 실험목표가공처리 된 금속시편의 관찰 하고자 하는 표면을 균일하게 연마하고 에칭과정을통해 상대적으로 불안정한 결정립계를 부식시켜 광학현미경으로 미세조직을 관찰함으로써 결정립의 크기 분포상태, 형상 등을 알아본다.2. 실험이론2.1 Grinding & PolishingPolishing는 표면이 매우 고르지 못하여 광학 현미경을 사용하여 관찰하기에 적합하지 않은 처음 상태의 표면을 매끄럽게 해 광학 현미경을 사용하기에 적합한 상태로 만들어주는 작업이다. Polishing은 단위 면적당 들어 있는 입자의 수에 따라 분류를 한다.Polishing 작업을 할 때는 시편의 방향이 흐트러지지 않도록 조심해야 하고 연마지를 바꾸면 시편을 90° 돌려서 작업을 해야 한다. 그 이유는 입자의 크기가 큰 연마지로 작업을 한 뒤 작은 것으로 바꿔서 작업을 할 때 방향을 바꾸지 않으면 시편이 제대로 연마가 되지 않을 수 있기 때문에 이를 방지하기 위하여 돌리는 것이다. 방향뿐만 아니라 힘도 고르게 가해주어야 하는데, 이는 광학 현미경 관찰 시 부분적으로 초점이 맞지 않게 될 수 있기 때문이다. 마지막으로 연마 작업을 할 때에는 Polisher에 물을 뿌려가면서 작업해줘야 하는데, 이는 연마 작업 도중 열이 발생해 변형이 일어나는 것을 방지하기 위함이다.Polishing의 전처리 작업으로 Grinding을 하는데 Grinding은 절단작업에서 발생되는 손상을 제거하기 위한 가장 중요한 시편 준비 작업으로 주로 60mesh~ 600mesh의 sand paper(사포)를 사용하는데, 본 실험에서는 100mesh의 sand paper로 먼저 그라인딩하고, 600mesh의 sand paper로 다시 준비 작업하였다. 이 수동 그라인딩 과정에서는 생성된 스크래치의 제거 유무를 육안으로 확인해주어야 한다. Polishing은 이 600mesh의 sand paper로 grinding 후에는 시편의 고 반사도, 스크래치 제거, 시편의 편평도를 유지하기 위하여 진행하여 준다.Polishing의 중요한 변수 중의 하나가 속도인데, 일반적으로 최상의 Polishing 표면을 얻기 위해서는 시편의 전체 면에서 같은 상대속도를 가져야 한다.이를 위해서는 시편의 회전 속도와 휠의 회전 속도, 회전 방향이 최대한 같도록 해야 한다.본 실험에서는 1500방의 sand paper로 Polisher를 사용하였는데,Polisher를 사용할 때 sand paper를 바꿀 때 마다 90° 씩 바꾸어 가며 흠집이 없어질 때까지 연마하여야한다.2.2 Etching2.2.1 EtchingEtching은 금속 또는 비금속 표면을 화학적 또는 전기적으로 부식하는 방법이다.본 실험에서 에칭의 목적은 광학적으로 결정립의 크기, 상 등의 미세조직을 관찰하기 위한 전처리이다. 연마면을 부식시키면 결정립계, 상의 경계, 상의 종류, 결정방향 등이 부식정도에 따라 다르게 나타나므로 조직을 관찰할 수 있다.Etching은 1㎛까지 polishing 한 이후 이루어져야 한다. 이 경우 현미경으로 관찰을 하면 경면가공이 되어서 아무런 조직도 관찰을 할 수 없다. 따라서 소재의 종류에 따른 부식액을 사용하여 표면을 부식 시킨 뒤에 현미경으로 관찰해야 소재의 고유한 조직을 볼 수 있다.2.2.2 Etching 분류관찰 목적에 따라 Macro etching과 Micro Etching으로 나뉜다.● Macro etching육안 조직검사를 위한 부식. 10배를 초과하지 않는 낮은 배율에서 검사하고 비교적 넓은 면적에 걸쳐 결함이나 조직구조를 검사한다. 시료의 응고조직, 흐름선석출, 용접에 의한 조직의 변화, 크기기공, 주괴결함, 제작결함 등을 관찰할 때 이용된다.● Micro Etching현미경조직검사를 위한 부식. 소재의 조직을 관찰하여 강도, 상태, 성분, grain size등을 분석하기 위한 etching이다. 현미경 조직을 자세히 나타낼 수 있는 가장 적합한 시간 동안 부식해야 하며, 과도한 부식은 미세한 세부조직을 과장하거나 제거시킬 수도 있다. 시편의 부식이 불충분하여 재부식을 시키고자 할 경우 재정마를 하고 난 후 재부식하는 것이 좋다. 저배율하에서의 시험은 고배율하에서 검사보다 더 과도한 부식을 필요로 한다.2.2.3 Etching 방법● 화학 부식산이나 알카리의 선택 부식 성질을 이용한 것으로 물이나 알코올 등의 용액을 섞어 사용한다. 그 종류는 매우 다양하여 목적에 따라 많은 종류의 부식액이 개발되어 있다.● 전해 부식화학부식과 더불어 일반적인 부식 방법의 하나이다. 원리는 화학부식과 유사하나 전류와 전압을 조절하여 전기 화학적인 부식을 하는 것이다. 이 방법은 화학부식 방법으로 어려운 재료에 적용하나 부도체에는 적용이 불가능하다.2.2.4 Etchant(부식액)염화동( CuCl2 ) : 동 및 동합금소재부식염화철( FeCl3 ) : 동 및 동합금, 철 및 철합금소재 부식기타: Alkaline AmmoniaSulfuric Acid ?Hydrogen Peroxide Persulfates(Ammonium Sodium)….염화철 ETCHANT (FeCl3) for Cu● Major ReactionFeCl3+ Cu → FeCl2+ CuCl (1)FeCl3+ CuCl → FeCl2+ CuCl2 (2)CuCl2+ Cu 2CuCl (3)● Hydrolysis ReactionFeCl3+ 3H2O → Fe(OH)3+ 3HCl2.3 광학현미경광학현미경은 물체를 비출 때 빛을 사용하는 현미경이다. 광학 현미경은 가시 광선 및 소량 의 시료 의 그림 확대 렌즈 시스템을 사용하여 현미경의 일종이다.광학 현미경은 빛의 굴절을 이용해 조직, 세균 등을 확대하여 관찰할 수 있게 한다. 광학 현미경은 현미경의 오래된 형태이며, 해상도 및 샘플 대비 향상을 목표로 많은 복잡한 형태가 존재하지만 기본적인 광학 현미경은 아주 단순하다. 광학 현미경은 렌즈를 통과하는 가시광선에 의해 확대된 상을 얻는다. 대물렌즈와 접안렌즈로 상의 확대 정도를 조절하며, 해상력은 약 0.2㎛이다. 최대 배율을 1000배 이상 높이기 어려워 세포 내 초미세구조는 관찰할 수 없다는 단점이 있으나, 살아 있는 세포를 관찰할 수 있다는 장점이 있다. 대부분의 세포는 무색 투명하여 빛이 바로 통과되므로 광학현미경으로 세포 소기관을 뚜렷하게 관찰하기는 어렵다. 또한 다른 현미경은 물체를 입체적으로 관찰할 수 있지만, 광학 현미경은 물체를 입체적으로 관찰할 수 없다. 그러나 특정 세포 성분을 염색 혹은 표지하면 광학 현미경으로 세포 구조를 보다 손쉽게 관찰할 수 있다.광학현미경의 주요 광학 장치로는 대안렌즈와 대물렌즈가 있다. 경통 위에 붙는 대안렌즈는 대물렌즈에 의해 확대된 실상을 한 번 더 확대해 사람의 눈으로 관찰할 수 있도록 한다. 또한 빛의 방향을 조절하는 반사경, 빛을 모으는 집광기, 빛의 양을 조절하는 조리개 등이 광학 현미경에 사용되는 광학장치들이다. 단순 광학현미경은 해상능이 약 0.001㎜로 배율을 10×(배)까지 확대할 수 있고, 복합 광학현미경은 배율이 2.5~1,000×이고 해상력(또는 분해능)이 0.01~0.0002㎜이다. 광학현미경에서는 각 렌즈들의 초점거리는 일정하며, 대물렌즈와 표본 사이의 거리는 변한다광학현미경에는 해부 현미경, 위상차 현미경 등이 있다. 해부 현미경은 보통 작은 동물을 해부할 때 이용되는데 물체에 빛을 반사시켜 관찰하므로 상이 반대로 보이지 않고 입체적으로 보인다. 위상차 현미경은 물질을 통과한 빛이 굴절률 차이에 의해 위상차를 가지면 이를 명암으로 바꾸어 나타내는 현미경으로, 무색 투명한 세포라도 내부 구조를 뚜렷하게 보여주므로 염색하지 않고 살아 있는 세포를 관찰할 때 유용하다.3. 실험 방법3.1 Polishing1) 1st 시편 연마① 100방, 600방, 1500방 사포와 시편을 준비한다.② 100방 사포에 시편을 마찰시켜 시편의 표면을 평평하게 해준다.시편을 마찰 시킨 후의 사포③ 평평해진 시편을 600방 사포에 마찰시켜 시편의 표면에 발생한 스크래치를 최대한 줄여준다.④ 1500방 사포를 연마기에 설치하고 연마기를 가동시킨 후 물로 적셔준다.⑤ 연마기에 시편을 마찰시키며 물을 계속 공급해준다.연마기 가동물을 적신 후 시편 연마물로 계속 적셔줌⑥ 스크래치가 거의 사라지고 시편의 표면에서 광택이 나도록 연마한다.2) 2nd 시편 연마① 알루미나(Al2O3) 파우더를 연마기에 도포하다.② 연마기를 가동시키고 시편을 마찰시킨다.③ 스크래치가 육안으로 확인되지 않을 정도로 시편을 연마한다.물로 계속 적셔줌연마기 가동물을 적신 후 시편 연마

자연과학| 2019.07.01| 11페이지| 2,000원| 조회(342)

실험, 미세구조, 동전, 결정립계, 재료과학실험, grainboundary

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티탄산바륨(BaTiO3) 고상 반응법 합성 실험. 재료과학실험. 평가A+최고예요

재료과학실험 보고서목차1. 실험 목적2. 실험 이론3. 실험 방법3.1 Weighing3.2 Ball milling3.3 Drying3.4 Calcination3.5 Forming3.6 Sintering3.7 Characterizaion4. 실험 결과 및 분석4.1 XRD4.2 SEM5. 토의 및 고찰6. 참고문헌1. 실험 목적세라믹 분말합성과 고온에서의 소결로 분말의 pore가 줄어들고 결정구조를 확인하고 치밀화가 되는 과정을 온도에 따라 확인하고 xrd분석을 통해 페로브스카이트 구조를 가진 BaTiO3 의 합성이 제대로 이루어졌는지 회절 peak의 일치 정도로 확인 할 수 있다.2. 실험이론2.1 몰분율을 이용해 필요한 BaCO3, TiO2의 양 구하기15g의 BaTiO3를 만들기 위해 주기율표를 통해 분자량을 구하고, 몰분율을 곱해서 필요한 양을 알아낸다.?BaCO3의 분자량 : 197.336g/mol {Ba(137.327) + C(12.011) + O*3(47.9982)}?TiO2의 분자량 : 79.866g/mol {Ti(47.88) + O*2(31.9988)}15g에 BaCO3의 몰분율과 TiO2의 몰분율을 각각 곱하여 필요한 양을 구한다.?BaCO3 : 15g*{197.336/(197.336+79.866)} = 10.68g?TiO2 : 15g*{79.866/(197.336+79.866)} = 4.23g2.2 Weighing2.2.1 Weighing - 실험기구(1) 전자저울 : 실험실에서 정밀한 무게를 재는 데 사용한다. 보통 유리로 된 케이스, 여닫이 문, 저울판, 수평 조절 나사로 구성되어있다. 직사광선이나 부식성 가스를 피하고, 바닥이 평평한 곳에 수평 조절 나사를 이용하여 수평으로 설치한다. 저울의 영점을 맞추고 질량을 측정한다.(2) 시약스푼 : 실험에서 시료를 옮길 때 사용하는 스푼이다.(3) 유산지 : 유산지는 실험실에서 시료를 칭량할 때 많이 사용된다. 부피가 적고 간편하며 기름 성분을 띠고 있어 수분의 변화도 없고, 산 성분 때문에 있는 분류의 방법으로 얻기가 쉽지 않으며, 이를 보완하기 위한 방법이 Milling이라고 할 수 있다. 이 중 가장 고전적이고 널리 알려진 방법이 Ball milling이다. Ball milling은 Ball mill Grinding machine에 ball과 세라믹 분말을 넣은 원통을 넣고 적절한 속도로 회전시켜서 Ball의 물리적 충격 작용으로 세라믹 분말을 작은 입자로 분쇄하는 것이다.2.4 Drying건조(Drying)는 기체, 액체 또는 고체 중에 소량으로 혼재하고 있는 수분을 제거하여 되도록 수분 함량을 적게 하는 것을 말하는 것인데, 주로 열에 의해 건조가 이루어진다.2.5 Calcination2.5.1 하소(Calcination)가열조작의 일종으로써 일정한 재료에 대하여 정해진 온도에서 고온처리하여 기타의 분해를 일으켜 어떤 성분을 분리하는 방법을 말하며 실험에 적당한 입자크기를 갖고 후공정을 위한 예비 세라믹 분말의 준비를 위하여 주로 사용되고 재료물질의 녹는점 이하 온도에서 진행한다 Furnace안의 고온 상태에서 고상 확산 반응을 통해 하소공정이 일어나는데, 하소방법 중에서 가장 많이 쓰여 지는 방법으로는 조립화(coarsening)가 있고 이는 다결정체를 고온으로 가열함에 따라 결정립이 커지는 현상을 말한다. 미세하게 충진(성형)이 곤란한 분말의 입자크기를 크게하여 충진성을 높여준다. 보통 조립화를 통하여 인접한 입자끼리 약한 결합을 형성 시키므로 성형과 같은 후공정을 할 때 큰 입자로 이용할 수 있다.2.5.2 하소(Calcination) 과정의 목적① 재료의 소성수축을 미리 방지하는것② 결정구조를 이완 시켜 활성을 주는 것③ 고온 안정상을 만드는 것④ 전이 시켜 미리 이상 팽창을 일으키게 하는 것⑤ 소결시킴으로써 고상반응을 촉진하는 것2.6 Forming2.6.1 실험기구일축가압성형기 가압 성형기 부품2.6.2 가압성형을 하기 전 선행과정Grinding 공정시편입자를 일축가압성형기에 넣기전에 곱게 갈아주어야한다이때 주의해야 할점은 이습식압축성형, 반습식 압축성형, 반건식 압축성형, 건식 압축성형으로 나눌 수 있다.2.6.5 가압성형 과정에서 윤활제의 역할윤활제 성형하는 동안 재배열을 도와주어 충진 극대화 효과, 성형틀 내에서의 유동성을 증진시켜 주며 분말이 일축가압성형기 부품에 달라붙지 않도록 도와준다.2.7 Sintering2.7.1 소결(Sintering)소결이란 고운 분말을 적당한 형상으로 기압 성형하여 융점보다 낮은 온도의 고온으로 가열하였을 때 입자와 입자사이의 공간이 줄어들면서 분말의 입자가 서로 단단히 밀착하여 굳어지는 현상이다. 그레인 온도가 높으면 입자의 소결되는 속도가 빨라져 입자의 크기가 증가한다. 분말야금이나 요업의 기본이 되는 중요한 현상이며 도자기나 각종 공업재료를 만드는데 이용 된다 입자들이 가열됨에 따라 입자들 간에 고상결합을 형성한다. 결합은 자유표면을 제거함으로써 표면에너지를 감소시키며 입자성장을 통한 2차적인 입계면적 소멸이 수반된다. 가열이 계속됨에 따라 기공의 부피는 감소하며 성형체는 수축된다. 이러한 분말이 덩어리 져지는 것은 기공이 많고 강도가 거의 없는 분말 성형체가 가열에 의해 밀도의 변화는 없이 입자끼리의 결합에 의한 표면적 감소와 높아진 강도를 나타낸다. 그 예로는 세라믹스 단열재나 세라믹스 촉매 담체의 소결이 있다. 기공이 많고 강도가 거의 없는 분말 성형체가 가열에 의해 밀도의 증가(기공의 감소)와 함께 입자끼리의 결합에 의한 표면적 감소와 높아진 강도를 나타낸다. 대부분의 고강도 세라믹스 제품의 소결은 여기에 해당된다. 그러나, 실제에서는 밀도의 증가가 진행되면서 어느 정도의 덩어리지는 것이 같이 일어나게 된다.2.7.2 소결 목적소결은 최초 녹는점이 높아서 녹이기 어려운 금속의 가공을 위해 출발하였다. 그러나 소결의 기술이 점차 확장됨에 1.금속과 세라믹의 복합재료 제작 2. 절삭가공이 어려운 복잡한 형상의 기계물 제작, 3. 주조대비 높은 정밀도 유지, 4.경도 및 내마모성이 요구되는 기계물 등을 제작하는 데 까지 활용하게 되었다.서 일어난다.2.8 XRD2.8.1 XRD (X-선 회절장치)X-선 회절장치(XRD)X선을 결정에 부딪히게 하면 그중 일부는 회절을 일으키고 그 회절각과 강도는 물질구조상 고유한 것으로서 이 회절 X선을 이용하여 시료에 함유된 결정성 물질의 종류와 양에 관계되는 정보를 알 수 있다. 이와 같이 결정성 물질의 구조에 관한 정보를얻기 위한 분석방법이 X선 회절법이다.2.8.2 XRD의 원리Bragg’s Law: 정격자로부터 회절되어 나온 X-선이 나타나는 조건에 관한 법칙이다. nλ＝2d sin θ, λ는 X-선의 파장 d는 결정격자 내에서 원소들의 일정한 배열을 가진 평면들 사이의 거리(d-spacing), θ는 입사된 또는 회절 된 X-선과 결정면 사이의 각, n은 양의 정수이다. 위 조건이 충족될 때 각 격자면으로부터의 반사파가 위상이 같아지므로 반사파가 강화되어 그 방향으로 회절이 나타나고, 충족되지 않으면 격자면에 의한 반사는 나타나지 않는다.분말시료에 단색의 가는 X선 다발(X-ray beam)을 조사 시킨다고 하자, 이때 시료 중에 있는 결정입자의 면 간격 d의 격자면(hkl)이 입사X선(Incident X-Rays)에 대하여 Bragg식(Bragg's formular) 2d sin q = n l 를 만족하는 각도 q (Bragg각, Bragg Angle) 만큼 기울어져 있으면, 입사X선(Incident X-Rays)은 이 격자면에 의하여 회절된다.이때, 회절선(Diffracted X-Rays)의 방향은 다음 그림과 같이 격자면과의 각도 q, 입사X선(Incident X-Rays)과의 각도 2q(회절각, Diffraction Angle) 만큼 기울어지게 된다.한 개의 결정에의한 회절(Diffraction):시료중에 결정입자가의 수가 충분히 많은 경우, 격자면의 방향이 무작위(무질서, Random)적으로 있으면 어느 격자면에 의해서도 회절조건을 만족하는 각도(입사X선(Incident X-Rays)에 대하여는 2q)를 갖는 격자면은 분명히 존재한다.그러므y electron), 또는 반사전자(back scattered electron)를 검출기로 검출하고 증폭하여 화면상에 확대화상을 표시하거나 기록하여 시료의 형태, 미세구조의 관찰이나 구성원소의 분포, 정성, 정량 등의 분석을 행하는 장치로서 자기 렌즈에 의해 초점이 맞추어진 전자빔을 통해 가시광선의 파장보다 작은 크기를 갖는 미세한 영역을 보는 것이 가능하다. 따라서 SEM을 사용하여 얻은 이미지를 통하여 광학 현미경으로 볼 수 없는 특징을 분석하거나 측정한다.[실험실 안의 SEM 기구][SEM 구성]2.9.2 SEM의 원리1) SEM의 관찰과정① 전자총부의 텅스텐 열음극으로부터 방출된 전자빔은 음전압에 의해 수십 keV의 에너지로 가속된다.② 이 전자빔이 진공 속에서 2개의 자기장형 전자렌즈(Condenser Lens, Objective Lens)를 통과하면 약 100~10Å 정도의 미세한 빔으로 집속된다.③ 집속된 전자빔을 시료에 주사하면 시료의 물질이나 형상에 따라 2차 전자가 방출된다.④ 이 2차 전자의 신호로 관측용 브라운관의 휘도를 변화시켜 시료의 미세한 구조가 브라운관 위에 확대되어진다.2) SEM의 특징① 시료를 주사하는 전자빔이 미세하므로 초점심도가 깊고 요철이 심한 시료면 에서도 선명한 상을 만들 수 있다.② 주사 전자 현미경은 전자빔을 이용하여 광학 현미경에 의해 볼 수 있는 이미지에 비해 훨씬 높은 해상도로 반도체 웨이퍼의 미세 구조를 형상화한다.③ 자기 렌즈에 의해 초점이 맞춰진 전자빔을 통해 가시광선의 파장보다 작은 크기를 갖는 미세한 영역을 보는 것이 가능하여 광학현미경으로 볼 수 없는 특징을 분석하거나 측정할 수 있다.3. 실험과정3.1 weighing 공정1) BaCO3 + TiO2 → BaTiO3 + CO2 의 반응식을 통해 15g의 BaTiO3를 얻기 위해서 BaCO3 와 TiO2 가 각각 몇 g이 필요한지 계산한다.BaCO3의 원자량: 197.336g/molTiO2의 원자량: 79.866g/molBaTiO3 15g을 얻기

공학/기술| 2019.04.19| 17페이지| 1,500원| 조회(915)

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티탄산바륨(BaTiO3) 고상반응법 합성 실험입니다. 재료과학실험 평가A+최고예요

목차Ⅰ. 실험 목표Ⅱ. 실험 이론Ⅲ. 실험 방법1. Weighing 공정2. Ball milling 공정3. Drying 공정4. Calcination 공정5. Forming 공정6. Sintering 공정7. Characterization 공정(XRD측정과 SEM측정)Ⅳ. 실험 결과Ⅴ. 결론 및 토의Ⅵ. 참고문헌1. 실험목표BaTiO3 세라믹체를 세부공정을 통해 합성하고 구조를 분석, 관찰한다.2. 실험이론2.1. 분자량을 이용한 몰분율과 그램 수 계산방법BaCO3 + TiO2 → BaTiO3 + CO2 의 반응식을 바탕으로 15g의 BaTiO3를 만들기 위해서 BaCO3 와 TiO2 가 각각 몇 g이 필요한지 계산 한다.Figure 1 원소 주기율표(periodic table)BaCO3 와 TiO2의 분자량을 구하기 위해 원소 주기율표를 이용하여 각각 원자의 원자량을 더해 각각의 분자량을 구한다.- BaCO3 : 바륨(137.327) + 탄소(12.011) + 산소3개(47.9982) = 197.3362g/mol- TiO2 : 타이타늄(47.88) + 산소2개(31.9988) = 79.866g/mol15g에 각각의 BaCO3의 몰분율과 TiO2의 몰분율을 곱해 필요한 g수를 구한다.Figure 2 그램 수 계산식2.2 weighing2.2.1 실험기구Figure 3 전자저울 Figure 4 시약스푼 Figure 5 유산지① 전자저울 : 직사광선, 부식성 가스 등을 피하며, 일광이 들지 않고, 건조하고 온도 변화가 적은 장소에 바닥이 평평하고 고정된 곳에 수평으로 설치한다. 저울의 영점을 맞추고 질량 측정을 한다. 이 때 유산지를 얹은 후 영점을 조절해야 시료만의 무게를 측정할 수 있다.② 유산지 : 유산지는 황산지라고도 하며, 진한 황산 용액으로 처리한 종이이다. 이 종이위에 고체 시료를 올려놓으면 기름성분 때문에 시료의 수분에 변화도 없고, 산 성분 때문에 유지분의 변화가 없는 특성이 있으며 다른 종이에 비하여 무게 변화가 없으므로 시료를 정밀 칭량 하는진행한 BaTiO3 합성실험에서는 에탄올을 혼합한 습식방식을 사용한다.)2.4 Drying건조(Drying)는 고체 중에 포함된 수분이나 다른 휘발성 물질을 주로 열에 의해 제거하여 이의 함량을 되도록 적게 하는 작업을 말한다. 건조된 고체는 다소의 수분을 포함하게 된다. 대표적인 것은 분무 건조기(Spray Dryer)로써 슬립상의 원료를 건조할 경우 분무시켜 건조 비표면적을 크게 하여 가열 건조 공기에 접촉시킴으로써 단번에 고형의 구상 입자를 얻는 방법이다.Figure 8 Oven (Drying system layout)2.5 Calcination2.5.1 하소(Calcination)일정한 재료에 대하여 정해진 온도에서 고온처리하는 방법을 말하며 최적의 입자크기를 갖고 후공정을 위한 예비 세라믹 분말의 준비를 위하여 사용된다. Furnace안의 고온 상태에서 고상 확산 반응을 통해 하소공정이 일어나는데, 공기 중에서 하소할 경우 계면에서 최초로 반응이 일어나여 어떠한 물질이 형성된다. 하소방법 중에서 가장 많이 쓰여 지는 방법으로는 조립화(coarsening)가 있고 이는 다결정체를 고온으로 가열함에 따라 결정립이 커지는 현상을 말한다. 미세하게 충진(성형)이 곤란한 분말의 입자크기를 크게하여 충진성을 높여준다. 보통 조립화를 통하여 인접한 입자끼리 약한 결합을 형성 시키므로 성형과 같은 후공정을 할 때 큰 입자로 이용할 수 있다.2.5.2 하소(Calcination) 과정의 목적① 재료의 소성수축을 미리 될 수 있는 한 제거 하는 것② 결정구조를 이완 시켜 활성을 주는 것③ 고온 안정상을 만드는 것④ 전이 시켜 미리 이상 팽창을 일으키게 하는 것⑤ 소결시킴으로써 고상반응을 촉진하는 것2.6 Forming2.6.1 실험기구Figure 9 일축가압성형기 Figure 10 Mold2.6.2 일축가압성형 (Pressing)입자의 충전상태를 치밀하게 함으로서 입자간의 접촉면적을 증대시킬 뿐만 아니라 용도에 알맞은 형상을 갖추게 하는 과정이 Forming이다. 압축정은 초기, 중기, 말기로 나누어 생각할 수 있다. 물론 소결수축이 없는 증발-응축 기구, 표면 확산 기구, 격자확산 기구 등에서는 초기단계의 넥크 형성만 나타나는 것이 일반적이다. 소결수축이 있는 다른 기구에서도 이 세 단계가 완전히 구분되어 일어나는 것은 아니며 서로 어느 정도 겹쳐서 일어나는 것이 보통이다. 각 단계에서 일어나는 주요 현상을 정리해 보면 다음과 같다.Figure 17 미세구조의 변화과정 Figure 18 소결시 입자간 기공형상 변화과정초기단계는 입자와 입자 사이에 넥크(neck)가 형성되는 단계로써, 보통 소결수축이 약 3-5%까지 되는 단계를 말한다. 이 단계는 소결의 구동력이 크고 물질이동거리가 짧기 때문에, 소결이 빨리 일어나게 된다. 이 때, 기공들은 열린 기공(open pore)으로 존재하기 때문에 빈자리의 소멸에는 아무런 문제가 없으며, 약간의 결정립 성장이 일어난다. 다만, 이 단계가 끝나면 분말의 표면적은 상당히 줄어진다.중기단계는 입자와 입자 사이가 상당히 접근되어 소결수축의 대부분이 일어나는 단계를 말한다. 그러나, 넥크 형성으로 구동력이 많이 감소되었고, 물질의 이동거리가 길어졌기 때문에, 그 소결속도는 초기단계 보다는 느려지게 된다. 이 단계에서 상당한 결정립 성장이 일어나며, 분말의 표면적은 크게 줄어진다. 이 때, 기공들은 결정립들이 서로 만나는 모서리를 따라 channel형으로 형성되는데, 여전히 서로 연결된 열린 기공으로 존재하기 때문에, 빈자리의 소멸에는 아무런 문제가 없다. 다만, 표면 확산 기구나 증발-응축 기구에 의해 물질이 큰 기공표면에서 작은 기공표면으로 이동할 수 있기 때문에, 작은 기공은 소멸되고 큰 기공은 커질 수 있다.말기단계는 기공률이 약 5-10%일 때부터 이론밀도에 이를 때까지의 단계이다. 이 단계에서도 상당한 결정립 성장이 일어나며, 기공들은 결정립 내부, 입계, 또는 입계가 만나는 곳에 독립적으로 닫힌 기공(closed pore)으로 존재하게 된다. 따라서, 빈자리는 입계에서 소멸되게 X선(X-Rays) 의 발생(Generation)X선(X-Rays)은 진공 중에서 고전압에 의하여 가속된 초고속의 전자(Electron)를 만들어 음극(Target)에 충돌 시키면 발생한다. 이때 전자의 운동에너지의 대부분은 열로 변환되며, X선(X-Rays)의 에너지로 변환되는 비율은 다음식과 같이 일반적으로 0.1% 정도로 아주 작다.e = 1.1 x 10-9 Z Ve : X선(X-Rays) 발생효율Z : Target 원소의 원자번호V : 전자(Electron)의 가속전압 (V)X선관(X-Ray Tube)에서 얻을수 있는 최대 X선량은 Target 원소의 용융점과 열전도도에 의해 좌우된다. 일반적으로 Target 은 Cr, Fe, Co, Cu, Mo, Ag, W 등이 있으며, Cu가 가장 많이 사용된다. Target 에서 발생된 열은 냉각수에 의하여 냉각 시켜야 한다.Figure 23 Characteristic X-Ray 발생 모형2.8.3 XRD의 원리 : Bragg’s lawX선, 감마선 같은 전자기파 또는 전자·중성자로 이루어진 입자파가 결정 안으로 입사했을 때 가장 강한 반사를 일으키는 면에 대해 결정 안의 원자 간의 면 간격과 입사각 사이에 성립하는 관계법칙으로 영국의 물리학자 윌리엄 로렌스 브래그가 처음으로 발견했다.Figure 24 Bragg’s law의 증명브래그 법칙은 파장을 측정하거나 결정의 격자 간격을 알아내는 데 유용하다. 특정한 파장을 측정하려면 복사파와 탐지기를 모두 임의의 각 θ로 맞추어 놓은 다음, 탐지기에 강한 신호가 나타날 때까지 탐지기를 돌려 각도를 조절한다. 신호가 나타날 때의 각도(브래그 각)를 브래그 법칙에 대입하면 바로 파장을 구할 수 있다. X선과 저에너지의 감마선이 갖고 있는 정확한 에너지 값은 주로 이 방법으로 측정한다. 양자역학에 의하면 중성자도 파동성을 나타내기 때문에 중성자의 에너지를 구할 때도 브래그 반사를 자주 이용한다Figure 25 보강간섭 Figure 26 상쇄간섭2.8.4 XRD 분석분말시료에 + CO2 의 반응식을 바탕으로 15g의 BaTiO3를 합성하기 위해서 BaCO3 와 TiO2 가 각각 몇 g이 필요한지 계산한다.2) 유산지를 전자저울에 올려놓고 영점을 조절한다.3) 시약스푼을 이용하여 전자저울 위의 유산지에 시료를 조금씩 올려 10.68g의 BaCO3와 4.32g의 TiO2를 덜어낸다.* 이 때, 꺼내기 쉽도록 미리 유산지를 약봉지 접 듯 가로세로로 접어놓는 것이 좋다.Figure 35 시료질량 측정 Figure 36 필요한 그램수 계산식3.2 Ball milling 공정1) 10.68g의 BaCO3와 4.32g의 TiO2 powder를 bottle에 넣는다.2) bottle에 5Ø크기의 지르코니아(ZrO2) ball과 용매인 에탄올을 넣어준다.* 여기서 ball과 용매의 비율은 1 : 2로 한다.* 지르코니아 볼을 넣는 이유는 더 잘 섞이게 하기 위함이다.3) bottle에 테이프를 감고 209Rpm에서 24시간동안 ball milling을 진행한다.Figure 37 ZrO2 Figure 38 Ball Milling Figure 39 Ball Mil Rpm3.3 Drying 공정1) ball milling이 진행된 bottle속 지르코니아를 거름망에 거른다.2) bottle과 지르코니아를 세척용 아세톤을 이용하여 꼼꼼히 씻어냄으로써 남아있는 액상으로 인한 오차가 생기지 않도록 한다.3) 사발에 액체를 전부 담은 후 호일로 감싼다.4) 호일에 구멍을 뚫는다.* 오븐에 건조시킬 때 구멍으로 아세톤이 날아가고 powder만 남도록 하기 위함이다.5) 55도로 세팅된 오븐에 넣어 건조시킨다.*오븐은 뜨거운 공기가 계속 나가고 새로운 공기가 들어올 수 있도록 설계되어있다.Figure 40 Bottle과 Figure 41 호일로 감싸는 과정 Figure 42 OvenZrO2 세척3.4 Calcination 공정1) 사발을 오븐에서 꺼내 powder를 긁어낸다.* 먼저 시약 스푼으로 긁어내고 잘 긁어지지 않는 가루 사발 표면을 한 번 더 확실히 긁판

공학/기술| 2019.04.17| 23페이지| 2,000원| 조회(2,117)

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